การสังเคราะห์และการศึกษาคุณลักษณะของสารลดน้ำอีเทอร์บิวเทนซัลโฟเนตเซลลูโลส

ใช้เซลลูโลสไมโครคริสตัลไลน์ (MCC) ที่มีระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันที่แน่นอนที่ได้จากการไฮโดรไลซิสด้วยกรดของเยื่อฝ้ายเซลลูโลสเป็นวัตถุดิบ ภายใต้การกระตุ้นโซเดียมไฮดรอกไซด์ มันถูกทำปฏิกิริยากับ 1,4-บิวเทนซัลโตน (BS) เพื่อให้ได้ตัวลดน้ำเซลลูโลสบิวทิลซัลโฟเนต (SBC) ที่สามารถละลายน้ำได้ดีได้รับการพัฒนา โครงสร้างผลิตภัณฑ์มีลักษณะเฉพาะด้วยอินฟราเรดสเปกโทรสโกปี (FT-IR), สเปกโตรสโกปีเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ (NMR), กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM), การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (XRD) และวิธีการวิเคราะห์อื่น ๆ และระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชัน อัตราส่วนวัตถุดิบ และปฏิกิริยาของ MCC ถูกตรวจสอบ ผลกระทบของสภาวะกระบวนการสังเคราะห์ เช่น อุณหภูมิ เวลาปฏิกิริยา และประเภทของสารแขวนลอยที่มีต่อประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์ ผลการวิจัยพบว่า: เมื่อระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของ MCC ของวัตถุดิบคือ 45 อัตราส่วนมวลของสารตั้งต้นคือ: AGU (หน่วยเซลลูโลสกลูโคไซด์): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, สารแขวนลอยคือไอโซโพรพานอล เวลากระตุ้นการทำงานของวัตถุดิบที่อุณหภูมิห้องคือ 2 ชั่วโมง และเวลาสังเคราะห์ของผลิตภัณฑ์คือ 5 ชั่วโมง เมื่ออุณหภูมิอยู่ที่ 80°C ผลิตภัณฑ์ที่ได้รับจะมีระดับการทดแทนหมู่กรดบิวเทนซัลโฟนิกในระดับสูงสุด และผลิตภัณฑ์มีประสิทธิภาพในการลดน้ำได้ดีที่สุด

คำสำคัญ:เซลลูโลส; เซลลูโลสบิวทิลซัลโฟเนต; สารลดน้ำ ประสิทธิภาพการลดน้ำ

1-การแนะนำ

สารลดน้ำพิเศษพิเศษในคอนกรีตเป็นหนึ่งในองค์ประกอบที่ขาดไม่ได้ของคอนกรีตสมัยใหม่ เป็นเพราะการปรากฏตัวของสารรีดิวซ์น้ำจึงรับประกันความสามารถในการใช้งานได้สูง ความทนทานดี และแม้แต่ความแข็งแรงสูงของคอนกรีต ตัวลดน้ำที่มีประสิทธิภาพสูงที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในปัจจุบันส่วนใหญ่ประกอบด้วยประเภทต่อไปนี้: ตัวลดน้ำที่ใช้แนฟทาลีน (SNF), ตัวลดน้ำที่ใช้เรซินเมลามีนที่มีซัลโฟเนต (SMF), ตัวลดน้ำที่ใช้ซัลฟาเมต (ASP), สารลดน้ำพิเศษลิกโนซัลโฟเนตที่ดัดแปลง ( ML) และสารลดน้ำพิเศษโพลีคาร์บอกซิเลท (PC) ซึ่งปัจจุบันมีการวิจัยอย่างแข็งขันมากขึ้น การวิเคราะห์กระบวนการสังเคราะห์ตัวลดน้ำ ตัวลดน้ำคอนเดนเสทแบบดั้งเดิมก่อนหน้านี้ส่วนใหญ่ใช้ฟอร์มาลดีไฮด์ที่มีกลิ่นฉุนรุนแรงเป็นวัตถุดิบสำหรับปฏิกิริยาโพลีคอนเดนเซชัน และโดยทั่วไปกระบวนการซัลโฟเนชันจะดำเนินการด้วยกรดซัลฟิวริกที่มีฤทธิ์กัดกร่อนสูงหรือกรดซัลฟิวริกเข้มข้น ซึ่งจะก่อให้เกิดผลเสียต่อคนงานและสิ่งแวดล้อมโดยรอบอย่างหลีกเลี่ยงไม่ได้ และยังก่อให้เกิดของเสียตกค้างและของเหลวของเสียจำนวนมาก ซึ่งไม่เอื้อต่อการพัฒนาที่ยั่งยืน อย่างไรก็ตามแม้ว่าตัวลดน้ำโพลีคาร์บอกซิเลทจะมีข้อดีคือสูญเสียคอนกรีตเล็กน้อยเมื่อเวลาผ่านไป ปริมาณต่ำ การไหลที่ดี มีข้อดีคือมีความหนาแน่นสูงและไม่มีสารพิษเช่นฟอร์มาลดีไฮด์ แต่ก็ยากที่จะส่งเสริมในประเทศจีนเนื่องจากมีปริมาณสูง ราคา. จากการวิเคราะห์แหล่งที่มาของวัตถุดิบ พบว่าสารลดน้ำดังกล่าวส่วนใหญ่สังเคราะห์ขึ้นจากผลิตภัณฑ์ปิโตรเคมี/ผลพลอยได้ได้ไม่ยาก ในขณะที่ปิโตรเลียมซึ่งเป็นทรัพยากรที่ไม่สามารถหมุนเวียนได้กลับขาดแคลนมากขึ้นเรื่อยๆ ราคาของมันเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง ดังนั้น การใช้ทรัพยากรหมุนเวียนตามธรรมชาติราคาถูกและอุดมสมบูรณ์เป็นวัตถุดิบในการพัฒนาสารลดน้ำพิเศษคอนกรีตประสิทธิภาพสูงใหม่ จึงกลายเป็นทิศทางการวิจัยที่สำคัญสำหรับสารลดน้ำพิเศษคอนกรีต

