การวิเคราะห์และทดสอบไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

1. วิธีการจำแนกไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

(1) นำตัวอย่าง 1.0 กรัม อุ่นน้ำ 100 มล. (80~90°C) คนอย่างต่อเนื่อง และแช่เย็นในอ่างน้ำแข็งจนกลายเป็นของเหลวหนืด ใส่ของเหลว 2 มล. ลงในหลอดทดลอง และค่อยๆ เติมกรดแอนโทรนซัลฟิวริก 0.035% 1 มล. ไปตามสารละลายที่ผนังหลอดแล้วปล่อยทิ้งไว้ 5 นาที วงแหวนสีเขียวปรากฏขึ้นที่ส่วนต่อประสานระหว่างของเหลวทั้งสอง

(2) นำเมือกที่ใช้ระบุตาม (I) ข้างต้นในปริมาณที่เหมาะสมแล้วเทลงบนจานแก้ว เมื่อน้ำระเหยจะเกิดฟิล์มเหนียวขึ้น

2. การเตรียมสารละลายมาตรฐานการวิเคราะห์ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

(1) สารละลายมาตรฐานโซเดียมไธโอซัลเฟต (0.1 โมล/ลิตร ระยะเวลาที่ใช้ได้: 1 เดือน)

การเตรียม: ต้มน้ำกลั่นประมาณ 1,500 มล. เย็นแล้วพักไว้ ชั่งน้ำหนักโซเดียมไธโอซัลเฟต 25 กรัม (น้ำหนักโมเลกุลคือ 248.17 พยายามให้ความแม่นยำเท่ากับประมาณ 24.817 กรัมเมื่อชั่งน้ำหนัก) หรือโซเดียมไธโอซัลเฟตปราศจากน้ำ 16 กรัม ละลายในน้ำหล่อเย็นข้างต้น 200 มล. เจือจางเป็น 1 ลิตร แล้วใส่ในขวดสีน้ำตาล และวางเก็บในที่มืด กรอง และพักไว้หลังจากผ่านไปสองสัปดาห์

การสอบเทียบ: ชั่งน้ำหนักโพแทสเซียมไดโครเมตอ้างอิง 0.15 กรัม แล้วอบด้วยน้ำหนักคงที่ แม่นยำถึง 0.0002 กรัม เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2 กรัม และกรดซัลฟิวริก 20 มล. (1+9) เขย่าให้เข้ากัน แล้ววางไว้ในที่มืดเป็นเวลา 10 นาที เติมน้ำ 150 มล. และสารละลายบ่งชี้แป้ง 0.5% 3 มล. และไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไธโอซัลเฟต 0.1 โมล/ลิตร สารละลายเปลี่ยนจากสีน้ำเงินเป็นสีน้ำเงิน เปลี่ยนเป็นสีเขียวสดใสที่จุดสิ้นสุด ไม่มีการเติมโพแทสเซียมโครเมตในการทดลองเปล่า กระบวนการสอบเทียบซ้ำ 2 ถึง 3 ครั้ง และนำค่าเฉลี่ยมา

ความเข้มข้นของโมลาร์ C (โมล/ลิตร) ของสารละลายมาตรฐานโซเดียมไธโอซัลเฟตคำนวณตามสูตรต่อไปนี้:

ในสูตร M คือมวลของโพแทสเซียมไดโครเมต V1 คือปริมาตรของโซเดียมไธโอซัลเฟตที่ใช้ไป, มล. V2 คือปริมาตรของโซเดียมไธโอซัลเฟตที่ใช้ในการทดลองเปล่า, มล. 49.03 คือไดโครเมียมที่เทียบเท่ากับโซเดียมไธโอซัลเฟต 1 โมล มวลของกรดโพแทสเซียม กรัม

หลังจากการสอบเทียบ ให้เติม Na2CO3 จำนวนเล็กน้อยเพื่อป้องกันการสลายตัวของจุลินทรีย์

(2) สารละลายมาตรฐาน NaOH (0.1 โมล/ลิตร ระยะเวลาที่ใช้ได้: 1 เดือน)

การเตรียม: ชั่งน้ำหนัก NaOH บริสุทธิ์ประมาณ 4.0 กรัมเพื่อการวิเคราะห์ลงในบีกเกอร์ เติมน้ำกลั่น 100 มล. เพื่อละลาย จากนั้นเทลงในขวดวัดปริมาตรขนาด 1 ลิตร เติมน้ำกลั่นที่เครื่องหมาย แล้วปล่อยทิ้งไว้ 7-10 วันจนกว่าจะสอบเทียบ

