Синтез ва тавсифи редуктори оби бутансульфонати целлюлоза эфир

Ба сифати ашьёи хом целлюлозаи микрокристаллй (МКС) бо дарачаи муайяни полимеризатсия, ки дар натичаи гидролизи кислотаи целлюлозаи пахта ба даст омадааст, истифода шуд. Дар зери фаъолсозии гидроксиди натрий, он бо 1,4-бутан султон (BS) реаксия карда шуд, то ба даст овардани редуксияи оби бутилсулфонати селлюлоза (SBC) бо ҳалшавандагии хуби об таҳия карда шуд. Сохтори маҳсулот бо спектроскопияи инфрасурх (FT-IR), спектроскопияи резонанси магнитии ядроӣ (NMR), микроскопияи электронии сканерӣ (SEM), дифраксияи рентгенӣ (XRD) ва дигар усулҳои таҳлилӣ ва дараҷаи полимеризатсия, таносуби ашёи хом, ва аксуламали МСС тафтиш карда шуд. Таъсири шароитҳои раванди синтетикӣ ба монанди ҳарорат, вақти реаксия ва навъи агенти боздошта ба кори кам кардани об. Натиљањо нишон медињанд, ки: ваќте дараљаи полимеризатсияи ашёи хоми MCC ба 45 баробар аст, таносуби массаи реактивњо: AGU (воњиди глюкозиди селлюлоза): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, The моддаи боздоштани изопропанол, вақти фаъолшавии ашьёи хом дар ҳарорати хонагӣ 2 соат ва вақти синтези маҳсулот 5 соат аст. Вақте ки ҳарорат 80°С аст, маҳсулоти ба даст овардашуда дараҷаи баландтарини ивазкунии гурӯҳҳои кислотаи бутансульфониро дорад ва маҳсулот беҳтарин қобилияти кам кардани обро дорад.

Калимаҳои калидӣ:селлюлоза; бутилсульфонати целлюлоза; агенти камкунандаи об; самаранокии кам кардани об

1、Муқаддима

Суперпластификатори бетонӣ яке аз ҷузъҳои ҷудонашавандаи бетони муосир мебошад. Махз аз сабаби пайдо шудани воситахои камкунандаи об ба корн баланд, устувории хуб ва хатто устувории баланди бетон кафолат дода мешавад. Дар айни замон редукторҳои самараноки об, ки дар айни замон васеъ истифода мешаванд, асосан категорияҳои зеринро дар бар мегиранд: редуктор дар асоси нафталин (SNF), редуктори об дар асоси қатрони меламин (SMF), редуктори об дар асоси сулфамат (ASP), суперпластификатори тағирёфтаи лигносульфонат ( ML) ва суперпластификатори поликарбоксилатӣ (PC), ки ҳоло фаъолонатар таҳқиқ карда мешавад. Ҳангоми таҳлили раванди синтези редукторҳои об, аксари редукторҳои анъанавии оби конденсатӣ ҳамчун ашёи хом барои реаксияи поликонденсатсия формальдегидро бо бӯи шадиди об истифода мебаранд ва раванди сулфатизатсия одатан бо кислотаи сулфати сулфат ё кислотаи консентратсияи сулфат анҷом дода мешавад. Ин ногузир ба коргарон ва муҳити атроф таъсири манфӣ мерасонад ва инчунин миқдори зиёди пасмондаҳои партовҳо ва моеъи партовҳоро ба вуҷуд меорад, ки ба рушди устувор мусоидат намекунад; аммо, гарчанде ки редукторҳои оби поликарбоксилатӣ бартариҳои талафоти хурди бетон бо мурури замон, миқдори кам, ҷараёни хуб доранд. нарх. Аз тахлили манбаи ашёи хом дарёфтан душвор нест, ки аксари редукторхои дар боло зикршуда дар асоси махсулоти нефту кимиё/махсулоти иловаги синтез карда мешаванд, дар сурате, ки нафт хамчун манбаи баркароршаванда торафт камёфт ва нархи он пай дар пай баланд мешавад. Аз ин рӯ, чӣ гуна истифода бурдани захираҳои арзон ва фаровони табиии барқароршаванда ҳамчун ашёи хом барои коркарди суперпластикизаторҳои нави бетонӣ самти муҳими тадқиқоти суперпластификаторҳои бетонӣ гардид.

