เซลลูโลสอีเทอร์ที่ไม่ใช่ไอออนิกโดยแก๊สโครมาโตกราฟี

เนื้อหาขององค์ประกอบทดแทนในเซลลูโลสอีเทอร์ที่ไม่ใช่ไอออนิกถูกกำหนดโดยแก๊สโครมาโทกราฟี และผลลัพธ์ถูกนำไปเปรียบเทียบกับการไทเทรตทางเคมีในแง่ของการใช้เวลานาน การทำงาน ความแม่นยำ การทำซ้ำ ต้นทุน ฯลฯ และอภิปรายเกี่ยวกับอุณหภูมิของคอลัมน์ อิทธิพลของสภาวะทางโครมาโทกราฟี เช่น ความยาวคอลัมน์ต่อผลการแยก ผลการวิจัยพบว่าแก๊สโครมาโตกราฟีเป็นวิธีการวิเคราะห์ที่ควรค่าแก่การเผยแพร่
คำสำคัญ: เซลลูโลสอีเทอร์ที่ไม่ใช่ไอออนิก; แก๊สโครมาโตกราฟี เนื้อหาทดแทน

อีเทอร์เซลลูโลสที่ไม่ใช่ไอออนิก ได้แก่ เมทิลเซลลูโลส (MC), ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC), ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส (HEC) ฯลฯ วัสดุเหล่านี้ใช้กันอย่างแพร่หลายในการแพทย์ อาหาร ปิโตรเลียม ฯลฯ เนื่องจากเนื้อหาของสารทดแทนมีอิทธิพลอย่างมากต่อประสิทธิภาพของสารที่ไม่ใช่ วัสดุอิออนเซลลูโลสอีเทอร์จำเป็นต้องกำหนดเนื้อหาขององค์ประกอบทดแทนอย่างถูกต้องและรวดเร็ว ปัจจุบัน ผู้ผลิตในประเทศส่วนใหญ่นำวิธีการไตเตรททางเคมีแบบดั้งเดิมมาใช้ในการวิเคราะห์ ซึ่งต้องใช้แรงงานคนมากและยากต่อการรับประกันความแม่นยำและความสามารถในการทำซ้ำ ด้วยเหตุนี้ บทความนี้จึงศึกษาวิธีการระบุปริมาณขององค์ประกอบแทนที่เซลลูโลสอีเทอร์ที่ไม่ใช่ไอออนิกด้วยแก๊สโครมาโทกราฟี วิเคราะห์ปัจจัยที่ส่งผลต่อผลการทดสอบ และได้ผลลัพธ์ที่ดี

1. การทดลอง
1.1 ตราสาร
โครมาโตกราฟีแก๊ส GC-7800 ผลิตโดย Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 รีเอเจนต์
ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC), ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส (HEC) โฮมเมด; เมทิลไอโอไดด์, เอทิลไอโอไดด์, ไอโซโพรเพนไอโอไดด์, กรดไฮโดรไอโอดิก (57%), โทลูอีน, กรดอะดิปิก, o-di โทลูอีน มีระดับการวิเคราะห์
1.3 การกำหนดแก๊สโครมาโทกราฟี
1.3.1 สภาวะแก๊สโครมาโทกราฟี
เสาสเตนเลสสตีล ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); อุณหภูมิห้องทำให้กลายเป็นไอ 200°C; อุปกรณ์ตรวจจับ: TCD, 200°C; อุณหภูมิคอลัมน์ 100°C; ก๊าซตัวพา: H2, 40 มล./นาที
1.3.2 การเตรียมสารละลายมาตรฐาน
(1) การเตรียมสารละลายมาตรฐานภายใน: นำโทลูอีนประมาณ 6.25 กรัม ใส่ลงในขวดปริมาตรขนาด 250 มล. เจือจางด้วยโอไซลีนจนถึงเครื่องหมาย เขย่าให้เข้ากันแล้วพักไว้
