హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ యొక్క విశ్లేషణ మరియు పరీక్ష

1, హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ పద్ధతి యొక్క గుర్తింపు

(1) 1.0g నమూనా, వేడిచేసిన నీరు (80~90℃) 100mL తీసుకోండి, నిరంతరం కదిలించు మరియు మంచు స్నానంలో జిగట ద్రవంలోకి చల్లబరచండి; టెస్ట్ ట్యూబ్‌లో 2mL ద్రవాన్ని ఉంచండి, నెమ్మదిగా 1mL సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ 0.035% ఆంథ్రోన్ ద్రావణాన్ని ట్యూబ్ గోడ వెంట వేసి, 5 నిమిషాలు వదిలివేయండి. రెండు ద్రవాల మధ్య ఇంటర్ఫేస్ వద్ద ఆకుపచ్చ రింగ్ కనిపిస్తుంది.

(2) (ⅰ) యొక్క గుర్తింపులో ఉపయోగించిన పైన పేర్కొన్న బురద యొక్క తగిన మొత్తాన్ని తీసుకొని గాజు పలకపై పోయాలి. నీరు ఆవిరైన తరువాత, ఒక సాగే చిత్రం ఏర్పడుతుంది.

2, హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ ప్రామాణిక పరిష్కారం తయారీ విశ్లేషణ

(1) సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం (0.1mol/L, చెల్లుబాటు: ఒక నెల)

తయారీ: సుమారు 1500mL స్వేదనజలం కాచు మరియు ఉపయోగించడానికి సిద్ధంగా వరకు చల్లబరుస్తుంది. 25 గ్రా సోడియం థియోసల్ఫేట్ (దాని పరమాణు బరువు 248.17, మరియు తూకం వేసేటప్పుడు దాదాపు 24.817 గ్రా వరకు ఖచ్చితంగా ఉండేందుకు ప్రయత్నించండి) లేదా 16 గ్రా అన్‌హైడ్రస్ సోడియం థియోసల్ఫేట్‌ను 200mL పైన చల్లబరిచే నీటిలో కరిగించి, దానిని 1L వరకు కరిగించి, గోధుమ రంగులో ఉంచండి. సీసా, చీకటిలో సీసా ఉంచండి మరియు రెండు వారాల తర్వాత ఉపయోగం కోసం ఫిల్టర్ చేయండి.

క్రమాంకనం: 0.0002g వరకు కచ్చితమైన, స్థిరమైన బరువుకు బేక్ చేయబడిన సూచన పొటాషియం డైక్రోమేట్ యొక్క 0.15g బరువు. 2g పొటాషియం అయోడైడ్ మరియు 20mL సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ (1+9) వేసి, బాగా కదిలించి, 10 నిమిషాలు చీకటిలో ఉంచండి, 150mL నీరు మరియు 3ml 0.5% స్టార్చ్ ఇండికేటర్ ద్రావణాన్ని జోడించండి, 0.1mol/L సోడియం థియోసల్ఫేట్ ద్రావణంతో టైట్రేట్ చేయండి, ద్రావణం నీలం నుండి మారుతుంది. ముగింపు పాయింట్ వద్ద ప్రకాశవంతమైన ఆకుపచ్చ రంగు. ఖాళీ ప్రయోగానికి పొటాషియం క్రోమేట్ జోడించబడలేదు. అమరిక ప్రక్రియ 2 ~ 3 సార్లు పునరావృతమైంది మరియు సగటు విలువ తీసుకోబడింది.

సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం యొక్క మోలార్ సాంద్రత C (mol/L) ఈ క్రింది విధంగా లెక్కించబడుతుంది:

ఇక్కడ, M అనేది పొటాషియం డైక్రోమేట్ ద్రవ్యరాశి; V1 అనేది వినియోగించే సోడియం థియోసల్ఫేట్ వాల్యూమ్, mL; V2 అనేది ఖాళీ ప్రయోగంలో వినియోగించబడిన సోడియం థియోసల్ఫేట్ పరిమాణం, mL; 49.03 అనేది 1mol సోడియం థియోసల్ఫేట్‌కు సమానమైన పొటాషియం డైక్రోమేట్ ద్రవ్యరాశి, g.