เซลลูโลสเป็นโมเลกุลขนาดใหญ่เชิงเส้นที่เกิดขึ้นจากการเชื่อมต่อ D-glucopyranose จำนวนมากกับพันธะไกลโคซิดิกβ-(1-4) มีกลุ่มไฮดรอกซิลสามกลุ่มในแต่ละวงแหวนกลูโคปราโนซิล การรักษาที่เหมาะสมอาจทำให้เกิดปฏิกิริยาบางอย่างได้ ในบทความนี้ เยื่อสำลีเซลลูโลสถูกใช้เป็นวัตถุดิบเริ่มต้น และหลังจากการไฮโดรไลซิสของกรดเพื่อให้ได้เซลลูโลสไมโครคริสตัลไลน์ที่มีระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันที่เหมาะสม มันถูกกระตุ้นโดยโซเดียมไฮดรอกไซด์และทำปฏิกิริยากับซัลโตน 1,4-บิวเทนเพื่อเตรียมกรดบิวทิลซัลโฟเนต มีการอภิปรายถึงสารลดน้ำพิเศษของเซลลูโลสอีเทอร์ และปัจจัยที่มีอิทธิพลของแต่ละปฏิกิริยา

2. การทดลอง

2.1 วัตถุดิบ

เยื่อกระดาษเซลลูโลส, ระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชัน 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-บิวเทนซัลโตน (BS) เกรดอุตสาหกรรม ผลิตโดย Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; ปูนซีเมนต์ปอร์ตแลนด์ธรรมดา 52.5R อุรุมชี จัดทำโดยโรงงานปูนซีเมนต์ ทรายมาตรฐาน ISO ของจีน ผลิตโดย Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; โซเดียมไฮดรอกไซด์, กรดไฮโดรคลอริก, ไอโซโพรพานอล, แอนไฮดรัสเมทานอล, เอทิลอะซิเตต, เอ็น-บิวทานอล, ปิโตรเลียมอีเทอร์ ฯลฯ ล้วนบริสุทธิ์ในเชิงวิเคราะห์และมีจำหน่ายในท้องตลาด

2.2 วิธีการทดลอง

ชั่งน้ำหนักเยื่อสำลีจำนวนหนึ่งแล้วบดให้ละเอียด ใส่ลงในขวดสามคอ เติมกรดไฮโดรคลอริกเจือจางความเข้มข้นจำนวนหนึ่ง คนให้ร้อนขึ้นและไฮโดรไลซ์ในช่วงระยะเวลาหนึ่ง เย็นจนถึงอุณหภูมิห้อง กรอง ล้างด้วยน้ำจนเป็นกลางและดูดให้แห้งที่อุณหภูมิ 50°C เพื่อให้ได้ หลังจากได้วัตถุดิบเซลลูโลสไมโครคริสตัลไลน์ที่มีระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันต่างกัน ให้วัดระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันตามวรรณกรรม แล้วใส่ลงในขวดปฏิกิริยาแบบสามคอ แขวนไว้ด้วย สารแขวนลอย 10 เท่าของมวล เติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์จำนวนหนึ่งลงไป คนให้เข้ากันและกระตุ้นการทำงานที่อุณหภูมิห้องในช่วงระยะเวลาหนึ่ง เพิ่มปริมาณซัลโตน 1,4-บิวเทน (BS) ที่คำนวณได้ แล้วทำให้ร้อนขึ้น กับอุณหภูมิของปฏิกิริยา ทำปฏิกิริยาที่อุณหภูมิคงที่ในช่วงระยะเวลาหนึ่ง ทำให้ผลิตภัณฑ์เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง และได้ผลิตภัณฑ์ดิบโดยการกรองแบบดูด ล้างด้วยน้ำและเมทานอล 3 ครั้ง แล้วกรองโดยใช้ระบบดูดเพื่อให้ได้ผลิตภัณฑ์ขั้นสุดท้าย ได้แก่ สารลดน้ำเซลลูโลสบิวทิลซัลโฟเนต (SBC)