(2) การเตรียมสารละลายมาตรฐาน: ตัวอย่างที่แตกต่างกันมีสารละลายมาตรฐานที่สอดคล้องกัน และตัวอย่าง HPMC จะถูกนำมาเป็นตัวอย่างที่นี่ ในขวดที่เหมาะสม ให้เติมกรดอะดิปิกจำนวนหนึ่ง กรดไฮโดรไอโอดิก 2 มล. และสารละลายมาตรฐานภายใน และชั่งน้ำหนักขวดอย่างแม่นยำ เติมไอโอโดไอโซโพรเพนในปริมาณที่เหมาะสม ชั่งน้ำหนัก และคำนวณปริมาณไอโอโดไอโซโพรเพนที่เติม เติมเมทิลไอโอไดด์อีกครั้ง ชั่งน้ำหนักเท่าๆ กัน คำนวณปริมาณที่เติมเมทิลไอโอไดด์ สั่นเต็มที่ ปล่อยให้มันยืนสำหรับการแบ่งชั้น และเก็บให้ห่างจากแสงเพื่อใช้ในภายหลัง
1.3.3 การเตรียมสารละลายตัวอย่าง
ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง HPMC แห้ง 0.065 กรัมอย่างแม่นยำลงในเครื่องปฏิกรณ์ที่มีผนังหนา 5 มล. เติมกรดอะดิปิกโดยมีน้ำหนักเท่ากัน สารละลายมาตรฐานภายใน 2 มล. และกรดไฮโดรไอโอดิก ปิดผนึกขวดปฏิกิริยาอย่างรวดเร็ว และชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ เขย่าและให้ความร้อนที่ 150°C เป็นเวลา 60 นาที เขย่าให้เหมาะสมในช่วงเวลาดังกล่าว เย็นและชั่งน้ำหนัก หากน้ำหนักที่ลดลงก่อนและหลังปฏิกิริยามากกว่า 10 มก. แสดงว่าสารละลายตัวอย่างไม่ถูกต้องและจำเป็นต้องเตรียมสารละลายอีกครั้ง หลังจากที่สารละลายตัวอย่างได้รับอนุญาตให้ยืนสำหรับการแบ่งชั้นแล้ว ให้ดึงสารละลายเฟสอินทรีย์ส่วนบนอย่างระมัดระวัง 2 ไมโครลิตร ฉีดเข้าไปในแก๊สโครมาโตกราฟี และบันทึกสเปกตรัม ตัวอย่างเซลลูโลสอีเทอร์ที่ไม่ใช่ไอออนิกอื่นๆ ถูกบำบัดในลักษณะเดียวกันกับ HPMC
1.3.4 หลักการวัด
ยกตัวอย่าง HPMC โดยเป็นเซลลูโลสอัลคิลไฮดรอกซีอัลคิลผสมอีเทอร์ ซึ่งถูกให้ความร้อนร่วมกับกรดไฮโดรไอโอดิกเพื่อทำลายพันธะเมทอกซิลและไฮดรอกซีโพรโพซิลอีเทอร์ทั้งหมด และสร้างไอโอโดอัลเคนที่สอดคล้องกัน
ภายใต้อุณหภูมิสูงและสภาวะสุญญากาศ โดยมีกรดอะดิปิกเป็นตัวเร่งปฏิกิริยา HPMC จะทำปฏิกิริยากับกรดไฮโดรไอโอดิก และเมทอกซิลและไฮดรอกซีโพรพอกซิลจะถูกแปลงเป็นเมทิลไอโอไดด์และไอโซโพรเพนไอโอไดด์ การใช้โอไซลีนเป็นตัวดูดซับและตัวทำละลาย บทบาทของตัวเร่งปฏิกิริยาและตัวดูดซับคือการส่งเสริมปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสโดยสมบูรณ์ โทลูอีนถูกเลือกเป็นสารละลายมาตรฐานภายใน และใช้เมทิลไอโอไดด์และไอโซโพรเพนไอโอไดด์เป็นสารละลายมาตรฐาน ตามพื้นที่พีคของมาตรฐานภายในและสารละลายมาตรฐาน สามารถคำนวณปริมาณของเมทอกซิลและไฮดรอกซีโพรพอกซิลในตัวอย่างได้

2. ผลลัพธ์และการอภิปราย
คอลัมน์โครมาโตกราฟีที่ใช้ในการทดลองนี้ไม่มีขั้ว ตามจุดเดือดของส่วนประกอบแต่ละส่วน ลำดับสูงสุดคือ เมทิลไอโอไดด์ ไอโซโพรเพนไอโอไดด์ โทลูอีน และโอไซลีน
2.1 การเปรียบเทียบระหว่างแก๊สโครมาโทกราฟีกับการไทเทรตทางเคมี
