హైడ్రాక్సిప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ నుండి హైడ్రోజెల్ మైక్రోస్పియర్స్ తయారీ

హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ (HPMC)ని ముడి పదార్థంగా, సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణాన్ని నీటి దశగా, సైక్లోహెక్సేన్‌ను ఆయిల్ ఫేజ్‌గా మరియు డివినైల్ సల్ఫోన్ (DVS)ని ట్వీన్- క్రాస్-లింకింగ్ మిశ్రమంగా ఉపయోగించి, ఈ ప్రయోగం రివర్స్ ఫేజ్ సస్పెన్షన్ పాలిమరైజేషన్ పద్ధతిని అవలంబించింది. 20 మరియు స్పాన్-60 డిస్పర్సెంట్‌గా, హైడ్రోజెల్ మైక్రోస్పియర్‌లను సిద్ధం చేయడానికి 400-900r/min వేగంతో కదిలిస్తుంది.

ముఖ్య పదాలు: హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్; హైడ్రోజెల్; మైక్రోస్పియర్స్; చెదరగొట్టే

1.అవలోకనం

1.1 హైడ్రోజెల్ యొక్క నిర్వచనం

హైడ్రోజెల్ (హైడ్రోజెల్) అనేది ఒక రకమైన అధిక పరమాణు పాలిమర్, ఇది నెట్‌వర్క్ నిర్మాణంలో పెద్ద మొత్తంలో నీటిని కలిగి ఉంటుంది మరియు నీటిలో కరగదు. హైడ్రోఫోబిక్ సమూహాలు మరియు హైడ్రోఫిలిక్ అవశేషాలు ఒక నెట్‌వర్క్ క్రాస్‌లింక్డ్ స్ట్రక్చర్‌తో నీటిలో కరిగే పాలిమర్‌లోకి ప్రవేశపెట్టబడ్డాయి మరియు హైడ్రోఫిలిక్ అవశేషాలు నీటి అణువులతో బంధిస్తాయి, నెట్‌వర్క్‌లోని నీటి అణువులను కలుపుతాయి, అయితే హైడ్రోఫోబిక్ అవశేషాలు నీటితో ఉబ్బి క్రాస్ ఏర్పడతాయి. - లింక్డ్ పాలిమర్లు. రోజువారీ జీవితంలో జెల్లీలు మరియు కాంటాక్ట్ లెన్స్‌లు అన్నీ హైడ్రోజెల్ ఉత్పత్తులు. హైడ్రోజెల్ పరిమాణం మరియు ఆకారాన్ని బట్టి, దీనిని మాక్రోస్కోపిక్ జెల్ మరియు మైక్రోస్కోపిక్ జెల్ (మైక్రోస్పియర్)గా విభజించవచ్చు మరియు మునుపటిది స్తంభాలు, పోరస్ స్పాంజ్, పీచు, పొర, గోళాకారంగా విభజించవచ్చు. ప్రస్తుతం తయారు చేయబడిన మైక్రోస్పియర్‌లు మరియు నానోస్కేల్ మైక్రోస్పియర్‌లు మంచి మృదుత్వం, స్థితిస్థాపకత, ద్రవ నిల్వ సామర్థ్యం మరియు బయో కాంపాబిలిటీని కలిగి ఉంటాయి మరియు చిక్కుకున్న ఔషధాల పరిశోధనలో ఉపయోగించబడతాయి.

1.2 అంశం ఎంపిక యొక్క ప్రాముఖ్యత

ఇటీవలి సంవత్సరాలలో, పర్యావరణ పరిరక్షణ యొక్క అవసరాలను తీర్చడానికి, పాలిమర్ హైడ్రోజెల్ పదార్థాలు వాటి మంచి హైడ్రోఫిలిక్ లక్షణాలు మరియు జీవ అనుకూలత కారణంగా క్రమంగా విస్తృత దృష్టిని ఆకర్షించాయి. ఈ ప్రయోగంలో హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ నుండి హైడ్రోజెల్ మైక్రోస్పియర్‌లను ముడి పదార్థంగా తయారు చేశారు. హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ అనేది నాన్-అయానిక్ సెల్యులోజ్ ఈథర్, వైట్ పౌడర్, వాసన లేని మరియు రుచిలేనిది మరియు ఇతర సింథటిక్ పాలిమర్ పదార్థాల యొక్క భర్తీ చేయలేని లక్షణాలను కలిగి ఉంటుంది, కాబట్టి ఇది పాలిమర్ రంగంలో అధిక పరిశోధన విలువను కలిగి ఉంది.