2.3 การวิเคราะห์และลักษณะเฉพาะของผลิตภัณฑ์

2.3.1 การกำหนดปริมาณกำมะถันของผลิตภัณฑ์และการคำนวณระดับการทดแทน

เครื่องวิเคราะห์องค์ประกอบ FLASHEA-PE2400 ถูกใช้เพื่อทำการวิเคราะห์องค์ประกอบเกี่ยวกับผลิตภัณฑ์ลดน้ำเซลลูโลสบิวทิลซัลโฟเนตแห้งเพื่อกำหนดปริมาณกำมะถัน

2.3.2 การหาค่าความลื่นไหลของปูน

วัดตาม 6.5 ใน GB8076-2008 กล่าวคือ ขั้นแรกให้วัดส่วนผสมของน้ำ/ซีเมนต์/ทรายมาตรฐานบนเครื่องทดสอบการไหลของปูนซีเมนต์ NLD-3 เมื่อเส้นผ่านศูนย์กลางการขยายตัวอยู่ที่ (180±2)มม. ปูนซีเมนต์ ปริมาณการใช้น้ำมาตรฐานที่วัดได้คือ 230 กรัม) จากนั้นเติมสารลดน้ำซึ่งมีมวลเป็น 1% ของมวลซีเมนต์ลงไปในน้ำ ตามซีเมนต์/สารลดน้ำ/น้ำมาตรฐาน/ทรายมาตรฐาน = 450 กรัม/4.5 กรัม/ 230 กรัม/ วางอัตราส่วน 1350 กรัมในเครื่องผสมปูนซีเมนต์ JJ-5 และคนให้เข้ากัน และวัดเส้นผ่านศูนย์กลางขยายของปูนบนเครื่องทดสอบการไหลของปูน ซึ่งเป็นความไหลของปูนที่วัดได้

2.3.3 ลักษณะผลิตภัณฑ์

ตัวอย่างนี้แสดงคุณลักษณะด้วย FT-IR โดยใช้สเปกโตรมิเตอร์อินฟราเรดแปลงฟูริเยร์ EQUINOX 55 ของบริษัท Bruker สเปกตรัม H NMR ของกลุ่มตัวอย่างมีลักษณะเฉพาะด้วยเครื่องมือเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ที่มีตัวนำยิ่งยวดไถของ INOVA ZAB-HS ของบริษัท Varian; สัณฐานวิทยาของผลิตภัณฑ์ถูกสังเกตภายใต้กล้องจุลทรรศน์ การวิเคราะห์ XRD ดำเนินการกับตัวอย่างโดยใช้เอ็กซ์เรย์ดิฟแฟรกโตมิเตอร์ของบริษัท MAC M18XHF22-SRA

3. ผลลัพธ์และการอภิปราย

3.1 ผลการวิเคราะห์ลักษณะเฉพาะ

3.1.1 ผลการวิเคราะห์ลักษณะเฉพาะของ FT-IR

การวิเคราะห์ด้วยอินฟราเรดดำเนินการกับเซลลูโลสไมโครคริสตัลไลน์ของวัตถุดิบที่มีระดับการเกิดปฏิกิริยาพอลิเมอไรเซชัน Dp=45 และผลิตภัณฑ์ SBC สังเคราะห์จากวัตถุดิบนี้ เนื่องจากพีคการดูดกลืนแสงของ SC และ SH นั้นอ่อนมาก จึงไม่เหมาะสำหรับการระบุตัวตน ในขณะที่ S=O มีพีคการดูดกลืนแสงที่แข็งแกร่ง ดังนั้น ไม่ว่าจะมีหมู่กรดซัลโฟนิกในโครงสร้างโมเลกุลหรือไม่ก็สามารถระบุได้โดยการยืนยันการมีอยู่ของพีค S=O แน่นอนว่าในสเปกตรัมของเซลลูโลส มีจุดสูงสุดของการดูดกลืนแสงที่แข็งแกร่งที่เลขคลื่น 3344 cm-1 ซึ่งมีสาเหตุมาจากจุดสูงสุดของการสั่นสะเทือนที่ยืดออกของไฮดรอกซิลในเซลลูโลส จุดสูงสุดของการดูดซับที่แข็งแกร่งที่เลขคลื่น 2923 cm-1 คือจุดสูงสุดของการสั่นสะเทือนแบบยืดออกของเมทิลีน (-CH2) การสั่นสะเทือนสูงสุด; ชุดของแถบที่ประกอบด้วย 1031, 1051, 1114 และ 1165cm-1 สะท้อนถึงจุดสูงสุดของการดูดซับของการสั่นสะเทือนแบบยืดออกของไฮดรอกซิล และจุดสูงสุดของการดูดซับของการสั่นสะเทือนด้วยการดัดด้วยพันธะอีเทอร์ (COC) หมายเลขคลื่น 1646cm-1 สะท้อนถึงไฮโดรเจนที่เกิดจากไฮดรอกซิลและน้ำอิสระ จุดสูงสุดของการดูดซับพันธะ วงดนตรีขนาด 1432~1318cm-1 สะท้อนถึงการมีอยู่ของโครงสร้างผลึกเซลลูโลส ในสเปกตรัม IR ของ SBC ความเข้มของแถบความถี่ 1432~1318cm-1 อ่อนลง ในขณะที่ความเข้มของการดูดซับสูงสุดที่ 1,653 cm-1 เพิ่มขึ้น บ่งชี้ว่าความสามารถในการสร้างพันธะไฮโดรเจนมีความเข้มแข็งมากขึ้น 1040, 605cm-1 ปรากฏว่าพีคการดูดกลืนแสงแข็งแกร่งกว่า และทั้งสองค่านี้ไม่ได้สะท้อนให้เห็นในสเปกตรัมอินฟราเรดของเซลลูโลส ค่าแรกคือค่าการดูดกลืนแสงสูงสุดที่มีลักษณะเฉพาะของพันธะ S=O และค่าหลังคือค่าค่าการดูดกลืนแสงที่มีลักษณะเฉพาะของพันธะ SO จากการวิเคราะห์ข้างต้น จะเห็นได้ว่าหลังจากปฏิกิริยาอีริฟิเคชันของเซลลูโลส จะมีกลุ่มกรดซัลโฟนิกอยู่ในสายโซ่โมเลกุล