การกำหนดปริมาณเมทอกซิลและไฮดรอกซีโพรพอกซิลของ HPMC โดยการไตเตรททางเคมีค่อนข้างสมบูรณ์ และในปัจจุบันมีวิธีที่ใช้กันทั่วไปสองวิธี: วิธีเภสัชตำรับและวิธีที่ปรับปรุง อย่างไรก็ตาม วิธีการทางเคมีทั้งสองวิธีนี้จำเป็นต้องมีการเตรียมสารละลายจำนวนมาก การดำเนินการมีความซับซ้อน ใช้เวลานาน และได้รับผลกระทบอย่างมากจากปัจจัยภายนอก แก๊สโครมาโตกราฟีนั้นเรียบง่ายมาก เรียนรู้และเข้าใจได้ง่าย
ผลลัพธ์ของปริมาณเมทอกซิล (w1) และปริมาณไฮดรอกซีโพรพอกซิล (w2) ใน HPMC ถูกกำหนดโดยแก๊สโครมาโตกราฟีและการไตเตรททางเคมีตามลำดับ จะเห็นได้ว่าผลลัพธ์ของทั้งสองวิธีนี้ใกล้เคียงกันมาก แสดงว่าทั้งสองวิธีสามารถรับประกันความถูกต้องของผลลัพธ์ได้
เมื่อเปรียบเทียบการไทเทรตทางเคมีและโครมาโตกราฟีแบบแก๊สในแง่ของการใช้เวลา ความง่ายในการใช้งาน ความสามารถในการทำซ้ำ และต้นทุน ผลลัพธ์แสดงให้เห็นว่าข้อได้เปรียบที่ใหญ่ที่สุดของเฟสโครมาโตกราฟีคือความสะดวก ความรวดเร็ว และประสิทธิภาพสูง ไม่จำเป็นต้องเตรียมรีเอเจนต์และสารละลายจำนวนมาก และใช้เวลาเพียงสิบนาทีในการวัดตัวอย่าง และเวลาจริงที่ประหยัดได้จะมากกว่าสถิติ ในวิธีการไทเทรตทางเคมี ข้อผิดพลาดของมนุษย์ในการตัดสินจุดสิ้นสุดของการไทเทรตนั้นมีมาก ในขณะที่ผลการทดสอบแก๊สโครมาโทกราฟีได้รับผลกระทบจากปัจจัยมนุษย์น้อยกว่า นอกจากนี้ แก๊สโครมาโตกราฟียังเป็นเทคนิคการแยกสารที่แยกผลิตภัณฑ์ที่ทำปฏิกิริยาและหาปริมาณ หากสามารถทำงานร่วมกับเครื่องมือวัดอื่นๆ ได้ เช่น GC/MS, GC/FTIR เป็นต้น ก็สามารถใช้เพื่อระบุตัวอย่างที่ซับซ้อนที่ไม่รู้จัก (เส้นใยดัดแปลง) ผลิตภัณฑ์อีเทอร์ธรรมดา) ได้เปรียบมาก ซึ่งไม่มีใครเทียบได้ด้วยการไทเทรตทางเคมี . นอกจากนี้ ความสามารถในการทำซ้ำของผลลัพธ์ของแก๊สโครมาโตกราฟียังดีกว่าการไทเทรตทางเคมี
ข้อเสียของแก๊สโครมาโตกราฟีคือต้นทุนสูง ต้นทุนตั้งแต่การจัดตั้งสถานีแก๊สโครมาโตกราฟีไปจนถึงการบำรุงรักษาเครื่องมือและการเลือกคอลัมน์โครมาโตกราฟีนั้นสูงกว่าวิธีการไตเตรททางเคมี การกำหนดค่าเครื่องมือและเงื่อนไขการทดสอบที่แตกต่างกันจะส่งผลต่อผลลัพธ์ด้วย เช่น ประเภทของเครื่องตรวจจับ คอลัมน์โครมาโตกราฟี และการเลือกเฟสที่อยู่กับที่ เป็นต้น
2.2 อิทธิพลของสภาวะแก๊สโครมาโทกราฟีต่อผลการตรวจวัด
สำหรับการทดลองแก๊สโครมาโตกราฟี สิ่งสำคัญคือการกำหนดสภาวะโครมาโทกราฟีที่เหมาะสมเพื่อให้ได้ผลลัพธ์ที่แม่นยำยิ่งขึ้น ในการทดลองนี้ มีการใช้ไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส (HEC) และไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC) เป็นวัตถุดิบ และศึกษาอิทธิพลของปัจจัย 2 ประการ ได้แก่ อุณหภูมิคอลัมน์และความยาวของคอลัมน์