Целлюлоза макромолекулаи хатӣ мебошад, ки тавассути пайваст кардани бисёр D-глюкопираноза бо пайвандҳои β-(1-4) гликозидӣ ба вуҷуд омадааст. Дар ҳар як ҳалқаи глюкопираносил се гурӯҳи гидроксил мавҷуд аст. Табобати дуруст метавонад реактивии муайян ба даст орад. Дар ин мақола селлюлозаи пахтаи селлюлоза ҳамчун ашёи хоми аввалия истифода шуда, пас аз гидролизи кислота барои ба даст овардани селлюлозаи микрокристаллӣ бо дараҷаи мувофиқи полимеризатсия, он бо гидроксиди натрий фаъол карда шуд ва бо 1,4-бутан султон реаксия карда, кислотаи бутилсулфонати тайёр карда шуд. суперпластификатори эфири целлюлоза ва омилхои таъсирбахши хар як реакция мухокима карда шуданд.

2. Таҷриба

2.1 Ашьёи хом

селлюлоза пахта селлюлоза, дараҷаи полимеризатсия 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-бутан султон (BS), дараҷаи саноатӣ, истеҳсоли Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52,5R портландсементи оддӣ, Урумчӣ аз ҷониби корхонаи семент таъмин карда мешавад; Реги стандартии ISO ISO, ки аз ҷониби Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd истеҳсол шудааст; гидроксиди натрий, кислотаи гидрохлорид, изопропанол, метаноли беоб, этилацетат, n-бутанол, эфири нафтӣ ва ғайра, ҳама аз ҷиҳати аналитикӣ пок мебошанд, дар тиҷорат дастрасанд.

2.2 Усули таҷрибавӣ

Микдори муайяни целлюлозаи пахтаро баркашида дуруст реза кунед, ба шишаи се-гардан гузоред, ба консентратсияи муайяни кислотаи гидрохлорид илова кунед, барои гарм кардан ва дар муддати муайян гидролиз кардан, то харорати хона хунук кардан, филтр кардан, филтр кардан; бо об то бетараф шуста, дар вакуум дар ҳарорати 50°С хушк кунед Пас аз он ки ашёи хоми микрокристаллии селлюлоза бо дараҷаҳои гуногуни полимеризатсия дошта бошед, дараҷаи полимеризатсияи онҳоро аз рӯи адабиёт чен кунед, онро ба шишаи реаксияи се гарданӣ гузоред, онро бо шустушӯй гузоред. суспензияро 10 маротиба аз массааш зиёд карда, микдори муайяни махлули обии гидроксиди натрийро дар зери омехта кардан илова кунед, дар ҳарорати хона дар муддати муайян омехта кунед ва фаъол кунед, миқдори ҳисобшудаи 1,4-бутан султонро (BS) илова кунед, гарм кунед. ба ҳарорати реаксия, дар ҳарорати доимӣ дар муддати муайян реаксия карда, маҳсулотро то ҳарорати хонагӣ хунук кунед ва маҳсулоти хомро бо роҳи филтратсияи насосӣ ба даст оред. 3 маротиба бо об ва метанол бишӯед ва бо филтр кунед, то маҳсулоти ниҳоӣ, яъне редуктори оби бутилсульфонати селлюлоза (SBC) ба даст оред.

2.3 Таҳлил ва тавсифи маҳсулот

2.3.1 Муайян кардани таркиби сулфури маҳсулот ва ҳисоб кардани дараҷаи ивазкунӣ

Анализатори элементарии FLASHEA-PE2400 барои гузаронидани таҳлили элементӣ дар маҳсулоти хушкшудаи селлюлозаи бутилсулфонати редуктор барои муайян кардани таркиби сулфур истифода шуд.