3.1.2 ผลการวิเคราะห์ลักษณะเฉพาะ H NMR

สเปกตรัม H NMR ของเซลลูโลสบิวทิลซัลโฟเนตสามารถมองเห็นได้: ภายใน γ=1.74~2.92 คือการเปลี่ยนแปลงทางเคมีของไฮโดรเจนโปรตอนของไซโคลบิวทิล และภายใน γ=3.33~4.52 คือหน่วยเซลลูโลสแอนไฮโดรกลูโคส การเปลี่ยนแปลงทางเคมีของโปรตอนออกซิเจนใน γ=4.52 ~6 คือการเปลี่ยนแปลงทางเคมีของเมทิลีนโปรตอนในกลุ่มกรดบิวทิลซัลโฟนิกที่เชื่อมต่อกับออกซิเจน และไม่มีจุดสูงสุดที่ γ=6~7 ซึ่งบ่งชี้ว่าผลิตภัณฑ์นั้นไม่มีโปรตอนอื่นๆ อยู่

3.1.3 ผลการวิเคราะห์ลักษณะ SEM

การสังเกต SEM ของเยื่อสำลีเซลลูโลส เซลลูโลสไมโครคริสตัลไลน์ และผลิตภัณฑ์เซลลูโลสบิวทิลซัลโฟเนต จากการวิเคราะห์ผลการวิเคราะห์ SEM ของเยื่อสำลีเซลลูโลส ไมโครคริสตัลไลน์เซลลูโลส และผลิตภัณฑ์เซลลูโลสบิวเทนซัลโฟเนต (SBC) พบว่าไมโครคริสตัลไลน์เซลลูโลสที่ได้รับหลังจากการไฮโดรไลซิสด้วย HCL สามารถเปลี่ยนโครงสร้างของเส้นใยเซลลูโลสได้อย่างมีนัยสำคัญ โครงสร้างเส้นใยถูกทำลาย และได้รับอนุภาคเซลลูโลสที่เกาะกลุ่มละเอียด SBC ที่ได้จากการทำปฏิกิริยาเพิ่มเติมกับ BS นั้นไม่มีโครงสร้างเป็นเส้นๆ และโดยพื้นฐานแล้วจะเปลี่ยนเป็นโครงสร้างอสัณฐาน ซึ่งเป็นประโยชน์ต่อการละลายในน้ำ

3.1.4 ผลการวิเคราะห์ลักษณะ XRD

ความตกผลึกของเซลลูโลสและอนุพันธ์ของเซลลูโลสหมายถึงเปอร์เซ็นต์ของบริเวณผลึกที่เกิดจากโครงสร้างหน่วยเซลลูโลสโดยรวม เมื่อเซลลูโลสและอนุพันธ์ของเซลลูโลสเกิดปฏิกิริยาทางเคมี พันธะไฮโดรเจนในโมเลกุลและระหว่างโมเลกุลจะถูกทำลาย และบริเวณที่เป็นผลึกจะกลายเป็นบริเวณที่ไม่มีรูปร่าง ซึ่งส่งผลให้ความเป็นผลึกลดลง ดังนั้นการเปลี่ยนแปลงความเป็นผลึกก่อนและหลังปฏิกิริยาจึงเป็นการวัดค่าเซลลูโลส หนึ่งในเกณฑ์ที่จะเข้าร่วมในการตอบสนองหรือไม่ การวิเคราะห์ XRD ถูกดำเนินการกับไมโครคริสตัลไลน์เซลลูโลสและผลิตภัณฑ์เซลลูโลสบิวเทนซัลโฟเนต จะเห็นได้จากการเปรียบเทียบว่าหลังจากอีเทอร์ริฟิเคชัน ความเป็นผลึกจะเปลี่ยนแปลงไปโดยพื้นฐาน และผลิตภัณฑ์ได้เปลี่ยนเป็นโครงสร้างอสัณฐานอย่างสมบูรณ์ จึงสามารถละลายในน้ำได้

3.2 ผลกระทบของระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของวัตถุดิบต่อประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์

