Целлюлозаи бактериявиро ба сифати ашёи хом гирифта, эфири целлюлозаи 2-гидрокси-3-сульфат пропиатиро синтез кунед. Спектрометри инфрасурх сохтори маҳсулотро таҳлил мекунад. Шароити беҳтарин барои синтези эфири селлюлозаи бактериявӣ. Натиҷаҳо нишон доданд, ки иқтидори мубодилаи 2-гидрокси-3-сулфоникӣ дар асоси кислотаи пропиати эфири бактериявӣ, ки дар шароити оптимизатсия синтез карда шудааст, 0,481 ммоль / г буд.
Калидвожаҳо: селлюлозаи бактериявӣ; 2-гидроксил-3-кислотаи сулфанӣ дар асоси эфири целлюлозаи горнемин; қобилияти мубодила
Целлюлозаи синтетикии микробӣ аз ҷиҳати таркиби химиявӣ ва сохтори молекулавӣ ба селлюлозаи растанӣ монанд аст. Он полисахариди ростест, ки бо глюкозаи D-пирарот пайваст мешавадβ-1,4-пайвандҳои гликозидҳо. Дар муқоиса бо селлюлозаи растанӣ, селлюлозаи бактериявӣ хусусияти беҳтар дорад. Ин як шабакаи ултра-микро нахи аст, ки аз нахҳои ултра-микро иборат аст. Он дар шакли селлюлозаи холис мавҷуд аст ва бисёр вазифаҳои беназир дорад. Таҷҳизоти акустикӣ ва истихроҷи нафт васеъ истифода шудааст.
Эфири селлюлозаи 2-гидроксил-3-сульфонат як ҳосили муҳими селлюлоза мебошад, ки метавонад аз маводи азхудкунии об баланд сохта шавад. Он инчунин метавонад ҳамчун тозагии сахт барои адсорбсияи ионҳои металлҳои вазнин ва сафеда ҳамчун катион истифода шавад. Feng Qingqin, Jie Zhefeng ва дигар селлюлоза дар коҳи ҷуворимаккаи биринҷ барои омода кардани 2-гидроксил-3-сулфати селлюлоза эфири мубодилаи кислотаи катионии қавӣ истифода мешаванд. Дар ин мақола селлюлозаи бактериявӣ ҳамчун ашёи хом истифода шуда, эфири целлюлозаи бактериявии 2-гидроксил-3-сулфаро синтез мекунад ва барои омӯзиши беҳтарин шароити синтетикии он ва 2-гидроксил-3-сулфа-сулфа сулфа, ки дар ин шароит омода шудааст, истифода мебарад. Қобилияти мубодилаи эфири целлюлозаи аз кислота асосёфтаи горнемин барои татбиқи воқеии мавод заминаи назариявиро фароҳам меорад.
1. Қисми таҷрибавӣ
1.1 Реактивҳо ва асбобҳо
Целлюлозаи бактериявӣ (худсохт), гидроксиди натрий, карбонати натрий, бисульфити натрий, диоксан, эпихлоргидрин, ацетон, этанол, карбонати натрий, реагентҳои дар боло зикршуда дараҷаи аналитикӣ мебошанд.
Инкубатор/қуттии хушккунӣ (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Фабрикаи реактивии GQF-1 (Маркази хока, Донишгоҳи илм ва технологияи Нанкин); спектрометри инфрасурх Фурье (Олмон); Agilent AAS-3510 спектрофотометри абсорбсияи атомӣ.
1.2 Тайёр кардани эфири целлюлозаи бактериявии 2-гидрокси-3-сулфопропил
1.2.1 Синтези селлюлозаи бактериявии ба ҳам алоқаманд
10 г хокаи целлюлозаи бактериявӣ, 60 мл эпихлоргидрин ва 125 мл 2 мол илова кунед.·Маҳлули L-1 NaOH-ро ба колбае, ки бо конденсатори рефлюкс ва омехта муҷаҳҳаз шудааст, то рефлюкс барои 1 соат гарм кунед, филтр кунед ва бо ацетон ва об то хосиятҳои миёна шуста, дар зери вакуум дар ҳарорати 60 дараҷа хушк кунед.°C барои ба даст овардани селлюлозаи бактериявии ба ҳам алоқаманд.
