วิธีการวิเคราะห์คุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของเซลลูโลสอีเทอร์

มีการแนะนำแหล่งที่มา โครงสร้าง คุณสมบัติ และการประยุกต์ของเซลลูโลสอีเทอร์ จากการทดสอบดัชนีคุณสมบัติทางเคมีกายภาพของมาตรฐานอุตสาหกรรมเซลลูโลสอีเทอร์ จึงมีการนำเสนอวิธีการกลั่นกรองหรือปรับปรุง และวิเคราะห์ความเป็นไปได้ผ่านการทดลอง

คำสำคัญ:เซลลูโลสอีเทอร์; คุณสมบัติทางกายภาพและเคมี วิธีการวิเคราะห์ การสอบถามการทดลอง

เซลลูโลสเป็นสารประกอบโพลีเมอร์ธรรมชาติที่มีมากที่สุดในโลก สามารถรับอนุพันธ์ได้หลายชุดโดยการดัดแปลงทางเคมีของเซลลูโลส เซลลูโลสอีเทอร์เป็นผลิตภัณฑ์ของเซลลูโลสหลังจากการทำให้เป็นด่าง อีเทอร์ริฟิเคชัน การล้าง การทำบริสุทธิ์ การบด การอบแห้ง และขั้นตอนอื่นๆ วัตถุดิบหลักของเซลลูโลสอีเทอร์ ได้แก่ ฝ้าย นุ่น ไม้ไผ่ ไม้ ฯลฯ ซึ่งมีปริมาณเซลลูโลสในฝ้ายสูงที่สุด มากถึง 90 ~ 95% เป็นวัตถุดิบในอุดมคติสำหรับการผลิตเซลลูโลสอีเทอร์ และจีนคือ ประเทศที่ผลิตฝ้ายขนาดใหญ่ซึ่งส่งเสริมการพัฒนาอุตสาหกรรมเซลลูโลสอีเทอร์ของจีนในระดับหนึ่ง ปัจจุบันการผลิต การแปรรูป และการบริโภคไฟเบอร์อีเทอร์เป็นผู้นำของโลก

เซลลูโลสอีเทอร์ในอาหาร ยา เครื่องสำอาง วัสดุก่อสร้าง กระดาษ และอุตสาหกรรมอื่นๆ มีการใช้งานที่หลากหลาย มีลักษณะของความสามารถในการละลาย ความหนืด ความคงตัว ความเป็นพิษ และความเข้ากันได้ทางชีวภาพ มาตรฐานการทดสอบเซลลูโลสอีเทอร์ JCT 2190-2013 รวมถึงความละเอียดของลักษณะที่ปรากฏของเซลลูโลสอีเทอร์ อัตราการสูญเสียน้ำหนักแห้ง เถ้าซัลเฟต ความหนืด ค่า pH การส่งผ่าน และตัวชี้วัดทางกายภาพและเคมีอื่นๆ อย่างไรก็ตาม เมื่อนำเซลลูโลสอีเทอร์ไปใช้กับอุตสาหกรรมต่างๆ นอกเหนือจากการวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมีแล้ว อาจมีการทดสอบผลการใช้งานของเซลลูโลสอีเทอร์ในระบบนี้เพิ่มเติม ตัวอย่างเช่น การกักเก็บน้ำในอุตสาหกรรมการก่อสร้าง การก่อสร้างปูน ฯลฯ กาวอุตสาหกรรมการยึดเกาะ การเคลื่อนไหว ฯลฯ.; ความคล่องตัวในอุตสาหกรรมเคมีรายวัน การยึดเกาะ ฯลฯ คุณสมบัติทางกายภาพและเคมีของเซลลูโลสอีเทอร์เป็นตัวกำหนดช่วงการใช้งาน การวิเคราะห์ทางกายภาพและเคมีของเซลลูโลสอีเทอร์เป็นสิ่งจำเป็นสำหรับการผลิต การแปรรูป หรือการใช้งาน อ้างอิงจาก JCT 2190-2013 บทความนี้เสนอแผนการปรับปรุงหรือปรับปรุงสามแผนสำหรับการวิเคราะห์คุณสมบัติทางเคมีฟิสิกส์ของเซลลูโลสอีเทอร์ และตรวจสอบความเป็นไปได้ผ่านการทดลอง

