การสังเคราะห์และคุณสมบัติทางรีโอโลจีของไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสอีเทอร์

เมื่อมีตัวเร่งปฏิกิริยาอัลคาไลที่ทำเองคือไฮดรอกซีเอทิลทางอุตสาหกรรม เซลลูโลสถูกทำปฏิกิริยากับรีเอเจนต์ประจุบวกของ N-(2,3-อีพอกซีโพรพิล)ไตรเมทิลแอมโมเนียมคลอไรด์ (GTA) เพื่อเตรียมแอมโมเนียมควอเทอร์นารีที่มีการทดแทนสูงโดยวิธีแห้ง เกลือประเภทไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสอีเทอร์ (สคส- ตรวจสอบผลกระทบของอัตราส่วนของ GTA ต่อไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส (HEC) อัตราส่วนของ NaOH ต่อ HEC อุณหภูมิของปฏิกิริยา และเวลาปฏิกิริยาต่อประสิทธิภาพปฏิกิริยาได้รับการตรวจสอบด้วยแผนการทดลองที่สม่ำเสมอ และได้รับสภาวะที่เหมาะสมของกระบวนการผ่าน Monte การจำลองคาร์โล และประสิทธิภาพในการทำปฏิกิริยาของรีเอเจนต์อีเทอร์ริฟิเคชั่นประจุบวกสูงถึง 95% ผ่านการตรวจสอบเชิงทดลอง ในเวลาเดียวกัน ได้มีการหารือเกี่ยวกับคุณสมบัติทางรีโอโลยีของมัน ผลปรากฏว่าการแก้ปัญหาของสคส แสดงให้เห็นลักษณะของของไหลที่ไม่ใช่ของนิวตัน และความหนืดปรากฏของมันเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของมวลสารละลาย ในสารละลายเกลือที่มีความเข้มข้นที่แน่นอนจะมีความหนืดชัดเจนสคส ลดลงตามความเข้มข้นของเกลือที่เพิ่มขึ้น ภายใต้อัตราเฉือนเดียวกัน ความหนืดปรากฏของสคส ในระบบสารละลาย CaCl2 จะสูงกว่าของสคส ในระบบสารละลาย NaCl

คำสำคัญ:ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสอีเทอร์; กระบวนการแห้ง คุณสมบัติทางรีโอโลจี

เซลลูโลสมีคุณลักษณะของแหล่งที่อุดมสมบูรณ์ ความสามารถในการย่อยสลายทางชีวภาพ ความเข้ากันได้ทางชีวภาพ และอนุพันธ์ได้ง่าย และเป็นจุดศูนย์กลางการวิจัยในหลายสาขา เซลลูโลสประจุบวกเป็นหนึ่งในตัวแทนที่สำคัญที่สุดของอนุพันธ์ของเซลลูโลส ในบรรดาโพลีเมอร์ประจุบวกสำหรับผลิตภัณฑ์ปกป้องส่วนบุคคลที่จดทะเบียนโดย CTFA ของสมาคมอุตสาหกรรมน้ำหอมนั้น การบริโภคเป็นอันดับแรก สามารถใช้กันอย่างแพร่หลายในสารเติมแต่งปรับสภาพครีมนวดผม น้ำยาปรับผ้านุ่ม สารยับยั้งความชุ่มชื้นจากหินเจาะ และสารป้องกันการแข็งตัวของเลือด และสาขาอื่น ๆ

ปัจจุบันวิธีการเตรียมควอเทอร์นารีแอมโมเนียมไอออนิกไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลสอีเทอร์เป็นวิธีตัวทำละลายซึ่งต้องใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ราคาแพงจำนวนมาก ซึ่งมีราคาแพง ไม่ปลอดภัย และก่อให้เกิดมลพิษต่อสิ่งแวดล้อม เมื่อเปรียบเทียบกับวิธีการใช้ตัวทำละลาย วิธีการแบบแห้งมีข้อได้เปรียบที่โดดเด่นของกระบวนการที่เรียบง่าย ประสิทธิภาพในการทำปฏิกิริยาสูง และมลภาวะต่อสิ่งแวดล้อมน้อยกว่า ในบทความนี้ สังเคราะห์เซลลูโลสอีเทอร์ประจุบวกโดยวิธีแห้งและศึกษาพฤติกรรมทางรีโอโลยีของมัน

