வாயு குரோமடோகிராபி மூலம் அயனி அல்லாத செல்லுலோஸ் ஈதர்

அயனி அல்லாத செல்லுலோஸ் ஈதரில் உள்ள மாற்றீடுகளின் உள்ளடக்கம் வாயு குரோமடோகிராஃபி மூலம் தீர்மானிக்கப்பட்டது, மேலும் முடிவுகள் நேரத்தைச் செலவழித்தல், செயல்பாடு, துல்லியம், மீண்டும் மீண்டும் செய்யக்கூடிய தன்மை, செலவு போன்றவற்றின் அடிப்படையில் இரசாயன டைட்ரேஷனுடன் ஒப்பிடப்பட்டன, மேலும் நெடுவரிசை வெப்பநிலை விவாதிக்கப்பட்டது. பிரிப்பு விளைவில் நெடுவரிசை நீளம் போன்ற குரோமடோகிராஃபிக் நிலைமைகளின் தாக்கம். கேஸ் குரோமடோகிராபி என்பது பிரபலப்படுத்தத் தகுந்த ஒரு பகுப்பாய்வு முறையாகும் என்று முடிவுகள் காட்டுகின்றன.
முக்கிய வார்த்தைகள்: அயனி அல்லாத செல்லுலோஸ் ஈதர்; வாயு நிறமூர்த்தம்; மாற்று உள்ளடக்கம்

அயோனிக் செல்லுலோஸ் ஈதர்களில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் (எம்சி), ஹைட்ராக்சிப்ரோபில்மெதில்செல்லுலோஸ் (ஹெச்பிஎம்சி), ஹைட்ராக்சிதைல்செல்லுலோஸ் (ஹெச்இசி) போன்றவை அடங்கும். இந்த பொருட்கள் மருந்து, உணவு, பெட்ரோலியம் போன்றவற்றில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. மாற்றீடுகளின் உள்ளடக்கம் அல்லாதவற்றின் செயல்திறனில் பெரும் தாக்கத்தை ஏற்படுத்துகிறது. அயனி செல்லுலோஸ் ஈதர் பொருட்கள், மாற்றீடுகளின் உள்ளடக்கத்தை துல்லியமாகவும் விரைவாகவும் தீர்மானிக்க வேண்டியது அவசியம். தற்போது, ​​பெரும்பாலான உள்நாட்டு உற்பத்தியாளர்கள் பகுப்பாய்வுக்கான பாரம்பரிய இரசாயன டைட்ரேஷன் முறையைப் பின்பற்றுகின்றனர், இது உழைப்பு-தீவிரமானது மற்றும் துல்லியம் மற்றும் மறுபரிசீலனைக்கு உத்தரவாதம் அளிப்பது கடினம். இந்த காரணத்திற்காக, வாயு குரோமடோகிராபி மூலம் அயனி அல்லாத செல்லுலோஸ் ஈதர் மாற்றீடுகளின் உள்ளடக்கத்தை தீர்மானிக்கும் முறையை இந்த கட்டுரை ஆய்வு செய்கிறது, சோதனை முடிவுகளை பாதிக்கும் காரணிகளை பகுப்பாய்வு செய்கிறது மற்றும் நல்ல முடிவுகளைப் பெறுகிறது.

1. பரிசோதனை
1.1 கருவி
ஜிசி-7800 கேஸ் குரோமடோகிராஃப், பெய்ஜிங் புருய் அனலிட்டிகல் இன்ஸ்ட்ரூமென்ட் கோ., லிமிடெட் தயாரித்தது.
1.2 எதிர்வினைகள்
ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் (HPMC), ஹைட்ராக்ஸிஎதில்செல்லுலோஸ் (HEC), வீட்டில் தயாரிக்கப்பட்டது; மெத்தில் அயோடைடு, எத்தில் அயோடைடு, ஐசோப்ரோபேன் அயோடைடு, ஹைட்ரோயோடிக் அமிலம் (57%), டோலுயீன், அடிபிக் அமிலம், ஓ-டி டோலுயீன் ஆகியவை பகுப்பாய்வு தரத்தில் இருந்தன.
1.3 வாயு குரோமடோகிராபி நிர்ணயம்
1.3.1 வாயு குரோமடோகிராபி நிலைமைகள்
துருப்பிடிக்காத எஃகு நெடுவரிசை ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); ஆவியாதல் அறை வெப்பநிலை 200 ° C; கண்டறிதல்: TCD, 200 ° C; நெடுவரிசை வெப்பநிலை 100 ° C; கேரியர் வாயு: H2, 40 mL/min.
