గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా నాన్-అయానిక్ సెల్యులోజ్ ఈథర్

నాన్-అయానిక్ సెల్యులోజ్ ఈథర్‌లోని ప్రత్యామ్నాయాల కంటెంట్ గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా నిర్ణయించబడుతుంది మరియు ఫలితాలను సమయం-వినియోగం, ఆపరేషన్, ఖచ్చితత్వం, పునరావృతం, ఖర్చు మొదలైన వాటి పరంగా రసాయన టైట్రేషన్‌తో పోల్చారు మరియు కాలమ్ ఉష్ణోగ్రత చర్చించబడింది. విభజన ప్రభావంపై కాలమ్ పొడవు వంటి క్రోమాటోగ్రాఫిక్ పరిస్థితుల ప్రభావం. ఫలితాలు గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ అనేది జనాదరణ పొందేందుకు విలువైన విశ్లేషణాత్మక పద్ధతి అని చూపిస్తుంది.
ముఖ్య పదాలు: అయానిక్ కాని సెల్యులోజ్ ఈథర్; గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ; ప్రత్యామ్నాయ కంటెంట్

నానియోనిక్ సెల్యులోజ్ ఈథర్‌లలో మిథైల్ సెల్యులోజ్ (MC), హైడ్రాక్సీప్రోపైల్‌మెథైల్ సెల్యులోజ్ (HPMC), హైడ్రాక్సీథైల్ సెల్యులోజ్ (HEC), మొదలైనవి ఉన్నాయి. ఈ పదార్థాలు ఔషధం, ఆహారం, పెట్రోలియం మొదలైన వాటిలో విస్తృతంగా ఉపయోగించబడుతున్నాయి. ప్రత్యామ్నాయాలలోని కంటెంట్ నాన్-కాని వాటి పనితీరుపై గొప్ప ప్రభావాన్ని చూపుతుంది. అయానిక్ సెల్యులోజ్ ఈథర్ పదార్థాలు, ప్రత్యామ్నాయాల కంటెంట్‌ను ఖచ్చితంగా మరియు త్వరగా గుర్తించడం అవసరం. ప్రస్తుతం, చాలా మంది దేశీయ తయారీదారులు విశ్లేషణ కోసం సాంప్రదాయ రసాయన టైట్రేషన్ పద్ధతిని అవలంబిస్తున్నారు, ఇది శ్రమతో కూడుకున్నది మరియు ఖచ్చితత్వం మరియు పునరావృతతకు హామీ ఇవ్వడం కష్టం. ఈ కారణంగా, ఈ కాగితం గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా నాన్-అయానిక్ సెల్యులోజ్ ఈథర్ ప్రత్యామ్నాయాల కంటెంట్‌ను నిర్ణయించే పద్ధతిని అధ్యయనం చేస్తుంది, పరీక్ష ఫలితాలను ప్రభావితం చేసే కారకాలను విశ్లేషిస్తుంది మరియు మంచి ఫలితాలను పొందుతుంది.

1. ప్రయోగం
1.1 వాయిద్యం
GC-7800 గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రాఫ్, బీజింగ్ పురూయ్ అనలిటికల్ ఇన్‌స్ట్రుమెంట్ కో., లిమిటెడ్ ద్వారా ఉత్పత్తి చేయబడింది.
1.2 కారకాలు
హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ (HPMC), హైడ్రాక్సీథైల్ సెల్యులోజ్ (HEC), ఇంట్లో తయారు చేసినవి; మిథైల్ అయోడైడ్, ఇథైల్ అయోడైడ్, ఐసోప్రొపేన్ అయోడైడ్, హైడ్రోయోడిక్ యాసిడ్ (57%), టోలున్, అడిపిక్ యాసిడ్, ఓ-డి టోలుయెన్ విశ్లేషణాత్మక గ్రేడ్‌లో ఉన్నాయి.
1.3 గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ నిర్ధారణ
1.3.1 గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ పరిస్థితులు
స్టెయిన్‌లెస్ స్టీల్ కాలమ్ ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); బాష్పీభవన చాంబర్ ఉష్ణోగ్రత 200°C; డిటెక్టర్: TCD, 200°C; కాలమ్ ఉష్ణోగ్రత 100°C; క్యారియర్ గ్యాస్: H2, 40 mL/min.
