CMC Cellulose ва тавсифи сохтори он

Целлюлозаи кохро хамчун ашьёи хом истифода бурда, бо рохи эфирификация тагьир дода шуд. Тавассути як омил ва санҷиши гардиш шароити оптималии тайёр кардани селлюлозаи карбоксиметил муайян карда шуд: вақти эфиризатсия 100 дақиқа, ҳарорати эфиризатсия 70℃, Микдори NaOH 3,2 г ва кислотаи монохлорастикӣ 3,0 г, ивазкунии максималӣ Дараҷа 0,53 аст.

Калидвожаҳо: CMCселлюлоза; кислотаи monochloroacetic; эфиризатсия; тағирот

целлюлоза карбоксиметилэфири селлюлоза дар чахон аз хама бештар истехсол ва фурухта мешавад. Он ба таври васеъ дар шустушӯй, хӯрокворӣ, хамираи дандон, нассоҷӣ, чоп ва рангубор, истеҳсоли коғаз, нафт, истихроҷи маъдан, тиб, сафолӣ, ҷузъҳои электронӣ, резина, Рангҳо, пеститсидҳо, косметика, чарм, пластикӣ ва пармакунии нафт ва ғайра истифода мешавад. хамчун «глутамати мононатрий саноатй». Целлюлозаи карбоксиметил як ҳосили эфири селлюлозаи дар об ҳалшаванда мебошад, ки бо роҳи кимиёвӣ тағир додани селлюлозаи табиӣ ба даст омадааст. Целлюлоза, ашьёи хоми асосии истехсоли целлюлозаи карбоксиметил, яке аз захирахои аз нав баркароршавандаи табиии руи замин буда, истехсоли солонаи он садхо миллиард тоннаро ташкил медихад. мамлакати ман мамлакати калони аграрй ва яке аз мамла-катхои дорой захирахои фаровони кох мебошад. Кох ҳамеша яке аз маводи асосии зиндагонии сокинони деҳот буд. Ин захирахо муддати дароз окилона азхуд карда нашудаанд ва хар сол дар чахон камтар аз 2 фоизи партовхои хочагии кишлок ва чангал, монанди кох истифода мешавад. Дар музофоти Хэйлунцзян шолй зироати асо-сии иктисодиёт буда, майдони кишт бештар аз 2 миллион хм, соле 14 миллион тонна шолй ва 11 миллион тонна кох мебошад. Дехконон умуман онхоро бевосита дар сахро хамчун партов месузонанд, ки ин на танхо сарфи зиёди сарватхои табий аст, балки боиси ифлосшавии шадиди мухити зист мегардад. Аз ин рӯ, татбиқи истифодаи захираҳои коҳ зарурати стратегияи рушди устувори кишоварзӣ мебошад.

1. Маводҳо ва усулҳои таҷрибавӣ

1.1 Маводҳо ва таҷҳизоти таҷрибавӣ

Целлюлозаи кох, ки худ дар лаборатория тайёр карда шудааст; JJ～Микшери электрикии навъи 1, Фабрикаи таҷрибавии асбобҳои Ҷинтан Гуован; SHZW2C навъи RS—Насоси вакуумӣ, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.; рН метр pHS-3C, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A гармидиҳии барқии ҳарорати доимии танӯр хушккунӣ, Пекин North Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N микроскопи электронии сканер, Hitachi Instruments; этанол; гидроксиди натрий; кислотаи хлорастикӣ ва ғайра (реактивҳои дар боло зикршуда аз ҷиҳати таҳлилӣ тоза мебошанд).

1.2 Усули таҷрибавӣ

1.2.1 Тайёр кардани целлюлозаи карбоксиметил

(1) Тарзи тайёр кардани целлюлозаи карбоксиметил: 2 г целлюлозаро дар колбачаи сегардан баркашида, ба 2,8 г NaOH, 20 мл маҳлули 75% этанол илова кунед ва дар ваннаи обии ҳарорати доимии 25 дараҷа дар ишқдор тар кунед.°C барои 80 дақиқа. Бо миксер омехта кунед, то хуб омехта шавад. Дар ин раванд селлюлоза бо маҳлули сілтӣ реаксия карда, селлюлозаи сілтӣ ба вуҷуд меорад. Дар марҳилаи этерификатсия ба колбаи сегарданаи дар боло реаксияшуда 10 мл маҳлули 75%-и этанол ва 3 г кислотаи хлорастикӣ илова кунед, ҳароратро то 65-70 дараҷа баланд кунед.° C., ва 60 дақиқа реаксия кунед. Бори дуюм ишқорро илова кунед, баъд ба колбаи реаксиявии дар боло зикршуда 0,6 г NaOH илова кунед, то ҳарорати 70 дараҷа нигоҳ дошта шавад.°C, ва вақти реаксия барои ба даст овардани Na ​​хом 40 дақиқа аст—CMC (карбоксиметилцеллюлоза натрий).

