హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ యొక్క విశ్లేషణ మరియు పరీక్ష

1. హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ యొక్క గుర్తింపు పద్ధతి

(1) 1.0g నమూనా తీసుకోండి, 100mL నీటిని వేడి చేయండి (80~90℃), నిరంతరం కదిలించు మరియు అది జిగట ద్రవంగా మారే వరకు మంచు స్నానంలో చల్లబరచండి; 2mL ద్రవాన్ని టెస్ట్ ట్యూబ్‌లో ఉంచండి మరియు ట్యూబ్ వాల్ ద్రావణంలో 1mL 0.035% ఆంథ్రోన్ సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్‌ని నెమ్మదిగా వేసి 5 నిమిషాలు అలాగే ఉంచండి. రెండు ద్రవాల మధ్య ఇంటర్ఫేస్ వద్ద ఆకుపచ్చ రింగ్ కనిపిస్తుంది.

(2) పైన (I)లో గుర్తింపు కోసం ఉపయోగించిన శ్లేష్మం తగిన మొత్తంలో తీసుకుని గాజు పలకపై పోయాలి. నీరు ఆవిరైనప్పుడు, ఒక సాగే చిత్రం ఏర్పడుతుంది.

2. హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ విశ్లేషణ ప్రామాణిక పరిష్కారం తయారీ

(1) సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం (0.1mol/L, చెల్లుబాటు వ్యవధి: 1 నెల)

తయారీ: సుమారు 1500mL స్వేదనజలం మరిగించి, చల్లార్చి పక్కన పెట్టండి. 25 గ్రా సోడియం థియోసల్ఫేట్ (దీని మాలిక్యులర్ బరువు 248.17, బరువు ఉన్నప్పుడు దాదాపు 24.817 గ్రా వరకు ఖచ్చితమైనదిగా ఉండటానికి ప్రయత్నించండి) లేదా 16 గ్రా అన్‌హైడ్రస్ సోడియం థియోసల్ఫేట్, దానిని 200mL శీతలీకరణ నీటిలో కరిగించి, 1L వరకు పలుచన చేసి, గోధుమ రంగు సీసాలో ఉంచండి. మరియు చీకటి ప్రదేశంలో స్టోర్ ఉంచండి, ఫిల్టర్ చేసి రెండు వారాల తర్వాత పక్కన పెట్టండి.

క్రమాంకనం: 0.15g రిఫరెన్స్ పొటాషియం డైక్రోమేట్ బరువు మరియు స్థిరమైన బరువు, 0.0002g వరకు కాల్చండి. 2g పొటాషియం అయోడైడ్ మరియు 20mL సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ (1+9) వేసి, బాగా కదిలించి, 10 నిమిషాలు చీకటిలో ఉంచండి. 150mL నీరు మరియు 3ml 0.5% స్టార్చ్ సూచిక ద్రావణాన్ని జోడించండి మరియు 0.1mol/L సోడియం థియోసల్ఫేట్ ద్రావణంతో టైట్రేట్ చేయండి. పరిష్కారం నీలం నుండి నీలం వరకు మారుతుంది. ముగింపు పాయింట్ వద్ద ప్రకాశవంతమైన ఆకుపచ్చ రంగులోకి మారుతుంది. ఖాళీ ప్రయోగంలో పొటాషియం క్రోమేట్ జోడించబడలేదు. అమరిక ప్రక్రియ 2 నుండి 3 సార్లు పునరావృతమవుతుంది మరియు సగటు విలువ తీసుకోబడుతుంది.

సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం యొక్క మోలార్ సాంద్రత C (mol/L) కింది సూత్రం ప్రకారం లెక్కించబడుతుంది:

సూత్రంలో, M అనేది పొటాషియం డైక్రోమేట్ యొక్క ద్రవ్యరాశి; V1 అనేది వినియోగించే సోడియం థియోసల్ఫేట్ వాల్యూమ్, mL; V2 అనేది ఖాళీ ప్రయోగంలో వినియోగించబడిన సోడియం థియోసల్ఫేట్ వాల్యూమ్, mL; 49.03 అనేది 1 మోల్ సోడియం థియోసల్ఫేట్‌కు సమానమైన డైక్రోమియం. పొటాషియం యాసిడ్ ద్రవ్యరాశి, గ్రా.

