การวิเคราะห์และทดสอบไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

1 การระบุวิธีไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

(1) นำตัวอย่าง 1.0 กรัม น้ำอุ่น (80~90°C) 100 มล. คนอย่างต่อเนื่อง และทำให้เย็นเป็นของเหลวหนืดในอ่างน้ำแข็ง ใส่ของเหลว 2 มล. ลงในหลอดทดลอง ค่อยๆ เติมสารละลายกรดซัลฟิวริก 1 มล. ที่มีแอนโทรน 0.035% ตามแนวผนังหลอด และปล่อยทิ้งไว้ 5 นาที วงแหวนสีเขียวจะปรากฏที่ส่วนต่อประสานระหว่างของเหลวทั้งสอง

(2) นำเมือกที่ใช้ระบุ (ⅰ) ในปริมาณที่เหมาะสมแล้วเทลงบนจานแก้ว หลังจากที่น้ำระเหยจะเกิดฟิล์มเหนียวขึ้น

2, การวิเคราะห์ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลสของการเตรียมสารละลายมาตรฐาน

(1) สารละลายมาตรฐานโซเดียมไธโอซัลเฟต (0.1 โมล/ลิตร อายุการใช้งาน: หนึ่งเดือน)

การเตรียม: ต้มน้ำกลั่นประมาณ 1500 มล. และปล่อยให้เย็นจนพร้อมใช้ ชั่งน้ำหนักโซเดียมไธโอซัลเฟต 25 กรัม (น้ำหนักโมเลกุลคือ 248.17 และพยายามให้แม่นยำที่ประมาณ 24.817 กรัมเมื่อชั่งน้ำหนัก) หรือโซเดียมไธโอซัลเฟตปราศจากน้ำ 16 กรัม ละลายในน้ำหล่อเย็นข้างต้น 200 มล. เจือจางเป็น 1 ลิตร แล้ววางไว้ในสีน้ำตาล ขวดใส่ขวดไว้ในที่มืดแล้วกรองเพื่อใช้หลังจากผ่านไปสองสัปดาห์

การสอบเทียบ: ชั่งน้ำหนักโพแทสเซียมไดโครเมตอ้างอิง 0.15 กรัมที่อบด้วยน้ำหนักคงที่ แม่นยำถึง 0.0002 กรัม เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2 กรัม และกรดซัลฟิวริก 20 มล. (1+9) เขย่าให้เข้ากัน วางในที่มืดเป็นเวลา 10 นาที เติมน้ำ 150 มล. และสารละลายตัวบ่งชี้แป้ง 0.5% 3 มล. ไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไธโอซัลเฟต 0.1 โมล/ลิตร สารละลายจะเปลี่ยนจากสีน้ำเงิน สู่สีเขียวสดใสที่จุดสิ้นสุด ไม่ได้เติมโพแทสเซียมโครเมตลงในการทดลองเปล่า กระบวนการสอบเทียบถูกทำซ้ำ 2~3 ครั้ง และนำค่าเฉลี่ยมา

ความเข้มข้นโมล C (โมล/ลิตร) ของสารละลายมาตรฐานโซเดียมไทโอซัลเฟตคำนวณได้ดังนี้:

โดยที่ M คือมวลของโพแทสเซียมไดโครเมต V1 คือปริมาตรของโซเดียมไธโอซัลเฟตที่ใช้ไป, มล. V2 คือปริมาตรของโซเดียมไธโอซัลเฟตที่ใช้ในการทดลองเปล่า, มล. 49.03 คือมวลของโพแทสเซียมไดโครเมตเทียบเท่ากับ 1 โมลของโซเดียมไธโอซัลเฟต, กรัม

หลังจากการสอบเทียบ ให้เติม Na2CO3 เล็กน้อยเพื่อป้องกันการสลายตัวของจุลินทรีย์

(2) สารละลายมาตรฐาน NaOH (0.1 โมล/ลิตร อายุการใช้งาน: หนึ่งเดือน)

