วิธีการหาปริมาณไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

ชื่อวิธีการ: ไฮโปรเมลโลส — การหาปริมาณไฮดรอกซีโพรพอกซี — การหาปริมาณของไฮดรอกซีโพรพอกซี

ขอบเขตการใช้งาน: วิธีนี้ใช้วิธีการกำหนดไฮดรอกซีโพรพอกซีเพื่อกำหนดปริมาณของไฮดรอกซีโพรพอกซีในไฮโปรเมลโลส

วิธีการนี้ใช้ได้กับไฮโปรเมลโลส

หลักการของวิธีการ: คำนวณปริมาณไฮดรอกซีโพรพอกซีในผลิตภัณฑ์ทดสอบตามวิธีการกำหนดไฮดรอกซีโพรพอกซี

รีเอเจนต์:

1. สารละลายโครเมียมไตรออกไซด์ 30% (g/g)

2. สารละลายไตเตรทโซเดียมไฮดรอกไซด์ (0.02 โมล/ลิตร)

3. สารละลายอินดิเคเตอร์ฟีนอล์ฟทาลีน

4. โซเดียมไบคาร์บอเนต

5. เจือจางกรดซัลฟิวริก

6. โพแทสเซียมไอโอไดด์

7. สารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร)

8. สารละลายบ่งชี้แป้ง

อุปกรณ์:

การเตรียมตัวอย่าง: 1. สารละลายการไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์ (0.02 โมล/ลิตร)

การเตรียม: ใช้สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์อิ่มตัวใส 5.6 มล. เติมน้ำเย็นต้มใหม่เพื่อให้ได้ 1,000 มล.

การสอบเทียบ: ใช้โพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลทมาตรฐานประมาณ 6 กรัม ตากแห้งที่อุณหภูมิ 105°C เพื่อให้มีน้ำหนักคงที่ ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ เติมน้ำเย็นต้มใหม่ 50 มล. เขย่าเพื่อให้ละลายได้มากที่สุด เติมสารละลายตัวบ่งชี้ฟีนอลธาทาลีน 2 หยด ใช้การไตเตรทแบบเหลวนี้ เมื่อเข้าใกล้จุดสิ้นสุด ควรละลายโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลทให้หมด และไตเตรทจนกระทั่งสารละลายกลายเป็นสีชมพู สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ทุก ๆ 1 มิลลิลิตร (1 โมล/ลิตร) เทียบเท่ากับโพแทสเซียม ไฮโดรเจน พทาเลท 20.42 มก. คำนวณความเข้มข้นของสารละลายนี้โดยพิจารณาจากการใช้สารละลายนี้และปริมาณโพแทสเซียม ไฮโดรเจน พทาเลทที่ได้รับ เจือจางปริมาณ 5 ครั้งเพื่อให้ได้ความเข้มข้น 0.02 โมล/ลิตร

การจัดเก็บ: ใส่ไว้ในขวดพลาสติกโพลีเอทิลีนแล้วปิดผนึกไว้ ปลั๊กมี 2 รู โดยแต่ละรูใส่หลอดแก้ว 1 หลอด เชื่อมต่อกับหลอดโซดาไลม์ 1 หลอด และใช้สำหรับดูดของเหลวออก 1 หลอด

2. สารละลายอินดิเคเตอร์ฟีนอล์ฟทาลีน

ใช้ฟีนอล์ฟทาลีน 1 กรัม เติมเอธานอล 100 มล. คนให้ละลาย

3. สารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร)

การเตรียม: นำโซเดียมไธโอซัลเฟต 26 กรัม และแอนไฮดรัส โซเดียม คาร์บอเนต 0.20 กรัม เติมน้ำเย็นต้มใหม่ในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อละลายเป็น 1,000 มล. เขย่าให้เข้ากัน และกรองหลังจากยืนเป็นเวลา 1 เดือน

