Усули таҳлилии хосиятҳои физикӣ-химиявии эфири селлюлоза

Манбаъ, сохтор, хосиятҳо ва истифодаи эфири целлюлоза шинос карда шуданд. Бо дарназардошти санҷиши индекси моликияти физикӣ-химиявии стандарти саноатии эфири селлюлоза, усули такмилёфта ё такмилёфта пешниҳод карда шуд ва имконпазирии он тавассути таҷрибаҳо таҳлил карда шуд.

Калимаҳои калидӣ:эфири селлюлоза; Хусусиятҳои физикӣ ва химиявӣ; Усули таҳлилӣ; Тафтишоти таҷрибавӣ

Целлюлоза аз ҳама фаровони полимерҳои табиӣ дар ҷаҳон аст. Як катор хосилотхоро бо рохи дигаргунсозии химиявии целлюлоза ба даст овардан мумкин аст. Эфири селлюлоза махсули селлюлоза аст, ки пас аз алкализатсия, эфиризатсия, шустан, тозакунӣ, суфтан, хушк кардан ва дигар марҳилаҳо. Ашёи асосии эфири селлюлоза пахта, капок, бамбук, чӯб ва ғайра мебошанд, ки дар байни онҳо миқдори селлюлоза дар пахта аз ҳама баланд, то 90 ~ 95% ашёи хоми беҳтарин барои истеҳсоли эфири селлюлоза мебошад ва Чин. мамлакати калони истехсоли пахта, ки он хам ба тараккиёти саноати эфири целлюлозаи Хитой ба андозаи муайян мусоидат мекунад. Дар айни замон истеҳсол, коркард ва истеъмоли нахи эфир дар ҷаҳон пешсаф аст.

Эфири целлюлоза дар саноати хурокворй, тиб, косметика, масолехи бинокорй, когаз ва дигар сохахои саноат доираи васеъ дорад. Он дорои хусусиятҳои ҳалшавандагӣ, часпакӣ, устуворӣ, заҳролудшавӣ ва мутобиқати биологӣ мебошад. Стандарти санҷиши эфири селлюлоза JCT 2190-2013, аз ҷумла намуди зоҳирии эфири селлюлоза, суръати талафоти хушк, хокистари сулфат, часпак, арзиши рН, интиқол ва дигар нишондиҳандаҳои физикӣ ва химиявӣ. Аммо, вақте ки эфири селлюлоза ба соҳаҳои гуногун татбиқ карда мешавад, ба ғайр аз таҳлили физикӣ ва химиявӣ, таъсири татбиқи эфири селлюлоза дар ин система метавонад минбаъд санҷида шавад. Масалан, нигох доштани об дар индустрияи бинокорй, сохтмони махлул ва гайра; Adhesives саноати часпак, ҳаракат ва ғайра; Харакатнокии харрузаи саноати химия, адгезия ва гайра Хусусиятхои физикию химиявии эфири целлюлоза доираи истифодаи онро муайян мекунанд. Таҳлили физикӣ ва химиявии эфири селлюлоза барои истеҳсол, коркард ё истифода муҳим аст. Дар асоси JCT 2190-2013, ин ҳуҷҷат се нақшаи такмил ё такмилдиҳии таҳлили хосиятҳои физикӣ-кимиёвии эфири селлюлозаро пешниҳод мекунад ва имконпазирии онҳоро тавассути таҷрибаҳо тафтиш мекунад.

1. Меъёри талафоти вазни хушк

Сатҳи хушкшавии вазн ин нишондиҳандаи асосии эфири селлюлоза мебошад, ки онро мӯҳтавои намӣ низ меноманд, ки ба ҷузъҳои самараноки он, мӯҳлати нигоҳдорӣ ва ғайра алоқаманд аст. Усули стандартии санҷиш усули вазни танӯр аст: Тақрибан 5 г намуна баркашида шуда, дар як шиша вазн бо умқи на бештар аз 5 мм ҷойгир карда шуданд. Сарпӯши шишаро дар танӯр гузоштанд ё сарпӯши шишаро ним кушода ва дар 105 ° C ± 2 ° C барои 2 соат хушк карданд. Пас аз он, сарпӯши шиша берун карда шуд ва то ҳарорати хонагӣ дар хушккунак хунук карда шуд, вазн карда, дар танӯр барои 30 дақиқа хушк карда шуд.