1.3 స్వదేశంలో మరియు విదేశాలలో అభివృద్ధి స్థితి

హైడ్రోజెల్ అనేది ఫార్మాస్యూటికల్ మోతాదు రూపం, ఇది ఇటీవలి సంవత్సరాలలో అంతర్జాతీయ వైద్య సమాజంలో చాలా దృష్టిని ఆకర్షించింది మరియు వేగంగా అభివృద్ధి చెందింది. విచ్టెర్లే మరియు లిమ్ 1960లో HEMA క్రాస్-లింక్డ్ హైడ్రోజెల్స్‌పై తమ మార్గదర్శక పనిని ప్రచురించినప్పటి నుండి, హైడ్రోజెల్‌ల పరిశోధన మరియు అన్వేషణ మరింత లోతుగా కొనసాగింది. 1970ల మధ్యలో, తనకా వృద్ధాప్య అక్రిలామైడ్ జెల్‌ల వాపు నిష్పత్తిని కొలిచేటప్పుడు pH-సెన్సిటివ్ హైడ్రోజెల్‌లను కనుగొన్నాడు, ఇది హైడ్రోజెల్‌ల అధ్యయనంలో కొత్త దశను సూచిస్తుంది. నా దేశం హైడ్రోజెల్ అభివృద్ధి దశలో ఉంది. సాంప్రదాయ చైనీస్ ఔషధం మరియు సంక్లిష్ట భాగాల యొక్క విస్తృతమైన తయారీ ప్రక్రియ కారణంగా, బహుళ భాగాలు కలిసి పనిచేసినప్పుడు ఒకే స్వచ్ఛమైన ఉత్పత్తిని సేకరించడం కష్టం, మరియు మోతాదు పెద్దది, కాబట్టి చైనీస్ ఔషధం హైడ్రోజెల్ అభివృద్ధి సాపేక్షంగా నెమ్మదిగా ఉండవచ్చు.

1.4 ప్రయోగాత్మక పదార్థాలు మరియు సూత్రాలు

1.4.1 హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్

హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ (HPMC), మిథైల్ సెల్యులోజ్ యొక్క ఉత్పన్నం, ఇది ఒక ముఖ్యమైన మిశ్రమ ఈథర్, ఇది అయానిక్ కాని నీటిలో కరిగే పాలిమర్‌లకు చెందినది మరియు వాసన లేనిది, రుచిలేనిది మరియు విషపూరితం కాదు.