క్రమాంకనం తర్వాత, సూక్ష్మజీవుల కుళ్ళిపోకుండా నిరోధించడానికి కొద్దిగా Na2CO3ని జోడించండి.

(2) NaOH ప్రామాణిక పరిష్కారం (0.1mol/L, చెల్లుబాటు: ఒక నెల)

తయారీ: విశ్లేషణ కోసం 4.0g స్వచ్ఛమైన NaOH ఒక బీకర్‌లోకి తూకం వేయబడింది మరియు 100mL స్వేదనజలం కరిగించడానికి జోడించబడింది, తర్వాత 1L వాల్యూమెట్రిక్ ఫ్లాస్క్‌కి బదిలీ చేయబడుతుంది మరియు స్వేదనజలం స్కేల్‌కు జోడించబడింది మరియు 7-10 రోజుల వరకు ఉంచబడుతుంది. క్రమాంకనం.

క్రమాంకనం: 0.6~0.8g స్వచ్ఛమైన పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్‌ను 120℃ (ఖచ్చితమైన 0.0001గ్రా) వద్ద 250mL శంఖాకార ఫ్లాస్క్‌లో ఉంచండి, దానిని కరిగించడానికి 75mL స్వేదనజలం జోడించండి, ఆపై 1% ఫినాల్‌ఫ్తాల్‌లో 2~3 చుక్కలను జోడించండి. పైన సిద్ధం చేసిన సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణం కొద్దిగా ఎరుపు రంగులోకి వచ్చే వరకు, మరియు ముగింపు పాయింట్ ఏమిటంటే రంగు 30S లోపు మసకబారదు. సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ పరిమాణాన్ని వ్రాయండి. అమరిక ప్రక్రియ 2 ~ 3 సార్లు పునరావృతమైంది మరియు సగటు విలువ తీసుకోబడింది. మరియు ఖాళీ ప్రయోగం చేయండి.

సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణం యొక్క ఏకాగ్రత క్రింది విధంగా లెక్కించబడుతుంది:

ఇక్కడ, C అనేది సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణం యొక్క గాఢత, mol/L; M అనేది పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్, G ద్రవ్యరాశిని సూచిస్తుంది; V1 అనేది వినియోగించే సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ పరిమాణం, mL; V2 ఖాళీ ప్రయోగంలో వినియోగించే సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ వాల్యూమ్‌ను సూచిస్తుంది, mL; 204.2 అనేది పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ యొక్క మోలార్ ద్రవ్యరాశి, ఒక మోల్‌కు g.

(3) డైల్యూట్ సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ (1+9) (చెల్లుబాటు: 1 నెల)

కదిలించడం కింద, 900mL స్వేదనజలానికి 100mL గాఢమైన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లాన్ని జాగ్రత్తగా కలుపుతూ, నెమ్మదిగా కలుపుతూ కలుపుతూ ఉండాలి.

(4) డైల్యూట్ సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ (1+16.5) (చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

గందరగోళంలో, 1650mL స్వేదనజలానికి 100mL సాంద్రీకృత సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లాన్ని జాగ్రత్తగా జోడించండి, నెమ్మదిగా కలుపుతుంది. మీరు వెళ్ళేటప్పుడు కదిలించు.

(5) స్టార్చ్ సూచిక (1%, చెల్లుబాటు: 30 రోజులు)

1.0 గ్రా కరిగే పిండి పదార్ధాన్ని తూకం వేయండి, 10mL నీరు వేసి, కదిలించు మరియు 100mL వేడినీటిలో ఇంజెక్ట్ చేయండి, 2 నిమిషాలు కొద్దిగా ఉడకబెట్టండి, ఉంచండి మరియు ఉపయోగం కోసం సూపర్నాటెంట్ తీసుకోండి.

(6) స్టార్చ్ సూచిక

0.5% స్టార్చ్ ఇండికేటర్ 5mL సిద్ధం చేసిన 1% స్టార్చ్ ఇండికేటర్ ద్రావణాన్ని తీసుకొని దానిని 10mLకి నీటితో కరిగించడం ద్వారా పొందబడింది.