Барои муайян кардани намии намуна бо ин усул 2 ~ 3 соат вақт лозим аст ва маводи моеъ ба дигар нишондиҳандаҳо ва омода кардани маҳлул алоқаманд аст. Бисёре аз нишондиҳандаҳоро танҳо пас аз анҷом додани санҷиши намӣ анҷом додан мумкин аст. Аз ин рӯ, ин усул дар бисёр ҳолатҳо барои истифодаи амалӣ мувофиқ нест. Масалан, хати истеҳсолии баъзе корхонаҳои эфирии селлюлоза бояд миқдори обро зудтар муайян кунад, аз ин рӯ онҳо метавонанд барои муайян кардани миқдори об усулҳои дигарро истифода баранд, масалан, ченакҳои намии зуд.

Мувофиқи усули стандартии муайянкунии маводи моеъ, тибқи таҷрибаи қаблии амалии таҷрибавӣ, одатан талаб карда мешавад, ки намунаро ба вазни доимӣ дар 105 ℃, 2,5 соат хушк кунед.

Натиҷаҳои санҷиши мундариҷаи намии гуногуни эфири селлюлоза дар шароити гуногуни санҷиш. Мумкин аст, ки натиҷаҳои санҷиши 135 ℃ ва 0,5 соат ба натиҷаҳои усули стандартӣ дар 105 ℃ ва 2,5 соат наздиктаранд ва инҳироф аз натиҷаҳои ченаки зудии намӣ нисбатан калон аст. Пас аз ба даст овардани натиҷаҳои таҷрибавӣ, ду шароити муайянкунии 135 ℃, 0,5 соат ва 105 ℃, 2,5 соат усули стандартӣ барои муддати тӯлонӣ мушоҳида карда шуданд ва натиҷаҳо то ҳол чандон фарқ надоштанд. Аз ин рӯ, усули санҷиши 135 ℃ ва 0,5 соат имконпазир аст ва вақти санҷиши маводи моеъро тақрибан 2 соат кӯтоҳ кардан мумкин аст.

2. Хокистари сулфат

Эфири сулфати сулфати селлюлоза нишондиҳандаи муҳимест, ки бевосита ба таркиби фаъол, тозагӣ ва ғайра алоқаманд аст. Усули стандартии санҷиш: Намунаро дар ҳарорати 105℃±2℃ барои захира хушк кунед, тақрибан 2 г намунаро ба тигеле, ки вазни рост ва доимӣ сӯхтааст, баркашед, тигелро ба плитаи гармкунӣ ё кӯраи барқӣ гузоред ва то намуна оҳиста гарм кунед. комилан карбон мешавад. Пас аз хунук кардани тигель ба 2 мл кислотаи концентрати сулфат андохта, боқимондаро нам карда, то пайдо шудани дуди сафед оҳиста гарм мекунанд. Тигельро дар печи муфель гузошта, дар ҳарорати 750°С ±50°С 1 соат месузанд. Пас аз сӯзондан тигелро гирифта, дар хушккунак то ҳарорати хонагӣ хунук мекунанд ва баркаш мекунанд.

Дидан мумкин аст, ки дар усули стандартй дар процесси сузишворй микдори зиёди кислотаи сулфати концентратй истифода мешавад. Пас аз гармкунӣ, миқдори зиёди дуди кислотаи сулфати консентратсияи консентратӣ пайдо мешавад. Ҳатто агар он дар қуттии оташдон кор карда шавад, он ба муҳити атроф ва берун аз лаборатория таъсири ҷиддӣ мерасонад. Дар ин мақола эфирҳои гуногуни селлюлоза барои муайян кардани хокистар мувофиқи усули стандартӣ бидуни илова кардани кислотаи консентратсияи сулфат истифода мешаванд ва натиҷаҳои санҷиш бо усули муқаррарии стандартӣ муқоиса карда мешаванд.

Мумкин аст, ки дар натиҷаи ошкор кардани ин ду усул фосилаи муайян вуҷуд дорад. Дар асоси ин маълумоти аслӣ, коғаз холигии чандкаратаи ин дуро дар диапазони тахминии 1,35 ~ 1,39 ҳисоб мекунад. Яъне, агар натиҷаи санҷиши усули бе кислотаи сулфат ба коэффисиенти 1,35 ~ 1,39 зарб карда шавад, натиҷаи санҷиши хокистар бо кислотаи сулфат тақрибан ба даст оварда мешавад. Пас аз интишори натиҷаҳои таҷрибавӣ, ду шароити муайянкунӣ муддати тӯлонӣ муқоиса карда шуданд ва натиҷаҳо тақрибан дар ин коэффитсиент боқӣ монданд. Ин нишон медиҳад, ки ин усулро барои санҷидани хокистари эфири селлюлоза истифода бурдан мумкин аст. Агар талаботҳои махсуси инфиродӣ вуҷуд дошта бошанд, бояд усули стандартӣ истифода шавад. Азбаски эфири мураккаби селлюлоза маводи гуногунро илова мекунад, дар ин ҷо сухан намеравад. Дар назорати сифати эфири селлюлоза бо истифода аз усули озмоиши хокистар бе кислотаи консентратсияи сулфат метавонад ифлосшавии дохили ва берун аз лабораторияро кам кунад, вақти таҷриба, истеъмоли реактивҳоро коҳиш диҳад ва хатарҳои эҳтимолии садамаро, ки дар ҷараёни таҷриба ба вуҷуд омадаанд, коҳиш диҳад.

