รีโอโลยีและความเข้ากันได้ของ HPMC/HPS Complex

รีโอโลยีและความเข้ากันได้ของHPMC/HPSซับซ้อน

คำสำคัญ: ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส- แป้งไฮดรอกซีโพรพิล; คุณสมบัติทางรีโอโลยี ความเข้ากันได้; การดัดแปลงทางเคมี

ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC) เป็นพอลิเมอร์โพลีแซ็กคาไรด์ที่ใช้กันทั่วไปในการเตรียมฟิล์มที่กินได้ มีการใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านอาหารและยา ฟิล์มมีความโปร่งใสดี มีคุณสมบัติทางกล และมีคุณสมบัติกั้นน้ำมัน อย่างไรก็ตาม HPMC เป็นเจลที่เกิดจากความร้อน ซึ่งทำให้ประสิทธิภาพการประมวลผลต่ำที่อุณหภูมิต่ำและการใช้พลังงานในการผลิตสูง นอกจากนี้ ราคาวัตถุดิบที่มีราคาแพงยังจำกัดการใช้งานที่หลากหลาย รวมถึงสาขาเภสัชกรรมด้วย แป้งไฮดรอกซีโพรพิล (HPS) เป็นวัสดุบริโภคที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านอาหารและยา มีแหล่งที่มาหลากหลายและราคาต่ำ เป็นวัสดุที่เหมาะสำหรับการลดต้นทุนของ HPMC นอกจากนี้ คุณสมบัติของเจลเย็นของ HPS ยังสามารถปรับสมดุลความหนืดและคุณสมบัติทางรีโอโลจีอื่นๆ ของ HPMC ได้ เพื่อปรับปรุงประสิทธิภาพการประมวลผลที่อุณหภูมิต่ำ นอกจากนี้ ฟิล์มที่กินได้ของ HPS ยังมีคุณสมบัติกั้นออกซิเจนที่ดีเยี่ยม ดังนั้นจึงสามารถปรับปรุงคุณสมบัติกั้นออกซิเจนของฟิล์มที่กินได้ของ HPMC ได้อย่างมีนัยสำคัญ

HPS ถูกเพิ่มเข้าไปใน HPMC สำหรับการผสม และสร้างระบบสารประกอบเจลแบบย้อนกลับเฟสแบบเย็นและร้อนของ HPMC มีการอภิปรายกฎอิทธิพลของคุณสมบัติ กลไกอันตรกิริยาระหว่าง HPS และ HPMC ในสารละลาย ความเข้ากันได้และการเปลี่ยนเฟสของระบบสารประกอบ และความสัมพันธ์ระหว่างคุณสมบัติทางรีโอโลยีและโครงสร้างของระบบสารประกอบได้ถูกสร้างขึ้น ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าระบบสารประกอบมีความเข้มข้นวิกฤต (8%) ซึ่งต่ำกว่าความเข้มข้นวิกฤต โดยมี HPMC และ HPS อยู่ในสายโซ่โมเลกุลและบริเวณเฟสที่เป็นอิสระ เหนือความเข้มข้นวิกฤต เฟส HPS ก่อตัวขึ้นในสารละลายโดยเป็นศูนย์กลางของเจล โครงสร้างไมโครเจลซึ่งเชื่อมต่อกันด้วยการเชื่อมโยงโซ่โมเลกุล HPMC จะแสดงพฤติกรรมคล้ายกับพฤติกรรมการละลายของโพลีเมอร์ คุณสมบัติทางรีโอโลจีของระบบสารประกอบและอัตราส่วนของสารประกอบเป็นไปตามกฎผลรวมลอการิทึม และแสดงความเบี่ยงเบนเชิงบวกและลบในระดับหนึ่ง ซึ่งบ่งชี้ว่าส่วนประกอบทั้งสองมีความเข้ากันได้ดี ระบบผสมเป็นโครงสร้างเฟสกระจายเฟสต่อเนื่อง "เกาะทะเล" ที่อุณหภูมิต่ำ และการเปลี่ยนเฟสต่อเนื่องเกิดขึ้นที่ 4:6 โดยมีอัตราส่วนสารประกอบ HPMC/HPS ลดลง

ในฐานะที่เป็นองค์ประกอบสำคัญของสินค้าอาหาร บรรจุภัณฑ์อาหารสามารถป้องกันไม่ให้อาหารได้รับความเสียหายและปนเปื้อนจากปัจจัยภายนอกในกระบวนการหมุนเวียนและการเก็บรักษา ซึ่งจะช่วยยืดอายุการเก็บรักษาและระยะเวลาการเก็บรักษาอาหาร เนื่องจากเป็นวัสดุบรรจุภัณฑ์อาหารชนิดใหม่ที่ปลอดภัยและกินได้ และยังมีคุณค่าทางโภชนาการอยู่ด้วย ฟิล์มที่กินได้จึงมีแนวโน้มการใช้งานที่กว้างขวางในบรรจุภัณฑ์อาหารและถนอมอาหาร ฟาสต์ฟู้ดและแคปซูลยา และกลายเป็นจุดสนใจในการวิจัยในอาหารปัจจุบัน สาขาที่เกี่ยวข้องกับบรรจุภัณฑ์

เมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ถูกเตรียมโดยวิธีการหล่อ มีการสำรวจความเข้ากันได้และการแยกเฟสของระบบคอมโพสิตเพิ่มเติมโดยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด การวิเคราะห์คุณสมบัติทางความร้อนเชิงกลแบบไดนามิก และการวิเคราะห์ทางเทอร์โมกราวิเมตริก และศึกษาคุณสมบัติทางกลของเมมเบรนคอมโพสิต และการซึมผ่านของออกซิเจนและคุณสมบัติเมมเบรนอื่น ๆ ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าไม่พบอินเทอร์เฟซแบบสองเฟสที่ชัดเจนในภาพ SEM ของฟิล์มคอมโพสิตทั้งหมด มีจุดเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วเพียงจุดเดียวในผลลัพธ์ DMA ของฟิล์มคอมโพสิตส่วนใหญ่ และมีจุดพีคของการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนเพียงจุดเดียวเท่านั้นที่ปรากฏในเส้นโค้ง DTG ของภาพยนตร์คอมโพสิตส่วนใหญ่ HPMC มีความเข้ากันได้บางอย่างกับ HPS การเพิ่ม HPS เข้ากับ HPMC ช่วยปรับปรุงคุณสมบัติการกั้นออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิตได้อย่างมาก คุณสมบัติทางกลของเมมเบรนคอมโพสิตจะแตกต่างกันไปอย่างมากตามอัตราส่วนการผสมและความชื้นสัมพัทธ์ของสภาพแวดล้อม และนำเสนอจุดครอสโอเวอร์ ซึ่งสามารถให้ข้อมูลอ้างอิงสำหรับการปรับผลิตภัณฑ์ให้เหมาะสมตามความต้องการใช้งานที่แตกต่างกัน

สัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ การกระจายเฟส การเปลี่ยนเฟส และโครงสร้างจุลภาคอื่นๆ ของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ได้รับการศึกษาโดยการวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงด้วยการย้อมไอโอดีนอย่างง่าย และศึกษาความโปร่งใสและคุณสมบัติเชิงกลของระบบสารประกอบด้วยเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์อัลตราไวโอเลตและเครื่องทดสอบคุณสมบัติเชิงกล ความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างทางสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และประสิทธิภาพที่ครอบคลุมในระดับมหภาคของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ถูกสร้างขึ้น ผลการวิจัยพบว่ามีโซเฟสจำนวนมากอยู่ในระบบสารประกอบซึ่งมีความเข้ากันได้ดี มีจุดเปลี่ยนเฟสในระบบสารประกอบ และจุดเปลี่ยนเฟสนี้มีอัตราส่วนสารประกอบที่แน่นอนและการขึ้นต่อความเข้มข้นของสารละลาย จุดโปร่งใสต่ำสุดของระบบสารประกอบนั้นสอดคล้องกับจุดเปลี่ยนเฟสของ HPMC จากเฟสต่อเนื่องไปเป็นเฟสกระจาย และจุดต่ำสุดของโมดูลัสแรงดึง โมดูลัสและการยืดตัวของ Young ที่จุดขาดลดลงตามการเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของสารละลาย ซึ่งมีความสัมพันธ์เชิงสาเหตุกับการเปลี่ยนผ่านของ HPMC จากระยะต่อเนื่องไปเป็นระยะกระจายตัว

รีโอมิเตอร์ถูกนำมาใช้เพื่อศึกษาผลของการดัดแปลงทางเคมีของ HPS ต่อคุณสมบัติรีโอโลยีและคุณสมบัติของเจลของระบบสารประกอบเจลแบบกลับเฟสแบบเย็นและร้อนของ HPMC/HPS มีการศึกษาความสามารถและการเปลี่ยนเฟส และสร้างความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคกับคุณสมบัติทางรีโอโลยีและเจล ผลการวิจัยแสดงให้เห็นว่าไฮดรอกซีโพรพิเลชันของ HPS สามารถลดความหนืดของระบบสารประกอบที่อุณหภูมิต่ำ ปรับปรุงความลื่นไหลของสารละลายสารประกอบ และลดปรากฏการณ์การเฉือนผอมบาง ไฮดรอกซีโพรพิเลชันของ HPS สามารถทำให้ความหนืดเชิงเส้นของระบบสารประกอบแคบลงได้ ในบริเวณที่ยืดหยุ่น อุณหภูมิการเปลี่ยนเฟสของระบบสารประกอบ HPMC/HPS จะลดลง และพฤติกรรมคล้ายของแข็งของระบบสารประกอบที่อุณหภูมิต่ำและความลื่นไหลที่อุณหภูมิสูงได้รับการปรับปรุง HPMC และ HPS ก่อตัวเป็นเฟสต่อเนื่องที่อุณหภูมิต่ำและสูง ตามลำดับ และเมื่อเฟสกระจายตัวจะกำหนดคุณสมบัติทางรีโอโลยีและคุณสมบัติเจลของระบบคอมโพสิตที่อุณหภูมิสูงและต่ำ ทั้งการเปลี่ยนแปลงอย่างกะทันหันในกราฟความหนืดของระบบผสมและพีคแทนเดลต้าในกราฟปัจจัยการสูญเสียปรากฏที่ 45 °C ซึ่งสะท้อนถึงปรากฏการณ์เฟสต่อเนื่องร่วมที่สังเกตได้ในไมโครกราฟเปื้อนไอโอดีนที่อุณหภูมิ 45 °C

การศึกษาผลของการดัดแปลงทางเคมีของ HPS ต่อโครงสร้างผลึกและโครงสร้างการแบ่งส่วนย่อยของฟิล์มคอมโพสิตได้รับการศึกษาโดยเทคโนโลยีการกระเจิงรังสีเอกซ์มุมเล็กของรังสีซินโครตรอน และคุณสมบัติทางกล คุณสมบัติการกั้นออกซิเจน และความเสถียรทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิต ศึกษาอิทธิพลของการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างทางเคมีของส่วนประกอบของสารประกอบต่อโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติมหภาคของระบบสารประกอบอย่างเป็นระบบ ผลของการแผ่รังสีซินโครตรอนแสดงให้เห็นว่าไฮดรอกซีโพรพิเลชันของ HPS และการปรับปรุงความเข้ากันได้ของส่วนประกอบทั้งสองสามารถยับยั้งการตกผลึกของแป้งในเมมเบรนได้อย่างมีนัยสำคัญ และส่งเสริมการก่อตัวของโครงสร้างที่คล้ายกันในคอมโพสิตที่หลวมมากขึ้น คุณสมบัติระดับมหภาค เช่น คุณสมบัติทางกล ความคงตัวทางความร้อน และความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS มีความสัมพันธ์อย่างใกล้ชิดกับโครงสร้างผลึกภายในและโครงสร้างบริเวณอสัณฐาน ผลรวมของผลทั้งสอง

บทที่หนึ่งบทนำ

ในฐานะที่เป็นส่วนประกอบสำคัญของสินค้าอาหาร วัสดุบรรจุภัณฑ์อาหารสามารถปกป้องอาหารจากความเสียหายทางกายภาพ เคมี และชีวภาพ รวมถึงมลภาวะในระหว่างการหมุนเวียนและการเก็บรักษา รักษาคุณภาพของอาหาร อำนวยความสะดวกในการบริโภคอาหาร และรับประกันอาหาร การเก็บรักษาและถนอมอาหารในระยะยาว และให้รูปลักษณ์ของอาหารดึงดูดการบริโภคและให้คุณค่ามากกว่าต้นทุนวัตถุดิบ [1-4] เนื่องจากเป็นวัสดุบรรจุภัณฑ์อาหารชนิดใหม่ที่ปลอดภัยและกินได้ และยังมีคุณค่าทางโภชนาการอยู่ด้วย ฟิล์มที่กินได้จึงมีแนวโน้มการใช้งานที่กว้างขวางในบรรจุภัณฑ์อาหารและถนอมอาหาร ฟาสต์ฟู้ดและแคปซูลยา และกลายเป็นจุดสนใจในการวิจัยในอาหารปัจจุบัน สาขาที่เกี่ยวข้องกับบรรจุภัณฑ์

ฟิล์มที่กินได้คือฟิล์มที่มีโครงสร้างเป็นเครือข่ายที่มีรูพรุน ซึ่งมักจะได้มาจากการแปรรูปโพลีเมอร์ที่กินได้ตามธรรมชาติ โพลีเมอร์ธรรมชาติหลายชนิดที่มีอยู่ในธรรมชาติมีคุณสมบัติเป็นเจล และสารละลายที่เป็นน้ำสามารถสร้างไฮโดรเจลได้ภายใต้สภาวะบางประการ เช่น โพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติ โปรตีน ลิพิด ฯลฯ โพลีแซ็กคาไรด์ที่มีโครงสร้างตามธรรมชาติ เช่น แป้งและเซลลูโลส เนื่องจากโครงสร้างโมเลกุลพิเศษของเกลียวสายโซ่ยาวและคุณสมบัติทางเคมีที่เสถียร จึงเหมาะสำหรับสภาพแวดล้อมการจัดเก็บในระยะยาวและหลากหลาย และได้รับการศึกษาอย่างกว้างขวางว่าเป็นวัสดุสร้างฟิล์มที่กินได้ ฟิล์มที่บริโภคได้ที่ทำจากโพลีแซ็กคาไรด์เดี่ยวมักมีข้อจำกัดด้านประสิทธิภาพบางประการ ดังนั้น เพื่อขจัดข้อจำกัดของฟิล์มโพลีแซ็กคาไรด์เดี่ยวที่กินได้ รับคุณสมบัติพิเศษหรือพัฒนาฟังก์ชันใหม่ ลดราคาผลิตภัณฑ์ และขยายการใช้งาน โดยทั่วไปจะใช้โพลีแซ็กคาไรด์สองชนิด หรือโพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติข้างต้นถูกนำมาประกอบกันเพื่อให้ได้คุณสมบัติเสริม อย่างไรก็ตาม เนื่องจากความแตกต่างในโครงสร้างโมเลกุลระหว่างโพลีเมอร์ที่แตกต่างกัน จึงมีเอนโทรปีเชิงโครงสร้างที่แน่นอน และโพลีเมอร์เชิงซ้อนส่วนใหญ่เข้ากันได้บางส่วนหรือเข้ากันไม่ได้ สัณฐานวิทยาของเฟสและความเข้ากันได้ของโพลีเมอร์เชิงซ้อนจะเป็นตัวกำหนดคุณสมบัติของวัสดุคอมโพสิต ประวัติการเสียรูปและการไหลระหว่างการประมวลผลมีผลกระทบอย่างมากต่อโครงสร้าง ดังนั้นจึงมีการศึกษาคุณสมบัติมหภาค เช่น คุณสมบัติทางรีโอโลจีของระบบโพลีเมอร์เชิงซ้อน ความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างทางสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ เช่น สัณฐานวิทยาของเฟส และความเข้ากันได้เป็นสิ่งสำคัญในการควบคุมประสิทธิภาพ การวิเคราะห์ และการดัดแปลงวัสดุคอมโพสิต เทคโนโลยีการประมวลผล การออกแบบสูตรชี้นำ การออกแบบเครื่องจักรในการประมวลผล และการประเมินการผลิต ประสิทธิภาพการประมวลผลของผลิตภัณฑ์และการพัฒนาและการใช้วัสดุโพลีเมอร์ใหม่มีความสำคัญอย่างยิ่ง

ในบทนี้ เราจะทบทวนสถานะการวิจัยและความคืบหน้าในการใช้วัสดุฟิล์มที่บริโภคได้โดยละเอียด สถานการณ์การวิจัยไฮโดรเจลธรรมชาติ วัตถุประสงค์และวิธีการผสมโพลีเมอร์และความก้าวหน้าการวิจัยการผสมพอลิแซ็กคาไรด์ วิธีการวิจัยทางรีโอโลจีของระบบประนอม มีการวิเคราะห์และอภิปรายถึงคุณสมบัติทางรีโอโลยีและการสร้างแบบจำลองของระบบเจลย้อนกลับแบบเย็นและร้อน รวมถึงความสำคัญในการวิจัย วัตถุประสงค์ของการวิจัย และการวิจัยเนื้อหาในบทความนี้

1.1 ฟิล์มกินได้

ฟิล์มที่กินได้หมายถึงการเติมพลาสติไซเซอร์และสารเชื่อมโยงข้ามโดยใช้สารที่กินได้ตามธรรมชาติ (เช่นโพลีแซ็กคาไรด์ที่มีโครงสร้าง ลิพิด โปรตีน) ผ่านปฏิกิริยาระหว่างโมเลกุลที่แตกต่างกัน ผ่านการผสม การทำความร้อน การเคลือบ การอบแห้ง ฯลฯ ฟิล์มที่มีเครือข่ายที่มีรูพรุน โครงสร้างที่เกิดจากการบำบัด สามารถให้ฟังก์ชันต่างๆ เช่น คุณสมบัติกั้นที่เลือกได้สำหรับก๊าซ ความชื้น เนื้อหา และสารอันตรายภายนอก เพื่อปรับปรุงคุณภาพทางประสาทสัมผัสและโครงสร้างภายในของอาหาร และยืดระยะเวลาการเก็บรักษาหรืออายุการเก็บรักษาของผลิตภัณฑ์อาหาร

1.1.1 ประวัติการพัฒนาฟิล์มกินได้

พัฒนาการของฟิล์มกินได้มีมาตั้งแต่ศตวรรษที่ 12 และ 13 ในเวลานั้น ชาวจีนใช้วิธีการแว็กซ์แบบง่ายๆ เพื่อเคลือบส้มและมะนาว ซึ่งช่วยลดการสูญเสียน้ำในผักและผลไม้ได้อย่างมีประสิทธิภาพ เพื่อให้ผักและผลไม้คงความมันวาวแบบเดิม จึงช่วยยืดอายุการเก็บรักษาผลไม้และ ผักแต่ไปขัดขวางการหายใจแบบใช้ออกซิเจนของผักและผลไม้มากเกินไป ส่งผลให้การหมักผลไม้เสื่อมคุณภาพ ในศตวรรษที่ 15 ชาวเอเชียได้เริ่มสร้างฟิล์มที่กินได้จากนมถั่วเหลือง และใช้เพื่อปกป้องอาหารและเพิ่มรูปลักษณ์ของอาหาร [20] ในศตวรรษที่ 16 ชาวอังกฤษใช้ไขมันเคลือบพื้นผิวอาหารเพื่อลดการสูญเสียความชื้นในอาหาร ในศตวรรษที่ 19 มีการใช้ซูโครสเป็นสารเคลือบถั่ว อัลมอนด์ และเฮเซลนัทที่กินได้เป็นครั้งแรก เพื่อป้องกันการเกิดออกซิเดชันและความเหม็นหืนระหว่างการเก็บรักษา ในช่วงทศวรรษที่ 1830 ฟิล์มพาราฟินละลายร้อนเชิงพาณิชย์ปรากฏขึ้นสำหรับผลไม้ เช่น แอปเปิล และลูกแพร์ ในช่วงปลายศตวรรษที่ 19 ฟิล์มเจลาตินถูกพ่นบนพื้นผิวของผลิตภัณฑ์จากเนื้อสัตว์และอาหารอื่นๆ เพื่อถนอมอาหาร ในช่วงต้นทศวรรษ 1950 ขี้ผึ้งคาร์นอบา ฯลฯ ได้ถูกนำมาทำเป็นอิมัลชันแบบน้ำมันในน้ำสำหรับเคลือบและถนอมผักและผลไม้สด ในช่วงปลายทศวรรษ 1950 การวิจัยเกี่ยวกับฟิล์มที่กินได้ที่ใช้กับผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์เริ่มพัฒนา และตัวอย่างที่กว้างขวางและประสบความสำเร็จมากที่สุดคือผลิตภัณฑ์สวนทวารที่แปรรูปจากลำไส้เล็กของสัตว์เป็นกระดอง

ตั้งแต่ปี 1950 เป็นต้นมา อาจกล่าวได้ว่าแนวคิดเรื่องฟิล์มกินได้เป็นเพียงการนำเสนอเท่านั้น นับตั้งแต่นั้นเป็นต้นมา นักวิจัยจำนวนมากก็ได้พัฒนาความสนใจอย่างมากต่อภาพยนตร์ที่กินได้ ในปี 1991 Nisperes ใช้คาร์บอกซีเมทิลเซลลูโลส (CMC) ในการเคลือบและถนอมกล้วยและผลไม้อื่นๆ การหายใจของผลไม้ลดลง และการสูญเสียคลอโรฟิลล์ล่าช้า ปาร์ค และคณะ ในปี 1994 ได้รายงานคุณสมบัติการกั้นที่มีประสิทธิภาพของฟิล์มโปรตีน zein ต่อ O2 และ CO2 ซึ่งช่วยปรับปรุงการสูญเสียน้ำ การเหี่ยวแห้ง และการเปลี่ยนสีของมะเขือเทศ ในปี 1995 Lourdin ใช้สารละลายอัลคาไลน์เจือจางในการบำบัดแป้ง และเติมกลีเซอรีนเพื่อเคลือบสตรอเบอร์รี่เพื่อความสด ซึ่งช่วยลดอัตราการสูญเสียน้ำของสตรอเบอร์รี่และชะลอการเน่าเสีย Baberjee ปรับปรุงคุณสมบัติของฟิล์มที่กินได้ในปี 1996 โดยการทำให้ของเหลวที่ขึ้นรูปฟิล์มเป็นไมโครและการบำบัดด้วยคลื่นเสียงความถี่สูง ดังนั้นขนาดอนุภาคของของเหลวที่ขึ้นรูปฟิล์มจึงลดลงอย่างมีนัยสำคัญ และปรับปรุงความเสถียรที่เป็นเนื้อเดียวกันของอิมัลชัน ในปี 1998 Padegett และคณะ เติมไลโซไซม์หรือนิซินลงในฟิล์มโปรตีนถั่วเหลืองที่บริโภคได้ แล้วใช้ห่ออาหาร พบว่าแบคทีเรียกรดแลคติคในอาหารสามารถยับยั้งการเจริญเติบโตได้อย่างมีประสิทธิภาพ [30] ในปี 1999 Yin Qinghong และคณะ ใช้ขี้ผึ้งเพื่อทำสารเคลือบฟิล์มสำหรับการเก็บรักษาและการเก็บรักษาแอปเปิ้ลและผลไม้อื่น ๆ ซึ่งสามารถยับยั้งการหายใจ ป้องกันการหดตัวและการลดน้ำหนัก และยับยั้งการบุกรุกของจุลินทรีย์

หลายปีที่ผ่านมา บีกเกอร์สำหรับอบข้าวโพดสำหรับบรรจุภัณฑ์ไอศกรีม กระดาษข้าวเหนียวสำหรับบรรจุภัณฑ์ลูกอม และเปลือกเต้าหู้สำหรับอาหารจานเนื้อ ถือเป็นบรรจุภัณฑ์ที่รับประทานได้ทั่วไป แต่การใช้ฟิล์มบริโภคในเชิงพาณิชย์แทบไม่มีอยู่จริงในปี 1967 และแม้แต่การถนอมผลไม้ที่เคลือบด้วยขี้ผึ้งก็ยังมีการใช้ในเชิงพาณิชย์อย่างจำกัด จนถึงปี 1986 มีเพียงไม่กี่บริษัทที่เริ่มจำหน่ายผลิตภัณฑ์ฟิล์มบริโภคได้ และในปี 1996 จำนวนบริษัทฟิล์มบริโภคได้เพิ่มขึ้นเป็นมากกว่า 600 บริษัท ในปัจจุบัน การใช้ฟิล์มบริโภคในการเก็บรักษาบรรจุภัณฑ์อาหารได้เพิ่มมากขึ้น และประสบความสำเร็จ มีรายได้ต่อปีมากกว่า 100 ล้านเหรียญสหรัฐ

1.1.2 ลักษณะและประเภทของฟิล์มที่บริโภคได้

จากการวิจัยที่เกี่ยวข้อง ฟิล์มที่กินได้มีข้อดีที่โดดเด่นดังต่อไปนี้: ฟิล์มที่กินได้สามารถป้องกันการลดลงและการเสื่อมสภาพของคุณภาพอาหารที่เกิดจากการอพยพของสารอาหารต่างๆ ร่วมกัน; ส่วนประกอบของฟิล์มที่กินได้บางชนิดมีคุณค่าทางโภชนาการเป็นพิเศษและมีหน้าที่ในการดูแลสุขภาพ ฟิล์มที่กินได้มีคุณสมบัติกั้นทางเลือกสำหรับ CO2, O2 และก๊าซอื่น ๆ ฟิล์มที่กินได้สามารถใช้กับไมโครเวฟ การอบ อาหารทอดและฟิล์มยาและการเคลือบ ฟิล์มที่กินได้สามารถใช้เป็นสารต้านอนุมูลอิสระและสารกันบูดและตัวพาอื่น ๆ ซึ่งจะช่วยยืดอายุการเก็บรักษาอาหาร ฟิล์มที่กินได้สามารถใช้เป็นพาหะสำหรับสีและสารเสริมโภชนาการ ฯลฯ เพื่อปรับปรุงคุณภาพอาหารและปรับปรุงคุณสมบัติทางประสาทสัมผัสของอาหาร ฟิล์มที่กินได้นั้นปลอดภัยและกินได้และสามารถบริโภคร่วมกับอาหารได้ ฟิล์มบรรจุภัณฑ์ที่กินได้สามารถใช้สำหรับบรรจุภัณฑ์ในปริมาณน้อยหรือหน่วยอาหาร และสร้างบรรจุภัณฑ์คอมโพสิตหลายชั้นด้วยวัสดุบรรจุภัณฑ์แบบดั้งเดิม ซึ่งช่วยปรับปรุงประสิทธิภาพการกั้นโดยรวมของวัสดุบรรจุภัณฑ์

เหตุผลที่ฟิล์มบรรจุภัณฑ์ที่กินได้มีคุณสมบัติเชิงหน้าที่ข้างต้นนั้นส่วนใหญ่ขึ้นอยู่กับการก่อตัวของโครงสร้างเครือข่ายสามมิติภายในฟิล์มเหล่านั้น ซึ่งแสดงถึงคุณสมบัติด้านความแข็งแรงและอุปสรรคบางประการ คุณสมบัติเชิงหน้าที่ของฟิล์มบรรจุภัณฑ์ที่กินได้นั้นได้รับผลกระทบอย่างมากจากคุณสมบัติของส่วนประกอบ และระดับของการเชื่อมขวางโพลีเมอร์ภายใน ความสม่ำเสมอและความหนาแน่นของโครงสร้างเครือข่ายก็ได้รับผลกระทบจากกระบวนการสร้างฟิล์มที่แตกต่างกันเช่นกัน ประสิทธิภาพมีความแตกต่างกันอย่างเห็นได้ชัด [15, 35] ฟิล์มที่บริโภคได้ยังมีคุณสมบัติอื่นๆ บางอย่าง เช่น ความสามารถในการละลาย สี ความโปร่งใส เป็นต้น สามารถเลือกวัสดุบรรจุภัณฑ์ฟิล์มที่บริโภคได้ที่เหมาะสมได้ตามสภาพแวดล้อมการใช้งานที่แตกต่างกันและความแตกต่างของวัตถุผลิตภัณฑ์ที่จะบรรจุ

ตามวิธีการขึ้นรูปของฟิล์มที่กินได้ มันสามารถแบ่งออกเป็นฟิล์มและการเคลือบ: (1) ฟิล์มอิสระที่เตรียมไว้ล่วงหน้ามักจะเรียกว่าฟิล์ม (2) ชั้นบาง ๆ ที่เกิดขึ้นบนพื้นผิวอาหารโดยการเคลือบ การจุ่ม และการพ่น เรียกว่าการเคลือบ ฟิล์มส่วนใหญ่จะใช้สำหรับอาหารที่มีส่วนผสมต่างกันซึ่งจำเป็นต้องบรรจุแยกกัน (เช่น ซองเครื่องปรุงรสและซองน้ำมันในอาหารสะดวกซื้อ) อาหารที่มีส่วนผสมเหมือนกันแต่ต้องบรรจุแยกกัน (เช่น กาแฟห่อเล็ก นมผง ฯลฯ) และยาหรือผลิตภัณฑ์ดูแลสุขภาพ วัสดุแคปซูล การเคลือบส่วนใหญ่จะใช้สำหรับการเก็บรักษาอาหารสด เช่น ผักและผลไม้ ผลิตภัณฑ์จากเนื้อสัตว์ การเคลือบยา และการประกอบไมโครแคปซูลแบบควบคุมการปลดปล่อย

ตามวัสดุที่สร้างฟิล์มของฟิล์มบรรจุภัณฑ์ที่กินได้สามารถแบ่งออกเป็น: ฟิล์มโพลีแซ็กคาไรด์ที่กินได้, ฟิล์มที่กินได้ของโปรตีน, ฟิล์มที่กินได้ของไขมัน, ฟิล์มที่กินได้ของจุลินทรีย์และฟิล์มที่กินได้คอมโพสิต

1.1.3 การใช้ฟิล์มกินได้

เนื่องจากเป็นวัสดุบรรจุภัณฑ์อาหารชนิดใหม่ที่ปลอดภัยและกินได้ และยังมีคุณค่าทางโภชนาการอยู่ด้วย ฟิล์มที่กินได้จึงถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลายในอุตสาหกรรมบรรจุภัณฑ์อาหาร ในด้านเภสัชกรรม การจัดเก็บและถนอมผักและผลไม้ การแปรรูปและการเก็บรักษา การผลิตเนื้อสัตว์และผลิตภัณฑ์ทางน้ำ การผลิตอาหารจานด่วน และการผลิตน้ำมัน มีแนวโน้มการใช้งานที่กว้างขวางในการเก็บรักษาอาหาร เช่น ลูกอมอบทอด

1.1.3.1 การใช้งานในบรรจุภัณฑ์อาหาร

สารละลายขึ้นรูปฟิล์มถูกเคลือบไว้บนอาหารที่จะบรรจุโดยการพ่น แปรง จุ่ม ฯลฯ เพื่อป้องกันความชื้น ออกซิเจน และสารอะโรมาติกแทรกซึมเข้าไป ซึ่งสามารถลดการสูญเสียบรรจุภัณฑ์และลดจำนวนชั้นบรรจุภัณฑ์ได้อย่างมีประสิทธิภาพ ; ลดชั้นนอกของอาหารลงอย่างมาก ความซับซ้อนของส่วนประกอบของบรรจุภัณฑ์พลาสติกเอื้อต่อการรีไซเคิลและการแปรรูป และลดมลภาวะต่อสิ่งแวดล้อม นำไปใช้กับบรรจุภัณฑ์ที่แยกจากกันของส่วนประกอบบางส่วนของอาหารที่ซับซ้อนที่มีส่วนประกอบหลายส่วน เพื่อลดการย้ายถิ่นร่วมกันระหว่างส่วนประกอบต่างๆ ซึ่งช่วยลดมลภาวะต่อสิ่งแวดล้อม ลดการเน่าเสียของอาหารหรือคุณภาพอาหารลดลง ฟิล์มที่กินได้จะถูกแปรรูปโดยตรงเป็นกระดาษบรรจุภัณฑ์หรือถุงบรรจุภัณฑ์สำหรับบรรจุภัณฑ์อาหาร ซึ่งไม่เพียงแต่ได้รับความปลอดภัย ความสะอาด และความสะดวกสบาย แต่ยังช่วยลดแรงกดดันของมลภาวะสีขาวต่อสิ่งแวดล้อมอีกด้วย

การใช้ข้าวโพด ถั่วเหลือง และข้าวสาลีเป็นวัตถุดิบหลัก สามารถเตรียมและใช้สำหรับบรรจุภัณฑ์ไส้กรอกและอาหารอื่นๆ ที่มีลักษณะคล้ายกระดาษได้ หลังจากใช้งานแล้ว แม้ว่าจะถูกทิ้งในสภาพแวดล้อมทางธรรมชาติ แต่ก็สามารถย่อยสลายทางชีวภาพได้ และสามารถเปลี่ยนเป็นปุ๋ยในดินเพื่อปรับปรุงดินได้ - กระดาษห่อกินได้ใช้แป้ง ไคโตซาน และกากถั่วเป็นวัสดุหลักในการเตรียมบรรจุภัณฑ์อาหารจานด่วน เช่น บะหมี่ฟาสต์ฟู้ดและเฟรนช์ฟรายส์ ซึ่งสะดวก ปลอดภัย และเป็นที่นิยมอย่างมาก ใช้สำหรับซองปรุงรส ซุปแข็ง บรรจุภัณฑ์อาหารสะดวกซื้อ เช่น วัตถุดิบ ซึ่งสามารถปรุงในหม้อได้โดยตรงเมื่อนำมาใช้ สามารถป้องกันการปนเปื้อนของอาหาร เพิ่มคุณค่าทางโภชนาการของอาหาร และอำนวยความสะดวกในการทำความสะอาด อะโวคาโดแห้ง มันฝรั่ง และข้าวหักจะถูกหมักและเปลี่ยนเป็นโพลีแซ็กคาไรด์ ซึ่งสามารถนำไปใช้ในการเตรียมวัสดุบรรจุภัณฑ์ภายในที่กินได้แบบใหม่ที่ไม่มีสีและโปร่งใส มีคุณสมบัติในการกั้นออกซิเจนและคุณสมบัติทางกลที่ดี และใช้สำหรับบรรจุภัณฑ์นมผง ,น้ำมันสลัดและผลิตภัณฑ์อื่นๆ [19] สำหรับอาหารทหาร หลังจากใช้ผลิตภัณฑ์แล้ว วัสดุบรรจุภัณฑ์พลาสติกแบบดั้งเดิมจะถูกทิ้งในสิ่งแวดล้อมและกลายเป็นเครื่องหมายสำหรับการติดตามศัตรู ซึ่งง่ายต่อการเปิดเผยที่อยู่ ในอาหารพิเศษที่มีองค์ประกอบหลากหลาย เช่น พิซซ่า ขนมอบ ซอสมะเขือเทศ ไอศกรีม โยเกิร์ต เค้กและขนมหวาน ไม่สามารถเติมวัสดุบรรจุภัณฑ์พลาสติกได้โดยตรง และฟิล์มบรรจุภัณฑ์ที่กินได้แสดงให้เห็นถึงข้อดีที่เป็นเอกลักษณ์ ซึ่งสามารถลดจำนวนกลุ่มแบบเศษส่วนได้ การเคลื่อนย้ายของสารแต่งกลิ่นช่วยเพิ่มคุณภาพและความสวยงามของผลิตภัณฑ์ [21] ฟิล์มบรรจุภัณฑ์ที่บริโภคได้สามารถนำมาใช้ในการแปรรูปอาหารด้วยไมโครเวฟของระบบแป้งได้ ผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์ ผัก ชีส และผลไม้ได้รับการบรรจุไว้ล่วงหน้าโดยการฉีดพ่น จุ่ม หรือใช้แปรง ฯลฯ แช่แข็งและจัดเก็บ และต้องใช้ไมโครเวฟเพื่อการบริโภคเท่านั้น

แม้ว่าจะมีกระดาษและถุงบรรจุภัณฑ์ที่บริโภคได้เชิงพาณิชย์เพียงไม่กี่ชิ้น แต่ก็มีการจดทะเบียนสิทธิบัตรจำนวนมากเกี่ยวกับการกำหนดสูตรและการใช้วัสดุบรรจุภัณฑ์ที่บริโภคได้ที่มีศักยภาพ หน่วยงานกำกับดูแลด้านอาหารของฝรั่งเศสได้อนุมัติถุงบรรจุภัณฑ์ที่บริโภคได้ทางอุตสาหกรรมชื่อ "SOLUPAN" ซึ่งประกอบด้วยไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส แป้ง และโซเดียมซอร์เบต และมีจำหน่ายในท้องตลาด

1.1.3.2 การประยุกต์ทางการแพทย์

เจลาติน อนุพันธ์ของเซลลูโลส แป้ง และหมากฝรั่งที่กินได้สามารถนำมาใช้ในการเตรียมเปลือกยาและผลิตภัณฑ์เพื่อสุขภาพที่เป็นแคปซูลอ่อนและแข็ง ซึ่งสามารถรับประกันประสิทธิภาพของยาและผลิตภัณฑ์เพื่อสุขภาพได้อย่างมีประสิทธิภาพ ปลอดภัยและกินได้ ยาบางชนิดมีรสขมโดยธรรมชาติซึ่งผู้ป่วยจะนำไปใช้ได้ยาก ฟิล์มที่รับประทานได้สามารถใช้เป็นสารเคลือบเพื่อปกปิดรสชาติของยาดังกล่าวได้ โพลีเมอร์โพลีเมอร์ในลำไส้บางชนิดไม่ละลายในกระเพาะอาหาร (pH 1.2) แต่ละลายได้ในสภาพแวดล้อมในลำไส้ (pH 6.8) และสามารถนำมาใช้ในการเคลือบยาที่ปลดปล่อยอย่างยั่งยืนในลำไส้ ยังสามารถใช้เป็นพาหะสำหรับยาเป้าหมายได้

บลังโก-เฟอร์นันเดซ และคณะ เตรียมฟิล์มคอมโพสิตโมโนกลีเซอไรด์ไคโตซานอะซิติลแล้วใช้เพื่อการปลดปล่อยกิจกรรมต้านอนุมูลอิสระของวิตามินอีอย่างยั่งยืน และผลลัพธ์ที่ได้ก็น่าทึ่ง วัสดุบรรจุภัณฑ์สารต้านอนุมูลอิสระในระยะยาว จางและคณะ แป้งผสมกับเจลาติน เติมโพลีเอทิลีนไกลคอลพลาสติไซเซอร์ และใช้แบบดั้งเดิม แคปซูลแข็งกลวงถูกเตรียมโดยกระบวนการจุ่มของฟิล์มคอมโพสิต และศึกษาความโปร่งใส สมบัติเชิงกล คุณสมบัติที่ชอบน้ำ และสัณฐานวิทยาเฟสของฟิล์มคอมโพสิต วัสดุแคปซูลอย่างดี [52]. ลาล และคณะ ทำคาฟิรินเป็นสารเคลือบที่กินได้สำหรับเคลือบลำไส้ของแคปซูลพาราเซตามอล และศึกษาคุณสมบัติทางกล คุณสมบัติทางความร้อน คุณสมบัติกั้น และคุณสมบัติการปลดปล่อยยาของฟิล์มที่กินได้ ผลการวิจัยพบว่าการเคลือบข้าวฟ่าง แคปซูลแข็งต่างๆ ของฟิล์มไกลอาดินไม่แตกในกระเพาะอาหาร แต่ปล่อยตัวยาในลำไส้ที่ pH 6.8 ปาย และคณะ เตรียมอนุภาคพาทาเลท HPMC เคลือบด้วยอินโดเมธาซิน และพ่นของเหลวขึ้นรูปฟิล์มที่กินได้ของ HPMC บนพื้นผิวของอนุภาคยา และศึกษาอัตราการกักตัวยา ขนาดอนุภาคเฉลี่ยของอนุภาคยา ฟิล์มที่กินได้ ผลการวิจัยพบว่าการเคลือบ HPMCN ยาอินโดเมธาซินแบบรับประทานสามารถบรรลุวัตถุประสงค์ในการปกปิดรสขมของยาและกำหนดเป้าหมายการนำส่งยา โอลัดซาดาบบาบาดี และคณะ ผสมแป้งสาคูดัดแปลงกับคาราจีแนนเพื่อเตรียมแผ่นฟิล์มคอมโพสิตที่รับประทานได้เพื่อใช้แทนแคปซูลเจลาตินแบบดั้งเดิม และศึกษาจลนศาสตร์ของการอบแห้ง สมบัติทางเทอร์โมกลศาสตร์ สมบัติทางเคมีกายภาพ และคุณสมบัติของอุปสรรค ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้มีคุณสมบัติคล้ายคลึงกับเจลาตินและกระป๋อง ใช้ในการผลิตยาแคปซูล

1.1.3.3 การประยุกต์ใช้ในการเก็บรักษาผักและผลไม้

ในผักและผลไม้สดหลังการเก็บ ปฏิกิริยาทางชีวเคมีและการหายใจยังคงเกิดขึ้นอย่างแรง ซึ่งจะเร่งความเสียหายของเนื้อเยื่อของผักและผลไม้ และง่ายต่อการทำให้สูญเสียความชื้นในผักและผลไม้ที่อุณหภูมิห้อง ส่งผลให้ คุณภาพของเนื้อเยื่อภายในและคุณสมบัติทางประสาทสัมผัสของผักและผลไม้ ปฏิเสธ. ดังนั้นการเก็บรักษาจึงกลายเป็นประเด็นที่สำคัญที่สุดในการจัดเก็บและขนส่งผักและผลไม้ วิธีการเก็บรักษาแบบดั้งเดิมมีผลในการเก็บรักษาต่ำและมีต้นทุนสูง ปัจจุบันการเคลือบถนอมผักและผลไม้เป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพสูงสุดในการถนอมอุณหภูมิห้อง ของเหลวที่ขึ้นรูปฟิล์มที่กินได้จะถูกเคลือบบนพื้นผิวของผักและผลไม้ ซึ่งสามารถป้องกันการบุกรุกของจุลินทรีย์ได้อย่างมีประสิทธิภาพ ลดการหายใจ การสูญเสียน้ำ และการสูญเสียสารอาหารของเนื้อเยื่อผักและผลไม้ ชะลอความชราทางสรีรวิทยาของเนื้อเยื่อผักและผลไม้ และเก็บทิชชู่ผักและผลไม้ให้คงความอวบอิ่มและเรียบเนียนแบบเดิม ลักษณะมันวาวเพื่อให้บรรลุวัตถุประสงค์ในการรักษาความสดและยืดระยะเวลาการเก็บรักษา ชาวอเมริกันใช้อะซิติลโมโนกลีเซอไรด์และชีสที่สกัดจากน้ำมันพืชเป็นวัตถุดิบหลักในการเตรียมฟิล์มที่กินได้ และใช้ในการหั่นผักและผลไม้เพื่อรักษาความสด ป้องกันการขาดน้ำ เกิดสีน้ำตาล และการบุกรุกของจุลินทรีย์ เพื่อให้สามารถรักษาไว้ได้นาน เวลานาน. สภาพสด. ญี่ปุ่นใช้เศษไหมเป็นวัตถุดิบในการเตรียมฟิล์มรักษาความสดของมันฝรั่ง ซึ่งสามารถให้ผลการรักษาความสดได้เทียบเท่ากับการรักษาความเย็น ชาวอเมริกันใช้น้ำมันพืชและผลไม้เป็นวัตถุดิบหลักในการทำน้ำยาเคลือบและเก็บผลไม้ที่หั่นแล้วให้สด และพบว่าผลการเก็บรักษาดี

มาร์เกซ และคณะ ใช้เวย์โปรตีนและเพคตินเป็นวัตถุดิบ และเพิ่มกลูตามิเนสสำหรับการเชื่อมโยงข้ามเพื่อเตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้ ซึ่งใช้ในการเคลือบแอปเปิ้ล มะเขือเทศ และแครอทสด ซึ่งสามารถลดอัตราการลดน้ำหนักได้อย่างมาก ยับยั้งการเจริญเติบโตของจุลินทรีย์บนพื้นผิวของผักและผลไม้ตัดสด และยืดอายุการเก็บรักษา บนสมมติฐานของการรักษารสชาติและรสชาติของผักและผลไม้สด ชิเล่ย และคณะ องุ่นลูกโลกแดงเคลือบด้วยฟิล์มไคโตซานกินได้ ซึ่งสามารถลดน้ำหนักและอัตราการเน่าขององุ่น รักษาสีและความสว่างขององุ่น และชะลอการย่อยสลายของแข็งที่ละลายน้ำได้ Liu และคณะใช้ไคโตซาน โซเดียมอัลจิเนต โซเดียมคาร์บอกซีเมทิลเซลลูโลส และโพลีอะคริเลตเป็นวัตถุดิบ เตรียมฟิล์มที่บริโภคได้โดยการเคลือบหลายชั้นเพื่อการเก็บรักษาผักและผลไม้สด และศึกษาลักษณะทางสัณฐานวิทยา ความสามารถในการละลายน้ำ ฯลฯ ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มคอมโพสิตโซเดียมคาร์บอกซีเมทิลเซลลูโลส-ไคโตซาน-กลีเซอรอลมีผลในการเก็บรักษาได้ดีที่สุด ซุน ชิงเซิน และคณะ ศึกษาฟิล์มคอมโพสิตของโปรตีนถั่วเหลืองแยก ซึ่งใช้สำหรับการเก็บรักษาสตรอเบอร์รี่ ซึ่งสามารถลดการคายน้ำของสตรอเบอร์รี่ ยับยั้งการหายใจ และลดอัตราการผลไม้เน่าได้อย่างมีนัยสำคัญ เฟอร์ไรรา และคณะ ใช้ผงกากผักและผลไม้และผงเปลือกมันฝรั่งเพื่อเตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้ ศึกษาความสามารถในการละลายน้ำและคุณสมบัติเชิงกลของฟิล์มคอมโพสิต และใช้วิธีการเคลือบเพื่อรักษาฮอว์ธอร์น ผลการวิจัยพบว่าฮอว์ธอร์นมีอายุการเก็บรักษานานขึ้น 50% อัตราการสูญเสียน้ำหนักลดลง 30-57% และกรดอินทรีย์และความชื้นไม่เปลี่ยนแปลงอย่างมีนัยสำคัญ ฟู่ เสี่ยวเว่ย และคณะ ศึกษาการเก็บรักษาพริกสดด้วยฟิล์มไคโตซานที่กินได้ และผลการทดลองพบว่าสามารถลดความเข้มข้นในการหายใจของพริกสดระหว่างการเก็บรักษาได้อย่างมีนัยสำคัญ และชะลอการแก่ของพริก นาวาร์โร-ทาราซากา และคณะ ใช้ฟิล์ม HPMC ที่ดัดแปลงด้วยขี้ผึ้งเพื่อรักษาลูกพลัม ผลการวิจัยพบว่าขี้ผึ้งสามารถปรับปรุงคุณสมบัติของออกซิเจนและความชื้น และคุณสมบัติทางกลของฟิล์ม HPMC ได้ อัตราการสูญเสียน้ำหนักของลูกพลัมลดลงอย่างมีนัยสำคัญ ความนิ่มและการตกเลือดของผลไม้ระหว่างการเก็บรักษาได้รับการปรับปรุง และระยะเวลาการเก็บรักษาของลูกพลัมก็นานขึ้น ถัง ลี่หยิง ​​และคณะ ใช้สารละลายเชลแลคอัลคาไลในการดัดแปลงแป้ง เตรียมฟิล์มบรรจุภัณฑ์ที่บริโภคได้ และศึกษาคุณสมบัติของฟิล์ม ขณะเดียวกันการใช้น้ำยาสร้างฟิล์มเคลือบมะม่วงเพื่อความสดสามารถลดการหายใจได้อย่างมีประสิทธิภาพ สามารถป้องกันปรากฏการณ์การเกิดสีน้ำตาลระหว่างการเก็บรักษา ลดอัตราการลดน้ำหนัก และยืดระยะเวลาการเก็บรักษาได้

1.1.3.4 การนำไปใช้ในการแปรรูปและถนอมผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์

ผลิตภัณฑ์จากเนื้อสัตว์ที่มีสารอาหารเข้มข้นและมีฤทธิ์เป็นน้ำสูงจะถูกจุลินทรีย์บุกรุกได้ง่ายในกระบวนการแปรรูป การขนส่ง การเก็บรักษา และการบริโภค ส่งผลให้สีและไขมันออกซิเดชั่นเข้มขึ้น และการเน่าเสียอื่นๆ เพื่อยืดระยะเวลาการเก็บรักษาและอายุการเก็บรักษาของผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์ จำเป็นต้องพยายามยับยั้งการทำงานของเอนไซม์ในผลิตภัณฑ์จากเนื้อสัตว์ และการบุกรุกของจุลินทรีย์บนพื้นผิว และป้องกันการเสื่อมสภาพของสีและกลิ่นที่เกิดจากการเกิดออกซิเดชันของไขมัน ปัจจุบันการเก็บรักษาฟิล์มที่รับประทานได้ถือเป็นวิธีการหนึ่งที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในการเก็บรักษาเนื้อสัตว์ทั้งในและต่างประเทศ เมื่อเปรียบเทียบกับวิธีการแบบดั้งเดิม พบว่าการบุกรุกของจุลินทรีย์ภายนอก ความหืนของไขมันและการสูญเสียน้ำผลไม้ได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญในผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์ที่บรรจุในฟิล์มที่กินได้ และคุณภาพของผลิตภัณฑ์จากเนื้อสัตว์ได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญ อายุการเก็บรักษาจะขยายออกไป

การวิจัยเกี่ยวกับฟิล์มที่กินได้ของผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์เริ่มขึ้นในปลายทศวรรษ 1950 และกรณีการใช้งานที่ประสบความสำเร็จมากที่สุดคือฟิล์มที่กินได้ของคอลลาเจน ซึ่งมีการใช้กันอย่างแพร่หลายในการผลิตและการแปรรูปไส้กรอก เอมิโรกลู และคณะ เติมน้ำมันงาลงในฟิล์มโปรตีนถั่วเหลืองที่กินได้เพื่อสร้างฟิล์มต้านเชื้อแบคทีเรีย และศึกษาผลต้านเชื้อแบคทีเรียต่อเนื้อวัวแช่แข็ง ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มต้านเชื้อแบคทีเรียสามารถยับยั้งการสืบพันธุ์และการเจริญเติบโตของเชื้อ Staphylococcus aureus ได้อย่างมีนัยสำคัญ วุค และคณะ เตรียมฟิล์มบริโภคที่มีสารโปรแอนโธไซยานิดินแล้วใช้เคลือบเนื้อหมูแช่เย็นเพื่อความสดใหม่ ศึกษาสี ค่า pH ค่า TVB-N กรดไทโอบาร์บิทูริก และจำนวนจุลินทรีย์ของเนื้อหมูหลังการเก็บรักษาเป็นเวลา 14 วัน ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มโปรแอนโธไซยานิดินที่กินได้สามารถลดการก่อตัวของกรดไทโอบาร์บิทูริกได้อย่างมีประสิทธิภาพ ป้องกันการเน่าเสียของกรดไขมัน ลดการบุกรุกและการสืบพันธุ์ของจุลินทรีย์บนพื้นผิวของผลิตภัณฑ์จากเนื้อสัตว์ ปรับปรุงคุณภาพของผลิตภัณฑ์จากเนื้อสัตว์ และยืดระยะเวลาการเก็บรักษาและ อายุการเก็บรักษา เจียง Shaotong และคณะ เติมชาโพลีฟีนอลและอัลลิซินลงในสารละลายคอมโพสิตเมมเบรนแป้ง-โซเดียมอัลจิเนต และใช้เพื่อรักษาความสดของหมูแช่เย็น ซึ่งสามารถเก็บไว้ที่อุณหภูมิ 0-4 °C ได้นานกว่า 19 วัน การ์ตาเฮนา และคณะ รายงานผลต้านเชื้อแบคทีเรียของฟิล์มคอลลาเจนที่กินได้ที่เติมด้วยสารต้านจุลชีพ Nisin ต่อการเก็บรักษาชิ้นเนื้อหมู ระบุว่า ฟิล์มคอลลาเจนที่กินได้สามารถลดการเคลื่อนตัวของความชื้นของชิ้นหมูแช่เย็น ชะลอความหืนของผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์ และเพิ่ม 2 ฟิล์มคอลลาเจนที่มี % นิซินมีฤทธิ์ในการถนอมอาหารได้ดีที่สุด วังรุ่ย และคณะ ศึกษาการเปลี่ยนแปลงของโซเดียมอัลจิเนต ไคโตซาน และเส้นใยคาร์บอกซีเมทิล โดยการวิเคราะห์เปรียบเทียบค่า pH ไนโตรเจนเบสที่ระเหยง่าย สีแดง และจำนวนโคโลนีทั้งหมดของเนื้อวัวภายใน 16 วันหลังการเก็บรักษา ฟิล์มโซเดียมวิตามินที่รับประทานได้ทั้งสามชนิดถูกนำมาใช้เพื่อรักษาความสดของเนื้อแช่เย็น ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มโซเดียมอัลจิเนตที่รับประทานได้มีผลการรักษาความสดในอุดมคติ คาปรีโอลี และคณะ ห่ออกไก่งวงปรุงสุกด้วยฟิล์มโซเดียมเคซีเนตที่รับประทานได้ แล้วนำไปแช่เย็นที่อุณหภูมิ 4 °C ผลการศึกษาพบว่าฟิล์มที่กินได้ของโซเดียมเคซีเนตสามารถทำให้เนื้อไก่งวงช้าลงในระหว่างการแช่เย็นได้ ของความหืน

1.1.3.5 การประยุกต์ใช้ในการเก็บรักษาผลิตภัณฑ์สัตว์น้ำ

การลดลงของคุณภาพของผลิตภัณฑ์สัตว์น้ำส่วนใหญ่เกิดจากการลดความชื้นอิสระ การเสื่อมสภาพของรสชาติ และการเสื่อมสภาพของเนื้อสัมผัสของผลิตภัณฑ์สัตว์น้ำ การสลายตัวของผลิตภัณฑ์สัตว์น้ำ การออกซิเดชัน การสูญเสียสภาพธรรมชาติ และการบริโภคแบบแห้งที่เกิดจากการบุกรุกของจุลินทรีย์ ล้วนเป็นปัจจัยสำคัญที่ส่งผลต่ออายุการเก็บของผลิตภัณฑ์สัตว์น้ำ การเก็บรักษาแบบแช่แข็งเป็นวิธีการทั่วไปในการเก็บรักษาผลิตภัณฑ์สัตว์น้ำ แต่ในกระบวนการนี้ก็จะมีการเสื่อมคุณภาพในระดับหนึ่งเช่นกัน ซึ่งมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อปลาน้ำจืด

การเก็บรักษาฟิล์มที่กินได้ของผลิตภัณฑ์สัตว์น้ำเริ่มขึ้นในปลายทศวรรษ 1970 และปัจจุบันมีการใช้กันอย่างแพร่หลาย ฟิล์มที่กินได้สามารถรักษาผลิตภัณฑ์สัตว์น้ำแช่แข็งได้อย่างมีประสิทธิภาพ ลดการสูญเสียน้ำ และยังสามารถใช้ร่วมกับสารต้านอนุมูลอิสระเพื่อป้องกันการเกิดออกซิเดชันของไขมัน จึงบรรลุวัตถุประสงค์ในการยืดอายุการเก็บรักษาและอายุการเก็บรักษา มีณัชชิสันดาราม และคณะ เตรียมฟิล์มกินได้แบบผสมแป้งโดยใช้แป้งเป็นเมทริกซ์และเติมเครื่องเทศ เช่น กานพลูและอบเชย แล้วนำไปใช้ในการถนอมกุ้งขาว ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มแป้งที่รับประทานได้สามารถยับยั้งการเจริญเติบโตของจุลินทรีย์ได้อย่างมีประสิทธิภาพ ชะลอการเกิดออกซิเดชันของไขมัน ยืดอายุการเก็บกุ้งขาวแช่เย็นที่อุณหภูมิ 10°C และ 4°C ได้นานถึง 14 และ 12 วัน ตามลำดับ Cheng Yuanyuan และคนอื่นๆ ศึกษาสารกันบูดของสารละลาย Pullulan และดำเนินการกับปลาน้ำจืด การเก็บรักษาสามารถยับยั้งการเจริญเติบโตของจุลินทรีย์ได้อย่างมีประสิทธิภาพ ชะลอการเกิดออกซิเดชันของโปรตีนและไขมันจากปลา และมีผลในการเก็บรักษาที่ดีเยี่ยม ยูนุส และคณะ ปลาเรนโบว์เทราต์เคลือบด้วยฟิล์มเจลาตินที่บริโภคได้ โดยเติมน้ำมันหอมระเหยใบกระวาน และศึกษาผลของการเก็บรักษาในตู้เย็นที่อุณหภูมิ 4 °C ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มที่กินได้ของเจลาตินมีประสิทธิภาพในการรักษาคุณภาพของเรนโบว์เทราท์ได้นานถึง 22 วัน เป็นเวลานาน หวัง ซือเหว่ย และคณะ ใช้โซเดียมอัลจิเนต ไคโตซาน และ CMC เป็นวัตถุดิบหลัก เติมกรดสเตียริกเพื่อเตรียมของเหลวที่เป็นฟิล์มที่รับประทานได้ และนำไปใช้เคลือบ Penaeus vannamei เพื่อความสดใหม่ การศึกษาพบว่าฟิล์มคอมโพสิตของ CMC และไคโตซาน ของเหลวมีผลการเก็บรักษาที่ดีและสามารถยืดอายุการเก็บรักษาได้ประมาณ 2 วัน Yang Shengping และคนอื่นๆ ใช้ฟิล์มไคโตซาน-ชาโพลีฟีนอลที่กินได้สำหรับการทำความเย็นและการเก็บรักษาเส้นผมที่สด ซึ่งสามารถยับยั้งการสืบพันธุ์ของแบคทีเรียบนพื้นผิวของเส้นผมได้อย่างมีประสิทธิภาพ ชะลอการก่อตัวของกรดไฮโดรคลอริกระเหย และยืดอายุการเก็บรักษาของเส้นผมถึง ประมาณ 12 วัน

1.1.3.6 การประยุกต์ใช้ในอาหารทอด

อาหารทอดเป็นอาหารพร้อมรับประทานที่ได้รับความนิยมอย่างกว้างขวางและมีปริมาณมาก มันถูกห่อด้วยฟิล์มโพลีแซ็กคาไรด์และโปรตีนที่บริโภคได้ ซึ่งสามารถป้องกันการเปลี่ยนสีของอาหารในระหว่างกระบวนการทอดและลดการใช้น้ำมัน การเข้ามาของออกซิเจนและความชื้น [80] การเคลือบอาหารทอดด้วยเจลแลนกัมสามารถลดการใช้น้ำมันได้ 35%-63% เช่น เมื่อทอดซาซิมิ จะสามารถลดการใช้น้ำมันได้ 63% เมื่อทอดมันฝรั่งทอดสามารถลดการใช้น้ำมันได้ 35%-63% ลดการใช้เชื้อเพลิงลง 60% เป็นต้น [81]