1. อัตราการสูญเสียน้ำหนักแห้ง

อัตราการสูญเสียน้ำหนักของการอบแห้งเป็นดัชนีพื้นฐานที่สุดของเซลลูโลสอีเทอร์ หรือที่เรียกว่าปริมาณความชื้น ซึ่งเกี่ยวข้องกับส่วนประกอบที่มีประสิทธิภาพ อายุการเก็บรักษา และอื่นๆ วิธีทดสอบมาตรฐานคือวิธีชั่งน้ำหนักเตาอบ: ชั่งน้ำหนักตัวอย่างประมาณ 5 กรัมและวางในขวดชั่งน้ำหนักที่มีความลึกไม่เกิน 5 มม. ใส่ฝาขวดลงในเตาอบ หรือเปิดฝาขวดครึ่งหนึ่งแล้วทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 105 ° C ±2 ° C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง จากนั้นนำฝาขวดออกมาและทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้องในเครื่องอบผ้า ชั่งน้ำหนัก และทำให้แห้งในเตาอบเป็นเวลา 30 นาที

วิธีนี้จะใช้เวลา 2 ~ 3 ชั่วโมงในการตรวจจับปริมาณความชื้นของตัวอย่าง และปริมาณความชื้นจะสัมพันธ์กับดัชนีอื่นๆ และการเตรียมสารละลาย ดัชนีจำนวนมากสามารถดำเนินการได้หลังจากการทดสอบปริมาณความชื้นเสร็จสิ้นแล้วเท่านั้น ดังนั้นวิธีนี้จึงไม่เหมาะกับการใช้งานจริงในหลายกรณี ตัวอย่างเช่น สายการผลิตของโรงงานเซลลูโลสอีเทอร์บางแห่งจำเป็นต้องตรวจจับปริมาณน้ำได้รวดเร็วยิ่งขึ้น ดังนั้นจึงอาจใช้วิธีการอื่นในการตรวจจับปริมาณน้ำ เช่น เครื่องวัดความชื้นแบบรวดเร็ว

ตามวิธีการตรวจจับปริมาณความชื้นมาตรฐาน ตามประสบการณ์การทดลองเชิงปฏิบัติก่อนหน้านี้ โดยทั่วไปจำเป็นต้องทำให้ตัวอย่างแห้งโดยมีน้ำหนักคงที่ที่ 105°C, 2.5 ชม.

ผลการทดสอบปริมาณความชื้นของเซลลูโลสอีเทอร์ที่แตกต่างกันภายใต้สภาวะการทดสอบที่แตกต่างกัน จะเห็นได้ว่าผลการทดสอบที่ 135°C และ 0.5 ชั่วโมงนั้นใกล้เคียงที่สุดกับผลการทดสอบของวิธีมาตรฐานที่ 105°C และ 2.5 ชั่วโมง และการเบี่ยงเบนของผลลัพธ์ของเครื่องวัดความชื้นแบบรวดเร็วนั้นค่อนข้างมาก หลังจากผลการทดลองออกมา สภาวะการตรวจจับทั้งสองที่ 135°C, 0.5 ชั่วโมง และ 105°C, 2.5 ชั่วโมงของวิธีมาตรฐานยังคงถูกสังเกตต่อไปเป็นเวลานาน และผลลัพธ์ยังคงไม่แตกต่างกันมากนัก ดังนั้น วิธีทดสอบที่ 135°C และ 0.5 ชั่วโมงจึงเป็นไปได้ และลดเวลาการทดสอบปริมาณความชื้นลงได้ประมาณ 2 ชั่วโมง

