హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ మరియు ప్రొపియోనేట్ యొక్క సంశ్లేషణ

హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ (HPMC)ని ముడి పదార్థంగా, ఎసిటిక్ అన్‌హైడ్రైడ్ మరియు ప్రొపియోనిక్ అన్‌హైడ్రైడ్‌లను ఈస్టెరిఫికేషన్ ఏజెంట్‌లుగా ఉపయోగించి, పిరిడిన్‌లోని ఎస్టెరిఫికేషన్ రియాక్షన్ హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రొపియోనోస్ సెల్యులేట్‌లను తయారు చేసింది. సిస్టమ్‌లో ఉపయోగించిన ద్రావకం మొత్తాన్ని మార్చడం ద్వారా, మెరుగైన లక్షణాలు మరియు ప్రత్యామ్నాయ డిగ్రీతో ఉత్పత్తి పొందబడింది. ప్రత్యామ్నాయ డిగ్రీ టైట్రేషన్ పద్ధతి ద్వారా నిర్ణయించబడింది మరియు ఉత్పత్తి లక్షణం మరియు పనితీరు కోసం పరీక్షించబడింది. ప్రతిచర్య వ్యవస్థ 110 వద్ద స్పందించినట్లు ఫలితాలు చూపించాయి°1-2.5 h కోసం C, మరియు డీయోనైజ్డ్ నీరు ప్రతిచర్య తర్వాత అవక్షేపణ ఏజెంట్‌గా ఉపయోగించబడింది మరియు 1 (ప్రత్యామ్నాయం యొక్క సైద్ధాంతిక డిగ్రీ 2) కంటే ఎక్కువ ప్రత్యామ్నాయ స్థాయి కలిగిన పొడి ఉత్పత్తులను పొందవచ్చు. ఇది ఇథైల్ ఈస్టర్, అసిటోన్, అసిటోన్/వాటర్ మొదలైన వివిధ సేంద్రీయ ద్రావకాలలో మంచి ద్రావణీయతను కలిగి ఉంటుంది.

ముఖ్య పదాలు: హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్; హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోస్ అసిటేట్; హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోస్ ప్రొపియోనేట్

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) అనేది నాన్-అయానిక్ పాలిమర్ సమ్మేళనం మరియు విస్తృత శ్రేణి ఉపయోగాలు కలిగిన సెల్యులోజ్ ఈథర్. ఒక అద్భుతమైన రసాయన సంకలనంగా, HPMC తరచుగా వివిధ రంగాలలో ఉపయోగించబడుతుంది మరియు దీనిని "పారిశ్రామిక మోనోసోడియం గ్లుటామేట్" అని పిలుస్తారు. హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ (HPMC) మంచి ఎమల్సిఫైయింగ్, గట్టిపడటం మరియు బైండింగ్ ఫంక్షన్‌లను కలిగి ఉండటమే కాకుండా, తేమను నిర్వహించడానికి మరియు కొల్లాయిడ్‌లను రక్షించడానికి కూడా ఉపయోగించవచ్చు. ఇది ఆహారం, ఔషధం, పూతలు, వస్త్రాలు మరియు వ్యవసాయం వంటి అనేక రంగాలలో విస్తృతంగా ఉపయోగించబడుతుంది. . హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ యొక్క మార్పు దానిలోని కొన్ని లక్షణాలను మార్చగలదు, తద్వారా ఇది ఒక నిర్దిష్ట క్షేత్రంలో బాగా ఉపయోగించబడుతుంది. దాని మోనోమర్ యొక్క పరమాణు సూత్రం C10H18O6.

ఇటీవలి సంవత్సరాలలో, హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ డెరివేటివ్‌లపై పరిశోధన క్రమంగా హాట్ స్పాట్‌గా మారింది. హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్‌ను సవరించడం ద్వారా, విభిన్న లక్షణాలతో వివిధ ఉత్పన్న సమ్మేళనాలను పొందవచ్చు. ఉదాహరణకు, ఎసిటైల్ సమూహాల పరిచయం వైద్య పూత చిత్రాల వశ్యతను మార్చగలదు.

హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ యొక్క మార్పు సాధారణంగా సాంద్రీకృత సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం వంటి యాసిడ్ ఉత్ప్రేరకం సమక్షంలో నిర్వహించబడుతుంది. ప్రయోగం సాధారణంగా ఎసిటిక్ ఆమ్లాన్ని ద్రావకం వలె ఉపయోగిస్తుంది. ప్రతిచర్య పరిస్థితులు గజిబిజిగా మరియు సమయం తీసుకుంటాయి మరియు ఫలితంగా ఉత్పత్తి తక్కువ స్థాయి ప్రత్యామ్నాయాన్ని కలిగి ఉంటుంది. (1 కంటే తక్కువ).