1.3.2 நிலையான தீர்வு தயாரித்தல்
(1) உள் தரமான கரைசலை தயாரித்தல்: சுமார் 6.25 கிராம் டோலுயீனை எடுத்து 250மிலி அளவுள்ள குடுவையில் வைத்து, ஓ-சைலீனுடன் குறியில் நீர்த்து, நன்கு குலுக்கி ஒதுக்கி வைக்கவும்.
(2) நிலையான தீர்வு தயாரித்தல்: வெவ்வேறு மாதிரிகள் தொடர்புடைய நிலையான தீர்வுகளைக் கொண்டுள்ளன, மேலும் HPMC மாதிரிகள் இங்கே எடுத்துக்காட்டாக எடுத்துக் கொள்ளப்படுகின்றன. பொருத்தமான குப்பியில், குறிப்பிட்ட அளவு அடிபிக் அமிலம், 2 மில்லி ஹைட்ரோயோடிக் அமிலம் மற்றும் உள் நிலையான கரைசல் ஆகியவற்றைச் சேர்த்து, குப்பியை துல்லியமாக எடைபோடவும். iodoisopropane சரியான அளவு சேர்க்கவும், அதை எடையும், மற்றும் iodoisopropane சேர்க்கப்படும் அளவு கணக்கிட. மீதைல் அயோடைடை மீண்டும் சேர்த்து, சமமாக எடைபோட்டு, மீத்தில் அயோடைடைச் சேர்க்கும் அளவைக் கணக்கிடுங்கள். முழுவதுமாக அதிர்வடையச் செய்து, அதை அடுக்கடுக்காக நிற்க விடுங்கள், பின்னர் பயன்படுத்துவதற்கு ஒளியிலிருந்து விலக்கி வைக்கவும்.
1.3.3 மாதிரி தீர்வு தயாரித்தல்
0.065 கிராம் உலர் HPMC மாதிரியை 5 மில்லி தடிமனான சுவர் அணுஉலையில் துல்லியமாக எடைபோட்டு, சம எடையில் அடிபிக் அமிலம், 2 மில்லி உள் தரக் கரைசல் மற்றும் ஹைட்ரோயோடிக் அமிலம் ஆகியவற்றைச் சேர்த்து, எதிர்வினை பாட்டிலை விரைவாக மூடி, துல்லியமாக எடை போடவும். குலுக்கி, 150 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் 60 நிமிடங்களுக்கு சூடாக்கவும், காலத்தின் போது சரியாக அசைக்கவும். குளிர் மற்றும் எடை. எதிர்வினைக்கு முன்னும் பின்னும் எடை இழப்பு 10 mg ஐ விட அதிகமாக இருந்தால், மாதிரி தீர்வு தவறானது மற்றும் தீர்வு மீண்டும் தயாரிக்கப்பட வேண்டும். மாதிரிக் கரைசலை அடுக்கடுக்காக நிற்க அனுமதித்த பிறகு, 2 μL மேல் கரிம கட்டக் கரைசலை கவனமாக வரைந்து, அதை வாயு நிறமூர்த்தத்தில் செலுத்தி, ஸ்பெக்ட்ரத்தை பதிவு செய்யவும். மற்ற அயனி அல்லாத செல்லுலோஸ் ஈதர் மாதிரிகள் HPMC போலவே நடத்தப்பட்டன.
1.3.4 அளவிடும் கொள்கை
HPMC ஐ உதாரணமாக எடுத்துக் கொண்டால், இது ஒரு செல்லுலோஸ் ஆல்கைல் ஹைட்ராக்சைல்கைல் கலந்த ஈதர் ஆகும், இது ஹைட்ரோயோடிக் அமிலத்துடன் இணைந்து அனைத்து மெத்தாக்சில் மற்றும் ஹைட்ராக்சிப்ரோபாக்சில் ஈதர் பிணைப்புகளையும் உடைத்து அதனுடன் தொடர்புடைய அயோடோல்கேனை உருவாக்குகிறது.