2. เถ้าซัลเฟต

ซัลเฟตเถ้าเซลลูโลสอีเทอร์เป็นดัชนีที่สำคัญ เกี่ยวข้องโดยตรงกับองค์ประกอบที่ใช้งาน ความบริสุทธิ์และอื่นๆ วิธีทดสอบมาตรฐาน: ทำให้ตัวอย่างแห้งที่อุณหภูมิ 105°C±2°C เพื่อสำรองไว้ ชั่งน้ำหนักตัวอย่างประมาณ 2 กรัมลงในเบ้าหลอมที่เผาเป็นเส้นตรงและมีน้ำหนักคงที่ วางเบ้าหลอมไว้บนแผ่นทำความร้อนหรือเตาไฟฟ้า แล้วค่อยๆ ให้ความร้อนจนกระทั่งตัวอย่าง ถูกทำให้เป็นคาร์บอนอย่างสมบูรณ์ หลังจากทำให้เบ้าหลอมเย็นลงแล้ว ให้เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 2 มล. และส่วนที่เหลือจะถูกชุบและให้ความร้อนอย่างช้าๆ จนกระทั่งควันสีขาวปรากฏขึ้น ใส่เบ้าหลอมลงในเตา Muffle และเผาที่อุณหภูมิ 750 ° C ±50 ° C เป็นเวลา 1 ชั่วโมง หลังจากการเผาไหม้ ถ้วยใส่ตัวอย่างจะถูกนำออกมาและทำให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้องในเครื่องทำแห้งและชั่งน้ำหนัก

จะเห็นได้ว่าวิธีมาตรฐานใช้กรดซัลฟิวริกเข้มข้นจำนวนมากในกระบวนการเผาไหม้ หลังจากให้ความร้อนจะเกิดควันกรดซัลฟิวริกเข้มข้นที่ระเหยได้จำนวนมาก แม้ว่าจะใช้งานในตู้ดูดควัน แต่ก็จะมีผลกระทบร้ายแรงต่อสภาพแวดล้อมภายในและภายนอกห้องปฏิบัติการ ในบทความนี้ มีการใช้เซลลูโลสอีเทอร์ต่างๆ เพื่อตรวจจับเถ้าตามวิธีการมาตรฐานโดยไม่ต้องเติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น และผลการทดสอบจะถูกเปรียบเทียบกับวิธีมาตรฐานปกติ

จะเห็นได้ว่าผลการตรวจจับของทั้งสองวิธีมีช่องว่างอยู่บ้าง จากข้อมูลต้นฉบับเหล่านี้ บทความจะคำนวณผลคูณช่องว่างของทั้งสองในช่วงประมาณ 1.35 ~ 1.39 กล่าวคือหากผลการทดสอบของวิธีการที่ไม่มีกรดซัลฟิวริกคูณด้วยค่าสัมประสิทธิ์ 1.35 ~ 1.39 ก็จะได้ผลลัพธ์การทดสอบเถ้าด้วยกรดซัลฟิวริกอย่างคร่าว ๆ หลังจากเผยแพร่ผลการทดลองแล้ว เงื่อนไขการตรวจจับทั้งสองก็จะถูกเปรียบเทียบกันเป็นเวลานาน และผลลัพธ์ยังคงอยู่ในค่าสัมประสิทธิ์นี้โดยประมาณ แสดงให้เห็นว่าวิธีนี้สามารถใช้ทดสอบเถ้าเซลลูโลสอีเทอร์บริสุทธิ์ได้ หากมีข้อกำหนดพิเศษเฉพาะบุคคล ควรใช้วิธีการมาตรฐาน เนื่องจากเซลลูโลสอีเทอร์เชิงซ้อนเพิ่มวัสดุที่แตกต่างกัน จึงจะไม่กล่าวถึงในที่นี้ ในการควบคุมคุณภาพของเซลลูโลสอีเทอร์ การใช้วิธีการทดสอบเถ้าที่ไม่มีกรดซัลฟิวริกเข้มข้นสามารถลดมลพิษภายในและภายนอกห้องปฏิบัติการ ลดเวลาการทดลอง การใช้รีเอเจนต์ และลดอันตรายจากอุบัติเหตุที่อาจเกิดขึ้นจากกระบวนการทดลองได้