การสอบเทียบ: ใส่โพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลทบริสุทธิ์ 0.6~0.8 กรัม (แม่นยำถึง 0.0001 กรัม) ที่ทำให้แห้งที่อุณหภูมิ 120°C ลงในขวด Erlenmeyer ขนาด 250 มล. เติมน้ำกลั่น 75 มล. เพื่อละลาย จากนั้นเติมตัวบ่งชี้ฟีนอล์ฟทาลีน 1% 2~3 หยด ไทเทรตด้วยไทแทรนต์ คนสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่เตรียมไว้ข้างต้นจนเป็นสีแดงเล็กน้อย และสีจะไม่จางลงเป็นจุดสิ้นสุดภายใน 30 วินาที เขียนปริมาตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ กระบวนการสอบเทียบซ้ำ 2 ถึง 3 ครั้ง และนำค่าเฉลี่ยมา และทำการทดลองเปล่า

ความเข้มข้นของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์คำนวณได้ดังนี้:

ในสูตร C คือความเข้มข้นของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ โมล/ลิตร M แสดงถึงมวลของโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลท, G; V1 – ปริมาตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้ไป, มล. V2 แทนโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้ในการทดลองเปล่า ปริมาตร มล. 204.2 คือมวลโมลาร์ของโพแทสเซียม ไฮโดรเจน พทาเลท, กรัม/โมล

(3) เจือจางกรดซัลฟิวริก (1+9) (ระยะเวลาที่ใช้ได้: 1 เดือน)

ขณะกวน ให้เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 100 มล. ลงในน้ำกลั่น 900 มล. อย่างระมัดระวัง และเติมอย่างช้า ๆ ขณะกวน

(4) เจือจางกรดซัลฟิวริก (1+16.5) (ระยะเวลาที่ใช้ได้: 2 เดือน)

ขณะกวน ให้เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 100 มล. ลงในน้ำกลั่น 1650 มล. อย่างระมัดระวัง แล้วเติมอย่างช้าๆ ผัดตามที่คุณไป

(5) ตัวบ่งชี้แป้ง (1% ระยะเวลาที่ใช้ได้: 30 วัน)

ชั่งน้ำหนักแป้งที่ละลายน้ำได้ 1.0 กรัม เติมน้ำ 10 มล. คนและเทลงในน้ำเดือด 100 มล. ต้มเป็นเวลา 2 นาที พักไว้ แล้วนำส่วนลอยเหนือตะกอนไปใช้ในภายหลัง

(6) ตัวบ่งชี้แป้ง

ใช้สารละลายตัวบ่งชี้แป้ง 1% ที่เตรียมไว้ 5 มล. แล้วเจือจางด้วยน้ำเป็น 10 มล. เพื่อให้ได้ตัวบ่งชี้แป้ง 0.5%

(7) สารละลายโครเมียมไตรออกไซด์ 30% (ระยะเวลาที่ใช้ได้: 1 เดือน)

ชั่งน้ำหนักโครเมียมไตรออกไซด์ 60 กรัม แล้วละลายในน้ำปลอดสารอินทรีย์ 140 มล.

(8) สารละลายโพแทสเซียมอะซิเตต (100 กรัม/ลิตร ใช้ได้ 2 เดือน)

ละลายเม็ดโพแทสเซียมอะซิเตตปราศจากน้ำ 10 กรัมในสารละลาย 100 มล. ของกรดอะซิติกน้ำแข็ง 90 มล. และอะซิติกแอนไฮไดรด์ 10 มล.

(9) สารละลายโซเดียมอะซิเตต 25% (220 กรัม/ลิตร ระยะเวลาที่ใช้ได้: 2 เดือน)

ละลายแอนไฮดรัสโซเดียมอะซิเตต 220 กรัมในน้ำ และเจือจางให้เป็น 1,000 มล.

(10) กรดไฮโดรคลอริก (1:1, ระยะเวลาที่ใช้ได้: 2 เดือน)

ผสมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นกับน้ำในอัตราส่วนปริมาตร 1:1

(11) บัฟเฟอร์อะซิเตต (pH=3.5, ระยะเวลาที่ใช้ได้: 2 เดือน)

ละลายกรดอะซิติก 60 มล. ในน้ำ 500 มล. จากนั้นเติมแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ 100 มล. และเจือจางให้เป็น 1,000 มล.

(12) สารละลายเตรียมตะกั่วไนเตรต

ละลายตะกั่วไนเตรต 159.8 มก. ในน้ำ 100 มล. ที่มีกรดไนตริก 1 มล. (ความหนาแน่น 1.42 ก./ซม.3) เจือจางให้เป็นน้ำ 1000 มล. และผสมให้เข้ากัน แก้ไขอย่างดี ควรเตรียมสารละลายและเก็บไว้ในแก้วไร้สารตะกั่ว

(13) โซลูชันมาตรฐานตะกั่ว (ระยะเวลาที่ใช้ได้: 2 เดือน)

วัดสารละลายเตรียมตะกั่วไนเตรต 10 มล. อย่างแม่นยำ และเติมน้ำเพื่อเจือจางให้เป็น 100 มล.