1.2.2 Синтези натрий 3-хлоро-2 гидроксипропансульфонати
104,0gNaHSO3-ро баркашида, дар 200mLH2O маҳлул кунед ва бигзор он бо гази SO2 сер шавад. То 70-90 гарм кунед°C бо омехта кардан, пас 160 мл эпихлоргидринро бо воҳиди афтанда илова кунед ва дар ҳарорати 85 реаксия кунед.°C барои 4 соат. Маҳсулоти реаксия то 5 дараҷа хунук карда шуд°C барои кристаллизатсия кардани маҳсулот, сипас филтр карда, шуста ва хушк карда мешавад, то маҳсулоти хоми зарди самандро ба даст оред. Маҳсулоти хом бо 1:1 этанол барои ба даст овардани кристаллҳои сафед дубора кристалл карда шуд.
1.2.3 Синтези эфири целлюлозаи бактериявии 2-гидрокси-3-сулфопропил
2 г целлюлозаи бактериявии ба ҳам алоқаманд, миқдори муайяни 3-хлоро-2-гидроксипропансульфонат, 0,7 г карбонати натрий ва 70 мл маҳлули обии диоксанро ба колбае, ки бо конденсатори рефлюкс ва омехтакунанда муҷаҳҳаз шудааст, илова кунед, нитроген Дар зери муҳофизат, ҳарорати муайянро назорат кунед ва барои як муддати муайян реаксия кунед, филтр кунед, бо ацетон ва об дар навбати бетараф шуста, дар вакуум дар 60 хушк кунед.°C барои ба даст овардани як сахти зарди сабук.
1.3 Таҳлили сохтори маҳсулот
Санҷиши FT-IR: планшети сахти KBr, диапазони санҷиш: 500cm-1～4000см-1.
1.4 Муайян кардани қобилияти мубодила
1-2 г эфири целлюлозаи бактериявии 2-гидрокси-3-сулфопропилро гирифта, ба миқдори мувофиқи оби софшуда илова кунед, то онро тар кунед, сипас онро бо омехта ба сутуни мубодила бирезед, бо миқдори мувофиқи оби дистиллшуда бишӯед ва сипас тақрибан 100 мл 5% истифода баред. Кислотаи гидрохлоридро шӯед, суръати ҷараёни 3 мл дар як дақиқаро назорат кунед. Сипас бо оби софшуда шуста, то он даме, ки ҳангоми санҷиш бо метил апельсин туршӣ нишон надиҳад, сипас бо тақрибан 60 мл хлориди натрий бо консентратсияи 1 мол L-1 элюта кунед, суръати ҷараёнро тақрибан 3 мл/дақ назорат кунед ва партовро бо оби тоза ҷамъ кунед. Колба Эрленмейер. Сипас сутунро бо оби 50-80мл тоза кунед. Маҳлули ҷамъшуда бо 0,1 мол титр карда мешавад·Маҳлули стандартии гидроксиди натрий L-1 бо истифода аз фенолфталеин ҳамчун индикатор ва миқдори миллилитр гидроксиди натрий истеъмолшуда VNaOH буд.
2. Натиҷаҳо ва муҳокима
2.1 Тавсифи сохтории селлюлозаи бактериявии ба ҳам алоқаманд
Аз сабаби ба кор андохтани навъхои нави Ц—H, целлюлозаи бактериявии ба ҳам алоқаманд 2922,98 см-1 аст. Вибрацияи дарозшавии C—Н дар ҳалқаи қанд зиёд шуда, қуллаҳои хоси ҷаббидашавии гурӯҳҳои гидроксилӣ дар 1161,76см-1 ва 1061,58см-1 хати спектралӣ а заиф мешаванд, ки онҳо қуллаҳои хоси азхудкунии гурӯҳҳои гидроксил дар селлюлоза мебошанд. Дар 3433,2см-1, қуллаи ҷаббидашавии ларзиши гурӯҳи гидроксилҳои алоқаманд то ҳол мавҷуд аст, аммо шиддатнокии нисбӣ коҳиш меёбад, ки ин нишон медиҳад, ки гурӯҳи гидроксил дар ҳалқаи глюкозид пурра иваз нашудааст.