1.3.2 ప్రామాణిక పరిష్కారం యొక్క తయారీ
(1) అంతర్గత ప్రామాణిక ద్రావణాన్ని తయారుచేయడం: సుమారు 6.25గ్రా టోల్యున్ తీసుకొని 250mL వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌లో ఉంచండి, ఓ-జిలీన్‌తో గుర్తుకు పలుచన చేసి, బాగా షేక్ చేసి పక్కన పెట్టండి.
(2) ప్రామాణిక పరిష్కారం యొక్క తయారీ: వివిధ నమూనాలు సంబంధిత ప్రామాణిక పరిష్కారాలను కలిగి ఉంటాయి మరియు HPMC నమూనాలు ఇక్కడ ఉదాహరణగా తీసుకోబడ్డాయి. తగిన సీసాలో, కొంత మొత్తంలో అడిపిక్ యాసిడ్, 2 ఎంఎల్ హైడ్రోయోడిక్ యాసిడ్ మరియు అంతర్గత ప్రామాణిక ద్రావణాన్ని జోడించి, సీసాను ఖచ్చితంగా తూకం వేయండి. తగిన మొత్తంలో అయోడోఐసోప్రొపేన్‌ని జోడించి, దానిని తూకం వేయండి మరియు జోడించిన అయోడోఐసోప్రొపేన్ మొత్తాన్ని లెక్కించండి. మిథైల్ అయోడైడ్‌ను మళ్లీ కలపండి, సమానంగా తూకం వేయండి, మిథైల్ అయోడైడ్‌ను జోడించే మొత్తాన్ని లెక్కించండి. పూర్తిగా వైబ్రేట్ చేయండి, స్తరీకరణ కోసం నిలబడనివ్వండి మరియు తరువాత ఉపయోగం కోసం కాంతి నుండి దూరంగా ఉంచండి.
1.3.3 నమూనా పరిష్కారం యొక్క తయారీ
5 mL మందపాటి గోడల రియాక్టర్‌లో 0.065 g పొడి HPMC నమూనాను ఖచ్చితంగా తూకం వేయండి, అడిపిక్ ఆమ్లం, 2 mL అంతర్గత ప్రామాణిక ద్రావణం మరియు హైడ్రోయోడిక్ ఆమ్లం యొక్క సమాన బరువును జోడించి, రియాక్షన్ బాటిల్‌ను త్వరగా మూసివేసి, ఖచ్చితంగా బరువు వేయండి. షేక్, మరియు 60 నిమిషాలు 150 ° C వద్ద వేడి, వ్యవధిలో సరిగ్గా వణుకు. కూల్ మరియు బరువు. ప్రతిచర్యకు ముందు మరియు తర్వాత బరువు తగ్గడం 10 mg కంటే ఎక్కువగా ఉంటే, నమూనా పరిష్కారం చెల్లదు మరియు పరిష్కారాన్ని మళ్లీ సిద్ధం చేయాలి. నమూనా పరిష్కారం స్తరీకరణ కోసం నిలబడటానికి అనుమతించబడిన తర్వాత, ఎగువ సేంద్రీయ దశ ద్రావణం యొక్క 2 μLని జాగ్రత్తగా గీయండి, దానిని గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రాఫ్‌లోకి ఇంజెక్ట్ చేయండి మరియు స్పెక్ట్రమ్‌ను రికార్డ్ చేయండి. ఇతర నాన్-అయానిక్ సెల్యులోజ్ ఈథర్ నమూనాలు HPMC మాదిరిగానే చికిత్స చేయబడ్డాయి.
1.3.4 కొలిచే సూత్రం
HPMCని ఉదాహరణగా తీసుకుంటే, ఇది సెల్యులోజ్ ఆల్కైల్ హైడ్రాక్సీల్‌కైల్ మిశ్రమ ఈథర్, ఇది అన్ని మెథాక్సిల్ మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సిల్ ఈథర్ బంధాలను విచ్ఛిన్నం చేయడానికి మరియు సంబంధిత అయోడోఅల్కేన్‌ను ఉత్పత్తి చేయడానికి హైడ్రోయోడిక్ ఆమ్లంతో సహ-వేడి చేయబడుతుంది.