2.3.2 Муайян кардани моеъи маҳлул

Мувофиқи 6,5 дар GB8076-2008 чен карда шудааст. Яъне, аввал омехтаи об/семент/реги стандартиро дар санҷандаи моеъи маҳлули сементи NLD-3 чен кунед, вақте ки диаметри васеъшавӣ (180±2)мм аст. семент, истеъмоли оби меъёри ченшуда 230 г аст) ва сипас як редуксияи обро илова кунед, ки массаи он 1% массаи сементро ташкил медиҳад, мувофиқи семент / редуксияи об / оби стандартӣ / қуми стандартӣ = 450 г / 4,5 г / 230 г/ Таносуби 1350 г дар омехтакунаки махлули сементи JJ-5 гузошта, баробар омехта карда мешавад ва диаметри васеъшудаи махлул дар санчиши моеъи махлул чен карда мешавад, ки ин моеъи ченшаванда мебошад.

2.3.3 Тавсифи маҳсулот

Намуна бо FT-IR бо истифода аз EQUINOX 55 навъи Fourier-и инфрасурх спектрометри табдили ширкати Bruker тавсиф карда шуд; спектри H NMR намуна бо плуги INOVA ZAB-HS асбоби суперноқили резонанси ядроии магнитии ширкати Varian тавсиф карда шуд; Морфологияи махсулот дар зери микроскоп мушохида карда шуд; Таҳлили XRD дар намуна бо истифода аз дифрактометри рентгении ширкати MAC M18XHF22-SRA гузаронида шуд.

3. Натиҷаҳо ва муҳокима

3.1 Натиҷаҳои тавсиф

3.1.1 Натиҷаҳои тавсифи FT-IR

Таҳлили инфрасурх дар ашёи хоми селлюлозаи микрокристаллӣ бо дараҷаи полимеризатсия Dp=45 ва маҳсулоти SBC аз ин ашёи хом синтез карда шуд. Азбаски қуллаҳои азхудкунии SC ва SH хеле заифанд, онҳо барои муайянкунӣ мувофиқ нестанд, дар ҳоле ки S=O қуллаи ҷаббида сахт дорад. Аз ин рӯ, дар сохтори молекулавӣ гурӯҳи кислотаи сулфонӣ мавҷуд аст ё на, бо роҳи тасдиқи мавҷудияти қуллаи S=O муайян кардан мумкин аст. Аён аст, ки дар спектри селлюлоза қуллаи сахти ҷаббида дар шумораи мавҷи 3344 см-1 мавҷуд аст, ки ба қуллаи ларзиши гидроксил дар селлюлоза мансуб аст; қуллаи азхудкунии қавитар дар шумораи мавҷи 2923 см-1 қуллаи дарозкунандаи ларзиши метилен (-CH2) мебошад. Қуллаи ларзиш; силсилаи бандҳое, ки аз 1031, 1051, 1114 ва 1165см-1 иборатанд, қуллаи азхудкунии ларзиши дарозшавии гидроксил ва қуллаи азхудкунии ларзиши хамшавии пайванди эфириро (COC) инъикос мекунанд; рақами мавҷи 1646cm-1 ҳидрогенро, ки дар натиҷаи гидроксил ва оби озод ба вуҷуд омадааст, инъикос мекунад. банди 1432 ~ 1318cm-1 мавҷудияти сохтори кристаллии селлюлозаро инъикос мекунад. Дар спектри IR-и SBC шиддатнокии банди 1432~1318см-1 суст мешавад; дар ҳоле ки шиддатнокии қуллаи ҷаббида дар 1653 см-1 меафзояд, ки ин нишон медиҳад, ки қобилияти ташаккули пайвандҳои гидрогенӣ мустаҳкам мешавад; 1040, 605см-1 қавитар Қуллаҳои ҷаббида ба назар мерасанд ва ин ду дар спектри инфрасурхи селлюлоза инъикос намеёбанд, якум қуллаи ҷабби хоси пайванди S=O ва дуюмӣ қуллаи ҷабби хоси пайванди SO мебошад. Дар асоси тахлили дар боло овардашуда дида мешавад, ки пас аз реаксияи этерификатсияи селлюлоза дар занчири молекулавии он гуруххои кислотаи сульфони мавчуданд.