การเตรียม: ชั่งน้ำหนัก NaOH บริสุทธิ์ประมาณ 4.0 กรัมสำหรับการวิเคราะห์ในบีกเกอร์ และเติมน้ำกลั่น 100 มล. เพื่อละลาย จากนั้นจึงย้ายไปยังขวดวัดปริมาตรขนาด 1 ลิตร และเติมน้ำกลั่นลงในเครื่องชั่ง และวางไว้เป็นเวลา 7-10 วันจนกระทั่ง การสอบเทียบ

การสอบเทียบ: ใส่โพแทสเซียมไฮโดรเจนพาทาเลทบริสุทธิ์ 0.6~0.8 กรัมที่แห้งที่อุณหภูมิ 120°C (แม่นยำถึง 0.0001 กรัม) ลงในขวดรูปกรวยขนาด 250 มล. เติมน้ำกลั่น 75 มล. เพื่อละลาย จากนั้นเติมตัวบ่งชี้ฟีนอล์ฟทาลีน 1% 2~3 หยด ไตเตรทด้วย สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่เตรียมไว้ข้างต้นจนเป็นสีแดงเล็กน้อย และจุดสิ้นสุดคือสีไม่ซีดจางภายใน 30S เขียนปริมาตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ กระบวนการสอบเทียบถูกทำซ้ำ 2~3 ครั้ง และนำค่าเฉลี่ยมา และทำการทดลองเปล่า

ความเข้มข้นของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์คำนวณได้ดังนี้:

โดยที่ C คือความเข้มข้นของสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์, โมล/ลิตร; M แสดงถึงมวลของโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลท, G; V1 คือปริมาตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้ไป มล. V2 หมายถึงปริมาตรของโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้ในการทดลองเปล่า, มล. 204.2 คือมวลโมลของโพแทสเซียม ไฮโดรเจน พทาเลท, กรัมต่อโมล

(3) เจือจางกรดซัลฟิวริก (1+9) (อายุการใช้งาน: 1 เดือน)

ขณะกวน ให้เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 100 มล. ลงในน้ำกลั่น 900 มล. อย่างระมัดระวัง โดยเติมอย่างช้าๆ ขณะคนอยู่

(4) เจือจางกรดซัลฟิวริก (1+16.5) (อายุการใช้งาน: 2 เดือน)

ขณะกวน ให้เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 100 มล. ลงในน้ำกลั่น 1650 มล. อย่างระมัดระวัง แล้วเติมอย่างช้าๆ ผัดตามที่คุณไป

(5) ตัวบ่งชี้แป้ง (1% อายุ: 30 วัน)

ชั่งน้ำหนักแป้งที่ละลายน้ำได้ 1.0 กรัม เติมน้ำ 10 มล. คนแล้วฉีดลงในน้ำเดือด 100 มล. ต้มเล็กน้อยเป็นเวลา 2 นาที ใส่ลงไป แล้วนำส่วนลอยเหนือตะกอนไปใช้

(6) ตัวบ่งชี้แป้ง

ได้รับตัวบ่งชี้แป้ง 0.5% โดยการนำสารละลายตัวบ่งชี้แป้ง 1% ที่เตรียมไว้ 5 มล. แล้วเจือจางให้เป็น 10 มล. ด้วยน้ำ

(7) สารละลายโครเมียมไตรออกไซด์ 30% (อายุการใช้งาน: 1 เดือน)

ชั่งน้ำหนักโครเมียมไตรออกไซด์ 60 กรัม แล้วละลายในน้ำ 140 มล. โดยไม่มีสารอินทรีย์

(8) สารละลายโพแทสเซียมอะซิเตต (100 กรัม/ลิตร อายุการใช้งาน: 2 เดือน)

เมล็ดโพแทสเซียมอะซิเตตปราศจากน้ำ 10 กรัมถูกละลายในสารละลาย 100 มล. ของกรดอะซิติกน้ำแข็ง 90 มล. และอะซิติกแอนไฮไดรด์ 10 มล.

(9) สารละลายโซเดียมอะซิเตต 25% (220 ก./ลิตร อายุการใช้งาน: 2 เดือน)

ละลายแอนไฮดรัสโซเดียมอะซิเตต 220 กรัมในน้ำ แล้วเจือจางให้เป็น 1,000 มล.