สิงห์ทอง และคณะ ทำฟิล์มโพลีแซ็กคาไรด์ที่กินได้ เช่น โซเดียมอัลจิเนต คาร์บอกซีเมทิลเซลลูโลส และเพคติน ที่ใช้เคลือบกล้วยทอด และศึกษาอัตราการดูดซึมน้ำมันหลังการทอด ผลการวิจัยพบว่าเพคตินและคาร์บอกซิล แผ่นกล้วยทอดที่เคลือบด้วยเมทิลเซลลูโลสมีคุณภาพทางประสาทสัมผัสที่ดีกว่า โดยฟิล์มเพคตินที่กินได้มีผลดีที่สุดในการลดการดูดซึมน้ำมัน [82] โฮโลเนีย และคณะ เคลือบฟิล์ม HPMC และ MC บนพื้นผิวเนื้อไก่ทอดเพื่อศึกษาการเปลี่ยนแปลงการใช้น้ำมัน ปริมาณกรดไขมันอิสระ และค่าสีในน้ำมันทอด การเคลือบล่วงหน้าสามารถลดการดูดซับน้ำมันและปรับปรุงอายุการใช้งานของน้ำมัน [83] เซิง เหม่ยเซียง และคณะ ทำฟิล์มที่กินได้ของ CMC ไคโตซาน และโปรตีนสกัดจากถั่วเหลือง เคลือบมันฝรั่งทอดแล้วทอดที่อุณหภูมิสูงเพื่อศึกษาการดูดซึมน้ำมัน ปริมาณน้ำ สี ปริมาณอะคริลาไมด์ และคุณภาพทางประสาทสัมผัสของมันฝรั่งทอด ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มที่กินได้ของโปรตีนถั่วเหลืองแยกได้มีผลอย่างมีนัยสำคัญต่อการลดการใช้น้ำมันของมันฝรั่งทอด และฟิล์มที่กินได้ของไคโตซานมีผลดีกว่าในการลดปริมาณอะคริลาไมด์ [84] ซัลวาดอร์ และคณะ เคลือบพื้นผิวของวงแหวนปลาหมึกทอดด้วยแป้งข้าวสาลี แป้งข้าวโพดดัดแปร เดกซ์ทริน และกลูเตน ซึ่งสามารถปรับปรุงความกรอบของวงแหวนปลาหมึก และลดอัตราการดูดซึมน้ำมัน [85]

1.1.3.7 การประยุกต์ใช้ในขนมอบ

ฟิล์มที่กินได้สามารถใช้เป็นสารเคลือบเรียบเพื่อปรับปรุงรูปลักษณ์ของขนมอบ สามารถใช้เป็นอุปสรรคต่อความชื้น ออกซิเจน ไขมัน ฯลฯ เพื่อปรับปรุงอายุการเก็บของขนมอบ เช่น ใช้ฟิล์มไคโตซานกินได้เพื่อเคลือบพื้นผิวขนมปัง นอกจากนี้ยังสามารถใช้เป็นกาวสำหรับขนมกรุบกรอบและของขบเคี้ยวต่างๆ ตัวอย่างเช่น ถั่วลิสงคั่วมักเคลือบด้วยกาวเพื่อเคลือบเกลือและเครื่องปรุงรส [87]

คริสตอส และคณะ ทำฟิล์มที่กินได้ของโซเดียมอัลจิเนตและเวย์โปรตีน และเคลือบไว้บนพื้นผิวของขนมปังโปรไบโอติก Lactobacillus rhamnosus การศึกษาแสดงให้เห็นว่าอัตราการรอดชีวิตของโปรไบโอติกดีขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ แต่ขนมปังทั้งสองประเภทแสดงให้เห็นว่ากลไกการย่อยอาหารมีความคล้ายคลึงกันมาก ดังนั้นการเคลือบฟิล์มที่กินได้จึงไม่เปลี่ยนแปลงเนื้อสัมผัส รสชาติ และคุณสมบัติทางอุณหฟิสิกส์ของขนมปัง [88] ภาณุวัฒน์ และคณะ เติมสารสกัดมะยมอินเดียลงในเมทริกซ์เมทิลเซลลูโลสเพื่อเตรียมแผ่นฟิล์มที่รับประทานได้ และใช้เพื่อรักษาความสดของเม็ดมะม่วงหิมพานต์คั่ว ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้สามารถยับยั้งเม็ดมะม่วงหิมพานต์คั่วระหว่างการเก็บรักษาได้อย่างมีประสิทธิภาพ คุณภาพแย่ลงและอายุการเก็บของเม็ดมะม่วงหิมพานต์คั่วขยายได้ถึง 90 วัน [89] ชูและคณะ ทำฟิล์มใสและยืดหยุ่นสำหรับรับประทานได้โดยใช้โซเดียมเคซีเนตและกลีเซอรีน และศึกษาคุณสมบัติเชิงกล ความสามารถในการซึมผ่านของน้ำ และผลกระทบของบรรจุภัณฑ์บนแผ่นขนมปังอบ ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มที่รับประทานได้ของโซเดียมเคซีเนตที่ห่อขนมปังอบ หลังจากหายใจแล้ว ความแข็งจะลดลงภายใน 6 ชั่วโมงของการเก็บรักษาที่อุณหภูมิห้อง [90] ดู่และคณะ ใช้ฟิล์มกินได้ที่ทำจากแอปเปิ้ลและฟิล์มกินได้ที่ทำจากมะเขือเทศเติมน้ำมันหอมระเหยจากพืชเพื่อห่อไก่ย่าง ซึ่งไม่เพียงแต่ยับยั้งการเจริญเติบโตของจุลินทรีย์ก่อนย่างไก่ แต่ยังเพิ่มรสชาติของไก่หลังการย่างอีกด้วย [91] ชวานมาร์ด และคณะ เตรียมแป้งข้าวสาลีที่กินได้แล้วใช้ห่อเมล็ดพิสตาชิโออบ ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มแป้งที่รับประทานได้สามารถป้องกันการเกิดกลิ่นหืนจากปฏิกิริยาออกซิเดชันของถั่ว ปรับปรุงคุณภาพของถั่ว และยืดอายุการเก็บรักษา [92] มายด์ และคณะ ใช้ฟิล์มกินได้ของเวย์โปรตีนเพื่อเคลือบถั่วลิสงคั่ว ซึ่งสามารถเพิ่มอุปสรรคออกซิเจน ลดกลิ่นหืนของถั่วลิสง ปรับปรุงความเปราะของถั่วลิสงคั่ว และยืดระยะเวลาการเก็บรักษา [93]

1.1.3.8 การประยุกต์ใช้ในผลิตภัณฑ์ลูกกวาด

อุตสาหกรรมลูกอมมีข้อกำหนดสูงในการแพร่กระจายของส่วนประกอบที่ระเหยได้ ดังนั้นสำหรับช็อกโกแลตและลูกอมที่มีพื้นผิวมันเงา จึงจำเป็นต้องใช้ฟิล์มที่กินได้ที่ละลายน้ำได้เพื่อทดแทนของเหลวเคลือบที่มีส่วนประกอบที่ระเหยได้ ฟิล์มบรรจุภัณฑ์ที่กินได้สามารถสร้างฟิล์มป้องกันที่เรียบบนพื้นผิวของลูกอมเพื่อลดการอพยพของออกซิเจนและความชื้น [19] การใช้ฟิล์มเวย์โปรตีนที่บริโภคได้ในขนมหวานสามารถลดการแพร่กระจายของส่วนประกอบที่ระเหยได้อย่างมีนัยสำคัญ เมื่อใช้ช็อกโกแลตห่อหุ้มอาหารที่มีน้ำมัน เช่น คุกกี้ และเนยถั่ว น้ำมันจะเคลื่อนตัวไปที่ชั้นนอกของช็อกโกแลต ทำให้ช็อกโกแลตเหนียวและทำให้เกิดปรากฏการณ์ "น้ำค้างแข็งกลับ" แต่วัสดุด้านในจะแห้ง ส่งผลให้ เปลี่ยนรสชาติของมัน การเพิ่มชั้นของวัสดุบรรจุภัณฑ์แบบฟิล์มที่กินได้พร้อมฟังก์ชันกั้นไขมันสามารถแก้ปัญหานี้ได้ [94]

เนลสันและคณะ ใช้ฟิล์มเมทิลเซลลูโลสที่กินได้เพื่อเคลือบลูกอมที่มีไขมันหลายชนิดและมีความสามารถในการซึมผ่านของไขมันต่ำมาก จึงยับยั้งปรากฏการณ์น้ำค้างแข็งในช็อกโกแลต [95] เมเยอร์สใช้ฟิล์มไฮโดรเจล-แว็กซ์ที่กินได้สองชั้นกับหมากฝรั่ง ซึ่งสามารถปรับปรุงการยึดเกาะ ลดการระเหยของน้ำ และยืดอายุการเก็บรักษา [21] น้ำที่เตรียมโดย Fadini และคณะ มีการศึกษาฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ Decollagen-cocoa Butter เกี่ยวกับคุณสมบัติเชิงกลและการซึมผ่านของน้ำ และใช้เป็นสารเคลือบสำหรับผลิตภัณฑ์ช็อกโกแลตที่ให้ผลลัพธ์ที่ดี [96]

1.1.4 ฟิล์มบริโภคที่ใช้เซลลูโลส

ฟิล์มกินได้ที่ใช้เซลลูโลสเป็นฟิล์มกินได้ชนิดหนึ่งที่ทำจากเซลลูโลสที่มีอยู่มากที่สุดและมีอนุพันธ์ในธรรมชาติเป็นวัตถุดิบหลัก ฟิล์มที่บริโภคได้ที่ทำจากเซลลูโลสไม่มีกลิ่นและรสจืด และมีความแข็งแรงเชิงกลที่ดี คุณสมบัติในการกั้นน้ำมัน ความโปร่งใส ความยืดหยุ่น และคุณสมบัติการกั้นก๊าซที่ดี อย่างไรก็ตาม เนื่องจากเซลลูโลสมีลักษณะชอบน้ำ ความต้านทานของฟิล์มที่กินได้ที่มีเซลลูโลสคือ ประสิทธิภาพการใช้น้ำโดยทั่วไปค่อนข้างต่ำ [82, 97-99]

ฟิล์มที่กินได้ที่ทำจากเซลลูโลสซึ่งทำจากวัสดุเหลือใช้ในการผลิตในอุตสาหกรรมอาหารสามารถได้ฟิล์มบรรจุภัณฑ์ที่กินได้ที่มีประสิทธิภาพดีเยี่ยม และสามารถนำวัสดุเหลือใช้กลับมาใช้ใหม่เพื่อเพิ่มมูลค่าเพิ่มให้กับผลิตภัณฑ์ เฟอร์ไรรา และคณะ ผสมผงกากผักและผลไม้กับผงเปลือกมันฝรั่งเพื่อเตรียมแผ่นฟิล์มที่บริโภคได้ซึ่งมีเซลลูโลสเป็นส่วนประกอบหลัก แล้วนำไปเคลือบฮอว์ธอร์นเพื่อรักษาความสดและให้ผลลัพธ์ที่ดี [62] ตัน ฮุ่ยซี และคณะ ใช้ใยอาหารที่สกัดจากกากถั่วเป็นวัสดุฐานและเติมสารเพิ่มความข้นจำนวนหนึ่งเพื่อเตรียมเป็นแผ่นฟิล์มที่กินได้ของเส้นใยถั่วเหลืองซึ่งมีคุณสมบัติทางกลที่ดีและมีคุณสมบัติเป็นเกราะกั้น [100] ซึ่งส่วนใหญ่ใช้สำหรับบรรจุภัณฑ์เครื่องปรุงรสก๋วยเตี๋ยวอาหารจานด่วน สะดวกและมีคุณค่าทางโภชนาการในการละลายบรรจุภัณฑ์วัสดุโดยตรงในน้ำร้อน

อนุพันธ์ของเซลลูโลสที่ละลายน้ำได้ เช่น เมทิลเซลลูโลส (MC), คาร์บอกซีเมทิลเซลลูโลส (CMC) และไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC) สามารถสร้างเมทริกซ์ต่อเนื่องได้ และมักใช้ในการพัฒนาและการวิจัยฟิล์มที่กินได้ เซียวไนยยู และคณะ ใช้ MC เป็นสารตั้งต้นในการสร้างฟิล์มหลัก เพิ่มโพลีเอทิลีนไกลคอลและแคลเซียมคลอไรด์และวัสดุเสริมอื่น ๆ เตรียมฟิล์มที่กินได้ของ MC โดยวิธีการหล่อ และนำไปใช้กับการเก็บรักษา olecranon ซึ่งสามารถยืดอายุปากของ olecranon อายุการเก็บรักษาของลูกพีชคือ 4.5 วัน [101] เอสไมลี และคณะ เตรียมฟิล์มบริโภค MC โดยการหล่อแล้วเคลือบไมโครแคปซูลน้ำมันหอมระเหยจากพืช ผลการวิจัยพบว่าฟิล์ม MC มีคุณสมบัติในการปิดกั้นน้ำมันได้ดี และสามารถนำไปใช้กับบรรจุภัณฑ์อาหารเพื่อป้องกันการเน่าเสียของกรดไขมัน [102] เทียน และคณะ ฟิล์มที่กินได้ของ MC ที่ดัดแปลงด้วยกรดสเตียริกและกรดไขมันไม่อิ่มตัว ซึ่งสามารถปรับปรุงคุณสมบัติการปิดกั้นน้ำของฟิล์มที่กินได้ของ MC [103] ไล เฟิงหยิง และคณะ ศึกษาผลของตัวทำละลายชนิดต่อกระบวนการสร้างฟิล์มของฟิล์มกินได้ของ MC และคุณสมบัติของสิ่งกีดขวางและคุณสมบัติทางกลของฟิล์มกินได้ [104]

เมมเบรน CMC มีคุณสมบัติในการกั้น O2, CO2 และน้ำมันได้ดี และมีการใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านอาหารและยา [99] บิฟานี และคณะ เตรียมเมมเบรน CMC และศึกษาผลของสารสกัดจากใบต่อคุณสมบัติกั้นน้ำและคุณสมบัติกั้นก๊าซของเมมเบรน ผลการวิจัยพบว่าการเติมสารสกัดจากใบสามารถปรับปรุงคุณสมบัติความชื้นและอุปสรรคออกซิเจนของเมมเบรนได้อย่างมีนัยสำคัญ แต่ไม่ใช่สำหรับ CO2 คุณสมบัติของอุปสรรคสัมพันธ์กับความเข้มข้นของสารสกัด [105] เดอ มูรา และคณะ เตรียมฟิล์ม CMC เสริมอนุภาคนาโนไคโตซาน และศึกษาความเสถียรทางความร้อน สมบัติทางกล และความสามารถในการละลายน้ำของฟิล์มคอมโพสิต ผลการวิจัยพบว่าอนุภาคนาโนไคโตซานสามารถปรับปรุงคุณสมบัติเชิงกลและความคงตัวทางความร้อนของฟิล์ม CMC ได้อย่างมีประสิทธิภาพ เพศ [98]. ฆันบาร์ซาเดห์ และคณะ เตรียมฟิล์ม CMC ที่บริโภคได้ และศึกษาผลของกลีเซอรอลและกรดโอเลอิกต่อคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของฟิล์ม CMC ผลการวิจัยพบว่าคุณสมบัติการกั้นของฟิล์มได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญ แต่คุณสมบัติทางกลและความโปร่งใสลดลง [99] เฉิงและคณะ เตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของคาร์บอกซีเมทิลเซลลูโลส-บุกกลูโคแมนแนน และศึกษาผลของน้ำมันปาล์มต่อคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของฟิล์มคอมโพสิต ผลการวิจัยพบว่าลิพิดไมโครสเฟียร์ที่มีขนาดเล็กลงสามารถเพิ่มฟิล์มคอมโพสิตได้อย่างมีนัยสำคัญ ความไม่ชอบน้ำของพื้นผิวและความโค้งของช่องการซึมผ่านของโมเลกุลน้ำสามารถปรับปรุงประสิทธิภาพการกั้นความชื้นของเมมเบรนได้ [106]

HPMC มีคุณสมบัติในการสร้างฟิล์มที่ดีและฟิล์มมีความยืดหยุ่น โปร่งใส ไม่มีสี และไม่มีกลิ่น และมีคุณสมบัติกั้นน้ำมันที่ดี แต่ต้องมีการปรับปรุงคุณสมบัติทางกลและคุณสมบัติการปิดกั้นน้ำ การศึกษาโดย Zuniga และคณะ แสดงให้เห็นว่าโครงสร้างจุลภาคเริ่มต้นและความเสถียรของสารละลายสร้างฟิล์ม HPMC สามารถส่งผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อพื้นผิวและโครงสร้างภายในของฟิล์ม และวิธีที่หยดน้ำมันเข้ามาในระหว่างการก่อตัวของโครงสร้างฟิล์มอาจส่งผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อการส่งผ่านแสงและกิจกรรมพื้นผิวของ ฟิล์ม การเติมสารสามารถปรับปรุงความเสถียรของสารละลายสร้างฟิล์ม ซึ่งจะส่งผลต่อโครงสร้างพื้นผิวและคุณสมบัติทางแสงของฟิล์ม แต่คุณสมบัติทางกลและความสามารถในการซึมผ่านของอากาศจะไม่ลดลง [107] กลางเมือง และคณะ ใช้ดินเหนียวและขี้ผึ้งดัดแปลงแบบออร์แกนิกเพื่อปรับปรุงและดัดแปลงฟิล์ม HPMC ที่กินได้ เพื่อปรับปรุงคุณสมบัติทางกลและคุณสมบัติการกั้นของฟิล์ม HPMC การศึกษาพบว่าหลังจากการดัดแปลงขี้ผึ้งและดินเหนียว สมบัติเชิงกลของฟิล์มกินได้ของ HPMC เทียบได้กับคุณสมบัติทางกลของฟิล์มกินได้ ประสิทธิภาพของส่วนประกอบความชื้นได้รับการปรับปรุง [108] โดแกน และคณะ เตรียมฟิล์ม HPMC ที่กินได้ และใช้เซลลูโลสไมโครคริสตัลไลน์เพื่อปรับปรุงและดัดแปลงฟิล์ม HPMC และศึกษาความสามารถในการซึมผ่านของน้ำและคุณสมบัติเชิงกลของฟิล์ม ผลการวิจัยพบว่าคุณสมบัติการกั้นความชื้นของฟิล์มดัดแปลงไม่มีการเปลี่ยนแปลงอย่างมีนัยสำคัญ แต่คุณสมบัติทางกลได้รับการปรับปรุงให้ดีขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ [109] ชอย และคณะ เพิ่มใบออริกาโนและน้ำมันหอมระเหยมะกรูดลงในเมทริกซ์ HPMC เพื่อเตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ และนำไปใช้กับการเคลือบเพื่อรักษาลูกพลัมสด การศึกษาแสดงให้เห็นว่าฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้สามารถยับยั้งการหายใจของลูกพลัมได้อย่างมีประสิทธิภาพ ลดการผลิตเอทิลีน ลดอัตราการลดน้ำหนัก และปรับปรุงคุณภาพของลูกพลัม [110] เอสเตกลาล และคณะ ผสม HPMC กับเจลาตินเพื่อเตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้และศึกษาฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ คุณสมบัติทางเคมีกายภาพ คุณสมบัติทางกล และความเข้ากันได้ของเจลาติน HPMC แสดงให้เห็นว่าคุณสมบัติแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตเจลาติน HPMC ไม่มีการเปลี่ยนแปลงอย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งสามารถนำไปใช้ในการเตรียมแคปซูลยาได้ [111] วิลลาเครส และคณะ ศึกษาสมบัติเชิงกล คุณสมบัติการกั้นก๊าซ และคุณสมบัติต้านเชื้อแบคทีเรียของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของแป้งมันสำปะหลัง HPMC ผลการวิจัยพบว่าฟิล์มคอมโพสิตมีคุณสมบัติกั้นออกซิเจนที่ดีและมีฤทธิ์ต้านเชื้อแบคทีเรีย [112] บยอน และคณะ เตรียมเมมเบรนคอมโพสิตครั่ง-HPMC และศึกษาผลกระทบของชนิดของอิมัลซิไฟเออร์และความเข้มข้นของครั่งต่อเมมเบรนคอมโพสิต อิมัลซิไฟเออร์ลดคุณสมบัติการปิดกั้นน้ำของเมมเบรนคอมโพสิต แต่คุณสมบัติทางกลไม่ได้ลดลงอย่างมีนัยสำคัญ การเติมครั่งช่วยเพิ่มความเสถียรทางความร้อนของเมมเบรน HPMC อย่างมาก และผลกระทบของมันเพิ่มขึ้นเมื่อความเข้มข้นของครั่งเพิ่มขึ้น [113]

1.1.5 ฟิล์มบริโภคจากแป้ง

แป้งเป็นโพลีเมอร์ธรรมชาติสำหรับเตรียมฟิล์มที่บริโภคได้ มีข้อได้เปรียบจากแหล่งกว้าง ราคาต่ำ ความเข้ากันได้ทางชีวภาพ และคุณค่าทางโภชนาการ และมีการใช้กันอย่างแพร่หลายในอุตสาหกรรมอาหารและยา [114-117] เมื่อเร็วๆ นี้ งานวิจัยเกี่ยวกับฟิล์มที่กินได้ของแป้งบริสุทธิ์และฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ที่ทำจากแป้งสำหรับการเก็บและถนอมอาหารได้เกิดขึ้นทีละชิ้นๆ [118] แป้งอะมิโลสสูงและแป้งดัดแปรไฮดรอกซีโพรพิลเป็นวัสดุหลักในการเตรียมฟิล์มที่กินได้ที่ทำจากแป้ง [119] การรีโทรเกรดของแป้งเป็นสาเหตุหลักที่ทำให้เกิดฟิล์มได้ ยิ่งปริมาณอะมิโลสสูง พันธะระหว่างโมเลกุลก็จะยิ่งแน่นขึ้น ทำให้เกิดการถอยหลังเข้าคลองได้ง่ายขึ้น และคุณสมบัติในการสร้างฟิล์มก็จะดีขึ้น และความต้านทานแรงดึงขั้นสุดท้ายของฟิล์มก็จะยิ่งดีขึ้นเท่านั้น ใหญ่กว่า อะมิโลสสามารถสร้างฟิล์มที่ละลายน้ำได้โดยมีความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนต่ำ และคุณสมบัติการกั้นของฟิล์มอะมิโลสสูงจะไม่ลดลงภายใต้สภาพแวดล้อมที่มีอุณหภูมิสูง ซึ่งสามารถปกป้องอาหารบรรจุหีบห่อได้อย่างมีประสิทธิภาพ [120]

ฟิล์มที่กินแป้งได้ไม่มีสีและไม่มีกลิ่น มีความโปร่งใสดี ความสามารถในการละลายน้ำและคุณสมบัติกั้นก๊าซ แต่แสดงให้เห็นความสามารถในการชอบน้ำค่อนข้างสูงและมีคุณสมบัติกั้นความชื้นต่ำ ดังนั้นจึงส่วนใหญ่จะใช้ในบรรจุภัณฑ์กั้นออกซิเจนอาหารและน้ำมัน [121-123] นอกจากนี้ เมมเบรนที่มีแป้งเป็นหลักมีแนวโน้มที่จะเกิดความชราและการถอยหลังเข้าคลอง และคุณสมบัติทางกลของพวกมันค่อนข้างต่ำ [124] เพื่อที่จะเอาชนะข้อบกพร่องข้างต้น แป้งสามารถปรับเปลี่ยนได้โดยวิธีทางกายภาพ เคมี เอนไซม์ พันธุกรรม และสารเติมแต่ง เพื่อปรับปรุงคุณสมบัติของฟิล์มที่บริโภคได้ที่ทำจากแป้ง [114]

จาง เจิ้งเหมา และคณะ ใช้ฟิล์มแป้งละเอียดพิเศษเคลือบสตรอเบอร์รี่และพบว่าสามารถลดการสูญเสียน้ำได้อย่างมีประสิทธิภาพ ชะลอการลดปริมาณน้ำตาลที่ละลายน้ำได้ และยืดระยะเวลาการเก็บรักษาสตรอเบอร์รี่ได้อย่างมีประสิทธิภาพ [125] การ์เซียและคณะ แป้งดัดแปรที่มีอัตราส่วนลูกโซ่ต่างกันเพื่อให้ได้ของเหลวที่ขึ้นรูปฟิล์มแป้งดัดแปร ซึ่งใช้สำหรับการเก็บรักษาฟิล์มเคลือบสตรอเบอรี่สด อัตราและอัตราการสลายตัวดีกว่ากลุ่มที่ไม่เคลือบ [126] ฆันบาร์ซาเดห์ และคณะ แป้งดัดแปรโดยการเชื่อมขวางด้วยกรดซิตริก และได้ฟิล์มแป้งดัดแปรเชื่อมขวางทางเคมี การศึกษาพบว่าหลังจากการดัดแปลงการเชื่อมโยงข้าม คุณสมบัติการกั้นความชื้นและคุณสมบัติทางกลของฟิล์มแป้งได้รับการปรับปรุง [127] เกา คุนหยู และคณะ ดำเนินการบำบัดด้วยเอนไซม์ไฮโดรไลซิสของแป้งและฟิล์มที่กินได้ของแป้ง และคุณสมบัติเชิงกล เช่น ความต้านทานแรงดึง การยืดตัว และความต้านทานการพับเพิ่มขึ้น และประสิทธิภาพของการกั้นความชื้นเพิ่มขึ้นตามระยะเวลาการทำงานของเอนไซม์ที่เพิ่มขึ้น ดีขึ้นอย่างเห็นได้ชัด [128] ปาร์รา และคณะ เพิ่มสารเชื่อมโยงข้ามกับแป้งมันสำปะหลังเพื่อเตรียมฟิล์มที่บริโภคได้ซึ่งมีสมบัติเชิงกลดีและมีอัตราการส่งผ่านไอน้ำต่ำ [129] ฟอนเซก้า และคณะ ใช้โซเดียมไฮโปคลอไรต์เพื่อออกซิไดซ์แป้งมันฝรั่งและเตรียมฟิล์มที่กินได้ของแป้งออกซิไดซ์ การศึกษาแสดงให้เห็นว่าอัตราการส่งผ่านไอน้ำและความสามารถในการละลายน้ำลดลงอย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งสามารถนำไปใช้กับบรรจุภัณฑ์ของอาหารที่มีปริมาณน้ำสูงได้ [130]

การผสมแป้งกับโพลีเมอร์ที่กินได้และพลาสติไซเซอร์อื่นๆ เป็นวิธีการสำคัญในการปรับปรุงคุณสมบัติของฟิล์มที่กินได้ที่ทำจากแป้ง ในปัจจุบัน โพลีเมอร์เชิงซ้อนที่ใช้กันทั่วไปส่วนใหญ่เป็นคอลลอยด์ที่ชอบน้ำ เช่น เพคติน เซลลูโลส โพลิแซ็กคาไรด์จากสาหร่ายทะเล ไคโตซาน คาราจีแนน และแซนแทนกัม [131]

มาเรีย โรดริเกซ และคณะ ใช้แป้งมันฝรั่งและพลาสติไซเซอร์หรือสารลดแรงตึงผิวเป็นวัสดุหลักในการเตรียมฟิล์มที่กินได้ที่ทำจากแป้ง ซึ่งแสดงให้เห็นว่าพลาสติไซเซอร์สามารถเพิ่มความยืดหยุ่นของฟิล์มได้ และสารลดแรงตึงผิวสามารถลดความยืดหยุ่นของฟิล์มได้ [132] ซานทาน่า และคณะ ใช้เส้นใยนาโนเพื่อปรับปรุงและดัดแปลงฟิล์มที่กินได้ของแป้งมันสำปะหลัง และได้รับฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ที่ทำจากแป้งซึ่งมีคุณสมบัติทางกล คุณสมบัติกั้น และเสถียรภาพทางความร้อนที่ดีขึ้น [133] อาเซเวโด และคณะ เวย์โปรตีนผสมกับแป้งเทอร์โมพลาสติกเพื่อเตรียมวัสดุฟิล์มที่สม่ำเสมอ ซึ่งบ่งชี้ว่าเวย์โปรตีนและแป้งเทอร์โมพลาสติกมีการยึดเกาะระหว่างผิวที่แข็งแกร่ง และเวย์โปรตีนสามารถปรับปรุงความพร้อมใช้ของแป้งได้อย่างมาก สมบัติการปิดกั้นน้ำและสมบัติเชิงกลของฟิล์มที่กินได้ [134] เอธิเรจ และคณะ เตรียมฟิล์มกินได้ที่ทำจากแป้งมันสำปะหลัง และศึกษาผลของพลาสติไซเซอร์ต่อโครงสร้างทางกายภาพและเคมี สมบัติทางกล และสมบัติทางความร้อนของฟิล์ม ผลการวิจัยพบว่าชนิดและความเข้มข้นของพลาสติไซเซอร์ส่งผลต่อฟิล์มแป้งมันสำปะหลังอย่างมีนัยสำคัญ เมื่อเปรียบเทียบกับพลาสติไซเซอร์อื่นๆ เช่น ยูเรียและไตรเอทิลีนไกลคอล เพคตินมีผลในการทำให้เป็นพลาสติกได้ดีที่สุด และฟิล์มแป้งที่ทำจากเพคตินก็มีคุณสมบัติในการปิดกั้นน้ำได้ดี [135] ซาเบรี และคณะ ใช้แป้งถั่ว กัวร์กัม และกลีเซอรีนในการเตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้ ผลการวิจัยพบว่าแป้งถั่วมีบทบาทสำคัญในความหนาของฟิล์ม ความหนาแน่น การยึดเกาะ ความสามารถในการซึมผ่านของน้ำ และความต้านทานแรงดึง เหงือกกระทิง อาจส่งผลต่อความต้านทานแรงดึงและโมดูลัสยืดหยุ่นของเมมเบรน และกลีเซอรอลสามารถปรับปรุงความยืดหยุ่นของเมมเบรนได้ [136] จีและคณะ ผสมไคโตซานและแป้งข้าวโพด และเติมอนุภาคนาโนแคลเซียมคาร์บอเนตเพื่อเตรียมฟิล์มต้านเชื้อแบคทีเรียจากแป้ง การศึกษาแสดงให้เห็นว่าพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลเกิดขึ้นระหว่างแป้งและไคโตซาน และมีคุณสมบัติทางกลของฟิล์มและเพิ่มคุณสมบัติในการต้านเชื้อแบคทีเรีย [137] เมร่า และคณะ ฟิล์มต้านเชื้อแบคทีเรียที่กินได้ของแป้งข้าวโพดที่ได้รับการปรับปรุงและดัดแปลงด้วยอนุภาคนาโนของดินขาว และปรับปรุงคุณสมบัติทางกลและทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิต และไม่ส่งผลต่อฤทธิ์ต้านเชื้อแบคทีเรีย [138] ออร์เทกา-โทโร และคณะ เพิ่ม HPMC ลงในแป้งและเติมกรดซิตริกเพื่อเตรียมฟิล์มที่กินได้ การศึกษาแสดงให้เห็นว่าการเติม HPMC และกรดซิตริกสามารถยับยั้งการแก่ของแป้งได้อย่างมีประสิทธิภาพและลดการซึมผ่านของน้ำของฟิล์มที่กินได้ แต่คุณสมบัติของตัวกั้นออกซิเจนจะลดลง [139]

1.2 โพลีเมอร์ไฮโดรเจล

ไฮโดรเจลเป็นคลาสของโพลีเมอร์ที่ชอบน้ำซึ่งมีโครงสร้างเครือข่ายสามมิติที่ไม่ละลายในน้ำ แต่สามารถพองตัวได้ด้วยน้ำ เมื่อมองด้วยตาเปล่า ไฮโดรเจลมีรูปร่างที่แน่นอน ไม่สามารถไหลได้ และเป็นสารที่เป็นของแข็ง ด้วยกล้องจุลทรรศน์ โมเลกุลที่ละลายน้ำได้สามารถกระจายไปในรูปทรงและขนาดที่แตกต่างกันในไฮโดรเจล และแพร่กระจายด้วยอัตราการแพร่ที่ต่างกัน ดังนั้นไฮโดรเจลจึงแสดงคุณสมบัติของสารละลาย โครงสร้างภายในของไฮโดรเจลมีความแข็งแรงจำกัดและถูกทำลายได้ง่าย มันอยู่ในสถานะระหว่างของแข็งและของเหลว มันมีความยืดหยุ่นคล้ายกับของแข็ง และแตกต่างจากของแข็งจริงอย่างเห็นได้ชัด

1.2.1 ภาพรวมของโพลีเมอร์ไฮโดรเจล

1.2.1.1 การจำแนกประเภทของโพลีเมอร์ไฮโดรเจล

พอลิเมอร์ไฮโดรเจลเป็นโครงสร้างเครือข่ายสามมิติที่เกิดขึ้นจากการเชื่อมโยงข้ามทางกายภาพหรือทางเคมีระหว่างโมเลกุลของพอลิเมอร์ [143-146] มันดูดซับน้ำจำนวนมากในน้ำเพื่อให้พองตัวเอง และในขณะเดียวกัน ก็สามารถรักษาโครงสร้างสามมิติไว้และไม่ละลายในน้ำ น้ำ.

มีหลายวิธีในการจำแนกไฮโดรเจล ขึ้นอยู่กับความแตกต่างของคุณสมบัติการเชื่อมโยงข้าม พวกเขาสามารถแบ่งออกเป็นเจลทางกายภาพและเจลเคมี เจลทางกายภาพเกิดขึ้นจากพันธะไฮโดรเจน พันธะไอออนิก ปฏิกิริยาที่ไม่ชอบน้ำ แรงแวนเดอร์วาลส์ และการพันกันทางกายภาพระหว่างสายโซ่โมเลกุลโพลีเมอร์และแรงทางกายภาพอื่นๆ ที่ค่อนข้างอ่อน และสามารถแปลงเป็นสารละลายในสภาพแวดล้อมภายนอกที่แตกต่างกันได้ เรียกว่าเจลแบบพลิกกลับได้ เจลเคมีมักจะเป็นโครงสร้างเครือข่ายสามมิติถาวรที่เกิดขึ้นจากการเชื่อมโยงข้ามของพันธะเคมี เช่น พันธะโควาเลนต์เมื่อมีความร้อน แสง ตัวริเริ่ม ฯลฯ หลังจากที่เจลก่อตัวขึ้นแล้ว จะกลับคืนสภาพเดิมไม่ได้และถาวรหรือที่เรียกว่า สำหรับคอนเดนเสทที่แท้จริง [147-149] โดยทั่วไปเจลทางกายภาพไม่จำเป็นต้องมีการดัดแปลงทางเคมีและมีความเป็นพิษต่ำ แต่คุณสมบัติเชิงกลของเจลนั้นค่อนข้างต่ำและเป็นการยากที่จะทนต่อความเครียดจากภายนอกที่มีขนาดใหญ่ โดยทั่วไปเจลเคมีจะมีความคงตัวและคุณสมบัติทางกลที่ดีกว่า

ขึ้นอยู่กับแหล่งที่มาที่แตกต่างกัน ไฮโดรเจลสามารถแบ่งออกเป็นไฮโดรเจลโพลีเมอร์สังเคราะห์และไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติ ไฮโดรเจลโพลีเมอร์สังเคราะห์เป็นไฮโดรเจลที่เกิดขึ้นจากปฏิกิริยาโพลีเมอไรเซชันทางเคมีของโพลีเมอร์สังเคราะห์ ซึ่งส่วนใหญ่รวมถึงกรดโพลีอะคริลิก โพลีไวนิลอะซิเตต โพลีอะคริลาไมด์ โพลีเอทิลีนออกไซด์ ฯลฯ ไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติคือโพลีเมอร์ไฮโดรเจลถูกสร้างขึ้นโดยการเชื่อมโยงข้ามของโพลีเมอร์ธรรมชาติ เช่น พอลิแซ็กคาไรด์และโปรตีนในธรรมชาติ ซึ่งรวมถึงเซลลูโลส อัลจิเนต แป้ง อะกาโรส กรดไฮยาลูโรนิก เจลาติน และคอลลาเจน [6, 7, 150], 151] ไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติมักจะมีลักษณะเฉพาะจากแหล่งที่กว้าง ราคาต่ำ และความเป็นพิษต่ำ และโดยทั่วไปแล้ว ไฮโดรเจลโพลีเมอร์สังเคราะห์นั้นง่ายต่อการแปรรูปและให้ผลผลิตสูง

ขึ้นอยู่กับการตอบสนองที่แตกต่างกันต่อสภาพแวดล้อมภายนอก ไฮโดรเจลยังสามารถแบ่งออกเป็นไฮโดรเจลแบบดั้งเดิมและไฮโดรเจลอัจฉริยะได้ ไฮโดรเจลแบบดั้งเดิมค่อนข้างไม่ไวต่อการเปลี่ยนแปลงของสภาพแวดล้อมภายนอก ไฮโดรเจลอัจฉริยะสามารถรับรู้ถึงการเปลี่ยนแปลงเล็กๆ น้อยๆ ในสภาพแวดล้อมภายนอก และทำให้เกิดการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างทางกายภาพและคุณสมบัติทางเคมีที่สอดคล้องกัน [152-156] สำหรับไฮโดรเจลที่ไวต่ออุณหภูมิ ปริมาตรจะเปลี่ยนไปตามอุณหภูมิของสิ่งแวดล้อม โดยปกติ โพลีเมอร์ไฮโดรเจลดังกล่าวประกอบด้วยหมู่ที่ชอบน้ำ เช่น ไฮดรอกซิล, อีเทอร์ และเอไมด์ หรือหมู่ที่ไม่ชอบน้ำ เช่น เมทิล, เอทิล และโพรพิล อุณหภูมิของสภาพแวดล้อมภายนอกอาจส่งผลต่อปฏิกิริยาที่ชอบน้ำหรือไม่ชอบน้ำระหว่างโมเลกุลเจล พันธะไฮโดรเจน และปฏิสัมพันธ์ระหว่างโมเลกุลของน้ำและสายโซ่โพลีเมอร์ ซึ่งส่งผลต่อความสมดุลของระบบเจล สำหรับไฮโดรเจลที่ไวต่อค่า pH โดยปกติระบบจะมีหมู่ดัดแปลงกรด-เบส เช่น หมู่คาร์บอกซิล หมู่กรดซัลโฟนิก หรือหมู่อะมิโน ในสภาพแวดล้อม pH ที่เปลี่ยนแปลง กลุ่มเหล่านี้สามารถดูดซับหรือปล่อยโปรตอน การเปลี่ยนแปลงพันธะไฮโดรเจนในเจล และความแตกต่างระหว่างความเข้มข้นของไอออนภายในและภายนอก ส่งผลให้เกิดการเปลี่ยนแปลงปริมาตรของเจล สำหรับสนามไฟฟ้า สนามแม่เหล็ก และไฮโดรเจลที่ไวต่อแสง พวกมันประกอบด้วยหมู่ฟังก์ชัน เช่น โพลีอิเล็กโตรไลต์ ออกไซด์ของโลหะ และหมู่ที่ไวต่อแสง ตามลำดับ ภายใต้สิ่งเร้าภายนอกที่แตกต่างกัน อุณหภูมิของระบบหรือระดับไอออไนเซชันจะเปลี่ยนไป จากนั้นปริมาตรเจลก็เปลี่ยนไปตามหลักการที่คล้ายกับอุณหภูมิหรือไฮโดรเจลที่ไวต่อค่า pH

ขึ้นอยู่กับพฤติกรรมของเจลที่แตกต่างกัน ไฮโดรเจลสามารถแบ่งออกเป็นเจลที่เกิดจากความเย็นและเจลที่เกิดจากความร้อน [157] เจลเย็น เรียกสั้น ๆ ว่าเจลเย็นเป็นโมเลกุลขนาดใหญ่ที่มีอยู่ในรูปขดลวดสุ่มที่อุณหภูมิสูง ในระหว่างกระบวนการทำความเย็น เนื่องจากการกระทำของพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุล ชิ้นส่วนที่เป็นเกลียวจะค่อยๆ ก่อตัวขึ้น ซึ่งจะทำให้กระบวนการเสร็จสิ้นจากสารละลาย การเปลี่ยนไปใช้เจล [158]; เจลที่เกิดจากความร้อนหรือที่เรียกว่าเจลความร้อนเป็นโมเลกุลขนาดใหญ่ในสถานะสารละลายที่อุณหภูมิต่ำ ในระหว่างกระบวนการให้ความร้อน โครงสร้างเครือข่ายสามมิติจะถูกสร้างขึ้นผ่านปฏิกิริยาที่ไม่ชอบน้ำ ฯลฯ ซึ่งจะทำให้การเปลี่ยนเจลเสร็จสมบูรณ์ [159], 160]

ไฮโดรเจลยังสามารถแบ่งออกเป็นไฮโดรเจลโฮโมโพลีเมอร์ ไฮโดรเจลโคโพลีเมอร์ไรซ์ และไฮโดรเจลเครือข่ายที่แทรกซึมโดยขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของเครือข่ายที่แตกต่างกัน ไฮโดรเจลระดับจุลภาคและไฮโดรเจลขนาดมหภาคตามขนาดเจลที่แตกต่างกัน และคุณสมบัติที่ย่อยสลายได้ทางชีวภาพ แบ่งออกเป็นไฮโดรเจลที่ย่อยสลายได้และไฮโดรเจลที่ไม่สามารถย่อยสลายได้ต่างกัน

1.2.1.2 การใช้โพลีเมอร์ไฮโดรเจลธรรมชาติ

ไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติมีลักษณะของความเข้ากันได้ทางชีวภาพที่ดี มีความยืดหยุ่นสูง แหล่งอุดมสมบูรณ์ ความไวต่อสิ่งแวดล้อม การกักเก็บน้ำสูง และความเป็นพิษต่ำ และมีการใช้กันอย่างแพร่หลายในชีวการแพทย์ การแปรรูปอาหาร การคุ้มครองสิ่งแวดล้อม การเกษตร และการผลิตป่าไม้ และได้รับกันอย่างแพร่หลาย ใช้ในอุตสาหกรรมและสาขาอื่นๆ [142, 161-165]

การประยุกต์โพลีเมอร์ไฮโดรเจลธรรมชาติในสาขาชีวการแพทย์ ไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติมีความเข้ากันได้ทางชีวภาพที่ดี การย่อยสลายทางชีวภาพ และไม่มีผลข้างเคียงที่เป็นพิษ ดังนั้นจึงสามารถใช้เป็นวัสดุปิดแผลและสัมผัสเนื้อเยื่อของมนุษย์โดยตรง ซึ่งสามารถลดการบุกรุกของจุลินทรีย์ในหลอดทดลองได้อย่างมีประสิทธิภาพ ป้องกันการสูญเสียของเหลวในร่างกาย และให้ออกซิเจน ที่จะผ่านไป ส่งเสริมการรักษาบาดแผล สามารถใช้เตรียมคอนแทคเลนส์ได้ โดยมีข้อดีคือสวมใส่สบาย มีความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนได้ดี และช่วยรักษาโรคทางตาได้ [166, 167] โพลีเมอร์ธรรมชาติมีความคล้ายคลึงกับโครงสร้างของเนื้อเยื่อที่มีชีวิตและสามารถมีส่วนร่วมในการเผาผลาญตามปกติของร่างกายมนุษย์ ดังนั้นไฮโดรเจลดังกล่าวจึงสามารถใช้เป็นวัสดุนั่งร้านวิศวกรรมเนื้อเยื่อ การซ่อมแซมกระดูกอ่อนทางวิศวกรรมเนื้อเยื่อ ฯลฯ โครงสร้างวิศวกรรมเนื้อเยื่อสามารถจำแนกได้เป็นก่อน โครงนั่งร้านที่มีรูปร่างและแบบฉีดขึ้นรูป ขดลวดที่ขึ้นรูปล่วงหน้าใช้น้ำซึ่งมีโครงสร้างเครือข่ายสามมิติพิเศษของเจล ช่วยให้สามารถมีบทบาทสนับสนุนในเนื้อเยื่อชีวภาพ ในขณะเดียวกันก็ให้พื้นที่การเจริญเติบโตที่เฉพาะเจาะจงและเพียงพอสำหรับเซลล์ และยังสามารถกระตุ้นการเจริญเติบโตของเซลล์ การสร้างความแตกต่าง และการย่อยสลาย และ การดูดซึมโดยร่างกายมนุษย์ [168] สเตนท์ที่ฉีดขึ้นรูปใช้พฤติกรรมการเปลี่ยนเฟสของไฮโดรเจลเพื่อสร้างเจลอย่างรวดเร็วหลังจากฉีดในสถานะสารละลายที่ไหล ซึ่งสามารถลดความเจ็บปวดของผู้ป่วยได้ [169] ไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติบางชนิดมีความอ่อนไหวต่อสิ่งแวดล้อม ดังนั้นจึงมีการใช้กันอย่างแพร่หลายเป็นวัสดุปลดปล่อยที่ควบคุมด้วยยา ดังนั้นยาที่ห่อหุ้มไว้ในนั้นจึงสามารถปล่อยไปยังส่วนที่ต้องการของร่างกายมนุษย์ได้ในเวลาและเชิงปริมาณ ซึ่งช่วยลดความเป็นพิษและผลข้างเคียง ผลของยาต่อร่างกายมนุษย์ [170]

การประยุกต์โพลีเมอร์ไฮโดรเจลธรรมชาติในด้านอาหาร ไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติเป็นส่วนสำคัญของมื้ออาหารสามมื้อของมนุษย์ เช่น ของหวาน ลูกอม สารทดแทนเนื้อสัตว์ โยเกิร์ต และไอศกรีม มักใช้เป็นวัตถุเจือปนอาหารในสินค้าโภคภัณฑ์อาหาร ซึ่งสามารถปรับปรุงคุณสมบัติทางกายภาพและให้รสชาติที่นุ่มนวล ตัวอย่างเช่น มันถูกใช้เป็นสารเพิ่มความข้นในซุปและซอส เป็นอิมัลซิไฟเออร์ในน้ำผลไม้ และเป็นสารแขวนลอย ในเครื่องดื่มนม เป็นสารก่อเจลในพุดดิ้งและแอสพิค เป็นสารให้ความกระจ่างและสารทำให้โฟมคงตัวในเบียร์ เป็นสารยับยั้งการทำงานร่วมกันในชีส เป็นสารยึดเกาะในไส้กรอก สารยับยั้งการย่อยสลายแป้งใช้ในขนมปังและเนย [171-174 ] จากคู่มือวัตถุเจือปนอาหาร จะเห็นได้ว่าไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติจำนวนมากได้รับการอนุมัติให้เป็นวัตถุเจือปนอาหารสำหรับการแปรรูปอาหาร [175] ไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติถูกใช้เป็นอาหารเสริมในการพัฒนาผลิตภัณฑ์เพื่อสุขภาพและอาหารเพื่อสุขภาพ เช่น ใยอาหาร ที่ใช้ในผลิตภัณฑ์ลดน้ำหนักและผลิตภัณฑ์ป้องกันอาการท้องผูก [176, 177]; เป็นพรีไบโอติกใช้ในผลิตภัณฑ์ดูแลสุขภาพลำไส้ใหญ่และผลิตภัณฑ์เพื่อป้องกันมะเร็งลำไส้ใหญ่ [178]; ไฮโดรเจลโพลีเมอร์ธรรมชาติสามารถทำเป็นสารเคลือบหรือฟิล์มที่กินได้หรือย่อยสลายได้ซึ่งสามารถนำไปใช้ในด้านวัสดุบรรจุภัณฑ์อาหาร เช่น การถนอมผักและผลไม้ โดยการเคลือบไว้บนผักและผลไม้ บนพื้นผิวทำให้สามารถยืดอายุการเก็บรักษาได้ ของผักและผลไม้และรักษาผักและผลไม้ให้สดและนุ่ม นอกจากนี้ยังสามารถใช้เป็นวัสดุบรรจุภัณฑ์สำหรับอาหารสะดวกซื้อ เช่น ไส้กรอก และเครื่องปรุงรส เพื่ออำนวยความสะดวกในการทำความสะอาด [179, 180]

การประยุกต์โพลีเมอร์ไฮโดรเจลธรรมชาติในด้านอื่นๆ ในแง่ของความจำเป็นในชีวิตประจำวันสามารถเพิ่มลงในครีมบำรุงผิวหรือเครื่องสำอางซึ่งไม่เพียงแต่สามารถป้องกันไม่ให้ผลิตภัณฑ์แห้งในการจัดเก็บ แต่ยังให้ความชุ่มชื้นและให้ความชุ่มชื้นแก่ผิวอย่างยั่งยืน สามารถใช้จัดแต่งทรงผม ให้ความชุ่มชื้น และปล่อยกลิ่นหอมช้าๆ ในการแต่งหน้าเพื่อความงาม สามารถใช้ได้ในชีวิตประจำวัน เช่น กระดาษเช็ดมือ และผ้าอ้อม [181] ในการเกษตรสามารถใช้เพื่อต้านทานความแห้งแล้งและปกป้องต้นกล้าและลดความเข้มของแรงงาน ในฐานะสารเคลือบเมล็ดพืช สามารถเพิ่มอัตราการงอกของเมล็ดได้อย่างมาก เมื่อใช้ในการย้ายกล้าไม้จะสามารถเพิ่มอัตราการรอดชีพของต้นกล้าได้ ยาฆ่าแมลง ปรับปรุงการใช้ประโยชน์ และลดมลพิษ [182, 183] ในแง่ของสิ่งแวดล้อม มันถูกใช้เป็นสารตกตะกอนและตัวดูดซับสำหรับการบำบัดน้ำเสียที่มักประกอบด้วยไอออนของโลหะหนัก สารประกอบอะโรมาติก และสีย้อม เพื่อปกป้องทรัพยากรน้ำและปรับปรุงสิ่งแวดล้อม [184] ในอุตสาหกรรม มันถูกใช้เป็นสารขจัดน้ำ, สารหล่อลื่นสำหรับเจาะ, วัสดุพันสายเคเบิล, วัสดุปิดผนึกและตัวแทนเก็บความเย็น ฯลฯ [185]

1.2.2 เทอร์โมเจลไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

เซลลูโลสเป็นสารประกอบโมเลกุลขนาดใหญ่ตามธรรมชาติที่ได้รับการศึกษากันตั้งแต่แรกสุด มีความสัมพันธ์ใกล้ชิดกับมนุษย์มากที่สุด และมีอยู่ในธรรมชาติมากที่สุด พบได้ทั่วไปในพืชชั้นสูง สาหร่าย และจุลินทรีย์ [186, 187] เซลลูโลสค่อยๆ ดึงดูดความสนใจอย่างกว้างขวางเนื่องจากมีแหล่งที่มาที่กว้างขวาง ราคาต่ำ สามารถนำกลับมาใช้ใหม่ได้ ย่อยสลายได้ทางชีวภาพ ปลอดภัย ปลอดสารพิษ และเข้ากันได้ทางชีวภาพที่ดี [188]

1.2.2.1 เซลลูโลสและอนุพันธ์อีเธอร์

เซลลูโลสเป็นพอลิเมอร์สายโซ่ยาวเชิงเส้นที่เกิดขึ้นจากการเชื่อมต่อของหน่วยโครงสร้าง D-แอนไฮโดรกลูโคสผ่านพันธะไกลโคซิดิก β-1,4 [189-191] ไม่ละลายน้ำ ยกเว้นกลุ่มปลายด้านหนึ่งที่ปลายแต่ละด้านของสายโซ่โมเลกุล มีกลุ่มไฮดรอกซิลสามกลุ่มในแต่ละหน่วยกลูโคส ซึ่งสามารถสร้างพันธะไฮโดรเจนในโมเลกุลและระหว่างโมเลกุลจำนวนมากภายใต้เงื่อนไขบางประการ และเซลลูโลสเป็นโครงสร้างโพลีไซคลิก และสายโซ่โมเลกุลเป็นแบบกึ่งแข็ง โซ่มีความเป็นผลึกสูงและมีโครงสร้างสม่ำเสมอสูง จึงมีลักษณะของพอลิเมอไรเซชันในระดับสูง มีการวางแนวโมเลกุลที่ดี และมีความคงตัวทางเคมี [83, 187] เนื่องจากสายโซ่เซลลูโลสประกอบด้วยหมู่ไฮดรอกซิลจำนวนมาก จึงสามารถดัดแปลงทางเคมีได้โดยวิธีการต่างๆ เช่น เอสเทอริฟิเคชัน ออกซิเดชัน และอีเธอริฟิเคชัน เพื่อให้ได้อนุพันธ์ของเซลลูโลสที่มีคุณสมบัติการใช้งานที่ดีเยี่ยม [192, 193]

อนุพันธ์ของเซลลูโลสเป็นหนึ่งในผลิตภัณฑ์ที่ได้รับการวิจัยและผลิตเร็วที่สุดในสาขาเคมีโพลีเมอร์ เป็นวัสดุเคมีโพลีเมอร์ชั้นดีที่มีการใช้งานหลากหลาย ซึ่งได้รับการดัดแปลงทางเคมีจากโพลีเมอร์เซลลูโลสธรรมชาติ ในหมู่พวกเขาเซลลูโลสอีเทอร์ถูกนำมาใช้กันอย่างแพร่หลาย เป็นหนึ่งในวัตถุดิบเคมีที่สำคัญที่สุดในงานอุตสาหกรรม [194]

มีเซลลูโลสอีเทอร์หลายชนิด ซึ่งโดยทั่วไปมีคุณสมบัติเฉพาะตัวและดีเยี่ยม และมีการใช้กันอย่างแพร่หลายในหลายสาขา เช่น อาหารและยา [195] MC เป็นเซลลูโลสอีเทอร์ชนิดที่ง่ายที่สุดที่มีหมู่เมทิล ด้วยระดับการทดแทนที่เพิ่มขึ้น จึงสามารถละลายในสารละลายอัลคาไลน์เจือจาง น้ำ แอลกอฮอล์ และตัวทำละลายอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอนได้ตามลำดับ ซึ่งแสดงคุณสมบัติของเจลระบายความร้อนที่เป็นเอกลักษณ์ [196]. CMC เป็นอีเทอร์เซลลูโลสประจุลบที่ได้จากเซลลูโลสธรรมชาติโดยการทำให้เป็นด่างและการทำให้เป็นกรด

เป็นเซลลูโลสอีเทอร์ที่ใช้กันอย่างแพร่หลายและใช้กันอย่างแพร่หลาย ซึ่งสามารถละลายได้ในน้ำ [197] HPC ซึ่งเป็นไฮดรอกซีอัลคิลเซลลูโลสอีเทอร์ที่ได้จากการทำให้เป็นด่างและเซลลูโลสเป็นอีเทอร์ริฟายเออร์ มีเทอร์โมพลาสติกที่ดีและยังแสดงคุณสมบัติของเจลระบายความร้อน และอุณหภูมิของเจลได้รับผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญจากระดับของการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล [198] HPMC ซึ่งเป็นอีเทอร์ผสมที่สำคัญก็มีคุณสมบัติเจลความร้อนเช่นกัน และคุณสมบัติของเจลนั้นสัมพันธ์กับองค์ประกอบทดแทนทั้งสองและอัตราส่วนของพวกมัน [199]

1.2.2.2 โครงสร้างไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC) โครงสร้างโมเลกุลแสดงในรูปที่ 1-3 เป็นอีเทอร์ผสมเซลลูโลสที่ละลายน้ำได้ที่ไม่ใช่ไอออนิกโดยทั่วไป ปฏิกิริยาอีเธอริฟิเคชันของเมทิลคลอไรด์และโพรพิลีนออกไซด์ดำเนินการเพื่อให้ได้ [200,201] และสมการปฏิกิริยาเคมีแสดงในรูปที่ 1-4

มีไฮดรอกซีโพรพอกซี (-[OCH2CH(CH3)] n OH), เมทอกซี (-OCH3) และกลุ่มไฮดรอกซิลที่ไม่ทำปฏิกิริยาบนหน่วยโครงสร้างของ HPMC ในเวลาเดียวกัน และประสิทธิภาพของมันคือภาพสะท้อนของการกระทำร่วมของกลุ่มต่างๆ [202]. อัตราส่วนระหว่างองค์ประกอบแทนที่ทั้งสองถูกกำหนดโดยอัตราส่วนมวลของสารอีเทอร์ริฟายอิ้งสองตัว ความเข้มข้นและมวลของโซเดียมไฮดรอกไซด์ และอัตราส่วนมวลของสารอีเทอร์ริฟายอิ้งต่อมวลหน่วยของเซลลูโลส [203] ไฮดรอกซีโพรพอกซีเป็นกลุ่มที่มีฤทธิ์ซึ่งสามารถเป็นอัลคิเลตเพิ่มเติมและไฮดรอกซีอัลคิเลตได้ กลุ่มนี้เป็นกลุ่มที่ชอบน้ำซึ่งมีโซ่กิ่งยาวซึ่งมีบทบาทบางอย่างในการทำให้เป็นพลาสติกภายในโซ่ Methoxy เป็นกลุ่มปิดท้าย ซึ่งนำไปสู่การหยุดการทำงานของบริเวณที่เกิดปฏิกิริยานี้หลังปฏิกิริยา กลุ่มนี้เป็นกลุ่มที่ไม่ชอบน้ำและมีโครงสร้างค่อนข้างสั้น [204, 205] หมู่ไฮดรอกซิลที่ไม่ทำปฏิกิริยาและที่เพิ่งนำมาใช้ใหม่สามารถทดแทนต่อไปได้ ส่งผลให้เกิดโครงสร้างทางเคมีขั้นสุดท้ายที่ค่อนข้างซับซ้อน และคุณสมบัติของ HPMC จะแตกต่างกันไปภายในช่วงที่กำหนด สำหรับ HPMC การทดแทนจำนวนเล็กน้อยสามารถทำให้คุณสมบัติทางเคมีกายภาพของมันแตกต่างกันมาก [206] ตัวอย่างเช่น คุณสมบัติทางเคมีกายภาพของ HPMC ที่มีเมทอกซีสูงและไฮดรอกซีโพรพิลต่ำนั้นใกล้เคียงกับ MC; ประสิทธิภาพของ HPMC ใกล้เคียงกับ HPC

1.2.2.3 คุณสมบัติของไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

(1) ความสามารถในการทนความร้อนของ HPMC

ห่วงโซ่ HPMC มีลักษณะเฉพาะของไฮเดรชั่น-ดีไฮเดรชันเนื่องจากการแนะนำกลุ่มที่ไม่ชอบน้ำ-เมทิลและชอบน้ำ-ไฮดรอกซีโพรพิล โดยจะค่อยๆ เปลี่ยนเป็นเจลเมื่อถูกความร้อน และกลับคืนสู่สถานะสารละลายหลังจากเย็นตัวลง กล่าวคือ มันมีคุณสมบัติเจลที่เหนี่ยวนำความร้อน และปรากฏการณ์การเกิดเจลนั้นเป็นกระบวนการที่สามารถย้อนกลับได้แต่ไม่เหมือนกัน

เกี่ยวกับกลไกการเกิดเจลของ HPMC เป็นที่ยอมรับกันอย่างกว้างขวางว่าที่อุณหภูมิต่ำกว่า (ต่ำกว่าอุณหภูมิการเกิดเจล) HPMC ในสารละลายและโมเลกุลของน้ำขั้วโลกจะถูกรวมเข้าด้วยกันด้วยพันธะไฮโดรเจนเพื่อสร้างโครงสร้าง A ที่เรียกว่า "กรงนก" ซึ่งมีลักษณะคล้ายซูปราโมเลกุล มีความพันกันง่ายๆ บางอย่างระหว่างสายโซ่โมเลกุลของ HPMC ที่ถูกไฮเดรต นอกจากนั้นยังมีอันตรกิริยาอื่นๆ อีกเล็กน้อย เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น HPMC จะดูดซับพลังงานก่อนเพื่อสลายพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลระหว่างโมเลกุลของน้ำและโมเลกุลของ HPMC ทำลายโครงสร้างโมเลกุลที่มีลักษณะคล้ายกรง ค่อยๆ สูญเสียน้ำที่ถูกผูกไว้บนสายโซ่โมเลกุล และเผยให้เห็นกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลและเมทอกซี เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง (จนถึงอุณหภูมิเจล) โมเลกุลของ HPMC จะค่อยๆ ก่อตัวเป็นโครงสร้างเครือข่ายสามมิติผ่านการเชื่อมโยงที่ไม่ชอบน้ำ ในที่สุดเจลของ HPMC ก็ก่อตัวขึ้น [160, 207, 208]

การเติมเกลืออนินทรีย์มีผลกระทบต่ออุณหภูมิเจลของ HPMC บางชนิดทำให้อุณหภูมิเจลลดลงเนื่องจากปรากฏการณ์เกลือออก และบางชนิดอาจเพิ่มอุณหภูมิเจลเนื่องจากปรากฏการณ์การละลายของเกลือ [209] ด้วยการเติมเกลือ เช่น NaCl จะเกิดปรากฏการณ์เกลือออก และอุณหภูมิเจลของ HPMC จะลดลง [210, 211] หลังจากเติมเกลือลงใน HPMC แล้ว โมเลกุลของน้ำจะมีแนวโน้มที่จะรวมตัวกับเกลือไอออนมากขึ้น ดังนั้นพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลของน้ำและ HPMC จะถูกทำลาย ชั้นน้ำรอบ ๆ โมเลกุล HPMC จะถูกใช้ไป และโมเลกุลของ HPMC สามารถถูกปล่อยออกมาได้อย่างรวดเร็วสำหรับ ไม่ชอบน้ำ เมื่อรวมตัวกันอุณหภูมิของการเกิดเจลจะค่อยๆลดลง ในทางตรงกันข้าม เมื่อเติมเกลือ เช่น NaSCN จะเกิดปรากฏการณ์การละลายของเกลือ และอุณหภูมิเจลของ HPMC จะเพิ่มขึ้น [212] ลำดับของผลกระทบที่ลดลงของประจุลบต่ออุณหภูมิเจลคือ: SO42− > S2O32− > H2PO4− > F− > Cl− > Br− > NO3−> I− > ClO4− > SCN− ซึ่งเป็นลำดับของไอออนบวกบน อุณหภูมิเจลที่เพิ่มขึ้นคือ: Li+ > Na+ > K+ > Mg2+ > Ca2+ > Ba2+ [213]

เมื่อเติมโมเลกุลอินทรีย์ขนาดเล็ก เช่น โมโนไฮดริกแอลกอฮอล์ที่มีหมู่ไฮดรอกซิล อุณหภูมิเจลจะเพิ่มขึ้นตามปริมาณที่เพิ่มขึ้น แสดงค่าสูงสุดแล้วลดลงจนกระทั่งการแยกเฟสเกิดขึ้น [214, 215] สาเหตุหลักมาจากน้ำหนักโมเลกุลที่เล็ก ซึ่งเทียบได้กับโมเลกุลของน้ำตามลำดับความสำคัญ และสามารถบรรลุการผสมกันในระดับโมเลกุลได้หลังการผสม

(2) ความสามารถในการละลายของ HPMC

HPMC มีคุณสมบัติไม่ละลายน้ำร้อนและน้ำเย็นคล้ายกับ MC แต่สามารถแบ่งออกเป็นประเภทการกระจายตัวเย็นและประเภทการกระจายตัวร้อนตามความสามารถในการละลายน้ำที่แตกต่างกัน [203] HPMC ที่กระจายความเย็นสามารถกระจายตัวอย่างรวดเร็วในน้ำในน้ำเย็น และความหนืดจะเพิ่มขึ้นหลังจากผ่านไปช่วงระยะเวลาหนึ่ง และจะละลายในน้ำอย่างแท้จริง ในทางตรงกันข้าม HPMC ที่กระจายความร้อนจะแสดงการรวมตัวกันเมื่อเติมน้ำที่อุณหภูมิต่ำกว่า แต่จะเติมได้ยากกว่า ในน้ำที่มีอุณหภูมิสูง HPMC สามารถกระจายตัวได้อย่างรวดเร็ว และความหนืดจะเพิ่มขึ้นหลังจากอุณหภูมิลดลง กลายเป็นสารละลายน้ำ HPMC ที่แท้จริง ความสามารถในการละลายของ HPMC ในน้ำสัมพันธ์กับปริมาณของกลุ่มเมทอกซี ซึ่งไม่ละลายในน้ำร้อนที่อุณหภูมิสูงกว่า 85 °C, 65 °C และ 60 °C จากสูงไปต่ำ โดยทั่วไปแล้ว HPMC จะไม่ละลายในตัวทำละลายอินทรีย์ เช่น อะซิโตนและคลอโรฟอร์ม แต่ละลายได้ในสารละลายน้ำเอธานอลและสารละลายอินทรีย์แบบผสม

(3) ความทนทานต่อเกลือของ HPMC

ธรรมชาติที่ไม่ใช่ไอออนิกของ HPMC ทำให้ไม่สามารถแตกตัวเป็นไอออนในน้ำได้ ดังนั้นมันจะไม่ทำปฏิกิริยากับไอออนของโลหะเพื่อตกตะกอน อย่างไรก็ตาม การเติมเกลือจะส่งผลต่ออุณหภูมิที่เกิดเจล HPMC เมื่อความเข้มข้นของเกลือเพิ่มขึ้น อุณหภูมิเจลของ HPMC จะลดลง เมื่อความเข้มข้นของเกลือต่ำกว่าจุดตกตะกอน ความหนืดของสารละลาย HPMC จะเพิ่มขึ้น ดังนั้นในการใช้งาน วัตถุประสงค์ของการทำให้ข้นขึ้นสามารถทำได้โดยการเติมเกลือในปริมาณที่เหมาะสม [210, 216]

(4) ความต้านทานต่อกรดและด่างของ HPMC

โดยทั่วไป HPMC มีความคงตัวของกรด-เบสสูง และไม่ได้รับผลกระทบจาก pH ที่ pH 2-12 HPMC แสดงความต้านทานต่อกรดเจือจางในระดับหนึ่ง แต่มีแนวโน้มที่จะลดความหนืดของกรดเข้มข้น ด่างมีผลเพียงเล็กน้อย แต่สามารถเพิ่มขึ้นได้เล็กน้อยแล้วค่อย ๆ ลดความหนืดของสารละลาย [217, 218]

(5) ปัจจัยที่มีอิทธิพลต่อความหนืดของ HPMC

HPMC เป็นพลาสติกเทียม สารละลายมีความเสถียรที่อุณหภูมิห้อง และความหนืดได้รับผลกระทบจากน้ำหนักโมเลกุล ความเข้มข้น และอุณหภูมิ ที่ความเข้มข้นเดียวกัน ยิ่งน้ำหนักโมเลกุลของ HPMC สูงเท่าใด ความหนืดก็จะยิ่งสูงขึ้นเท่านั้น สำหรับผลิตภัณฑ์ที่มีน้ำหนักโมเลกุลเท่ากัน ยิ่งความเข้มข้นของ HPMC สูงเท่าใด ความหนืดก็จะยิ่งสูงขึ้นเท่านั้น ความหนืดของผลิตภัณฑ์ HPMC จะลดลงตามอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น และถึงอุณหภูมิการก่อตัวของเจล โดยมีความหนืดเพิ่มขึ้นอย่างกะทันหันเนื่องจากการเกิดเจล [9, 219, 220]

(6) คุณสมบัติอื่นของ HPMC

HPMC มีความต้านทานต่อเอนไซม์สูง และความต้านทานต่อเอนไซม์จะเพิ่มขึ้นตามระดับของการทดแทน ดังนั้นผลิตภัณฑ์จึงมีคุณภาพระหว่างการเก็บรักษามากกว่าผลิตภัณฑ์น้ำตาลอื่นๆ [189, 212] HPMC มีคุณสมบัติเป็นอิมัลชันบางอย่าง กลุ่มเมทอกซีที่ไม่ชอบน้ำสามารถดูดซับบนพื้นผิวของเฟสน้ำมันในอิมัลชันเพื่อสร้างชั้นการดูดซับที่หนาซึ่งสามารถทำหน้าที่เป็นชั้นป้องกันได้ กลุ่มไฮดรอกซิลที่ละลายน้ำสามารถรวมกับน้ำเพื่อปรับปรุงเฟสต่อเนื่อง ความหนืด ยับยั้งการรวมตัวกันของเฟสที่กระจายตัว ลดแรงตึงผิว และทำให้อิมัลชันคงตัว [221] HPMC สามารถผสมกับโพลีเมอร์ที่ละลายน้ำได้ เช่น เจลาติน เมทิลเซลลูโลส หมากฝรั่งตั๊กแตน คาราจีแนน และกัมอารบิกเพื่อสร้างสารละลายที่โปร่งใสและสม่ำเสมอ และยังสามารถผสมกับพลาสติไซเซอร์ เช่น กลีเซอรีนและโพลีเอทิลีนไกลคอล [200, 201, 214].