అధిక ఉష్ణోగ్రత మరియు గాలి చొరబడని పరిస్థితుల్లో, అడిపిక్ యాసిడ్ ఉత్ప్రేరకం వలె, HPMC హైడ్రోయోడిక్ ఆమ్లంతో చర్య జరుపుతుంది మరియు మెథాక్సిల్ మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సిల్‌లు మిథైల్ అయోడైడ్ మరియు ఐసోప్రోపేన్ అయోడైడ్‌గా మార్చబడతాయి. ఓ-క్సిలీన్‌ను శోషక మరియు ద్రావకం వలె ఉపయోగించడం, ఉత్ప్రేరకం మరియు శోషక పాత్ర పూర్తి జలవిశ్లేషణ ప్రతిచర్యను ప్రోత్సహించడం. టోలున్ అంతర్గత ప్రామాణిక పరిష్కారంగా ఎంపిక చేయబడింది మరియు మిథైల్ అయోడైడ్ మరియు ఐసోప్రొపేన్ అయోడైడ్ ప్రామాణిక పరిష్కారంగా ఉపయోగించబడతాయి. అంతర్గత ప్రమాణం మరియు ప్రామాణిక పరిష్కారం యొక్క గరిష్ట ప్రాంతాల ప్రకారం, నమూనాలోని మెథాక్సిల్ మరియు హైడ్రాక్సిప్రోపాక్సిల్ యొక్క కంటెంట్‌ను లెక్కించవచ్చు.

2. ఫలితాలు మరియు చర్చ
ఈ ప్రయోగంలో ఉపయోగించిన క్రోమాటోగ్రాఫిక్ కాలమ్ నాన్-పోలార్. ప్రతి భాగం యొక్క మరిగే బిందువు ప్రకారం, పీక్ ఆర్డర్ మిథైల్ అయోడైడ్, ఐసోప్రోపేన్ అయోడైడ్, టోల్యున్ మరియు ఓ-జిలీన్.
2.1 గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ మరియు కెమికల్ టైట్రేషన్ మధ్య పోలిక
రసాయన టైట్రేషన్ ద్వారా HPMC యొక్క మెథాక్సిల్ మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సిల్ కంటెంట్ యొక్క నిర్ధారణ సాపేక్షంగా పరిపక్వం చెందుతుంది మరియు ప్రస్తుతం సాధారణంగా ఉపయోగించే రెండు పద్ధతులు ఉన్నాయి: ఫార్మకోపోయియా పద్ధతి మరియు మెరుగైన పద్ధతి. ఏదేమైనా, ఈ రెండు రసాయన పద్ధతులకు పెద్ద మొత్తంలో పరిష్కారాల తయారీ అవసరం, ఆపరేషన్ సంక్లిష్టమైనది, సమయం తీసుకుంటుంది మరియు బాహ్య కారకాలచే బాగా ప్రభావితమవుతుంది. సాపేక్షంగా చెప్పాలంటే, గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ చాలా సులభం, నేర్చుకోవడం మరియు అర్థం చేసుకోవడం సులభం.
HPMCలో మెథాక్సిల్ కంటెంట్ (w1) మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సిల్ కంటెంట్ (w2) ఫలితాలు వరుసగా గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ మరియు కెమికల్ టైట్రేషన్ ద్వారా నిర్ణయించబడ్డాయి. ఈ రెండు పద్ధతుల ఫలితాలు చాలా దగ్గరగా ఉన్నాయని చూడవచ్చు, రెండు పద్ధతులు ఫలితాల యొక్క ఖచ్చితత్వానికి హామీ ఇవ్వగలవని సూచిస్తున్నాయి.