การสอบเทียบ: ใช้โพแทสเซียมไดโครเมตมาตรฐานประมาณ 0.15 กรัม ตากแห้งที่อุณหภูมิ 120°C โดยมีน้ำหนักคงที่ ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ ใส่ลงในขวดไอโอดีน เติมน้ำ 50 มิลลิลิตรเพื่อละลาย เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2.0 กรัม เขย่าเบาๆ เพื่อละลาย เติม กรดซัลฟิวริกเจือจาง 40 มล. เขย่าให้เข้ากันและปิดผนึกให้แน่น หลังจากผ่านไป 10 นาทีในที่มืด ให้เติมน้ำ 250 มล. เพื่อเจือจาง และเมื่อไตเตรทสารละลายใกล้จุดสิ้นสุด ให้เติมสารละลายตัวบ่งชี้แป้ง 3 มล. ไตเตรทต่อไปจนกระทั่งสีฟ้าหายไปและกลายเป็นสีเขียวสดใส และผลการไตเตรท ใช้เป็นการแก้ไขการทดลองเปล่า โซเดียมไธโอซัลเฟตทุกๆ 1 มิลลิลิตร (0.1 โมล/ลิตร) เทียบเท่ากับโพแทสเซียม ไดโครเมต 4.903 กรัม คำนวณความเข้มข้นของสารละลายตามปริมาณการใช้สารละลายและปริมาณโพแทสเซียมไดโครเมตที่ได้รับ เจือจางปริมาณ 5 ครั้งเพื่อให้ได้ความเข้มข้น 0.02 โมล/ลิตร

หากอุณหภูมิห้องสูงกว่า 25°C อุณหภูมิของสารละลายปฏิกิริยาและน้ำเจือจางควรเย็นลงเหลือประมาณ 20°C

4. สารละลายบ่งชี้แป้ง

นำแป้งที่ละลายน้ำได้ 0.5 กรัม เติมน้ำ 5 มล. แล้วคนให้เข้ากัน จากนั้นค่อยๆ เทลงในน้ำเดือด 100 มล. คนตามที่คุณเติม ต้มต่อไปอีก 2 นาที ปล่อยให้เย็น เทส่วนลอยเหนือตะกอนออก เท่านี้คุณก็เข้าใจ ควรเตรียมสารละลายนี้ใหม่ก่อนใช้งาน

ขั้นตอนการดำเนินการ: นำผลิตภัณฑ์นี้ 0.1 กรัม ชั่งน้ำหนักอย่างถูกต้อง ใส่ลงในขวดกลั่น D เติมสารละลายแคดเมียมไตรคลอไรด์ 30% (g/g) 10 มล. เติมน้ำลงในท่อสร้างไอน้ำ B เข้ากับข้อต่อ และเชื่อมต่อชุดกลั่น จุ่มทั้ง B และ D ลงในอ่างน้ำมัน (อาจเป็นกลีเซอรีนก็ได้) ทำให้ระดับของเหลวในอ่างน้ำมันสอดคล้องกับระดับของเหลวของสารละลายแคดเมียมไตรคลอไรด์ในขวด D เปิดน้ำหล่อเย็น และหากจำเป็น ให้ปล่อยให้ กระแสไนโตรเจนไหลเข้าและควบคุมอัตราการไหลเป็น 1 ฟองต่อวินาที ภายใน 30 นาที เพิ่มอุณหภูมิของอ่างน้ำมันเป็น 155°C และรักษาอุณหภูมินี้ไว้จนกว่าจะรวบรวมน้ำกลั่นได้ 50 มล. นำท่อคอนเดนเซอร์ออกจากคอลัมน์การแยกส่วน แล้วล้างออกด้วยน้ำ ล้างและผสานเข้ากับของเหลวที่รวบรวมไว้ เพิ่ม 3 หยดสารละลายตัวบ่งชี้ฟีนอล์ฟทาลีน และใช้ไทเทรตจนกระทั่งค่า pH อยู่ที่ 6.9-7.1 (วัดด้วยเครื่องวัดความเป็นกรด) บันทึกปริมาตรที่ใช้ไป V1 (มล.) จากนั้นเติมโซเดียมไบคาร์บอเนต 0.5 กรัม และกรดซัลฟิวริกเจือจาง 10 มล. ทิ้งไว้ ยืนจนไม่มีการผลิตคาร์บอนไดออกไซด์อีกต่อไป เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 1.0 กรัม ปิดฝาให้แน่น เขย่าให้เข้ากัน ใส่ในที่มืดเป็นเวลา 5 นาที เติมสารละลายตัวบ่งชี้แป้ง 1 มล. ไตเตรทจนถึงจุดสิ้นสุดด้วยการไตเตรทโซเดียมไทโอซัลเฟต สารละลาย (0.02 โมล/ลิตร) และบันทึกปริมาตรที่ใช้ไป V2 (มล.) ในการทดสอบเปล่าอื่น ให้บันทึกปริมาตร Va และ Vb (มล.) ของสารละลายการไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้ไป (0.02 โมล/ลิตร) และสารละลายการไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร) ตามลำดับ คำนวณปริมาณไฮดรอกซีโพรโพซิล