(7) 30% క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్ ద్రావణం (చెల్లుబాటు: 1 నెల)

60 గ్రాముల క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్ బరువు మరియు సేంద్రీయ పదార్థం లేకుండా 140mL నీటిలో కరిగించండి.

(8) పొటాషియం అసిటేట్ ద్రావణం (100g/L, చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

10g అన్‌హైడ్రస్ పొటాషియం అసిటేట్ ధాన్యాలు 90mL గ్లేసియల్ ఎసిటిక్ యాసిడ్ మరియు 10mL ఎసిటిక్ అన్‌హైడ్రైడ్ యొక్క 100mL ద్రావణంలో కరిగించబడ్డాయి.

(9) 25% సోడియం అసిటేట్ ద్రావణం (220g/L, చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

220 గ్రా అన్‌హైడ్రస్ సోడియం అసిటేట్‌ను నీటిలో కరిగించి 1000mL వరకు కరిగించండి.

(10) హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లం (1:1, చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

సాంద్రీకృత హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లాన్ని 1:1 వాల్యూమ్ నిష్పత్తిలో నీటితో కలపండి.

(11) అసిటేట్ బఫర్ సొల్యూషన్ (pH=3.5, చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

60mL ఎసిటిక్ ఆమ్లాన్ని 500mL నీటిలో కరిగించి, ఆపై 100mL అమ్మోనియం హైడ్రాక్సైడ్ వేసి 1000mL వరకు పలుచన చేయండి.

(12) లీడ్ నైట్రేట్ తయారీ పరిష్కారం

లీడ్ నైట్రేట్ యొక్క 159.8mg 100mL నీటిలో 1mL నైట్రిక్ యాసిడ్ (సాంద్రత 1.42g/cm3), 1000mL నీటిలో కరిగించి బాగా కలపబడింది. ఈ ద్రావణం యొక్క తయారీ మరియు నిల్వ సీసం లేని గాజులో నిర్వహించబడుతుంది.

(13) ప్రామాణిక సీసం పరిష్కారం (చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

లీడ్ నైట్రేట్ తయారీ ద్రావణం యొక్క 10mL యొక్క ఖచ్చితమైన కొలత 100mL వరకు నీటితో కరిగించబడుతుంది.

(14) 2% హైడ్రాక్సిలామైన్ హైడ్రోక్లోరైడ్ ద్రావణం (చెల్లుబాటు వ్యవధి: 1 నెల)

2గ్రా హైడ్రాక్సిలామైన్ హైడ్రోక్లోరైడ్‌ను 98mL నీటిలో కరిగించండి.

(15) అమ్మోనియా (5mol/L, చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

175.25g అమ్మోనియా నీటిలో కరిగించి 1000mLకి కరిగించబడుతుంది.

(16) మిశ్రమ ద్రవం (చెల్లుబాటు వ్యవధి: 2 నెలలు)

100mL గ్లిసరాల్, 75mLNaOH ద్రావణం (1mol/L), మరియు 25mL నీటిని కలపండి.

(17) థియోఅసెటమైడ్ ద్రావణం (4%, చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

4g థియోఅసెటమైడ్ 96g నీటిలో కరిగించబడింది.

(18) ఫెనాంత్రోలిన్ (0.1%, చెల్లుబాటు: 1 నెల)

100mL నీటిలో 0.1g ఓ-ఫెనాంత్రోలిన్‌ను కరిగించండి.

(19) యాసిడ్ స్టానస్ క్లోరైడ్ (చెల్లుబాటు: 1 నెల)

50mL సాంద్రీకృత హైడ్రోక్లోరిక్ ఆమ్లంలో 20g స్టానస్ క్లోరైడ్‌ను కరిగించండి.

(20) పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ ప్రామాణిక బఫర్ ద్రావణం (pH 4.0, చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

10.12g పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ (KHC8H4O4) ఖచ్చితంగా బరువు మరియు (115±5) ℃ వద్ద 2~3h వరకు ఎండబెట్టబడింది. 1000mL నీటితో కరిగించండి.