ความลื่นไหลของปูนสะท้อนโดยตรงถึงประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์ และปริมาณกำมะถันของผลิตภัณฑ์เป็นปัจจัยที่สำคัญที่สุดประการหนึ่งที่ส่งผลต่อความลื่นไหลของปูน ความลื่นไหลของปูนจะวัดประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์

หลังจากเปลี่ยนสภาวะของปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสเพื่อเตรียม MCC ด้วยระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันที่แตกต่างกัน ตามวิธีการข้างต้น ให้เลือกกระบวนการสังเคราะห์บางอย่างเพื่อเตรียมผลิตภัณฑ์ SBC วัดปริมาณกำมะถันเพื่อคำนวณระดับการทดแทนผลิตภัณฑ์ และเพิ่มผลิตภัณฑ์ SBC ลงในน้ำ /ซีเมนต์/ระบบผสมทรายมาตรฐาน วัดความไหลของปูน

จากผลการทดลองจะเห็นได้ว่าภายในช่วงการวิจัย เมื่อระดับการเกิดปฏิกิริยาพอลิเมอไรเซชันของวัตถุดิบไมโครคริสตัลไลน์เซลลูโลสสูง ปริมาณกำมะถัน (ระดับการทดแทน) ของผลิตภัณฑ์และความลื่นไหลของปูนจะต่ำ เนื่องจาก: น้ำหนักโมเลกุลของวัตถุดิบมีขนาดเล็ก ซึ่งเอื้อต่อการผสมสม่ำเสมอของวัตถุดิบและการแทรกซึมของสารอีเทอร์ริฟิเคชั่น ซึ่งจะช่วยปรับปรุงระดับของอีเทอร์ริฟิเคชั่นของผลิตภัณฑ์ อย่างไรก็ตาม อัตราการลดน้ำของผลิตภัณฑ์จะไม่เพิ่มขึ้นเป็นเส้นตรงเมื่อระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของวัตถุดิบลดลง ผลการทดลองพบว่าของเหลวในปูนของส่วนผสมปูนซีเมนต์มอร์ต้าผสมกับ SBC ที่เตรียมโดยใช้ไมโครคริสตัลไลน์เซลลูโลสที่มีระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชัน Dp<96 (น้ำหนักโมเลกุล <15552) มากกว่า 180 มม. (ซึ่งมากกว่าที่ไม่มีตัวลดน้ำ) . ความลื่นไหลของเกณฑ์มาตรฐาน) บ่งชี้ว่าสามารถเตรียม SBC ได้โดยใช้เซลลูโลสที่มีน้ำหนักโมเลกุลน้อยกว่า 15552 และสามารถได้รับอัตราการลดน้ำที่แน่นอน SBC เตรียมโดยใช้เซลลูโลสไมโครคริสตัลไลน์ที่มีระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชัน 45 (น้ำหนักโมเลกุล: 7290) และเติมลงในส่วนผสมคอนกรีต ความลื่นไหลที่วัดได้ของปูนจะใหญ่ที่สุด ดังนั้นจึงถือว่าเซลลูโลสที่มีระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชัน ประมาณ 45 เหมาะที่สุดสำหรับการเตรียม SBC เมื่อระดับของการเกิดพอลิเมอไรเซชันของวัตถุดิบมากกว่า 45 ความลื่นไหลของปูนจะค่อยๆลดลงซึ่งหมายความว่าอัตราการลดน้ำจะลดลง เนื่องจากเมื่อน้ำหนักโมเลกุลมีขนาดใหญ่ ในด้านหนึ่งความหนืดของระบบผสมจะเพิ่มขึ้น ความสม่ำเสมอในการกระจายตัวของซีเมนต์จะลดลง และการกระจายตัวในคอนกรีตจะช้าซึ่งจะส่งผลต่อการกระจายตัวของคอนกรีต ในทางกลับกัน เมื่อน้ำหนักโมเลกุลมีขนาดใหญ่ โมเลกุลขนาดใหญ่ของสารลดน้ำพิเศษจะอยู่ในรูปแบบขดลวดแบบสุ่ม ซึ่งค่อนข้างยากต่อการดูดซับบนพื้นผิวของอนุภาคซีเมนต์ แต่เมื่อระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของวัตถุดิบน้อยกว่า 45 แม้ว่าปริมาณกำมะถัน (ระดับการทดแทน) ของผลิตภัณฑ์จะมีขนาดค่อนข้างใหญ่ ความลื่นไหลของส่วนผสมปูนก็เริ่มลดลงเช่นกัน แต่การลดลงมีขนาดเล็กมาก เหตุผลก็คือเมื่อน้ำหนักโมเลกุลของตัวรีดิวซ์น้ำมีขนาดเล็กแม้ว่าการแพร่กระจายของโมเลกุลจะง่ายและมีความสามารถในการเปียกได้ดี แต่ความคงทนในการดูดซับของโมเลกุลนั้นใหญ่กว่าของโมเลกุลและห่วงโซ่การขนส่งทางน้ำก็สั้นมาก และการเสียดสีระหว่างอนุภาคมีขนาดใหญ่ซึ่งเป็นอันตรายต่อคอนกรีต ผลการกระจายตัวไม่ดีเท่ากับสารลดน้ำที่มีน้ำหนักโมเลกุลมากกว่า ดังนั้นจึงเป็นสิ่งสำคัญมากที่จะต้องควบคุมน้ำหนักโมเลกุลของหน้าหมู (ส่วนเซลลูโลส) อย่างเหมาะสมเพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพของตัวลดน้ำ