1.2.2.4 ปัญหาที่มีอยู่ในการใช้ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

ประการแรก ราคาที่สูงจะจำกัดการใช้งาน HPMC ในวงกว้าง แม้ว่าฟิล์ม HPMC จะมีความโปร่งใสดี แต่มีคุณสมบัติในการกั้นจาระบีและคุณสมบัติทางกล อย่างไรก็ตาม ราคาที่สูง (ประมาณ 100,000/ตัน) จำกัดการใช้งานในวงกว้าง แม้แต่ในการใช้งานทางเภสัชกรรมที่มีมูลค่าสูงกว่า เช่น แคปซูล สาเหตุที่ HPMC มีราคาแพงมาก ประการแรกคือ เนื่องจากเซลลูโลสวัตถุดิบที่ใช้ในการเตรียม HPMC มีราคาค่อนข้างแพง นอกจากนี้ กลุ่มทดแทนสองกลุ่ม ได้แก่ กลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลและกลุ่มเมทอกซี ได้รับการกราฟต์บน HPMC ในเวลาเดียวกัน ซึ่งทำให้กระบวนการเตรียมการยากมาก ซับซ้อน ดังนั้นผลิตภัณฑ์ HPMC จึงมีราคาแพงกว่า

ประการที่สอง คุณสมบัติความหนืดต่ำและความแข็งแรงของเจลต่ำของ HPMC ที่อุณหภูมิต่ำช่วยลดความสามารถในการขึ้นรูปในการใช้งานต่างๆ HPMC เป็นเจลระบายความร้อนซึ่งมีอยู่ในสถานะสารละลายซึ่งมีความหนืดต่ำมากที่อุณหภูมิต่ำ และสามารถสร้างเจลคล้ายของแข็งที่มีความหนืดได้ที่อุณหภูมิสูง ดังนั้นกระบวนการแปรรูป เช่น การเคลือบ การพ่น และการจุ่ม จะต้องดำเนินการที่อุณหภูมิสูง . มิฉะนั้นสารละลายจะไหลลงมาได้ง่ายส่งผลให้เกิดวัสดุฟิล์มที่ไม่สม่ำเสมอซึ่งจะส่งผลต่อคุณภาพและประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ การทำงานที่อุณหภูมิสูงดังกล่าวจะเพิ่มค่าสัมประสิทธิ์ความยากในการทำงาน ส่งผลให้มีการใช้พลังงานในการผลิตสูงและต้นทุนการผลิตสูง

1.2.3 เจลเย็นแป้งไฮดรอกซีโพรพิล

แป้งเป็นสารประกอบโพลีเมอร์ธรรมชาติที่สังเคราะห์โดยการสังเคราะห์ด้วยแสงของพืชในสภาพแวดล้อมทางธรรมชาติ โพลีแซ็กคาไรด์ที่เป็นส่วนประกอบมักจะเก็บไว้ในเมล็ดและหัวของพืชในรูปแบบเม็ดร่วมกับโปรตีน เส้นใย น้ำมัน น้ำตาล และแร่ธาตุ หรือในรูท [222] แป้งไม่ได้เป็นเพียงแหล่งพลังงานหลักของผู้คนเท่านั้น แต่ยังเป็นวัตถุดิบทางอุตสาหกรรมที่สำคัญอีกด้วย เนื่องจากมีแหล่งที่มาที่กว้างขวาง ราคาต่ำ เป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อม เป็นธรรมชาติและนำกลับมาใช้ใหม่ได้ จึงมีการใช้กันอย่างแพร่หลายในอุตสาหกรรมอาหารและยา การหมัก การทำกระดาษ สิ่งทอ และปิโตรเลียม [223]

1.2.3.1 แป้งและอนุพันธ์ของแป้ง

แป้งเป็นโพลีเมอร์ธรรมชาติสูงซึ่งมีหน่วยโครงสร้างเป็นหน่วยα-D-แอนไฮโดรกลูโคส หน่วยต่างๆ เชื่อมต่อกันด้วยพันธะไกลโคซิดิก และมีสูตรโมเลกุลคือ (C6H10O5) n ส่วนหนึ่งของสายโซ่โมเลกุลในเม็ดแป้งเชื่อมต่อกันด้วยพันธะไกลโคซิดิก α-1,4 ซึ่งเป็นอะมิโลสเชิงเส้น อีกส่วนหนึ่งของสายโซ่โมเลกุลเชื่อมต่อกันด้วยพันธะไกลโคซิดิก α-1,6 บนพื้นฐานนี้ ซึ่งก็คืออะไมโลเพคตินแบบแยกแขนง [224] ในเม็ดแป้ง มีบริเวณที่เป็นผลึกซึ่งโมเลกุลถูกจัดเรียงอย่างเป็นระเบียบ และบริเวณอสัณฐานซึ่งโมเลกุลถูกจัดเรียงอย่างไม่เป็นระเบียบ องค์ประกอบส่วนหนึ่ง ไม่มีขอบเขตที่ชัดเจนระหว่างบริเวณผลึกและบริเวณอสัณฐาน และโมเลกุลอะไมโลเพคตินสามารถผ่านบริเวณผลึกและบริเวณอสัณฐานหลายแห่งได้ ขึ้นอยู่กับธรรมชาติของการสังเคราะห์แป้ง โครงสร้างโพลีแซ็กคาไรด์ในแป้งจะแตกต่างกันไปตามชนิดของพืชและแหล่งแหล่งที่มา [225]

แม้ว่าแป้งได้กลายเป็นหนึ่งในวัตถุดิบที่สำคัญสำหรับการผลิตทางอุตสาหกรรมเนื่องจากมีแหล่งที่มาที่กว้างขวางและมีคุณสมบัติหมุนเวียนได้ แต่แป้งพื้นเมืองโดยทั่วไปก็มีข้อเสีย เช่น ความสามารถในการละลายน้ำและคุณสมบัติในการสร้างฟิล์มต่ำ ความสามารถในการอิมัลชันและการเกิดเจลต่ำ และความคงตัวที่ไม่เพียงพอ เพื่อขยายขอบเขตการใช้งาน แป้งมักจะถูกดัดแปลงทางเคมีกายภาพเพื่อปรับให้เข้ากับข้อกำหนดการใช้งานที่แตกต่างกัน [38, 114] แต่ละหน่วยโครงสร้างกลูโคสในโมเลกุลแป้งมีกลุ่มไฮดรอกซิลอิสระสามกลุ่ม หมู่ไฮดรอกซิลเหล่านี้ออกฤทธิ์สูงและให้แป้งมีคุณสมบัติคล้ายกับโพลิออล ซึ่งทำให้เกิดปฏิกิริยาการเปลี่ยนสภาพของแป้งได้

หลังจากการดัดแปลง คุณสมบัติบางอย่างของแป้งพื้นเมืองได้รับการปรับปรุงให้ดีขึ้น โดยสามารถเอาชนะข้อบกพร่องในการใช้แป้งพื้นเมืองได้ ดังนั้นแป้งดัดแปรจึงมีบทบาทสำคัญในอุตสาหกรรมปัจจุบัน [226] แป้งออกซิไดซ์เป็นหนึ่งในแป้งดัดแปรที่ใช้กันอย่างแพร่หลายมากที่สุดด้วยเทคโนโลยีที่ค่อนข้างสุก เมื่อเปรียบเทียบกับแป้งพื้นเมือง แป้งที่ถูกออกซิไดซ์จะทำให้เกิดเจลได้ง่ายกว่า ข้อดีของการยึดเกาะสูง แป้งเอสเทอริไฟด์เป็นอนุพันธ์ของแป้งที่เกิดจากเอสเทอริฟิเคชันของกลุ่มไฮดรอกซิลในโมเลกุลแป้ง การทดแทนในระดับที่ต่ำมากสามารถเปลี่ยนคุณสมบัติของแป้งพื้นเมืองได้อย่างมาก คุณสมบัติความโปร่งใสและการขึ้นรูปฟิล์มของแป้งเพสต์ได้รับการปรับปรุงอย่างเห็นได้ชัด แป้งอีเทอร์ไฟด์คือปฏิกิริยาเอเทอริฟิเคชันของกลุ่มไฮดรอกซิลในโมเลกุลของแป้งเพื่อสร้างโพลีสตาร์ชอีเทอร์ และการถอยหลังเข้าคลองจะลดลง ภายใต้สภาวะที่เป็นด่างรุนแรงซึ่งแป้งที่ถูกออกซิไดซ์และแป้งเอสเทอริไฟด์ไม่สามารถนำมาใช้ได้ พันธะอีเทอร์ยังสามารถคงความเสถียรได้ มีแนวโน้มที่จะไฮโดรไลซิส แป้งดัดแปรด้วยกรด แป้งจะได้รับการบำบัดด้วยกรดเพื่อเพิ่มปริมาณอะมิโลส ส่งผลให้มีการรีโทรเกรดและแป้งเหนียวเพิ่มขึ้น มันค่อนข้างโปร่งใสและก่อตัวเป็นเจลแข็งเมื่อเย็นตัวลง [114]

1.2.3.2 โครงสร้างแป้งไฮดรอกซีโพรพิล

แป้งไฮดรอกซีโพรพิล (HPS) ซึ่งมีโครงสร้างโมเลกุลแสดงในรูปที่ 1-4 เป็นอีเทอร์แป้งที่ไม่มีไอออนิก ซึ่งเตรียมโดยปฏิกิริยาเอเทอริฟิเคชันของโพรพิลีนออกไซด์กับแป้งภายใต้สภาวะที่เป็นด่าง [223, 227, 228] และ สมการปฏิกิริยาเคมีแสดงในรูปที่ 1-6

ในระหว่างการสังเคราะห์ HPS นอกเหนือจากการทำปฏิกิริยากับแป้งเพื่อสร้างแป้งไฮดรอกซีโพรพิลแล้ว โพรพิลีนออกไซด์ยังสามารถทำปฏิกิริยากับแป้งไฮดรอกซีโพรพิลที่สร้างขึ้นเพื่อสร้างสายด้านข้างโพลีออกซีโพรพิล ระดับของการทดแทน ระดับการทดแทน (DS) หมายถึงจำนวนเฉลี่ยของกลุ่มไฮดรอกซิลที่ถูกแทนที่ต่อกลุ่มกลูโคซิล แป้งกลุ่มกลูโคซิลส่วนใหญ่มีกลุ่มไฮดรอกซิล 3 กลุ่มที่สามารถเปลี่ยนได้ ดังนั้น DS สูงสุดคือ 3 ระดับการทดแทนโมลาร์ (MS) หมายถึงมวลเฉลี่ยของสารทดแทนต่อโมลของกลุ่มกลูโคซิล [223, 229] สภาวะกระบวนการของปฏิกิริยาไฮดรอกซีโพรพิเลชัน สัณฐานวิทยาของเม็ดแป้ง และอัตราส่วนของอะมิโลสต่ออะมิโลเพคตินในแป้งพื้นเมือง ล้วนส่งผลต่อขนาดของ MS

1.2.3.3 คุณสมบัติของแป้งไฮดรอกซีโพรพิล

(1) เจลเย็นของ HPS

สำหรับแป้งเพสต์ HPS แบบร้อน โดยเฉพาะอย่างยิ่งระบบที่มีปริมาณอะมิโลสสูง ในระหว่างกระบวนการทำความเย็น โซ่โมเลกุลอะมิโลสในแป้งเพสต์จะพันกันเพื่อสร้างโครงสร้างเครือข่ายสามมิติ และแสดงพฤติกรรมคล้ายของแข็งที่ชัดเจน มันจะกลายเป็นอีลาสโตเมอร์ ก่อตัวเป็นเจล และสามารถกลับสู่สถานะสารละลายได้หลังจากให้ความร้อนใหม่ กล่าวคือ มันมีคุณสมบัติเป็นเจลเย็น และปรากฏการณ์เจลนี้มีคุณสมบัติที่ผันกลับได้ [228]

อะมิโลสที่เป็นเจลาติไนซ์จะถูกขดอย่างต่อเนื่องเพื่อสร้างโครงสร้างเกลียวเดี่ยวแบบโคแอกเชียล ด้านนอกของโครงสร้างขดลวดเดี่ยวเหล่านี้เป็นกลุ่มที่ชอบน้ำ และด้านในเป็นโพรงที่ไม่ชอบน้ำ ที่อุณหภูมิสูง HPS จะอยู่ในสารละลายที่เป็นน้ำโดยมีลักษณะเป็นขดสุ่มซึ่งมีส่วนที่เป็นเกลียวเดี่ยวยืดออก เมื่ออุณหภูมิลดลง พันธะไฮโดรเจนระหว่าง HPS กับน้ำจะถูกทำลาย น้ำในโครงสร้างจะหายไป และพันธะไฮโดรเจนระหว่างสายโซ่โมเลกุลจะเกิดขึ้นอย่างต่อเนื่อง จนกลายเป็นโครงสร้างเจลเครือข่ายสามมิติในที่สุด ขั้นตอนการเติมในโครงข่ายเจลของแป้งคือเม็ดแป้งหรือชิ้นส่วนที่เหลือหลังจากการเจลาติไนเซชัน และการรวมตัวของอะมิโลเพคตินบางชนิดยังก่อให้เกิดเจล [230-232]

(2) ความสามารถในการชอบน้ำของ HPS

การแนะนำกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลที่ชอบน้ำทำให้ความแข็งแรงของพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลแป้งอ่อนลง ส่งเสริมการเคลื่อนที่ของโมเลกุลหรือส่วนของแป้ง และลดอุณหภูมิหลอมเหลวของไมโครคริสตัลของแป้ง โครงสร้างของเม็ดแป้งเปลี่ยนไปและพื้นผิวของเม็ดแป้งมีความหยาบ เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้นทำให้เกิดรอยแตกหรือรูเกิดขึ้นเพื่อให้โมเลกุลของน้ำสามารถเข้าไปภายในเม็ดแป้งได้อย่างง่ายดายทำให้แป้งบวมและเจลได้ง่ายขึ้น ดังนั้นอุณหภูมิเจลาติไนเซชันของแป้งจึงลดลง เมื่อระดับการทดแทนเพิ่มขึ้น อุณหภูมิเจลาติไนเซชันของแป้งไฮดรอกซีโพรพิลจะลดลง และในที่สุดมันก็สามารถบวมได้ในน้ำเย็น หลังจากไฮดรอกซีโพรพิเลชัน ความสามารถในการไหล ความคงตัวของอุณหภูมิต่ำ ความโปร่งใส ความสามารถในการละลาย และคุณสมบัติการขึ้นรูปฟิล์มของแป้งเพสต์ได้รับการปรับปรุง [233–235]

(3) ความเสถียรของ HPS

HPS เป็นอีเทอร์แป้งที่ไม่มีไอออนิกซึ่งมีความเสถียรสูง ในระหว่างปฏิกิริยาเคมี เช่น ไฮโดรไลซิส ออกซิเดชัน และการเชื่อมโยงข้าม พันธะอีเทอร์จะไม่ถูกทำลายและองค์ประกอบทดแทนจะไม่หลุดออก ดังนั้นคุณสมบัติของ HPS จึงได้รับผลกระทบจากอิเล็กโทรไลต์และ pH ค่อนข้างน้อย ทำให้มั่นใจได้ว่าสามารถใช้กับ pH ของกรด-เบสได้หลากหลาย [236-238]

1.2.3.4 การประยุกต์ HPS ในด้านอาหารและยา

HPS ไม่เป็นพิษและไม่มีรส มีประสิทธิภาพในการย่อยอาหารดีและมีความหนืดของไฮโดรไลเสตค่อนข้างต่ำ ได้รับการยอมรับว่าเป็นแป้งดัดแปรที่บริโภคได้อย่างปลอดภัยทั้งในและต่างประเทศ ในช่วงต้นทศวรรษ 1950 สหรัฐอเมริกาอนุมัติแป้งไฮดรอกซีโพรพิลสำหรับใช้ในอาหารโดยตรง [223, 229, 238] HPS เป็นแป้งดัดแปรที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านอาหาร โดยส่วนใหญ่ใช้เป็นสารเพิ่มความหนา สารแขวนลอย และสารทำให้คงตัว

สามารถนำไปใช้ในอาหารสะดวกซื้อและอาหารแช่แข็ง เช่น เครื่องดื่ม ไอศกรีม และแยม สามารถทดแทนหมากฝรั่งที่บริโภคได้ซึ่งมีราคาสูง เช่น เจลาติน ได้บางส่วน สามารถทำเป็นฟิล์มกินได้และใช้เป็นสารเคลือบอาหารและบรรจุภัณฑ์ [229, 236]

HPS มักใช้ในสาขาการแพทย์ เช่น สารตัวเติม สารยึดเกาะสำหรับพืชสมุนไพร สารช่วยแตกตัวสำหรับยาเม็ด วัสดุสำหรับแคปซูลอ่อนและแข็งทางเภสัชกรรม สารเคลือบยา สารป้องกันการควบแน่นสำหรับเซลล์เม็ดเลือดแดงเทียม และสารเพิ่มความข้นของพลาสมา เป็นต้น [239] .

1.3 การผสมโพลีเมอร์

วัสดุโพลีเมอร์มีการใช้กันอย่างแพร่หลายในทุกด้านของชีวิตและเป็นวัสดุที่ขาดไม่ได้และมีความสำคัญ การพัฒนาวิทยาศาสตร์และเทคโนโลยีอย่างต่อเนื่องทำให้ความต้องการของผู้คนมีความหลากหลายมากขึ้น และโดยทั่วไปเป็นเรื่องยากสำหรับวัสดุโพลีเมอร์ที่มีส่วนประกอบเดียวที่จะตอบสนองความต้องการในการใช้งานที่หลากหลายของมนุษย์ การรวมโพลีเมอร์ตั้งแต่สองตัวขึ้นไปเข้าด้วยกันเป็นวิธีที่ประหยัดและมีประสิทธิภาพมากที่สุดเพื่อให้ได้วัสดุโพลีเมอร์ที่มีราคาต่ำ ประสิทธิภาพดีเยี่ยม การประมวลผลที่สะดวก และการใช้งานที่หลากหลาย ซึ่งดึงดูดความสนใจของนักวิจัยจำนวนมาก และได้รับความสนใจมากขึ้นเรื่อยๆ [240-242] .

1.3.1 วัตถุประสงค์และวิธีการผสมโพลีเมอร์

วัตถุประสงค์หลักของการผสมโพลีเมอร์: (l) เพื่อปรับคุณสมบัติที่ครอบคลุมของวัสดุให้เหมาะสม โพลีเมอร์ต่างๆ ถูกนำมาประกอบเข้าด้วยกัน เพื่อให้สารประกอบสุดท้ายยังคงรักษาคุณสมบัติที่ดีเยี่ยมของโมเลกุลขนาดใหญ่โมเลกุลเดี่ยว เรียนรู้จากจุดแข็งของกันและกัน และเสริมจุดอ่อนของมัน และปรับคุณสมบัติที่ครอบคลุมของวัสดุโพลีเมอร์ให้เหมาะสม (2) ลดต้นทุนวัสดุ วัสดุโพลีเมอร์บางชนิดมีคุณสมบัติที่ดีเยี่ยม แต่มีราคาแพง จึงสามารถนำไปผสมกับโพลีเมอร์ราคาไม่แพงตัวอื่นได้เพื่อลดต้นทุนโดยไม่กระทบต่อการใช้งาน (3) ปรับปรุงคุณสมบัติการประมวลผลวัสดุ วัสดุบางชนิดมีคุณสมบัติที่ดีเยี่ยมแต่แปรรูปได้ยาก และสามารถเพิ่มโพลีเมอร์อื่นๆ ที่เหมาะสมเพื่อปรับปรุงคุณสมบัติในการแปรรูปได้ (4) เพื่อเสริมสร้างคุณสมบัติบางอย่างของวัสดุ เพื่อที่จะปรับปรุงประสิทธิภาพของวัสดุในด้านใดด้านหนึ่ง จึงมีการใช้โพลีเมอร์ตัวอื่นในการปรับเปลี่ยน (5) พัฒนาฟังก์ชันใหม่ของวัสดุ

วิธีการผสมโพลีเมอร์ทั่วไป: (l) การผสมการหลอม ภายใต้การตัดเฉือนของอุปกรณ์ผสม โพลีเมอร์ต่างๆ จะถูกให้ความร้อนจนสูงกว่าอุณหภูมิการไหลที่มีความหนืดสำหรับการผสม จากนั้นจึงทำให้เย็นลงและเป็นเม็ดหลังการผสม (2) การสร้างสารละลายใหม่ ส่วนประกอบทั้งสองถูกกวนและผสมโดยใช้ตัวทำละลายทั่วไป หรือกวนสารละลายโพลีเมอร์ที่แตกต่างกันอย่างเท่าเทียมกัน จากนั้นตัวทำละลายจะถูกกำจัดออกเพื่อให้ได้สารประกอบโพลีเมอร์ (3) การผสมอิมัลชัน หลังจากการกวนและผสมอิมัลชันโพลีเมอร์ต่างๆ ที่เป็นอิมัลซิไฟเออร์ประเภทเดียวกัน จะมีการเพิ่มสารตกตะกอนเพื่อตกตะกอนร่วมกับโพลีเมอร์เพื่อให้ได้สารประกอบโพลีเมอร์ (4) โคพอลิเมอร์ไรเซชันและการผสม รวมถึงกราฟต์โคพอลิเมอไรเซชัน บล็อกโคพอลิเมอไรเซชัน และโคพอลิเมอไรเซชันปฏิกิริยา กระบวนการผสมจะมาพร้อมกับปฏิกิริยาทางเคมี (5) เครือข่ายแทรกซึม [10]

1.3.2 การผสมโพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติ

โพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติเป็นวัสดุโพลีเมอร์ประเภททั่วไปในธรรมชาติ ซึ่งโดยปกติจะมีการดัดแปลงทางเคมีและแสดงคุณสมบัติที่ดีเยี่ยมหลายประการ อย่างไรก็ตาม วัสดุโพลีแซ็กคาไรด์เดี่ยวมักจะมีข้อจำกัดด้านประสิทธิภาพ ดังนั้นโพลีแซ็กคาไรด์ที่แตกต่างกันจึงมักถูกผสมเข้าด้วยกันเพื่อให้บรรลุวัตถุประสงค์ในการเสริมข้อดีด้านประสิทธิภาพของแต่ละส่วนประกอบ และขยายขอบเขตการใช้งาน ในช่วงต้นทศวรรษ 1980 การวิจัยเกี่ยวกับการผสมโพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติชนิดต่างๆ ได้เพิ่มขึ้นอย่างมาก [243] การวิจัยเกี่ยวกับระบบสารประกอบโพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติในและต่างประเทศส่วนใหญ่มุ่งเน้นไปที่ระบบสารประกอบของเคอร์ดแลนและไม่ใช่เคอร์ดแลน และระบบสารประกอบของโพลีแซ็กคาไรด์ที่ไม่ใช่นมเปรี้ยวสองชนิด

1.3.2.1 การจำแนกประเภทของไฮโดรเจลโพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติ

โพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติสามารถแบ่งออกเป็นเคอร์ดแลนและไม่ใช่เคอร์ดแลนตามความสามารถในการสร้างเจล พอลิแซ็กคาไรด์บางชนิดสามารถสร้างเจลได้ด้วยตัวเอง จึงเรียกว่าเคอร์ดแลน เช่น คาราจีแนน เป็นต้น บางชนิดไม่มีคุณสมบัติในการก่อเจล และเรียกว่าโพลีแซ็กคาไรด์ที่ไม่ใช่นมเปรี้ยว เช่น แซนแทนกัม

สามารถรับไฮโดรเจลได้โดยการละลายเคิร์ดแลนธรรมชาติในสารละลายที่เป็นน้ำ ขึ้นอยู่กับความสามารถในการกลับตัวของเจลที่เกิดขึ้นและการขึ้นอยู่กับอุณหภูมิของมอดุลัส เจลสามารถแบ่งย่อยได้เป็นสี่ประเภทที่แตกต่างกันต่อไปนี้ [244]:

(1) Cryogel สารละลายโพลีแซ็กคาไรด์สามารถรับเจลได้ที่อุณหภูมิต่ำเท่านั้น เช่น คาราจีแนน

(2) เจลที่เกิดจากความร้อน สารละลายโพลีแซ็กคาไรด์สามารถรับเจลได้ที่อุณหภูมิสูงเท่านั้น เช่น กลูโคแมนแนน

(3) สารละลายโพลีแซ็กคาไรด์ไม่เพียงแต่จะได้เจลที่อุณหภูมิต่ำเท่านั้น แต่ยังได้เจลที่อุณหภูมิสูงกว่าด้วย แต่จะมีสถานะสารละลายที่อุณหภูมิกลางอีกด้วย

(4) สารละลายจะได้เจลที่อุณหภูมิตรงกลางเท่านั้น นมเปรี้ยวธรรมชาติที่แตกต่างกันมีความเข้มข้นวิกฤต (ขั้นต่ำ) ของตัวเอง ซึ่งเกินกว่านั้นสามารถรับเจลได้ ความเข้มข้นวิกฤตของเจลสัมพันธ์กับความยาวต่อเนื่องของสายโซ่โมเลกุลโพลีแซ็กคาไรด์ ความแข็งแรงของเจลได้รับผลกระทบอย่างมากจากความเข้มข้นและน้ำหนักโมเลกุลของสารละลาย และโดยทั่วไป ความแข็งแรงของเจลจะเพิ่มขึ้นเมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้น [245]

1.3.2.2 ระบบผสมของเคอร์ดแลนและไม่ใช่เคอร์ดแลน

การผสม non-curdlan กับ curdlan โดยทั่วไปจะช่วยเพิ่มความแข็งแรงของเจลของโพลีแซ็กคาไรด์ [246] การผสมของหมากฝรั่งบุกและคาราจีแนนช่วยเพิ่มความเสถียรและความยืดหยุ่นของเจลของโครงสร้างเครือข่ายเจลคอมโพสิต และปรับปรุงความแข็งแรงของเจลอย่างมีนัยสำคัญ เว่ย หยู และคณะ ผสมคาราจีแนนและกัมบุก และหารือเกี่ยวกับโครงสร้างของเจลหลังการผสม การศึกษาพบว่าหลังจากผสมคาราจีแนนและหมากฝรั่งบุกแล้ว จะเกิดผลเสริมฤทธิ์กัน และโครงสร้างเครือข่ายที่ครอบงำโดยคาราจีแนนได้ถูกสร้างขึ้น หมากฝรั่งบุกจะกระจายตัวอยู่ในนั้น และโครงข่ายเจลของมันมีความหนาแน่นมากกว่าคาราจีแนนบริสุทธิ์ [247] โคยามะ และคณะ ศึกษาระบบสารประกอบของคาราจีแนน/กัมบุก และผลการทดลองพบว่าน้ำหนักโมเลกุลของบุกกัมเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง ความเครียดในการแตกของเจลคอมโพสิตยังคงเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง หมากฝรั่งบุกที่มีน้ำหนักโมเลกุลต่างกันมีการเกิดเจลคล้ายกัน อุณหภูมิ. ในระบบสารประกอบนี้ การก่อตัวของเจลเน็ตเวิร์กเกิดขึ้นโดยคาราจีแนน และอันตรกิริยาระหว่างโมเลกุลเคอร์ดแลนทั้งสองส่งผลให้เกิดการก่อตัวของบริเวณที่เชื่อมโยงข้ามที่อ่อนแอ [248] นิชินาริ และคณะ ศึกษาระบบสารประกอบเจลแลนกัม/กัมบุก และผลการวิจัยพบว่าผลของแคตไอออนโมโนวาเลนต์ต่อเจลสารประกอบมีความชัดเจนมากขึ้น สามารถเพิ่มโมดูลัสของระบบและอุณหภูมิการก่อตัวของเจลได้ แคตไอออนไดวาเลนต์สามารถส่งเสริมการก่อตัวของเจลคอมโพสิตได้ในระดับหนึ่ง แต่ปริมาณที่มากเกินไปจะทำให้เกิดการแยกเฟสและลดโมดูลัสของระบบ [246] บรีเนียร์ และคณะ ศึกษาการผสมคาราจีแนน ตั๊กแตนกัม และกัมบุก พบว่าคาราจีแนน ตั๊กแตนกัม และกัมบุก สามารถให้ผลเสริมฤทธิ์กันได้ โดยมีอัตราส่วนที่เหมาะสมคือ โลคัสบีนกัม/คาราจีแนน 1:5.5 กัมบุก/คาราจีแนน 1:7 และเมื่อนำทั้งสามอย่างมารวมกัน ผลเสริมฤทธิ์จะเหมือนกับของคาราจีแนน/หมากฝรั่งบุก ซึ่งบ่งชี้ว่าไม่มีการผสมพิเศษของทั้งสามอย่าง ปฏิสัมพันธ์ [249]

1.3.2.2 ระบบสารประกอบที่ไม่ใช่เคอร์ดแลนสองระบบ

พอลิแซ็กคาไรด์ธรรมชาติสองชนิดที่ไม่มีคุณสมบัติของเจลสามารถแสดงคุณสมบัติของเจลผ่านการผสม ส่งผลให้เกิดผลิตภัณฑ์เจล [250] การรวมหมากฝรั่งตั๊กแตนกับหมากฝรั่งแซนแทนทำให้เกิดผลเสริมฤทธิ์กันที่กระตุ้นให้เกิดการสร้างเจลใหม่ [251] สามารถรับผลิตภัณฑ์เจลใหม่ได้โดยการเติมแซนแทนกัมลงในกลูโคแมนแนนบุกเพื่อนำมาผสม [252] เว่ย เหยียนเซีย และคณะ ศึกษาคุณสมบัติทางรีโอโลจีของสารเชิงซ้อนของตั๊กแตนกัมและแซนแทนกัม ผลการวิจัยพบว่าสารประกอบของตั๊กแตนกัมและแซนแทนกัมก่อให้เกิดผลเสริมฤทธิ์กัน เมื่ออัตราส่วนปริมาตรของสารประกอบคือ 4:6 จะเกิดผลเสริมฤทธิ์กันที่แข็งแกร่งที่สุด [253] ฟิตซ์ไซมอนส์ และคณะ ผสมกลูโคแมนแนนบุกด้วยเหงือกแซนแทนที่อุณหภูมิห้องและภายใต้ความร้อน ผลการวิจัยพบว่าสารประกอบทั้งหมดแสดงคุณสมบัติของเจล ซึ่งสะท้อนถึงผลเสริมฤทธิ์กันระหว่างทั้งสอง อุณหภูมิในการผสมและสถานะโครงสร้างของแซนแทนกัมไม่ส่งผลต่อปฏิสัมพันธ์ระหว่างทั้งสอง [254] Guo Shoujun และคนอื่นๆ ศึกษาส่วนผสมดั้งเดิมของหมากฝรั่งถั่วอุจจาระหมูและหมากฝรั่งแซนแทน และผลการวิจัยพบว่าหมากฝรั่งถั่วอุจจาระหมูและหมากฝรั่งแซนแทนมีผลเสริมฤทธิ์กันอย่างมาก อัตราส่วนการผสมที่เหมาะสมของกาวผสมกากถั่วหมูและแซนแทนกัมคือ 6/4 (w/w) มันเป็น 102 เท่าของสารละลายเดียวของเหงือกถั่วเหลือง และเจลจะเกิดขึ้นเมื่อความเข้มข้นของเหงือกผสมถึง 0.4% กาวคอมพาวด์มีความหนืดสูง มีความเสถียรและมีคุณสมบัติรีโอโลจีดี และเป็นกาวอาหารที่ดีเยี่ยม [255]

1.3.3 ความเข้ากันได้ของพอลิเมอร์คอมโพสิต

จากมุมมองทางอุณหพลศาสตร์ ความเข้ากันได้หมายถึงการบรรลุความเข้ากันได้ในระดับโมเลกุล หรือที่เรียกว่าความสามารถในการละลายร่วมกัน ตามทฤษฎีแบบจำลองของ Flory-Huggins การเปลี่ยนแปลงพลังงานอิสระของระบบสารประกอบโพลีเมอร์ในระหว่างกระบวนการผสมเป็นไปตามสูตรพลังงานอิสระของ Gibbs:

=-T△ส (1-1)

ในหมู่พวกเขา △คือพลังงานอิสระเชิงซ้อน △คือความร้อนเชิงซ้อน คือเอนโทรปีเชิงซ้อน คืออุณหภูมิสัมบูรณ์ ระบบที่ซับซ้อนเป็นระบบที่เข้ากันได้เฉพาะเมื่อพลังงานอิสระเปลี่ยนแปลง △ระหว่างกระบวนการที่ซับซ้อน [256].

แนวคิดเรื่องความเข้ากันได้เกิดขึ้นจากข้อเท็จจริงที่ว่า มีเพียงไม่กี่ระบบเท่านั้นที่สามารถบรรลุความเข้ากันได้ทางอุณหพลศาสตร์ได้ ความสามารถในการผสมปนเปกันหมายถึงความสามารถของส่วนประกอบต่างๆ ในการสร้างสารเชิงซ้อนที่เป็นเนื้อเดียวกัน และเกณฑ์ที่ใช้กันทั่วไปคือสารเชิงซ้อนมีจุดเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วเพียงจุดเดียว

แตกต่างจากความเข้ากันได้ทางอุณหพลศาสตร์ ความเข้ากันได้ทั่วไปหมายถึงความสามารถของแต่ละส่วนประกอบในระบบสารประกอบเพื่อรองรับซึ่งกันและกัน ซึ่งเสนอจากมุมมองเชิงปฏิบัติ [257]

ขึ้นอยู่กับความเข้ากันได้ทั่วไป ระบบสารประกอบโพลีเมอร์สามารถแบ่งออกเป็นระบบที่เข้ากันได้อย่างสมบูรณ์ เข้ากันได้บางส่วน และเข้ากันไม่ได้โดยสิ้นเชิง ระบบที่เข้ากันได้อย่างสมบูรณ์หมายความว่าสารประกอบสามารถผสมกันได้ทางอุณหพลศาสตร์ในระดับโมเลกุล ระบบที่เข้ากันได้บางส่วนหมายความว่าสารประกอบเข้ากันได้ภายในอุณหภูมิหรือช่วงองค์ประกอบที่แน่นอน ระบบที่เข้ากันไม่ได้โดยสิ้นเชิงหมายความว่าสารประกอบดังกล่าวไม่สามารถผสมกันได้ในระดับโมเลกุลที่อุณหภูมิหรือองค์ประกอบใดๆ

เนื่องจากความแตกต่างทางโครงสร้างบางอย่างและเอนโทรปีเชิงโครงสร้างระหว่างโพลีเมอร์ที่แตกต่างกัน ระบบที่ซับซ้อนของโพลีเมอร์ส่วนใหญ่จึงเข้ากันได้บางส่วนหรือเข้ากันไม่ได้ [11, 12] ขึ้นอยู่กับการแยกเฟสของระบบผสมและระดับการผสม ความเข้ากันได้ของระบบที่เข้ากันได้บางส่วนจะแตกต่างกันอย่างมากเช่นกัน [11] คุณสมบัติมหภาคของพอลิเมอร์คอมโพสิตมีความสัมพันธ์อย่างใกล้ชิดกับสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ภายในและคุณสมบัติทางกายภาพและเคมีของแต่ละส่วนประกอบ 240] ดังนั้นจึงมีความสำคัญอย่างยิ่งในการศึกษาสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบ

วิธีการวิจัยและการกำหนดลักษณะเฉพาะสำหรับความเข้ากันได้ของสารประกอบไบนารี:

(1) อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว Tวิธีการเปรียบเทียบ เปรียบเทียบ Tของสารประกอบที่มี Tของส่วนประกอบต่างๆ ถ้ามี T เพียงตัวเดียวปรากฏในสารประกอบระบบสารประกอบเป็นระบบที่เข้ากันได้ หากมี T สองตัวและ T ทั้งสองตำแหน่งของสารประกอบอยู่ใน 2 กลุ่ม จุดกึ่งกลาง Tบ่งชี้ว่าระบบผสมเป็นระบบที่เข้ากันได้บางส่วน หากมี T สองตัวและตั้งอยู่ที่ตำแหน่งขององค์ประกอบทั้งสอง Tแสดงว่าระบบผสมเป็นระบบที่เข้ากันไม่ได้

Tเครื่องมือทดสอบที่มักใช้ในวิธีการเปรียบเทียบ ได้แก่ เครื่องวิเคราะห์ความร้อนเชิงกลแบบไดนามิก (DMA) และดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิงคาโลริมิเตอร์ (DSC) วิธีนี้สามารถตัดสินความเข้ากันได้ของระบบผสมได้อย่างรวดเร็ว แต่ถ้า Tของทั้งสององค์ประกอบจะคล้ายกันคือ T ตัวเดียวจะปรากฏหลังจากการประนอมด้วย ดังนั้นวิธีนี้จึงมีข้อบกพร่องบางประการ [10]

(2) วิธีการสังเกตทางสัณฐานวิทยา ขั้นแรก ให้สังเกตสัณฐานวิทยาขนาดมหภาคของสารประกอบ หากสารประกอบมีการแยกเฟสที่ชัดเจน สามารถตัดสินเบื้องต้นได้ว่าระบบผสมเป็นระบบที่เข้ากันไม่ได้ ประการที่สอง สัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และโครงสร้างเฟสของสารประกอบถูกสังเกตด้วยกล้องจุลทรรศน์ ส่วนประกอบทั้งสองที่เข้ากันได้อย่างสมบูรณ์จะก่อให้เกิดสถานะเป็นเนื้อเดียวกัน ดังนั้น สารประกอบที่มีความเข้ากันได้ดีสามารถสังเกตการกระจายเฟสที่สม่ำเสมอและขนาดอนุภาคของเฟสที่กระจายตัวเล็กน้อย และอินเทอร์เฟซที่พร่ามัว

เครื่องมือทดสอบที่มักใช้ในวิธีการสังเกตภูมิประเทศ ได้แก่ กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงและกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) วิธีการสังเกตภูมิประเทศสามารถใช้เป็นวิธีการเสริมร่วมกับวิธีการจำแนกลักษณะอื่นๆ ได้

(3) วิธีการโปร่งใส ในระบบผสมที่เข้ากันได้บางส่วน ส่วนประกอบทั้งสองสามารถเข้ากันได้ภายในอุณหภูมิและช่วงองค์ประกอบที่กำหนด และการแยกเฟสจะเกิดขึ้นนอกช่วงนี้ ในกระบวนการเปลี่ยนระบบสารประกอบจากระบบเนื้อเดียวกันเป็นระบบสองเฟส การส่งผ่านแสงจะเปลี่ยนไป ดังนั้นจึงสามารถศึกษาความเข้ากันได้ได้โดยการศึกษาความโปร่งใสของสารประกอบ

วิธีนี้สามารถใช้เป็นวิธีการเสริมเท่านั้น เนื่องจากเมื่อดัชนีการหักเหของโพลีเมอร์ทั้งสองเท่ากัน สารประกอบที่ได้จากการผสมโพลีเมอร์ที่เข้ากันไม่ได้ทั้งสองก็จะโปร่งใสเช่นกัน

(4) วิธีรีโอโลยี ในวิธีนี้ การเปลี่ยนแปลงอย่างฉับพลันของพารามิเตอร์ความหนืดของสารประกอบจะใช้เป็นสัญญาณของการแยกเฟส ตัวอย่างเช่น การเปลี่ยนแปลงอย่างกะทันหันของกราฟความหนืด-อุณหภูมิใช้เพื่อทำเครื่องหมายการแยกเฟส และการเปลี่ยนแปลงอย่างกะทันหันของเส้นโค้งที่เห็นได้ชัด กราฟความเค้นเฉือน-อุณหภูมิใช้เป็นสัญลักษณ์ของการแยกเฟส ระบบผสมที่ไม่มีการแยกเฟสหลังการผสมมีความเข้ากันได้ดี และระบบที่มีการแยกเฟสจะไม่เข้ากันหรือเป็นระบบที่เข้ากันได้บางส่วน [258]

(5) วิธีเส้นโค้งของฮัน ส่วนโค้งของฮันคือ lg-) lg G” หากเส้นโค้งของฮันของระบบสารประกอบไม่มีการขึ้นอยู่กับอุณหภูมิ และเส้นโค้งของฮันที่อุณหภูมิต่างกันทำให้เกิดเส้นโค้งหลัก ระบบสารประกอบก็เข้ากันได้ ถ้าระบบผสมเข้ากันได้ เส้นโค้งของฮันจะขึ้นอยู่กับอุณหภูมิ ถ้าเส้นโค้งของฮันถูกแยกออกจากกันที่อุณหภูมิต่างกันและไม่สามารถสร้างเส้นโค้งหลักได้ ระบบผสมจะเข้ากันไม่ได้หรือเข้ากันไม่ได้บางส่วน ดังนั้น ความเข้ากันได้ของระบบผสมจึงสามารถตัดสินได้ตามการแยกส่วนโค้งของฮัน

(6) วิธีความหนืดของสารละลาย วิธีนี้ใช้การเปลี่ยนแปลงความหนืดของสารละลายเพื่อกำหนดลักษณะความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบ ภายใต้ความเข้มข้นของสารละลายที่แตกต่างกัน ความหนืดของสารประกอบจะถูกพล็อตเทียบกับองค์ประกอบ หากเป็นความสัมพันธ์เชิงเส้น แสดงว่าระบบผสมเข้ากันได้อย่างสมบูรณ์ ถ้าเป็นความสัมพันธ์แบบไม่เชิงเส้น แสดงว่าระบบผสมเข้ากันได้บางส่วน หากเป็นเส้นโค้งรูปตัว S ก็แสดงว่าระบบประกอบเข้ากันไม่ได้โดยสิ้นเชิง [10]

(7) สเปกโทรสโกปีอินฟราเรด หลังจากที่โพลีเมอร์ทั้งสองถูกผสมเข้าด้วยกัน หากเข้ากันได้ดี ก็จะมีอันตรกิริยาต่างๆ เช่น พันธะไฮโดรเจน และตำแหน่งแถบความถี่ของกลุ่มลักษณะเฉพาะบนสเปกตรัมอินฟราเรดของแต่ละกลุ่มบนสายโซ่โพลีเมอร์จะเปลี่ยนไป การชดเชยของแถบกลุ่มคุณลักษณะของคอมเพล็กซ์และแต่ละส่วนประกอบสามารถตัดสินความเข้ากันได้ของระบบที่ซับซ้อน

นอกจากนี้ ความเข้ากันได้ของสารเชิงซ้อนยังสามารถศึกษาได้โดยเครื่องวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ การกระเจิงของรังสีเอกซ์มุมเล็ก การกระเจิงของแสง การกระเจิงของอิเล็กตรอนนิวตรอน การเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์ และเทคนิคอัลตราโซนิค [10]

1.3.4 ความคืบหน้าการวิจัยการผสมแป้งไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส/ไฮดรอกซีโพรพิล

1.3.4.1 การผสมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสและสารอื่นๆ

สารประกอบของ HPMC และสารอื่นๆ ส่วนใหญ่จะใช้ในระบบการปลดปล่อยที่ควบคุมด้วยยาและวัสดุบรรจุภัณฑ์แบบฟิล์มที่กินได้หรือย่อยสลายได้ ในการประยุกต์ใช้การปลดปล่อยที่ควบคุมด้วยยา โพลีเมอร์มักทำสารประกอบด้วย HPMC รวมถึงโพลีเมอร์สังเคราะห์ เช่น โพลีไวนิลแอลกอฮอล์ (PVA), โคโพลีเมอร์กรดแลกติก-กรดไกลโคลิก (PLGA) และโพลีคาโปรแลคโตน (PCL) รวมทั้งโปรตีน โพลีเมอร์ธรรมชาติ เช่น โพลีแซ็กคาไรด์ อับเดล-ซาเฮอร์ และคณะ ศึกษาองค์ประกอบทางโครงสร้าง ความเสถียรทางความร้อน และความสัมพันธ์กับประสิทธิภาพของคอมโพสิต HPMC/PVA และผลการวิจัยพบว่ามีความเข้ากันบางอย่างเมื่อมีโพลีเมอร์ทั้งสองอยู่ด้วย [259] ซาบิฮิ และคณะ ใช้ HPMC/PLGA complex เพื่อเตรียมไมโครแคปซูลสำหรับการปล่อยอินซูลินที่ควบคุมและยั่งยืน ซึ่งสามารถปล่อยอินซูลินได้อย่างยั่งยืนในกระเพาะอาหารและลำไส้ [260] จาเวด และคณะ ผสม HPMC ที่ชอบน้ำและ PCL ที่ไม่ชอบน้ำ และใช้คอมเพล็กซ์ HPMC/PCL เป็นวัสดุไมโครแคปซูลสำหรับการควบคุมยาและการปลดปล่อยอย่างยั่งยืน ซึ่งสามารถปล่อยออกมาในส่วนต่างๆ ของร่างกายมนุษย์โดยการปรับอัตราส่วนการผสม [261] ติง และคณะ ศึกษาคุณสมบัติทางรีโอโลจี เช่น ความหนืด ความยืดหยุ่นของความหนืดไดนามิก การฟื้นตัวของครีป และไทโซโทรปีของ HPMC/คอลลาเจนเชิงซ้อนที่ใช้ในด้านการปล่อยยาควบคุม โดยให้คำแนะนำทางทฤษฎีสำหรับการใช้งานทางอุตสาหกรรม [262] Arthanari, Cai และ Rai และคณะ [263-265] สารเชิงซ้อนของ HPMC และโพลีแซ็กคาไรด์ เช่น ไคโตซาน แซนแทนกัม และโซเดียมอัลจิเนตถูกนำมาใช้ในกระบวนการของวัคซีนและการปลดปล่อยยาอย่างต่อเนื่อง และผลลัพธ์แสดงให้เห็นถึงผลการปลดปล่อยยาที่ควบคุมได้ [263-265]

ในการพัฒนาวัสดุบรรจุภัณฑ์แบบฟิล์มที่กินได้หรือย่อยสลายได้ โพลีเมอร์ที่มักประกอบกับ HPMC ส่วนใหญ่เป็นโพลีเมอร์ธรรมชาติ เช่น ลิพิด โปรตีน และโพลีแซ็กคาไรด์ Karaca, Fagundes และ Contreras-Oliva และคณะ เตรียมเมมเบรนคอมโพสิตที่กินได้ที่มีสารเชิงซ้อน HPMC/ลิพิด และนำไปใช้ในการเก็บรักษาลูกพลัม มะเขือเทศเชอรี่ และส้ม ตามลำดับ ผลการวิจัยพบว่าเยื่อเชิงซ้อน HPMC/ลิพิดมีฤทธิ์ต้านเชื้อแบคทีเรียในการเก็บรักษาความสดได้ดี [266-268] Shetty, Rubilar และ Ding และคณะ ศึกษาสมบัติเชิงกล ความคงตัวทางความร้อน โครงสร้างจุลภาค และปฏิกิริยาระหว่างส่วนประกอบของฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้ซึ่งเตรียมจาก HPMC โปรตีนไหม เวย์โปรตีนไอโซเลท และคอลลาเจน ตามลำดับ [269-271] เอสเตกลาล และคณะ สูตร HPMC ด้วยเจลาตินเพื่อเตรียมฟิล์มที่บริโภคได้สำหรับใช้ในวัสดุบรรจุภัณฑ์ชีวภาพ [111] ปรียา กอนดาววีติ ซากาตะ และออร์เทกา-โทโร และคณะ เตรียมฟิล์มคอมโพสิต HPMC/ไคโตซาน HPMC/ไซโลกลูแคน HPMC/เอทิลเซลลูโลส และ HPMC/แป้งที่กินได้ ตามลำดับ และศึกษาเสถียรภาพทางความร้อน คุณสมบัติทางกล โครงสร้างจุลภาค และคุณสมบัติต้านเชื้อแบคทีเรีย [139, 272-274] สารประกอบ HPMC/PLA ยังสามารถใช้เป็นวัสดุบรรจุภัณฑ์สำหรับสินค้าอาหารได้ โดยทั่วไปโดยการอัดขึ้นรูป [275]

ในการพัฒนาวัสดุบรรจุภัณฑ์แบบฟิล์มที่กินได้หรือย่อยสลายได้ โพลีเมอร์ที่มักประกอบกับ HPMC ส่วนใหญ่เป็นโพลีเมอร์ธรรมชาติ เช่น ลิพิด โปรตีน และโพลีแซ็กคาไรด์ Karaca, Fagundes และ Contreras-Oliva และคณะ เตรียมเมมเบรนคอมโพสิตที่กินได้ที่มีสารเชิงซ้อน HPMC/ลิพิด และนำไปใช้ในการเก็บรักษาลูกพลัม มะเขือเทศเชอรี่ และส้ม ตามลำดับ ผลการวิจัยพบว่าเยื่อเชิงซ้อน HPMC/ลิพิดมีฤทธิ์ต้านเชื้อแบคทีเรียในการเก็บรักษาความสดได้ดี [266-268] Shetty, Rubilar และ Ding และคณะ ศึกษาสมบัติเชิงกล ความคงตัวทางความร้อน โครงสร้างจุลภาค และปฏิกิริยาระหว่างส่วนประกอบของฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้ซึ่งเตรียมจาก HPMC โปรตีนไหม เวย์โปรตีนไอโซเลท และคอลลาเจน ตามลำดับ [269-271] เอสเตกลาล และคณะ สูตร HPMC ด้วยเจลาตินเพื่อเตรียมฟิล์มที่บริโภคได้สำหรับใช้ในวัสดุบรรจุภัณฑ์ชีวภาพ [111] ปรียา กอนดาววีติ ซากาตะ และออร์เทกา-โทโร และคณะ เตรียมฟิล์มคอมโพสิต HPMC/ไคโตซาน HPMC/ไซโลกลูแคน HPMC/เอทิลเซลลูโลส และ HPMC/แป้งที่กินได้ ตามลำดับ และศึกษาเสถียรภาพทางความร้อน คุณสมบัติทางกล โครงสร้างจุลภาค และคุณสมบัติต้านเชื้อแบคทีเรีย [139, 272-274] สารประกอบ HPMC/PLA ยังสามารถใช้เป็นวัสดุบรรจุภัณฑ์สำหรับสินค้าอาหารได้ โดยทั่วไปโดยการอัดขึ้นรูป [275]

1.3.4.2 การผสมแป้งและสารอื่นๆ

การวิจัยเกี่ยวกับการผสมแป้งและสารอื่นๆ ในตอนแรกมุ่งเน้นไปที่สารโพลีเอสเตอร์อะลิฟาติกที่ไม่ชอบน้ำหลายชนิด รวมถึงกรดโพลีแลกติก (PLA), โพลีคาโปรแลกโตน (PCL), กรดโพลีบิวทีนซัคซินิก (PBSA) เป็นต้น 276] มุลเลอร์ และคณะ ศึกษาโครงสร้างและคุณสมบัติของคอมโพสิตแป้ง/PLA และปฏิกิริยาระหว่างทั้งสอง และผลการวิจัยพบว่าปฏิกิริยาระหว่างทั้งสองมีน้อย และคุณสมบัติเชิงกลของคอมโพสิตไม่ดี [277] Correa, Komur และ Diaz-Gomez และคณะ ศึกษาคุณสมบัติทางกล คุณสมบัติทางรีโอโลยี คุณสมบัติเจล และความเข้ากันได้ของส่วนประกอบทั้งสองของสารเชิงซ้อนแป้ง/PCL ซึ่งนำไปใช้กับการพัฒนาวัสดุที่ย่อยสลายได้ทางชีวภาพ วัสดุชีวการแพทย์ และวัสดุนั่งร้านทางวิศวกรรมเนื้อเยื่อ [278-280] โอกิก้า และคณะ พบว่าส่วนผสมของแป้งข้าวโพดและ PBSA มีความเป็นไปได้สูง เมื่อปริมาณแป้งอยู่ที่ 5-30% การเพิ่มปริมาณเม็ดแป้งจะช่วยเพิ่มโมดูลัส และลดความเค้นดึงและการยืดตัวที่จุดขาด [281,282] โพลีเอสเตอร์อะลิฟาติกที่ชอบน้ำเข้ากันไม่ได้ทางอุณหพลศาสตร์กับแป้งที่ชอบน้ำ และมักจะเพิ่มสารเข้ากันได้และสารเติมแต่งต่างๆ เพื่อปรับปรุงส่วนต่อประสานเฟสระหว่างแป้งและโพลีเอสเตอร์ Szadkowska, Ferri และ Li และคณะ ศึกษาผลกระทบของพลาสติไซเซอร์ที่ใช้ไซลานอล น้ำมันลินซีดมาลิกแอนไฮไดรด์ และอนุพันธ์ของน้ำมันพืชเชิงฟังก์ชันต่อโครงสร้างและคุณสมบัติของสารเชิงซ้อนแป้ง/PLA ตามลำดับ [283-285] ออร์เทกา-โทโร, ยู และคณะ ใช้กรดซิตริกและไดฟีนิลมีเทน ไดไอโซไซยาเนตเพื่อปรับสารประกอบแป้ง/PCL และสารประกอบแป้ง/PBSA ตามลำดับ เพื่อปรับปรุงคุณสมบัติของวัสดุและความเสถียร [286, 287]

ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา มีการวิจัยมากขึ้นเรื่อยๆ เกี่ยวกับการผสมแป้งกับโพลีเมอร์ธรรมชาติ เช่น โปรตีน โพลีแซ็กคาไรด์ และลิพิด Teklehaimanot, Sahin-Nadeen และ Zhang และคณะ ศึกษาคุณสมบัติทางเคมีกายภาพของแป้ง/ซีน แป้ง/เวย์โปรตีน และคอมเพล็กซ์แป้ง/เจลาติน ตามลำดับ และผลลัพธ์ทั้งหมดก็ให้ผลลัพธ์ที่ดี ซึ่งสามารถนำไปใช้กับวัสดุชีวภาพและแคปซูลในอาหารได้ [52, 288, 289]. Lozanno-Navarro, Talon และ Ren และคณะ ศึกษาการส่งผ่านแสง สมบัติเชิงกล คุณสมบัติต้านเชื้อแบคทีเรีย และความเข้มข้นของไคโตซานของฟิล์มคอมโพสิตแป้ง/ไคโตซาน ตามลำดับ และเติมสารสกัดจากธรรมชาติ โพลีฟีนอลในชา และสารต้านแบคทีเรียตามธรรมชาติอื่นๆ เพื่อปรับปรุงผลต้านเชื้อแบคทีเรียของฟิล์มคอมโพสิต ผลการวิจัยแสดงให้เห็นว่าฟิล์มคอมโพสิตแป้ง/ไคโตซานมีศักยภาพที่ดีในการบรรจุภัณฑ์อาหารและยา [290-292] Kaushik, Ghanbarzadeh, Arvanitoyannis และ Zhang และคณะ ศึกษาคุณสมบัติของผลึกนาโนแป้ง/เซลลูโลส แป้ง/คาร์บอกซีเมทิลเซลลูโลส แป้ง/เมทิลเซลลูโลส และฟิล์มคอมโพสิตแป้ง/ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส ตามลำดับ และการใช้งานหลักในวัสดุบรรจุภัณฑ์ที่กินได้/ย่อยสลายได้ทางชีวภาพ [293-295] Dafe, Jumaidin และ Lascombes และคณะ ศึกษาสารประกอบแป้ง/หมากฝรั่งอาหาร เช่น แป้ง/เพคติน แป้ง/วุ้น และแป้ง/คาราจีแนน ซึ่งส่วนใหญ่ใช้ในด้านอาหารและบรรจุภัณฑ์อาหาร [296-298] Perez, De et al. ศึกษาคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของแป้งมันสำปะหลัง/น้ำมันข้าวโพด แป้ง/ไขมันเชิงซ้อนเพื่อเป็นแนวทางในกระบวนการผลิตอาหารอัดขึ้นรูปเป็นหลัก [299, 300]

1.3.4.3 การผสมไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสและแป้ง

ปัจจุบันยังไม่มีการศึกษาเกี่ยวกับระบบสารประกอบของ HPMC และแป้งในและต่างประเทศมากนัก และส่วนใหญ่จะเพิ่ม HPMC จำนวนเล็กน้อยลงในเมทริกซ์แป้งเพื่อปรับปรุงปรากฏการณ์การชราของแป้ง จิเมเนซ และคณะ ใช้ HPMC เพื่อลดอายุของแป้งพื้นเมืองเพื่อปรับปรุงการซึมผ่านของเยื่อแป้ง ผลการวิจัยพบว่าการเติม HPMC ช่วยลดการแก่ของแป้งและเพิ่มความยืดหยุ่นของเมมเบรนคอมโพสิต ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิตเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ แต่ประสิทธิภาพการกันน้ำไม่ได้เพิ่มขึ้น เปลี่ยนไปแค่ไหน [301]. วิลลาเครส, บาสช์ และคณะ ผสม HPMC และแป้งมันสำปะหลังเพื่อเตรียมวัสดุบรรจุภัณฑ์ฟิล์มคอมโพสิต HPMC/แป้ง และศึกษาผลกระทบของกลีเซอรีนบนฟิล์มคอมโพสิตและผลกระทบของโพแทสเซียมซอร์เบตและไนซินต่อคุณสมบัติต้านเชื้อแบคทีเรียของฟิล์มคอมโพสิต ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าเมื่อปริมาณ HPMC เพิ่มขึ้น โมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตจะเพิ่มขึ้น การยืดตัวที่จุดขาดจะลดลง และการซึมผ่านของไอน้ำมีผลเพียงเล็กน้อย โพแทสเซียมซอร์เบตและนิซินสามารถปรับปรุงฟิล์มคอมโพสิตได้ ผลต้านเชื้อแบคทีเรียของสารต้านแบคทีเรีย 2 ชนิดจะดีกว่าเมื่อใช้ร่วมกัน [112, 302] ออร์เทกา-โทโร และคณะ ศึกษาคุณสมบัติของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/แป้ง และศึกษาผลของกรดซิตริกต่อคุณสมบัติของเมมเบรนคอมโพสิต ผลการวิจัยพบว่า HPMC ถูกกระจายตัวในระยะต่อเนื่องของแป้ง และทั้งกรดซิตริกและ HPMC มีผลต่อการแก่ของแป้ง ยับยั้งชั่งใจได้ระดับหนึ่ง [139] อะโยรินเด และคณะ ใช้ฟิล์มคอมโพสิต HPMC/แป้งในการเคลือบแอมโลดิพีนแบบรับประทาน และผลการวิจัยพบว่าเวลาในการแตกตัวและอัตราการปลดปล่อยของฟิล์มคอมโพสิตนั้นดีมาก [303]

จ้าวหมิง และคณะ ศึกษาผลกระทบของแป้งต่ออัตราการกักเก็บน้ำของฟิล์ม HPMC และผลการทดลองพบว่าแป้งและ HPMC มีผลการทำงานร่วมกันบางอย่าง ซึ่งส่งผลให้อัตราการกักเก็บน้ำโดยรวมเพิ่มขึ้น [304] จางและคณะ ศึกษาคุณสมบัติฟิล์มของสารประกอบ HPMC/HPS และคุณสมบัติทางรีโอโลยีของสารละลาย ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าระบบผสม HPMC/HPS มีความเข้ากันได้ในระดับหนึ่ง ประสิทธิภาพของเมมเบรนผสมดี และคุณสมบัติทางรีโอโลจีของ HPS ถึง HPMC มีผลในการปรับสมดุลที่ดี [305, 306] มีการศึกษาเพียงเล็กน้อยเกี่ยวกับระบบสารประกอบ HPMC/แป้งที่มีปริมาณ HPMC สูง และส่วนใหญ่อยู่ในการวิจัยประสิทธิภาพแบบตื้น และการวิจัยทางทฤษฎีเกี่ยวกับระบบสารประกอบยังค่อนข้างขาด โดยเฉพาะเจลของ HPMC/HPS ความร้อนเย็นกลับด้าน -เฟสคอมโพสิตเจล การศึกษากลไกยังอยู่ในสถานะว่างเปล่า

1.4 รีโอโลยีของพอลิเมอร์เชิงซ้อน

ในกระบวนการแปรรูปวัสดุโพลีเมอร์ การไหลและการเสียรูปจะเกิดขึ้นอย่างหลีกเลี่ยงไม่ได้ และรีโอโลจีเป็นวิทยาศาสตร์ที่ศึกษากฎการไหลและการเสียรูปของวัสดุ [307] การไหลเป็นคุณสมบัติของวัสดุของเหลว ในขณะที่การเปลี่ยนรูปเป็นคุณสมบัติของวัสดุที่เป็นของแข็ง (ผลึก) การเปรียบเทียบทั่วไปของการไหลของของเหลวและการเปลี่ยนรูปของแข็งมีดังนี้:

ในการใช้งานจริงทางอุตสาหกรรมของวัสดุโพลีเมอร์ ความหนืดและความยืดหยุ่นหนืดของวัสดุจะเป็นตัวกำหนดประสิทธิภาพในการประมวลผล ในกระบวนการแปรรูปและการขึ้นรูป ด้วยการเปลี่ยนแปลงของอัตราเฉือน ความหนืดของวัสดุโพลีเมอร์อาจมีขนาดใหญ่หลายขนาด เปลี่ยน [308]. คุณสมบัติทางรีโอโลยี เช่น ความหนืดและแรงเฉือนบางลงส่งผลโดยตรงต่อการควบคุมการปั๊ม การซึมซาบ การกระจายตัว และการพ่นในระหว่างการประมวลผลวัสดุโพลีเมอร์ และเป็นคุณสมบัติที่สำคัญที่สุดของวัสดุโพลีเมอร์

1.4.1 ความหนืดของโพลีเมอร์

ภายใต้แรงภายนอก ของเหลวโพลีเมอร์ไม่เพียงแต่สามารถไหลได้เท่านั้น แต่ยังแสดงการเสียรูปอีกด้วย ซึ่งแสดงให้เห็นถึงประสิทธิภาพ "ความยืดหยุ่นหนืด" และสาระสำคัญคือการอยู่ร่วมกันของ "ของแข็ง-ของเหลวสองเฟส" [309] อย่างไรก็ตาม ความยืดหยุ่นความหนืดนี้ไม่ใช่ความยืดหยุ่นความหนืดเชิงเส้นที่การเปลี่ยนรูปเล็กน้อย แต่เป็นความยืดหยุ่นความหนืดแบบไม่เชิงเส้นซึ่งวัสดุมีการเสียรูปขนาดใหญ่และความเครียดที่ยืดเยื้อ [310]

สารละลายน้ำโพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติเรียกอีกอย่างว่าไฮโดรโซล ในสารละลายเจือจาง โมเลกุลขนาดใหญ่ของโพลีแซ็กคาไรด์จะอยู่ในรูปของขดลวดที่แยกออกจากกัน เมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้นถึงค่าหนึ่ง ขดลวดโมเลกุลขนาดใหญ่จะแทรกซึมและทับซ้อนกัน ค่านี้เรียกว่าความเข้มข้นวิกฤต [311] ต่ำกว่าความเข้มข้นวิกฤติ ความหนืดของสารละลายค่อนข้างต่ำ และไม่ได้รับผลกระทบจากอัตราเฉือน ซึ่งแสดงพฤติกรรมของของไหลแบบนิวตัน เมื่อถึงความเข้มข้นวิกฤต โมเลกุลขนาดใหญ่ที่เดิมเคลื่อนที่แยกกันจะเริ่มพันกัน และความหนืดของสารละลายจะเพิ่มขึ้นอย่างมาก เพิ่มขึ้น [312]; ในขณะที่เมื่อความเข้มข้นเกินความเข้มข้นวิกฤต จะสังเกตเห็นการเฉือนผอมบางและสารละลายแสดงพฤติกรรมของของไหลที่ไม่ใช่แบบนิวตัน [245]

ไฮโดรโซลบางชนิดสามารถก่อตัวเป็นเจลได้ภายใต้เงื่อนไขบางประการ และคุณสมบัติยืดหยุ่นหนืดของพวกมันมักจะแสดงคุณลักษณะเฉพาะด้วยโมดูลัสการสะสม G', โมดูลัสการสูญเสีย G” และการขึ้นอยู่กับความถี่ของพวกมัน โมดูลัสการสะสมสอดคล้องกับความยืดหยุ่นของระบบ ในขณะที่โมดูลัสการสูญเสียสอดคล้องกับความหนืดของระบบ [311] ในสารละลายเจือจาง ไม่มีการพัวพันระหว่างโมเลกุล ดังนั้นในช่วงความถี่ที่กว้าง G′ จึงมีขนาดเล็กกว่า G″ มากและแสดงการพึ่งพาความถี่ที่รุนแรง เนื่องจาก G′ และ G″ เป็นสัดส่วนกับความถี่ ω และกำลังสองตามลำดับ เมื่อความถี่สูงกว่า G′ > G″ เมื่อความเข้มข้นสูงกว่าความเข้มข้นวิกฤต G′ และ G″ ยังคงขึ้นอยู่กับความถี่ เมื่อความถี่ต่ำลง G′ < G″ และความถี่ค่อยๆ เพิ่มขึ้น ทั้งสองจะข้ามและย้อนกลับไปยัง G′ > ในบริเวณความถี่สูง G”

จุดวิกฤติที่ไฮโดรซอลโพลีแซ็กคาไรด์ตามธรรมชาติเปลี่ยนเป็นเจลเรียกว่าจุดเจล มีคำจำกัดความมากมายของจุดเจล และคำที่ใช้กันมากที่สุดคือคำจำกัดความของความยืดหยุ่นความหนืดแบบไดนามิกในรีโอวิทยา เมื่อโมดูลัสสะสม G′ ของระบบเท่ากับโมดูลัสการสูญเสีย G″ มันจะเป็นจุดเจล และ G′ > G″ การเกิดเจล [312, 313]

โมเลกุลโพลีแซ็กคาไรด์ตามธรรมชาติบางชนิดก่อให้เกิดความสัมพันธ์ที่อ่อนแอ และโครงสร้างเจลของพวกมันก็ถูกทำลายได้ง่าย และ G' มีขนาดใหญ่กว่า G” เล็กน้อย ซึ่งแสดงถึงการพึ่งพาความถี่ที่ต่ำกว่า ในขณะที่โมเลกุลโพลีแซ็กคาไรด์ตามธรรมชาติบางชนิดสามารถสร้างบริเวณเชื่อมโยงข้ามที่เสถียร ซึ่งโครงสร้างเจลมีความแข็งแกร่งกว่า G′ มีขนาดใหญ่กว่า G″ มากและไม่มีการพึ่งพาความถี่ [311]

1.4.2 พฤติกรรมทางรีโอโลยีของพอลิเมอร์เชิงซ้อน

สำหรับระบบสารประกอบโพลีเมอร์ที่เข้ากันได้อย่างสมบูรณ์ สารประกอบนั้นเป็นระบบที่เป็นเนื้อเดียวกัน และความยืดหยุ่นความหนืดโดยทั่วไปคือผลรวมของคุณสมบัติของโพลีเมอร์เดี่ยว และความยืดหยุ่นความหนืดสามารถอธิบายได้ตามกฎเชิงประจักษ์ง่ายๆ [314] การปฏิบัติได้พิสูจน์แล้วว่าระบบที่เป็นเนื้อเดียวกันไม่เอื้อต่อการปรับปรุงคุณสมบัติทางกลของมัน ในทางตรงกันข้าม ระบบที่ซับซ้อนบางระบบที่มีโครงสร้างแยกเฟสมีประสิทธิภาพที่ดีเยี่ยม [315]

ความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบที่เข้ากันได้บางส่วนจะได้รับผลกระทบจากปัจจัยต่างๆ เช่น อัตราส่วนสารประกอบของระบบ อัตราเฉือน อุณหภูมิ และโครงสร้างส่วนประกอบ การแสดงความเข้ากันได้หรือการแยกเฟส และการเปลี่ยนจากความเข้ากันได้เป็นการแยกเฟสเป็นสิ่งที่หลีกเลี่ยงไม่ได้ นำไปสู่การเปลี่ยนแปลงที่สำคัญในความหนืดของระบบ [316, 317] ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา มีการศึกษามากมายเกี่ยวกับพฤติกรรมหยุ่นหนืดของระบบโพลีเมอร์เชิงซ้อนที่เข้ากันได้บางส่วน การวิจัยแสดงให้เห็นว่าพฤติกรรมรีโอโลจีของระบบสารประกอบในโซนความเข้ากันได้นำเสนอคุณลักษณะของระบบที่เป็นเนื้อเดียวกัน ในเขตการแยกเฟส พฤติกรรมรีโอโลยีแตกต่างอย่างสิ้นเชิงจากโซนเนื้อเดียวกันและซับซ้อนมาก

การทำความเข้าใจคุณสมบัติรีโอโลยีของระบบการผสมภายใต้ความเข้มข้นที่แตกต่างกัน อัตราส่วนการผสม อัตราเฉือน อุณหภูมิ ฯลฯ มีความสำคัญอย่างยิ่งต่อการเลือกเทคโนโลยีการประมวลผลที่ถูกต้อง การออกแบบสูตรอย่างมีเหตุผล การควบคุมคุณภาพผลิตภัณฑ์อย่างเข้มงวด และการลดการผลิตอย่างเหมาะสม การใช้พลังงาน [309]. ตัวอย่างเช่น สำหรับวัสดุที่ไวต่ออุณหภูมิ ความหนืดของวัสดุสามารถเปลี่ยนแปลงได้โดยการปรับอุณหภูมิ และปรับปรุงประสิทธิภาพการประมวลผล ทำความเข้าใจโซนการทำให้ผอมบางของแรงเฉือนของวัสดุ เลือกอัตราเฉือนที่เหมาะสมเพื่อควบคุมประสิทธิภาพการประมวลผลของวัสดุ และปรับปรุงประสิทธิภาพการผลิต

1.4.3 ปัจจัยที่ส่งผลต่อคุณสมบัติทางรีโอโลจีของสารประกอบ

1.4.3.1 องค์ประกอบ

คุณสมบัติทางกายภาพและเคมีและโครงสร้างภายในของระบบสารประกอบเป็นการสะท้อนที่ครอบคลุมถึงการมีส่วนร่วมของคุณสมบัติแต่ละส่วนประกอบและปฏิสัมพันธ์ระหว่างส่วนประกอบต่างๆ ดังนั้นคุณสมบัติทางกายภาพและเคมีของแต่ละส่วนประกอบจึงมีบทบาทสำคัญในระบบสารประกอบ ระดับความเข้ากันได้ระหว่างโพลีเมอร์ที่แตกต่างกันจะแตกต่างกันไป บางชนิดเข้ากันได้ดีมาก และบางชนิดก็เข้ากันไม่ได้เกือบทั้งหมด

1.4.3.2 อัตราส่วนของระบบประกอบ

ความหนืดและคุณสมบัติทางกลของระบบสารประกอบโพลีเมอร์จะเปลี่ยนไปอย่างมากตามการเปลี่ยนแปลงของอัตราส่วนสารประกอบ เนื่องจากอัตราส่วนสารประกอบเป็นตัวกำหนดการมีส่วนร่วมของแต่ละส่วนประกอบในระบบสารประกอบ และยังส่งผลต่อแต่ละส่วนประกอบด้วย ปฏิสัมพันธ์และการกระจายเฟส เซี่ย หยาเจี๋ย และคณะ ศึกษาไคโตซาน/ไฮดรอกซีโพรพิลเซลลูโลสและพบว่าความหนืดของสารประกอบเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญเมื่อปริมาณไฮดรอกซีโพรพิลเซลลูโลสเพิ่มขึ้น [318] จาง หยาหยวน และคณะ ศึกษาเชิงซ้อนของแซนแทนกัมและแป้งข้าวโพด พบว่าเมื่ออัตราส่วนของแซนแทนกัมเป็น 10% ค่าสัมประสิทธิ์ความสอดคล้อง ความเครียดผลผลิต และดัชนีของเหลวของระบบที่ซับซ้อนเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ แน่นอน [319].

1.4.3.3 อัตราเฉือน

ของเหลวโพลีเมอร์ส่วนใหญ่เป็นของเหลวเทียมซึ่งไม่เป็นไปตามกฎการไหลของนิวตัน คุณสมบัติหลักคือโดยพื้นฐานแล้วความหนืดจะไม่เปลี่ยนแปลงภายใต้แรงเฉือนต่ำ และความหนืดจะลดลงอย่างรวดเร็วเมื่ออัตราเฉือนเพิ่มขึ้น [308, 320] กราฟการไหลของของเหลวโพลีเมอร์สามารถแบ่งคร่าวๆ ออกเป็นสามส่วน ได้แก่ บริเวณนิวตันที่มีแรงเฉือนต่ำ บริเวณที่มีแรงเฉือนต่ำ และบริเวณที่มีความเสถียรต่อแรงเฉือนสูง เมื่ออัตราเฉือนมีแนวโน้มเป็นศูนย์ ความเค้นและความเครียดจะกลายเป็นเส้นตรง และพฤติกรรมการไหลของของเหลวจะคล้ายกับของไหลของนิวตัน ในเวลานี้ ความหนืดมีแนวโน้มที่จะเป็นค่าหนึ่ง ซึ่งเรียกว่าความหนืดแบบเฉือนเป็นศูนย์ η0 η0 สะท้อนถึงเวลาการคลายตัวสูงสุดของวัสดุ และเป็นพารามิเตอร์ที่สำคัญของวัสดุโพลีเมอร์ ซึ่งสัมพันธ์กับน้ำหนักโมเลกุลเฉลี่ยของโพลีเมอร์และพลังงานกระตุ้นของการไหลที่มีความหนืด ในเขตการทำให้ผอมบางด้วยแรงเฉือน ความหนืดจะค่อยๆ ลดลงตามการเพิ่มขึ้นของอัตราเฉือน และปรากฏการณ์ "การทำให้ผอมบางด้วยแรงเฉือน" เกิดขึ้น โซนนี้เป็นโซนการไหลทั่วไปในการประมวลผลวัสดุโพลีเมอร์ ในบริเวณที่มีความเสถียรด้านแรงเฉือนสูง เนื่องจากอัตราเฉือนยังคงเพิ่มขึ้น ความหนืดมีแนวโน้มที่จะคงที่อีกค่าหนึ่ง นั่นคือความหนืดของแรงเฉือนอนันต์ η∞ แต่โดยปกติแล้วบริเวณนี้จะเข้าถึงได้ยาก

1.4.3.4 อุณหภูมิ

อุณหภูมิส่งผลโดยตรงต่อความเข้มของการเคลื่อนที่ด้วยความร้อนแบบสุ่มของโมเลกุล ซึ่งอาจส่งผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อปฏิกิริยาระหว่างโมเลกุล เช่น การแพร่กระจาย การวางแนวของสายโซ่โมเลกุล และการพัวพัน โดยทั่วไป ในระหว่างการไหลของวัสดุโพลีเมอร์ การเคลื่อนที่ของโซ่โมเลกุลจะดำเนินการเป็นส่วนๆ เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น ปริมาตรอิสระจะเพิ่มขึ้น และความต้านทานการไหลของส่วนต่างๆ ลดลง ดังนั้นความหนืดจึงลดลง อย่างไรก็ตาม สำหรับโพลีเมอร์บางชนิด เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น การเชื่อมโยงที่ไม่ชอบน้ำจะเกิดขึ้นระหว่างโซ่ ดังนั้น ความหนืดจึงเพิ่มขึ้นแทน

โพลีเมอร์หลายชนิดมีระดับความไวต่ออุณหภูมิต่างกัน และโพลีเมอร์ที่มีปริมาณสูงชนิดเดียวกันจะส่งผลต่อประสิทธิภาพของกลไกที่แตกต่างกันในช่วงอุณหภูมิที่ต่างกัน

1.5 ความสำคัญของการวิจัย วัตถุประสงค์การวิจัย และเนื้อหาการวิจัยในหัวข้อนี้

1.5.1 ความสำคัญของการวิจัย

แม้ว่า HPMC จะเป็นวัสดุที่ปลอดภัยและกินได้ซึ่งใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านอาหารและยา แต่ก็มีคุณสมบัติในการสร้างฟิล์ม การกระจายตัว การทำให้หนาขึ้น และความเสถียรที่ดี ฟิล์ม HPMC ยังมีความโปร่งใสที่ดี คุณสมบัติกั้นน้ำมัน และคุณสมบัติทางกล อย่างไรก็ตาม ราคาที่สูง (ประมาณ 100,000/ตัน) จำกัดการใช้งานในวงกว้าง แม้แต่ในการใช้งานทางเภสัชกรรมที่มีมูลค่าสูงกว่า เช่น แคปซูล นอกจากนี้ HPMC ยังเป็นเจลที่เกิดจากความร้อนซึ่งมีอยู่ในสถานะสารละลายที่มีความหนืดต่ำที่อุณหภูมิต่ำ และสามารถสร้างเจลคล้ายของแข็งที่มีความหนืดได้ที่อุณหภูมิสูง ดังนั้นจึงต้องดำเนินการผ่านกระบวนการแปรรูป เช่น การเคลือบ การฉีดพ่น และการจุ่ม ออกที่อุณหภูมิสูงส่งผลให้มีการใช้พลังงานในการผลิตสูงและต้นทุนการผลิตสูง คุณสมบัติ เช่น ความหนืดต่ำและความแข็งแรงของเจลของ HPMC ที่อุณหภูมิต่ำจะช่วยลดความสามารถในการแปรรูปของ HPMC ในการใช้งานหลายประเภท

ในทางตรงกันข้าม HPS เป็นวัสดุบริโภคราคาถูก (ประมาณ 20,000/ตัน) ซึ่งยังใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านอาหารและยาอีกด้วย สาเหตุที่ HPMC มีราคาแพงมากก็คือเซลลูโลสวัตถุดิบที่ใช้ในการเตรียม HPMC มีราคาแพงกว่าแป้งวัตถุดิบที่ใช้ในการเตรียม HPS นอกจากนี้ HPMC ยังถูกกราฟต์ด้วยสารทดแทนสองชนิด ได้แก่ ไฮดรอกซีโพรพิลและเมทอกซี ส่งผลให้ขั้นตอนการเตรียมการมีความซับซ้อนมาก ราคาของ HPMC จึงสูงกว่า HPS มาก โครงการนี้หวังที่จะแทนที่ HPMC ที่มีราคาแพงบางส่วนด้วย HPS ราคาต่ำ และลดราคาผลิตภัณฑ์บนพื้นฐานของการรักษาฟังก์ชันที่คล้ายกัน

นอกจากนี้ HPS ยังเป็นเจลเย็นซึ่งมีอยู่ในสถานะเจลยืดหยุ่นหนืดที่อุณหภูมิต่ำและก่อตัวเป็นสารละลายไหลที่อุณหภูมิสูง ดังนั้นการเพิ่ม HPS ลงใน HPMC สามารถลดอุณหภูมิเจลของ HPMC และเพิ่มความหนืดที่อุณหภูมิต่ำได้ และความแข็งแรงของเจล ช่วยเพิ่มความสามารถในการแปรรูปที่อุณหภูมิต่ำ นอกจากนี้ ฟิล์มที่กินได้ของ HPS ยังมีคุณสมบัติกั้นออกซิเจนที่ดี ดังนั้นการเพิ่ม HPS ลงใน HPMC จึงสามารถปรับปรุงคุณสมบัติกั้นออกซิเจนของฟิล์มที่กินได้

โดยสรุป การรวมกันของ HPMC และ HPS: ประการแรก มีความสำคัญทางทฤษฎีที่สำคัญ HPMC เป็นเจลร้อน และ HPS เป็นเจลเย็น เมื่อรวมทั้งสองเข้าด้วยกัน จะทำให้เกิดจุดเปลี่ยนระหว่างเจลร้อนและเจลเย็นในทางทฤษฎี การจัดตั้งระบบสารประกอบเจลเย็นและร้อนของ HPMC/HPS และการวิจัยกลไกสามารถให้แนวทางใหม่สำหรับการวิจัยระบบสารประกอบเจลแบบกลับเฟสแบบเย็นและร้อนชนิดนี้ ซึ่งเป็นแนวทางทางทฤษฎีที่จัดตั้งขึ้น ประการที่สอง สามารถลดต้นทุนการผลิตและเพิ่มผลกำไรของผลิตภัณฑ์ได้ ด้วยการผสมผสานระหว่าง HPS และ HPMC ต้นทุนการผลิตสามารถลดลงได้ในแง่ของวัตถุดิบและการใช้พลังงานในการผลิต และกำไรของผลิตภัณฑ์ก็จะดีขึ้นอย่างมาก ประการที่สาม สามารถปรับปรุงประสิทธิภาพการประมวลผลและขยายแอปพลิเคชันได้ การเติม HPS สามารถเพิ่มความเข้มข้นและความแข็งแรงของเจลของ HPMC ที่อุณหภูมิต่ำ และปรับปรุงประสิทธิภาพการประมวลผลที่อุณหภูมิต่ำ นอกจากนี้ยังสามารถปรับปรุงประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ได้อีกด้วย การเพิ่ม HPS เพื่อเตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS จะทำให้คุณสมบัติการกั้นออกซิเจนของฟิล์มที่กินได้สามารถปรับปรุงได้

ความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบโพลีเมอร์สามารถตรวจสอบสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และคุณสมบัติที่ครอบคลุมของสารประกอบได้โดยตรง โดยเฉพาะอย่างยิ่งคุณสมบัติทางกล ดังนั้นจึงเป็นเรื่องสำคัญมากที่จะต้องศึกษาความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ทั้ง HPMC และ HPS เป็นโพลีแซ็กคาไรด์ที่ชอบน้ำซึ่งมีหน่วยโครงสร้างเหมือนกันคือกลูโคส และดัดแปลงโดยไฮดรอกซีโพรพิลกลุ่มฟังก์ชันเดียวกัน ซึ่งช่วยปรับปรุงความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบ HPMC/HPS อย่างมาก อย่างไรก็ตาม HPMC เป็นเจลเย็นและ HPS เป็นเจลร้อน และพฤติกรรมเจลผกผันของทั้งสองทำให้เกิดปรากฏการณ์การแยกเฟสของระบบสารประกอบ HPMC/HPS โดยสรุป สัณฐานวิทยาของเฟสและการเปลี่ยนเฟสของระบบคอมโพสิตเจลร้อนเย็น HPMC/HPS ค่อนข้างซับซ้อน ดังนั้นความเข้ากันได้และการแยกเฟสของระบบนี้จะน่าสนใจมาก

โครงสร้างทางสัณฐานวิทยาและพฤติกรรมรีโอโลยีของระบบโพลีเมอร์เชิงซ้อนมีความสัมพันธ์กัน ในด้านหนึ่ง พฤติกรรมทางรีโอโลยีระหว่างการประมวลผลจะมีผลกระทบอย่างมากต่อโครงสร้างทางสัณฐานวิทยาของระบบ ในทางกลับกัน พฤติกรรมรีโอโลยีของระบบสามารถสะท้อนการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างทางสัณฐานวิทยาของระบบได้อย่างแม่นยำ ดังนั้นจึงมีความสำคัญอย่างยิ่งในการศึกษาคุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบสารประกอบ HPMC/HPS เพื่อเป็นแนวทางในการผลิต การแปรรูป และการควบคุมคุณภาพ

คุณสมบัติขนาดมหภาค เช่น โครงสร้างทางสัณฐานวิทยา ความเข้ากันได้ และรีโอโลยีของระบบสารประกอบเจลเย็นและร้อนของ HPMC/HPS เป็นแบบไดนามิก และได้รับผลกระทบจากปัจจัยต่างๆ เช่น ความเข้มข้นของสารละลาย อัตราส่วนการผสม อัตราแรงเฉือน และอุณหภูมิ ความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างทางสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และคุณสมบัติมหภาคของระบบคอมโพสิตสามารถควบคุมได้โดยการควบคุมโครงสร้างทางสัณฐานวิทยาและความเข้ากันได้ของระบบคอมโพสิต

1.5.2 วัตถุประสงค์การวิจัย

ระบบสารประกอบเจลแบบกลับเฟสแบบเย็นและร้อนของ HPMC/HPS ถูกสร้างขึ้น โดยมีการศึกษาคุณสมบัติทางรีโอโลยี และสำรวจผลกระทบของโครงสร้างทางกายภาพและเคมีของส่วนประกอบ อัตราส่วนการผสม และสภาวะการประมวลผลต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบ เตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS และศึกษาคุณสมบัติขนาดมหภาค เช่น คุณสมบัติทางกล การซึมผ่านของอากาศ และคุณสมบัติทางแสงของฟิล์ม และสำรวจปัจจัยที่มีอิทธิพลและกฎหมาย ศึกษาการเปลี่ยนเฟส ความเข้ากันได้ และการแยกเฟสของระบบคอมเพล็กซ์เจลแบบกลับเฟสแบบเย็นและร้อนแบบเย็นและร้อนอย่างเป็นระบบของ HPMC สำรวจปัจจัยและกลไกที่มีอิทธิพล และสร้างความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างทางสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และคุณสมบัติมหภาค โครงสร้างทางสัณฐานวิทยาและความเข้ากันได้ของระบบคอมโพสิตใช้เพื่อควบคุมคุณสมบัติของวัสดุคอมโพสิต

1.5.3 เนื้อหาการวิจัย

เพื่อให้บรรลุวัตถุประสงค์การวิจัยที่คาดหวัง บทความนี้จะทำการวิจัยดังต่อไปนี้:

(1) สร้างระบบสารประกอบเจลเฟสกลับเย็นและร้อนของ HPMC/HPS และใช้รีโอมิเตอร์เพื่อศึกษาคุณสมบัติทางรีโอโลยีของสารละลายสารประกอบ โดยเฉพาะอย่างยิ่งผลกระทบของความเข้มข้น อัตราส่วนการผสม และอัตราแรงเฉือนต่อความหนืดและดัชนีการไหลของ ระบบผสม มีการตรวจสอบอิทธิพลและกฎของคุณสมบัติทางรีโอโลจี เช่น ทิโซโทรปีและทิโซโทรปี และศึกษากลไกการก่อตัวของเจลคอมโพสิตเย็นและร้อนในเบื้องต้น

(2) เตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS และใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดเพื่อศึกษาอิทธิพลของคุณสมบัติโดยธรรมชาติของแต่ละส่วนประกอบและอัตราส่วนองค์ประกอบต่อสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ของฟิล์มคอมโพสิต เครื่องทดสอบสมบัติเชิงกลถูกนำมาใช้เพื่อศึกษาคุณสมบัติโดยธรรมชาติของแต่ละส่วนประกอบ องค์ประกอบของฟิล์มคอมโพสิต อิทธิพลของอัตราส่วนและความชื้นสัมพัทธ์สิ่งแวดล้อมที่มีต่อคุณสมบัติเชิงกลของฟิล์มคอมโพสิต การใช้เครื่องทดสอบอัตราการส่งผ่านออกซิเจนและสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV-Vis เพื่อศึกษาผลกระทบของคุณสมบัติโดยธรรมชาติของส่วนประกอบและอัตราส่วนสารประกอบต่อคุณสมบัติการส่งผ่านออกซิเจนและแสงของฟิล์มคอมโพสิต ความเข้ากันได้และการแยกเฟสของความเย็น HPMC/HPS ศึกษาระบบคอมโพสิตเจลผกผันร้อนโดยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด การวิเคราะห์การสูญเสียน้ำหนักทางความร้อน และการวิเคราะห์ทางความร้อนเชิงกลแบบไดนามิก

(3) ความสัมพันธ์ระหว่างสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และคุณสมบัติเชิงกลของระบบคอมโพสิตเจลผกผันร้อนเย็น HPMC/HPS ถูกสร้างขึ้น เตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS และศึกษาอิทธิพลของความเข้มข้นของสารประกอบและอัตราส่วนของสารประกอบต่อการกระจายเฟสและการเปลี่ยนเฟสของตัวอย่างโดยการใช้กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงและวิธีการย้อมไอโอดีน กฎอิทธิพลของความเข้มข้นของสารประกอบและอัตราส่วนของสารประกอบที่มีต่อคุณสมบัติทางกลและคุณสมบัติการส่งผ่านแสงของตัวอย่างได้ถูกสร้างขึ้น มีการศึกษาความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคและสมบัติเชิงกลของระบบคอมโพสิตเจลผกผันร้อนเย็น HPMC/HPS

(4) ผลของระดับการทดแทน HPS ต่อคุณสมบัติรีโอโลยีและคุณสมบัติเจลของระบบคอมโพสิตเจลแบบย้อนกลับเฟสเย็น-ร้อนของ HPMC ศึกษาผลกระทบของระดับการแทนที่ HPS อัตราเฉือนและอุณหภูมิต่อความหนืดและคุณสมบัติทางรีโอโลยีอื่นๆ ของระบบสารประกอบ รวมถึงจุดเปลี่ยนผ่านของเจล การพึ่งพาความถี่โมดูลัส และคุณสมบัติของเจลอื่นๆ และกฎของพวกมันได้รับการศึกษาโดยใช้รีโอมิเตอร์ ศึกษาการกระจายเฟสขึ้นอยู่กับอุณหภูมิและการเปลี่ยนเฟสของตัวอย่างโดยการย้อมสีไอโอดีน และอธิบายกลไกการเกิดเจลของระบบคอมเพล็กซ์เจลแบบย้อนกลับเฟสเย็น-ร้อนของ HPMC/HPS

(5) ผลของการปรับเปลี่ยนโครงสร้างทางเคมีของ HPS ต่อคุณสมบัติขนาดมหภาคและความเข้ากันได้ของระบบคอมโพสิตเจลแบบย้อนกลับเฟสเย็น-ร้อนของ HPMC มีการเตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS และศึกษาผลของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ต่อโครงสร้างผลึกและโครงสร้างไมโครโดเมนของฟิล์มคอมโพสิตโดยศึกษาด้วยเทคโนโลยีการกระเจิงรังสีเอกซ์มุมเล็กของรังสีซินโครตรอน ศึกษากฎอิทธิพลของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ต่อคุณสมบัติเชิงกลของเมมเบรนคอมโพสิตโดยผู้ทดสอบสมบัติเชิงกล ศึกษากฎอิทธิพลของระดับการทดแทน HPS ต่อการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิตโดยเครื่องทดสอบการซึมผ่านของออกซิเจน อิทธิพลของไฮดรอกซีโพรพิล HPS ของระดับการทดแทนกลุ่มต่อเสถียรภาพทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS

บทที่ 2 การศึกษาทางรีโอโลยีของระบบสารประกอบ HPMC/HPS

ฟิล์มที่บริโภคได้ที่ใช้โพลีเมอร์ธรรมชาติสามารถเตรียมได้โดยวิธีเปียกที่ค่อนข้างง่าย [321] ขั้นแรก โพลีเมอร์จะถูกละลายหรือกระจายตัวในเฟสของเหลวเพื่อเตรียมของเหลวที่ก่อตัวเป็นฟิล์มที่กินได้หรือสารแขวนลอยที่ก่อตัวเป็นฟิล์ม จากนั้นทำให้เข้มข้นโดยการเอาตัวทำละลายออก ในกรณีนี้ การดำเนินการมักทำได้โดยการทำให้แห้งที่อุณหภูมิสูงกว่าเล็กน้อย โดยทั่วไปกระบวนการนี้จะใช้ในการผลิตฟิล์มที่รับประทานได้ในบรรจุภัณฑ์ล่วงหน้า หรือเพื่อเคลือบผลิตภัณฑ์โดยตรงด้วยสารละลายที่ทำให้เกิดฟิล์มโดยการจุ่ม การแปรง หรือการฉีดพ่น การออกแบบกระบวนการแปรรูปฟิล์มที่บริโภคได้จำเป็นต้องมีการได้มาซึ่งข้อมูลรีโอโลยีที่ถูกต้องของของเหลวที่ขึ้นรูปฟิล์ม ซึ่งมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อการควบคุมคุณภาพผลิตภัณฑ์ของฟิล์มและสารเคลือบบรรจุภัณฑ์ที่บริโภคได้ [322]

HPMC เป็นกาวระบายความร้อนซึ่งก่อตัวเป็นเจลที่อุณหภูมิสูงและอยู่ในสถานะสารละลายที่อุณหภูมิต่ำ คุณสมบัติของเจลระบายความร้อนนี้ทำให้ความหนืดที่อุณหภูมิต่ำต่ำมาก ซึ่งไม่เอื้อต่อกระบวนการผลิตเฉพาะ เช่น การจุ่ม การแปรง และการจุ่ม การทำงานส่งผลให้ความสามารถในการแปรรูปไม่ดีที่อุณหภูมิต่ำ ในทางตรงกันข้าม HPS นั้นเป็นเจลเย็นซึ่งมีสถานะเป็นเจลหนืดที่อุณหภูมิต่ำและมีอุณหภูมิสูง สถานะสารละลายมีความหนืดต่ำ ดังนั้นด้วยการผสมผสานทั้งสองอย่างเข้าด้วยกัน คุณสมบัติทางรีโอโลจีของ HPMC เช่น ความหนืดที่อุณหภูมิต่ำจึงสามารถปรับสมดุลได้ในระดับหนึ่ง

บทนี้มุ่งเน้นไปที่ผลกระทบของความเข้มข้นของสารละลาย อัตราส่วนการผสม และอุณหภูมิต่อคุณสมบัติรีโอโลยี เช่น ความหนืดแบบเฉือนเป็นศูนย์ ดัชนีการไหล และทิโซโทรปีของระบบสารประกอบเจลผกผันร้อนเย็น HPMC/HPS กฎการเพิ่มใช้เพื่อหารือเบื้องต้นเกี่ยวกับความเข้ากันได้ของระบบผสม

2.2 วิธีการทดลอง

2.2.1 การเตรียมสารละลายผสม HPMC/HPS

ขั้นแรกชั่งน้ำหนัก HPMC และผงแห้ง HPS และผสมตามความเข้มข้น 15% (w/w) และอัตราส่วนที่แตกต่างกัน 10:0, 7:3, 5:5, 3:7, 0:10; จากนั้นเติม 70 °C ในน้ำ C คนอย่างรวดเร็วเป็นเวลา 30 นาทีที่ 120 รอบต่อนาที/นาทีเพื่อให้ HPMC กระจายตัวเต็มที่ จากนั้นให้ความร้อนสารละลายที่อุณหภูมิสูงกว่า 95 °C คนอย่างรวดเร็วเป็นเวลา 1 ชั่วโมงด้วยความเร็วเท่ากันเพื่อทำให้ HPS กลายเป็นเจลอย่างสมบูรณ์ เจลาติไนเซชันเสร็จสมบูรณ์ หลังจากนั้น อุณหภูมิของสารละลายลดลงอย่างรวดเร็วเป็น 70 °C และ HPMC ก็ละลายหมดโดยกวนด้วยความเร็วต่ำ 80 รอบต่อนาทีต่อนาทีเป็นเวลา 40 นาที (ข้อมูลทั้งหมดในบทความนี้คือ: มวลพื้นฐานแบบแห้งของตัวอย่าง/มวลสารละลายทั้งหมด)

2.2.2 คุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบสารประกอบ HPMC/HPS

2.2.2.1 หลักการวิเคราะห์รีโอโลยี

รีโอมิเตอร์แบบหมุนมาพร้อมกับแคลมป์คู่ขนานขึ้นและลง และการไหลของแรงเฉือนแบบธรรมดาสามารถรับรู้ได้จากการเคลื่อนที่สัมพัทธ์ระหว่างแคลมป์ รีโอมิเตอร์สามารถทดสอบได้ในโหมดสเต็ป โหมดการไหล และโหมดออสซิลเลชัน: ในโหมดสเต็ป รีโอมิเตอร์สามารถนำความเครียดชั่วคราวไปใช้กับตัวอย่าง ซึ่งส่วนใหญ่จะใช้เพื่อทดสอบการตอบสนองคุณลักษณะชั่วคราวและเวลาในสภาวะคงตัวของตัวอย่าง การประเมินและการตอบสนองแบบยืดหยุ่นหนืด เช่น การผ่อนคลายความเครียด การคืบคลาน และการฟื้นตัว ในโหมดการไหล รีโอมิเตอร์สามารถใช้ความเค้นเชิงเส้นกับตัวอย่าง ซึ่งส่วนใหญ่จะใช้เพื่อทดสอบการขึ้นต่อกันของความหนืดของตัวอย่างต่ออัตราเฉือน และการขึ้นต่อกันของความหนืดกับอุณหภูมิและทิโซโทรปี ในโหมดการสั่น รีโอมิเตอร์สามารถสร้างความเครียดการสั่นแบบไซนูซอยด์ ซึ่งส่วนใหญ่จะใช้สำหรับการกำหนดขอบเขตวิสโคอิลาสติกเชิงเส้น การประเมินเสถียรภาพทางความร้อน และอุณหภูมิการเกิดเจลของตัวอย่าง

2.2.2.2 วิธีทดสอบโหมดการไหล

ใช้ฟิกซ์เจอร์แผ่นขนานที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 40 มม. และตั้งค่าระยะห่างของแผ่นไว้ที่ 0.5 มม.

1. ความหนืดเปลี่ยนแปลงตามเวลา อุณหภูมิทดสอบคือ 25 °C อัตราแรงเฉือนคือ 800 s-1 และเวลาทดสอบคือ 2500 วินาที

2. ความหนืดแปรผันตามอัตราเฉือน อุณหภูมิทดสอบ 25 °C อัตราแรงเฉือนล่วงหน้า 800 วินาที-1 ระยะเวลาแรงเฉือนล่วงหน้า 1000 วินาที อัตราเฉือน 10²-10³s

ความเค้นเฉือน (τ ) และอัตราเฉือน (γ) เป็นไปตามกฎกำลังของ Ostwald-de Waele:

̇τ=K.γ n (2-1)

โดยที่ τ คือแรงเฉือน, Pa;

γ คืออัตราการเฉือน s-1;

n คือดัชนีสภาพคล่อง

K คือค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด Pa·sn

ความสัมพันธ์ระหว่างความหนืด (ŋ) ของสารละลายโพลีเมอร์และอัตราเฉือน (γ) สามารถติดตั้งได้โดยโมดูลัสของคาร์เรน:

ในหมู่พวกเขาŋ0ความหนืดเฉือน, Pa s;

ŋคือ ความหนืดเฉือนอนันต์, Pa s;

λ คือเวลาพักผ่อน, s;

n คือดัชนีการเฉือนเฉือน

3. วิธีทดสอบ thixotropy สามขั้นตอน อุณหภูมิทดสอบคือ 25 °C, a ระยะนิ่ง อัตราเฉือนคือ 1 วินาที-1 และเวลาทดสอบคือ 50 วินาที ข. ระยะเฉือน อัตราเฉือน 1,000 s-1 และเวลาทดสอบ 20 วินาที ค. กระบวนการกู้คืนโครงสร้าง อัตราเฉือนคือ 1 วินาที-1 และเวลาทดสอบคือ 250 วินาที

ในกระบวนการกู้คืนโครงสร้าง ระดับการฟื้นตัวของโครงสร้างหลังจากระยะเวลาการคืนสภาพที่แตกต่างกันจะแสดงโดยอัตราการคืนสภาพของความหนืด:

DSR=ŋt ⁄ ŋ╳100%

ในหมู่พวกเขาŋt คือความหนืด ณ เวลาฟื้นตัวของโครงสร้าง ts, Pa s;

hŋคือความหนืดที่ปลายระยะแรก Pa s

2.3 ผลลัพธ์และการสนทนา

2.3.1 ผลกระทบของเวลาเฉือนต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบสารประกอบ

ที่อัตราเฉือนคงที่ ความหนืดที่ปรากฏอาจแสดงแนวโน้มที่แตกต่างกันเมื่อเวลาเฉือนเพิ่มขึ้น รูปที่ 2-1 แสดงเส้นโค้งทั่วไปของความหนืดเทียบกับเวลาในระบบสารประกอบ HPMC/HPS จากรูปจะเห็นได้ว่าเมื่อขยายระยะเวลาในการตัดออกไป ความหนืดที่ปรากฏจะลดลงอย่างต่อเนื่อง เมื่อเวลาตัดเฉือนถึงประมาณ 500 วินาที ความหนืดจะเข้าสู่สถานะคงที่ ซึ่งบ่งชี้ว่าความหนืดของระบบสารประกอบภายใต้การตัดเฉือนด้วยความเร็วสูงนั้นมีค่าที่แน่นอน การพึ่งพาเวลาซึ่งก็คือ thixotropy จะแสดงภายในช่วงเวลาหนึ่ง

ดังนั้น เมื่อศึกษากฎการแปรผันของความหนืดของระบบสารประกอบด้วยอัตราเฉือน ก่อนการทดสอบแรงเฉือนในสภาวะคงตัวจริง จำเป็นต้องมีการตัดเฉือนล่วงหน้าด้วยความเร็วสูงเป็นระยะเวลาหนึ่งเพื่อกำจัดอิทธิพลของไทโซโทรปีที่มีต่อระบบสารประกอบ . ดังนั้นจึงได้กฎความแปรผันของความหนืดด้วยอัตราเฉือนเนื่องจากปัจจัยเดียว ในการทดลองนี้ ความหนืดของตัวอย่างทั้งหมดถึงสถานะคงที่ก่อน 1,000 วินาทีที่อัตราเฉือนสูง 800 1/วินาที ตามเวลา ซึ่งไม่ได้พล็อตไว้ที่นี่ ดังนั้นในการออกแบบการทดลองในอนาคต จึงมีการใช้การตัดเฉือนล่วงหน้าเป็นเวลา 1,000 วินาทีที่อัตราเฉือนสูง 800 1/วินาที เพื่อกำจัดผลกระทบของไทโซโทรปีของตัวอย่างทั้งหมด

2.3.2 ผลของความเข้มข้นต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบสารประกอบ

โดยทั่วไป ความหนืดของสารละลายโพลีเมอร์จะเพิ่มขึ้นตามความเข้มข้นของสารละลายที่เพิ่มขึ้น รูปที่ 2-2 แสดงผลของความเข้มข้นที่มีต่อการพึ่งพาอัตราเฉือนของความหนืดของสูตร HPMC/HPS จากรูปเราจะเห็นว่าที่อัตราเฉือนเท่ากัน ความหนืดของระบบสารประกอบจะเพิ่มขึ้นทีละน้อยตามความเข้มข้นของสารละลายที่เพิ่มขึ้น ความหนืดของสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีความเข้มข้นต่างกันจะค่อยๆ ลดลงตามการเพิ่มขึ้นของอัตราเฉือน แสดงให้เห็นปรากฏการณ์การเฉือนบางลงอย่างเห็นได้ชัด ซึ่งบ่งชี้ว่าสารละลายสารประกอบที่มีความเข้มข้นต่างกันเป็นของไหลเทียมพลาสติก อย่างไรก็ตาม การขึ้นต่อกันของอัตราเฉือนของความหนืดมีแนวโน้มแตกต่างออกไปตามการเปลี่ยนแปลงของความเข้มข้นของสารละลาย เมื่อความเข้มข้นของสารละลายต่ำ ปรากฏการณ์การเฉือนผอมบางของสารละลายคอมโพสิตจะมีขนาดเล็ก เมื่อความเข้มข้นของสารละลายเพิ่มขึ้น ปรากฏการณ์การเฉือนทำให้ผอมบางของสารละลายคอมโพสิตจะชัดเจนยิ่งขึ้น

2.3.2.1 ผลของความเข้มข้นต่อความหนืดเฉือนเป็นศูนย์ของระบบสารประกอบ

กราฟความหนืด-อัตราเฉือนของระบบสารประกอบที่ความเข้มข้นต่างกันได้รับการติดตั้งโดยแบบจำลอง Carren และความหนืดเป็นศูนย์ของสารละลายสารประกอบถูกประมาณค่าไว้ (0.9960 < R₂< 0.9997) ผลของความเข้มข้นต่อความหนืดของสารละลายสารประกอบสามารถศึกษาเพิ่มเติมได้โดยการศึกษาความสัมพันธ์ระหว่างความหนืดเฉือนเป็นศูนย์และความเข้มข้น จากรูปที่ 2-3 จะเห็นได้ว่าความสัมพันธ์ระหว่างความหนืดแบบเฉือนเป็นศูนย์และความเข้มข้นของสารละลายสารประกอบเป็นไปตามกฎกำลัง:

โดยที่ k และ m เป็นค่าคงที่

ในพิกัดลอการิทึมคู่ ขึ้นอยู่กับขนาดของความชัน m จะเห็นได้ว่าการขึ้นอยู่กับความเข้มข้นทำให้เกิดแนวโน้มที่แตกต่างกันสองแบบ ตามทฤษฎีไดโอ-เอ็ดเวิร์ดส์ ที่ความเข้มข้นต่ำ ความชันจะสูงขึ้น (m = 11.9, R2 = 0.9942) ซึ่งเป็นของสารละลายเจือจาง ในขณะที่ความเข้มข้นสูง ความชันจะค่อนข้างต่ำ (m = 2.8, R2 = 0.9822) ซึ่งเป็นของสารละลายที่มีความเข้มข้นต่ำกว่า ดังนั้น ความเข้มข้นวิกฤต C* ของระบบสารประกอบสามารถกำหนดได้ที่ 8% ผ่านทางรอยต่อของทั้งสองบริเวณนี้ จากความสัมพันธ์ทั่วไประหว่างสถานะต่างๆ และความเข้มข้นของโพลีเมอร์ในสารละลาย จึงเสนอแบบจำลองสถานะโมเลกุลของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ในสารละลายอุณหภูมิต่ำ ดังแสดงในรูปที่ 2-3

HPS คือเจลเย็น เป็นสถานะเจลที่อุณหภูมิต่ำ และเป็นสถานะสารละลายที่อุณหภูมิสูง ที่อุณหภูมิทดสอบ (25 °C) HPS จะเป็นสถานะเจล ดังแสดงในพื้นที่เครือข่ายสีน้ำเงินในรูป ในทางตรงกันข้าม HPMC จะเป็นเจลร้อน ที่อุณหภูมิทดสอบจะอยู่ในสถานะสารละลาย ดังแสดงในโมเลกุลเส้นสีแดง

ในสารละลายเจือจางของ C < C* สายโซ่โมเลกุล HPMC ส่วนใหญ่มีอยู่เป็นโครงสร้างสายโซ่อิสระ และปริมาตรที่แยกออกจะทำให้สายโซ่แยกจากกัน ยิ่งไปกว่านั้น เฟสเจล HPS ยังโต้ตอบกับโมเลกุล HPMC สองสามโมเลกุลเพื่อสร้างเป็นทั้งหมด รูปแบบและสายโซ่โมเลกุลอิสระของ HPMC นั้นแยกจากกัน ดังแสดงในรูปที่ 2-2a

เมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้น ระยะห่างระหว่างโซ่โมเลกุลอิสระและบริเวณเฟสก็ค่อยๆ ลดลง เมื่อถึงความเข้มข้นวิกฤต C* โมเลกุล HPMC ที่ทำปฏิกิริยากับเฟสเจล HPS จะค่อยๆ เพิ่มขึ้น และสายโซ่โมเลกุล HPMC อิสระเริ่มเชื่อมต่อซึ่งกันและกัน สร้างเฟส HPS เป็นศูนย์กลางของเจล และสายโซ่โมเลกุล HPMC จะพันกัน และเชื่อมโยงถึงกัน สถานะของไมโครเจลแสดงไว้ในรูปที่ 2-2b

เมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้น C > C* ระยะห่างระหว่างเฟสเจล HPS จะลดลงอีก และสายโซ่โพลีเมอร์ HPMC ที่พันกันและบริเวณเฟส HPS จะซับซ้อนมากขึ้น และปฏิกิริยาโต้ตอบจะรุนแรงมากขึ้น ดังนั้นโซลูชันจึงแสดงพฤติกรรม คล้ายกับการหลอมโพลีเมอร์ ดังแสดงในรูปที่ 2-2c

2.3.2.2 ผลของความเข้มข้นต่อพฤติกรรมของของไหลของระบบสารประกอบ

กฎกำลังของ Ostwald-de Waele (ดูสูตร (2-1)) ใช้เพื่อปรับให้เข้ากับความเค้นเฉือนและกราฟอัตราเฉือน (ไม่แสดงในข้อความ) ของระบบสารประกอบที่มีความเข้มข้นต่างกัน และดัชนีการไหล n และค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด สามารถรับเคได้ ผลลัพธ์การฟิตติ้งดังแสดงในตารางที่ 2-1

ตาราง 2-1 ดัชนีพฤติกรรมการไหล (n) และดัชนีความสม่ำเสมอของของไหล (K) ของสารละลาย HPS/HPMC ที่มีความเข้มข้นต่างๆ ที่ 25 °C

เลขชี้กำลังการไหลของของไหลของนิวตันคือ n = 1 เลขชี้กำลังการไหลของของไหลเทียมคือ n < 1 และยิ่ง n เบี่ยงเบนไปจาก 1 ยิ่งมากเท่าใด ความยืดหยุ่นของพลาสติกเทียมของของไหลก็จะยิ่งแข็งแกร่งขึ้น และเลขชี้กำลังการไหลของของไหลที่ขยายตัวคือ n > 1 จากตารางที่ 2-1 จะเห็นได้ว่าค่า n ของสารละลายผสมที่มีความเข้มข้นต่างกันล้วนน้อยกว่า 1 แสดงว่าสารละลายผสมนั้นเป็นของไหลเทียมทั้งหมด ที่ความเข้มข้นต่ำ ค่า n ของสารละลายที่สร้างใหม่จะใกล้เคียงกับ 0 ซึ่งบ่งชี้ว่าสารละลายสารประกอบที่มีความเข้มข้นต่ำนั้นอยู่ใกล้กับของไหลของนิวตัน เนื่องจากในสารละลายสารประกอบที่มีความเข้มข้นต่ำ สายโซ่โพลีเมอร์จะอยู่อย่างเป็นอิสระจากกัน เมื่อความเข้มข้นของสารละลายเพิ่มขึ้น ค่า n ของระบบสารประกอบจะค่อยๆ ลดลง ซึ่งบ่งชี้ว่าความเข้มข้นที่เพิ่มขึ้นทำให้พฤติกรรมเทียมของสารละลายสารประกอบเพิ่มขึ้น ปฏิกิริยาระหว่างกัน เช่น การพัวพันเกิดขึ้นระหว่างและกับเฟส HPS และพฤติกรรมการไหลของมันใกล้เคียงกับการหลอมของโพลีเมอร์มากขึ้น

ที่ความเข้มข้นต่ำ ค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด K ของระบบสารประกอบจะมีน้อย (C < 8%, K < 1 Pa·sn) และเมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้น ค่า K ของระบบสารประกอบจะค่อยๆ เพิ่มขึ้น ซึ่งบ่งชี้ว่าความหนืดของ ระบบสารประกอบลดลงซึ่งสอดคล้องกับความเข้มข้นของความหนืดเฉือนเป็นศูนย์

2.3.3 อิทธิพลของอัตราส่วนการผสมต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบการผสม

รูปที่ 2-4 ความหนืดเทียบกับอัตราเฉือนของสารละลาย HPMC/HPS ด้วยอัตราส่วนการผสมที่แตกต่างกันที่ 25 °C

ตารางที่ 2-2 ดัชนีพฤติกรรมการไหล (n) และดัชนีความสม่ำเสมอของของเหลว (K) ของสารละลาย HPS/HPMC ด้วยอัตราส่วนการผสมต่างๆ ที่ 25 °

รูปที่ 2-4 แสดงผลของอัตราส่วนการผสมต่ออัตราเฉือนที่ขึ้นอยู่กับความหนืดของสารละลายผสม HPMC/HPS จะเห็นได้จากรูปที่ความหนืดของระบบสารประกอบที่มีปริมาณ HPS ต่ำ (HPS < 20%) จะไม่เปลี่ยนแปลงอย่างมีนัยสำคัญตามการเพิ่มขึ้นของอัตราเฉือน สาเหตุหลักมาจากในระบบสารประกอบที่มีปริมาณ HPS ต่ำ HPMC อยู่ในสถานะสารละลาย ที่อุณหภูมิต่ำเป็นเฟสต่อเนื่อง ความหนืดของระบบสารประกอบที่มีปริมาณ HPS สูงจะค่อยๆ ลดลงตามการเพิ่มขึ้นของอัตราเฉือน แสดงให้เห็นปรากฏการณ์การเฉือนบางลงอย่างเห็นได้ชัด ซึ่งบ่งชี้ว่าสารละลายของสารประกอบนั้นเป็นของเหลวเทียม ที่อัตราเฉือนเท่ากัน ความหนืดของสารละลายสารประกอบจะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS ซึ่งสาเหตุหลักมาจาก HPS อยู่ในสถานะเจลที่มีความหนืดมากขึ้นที่อุณหภูมิต่ำ

การใช้กฎกำลังของ Ostwald-de Waele (ดูสูตร (2-1)) เพื่อให้พอดีกับเส้นโค้งแรงเฉือน-อัตราการเฉือน (ไม่แสดงในข้อความ) ของระบบสารประกอบที่มีอัตราส่วนสารประกอบต่างกัน เลขชี้กำลังการไหล n และค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด K ผลการปรับตั้งแสดงไว้ในตารางที่ 2-2 จะเห็นได้จากตารางว่า 0.9869 < R2 < 0.9999 ผลการฟิตติ้งจะดีกว่า ดัชนีการไหลของ n ของระบบสารประกอบจะค่อยๆ ลดลงตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS ในขณะที่ค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด K แสดงแนวโน้มเพิ่มขึ้นทีละน้อยตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS ซึ่งบ่งชี้ว่าการเติม HPS ทำให้สารละลายของสารประกอบมีความหนืดมากขึ้นและไหลยากขึ้น . แนวโน้มนี้สอดคล้องกับผลการวิจัยของ Zhang แต่สำหรับอัตราส่วนการผสมที่เท่ากัน ค่า n ของสารละลายที่ผสมแล้วจะสูงกว่าผลลัพธ์ของ Zhang [305] ซึ่งสาเหตุหลักมาจากการทดลองก่อนการตัดเฉือนเกิดขึ้นเพื่อกำจัดผลกระทบของ thixotropy ถูกกำจัด; ผลลัพธ์ของ Zhang เป็นผลมาจากการกระทำร่วมกันของ thixotropy และอัตราเฉือน การแยกทั้งสองวิธีนี้จะกล่าวถึงรายละเอียดในบทที่ 5

2.3.3.1 อิทธิพลของอัตราส่วนการผสมต่อความหนืดเฉือนเป็นศูนย์ของระบบการผสม

ความสัมพันธ์ระหว่างคุณสมบัติรีโอโลยีของระบบสารประกอบโพลีเมอร์ที่เป็นเนื้อเดียวกันและคุณสมบัติรีโอโลยีของส่วนประกอบในระบบเป็นไปตามกฎการรวมลอการิทึม สำหรับระบบสารประกอบสององค์ประกอบ ความสัมพันธ์ระหว่างระบบสารประกอบและส่วนประกอบแต่ละส่วนสามารถแสดงได้ด้วยสมการต่อไปนี้

ในหมู่พวกเขา F คือพารามิเตอร์คุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบที่ซับซ้อน

F1, F2 คือพารามิเตอร์ทางรีโอโลยีขององค์ประกอบ 1 และองค์ประกอบ 2 ตามลำดับ

∅1 และ ∅2 คือเศษส่วนมวลของส่วนประกอบ 1 และส่วนประกอบ 2 ตามลำดับ และ ∅1 ∅2

ดังนั้น ความหนืดศูนย์แรงเฉือนของระบบสารประกอบหลังการผสมด้วยอัตราส่วนการผสมที่แตกต่างกันสามารถคำนวณได้ตามหลักการรวมลอการิทึมเพื่อคำนวณค่าที่ทำนายไว้ที่สอดคล้องกัน ค่าการทดลองของสารละลายสารประกอบที่มีอัตราส่วนสารประกอบต่างกันยังคงถูกประมาณค่าโดยคาร์เรนฟิตติ้งของกราฟอัตราความหนืด-แรงเฉือน ค่าที่คาดการณ์ไว้ของความหนืดเฉือนเป็นศูนย์ของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนสารประกอบต่างกัน จะถูกนำมาเปรียบเทียบกับค่าการทดลอง ดังแสดงในรูปที่ 2-5

ส่วนของเส้นประในรูปคือค่าทำนายของความหนืดเฉือนเป็นศูนย์ของสารละลายสารประกอบที่ได้จากกฎผลรวมลอการิทึม และกราฟเส้นประคือค่าทดลองของระบบสารประกอบที่มีอัตราส่วนการผสมต่างกัน จะเห็นได้จากรูปที่มูลค่าการทดลองของสารละลายผสมแสดงค่าเบี่ยงเบนเชิงบวก-ลบ-ค่าสัมพัทธ์กับกฎการผสม ซึ่งบ่งชี้ว่าระบบสารประกอบไม่สามารถบรรลุความเข้ากันได้ทางอุณหพลศาสตร์ได้ และระบบสารประกอบมีการกระจายเฟสต่อเนื่องที่ อุณหภูมิต่ำ โครงสร้าง “เกาะทะเล” ของระบบสองเฟส และด้วยการลดลงอย่างต่อเนื่องของอัตราส่วนการผสม HPMC/HPS เฟสต่อเนื่องของระบบการผสมเปลี่ยนไปหลังจากอัตราส่วนการผสมคือ 4:6 บทนี้จะกล่าวถึงการวิจัยโดยละเอียด

จะเห็นได้ชัดเจนจากรูปที่เมื่ออัตราส่วนสารประกอบ HPMC/HPS มีขนาดใหญ่ ระบบสารประกอบมีค่าเบี่ยงเบนเป็นลบซึ่งอาจเป็นเพราะ HPS ความหนืดสูงมีการกระจายในสถานะเฟสกระจายตัวในความหนืดต่ำกว่าตรงกลางเฟสต่อเนื่องของ HPMC . ด้วยการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS จะมีการเบี่ยงเบนเชิงบวกในระบบผสม ซึ่งบ่งชี้ว่าการเปลี่ยนแปลงเฟสอย่างต่อเนื่องเกิดขึ้นในระบบสารประกอบในขณะนี้ HPS ที่มีความหนืดสูงจะกลายเป็นเฟสต่อเนื่องของระบบสารประกอบ ในขณะที่ HPMC จะถูกกระจายไปในระยะต่อเนื่องของ HPS ในสถานะที่สม่ำเสมอมากขึ้น

2.3.3.2 อิทธิพลของอัตราส่วนการผสมต่อพฤติกรรมของไหลของระบบการผสม

รูปที่ 2-6 แสดงดัชนีการไหล n ของระบบประกอบเป็นฟังก์ชันของเนื้อหา HPS เนื่องจากดัชนีการไหล n ถูกติดตั้งจากพิกัดล็อก-ลอการิทึม n นี่คือผลรวมเชิงเส้น จะเห็นได้จากรูปที่เมื่อปริมาณ HPS เพิ่มขึ้น ดัชนีการไหล n ของระบบสารประกอบจะค่อยๆ ลดลง ซึ่งบ่งชี้ว่า HPS ลดคุณสมบัติของของไหลแบบนิวตันของสารละลายสารประกอบ และปรับปรุงพฤติกรรมของของไหลเทียม ส่วนล่างเป็นสถานะเจลที่มีความหนืดสูงกว่า นอกจากนี้ยังสามารถเห็นได้จากรูปที่ความสัมพันธ์ระหว่างดัชนีการไหลของระบบผสมและเนื้อหาของ HPS เป็นไปตามความสัมพันธ์เชิงเส้น (R2 คือ 0.98062) ซึ่งแสดงให้เห็นว่าระบบผสมมีความเข้ากันได้ดี

2.3.3.3 อิทธิพลของอัตราส่วนการผสมต่อค่าสัมประสิทธิ์ความหนืดของระบบการผสม

รูปที่ 2-7 แสดงค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด K ของสารละลายผสมเป็นฟังก์ชันของปริมาณ HPS จะเห็นได้จากรูปที่ค่า K ของ HPMC บริสุทธิ์มีค่าน้อยมาก ในขณะที่ค่า K ของ HPS บริสุทธิ์มีค่ามากที่สุดซึ่งสัมพันธ์กับคุณสมบัติเจลของ HPMC และ HPS ซึ่งอยู่ในสารละลายและสถานะเจลตามลำดับที่ อุณหภูมิต่ำ เมื่อเนื้อหาของส่วนประกอบที่มีความหนืดต่ำสูง นั่นคือเมื่อเนื้อหาของ HPS ต่ำ ค่าสัมประสิทธิ์ความหนืดของสารละลายสารประกอบจะใกล้เคียงกับค่าของส่วนประกอบที่มีความหนืดต่ำ HPMC ในขณะที่เมื่อเนื้อหาของส่วนประกอบที่มีความหนืดสูง ค่า K ของสารละลายสารประกอบจะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS ที่เพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งบ่งชี้ว่า HPS เพิ่มความหนืดของ HPMC ที่อุณหภูมิต่ำ สิ่งนี้สะท้อนให้เห็นถึงการมีส่วนร่วมของความหนืดของเฟสต่อเนื่องเป็นหลักต่อความหนืดของระบบสารประกอบ ในกรณีต่างๆ ที่ส่วนประกอบที่มีความหนืดต่ำเป็นเฟสต่อเนื่องและส่วนประกอบที่มีความหนืดสูงเป็นเฟสต่อเนื่อง การมีส่วนร่วมของความหนืดเฟสต่อเนื่องต่อความหนืดของระบบสารประกอบจะแตกต่างกันอย่างเห็นได้ชัด เมื่อ HPMC ความหนืดต่ำเป็นเฟสต่อเนื่อง ความหนืดของระบบสารประกอบส่วนใหญ่จะสะท้อนถึงการมีส่วนร่วมของความหนืดของเฟสต่อเนื่อง และเมื่อ HPS ความหนืดสูงเป็นเฟสต่อเนื่อง HPMC ซึ่งเป็นเฟสกระจายจะลดความหนืดของ HPS ความหนืดสูง ผล.