(21) ఫాస్ఫేట్ ప్రామాణిక బఫర్ సొల్యూషన్ (pH 6.8, చెల్లుబాటు: 2 నెలలు)

3.533g అన్‌హైడ్రస్ డిసోడియం హైడ్రోజన్ ఫాస్ఫేట్ మరియు 3.387g పొటాషియం డైహైడ్రోజన్ ఫాస్ఫేట్ (115±5) ℃ వద్ద 2~3h వరకు ఎండబెట్టి, ఖచ్చితంగా తూకం వేసి 1000mL నీటితో కరిగించబడుతుంది.

3, హైడ్రాక్సీప్రోపైల్ మిథైల్ సెల్యులోజ్ గ్రూప్ కంటెంట్ నిర్ధారణ

(1) మెథాక్సీ కంటెంట్ నిర్ధారణ

మెథాక్సీ కంటెంట్ యొక్క నిర్ణయం అస్థిర మీథేన్ అయోడైడ్ (మరిగే స్థానం 42.5 ° C) ఉత్పత్తి చేయడానికి మెథాక్సీని కలిగి ఉన్న పరీక్షతో వేడి చేయడం ద్వారా హైడ్రోయోడేట్ ఆమ్లం యొక్క కుళ్ళిపోవడంపై ఆధారపడి ఉంటుంది. మీథేన్ అయోడైడ్ ఆటోరియాక్షన్ ద్రావణంలో నైట్రోజన్‌తో స్వేదనం చేయబడుతుంది. అంతరాయం కలిగించే పదార్ధాలను (HI, I2 మరియు H2S) తొలగించడానికి కడిగిన తర్వాత, అయోడిన్ మీథేన్ ఆవిరిని Br2 కలిగి ఉన్న పొటాషియం అసిటేట్ ఎసిటిక్ యాసిడ్ ద్రావణం ద్వారా IBr ఏర్పడటానికి శోషించబడుతుంది మరియు తరువాత అయోడిక్ ఆమ్లంగా ఆక్సీకరణం చెందుతుంది. స్వేదనం తర్వాత, అంగీకారంలో ఉన్న పదార్థాలు అయోడిన్ సీసాలకు బదిలీ చేయబడతాయి మరియు నీటితో కరిగించబడతాయి. అదనపు Br2ని తొలగించడానికి ఫార్మిక్ యాసిడ్ జోడించిన తర్వాత, KI మరియు H2SO4 జోడించబడతాయి. Na2S2O3 యొక్క పరిష్కారంతో 12 టైట్రేట్ చేయడం ద్వారా మెథాక్సీ కంటెంట్‌ను లెక్కించవచ్చు. ప్రతిచర్య సమీకరణాన్ని ఈ క్రింది విధంగా వ్యక్తీకరించవచ్చు.

మెథాక్సీ కంటెంట్‌ను కొలిచే పరికరం మూర్తి 7-6లో చూపబడింది.

7-6 (a), A అనేది కాథెటర్‌తో అనుసంధానించబడిన 50mL రౌండ్-బాటమ్ ఫ్లాస్క్. బాటిల్‌నెక్ నిలువుగా స్ట్రెయిట్ ఎయిర్ కండెన్సింగ్ ట్యూబ్ Eతో అమర్చబడి ఉంటుంది, సుమారు 25సెం.మీ పొడవు మరియు 9మి.మీ లోపలి వ్యాసం ఉంటుంది. ట్యూబ్ యొక్క పైభాగం ఒక గ్లాస్ కేశనాళిక ట్యూబ్‌లోకి వంగి ఉంటుంది, ఇది క్రిందికి అవుట్‌లెట్ మరియు 2 మిమీ లోపలి వ్యాసంతో ఉంటుంది. మూర్తి 7-6 (బి) మెరుగైన పరికరాన్ని చూపుతుంది. 1 అనేది రియాక్షన్ ఫ్లాస్క్, ఇది 50mL రౌండ్-బాటమ్ ఫ్లాస్క్ మరియు నత్రజని పైపు ఎడమవైపు ఉంటుంది. 2 నిలువు కండెన్సింగ్ పైప్; 3 అనేది స్క్రబ్బర్, వాషింగ్ లిక్విడ్ కలిగి ఉంటుంది; 4 శోషణ గొట్టం. పరికరానికి మరియు ఫార్మకోపియా పద్ధతికి మధ్య ఉన్న అతి పెద్ద వ్యత్యాసం ఏమిటంటే, ఫార్మాకోపియా పద్ధతి యొక్క రెండు శోషకాలను ఒకదానిలో ఒకటిగా కలుపుతారు, ఇది తుది శోషణ పరిష్కారం యొక్క నష్టాన్ని తగ్గిస్తుంది. అదనంగా, స్క్రబ్బర్‌లోని వాషింగ్ లిక్విడ్ కూడా స్వేదనజలం అయిన ఫార్మాకోపియా పద్ధతి నుండి భిన్నంగా ఉంటుంది మరియు మెరుగైన పరికరం కాడ్మియం సల్ఫేట్ ద్రావణం మరియు సోడియం థియోసల్ఫేట్ ద్రావణం యొక్క మిశ్రమం, ఇది స్వేదన వాయువులోని మలినాలను మరింత సులభంగా శోషించగలదు.