ఈ కాగితంలో, హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రొపియోనేట్‌ను తయారు చేయడానికి హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్‌ను సవరించడానికి ఎసిటిక్ అన్‌హైడ్రైడ్ మరియు ప్రొపియోనిక్ అన్‌హైడ్రైడ్‌లను ఎస్టెరిఫికేషన్ ఏజెంట్‌లుగా ఉపయోగించారు. ద్రావకం ఎంపిక (పిరిడిన్), ద్రావణి మోతాదు మొదలైన పరిస్థితులను అన్వేషించడం ద్వారా, మెరుగైన లక్షణాలు మరియు ప్రత్యామ్నాయ డిగ్రీ కలిగిన ఉత్పత్తిని సాపేక్షంగా సరళమైన పద్ధతి ద్వారా పొందవచ్చని భావిస్తున్నారు. ఈ పేపర్‌లో, ప్రయోగాత్మక పరిశోధన ద్వారా, 1 కంటే ఎక్కువ పౌడర్ అవక్షేపం మరియు ప్రత్యామ్నాయ స్థాయితో లక్ష్య ఉత్పత్తి పొందబడింది, ఇది హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోస్ అసిటేట్ మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రొపియోనేట్ ఉత్పత్తికి కొంత సైద్ధాంతిక మార్గదర్శకత్వాన్ని అందించింది.

1. ప్రయోగాత్మక భాగం

1.1 పదార్థాలు మరియు కారకాలు

ఫార్మాస్యూటికల్ గ్రేడ్ హైడ్రాక్సీప్రొపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ (KIMA కెమికల్ CO., LTD, 60HD100, మెథాక్సిల్ ద్రవ్యరాశి భిన్నం 28%-30%, హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సిల్ ద్రవ్యరాశి భిన్నం 7%-12%); ఎసిటిక్ అన్హైడ్రైడ్, AR, సినోఫార్మ్ గ్రూప్ కెమికల్ రీజెంట్ కో., లిమిటెడ్; ప్రొపియోనిక్ అన్హైడ్రైడ్, AR, వెస్ట్ ఏషియా రియాజెంట్; పిరిడిన్, AR, టియాంజిన్ కెమియో కెమికల్ రీజెంట్ కో., లిమిటెడ్; మిథనాల్, ఇథనాల్, ఈథర్, ఇథైల్ అసిటేట్, అసిటోన్, NaOH మరియు HCl వాణిజ్యపరంగా విశ్లేషణాత్మకంగా స్వచ్ఛంగా అందుబాటులో ఉన్నాయి.

KDM థర్మోస్టాట్ ఎలక్ట్రిక్ హీటింగ్ మాంటిల్, JJ-1A స్పీడ్ కొలిచే డిజిటల్ డిస్‌ప్లే ఎలక్ట్రిక్ స్టిరర్, NEXUS 670 ఫోరియర్ ట్రాన్స్‌ఫార్మ్ ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రోమీటర్.

1.2 హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ తయారీ

త్రీ-మెడ ఫ్లాస్క్‌లో కొంత మొత్తంలో పిరిడిన్ జోడించబడింది, ఆపై దానికి 2.5 గ్రా హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ జోడించబడింది, రియాక్టెంట్‌లు సమానంగా కదిలించబడ్డాయి మరియు ఉష్ణోగ్రత 110కి పెంచబడింది.°C. 4 mL ఎసిటిక్ అన్‌హైడ్రైడ్‌ని జోడించండి, 110 వద్ద చర్య తీసుకోండి°1 గంటకు సి, వేడి చేయడం ఆపి, గది ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబరుస్తుంది, ఉత్పత్తిని అవక్షేపించడానికి పెద్ద మొత్తంలో డీయోనైజ్డ్ నీటిని జోడించండి, చూషణతో ఫిల్టర్ చేయండి, ఎలుయేట్ తటస్థంగా ఉండే వరకు అనేక సార్లు డీయోనైజ్డ్ నీటితో కడగండి మరియు ఉత్పత్తిని ఆరబెట్టండి.

1.3 హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రొపియోనేట్ తయారీ

మూడు-మెడల ఫ్లాస్క్‌లో కొంత మొత్తంలో పిరిడిన్ జోడించబడింది, ఆపై దానికి 0.5 గ్రా హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ జోడించబడింది, రియాక్టెంట్లు సమానంగా కదిలించబడ్డాయి మరియు ఉష్ణోగ్రత 110కి పెంచబడింది.°C. 1.1 mL ప్రొపియోనిక్ అన్‌హైడ్రైడ్‌ని జోడించండి, 110 వద్ద చర్య తీసుకోండి°2.5 గంటలకు సి, వేడి చేయడం ఆపి, గది ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబరుస్తుంది, ఉత్పత్తిని అవక్షేపించడానికి పెద్ద మొత్తంలో డీయోనైజ్డ్ నీటిని జోడించండి, చూషణతో ఫిల్టర్ చేయండి, ఎలుయేట్ మీడియం ప్రాపర్టీ అయ్యే వరకు చాలా సార్లు డీయోనైజ్డ్ నీటితో కడగాలి, ఉత్పత్తిని పొడిగా నిల్వ చేయండి.