(10) กรดไฮโดรคลอริก (1:1, อายุการใช้งาน: 2 เดือน)

ผสมกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้นกับน้ำในอัตราส่วนปริมาตร 1:1

(11) สารละลายบัฟเฟอร์อะซิเตต (pH=3.5, อายุการใช้งาน: 2 เดือน)

ละลายกรดอะซิติก 60 มล. ในน้ำ 500 มล. จากนั้นเติมแอมโมเนียมไฮดรอกไซด์ 100 มล. และเจือจางให้เป็น 1,000 มล.

(12) สารละลายเตรียมตะกั่วไนเตรต

ตะกั่วไนเตรต 159.8 มก. ถูกละลายในน้ำ 100 มล. ที่มีกรดไนตริก 1 มล. (ความหนาแน่น 1.42 ก./ซม.3) เจือจางเป็นน้ำ 1000 มล. และผสมให้เข้ากัน การเตรียมและการเก็บรักษาสารละลายนี้จะต้องดำเนินการในแก้วไร้สารตะกั่ว

(13) โซลูชันตะกั่วมาตรฐาน (อายุการใช้งาน: 2 เดือน)

การวัดที่แม่นยำของสารละลายเตรียมเลดไนเตรต 10 มล. ถูกเจือจางด้วยน้ำจนถึง 100 มล.

(14) สารละลายไฮดรอกซิลามีน ไฮโดรคลอไรด์ 2% (ระยะเวลาใช้ได้: 1 เดือน)

ละลายไฮดรอกซิลามีน ไฮโดรคลอไรด์ 2 กรัมในน้ำ 98 มล.

(15) แอมโมเนีย (5mol/L อายุการใช้งาน: 2 เดือน)

แอมโมเนีย 175.25 กรัมละลายในน้ำและเจือจางเป็น 1,000 มิลลิลิตร

(16) ของเหลวผสม (ระยะเวลาใช้ได้: 2 เดือน)

ผสมกลีเซอรอล 100 มล. สารละลาย NaOH 75 มล. (1 โมล/ลิตร) และน้ำ 25 มล.

(17) สารละลายไทโออะเซทาไมด์ (4% ความถูกต้อง: 2 เดือน)

ไทโออะซีทาไมด์ 4 กรัมถูกละลายในน้ำ 96 กรัม

(18) ฟีแนนโทรลีน (0.1% ความถูกต้อง: 1 เดือน)

ละลายโอ-ฟีแนนโทรลีน 0.1 กรัมในน้ำ 100 มล.

(19) กรดสแตนนัสคลอไรด์ (ความถูกต้อง: 1 เดือน)

ละลายสแตนนัสคลอไรด์ 20 กรัมในกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 50 มล.

(20) สารละลายบัฟเฟอร์มาตรฐานโพแทสเซียม ไฮโดรเจน พทาเลท (pH 4.0 อายุการใช้งาน: 2 เดือน)

โพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลท (KHC8H4O4) 10.12 กรัม ได้รับการชั่งน้ำหนักและทำให้แห้งอย่างแม่นยำที่ (115±5) ℃ เป็นเวลา 2~3 ชั่วโมง เจือจางด้วยน้ำถึง 1,000 มล.

(21) สารละลายบัฟเฟอร์มาตรฐานฟอสเฟต (pH 6.8 ความถูกต้อง: 2 เดือน)

ไดโซเดียมไฮโดรเจนฟอสเฟตปราศจากน้ำ 3.533 กรัม และโพแทสเซียม ไดไฮโดรเจน ฟอสเฟต 3.387 กรัม ที่ถูกทำให้แห้งที่ (115±5) ℃ เป็นเวลา 2~3 ชั่วโมง ได้รับการชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำและเจือจางเป็น 1,000 มล. ด้วยน้ำ