ఇన్స్ట్రుమెంట్ పైపెట్: 5mL (5), 10mL (1); బ్యూరెట్: 50mL; అయోడిన్ కొలిచే సీసా: 250mL; సంతులనాన్ని విశ్లేషించండి.

రియాజెంట్ ఫినాల్ (ఎందుకంటే ఇది ఘనమైనది, కాబట్టి అది తినే ముందు కలిసిపోతుంది); కార్బన్ డయాక్సైడ్ లేదా నైట్రోజన్; హైడ్రోయోడేట్ యాసిడ్ (45%); స్వచ్ఛమైన విశ్లేషణ; పొటాషియం అసిటేట్ ద్రావణం (100g/L); బ్రోమిన్: విశ్లేషణాత్మకంగా స్వచ్ఛమైనది; ఫార్మిక్ ఆమ్లం: విశ్లేషణాత్మకంగా స్వచ్ఛమైనది; 25% సోడియం అసిటేట్ ద్రావణం (220g/L); KI: విశ్లేషణాత్మక స్వచ్ఛత; పలుచన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (1+9); సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం (0.1mol/L); ఫినాల్ఫ్తలీన్ సూచిక; 1% ఇథనాల్ పరిష్కారం; స్టార్చ్ సూచిక: నీటిలో 0.5% స్టార్చ్; పలుచన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (1+16.5); 30% క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్ పరిష్కారం; సేంద్రీయ రహిత నీరు: 100mL నీటికి 10mL పలచబరిచిన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (1+16.5) వేసి, మరిగే వరకు వేడి చేసి, 0.1ml0.02mol/L పొటాషియం పర్మాంగనేట్ టైటర్, 10 నిమిషాలు ఉడకబెట్టండి, తప్పనిసరిగా గులాబీ రంగులో ఉండాలి; 0.02mol/L సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ సొల్యూషన్: చైనీస్ ఫార్మాకోపోయియా అపెండిక్స్ పద్ధతి ప్రకారం, 0.1mol/L సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ ద్రావణం క్రమాంకనం చేయబడింది మరియు ఉడికించిన మరియు చల్లబడిన స్వేదనజలంతో ఖచ్చితంగా 0.02mol/L వరకు కరిగించబడుతుంది.