(14) สารละลายไฮดรอกซิลามีน ไฮโดรคลอไรด์ 2% (ระยะเวลาที่ใช้ได้: 1 เดือน)

ละลายไฮดรอกซิลามีน ไฮโดรคลอไรด์ 2 กรัมในน้ำ 98 มล.

(15) แอมโมเนีย (5mol/L ใช้ได้ 2 เดือน)

ละลายน้ำแอมโมเนีย 175.25 กรัม แล้วเจือจางให้เป็น 1,000 มล.

(16) ของเหลวผสม (มีอายุ: 2 เดือน)

ผสมกลีเซอรอล 100 มล. สารละลาย NaOH 75 มล. (1 โมล/ลิตร) และน้ำ 25 มล.

(17) สารละลายไทโออะเซทาไมด์ (4% ใช้ได้ 2 เดือน)

ละลายไทโออะเซทาไมด์ 4 กรัมในน้ำ 96 กรัม

(18) ฟีแนนโทรลีน (0.1% ระยะเวลาที่ใช้ได้: 1 เดือน)

ละลายฟีแนนโทรลีน 0.1 กรัมในน้ำ 100 มล.

(19) สแตนนัสคลอไรด์ที่เป็นกรด (ระยะเวลาใช้ได้: 1 เดือน)

ละลายสแตนนัสคลอไรด์ 20 กรัมในกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 50 มล.

(20) สารละลายบัฟเฟอร์มาตรฐานโพแทสเซียม ไฮโดรเจน พทาเลท (pH 4.0, ระยะเวลาที่ใช้ได้: 2 เดือน)

ชั่งน้ำหนักโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลท (KHC8H4O4) 10.12 กรัมอย่างแม่นยำ แล้วทำให้แห้งที่ (115±5)° เป็นเวลา 2 ถึง 3 ชั่วโมง เจือจางด้วยน้ำถึง 1,000 มล.

(21) สารละลายบัฟเฟอร์มาตรฐานฟอสเฟต (pH 6.8 ระยะเวลาที่ใช้ได้: 2 เดือน)

ชั่งน้ำหนักไดโซเดียมไฮโดรเจนฟอสเฟตแบบไม่มีน้ำ 3.533 กรัมอย่างแม่นยำ และโพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟต 3.387 กรัม ตากแห้งที่ (115±5)°C เป็นเวลา 2~3 ชั่วโมง และเจือจางด้วยน้ำ 1,000 มล.

3. การหาปริมาณกลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

(1) การหาปริมาณเมทอกซิล

การกำหนดปริมาณของกลุ่มเมทอกซีจะขึ้นอยู่กับการทดสอบที่มีกลุ่มเมทอกซี กรดไฮโดรไอโอดิกสลายตัวเมื่อได้รับความร้อนทำให้เกิดเมทิลไอโอไดด์ที่ระเหยได้ (จุดเดือด 42.5°C) เมทิลไอโอไดด์ถูกกลั่นด้วยไนโตรเจนในสารละลายที่เกิดปฏิกิริยาได้ในตัว หลังจากการล้างเพื่อกำจัดสารที่รบกวน (HI, I2 และ H2S) ไอของเมทิลไอโอไดด์จะถูกดูดซับโดยสารละลายกรดอะซิติกของโพแทสเซียมอะซิเตตที่มี Br2 เพื่อสร้าง IBr ซึ่งจากนั้นจะถูกออกซิไดซ์เป็นกรดไอโอดิก หลังจากการกลั่น เนื้อหาของตัวรับจะถูกถ่ายโอนไปยังขวดไอโอดีนและเจือจางด้วยน้ำ หลังจากเติมกรดฟอร์มิกเพื่อกำจัด Br2 ส่วนเกินแล้ว จะมีการเติม KI และ H2SO4 ปริมาณเมทอกซิลสามารถคำนวณได้โดยการไตเตรต 12 ด้วยสารละลาย Na2S2O3 สมการปฏิกิริยาสามารถแสดงได้ดังนี้