3.1.2 Натиҷаҳои тавсифи H NMR

Спектри H NMR-и бутилсулфонати селлюлозаро дидан мумкин аст: дар доираи γ=1,74~2,92 тағирёбии химиявии протони гидрогени циклобутил ва дар дохили γ=3,33~4,52 воҳиди ангидроглюкозаи селлюлоза Гузариши химиявии протони оксиген дар γ=4,52 аст. ~6 тағирёбии кимиёвии протони метилен дар гурӯҳи кислотаи бутилсулфонӣ ба оксиген аст ва дар γ = 6 ~ 7 қуллае вуҷуд надорад, ки ин нишон медиҳад, ки маҳсулот протонҳои дигар вуҷуд надоранд.

3.1.3 Натиҷаҳои тавсифи SEM

Мушоҳидаи SEM аз селлюлозаи пахтаи селлюлоза, селлюлозаи микрокристаллӣ ва бутилсулфонати селлюлозаи маҳсулот. Бо тањлили натиљањои тањлили SEM аз селлюлозаи пахтаи селлюлоза, селлюлозаи микрокристаллї ва мањсулоти селлюлоза бутансульфонати (SBC) маълум шуд, ки селлюлозаи микрокристаллї, ки пас аз гидролиз бо HCL ба даст меояд, метавонад сохтори нахњои селлюлозаро ба таври назаррас таѓйир дињад. Сохти нахдор вайрон шуда, заррачахои майдаи агломерацияшудаи целлюлоза ба даст оварда шуданд. SBC, ки бо реаксияи минбаъда бо BS ба даст омадааст, сохтори нахдор надошт ва асосан ба сохтори аморфӣ табдил ёфт, ки барои обшавии он дар об муфид буд.

3.1.4 Натиҷаҳои тавсифи XRD

Кристаллии селлюлоза ва ҳосилаҳои он ба фоизи минтақаи кристаллӣ, ки аз сохтори воҳиди селлюлоза дар маҷмӯъ ба вуҷуд омадааст, дахл дорад. Вақте ки селлюлоза ва ҳосилаҳои он ба реаксияи химиявӣ дучор мешаванд, пайвандҳои гидроген дар молекула ва байни молекулаҳо нобуд мешаванд ва минтақаи кристаллӣ ба минтақаи аморфӣ табдил меёбад ва ба ин васила кристаллиятро коҳиш медиҳад. Аз ин рӯ, тағирёбии кристаллият пеш аз ва баъд аз реаксия ченаки селлюлоза мебошад Яке аз меъёрҳои иштирок дар посух ё не. Таҳлили XRD дар селлюлозаи микрокристаллӣ ва маҳсулоти целлюлоза бутансульфонат гузаронида шуд. Аз руи мукоиса дидан мумкин аст, ки баъди этерификация кристаллият ба куллй тагйир ёфта, махсулот комилан ба сохтори аморфй мубаддал мешавад, ки он дар об хал мешавад.

3.2 Таъсири дараҷаи полимеризатсияи ашёи хом ба маҳсулнокии камшавии об

Моеъи махлул кори кам кардани обро бевосита инъикос мекунад ва таркиби сулфури маҳсулот яке аз омилҳои муҳими ба моеъи маҳлул таъсиркунанда мебошад. Моеъи маҳлул қобилияти кам кардани обро чен мекунад.