3 การกำหนดเนื้อหากลุ่มไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

(1) การหาปริมาณเมทอกซี

การกำหนดปริมาณเมทอกซีขึ้นอยู่กับการสลายตัวของกรดไฮโดรไอโอเดตโดยการให้ความร้อนด้วยการทดสอบที่มีเมทอกซีเพื่อผลิตมีเทนไอโอไดด์ที่ระเหยได้ (จุดเดือด 42.5 ° C) มีเทนไอโอไดด์ถูกกลั่นด้วยไนโตรเจนในสารละลายปฏิกิริยาอัตโนมัติ หลังจากการล้างเพื่อกำจัดสารที่รบกวน (HI, I2 และ H2S) ไอโอดีนมีเทนจะถูกดูดซับโดยสารละลายกรดอะซิติกโพแทสเซียมอะซิเตตที่มี Br2 เพื่อสร้าง IBr จากนั้นออกซิไดซ์เป็นกรดไอโอดิก หลังจากการกลั่น สารในตัวรับจะถูกถ่ายโอนไปยังขวดไอโอดีนและเจือจางด้วยน้ำ หลังจากเติมกรดฟอร์มิกเพื่อกำจัด Br2 ส่วนเกินแล้ว จะมีการเติม KI และ H2SO4 ปริมาณเมทอกซีสามารถคำนวณได้โดยการไตเตรต 12 ด้วยสารละลาย Na2S2O3 สมการปฏิกิริยาสามารถแสดงได้ดังนี้

อุปกรณ์สำหรับตรวจวัดปริมาณเมทอกซีแสดงไว้ในรูปที่ 7-6

ใน 7-6 (a) A คือขวดก้นกลมขนาด 50 มล. ที่เชื่อมต่อกับสายสวน คอขวดติดตั้งในแนวตั้งด้วยท่อควบแน่นอากาศตรง E ยาวประมาณ 25 ซม. และเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 9 มม. ปลายด้านบนของท่อโค้งงอเป็นหลอดแก้วคาปิลลารีที่มีทางออกด้านล่างและมีเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 2 มม. รูปที่ 7-6 (b) แสดงอุปกรณ์ที่ได้รับการปรับปรุง 1 คือขวดปฏิกิริยา ซึ่งเป็นขวดก้นกลมขนาด 50 มล. และท่อไนโตรเจนอยู่ทางด้านซ้าย 2 คือท่อควบแน่นแนวตั้ง 3 คือเครื่องฟอกที่มีน้ำยาล้างจาน 4 คือท่อดูด ความแตกต่างที่ใหญ่ที่สุดระหว่างอุปกรณ์กับวิธีเภสัชตำรับคือตัวดูดซับทั้งสองของวิธีเภสัชตำรับจะรวมกันเป็นอันเดียว ซึ่งสามารถลดการสูญเสียสารละลายการดูดซึมขั้นสุดท้ายได้ นอกจากนี้น้ำยาล้างในเครื่องฟอกยังแตกต่างจากวิธีเภสัชตำรับซึ่งเป็นน้ำกลั่น และอุปกรณ์ที่ได้รับการปรับปรุงคือส่วนผสมของสารละลายแคดเมียมซัลเฟตและสารละลายโซเดียมไธโอซัลเฟตซึ่งสามารถดูดซับสิ่งเจือปนในก๊าซกลั่นได้ง่ายขึ้น

ปิเปตเครื่องมือ: 5 มล. (5), 10 มล. (1); บิวเรตต์: 50 มล.; ขวดตวงไอโอดีน: 250 มล.; วิเคราะห์ความสมดุล

รีเอเจนต์ฟีนอล (เนื่องจากเป็นของแข็งจึงจะถูกหลอมละลายก่อนป้อน); คาร์บอนไดออกไซด์หรือไนโตรเจน กรดไฮโดรโอเดต (45%); การวิเคราะห์บริสุทธิ์ สารละลายโพแทสเซียมอะซิเตต (100 ก./ลิตร); โบรมีน: บริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์; กรดฟอร์มิก: บริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์ สารละลายโซเดียมอะซิเตต 25% (220 ก./ลิตร); KI: ความบริสุทธิ์เชิงวิเคราะห์; เจือจางกรดซัลฟิวริก (1+9); สารละลายมาตรฐานโซเดียมไธโอซัลเฟต (0.1 โมล/ลิตร); ตัวบ่งชี้ฟีนอล์ฟทาลีน; สารละลายเอธานอล 1% ตัวบ่งชี้แป้ง: แป้ง 0.5% ในน้ำ; เจือจางกรดซัลฟิวริก (1+16.5); สารละลายโครเมียมไตรออกไซด์ 30% น้ำปลอดสารอินทรีย์: เติมกรดซัลฟิวริกเจือจาง 10 มล. (1+16.5) ลงในน้ำ 100 มล. ตั้งไฟให้เดือด และเติมไทเทอร์โพแทสเซียมเปอร์แมงกาเนต 0.1 มล.0.02 โมล /ลิตร ต้มเป็นเวลา 10 นาที โดยต้องคงสีชมพูไว้ สารละลายการไตเตรทโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.02 โมล/ลิตร: ตามวิธีภาคผนวกเภสัชตำรับจีน สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.1 โมล/ลิตร ได้รับการสอบเทียบและเจือจางอย่างแม่นยำเป็น 0.02 โมล/ลิตร ด้วยน้ำกลั่นต้มและทำให้เย็น