Безараргардонӣ ва шустан: 1мл илова кунед·Кислотаи гидрохлоридӣ L-1 ва реаксияро дар ҳарорати хонагӣ то pH=7~8 безарар кунед. Сипас ду маротиба бо 50% этанол шуста, баъд як маротиба бо 95% этанол шуста, бо соркунанда филтр кунед ва дар 80-90 хушк кунед.°C барои 2 соат.

(2) Муайян кардани дараҷаи ивазкунии намуна: Усули муайян кардани кислотаи ченак: 0,2 г (дақиқ ба 0,1 мг) намунаи тозашуда ва хушкшудаи Na-CMC-ро тарозу кунед, онро дар оби софшудаи 80 мл ҳал кунед, ба таври электромагнитӣ барои 10 дақиқа омехта кунед ва танзим кунед. онро бо кислота ё сілтӣ Маҳлул рН-и маҳлулро ба 8 расонд. Сипас маҳлули озмоиширо бо маҳлули стандартии кислотаи сулфат дар стакане, ки бо электроди рНметр муҷаҳҳаз шудааст, титр кунед ва ҳангоми титр кардани рН нишондиҳандаи рН-метрро риоя кунед. 3,74. Ҳаҷми маҳлули стандартии кислотаи сулфатро қайд кунед.

1.2.2 Усули санҷиши омили ягона

(1) Таъсири миќдори ишќор ба дараљаи ивазшавии селлюлозаи карбоксиметил: алкализатсияро дар 25℃, ғарқ кардани сілтӣ барои 80 дақиқа, консентрат дар маҳлули этанол 75%, миқдори реагенти кислотаи монохлорастикӣ 3г назорат мекунад, ҳарорати эфиризатсия 65 ~ 70 аст.°C, вақти этерификатсия 100 дақиқа буд ва миқдори гидроксиди натрий барои санҷиш тағир дода шуд.

(2) Таъсири консентратсияи маҳлули этанол ба дараҷаи ивазшавии селлюлозаи карбоксиметилӣ: миқдори ишқори собит 3,2 г, оббандии сілтӣ дар ваннаи оби ҳарорати доимӣ дар 25 дараҷа.°C барои 80 дақиқа, консентратсияи маҳлули этанол 75%, миқдори реагенти кислотаи монохлорастикӣ дар 3 г назорат карда мешавад, эфиризатсия Ҳарорат 65-70°C, вақти этерификатсия 100 дақиқа аст ва консентратсияи маҳлули этанол барои таҷриба тағир дода мешавад.

(3) Таъсири миқдори кислотаи монохлорастикӣ ба дараҷаи ивазшавии целлюлозаи карбоксиметил: 25°C барои сілтизатсия, дар 80 дақиқа дар сілтӣ тар кунед, 3,2 г гидроксиди натрий илова кунед, то консентратсияи маҳлули этанол 75%, эфир Ҳарорат 65 ~ 70 бошад.°C, вақти эфиризатсия 100 дақиқа аст ва миқдори кислотаи монохлорастикӣ барои таҷриба иваз карда мешавад.

(4) Таъсири ҳарорати эфиризатсия ба дараҷаи ивазшавии целлюлозаи карбоксиметил: 25°C барои алкализатсия, дар 80 дақиқа дар сілтӣ тар кунед, 3,2 г гидроксиди натрий илова кунед, то консентратсияи маҳлули этанол 75% бошад, ҳарорати эфиризатсия Ҳарорат 65 ~ 70 аст℃, мухлати эфиризатсия 100 дакика буда, тачриба бо рохи тагйир додани вояи кислотаи монохлорастикй гузаронида мешавад.