2.3.4 ทิกโซโทรปี

Thixotropy สามารถใช้เพื่อประเมินความเสถียรของสารหรือหลายระบบได้ เนื่องจาก Thixotropy สามารถรับข้อมูลเกี่ยวกับโครงสร้างภายในและระดับความเสียหายภายใต้แรงเฉือน [323-325] Thixotropy สามารถสัมพันธ์กับผลกระทบชั่วคราวและประวัติแรงเฉือนที่นำไปสู่การเปลี่ยนแปลงโครงสร้างจุลภาค [324, 326] วิธีทิโซทรอปิกสามขั้นตอนใช้เพื่อศึกษาผลของอัตราส่วนการผสมที่แตกต่างกันต่อคุณสมบัติของไทโซทรอปิกของระบบการผสม ดังที่เห็นได้จากรูปที่ 2-5 ตัวอย่างทั้งหมดมีระดับไทโซโทรปีที่แตกต่างกัน ที่อัตราเฉือนต่ำ ความหนืดของสารละลายสารประกอบจะเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS ซึ่งสอดคล้องกับการเปลี่ยนแปลงของความหนืดของแรงเฉือนเป็นศูนย์ด้วยปริมาณ HPS

ระดับการคืนสภาพเชิงโครงสร้าง DSR ของตัวอย่างคอมโพสิตที่เวลาการคืนสภาพที่แตกต่างกันคำนวณโดยสูตร (2-3) ดังแสดงในตารางที่ 2-1 หาก DSR < 1 แสดงว่าตัวอย่างมีความต้านทานแรงเฉือนต่ำ และตัวอย่างมีค่าทิโซโทรปิก ในทางกลับกัน หาก DSR > 1 ตัวอย่างจะมีฤทธิ์ต้านไทโซโทรปี จากตาราง เราจะเห็นว่าค่า DSR ของ HPMC บริสุทธิ์นั้นสูงมาก เกือบ 1 เนื่องจากโมเลกุลของ HPMC นั้นเป็นสายโซ่ที่แข็ง และเวลาคลายตัวนั้นสั้น และโครงสร้างกลับคืนมาได้อย่างรวดเร็วภายใต้แรงเฉือนสูง ค่า DSR ของ HPS ค่อนข้างต่ำ ซึ่งเป็นการยืนยันคุณสมบัติ thixotropic ที่แข็งแกร่ง เนื่องจาก HPS เป็นสายโซ่ที่ยืดหยุ่นและมีเวลาในการคลายตัวยาวนาน โครงสร้างไม่สามารถฟื้นตัวได้เต็มที่ภายในกรอบเวลาการทดสอบ

สำหรับสารละลายผสม ในเวลาฟื้นตัวเท่ากัน เมื่อปริมาณ HPMC มากกว่า 70% DSR จะลดลงอย่างรวดเร็วตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS เนื่องจากสายโซ่โมเลกุล HPS เป็นสายโซ่ที่ยืดหยุ่น และจำนวนสายโซ่โมเลกุลที่แข็ง ในระบบคอมปาวน์เพิ่มขึ้นเมื่อมีการเติม HPS หากลดลง ระยะเวลาการคลายตัวของส่วนโมเลกุลโดยรวมของระบบสารประกอบจะนานขึ้น และไทโซโทรปีของระบบสารประกอบจะไม่สามารถฟื้นตัวได้อย่างรวดเร็วภายใต้การกระทำของแรงเฉือนสูง เมื่อเนื้อหาของ HPMC น้อยกว่า 70% DSR จะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของเนื้อหาของ HPS ซึ่งบ่งชี้ว่ามีปฏิสัมพันธ์ระหว่างสายโซ่โมเลกุลของ HPS และ HPMC ในระบบผสม ซึ่งช่วยปรับปรุงความแข็งแกร่งโดยรวมของโมเลกุล ส่วนต่างๆ ในระบบสารประกอบ และลดระยะเวลาการผ่อนคลายของระบบสารประกอบลดลง และ thixotropy ลดลง

นอกจากนี้ ค่า DSR ของระบบที่ถูกประกอบยังต่ำกว่าค่าของ HPMC บริสุทธิ์อย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งบ่งชี้ว่าไทโซโทรปีของ HPMC ได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญโดยการผสม ค่า DSR ของตัวอย่างส่วนใหญ่ในระบบสารประกอบมีค่ามากกว่าค่าของ HPS บริสุทธิ์ ซึ่งบ่งชี้ว่าความเสถียรของ HPS ได้รับการปรับปรุงในระดับหนึ่ง

นอกจากนี้ยังสามารถเห็นได้จากตารางว่าในเวลาฟื้นตัวที่แตกต่างกัน ค่า DSR ทั้งหมดจะแสดงจุดต่ำสุดเมื่อปริมาณ HPMC คือ 70% และเมื่อปริมาณแป้งมากกว่า 60% ค่า DSR ของสารเชิงซ้อนจะสูงกว่า ของ HPS บริสุทธิ์ ค่า DSR ภายใน 10 วินาทีของตัวอย่างทั้งหมดใกล้เคียงกับค่า DSR สุดท้ายมาก ซึ่งบ่งชี้ว่าโดยพื้นฐานแล้วโครงสร้างของระบบคอมโพสิตเสร็จสิ้นภารกิจการกู้คืนโครงสร้างส่วนใหญ่ภายใน 10 วินาที เป็นที่น่าสังเกตว่าตัวอย่างคอมโพสิตที่มีปริมาณ HPS สูงมีแนวโน้มเพิ่มขึ้นในช่วงแรกแล้วลดลงตามระยะเวลาการฟื้นตัวที่ยืดเยื้อ ซึ่งบ่งชี้ว่าตัวอย่างคอมโพสิตยังแสดงระดับ thixotropy ระดับหนึ่งภายใต้การกระทำของแรงเฉือนต่ำ และ โครงสร้างของพวกเขาไม่เสถียรมากขึ้น

การวิเคราะห์เชิงคุณภาพของ thixotropy สามขั้นตอนนั้นสอดคล้องกับผลการทดสอบ thixotropic ring ที่รายงานไว้ แต่ผลการวิเคราะห์เชิงปริมาณไม่สอดคล้องกับผลการทดสอบ thixotropic ring thixotropy ของระบบสารประกอบ HPMC/HPS วัดโดยวิธี thixotropic ring โดยมีปริมาณ HPS เพิ่มขึ้น [305] ความเสื่อมลดลงในช่วงแรกแล้วจึงเพิ่มขึ้น การทดสอบวงแหวนไทโซโทรปิกสามารถคาดเดาการมีอยู่ของปรากฏการณ์ไทโซโทรปิกเท่านั้น แต่ไม่สามารถยืนยันได้ เนื่องจากวงแหวนไทโซโทรปิกเป็นผลมาจากการกระทำพร้อมกันของเวลาเฉือนและอัตราการเฉือน [325-327]

2.4 สรุปบทนี้

ในบทนี้ เทอร์มอลเจล HPMC และเจลเย็น HPS ถูกนำมาใช้เป็นวัตถุดิบหลักในการสร้างระบบคอมโพสิตสองเฟสของเจลเย็นและร้อน อิทธิพลของคุณสมบัติทางรีโอโลยี เช่น ความหนืด รูปแบบการไหล และทิกโซโทรปี จากความสัมพันธ์ทั่วไประหว่างสถานะต่างๆ และความเข้มข้นของโพลีเมอร์ในสารละลาย จึงเสนอแบบจำลองสถานะโมเลกุลของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ในสารละลายอุณหภูมิต่ำ ตามหลักการรวมลอการิทึมของคุณสมบัติของส่วนประกอบต่างๆ ในระบบผสม ได้มีการศึกษาความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบ ผลการวิจัยหลักมีดังนี้:

1. ตัวอย่างสารประกอบที่มีความเข้มข้นต่างกันทั้งหมดแสดงระดับของการทำให้ผอมบางด้วยแรงเฉือนในระดับหนึ่ง และระดับของการทำให้ผอมบางของแรงเฉือนจะเพิ่มขึ้นตามความเข้มข้นที่เพิ่มขึ้น
2. เมื่อความเข้มข้นเพิ่มขึ้น ดัชนีการไหลของระบบสารประกอบก็ลดลง และความหนืดแบบเฉือนเป็นศูนย์และค่าสัมประสิทธิ์ความหนืดก็เพิ่มขึ้น ซึ่งบ่งชี้ว่าพฤติกรรมคล้ายของแข็งของระบบสารประกอบได้รับการปรับปรุงให้ดีขึ้น
3. มีความเข้มข้นวิกฤต (8%) ในระบบสารประกอบ HPMC/HPS ซึ่งต่ำกว่าความเข้มข้นวิกฤต สายโซ่โมเลกุล HPMC และบริเวณเฟสเจล HPS ในสารละลายสารประกอบจะถูกแยกออกจากกันและมีอยู่อย่างอิสระ เมื่อถึงความเข้มข้นวิกฤต ในสารละลายผสม สถานะของไมโครเจลจะเกิดขึ้นโดยมีเฟส HPS เป็นศูนย์กลางของเจล และสายโซ่โมเลกุลของ HPMC จะพันกันและเชื่อมต่อถึงกัน เหนือความเข้มข้นวิกฤต สายโซ่โมเลกุลขนาดใหญ่ของ HPMC ที่หนาแน่นและการพันกันของพวกมันกับบริเวณเฟส HPS นั้นซับซ้อนกว่า และปฏิสัมพันธ์ก็ซับซ้อนกว่า มีความเข้มข้นมากขึ้น ดังนั้นสารละลายจึงมีพฤติกรรมเหมือนโพลีเมอร์ละลาย
4. อัตราส่วนการผสมมีผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อคุณสมบัติทางรีโอโลจีของสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ด้วยการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS ปรากฏการณ์การทำให้ผอมบางของแรงเฉือนของระบบสารประกอบจะชัดเจนยิ่งขึ้น ดัชนีการไหลจะค่อยๆ ลดลง และค่าสัมประสิทธิ์ความหนืดและค่าสัมประสิทธิ์ความหนืดของแรงเฉือนเป็นศูนย์จะค่อยๆ เพิ่มขึ้น เพิ่มขึ้น ซึ่งบ่งชี้ว่าพฤติกรรมที่มีลักษณะคล้ายของแข็งของคอมเพล็กซ์ได้รับการปรับปรุงอย่างมีนัยสำคัญ
5. ความหนืดแบบเฉือนเป็นศูนย์ของระบบสารประกอบแสดงค่าเบี่ยงเบนเชิงบวก-ลบ-ลบบางอย่างที่สัมพันธ์กับกฎการรวมลอการิทึม ระบบผสมเป็นระบบสองเฟสที่มีโครงสร้างเฟสกระจายเฟสต่อเนื่อง "เกาะทะเล" ที่อุณหภูมิต่ำ และเมื่ออัตราส่วนการผสม HPMC/HPS ลดลงหลังจาก 4:6 เฟสต่อเนื่องของระบบผสมก็เปลี่ยนไป
6. มีความสัมพันธ์เชิงเส้นตรงระหว่างดัชนีการไหลและอัตราส่วนการผสมของสารละลายผสมที่มีอัตราส่วนการผสมต่างกัน ซึ่งบ่งชี้ว่าระบบการผสมมีความเข้ากันได้ดี
7. สำหรับระบบสารประกอบ HPMC/HPS เมื่อส่วนประกอบที่มีความหนืดต่ำเป็นเฟสต่อเนื่องและส่วนประกอบที่มีความหนืดสูงเป็นเฟสต่อเนื่อง การมีส่วนร่วมของความหนืดเฟสต่อเนื่องต่อความหนืดของระบบสารประกอบจะแตกต่างกันอย่างมีนัยสำคัญ เมื่อ HPMC ความหนืดต่ำเป็นเฟสต่อเนื่อง ความหนืดของระบบสารประกอบส่วนใหญ่จะสะท้อนถึงการมีส่วนร่วมของความหนืดเฟสต่อเนื่อง ในขณะที่ HPS ความหนืดสูงเป็นเฟสต่อเนื่อง HPMC ซึ่งเป็นเฟสกระจายจะลดความหนืดของ HPS ความหนืดสูง ผล.
8. ไทโซโทรปีแบบสามขั้นตอนใช้เพื่อศึกษาผลของอัตราส่วนการผสมต่อไทโซโทรปีของระบบแบบผสม ไทโซโทรปีของระบบที่ถูกผสมแสดงให้เห็นแนวโน้มของการลดลงครั้งแรกและจากนั้นเพิ่มขึ้นตามการลดลงของอัตราส่วนการผสมของ HPMC/HPS
9. ผลการทดลองข้างต้นแสดงให้เห็นว่าด้วยการผสม HPMC และ HPS คุณสมบัติทางรีโอโลจีของส่วนประกอบทั้งสอง เช่น ความหนืด ปรากฏการณ์การทำให้ผอมบางของแรงเฉือน และ thixotropy ได้รับความสมดุลในระดับหนึ่ง

บทที่ 3 การเตรียมและคุณสมบัติของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS

การผสมโพลีเมอร์เป็นวิธีที่มีประสิทธิภาพมากที่สุดในการเสริมสมรรถนะขององค์ประกอบหลายส่วน พัฒนาวัสดุใหม่ที่มีประสิทธิภาพดีเยี่ยม ลดราคาผลิตภัณฑ์ และขยายช่วงการใช้งานของวัสดุ [240-242, 328] จากนั้น เนื่องจากความแตกต่างของโครงสร้างโมเลกุลและเอนโทรปีเชิงโครงสร้างระหว่างโพลีเมอร์ที่แตกต่างกัน ระบบการผสมโพลีเมอร์ส่วนใหญ่จึงเข้ากันไม่ได้หรือเข้ากันได้บางส่วน [11, 12] สมบัติเชิงกลและคุณสมบัติมหภาคอื่นๆ ของระบบสารประกอบโพลีเมอร์มีความสัมพันธ์อย่างใกล้ชิดกับคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของแต่ละส่วนประกอบ อัตราส่วนการผสมของแต่ละส่วนประกอบ ความเข้ากันได้ระหว่างส่วนประกอบต่างๆ และโครงสร้างจุลทรรศน์ภายในและปัจจัยอื่นๆ [240, 329]

จากมุมมองโครงสร้างทางเคมี ทั้ง HPMC และ HPS นั้นเป็นเคอร์ดแลนที่ชอบน้ำ มีหน่วยโครงสร้างเดียวกัน – กลูโคส และถูกดัดแปลงโดยกลุ่มฟังก์ชันเดียวกัน – กลุ่มไฮดรอกซีโพรพิล ดังนั้น HPMC และ HPS ควรมีเฟสที่ดี ความจุ อย่างไรก็ตาม HPMC เป็นเจลที่เกิดจากความร้อน ซึ่งอยู่ในสถานะสารละลายที่มีความหนืดต่ำมากที่อุณหภูมิต่ำ และก่อตัวเป็นคอลลอยด์ที่อุณหภูมิสูง HPS เป็นเจลที่เกิดจากความเย็น ซึ่งเป็นเจลที่มีอุณหภูมิต่ำและอยู่ในสถานะสารละลายที่อุณหภูมิสูง สภาพและพฤติกรรมของเจลนั้นตรงกันข้ามอย่างสิ้นเชิง การผสม HPMC และ HPS ไม่เอื้อต่อการก่อตัวของระบบที่เป็นเนื้อเดียวกันและมีความเข้ากันได้ดี เมื่อคำนึงถึงทั้งโครงสร้างทางเคมีและอุณหพลศาสตร์ การผสม HPMC เข้ากับ HPS เพื่อสร้างระบบสารประกอบเจลร้อนเย็นจึงมีความสำคัญทางทฤษฎีและมีคุณค่าทางปฏิบัติอย่างยิ่ง

บทนี้มุ่งเน้นไปที่การศึกษาคุณสมบัติโดยธรรมชาติของส่วนประกอบในระบบสารประกอบเจลเย็นและร้อนของ HPMC/HPS อัตราส่วนการผสมและความชื้นสัมพัทธ์ของสภาพแวดล้อมเกี่ยวกับสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ ความเข้ากันได้และการแยกเฟส สมบัติทางกล สมบัติทางแสง และคุณสมบัติการตกจากความร้อนของระบบสารประกอบ และอิทธิพลของคุณสมบัติมหภาค เช่น คุณสมบัติกั้นออกซิเจน

3.1 วัสดุและอุปกรณ์

3.1.1 วัสดุทดลองหลัก

3.1.2 เครื่องมือและอุปกรณ์หลัก

3.2 วิธีการทดลอง

3.2.1 การเตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS

ผงแห้ง 15% (w/w) ของ HPMC และ HPS ผสมกับพลาสติไซเซอร์โพลีเอทิลีนไกลคอล 3% (w/w) ถูกผสมในน้ำปราศจากไอออนเพื่อให้ได้ของเหลวที่ขึ้นรูปเป็นฟิล์มผสม และฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/ HPS ถูกเตรียมโดยวิธีการหล่อ

วิธีการเตรียม: อันดับแรกชั่งน้ำหนักผงแห้ง HPMC และ HPS แล้วผสมตามอัตราส่วนที่ต่างกัน จากนั้นเติมน้ำที่มีอุณหภูมิ 70 °C และคนอย่างรวดเร็วที่ 120 รอบต่อนาที/นาทีเป็นเวลา 30 นาทีเพื่อให้ HPMC กระจายตัวเต็มที่ จากนั้นให้ความร้อนสารละลายที่อุณหภูมิสูงกว่า 95 °C คนอย่างรวดเร็วด้วยความเร็วเดิมเป็นเวลา 1 ชั่วโมงเพื่อให้ HPS กลายเป็นเจลอย่างสมบูรณ์ หลังจากเจลาติไนเซชันเสร็จสิ้น อุณหภูมิของสารละลายจะลดลงอย่างรวดเร็วเป็น 70 °C และกวนสารละลายด้วยความเร็วต่ำ 80 รอบต่อนาที/นาที เป็นเวลา 40 นาที ละลาย HPMC อย่างสมบูรณ์ เทสารละลายที่ขึ้นรูปฟิล์มผสม 20 กรัมลงในจานเพาะเชื้อโพลีสไตรีนที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 15 ซม. หล่อให้เรียบ และทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 37 °C ฟิล์มแห้งจะถูกลอกออกจากแผ่นเพื่อให้ได้เมมเบรนคอมโพสิตที่กินได้

ฟิล์มที่บริโภคได้ทั้งหมดถูกปรับสมดุลที่ความชื้น 57% เป็นเวลานานกว่า 3 วันก่อนการทดสอบ และส่วนของฟิล์มที่บริโภคได้ซึ่งใช้สำหรับการทดสอบคุณสมบัติทางกลถูกปรับสมดุลที่ความชื้น 75% เป็นเวลานานกว่า 3 วัน

3.2.2 จุลสัณฐานวิทยาของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS

3.2.2.1 หลักการวิเคราะห์กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด

ปืนอิเล็กตรอนที่อยู่ด้านบนของ Scanning Electron Microscopy (SEM) สามารถปล่อยอิเล็กตรอนในปริมาณสูงได้ หลังจากที่ถูกลดขนาดและโฟกัสแล้ว ก็สามารถสร้างลำอิเล็กตรอนที่มีพลังงานและความเข้มที่แน่นอนได้ ขับเคลื่อนด้วยสนามแม่เหล็กของคอยล์สแกนตามลำดับเวลาและพื้นที่ที่แน่นอน สแกนพื้นผิวของตัวอย่างจุดต่อจุด เนื่องจากความแตกต่างในลักษณะเฉพาะของพื้นที่ไมโครพื้นผิว ปฏิสัมพันธ์ระหว่างตัวอย่างกับลำอิเล็กตรอนจะสร้างสัญญาณอิเล็กตรอนทุติยภูมิที่มีความเข้มต่างกัน ซึ่งจะถูกรวบรวมโดยเครื่องตรวจจับและแปลงเป็นสัญญาณไฟฟ้า ซึ่งถูกขยายโดยวิดีโอ และป้อนข้อมูลลงในตารางของหลอดภาพ หลังจากปรับความสว่างของหลอดภาพแล้ว จะได้ภาพอิเล็กตรอนทุติยภูมิที่สามารถสะท้อนลักษณะทางสัณฐานวิทยาและลักษณะของไมโครรีเจียนบนพื้นผิวของตัวอย่างได้ เมื่อเทียบกับกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงแบบดั้งเดิม ความละเอียดของ SEM ค่อนข้างสูง ประมาณ 3 นาโนเมตร-6 นาโนเมตรของชั้นผิวของตัวอย่าง ซึ่งเหมาะสำหรับการสังเกตคุณสมบัติโครงสร้างจุลภาคบนพื้นผิวของวัสดุมากกว่า

3.2.2.2 วิธีทดสอบ

ฟิล์มที่กินได้ถูกวางในเครื่องดูดความชื้นเพื่อทำให้แห้ง และเลือกฟิล์มที่กินได้ที่มีขนาดเหมาะสม วางบนขั้นตอนตัวอย่างพิเศษ SEM ด้วยกาวนำไฟฟ้า จากนั้นจึงเคลือบทองด้วยเครื่องเคลือบสูญญากาศ ในระหว่างการทดสอบ ตัวอย่างถูกใส่เข้าไปใน SEM และสังเกตสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ของตัวอย่างและถ่ายภาพที่กำลังขยาย 300 เท่า และกำลังขยาย 1,000 เท่า ภายใต้แรงดันไฟฟ้าเร่งลำอิเล็กตรอนที่ 5 kV

3.2.3 การส่งผ่านแสงของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS

3.2.3.1 หลักการวิเคราะห์ของเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV-Vis

เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV-Vis สามารถปล่อยแสงที่มีความยาวคลื่น 200~800 นาโนเมตร และฉายรังสีไปที่วัตถุ ความยาวคลื่นเฉพาะของแสงในแสงตกกระทบถูกดูดซับโดยวัสดุ และการเปลี่ยนแปลงระดับพลังงานการสั่นของโมเลกุลและการเปลี่ยนแปลงระดับพลังงานอิเล็กทรอนิกส์เกิดขึ้น เนื่องจากสารแต่ละชนิดมีโครงสร้างเชิงพื้นที่ระดับโมเลกุล อะตอม และโมเลกุลที่แตกต่างกัน สารแต่ละชนิดจึงมีสเปกตรัมการดูดกลืนแสงจำเพาะของตัวเอง และสามารถกำหนดหรือกำหนดเนื้อหาของสารได้ตามระดับการดูดกลืนแสงที่ความยาวคลื่นจำเพาะของสเปกตรัมการดูดกลืนแสง ดังนั้น การวิเคราะห์สเปกโตรโฟโตเมตริก UV-Vis จึงเป็นหนึ่งในวิธีที่มีประสิทธิภาพในการศึกษาองค์ประกอบ โครงสร้าง และอันตรกิริยาของสาร

เมื่อลำแสงกระทบวัตถุ แสงตกกระทบส่วนหนึ่งจะถูกวัตถุดูดกลืน และอีกส่วนหนึ่งของแสงตกกระทบจะถูกส่งผ่านวัตถุ อัตราส่วนของความเข้มของแสงที่ส่องผ่านต่อความเข้มของแสงที่ตกกระทบคือค่าการส่งผ่าน

สูตรความสัมพันธ์ระหว่างการดูดกลืนแสงและการส่งผ่านคือ:

ในหมู่พวกเขา A คือค่าการดูดกลืนแสง

T คือการส่งผ่าน, %

ค่าดูดกลืนแสงสุดท้ายได้รับการแก้ไขอย่างสม่ำเสมอโดยการดูดกลืนแสง × 0.25 มม./ความหนา

3.2.3.2 วิธีทดสอบ

เตรียมสารละลาย HPMC และ HPS 5% ผสมตามอัตราส่วนที่แตกต่างกัน เทสารละลายสร้างฟิล์ม 10 กรัมลงในจานเพาะเชื้อโพลีสไตรีนที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 15 ซม. แล้วทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 37 °C เพื่อก่อตัวเป็นฟิล์ม ตัดฟิล์มที่รับประทานได้เป็นแถบสี่เหลี่ยมขนาด 1 มม.×3 มม. ใส่ลงในคิวเวตต์ และทำฟิล์มที่รับประทานได้ใกล้กับผนังด้านในของคิวเวตต์ มีการใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV-vis ของ WFZ UV-3802 เพื่อสแกนตัวอย่างที่ความยาวคลื่นเต็ม 200-800 นาโนเมตร และแต่ละตัวอย่างได้รับการทดสอบ 5 ครั้ง

3.2.4 คุณสมบัติทางความร้อนเชิงกลแบบไดนามิกของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS

3.2.4.1 หลักการวิเคราะห์เชิงความร้อนเชิงกลแบบไดนามิก

การวิเคราะห์เชิงความร้อนเชิงกลแบบไดนามิก (DMA) เป็นเครื่องมือที่สามารถวัดความสัมพันธ์ระหว่างมวลและอุณหภูมิของตัวอย่างภายใต้โหลดกระแทกและอุณหภูมิที่ตั้งโปรแกรมไว้ และสามารถทดสอบคุณสมบัติทางกลของตัวอย่างภายใต้การกระทำของความเครียดและเวลาสลับเป็นระยะ อุณหภูมิและอุณหภูมิ ความสัมพันธ์ความถี่

โพลีเมอร์โมเลกุลสูงมีคุณสมบัติยืดหยุ่นหนืด ซึ่งสามารถกักเก็บพลังงานกลเหมือนอีลาสโตเมอร์ในด้านหนึ่ง และใช้พลังงานเหมือนเมือกในอีกด้านหนึ่ง เมื่อใช้แรงสลับเป็นระยะ ส่วนที่ยืดหยุ่นจะแปลงพลังงานเป็นพลังงานศักย์และกักเก็บไว้ ในขณะที่ส่วนที่มีความหนืดจะแปลงพลังงานเป็นพลังงานความร้อนและสูญเสียไป โดยทั่วไป วัสดุโพลีเมอร์จะแสดงสถานะแก้วที่อุณหภูมิต่ำและสถานะยางที่มีอุณหภูมิสูงสองสถานะ และอุณหภูมิการเปลี่ยนผ่านระหว่างสองสถานะคืออุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วส่งผลโดยตรงต่อโครงสร้างและคุณสมบัติของวัสดุ และเป็นหนึ่งในอุณหภูมิลักษณะเฉพาะที่สำคัญที่สุดของโพลีเมอร์

ด้วยการวิเคราะห์คุณสมบัติทางความร้อนเชิงกลแบบไดนามิกของโพลีเมอร์ ทำให้สามารถสังเกตความหนืดของโพลีเมอร์ได้ และสามารถรับพารามิเตอร์ที่สำคัญที่กำหนดประสิทธิภาพของโพลีเมอร์ได้ เพื่อให้สามารถนำไปใช้กับสภาพแวดล้อมการใช้งานจริงได้ดียิ่งขึ้น นอกจากนี้ การวิเคราะห์เชิงความร้อนเชิงกลแบบไดนามิกมีความไวมากต่อการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว การแยกเฟส การเชื่อมโยงข้าม การตกผลึก และการเคลื่อนที่ของโมเลกุลในทุกระดับของส่วนของโมเลกุล และสามารถรับข้อมูลจำนวนมากเกี่ยวกับโครงสร้างและคุณสมบัติของโพลีเมอร์ได้ มักใช้เพื่อศึกษาโมเลกุลของโพลีเมอร์ พฤติกรรมการเคลื่อนไหว เมื่อใช้โหมดกวาดอุณหภูมิของ DMA จะสามารถทดสอบการเกิดการเปลี่ยนเฟส เช่น การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วได้ เมื่อเปรียบเทียบกับ DSC แล้ว DMA มีความไวสูงกว่าและเหมาะสำหรับการวิเคราะห์วัสดุที่จำลองการใช้งานจริงมากกว่า

3.2.4.2 วิธีทดสอบ

เลือกตัวอย่างที่สะอาด สม่ำเสมอ แบนและไม่เสียหาย แล้วตัดเป็นแถบสี่เหลี่ยมขนาด 10 มม.×20 มม. ตัวอย่างได้รับการทดสอบในโหมดแรงดึงโดยใช้เครื่องวิเคราะห์ความร้อนเชิงกลแบบไดนามิก Pydris Diamond จาก PerkinElmer ประเทศสหรัฐอเมริกา ช่วงอุณหภูมิทดสอบคือ 25~150 °C อัตราการให้ความร้อนคือ 2 °C/นาที ความถี่คือ 1 Hz และทำการทดสอบซ้ำสองครั้งสำหรับแต่ละตัวอย่าง ในระหว่างการทดลอง จะมีการบันทึกโมดูลัสการจัดเก็บ (E') และโมดูลัสการสูญเสีย (E") ของตัวอย่าง และสามารถคำนวณอัตราส่วนของโมดูลัสการสูญเสียต่อโมดูลัสการจัดเก็บ ซึ่งก็คือ มุมแทนเจนต์ tan δ ได้เช่นกัน

3.2.5 ความคงตัวทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS

3.2.5.1 หลักการวิเคราะห์ทางเทอร์โมกราวิเมตริก

เครื่องวิเคราะห์กราวิเมตริกเชิงความร้อน (TGA) สามารถวัดการเปลี่ยนแปลงของมวลของตัวอย่างด้วยอุณหภูมิหรือเวลาที่อุณหภูมิที่ตั้งโปรแกรมไว้ และสามารถใช้เพื่อศึกษาการระเหย การหลอมเหลว การระเหิด การขาดน้ำ การสลายตัว และออกซิเดชันของสารที่เป็นไปได้ในระหว่างกระบวนการให้ความร้อน . และปรากฏการณ์ทางกายภาพและเคมีอื่นๆ เส้นโค้งความสัมพันธ์ระหว่างมวลของสสารกับอุณหภูมิ (หรือเวลา) ที่ได้รับโดยตรงหลังจากทดสอบตัวอย่างเรียกว่ากราฟเทอร์โมกราวิเมตริก (เส้นโค้ง TGA) การลดน้ำหนักและข้อมูลอื่น ๆ กราฟกราฟการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักของเทอร์โมกราวิเมตริก (เส้นโค้ง DTG) สามารถรับได้หลังจากการหากราฟ TGA ในลำดับที่หนึ่ง ซึ่งสะท้อนถึงการเปลี่ยนแปลงของอัตราการสูญเสียน้ำหนักของตัวอย่างที่ทดสอบตามอุณหภูมิหรือเวลา และจุดพีคคือจุดสูงสุดของค่าคงที่ ประเมิน.

3.2.5.2 วิธีทดสอบ

เลือกฟิล์มที่กินได้ซึ่งมีความหนาสม่ำเสมอ ตัดเป็นวงกลมที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางเดียวกันกับจานทดสอบของเครื่องวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก จากนั้นวางราบบนจานทดสอบ และทดสอบในบรรยากาศไนโตรเจนด้วยอัตราการไหล 20 มล./นาที . ช่วงอุณหภูมิคือ 30–700 °C อัตราการให้ความร้อนคือ 10 °C/นาที และทดสอบแต่ละตัวอย่างสองครั้ง

3.2.6.1 หลักการวิเคราะห์สมบัติแรงดึง

3.2.6 สมบัติแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS

เครื่องมือทดสอบสมบัติทางกลสามารถใช้แรงดึงคงที่กับร่องฟันตามแนวแกนตามยาวภายใต้สภาวะอุณหภูมิ ความชื้น และความเร็วที่กำหนด จนกว่าร่องฟันจะหัก ในระหว่างการทดสอบ โหลดที่จ่ายให้กับร่องฟันและปริมาณการเปลี่ยนรูปจะถูกบันทึกโดยเครื่องทดสอบสมบัติทางกล และกราฟความเค้น-ความเครียดในระหว่างการเปลี่ยนรูปแรงดึงของร่องสลักจะถูกวาดขึ้น จากเส้นโค้งความเค้น-ความเครียด สามารถคำนวณความต้านทานแรงดึง (ζt) การยืดตัวที่จุดขาด (εb) และโมดูลัสยืดหยุ่น (E) เพื่อประเมินคุณสมบัติแรงดึงของฟิล์ม

โดยทั่วไปความสัมพันธ์ระหว่างความเค้นและความเครียดของวัสดุสามารถแบ่งออกเป็นสองส่วน: บริเวณการเปลี่ยนรูปแบบยืดหยุ่นและบริเวณการเปลี่ยนรูปแบบพลาสติก ในเขตการเปลี่ยนรูปแบบยืดหยุ่น ความเค้นและความเครียดของวัสดุมีความสัมพันธ์เชิงเส้น และการเสียรูปในเวลานี้สามารถกู้คืนได้อย่างสมบูรณ์ ซึ่งเป็นไปตามกฎหมายของคุก ในเขตการเปลี่ยนรูปพลาสติก ความเค้นและความเครียดของวัสดุจะไม่เป็นเส้นตรงอีกต่อไป และการเสียรูปที่เกิดขึ้นในเวลานี้จะไม่สามารถย้อนกลับได้ ในที่สุดวัสดุก็จะแตก

สูตรคำนวณความต้านทานแรงดึง：

โดยที่: คือความต้านทานแรงดึง, MPa;

p คือภาระสูงสุดหรือภาระแตกหัก N;

b คือความกว้างของตัวอย่าง mm;

d คือความหนาของตัวอย่าง mm

สูตรคำนวณการยืดตัวเมื่อขาด:

โดยที่: εb คือความยืดเมื่อขาด, %;

L คือระยะห่างระหว่างเส้นทำเครื่องหมายเมื่อตัวอย่างแตก mm;

L0 คือความยาวเกจเดิมของตัวอย่าง mm

สูตรการคำนวณโมดูลัสยืดหยุ่น:

ในหมู่พวกเขา: E คือโมดูลัสยืดหยุ่น, MPa;

ζ คือความเครียด MPa;

ε คือความเครียด

3.2.6.2 วิธีทดสอบ

เลือกตัวอย่างที่สะอาด สม่ำเสมอ แบนและไม่เสียหาย อ้างอิงถึงมาตรฐานแห่งชาติ GB13022-91 แล้วตัดให้เป็นร่องรูปดัมเบลที่มีความยาวรวม 120 มม. ระยะห่างเริ่มต้นระหว่างฟิกซ์เจอร์ 86 มม. ระยะห่างระหว่างเครื่องหมาย 40 มม. และ ความกว้าง 10 มม. ร่องฟันถูกวางไว้ที่ความชื้น 75% และ 57% (ในบรรยากาศของโซเดียมคลอไรด์อิ่มตัวและสารละลายโซเดียมโบรไมด์) และปรับสมดุลเป็นเวลานานกว่า 3 วันก่อนการวัด ในการทดลองนี้ เครื่องทดสอบคุณสมบัติทางกล ASTM D638, 5566 ของบริษัท Instron Corporation แห่งสหรัฐอเมริกาและแคลมป์นิวแมติก 2712-003 ใช้สำหรับการทดสอบ ความเร็วแรงดึงคือ 10 มม./นาที และทำซ้ำตัวอย่าง 7 ครั้ง และคำนวณค่าเฉลี่ย

3.2.7 การซึมผ่านของออกซิเจนของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS

3.2.7.1 หลักการวิเคราะห์ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจน

หลังจากติดตั้งตัวอย่างทดสอบแล้ว ช่องทดสอบจะแบ่งออกเป็นสองส่วนคือ A และ B; การไหลของออกซิเจนที่มีความบริสุทธิ์สูงที่มีอัตราการไหลที่แน่นอนจะถูกส่งผ่านเข้าไปในช่อง A และการไหลของไนโตรเจนที่มีอัตราการไหลที่แน่นอนจะถูกส่งผ่านเข้าไปในโพรง B ในระหว่างขั้นตอนการทดสอบ ช่อง A ออกซิเจนจะซึมผ่านตัวอย่างเข้าไปในช่อง B และออกซิเจนที่แทรกซึมเข้าไปในช่อง B จะถูกลำเลียงโดยการไหลของไนโตรเจน และออกจากช่อง B เพื่อไปถึงเซ็นเซอร์ออกซิเจน เซ็นเซอร์ออกซิเจนจะวัดปริมาณออกซิเจนในการไหลของไนโตรเจนและส่งสัญญาณไฟฟ้าที่สอดคล้องกัน เพื่อคำนวณออกซิเจนตัวอย่าง ส่งผ่าน

3.2.7.2 วิธีทดสอบ

เลือกฟิล์มคอมโพสิตที่รับประทานได้ที่ไม่เสียหาย ตัดเป็นตัวอย่างรูปทรงเพชรขนาด 10.16 x 10.16 ซม. เคลือบพื้นผิวขอบของแคลมป์ด้วยจาระบีสุญญากาศ และยึดตัวอย่างเข้ากับบล็อกทดสอบ ผ่านการทดสอบตามมาตรฐาน ASTM D-3985 แต่ละตัวอย่างมีพื้นที่ทดสอบ 50 ตารางเซนติเมตร

3.3 ผลลัพธ์และการสนทนา

3.3.1 การวิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้

ปฏิสัมพันธ์ระหว่างส่วนประกอบของของเหลวที่สร้างฟิล์มและสภาวะการทำให้แห้งเป็นตัวกำหนดโครงสร้างสุดท้ายของฟิล์ม และส่งผลร้ายแรงต่อคุณสมบัติทางกายภาพและทางเคมีต่างๆ ของฟิล์ม [330, 331] คุณสมบัติเจลโดยธรรมชาติและอัตราส่วนการผสมของแต่ละส่วนประกอบอาจส่งผลต่อสัณฐานวิทยาของสารประกอบ ซึ่งจะส่งผลต่อโครงสร้างพื้นผิวและคุณสมบัติสุดท้ายของเมมเบรนเพิ่มเติม [301, 332] ดังนั้น การวิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของฟิล์มสามารถให้ข้อมูลที่เกี่ยวข้องกับการจัดเรียงโมเลกุลใหม่ของส่วนประกอบแต่ละชิ้น ซึ่งจะช่วยให้เราเข้าใจคุณสมบัติของสิ่งกีดขวาง สมบัติทางกล และคุณสมบัติทางแสงของฟิล์มได้ดีขึ้น

ภาพไมโครกราฟกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดบนพื้นผิวของฟิล์มที่กินได้ของ HPS/HPMC ที่มีอัตราส่วนต่างกันจะแสดงอยู่ในรูปที่ 3-1 ดังที่เห็นได้จากรูปที่ 3-1 ตัวอย่างบางส่วนมีรอยแตกขนาดเล็กบนพื้นผิวซึ่งอาจเกิดจากการลดความชื้นในตัวอย่างระหว่างการทดสอบ หรือจากการโจมตีของลำอิเล็กตรอนในช่องกล้องจุลทรรศน์ [122 , 139]. ในรูปคือเมมเบรน HPS บริสุทธิ์และ HPMC บริสุทธิ์ เมมเบรนแสดงพื้นผิวระดับจุลภาคที่ค่อนข้างเรียบ และโครงสร้างจุลภาคของเมมเบรน HPS บริสุทธิ์มีความเป็นเนื้อเดียวกันและเรียบเนียนกว่าเมมเบรน HPMC บริสุทธิ์ ซึ่งอาจสาเหตุหลักมาจากโมเลกุลขนาดใหญ่ของแป้ง (โมเลกุลอะมิโลสและโมเลกุลอะมิโลเพคติน) ในระหว่างกระบวนการทำความเย็น) ทำให้เกิดการจัดเรียงโมเลกุลใหม่ที่ดีขึ้น ในสารละลายที่เป็นน้ำ การศึกษาจำนวนมากแสดงให้เห็นว่าระบบน้ำอะมิโลส-อะมิโลเพคตินในกระบวนการทำความเย็น

อาจมีกลไกการแข่งขันระหว่างการสร้างเจลและการแยกเฟส หากอัตราการแยกเฟสต่ำกว่าอัตราการก่อตัวของเจล การแยกเฟสจะไม่เกิดขึ้นในระบบ ไม่เช่นนั้น การแยกเฟสจะเกิดขึ้นในระบบ [333, 334] นอกจากนี้ เมื่อปริมาณอะมิโลสเกิน 25% การสร้างเจลาติไนเซชันของอะมิโลสและโครงสร้างเครือข่ายอะมิโลสที่ต่อเนื่องสามารถยับยั้งการปรากฏตัวของการแยกเฟสได้อย่างมีนัยสำคัญ [334] ปริมาณอะมิโลสของ HPS ที่ใช้ในเอกสารนี้คือ 80% ซึ่งสูงกว่า 25% มาก ดังนั้นจึงแสดงให้เห็นได้ดีกว่าถึงปรากฏการณ์ที่เยื่อ HPS บริสุทธิ์มีความเป็นเนื้อเดียวกันและเรียบเนียนกว่าเยื่อ HPMC บริสุทธิ์

จากการเปรียบเทียบตัวเลขจะเห็นได้ว่าพื้นผิวของฟิล์มคอมโพสิตทั้งหมดค่อนข้างหยาบ และมีรอยนูนที่ผิดปกติกระจายอยู่บ้าง ซึ่งบ่งชี้ว่า HPMC และ HPS มีความไม่เข้ากันในระดับหนึ่ง นอกจากนี้ เมมเบรนคอมโพสิตที่มีปริมาณ HPMC สูงแสดงโครงสร้างที่เป็นเนื้อเดียวกันมากกว่าเมมเบรนที่มีปริมาณ HPS สูง การควบแน่นโดยใช้ HPS ที่อุณหภูมิการก่อตัวของฟิล์ม 37 °C

จากคุณสมบัติของเจล HPS มีสถานะเจลที่มีความหนืด ในขณะที่ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของเจลระบายความร้อนของ HPMC HPMC นำเสนอสถานะสารละลายเหมือนน้ำ ในเมมเบรนคอมโพสิตที่มีปริมาณ HPS สูง (7:3 HPS/HPMC) HPS ที่มีความหนืดเป็นเฟสต่อเนื่อง และ HPMC ที่มีลักษณะคล้ายน้ำจะถูกกระจายไปในเฟสต่อเนื่อง HPS ที่มีความหนืดสูงเป็นเฟสกระจายซึ่งไม่เอื้ออำนวย ถึงการกระจายตัวสม่ำเสมอของเฟสกระจาย ; ในฟิล์มคอมโพสิตที่มีปริมาณ HPMC สูง (3: 7 HPS/HPMC) HPMC ที่มีความหนืดต่ำจะเปลี่ยนเป็นเฟสต่อเนื่อง และ HPS ที่มีความหนืดจะกระจายไปในเฟส HPMC ที่มีความหนืดต่ำเป็นเฟสกระจาย ซึ่งเอื้อต่อ การก่อตัวของเฟสที่เป็นเนื้อเดียวกัน ระบบผสม

จะเห็นได้จากรูปที่แม้ว่าฟิล์มคอมโพสิตทั้งหมดจะแสดงโครงสร้างพื้นผิวที่หยาบและเป็นเนื้อเดียวกัน แต่ก็ไม่พบส่วนต่อประสานเฟสที่ชัดเจน ซึ่งบ่งชี้ว่า HPMC และ HPS มีความเข้ากันได้ดี ฟิล์มคอมโพสิต HPMC/แป้งที่ไม่มีพลาสติไซเซอร์ เช่น PEG แสดงการแยกเฟสที่ชัดเจน [301] ดังนั้นบ่งชี้ว่าทั้งการดัดแปลงไฮดรอกซีโพรพิลของแป้งและพลาสติไซเซอร์ PEG สามารถปรับปรุงความเข้ากันได้ของระบบคอมโพสิตได้

3.3.2 การวิเคราะห์คุณสมบัติทางแสงของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้

คุณสมบัติการส่งผ่านแสงของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนต่างกันได้รับการทดสอบโดยเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV-vis และสเปกตรัม UV จะแสดงในรูปที่ 3-2 ยิ่งค่าการส่งผ่านแสงมากเท่าไร ฟิล์มก็จะมีความสม่ำเสมอและโปร่งใสมากขึ้นเท่านั้น ในทางกลับกัน ยิ่งค่าการส่งผ่านแสงน้อย ฟิล์มก็จะมีความไม่สม่ำเสมอและทึบแสงมากขึ้น จากรูปที่ 3-2(a) จะเห็นได้ว่าฟิล์มคอมโพสิตทั้งหมดมีแนวโน้มคล้ายกันเมื่อความยาวคลื่นการสแกนเพิ่มขึ้นในช่วงการสแกนความยาวคลื่นเต็ม และการส่งผ่านแสงจะค่อยๆ เพิ่มขึ้นตามความยาวคลื่นที่เพิ่มขึ้น ที่ 350 นาโนเมตร ส่วนโค้งมีแนวโน้มที่จะเป็นที่ราบสูง

เลือกการส่งผ่านที่ความยาวคลื่น 500 นาโนเมตรเพื่อเปรียบเทียบ ดังแสดงในรูปที่ 3-2 (b) การส่งผ่านของฟิล์ม HPS บริสุทธิ์ต่ำกว่าฟิล์ม HPMC บริสุทธิ์ และด้วยการเพิ่มขึ้นของเนื้อหา HPMC การส่งผ่านจะลดลงก่อน แล้วเพิ่มขึ้นเมื่อถึงค่าต่ำสุดแล้ว เมื่อเนื้อหา HPMC เพิ่มขึ้นเป็น 70% การส่งผ่านแสงของฟิล์มคอมโพสิตจะมากกว่าค่า HPS บริสุทธิ์ เป็นที่ทราบกันดีว่าระบบที่เป็นเนื้อเดียวกันจะแสดงการส่งผ่านแสงได้ดีกว่า และโดยทั่วไปค่าการส่งผ่านที่วัดด้วยรังสียูวีจะสูงกว่า โดยทั่วไปวัสดุที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกันจะมีความทึบแสงมากกว่าและมีค่าการส่งผ่านรังสียูวีต่ำกว่า ค่าการส่งผ่านของฟิล์มคอมโพสิต (7:3, 5:5) ต่ำกว่าค่าการส่งผ่านของฟิล์ม HPS และ HPMC บริสุทธิ์ ซึ่งบ่งชี้ว่ามีการแยกเฟสในระดับหนึ่งระหว่างส่วนประกอบทั้งสองของ HPS และ HPMC

รูปที่ 3-2 สเปกตรัม UV ที่ความยาวคลื่นทั้งหมด (a) และที่ 500 นาโนเมตร (b) สำหรับฟิล์มผสม HPS/HPMC แถบนี้แสดงถึงค่าเฉลี่ย ±ส่วนเบี่ยงเบนมาตรฐาน ac: ตัวอักษรต่างกันมีความแตกต่างกันอย่างมีนัยสำคัญทางสถิติด้วยอัตราส่วนผสมต่างๆ (p < 0.05) ที่ใช้ในวิทยานิพนธ์ฉบับเต็ม

3.3.3 การวิเคราะห์ทางความร้อนเชิงกลแบบไดนามิกของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้

รูปที่ 3-3 แสดงคุณสมบัติทางความร้อนเชิงกลแบบไดนามิกของฟิล์มที่กินได้ของ HPMC/HPS ด้วยสูตรที่แตกต่างกัน จะเห็นได้จากรูปที่ 3-3(a) ว่าโมดูลัสการจัดเก็บข้อมูล (E') ลดลงตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPMC นอกจากนี้ โมดูลัสการเก็บของตัวอย่างทั้งหมดลดลงเรื่อยๆ ตามอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น ยกเว้นโมดูลัสการเก็บของฟิล์ม HPS บริสุทธิ์ (10:0) เพิ่มขึ้นเล็กน้อยหลังจากอุณหภูมิเพิ่มขึ้นเป็น 70 °C ที่อุณหภูมิสูง สำหรับฟิล์มคอมโพสิตที่มีปริมาณ HPMC สูง โมดูลัสการจัดเก็บของฟิล์มคอมโพสิตมีแนวโน้มลดลงอย่างเห็นได้ชัดเมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น ในขณะที่ตัวอย่างที่มีปริมาณ HPS สูง โมดูลัสการจัดเก็บจะลดลงเพียงเล็กน้อยเมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้นเท่านั้น

รูปที่ 3-3 โมดูลัสการจัดเก็บ (E′) (a) และการสูญเสียแทนเจนต์ (tan δ) (b) ของฟิล์มผสม HPS/HPMC

จะเห็นได้จากรูปที่ 3-3(b) ว่าตัวอย่างที่มีปริมาณ HPMC สูงกว่า 30% (5:5, 3:7, 0:10) ทั้งหมดแสดงพีคของการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว และด้วยการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPMC การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะเปลี่ยนเป็นอุณหภูมิสูง ซึ่งบ่งชี้ว่าความยืดหยุ่นของสายโซ่โพลีเมอร์ HPMC ลดลง ในทางกลับกัน เมมเบรน HPS บริสุทธิ์จะมีจุดสูงสุดของซองจดหมายขนาดใหญ่ประมาณ 67 °C ในขณะที่เมมเบรนคอมโพสิตที่มีปริมาณ HPS 70% ไม่มีการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วที่ชัดเจน นี่อาจเป็นเพราะมีปฏิสัมพันธ์ระหว่าง HPMC และ HPS ในระดับหนึ่ง ซึ่งจำกัดการเคลื่อนที่ของส่วนโมเลกุลของ HPMC และ HPS

3.3.4 การวิเคราะห์เสถียรภาพทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้

รูปที่ 3-4 เส้นโค้ง TGA (a) และเส้นโค้งอนุพันธ์ (DTG) (b) ของฟิล์มผสม HPS/HPMC

ความคงตัวทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS ได้รับการทดสอบโดยเครื่องวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก รูปที่ 3-4 แสดงกราฟเทอร์โมกราวิเมตริก (TGA) และกราฟอัตราการสูญเสียน้ำหนัก (DTG) ของฟิล์มคอมโพสิต จากกราฟ TGA ในรูปที่ 3-4(a) จะเห็นได้ว่าตัวอย่างเมมเบรนคอมโพสิตที่มีอัตราส่วนต่างกันแสดงขั้นตอนการเปลี่ยนแปลงทางเทอร์โมกราวิเมตริกที่ชัดเจนสองขั้นตอนพร้อมกับอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น การระเหยของน้ำที่ถูกดูดซับโดยโมเลกุลขนาดใหญ่ของโพลีแซ็กคาไรด์ส่งผลให้น้ำหนักลดลงเล็กน้อยที่อุณหภูมิ 30–180 °C ก่อนที่จะเกิดการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนจริง ต่อมา จะมีระยะการลดน้ำหนักมากขึ้นที่อุณหภูมิ 300~450 °C ซึ่งนี่คือระยะการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของ HPMC และ HPS