เติมน้ำยาซักผ้าประมาณ 10 มล. ลงในหลอดซักผ้า เติมสารละลายดูดซับที่เตรียมไว้ใหม่ 31 มล. ลงในหลอดดูดซับ ติดตั้งอุปกรณ์ มีน้ำหนักประมาณ 0.05 ก. (แม่นยำถึง 0.0001 ก.) ของตัวอย่างแห้งที่ถูกทำให้แห้งจนมีน้ำหนักคงที่ที่ 105 ℃ ลงในขวดปฏิกิริยา และเติมไฮโดรไอโอเดต 5 มล. ขวดปฏิกิริยาเชื่อมต่อกับคอนเดนเซอร์เพื่อการกู้คืนอย่างรวดเร็ว (ปากบดชุบไฮโดรไอโอเดต) และไนโตรเจนจะถูกปั๊มเข้าไปในถังในอัตรา 1 ~ 2 ฟองต่อวินาที อุณหภูมิจะถูกควบคุมอย่างช้าๆ เพื่อให้ไอน้ำของของเหลวเดือดเพิ่มขึ้นถึงครึ่งหนึ่งของความสูงของคอนเดนเซอร์ เวลาปฏิกิริยาขึ้นอยู่กับลักษณะของตัวอย่าง ระหว่าง 45 นาทีถึง 3 ชั่วโมง ถอดท่อดูดซับออก และค่อยๆ ย้ายสารละลายดูดซับลงในขวดไอโอดีนขนาด 500 มล. ที่ประกอบด้วยสารละลายโซเดียมอะซิเตต 25% 10 มล. จนกระทั่งปริมาตรรวมอยู่ที่ประมาณ 125 มล.

ภายใต้การเขย่าอย่างต่อเนื่อง ให้ค่อยๆ เติมกรดฟอร์มิกทีละหยดจนสีเหลืองหายไป เพิ่มตัวบ่งชี้เมทิลสีแดงหยด 0.1% และสีแดงจะไม่หายไปเป็นเวลา 5 นาที จากนั้นเติมกรดฟอร์มิกสามหยด ปล่อยทิ้งไว้สักครู่ จากนั้นเติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 1 กรัม และกรดซัลฟิวริกเจือจาง 5 มล. (1+9) สารละลายถูกไตเตรทด้วยสารละลายมาตรฐานโซเดียมไธโอซัลเฟต 0.1 โมล/ลิตร และเติมตัวบ่งชี้แป้ง 0.5% 3~4 หยดใกล้กับจุดสิ้นสุด และการไตเตรทดำเนินต่อไปจนกระทั่งสีฟ้าหายไป

ในสถานการณ์เดียวกัน ได้ทำการทดลองเปล่า

การคำนวณปริมาณเมทออกไซด์ทั้งหมด:

โดยที่ V1 แทนปริมาตร (มล.) ของสารละลายมาตรฐานโซเดียมไทโอซัลเฟตที่ใช้โดยตัวอย่างการไทเทรต V2 คือปริมาตรของสารละลายมาตรฐานโซเดียมไทโอซัลเฟตที่ใช้ในการทดลองเปล่า มล. C คือความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานโซเดียมไธโอซัลเฟต, โมล/ลิตร; M หมายถึงมวลของตัวอย่างแห้ง g; 0.00517 คือ 0.1 โมล/ลิตร โซเดียมไทโอซัลเฟต ต่อ 1 มิลลิลิตร เทียบเท่ากับ 0.00517 กรัม ของเมทอกซี