కెమికల్ టైట్రేషన్ మరియు గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీని సమయ వినియోగం, ఆపరేషన్ సౌలభ్యం, రిపీటబిలిటీ మరియు ఖర్చు పరంగా పోల్చి చూస్తే, ఫేజ్ క్రోమాటోగ్రఫీ యొక్క అతిపెద్ద ప్రయోజనం సౌలభ్యం, త్వరితత్వం మరియు అధిక సామర్థ్యం అని ఫలితాలు చూపిస్తున్నాయి. పెద్ద మొత్తంలో రియాజెంట్‌లు మరియు సొల్యూషన్‌లను సిద్ధం చేయాల్సిన అవసరం లేదు మరియు నమూనాను కొలవడానికి కేవలం పది నిమిషాల కంటే ఎక్కువ సమయం పడుతుంది మరియు వాస్తవంగా సేవ్ చేయబడిన సమయం గణాంకాల కంటే ఎక్కువగా ఉంటుంది. రసాయన టైట్రేషన్ పద్ధతిలో, టైట్రేషన్ ముగింపు బిందువును నిర్ధారించడంలో మానవ లోపం పెద్దది, అయితే గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ పరీక్ష ఫలితాలు మానవ కారకాలచే తక్కువగా ప్రభావితమవుతాయి. అంతేకాకుండా, గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ అనేది రియాక్షన్ ప్రొడక్ట్‌లను వేరు చేసి వాటిని లెక్కించే సెపరేషన్ టెక్నిక్. ఇది GC/MS, GC/FTIR మొదలైన ఇతర కొలిచే సాధనాలతో సహకరించగలిగితే, కొన్ని సంక్లిష్టమైన తెలియని నమూనాలను (సవరించిన ఫైబర్‌లు) సాదా ఈథర్ ఉత్పత్తులు) గుర్తించడానికి ఇది ఉపయోగపడుతుంది, ఇది రసాయన టైట్రేషన్‌తో సాటిలేనిది. . అదనంగా, గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ ఫలితాల పునరుత్పత్తి కెమికల్ టైట్రేషన్ కంటే మెరుగ్గా ఉంటుంది.
గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ యొక్క ప్రతికూలత ఖర్చు ఎక్కువగా ఉంటుంది. గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ స్టేషన్ స్థాపన నుండి పరికరం యొక్క నిర్వహణ మరియు క్రోమాటోగ్రాఫిక్ కాలమ్ ఎంపిక వరకు ఖర్చు రసాయన టైట్రేషన్ పద్ధతి కంటే ఎక్కువగా ఉంటుంది. డిటెక్టర్ రకం, క్రోమాటోగ్రాఫిక్ కాలమ్ మరియు నిశ్చల దశ ఎంపిక మొదలైన వివిధ పరికరాల కాన్ఫిగరేషన్‌లు మరియు పరీక్ష పరిస్థితులు కూడా ఫలితాలను ప్రభావితం చేస్తాయి.
2.2 నిర్ణయ ఫలితాలపై గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ పరిస్థితుల ప్రభావం
గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ ప్రయోగాల కోసం, మరింత ఖచ్చితమైన ఫలితాలను పొందేందుకు తగిన క్రోమాటోగ్రాఫిక్ పరిస్థితులను గుర్తించడం కీలకం. ఈ ప్రయోగంలో, హైడ్రాక్సీథైల్ సెల్యులోజ్ (HEC) మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపైల్మెథైల్ సెల్యులోజ్ (HPMC) ముడి పదార్థాలుగా ఉపయోగించబడ్డాయి మరియు కాలమ్ ఉష్ణోగ్రత మరియు కాలమ్ పొడవు అనే రెండు కారకాల ప్రభావం అధ్యయనం చేయబడింది.
విభజన యొక్క డిగ్రీ R ≥ 1.5 అయినప్పుడు, దానిని పూర్తి విభజన అంటారు. "చైనీస్ ఫార్మకోపోయియా" నిబంధనల ప్రకారం, R 1.5 కంటే ఎక్కువగా ఉండాలి. మూడు ఉష్ణోగ్రతల వద్ద కాలమ్ ఉష్ణోగ్రతతో కలిపి, ప్రతి భాగం యొక్క రిజల్యూషన్ 1.5 కంటే ఎక్కువగా ఉంటుంది, ఇది ప్రాథమిక విభజన అవసరాలకు అనుగుణంగా ఉంటుంది, అవి R90°C>R100°C>R110°C. టైలింగ్ కారకాన్ని పరిశీలిస్తే, టైలింగ్ కారకం r>1 టైలింగ్ పీక్, r<1 అనేది ముందు శిఖరం, మరియు r 1కి దగ్గరగా ఉంటే, క్రోమాటోగ్రాఫిక్ కాలమ్ పనితీరు మెరుగ్గా ఉంటుంది. టోలున్ మరియు ఇథైల్ అయోడైడ్ కోసం, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene అనేది అత్యధిక మరిగే స్థానం R90°C కలిగిన ద్రావకం
ప్రయోగాత్మక ఫలితాలపై కాలమ్ పొడవు యొక్క ప్రభావం అదే పరిస్థితుల్లో, క్రోమాటోగ్రాఫిక్ కాలమ్ యొక్క పొడవు మాత్రమే మార్చబడిందని చూపిస్తుంది. 3మీ మరియు 2మీ ప్యాక్ చేసిన కాలమ్‌తో పోలిస్తే, 3మీ కాలమ్ యొక్క విశ్లేషణ ఫలితాలు మరియు రిజల్యూషన్ మెరుగ్గా ఉంటాయి మరియు కాలమ్ పొడవుగా ఉంటే, కాలమ్ సామర్థ్యం మెరుగ్గా ఉంటుంది. అధిక విలువ, మరింత నమ్మదగిన ఫలితం.