2.2 Тавсифи сохтории натрий 3-хлоро-2-гидроксипропансульфонати
3525～3481cm-1 ларзиши дарозшавии ассотсиатсияи гидроксил О мебошад—Пайванди H, 2930.96cm-1 ларзиши асимметрии дарозкунии C мебошад—H, 2852,69см ларзиши симметрии дарозшавии C мебошад—H, 1227,3см-1, 1054. 95см-1 ларзиши кашиши S=O, 810,1см-1 ларзиши кашиши COS ва 727,4см-1 ларзиши кашиши С мебошад.—Cl, нишон медиҳад, ки маҳсулоти мақсаднок ташкил карда шудааст.
2.3 Тавсифи сохтории эфири целлюлозаи бактериявии 2-гидрокси-3-сулфопропил
3431cm-1 қуллаи ларзиши OH дарозшаванда, 2917cm-1 қуллаи ларзиши тофтаи CH дарозшаванда, 1656cm-1 қуллаи ларзиши CC дарозшаванда, 1212~1020cm-1 -SO2-антисимметрӣ ва симметрӣ 68cm1- аст. ларзиши дарозшавии пайванди SO.
2.4 Оптимизатсияи шароити синтези эфири целлюлозаи бактериявии 2-гидрокси-3-сулфопропил
Дар тачриба иктидори мубодила барои санчидани сифати эфири целлюлозаи бактериявии 2-гидрокси-3-сульфопропил истифода шуд. Миқдори 3-хлоро-2 гидроксипропансульфонати натрий, ки дар реаксия илова карда шудааст, консентратсияи маҳлули обии диоксан, вақти реаксия ва ҳарорат чор омил ва се дараҷаи таҷрибаҳои ортогоналӣ барои таҳлили таъсири ҳар як омил ба ксантат целлюлозаи бактериявӣ гузаронида шуданд. . Таъсири хосиятҳои эфир.
Таҷрибаҳои ортогоналӣ нишон медиҳанд, ки омезиши оптималии 4 омил A2B1C3D мебошад. 1 Таҳлили диапазон нишон медиҳад, ки ҳарорати реаксия ба иҷрои адсорбсияи эфири селлюлозаи 2-гидрокси-3-сулфопропил таъсири бештар дорад ва диапазон 1. 914, пас аз он консентратсияи вақт, диоксан ва миқдори ғизои 3 мебошад. - хлор-2 гидроксипропансульфонати натрий. Иқтидори мубодилаи эфири целлюлозаи бактериявии 2-гидрокси-3-сулфопропил, ки дар шароити оптимизатсияшуда омода карда шудааст, 0,481 ммоль/г буд, ки нисбат ба дарахтони шабеҳи селлюлозаи навъи SE, ки дар дастур гузориш дода шудааст, баландтар буд.
3. Хулоса
Бо роҳи тағир додани селлюлозаи бактериявӣ кислотаи 2-гидрокси-3-сулфони пропил целлюлозаи бактериявӣ синтез карда, сохтори он тавсиф ва қобилияти мубодилаи он чен карда шуд. Хулосаҳои зерин бароварда шуданд: 1) 2-гидрокси-3 – Шароити оптималии раванди синтези эфири селлюлозаи бактериявии сулфопропил инҳоянд: 2г селлюлозаи бактериявии ба ҳам алоқаманд, 3,5г 3-хлоро-2-гидроксипропансульфонати натрий, 0,7г карбонати натрий ва 7OmI30% диоксан Маҳлули обии, реаксия дар 70°C дар зери ҳифзи нитроген барои 1h, кислотаи 2-hydroxy-3-sulfonic propyl эфир целлюлоза бактериявӣ, ки дар ин шароит омода иқтидори мубодилаи бештар дорад; 2) Гурӯҳи 2-гидрокси-3-кислотаи сулфанӣ Қобилияти мубодилаи эфири целлюлозаи пропили бактериявӣ нисбат ба қатрони катион мубодилаи кислотаи қавии целлюлозаи навъи SE баландтар аст, ки дар дастур гузориш дода шудааст.
Вақти фиристодан: 06-06-2023