1.4 ఇన్ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ నిర్ధారణ

హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్, హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్, హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రొపియోనేట్ మరియు KBr వరుసగా మిక్స్ చేసి గ్రౌండ్ చేసి, ఆపై ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రమ్‌ను గుర్తించడానికి టాబ్లెట్‌లలోకి నొక్కారు.

1.5 ప్రత్యామ్నాయం యొక్క డిగ్రీని నిర్ణయించడం

0.5 mol/L గాఢతతో NaOH మరియు HCl సొల్యూషన్‌లను సిద్ధం చేయండి మరియు ఖచ్చితమైన గాఢతను నిర్ణయించడానికి క్రమాంకనం చేయండి; 250 మి.లీ ఎర్లెన్‌మేయర్ ఫ్లాస్క్‌లో 0.5 గ్రా హైడ్రాక్సీప్రోపైల్‌మెథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ (హైడ్రాక్సీప్రోపైల్‌మెథైల్ సెల్యులోస్ ప్రొపియోనిక్ యాసిడ్ ఈస్టర్) బరువు, 25 మి.లీ అసిటోన్ మరియు 3 చుక్కల ఫినాల్‌ఫ్తలీన్ ఇండికేటర్ వేసి, బాగా కలపాలి er కోసం 2 గం; ద్రావణం యొక్క ఎరుపు రంగు అదృశ్యమయ్యే వరకు HCIతో టైట్రేట్ చేయండి, వినియోగించిన హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ వాల్యూమ్ V1 (V2) రికార్డ్ చేయండి; హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ వినియోగించే హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ వాల్యూమ్ V0ని కొలవడానికి అదే పద్ధతిని ఉపయోగించండి మరియు ప్రత్యామ్నాయ స్థాయిని లెక్కించండి.

1.6 ద్రావణీయత ప్రయోగం

తగిన మొత్తంలో సింథటిక్ ఉత్పత్తులను తీసుకోండి, వాటిని సేంద్రీయ ద్రావకంలో చేర్చండి, కొద్దిగా షేక్ చేయండి మరియు పదార్ధం యొక్క రద్దును గమనించండి.

2. ఫలితాలు మరియు చర్చ

2.1 పిరిడిన్ (ద్రావకం) మొత్తం ప్రభావం

హైడ్రాక్సీప్రోపైల్మెథైల్ సెల్యులోస్ అసిటేట్ మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపైల్మెథైల్ సెల్యులోస్ ప్రొపియోనేట్ యొక్క పదనిర్మాణంపై వివిధ మొత్తాలలో పిరిడిన్ యొక్క ప్రభావాలు. ద్రావకం మొత్తం తక్కువగా ఉన్నప్పుడు, అది స్థూల కణ గొలుసు యొక్క విస్తరణను మరియు వ్యవస్థ యొక్క స్నిగ్ధతను తగ్గిస్తుంది, తద్వారా ప్రతిచర్య వ్యవస్థ యొక్క ఎస్టెరిఫికేషన్ స్థాయి తగ్గుతుంది మరియు ఉత్పత్తి పెద్ద ద్రవ్యరాశిగా అవక్షేపించబడుతుంది. మరియు ద్రావకం పరిమాణం చాలా తక్కువగా ఉన్నప్పుడు, రియాక్టెంట్ ఒక ముద్దగా ఘనీభవిస్తుంది మరియు కంటైనర్ గోడకు కట్టుబడి ఉంటుంది, ఇది ప్రతిచర్యను నిర్వహించడానికి అననుకూలంగా ఉండటమే కాకుండా, ప్రతిచర్య తర్వాత చికిత్సకు చాలా అసౌకర్యాన్ని కలిగిస్తుంది. . హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ యొక్క సంశ్లేషణలో, ఉపయోగించిన ద్రావకం మొత్తాన్ని 150 mL/2 gగా ఎంచుకోవచ్చు; హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రొపియోనేట్ యొక్క సంశ్లేషణ కోసం, దీనిని 80 mL/0.5 g గా ఎంచుకోవచ్చు.