ปริมาณเมทอกซีทั้งหมดแสดงถึงปริมาณเมทอกซีทั้งหมดและค่าไฮดรอกซีพรอกซีของการคำนวณเมทอกซี ดังนั้นอัลคอกซีทั้งหมดจะต้องได้รับการแก้ไขด้วยปริมาณไฮดรอกซีพร็อกซีที่ได้เพื่อให้ได้ปริมาณเมทอกซีที่แน่นอน เนื้อหาไฮดรอกซีโพรพอกซีควรได้รับการแก้ไขก่อนสำหรับโพรพีนที่เกิดจากปฏิกิริยาของ HI กับไฮดรอกซีโพรพิลด้วยค่าคงที่ K=0.93 (ค่าเฉลี่ยของตัวอย่างจำนวนมากที่กำหนดโดยวิธีมอร์แกน) ดังนั้น:

ปริมาณเมทอกซีที่ถูกแก้ไข = ปริมาณเมทอกซีทั้งหมด – (ปริมาณไฮดรอกซีโพรพอกซี ×0.93×31/75)

โดยที่ตัวเลข 31 และ 75 คือมวลโมลาร์ของหมู่เมทอกซีและไฮดรอกซีโพรพอกซี ตามลำดับ

(2) การหาปริมาณไฮดรอกซีโพรพอกซี

กลุ่มไฮโดรโพรพอกซีในตัวอย่างทำปฏิกิริยากับโครเมียมไตรออกไซด์เพื่อผลิตกรดอะซิติก หลังจากกลั่นจากสารละลายปฏิกิริยาอัตโนมัติ ปริมาณกรดโครมิกจะถูกกำหนดโดยการไตเตรทด้วยสารละลาย NaOH เนื่องจากกรดโครมิกจำนวนเล็กน้อยจะถูกดึงออกมาในกระบวนการกลั่น สารละลาย NaOH ก็จะถูกใช้ไปด้วย ดังนั้นปริมาณของกรดโครมิกนี้ควรถูกกำหนดเพิ่มเติมโดยไอโอไดเมทและหักออกจากการคำนวณ สมการปฏิกิริยาคือ:

เครื่องมือและรีเอเจนต์ ชุดเครื่องมือครบชุดสำหรับการตรวจวัดหมู่ไฮดรอกซีโพรพอกซี ขวดปริมาตร: 1 ลิตร, 500 มล.; กระบอกตวง: 50mL; ปิเปต: 10 มล.; ขวดตวงไอโอดีน: 250มล. บิวเรตพื้นฐาน: 10 มล.; สารละลายมาตรฐานโซเดียมไธโอซัลเฟต (0.1 โมล/ลิตร); กรดซัลฟิวริกเจือจาง (1+16.5); เจือจางกรดซัลฟิวริก (1+9); ตัวบ่งชี้แป้ง (0.5%)

7-7 เป็นอุปกรณ์สำหรับกำหนดปริมาณไฮดรอกซีโพรพอกซี

ใน 7-7 (a) D คือขวดกลั่นแบบคอสองคอขนาด 25 มล. B คือท่อกำเนิดไอน้ำขนาด 25 มม.×150 มม. C คือท่อเชื่อมต่อการไหล A คืออ่างน้ำมันให้ความร้อนด้วยไฟฟ้า E คือคอลัมน์แบ่ง G เป็นขวดทรงกรวยพร้อมปลั๊กแก้ว เส้นผ่านศูนย์กลางด้านในปลายคือ 0.25-1.25 มม. ใส่เข้าไปในขวดกลั่น F คือท่อควบแน่นที่เชื่อมต่อกับ E ในอุปกรณ์ที่ได้รับการปรับปรุงที่แสดงในรูปที่ 7-7 (b), 1 คือเครื่องปฏิกรณ์ ซึ่งเป็นขวดกลั่นขนาด 50 มล. 2 คือหัวกลั่น; 3 คือกรวยแก้วขนาด 50 มล. เพื่อควบคุมความเร็วการไหลของน้ำอินทรีย์ 4 คือท่อไนโตรเจน 5 คือท่อควบแน่น ความแตกต่างที่สำคัญที่สุดระหว่างอุปกรณ์ที่ได้รับการดัดแปลงและวิธีเภสัชตำรับคือการเติมกรวยแก้วเพื่อควบคุมอัตราการไหลของน้ำ เพื่อให้สามารถควบคุมอัตราการกลั่นได้อย่างง่ายดาย