จากกราฟ DTG ในรูปที่ 3-4(b) จะเห็นได้ว่าอุณหภูมิสูงสุดของการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของ HPS บริสุทธิ์และ HPMC บริสุทธิ์อยู่ที่ 338 °C และ 400 °C ตามลำดับ และอุณหภูมิสูงสุดของการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของ HPMC บริสุทธิ์คือ สูงกว่า HPS แสดงว่า HPMC มีเสถียรภาพทางความร้อนได้ดีกว่า HPS เมื่อปริมาณ HPMC อยู่ที่ 30% (7:3) พีคเดียวจะปรากฏขึ้นที่ 347 °C ซึ่งสอดคล้องกับพีคที่เป็นลักษณะเฉพาะของ HPS แต่อุณหภูมิจะสูงกว่าพีคการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของ HPS เมื่อปริมาณ HPMC อยู่ที่ 70% (3:7) เฉพาะจุดสูงสุดที่เป็นลักษณะเฉพาะของ HPMC เท่านั้นที่ปรากฏที่ 400 °C; เมื่อปริมาณ HPMC อยู่ที่ 50% ยอดการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนสองจุดจะปรากฏบนกราฟ DTG ที่ 345 °C และ 396 °C ตามลำดับ พีคสอดคล้องกับพีคที่เป็นลักษณะเฉพาะของ HPS และ HPMC ตามลำดับ แต่พีคการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนที่สอดคล้องกับ HPS นั้นน้อยกว่า และพีคทั้งสองมีการเปลี่ยนแปลงบางอย่าง จะเห็นได้ว่าเมมเบรนคอมโพสิตส่วนใหญ่แสดงเฉพาะพีคเดี่ยวที่มีลักษณะเฉพาะซึ่งสอดคล้องกับส่วนประกอบบางอย่างเท่านั้น และจะถูกชดเชยเมื่อเปรียบเทียบกับเมมเบรนส่วนประกอบบริสุทธิ์ ซึ่งบ่งชี้ว่ามีความแตกต่างบางอย่างระหว่างส่วนประกอบ HPMC และ HPS ระดับความเข้ากันได้ อุณหภูมิสูงสุดของการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของเมมเบรนคอมโพสิตสูงกว่าอุณหภูมิของ HPS บริสุทธิ์ ซึ่งบ่งชี้ว่า HPMC สามารถปรับปรุงเสถียรภาพทางความร้อนของเมมเบรน HPS ได้ในระดับหนึ่ง

3.3.5 การวิเคราะห์คุณสมบัติทางกลของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้

วัดคุณสมบัติแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนต่างกันโดยเครื่องวิเคราะห์สมบัติเชิงกลที่อุณหภูมิ 25 °C ความชื้นสัมพัทธ์ 57% และ 75% รูปที่ 3-5 แสดงโมดูลัสยืดหยุ่น (a) การยืดตัวที่จุดขาด (b) และความต้านทานแรงดึง (c) ของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนต่างกันภายใต้ความชื้นสัมพัทธ์ที่แตกต่างกัน จะเห็นได้จากรูปที่เมื่อความชื้นสัมพัทธ์อยู่ที่ 57% โมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของฟิล์ม HPS บริสุทธิ์จะใหญ่ที่สุด และ HPMC บริสุทธิ์จะเล็กที่สุด ด้วยการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS โมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตจึงเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง การยืดตัวเมื่อขาดของเมมเบรน HPMC บริสุทธิ์นั้นมีขนาดใหญ่กว่าการยืดตัวของเมมเบรน HPS บริสุทธิ์อย่างมาก และทั้งสองค่าจะมากกว่าการยืดตัวของเมมเบรนคอมโพสิต

เมื่อความชื้นสัมพัทธ์สูงขึ้น (75%) เมื่อเทียบกับความชื้นสัมพัทธ์ 57% โมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของตัวอย่างทั้งหมดลดลง ในขณะที่การยืดตัวเมื่อขาดเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ สาเหตุหลักมาจากน้ำในฐานะที่เป็นพลาสติไซเซอร์ทั่วไป สามารถเจือจางเมทริกซ์ HPMC และ HPS ลดแรงระหว่างสายโซ่โพลีเมอร์ และปรับปรุงการเคลื่อนที่ของเซ็กเมนต์โพลีเมอร์ ที่ความชื้นสัมพัทธ์สูง โมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของฟิล์ม HPMC บริสุทธิ์จะสูงกว่าฟิล์ม HPS บริสุทธิ์ แต่การยืดตัวที่จุดขาดน้อยกว่า ส่งผลให้แตกต่างอย่างสิ้นเชิงจากผลลัพธ์ที่ความชื้นต่ำ เป็นที่น่าสังเกตว่าการเปลี่ยนแปลงของคุณสมบัติเชิงกลของฟิล์มคอมโพสิตที่มีอัตราส่วนส่วนประกอบที่ความชื้นสูง 75% นั้นตรงกันข้ามกับการเปลี่ยนแปลงที่มีความชื้นต่ำโดยสิ้นเชิงเมื่อเทียบกับกรณีที่มีความชื้นสัมพัทธ์ 57% ภายใต้ความชื้นสูง ปริมาณความชื้นของฟิล์มจะเพิ่มขึ้น และน้ำไม่เพียงแต่ส่งผลต่อการทำให้เป็นพลาสติกบนเมทริกซ์โพลีเมอร์เท่านั้น แต่ยังส่งเสริมการตกผลึกของแป้งอีกด้วย เมื่อเปรียบเทียบกับ HPMC แล้ว HPS มีแนวโน้มที่จะตกผลึกซ้ำมากกว่า ดังนั้นผลกระทบของความชื้นสัมพัทธ์ต่อ HPS จึงมากกว่าผลของ HPMC มาก

รูปที่ 3-5 คุณสมบัติแรงดึงของฟิล์ม HPS/HPMC ที่มีอัตราส่วน HPS/HPMC ที่แตกต่างกันซึ่งปรับสมดุลภายใต้สภาวะความอ่อนน้อมถ่อมตน (RH) ที่แตกต่างกัน *: ตัวอักษรตัวเลขต่างกันมีความแตกต่างกันอย่างมีนัยสำคัญกับ RH ต่างๆ ที่ใช้ในวิทยานิพนธ์ฉบับเต็ม

3.3.6 การวิเคราะห์ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้

ฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ถูกใช้เป็นวัสดุบรรจุภัณฑ์อาหารเพื่อยืดอายุการเก็บอาหาร และประสิทธิภาพของการกั้นออกซิเจนเป็นหนึ่งในตัวบ่งชี้ที่สำคัญ ดังนั้น อัตราการส่งผ่านออกซิเจนของฟิล์มที่บริโภคได้ที่มีอัตราส่วน HPMC/HPS ต่างกันจึงถูกวัดที่อุณหภูมิ 23 °C และผลลัพธ์จะแสดงในรูปที่ 3-6 จากรูปที่เห็นว่าความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรน HPS บริสุทธิ์นั้นต่ำกว่าเมมเบรน HPMC บริสุทธิ์อย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งบ่งชี้ว่าเมมเบรน HPS มีคุณสมบัติกั้นออกซิเจนได้ดีกว่าเมมเบรน HPMC เนื่องจากความหนืดต่ำและการมีอยู่ของบริเวณอสัณฐาน HPMC จึงง่ายต่อการสร้างโครงสร้างเครือข่ายความหนาแน่นต่ำที่ค่อนข้างหลวมในภาพยนตร์ เมื่อเปรียบเทียบกับ HPS มันมีแนวโน้มที่จะตกผลึกซ้ำสูงกว่า และง่ายต่อการสร้างโครงสร้างที่หนาแน่นในภาพยนตร์ การศึกษาจำนวนมากแสดงให้เห็นว่าฟิล์มแป้งมีคุณสมบัติในการกั้นออกซิเจนที่ดีเมื่อเปรียบเทียบกับโพลีเมอร์อื่นๆ [139, 301, 335, 336]

รูปที่ 3-6 ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของฟิล์มผสม HPS/HPMC

การเติม HPS สามารถลดการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรน HPMC ได้อย่างมาก และความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิตจะลดลงอย่างรวดเร็วเมื่อปริมาณ HPS เพิ่มขึ้น การเติม HPS ที่ไม่สามารถซึมผ่านของออกซิเจนสามารถเพิ่มความบิดเบี้ยวของช่องออกซิเจนในเมมเบรนคอมโพสิต ซึ่งส่งผลให้อัตราการซึมผ่านของออกซิเจนลดลง และความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนลดลงในที่สุด มีรายงานผลลัพธ์ที่คล้ายกันสำหรับแป้งพื้นเมืองอื่น ๆ [139,301]

3.4 สรุปบทนี้

ในบทนี้ การใช้ HPMC และ HPS เป็นวัตถุดิบหลัก และการเติมโพลีเอทิลีนไกลคอลเป็นพลาสติไซเซอร์ เพื่อเตรียมฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนต่างกันโดยวิธีการหล่อ ศึกษาอิทธิพลของคุณสมบัติโดยธรรมชาติของส่วนประกอบและอัตราส่วนการผสมต่อสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ของเมมเบรนคอมโพสิตโดยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ศึกษาคุณสมบัติทางกลของเมมเบรนคอมโพสิตโดยเครื่องทดสอบคุณสมบัติทางกล ศึกษาอิทธิพลของคุณสมบัติโดยธรรมชาติของส่วนประกอบและอัตราส่วนการผสมต่อคุณสมบัติการกั้นออกซิเจนและการส่งผ่านแสงของฟิล์มคอมโพสิตโดยเครื่องทดสอบการส่งผ่านออกซิเจนและเครื่องวัดสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV-vis ใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด การวิเคราะห์การเปลี่ยนแปลงของน้ำหนักโดยความร้อน และการวิเคราะห์ความร้อนแบบไดนามิก การวิเคราะห์ทางกลและวิธีการวิเคราะห์อื่นๆ ถูกนำมาใช้เพื่อศึกษาความเข้ากันได้และการแยกเฟสของระบบสารประกอบเจลร้อนเย็น ผลการวิจัยหลักมีดังนี้:

1. เมื่อเปรียบเทียบกับ HPMC บริสุทธิ์ HPS บริสุทธิ์จะสร้างสัณฐานวิทยาของพื้นผิวด้วยกล้องจุลทรรศน์ที่เป็นเนื้อเดียวกันและเรียบเนียนได้ง่ายกว่า สาเหตุหลักมาจากการจัดเรียงโมเลกุลใหม่ที่ดีขึ้นของโมเลกุลขนาดใหญ่ของแป้ง (โมเลกุลอะมิโลสและโมเลกุลอะมิโลเพคติน) ในสารละลายน้ำแป้งในระหว่างกระบวนการทำความเย็น
2. สารประกอบที่มีปริมาณ HPMC สูงมีแนวโน้มที่จะสร้างโครงสร้างเมมเบรนที่เป็นเนื้อเดียวกัน ขึ้นอยู่กับคุณสมบัติของเจลของ HPMC และ HPS เป็นหลัก ที่อุณหภูมิก่อฟิล์ม HPMC และ HPS จะแสดงสถานะของสารละลายความหนืดต่ำและสถานะเจลความหนืดสูง ตามลำดับ เฟสการกระจายที่มีความหนืดสูงจะกระจายไปในเฟสต่อเนื่องที่มีความหนืดต่ำ จะสร้างระบบที่เป็นเนื้อเดียวกันได้ง่ายกว่า
3. ความชื้นสัมพัทธ์มีผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อคุณสมบัติเชิงกลของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS และระดับของผลกระทบจะเพิ่มขึ้นตามปริมาณ HPS ที่เพิ่มขึ้น ที่ความชื้นสัมพัทธ์ต่ำ ทั้งโมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตจะเพิ่มขึ้นตามปริมาณ HPS ที่เพิ่มขึ้น และการยืดตัวที่จุดแตกหักของฟิล์มคอมโพสิตก็ต่ำกว่าการยืดตัวของฟิล์มส่วนประกอบบริสุทธิ์อย่างมีนัยสำคัญ เมื่อความชื้นสัมพัทธ์เพิ่มขึ้น โมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตลดลง และการยืดตัวที่จุดแตกหักเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ และความสัมพันธ์ระหว่างคุณสมบัติทางกลของฟิล์มคอมโพสิตและอัตราส่วนการผสมแสดงรูปแบบการเปลี่ยนแปลงที่ตรงกันข้ามอย่างสิ้นเชิงภายใต้ความแตกต่าง ความชื้นสัมพัทธ์ คุณสมบัติทางกลของเมมเบรนคอมโพสิตที่มีอัตราส่วนการผสมต่างกันจะแสดงจุดตัดกันภายใต้สภาวะความชื้นสัมพัทธ์ที่แตกต่างกัน ซึ่งให้ความเป็นไปได้ในการปรับประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ให้เหมาะสมตามความต้องการใช้งานที่แตกต่างกัน
4. การเติม HPS ช่วยปรับปรุงคุณสมบัติการกั้นออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิตได้อย่างมีนัยสำคัญ ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิตลดลงอย่างรวดเร็วเมื่อมีปริมาณ HPS เพิ่มขึ้น
5. ในระบบสารประกอบเจลเย็นและร้อน HPMC/HPS มีความเข้ากันได้บางอย่างระหว่างส่วนประกอบทั้งสอง ไม่พบอินเทอร์เฟซแบบสองเฟสที่ชัดเจนในภาพ SEM ของฟิล์มคอมโพสิตทั้งหมด ฟิล์มคอมโพสิตส่วนใหญ่มีจุดเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วเพียงจุดเดียวในผลลัพธ์ DMA และมีจุดพีคของการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนเพียงจุดเดียวเท่านั้นที่ปรากฏในเส้นโค้ง DTG ของคอมโพสิตส่วนใหญ่ ภาพยนตร์ มันแสดงให้เห็นว่ามีคำอธิบายบางอย่างระหว่าง HPMC และ HPS

ผลการทดลองข้างต้นแสดงให้เห็นว่าการผสม HPS และ HPMC ไม่เพียงแต่ช่วยลดต้นทุนการผลิตฟิล์มกินได้ของ HPMC เท่านั้น แต่ยังปรับปรุงประสิทธิภาพอีกด้วย คุณสมบัติทางกล คุณสมบัติกั้นออกซิเจน และคุณสมบัติทางแสงของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้สามารถทำได้โดยการปรับอัตราส่วนการผสมของส่วนประกอบทั้งสองและความชื้นสัมพัทธ์ของสภาพแวดล้อมภายนอก

บทที่ 4 ความสัมพันธ์ระหว่างจุลสัณฐานวิทยาและคุณสมบัติทางกลของระบบสารประกอบ HPMC/HPS

เมื่อเปรียบเทียบกับเอนโทรปีการผสมที่สูงกว่าระหว่างการผสมโลหะผสม เอนโทรปีของการผสมระหว่างการผสมโพลีเมอร์มักจะมีขนาดเล็กมากและความร้อนของการผสมระหว่างการผสมมักจะเป็นบวก ส่งผลให้เกิดกระบวนการผสมโพลีเมอร์ การเปลี่ยนแปลงพลังงานอิสระของกิ๊บส์เป็นบวก (>) ดังนั้น สูตรโพลีเมอร์มีแนวโน้มที่จะสร้างระบบสองเฟสที่แยกเฟส และสูตรโพลีเมอร์ที่เข้ากันได้อย่างสมบูรณ์นั้นหาได้ยากมาก [242]

ระบบสารประกอบที่ผสมกันได้มักจะสามารถบรรลุการผสมกันในระดับโมเลกุลในอุณหพลศาสตร์และก่อให้เกิดสารประกอบที่เป็นเนื้อเดียวกัน ดังนั้นระบบสารประกอบโพลีเมอร์ส่วนใหญ่จึงไม่สามารถผสมกันได้ อย่างไรก็ตาม ระบบสารประกอบโพลีเมอร์จำนวนมากสามารถเข้าสู่สถานะที่เข้ากันได้ภายใต้เงื่อนไขบางประการ และกลายเป็นระบบสารประกอบที่มีความเข้ากันได้บางอย่าง [257]

คุณสมบัติขนาดมหภาค เช่น สมบัติเชิงกลของระบบคอมโพสิตโพลีเมอร์ขึ้นอยู่กับปฏิสัมพันธ์และสัณฐานวิทยาของเฟสของส่วนประกอบเป็นส่วนใหญ่ โดยเฉพาะอย่างยิ่งความเข้ากันได้ระหว่างส่วนประกอบและองค์ประกอบของเฟสต่อเนื่องและกระจายตัว [301] ดังนั้นจึงมีความสำคัญอย่างยิ่งในการศึกษาสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และคุณสมบัติมหภาคของระบบคอมโพสิต และสร้างความสัมพันธ์ระหว่างสิ่งเหล่านี้ ซึ่งมีความสำคัญอย่างยิ่งในการควบคุมคุณสมบัติของวัสดุคอมโพสิตโดยการควบคุมโครงสร้างเฟสและความเข้ากันได้ของระบบคอมโพสิต

ในกระบวนการศึกษาสัณฐานวิทยาและแผนภาพเฟสของระบบที่ซับซ้อน การเลือกวิธีการที่เหมาะสมเพื่อแยกแยะส่วนประกอบต่างๆ เป็นสิ่งสำคัญมาก อย่างไรก็ตาม ความแตกต่างระหว่าง HPMC และ HPS นั้นค่อนข้างยาก เนื่องจากทั้งสองอย่างมีความโปร่งใสที่ดีและดัชนีการหักเหของแสงที่คล้ายคลึงกัน ดังนั้นจึงเป็นเรื่องยากที่จะแยกแยะทั้งสององค์ประกอบด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง นอกจากนี้ เนื่องจากทั้งสองเป็นวัสดุที่มีคาร์บอนอินทรีย์ ดังนั้นทั้งสองจึงมีการดูดซับพลังงานที่คล้ายคลึงกัน ดังนั้นจึงเป็นเรื่องยากสำหรับกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบสแกนที่จะแยกแยะคู่ของส่วนประกอบได้อย่างแม่นยำ สเปกโทรสโกปีอินฟราเรดการแปลงฟูริเยร์สามารถสะท้อนถึงการเปลี่ยนแปลงทางสัณฐานวิทยาและแผนภาพเฟสของระบบเชิงซ้อนโปรตีน-แป้งโดยอัตราส่วนพื้นที่ของแถบโพลีแซ็กคาไรด์ที่ 1180-953 cm-1 และแถบเอไมด์ที่ 1750-1483 cm-1 [52, 337] แต่เทคนิคนี้ซับซ้อนมากและโดยทั่วไปต้องใช้รังสีซินโครตรอน การแปลงฟูริเยร์เทคนิคอินฟราเรดเพื่อสร้างคอนทราสต์ที่เพียงพอสำหรับระบบลูกผสม HPMC/HPS นอกจากนี้ยังมีเทคนิคในการแยกส่วนประกอบต่างๆ เช่น กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องผ่านและการกระเจิงรังสีเอกซ์มุมเล็ก แต่เทคนิคเหล่านี้มักจะซับซ้อน [338] ในหัวข้อนี้ จะใช้วิธีการวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงด้วยการย้อมไอโอดีนอย่างง่าย และหลักการที่ว่ากลุ่มสุดท้ายของโครงสร้างเกลียวอะมิโลสสามารถทำปฏิกิริยากับไอโอดีนเพื่อสร้างสารเชิงซ้อนที่รวมอยู่นั้นใช้ในการย้อมระบบสารประกอบ HPMC/HPS โดยการย้อมด้วยไอโอดีน ดังนั้น ว่า HPS ส่วนประกอบนั้นแตกต่างจากส่วนประกอบ HPMC ด้วยสีที่ต่างกันภายใต้กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง ดังนั้นวิธีวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์ด้วยแสงด้วยการย้อมไอโอดีนจึงเป็นวิธีการวิจัยที่ง่ายและมีประสิทธิภาพสำหรับสัณฐานวิทยาและแผนภาพเฟสของระบบเชิงซ้อนที่ใช้แป้ง

ในบทนี้ การศึกษาสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ การกระจายเฟส การเปลี่ยนเฟส และโครงสร้างจุลภาคอื่นๆ ของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ได้รับการศึกษาโดยการวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงด้วยการย้อมไอโอดีน และคุณสมบัติทางกลและคุณสมบัติมหภาคอื่นๆ และผ่านการวิเคราะห์ความสัมพันธ์ของสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และคุณสมบัติมหภาคของความเข้มข้นของสารละลายและอัตราส่วนการผสมที่แตกต่างกัน ความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติมหภาคของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ถูกสร้างขึ้นเพื่อควบคุม HPMC/HPS จัดทำพื้นฐานสำหรับคุณสมบัติของวัสดุคอมโพสิต

4.1 วัสดุและอุปกรณ์

4.1.1 วัสดุทดลองหลัก

4.2 วิธีการทดลอง

4.2.1 การเตรียมสารละลายผสม HPMC/HPS

เตรียมสารละลาย HPMC และสารละลาย HPS ที่ความเข้มข้น 3%, 5%, 7% และ 9% ดู 2.2.1 สำหรับวิธีการเตรียม ผสมสารละลาย HPMC และสารละลาย HPS ตามอัตราส่วน 100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 45:55, 40:60, 30:70, 20:80, 0: อัตราส่วนที่แตกต่างกัน 100 รายการถูกผสมที่ความเร็ว 250 รอบต่อนาที/นาทีที่ 21 °C เป็นเวลา 30 นาที และได้สารละลายผสมที่มีความเข้มข้นและอัตราส่วนต่างกัน

4.2.2 การเตรียมเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS

ดู 3.2.1

4.2.3 การเตรียมแคปซูลคอมโพสิต HPMC/HPS

ดูสารละลายที่เตรียมตามวิธีในข้อ 2.2.1 ใช้แม่พิมพ์สแตนเลสจุ่มและทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 37 °C ดึงแคปซูลแห้งออก ตัดส่วนที่เกินออก แล้วนำมารวมกันเป็นคู่

4.2.4 กล้องจุลทรรศน์แบบใช้ฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS

4.2.4.1 หลักการวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์ด้วยแสง

กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงใช้หลักการทางแสงในการขยายภาพด้วยเลนส์นูน และใช้เลนส์ที่มาบรรจบกันสองตัวเพื่อขยายมุมเปิดของสารขนาดเล็กที่อยู่ใกล้เคียงกับดวงตา และขยายขนาดของสารขนาดเล็กที่ไม่สามารถมองเห็นได้ด้วยตามนุษย์ จนสามารถแยกแยะขนาดของสารได้ด้วยสายตามนุษย์

4.2.4.2 วิธีทดสอบ

สารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีความเข้มข้นและอัตราส่วนการผสมต่างกันถูกนำออกมาที่อุณหภูมิ 21 °C หยดลงบนแผ่นกระจก หล่อเป็นชั้นบาง ๆ และถูกทำให้แห้งที่อุณหภูมิเดียวกัน ฟิล์มถูกย้อมด้วยสารละลายไอโอดีน 1% (ไอโอดีน 1 กรัมและโพแทสเซียมไอโอไดด์ 10 กรัมใส่ในขวดวัดปริมาตรขนาด 100 มล. และละลายในเอทานอล) วางในช่องกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงเพื่อการสังเกตและถ่ายภาพ

4.2.5 การส่งผ่านแสงของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS

4.2.5.1 หลักการวิเคราะห์ของสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV-vis

เช่นเดียวกับ 3.2.3.1

4.2.5.1 วิธีทดสอบ

ดู 3.2.3.2

4.2.6 สมบัติแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS

4.2.6.1 หลักการวิเคราะห์สมบัติแรงดึง

เช่นเดียวกับ 3.2.3.1

4.2.6.1 วิธีการทดสอบ

ตัวอย่างถูกทดสอบหลังจากปรับสมดุลที่ความชื้น 73% เป็นเวลา 48 ชั่วโมง ดูวิธีทดสอบ 3.2.3.2

4.3 ผลลัพธ์และการสนทนา

4.3.1 การสังเกตความโปร่งใสของผลิตภัณฑ์

รูปที่ 4-1 แสดงฟิล์มและแคปซูลที่บริโภคได้ซึ่งเตรียมโดยการผสม HPMC และ HPS ในอัตราส่วนการผสม 70:30 ดังที่เห็นได้จากรูปภาพ ผลิตภัณฑ์มีความโปร่งใสที่ดี ซึ่งบ่งชี้ว่า HPMC และ HPS มีดัชนีการหักเหของแสงที่คล้ายกัน และสามารถรับสารประกอบที่เป็นเนื้อเดียวกันได้หลังจากผสมทั้งสองเข้าด้วยกัน

4.3.2 ภาพกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงของสารเชิงซ้อน HPMC/HPS ก่อนและหลังการย้อมสี

รูปที่ 4-2 แสดงลักษณะทางสัณฐานวิทยาทั่วไปก่อนและหลังการย้อมสารเชิงซ้อน HPMC/HPS ด้วยอัตราส่วนการผสมที่แตกต่างกันซึ่งสังเกตได้ภายใต้กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง ดังที่เห็นจากภาพ เป็นการยากที่จะแยกแยะเฟส HPMC และเฟส HPS ในรูปที่ไม่มีสี HPMC บริสุทธิ์และ HPS บริสุทธิ์ที่ย้อมแล้วจะแสดงสีที่เป็นเอกลักษณ์ของตัวเอง เนื่องจากปฏิกิริยาของ HPS และไอโอดีนผ่านการย้อมไอโอดีน สีของมันจะเข้มขึ้น ดังนั้น ทั้งสองเฟสในระบบสารประกอบ HPMC/HPS จึงมีความแตกต่างอย่างเรียบง่ายและชัดเจน ซึ่งพิสูจน์เพิ่มเติมว่า HPMC และ HPS ไม่สามารถผสมกันได้และไม่สามารถก่อตัวเป็นสารประกอบที่เป็นเนื้อเดียวกันได้ ดังที่เห็นได้จากภาพ เมื่อปริมาณ HPS เพิ่มขึ้น พื้นที่ของพื้นที่มืด (เฟส HPS) ในรูปจะเพิ่มขึ้นเรื่อยๆ ตามที่คาดไว้ จึงเป็นการยืนยันว่าการจัดเรียงใหม่แบบสองเฟสเกิดขึ้นในระหว่างกระบวนการนี้ เมื่อเนื้อหาของ HPMC สูงกว่า 40% HPMC จะแสดงสถานะของเฟสต่อเนื่อง และ HPS จะกระจายไปในระยะต่อเนื่องของ HPMC เป็นเฟสกระจาย ในทางตรงกันข้าม เมื่อเนื้อหาของ HPMC ต่ำกว่า 40% HPS จะแสดงสถานะของเฟสต่อเนื่อง และ HPMC จะกระจายไปในระยะต่อเนื่องของ HPS เป็นเฟสกระจาย ดังนั้น ในสารละลายผสม HPMC/HPS 5% โดยมีปริมาณ HPS ที่เพิ่มขึ้น สิ่งตรงกันข้ามจะเกิดขึ้นเมื่ออัตราส่วนสารประกอบคือ HPMC/HPS 40:60 ระยะต่อเนื่องจะเปลี่ยนจากระยะ HPMC เริ่มต้นไปเป็นระยะ HPS ภายหลัง จากการสังเกตรูปร่างของเฟสจะเห็นว่าเฟส HPMC ในเมทริกซ์ HPS มีลักษณะเป็นทรงกลมหลังการกระจายตัว ในขณะที่รูปร่างที่กระจายตัวของเฟส HPS ในเมทริกซ์ HPMC จะไม่สม่ำเสมอมากขึ้น

นอกจากนี้ จากการคำนวณอัตราส่วนพื้นที่ของพื้นที่สีอ่อน (HPMC) ต่อพื้นที่สีเข้ม (HPS) ในกลุ่ม HPMC/HPS หลังจากการย้อม (โดยไม่พิจารณาสถานการณ์มีโซเฟส) พบว่าพื้นที่ของ HPMC (สีอ่อน)/HPS (สีเข้ม) ในรูป อัตราส่วนจะมากกว่าอัตราส่วนสารประกอบ HPMC/HPS จริงเสมอ ตัวอย่างเช่น ในแผนภาพการย้อมสีของสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนสารประกอบ 50:50 พื้นที่ของ HPS ในพื้นที่ระหว่างเฟสจะไม่ถูกคำนวณ และอัตราส่วนของพื้นที่สว่าง/มืดคือ 71/29 ผลลัพธ์นี้ยืนยันการมีอยู่ของมีโซเฟสจำนวนมากในระบบคอมโพสิต HPMC/HPS

เป็นที่ทราบกันดีว่าระบบการผสมโพลีเมอร์ที่เข้ากันได้อย่างสมบูรณ์นั้นค่อนข้างหายาก เนื่องจากในระหว่างกระบวนการผสมโพลีเมอร์ ความร้อนของการผสมมักจะเป็นบวก และเอนโทรปีของการผสมมักจะเปลี่ยนแปลงเพียงเล็กน้อย จึงส่งผลให้พลังงานอิสระระหว่างการผสมเปลี่ยนเป็นค่าบวก อย่างไรก็ตาม ในระบบสารประกอบ HPMC/HPS นั้น HPMC และ HPS ยังคงมีแนวโน้มที่จะแสดงความเข้ากันได้ในระดับที่มากขึ้น เนื่องจาก HPMC และ HPS เป็นโพลีแซ็กคาไรด์ที่ชอบน้ำ มีหน่วยโครงสร้างเดียวกัน – กลูโคส และผ่านกลุ่มฟังก์ชันเดียวกันถูกดัดแปลงด้วย ไฮดรอกซีโพรพิล ปรากฏการณ์ของมีโซเฟสหลายเฟสในระบบสารประกอบ HPMC/HPS ยังบ่งชี้ว่า HPMC และ HPS ในสารประกอบมีความเข้ากันได้ในระดับหนึ่ง และปรากฏการณ์ที่คล้ายกันนี้เกิดขึ้นในระบบผสมแป้ง-โพลีไวนิลแอลกอฮอล์ที่เติมพลาสติไซเซอร์ ก็ปรากฏ [339].

4.3.3 ความสัมพันธ์ระหว่างสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และคุณสมบัติมหภาคของระบบสารประกอบ

มีการศึกษาความสัมพันธ์ระหว่างสัณฐานวิทยา ปรากฏการณ์การแยกเฟส ความโปร่งใส และคุณสมบัติเชิงกลของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS โดยละเอียด รูปที่ 4-3 แสดงผลของปริมาณ HPS ต่อคุณสมบัติมหภาค เช่น ความโปร่งใสและโมดูลัสแรงดึงของระบบสารประกอบ HPMC/HPS จะเห็นได้จากรูปที่ความโปร่งใสของ HPMC บริสุทธิ์นั้นสูงกว่าความโปร่งใสของ HPS บริสุทธิ์ ส่วนใหญ่เนื่องจากการตกผลึกของแป้งลดความโปร่งใสของ HPS และการดัดแปลงของไฮดรอกซีโพรพิลของแป้งก็เป็นเหตุผลสำคัญในการลดความโปร่งใสของ HPS [340, 341]. สามารถดูได้จากรูปที่ค่าการส่งผ่านของระบบสารประกอบ HPMC/HPS จะมีค่าต่ำสุดโดยมีผลต่างของปริมาณ HPS ค่าการส่งผ่านของระบบผสมในช่วงปริมาณ HPS ต่ำกว่า 70% จะเพิ่มขึ้นตามiลดลงตามการเพิ่มขึ้นของเนื้อหา HPS เมื่อเนื้อหา HPS เกิน 70% จะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของเนื้อหา HPS ปรากฏการณ์นี้หมายความว่าระบบผสม HPMC/HPS ไม่สามารถผสมกันได้ เนื่องจากปรากฏการณ์การแยกเฟสของระบบทำให้การส่งผ่านแสงลดลง ในทางตรงกันข้าม โมดูลัสของ Young ของระบบสารประกอบยังปรากฏจุดต่ำสุดด้วยสัดส่วนที่แตกต่างกัน และโมดูลัสของ Young ยังคงลดลงอย่างต่อเนื่องตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS และไปถึงจุดต่ำสุดเมื่อปริมาณ HPS เป็น 60% โมดูลัสเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง และโมดูลัสเพิ่มขึ้นเล็กน้อย โมดูลัสยังของระบบสารประกอบ HPMC/HPS แสดงค่าต่ำสุด ซึ่งยังบ่งชี้ด้วยว่าระบบสารประกอบเป็นระบบที่ผสมไม่ได้ จุดต่ำสุดของการส่องผ่านแสงของระบบผสม HPMC/HPS สอดคล้องกับจุดเปลี่ยนเฟสของเฟสต่อเนื่องของ HPMC ไปเป็นเฟสกระจาย และจุดต่ำสุดของค่าโมดูลัสของ Young ในรูปที่ 4-2

4.3.4 ผลของความเข้มข้นของสารละลายต่อสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ของระบบสารประกอบ

รูปที่ 4-4 แสดงผลของความเข้มข้นของสารละลายต่อสัณฐานวิทยาและการเปลี่ยนเฟสของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ดังที่เห็นได้จากรูป ความเข้มข้นต่ำของระบบผสม HPMC/HPS 3% ในอัตราส่วนสารประกอบของ HPMC/HPS คือ 40:60 สามารถสังเกตลักษณะของโครงสร้างต่อเนื่องร่วมได้ ในขณะที่สารละลายความเข้มข้นสูง 7% โครงสร้างที่ต่อเนื่องร่วมนี้สังเกตได้ในรูปที่มีอัตราส่วนการผสม 50:50 ผลลัพธ์นี้แสดงให้เห็นว่าจุดเปลี่ยนเฟสของระบบสารประกอบ HPMC/HPS มีการขึ้นอยู่กับความเข้มข้นที่แน่นอน และอัตราส่วนสารประกอบ HPMC/HPS ของการเปลี่ยนเฟสจะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของสารละลายสารประกอบ และ HPS มีแนวโน้มที่จะก่อตัวเป็นเฟสต่อเนื่องกัน . - นอกจากนี้ โดเมน HPS ที่กระจัดกระจายในระยะต่อเนื่องของ HPMC แสดงรูปร่างและสัณฐานวิทยาที่คล้ายกันเมื่อมีการเปลี่ยนแปลงของความเข้มข้น ในขณะที่เฟสกระจายตัวของ HPMC กระจายตัวในระยะต่อเนื่องของ HPS แสดงรูปร่างและสัณฐานวิทยาที่แตกต่างกันที่ความเข้มข้นต่างกัน และด้วยความเข้มข้นของสารละลายที่เพิ่มขึ้น พื้นที่การกระจายตัวของ HPMC จึงไม่สม่ำเสมอมากขึ้นเรื่อยๆ สาเหตุหลักของปรากฏการณ์นี้คือความหนืดของสารละลาย HPS สูงกว่าสารละลาย HPMC ที่อุณหภูมิห้องมาก และแนวโน้มของเฟส HPMC ในการสร้างสถานะทรงกลมเรียบร้อยจะถูกระงับเนื่องจากแรงตึงผิว

4.3.5 ผลของความเข้มข้นของสารละลายต่อคุณสมบัติทางกลของระบบสารประกอบ

รูปที่ 4-5 แสดงให้เห็นคุณสมบัติแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตที่เกิดขึ้นภายใต้สารละลายความเข้มข้นต่างๆ ที่สอดคล้องกับลักษณะทางสัณฐานวิทยาของรูปที่ 4-4 จะเห็นได้จากรูปที่โมดูลัสและการยืดตัวของ Young ที่จุดขาดของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS มีแนวโน้มลดลงตามความเข้มข้นของสารละลายที่เพิ่มขึ้น ซึ่งสอดคล้องกับการเปลี่ยนแปลงอย่างค่อยเป็นค่อยไปของ HPMC จากเฟสต่อเนื่องไปเป็นเฟสกระจายในรูปที่ 4 -4. สัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์มีความสอดคล้องกัน เนื่องจากโมดูลัสของ Young ของโฮโมโพลีเมอร์ HPMC สูงกว่าของ HPS จึงมีการคาดการณ์ว่าโมดูลัสของ Young ของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS จะได้รับการปรับปรุงเมื่อ HPMC เป็นเฟสต่อเนื่อง

4.4 สรุปบทนี้

ในบทนี้ เราได้เตรียมสารละลายผสม HPMC/HPS และฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ซึ่งมีความเข้มข้นและอัตราส่วนการผสมต่างกัน และสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์และการเปลี่ยนเฟสของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ถูกสังเกตโดยการวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์ด้วยแสงของการย้อมสีไอโอดีนเพื่อแยกแยะเฟสแป้ง ศึกษาการส่งผ่านแสงและคุณสมบัติเชิงกลของฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS โดยเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ UV-vis และเครื่องทดสอบคุณสมบัติเชิงกล และศึกษาผลกระทบของความเข้มข้นและอัตราส่วนการผสมที่แตกต่างกันต่อคุณสมบัติทางแสงและคุณสมบัติทางกลของระบบการผสม ความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติมหภาคของระบบผสม HPMC/HPS ถูกสร้างขึ้นโดยการรวมโครงสร้างจุลภาคของระบบคอมโพสิต เช่น โครงสร้างจุลภาค การเปลี่ยนเฟสและการแยกเฟส และคุณสมบัติมหภาค เช่น คุณสมบัติทางแสงและคุณสมบัติทางกล ผลการวิจัยหลักมีดังนี้:

1. วิธีการวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์ด้วยแสงเพื่อแยกแยะเฟสของแป้งโดยการย้อมสีไอโอดีนเป็นวิธีการที่ง่าย ตรงประเด็น และมีประสิทธิภาพที่สุดในการศึกษาสัณฐานวิทยาและการเปลี่ยนเฟสของระบบสารประกอบที่เป็นแป้ง ด้วยการย้อมสีไอโอดีน เฟสของแป้งจะปรากฏเข้มขึ้นเรื่อยๆ ภายใต้กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง ในขณะที่ HPMC ไม่มีการย้อมสี ดังนั้นจึงมีสีจางลง
2. ระบบสารประกอบ HPMC/HPS ไม่สามารถผสมกันได้ และมีจุดเปลี่ยนเฟสในระบบสารประกอบ และจุดเปลี่ยนเฟสนี้มีการขึ้นต่ออัตราส่วนสารประกอบที่แน่นอนและการขึ้นต่อความเข้มข้นของสารละลาย
3. ระบบสารประกอบ HPMC/HPS มีความเข้ากันได้ดี และมีมีโซเฟสจำนวนมากอยู่ในระบบสารประกอบ ในระยะกลาง เฟสต่อเนื่องจะกระจายไปในเฟสกระจายในสถานะของอนุภาค
4. เฟสการกระจายตัวของ HPS ในเมทริกซ์ HPMC มีรูปร่างเป็นทรงกลมคล้ายกันที่ความเข้มข้นต่างกัน HPMC แสดงสัณฐานวิทยาที่ผิดปกติในเมทริกซ์ HPS และความผิดปกติของสัณฐานวิทยาเพิ่มขึ้นตามความเข้มข้นที่เพิ่มขึ้น
5. ความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาค การเปลี่ยนเฟส ความโปร่งใส และคุณสมบัติเชิงกลของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS ถูกสร้างขึ้น ก. จุดโปร่งใสต่ำสุดของระบบสารประกอบนั้นสอดคล้องกับจุดเปลี่ยนเฟสของ HPMC จากเฟสต่อเนื่องไปเป็นเฟสกระจายและจุดต่ำสุดของการลดลงของโมดูลัสแรงดึง ข. โมดูลัสและการยืดตัวของ Young ที่จุดขาดจะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของสารละลาย ซึ่งสัมพันธ์เชิงสาเหตุกับการเปลี่ยนแปลงทางสัณฐานวิทยาของ HPMC จากเฟสต่อเนื่องไปเป็นเฟสกระจายในระบบสารประกอบ

โดยสรุป คุณสมบัติมหภาคของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS มีความสัมพันธ์อย่างใกล้ชิดกับโครงสร้างทางสัณฐานวิทยาด้วยกล้องจุลทรรศน์ การเปลี่ยนเฟส การแยกเฟส และปรากฏการณ์อื่น ๆ และคุณสมบัติของคอมโพสิตสามารถควบคุมได้โดยการควบคุมโครงสร้างเฟสและความเข้ากันได้ของคอมโพสิต ระบบ

บทที่ 5 อิทธิพลของระดับการทดแทน HPS Hydroxypropyl ต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบสารประกอบ HPMC/HPS

เป็นที่ทราบกันดีว่าการเปลี่ยนแปลงเล็กน้อยในโครงสร้างทางเคมีของแป้งสามารถนำไปสู่การเปลี่ยนแปลงคุณสมบัติทางรีโอโลยีอย่างมาก ดังนั้นการดัดแปลงทางเคมีจึงมีความเป็นไปได้ที่จะปรับปรุงและควบคุมคุณสมบัติทางรีโอโลยีของผลิตภัณฑ์ที่ทำจากแป้ง [342] ในทางกลับกัน การเรียนรู้อิทธิพลของโครงสร้างทางเคมีของแป้งที่มีต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีสามารถเข้าใจคุณสมบัติทางโครงสร้างของผลิตภัณฑ์ที่เป็นแป้งได้ดีขึ้น และเป็นพื้นฐานสำหรับการออกแบบแป้งดัดแปรที่มีคุณสมบัติเชิงหน้าที่ของแป้งที่ได้รับการปรับปรุง [235] แป้งไฮดรอกซีโพรพิลเป็นแป้งดัดแปรระดับมืออาชีพที่ใช้กันอย่างแพร่หลายในด้านอาหารและยา โดยปกติจะเตรียมโดยปฏิกิริยาเอเทอริฟิเคชันของแป้งพื้นเมืองกับโพรพิลีนออกไซด์ภายใต้สภาวะที่เป็นด่าง Hydroxypropyl เป็นกลุ่มที่ชอบน้ำ การนำกลุ่มเหล่านี้เข้าสู่สายโซ่โมเลกุลของแป้งสามารถทำลายหรือทำให้พันธะไฮโดรเจนภายในโมเลกุลที่รักษาโครงสร้างเม็ดแป้งอ่อนลง ดังนั้นคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของแป้งไฮดรอกซีโพรพิลจึงสัมพันธ์กับระดับการทดแทนหมู่ไฮดรอกซีโพรพิลในสายโซ่โมเลกุล [233, 235, 343, 344]

การศึกษาจำนวนมากได้ตรวจสอบผลของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่อคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของแป้งไฮดรอกซีโพรพิล ฮัน และคณะ ศึกษาผลของแป้งข้าวเหนียวไฮดรอกซีโพรพิลและแป้งข้าวโพดไฮดรอกซีโพรพิลต่อโครงสร้างและลักษณะการรีโทรเกรดของเค้กข้าวเหนียวเกาหลี การศึกษาพบว่าไฮดรอกซีโพรพิเลชันสามารถลดอุณหภูมิเจลาติไนเซชันของแป้งและปรับปรุงความสามารถในการกักเก็บน้ำของแป้งได้ ประสิทธิภาพและยับยั้งปรากฏการณ์ความชราของแป้งในเค้กข้าวเหนียวเกาหลีได้อย่างมีนัยสำคัญ [345] คอร์ และคณะ ศึกษาผลของการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่อคุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของแป้งมันฝรั่งพันธุ์ต่าง ๆ พบว่าระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลของแป้งมันฝรั่งแปรผันตามพันธุ์ต่าง ๆ และผลกระทบต่อคุณสมบัติของแป้งที่มีขนาดอนุภาคขนาดใหญ่ สำคัญมากขึ้น; ปฏิกิริยาไฮดรอกซีโพรพิเลชันทำให้เกิดเศษและร่องมากมายบนพื้นผิวของเม็ดแป้ง การทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลสามารถปรับปรุงคุณสมบัติการบวมตัว ความสามารถในการละลายน้ำ และการละลายของแป้งในไดเมทิลซัลฟอกไซด์ได้อย่างมีนัยสำคัญ และปรับปรุงแป้งให้มีความโปร่งใสของแป้ง [346] ลาวาล และคณะ ศึกษาผลของการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่อคุณสมบัติของแป้งมันเทศ การศึกษาแสดงให้เห็นว่าหลังจากการดัดแปลงไฮดรอกซีโพรพิล ความสามารถในการบวมตัวอิสระและความสามารถในการละลายน้ำของแป้งได้รับการปรับปรุง การตกผลึกซ้ำและการถอยหลังเข้าคลองของแป้งพื้นเมืองถูกยับยั้ง การย่อยได้รับการปรับปรุง [347] ชมิทซ์ และคณะ เตรียมแป้งมันสำปะหลังไฮดรอกซีโพรพิลแล้วพบว่ามีความสามารถในการบวมตัวและความหนืดสูงกว่า อัตราการแก่ลดลง และมีความคงตัวในการแช่แข็งและละลายได้สูงกว่า [344]

อย่างไรก็ตาม มีการศึกษาเพียงเล็กน้อยเกี่ยวกับคุณสมบัติทางรีโอโลยีของแป้งไฮดรอกซีโพรพิล และผลของการดัดแปลงไฮดรอกซีโพรพิลต่อคุณสมบัติทางรีโอโลจีและคุณสมบัติเจลของระบบสารประกอบที่ใช้แป้งนั้นแทบจะไม่ได้รับการรายงานเลย ชุน และคณะ ศึกษาวิทยาการไหลของสารละลายแป้งข้าวไฮดรอกซีโพรพิลความเข้มข้นต่ำ (5%) ผลการวิจัยพบว่าผลของการดัดแปลงไฮดรอกซีโพรพิลต่อความหนืดในสถานะคงตัวและความยืดหยุ่นของสารละลายแป้งมีความสัมพันธ์กับระดับของการทดแทน และการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลโพรพิลจำนวนเล็กน้อยสามารถเปลี่ยนคุณสมบัติทางรีโอโลยีของสารละลายแป้งได้อย่างมีนัยสำคัญ ค่าสัมประสิทธิ์ความหนืดของสารละลายแป้งจะลดลงเมื่อระดับการทดแทนเพิ่มขึ้น และการขึ้นอยู่กับอุณหภูมิของคุณสมบัติทางรีโอโลจีจะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล ปริมาณจะลดลงตามระดับการทดแทนที่เพิ่มขึ้น [342] ลีและคณะ ศึกษาผลของการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่อคุณสมบัติทางกายภาพและคุณสมบัติทางรีโอโลยีของแป้งมันเทศ และผลการวิจัยพบว่าความสามารถในการบวมตัวและความสามารถในการละลายน้ำของแป้งเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล ค่าเอนทาลปีจะลดลงเมื่อระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลเพิ่มขึ้น ค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด ความหนืดเชิงซ้อน ความเครียดของผลผลิต ความหนืดเชิงซ้อน และโมดูลัสไดนามิกของสารละลายแป้งทั้งหมดจะลดลงเมื่อระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลเพิ่มขึ้น ดัชนีของไหล และปัจจัยการสูญเสีย โดยจะเพิ่มขึ้นตามระดับของการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล ความแข็งแรงของเจลของกาวแป้งลดลง ความคงตัวของการแช่แข็งและการละลายเพิ่มขึ้น และผลการทำงานร่วมกันลดลง [235]

ในบทนี้ ศึกษาผลของระดับการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลต่อคุณสมบัติทางรีโอโลจีและคุณสมบัติเจลของระบบสารประกอบเจลเย็นและร้อนของ HPMC/HPS สถานการณ์การเปลี่ยนแปลงมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อความเข้าใจเชิงลึกเกี่ยวกับความสัมพันธ์ระหว่างการก่อตัวของโครงสร้างและคุณสมบัติทางรีโอโลยี นอกจากนี้ ได้มีการพูดคุยถึงกลไกการเกิดเจลของระบบสารประกอบทำความเย็นแบบย้อนกลับของ HPMC/HPS เบื้องต้น เพื่อให้คำแนะนำทางทฤษฎีบางประการสำหรับระบบเจลทำความเย็นด้วยความร้อนย้อนกลับอื่นๆ ที่คล้ายคลึงกัน

5.1 วัสดุและอุปกรณ์

5.1.1 วัสดุทดลองหลัก

5.1.2 เครื่องมือและอุปกรณ์หลัก

5.2 วิธีการทดลอง

5.2.1 การเตรียมสารละลายผสม

สารละลายผสม HPMC/HPS 15% ที่มีอัตราส่วนการผสมต่างกัน (100/0, 50/50, 0/100) และ HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลต่างกัน (G80, A939, A1081) ถูกเตรียมไว้ วิธีการเตรียม A1081, A939, HPMC และสารละลายผสมแสดงไว้ใน 2.2.1 G80 และสารละลายผสมที่มี HPMC ถูกเจลาติไนซ์โดยการกวนภายใต้สภาวะ 1500psi และ 110°C ในหม้อนึ่งความดัน เนื่องจากแป้ง G80 Native มีอะมิโลสสูง (80%) และอุณหภูมิการเกิดเจลจะสูงกว่า 100 °C ซึ่งไม่สามารถ เข้าถึงได้โดยวิธีเจลาติไนเซชันแบบเดิมในอ่างน้ำ [348]

5.2.2 คุณสมบัติทางรีโอโลยีของสารละลายผสม HPMC/HPS ที่มีการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่มีระดับต่างกัน

5.2.2.1 หลักการวิเคราะห์รีโอโลยี

เช่นเดียวกับ 2.2.2.1

5.2.2.2 วิธีทดสอบโหมดการไหล

ใช้แคลมป์เพลทแบบขนานที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 60 มม. และตั้งค่าระยะห่างของเพลทไว้ที่ 1 มม.

1. มีวิธีทดสอบการไหลก่อนแรงเฉือนและไทโซโทรปีสามขั้นตอน เช่นเดียวกับ 2.2.2.2
2. วิธีทดสอบการไหลโดยไม่มี thixotropy แบบวงแหวนก่อนแรงเฉือนและแบบไทโซโทรปิก อุณหภูมิทดสอบคือ 25 °C, a การตัดด้วยความเร็วที่เพิ่มขึ้น ช่วงอัตราการเฉือน 0-1,000 s-1 เวลาในการตัด 1 นาที ข. การตัดคงที่ อัตราการตัด 1,000 s-1 เวลาตัด 1 นาที ค. ความเร็วในการตัดลดลง ช่วงอัตราการเฉือนคือ 1,000-0s-1 และเวลาในการตัดคือ 1 นาที

5.2.2.3 วิธีทดสอบโหมดการสั่น

ใช้ฟิกซ์เจอร์แผ่นขนานที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 60 มม. และตั้งค่าระยะห่างของแผ่นไว้ที่ 1 มม.

1. การกวาดตัวแปรการเปลี่ยนรูป อุณหภูมิทดสอบ 25 °C ความถี่ 1 Hz การเสียรูป 0.01-100 %
2. สแกนอุณหภูมิ ความถี่ 1 Hz, การเสียรูป 0.1 %, a. กระบวนการทำความร้อน อุณหภูมิ 5-85 °C อัตราการทำความร้อน 2 °C/นาที; ข. กระบวนการทำความเย็น อุณหภูมิ 85-5 °C อัตราการทำความเย็น 2 °C/นาที มีการใช้ซีลน้ำมันซิลิโคนรอบๆ ตัวอย่างเพื่อหลีกเลี่ยงการสูญเสียความชื้นในระหว่างการทดสอบ
3. การกวาดความถี่ ความแปรผัน 0.1 %, ความถี่ 1-100 rad/s การทดสอบดำเนินการที่อุณหภูมิ 5 °C และ 85 °C ตามลำดับ และปรับสมดุลที่อุณหภูมิทดสอบเป็นเวลา 5 นาทีก่อนการทดสอบ

ความสัมพันธ์ระหว่างโมดูลัสการสะสม G′ และโมดูลัสการสูญเสีย G″ ของสารละลายโพลีเมอร์และความถี่เชิงมุม ω เป็นไปตามกฎกำลัง:

โดยที่ n′ และ n″ คือความชันของ log G′-log ω และ log G″-log ω ตามลำดับ;

G0′ และ G0″ เป็นจุดตัดของ log G′-log ω และ log G″-log ω ตามลำดับ

5.2.3 กล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง

5.2.3.1 หลักการของเครื่องมือ

เช่นเดียวกับ 4.2.3.1

5.2.3.2 วิธีทดสอบ

สารละลายผสม HPMC/HPS 3% 5:5 ถูกนำออกมาที่อุณหภูมิที่แตกต่างกันคือ 25 °C, 45 °C และ 85 °C หยดลงบนแผ่นกระจกที่เก็บไว้ที่อุณหภูมิเดียวกัน และหล่อเป็นฟิล์มบาง ๆ สารละลายชั้นและอบแห้งที่อุณหภูมิเดียวกัน ฟิล์มถูกย้อมด้วยสารละลายไอโอดีน 1% ใส่ในช่องกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงเพื่อสังเกตและถ่ายภาพ

5.3 ผลลัพธ์และการสนทนา

5.3.1 การวิเคราะห์ความหนืดและรูปแบบการไหล

5.3.1.1 วิธีทดสอบการไหลแบบไม่มีพรี-เฉือนและไทโซโทรปิกริงไทโซโทรปี

โดยใช้วิธีการทดสอบการไหลโดยไม่ต้องตัดเฉือนล่วงหน้าและวิธีไทโซโทรปิกแบบวงแหวนไทโซโทรปิก เพื่อศึกษาความหนืดของสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีระดับของ HPS ทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลที่แตกต่างกัน ผลลัพธ์ดังแสดงในรูปที่ 5-1 จากรูปจะเห็นได้ว่าความหนืดของตัวอย่างทั้งหมดมีแนวโน้มลดลงตามการเพิ่มขึ้นของอัตราเฉือนภายใต้การกระทำของแรงเฉือน แสดงให้เห็นปรากฏการณ์การเฉือนบางลงในระดับหนึ่ง สารละลายหรือสารหลอมโพลีเมอร์ที่มีความเข้มข้นสูงส่วนใหญ่จะเกิดการแตกตัวอย่างรุนแรงและการจัดเรียงโมเลกุลใหม่ภายใต้แรงเฉือน ดังนั้นจึงแสดงพฤติกรรมของของไหลเทียม [305, 349, 350] อย่างไรก็ตาม องศาการทำให้ผอมบางของแรงเฉือนของสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ของ HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลต่างกันจะแตกต่างกัน

รูปที่ 5-1 ความหนืดเทียบกับอัตราเฉือนของสารละลาย HPS/HPMC ที่มีระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลของ HPS ที่แตกต่างกัน (โดยไม่ต้องมีการตัดเฉือนล่วงหน้า สัญลักษณ์ทึบและกลวงจะแสดงอัตราที่เพิ่มขึ้นและกระบวนการอัตราการลดลง ตามลำดับ)

จะเห็นได้จากรูปที่ความหนืดและระดับการเฉือนบางของตัวอย่าง HPS บริสุทธิ์สูงกว่าของตัวอย่างสารประกอบ HPMC/HPS ในขณะที่ระดับการเฉือนการทำให้ผอมบางของสารละลาย HPMC นั้นต่ำที่สุด สาเหตุหลักมาจากความหนืดของ HPS ที่อุณหภูมิต่ำจะสูงกว่า HPMC อย่างมาก นอกจากนี้ สำหรับสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนสารประกอบเท่ากัน ความหนืดจะเพิ่มขึ้นตามระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS อาจเป็นเพราะการเติมหมู่ไฮดรอกซีโพรพิลในโมเลกุลแป้งจะทำลายพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุล และทำให้เกิดการสลายตัวของเม็ดแป้ง ไฮดรอกซีโพรพิเลชันช่วยลดปรากฏการณ์การเฉือนทำให้ผอมบางของแป้งได้อย่างมีนัยสำคัญ และปรากฏการณ์การทำให้ผอมบางของแรงเฉือนของแป้งพื้นเมืองก็เห็นได้ชัดที่สุด เมื่อระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลเพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่อง ระดับการเฉือนบางของ HPS จึงค่อยๆ ลดลง

ตัวอย่างทั้งหมดมีวงแหวนไทโซโทรปิกบนกราฟความเค้นเฉือน-อัตราเฉือน ซึ่งบ่งชี้ว่าตัวอย่างทั้งหมดมีระดับไทโซโทรปีที่แน่นอน ความแรงของไทโซทรอปิกแสดงด้วยขนาดของพื้นที่วงแหวนทิกโซทรอปิก ยิ่งตัวอย่างมีไทโซโทรปิกมาก [351] ดัชนีการไหล n และสัมประสิทธิ์ความหนืด K ของสารละลายตัวอย่างสามารถคำนวณได้ตามกฎกำลังของ Ostwald-de Waele (ดูสมการ (2-1))

ตารางที่ 5-1 ดัชนีพฤติกรรมการไหล (n) และดัชนีความคงตัวของของไหล (K) ในระหว่างกระบวนการเพิ่มและลดอัตรา และพื้นที่ลูปไทโซโทรปีของสารละลาย HPS/HPMC ที่มีระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลที่แตกต่างกันของ HPS ที่ 25 °C

ตารางที่ 5-1 แสดงดัชนีการไหล n ค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด K และพื้นที่วงแหวนไทโซโทรปิกของสารละลายผสม HPMC/HPS ที่มีระดับ HPS ทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลที่แตกต่างกันในกระบวนการเพิ่มการตัดเฉือนและลดการตัด จากตารางจะเห็นได้ว่าดัชนีการไหลของ n ของตัวอย่างทั้งหมดน้อยกว่า 1 ซึ่งบ่งชี้ว่าสารละลายตัวอย่างทั้งหมดเป็นของไหลเทียม สำหรับระบบสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล HPS เท่ากัน ดัชนีการไหล n จะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPMC ซึ่งบ่งชี้ว่าการเติม HPMC ทำให้สารละลายสารประกอบแสดงคุณลักษณะของของไหลของนิวตันที่แข็งแกร่งขึ้น อย่างไรก็ตาม ด้วยการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPMC ค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด K ลดลงอย่างต่อเนื่อง ซึ่งบ่งชี้ว่าการเติม HPMC ช่วยลดความหนืดของสารละลายสารประกอบ เนื่องจากค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด K เป็นสัดส่วนกับความหนืด ค่า n และค่า K ของ HPS บริสุทธิ์ที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่างกันในระยะแรงเฉือนที่เพิ่มขึ้นทั้งคู่ลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล ซึ่งบ่งชี้ว่าการปรับเปลี่ยนไฮดรอกซีโพรพิลสามารถปรับปรุงสภาพพลาสติกเทียมของแป้งและลดความหนืดของสารละลายแป้งได้ ในทางตรงกันข้าม ค่าของ n จะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ในระยะแรงเฉือนที่ลดลง ซึ่งบ่งชี้ว่าไฮดรอกซีโพรพิเลชันช่วยปรับปรุงพฤติกรรมของของไหลของนิวตันของสารละลายหลังการตัดด้วยความเร็วสูง ค่า n และค่า K ของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ได้รับผลกระทบจากทั้งไฮดรอกซีโพรพิเลชันของ HPS และ HPMC ซึ่งเป็นผลมาจากการออกฤทธิ์ร่วมกันของพวกมัน เมื่อเปรียบเทียบกับระยะการตัดเฉือนที่เพิ่มขึ้น ค่า n ของตัวอย่างทั้งหมดในระยะการตัดเฉือนที่ลดลงจะมีค่ามากขึ้น ในขณะที่ค่า K มีขนาดเล็กลง ซึ่งบ่งชี้ว่าความหนืดของสารละลายสารประกอบลดลงหลังจากการตัดด้วยความเร็วสูง และ พฤติกรรมของของไหลของนิวตันของสารละลายสารประกอบได้รับการปรับปรุงให้ดีขึ้น -

พื้นที่ของวงแหวนไทโซโทรปิกลดลงเมื่อมีปริมาณ HPMC เพิ่มขึ้น ซึ่งบ่งชี้ว่าการเติม HPMC ช่วยลดความเข้มข้นของสารละลายสารประกอบ และปรับปรุงความเสถียร สำหรับสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนการผสมเท่ากัน พื้นที่ของวงแหวนไทโซโทรปิกจะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS ซึ่งบ่งชี้ว่าไฮดรอกซีโพรพิเลชันช่วยเพิ่มเสถียรภาพของ HPS

5.3.1.2 วิธีการตัดเฉือนแบบตัดล่วงหน้าและวิธีทิโซทรอปิกแบบสามขั้นตอน

วิธีเฉือนด้วยแรงเฉือนล่วงหน้าใช้เพื่อศึกษาการเปลี่ยนแปลงความหนืดของสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ด้วยระดับต่างๆ ของ HPS ทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลด้วยอัตราเฉือน ผลลัพธ์ดังแสดงในรูปที่ 5-2 จากรูปที่เห็นได้ว่าโซลูชัน HPMC แทบไม่มีการทำให้ผอมบางของแรงเฉือน ในขณะที่ตัวอย่างอื่นๆ แสดงให้เห็นการผอมบางของแรงเฉือน ซึ่งสอดคล้องกับผลลัพธ์ที่ได้ด้วยวิธีการตัดเฉือนโดยไม่ต้องตัดเฉือนล่วงหน้า นอกจากนี้ยังสามารถเห็นได้จากรูปที่ว่าที่อัตราเฉือนต่ำ ตัวอย่างที่ถูกแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลสูงจะแสดงบริเวณที่ราบสูง