3.3 ผลกระทบของสภาวะปฏิกิริยาต่อประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์

จากการทดลองพบว่า นอกเหนือจากระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของ MCC แล้ว อัตราส่วนของสารตั้งต้น อุณหภูมิของปฏิกิริยา การกระตุ้นของวัตถุดิบ เวลาในการสังเคราะห์ผลิตภัณฑ์ และประเภทของสารแขวนลอย ล้วนส่งผลต่อประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์

3.3.1 อัตราส่วนตัวทำปฏิกิริยา

(1) ปริมาณของ BS

ภายใต้เงื่อนไขที่กำหนดโดยพารามิเตอร์กระบวนการอื่นๆ (ระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของ MCC คือ 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1 สารแขวนลอยคือไอโซโพรพานอล เวลากระตุ้นการทำงานของเซลลูโลสที่อุณหภูมิห้องคือ 2 ชั่วโมง อุณหภูมิการสังเคราะห์คือ 80°C และเวลาการสังเคราะห์ 5 ชม.) เพื่อตรวจสอบผลกระทบของปริมาณของสารอีเทอร์ริฟิเคชั่น 1,4-บิวเทนซัลโตน (BS) ต่อระดับการทดแทนกลุ่มกรดบิวเทนซัลโฟนิกของผลิตภัณฑ์และความลื่นไหลของ ปูน.

จะเห็นได้ว่าเมื่อปริมาณ BS เพิ่มขึ้น ระดับของการทดแทนกลุ่มกรดบิวเทนซัลโฟนิกและความลื่นไหลของปูนจะเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ เมื่ออัตราส่วนของ BS ต่อ MCC ถึง 2.2:1 ความลื่นไหลของ DS และปูนจะถึงค่าสูงสุด ความคุ้มค่าถือว่าประสิทธิภาพลดน้ำดีที่สุดในเวลานี้ ค่า BS เพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง และทั้งระดับการทดแทนและความลื่นไหลของปูนเริ่มลดลง เนื่องจากเมื่อ BS มีมากเกินไป BS จะทำปฏิกิริยากับ NaOH เพื่อสร้าง H O-(CH2)4SO3Na ดังนั้น บทความนี้จึงเลือกอัตราส่วนวัสดุที่เหมาะสมที่สุดของ BS ต่อ MCC เป็น 2.2:1

(2) ปริมาณของ NaOH

ภายใต้เงื่อนไขที่กำหนดโดยพารามิเตอร์กระบวนการอื่น ๆ (ระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของ MCC คือ 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1 สารแขวนลอยคือไอโซโพรพานอล เวลากระตุ้นการทำงานของเซลลูโลสที่อุณหภูมิห้องคือ 2 ชั่วโมง อุณหภูมิการสังเคราะห์คือ 80°C และเวลาการสังเคราะห์ 5 ชั่วโมง) เพื่อตรวจสอบผลกระทบของปริมาณโซเดียมไฮดรอกไซด์ต่อระดับการแทนที่หมู่กรดบิวเทนซัลโฟนิกในผลิตภัณฑ์และความลื่นไหลของปูน

จะเห็นได้ว่าเมื่อปริมาณการลดเพิ่มขึ้น ระดับการทดแทน SBC จะเพิ่มขึ้นอย่างรวดเร็ว และเริ่มลดลงหลังจากถึงค่าสูงสุดแล้ว เนื่องจากเมื่อปริมาณ NaOH สูง จะมีเบสอิสระในระบบมากเกินไป และความน่าจะเป็นของปฏิกิริยาข้างเคียงเพิ่มขึ้น ส่งผลให้สารอีเทอร์ริฟิเคชั่น (BS) มีส่วนร่วมในปฏิกิริยาข้างเคียงมากขึ้น จึงลดระดับการทดแทนซัลโฟนิกลงได้ กลุ่มกรดในผลิตภัณฑ์ ที่อุณหภูมิสูงขึ้น การมี NaOH มากเกินไปจะทำให้เซลลูโลสเสื่อมลงด้วย และประสิทธิภาพในการลดน้ำของผลิตภัณฑ์จะได้รับผลกระทบที่ระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันที่ต่ำลง จากผลการทดลอง เมื่ออัตราส่วนโมลาร์ของ NaOH ต่อ MCC อยู่ที่ประมาณ 2.1 ระดับของการทดแทนจะมีค่ามากที่สุด ดังนั้นบทความนี้จึงกำหนดว่าอัตราส่วนโมลของ NaOH ต่อ MCC เท่ากับ 2.1:1.0

3.3.2 ผลกระทบของอุณหภูมิปฏิกิริยาต่อประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์