పారిశ్రామిక HPMC తెలుపు పొడి లేదా తెలుపు వదులుగా ఉండే ఫైబర్ రూపంలో ఉంటుంది మరియు దాని సజల ద్రావణం ఉపరితల కార్యాచరణ, అధిక పారదర్శకత మరియు స్థిరమైన పనితీరును కలిగి ఉంటుంది. HPMC థర్మల్ జిలేషన్ యొక్క లక్షణాన్ని కలిగి ఉన్నందున, ఉత్పత్తి సజల ద్రావణాన్ని వేడి చేసి జెల్ మరియు అవక్షేపణలను ఏర్పరుస్తుంది, ఆపై శీతలీకరణ తర్వాత కరిగిపోతుంది మరియు ఉత్పత్తి యొక్క వివిధ స్పెసిఫికేషన్ల యొక్క జిలేషన్ ఉష్ణోగ్రత భిన్నంగా ఉంటుంది. HPMC యొక్క విభిన్న స్పెసిఫికేషన్ల లక్షణాలు కూడా భిన్నంగా ఉంటాయి. స్నిగ్ధతతో ద్రావణీయత మారుతుంది మరియు pH విలువ ద్వారా ప్రభావితం కాదు. తక్కువ స్నిగ్ధత, ఎక్కువ ద్రావణీయత. మెథాక్సిల్ సమూహం యొక్క కంటెంట్ తగ్గినప్పుడు, HPMC యొక్క జెల్ పాయింట్ పెరుగుతుంది, నీటిలో ద్రావణీయత తగ్గుతుంది మరియు ఉపరితల కార్యాచరణ తగ్గుతుంది. బయోమెడికల్ పరిశ్రమలో, ఇది ప్రధానంగా కోటింగ్ మెటీరియల్స్, ఫిల్మ్ మెటీరియల్స్ మరియు సస్టెయిన్డ్-రిలీజ్ ప్రిపరేషన్స్ కోసం రేటు-నియంత్రణ పాలిమర్ మెటీరియల్‌గా ఉపయోగించబడుతుంది. ఇది స్టెబిలైజర్, సస్పెండ్ చేసే ఏజెంట్, టాబ్లెట్ అంటుకునే మరియు స్నిగ్ధత పెంచే సాధనంగా కూడా ఉపయోగించవచ్చు.

1.4.2 సూత్రం

రివర్స్ ఫేజ్ సస్పెన్షన్ పాలిమరైజేషన్ పద్ధతిని ఉపయోగించి, ట్వీన్-20, స్పాన్-60 కాంపౌండ్ డిస్పర్సెంట్ మరియు ట్వీన్-20ని వేర్వేరు డిస్పర్సెంట్‌లుగా ఉపయోగించి, HLB విలువను నిర్ణయించండి (సర్ఫ్యాక్టెంట్ అనేది హైడ్రోఫిలిక్ గ్రూప్ మరియు లిపోఫిలిక్ గ్రూప్ మాలిక్యూల్‌తో కూడిన యాంఫిఫైల్, పరిమాణం మరియు శక్తి మొత్తం. సర్ఫ్యాక్టెంట్ అణువులోని హైడ్రోఫిలిక్ సమూహం మరియు లిపోఫిలిక్ సమూహం మధ్య సమతుల్యత అనేది సైక్లోహెక్సేన్ యొక్క హైడ్రోఫిలిక్-లిపోఫిలిక్ బ్యాలెన్స్ విలువ యొక్క ఉజ్జాయింపుగా నిర్వచించబడింది, ఇది సైక్లోహెక్సేన్ ఆయిల్ ఫేజ్‌గా ఉపయోగించబడుతుంది ప్రయోగంలో, మోనోమర్ సజల ద్రావణం కంటే 1-5 రెట్లు ఎక్కువ మోతాదులో ఉంటుంది మరియు క్రాస్-లింకింగ్ ఏజెంట్‌గా 99% డివినైల్ సల్ఫోన్‌ను కలిగి ఉంటుంది. పొడి సెల్యులోజ్ ద్రవ్యరాశి, తద్వారా బహుళ రేఖీయ అణువులు ఒకదానికొకటి బంధించబడతాయి మరియు ఒక నెట్‌వర్క్ నిర్మాణంలో క్రాస్-లింక్ చేయబడతాయి, ఇవి సమయోజనీయంగా బంధిస్తాయి లేదా పాలిమర్ మాలిక్యులర్ చైన్‌ల మధ్య అయానిక్ బంధాన్ని ఏర్పరుస్తాయి.