క్రమాంకనం తర్వాత, సూక్ష్మజీవుల కుళ్ళిపోకుండా నిరోధించడానికి Na2CO3 యొక్క చిన్న మొత్తాన్ని జోడించండి.

(2) NaOH ప్రామాణిక పరిష్కారం (0.1mol/L, చెల్లుబాటు వ్యవధి: 1 నెల)

తయారీ: బీకర్‌లో విశ్లేషణ కోసం సుమారు 4.0g స్వచ్ఛమైన NaOH బరువు, కరిగించడానికి 100mL స్వేదనజలం వేసి, ఆపై 1L వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌కి బదిలీ చేయండి, స్వేదనజలాన్ని గుర్తుకు చేర్చండి మరియు క్రమాంకనం అయ్యే వరకు 7-10 రోజులు వదిలివేయండి.

క్రమాంకనం: 0.6~0.8g స్వచ్ఛమైన పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ (ఖచ్చితమైన 0.0001g వరకు) 120 °C వద్ద ఎండబెట్టి 250mL ఎర్లెన్‌మేయర్ ఫ్లాస్క్‌లో ఉంచండి, కరిగించడానికి 75mL స్వేదనజలం జోడించండి, ఆపై 2~3 చుక్కల 1% phenolphthainlephinol జోడించండి. టైట్రాంట్‌తో టైట్రేట్ చేయండి. పైన తయారు చేసిన సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణాన్ని కొద్దిగా ఎరుపు రంగులోకి వచ్చే వరకు కదిలించండి మరియు ముగింపు బిందువుగా 30 సెకన్లలోపు రంగు మసకబారదు. సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ పరిమాణాన్ని వ్రాయండి. అమరిక ప్రక్రియ 2 నుండి 3 సార్లు పునరావృతమవుతుంది మరియు సగటు విలువ తీసుకోబడుతుంది. మరియు ఖాళీ ప్రయోగం చేయండి.

సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణం యొక్క ఏకాగ్రత క్రింది విధంగా లెక్కించబడుతుంది:

సూత్రంలో, C అనేది సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణం యొక్క గాఢత, mol/L; M అనేది పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్, G ద్రవ్యరాశిని సూచిస్తుంది; V1 - వినియోగించిన సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ పరిమాణం, mL; V2 ఖాళీ ప్రయోగంలో వినియోగించే సోడియం హైడ్రాక్సైడ్‌ను సూచిస్తుంది వాల్యూమ్, mL; 204.2 అనేది పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్, g/mol యొక్క మోలార్ ద్రవ్యరాశి.

(3) డైల్యూట్ సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ (1+9) (చెల్లుబాటు వ్యవధి: 1 నెల)

కదిలిస్తున్నప్పుడు, 900 mL స్వేదనజలానికి 100 mL సాంద్రీకృత సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్‌ను జాగ్రత్తగా కలపండి మరియు కదిలించేటప్పుడు నెమ్మదిగా జోడించండి.

(4) డైల్యూట్ సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ (1+16.5) (చెల్లుబాటు కాలం: 2 నెలలు)

కదిలిస్తున్నప్పుడు, 1650 mL స్వేదనజలానికి 100 mL సాంద్రీకృత సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లాన్ని జాగ్రత్తగా జోడించి, నెమ్మదిగా జోడించండి. మీరు వెళ్ళేటప్పుడు కదిలించు.

(5) స్టార్చ్ సూచిక (1%, చెల్లుబాటు వ్యవధి: 30 రోజులు)

1.0 గ్రా కరిగే పిండి పదార్ధం, 10mL నీరు వేసి, కదిలించు మరియు 100mL వేడినీటిలో పోయాలి, 2 నిమిషాలు ఉడకబెట్టండి, నిలబడనివ్వండి మరియు తరువాత ఉపయోగం కోసం సూపర్నాటెంట్ తీసుకోండి.

(6) స్టార్చ్ సూచిక

0.5% స్టార్చ్ ఇండికేటర్‌ను పొందేందుకు సిద్ధం చేసిన 1% స్టార్చ్ ఇండికేటర్ ద్రావణంలో 5 ఎంఎల్ తీసుకోండి మరియు దానిని 10 ఎంఎల్ వరకు నీటితో కరిగించండి.

(7) 30% క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్ ద్రావణం (చెల్లుబాటు వ్యవధి: 1 నెల)

60 గ్రా క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్ బరువు మరియు 140mL సేంద్రీయ రహిత నీటిలో కరిగించండి.