อุปกรณ์ตรวจวัดปริมาณเมทอกซิลแสดงในรูปที่ 7-6

ใน 7-6(a) A คือขวดก้นกลมขนาด 50 มล. ที่เชื่อมต่อกับสายสวน มีท่อควบแน่นอากาศแบบตรง E ติดตั้งในแนวตั้งที่คอขวด ยาวประมาณ 25 ซม. และมีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 9 มม. ปลายด้านบนของท่อโค้งงอเป็นหลอดแก้วคาปิลลารีที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 2 มม. และทางออกคว่ำลง รูปที่ 7-6(b) แสดงอุปกรณ์ที่ได้รับการปรับปรุง รูปที่ 1 แสดงขวดปฏิกิริยา ซึ่งเป็นขวดก้นกลมขนาด 50 มล. โดยมีท่อไนโตรเจนอยู่ทางด้านซ้าย 2 คือท่อคอนเดนเซอร์แนวตั้ง 3 คือเครื่องฟอกที่มีน้ำยาล้างจาน 4 คือท่อดูด ข้อแตกต่างที่ใหญ่ที่สุดระหว่างอุปกรณ์นี้กับวิธีเภสัชตำรับก็คือตัวดูดซับทั้งสองของวิธีเภสัชตำรับจะรวมกันเป็นอันเดียว ซึ่งสามารถลดการสูญเสียของเหลวในการดูดซึมขั้นสุดท้ายได้ นอกจากนี้น้ำยาล้างในเครื่องฟอกยังแตกต่างจากวิธีเภสัชตำรับอีกด้วย เป็นน้ำกลั่น ในขณะที่อุปกรณ์ที่ได้รับการปรับปรุงคือส่วนผสมของสารละลายแคดเมียมซัลเฟตและสารละลายโซเดียมไธโอซัลเฟต ซึ่งดูดซับสิ่งเจือปนในก๊าซกลั่นได้ง่ายกว่า

ปิเปตเครื่องมือ: 5 มล. (5 ชิ้น), 10 มล. (1 ชิ้น); บิวเรตต์: 50 มล.; ขวดปริมาตรไอโอดีน: 250 มล.; ความสมดุลเชิงวิเคราะห์

รีเอเจนต์ฟีนอล (เนื่องจากเป็นของแข็งจึงจะละลายก่อนป้อน); คาร์บอนไดออกไซด์หรือไนโตรเจน กรดไฮโดรไอโอดิก (45%); เกรดวิเคราะห์ สารละลายโพแทสเซียมอะซิเตต (100 กรัม/ลิตร); โบรมีน: เกรดวิเคราะห์; กรดฟอร์มิก: เกรดวิเคราะห์; สารละลายโซเดียมอะซิเตต 25% (220 กรัม/ลิตร); KI: เกรดวิเคราะห์; กรดซัลฟิวริกเจือจาง (1+9); สารละลายมาตรฐานโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.1 โมล/ลิตร); ตัวบ่งชี้ฟีนอลธาทาลีน; สารละลายเอธานอล 1% ตัวบ่งชี้แป้ง: สารละลายน้ำแป้ง 0.5%; กรดซัลฟิวริกเจือจาง (1+16.5) สารละลายโครเมียมไตรออกไซด์ 30% น้ำปลอดสารอินทรีย์: เติมกรดซัลฟิวริกเจือจาง 10 มล. (1+16.5) ลงในน้ำ 100 มล. ตั้งไฟให้เดือด และเติมกรดเปอร์แมงกานิก 0.02mol/L โพแทสเซียมไทเตอร์ 0.1 มล. ต้มเป็นเวลา 10 นาที โดยต้องเป็นสีชมพู ไทแทรนต์โซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.02 โมล/ลิตร: ปรับเทียบไทแทรนต์โซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 โมล/ลิตรตามวิธีภาคผนวกเภสัชตำรับจีน และเจือจางอย่างแม่นยำถึง 0.02 โมลด้วยน้ำกลั่นต้มและทำให้เย็น /ลิตร

เติมน้ำยาล้างจานประมาณ 10 มล. ลงในหลอดซักผ้า เติมน้ำยาดูดซับที่เตรียมไว้ใหม่ 31 มล. ลงในท่อดูดซับ ติดตั้งอุปกรณ์ ชั่งน้ำหนักตัวอย่างแห้งประมาณ 0.05 กรัม ที่ถูกทำให้แห้งจนมีน้ำหนักคงที่ที่ 105°C (แม่นยำถึง 0.0001 g) เติมปฏิกิริยาที่ ° ในขวด เติมไฮโดรไอโอไดด์ 5 มล. เชื่อมต่อขวดปฏิกิริยาเข้ากับคอนเดนเซอร์เพื่อนำกลับมาใช้ใหม่อย่างรวดเร็ว (ทำให้ช่องการบดเปียกด้วยกรดไฮโดรโอดิก) และปั๊มไนโตรเจนลงในถังในอัตรา 1 ถึง 2 ฟองต่อวินาที