ఈ ప్రయోగానికి కదిలించడం చాలా ముఖ్యం, మరియు వేగం సాధారణంగా మూడవ లేదా నాల్గవ గేర్ వద్ద నియంత్రించబడుతుంది. ఎందుకంటే భ్రమణ వేగం యొక్క పరిమాణం నేరుగా మైక్రోస్పియర్‌ల పరిమాణాన్ని ప్రభావితం చేస్తుంది. భ్రమణ వేగం 980r/min కంటే ఎక్కువగా ఉన్నప్పుడు, తీవ్రమైన గోడ అంటుకునే దృగ్విషయం ఉంటుంది, ఇది ఉత్పత్తి దిగుబడిని బాగా తగ్గిస్తుంది; క్రాస్-లింకింగ్ ఏజెంట్ బల్క్ జెల్‌లను ఉత్పత్తి చేస్తుంది మరియు గోళాకార ఉత్పత్తులను పొందడం సాధ్యం కాదు.

2. ప్రయోగాత్మక సాధనాలు మరియు పద్ధతులు

2.1 ప్రయోగాత్మక పరికరాలు

ఎలక్ట్రానిక్ బ్యాలెన్స్, మల్టీఫంక్షనల్ ఎలక్ట్రిక్ స్టిరర్, పోలరైజింగ్ మైక్రోస్కోప్, మాల్వెర్న్ పార్టికల్ సైజ్ ఎనలైజర్.

సెల్యులోజ్ హైడ్రోజెల్ మైక్రోస్పియర్‌లను సిద్ధం చేయడానికి, సైక్లోహెక్సేన్, ట్వీన్-20, స్పాన్-60, హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్, డివినైల్ సల్ఫోన్, సోడియం హైడ్రాక్సైడ్, డిస్టిల్డ్ వాటర్ వంటి ప్రధాన రసాయనాలు ఉపయోగించబడతాయి, ఇవన్నీ మోనోమర్‌లు మరియు సంకలితాలను చికిత్స లేకుండా నేరుగా ఉపయోగించబడతాయి.

2.2 సెల్యులోజ్ హైడ్రోజెల్ మైక్రోస్పియర్‌ల తయారీ దశలు

2.2.1 ట్వీన్ 20ని డిస్పర్సెంట్‌గా ఉపయోగించడం

హైడ్రాక్సీప్రోపైల్మెథైల్ సెల్యులోజ్ యొక్క రద్దు. 2గ్రా సోడియం హైడ్రాక్సైడ్‌ను ఖచ్చితంగా తూకం వేయండి మరియు 100ml వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌తో 2% సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణాన్ని సిద్ధం చేయండి. తయారుచేసిన సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణంలో 80ml తీసుకోండి మరియు దానిని నీటి స్నానంలో 50 వరకు వేడి చేయండి.°C, సెల్యులోజ్ యొక్క 0.2g బరువు మరియు ఆల్కలీన్ ద్రావణంలో దానిని జోడించి, ఒక గాజు రాడ్తో కదిలించు, మంచు స్నానం కోసం చల్లటి నీటిలో ఉంచండి మరియు ద్రావణాన్ని స్పష్టం చేసిన తర్వాత నీటి దశగా ఉపయోగించండి. మూడు-మెడల ఫ్లాస్క్‌లో 120ml సైక్లోహెక్సేన్ (ఆయిల్ ఫేజ్)ని కొలవడానికి గ్రాడ్యుయేట్ సిలిండర్‌ను ఉపయోగించండి, 5ml ట్వీన్-20ని ఆయిల్ ఫేజ్‌లోకి సిరంజితో గీయండి మరియు ఒక గంట పాటు 700r/నిమిషానికి కదిలించండి. సిద్ధం చేసిన సజల దశలో సగం తీసుకుని మూడు మెడల ఫ్లాస్క్‌లో వేసి మూడు గంటలు కదిలించండి. డివినైల్ సల్ఫోన్ యొక్క గాఢత 99%, స్వేదనజలంతో 1%కి కరిగించబడుతుంది. 1% DVSని సిద్ధం చేయడానికి 0.5ml DVSని 50ml వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌లోకి తీసుకోవడానికి పైపెట్‌ను ఉపయోగించండి, 1ml DVS 0.01gకి సమానం. మూడు-మెడ ఫ్లాస్క్‌లోకి 1ml తీసుకోవడానికి పైపెట్ ఉపయోగించండి. గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద 22 గంటలు కదిలించు.