(8) పొటాషియం అసిటేట్ ద్రావణం (100g/L, 2 నెలల వరకు చెల్లుబాటు)

10 గ్రాముల అన్‌హైడ్రస్ పొటాషియం అసిటేట్ గ్రాన్యూల్స్‌ను 100 ఎంఎల్ గ్లేసియల్ ఎసిటిక్ యాసిడ్ మరియు 10 ఎంఎల్ ఎసిటిక్ అన్‌హైడ్రైడ్ ద్రావణంలో కరిగించండి.

(9) 25% సోడియం అసిటేట్ ద్రావణం (220g/L, చెల్లుబాటు వ్యవధి: 2 నెలలు)

220 గ్రా అన్‌హైడ్రస్ సోడియం అసిటేట్‌ను నీటిలో కరిగించి 1000mL వరకు కరిగించండి.

(10) హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ (1:1, చెల్లుబాటు వ్యవధి: 2 నెలలు)

సాంద్రీకృత హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్ మరియు నీటిని 1:1 వాల్యూమ్ నిష్పత్తిలో కలపండి.

(11) అసిటేట్ బఫర్ (pH=3.5, చెల్లుబాటు వ్యవధి: 2 నెలలు)

60mL ఎసిటిక్ ఆమ్లాన్ని 500mL నీటిలో కరిగించి, ఆపై 100mL అమ్మోనియం హైడ్రాక్సైడ్ వేసి 1000mL వరకు పలుచన చేయండి.

(12) లీడ్ నైట్రేట్ తయారీ పరిష్కారం

1 mL నైట్రిక్ యాసిడ్ (సాంద్రత 1.42 g/cm3) కలిగిన 100 mL నీటిలో 159.8 mg లెడ్ నైట్రేట్‌ను కరిగించి, 1000 mL నీటిలో కరిగించి, బాగా కలపాలి. బాగా పరిష్కరించబడింది. ద్రావణాన్ని సీసం లేని గాజులో తయారు చేసి నిల్వ చేయాలి.

(13) లీడ్ స్టాండర్డ్ సొల్యూషన్ (చెల్లుబాటు వ్యవధి: 2 నెలలు)

10mL లీడ్ నైట్రేట్ తయారీ ద్రావణాన్ని ఖచ్చితంగా కొలవండి మరియు 100mL వరకు పలుచన చేయడానికి నీటిని జోడించండి.

(14) 2% హైడ్రాక్సీలామైన్ హైడ్రోక్లోరైడ్ ద్రావణం (చెల్లుబాటు వ్యవధి: 1 నెల)

2గ్రా హైడ్రాక్సిలామైన్ హైడ్రోక్లోరైడ్‌ను 98mL నీటిలో కరిగించండి.

(15) అమ్మోనియా (5mol/L, చెల్లుబాటు 2 నెలలు)

175.25g అమ్మోనియా నీటిని కరిగించి 1000mL వరకు పలుచన చేయండి.

(16) మిశ్రమ ద్రవం (చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

100mL గ్లిసరాల్, 75mL NaOH ద్రావణం (1mol/L) మరియు 25mL నీటిని కలపండి.

(17) థియోఅసెటమైడ్ ద్రావణం (4%, 2 నెలల వరకు చెల్లుబాటు)

4 గ్రాముల థయోఅసెటమైడ్‌ను 96 గ్రాముల నీటిలో కరిగించండి.

(18) ఫెనాంత్రోలిన్ (0.1%, చెల్లుబాటు వ్యవధి: 1 నెల)

100mL నీటిలో 0.1g ఫినాంత్రోలిన్‌ను కరిగించండి.

(19) యాసిడ్ స్టానస్ క్లోరైడ్ (చెల్లుబాటు వ్యవధి: 1 నెల)

50mL సాంద్రీకృత హైడ్రోక్లోరిక్ యాసిడ్‌లో 20g స్టానస్ క్లోరైడ్‌ను కరిగించండి.

(20) పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ ప్రామాణిక బఫర్ ద్రావణం (pH 4.0, చెల్లుబాటు వ్యవధి: 2 నెలలు)

ఖచ్చితంగా 10.12g పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ (KHC8H4O4) బరువు మరియు దానిని (115±5)℃ వద్ద 2 నుండి 3 గంటల వరకు ఆరబెట్టండి. 1000mL నీటితో కరిగించండి.