1. ส่วนทดลอง

1.1 วัสดุและรีเอเจนต์

ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส (ผลิตภัณฑ์อุตสาหกรรม HEC ระดับการทดแทนโมเลกุล DS คือ 1.8~2.0) รีเอเจนต์ประจุบวก N- (2,3-epoxypropyl)trimethylammonium คลอไรด์ (GTA) ที่เตรียมจากอีพอกซีคลอไรด์โพรเพนและไตรเมทิลลามีนผลิตเองภายใต้เงื่อนไขบางประการ ตัวเร่งปฏิกิริยาอัลคาไลที่สร้างขึ้นเอง เอทานอลและกรดอะซิติกน้ำแข็งมีความบริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์ NaCl, KCl, CaCl2 และ AlCl3 เป็นตัวทำปฏิกิริยาบริสุทธิ์ทางเคมี

1.2 การเตรียมเซลลูโลสประจุบวกควอเตอร์นารีแอมโมเนียม

เติมไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส 5 กรัม และตัวเร่งปฏิกิริยาอัลคาไลโฮมเมดในปริมาณที่เหมาะสมลงในกระบอกเหล็กทรงกระบอกที่มีเครื่องกวน และคนเป็นเวลา 20 นาทีที่อุณหภูมิห้อง จากนั้นเติม GTA ในปริมาณหนึ่ง กวนต่อไปเป็นเวลา 30 นาทีที่อุณหภูมิห้อง และทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิและเวลาที่แน่นอน เพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบที่เป็นของแข็งโดยพื้นฐานแล้ว ผลิตภัณฑ์ดิบถูกแช่ในสารละลายเอธานอลที่มีกรดอะซิติกในปริมาณที่เหมาะสม กรอง ล้าง และทำแห้งสุญญากาศเพื่อให้ได้เซลลูโลสประจุบวกควอเตอร์นารีแอมโมเนียมที่เป็นผง

1.3 การหาค่าเศษส่วนมวลไนโตรเจนของควอเตอร์นารีแอมโมเนียมประจุบวกไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส

ส่วนมวลของไนโตรเจนในตัวอย่างหาได้โดยวิธีเจลดาห์ล

2. การออกแบบการทดลองและการเพิ่มประสิทธิภาพของกระบวนการสังเคราะห์แบบแห้ง

การออกแบบการทดลองใช้วิธีการออกแบบแบบสม่ำเสมอ และศึกษาผลกระทบของอัตราส่วนของ GTA ต่อไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส (HEC) อัตราส่วนของ NaOH ต่อ HEC อุณหภูมิของปฏิกิริยา และเวลาในการทำปฏิกิริยาต่อประสิทธิภาพของปฏิกิริยา

3. การวิจัยเกี่ยวกับคุณสมบัติทางรีโอโลยี

3.1 อิทธิพลของความเข้มข้นและความเร็วในการหมุน

โดยผลของอัตราเฉือนต่อความหนืดที่ปรากฏของสคส ที่ความเข้มข้นต่างกัน Ds=0.11 ดังตัวอย่าง จะเห็นได้ว่าเมื่ออัตราเฉือนค่อยๆ เพิ่มขึ้นจาก 0.05 เป็น 0.5 s-1 ความหนืดปรากฏของสคส สารละลายลดลง โดยเฉพาะที่ 0.05 ~0.5s-1 ความหนืดปรากฏลดลงอย่างรวดเร็วจาก 160MPa·ถึง 40MPa·s เฉือนบางลง แสดงว่าสคส สารละลายที่เป็นน้ำแสดงคุณสมบัติทางรีโอโลยีที่ไม่ใช่ของนิวตัน ผลกระทบของความเค้นเฉือนที่ใช้คือการลดแรงอันตรกิริยาระหว่างอนุภาคของเฟสที่กระจายตัว ภายใต้เงื่อนไขบางประการ ยิ่งมีแรงมากเท่าไร ความหนืดก็จะยิ่งมากขึ้นเท่านั้น

ยังมองเห็นได้จากความหนืดปรากฏ 3% และ 4%สคส สารละลายน้ำที่มีความเข้มข้นของมวลอยู่ที่ 3% และ 4% ตามลำดับที่อัตราเฉือนต่างกัน ความหนืดปรากฏของสารละลายบ่งชี้ว่าความสามารถในการเพิ่มความหนืดจะเพิ่มขึ้นตามความเข้มข้น เหตุผลก็คือเมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้นในระบบสารละลาย แรงผลักซึ่งกันและกันระหว่างโมเลกุลของสายโซ่หลักของสคส และระหว่างสายโซ่โมเลกุลเพิ่มขึ้น และความหนืดปรากฏเพิ่มขึ้น