ภายใต้เงื่อนไขที่กำหนดโดยพารามิเตอร์กระบวนการอื่น ๆ (ระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของ MCC คือ 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 สารแขวนลอยคือไอโซโพรพานอล และเวลาเปิดใช้งานของ เซลลูโลสที่อุณหภูมิห้องคือ 2 ชม. เวลา 5 ชม.) ตรวจสอบอิทธิพลของอุณหภูมิปฏิกิริยาการสังเคราะห์ต่อระดับการแทนที่หมู่กรดบิวเทนซัลโฟนิกในผลิตภัณฑ์

จะเห็นได้ว่าเมื่ออุณหภูมิของปฏิกิริยาเพิ่มขึ้น ระดับการแทนที่กรดซัลโฟนิก DS ของ SBC จะค่อยๆ เพิ่มขึ้น แต่เมื่ออุณหภูมิของปฏิกิริยาสูงกว่า 80 °C DS จะแสดงแนวโน้มลดลง ปฏิกิริยาอีเธอริฟิเคชันระหว่างซัลโตน 1,4-บิวเทนและเซลลูโลสเป็นปฏิกิริยาดูดความร้อน และการเพิ่มอุณหภูมิของปฏิกิริยาจะเป็นประโยชน์ต่อปฏิกิริยาระหว่างสารอีเทอร์ริฟายอิ้งและกลุ่มไฮดรอกซิลเซลลูโลส แต่เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น ผลของ NaOH และเซลลูโลสจะค่อยๆ เพิ่มขึ้น . มีความแข็งแรงทำให้เซลลูโลสสลายตัวและหลุดออกไป ส่งผลให้น้ำหนักโมเลกุลของเซลลูโลสลดลง และเกิดน้ำตาลโมเลกุลขนาดเล็ก ปฏิกิริยาของโมเลกุลขนาดเล็กดังกล่าวกับสารอีเทอร์ริฟายอิ้งนั้นค่อนข้างง่าย และจะมีการใช้สารอีเทอร์ไฟติ้งมากขึ้น ซึ่งส่งผลต่อระดับการทดแทนผลิตภัณฑ์ ดังนั้น วิทยานิพนธ์นี้จึงพิจารณาว่าอุณหภูมิปฏิกิริยาที่เหมาะสมที่สุดสำหรับปฏิกิริยาอีริฟิเคชันของ BS และเซลลูโลสคือ 80°C

3.3.3 ผลกระทบของเวลาปฏิกิริยาต่อประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์

เวลาปฏิกิริยาแบ่งออกเป็นการกระตุ้นวัตถุดิบที่อุณหภูมิห้องและเวลาการสังเคราะห์อุณหภูมิคงที่ของผลิตภัณฑ์

(1) เวลาเปิดใช้งานที่อุณหภูมิห้องของวัตถุดิบ

ภายใต้สภาวะกระบวนการที่เหมาะสมที่สุดข้างต้น (ระดับ MCC ของการเกิดพอลิเมอไรเซชันคือ 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 สารแขวนลอยคือไอโซโพรพานอล อุณหภูมิปฏิกิริยาการสังเคราะห์คือ 80°C ผลิตภัณฑ์ เวลาการสังเคราะห์อุณหภูมิคงที่ 5 ชม.) ตรวจสอบอิทธิพลของเวลากระตุ้นอุณหภูมิห้องต่อระดับการแทนที่ของกลุ่มกรดบิวเทนซัลโฟนิกของผลิตภัณฑ์

จะเห็นได้ว่าระดับการทดแทนกลุ่มกรดบิวเทนซัลโฟนิกของผลิตภัณฑ์ SBC จะเพิ่มขึ้นก่อนแล้วจึงลดลงตามระยะเวลาการเปิดใช้งานที่ยืดเยื้อ เหตุผลในการวิเคราะห์อาจเป็นได้ว่าเมื่อเวลาออกฤทธิ์ของ NaOH เพิ่มขึ้น การเสื่อมสลายของเซลลูโลสจะร้ายแรง ลดน้ำหนักโมเลกุลของเซลลูโลสเพื่อสร้างน้ำตาลโมเลกุลขนาดเล็ก ปฏิกิริยาของโมเลกุลขนาดเล็กดังกล่าวกับสารอีเทอร์ริฟายอิ้งนั้นค่อนข้างง่าย และจะมีการใช้สารอีเทอร์ไฟติ้งมากขึ้น ซึ่งส่งผลต่อระดับการทดแทนผลิตภัณฑ์ ดังนั้น บทความนี้จึงพิจารณาว่าเวลาเปิดใช้งานที่อุณหภูมิห้องของวัตถุดิบคือ 2 ชั่วโมง