3. ముగింపు
హైడ్రోయోడిక్ యాసిడ్ నాన్-అయానిక్ సెల్యులోజ్ ఈథర్ యొక్క ఈథర్ బంధాన్ని నాశనం చేయడానికి ఉపయోగించబడుతుంది, ఇది చిన్న మాలిక్యూల్ అయోడైడ్‌ను ఉత్పత్తి చేస్తుంది, ఇది గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా వేరు చేయబడుతుంది మరియు ప్రత్యామ్నాయం యొక్క కంటెంట్‌ను పొందడానికి అంతర్గత ప్రామాణిక పద్ధతి ద్వారా లెక్కించబడుతుంది. హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్‌తో పాటు, ఈ పద్ధతికి అనువైన సెల్యులోజ్ ఈథర్‌లలో హైడ్రాక్సీథైల్ సెల్యులోజ్, హైడ్రాక్సీథైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ మరియు మిథైల్ సెల్యులోజ్ ఉన్నాయి మరియు నమూనా చికిత్సా పద్ధతి సమానంగా ఉంటుంది.
సాంప్రదాయ రసాయన టైట్రేషన్ పద్ధతితో పోలిస్తే, అయానిక్ కాని సెల్యులోజ్ ఈథర్ యొక్క ప్రత్యామ్నాయ కంటెంట్ యొక్క గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ విశ్లేషణ అనేక ప్రయోజనాలను కలిగి ఉంది. సూత్రం సరళమైనది మరియు అర్థం చేసుకోవడం సులభం, ఆపరేషన్ సౌకర్యవంతంగా ఉంటుంది మరియు పెద్ద మొత్తంలో మందులు మరియు కారకాలను సిద్ధం చేయవలసిన అవసరం లేదు, ఇది విశ్లేషణ సమయాన్ని బాగా ఆదా చేస్తుంది. ఈ పద్ధతి ద్వారా పొందిన ఫలితాలు రసాయన టైట్రేషన్ ద్వారా పొందిన వాటికి అనుగుణంగా ఉంటాయి.
గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ ద్వారా ప్రత్యామ్నాయ కంటెంట్‌ను విశ్లేషించేటప్పుడు, తగిన మరియు సరైన క్రోమాటోగ్రాఫిక్ పరిస్థితులను ఎంచుకోవడం చాలా ముఖ్యం. సాధారణంగా, కాలమ్ ఉష్ణోగ్రతను తగ్గించడం లేదా కాలమ్ పొడవును పెంచడం అనేది రిజల్యూషన్‌ను సమర్థవంతంగా మెరుగుపరుస్తుంది, అయితే చాలా తక్కువ కాలమ్ ఉష్ణోగ్రత కారణంగా కాలమ్‌లో భాగాలు ఘనీభవించకుండా జాగ్రత్త వహించాలి.
ప్రస్తుతం, చాలా మంది దేశీయ తయారీదారులు ఇప్పటికీ ప్రత్యామ్నాయాల కంటెంట్‌ను నిర్ణయించడానికి రసాయన టైట్రేషన్‌ను ఉపయోగిస్తున్నారు. అయినప్పటికీ, వివిధ అంశాల ప్రయోజనాలు మరియు అప్రయోజనాలను పరిగణనలోకి తీసుకుంటే, గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ అనేది అభివృద్ధి ధోరణుల దృక్కోణం నుండి ప్రోత్సహించదగిన సరళమైన మరియు వేగవంతమైన పరీక్షా పద్ధతి.