(21) ఫాస్ఫేట్ ప్రామాణిక బఫర్ సొల్యూషన్ (pH 6.8, చెల్లుబాటు వ్యవధి: 2 నెలలు)

3.533g అన్‌హైడ్రస్ డిసోడియం హైడ్రోజన్ ఫాస్ఫేట్ మరియు 3.387g పొటాషియం డైహైడ్రోజన్ ఫాస్ఫేట్ (115±5)°C వద్ద 2~3 గంటల పాటు ఎండబెట్టి, 1000mL వరకు నీటితో కరిగించండి.

3. హైడ్రాక్సీప్రోపైల్మెథైల్ సెల్యులోజ్ గ్రూప్ కంటెంట్ నిర్ధారణ

(1) మెథాక్సిల్ కంటెంట్ నిర్ధారణ

మెథాక్సీ గ్రూప్ కంటెంట్ యొక్క నిర్ణయం మెథాక్సీ గ్రూపులను కలిగి ఉన్న పరీక్షపై ఆధారపడి ఉంటుంది. అస్థిర మిథైల్ అయోడైడ్ (మరిగే స్థానం 42.5 ° C) ఉత్పత్తి చేయడానికి హైడ్రోయోడిక్ ఆమ్లం వేడిచేసినప్పుడు కుళ్ళిపోతుంది. మిథైల్ అయోడైడ్ స్వీయ-రియాక్టివ్ ద్రావణంలో నత్రజనితో స్వేదనం చేయబడింది. అంతరాయం కలిగించే పదార్ధాలను (HI, I2 మరియు H2S) తొలగించడానికి కడిగిన తర్వాత, మిథైల్ అయోడైడ్ ఆవిరి Br2 కలిగిన పొటాషియం అసిటేట్ యొక్క ఎసిటిక్ యాసిడ్ ద్రావణం ద్వారా IBr ఏర్పడటానికి గ్రహించబడుతుంది, ఇది అయోడిక్ ఆమ్లంగా ఆక్సీకరణం చెందుతుంది. స్వేదనం తర్వాత, రిసెప్టర్ యొక్క కంటెంట్లను అయోడిన్ సీసాకు బదిలీ చేసి నీటితో కరిగించబడుతుంది. అదనపు Br2ని తొలగించడానికి ఫార్మిక్ యాసిడ్ జోడించిన తర్వాత, KI మరియు H2SO4 జోడించబడతాయి. Na2S2O3 ద్రావణంతో 12 టైట్రేట్ చేయడం ద్వారా మెథాక్సిల్ కంటెంట్‌ను లెక్కించవచ్చు. ప్రతిచర్య సమీకరణాన్ని ఈ క్రింది విధంగా వ్యక్తీకరించవచ్చు.

మెథాక్సిల్ కంటెంట్ కొలిచే పరికరం మూర్తి 7-6లో చూపబడింది.

7-6(a)లో, A అనేది 50mL గుండ్రని-అడుగు ఫ్లాస్క్‌కు కాథెటర్‌కి కనెక్ట్ చేయబడింది. బాటిల్‌నెక్ వద్ద నిలువుగా అమర్చబడిన స్ట్రెయిట్ ఎయిర్ కండెన్సేషన్ ట్యూబ్ E ఉంది, దాదాపు 25సెం.మీ పొడవు మరియు 9మి.మీ లోపలి వ్యాసం. ట్యూబ్ యొక్క పైభాగం 2 మిమీ లోపలి వ్యాసం మరియు క్రిందికి ఎదురుగా ఉన్న అవుట్‌లెట్‌తో గాజు కేశనాళిక గొట్టంలోకి వంగి ఉంటుంది. మూర్తి 7-6(బి) మెరుగైన పరికరాన్ని చూపుతుంది. మూర్తి 1 ప్రతిచర్య ఫ్లాస్క్‌ను చూపుతుంది, ఇది 50mL రౌండ్-బాటమ్ ఫ్లాస్క్, ఎడమవైపు నైట్రోజన్ ట్యూబ్‌తో ఉంటుంది. 2 నిలువు కండెన్సర్ ట్యూబ్; 3 అనేది స్క్రబ్బర్, వాషింగ్ లిక్విడ్ కలిగి ఉంటుంది; 4 శోషణ గొట్టం. ఈ పరికరానికి మరియు ఫార్మాకోపోయియా పద్ధతికి మధ్య ఉన్న అతి పెద్ద వ్యత్యాసం ఏమిటంటే, ఫార్మాకోపోయియా పద్ధతి యొక్క రెండు శోషకాలను ఒకదానిలో ఒకటిగా కలుపుతారు, ఇది తుది శోషణ ద్రవం యొక్క నష్టాన్ని తగ్గిస్తుంది. అదనంగా, స్క్రబ్బర్‌లోని వాషింగ్ లిక్విడ్ కూడా ఫార్మాకోపియా పద్ధతి నుండి భిన్నంగా ఉంటుంది. ఇది స్వేదనజలం, అయితే మెరుగైన పరికరం కాడ్మియం సల్ఫేట్ ద్రావణం మరియు సోడియం థియోసల్ఫేట్ ద్రావణం యొక్క మిశ్రమం, ఇది స్వేదన వాయువులోని మలినాలను సులభంగా గ్రహించగలదు.