รูปที่ 5-2 ความหนืดเทียบกับอัตราเฉือนของสารละลาย HPS/HPMC ที่มีระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลของ HPS ที่แตกต่างกัน (พร้อมการตัดเฉือนล่วงหน้า)

ความหนืดแบบเฉือนเป็นศูนย์ (h0) ดัชนีการไหล (n) และค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด (K) ที่ได้จากการประกอบจะแสดงในตารางที่ 5-2 จากตาราง เราจะเห็นว่าสำหรับตัวอย่าง HPS บริสุทธิ์ ค่า n ที่ได้รับจากทั้งสองวิธีจะเพิ่มขึ้นตามระดับของการทดแทน ซึ่งบ่งชี้ว่าพฤติกรรมคล้ายของแข็งของสารละลายแป้งจะลดลงเมื่อระดับการทดแทนเพิ่มขึ้น ด้วยการเพิ่มขึ้นของเนื้อหา HPMC ค่า n ทั้งหมดแสดงแนวโน้มลดลง ซึ่งบ่งชี้ว่า HPMC ลดพฤติกรรมคล้ายของแข็งของโซลูชัน นี่แสดงให้เห็นว่าผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพของทั้งสองวิธีมีความสอดคล้องกัน

เมื่อเปรียบเทียบข้อมูลที่ได้รับสำหรับตัวอย่างเดียวกันภายใต้วิธีทดสอบต่างๆ พบว่าค่า n ที่ได้รับหลังการตัดเฉือนเบื้องต้นจะมากกว่าค่าที่ได้จากวิธีที่ไม่มีการตัดเฉือนล่วงหน้าเสมอ ซึ่งบ่งชี้ว่าระบบคอมโพสิตที่ได้รับจากการตัดเฉือนเบื้องต้น - วิธีการตัดเฉือนมีลักษณะคล้ายของแข็งซึ่งมีพฤติกรรมต่ำกว่าที่วัดโดยวิธีโดยไม่ต้องตัดเฉือนล่วงหน้า เนื่องจากผลลัพธ์สุดท้ายที่ได้จากการทดสอบโดยไม่มีแรงเฉือนล่วงหน้านั้นแท้จริงแล้วเป็นผลจากการทำงานร่วมกันของอัตราเฉือนและเวลาเฉือน ในขณะที่วิธีการทดสอบด้วยแรงเฉือนล่วงหน้าจะกำจัดเอฟเฟกต์ไทโซโทรปิกด้วยแรงเฉือนสูงในช่วงระยะเวลาหนึ่ง เวลา. ดังนั้นวิธีนี้จึงสามารถกำหนดปรากฏการณ์การเฉือนผอมบางและลักษณะการไหลของระบบสารประกอบได้แม่นยำยิ่งขึ้น

จากตาราง เรายังเห็นได้ว่าสำหรับอัตราส่วนการผสมเดียวกัน (5:5) ค่า n ของระบบการผสมจะใกล้เคียงกับ 1 และค่า n ที่ตัดล่วงหน้าจะเพิ่มขึ้นตามระดับของการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล แสดงว่า HPMC นั้น เฟสต่อเนื่องในระบบสารประกอบ และ HPMC มีผลดีกว่ากับตัวอย่างแป้งที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่ำ ซึ่งสอดคล้องกับผลลัพธ์ที่ค่า n เพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนโดยไม่ต้องมีการตัดล่วงหน้าในทางตรงกันข้าม ค่า K ของระบบสารประกอบที่มีระดับการทดแทนต่างกันในทั้งสองวิธีมีความคล้ายคลึงกัน และไม่มีแนวโน้มที่ชัดเจนเป็นพิเศษ ในขณะที่ความหนืดแบบเฉือนเป็นศูนย์แสดงแนวโน้มลดลงอย่างชัดเจน เนื่องจากความหนืดแบบเฉือนเป็นศูนย์เป็นอิสระจากแรงเฉือน ประเมิน. ความหนืดที่แท้จริงสามารถสะท้อนคุณสมบัติของสารได้อย่างแม่นยำ

รูปที่ 5-3 ไทโซโทรปีสามช่วงของสารละลายผสม HPS/HPMC ที่มีระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลที่แตกต่างกันของ HPS

วิธีทิโซทรอปิกสามขั้นตอนใช้เพื่อศึกษาผลของระดับต่างๆ ของการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลของแป้งไฮดรอกซีโพรพิลต่อคุณสมบัติของไทโซโทรปิกของระบบสารประกอบ จากรูปที่ 5-3 จะเห็นได้ว่าในระยะแรงเฉือนต่ำ ความหนืดของสารละลายจะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPMC และลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทน ซึ่งสอดคล้องกับกฎความหนืดเฉือนเป็นศูนย์

ระดับของการคืนสภาพของโครงสร้างหลังจากเวลาที่ต่างกันในขั้นตอนการคืนสภาพจะแสดงโดยอัตราการคืนสภาพความหนืด DSR และวิธีการคำนวณจะแสดงใน 2.3.2 จะเห็นได้จากตารางที่ 5-2 ว่าภายในระยะเวลาการฟื้นตัวเดียวกัน DSR ของ HPS บริสุทธิ์จะต่ำกว่า HPMC บริสุทธิ์อย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งสาเหตุหลักมาจากโมเลกุลของ HPMC เป็นสายโซ่แข็ง และเวลาคลายตัวของมันสั้น และ โครงสร้างสามารถฟื้นตัวได้ในเวลาอันสั้น ฟื้นตัว. แม้ว่า HPS จะเป็นโซ่แบบยืดหยุ่น แต่ระยะเวลาในการคลายตัวนั้นยาวนาน และการฟื้นฟูโครงสร้างก็ใช้เวลานาน ด้วยระดับการทดแทนที่เพิ่มขึ้น DSR ของ HPS บริสุทธิ์จะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทน ซึ่งบ่งชี้ว่าไฮดรอกซีโพรพิเลชันช่วยเพิ่มความยืดหยุ่นของสายโซ่โมเลกุลของแป้ง และทำให้เวลาการคลายตัวของ HPS นานขึ้น DSR ของสารละลายสารประกอบนั้นต่ำกว่าค่าของตัวอย่าง HPS บริสุทธิ์และ HPMC บริสุทธิ์ แต่ด้วยการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ของ HPS ไฮดรอกซีโพรพิล DSR ของตัวอย่างสารประกอบจะเพิ่มขึ้น ซึ่งบ่งชี้ว่าไทโซโทรปีของระบบสารประกอบเพิ่มขึ้นตาม เพิ่มการทดแทน HPS hydroxypropyl มันจะลดลงตามระดับการทดแทนที่รุนแรงซึ่งสอดคล้องกับผลลัพธ์โดยไม่ต้องมีการตัดเฉือนล่วงหน้า

ตารางที่ 5-2 ความหนืดเฉือนเป็นศูนย์ (h0) ดัชนีพฤติกรรมการไหล (n) ดัชนีความคงตัวของของไหล (K) ระหว่างอัตราการเพิ่มขึ้น และระดับการคืนสภาพของโครงสร้าง (DSR) หลังจากเวลาคืนสภาพที่แน่นอนสำหรับสารละลาย HPS/HPMC ที่มีไฮโดรโพรพิลต่างกัน ระดับการทดแทนของ HPS ที่ 25 °C

โดยสรุป การทดสอบสภาวะคงที่โดยไม่มีการตัดเฉือนล่วงหน้าและการทดสอบไทโซโทรปิกริงไทโซโทรปิกสามารถวิเคราะห์ตัวอย่างเชิงคุณภาพที่มีสมรรถนะแตกต่างกันมาก แต่สำหรับสารประกอบที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ต่างกันโดยมีความแตกต่างด้านประสิทธิภาพเล็กน้อย ผลการวิจัยของสารละลายขัดแย้งกับ ผลลัพธ์ที่แท้จริง เนื่องจากข้อมูลที่วัดได้นั้นเป็นผลลัพธ์ที่ครอบคลุมของอิทธิพลของอัตราเฉือนและเวลาในการเฉือน และไม่สามารถสะท้อนอิทธิพลของตัวแปรตัวเดียวได้อย่างแท้จริง

5.3.2 บริเวณที่มีความหนืดเชิงเส้น

เป็นที่ทราบกันดีว่าสำหรับไฮโดรเจลนั้น โมดูลัสการสะสม G′ ถูกกำหนดโดยความแข็ง ความแข็งแรง และจำนวนของสายโซ่โมเลกุลที่มีประสิทธิผล และโมดูลัสการสูญเสีย G′′ ถูกกำหนดโดยการโยกย้าย การเคลื่อนที่ และการเสียดสีของโมเลกุลขนาดเล็กและหมู่ฟังก์ชัน . ถูกกำหนดโดยการใช้พลังงานเสียดทาน เช่น การสั่นสะเทือนและการหมุน สัญญาณการดำรงอยู่ของจุดตัดของโมดูลัสสะสม G′ และโมดูลัสการสูญเสีย G″ (เช่น tan δ = 1) การเปลี่ยนจากสารละลายเป็นเจลเรียกว่าจุดเจล โมดูลัสการสะสม G′ และโมดูลัสการสูญเสีย G″ มักใช้เพื่อศึกษาพฤติกรรมการเกิดเจล อัตราการเกิดและคุณสมบัติเชิงโครงสร้างของโครงสร้างเครือข่ายเจล [352] นอกจากนี้ยังสามารถสะท้อนถึงการพัฒนาโครงสร้างภายในและโครงสร้างโมเลกุลในระหว่างการก่อตัวของโครงสร้างเครือข่ายเจล ปฏิสัมพันธ์ [353]

รูปที่ 5-4 แสดงเส้นโค้งการกวาดความเครียดของสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีระดับ HPS ทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลที่แตกต่างกันที่ความถี่ 1 Hz และช่วงความเครียด 0.01%-100% จะเห็นได้จากรูปที่ในพื้นที่การเปลี่ยนรูปด้านล่าง (0.01–1%) ตัวอย่างทั้งหมดยกเว้น HPMC คือ G′ > G″ ซึ่งแสดงสถานะเจล สำหรับ HPMC นั้น G′ อยู่ในรูปร่างทั้งหมด ช่วงของตัวแปรจะน้อยกว่า G” เสมอ ซึ่งบ่งชี้ว่า HPMC อยู่ในสถานะโซลูชัน นอกจากนี้ การขึ้นอยู่กับการเปลี่ยนรูปของความยืดหยุ่นความหนืดของตัวอย่างที่แตกต่างกันก็แตกต่างกัน สำหรับตัวอย่าง G80 การขึ้นต่อความถี่ของความยืดหยุ่นหนืดจะชัดเจนยิ่งขึ้น: เมื่อการเปลี่ยนรูปมากกว่า 0.3% จะเห็นได้ว่า G' ค่อยๆ ลดลง พร้อมกับการเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญของ G” เพิ่มขึ้นเช่นเดียวกับการเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญของ tan δ; และตัดกันเมื่อปริมาณการเปลี่ยนรูปอยู่ที่ 1.7% ซึ่งบ่งชี้ว่าโครงสร้างเครือข่ายเจลของ G80 ได้รับความเสียหายอย่างรุนแรงหลังจากปริมาณการเปลี่ยนรูปเกิน 1.7% และอยู่ในสถานะสารละลาย

รูปที่ 5-4 โมดูลัสการจัดเก็บ (G′) และโมดูลัสการสูญเสีย (G″) เทียบกับความเครียดสำหรับ HPS/HPMC ผสมกับระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลที่แตกต่างกันของ HPS (สัญลักษณ์ทึบและกลวงแสดง G′ และ G″ ตามลำดับ)

รูปที่ 5-5 tan δ เทียบกับความเครียดสำหรับสารละลายผสม HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลที่แตกต่างกันของ HPS

จะเห็นได้จากรูปที่บริเวณยืดหยุ่นหนืดเชิงเส้นของ HPS บริสุทธิ์แคบลงอย่างเห็นได้ชัดเมื่อระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลลดลง กล่าวอีกนัยหนึ่ง เมื่อระดับการแทนที่ของ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลเพิ่มขึ้น การเปลี่ยนแปลงที่สำคัญในเส้นโค้งสีแทนมีแนวโน้มที่จะปรากฏในช่วงปริมาณการเสียรูปที่สูงขึ้น โดยเฉพาะอย่างยิ่ง บริเวณยืดหยุ่นหนืดเชิงเส้นของ G80 นั้นแคบที่สุดในบรรดาตัวอย่างทั้งหมด ดังนั้นจึงใช้บริเวณยืดหยุ่นหนืดเชิงเส้นของ G80 เพื่อกำหนด

เกณฑ์ในการกำหนดค่าของตัวแปรการเปลี่ยนรูปในชุดการทดสอบต่อไปนี้ สำหรับระบบสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนการผสมเท่ากัน บริเวณที่มีความหนืดเชิงเส้นจะแคบลงด้วยการลดลงของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS แต่ผลการหดตัวของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลบนบริเวณที่มีความหนืดเชิงเส้นนั้นไม่ชัดเจนนัก

5.3.3 คุณสมบัติยืดหยุ่นหนืดระหว่างการให้ความร้อนและความเย็น

คุณสมบัติยืดหยุ่นหนืดไดนามิกของสารละลายผสม HPMC/HPS ของ HPS ที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่างกันแสดงไว้ในรูปที่ 5-6 ดังที่เห็นได้จากรูปภาพ HPMC จัดแสดงสี่ขั้นตอนในระหว่างกระบวนการทำความร้อน: บริเวณที่ราบสูงเริ่มต้น ขั้นตอนการขึ้นรูปโครงสร้างสองขั้นตอน และบริเวณที่ราบสูงสุดท้าย ในระยะที่ราบสูงเริ่มต้น G′ < G″ ค่าของ G′ และ G″ มีค่าน้อย และมีแนวโน้มที่จะลดลงเล็กน้อยเมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น ซึ่งแสดงให้เห็นพฤติกรรมยืดหยุ่นหนืดของของเหลวทั่วไป การเกิดเจลด้วยความร้อนของ HPMC มีขั้นตอนที่แตกต่างกันสองขั้นตอนของการสร้างโครงสร้างซึ่งล้อมรอบด้วยจุดตัดของ G′ และ G″ (นั่นคือจุดเปลี่ยนผ่านของสารละลาย-เจล ประมาณ 49 °C) ซึ่งสอดคล้องกับรายงานก่อนหน้านี้ สม่ำเสมอ [160, 354]. ที่อุณหภูมิสูง เนื่องจากสมาคมที่ไม่ชอบน้ำและสมาคมที่ชอบน้ำ HPMC จะค่อยๆ สร้างโครงสร้างข้ามเครือข่าย [344, 355, 356] ในบริเวณที่ราบสูงของหาง ค่าของ G′ และ G″ นั้นสูง ซึ่งบ่งชี้ว่าโครงสร้างเครือข่ายเจล HPMC ถูกสร้างขึ้นอย่างสมบูรณ์

HPMC ทั้งสี่ขั้นตอนนี้จะปรากฏตามลำดับในลำดับย้อนกลับเมื่ออุณหภูมิลดลง จุดตัดของ G′ และ G″ เลื่อนไปที่บริเวณอุณหภูมิต่ำที่ประมาณ 32 °C ในระหว่างขั้นตอนการทำความเย็น ซึ่งอาจเนื่องมาจากฮิสเทรีซิส [208] หรือผลการควบแน่นของโซ่ที่อุณหภูมิต่ำ [355] เช่นเดียวกับ HPMC ตัวอย่างอื่นๆ ในระหว่างกระบวนการทำความร้อน ยังมีขั้นตอนสี่ขั้นตอนและปรากฏการณ์ที่พลิกกลับได้เกิดขึ้นในระหว่างกระบวนการทำความเย็น อย่างไรก็ตาม จะเห็นได้จากรูปที่ G80 และ A939 แสดงกระบวนการที่เรียบง่ายโดยไม่มีจุดตัดระหว่าง G' และ G” และเส้นโค้งของ G80 ไม่ปรากฏด้วยซ้ำ บริเวณชานชาลาด้านหลัง

สำหรับ HPS บริสุทธิ์ ระดับที่สูงกว่าของการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลสามารถเปลี่ยนทั้งอุณหภูมิเริ่มต้นและอุณหภูมิสุดท้ายของการก่อตัวของเจล โดยเฉพาะอุณหภูมิเริ่มต้น ซึ่งอยู่ที่ 61 °C สำหรับ G80, A939 และ A1081 ตามลำดับ , 62 °C และ 54 °C นอกจากนี้ สำหรับตัวอย่าง HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนการผสมเท่ากัน เมื่อระดับการทดแทนเพิ่มขึ้น ค่าของ G′ และ G″ ทั้งคู่มีแนวโน้มที่จะลดลง ซึ่งสอดคล้องกับผลลัพธ์ของการศึกษาก่อนหน้านี้ [357, 358] เมื่อระดับการแทนที่เพิ่มขึ้น เนื้อสัมผัสของเจลจะอ่อนนุ่ม ดังนั้นไฮดรอกซีโพรพิเลชันจะทำลายโครงสร้างที่ได้รับคำสั่งของแป้งพื้นเมืองและปรับปรุงความสามารถในการชอบน้ำ [343]

สำหรับตัวอย่างสารประกอบ HPMC/HPS ทั้ง G′ และ G″ ลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล HPS ซึ่งสอดคล้องกับผลลัพธ์ของ HPS บริสุทธิ์ ยิ่งไปกว่านั้น ด้วยการเพิ่ม HPMC ระดับการทดแทนมีผลอย่างมีนัยสำคัญต่อ G′ ผลกระทบที่มี G” จะเด่นชัดน้อยลง

เส้นโค้งวิสโคอีลาสติกของตัวอย่างคอมโพสิต HPMC/HPS ทั้งหมดมีแนวโน้มเดียวกัน ซึ่งสอดคล้องกับ HPS ที่อุณหภูมิต่ำและ HPMC ที่อุณหภูมิสูง กล่าวอีกนัยหนึ่ง ที่อุณหภูมิต่ำ HPS จะควบคุมคุณสมบัติยืดหยุ่นหนืดของระบบผสม ในขณะที่ HPMC ที่อุณหภูมิสูงจะกำหนดคุณสมบัติยืดหยุ่นหนืดของระบบผสม ผลลัพธ์นี้มีสาเหตุมาจาก HPMC เป็นหลัก โดยเฉพาะอย่างยิ่ง HPS คือเจลเย็น ซึ่งเปลี่ยนจากสถานะเจลไปเป็นสถานะสารละลายเมื่อถูกความร้อน ในทางตรงกันข้าม HPMC เป็นเจลร้อนซึ่งค่อยๆ ก่อตัวเป็นเจลโดยมีโครงสร้างเครือข่ายอุณหภูมิเพิ่มขึ้น สำหรับระบบสารประกอบ HPMC/HPS ที่อุณหภูมิต่ำ คุณสมบัติของเจลของระบบสารประกอบจะมีส่วนมาจากเจลเย็น HPS เป็นหลัก และที่อุณหภูมิสูง ที่อุณหภูมิอุ่น เจลของ HPMC จะมีอิทธิพลเหนือระบบสารประกอบ

รูปที่ 5-6 โมดูลัสการจัดเก็บ (G′) โมดูลัสการสูญเสีย (G″) และแทน δ เทียบกับอุณหภูมิสำหรับสารละลายผสม HPS/HPMC ที่มีระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลที่แตกต่างกันของ HPS

โมดูลัสของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS ตามที่คาดไว้ อยู่ระหว่างโมดูลัสของ HPMC บริสุทธิ์และ HPS บริสุทธิ์ ยิ่งไปกว่านั้น ระบบที่ซับซ้อนแสดง G′ > G″ ในช่วงการสแกนอุณหภูมิทั้งหมด ซึ่งบ่งชี้ว่าทั้ง HPMC และ HPS สามารถสร้างพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลกับโมเลกุลของน้ำได้ ตามลำดับ และยังสามารถสร้างพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลซึ่งกันและกันได้อีกด้วย นอกจากนี้ บนกราฟตัวประกอบการสูญเสีย ระบบที่ซับซ้อนทั้งหมดจะมีจุดสูงสุดสีแทน δ ที่อุณหภูมิประมาณ 45 °C ซึ่งบ่งชี้ว่าการเปลี่ยนเฟสอย่างต่อเนื่องได้เกิดขึ้นในระบบที่ซับซ้อน การเปลี่ยนแปลงระยะนี้จะมีการหารือใน 5.3.6 ถัดไป อภิปรายต่อไป

5.3.4 ผลของอุณหภูมิต่อความหนืดของสารประกอบ

การทำความเข้าใจผลกระทบของอุณหภูมิต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีของวัสดุเป็นสิ่งสำคัญเนื่องจากอุณหภูมิที่หลากหลายที่อาจเกิดขึ้นระหว่างการแปรรูปและการเก็บรักษา [359, 360] ในช่วง 5 °C – 85 °C ผลกระทบของอุณหภูมิต่อความหนืดเชิงซ้อนของสารละลายผสม HPMC/HPS ที่มีระดับ HPS ทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่างกันจะแสดงในรูปที่ 5-7 จากรูปที่ 5-7(a) จะเห็นได้ว่าความหนืดเชิงซ้อนของ HPS บริสุทธิ์จะลดลงอย่างมีนัยสำคัญเมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น ความหนืดของ HPMC บริสุทธิ์จะลดลงเล็กน้อยจากค่าเริ่มต้นเป็น 45 °C เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น ทำให้ดีขึ้น.

กราฟความหนืดของตัวอย่างสารประกอบทั้งหมดมีแนวโน้มคล้ายกันกับอุณหภูมิ ขั้นแรกลดลงตามอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น จากนั้นเพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น นอกจากนี้ ความหนืดของตัวอย่างที่ผสมแล้วยังใกล้เคียงกับของ HPS ที่อุณหภูมิต่ำและใกล้กับของ HPMC ที่อุณหภูมิสูงอีกด้วย ผลลัพธ์นี้ยังเกี่ยวข้องกับพฤติกรรมการเกิดเจลที่แปลกประหลาดของทั้ง HPMC และ HPS เส้นกราฟความหนืดของตัวอย่างที่ทำสารประกอบแสดงการเปลี่ยนแปลงอย่างรวดเร็วที่ 45 °C อาจเนื่องมาจากการเปลี่ยนเฟสในระบบที่ประกอบด้วย HPMC/HPS อย่างไรก็ตาม เป็นที่น่าสังเกตว่าความหนืดของตัวอย่างสารประกอบ G80/HPMC 5:5 ที่อุณหภูมิสูงนั้นสูงกว่าความหนืดของ HPMC บริสุทธิ์ ซึ่งมีสาเหตุหลักมาจากความหนืดภายในที่สูงขึ้นของ G80 ที่อุณหภูมิสูง [361] ภายใต้อัตราส่วนการผสมเดียวกัน ความหนืดของสารประกอบของระบบการผสมจะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ดังนั้นการแนะนำหมู่ไฮดรอกซีโพรพิลเข้าไปในโมเลกุลแป้งอาจนำไปสู่การทำลายพันธะไฮโดรเจนภายในโมเลกุลในโมเลกุลแป้ง

รูปที่ 5-7 ความหนืดเชิงซ้อนเทียบกับอุณหภูมิสำหรับ HPS/HPMC ผสมกับระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลที่แตกต่างกันของ HPS

ผลกระทบของอุณหภูมิต่อความหนืดเชิงซ้อนของระบบสารประกอบ HPMC/HPS เป็นไปตามความสัมพันธ์ของอาร์เรเนียสภายในช่วงอุณหภูมิที่กำหนด และความหนืดเชิงซ้อนมีความสัมพันธ์แบบเอ็กซ์โพเนนเชียลกับอุณหภูมิ สมการอาร์เรเนียสมีดังนี้:

ในหมู่พวกเขา η* คือความหนืดเชิงซ้อน Pa s;

A คือค่าคงที่ Pa s;

T คืออุณหภูมิสัมบูรณ์ K;

R คือค่าคงที่ของแก๊ส 8.3144 J·mol–1·K–1;

E คือพลังงานกระตุ้น, J·mol–1

เมื่อติดตั้งตามสูตร (5-3) กราฟความหนืด-อุณหภูมิของระบบสารประกอบสามารถแบ่งออกเป็นสองส่วนตามจุดสูงสุดของสีแทนที่อุณหภูมิ 45 °C; ระบบสารประกอบที่อุณหภูมิ 5 °C – 45 °C และ 45 °C – 85 ° ค่าพลังงานกระตุ้น E และค่าคงที่ A ที่ได้จากการปรับให้อยู่ในช่วง C แสดงไว้ในตารางที่ 5-3 ค่าที่คำนวณได้ของพลังงานกระตุ้น E อยู่ระหว่าง −174 kJ·mol−1 ถึง 124 kJ·mol−1 และค่าคงที่ A อยู่ระหว่าง 6.24×10−11 Pa·s และ 1.99×1028 Pa·s ภายในช่วงชุดติดตั้ง ค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ที่ติดตั้งไว้จะสูงกว่า (R2 = 0.9071 –0.9892) ยกเว้นตัวอย่าง G80/HPMC ตัวอย่าง G80/HPMC มีค่าสัมประสิทธิ์สหสัมพันธ์ต่ำกว่า (R2= 0.4435) ในช่วงอุณหภูมิ 45 °C – 85 °C ซึ่งอาจเนื่องมาจากความแข็งที่สูงขึ้นโดยเนื้อแท้ของ G80 และน้ำหนักที่เร็วกว่าเมื่อเทียบกับอัตราการตกผลึกของ HPS อื่นๆ [ 362]. คุณสมบัติของ G80 นี้ทำให้มีแนวโน้มที่จะสร้างสารประกอบที่ไม่เป็นเนื้อเดียวกันมากขึ้นเมื่อผสมกับ HPMC

ในช่วงอุณหภูมิ 5 °C – 45 °C ค่า E ของตัวอย่างคอมโพสิต HPMC/HPS จะต่ำกว่าค่า HPS บริสุทธิ์เล็กน้อย ซึ่งอาจเกิดจากการโต้ตอบระหว่าง HPS และ HPMC ลดการพึ่งพาอุณหภูมิของความหนืด ค่า E ของ HPMC บริสุทธิ์นั้นสูงกว่าค่าของตัวอย่างอื่นๆ พลังงานกระตุ้นการทำงานของตัวอย่างที่มีแป้งทั้งหมดมีค่าบวกต่ำ ซึ่งบ่งชี้ว่าที่อุณหภูมิต่ำ ความหนืดที่ลดลงตามอุณหภูมิจะเด่นชัดน้อยลง และสูตรผสมมีพื้นผิวคล้ายแป้ง

ตารางที่ 5-3 พารามิเตอร์สมการ Arrhenius (E: พลังงานกระตุ้น; A: ค่าคงที่; R 2 : สัมประสิทธิ์การกำหนด) จากสมการ (1) สำหรับ HPS/HPMC ผสมกับระดับของไฮดรอกซีโพรพิเลชันของ HPS ที่ต่างกัน

อย่างไรก็ตาม ในช่วงอุณหภูมิที่สูงกว่า 45 °C – 85 °C ค่า E เปลี่ยนแปลงในเชิงคุณภาพระหว่างตัวอย่างคอมโพสิต HPS และ HPMC/HPS บริสุทธิ์ และค่า E ของ HPS บริสุทธิ์คือ 45.6 kJ·mol−1 – ในช่วงของ 124 kJ·mol−1 ค่า E ของสารเชิงซ้อนอยู่ในช่วง -3.77 kJ·mol−1– -72.2 kJ·mol−1 การเปลี่ยนแปลงนี้แสดงให้เห็นถึงผลกระทบอย่างมากของ HPMC ต่อพลังงานกระตุ้นของระบบที่ซับซ้อน เนื่องจากค่า E ของ HPMC บริสุทธิ์คือ -174 kJ mol−1 ค่า E ของ HPMC บริสุทธิ์และระบบผสมเป็นลบ ซึ่งบ่งชี้ว่าที่อุณหภูมิสูงขึ้น ความหนืดจะเพิ่มขึ้นตามอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น และสารประกอบจะแสดงพื้นผิวพฤติกรรมคล้าย HPMC

ผลกระทบของ HPMC และ HPS ต่อความหนืดเชิงซ้อนของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ที่อุณหภูมิสูงและอุณหภูมิต่ำนั้นสอดคล้องกับคุณสมบัติยืดหยุ่นหนืดที่กล่าวถึง

5.3.5 คุณสมบัติทางกลแบบไดนามิก

รูปที่ 5-8 แสดงเส้นโค้งกวาดความถี่ที่ 5 °C ของสารละลายผสม HPMC/HPS ของ HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลที่แตกต่างกัน จะเห็นได้จากรูปที่ HPS บริสุทธิ์แสดงพฤติกรรมคล้ายของแข็งโดยทั่วไป (G′ > G″) ในขณะที่ HPMC มีพฤติกรรมคล้ายของเหลว (G′ < G″) สูตรผสม HPMC/HPS ทั้งหมดแสดงพฤติกรรมคล้ายของแข็ง สำหรับตัวอย่างส่วนใหญ่ ทั้ง G′ และ G″ เพิ่มขึ้นตามความถี่ที่เพิ่มขึ้น ซึ่งบ่งชี้ว่าพฤติกรรมคล้ายของแข็งของวัสดุมีความแข็งแกร่ง

HPMC บริสุทธิ์แสดงการพึ่งพาความถี่ที่ชัดเจนซึ่งยากที่จะเห็นในตัวอย่าง HPS บริสุทธิ์ ตามที่คาดไว้ ระบบที่ซับซ้อน HPMC/HPS แสดงระดับการพึ่งพาความถี่ในระดับหนึ่ง สำหรับตัวอย่างที่มี HPS ทั้งหมด n′ จะต่ำกว่า n″ เสมอ และ G″ แสดงการพึ่งพาความถี่ที่แรงกว่า G′ ซึ่งบ่งชี้ว่าตัวอย่างเหล่านี้มีความยืดหยุ่นมากกว่าความหนืด [352, 359, 363] ดังนั้น ประสิทธิภาพของตัวอย่างที่ผสมแล้วจึงถูกกำหนดโดย HPS เป็นหลัก ซึ่งสาเหตุหลักมาจาก HPMC แสดงสถานะสารละลายที่มีความหนืดต่ำกว่าที่อุณหภูมิต่ำ

ตารางที่ 5-4 n′, n″, G0′ และ G0″ สำหรับ HPS/HPMC ที่มีระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลของ HPS ที่แตกต่างกันที่ 5 °C ตามที่กำหนดจาก Eqs (5-1) และ (5-2)

รูปที่ 5-8 โมดูลัสการจัดเก็บ (G′) และโมดูลัสการสูญเสีย (G″) เทียบกับความถี่สำหรับ HPS/HPMC ผสมกับระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลที่แตกต่างกันของ HPS ที่ 5 °C

HPMC บริสุทธิ์แสดงการพึ่งพาความถี่ที่ชัดเจนซึ่งยากที่จะเห็นในตัวอย่าง HPS บริสุทธิ์ ตามที่คาดไว้สำหรับสารเชิงซ้อน HPMC/HPS ระบบลิแกนด์แสดงการพึ่งพาความถี่ในระดับหนึ่ง สำหรับตัวอย่างที่มี HPS ทั้งหมด n′ จะต่ำกว่า n″ เสมอ และ G″ แสดงการพึ่งพาความถี่ที่แรงกว่า G′ ซึ่งบ่งชี้ว่าตัวอย่างเหล่านี้มีความยืดหยุ่นมากกว่าความหนืด [352, 359, 363] ดังนั้น ประสิทธิภาพของตัวอย่างที่ผสมแล้วจึงถูกกำหนดโดย HPS เป็นหลัก ซึ่งสาเหตุหลักมาจาก HPMC แสดงสถานะสารละลายที่มีความหนืดต่ำกว่าที่อุณหภูมิต่ำ

รูปที่ 5-9 แสดงเส้นโค้งกวาดความถี่ของสารละลายผสม HPMC/HPS ของ HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลที่แตกต่างกันที่ 85°C ดังที่เห็นได้จากรูปภาพ ตัวอย่าง HPS อื่นๆ ทั้งหมดยกเว้น A1081 แสดงพฤติกรรมคล้ายของแข็งโดยทั่วไป สำหรับ A1081 ค่าของ G' และ G” จะใกล้เคียงกันมาก และ G' นั้นเล็กกว่า G” เล็กน้อย ซึ่งบ่งชี้ว่า A1081 มีพฤติกรรมเป็นของไหล

อาจเป็นเพราะ A1081 เป็นเจลเย็นและผ่านการเปลี่ยนเจลเป็นสารละลายที่อุณหภูมิสูง ในทางกลับกัน สำหรับตัวอย่างที่มีอัตราส่วนการผสมเท่ากัน ค่าของ n′, n″, G0′ และ G0″ (ตารางที่ 5-5) ทั้งหมดลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล ซึ่งบ่งชี้ว่าไฮดรอกซีโพรพิเลชันลดปริมาณของแข็ง- เช่นพฤติกรรมของแป้งที่อุณหภูมิสูง (85°C) โดยเฉพาะอย่างยิ่ง n′ และ n″ ของ G80 อยู่ใกล้ 0 ซึ่งแสดงพฤติกรรมคล้ายของแข็งที่รุนแรง ในทางตรงกันข้ามค่า n ′และ n″ ของ A1081 อยู่ใกล้กับ 1 ซึ่งแสดงพฤติกรรมของของไหลที่รุนแรง ค่า n' และ n” เหล่านี้สอดคล้องกับข้อมูลของ G' และ G” นอกจากนี้ ดังที่เห็นได้จากรูปที่ 5-9 ระดับของการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลสามารถปรับปรุงการพึ่งพาความถี่ของ HPS ที่อุณหภูมิสูงได้อย่างมีนัยสำคัญ

รูปที่ 5-9 โมดูลัสการจัดเก็บ (G′) และโมดูลัสการสูญเสีย (G″) เทียบกับความถี่สำหรับ HPS/HPMC ผสมกับระดับการแทนที่ไฮโดรโพรพิลที่แตกต่างกันของ HPS ที่ 85 °C

รูปที่ 5-9 แสดงให้เห็นว่า HPMC แสดงพฤติกรรมคล้ายของแข็งโดยทั่วไป (G′ > G″) ที่อุณหภูมิ 85°C ซึ่งมีสาเหตุหลักมาจากคุณสมบัติของเทอร์โมเจล นอกจากนี้ G′ และ G″ ของ HPMC แปรผันตามความถี่ การเพิ่มขึ้นไม่ได้เปลี่ยนแปลงมากนัก บ่งชี้ว่าไม่มีการพึ่งพาความถี่ที่ชัดเจน

สำหรับระบบสารประกอบ HPMC/HPS ค่าของ n′ และ n″ ต่างก็ใกล้กับ 0 และ G0′ นั้นสูงกว่า G0 อย่างมีนัยสำคัญ (ตาราง″ 5-5) ซึ่งยืนยันพฤติกรรมคล้ายของแข็งของมัน ในทางกลับกัน การทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลที่สูงขึ้นสามารถเปลี่ยน HPS จากพฤติกรรมคล้ายของแข็งไปเป็นพฤติกรรมคล้ายของเหลว ซึ่งเป็นปรากฏการณ์ที่ไม่เกิดขึ้นในสารละลายผสม นอกจากนี้ สำหรับระบบผสมที่เพิ่มด้วย HPMC ด้วยความถี่ที่เพิ่มขึ้น ทั้ง G' และ G” ยังคงค่อนข้างเสถียร และค่าของ n' และ n” ใกล้เคียงกับค่าของ HPMC ผลลัพธ์ทั้งหมดเหล่านี้ชี้ให้เห็นว่า HPMC มีอิทธิพลเหนือความยืดหยุ่นความหนืดของระบบผสมที่อุณหภูมิสูงถึง 85°C

ตารางที่ 5-5 n′, n″, G0′ และ G0″ สำหรับ HPS/HPMC ด้วยการทดแทนไฮโดรโพรพิลที่แตกต่างกันของ HPS ที่ 85 °C ตามที่กำหนดจาก Eqs (5-1) และ (5-2)

5.3.6 สัณฐานวิทยาของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS

ศึกษาการเปลี่ยนเฟสของระบบสารประกอบ HPMC/HPS โดยใช้กล้องจุลทรรศน์แบบออพติคัลการย้อมสีไอโอดีน ระบบสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนสารประกอบ 5:5 ถูกทดสอบที่ 25 °C, 45 °C และ 85 °C ภาพกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงสีด้านล่างแสดงในรูปที่ 5-10 จะเห็นได้จากรูปที่หลังจากย้อมด้วยไอโอดีนแล้ว ระยะ HPS จะถูกย้อมให้เป็นสีเข้มขึ้น และระยะ HPMC จะแสดงสีที่อ่อนกว่าเนื่องจากไม่สามารถย้อมด้วยไอโอดีนได้ ดังนั้นจึงสามารถแยกแยะ HPMC/HPS ทั้งสองระยะได้อย่างชัดเจน ที่อุณหภูมิสูงขึ้น พื้นที่บริเวณมืด (ระยะ HPS) จะเพิ่มขึ้น และพื้นที่บริเวณสว่าง (ระยะ HPMC) จะลดลง โดยเฉพาะอย่างยิ่ง ที่อุณหภูมิ 25 °C HPMC (สีสว่าง) คือเฟสต่อเนื่องในระบบคอมโพสิต HPMC/HPS และเฟส HPS ทรงกลมขนาดเล็ก (สีเข้ม) จะกระจายตัวในเฟสต่อเนื่อง HPMC ในทางตรงกันข้าม ที่ 85 °C HPMC กลายเป็นเฟสที่มีการกระจายตัวที่มีขนาดเล็กมากและมีรูปร่างไม่สม่ำเสมอ ซึ่งกระจายตัวอยู่ในเฟสต่อเนื่องของ HPS

รูปที่ 5-8 สัณฐานวิทยาของสีย้อม 1:1 HPMC/HPS ผสมที่อุณหภูมิ 25 °C, 45 °C และ 85 °C

เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น ควรมีจุดเปลี่ยนของสัณฐานวิทยาเฟสของเฟสต่อเนื่องจาก HPMC ไปเป็น HPS ในระบบสารประกอบ HPMC/HPS ตามทฤษฎีแล้วควรเกิดขึ้นเมื่อความหนืดของ HPMC และ HPS เท่ากันหรือใกล้เคียงกันมาก ดังที่เห็นได้จากไมโครกราฟที่มีอุณหภูมิ 45 °C ในรูปที่ 5-10 แผนภาพเฟส "เกาะทะเล" โดยทั่วไปจะไม่ปรากฏขึ้น แต่จะสังเกตเห็นเฟสต่อเนื่องร่วม การสังเกตนี้ยังยืนยันข้อเท็จจริงที่ว่าการเปลี่ยนเฟสของเฟสต่อเนื่องอาจเกิดขึ้นที่จุดสูงสุดของสีแทน δ ในเส้นโค้งอุณหภูมิแฟคเตอร์การกระจาย-อุณหภูมิที่อภิปรายใน 5.3.3

นอกจากนี้ยังสามารถเห็นได้จากรูปที่ที่อุณหภูมิต่ำ (25 °C) บางส่วนของเฟสการกระจายตัวของ HPS ที่มืดจะแสดงสีที่สว่างในระดับหนึ่ง ซึ่งอาจเป็นเพราะส่วนหนึ่งของเฟส HPMC มีอยู่ในเฟส HPS ใน รูปแบบของเฟสที่กระจัดกระจาย กลาง. โดยบังเอิญ ที่อุณหภูมิสูง (85 °C) อนุภาคสีเข้มขนาดเล็กบางส่วนถูกกระจายไปในเฟสการกระจายของ HPMC ที่มีสีสว่าง และอนุภาคสีเข้มขนาดเล็กเหล่านี้คือ HPS ของเฟสที่ต่อเนื่องกัน การสังเกตเหล่านี้ชี้ให้เห็นว่ามีเฟสมีโซเฟสในระดับหนึ่งอยู่ในระบบสารประกอบ HPMC-HPS ดังนั้นจึงบ่งชี้ด้วยว่า HPMC มีความเข้ากันได้บางอย่างกับ HPS

5.3.7 แผนผังการเปลี่ยนเฟสของระบบผสม HPMC/HPS

จากพฤติกรรมรีโอโลจีแบบคลาสสิกของสารละลายโพลีเมอร์และจุดเจลคอมโพสิต [216, 232] และการเปรียบเทียบกับสารเชิงซ้อนที่กล่าวถึงในบทความนี้ ได้มีการเสนอแบบจำลองหลักสำหรับการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างของสารเชิงซ้อน HPMC/HPS ด้วยอุณหภูมิ ดังแสดงในรูปที่ . 5-11.

รูปที่ 5-11 แผนผังโครงสร้างการเปลี่ยนผ่านของโซล-เจลของ HPMC (a); HPS (ข); และ HPMC/HPS (ค)

พฤติกรรมของเจลของ HPMC และกลไกการเปลี่ยนผ่านของเจลที่เกี่ยวข้องได้รับการศึกษาเป็นจำนวนมาก [159, 160, 207, 208] หนึ่งในการยอมรับอย่างกว้างขวางคือโซ่ HPMC มีอยู่ในโซลูชันในรูปแบบของการรวมกลุ่ม กระจุกเหล่านี้เชื่อมโยงถึงกันโดยการห่อหุ้มโครงสร้างเซลลูโลสที่ละลายได้จำนวนน้อยที่ไม่มีการทดแทนหรือที่ละลายได้น้อย และเชื่อมต่อกับบริเวณที่ถูกแทนที่อย่างหนาแน่นโดยการรวมกลุ่มที่ไม่ชอบน้ำของหมู่เมทิลและหมู่ไฮดรอกซิล ที่อุณหภูมิต่ำ โมเลกุลของน้ำจะสร้างโครงสร้างคล้ายกรงที่อยู่นอกหมู่เมทิลที่ไม่ชอบน้ำ และโครงสร้างเปลือกน้ำที่อยู่นอกหมู่ที่ชอบน้ำ เช่น หมู่ไฮดรอกซิล ป้องกันไม่ให้ HPMC สร้างพันธะไฮโดรเจนระหว่างสายโซ่ที่อุณหภูมิต่ำ เมื่ออุณหภูมิเพิ่มขึ้น HPMC จะดูดซับพลังงาน และกรงน้ำและโครงสร้างเปลือกน้ำเหล่านี้จะถูกทำลาย ซึ่งเป็นจลนศาสตร์ของการเปลี่ยนผ่านของสารละลาย-เจล การแตกของกรงน้ำและเปลือกน้ำทำให้หมู่เมทิลและไฮดรอกซีโพรพิลสัมผัสกับสภาพแวดล้อมที่เป็นน้ำ ส่งผลให้ปริมาตรอิสระเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ ที่อุณหภูมิสูงขึ้น เนื่องจากความสัมพันธ์ที่ไม่ชอบน้ำของกลุ่มที่ไม่ชอบน้ำและการเชื่อมโยงที่ชอบน้ำของกลุ่มที่ชอบน้ำ ในที่สุดโครงสร้างเครือข่ายสามมิติของเจลก็จะเกิดขึ้น ดังแสดงในรูปที่ 5-11(a)

หลังจากการเจลาติไนเซชันของแป้ง อะมิโลสจะละลายจากเม็ดแป้งเพื่อสร้างโครงสร้างขดลวดเดี่ยวกลวง ซึ่งถูกพันอย่างต่อเนื่องและสุดท้ายจะแสดงสถานะของขดลวดแบบสุ่ม โครงสร้างเกลียวเดี่ยวนี้ก่อให้เกิดโพรงที่ไม่ชอบน้ำที่ด้านในและพื้นผิวที่ชอบน้ำที่ด้านนอก โครงสร้างแป้งที่หนาแน่นนี้ทำให้มีความคงตัวดีขึ้น [230-232] ดังนั้น HPS จึงมีอยู่ในรูปของขดลวดสุ่มแบบแปรผัน โดยมีส่วนที่เป็นเกลียวยืดออกในสารละลายที่เป็นน้ำที่อุณหภูมิสูง เมื่ออุณหภูมิลดลง พันธะไฮโดรเจนระหว่าง HPS และโมเลกุลของน้ำจะแตกตัวและสูญเสียน้ำที่เกาะติดกัน ในที่สุด โครงสร้างเครือข่ายสามมิติก็เกิดขึ้นเนื่องจากการก่อตัวของพันธะไฮโดรเจนระหว่างสายโซ่โมเลกุล และเกิดเจลขึ้น ดังแสดงในรูปที่ 5-11(b)

โดยปกติ เมื่อมีการผสมส่วนประกอบสองชนิดที่มีความหนืดต่างกันมากเข้าด้วยกัน ส่วนประกอบที่มีความหนืดสูงมีแนวโน้มที่จะก่อตัวเป็นเฟสกระจายตัวและกระจายตัวในระยะต่อเนื่องของส่วนประกอบที่มีความหนืดต่ำ ที่อุณหภูมิต่ำ ความหนืดของ HPMC จะต่ำกว่าความหนืดของ HPS อย่างมาก ดังนั้น HPMC จึงสร้างเฟสต่อเนื่องล้อมรอบเฟสเจล HPS ที่มีความหนืดสูง ที่ขอบของทั้งสองเฟส หมู่ไฮดรอกซิลบนสายโซ่ HPMC จะสูญเสียน้ำที่ถูกผูกไว้บางส่วนและสร้างพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลกับสายโซ่โมเลกุล HPS ในระหว่างกระบวนการให้ความร้อน โซ่โมเลกุลของ HPS เคลื่อนที่เนื่องจากการดูดซับพลังงานเพียงพอ และสร้างพันธะไฮโดรเจนกับโมเลกุลของน้ำ ส่งผลให้โครงสร้างเจลแตกออก ในเวลาเดียวกัน โครงสร้างกรงน้ำและโครงสร้างเปลือกน้ำบนสายโซ่ HPMC ถูกทำลายและค่อยๆ แตกออกเพื่อเผยให้เห็นกลุ่มที่ชอบน้ำและกระจุกที่ไม่ชอบน้ำ ที่อุณหภูมิสูง HPMC จะสร้างโครงสร้างเครือข่ายเจลเนื่องจากพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลและการรวมตัวกันที่ไม่ชอบน้ำ และด้วยเหตุนี้จึงกลายเป็นเฟสที่มีความหนืดสูงกระจายตัวซึ่งกระจายอยู่ในเฟสต่อเนื่องของ HPS ของคอยล์สุ่ม ดังแสดงในรูปที่ 5-11(c) ดังนั้น HPS และ HPMC จึงมีอิทธิพลเหนือคุณสมบัติทางรีโอโลยี คุณสมบัติของเจล และสัณฐานวิทยาเฟสของเจลคอมโพสิตที่อุณหภูมิต่ำและสูง ตามลำดับ

การนำกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลไปเป็นโมเลกุลของแป้งจะทำลายโครงสร้างพันธะไฮโดรเจนภายในโมเลกุลที่สั่งการภายใน ดังนั้นโมเลกุลอะมิโลสที่เจลาติไนซ์จะอยู่ในสถานะบวมและยืดออก ซึ่งจะเพิ่มปริมาณความชุ่มชื้นที่มีประสิทธิภาพของโมเลกุล และยับยั้งแนวโน้มของโมเลกุลแป้งที่จะพัวพันแบบสุ่ม ในสารละลายที่เป็นน้ำ [362] ดังนั้นคุณสมบัติที่เทอะทะและชอบน้ำของไฮดรอกซีโพรพิลทำให้การรวมตัวกันใหม่ของโซ่โมเลกุลอะมิโลสและการก่อตัวของบริเวณที่เชื่อมโยงข้ามทำได้ยาก [233] ดังนั้น เมื่ออุณหภูมิลดลง เมื่อเปรียบเทียบกับแป้งพื้นเมือง HPS จึงมีแนวโน้มที่จะสร้างโครงสร้างเครือข่ายเจลที่หลวมและนุ่มกว่า

ด้วยการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล ทำให้มีชิ้นส่วนที่เป็นเกลียวที่ยืดออกมากขึ้นในสารละลาย HPS ซึ่งสามารถสร้างพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลได้มากขึ้นด้วยสายโซ่โมเลกุลของ HPMC ที่ขอบเขตของทั้งสองเฟส จึงทำให้เกิดโครงสร้างที่สม่ำเสมอมากขึ้น นอกจากนี้ ไฮดรอกซีโพรพิเลชันยังช่วยลดความหนืดของแป้ง ซึ่งจะช่วยลดความแตกต่างของความหนืดระหว่าง HPMC และ HPS ในสูตร ดังนั้น จุดเปลี่ยนเฟสในระบบที่ซับซ้อน HPMC/HPS จะเลื่อนไปที่อุณหภูมิต่ำพร้อมกับระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS เพิ่มขึ้น สิ่งนี้สามารถยืนยันได้ด้วยการเปลี่ยนแปลงอย่างกะทันหันในความหนืดด้วยอุณหภูมิของตัวอย่างที่เตรียมใน 5.3.4

5.4 สรุปบท

ในบทนี้ เราได้เตรียมสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน และผลของระดับการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีและคุณสมบัติเจลของระบบสารประกอบเจลเย็นและร้อนของ HPMC/HPS ได้รับการตรวจสอบโดยรีโอมิเตอร์ ศึกษาการกระจายเฟสของระบบคอมโพสิตเจลเย็นและร้อนของ HPMC/HPS โดยการวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงด้วยการย้อมสีไอโอดีน ผลการวิจัยหลักมีดังนี้:

1. ที่อุณหภูมิห้อง ความหนืดและการทำให้ผอมบางของแรงเฉือนของสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ลดลงเมื่อระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS เพิ่มขึ้น สาเหตุหลักมาจากการนำกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลเข้าไปในโมเลกุลแป้งจะทำลายโครงสร้างพันธะไฮโดรเจนภายในโมเลกุลและปรับปรุงความสามารถในการละลายน้ำของแป้ง
2. ที่อุณหภูมิห้อง ความหนืดเป็นศูนย์แรงเฉือน h0 ดัชนีการไหล n และสัมประสิทธิ์ความหนืด K ของสารละลายสารประกอบ HPMC/HPS ได้รับผลกระทบจากทั้ง HPMC และไฮดรอกซีโพรพิเลชัน เมื่อปริมาณ HPMC เพิ่มขึ้น ความหนืดเฉือนเป็นศูนย์ h0 จะลดลง ดัชนีการไหล n เพิ่มขึ้น และค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด K ลดลง ความหนืดเฉือนเป็นศูนย์ h0 ดัชนีการไหล n และค่าสัมประสิทธิ์ความหนืด K ของ HPS บริสุทธิ์ ทั้งหมดจะเพิ่มขึ้นพร้อมกับไฮดรอกซิล เมื่อระดับการทดแทนโพรพิลเพิ่มขึ้น มันจะมีขนาดเล็กลง แต่สำหรับระบบผสม ความหนืดเฉือนเป็นศูนย์ h0 จะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทน ในขณะที่ดัชนีการไหล n และค่าคงที่ความหนืด K เพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทน
3. วิธีการตัดด้วยการตัดเฉือนล่วงหน้าและทิโซโทรปีสามขั้นตอนสามารถสะท้อนความหนืด คุณสมบัติการไหล และทิโซโทรปีของสารละลายสารประกอบได้แม่นยำยิ่งขึ้น
4. บริเวณยืดหยุ่นหนืดเชิงเส้นของระบบสารประกอบ HPMC/HPS จะแคบลงเมื่อระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS ลดลง
5. ในระบบสารประกอบเจลร้อนเย็นนี้ HPMC และ HPS สามารถสร้างเฟสต่อเนื่องที่อุณหภูมิต่ำและสูงได้ตามลำดับ การเปลี่ยนแปลงโครงสร้างเฟสนี้สามารถส่งผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อความหนืดเชิงซ้อน คุณสมบัติยืดหยุ่นหนืด การพึ่งพาความถี่ และคุณสมบัติของเจลของเจลเชิงซ้อน
6. เมื่ออยู่ในเฟสกระจายตัว HPMC และ HPS สามารถกำหนดคุณสมบัติทางรีโอโลยีและคุณสมบัติเจลของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ที่อุณหภูมิสูงและต่ำตามลำดับ เส้นโค้งยืดหยุ่นหนืดของตัวอย่างคอมโพสิต HPMC/HPS สอดคล้องกับ HPS ที่อุณหภูมิต่ำและ HPMC ที่อุณหภูมิสูง
7. ระดับที่แตกต่างกันของการดัดแปลงทางเคมีของโครงสร้างแป้งก็มีผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อคุณสมบัติของเจลเช่นกัน ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าความหนืดเชิงซ้อน โมดูลัสการกักเก็บ และโมดูลัสการสูญเสียทั้งหมดลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS ดังนั้นไฮดรอกซีโพรพิเลชันของแป้งพื้นเมืองสามารถทำลายโครงสร้างที่ได้รับคำสั่งและเพิ่มความสามารถในการละลายน้ำของแป้ง ส่งผลให้ได้เนื้อเจลที่อ่อนนุ่ม
8. ไฮดรอกซีโพรพิเลชันสามารถลดพฤติกรรมคล้ายของแข็งของสารละลายแป้งที่อุณหภูมิต่ำและพฤติกรรมคล้ายของเหลวที่อุณหภูมิสูง ที่อุณหภูมิต่ำ ค่าของ n′ และ n″ จะมีมากขึ้นเมื่อระดับการแทนที่ HPS hydroxypropyl เพิ่มขึ้น ที่อุณหภูมิสูง ค่า n′ และ n″ จะลดลงเมื่อระดับการแทนที่ HPS hydroxypropyl เพิ่มขึ้น
9. สร้างความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาค คุณสมบัติทางรีโอโลยี และคุณสมบัติเจลของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS ทั้งการเปลี่ยนแปลงอย่างกะทันหันในกราฟความหนืดของระบบผสมและจุดสูงสุดของสีแทน δ ในกราฟตัวประกอบการสูญเสียปรากฏที่ 45 °C ซึ่งสอดคล้องกับปรากฏการณ์เฟสต่อเนื่องร่วมที่สังเกตได้ในไมโครกราฟ (ที่ 45 °C)

โดยสรุป ระบบคอมโพสิตเจลร้อนเย็น HPMC/HPS จัดแสดงสัณฐานวิทยาและคุณสมบัติพิเศษของเฟสควบคุมอุณหภูมิ ด้วยการดัดแปลงทางเคมีต่างๆ ของแป้งและเซลลูโลส ทำให้สามารถใช้ระบบสารประกอบเจลเย็นและร้อน HPMC/HPS เพื่อการพัฒนาและการประยุกต์ใช้วัสดุอัจฉริยะที่มีมูลค่าสูง

บทที่ 6 ผลกระทบของระดับการทดแทน HPS ต่อคุณสมบัติและความเข้ากันได้ของระบบของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS

จะเห็นได้จากบทที่ 5 ว่าการเปลี่ยนแปลงโครงสร้างทางเคมีของส่วนประกอบในระบบสารประกอบเป็นตัวกำหนดความแตกต่างในคุณสมบัติทางรีโอโลยี คุณสมบัติของเจล และคุณสมบัติการประมวลผลอื่นๆ ของระบบสารประกอบ ประสิทธิภาพโดยรวมมีผลกระทบอย่างมาก

บทนี้มุ่งเน้นไปที่อิทธิพลของโครงสร้างทางเคมีของส่วนประกอบที่มีต่อโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติมหภาคของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS เมื่อรวมกับอิทธิพลของบทที่ 5 ต่อคุณสมบัติรีโอโลยีของระบบคอมโพสิตแล้ว คุณสมบัติรีโอโลยีของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS จึงถูกสร้างขึ้น - ความสัมพันธ์ระหว่างคุณสมบัติฟิล์ม

6.1 วัสดุและอุปกรณ์

6.1.1 วัสดุทดลองหลัก

6.1.2 เครื่องมือและอุปกรณ์หลัก

6.2 วิธีการทดลอง

6.2.1 การเตรียมเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลที่แตกต่างกัน

ความเข้มข้นรวมของสารละลายผสมคือ 8% (w/w) อัตราส่วนสารประกอบ HPMC/HPS คือ 10:0, 5:5, 0:10, พลาสติไซเซอร์คือ 2.4% (w/w) โพลีเอทิลีนไกลคอล, อาหารที่กินได้ ฟิล์มคอมโพสิตของ HPMC/HPS เตรียมโดยวิธีการหล่อ สำหรับวิธีการเตรียมเฉพาะ ดู 3.2.1

6.2.2 โครงสร้างไมโครโดเมนของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน

6.2.2.1 หลักการวิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของการกระเจิงรังสีเอกซ์มุมเล็กของรังสีซินโครตรอน

Small Angel X-ray Scattering (SAXS) หมายถึงปรากฏการณ์การกระเจิงที่เกิดจากลำแสง X-ray ที่ฉายรังสีตัวอย่างที่ทดสอบภายในมุมเล็กๆ ใกล้กับลำแสง X-ray จากความแตกต่างความหนาแน่นของอิเล็กตรอนระดับนาโนระหว่างตัวกระเจิงและตัวกลางโดยรอบ การกระเจิงรังสีเอกซ์มุมเล็กมักใช้ในการศึกษาวัสดุโพลีเมอร์ที่เป็นของแข็ง คอลลอยด์ และของเหลวในช่วงระดับนาโน เมื่อเปรียบเทียบกับเทคโนโลยีการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์มุมกว้าง SAXS สามารถรับข้อมูลโครงสร้างในสเกลที่ใหญ่กว่า ซึ่งสามารถใช้เพื่อวิเคราะห์โครงสร้างของสายโซ่โมเลกุลโพลีเมอร์ โครงสร้างคาบยาว และโครงสร้างเฟสและการกระจายเฟสของระบบโพลีเมอร์ที่ซับซ้อน . แหล่งกำเนิดแสงเอ็กซ์เรย์ซินโครตรอนเป็นแหล่งกำเนิดแสงประสิทธิภาพสูงรูปแบบใหม่ ซึ่งมีข้อดีคือ มีความบริสุทธิ์สูง โพลาไรเซชันสูง พัลส์แคบ ความสว่างสูง และการคอลลิเมชั่นสูง ดังนั้นจึงสามารถรับข้อมูลโครงสร้างระดับนาโนของวัสดุได้รวดเร็วยิ่งขึ้น และแม่นยำ การวิเคราะห์สเปกตรัม SAXS ของสารที่วัดได้ในเชิงคุณภาพจะได้ความสม่ำเสมอของความหนาแน่นของเมฆอิเล็กตรอน ความสม่ำเสมอของความหนาแน่นของเมฆอิเล็กตรอนเฟสเดียว (ส่วนเบี่ยงเบนเชิงบวกจากทฤษฎีบทของ Porod หรือ Debye) และความชัดเจนของอินเทอร์เฟซแบบสองเฟส (ส่วนเบี่ยงเบนเชิงลบจาก Porod หรือทฤษฎีบทของเดบาย) ) ความคล้ายคลึงกันในตัวเองของการกระจาย (ไม่ว่าจะมีคุณสมบัติแฟร็กทัลก็ตาม) การกระจายตัวของการกระจาย (การกระจายตัวแบบเดี่ยวหรือการกระจายตัวที่หลากหลายที่กำหนดโดย Guinier) และข้อมูลอื่น ๆ และมิติแฟร็กทัลของการกระจาย รัศมีการหมุน และชั้นเฉลี่ยของหน่วยการทำซ้ำก็สามารถหาได้ในเชิงปริมาณเช่นกัน ความหนา ขนาดเฉลี่ย เศษส่วนปริมาตรกระจาย พื้นที่ผิวจำเพาะ และพารามิเตอร์อื่นๆ