Пас аз тағир додани шароити реаксияи гидролизӣ барои омода кардани MCC бо дараҷаҳои гуногуни полимеризатсия, мувофиқи усули дар боло зикршуда, як раванди муайяни синтезро барои тайёр кардани маҳсулоти SBC интихоб кунед, миқдори сулфурро барои ҳисоб кардани дараҷаи ивазкунии маҳсулот чен кунед ва маҳсулоти SBC-ро ба об илова кунед. /семент/системаи омехтаи реги стандартӣ Моеъи маҳлулро чен кунед.

Аз натичахои тачрибавй дида мешавад, ки дар доираи тадкикот хангоми баланд будани дарачаи полимеризатсияи ашьёи хоми микрокристаллии целлюлоза, таркиби сулфур (дарачаи ивазкунии) махсулот ва моеънокии махлул паст аст. Сабаб дар он аст: вазни молекулавии ашёи хом хурд аст, ки ба омехтаи якхелаи ашёи хом ва воридшавии агенти этерификатсия мусоидат мекунад ва ба ин васила дараҷаи этерификатсияи маҳсулотро беҳтар мекунад. Аммо суръати камшавии оби махсулот бо паст шудани дарачаи полимеризацияи ашьёи хом бо рохи рост баланд намешавад. Натиҷаҳои таҷрибавӣ нишон медиҳанд, ки моеъи маҳлули омехтаи маҳлули сементӣ бо SBC омехташуда, ки бо истифода аз селлюлозаи микрокристаллӣ бо дараҷаи полимеризатсияи Dp<96 (вазни молекулавӣ<15552) омода шудааст, аз 180 мм зиёд аст (аз он ки бе редуктори об зиёдтар аст) . моеъи меъёрӣ), нишон медиҳад, ки SBC-ро бо истифода аз селлюлоза бо вазни молекулавии камтар аз 15552 тайёр кардан мумкин аст ва суръати муайяни камшавии об ба даст оварда мешавад; SBC бо истифода аз селлюлозаи микрокристаллӣ бо дараҷаи полимеризатсияи 45 (вазни молекулавӣ: 7290) омода карда мешавад ва ба омехтаи бетон илова карда мешавад, моеъи ченшудаи маҳлул бузургтарин аст, бинобар ин чунин мешуморанд, ки селлюлоза бо дараҷаи полимеризатсия тақрибан 45 барои омода кардани SBC мувофиқтарин аст; вакте ки дарачаи полимеризатсияи ашьёи хом аз 45 зиёд аст, моеъи махлул тадричан паст мешавад, яъне суръати камшавии об кам мешавад. Зеро хангоми калон будани вазни молекулавй, аз як тараф, часпакии системаи омехта зиёд шуда, якрангии дисперсионии цемент бад мешавад ва дисперсия дар бетон суст шуда, ба таъсири дисперсионй таъсир мерасонад; аз тарафи дигар, вақте ки вазни молекулавӣ калон аст, Макромолекулаҳои суперпластификатор дар конформатсияи тасодуфӣ ҷойгиранд, ки дар рӯи зарраҳои семент адсорб шудан нисбатан душвор аст. Аммо вақте ки дараҷаи полимеризатсияи ашёи хом камтар аз 45 аст, гарчанде ки таркиби сулфур (дараҷаи ивазкунӣ) дар маҳсулот нисбатан калон аст, моеъи омехтаи маҳлул низ ба кам шудан оғоз мекунад, аммо камшавӣ хеле кам аст. Сабаб дар он аст, ки вақте ки вазни молекулавии редуксияи об хурд аст, гарчанде ки диффузияи молекулавӣ осон аст ва намнокии хуб дорад, устувории адсорбсияи молекула нисбат ба молекула калонтар аст ва занҷири интиқоли об хеле кӯтоҳ аст, ва кашиши байни заррахо калон буда, ба бетон зарар мерасонад. Таъсири дисперсия мисли редуктори об бо вазни молекулавии калонтар он қадар хуб нест. Аз ин рӯ, дуруст назорат кардани вазни молекулавии рӯи хук (сегменти селлюлоза) барои беҳтар кардани кори редуктори об хеле муҳим аст.