ఇన్స్ట్రుమెంట్ పైపెట్: 5mL (5 ముక్కలు), 10mL (1 ముక్క); బ్యూరెట్: 50mL; అయోడిన్ వాల్యూమ్ బాటిల్: 250mL; విశ్లేషణాత్మక సంతులనం.

రియాజెంట్ ఫినాల్ (ఇది ఘనపదార్థం కాబట్టి, అది తినే ముందు కరిగిపోతుంది); కార్బన్ డయాక్సైడ్ లేదా నైట్రోజన్; హైడ్రోయోడిక్ ఆమ్లం (45%); విశ్లేషణాత్మక గ్రేడ్; పొటాషియం అసిటేట్ ద్రావణం (100g/L); బ్రోమిన్: విశ్లేషణాత్మక గ్రేడ్; ఫార్మిక్ ఆమ్లం: విశ్లేషణాత్మక గ్రేడ్; 25% సోడియం అసిటేట్ ద్రావణం (220g/L); KI: విశ్లేషణాత్మక గ్రేడ్; పలుచన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (1+9); సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక పరిష్కారం (0.1mol/L); ఫినాల్ఫ్తలీన్ సూచిక; 1% ఇథనాల్ పరిష్కారం; స్టార్చ్ సూచిక: 0.5% స్టార్చ్ సజల ద్రావణం; పలుచన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (1+16.5); 30% క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్ పరిష్కారం; సేంద్రీయ రహిత నీరు: 10mL పలచబరిచిన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (1+16.5)ని 100mL నీటికి వేసి, మరిగే వరకు వేడి చేసి, 0.1ml 0.02mol/L పర్మాంగనిక్ యాసిడ్ పొటాషియం టైటర్‌ను వేసి, 10 నిమిషాలు ఉడకబెట్టి, తప్పనిసరిగా గులాబీ రంగులో ఉండాలి; 0.02mol/L సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రాంట్: చైనీస్ ఫార్మాకోపోయియా అపెండిక్స్ పద్ధతి ప్రకారం 0.1mol/L సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రాంట్‌ను కాలిబ్రేట్ చేయండి మరియు ఉడికించిన మరియు చల్లబడిన స్వేదనజలం /Lతో ఖచ్చితంగా 0.02mol వరకు కరిగించండి.

వాషింగ్ ట్యూబ్‌లో సుమారు 10mL వాషింగ్ లిక్విడ్‌ని జోడించండి, శోషణ ట్యూబ్‌లో 31mL కొత్తగా తయారుచేసిన శోషణ ద్రవాన్ని జోడించండి, ఇన్‌స్ట్రుమెంట్‌ను ఇన్‌స్టాల్ చేయండి, 105 ° C వద్ద స్థిరమైన బరువుకు ఎండబెట్టిన ఎండిన నమూనా యొక్క 0.05g బరువు (ఖచ్చితమైన 0.0001 వరకు ఉంటుంది). g), బాటిల్‌లో ℃ వద్ద ప్రతిచర్యను జోడించండి, 5 mL హైడ్రోయోడైడ్ జోడించండి. రియాక్షన్ బాటిల్‌ను రికవరీ కండెన్సర్‌కి త్వరగా కనెక్ట్ చేయండి (గ్రైండింగ్ పోర్ట్‌ను హైడ్రియోడిక్ యాసిడ్‌తో తేమ చేయండి), మరియు సెకనుకు 1 నుండి 2 బుడగలు చొప్పున నైట్రోజన్‌ను ట్యాంక్‌లోకి పంపండి.