3 การปรับตัวอย่างการทดสอบเนื้อหากลุ่มเซลลูโลสอีเทอร์

เนื้อหากลุ่มเป็นหนึ่งในดัชนีที่สำคัญที่สุดของเซลลูโลสอีเทอร์ ซึ่งกำหนดคุณสมบัติทางเคมีของเซลลูโลสอีเทอร์โดยตรง การทดสอบเนื้อหากลุ่มหมายถึงเซลลูโลสอีเทอร์ภายใต้การกระทำของตัวเร่งปฏิกิริยา การให้ความร้อนและการแตกร้าวในเครื่องปฏิกรณ์แบบปิด จากนั้นจึงทำการสกัดผลิตภัณฑ์และฉีดเข้าไปในแก๊สโครมาโตกราฟีเพื่อการวิเคราะห์เชิงปริมาณ กระบวนการแตกร้าวด้วยความร้อนของเนื้อหากลุ่มเรียกว่าการบำบัดล่วงหน้าในบทความนี้ วิธีเตรียมมาตรฐานคือ: ชั่งน้ำหนักตัวอย่างแห้ง 65 มก. เติมกรดอะดิปิก 35 มก. ลงในขวดปฏิกิริยา ดูดซับของเหลวมาตรฐานภายใน 3.0 มล. และกรดไฮโดรไอโอดิก 2.0 มล. หยดลงในขวดปฏิกิริยา ปิดฝาให้แน่นแล้วชั่งน้ำหนัก เขย่าขวดปฏิกิริยาด้วยมือเป็นเวลา 30 วินาที วางขวดปฏิกิริยาในเทอร์โมสตัทโลหะที่อุณหภูมิ 150°C±2°C เป็นเวลา 20 นาที นำออกมาเขย่าเป็นเวลา 30 วินาที จากนั้นให้ตั้งความร้อนเป็นเวลา 40 นาที หลังจากเย็นลงถึงอุณหภูมิห้องแล้ว น้ำหนักที่ลดลงจะต้องไม่เกิน 10 มก. มิฉะนั้น จะต้องเตรียมสารละลายตัวอย่างอีกครั้ง

วิธีการทำความร้อนแบบมาตรฐานใช้ในปฏิกิริยาการให้ความร้อนเทอร์โมสแตทโลหะ ในการใช้งานจริง ความแตกต่างของอุณหภูมิของอ่างโลหะแต่ละแถวมีขนาดใหญ่ ผลลัพธ์ที่ได้คือความสามารถในการทำซ้ำได้แย่มาก และเนื่องจากปฏิกิริยาการแตกตัวของความร้อนนั้นรุนแรงมากขึ้น บ่อยครั้งเนื่องจาก ฝาขวดปฏิกิริยาไม่รั่วไหลและก๊าซรั่วอย่างเข้มงวดก็มีความเสี่ยงอยู่บ้าง ในบทความนี้ ผ่านการทดสอบและการสังเกตมาเป็นเวลานาน วิธีการปรับสภาพได้เปลี่ยนไปเป็น: ใช้ขวดปฏิกิริยาแก้วโดยเสียบยางบิวทิลอย่างแน่นหนา และเทปโพลีโพรพีลีนทนความร้อนพันส่วนต่อประสาน จากนั้นใส่ขวดปฏิกิริยาลงในกระบอกเล็กพิเศษ ปิดฝาให้แน่น ในที่สุดก็นำเข้าเตาอบ ขวดปฏิกิริยาด้วยวิธีนี้จะไม่ทำให้ของเหลวหรืออากาศรั่วไหล และยังปลอดภัยและใช้งานง่ายเมื่อเขย่ารีเอเจนต์อย่างดีระหว่างการทำปฏิกิริยา การใช้เครื่องทำความร้อนด้วยเตาอบระเบิดด้วยไฟฟ้าสามารถทำให้แต่ละตัวอย่างได้รับความร้อนเท่ากัน ผลลัพธ์ที่ได้คือสามารถทำซ้ำได้ดี

4. สรุป

ผลการทดลองแสดงให้เห็นว่าวิธีการปรับปรุงในการตรวจหาเซลลูโลสอีเทอร์ที่กล่าวถึงในบทความนี้มีความเป็นไปได้ การใช้เงื่อนไขในเอกสารนี้เพื่อทดสอบอัตราการสูญเสียน้ำหนักในการทำให้แห้งสามารถปรับปรุงประสิทธิภาพและลดระยะเวลาการทดสอบได้ การใช้เถ้าเผาไหม้ที่ไม่มีการทดสอบกรดซัลฟิวริกสามารถลดมลภาวะในห้องปฏิบัติการ วิธีเตาอบที่ใช้ในบทความนี้เป็นวิธีการปรับสภาพล่วงหน้าของการทดสอบปริมาณกลุ่มเซลลูโลสอีเทอร์สามารถทำให้การปรับสภาพล่วงหน้ามีประสิทธิภาพและปลอดภัยมากขึ้น