2.2.2 span60 మరియు Tween-20ని డిస్పర్సెంట్‌లుగా ఉపయోగించడం

మిగిలిన సగం నీటి దశ ఇప్పుడే సిద్ధం చేయబడింది. 0.01gspan60 బరువుతో దానిని టెస్ట్ ట్యూబ్‌లో వేసి, దానిని 65-డిగ్రీల నీటి స్నానంలో కరిగే వరకు వేడి చేసి, ఆపై రబ్బరు డ్రాపర్‌తో కొన్ని చుక్కల సైక్లోహెక్సేన్‌ను నీటి స్నానంలో వేసి, ద్రావణం మిల్కీ వైట్‌గా మారే వరకు వేడి చేయండి. దీన్ని మూడు-మెడ ఫ్లాస్క్‌లో వేసి, ఆపై 120ml సైక్లోహెక్సేన్‌ను జోడించండి, టెస్ట్ ట్యూబ్‌ను సైక్లోహెక్సేన్‌తో చాలాసార్లు కడిగి, 5 నిమిషాలు వేడి చేసి, గది ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబరచండి మరియు 0.5ml ట్వీన్-20 జోడించండి. మూడు గంటలు కదిలించిన తర్వాత, 1ml పలచన DVS జోడించబడింది. గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద 22 గంటలు కదిలించు.

2.2.3 ప్రయోగాత్మక ఫలితాలు

కదిలించిన నమూనాను గ్లాస్ రాడ్‌లో ముంచి, 50ml సంపూర్ణ ఇథనాల్‌లో కరిగించి, కణ పరిమాణాన్ని మాల్వెర్న్ పార్టికల్ సైజర్ కింద కొలుస్తారు. ట్వీన్-20ని చెదరగొట్టే మైక్రోఎమల్షన్‌గా ఉపయోగించడం మందంగా ఉంటుంది మరియు 87.1% కొలిచిన కణ పరిమాణం 455.2d.nm మరియు 12.9% కణ పరిమాణం 5026d.nm. ట్వీన్-20 మరియు స్పాన్-60 మిశ్రమ డిస్పర్సెంట్ యొక్క మైక్రోఎమల్షన్ పాలను పోలి ఉంటుంది, 81.7% కణ పరిమాణం 5421d.nm మరియు 18.3% కణ పరిమాణం 180.1d.nm.