వాషింగ్ ట్యూబ్‌లో సుమారు 10mL వాషింగ్ సొల్యూషన్‌ని జోడించండి, శోషణ ట్యూబ్‌లో 31mL కొత్తగా తయారుచేసిన శోషణ ద్రావణాన్ని జోడించండి, ఇన్‌స్ట్రుమెంట్‌ను ఇన్‌స్టాల్ చేయండి, 105 వద్ద స్థిరమైన బరువుకు ఎండబెట్టిన ఎండిన నమూనా యొక్క 0.05g (ఖచ్చితమైన 0.0001g) బరువు ఉంటుంది. ప్రతిచర్య ఫ్లాస్క్‌లోకి ℃, మరియు 5mL హైడ్రోయోడేట్ జోడించండి. రియాక్షన్ బాటిల్ త్వరగా రికవరీ కండెన్సర్‌కి అనుసంధానించబడుతుంది (గ్రౌండింగ్ నోరు హైడ్రోయోడేట్‌తో తేమగా ఉంటుంది), మరియు నత్రజని సెకనుకు 1~2 బుడగలు చొప్పున ట్యాంక్‌లోకి పంప్ చేయబడుతుంది. ఉష్ణోగ్రత నెమ్మదిగా నియంత్రించబడుతుంది, తద్వారా మరిగే ద్రవం యొక్క ఆవిరి కండెన్సర్ యొక్క సగం ఎత్తుకు పెరుగుతుంది. ప్రతిచర్య సమయం 45నిమి మరియు 3గం మధ్య నమూనా యొక్క స్వభావంపై ఆధారపడి ఉంటుంది. శోషక గొట్టాన్ని తీసివేసి, మొత్తం వాల్యూమ్ దాదాపు 125mLకి చేరుకునే వరకు 10ml 25% సోడియం అసిటేట్ ద్రావణాన్ని కలిగి ఉన్న 500mL అయోడిన్ ఫ్లాస్క్‌లోకి శోషక ద్రావణాన్ని జాగ్రత్తగా బదిలీ చేయండి.

స్థిరమైన వణుకు కింద, పసుపు మాయమయ్యే వరకు నెమ్మదిగా ఫార్మిక్ యాసిడ్ డ్రాప్ బై డ్రాప్ జోడించండి. 0.1% మిథైల్ రెడ్ ఇండికేటర్ యొక్క డ్రాప్ జోడించండి మరియు ఎరుపు రంగు 5 నిమిషాల వరకు కనిపించదు. తర్వాత మూడు చుక్కల ఫార్మిక్ యాసిడ్ వేయాలి. కాసేపు అలాగే ఉండనివ్వండి, ఆపై 1g పొటాషియం అయోడైడ్ మరియు 5mL పలుచన సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ (1+9) జోడించండి. పరిష్కారం 0.1mol/L సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణంతో టైట్రేట్ చేయబడింది మరియు ముగింపు బిందువు దగ్గర 3~4 చుక్కల 0.5% స్టార్చ్ సూచిక జోడించబడింది మరియు నీలం రంగు అదృశ్యమయ్యే వరకు టైట్రేషన్ కొనసాగించబడింది.

అదే పరిస్థితిలో, ఒక ఖాళీ ప్రయోగం జరిగింది.

మొత్తం మెథాక్సైడ్ కంటెంట్ గణన:

ఇక్కడ, V1 టైట్రేషన్ నమూనాల ద్వారా వినియోగించబడే సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం యొక్క వాల్యూమ్ (mL)ని సూచిస్తుంది; V2 అనేది ఖాళీ ప్రయోగంలో వినియోగించబడే సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం యొక్క వాల్యూమ్, mL; C అనేది సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం, mol/L యొక్క గాఢత; M ఎండిన నమూనా యొక్క ద్రవ్యరాశిని సూచిస్తుంది, g; 0.00517 అనేది 0.00517g మెథాక్సీకి సమానమైన 1mlకి 0.1mol/L సోడియం థియోసల్ఫేట్.

మొత్తం మెథాక్సీ కంటెంట్ మొత్తం మెథాక్సీ మరియు మెథాక్సీ గణన యొక్క హైడ్రాక్సీప్రాక్సీ విలువను సూచిస్తుంది, కాబట్టి ఖచ్చితమైన మెథాక్సీ కంటెంట్‌ను పొందేందుకు మొత్తం ఆల్కాక్సీని ఫలిత హైడ్రాక్సీప్రాక్సీ కంటెంట్ ద్వారా సరిచేయాలి. స్థిరమైన K=0.93 B T (అవయవ పద్ధతి యొక్క అర్థం)తో హైడ్రాక్సీప్రొపైల్‌తో HI యొక్క ప్రతిచర్య ద్వారా ఉత్పత్తి చేయబడిన ప్రొపెన్ కోసం హైడ్రాక్సీప్రాపోక్సీ కంటెంట్ మొదట సరిచేయబడాలి. అందువలన:

సరిదిద్దబడిన మెథాక్సీ కంటెంట్ = మొత్తం మెథాక్సీ కంటెంట్ – (హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ కంటెంట్ ×0.93×31/75)

31 మరియు 75 సంఖ్యలు వరుసగా మెథాక్సీ మరియు హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ సమూహాల మోలార్ ద్రవ్యరాశి.