3, пеш аз муолиҷаи намунаи мундариҷаи гурӯҳи эфирии селлюлоза

Мазмуни гурӯҳ яке аз муҳимтарин нишондиҳандаҳои эфири селлюлоза мебошад, ки бевосита хосиятҳои химиявии эфири селлюлозаро муайян мекунад. Санҷиши мундариҷаи гурӯҳӣ ба эфири селлюлоза дар зери таъсири катализатор, гармкунӣ ва креккунӣ дар реактори пӯшида ва сипас истихроҷ ва ворид кардани маҳсулот ба хроматографи газ барои таҳлили миқдорӣ дахл дорад. Раванди гармкунии крекинги мундариҷаи гурӯҳ дар ин мақола коркарди пешакӣ номида мешавад. Усули стандартии пеш аз табобат ин аст: 65 мг намунаи хушкро тарозу кунед, ба шишаи реаксия 35 мг кислотаи адипӣ илова кунед, 3,0 мл моеъи стандартии дохилӣ ва 2,0 мл кислотаи гидроиодиро бирезед, ба шиша реаксия партоед, маҳкам пӯшед ва вазн кунед. Шишаи реаксияро дастӣ барои 30 сония ҷунбонда, шишаи реаксияро дар термостати металлӣ дар ҳарорати 150 ± 2 ℃ барои 20 дақиқа ҷойгир кунед, онро берун кунед ва 30 С ҷунбонда, сипас 40 дақиқа гарм кунед. Пас аз хунук шудан ба ҳарорати хонагӣ, талафоти вазн набояд аз 10 мг зиёд бошад. Дар акси ҳол, ҳалли намунаро дубора омода кардан лозим аст.

Усули стандартии гармидиҳӣ дар реаксияи гармидиҳии металлии термостат истифода мешавад, дар истифодаи воқеӣ, фарқияти ҳарорати ҳар як қатори ваннаи металлӣ калон аст, натиҷаҳо такроршавандагии хеле заиф мебошанд ва азбаски реаксияи крекинги гармӣ шадидтар аст, аксар вақт аз сабаби он сарпӯши шишаи реаксия ихроҷи қатъӣ ва ихроҷи газ нест, хатари муайян вуҷуд дорад. Дар ин коғаз тавассути санҷиш ва мушоҳидаҳои тӯлонӣ усули коркарди пешакӣ ба чунин тағир дода шудааст: бо истифода аз шишаи реаксияи шишагӣ, бо сими резинии бутил ва лентаи полипропиленӣ ба гармӣ интерфейсро печонида, сипас шиша реаксияро ба силиндраи махсуси хурд гузоред. , пӯшонидани зич, дар охир ба гармии танӯр гузошта. Шишаи реаксия бо ин усул моеъ ё ҳаво намерезад ва ҳангоми реаксия хуб такон додани реагент бехатар ва осон кор кардан мумкин аст. Истифодаи гармидиҳии танӯри барқии хушккунӣ метавонад ҳар як намунаро баробар тафсон кунад, натиҷа такроршавандагии хуб аст.

4. Хулоса

Натиҷаҳои таҷрибавӣ нишон медиҳанд, ки усулҳои такмилёфтаи ошкор кардани эфири селлюлоза, ки дар ин мақола зикр шудаанд, имконпазиранд. Истифодаи шартҳои дар ин коғаз барои санҷиши суръати талафоти вазн хушкшуда метавонад самаранокиро беҳтар ва вақти санҷишро кӯтоҳ кунад. Бо истифода аз хокистари сӯзиши санҷиши кислотаи сулфат, метавонад ифлосшавии лабораторияро коҳиш диҳад; Усули танӯр, ки дар ин мақола ҳамчун усули пеш аз коркарди санҷиши мундариҷаи гурӯҳи эфири селлюлоза истифода мешавад, метавонад коркарди пешакиро самараноктар ва бехатартар кунад.