วิธีทดสอบในตัวอย่างของการอบแห้ง 105 ℃ถึงน้ำหนักคงที่คือประมาณ 0.1 กรัม (0.0002 กรัม) กล่าวอย่างถูกต้องในขวดกลั่น เติมสารละลายโครเมียมไตรออกไซด์ 30% 10 มล. ขวดกลั่นลงในถ้วยอาบน้ำน้ำมัน ระดับของเหลวในอ่างน้ำมัน สอดคล้องกับพื้นผิวของเหลวโครเมียมไตรออกไซด์ อุปกรณ์ที่ติดตั้ง น้ำหล่อเย็นแบบเปิด ไนโตรเจน ของโรงงานของเราเพื่อควบคุมอัตราไนโตรเจนประมาณหนึ่งฟองต่อวินาที ภายใน 30 นาที อ่างน้ำมันได้รับความร้อนถึง 155°C และคงไว้ที่อุณหภูมินี้จนกระทั่งสารละลายที่รวบรวมไว้ถึง 50 มล. หยุดการกลั่นเพื่อเอาอ่างน้ำมันออก

ล้างผนังด้านในของเครื่องทำความเย็นด้วยน้ำกลั่น ผสมน้ำล้างและน้ำกลั่นในขวดไอโอดีนขนาด 500 มล. เติมตัวบ่งชี้ฟีนอลธาทาไลด์ 1% 2 หยด ไตเตรทด้วยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.02 โมล/ลิตร ให้มีค่า pH 6.9~7.1 และจดจำนวนโซเดียมไฮดรอกไซด์ทั้งหมดที่ใช้ไป

เติมโซเดียมไบคาร์บอเนต 0.5 กรัม และกรดซัลฟิวริกเจือจาง 10 มล. (1+16.5) ลงในขวดไอโอดีน และปล่อยทิ้งไว้จนไม่มีก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์เกิดขึ้น จากนั้นเติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 1.0 กรัม เสียบให้แน่น เขย่าให้เข้ากัน แล้วทิ้งไว้ในที่มืดเป็นเวลา 5 นาที จากนั้นเติมตัวบ่งชี้แป้ง 0.5% 1 มล. แล้วไตเตรทด้วยโซเดียมไธโอซัลเฟต 0.02 โมล/ลิตรที่จุดสิ้นสุด เขียนปริมาตรของโซเดียมไธโอซัลเฟตที่ใช้ไป

ในการทดลองเปล่าอื่น จำนวนปริมาตรของเครื่องไตเตรทโซเดียมไฮดรอกไซด์และโซเดียมไทโอซัลเฟตที่ใช้ไปถูกบันทึกตามลำดับ

การคำนวณเนื้อหาไฮดรอกซีโพรพอกซี:

โดยที่ K คือภาพค่าสัมประสิทธิ์การแก้ไขของการทดลองเปล่า: V1 คือปริมาตรของการไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ตัวอย่างใช้ mL C1 คือความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานโซเดียมไฮดรอกไซด์, โมล/ลิตร; V2 คือปริมาตรของการไตเตรทโซเดียมไทโอซัลเฟตที่ใช้โดยตัวอย่าง, มล. C2 คือความเข้มข้นของสารละลายมาตรฐานโซเดียมไธโอซัลเฟต, โมล/ลิตร; M คือมวลตัวอย่าง g; Va คือปริมาตรของการไตเตรทโซเดียมไฮดรอกไซด์ที่ใช้ในการทดลองเปล่า มล. Vb คือปริมาตรของการไตเตรทโซเดียมไธโอซัลเฟตที่ใช้ในการทดลองเปล่า ซึ่งเป็นมล.

4. การหาค่าความชื้น

เครื่องชั่งเชิงวิเคราะห์ด้วยเครื่องมือ (แม่นยำถึง 0.1 มก.) ขวดวัด: เส้นผ่านศูนย์กลาง 60 มม. สูง 30 มม. เตาอบแห้ง.

วิธีทดสอบชั่งน้ำหนักตัวอย่างอย่างแม่นยำ 2~ 4G (