(2) హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ కంటెంట్ నిర్ధారణ

నమూనాలోని హైడ్రోప్రోపాక్సీ సమూహం క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్‌తో చర్య జరిపి ఎసిటిక్ ఆమ్లాన్ని ఉత్పత్తి చేస్తుంది. స్వీయ ప్రతిచర్య ద్రావణం నుండి స్వేదనం చేసిన తర్వాత, క్రోమిక్ యాసిడ్ యొక్క కంటెంట్ NaOH ద్రావణంతో టైట్రేషన్ ద్వారా నిర్ణయించబడుతుంది. స్వేదనం ప్రక్రియలో కొద్ది మొత్తంలో క్రోమిక్ యాసిడ్ బయటకు తీసుకురాబడినందున, NaOH ద్రావణం కూడా వినియోగించబడుతుంది, కాబట్టి ఈ క్రోమిక్ ఆమ్లం యొక్క కంటెంట్ అయోడిమెట్రీ ద్వారా మరింతగా నిర్ణయించబడాలి మరియు గణన నుండి తీసివేయబడుతుంది. ప్రతిచర్య సమీకరణం:

సాధనాలు మరియు కారకాలు హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ సమూహాలను నిర్ణయించడానికి సాధనాల యొక్క పూర్తి సెట్; వాల్యూమెట్రిక్ బాటిల్: 1L, 500mL; కొలిచే సిలిండర్: 50mL; పైపెట్: 10mL; అయోడిన్ కొలిచే సీసా: 250mL. ప్రాథమిక బ్యూరెట్: 10mL; సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం (0.1mol/L); పలుచన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (1+16.5); పలుచన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం (1+9); స్టార్చ్ సూచిక (0.5%).

7-7 అనేది హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ కంటెంట్‌ని నిర్ణయించే పరికరం.

7-7 (a)లో, D అనేది 25mL డబుల్-నెక్ డిస్టిలింగ్ ఫ్లాస్క్, B అనేది 25mm×150mm ఆవిరి జనరేటర్ ట్యూబ్, C అనేది ఫ్లో కనెక్షన్ ట్యూబ్, A అనేది ఎలక్ట్రిక్ హీటింగ్ ఆయిల్ బాత్, E అనేది షంట్ కాలమ్, G. గ్లాస్ ప్లగ్‌తో కూడిన శంఖాకార ఫ్లాస్క్, ముగింపు లోపలి వ్యాసం 0.25-1.25 మిమీ, డిస్టిలింగ్ ఫ్లాస్క్‌లోకి చొప్పించబడింది; F అనేది FIGలో చూపబడిన మెరుగుపరచబడిన పరికరంలో E.కి కనెక్ట్ చేయబడిన కండెన్సింగ్ ట్యూబ్. 7-7 (b), 1 అనేది రియాక్టర్, ఇది 50mL డిస్టిలేషన్ ఫ్లాస్క్; 2 స్వేదనం తల; 3 అనేది సేంద్రీయ నీటి ప్రవాహ వేగాన్ని నియంత్రించడానికి 50mL గాజు గరాటు; 4 నత్రజని పైపు; 5 కండెన్సింగ్ పైప్. సవరించిన పరికరం మరియు ఫార్మకోపియా పద్ధతి మధ్య అత్యంత ముఖ్యమైన వ్యత్యాసం నీటి ప్రవాహాన్ని నియంత్రించడానికి ఒక గాజు గరాటును జోడించడం, తద్వారా స్వేదనం రేటును సులభంగా నియంత్రించవచ్చు.