6.2.2.2 วิธีทดสอบ

ที่ศูนย์รังสีซินโครตรอนของออสเตรเลีย (เคลย์ตัน วิกตอเรีย ออสเตรเลีย) แหล่งกำเนิดรังสีซินโครตรอนขั้นสูงรุ่นที่สามของโลก (ฟลักซ์ 1,013 โฟตอน/วินาที ความยาวคลื่น 1.47 Å) ถูกนำมาใช้เพื่อกำหนดโครงสร้างไมโครโดเมนและข้อมูลอื่น ๆ ที่เกี่ยวข้องของคอมโพสิต ฟิล์ม. รูปแบบการกระเจิงสองมิติของตัวอย่างทดสอบถูกรวบรวมโดยเครื่องตรวจจับ Pilatus 1M (พื้นที่ 169 × 172 μm, ขนาดพิกเซล 172 × 172 μm) และตัวอย่างที่วัดได้อยู่ในช่วง 0.015 < q < 0.15 Å−1 ( q คือเวกเตอร์การกระเจิง) เส้นโค้งการกระเจิงรังสีเอกซ์มุมเล็กมุมหนึ่งด้านในได้มาจากรูปแบบการกระเจิงสองมิติโดยซอฟต์แวร์ ScatterBrain และเวกเตอร์การกระเจิง q และมุมการกระเจิง 2 จะถูกแปลงโดยสูตร i / ความยาวคลื่นรังสีเอกซ์อยู่ที่ไหน ข้อมูลทั้งหมดถูกทำให้เป็นมาตรฐานล่วงหน้าก่อนการวิเคราะห์ข้อมูล

6.2.3 การวิเคราะห์การเปลี่ยนแปลงน้ำหนักโดยอาศัยความร้อนของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่มีระดับต่างกัน

6.2.3.1 หลักการวิเคราะห์ทางเทอร์โมกราวิเมตริก

เช่นเดียวกับ 3.2.5.1

6.2.3.2 วิธีทดสอบ

ดู 3.2.5.2

6.2.4 สมบัติแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ในระดับต่างๆ

6.2.4.1 หลักการวิเคราะห์สมบัติแรงดึง

เช่นเดียวกับ 3.2.6.1

6.2.4.2 วิธีทดสอบ

ดู 3.2.6.2

ใช้มาตรฐาน ISO37 ตัดเป็นเส้นโค้งรูปดัมเบล โดยมีความยาวรวม 35 มม. ระยะห่างระหว่างเส้นมาร์ก 12 มม. และกว้าง 2 มม. ชิ้นงานทดสอบทั้งหมดถูกปรับสมดุลที่ความชื้น 75% เป็นเวลานานกว่า 3 วัน

6.2.5 ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน

6.2.5.1 หลักการวิเคราะห์ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจน

เช่นเดียวกับ 3.2.7.1

6.2.5.2 วิธีทดสอบ

ดู 3.2.7.2

6.3 ผลลัพธ์และการสนทนา

6.3.1 การวิเคราะห์โครงสร้างผลึกของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลในระดับต่างๆ

รูปที่ 6-1 แสดงสเปกตรัมการกระเจิงของรังสีเอกซ์มุมเล็กของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน จะเห็นได้จากรูปที่ในช่วงสเกลที่ค่อนข้างใหญ่คือ q > 0.3 Å (2θ > 40) พีคลักษณะเฉพาะที่ชัดเจนจะปรากฏในตัวอย่างเมมเบรนทั้งหมด จากรูปแบบการกระเจิงของรังสีเอกซ์ของฟิล์มส่วนประกอบบริสุทธิ์ (รูปที่ 6-1a) HPMC บริสุทธิ์มีลักษณะการกระเจิงของรังสีเอกซ์ที่แข็งแกร่งที่ 0.569 Å ซึ่งบ่งชี้ว่า HPMC มีจุดสูงสุดของการกระเจิงของรังสีเอกซ์ในมุมกว้าง ภูมิภาค 7.70 (2θ > 50) พีคที่มีลักษณะเฉพาะของคริสตัล ซึ่งบ่งชี้ว่า HPMC มีโครงสร้างผลึกที่แน่นอนที่นี่ ตัวอย่างฟิล์มแป้ง A939 และ A1081 บริสุทธิ์ทั้งสองตัวอย่างมีพีคการกระเจิงของรังสีเอกซ์ที่แตกต่างกันที่ 0.397 Å ซึ่งบ่งชี้ว่า HPS มีพีคที่มีลักษณะเป็นผลึกในบริเวณมุมกว้างที่ 5.30 ซึ่งสอดคล้องกับพีคผลึกชนิด B ของแป้ง จะเห็นได้ชัดเจนจากรูปที่ A939 ที่มีการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่ำ มีพื้นที่พีคมากกว่า A1081 ที่มีการทดแทนสูง สาเหตุหลักมาจากการนำกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลเข้าไปในสายโซ่โมเลกุลของแป้งจะทำลายโครงสร้างโมเลกุลแป้งที่ได้รับคำสั่งเดิม เพิ่มความยากลำบากในการจัดเรียงใหม่และการเชื่อมโยงข้ามระหว่างสายโซ่โมเลกุลของแป้ง และลดระดับของการตกผลึกของแป้งอีกครั้ง ด้วยการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนของกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิล ผลการยับยั้งของกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลต่อการตกผลึกของแป้งจะชัดเจนยิ่งขึ้น

จะเห็นได้จากสเปกตรัมการกระเจิงของรังสีเอกซ์มุมเล็กของตัวอย่างคอมโพสิต (รูปที่ 6-1b) ว่าฟิล์มคอมโพสิต HPMC-HPS ทั้งหมดแสดงจุดสูงสุดลักษณะเฉพาะที่ชัดเจนที่ 0.569 Å และ 0.397 Å ซึ่งสอดคล้องกับคริสตัล 7.70 HPMC ยอดเขาลักษณะเฉพาะตามลำดับ พื้นที่พีคของการตกผลึก HPS ของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/A939 มีขนาดใหญ่กว่าพื้นที่สูงสุดของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/A1081 อย่างมีนัยสำคัญ การจัดเรียงใหม่จะถูกระงับ ซึ่งสอดคล้องกับความแปรผันของพื้นที่พีคของการตกผลึกของ HPS กับระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลในฟิล์มที่มีส่วนประกอบบริสุทธิ์ พื้นที่พีคของผลึกที่สอดคล้องกับ HPMC ที่ 7.70 สำหรับเมมเบรนคอมโพสิตที่มีการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่มีระดับต่างกันไม่ได้เปลี่ยนแปลงมากนัก เมื่อเปรียบเทียบกับสเปกตรัมของตัวอย่างส่วนประกอบบริสุทธิ์ (รูปที่ 5-1a) พื้นที่ของพีคของการตกผลึกของ HPMC และพีคของการตกผลึกของ HPS ของตัวอย่างคอมโพสิตลดลง ซึ่งบ่งชี้ว่าด้วยการรวมกันของทั้งสอง ทั้ง HPMC และ HPS อาจมีประสิทธิภาพสำหรับ อีกกลุ่มหนึ่ง ปรากฏการณ์การตกผลึกซ้ำของวัสดุแยกฟิล์มมีบทบาทยับยั้งบางอย่าง

รูปที่ 6-1 สเปกตรัม SAXS ของฟิล์มผสม HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลต่างๆ ของ HPS

โดยสรุป การเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS และการผสมของส่วนประกอบทั้งสองสามารถยับยั้งปรากฏการณ์การตกผลึกซ้ำของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ได้ในระดับหนึ่ง การเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS ส่วนใหญ่ยับยั้งการตกผลึกใหม่ของ HPS ในเมมเบรนคอมโพสิต ในขณะที่สารประกอบสององค์ประกอบมีบทบาทยับยั้งบางอย่างในการตกผลึกใหม่ของ HPS และ HPMC ในเมมเบรนคอมโพสิต

6.3.2 การวิเคราะห์โครงสร้างเศษส่วนที่คล้ายกันในตัวเองของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน

ความยาวสายโซ่เฉลี่ย (R) ของโมเลกุลโพลีแซ็กคาไรด์ เช่น โมเลกุลแป้งและโมเลกุลเซลลูโลสอยู่ในช่วง 1,000-1500 นาโนเมตร และ q อยู่ในช่วง 0.01-0.1 Å-1 โดยมี qR >> 1 ตามข้อมูลของ สูตร Porod สามารถมองเห็นตัวอย่างฟิล์มโพลีแซ็กคาไรด์ได้ ความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มของการกระเจิงของรังสีเอกซ์มุมเล็กกับมุมของการกระเจิงคือ:

ในจำนวนนี้ I (q) คือความเข้มของการกระเจิงของรังสีเอกซ์มุมเล็ก

q คือมุมกระเจิง

α คือความชันโพร็อด

ความชันโพรอด α สัมพันธ์กับโครงสร้างแฟร็กทัล หาก α < 3 แสดงว่าโครงสร้างวัสดุค่อนข้างหลวม พื้นผิวของตัวกระจายเรียบ และเป็นแฟร็กทัลมวล และมีมิติแฟร็กทัล D = α; ถ้า 3 < α <4 แสดงว่าโครงสร้างวัสดุมีความหนาแน่น และผู้กระเจิงเป็นพื้นผิวหยาบ ซึ่งเป็นแฟร็กทัลของพื้นผิว และมิติแฟร็กทัล D = 6 – α

รูปที่ 6-2 แสดงแผน lnI(q)-lnq ของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลที่แตกต่างกัน จากรูปที่เห็นได้ว่าตัวอย่างทั้งหมดมีโครงสร้างแฟร็กทัลที่คล้ายกันในตัวเองในช่วงหนึ่ง และความชัน Porod α น้อยกว่า 3 ซึ่งบ่งชี้ว่าฟิล์มคอมโพสิตมีแฟร็กทัลมวล และพื้นผิวของฟิล์มคอมโพสิตค่อนข้าง เรียบ. ขนาดแฟร็กทัลมวลของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ต่างกันแสดงไว้ในตาราง 6-1

ตารางที่ 6-1 แสดงมิติแฟร็กทัลของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน จะเห็นได้จากตารางว่าสำหรับตัวอย่าง HPS บริสุทธิ์ มิติแฟร็กทัลของ A939 ที่แทนที่ด้วยไฮดรอกซีโพรพิลต่ำจะสูงกว่าของ A1081 ที่แทนที่ด้วยไฮดรอกซีโพรพิลสูงอย่างมาก ซึ่งบ่งชี้ว่าด้วยการเพิ่มขึ้นของระดับของการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลในเมมเบรน ความหนาแน่นของโครงสร้างที่คล้ายกันในตัวเองลดลงอย่างมาก เนื่องจากการแนะนำกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลบนสายโซ่โมเลกุลของแป้งขัดขวางการเกาะติดกันของส่วน HPS อย่างมีนัยสำคัญ ส่งผลให้ความหนาแน่นของโครงสร้างที่คล้ายกันในฟิล์มลดลง กลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลที่ชอบน้ำสามารถสร้างพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลกับโมเลกุลของน้ำ ซึ่งจะช่วยลดปฏิสัมพันธ์ระหว่างส่วนโมเลกุล กลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลขนาดใหญ่จะจำกัดการรวมตัวกันใหม่และการเชื่อมโยงข้ามระหว่างส่วนโมเลกุลของแป้ง ดังนั้นด้วยระดับที่เพิ่มขึ้นของการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS จึงมีโครงสร้างที่คล้ายกันในตัวเองที่หลวมมากขึ้น

สำหรับระบบผสม HPMC/A939 มิติแฟร็กทัลของ HPS จะสูงกว่าขนาด HPMC ซึ่งเป็นเพราะว่าแป้งตกผลึกใหม่ และมีโครงสร้างที่เป็นระเบียบมากขึ้นเกิดขึ้นระหว่างสายโซ่โมเลกุล ซึ่งนำไปสู่โครงสร้างที่คล้ายกันในเมมเบรน . ความหนาแน่นสูง มิติแฟร็กทัลของตัวอย่างสารประกอบนั้นต่ำกว่าของส่วนประกอบบริสุทธิ์ทั้งสอง เนื่องจากโดยการผสม การจับกันของส่วนโมเลกุลของส่วนประกอบทั้งสองจะถูกขัดขวางซึ่งกันและกัน ส่งผลให้ความหนาแน่นของโครงสร้างที่คล้ายกันในตัวเองลดลง ในทางตรงกันข้าม ในระบบผสม HPMC/A1081 มิติแฟร็กทัลของ HPS จะต่ำกว่ามิติของ HPMC มาก เนื่องจากการแนะนำกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลในโมเลกุลแป้งยับยั้งการตกผลึกของแป้งได้อย่างมีนัยสำคัญ โครงสร้างไม้ที่คล้ายกันในตัวเองจะหลวมกว่า ในเวลาเดียวกัน มิติแฟร็กทัลของตัวอย่างสารประกอบ HPMC/A1081 จะสูงกว่าขนาด HPS บริสุทธิ์ ซึ่งแตกต่างจากระบบสารประกอบ HPMC/A939 อย่างมีนัยสำคัญอีกด้วย โครงสร้างที่คล้ายกันในตัวเอง โมเลกุล HPMC ที่มีลักษณะคล้ายโซ่สามารถเข้าไปในโพรงของโครงสร้างที่หลวมได้ ซึ่งจะช่วยปรับปรุงความหนาแน่นของโครงสร้างที่คล้ายกันในตัวเองของ HPS ซึ่งบ่งชี้ว่า HPS ที่มีการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลสูงสามารถสร้างสารเชิงซ้อนที่สม่ำเสมอมากขึ้นหลังจากการผสม ด้วย HPMC วัตถุดิบ. จากข้อมูลคุณสมบัติทางรีโอโลยี จะเห็นได้ว่าไฮดรอกซีโพรพิเลชันสามารถลดความหนืดของแป้งได้ ดังนั้นในระหว่างกระบวนการผสม ความแตกต่างของความหนืดระหว่างส่วนประกอบทั้งสองในระบบการผสมจะลดลง ซึ่งเอื้อต่อการก่อตัวของเนื้อเดียวกันมากขึ้น สารประกอบ.

รูปที่ 6-2 รูปแบบ lnI(q)-lnq และเส้นโค้งที่พอดีสำหรับฟิล์มผสม HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลต่างๆ ของ HPS

ตารางที่ 6-1 พารามิเตอร์โครงสร้างแฟร็กทัลของฟิล์มผสม HPS/HPMC ที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่างๆ ของ HPS

สำหรับเมมเบรนคอมโพสิตที่มีอัตราส่วนการผสมเท่ากัน มิติแฟร็กทัลก็จะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนของกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิล การนำไฮดรอกซีโพรพิลเข้าสู่โมเลกุล HPS สามารถลดพันธะร่วมกันของส่วนของโพลีเมอร์ในระบบสารประกอบ ซึ่งจะช่วยลดความหนาแน่นของเมมเบรนคอมโพสิต HPS ที่มีการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลสูงมีความเข้ากันได้ดีกว่ากับ HPMC ง่ายต่อการสร้างสารประกอบที่สม่ำเสมอและหนาแน่น ดังนั้น ความหนาแน่นของโครงสร้างที่คล้ายกันในคอมโพสิตเมมเบรนจึงลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ของ HPS ซึ่งเป็นผลมาจากอิทธิพลร่วมกันของระดับการทดแทนของ HPS ไฮดรอกซีโพรพิล และความเข้ากันได้ของส่วนประกอบทั้งสองในคอมโพสิต ระบบ.

6.3.3 การวิเคราะห์เสถียรภาพทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน

เครื่องวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริกใช้เพื่อทดสอบความเสถียรทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิตที่บริโภคได้ของ HPMC/HPS ด้วยการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลในระดับต่างๆ รูปที่ 6-3 แสดงกราฟเทอร์โมกราวิเมตริก (TGA) และกราฟอัตราการสูญเสียน้ำหนัก (DTG) ของฟิล์มคอมโพสิตที่มีระดับ HPS ทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่างกัน จะเห็นได้จากกราฟ TGA ในรูปที่ 6-3(a) ว่าเมมเบรนคอมโพสิตตัวอย่างที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล HPS ต่างกัน มีขั้นตอนการเปลี่ยนแปลงทางเทอร์โมกราวิเมตริกที่ชัดเจนสองขั้นตอนพร้อมกับอุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น ประการแรก มีระยะการลดน้ำหนักเล็กน้อยที่อุณหภูมิ 30~180 °C ซึ่งส่วนใหญ่เกิดจากการระเหยของน้ำที่ถูกดูดซับโดยโมเลกุลขนาดใหญ่ของโพลีแซ็กคาไรด์ มีระยะการสูญเสียน้ำหนักอย่างมากที่อุณหภูมิ 300~450 °C ซึ่งเป็นระยะการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนจริง ซึ่งส่วนใหญ่เกิดจากการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของ HPMC และ HPS นอกจากนี้ยังสามารถเห็นได้จากรูปที่กราฟการสูญเสียน้ำหนักของ HPS ที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่างกันมีความคล้ายคลึงและแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญจากกราฟของ HPMC ระหว่างเส้นโค้งการลดน้ำหนักสองประเภทสำหรับตัวอย่าง HPMC บริสุทธิ์และตัวอย่าง HPS บริสุทธิ์

จากกราฟ DTG ในรูปที่ 6-3(b) จะเห็นได้ว่าอุณหภูมิการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของ HPS บริสุทธิ์ที่มีการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลในระดับที่ต่างกันนั้นอยู่ใกล้กันมาก และอุณหภูมิสูงสุดในการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของตัวอย่าง A939 และ A081 คือ 310 °C และ 305 °C ตามลำดับ อุณหภูมิสูงสุดของการย่อยสลายด้วยความร้อนของตัวอย่าง HPMC บริสุทธิ์จะสูงกว่าอุณหภูมิของ HPS อย่างมาก และอุณหภูมิสูงสุดคือ 365 °C ฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS มีจุดสูงสุดของการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนสองจุดบนกราฟ DTG ซึ่งสอดคล้องกับการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของ HPS และ HPMC ตามลำดับ พีคลักษณะเฉพาะซึ่งบ่งชี้ว่ามีการแยกเฟสในระดับหนึ่งในระบบคอมโพสิตด้วยอัตราส่วนคอมโพสิต 5:5 ซึ่งสอดคล้องกับผลการย่อยสลายด้วยความร้อนของฟิล์มคอมโพสิตที่มีอัตราส่วนคอมโพสิต 5:5 ในบทที่ 3 อุณหภูมิสูงสุดในการย่อยสลายด้วยความร้อนของตัวอย่างฟิล์มคอมโพสิต HPMC/A939 คือ 302 °C และ 363 °C ตามลำดับ อุณหภูมิสูงสุดในการย่อยสลายด้วยความร้อนของตัวอย่างฟิล์มคอมโพสิต HPMC/A1081 คือ 306 °C และ 363 °C ตามลำดับ อุณหภูมิสูงสุดของตัวอย่างฟิล์มคอมโพสิตถูกเลื่อนไปที่อุณหภูมิต่ำกว่าตัวอย่างส่วนประกอบบริสุทธิ์ ซึ่งบ่งชี้ว่าความเสถียรทางความร้อนของตัวอย่างคอมโพสิตลดลง สำหรับตัวอย่างที่มีอัตราส่วนการผสมเท่ากัน อุณหภูมิสูงสุดของการย่อยสลายด้วยความร้อนจะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล ซึ่งบ่งชี้ว่าความเสถียรทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิตลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล เนื่องจากการนำกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลเข้าไปในโมเลกุลแป้งจะช่วยลดปฏิสัมพันธ์ระหว่างส่วนโมเลกุลและยับยั้งการจัดเรียงโมเลกุลใหม่อย่างเป็นระเบียบ สอดคล้องกับผลลัพธ์ที่ความหนาแน่นของโครงสร้างที่คล้ายกันในตัวเองลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล

รูปที่ 6-3 เส้นโค้ง TGA (a) และเส้นโค้งอนุพันธ์ (DTG) (b) ของฟิล์มผสม HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลต่างๆ ของ HPS

6.3.4 การวิเคราะห์คุณสมบัติทางกลของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน

รูปที่ 6-5 สมบัติแรงดึงของฟิล์ม HPMC/HPS ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลต่างๆ ของ HPS

ทดสอบคุณสมบัติแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีองศาการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ต่างกันโดยเครื่องวิเคราะห์คุณสมบัติเชิงกลที่อุณหภูมิ 25 °C และความชื้นสัมพัทธ์ 75% รูปที่ 6-5 แสดงโมดูลัสยืดหยุ่น (a) การยืดตัวที่จุดขาด (b) และความต้านทานแรงดึง (c) ของฟิล์มคอมโพสิตที่มีการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลในระดับต่างๆ จะเห็นได้จากรูปที่สำหรับระบบผสม HPMC/A1081 เมื่อปริมาณ HPS เพิ่มขึ้น โมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตจะค่อยๆ ลดลง และการยืดตัวที่จุดขาดเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ ซึ่งสอดคล้องกับ 3.3 5 ความชื้นปานกลางและสูง ผลลัพธ์ของเมมเบรนคอมโพสิตที่มีอัตราส่วนการผสมต่างกันมีความสอดคล้องกัน

สำหรับเมมเบรน HPS บริสุทธิ์ ทั้งโมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงเพิ่มขึ้นเมื่อระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS ลดลง แสดงให้เห็นว่าไฮดรอกซีโพรพิลเลชันจะช่วยลดความแข็งของเมมเบรนคอมโพสิตและปรับปรุงความยืดหยุ่น สาเหตุหลักมาจากการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล ความสามารถในการชอบน้ำของ HPS จะเพิ่มขึ้น และโครงสร้างเมมเบรนจะหลวมมากขึ้น ซึ่งสอดคล้องกับผลลัพธ์ที่มิติแฟร็กทัลลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนในมุมเล็ก X- การทดสอบการกระเจิงของรังสี อย่างไรก็ตาม การยืดตัวที่จุดขาดจะลดลงตามระดับการทดแทนของกลุ่ม HPS ไฮดรอกซีโพรพิลที่ลดลง ซึ่งสาเหตุหลักมาจากการนำกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลเข้าไปในโมเลกุลแป้งสามารถยับยั้งการตกผลึกใหม่ของแป้งได้ ผลลัพธ์มีความสอดคล้องกับการเพิ่มขึ้นและลดลง

สำหรับเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนสารประกอบเท่ากัน โมดูลัสยืดหยุ่นของวัสดุเมมเบรนจะเพิ่มขึ้นตามการลดลงของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS และความต้านทานแรงดึงและการยืดตัวที่จุดขาดทั้งสองจะลดลงเมื่อระดับการทดแทนลดลง เป็นที่น่าสังเกตว่าคุณสมบัติทางกลของเมมเบรนคอมโพสิตนั้นแตกต่างกันไปโดยสิ้นเชิงตามอัตราส่วนการผสมที่มีระดับการทดแทน HPS ไฮดรอกซีโพรพิลที่แตกต่างกัน สาเหตุหลักมาจากคุณสมบัติทางกลของเมมเบรนคอมโพสิตไม่เพียงได้รับผลกระทบจากระดับการทดแทน HPS บนโครงสร้างเมมเบรนเท่านั้น แต่ยังรวมถึงความเข้ากันได้ระหว่างส่วนประกอบต่างๆ ในระบบสารประกอบด้วย ความหนืดของ HPS จะลดลงเมื่อระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลเพิ่มขึ้น การผสมจะทำให้เกิดสารประกอบที่สม่ำเสมอมากกว่า

6.3.5 การวิเคราะห์ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีองศาการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน

การออกซิเดชั่นที่เกิดจากออกซิเจนเป็นระยะเริ่มต้นในการทำให้อาหารเน่าเสียได้หลายวิธี ดังนั้นฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ที่มีคุณสมบัติกั้นออกซิเจนบางอย่างสามารถปรับปรุงคุณภาพอาหารและยืดอายุการเก็บรักษาอาหารได้ [108, 364] ดังนั้น จึงวัดอัตราการส่งผ่านออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีองศาการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกัน และผลลัพธ์จะแสดงในรูปที่ 5-6 จากรูปที่เห็นว่าความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรน HPS บริสุทธิ์ทั้งหมดนั้นต่ำกว่าเมมเบรน HPMC บริสุทธิ์มาก แสดงให้เห็นว่าเมมเบรน HPS มีคุณสมบัติกั้นออกซิเจนได้ดีกว่าเมมเบรน HPMC ซึ่งสอดคล้องกับผลลัพธ์ก่อนหน้านี้ สำหรับเมมเบรน HPS บริสุทธิ์ที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลต่างกัน อัตราการส่งผ่านออกซิเจนจะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทน ซึ่งบ่งชี้ว่าบริเวณที่ออกซิเจนแทรกซึมในวัสดุเมมเบรนเพิ่มขึ้น ซึ่งสอดคล้องกับการวิเคราะห์โครงสร้างจุลภาคของการกระเจิงของรังสีเอกซ์มุมเล็ก ๆ ว่าโครงสร้างของเมมเบรนจะหลวมขึ้นตามระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลที่เพิ่มขึ้น ดังนั้นช่องการซึมผ่านของออกซิเจนในเมมเบรนจึงมีขนาดใหญ่ขึ้น และออกซิเจนในเมมเบรนก็เพิ่มขึ้น แทรกซึม เมื่อพื้นที่เพิ่มขึ้น อัตราการส่งผ่านของออกซิเจนก็จะค่อยๆ เพิ่มขึ้นเช่นกัน

รูปที่ 6-6 ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของฟิล์ม HPS/HPMC ที่มีระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS ต่างๆ

สำหรับเมมเบรนคอมโพสิตที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ต่างกัน อัตราการส่งผ่านออกซิเจนจะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล สาเหตุหลักมาจากในระบบการผสม 5:5 นั้น HPS มีอยู่ในรูปแบบของเฟสกระจายในเฟสต่อเนื่องของ HPMC ที่มีความหนืดต่ำ และความหนืดของ HPS จะลดลงตามระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลที่เพิ่มขึ้น ยิ่งความแตกต่างของความหนืดน้อยลงเท่าใดก็ยิ่งเอื้อต่อการก่อตัวของสารประกอบที่เป็นเนื้อเดียวกันมากขึ้นเท่านั้น ช่องการซึมผ่านของออกซิเจนในวัสดุเมมเบรนก็จะยิ่งคดเคี้ยวมากขึ้นเท่านั้น และอัตราการส่งผ่านของออกซิเจนก็จะยิ่งน้อยลงเท่านั้น

6.4 สรุปบท

ในบทนี้ ฟิล์มคอมโพสิตที่กินได้ของ HPMC/HPS ถูกเตรียมโดยการหล่อ HPS และ HPMC ด้วยการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลที่มีระดับต่างกัน และเติมโพลีเอทิลีนไกลคอลเป็นพลาสติไซเซอร์ ศึกษาผลของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกันต่อโครงสร้างผลึกและโครงสร้างไมโครโดเมนของเมมเบรนคอมโพสิตได้รับการศึกษาโดยเทคโนโลยีการกระเจิงรังสีเอกซ์มุมเล็กด้วยรังสีซินโครตรอน ผลกระทบของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ที่แตกต่างกันต่อความเสถียรทางความร้อน สมบัติทางกล และความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิต และกฎของสิ่งเหล่านี้ได้รับการศึกษาโดยเครื่องวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก เครื่องทดสอบคุณสมบัติทางกล และเครื่องทดสอบการซึมผ่านของออกซิเจน ผลการวิจัยหลักมีดังนี้:

1. สำหรับเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ที่มีอัตราส่วนการผสมเท่ากัน เมื่อระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิลเพิ่มขึ้น พื้นที่พีคของการตกผลึกที่สอดคล้องกับ HPS ที่ 5.30 จะลดลง ในขณะที่พื้นที่พีคของการตกผลึกที่สอดคล้องกับ HPMC ที่ 7.70 จะไม่เปลี่ยนแปลงมากนัก ซึ่งบ่งชี้ว่า ไฮดรอกซีโพรพิเลชันของแป้งสามารถยับยั้งการตกผลึกของแป้งในฟิล์มคอมโพสิตได้
2. เมื่อเปรียบเทียบกับเมมเบรนส่วนประกอบบริสุทธิ์ของ HPMC และ HPS พื้นที่จุดสูงสุดของการตกผลึกของ HPS (5.30) และ HPMC (7.70) ของเมมเบรนคอมโพสิตจะลดลง ซึ่งบ่งชี้ว่าด้วยการผสมผสานทั้งสองอย่าง ทั้ง HPMC และ HPS จะมีประสิทธิภาพใน เมมเบรนคอมโพสิต การตกผลึกซ้ำของส่วนประกอบอื่นมีบทบาทในการยับยั้งบางอย่าง
3. เมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ทั้งหมดแสดงโครงสร้างแฟร็กทัลมวลที่คล้ายกันในตัวเอง สำหรับเมมเบรนคอมโพสิตที่มีอัตราส่วนสารประกอบเท่ากัน ความหนาแน่นของวัสดุเมมเบรนลดลงอย่างมีนัยสำคัญเมื่อระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลเพิ่มขึ้น การทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS ต่ำ ความหนาแน่นของวัสดุเมมเบรนคอมโพสิตนั้นต่ำกว่าวัสดุส่วนประกอบสองบริสุทธิ์อย่างมีนัยสำคัญ ในขณะที่ความหนาแน่นของวัสดุเมมเบรนคอมโพสิตที่มีระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล HPS สูงนั้นสูงกว่าของเมมเบรน HPS บริสุทธิ์ ซึ่งก็คือ สาเหตุหลักมาจากความหนาแน่นของวัสดุเมมเบรนคอมโพสิตได้รับผลกระทบในเวลาเดียวกัน ผลของไฮดรอกซีโพรพิเลชันของ HPS ต่อการลดการจับตัวของเซ็กเมนต์โพลีเมอร์ และความเข้ากันได้ระหว่างส่วนประกอบทั้งสองของระบบสารประกอบ
4. ไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS สามารถลดความเสถียรทางความร้อนของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS และอุณหภูมิสูงสุดของการย่อยสลายเนื่องจากความร้อนของฟิล์มคอมโพสิตจะเปลี่ยนไปที่บริเวณอุณหภูมิต่ำโดยการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิล ซึ่งเป็นเพราะกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลในโมเลกุลแป้ง การแนะนำช่วยลดปฏิสัมพันธ์ระหว่างส่วนโมเลกุลและยับยั้งการจัดเรียงโมเลกุลใหม่อย่างเป็นระเบียบ
5. โมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของเมมเบรน HPS บริสุทธิ์ลดลงตามระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS เพิ่มขึ้น ในขณะที่การยืดตัวที่จุดขาดเพิ่มขึ้น สาเหตุหลักมาจากไฮดรอกซีโพรพิเลชันยับยั้งการตกผลึกใหม่ของแป้ง และทำให้ฟิล์มคอมโพสิตมีโครงสร้างที่หลวมกว่า
6. โมดูลัสยืดหยุ่นของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS ลดลงเมื่อระดับการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลเพิ่มขึ้น แต่ความต้านทานแรงดึงและการยืดตัวที่จุดขาดเพิ่มขึ้น เนื่องจากคุณสมบัติทางกลของฟิล์มคอมโพสิตไม่ได้รับผลกระทบจากระดับการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิล นอกจากอิทธิพลแล้ว ยังได้รับผลกระทบจากความเข้ากันได้ของส่วนประกอบทั้งสองของระบบผสมอีกด้วย
7. ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของ HPS บริสุทธิ์จะเพิ่มขึ้นตามระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลที่เพิ่มขึ้น เนื่องจากไฮดรอกซีโพรพิลจะลดความหนาแน่นของบริเวณอสัณฐานของ HPS และเพิ่มพื้นที่การซึมผ่านของออกซิเจนในเมมเบรน เมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนลดลงตามการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล ซึ่งสาเหตุหลักมาจาก HPS ที่มีไฮดรอกซีโพรพิลสูงมีความเข้ากันได้ดีกว่ากับ HPMC ซึ่งนำไปสู่ความบิดเบี้ยวที่เพิ่มขึ้นของช่องการซึมผ่านของออกซิเจนในเมมเบรนคอมโพสิต การซึมผ่านของออกซิเจนลดลง

ผลการทดลองข้างต้นแสดงให้เห็นว่าคุณสมบัติมหภาค เช่น คุณสมบัติทางกล ความเสถียรทางความร้อน และการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS มีความสัมพันธ์อย่างใกล้ชิดกับโครงสร้างผลึกภายในและโครงสร้างบริเวณอสัณฐาน ซึ่งไม่เพียงแต่ได้รับผลกระทบจากการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลเท่านั้น แต่ยัง โดยคอมเพล็กซ์ด้วย อิทธิพลของความเข้ากันได้สององค์ประกอบของระบบลิแกนด์

บทสรุปและแนวโน้ม

1. บทสรุป

ในบทความนี้ มีการผสมเทอร์มอลเจล HPMC และเจลเย็น HPS เข้าด้วยกัน และระบบสารประกอบเจลย้อนกลับร้อนและเย็นของ HPMC/HPS ถูกสร้างขึ้น ความเข้มข้นของสารละลาย อัตราส่วนการผสม และผลกระทบต่อแรงเฉือนต่อระบบสารประกอบได้รับการศึกษาอย่างเป็นระบบถึงอิทธิพลของคุณสมบัติทางรีโอโลยี เช่น ความหนืด ดัชนีการไหล และไทโซโทรปี รวมกับคุณสมบัติทางกล คุณสมบัติทางความร้อนเชิงกลแบบไดนามิก การซึมผ่านของออกซิเจน คุณสมบัติการส่งผ่านแสง และความเสถียรทางความร้อนของ ฟิล์มคอมโพสิตที่เตรียมโดยวิธีการหล่อ ศึกษาคุณสมบัติที่ครอบคลุมและการย้อมไวน์ไอโอดีนความเข้ากันได้ การเปลี่ยนเฟส และสัณฐานวิทยาเฟสของระบบคอมโพสิตได้รับการศึกษาด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง และความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติมหภาคของ HPMC/HPS ได้ถูกสร้างขึ้น เพื่อควบคุมคุณสมบัติของคอมโพสิตโดยการควบคุมโครงสร้างเฟสและความเข้ากันได้ของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS ตามความสัมพันธ์ระหว่างคุณสมบัติมหภาคและโครงสร้างทางจุลสัณฐานวิทยาของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS จากการศึกษาผลกระทบของ HPS ดัดแปลงทางเคมีที่มีระดับต่างกันต่อคุณสมบัติรีโอโลยี คุณสมบัติของเจล โครงสร้างจุลภาค และคุณสมบัติมหภาคของเมมเบรน ความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติมหภาคของระบบเจลผกผันแบบเย็นและร้อนของ HPMC/HPS ได้รับการตรวจสอบเพิ่มเติม ความสัมพันธ์ระหว่างทั้งสองและแบบจำลองทางกายภาพถูกสร้างขึ้นเพื่อชี้แจงกลไกการเกิดเจลและปัจจัยที่มีอิทธิพลและกฎของเจลเย็นและร้อนในระบบสารประกอบ การศึกษาที่เกี่ยวข้องได้ข้อสรุปดังต่อไปนี้

1. การเปลี่ยนอัตราส่วนการผสมของระบบสารประกอบ HPMC/HPS สามารถปรับปรุงคุณสมบัติทางรีโอโลจีได้อย่างมาก เช่น ความหนืด ความลื่นไหล และไทโซโทรปีของ HPMC ที่อุณหภูมิต่ำ ศึกษาความสัมพันธ์ระหว่างคุณสมบัติทางรีโอโลยีกับโครงสร้างจุลภาคของระบบสารประกอบเพิ่มเติม ผลลัพธ์เฉพาะมีดังนี้:

(1) ที่อุณหภูมิต่ำ ระบบผสมเป็นโครงสร้างเฟสกระจายแบบต่อเนื่อง "เกาะทะเล" และการเปลี่ยนเฟสต่อเนื่องเกิดขึ้นที่ 4:6 โดยมีอัตราส่วนสารประกอบ HPMC/HPS ลดลง เมื่ออัตราส่วนการผสมสูง (ปริมาณ HPMC มากขึ้น) HPMC ที่มีความหนืดต่ำจะเป็นเฟสต่อเนื่อง และ HPS คือเฟสที่กระจายตัว สำหรับระบบสารประกอบ HPMC/HPS เมื่อส่วนประกอบที่มีความหนืดต่ำเป็นเฟสต่อเนื่องและส่วนประกอบที่มีความหนืดสูงเป็นเฟสต่อเนื่อง การมีส่วนร่วมของความหนืดเฟสต่อเนื่องต่อความหนืดของระบบสารประกอบจะแตกต่างกันอย่างมีนัยสำคัญ เมื่อ HPMC ความหนืดต่ำเป็นเฟสต่อเนื่อง ความหนืดของระบบสารประกอบส่วนใหญ่จะสะท้อนถึงการมีส่วนร่วมของความหนืดเฟสต่อเนื่อง เมื่อ HPS ความหนืดสูงเป็นเฟสต่อเนื่อง HPMC ซึ่งเป็นเฟสกระจายจะลดความหนืดของ HPS ความหนืดสูง ผล. ด้วยการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS และความเข้มข้นของสารละลายในระบบสารประกอบ ความหนืดและปรากฏการณ์การทำให้ผอมบางของแรงเฉือนของระบบสารประกอบค่อยๆ เพิ่มขึ้น ความลื่นไหลลดลง และพฤติกรรมคล้ายของแข็งของระบบสารประกอบก็เพิ่มขึ้น ความหนืดและไทโซโทรปีของ HPMC มีความสมดุลโดยสูตรผสมกับ HPS

(2) สำหรับระบบผสม 5:5 HPMC และ HPS สามารถสร้างเฟสต่อเนื่องที่อุณหภูมิต่ำและสูงได้ตามลำดับ การเปลี่ยนแปลงโครงสร้างเฟสนี้สามารถส่งผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อความหนืดเชิงซ้อน คุณสมบัติยืดหยุ่นหนืด การพึ่งพาความถี่ และคุณสมบัติของเจลของเจลเชิงซ้อน เมื่ออยู่ในเฟสกระจายตัว HPMC และ HPS สามารถกำหนดคุณสมบัติทางรีโอโลยีและคุณสมบัติเจลของระบบสารประกอบ HPMC/HPS ที่อุณหภูมิสูงและต่ำตามลำดับ เส้นโค้งยืดหยุ่นหนืดของตัวอย่างคอมโพสิต HPMC/HPS สอดคล้องกับ HPS ที่อุณหภูมิต่ำและ HPMC ที่อุณหภูมิสูง

(3) สร้างความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาค คุณสมบัติรีโอโลยี และคุณสมบัติเจลของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS ทั้งการเปลี่ยนแปลงอย่างกะทันหันในกราฟความหนืดของระบบผสมและพีคแทนเดลต้าในกราฟตัวประกอบการสูญเสียปรากฏที่ 45 °C ซึ่งสอดคล้องกับปรากฏการณ์เฟสต่อเนื่องร่วมที่สังเกตได้ในไมโครกราฟ (ที่ 45 °C)

1. โดยการศึกษาโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติทางกล คุณสมบัติทางความร้อนเชิงกลแบบไดนามิก การส่งผ่านแสง การซึมผ่านของออกซิเจน และความเสถียรทางความร้อนของเมมเบรนคอมโพสิตที่เตรียมภายใต้อัตราส่วนการผสมและความเข้มข้นของสารละลายที่แตกต่างกัน รวมกับเทคโนโลยีกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงในการย้อมไอโอดีน การวิจัย สัณฐานวิทยาของเฟส การเปลี่ยนเฟส และความเข้ากันได้ ของสารเชิงซ้อนได้รับการตรวจสอบ และความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติมหภาคของสารเชิงซ้อนได้ถูกสร้างขึ้น ผลลัพธ์เฉพาะมีดังนี้:

(1) ไม่มีอินเทอร์เฟซแบบสองเฟสที่ชัดเจนในภาพ SEM ของฟิล์มคอมโพสิตที่มีอัตราส่วนการผสมต่างกัน ฟิล์มคอมโพสิตส่วนใหญ่มีจุดเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วเพียงจุดเดียวในผลลัพธ์ DMA และฟิล์มคอมโพสิตส่วนใหญ่มีจุดเปลี่ยนผ่านจากความร้อนเพียงจุดเดียวในกราฟ DTG สิ่งเหล่านี้บ่งชี้ว่า HPMC มีความเข้ากันได้บางอย่างกับ HPS

(2) ความชื้นสัมพัทธ์มีผลกระทบอย่างมีนัยสำคัญต่อคุณสมบัติเชิงกลของฟิล์มคอมโพสิต HPMC/HPS และระดับของผลกระทบจะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของปริมาณ HPS ที่ความชื้นสัมพัทธ์ต่ำ ทั้งโมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตจะเพิ่มขึ้นตามปริมาณ HPS ที่เพิ่มขึ้น และการยืดตัวที่จุดแตกหักของฟิล์มคอมโพสิตก็ต่ำกว่าการยืดตัวของฟิล์มส่วนประกอบบริสุทธิ์อย่างมีนัยสำคัญ เมื่อความชื้นสัมพัทธ์เพิ่มขึ้น โมดูลัสยืดหยุ่นและความต้านทานแรงดึงของฟิล์มคอมโพสิตลดลง และการยืดตัวที่จุดแตกหักเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ และความสัมพันธ์ระหว่างคุณสมบัติทางกลของฟิล์มคอมโพสิตและอัตราส่วนการผสมแสดงรูปแบบการเปลี่ยนแปลงที่ตรงกันข้ามอย่างสิ้นเชิงภายใต้ความแตกต่าง ความชื้นสัมพัทธ์. คุณสมบัติทางกลของเมมเบรนคอมโพสิตที่มีอัตราส่วนการผสมต่างกันจะแสดงจุดตัดกันภายใต้สภาวะความชื้นสัมพัทธ์ที่แตกต่างกัน ซึ่งให้ความเป็นไปได้ในการปรับประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์ให้เหมาะสมตามความต้องการใช้งานที่แตกต่างกัน

(3) สร้างความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาค การเปลี่ยนเฟส ความโปร่งใส และคุณสมบัติเชิงกลของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS ก. จุดโปร่งใสต่ำสุดของระบบสารประกอบนั้นสอดคล้องกับจุดเปลี่ยนเฟสของ HPMC จากเฟสต่อเนื่องไปเป็นเฟสกระจายและจุดต่ำสุดของการลดลงของโมดูลัสแรงดึง ข. โมดูลัสและการยืดตัวของ Young ที่จุดขาดจะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของความเข้มข้นของสารละลาย ซึ่งสัมพันธ์เชิงสาเหตุกับการเปลี่ยนแปลงทางสัณฐานวิทยาของ HPMC จากเฟสต่อเนื่องไปเป็นเฟสกระจายในระบบสารประกอบ

(4) การเพิ่ม HPS จะเพิ่มความบิดเบี้ยวของช่องการซึมผ่านของออกซิเจนในเมมเบรนคอมโพสิต ลดการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนได้อย่างมาก และปรับปรุงประสิทธิภาพการกั้นออกซิเจนของเมมเบรน HPMC

1. ศึกษาผลของการดัดแปลงทางเคมีของ HPS ต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบคอมโพสิตและคุณสมบัติที่ครอบคลุมของเมมเบรนคอมโพสิต เช่น โครงสร้างผลึก โครงสร้างบริเวณอสัณฐาน สมบัติทางกล ความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจน และเสถียรภาพทางความร้อน ผลลัพธ์เฉพาะมีดังนี้:

(1) ไฮดรอกซีโพรพิเลชันของ HPS สามารถลดความหนืดของระบบสารประกอบที่อุณหภูมิต่ำ ปรับปรุงความลื่นไหลของสารละลายสารประกอบ และลดปรากฏการณ์การเฉือนผอมบาง ไฮดรอกซีโพรพิเลชันของ HPS สามารถทำให้ขอบเขตความหนืดเชิงเส้นของระบบสารประกอบแคบลง ลดอุณหภูมิการเปลี่ยนเฟสของระบบสารประกอบ HPMC/HPS และปรับปรุงพฤติกรรมคล้ายของแข็งของระบบสารประกอบที่อุณหภูมิต่ำและความลื่นไหลที่อุณหภูมิสูง

(2) ไฮดรอกซีโพรพิเลชันของ HPS และการปรับปรุงความเข้ากันได้ของส่วนประกอบทั้งสองสามารถยับยั้งการตกผลึกใหม่ของแป้งในเมมเบรนได้อย่างมีนัยสำคัญ และส่งเสริมการก่อตัวของโครงสร้างที่คล้ายกันในตัวเองที่หลวมน้อยลงในเมมเบรนคอมโพสิต การแนะนำกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลขนาดใหญ่บนสายโซ่โมเลกุลของแป้งจำกัดการเชื่อมโยงร่วมกันและการจัดเรียงใหม่ของส่วนโมเลกุล HPS อย่างเป็นระเบียบ ส่งผลให้เกิดการก่อตัวของโครงสร้างที่คล้ายกันในตัวเองของ HPS ที่หลวมมากขึ้น สำหรับระบบที่ซับซ้อน การเพิ่มระดับของการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลทำให้โมเลกุล HPMC ที่มีลักษณะคล้ายโซ่เข้าสู่บริเวณช่องหลวมของ HPS ซึ่งปรับปรุงความเข้ากันได้ของระบบที่ซับซ้อนและปรับปรุงความหนาแน่นของโครงสร้างที่คล้ายกันในตัวเองของ HPS ความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบจะเพิ่มขึ้นตามระดับการทดแทนของกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลที่เพิ่มขึ้น ซึ่งสอดคล้องกับผลลัพธ์ของคุณสมบัติทางรีโอโลจี

(3) คุณสมบัติระดับมหภาค เช่น คุณสมบัติทางกล ความเสถียรทางความร้อน และความสามารถในการซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิต HPMC/HPS มีความสัมพันธ์อย่างใกล้ชิดกับโครงสร้างผลึกภายในและโครงสร้างบริเวณอสัณฐาน ผลรวมของทั้งสองผลจากความเข้ากันได้ขององค์ประกอบทั้งสอง

1. จากการศึกษาผลกระทบของความเข้มข้นของสารละลาย อุณหภูมิ และการดัดแปลงทางเคมีของ HPS ต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยีของระบบสารประกอบ ได้มีการหารือเกี่ยวกับกลไกการเกิดเจลของระบบสารประกอบเจลผกผันความร้อนเย็นของ HPMC/HPS ผลลัพธ์เฉพาะมีดังนี้:

(1) มีความเข้มข้นวิกฤต (8%) ในระบบสารประกอบ ต่ำกว่าความเข้มข้นวิกฤติ HPMC และ HPS มีอยู่ในสายโมเลกุลและบริเวณเฟสที่เป็นอิสระ เมื่อถึงความเข้มข้นวิกฤต เฟส HPS จะก่อตัวขึ้นในสารละลายในลักษณะคอนเดนเสท ศูนย์เจลเป็นโครงสร้างไมโครเจลที่เชื่อมต่อกันด้วยการเชื่อมโยงโซ่โมเลกุล HPMC เหนือความเข้มข้นวิกฤต การพันกันจะซับซ้อนมากขึ้นและมีปฏิกิริยาโต้ตอบกันมากขึ้น และสารละลายจะแสดงพฤติกรรมคล้ายกับการหลอมของโพลีเมอร์

(2) ระบบที่ซับซ้อนมีจุดเปลี่ยนของเฟสต่อเนื่องกับการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ ซึ่งสัมพันธ์กับพฤติกรรมเจลของ HPMC และ HPS ในระบบที่ซับซ้อน ที่อุณหภูมิต่ำ ความหนืดของ HPMC จะต่ำกว่าของ HPS อย่างมาก ดังนั้น HPMC จึงสร้างเฟสต่อเนื่องรอบๆ เฟสเจล HPS ที่มีความหนืดสูง ที่ขอบของทั้งสองเฟส หมู่ไฮดรอกซิลบนสายโซ่ HPMC จะสูญเสียน้ำที่ยึดเกาะบางส่วน และสร้างพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลกับสายโซ่โมเลกุล HPS ในระหว่างกระบวนการให้ความร้อน โซ่โมเลกุลของ HPS เคลื่อนที่เนื่องจากการดูดซับพลังงานเพียงพอ และสร้างพันธะไฮโดรเจนกับโมเลกุลของน้ำ ส่งผลให้โครงสร้างเจลแตกออก ในเวลาเดียวกัน โครงสร้างกรงน้ำและเปลือกน้ำบนสายโซ่ HPMC ถูกทำลาย และค่อยๆ แตกออกเพื่อให้เห็นกลุ่มที่ชอบน้ำและกระจุกที่ไม่ชอบน้ำ ที่อุณหภูมิสูง HPMC จะสร้างโครงสร้างเครือข่ายเจลเนื่องจากพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลและการรวมตัวกันที่ไม่ชอบน้ำ และกลายเป็นเฟสที่มีความหนืดสูงซึ่งกระจายตัวในเฟสต่อเนื่องของ HPS ของคอยล์สุ่ม

(3) ด้วยการเพิ่มขึ้นของระดับการทดแทนไฮดรอกซีโพรพิลของ HPS ความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบ HPMC/HPS จะดีขึ้น และอุณหภูมิการเปลี่ยนเฟสในระบบสารประกอบจะเคลื่อนไปที่อุณหภูมิต่ำ ด้วยการเพิ่มขึ้นของระดับการแทนที่ไฮดรอกซีโพรพิล ทำให้มีชิ้นส่วนที่เป็นเกลียวที่ยืดออกมากขึ้นในสารละลาย HPS ซึ่งสามารถสร้างพันธะไฮโดรเจนระหว่างโมเลกุลได้มากขึ้นด้วยสายโซ่โมเลกุลของ HPMC ที่ขอบเขตของทั้งสองเฟส จึงทำให้เกิดโครงสร้างที่สม่ำเสมอมากขึ้น ไฮดรอกซีโพรพิเลชันช่วยลดความหนืดของแป้ง ดังนั้นความแตกต่างความหนืดระหว่าง HPMC และ HPS ในสารประกอบจึงแคบลง ซึ่งเอื้อต่อการก่อตัวของสารประกอบที่เป็นเนื้อเดียวกันมากขึ้น และค่าต่ำสุดของความแตกต่างความหนืดระหว่างส่วนประกอบทั้งสองจะเคลื่อนไปต่ำ ภูมิภาคอุณหภูมิ

2. คะแนนนวัตกรรม

1. ออกแบบและสร้างระบบสารประกอบเจลเฟสกลับเย็นและร้อนของ HPMC/HPS และศึกษาคุณสมบัติทางรีโอโลยีที่เป็นเอกลักษณ์ของระบบนี้อย่างเป็นระบบ โดยเฉพาะอย่างยิ่งความเข้มข้นของสารละลายสารประกอบ อัตราส่วนของสารประกอบ อุณหภูมิ และการดัดแปลงทางเคมีของส่วนประกอบ ศึกษากฎอิทธิพลของคุณสมบัติรีโอโลยี คุณสมบัติของเจล และความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบ และศึกษาสัณฐานวิทยาของเฟสและการเปลี่ยนเฟสของระบบสารประกอบเพิ่มเติม ร่วมกับการสังเกตด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบออปติคัลสำหรับการย้อมไอโอดีน และจุลภาคทางสัณฐานวิทยา โครงสร้างของระบบสารประกอบถูกสร้างขึ้น - ความสัมพันธ์ระหว่างสมบัติทางรีโอโลยี-เจล เป็นครั้งแรกที่แบบจำลอง Arrhenius ถูกนำมาใช้เพื่อให้สอดคล้องกับกฎการก่อตัวของเจลของเจลคอมโพสิตที่มีเฟสกลับด้านเย็นและร้อนในช่วงอุณหภูมิที่ต่างกัน

2. การกระจายเฟส การเปลี่ยนเฟส และความเข้ากันได้ของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS ถูกสังเกตโดยเทคโนโลยีการวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงด้วยการย้อมไอโอดีน และคุณสมบัติทางกลและความโปร่งใสถูกสร้างขึ้นโดยการรวมคุณสมบัติทางแสงและคุณสมบัติทางกลของฟิล์มคอมโพสิต ความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติมหภาค เช่น คุณสมบัติ-สัณฐานวิทยาของเฟส และคุณสมบัติความเข้มข้น-คุณสมบัติทางกล-สัณฐานวิทยาของเฟส นับเป็นครั้งแรกที่จะสังเกตกฎการเปลี่ยนแปลงของสัณฐานวิทยาเฟสของระบบสารประกอบนี้โดยตรงด้วยอัตราส่วนการผสม อุณหภูมิ และความเข้มข้น โดยเฉพาะเงื่อนไขของการเปลี่ยนเฟสและผลของการเปลี่ยนเฟสต่อคุณสมบัติของระบบสารประกอบ

3. SAXS ได้ศึกษาโครงสร้างผลึกและโครงสร้างอสัณฐานของเมมเบรนคอมโพสิตที่มีระดับการแทนที่ HPS ไฮดรอกซีโพรพิลที่แตกต่างกัน และกลไกการเกิดเจลและอิทธิพลของเจลคอมโพสิตได้ถูกนำมาอภิปรายร่วมกับผลลัพธ์ทางรีโอโลยีและคุณสมบัติที่มองเห็นด้วยตาเปล่า เช่น การซึมผ่านของออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิต ปัจจัยและกฎหมายพบว่าเป็นครั้งแรกที่ความหนืดของระบบคอมโพสิตมีความสัมพันธ์กับความหนาแน่นของโครงสร้างที่คล้ายกันในเมมเบรนคอมโพสิต และกำหนดคุณสมบัติมหภาคโดยตรง เช่น การซึมผ่านของออกซิเจน และคุณสมบัติทางกลของคอมโพสิต เมมเบรน และสร้างความสัมพันธ์ทางรีโอโลยี-โครงสร้างจุลภาค-เมมเบรนระหว่างคุณสมบัติของวัสดุ

3. แนวโน้ม

ในช่วงไม่กี่ปีที่ผ่านมา การพัฒนาวัสดุบรรจุภัณฑ์อาหารที่ปลอดภัยและบริโภคได้โดยใช้โพลีเมอร์ธรรมชาติหมุนเวียนเป็นวัตถุดิบได้กลายเป็นจุดสนใจในการวิจัยในด้านบรรจุภัณฑ์อาหาร ในบทความนี้ มีการใช้โพลีแซ็กคาไรด์ธรรมชาติเป็นวัตถุดิบหลัก ด้วยการผสม HPMC และ HPS ต้นทุนวัตถุดิบจะลดลง ประสิทธิภาพการประมวลผลของ HPMC ที่อุณหภูมิต่ำดีขึ้น และประสิทธิภาพการกั้นออกซิเจนของเมมเบรนคอมโพสิตได้รับการปรับปรุง ด้วยการผสมผสานระหว่างการวิเคราะห์เชิงรีโอโลจี การวิเคราะห์ด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสงย้อมด้วยไอโอดีน และโครงสร้างจุลภาคของฟิล์มคอมโพสิต และการวิเคราะห์ประสิทธิภาพที่ครอบคลุม สัณฐานวิทยาของเฟส การเปลี่ยนเฟส การแยกเฟส และความเข้ากันได้ของระบบคอมโพสิตเจลเฟสกลับร้อนเย็น สร้างความสัมพันธ์ระหว่างโครงสร้างจุลภาคและคุณสมบัติมหภาคของระบบคอมโพสิตแล้ว ตามความสัมพันธ์ระหว่างคุณสมบัติมหภาคและโครงสร้างทางจุลสัณฐานวิทยาของระบบคอมโพสิต HPMC/HPS โครงสร้างเฟสและความเข้ากันได้ของระบบคอมโพสิตสามารถควบคุมได้เพื่อควบคุมวัสดุคอมโพสิต การวิจัยในบทความนี้มีความสำคัญเป็นแนวทางที่สำคัญสำหรับกระบวนการผลิตจริง กลไกการก่อตัว ปัจจัยที่มีอิทธิพล และกฎของเจลคอมโพสิตแบบผกผันความเย็นและร้อนจะถูกกล่าวถึง ซึ่งเป็นระบบคอมโพสิตที่คล้ายกันของเจลผกผันแบบเย็นและร้อน การวิจัยของบทความนี้เป็นแบบจำลองทางทฤษฎีเพื่อให้คำแนะนำทางทฤษฎีสำหรับการพัฒนาและการประยุกต์ใช้วัสดุอัจฉริยะแบบควบคุมอุณหภูมิพิเศษ ผลการวิจัยของบทความนี้มีคุณค่าทางทฤษฎีที่ดี การวิจัยในบทความนี้เกี่ยวข้องกับการผสมผสานระหว่างอาหาร วัสดุ เจลและการผสม และสาขาวิชาอื่นๆ เนื่องจากข้อจำกัดด้านเวลาและวิธีการวิจัย การวิจัยในหัวข้อนี้ยังมีประเด็นที่ยังไม่เสร็จอีกมากมายซึ่งสามารถเจาะลึกและปรับปรุงได้จากประเด็นต่อไปนี้ ขยาย:

ด้านทฤษฎี:

1. เพื่อสำรวจผลกระทบของอัตราส่วนการแตกแขนงของสายโซ่ น้ำหนักโมเลกุล และความหลากหลายของ HPS ต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยี คุณสมบัติของเมมเบรน สัณฐานวิทยาของเฟส และความเข้ากันได้ของระบบสารประกอบ และเพื่อสำรวจกฎของอิทธิพลต่อกลไกการก่อตัวของเจลของสารประกอบ ระบบ.
2. ตรวจสอบผลกระทบของระดับการแทนที่ HPMC ไฮดรอกซีโพรพิล ระดับการแทนที่เมทอกซิล น้ำหนักโมเลกุลและแหล่งที่มาต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยี คุณสมบัติของเจล คุณสมบัติของเมมเบรน และความเข้ากันได้ของระบบของระบบสารประกอบ และวิเคราะห์ผลของการดัดแปลงทางเคมีของ HPMC ต่อการควบแน่นของสารประกอบ กฎที่มีอิทธิพลต่อกลไกการสร้างเจล
3. ศึกษาอิทธิพลของเกลือ pH พลาสติไซเซอร์ สารเชื่อมโยงข้าม สารต้านแบคทีเรีย และระบบสารประกอบอื่นๆ ต่อคุณสมบัติทางรีโอโลยี คุณสมบัติของเจล โครงสร้างและคุณสมบัติของเมมเบรน และกฎของพวกมัน

แอปพลิเคชัน:

1. ปรับสูตรสำหรับบรรจุภัณฑ์ของซองเครื่องปรุงรส ซองผัก และซุปแข็ง และศึกษาผลการเก็บรักษาของเครื่องปรุงรส ผัก และซุปในระหว่างระยะเวลาการเก็บรักษา สมบัติทางกลของวัสดุ และการเปลี่ยนแปลงในประสิทธิภาพของผลิตภัณฑ์เมื่อถูกแรงภายนอก และดัชนีความสามารถในการละลายน้ำและสุขอนามัยของวัสดุ นอกจากนี้ยังใช้กับอาหารที่เป็นเม็ด เช่น กาแฟและชานม รวมถึงบรรจุภัณฑ์ที่รับประทานได้ของเค้ก ชีส ขนมหวาน และอาหารอื่นๆ
2. ปรับการออกแบบสูตรให้เหมาะสมสำหรับการใช้แคปซูลพืชสมุนไพร ศึกษาเพิ่มเติมเกี่ยวกับเงื่อนไขการประมวลผลและการเลือกสารเสริมที่เหมาะสมที่สุด และเตรียมผลิตภัณฑ์แคปซูลกลวง มีการทดสอบตัวบ่งชี้ทางกายภาพและเคมี เช่น ความเปราะบาง เวลาในการแตกตัว ปริมาณโลหะหนัก และปริมาณจุลินทรีย์
3. สำหรับการใช้งานในการเก็บรักษาความสดของผักและผลไม้ ผลิตภัณฑ์จากเนื้อสัตว์ ฯลฯ ตามวิธีการประมวลผลที่แตกต่างกัน เช่น การพ่น การจุ่ม และการทาสี ให้เลือกสูตรที่เหมาะสม และศึกษาอัตราการเน่าของผลไม้ การสูญเสียความชื้น การใช้สารอาหาร ความกระด้าง ของผักหลังการบรรจุระหว่างระยะเวลาการเก็บรักษา ความมัน รสชาติ และตัวชี้วัดอื่นๆ สี ค่า pH ค่า TVB-N กรดไทโอบาร์บิทูริก และจำนวนจุลินทรีย์ของผลิตภัณฑ์เนื้อสัตว์หลังบรรจุภัณฑ์