3. ప్రయోగాత్మక ఫలితాల చర్చ

విలోమ మైక్రోఎమల్షన్‌ను సిద్ధం చేయడానికి ఎమల్సిఫైయర్ కోసం, తరచుగా హైడ్రోఫిలిక్ సర్ఫ్యాక్టెంట్ మరియు లిపోఫిలిక్ సర్ఫ్యాక్టెంట్ సమ్మేళనాన్ని ఉపయోగించడం మంచిది. వ్యవస్థలో ఒకే సర్ఫ్యాక్టెంట్ యొక్క ద్రావణీయత తక్కువగా ఉండటం దీనికి కారణం. రెండింటినీ సమ్మేళనం చేసిన తర్వాత, ఒకదానికొకటి హైడ్రోఫిలిక్ సమూహాలు మరియు లిపోఫిలిక్ సమూహాలు ఒకదానితో ఒకటి కలిసి కరిగే ప్రభావాన్ని కలిగి ఉంటాయి. ఎమల్సిఫైయర్‌లను ఎంచుకునేటప్పుడు HLB విలువ కూడా సాధారణంగా ఉపయోగించే సూచిక. HLB విలువను సర్దుబాటు చేయడం ద్వారా, రెండు-భాగాల సమ్మేళనం ఎమల్సిఫైయర్ యొక్క నిష్పత్తిని ఆప్టిమైజ్ చేయవచ్చు మరియు మరింత ఏకరీతి మైక్రోస్పియర్‌లను తయారు చేయవచ్చు. ఈ ప్రయోగంలో, బలహీనంగా లిపోఫిలిక్ స్పాన్-60 (HLB=4.7) మరియు హైడ్రోఫిలిక్ ట్వీన్-20 (HLB=16.7) డిస్పర్సెంట్‌గా ఉపయోగించబడ్డాయి మరియు స్పాన్-20 మాత్రమే డిస్పర్సెంట్‌గా ఉపయోగించబడింది. ప్రయోగాత్మక ఫలితాల నుండి, సమ్మేళనం ది ఎఫెక్ట్ ఒకే డిస్పర్సెంట్ కంటే మెరుగ్గా ఉందని చూడవచ్చు. కాంపౌండ్ డిస్పర్సెంట్ యొక్క మైక్రోఎమల్షన్ సాపేక్షంగా ఏకరీతిగా ఉంటుంది మరియు పాలు-వంటి అనుగుణ్యతను కలిగి ఉంటుంది; ఒకే డిస్పర్సెంట్‌ని ఉపయోగించే మైక్రోఎమల్షన్ చాలా ఎక్కువ స్నిగ్ధత మరియు తెల్లని కణాలను కలిగి ఉంటుంది. చిన్న శిఖరం ట్వీన్-20 మరియు స్పాన్-60 సమ్మేళనం డిస్పర్సెంట్ కింద కనిపిస్తుంది. సాధ్యమయ్యే కారణం ఏమిటంటే, Span-60 మరియు Tween-20 యొక్క సమ్మేళనం వ్యవస్థ యొక్క ఇంటర్‌ఫేషియల్ టెన్షన్ ఎక్కువగా ఉంటుంది మరియు డిస్పర్సెంట్ కూడా అధిక-తీవ్రతతో స్టిరింగ్‌గా విభజించబడి ఏర్పడుతుంది. చెదరగొట్టే ట్వీన్-20 యొక్క ప్రతికూలత ఏమిటంటే, ఇది పెద్ద సంఖ్యలో పాలియోక్సీథైలీన్ చైన్‌లను కలిగి ఉంటుంది (n=20 లేదా అంతకంటే ఎక్కువ), ఇది సర్ఫ్యాక్టెంట్ అణువుల మధ్య స్టెరిక్ అడ్డంకిని పెద్దదిగా చేస్తుంది మరియు ఇంటర్‌ఫేస్ వద్ద దట్టంగా ఉండటం కష్టం. కణ పరిమాణం రేఖాచిత్రాల కలయికను బట్టి చూస్తే, లోపల ఉన్న తెల్లని కణాలు చెదరగొట్టబడని సెల్యులోజ్ కావచ్చు. అందువల్ల, ఈ ప్రయోగం యొక్క ఫలితాలు సమ్మేళనం డిస్పర్సెంట్‌ని ఉపయోగించడం వల్ల కలిగే ప్రభావం మెరుగ్గా ఉంటుందని సూచిస్తున్నాయి మరియు ఈ ప్రయోగం ట్వీన్-20 మొత్తాన్ని తగ్గించి, సిద్ధం చేసిన మైక్రోస్పియర్‌లను మరింత ఏకరీతిగా మార్చగలదు.

అదనంగా, HPMC యొక్క రద్దు ప్రక్రియలో సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ తయారీ, DVS యొక్క పలుచన మొదలైనవి వంటి ప్రయోగాత్మక ఆపరేషన్ ప్రక్రియలో కొన్ని లోపాలను తగ్గించాలి, ప్రయోగాత్మక లోపాలను తగ్గించడానికి వీలైనంత వరకు ప్రమాణీకరించాలి. చాలా ముఖ్యమైన విషయం ఏమిటంటే డిస్పర్సెంట్ మొత్తం, కదిలించే వేగం మరియు తీవ్రత మరియు క్రాస్-లింకింగ్ ఏజెంట్ మొత్తం. సరిగ్గా నియంత్రించబడినప్పుడు మాత్రమే మంచి వ్యాప్తి మరియు ఏకరీతి కణ పరిమాణంతో హైడ్రోజెల్ మైక్రోస్పియర్‌లను తయారు చేయవచ్చు.