105 ℃ స్థిరమైన బరువుకు ఎండబెట్టడం యొక్క నమూనాలో పరీక్షా పద్ధతులు దాదాపు 0.1 గ్రా (0.0002 గ్రా), స్వేదనం సీసాలో ఖచ్చితమైనవి, 10 ml 30% క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్ ద్రావణం, ఆయిల్ బాత్ కప్పులో స్వేదనం ఫ్లాస్క్, ఆయిల్ బాత్ ద్రవ స్థాయిని జోడించండి సెకనుకు ఒక బబుల్ నత్రజని రేటును నియంత్రించడానికి మా ఫ్యాక్టరీలోని క్రోమియం ట్రైయాక్సైడ్ ద్రవ ఉపరితలం, వ్యవస్థాపించిన పరికరాలు, ఓపెన్ కూలింగ్ వాటర్, నైట్రోజన్‌కు అనుగుణంగా ఉంటుంది. 30నిమిషాల్లో, చమురు స్నానం 155℃కి వేడి చేయబడుతుంది మరియు సేకరించిన ద్రావణం 50mLకి చేరుకునే వరకు ఈ ఉష్ణోగ్రత వద్ద నిర్వహించబడుతుంది. నూనె స్నానాన్ని తొలగించడానికి స్వేదనం నిలిపివేయబడింది.

స్వేదనజలంతో కూలర్ లోపలి గోడను కడగాలి, వాషింగ్ వాటర్ మరియు స్వేదనం 500mL అయోడిన్ బాటిల్‌లో కలపండి, 1% ఫినాల్ఫ్తలైడ్ సూచిక యొక్క 2 చుక్కలను జోడించండి, 0.02mol/L సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణంతో టైట్రేట్ చేయండి pH విలువ 6.9~7.1. , మరియు వినియోగించిన సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ మొత్తం సంఖ్యను వ్రాయండి.

అయోడిన్ బాటిల్‌కు 0.5 గ్రా సోడియం బైకార్బోనేట్ మరియు 10 ఎంఎల్ పలచబరిచిన సల్ఫ్యూరిక్ యాసిడ్ (1+16.5) వేసి, కార్బన్ డయాక్సైడ్ ఉత్పత్తి కానంత వరకు నిలబడనివ్వండి. తర్వాత 1.0గ్రా పొటాషియం అయోడైడ్ వేసి, దాన్ని గట్టిగా ప్లగ్ చేసి, బాగా షేక్ చేసి 5నిమిషాల పాటు చీకటిలో ఉంచండి. తర్వాత 1mL 0.5% స్టార్చ్ ఇండికేటర్‌ని జోడించి, దానిని 0.02mol/L సోడియం థియోసల్ఫేట్‌తో ముగింపు బిందువుకు టైట్రేట్ చేయండి. వినియోగించిన సోడియం థియోసల్ఫేట్ పరిమాణాన్ని వ్రాయండి.

మరొక ఖాళీ ప్రయోగంలో, వినియోగించిన సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ మరియు సోడియం థియోసల్ఫేట్ టైట్రేటర్ల వాల్యూమ్ సంఖ్యలు వరుసగా నమోదు చేయబడ్డాయి.

హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ కంటెంట్ గణన:

ఇక్కడ, K అనేది ఖాళీ ప్రయోగం యొక్క దిద్దుబాటు గుణకం చిత్రం: V1 అనేది నమూనా, mL ద్వారా వినియోగించబడే సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ యొక్క వాల్యూమ్. C1 అనేది సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ప్రామాణిక ద్రావణం, mol/L యొక్క గాఢత; V2 అనేది నమూనా, mL ద్వారా వినియోగించబడే సోడియం థియోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ యొక్క వాల్యూమ్; C2 అనేది సోడియం థియోసల్ఫేట్ ప్రామాణిక ద్రావణం, mol/L యొక్క గాఢత; M అనేది నమూనా ద్రవ్యరాశి, g; Va అనేది ఖాళీ ప్రయోగంలో వినియోగించే సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ పరిమాణం, mL; Vb అనేది ఖాళీ ప్రయోగంలో వినియోగించబడిన సోడియం థియోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ పరిమాణం, mL.

4. తేమ యొక్క నిర్ణయం

ఇన్స్ట్రుమెంటల్ అనలిటికల్ బ్యాలెన్స్ (ఖచ్చితమైన 0.1mg వరకు); కొలిచే సీసా: వ్యాసం 60mm, ఎత్తు 30mm; ఎండబెట్టడం ఓవెన్.

పరీక్ష పద్ధతి ఖచ్చితంగా నమూనా 2~ 4G (