(5) Таъсири вақти эфиризатсия ба дараҷаи ивазшавии целлюлозаи карбоксиметил: дар 25 муқаррар карда шудааст.°C барои сілтизатсия, 3,2 г гидроксиди натрий илова карда, дар 80 дақиқа дар сілтӣ тар карда, консентратсияи маҳлули этанолро 75% ва монохлори назоратшавандаро меандозанд Миқдори реагенти кислотаи сирко 3 г, ҳарорати эфиризатсия 65 ~ 70 аст.°C, ва вақти этерификатсия барои таҷриба иваз карда мешавад.

1.2.3 Нақшаи санҷиш ва оптимизатсияи селлюлозаи карбоксиметил

Дар асоси таҷрибаи як омил, гардиши квадратии регрессионии ортогоналӣ таҷрибаи якҷоя бо чор омил ва панҷ сатҳ тарҳрезӣ шудааст. Чаҳор омил инҳоянд: вақти эфиризатсия, ҳарорати эфиршавӣ, миқдори NaOH ва миқдори кислотаи монохлорассусӣ. Дар коркарди додаҳо нармафзори омории SAS8.2 барои коркарди додаҳо истифода мешавад, ки робитаи байни ҳар як омили таъсиркунанда ва дараҷаи ивазшавии селлюлозаи карбоксиметилро ошкор мекунад. қонуни дохилӣ.

1.2.4 Усули таҳлили SEM

Намунаи хокаи хушк дар марҳилаи намуна бо ширеши ноқилӣ ҷойгир карда шуд ва пас аз пошидани тилло дар вакуум, он дар зери микроскопи электронии сканерии Hitachi-S-3400N мушоҳида ва аксбардорӣ карда шуд.

2. Натиҷаҳо ва таҳлилҳо

2.1 Таъсири як омил ба дарачаи ивазшавии целлюлозаи карбоксиметил

2.1.1 Таъсири миқдори сілтӣ ба дараҷаи ивазшавии селлюлозаи карбоксиметил

Вақте ки ба 2 г целлюлоза NaOH3,2g илова карда шуд, дараҷаи ивазкунии маҳсулот баландтарин буд. Микдори NaOH кам мешавад, ки он барои ташаккули безараргардонии селлюлозаи сілтӣ ва агенти этерификатсия кифоя нест ва маҳсулот дараҷаи хурди ивазкунӣ ва часпакии паст дорад. Баръакс, агар микдори NaOH аз хад зиёд бошад, реаксияхои тарафхо хангоми гидролизи кислотаи хлорастики зиёд шуда, сарфи эфиркунанда зиёд шуда, часпакии махсулот низ кам мешавад.

2.1.2 Таъсири консентратсияи маҳлули этанол ба дараҷаи ивазшавии селлюлозаи карбоксиметил

Як қисми об дар маҳлули этанол дар муҳити реаксия берун аз селлюлоза мавҷуд аст ва қисми дигар дар селлюлоза мавҷуд аст. Агар миқдори об аз ҳад зиёд бошад, CMC дар об варам карда, ҳангоми эфиризатсия желе ба вуҷуд меорад, ки дар натиҷа реаксияи хеле нобаробар ба вуҷуд меояд; агар таркиби об хеле кам бошад, аз сабаби набудани муҳити реаксия пеш рафтани реаксия мушкил мешавад. Умуман, 80% этанол ҳалкунандаи мувофиқтарин аст.

2.1.3 Таъсири миқдори кислотаи монохлорастикӣ ба дараҷаи ивазшавии селлюлозаи карбоксиметил

Микдори кислотаи монохлорастикй ва гидроксиди натрий аз чихати назариявй 1:2 аст, аммо барои ба самти тавлиди СМС гузаштани реаксия, таъмин намоед, ки дар системаи реаксия базаи озоди мувофик мавчуд бошад, то ки карбоксиметилизатсия бемайлон пеш равад. Аз ин сабаб усули зиёдатии ишќорї ќабул карда мешавад, яъне таносуби молярии кислота ва моддањои ишќорї 1:2,2 мебошад.