(2) ระยะเวลาในการสังเคราะห์ผลิตภัณฑ์

ภายใต้สภาวะกระบวนการที่เหมาะสมที่สุดข้างต้น ผลของเวลากระตุ้นที่อุณหภูมิห้องต่อระดับการแทนที่หมู่กรดบิวเทนซัลโฟนิกของผลิตภัณฑ์ได้รับการตรวจสอบ จะเห็นได้ว่าเมื่อเวลาตอบสนองนานขึ้น ระดับของการทดแทนจะเพิ่มขึ้นในขั้นแรก แต่เมื่อเวลาตอบสนองถึง 5 ชั่วโมง DS จะแสดงแนวโน้มลดลง สิ่งนี้เกี่ยวข้องกับฐานอิสระที่มีอยู่ในปฏิกิริยาอีเธอริฟิเคชันของเซลลูโลส ที่อุณหภูมิสูงขึ้น การยืดเวลาของปฏิกิริยาทำให้ระดับการไฮโดรไลซิสของเซลลูโลสเป็นด่างเพิ่มขึ้น ห่วงโซ่โมเลกุลของเซลลูโลสสั้นลง น้ำหนักโมเลกุลของผลิตภัณฑ์ลดลง และปฏิกิริยาข้างเคียงเพิ่มขึ้น ส่งผลให้ การทดแทน ระดับลดลง ในการทดลองนี้ เวลาการสังเคราะห์ในอุดมคติคือ 5 ชม.

3.3.4 ผลกระทบของชนิดของสารแขวนลอยต่อประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์

ภายใต้สภาวะกระบวนการที่เหมาะสมที่สุด (ระดับการเกิดปฏิกิริยาพอลิเมอไรเซชันของ MCC คือ 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 เวลากระตุ้นการทำงานของวัตถุดิบที่อุณหภูมิห้องคือ 2 ชั่วโมง เวลาการสังเคราะห์อุณหภูมิคงที่ ของผลิตภัณฑ์คือ 5 ชม. และอุณหภูมิปฏิกิริยาการสังเคราะห์ 80 ℃) ตามลำดับเลือกไอโซโพรพานอล เอทานอล n-บิวทานอล เอทิลอะซิเตต และปิโตรเลียมอีเทอร์เป็นสารแขวนลอย และหารือเกี่ยวกับอิทธิพลของพวกเขาต่อประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์

แน่นอนว่าไอโซโพรพานอล เอ็น-บิวทานอล และเอทิลอะซิเตตสามารถใช้เป็นสารแขวนลอยในปฏิกิริยาอีเทอร์ริฟิเคชันนี้ได้ บทบาทของสารแขวนลอย นอกเหนือจากการกระจายสารตั้งต้นแล้ว ยังช่วยควบคุมอุณหภูมิของปฏิกิริยาได้อีกด้วย จุดเดือดของไอโซโพรพานอลคือ 82.3°C ดังนั้นจึงใช้ไอโซโพรพานอลเป็นสารแขวนลอย อุณหภูมิของระบบสามารถควบคุมอุณหภูมิได้ใกล้กับอุณหภูมิปฏิกิริยาที่เหมาะสมที่สุด และระดับการทดแทนหมู่กรดบิวเทนซัลโฟนิกในผลิตภัณฑ์และความลื่นไหลของ ปูนค่อนข้างสูง ในขณะที่จุดเดือดของเอทานอลสูงเกินไป ต่ำ อุณหภูมิปฏิกิริยาไม่เป็นไปตามข้อกำหนด ระดับการทดแทนกลุ่มกรดบิวเทนซัลโฟนิกในผลิตภัณฑ์และความลื่นไหลของปูนต่ำ ปิโตรเลียมอีเทอร์อาจมีส่วนร่วมในปฏิกิริยา ดังนั้นจึงไม่สามารถรับผลิตภัณฑ์ที่กระจัดกระจายได้

4 บทสรุป

(1) การใช้เยื่อสำลีเป็นวัตถุดิบเริ่มต้นไมโครคริสตัลไลน์เซลลูโลส (MCC)มีการเตรียมพอลิเมอไรเซชันในระดับที่เหมาะสม กระตุ้นโดย NaOH และทำปฏิกิริยากับซัลโตน 1,4-บิวเทนเพื่อเตรียมกรดบิวทิลซัลโฟนิกที่ละลายน้ำได้ เซลลูโลสอีเทอร์ นั่นคือสารลดน้ำที่มีเซลลูโลสเป็นส่วนประกอบหลัก โครงสร้างของผลิตภัณฑ์มีลักษณะเฉพาะ และพบว่าหลังจากปฏิกิริยาอีริฟิเคชันของเซลลูโลส มีกลุ่มกรดซัลโฟนิกบนสายโซ่โมเลกุล ซึ่งเปลี่ยนเป็นโครงสร้างอสัณฐาน และผลิตภัณฑ์ลดน้ำมีความสามารถในการละลายน้ำได้ดี

(2) จากการทดลองพบว่าเมื่อระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของเซลลูโลสไมโครคริสตัลไลน์เท่ากับ 45 ประสิทธิภาพการลดน้ำของผลิตภัณฑ์ที่ได้รับจะดีที่สุด ภายใต้เงื่อนไขที่กำหนดระดับการเกิดพอลิเมอไรเซชันของวัตถุดิบ อัตราส่วนของสารตั้งต้นคือ n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2.1:2.2 เวลาเปิดใช้งานของวัตถุดิบที่อุณหภูมิห้องคือ 2 ชม. อุณหภูมิการสังเคราะห์ผลิตภัณฑ์คือ 80°C และเวลาในการสังเคราะห์คือ 5 ชม. ประสิทธิภาพน้ำมีความเหมาะสมที่สุด