3.2 ผลของความเข้มข้นต่างๆ ของเกลือที่เติมเข้าไป

ความเข้มข้นของสคส ได้รับการแก้ไขที่ 3% และตรวจสอบผลของการเติมเกลือ NaCl ต่อคุณสมบัติความหนืดของสารละลายที่อัตราเฉือนที่แตกต่างกัน

จากผลลัพธ์จะเห็นได้ว่าความหนืดปรากฏลดลงตามความเข้มข้นของเกลือที่เพิ่มขึ้น แสดงให้เห็นปรากฏการณ์โพลีอิเล็กโตรไลต์ที่ชัดเจน เนื่องจากส่วนหนึ่งของ Na+ ในสารละลายเกลือจับกับไอออนของสคส โซ่ด้านข้าง ยิ่งความเข้มข้นของสารละลายเกลือมากขึ้น ระดับของการวางตัวเป็นกลางหรือการป้องกันโพลิไอออนโดยเคาน์เตอร์ก็จะยิ่งมากขึ้น และการลดลงของแรงผลักไฟฟ้าสถิต ส่งผลให้ความหนาแน่นประจุของโพลีไอออนลดลง สายโซ่โพลีเมอร์หดตัวและม้วนงอ และความเข้มข้นที่ปรากฏลดลง

3.3 ผลกระทบของเกลือที่เติมเข้าไปต่างกัน

จะเห็นได้จากอิทธิพลของเกลือที่เติมเข้าไปสองชนิดคือ Nacl และ CaCl2 ที่มีต่อความหนืดที่ปรากฏของสคส สารละลายที่ความหนืดปรากฏลดลงเมื่อเติมเกลือที่เติมเข้าไป และที่อัตราเฉือนเท่ากัน ความหนืดปรากฏของสคส สารละลายในระบบสารละลาย CaCl2 ความหนืดปรากฏสูงกว่าความหนืดอย่างเห็นได้ชัดสคส สารละลายในระบบสารละลาย NaCl เหตุผลก็คือเกลือแคลเซียมเป็นไอออนไดวาเลนต์ และจับกับ Cl- ของสายด้านข้างโพลีอิเล็กโตรไลต์ได้ง่ายกว่า การรวมกันของหมู่ควอเตอร์นารีแอมโมเนียมออนสคส ด้วย Cl- จะลดลง และกำบังก็น้อยลง และความหนาแน่นประจุของโซ่โพลีเมอร์ก็สูงขึ้น ส่งผลให้แรงผลักไฟฟ้าสถิตบนโซ่โพลีเมอร์มีขนาดใหญ่ขึ้น และโซ่โพลีเมอร์ถูกยืดออก ดังนั้น ความหนืดที่ชัดเจนจึงสูงขึ้น

4. บทสรุป

การเตรียมเซลลูโลสประจุบวกทดแทนสูงแบบแห้งเป็นวิธีการเตรียมที่เหมาะสมที่สุดพร้อมการใช้งานที่เรียบง่าย ประสิทธิภาพในการทำปฏิกิริยาสูง และมลพิษน้อยลง และสามารถหลีกเลี่ยงการใช้พลังงานสูง มลภาวะต่อสิ่งแวดล้อม และความเป็นพิษที่เกิดจากการใช้ตัวทำละลาย

สารละลายเซลลูโลสอีเทอร์ประจุบวกนำเสนอคุณลักษณะของของไหลที่ไม่ใช่นิวตันและมีลักษณะของการทำให้ผอมบางด้วยแรงเฉือน เมื่อความเข้มข้นของมวลสารละลายเพิ่มขึ้น ความหนืดปรากฏจะเพิ่มขึ้น ในสารละลายเกลือที่มีความเข้มข้นระดับหนึ่งสคส ความหนืดปรากฏเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นและลดลง ภายใต้อัตราเฉือนเดียวกัน ความหนืดปรากฏของสคส ในระบบสารละลาย CaCl2 จะสูงกว่าของสคส ในระบบสารละลาย NaCl