2.2 ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రమ్ విశ్లేషణ

హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ యొక్క ఇన్‌ఫ్రారెడ్ పోలిక చార్ట్. ముడి పదార్థంతో పోలిస్తే, ఉత్పత్తి హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోస్ అసిటేట్ యొక్క ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రోగ్రామ్ మరింత స్పష్టమైన మార్పును కలిగి ఉంది. ఉత్పత్తి యొక్క పరారుణ వర్ణపటంలో, ఒక బలమైన శిఖరం 1740cm-1 వద్ద కనిపించింది, ఇది కార్బొనిల్ సమూహం ఉత్పత్తి చేయబడిందని సూచిస్తుంది; అదనంగా, 3500cm-1 వద్ద OH యొక్క స్ట్రెచింగ్ వైబ్రేషన్ పీక్ యొక్క తీవ్రత ముడి పదార్థం కంటే చాలా తక్కువగా ఉంది, ఇది -OH ప్రతిచర్య ఉందని కూడా సూచించింది.

ఉత్పత్తి హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రొపియోనేట్ యొక్క ఇన్‌ఫ్రారెడ్ స్పెక్ట్రోగ్రామ్ కూడా ముడి పదార్థంతో పోలిస్తే గణనీయంగా మారింది. ఉత్పత్తి యొక్క పరారుణ వర్ణపటంలో, 1740 cm-1 వద్ద ఒక బలమైన శిఖరం కనిపించింది, ఇది కార్బొనిల్ సమూహం ఉత్పత్తి చేయబడిందని సూచిస్తుంది; అదనంగా, OH స్ట్రెచింగ్ వైబ్రేషన్ పీక్ తీవ్రత 3500 cm-1 ముడి పదార్థం కంటే చాలా తక్కువగా ఉంది, ఇది OH ప్రతిస్పందించిందని కూడా సూచించింది.

2.3 ప్రత్యామ్నాయం యొక్క డిగ్రీని నిర్ణయించడం

2.3.1 హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోస్ అసిటేట్ యొక్క ప్రత్యామ్నాయ డిగ్రీని నిర్ణయించడం

హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రతి యూనిట్‌లో రెండు ఒక OHని కలిగి ఉంటుంది మరియు సెల్యులోజ్ అసిటేట్ అనేది ఒక OHలో H కోసం ఒక COCH3ని ప్రత్యామ్నాయం చేయడం ద్వారా పొందిన ఉత్పత్తి కాబట్టి, సైద్ధాంతిక గరిష్ట ప్రత్యామ్నాయం (Ds) 2.

2.3.2 హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రొపియోనేట్ యొక్క ప్రత్యామ్నాయ డిగ్రీని నిర్ణయించడం

2.4 ఉత్పత్తి యొక్క ద్రావణీయత

సంశ్లేషణ చేయబడిన రెండు పదార్ధాలు ఒకే విధమైన ద్రావణీయత లక్షణాలను కలిగి ఉన్నాయి మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రొపియోనేట్ కంటే కొంచెం ఎక్కువగా కరుగుతుంది. సింథటిక్ ఉత్పత్తిని అసిటోన్, ఇథైల్ అసిటేట్, అసిటోన్/నీటి మిశ్రమ ద్రావకంలో కరిగించవచ్చు మరియు ఎక్కువ ఎంపికను కలిగి ఉంటుంది. అదనంగా, అసిటోన్/వాటర్ మిక్స్డ్ ద్రావకంలో ఉండే తేమ సెల్యులోజ్ డెరివేటివ్‌లను పూత పదార్థాలుగా ఉపయోగించినప్పుడు మరింత సురక్షితంగా మరియు పర్యావరణ అనుకూలమైనదిగా చేస్తుంది.

3. ముగింపు

(1) హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ యొక్క సంశ్లేషణ పరిస్థితులు క్రింది విధంగా ఉన్నాయి: 2.5 గ్రా హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్, ఎసిటిక్ అన్‌హైడ్రైడ్ ఎస్టెరిఫికేషన్ ఏజెంట్‌గా, 150 mL పిరిడిన్ ద్రావకం, ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రత 110° సి, మరియు ప్రతిచర్య సమయం 1 గం.

(2) హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అసిటేట్ యొక్క సంశ్లేషణ పరిస్థితులు: 0.5 గ్రా హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్, ప్రొపియోనిక్ అన్‌హైడ్రైడ్ ఎస్టరిఫికేషన్ ఏజెంట్‌గా, 80 మి.లీ పిరిడిన్ ద్రావకం, ప్రతిచర్య ఉష్ణోగ్రత 110°C, మరియు ప్రతిచర్య సమయం 2 .5 గం.

(3) ఈ పరిస్థితిలో సంశ్లేషణ చేయబడిన సెల్యులోజ్ ఉత్పన్నాలు మంచి స్థాయి ప్రత్యామ్నాయంతో నేరుగా చక్కటి పొడుల రూపంలో ఉంటాయి మరియు ఈ రెండు సెల్యులోజ్ ఉత్పన్నాలు ఇథైల్ అసిటేట్, అసిటోన్ మరియు అసిటోన్/వాటర్ వంటి వివిధ సేంద్రీయ ద్రావకాలలో కరిగించబడతాయి.