3.3 Таъсири шароити реаксия ба самаранокии камшавии об

Тавассути таҷрибаҳо муайян карда шудааст, ки ба ғайр аз дараҷаи полимеризатсияи МСС, таносуби реаксияҳо, ҳарорати реаксия, фаъолшавии ашёи хом, вақти синтези маҳсулот ва навъи агенти боздоштани ҳама ба кори камшавии об таъсир мерасонад.

3.3.1 Таносуби реактивҳо

(1) Миқдори BS

Дар шароите, ки бо дигар параметрхои процесс муайян карда мешавад (дарачаи полимеризатсияи МСС 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, суспензия изопропанол, вакти фаъолшавии селлюлоза дар харорати хона 2 соат, ҳарорати синтез 80°С ва вақти синтез 5 соат), барои омӯхтани таъсири миқдори агенти эфиризатсия 1,4-бутан султон (BS) ба дараҷаи ивазшавии гурӯҳҳои кислотаи бутансульфонии маҳсулот ва моеъияти миномёт.

Мумкин аст, ки баробари зиёд шудани микдори БС дарачаи ивазшавии гуруххои кислотаи бутансульфони ва моеъи махлул хеле зиёд мешавад. Вақте ки таносуби BS ба MCC ба 2,2:1 мерасад, моеъи DS ва миномет ба ҳадди максималӣ мерасад. арзиш дорад, ба ҳисоб меравад, ки нишондиҳандаи камшавии об дар айни замон беҳтарин аст. Миқдори BS афзоишро идома дод ва ҳам дараҷаи ивазкунӣ ва ҳам моеъи маҳлул паст шудан гирифт. Сабаб дар он аст, ки вақте ки BS аз ҳад зиёд аст, BS бо NaOH реаксия карда, HO-(CH2)4SO3Na тавлид мекунад. Аз ин рӯ, ин мақола таносуби оптималии маводи BS ба MCC ҳамчун 2,2:1 интихоб мекунад.

(2) Миқдори NaOH

Дар шароите, ки бо дигар параметрхои процесс муайян карда мешавад (дарачаи полимеризатсияи МСС 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Маводи боздоштани изопропанол, вакти фаъолшавии селлюлоза дар харорати хона 2 соат, харорати синтез 80°С ва вакти синтез 5 соат), барои тафтиш кардани таъсири микдори гидроксиди натрий ба дарачаи ивазшавии гуруххои кислотаи бутансульфонй дар махсулот ва моеъи махлул.

Мумкин аст, ки бо зиёд шудани миқдори камшавӣ, дараҷаи ивазшавии СБК босуръат меафзояд ва пас аз расидан ба қимати баландтарин коҳиш меёбад. Ин дар он аст, ки ҳангоми зиёд будани миқдори NaOH дар система асосҳои озод хеле зиёданд ва эҳтимолияти реаксияҳои тарафӣ зиёд мешавад, ки дар натиҷа агентҳои этерификатсия (БС) бештар дар реаксияҳои тарафӣ иштирок мекунанд ва ба ин васила дараҷаи ивазшавии сульфониро коҳиш медиҳанд. гурӯҳҳои кислотаҳо дар маҳсулот. Дар ҳарорати баландтар, мавҷудияти аз ҳад зиёди NaOH низ селлюлозаро таназзул мекунад ва дар сатҳи пасти полимеризатсия ба қобилияти кам кардани об таъсир мерасонад. Тибқи натиҷаҳои таҷрибавӣ, вақте ки таносуби молярии NaOH ба MCC тақрибан 2,1 аст, дараҷаи ивазкунӣ аз ҳама калонтар аст, бинобар ин дар ин мақола муайян карда мешавад, ки таносуби молярии NaOH ба MCC 2,1:1,0 аст.