เมื่อระดับการแยก R ≥ 1.5 เรียกว่าการแยกโดยสมบูรณ์ ตามบทบัญญัติของ “เภสัชตำรับจีน” ค่า R ควรมากกว่า 1.5 เมื่อรวมกับอุณหภูมิคอลัมน์ที่อุณหภูมิ 3 อุณหภูมิ ความละเอียดของแต่ละส่วนประกอบจะมากกว่า 1.5 ซึ่งเป็นไปตามข้อกำหนดการแยกขั้นพื้นฐาน ซึ่งก็คือ R90°C>R100°C>R110°C เมื่อพิจารณาปัจจัยด้านท้าย ปัจจัยด้านท้าย r>1 คือจุดสูงสุดของส่วนท้าย r<1 คือจุดสูงสุดด้านหน้า และยิ่ง r ใกล้ถึง 1 ประสิทธิภาพของคอลัมน์โครมาโตกราฟีก็จะยิ่งดีขึ้นเท่านั้น สำหรับโทลูอีนและเอทิลไอโอไดด์ R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene เป็นตัวทำละลายที่มีจุดเดือดสูงสุด R90°C
อิทธิพลของความยาวคอลัมน์ต่อผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าภายใต้เงื่อนไขเดียวกัน เฉพาะความยาวของคอลัมน์โครมาโตกราฟีเท่านั้นที่เปลี่ยนแปลง เมื่อเปรียบเทียบกับคอลัมน์ที่อัดแน่นขนาด 3 ม. และ 2 ม. ผลการวิเคราะห์และความละเอียดของคอลัมน์ 3 ม. จะดีกว่า และยิ่งคอลัมน์ยาวเท่าใด ประสิทธิภาพของคอลัมน์ก็จะยิ่งดีขึ้นเท่านั้น ยิ่งค่าสูงเท่าใด ผลลัพธ์ก็จะยิ่งน่าเชื่อถือมากขึ้นเท่านั้น

3. บทสรุป
กรดไฮโดรไอโอดิกถูกใช้เพื่อทำลายพันธะอีเทอร์ของเซลลูโลสอีเทอร์ที่ไม่ใช่ไอออนิกเพื่อสร้างไอโอไดด์โมเลกุลขนาดเล็ก ซึ่งถูกแยกออกด้วยแก๊สโครมาโทกราฟี และหาปริมาณโดยวิธีมาตรฐานภายในเพื่อให้ได้เนื้อหาของสารทดแทน นอกจากไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสแล้ว เซลลูโลสอีเทอร์ที่เหมาะสมสำหรับวิธีนี้ยังรวมถึงไฮดรอกซีเอทิลเซลลูโลส, ไฮดรอกซีเอทิลเมทิลเซลลูโลสและเมทิลเซลลูโลส และวิธีการบำบัดตัวอย่างก็คล้ายกัน
เมื่อเปรียบเทียบกับวิธีการไตเตรททางเคมีแบบดั้งเดิม การวิเคราะห์โครมาโตกราฟีด้วยแก๊สของปริมาณทดแทนของเซลลูโลสอีเทอร์ที่ไม่ใช่ไอออนิกมีข้อดีหลายประการ หลักการนั้นง่ายและเข้าใจง่าย การดำเนินการสะดวก และไม่จำเป็นต้องเตรียมยาและรีเอเจนต์จำนวนมาก ซึ่งช่วยประหยัดเวลาในการวิเคราะห์ได้อย่างมาก ผลลัพธ์ที่ได้จากวิธีนี้สอดคล้องกับผลลัพธ์ที่ได้จากการไตเตรทด้วยสารเคมี
เมื่อวิเคราะห์ปริมาณส่วนประกอบทดแทนด้วยแก๊สโครมาโทกราฟี สิ่งสำคัญคือต้องเลือกสภาวะโครมาโตกราฟีที่เหมาะสมและเหมาะสมที่สุด โดยทั่วไป การลดอุณหภูมิคอลัมน์หรือการเพิ่มความยาวคอลัมน์สามารถปรับปรุงความละเอียดได้อย่างมีประสิทธิภาพ แต่ต้องระมัดระวังเพื่อป้องกันไม่ให้ส่วนประกอบควบแน่นในคอลัมน์เนื่องจากอุณหภูมิคอลัมน์ต่ำเกินไป
ในปัจจุบัน ผู้ผลิตในประเทศส่วนใหญ่ยังคงใช้การไตเตรททางเคมีเพื่อกำหนดปริมาณของสารทดแทน อย่างไรก็ตาม เมื่อพิจารณาข้อดีและข้อเสียของแง่มุมต่างๆ แล้ว แก๊สโครมาโตกราฟีเป็นวิธีการทดสอบที่ง่ายและรวดเร็วซึ่งคุ้มค่าแก่การส่งเสริมจากมุมมองของแนวโน้มการพัฒนา