2.1.4 Таъсири ҳарорати эфиризатсия ба дараҷаи ивазшавии селлюлозаи карбоксиметил

Њарорати этерификатсия њар ќадар баланд бошад, суръати реаксия њамон ќадар тезтар мешавад, вале реаксияњои љонибї низ метезонанд. Аз нуқтаи назари мувозинати кимиёвӣ, болоравии ҳарорат барои ташаккули CMC номусоид аст, аммо агар ҳарорат хеле паст бошад, суръати реаксия суст аст ва суръати истифодаи агенти эфиркунанда паст аст. Мумкин аст, ки ҳарорати оптималии эфиризатсия 70 аст°C.

2.1.5 Таъсири вақти эфиризатсия ба дараҷаи ивазшавии селлюлозаи карбоксиметил

Бо зиёд шудани вақти эфиризатсия дараҷаи ивазшавии СМС баланд шуда, суръати реаксия тез мешавад, аммо пас аз вақти муайян реаксияҳои тарафӣ зиёд шуда, дараҷаи ивазшавӣ паст мешавад. Вақте ки вақти этерификатсия 100 дақиқа аст, дараҷаи ивазкунӣ ҳадди аксар аст.

2.2 Натиҷаҳои санҷиши ортогоналӣ ва таҳлили гурӯҳҳои карбоксиметил

Аз чадвали тахлили дисперсия дида мешавад, ки дар банди аввала чор омили вакти эфиршави, харорати эфиршави, микдори NaOH ва микдори кислотаи монохлорассус ба дарачаи ивазшавии селлюлозаи карбоксиметил таъсири хеле калон доранд (р. <0,01). Дар байни моддаҳои таъсири мутақобила ба дараҷаи ивазшавии целлюлозаи карбоксиметилӣ моддаҳои таъсири мутақобилаи вақти эфиршавӣ ва миқдори кислотаи монохлорассусӣ ва моддаҳои мутақобилаи ҳарорати эфиризатсия ва миқдори кислотаи монохлорассусӣ таъсири хеле муҳим доштанд (р<0,01). Тартиби таъсири омилҳои гуногун ба дараҷаи ивазшавии целлюлозаи карбоксиметилӣ чунин буд: ҳарорати эфиризатсия> миқдори кислотаи монохлорассусӣ> вақти эфиршавӣ> миқдори NaOH.

Пас аз таҳлили натиҷаҳои санҷиши тарҳи комбинатсияи гардиши ортогоналии квадратии регрессия, муайян кардан мумкин аст, ки шароити оптималии раванд барои тағир додани карбоксиметилизатсия инҳоянд: вақти эфиризатсия 100 дақиқа, ҳарорати эфиризатсия 70℃, Микдори NaOH 3,2 г ва кислотаи монохлорастикӣ Миқдори он 3,0 г буда, дараҷаи максималии ивазкунӣ 0,53 аст.

2.3 Тавсифи иҷрои микроскопӣ

Морфологияи сатхи целлюлоза, целлюлозаи карбоксиметил ва заррачахои ба хам алокаманди карбоксиметил целлюлоза ба воситаи микроскопияи электронй тахкик карда шуд. Целлюлоза дар шакли тасма бо сатҳи ҳамвор мерӯяд; канори селлюлозаи карбоксиметил нисбат ба селлюлозаи истихроҷшуда ноҳамвортар буда, сохтори ковокӣ зиёд ва ҳаҷмаш калон мешавад. Сабаб дар он аст, ки сохтори баста аз сабаби варам кардани целлюлозаи карбоксиметил калонтар мешавад.

3. Хулоса

3.1 Тайёр кардани целлюлозаи эфирии карбоксиметил Тартиби аҳамияти чор омиле, ки ба дараҷаи ивазшавии селлюлоза таъсир мерасонанд, ин аст: ҳарорати эфиризатсия > миқдори кислотаи монохлорассусӣ > вақти эфиршавӣ > вояи NaOH. Шароити оптималии раванди тағирёбии карбоксиметилизатсия вақти эфиризатсия 100 дақиқа, ҳарорати эфиризатсия 70 мебошад.℃, Микдори NaOH 3,2г, кислотаи монохлорастикӣ 3,0г ва дараҷаи максималии ивазкунӣ 0,53.

3.2 Шароити оптималии технологии модификацияи карбоксиметилизатсия инҳоянд: вақти эфиризатсия 100 дақиқа, ҳарорати эфиризатсия 70℃, Микдори NaOH 3,2г, кислотаи монохлорастикӣ 3,0г, дараҷаи максималии ивазкунӣ 0,53.