அதிக வெப்பநிலை மற்றும் காற்று புகாத நிலையில், அடிபிக் அமிலத்தை வினையூக்கியாகக் கொண்டு, HPMC ஹைட்ரோயோடிக் அமிலத்துடன் வினைபுரிகிறது, மேலும் மெத்தாக்சில் மற்றும் ஹைட்ராக்சிப்ரோபாக்சில் மெத்தில் அயோடைடு மற்றும் ஐசோப்ரோபேன் அயோடைடாக மாற்றப்படுகின்றன. உறிஞ்சக்கூடிய மற்றும் கரைப்பானாக ஓ-சைலீனைப் பயன்படுத்துதல், வினையூக்கி மற்றும் உறிஞ்சியின் பங்கு முழுமையான நீராற்பகுப்பு எதிர்வினையை ஊக்குவிப்பதாகும். டோலுயீன் உள் நிலையான தீர்வாகத் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டது, மேலும் மெத்தில் அயோடைடு மற்றும் ஐசோபிரோபேன் அயோடைடு ஆகியவை நிலையான தீர்வாகப் பயன்படுத்தப்படுகின்றன. உள் தரநிலையின் உச்சப் பகுதிகள் மற்றும் நிலையான தீர்வு ஆகியவற்றின் படி, மாதிரியில் உள்ள மெத்தாக்சில் மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சைலின் உள்ளடக்கத்தை கணக்கிட முடியும்.

2. முடிவுகள் மற்றும் விவாதம்
இந்தச் சோதனையில் பயன்படுத்தப்படும் குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசை துருவமற்றது. ஒவ்வொரு கூறுகளின் கொதிநிலையின் படி, உச்ச வரிசை மெத்தில் அயோடைடு, ஐசோபிரோபேன் அயோடைடு, டோலுயீன் மற்றும் ஓ-சைலீன் ஆகும்.
2.1 கேஸ் குரோமடோகிராபி மற்றும் கெமிக்கல் டைட்ரேஷன் இடையே ஒப்பீடு
HPMC இன் மெத்தாக்சில் மற்றும் ஹைட்ராக்சிப்ரோபாக்சைல் உள்ளடக்கத்தை இரசாயன டைட்ரேஷன் மூலம் தீர்மானிப்பது ஒப்பீட்டளவில் முதிர்ச்சியடைந்தது, மேலும் தற்போது பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் இரண்டு முறைகள் உள்ளன: பார்மகோபோயா முறை மற்றும் மேம்படுத்தப்பட்ட முறை. இருப்பினும், இந்த இரண்டு இரசாயன முறைகளுக்கும் பெரிய அளவிலான தீர்வுகளைத் தயாரிக்க வேண்டும், அறுவை சிகிச்சை சிக்கலானது, நேரத்தை எடுத்துக்கொள்ளும் மற்றும் வெளிப்புற காரணிகளால் பெரிதும் பாதிக்கப்படுகிறது. ஒப்பீட்டளவில், வாயு நிறமூர்த்தம் மிகவும் எளிமையானது, கற்றுக்கொள்வதற்கும் புரிந்துகொள்வதற்கும் எளிதானது.
HPMC இல் உள்ள மெத்தாக்சில் உள்ளடக்கம் (w1) மற்றும் ஹைட்ராக்சிப்ரோபாக்சில் உள்ளடக்கம் (w2) ஆகியவற்றின் முடிவுகள் முறையே வாயு குரோமடோகிராபி மற்றும் கெமிக்கல் டைட்ரேஷன் மூலம் தீர்மானிக்கப்பட்டது. இந்த இரண்டு முறைகளின் முடிவுகளும் மிக நெருக்கமாக இருப்பதைக் காணலாம், இரண்டு முறைகளும் முடிவுகளின் துல்லியத்திற்கு உத்தரவாதம் அளிக்க முடியும் என்பதைக் குறிக்கிறது.