3.3.2 Таъсири ҳарорати реаксия ба маҳсулнокии камшавии об

Дар шароите, ки бо параметрхои дигари процесс муайян карда мешавад (дарачаи полимеризатсияи МСС 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, суспензия изопропанол ва вакти фаъолшавии целлюлоза дар ҳарорати хонагӣ 2 соат вақт 5 соат), таъсири ҳарорати реаксияи синтез ба дараҷаи ивазшавии гурўњњои кислотаи бутансульфонї дар мањсулот тањќиќ карда шуд.

Мумкин аст, ки баробари баланд шудани њарорати реаксия дараљаи ивазкунии кислотаи сулфанї ДС-и СБК тадриљан баланд мешавад, вале њангоми аз 80 0С зиёд шудани њарорати реаксия DS тамоюли пастшавиро нишон медињад. Реаксияи эфиризатсия байни султони 1,4-бутан ва селлюлоза реаксияи эндотермикӣ буда, баланд бардоштани ҳарорати реаксия барои реаксияи байни эфиркунанда ва гурӯҳи гидроксил селлюлоза муфид аст, аммо бо баланд шудани ҳарорат таъсири NaOH ва селлюлоза тадриҷан зиёд мешавад. . Он қавӣ шуда, боиси таназзул ва афтодани селлюлоза мегардад, ки дар натиҷа вазни молекулавии селлюлоза ва тавлиди қандҳои хурди молекулавӣ ба вуҷуд меояд. Реаксияи чунин молекулаҳои хурд бо агентҳои эфиркунанда нисбатан осон аст ва агентҳои эфиркунанда бештар истеъмол карда мешаванд, ки ба дараҷаи ивазшавии маҳсулот таъсир мерасонанд. Аз ин рӯ, ин рисола чунин мешуморад, ки ҳарорати мувофиқтарин реаксия барои реаксияи этерификатсияи BS ва селлюлоза 80 ℃ аст.

3.3.3 Таъсири вақти реаксия ба маҳсулнокии камшавии об

Вақти реаксия ба фаъолсозии ҳарорати хонагии ашёи хом ва вақти синтези доимии ҳарорати маҳсулот тақсим мешавад.

(1) Вақти фаъолсозии ашёи хом дар ҳарорати хонагӣ

Дар шароити оптималии раванди боло (дараҷаи полимеризатсияи MCC 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, суспензия изопропанол, ҳарорати реаксияи синтез 80°С, маҳсулот Вақти синтези доимии ҳарорат 5 соат), таъсири вақти фаъолшавии ҳарорати хонагӣ ба дараҷаи ивазшавии гурӯҳи кислотаи бутансульфонии маҳсулотро таҳқиқ кунед.

Мумкин аст, ки дараљаи ивазшавии гурўњи кислотаи бутансульфонии мањсулоти СБК аввал бо дароз шудани мўњлати фаъолшавї зиёд мешавад ва баъд кам мешавад. Сабаби таҳлил метавонад дар он бошад, ки бо зиёд шудани вақти амали NaOH, таназзули селлюлоза ҷиддӣ аст. Вазни молекулавии селлюлозаро барои тавлиди қанди молекулавии хурд кам кунед. Реаксияи чунин молекулаҳои хурд бо агентҳои эфиркунанда нисбатан осон аст ва агентҳои эфиркунанда бештар истеъмол карда мешаванд, ки ба дараҷаи ивазшавии маҳсулот таъсир мерасонанд. Аз ин рӯ, дар ин мақола ҳисоб карда мешавад, ки вақти фаъолсозии ашёи хом дар ҳарорати хонагӣ 2 соат аст.

(2) Вақти синтези маҳсулот

Дар шароити оптималии раванди боло, таъсири вақти фаъолсозӣ дар ҳарорати хонагӣ ба дараҷаи ивазшавии гурӯҳи кислотаи бутансульфонии маҳсулот таҳқиқ карда шуд. Мумкин аст, ки бо дароз шудани ваќти реаксия дараљаи ивазшавї аввал баланд мешавад, вале ваќте ки реаксия ба 5 соат мерасад, DS тамоюли пастшавиро нишон медињад. Ин ба пойгоҳи озоде, ки дар реаксияи этерификатсияи селлюлоза мавҷуд аст, алоқаманд аст. Дар ҳарорати баланд дароз шудани вақти реаксия ба баланд шудани дараҷаи гидролизи ишқории селлюлоза, кӯтоҳ шудани занҷири молекулавии селлюлоза, кам шудани вазни молекулавии маҳсулот ва зиёдшавии реаксияҳои тарафӣ оварда мерасонад. иваз кардан. дараҷа паст мешавад. Дар ин таҷриба вақти идеалии синтез 5 соат аст.

3.3.4 Таъсири навъи суспензия ба фаъолияти камшавии об

Дар шароити оптималии раванд (дараҷаи полимеризатсияи MCC 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, вақти фаъолсозии ашёи хом дар ҳарорати хонагӣ 2 соат, вақти синтези доимии ҳарорат Маҳсулот 5 соат ва ҳарорати реаксияи синтез 80 ℃), мутаносибан изопропанол, этанол, н-бутанол, этилацетат ва эфири нафтиро ҳамчун агентҳои боздоштан интихоб кунед ва таъсири онҳоро ба қобилияти коҳиши об дар маҳсулот баррасӣ кунед.

Аён аст, ки изопропанол, н-бутанол ва этилацетат ҳама метавонанд ҳамчун агенти боздоштани ин реаксияи эфиризатсия истифода шаванд. Нақши агенти таваққуфкунанда, ба ғайр аз пароканда кардани реактивҳо, метавонад ҳарорати реаксияро назорат кунад. Нуқтаи ҷӯшиши изопропанол 82,3°С аст, бинобар ин изопропанол ҳамчун агенти таваққуфкунанда истифода мешавад, ҳарорати системаро дар наздикии ҳарорати реаксияи оптималӣ назорат кардан мумкин аст ва дараҷаи ивазшавии гурӯҳҳои кислотаи бутансульфонӣ дар маҳсулот ва моеъияти миномёт нисбатан баланд аст; дар ҳоле, ки нуқтаи ҷӯшиши этанол хеле баланд аст. Паст, ҳарорати реаксия ба талабот ҷавобгӯ нест, дараҷаи ивазшавии гурӯҳҳои кислотаи бутансульфонӣ дар маҳсулот ва моеъи маҳлул паст аст; эфири нафтӣ метавонад дар реаксия иштирок кунад, бинобар ин ягон маҳсулоти пароканда гирифта намешавад.

4 Хулоса

(1) Истифодаи селлюлоза пахта ҳамчун ашёи аввал,селлюлозаи микрокристаллӣ (MCC)бо дарачаи муносиби полимеризатсия тайёр карда, бо NaOH фаъол карда, бо султони 1,4-бутан реаксия карда, кислотаи бутилсулфонии дар об ҳалшавандаи целлюлоза, яъне редуксияи об дар асоси селлюлоза тайёр карда шуд. Сохтори махсулот характеристика карда шуда, маълум гардид, ки баъди реаксияи эфиризатсияи целлюлоза дар занчири молекулавии он гуруххои кислотаи сульфони мавчуданд, ки ба сохтори аморфй табдил ёфтаанд ва махсулоти редуктор дар об дар об хуб халшаванда аст;

2) Тавассути таљрибањо маълум мешавад, ки дар њолати полимеризатсияи селлюлозаи микрокристаллї 45 бошад, хосияти камшавии обнокии мањсулоти гирифташуда бењтарин аст; дар шароите, ки дараҷаи полимеризатсияи ашёи хом муайян карда мешавад, таносуби реаксияҳо n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, вақти фаъолшавии ашёи хом дар ҳарорати хонагӣ. 2 соат, ҳарорати синтези маҳсулот 80 ° C ва вақти синтез 5 соат аст. Фаъолияти об беҳтарин аст.