நேர நுகர்வு, செயல்பாட்டின் எளிமை, மீண்டும் மீண்டும் செய்யக்கூடிய தன்மை மற்றும் செலவு ஆகியவற்றின் அடிப்படையில் இரசாயன டைட்ரேஷன் மற்றும் கேஸ் குரோமடோகிராபியை ஒப்பிடுகையில், ஃபேஸ் க்ரோமடோகிராஃபியின் மிகப்பெரிய நன்மை வசதி, விரைவு மற்றும் அதிக செயல்திறன் ஆகியவற்றைக் காட்டுகிறது. பெரிய அளவிலான எதிர்வினைகள் மற்றும் தீர்வுகளைத் தயாரிக்க வேண்டிய அவசியமில்லை, மேலும் ஒரு மாதிரியை அளவிடுவதற்கு பத்து நிமிடங்களுக்கு மேல் ஆகும், மேலும் சேமிக்கப்படும் உண்மையான நேரம் புள்ளிவிவரங்களை விட அதிகமாக இருக்கும். வேதியியல் டைட்ரேஷன் முறையில், டைட்ரேஷன் முடிவுப் புள்ளியை மதிப்பிடுவதில் மனிதப் பிழை பெரியது, அதே சமயம் வாயு குரோமடோகிராபி சோதனை முடிவுகள் மனித காரணிகளால் குறைவாகவே பாதிக்கப்படுகின்றன. மேலும், வாயு குரோமடோகிராபி என்பது ஒரு பிரிப்பு நுட்பமாகும், இது எதிர்வினை தயாரிப்புகளை பிரித்து அவற்றை அளவிடுகிறது. இது GC/MS, GC/FTIR போன்ற பிற அளவீட்டு கருவிகளுடன் ஒத்துழைக்க முடிந்தால், சில சிக்கலான அறியப்படாத மாதிரிகள் (மாற்றியமைக்கப்பட்ட இழைகள்) ப்ளைன் ஈதர் தயாரிப்புகள்) மிகவும் சாதகமானவை, இது இரசாயன டைட்ரேஷனுடன் ஒப்பிடமுடியாது. . கூடுதலாக, இரசாயன டைட்ரேஷனை விட வாயு குரோமடோகிராஃபி முடிவுகளின் மறுஉருவாக்கம் சிறந்தது.
காஸ் குரோமடோகிராஃபியின் தீமை என்னவென்றால், செலவு அதிகம். கேஸ் குரோமடோகிராபி நிலையத்தை நிறுவுவதில் இருந்து கருவியின் பராமரிப்பு மற்றும் குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசையைத் தேர்ந்தெடுப்பதற்கான செலவு இரசாயன டைட்ரேஷன் முறையை விட அதிகமாக உள்ளது. வெவ்வேறு கருவி கட்டமைப்புகள் மற்றும் சோதனை நிலைமைகள் டிடெக்டர் வகை, குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசை மற்றும் நிலையான கட்டத்தின் தேர்வு போன்ற முடிவுகளை பாதிக்கும்.
2.2 நிர்ணய முடிவுகளில் வாயு குரோமடோகிராபி நிலைமைகளின் தாக்கம்
வாயு குரோமடோகிராபி சோதனைகளுக்கு, மிகவும் துல்லியமான முடிவுகளைப் பெறுவதற்கு பொருத்தமான குரோமடோகிராஃபிக் நிலைமைகளைத் தீர்மானிப்பது முக்கியமானது. இந்த பரிசோதனையில், ஹைட்ராக்ஸிஎதில்செல்லுலோஸ் (HEC) மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில்மெத்தில்செல்லுலோஸ் (HPMC) ஆகியவை மூலப்பொருட்களாகப் பயன்படுத்தப்பட்டன, மேலும் இரண்டு காரணிகளின் தாக்கம், நெடுவரிசை வெப்பநிலை மற்றும் நெடுவரிசை நீளம் ஆகியவை ஆய்வு செய்யப்பட்டன.
பிரிவின் அளவு R ≥ 1.5 ஆக இருந்தால், அது முழுமையான பிரிப்பு எனப்படும். "சீன பார்மகோபோயா" விதிகளின்படி, R 1.5 ஐ விட அதிகமாக இருக்க வேண்டும். மூன்று வெப்பநிலையில் நெடுவரிசை வெப்பநிலையுடன் இணைந்து, ஒவ்வொரு கூறுகளின் தெளிவுத்திறனும் 1.5 ஐ விட அதிகமாக உள்ளது, இது R90°C>R100°C>R110°C ஆகும். டெயிலிங் காரணியைக் கருத்தில் கொண்டு, டெயிலிங் காரணி r>1 என்பது டெய்லிங் பீக், r<1 என்பது முன் உச்சம், மற்றும் r 1க்கு நெருக்கமாக இருந்தால், குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசையின் செயல்திறன் சிறப்பாக இருக்கும். டோலுயீன் மற்றும் எத்தில் அயோடைடுக்கு, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene என்பது மிக உயர்ந்த கொதிநிலை R90°C கொண்ட கரைப்பான் ஆகும்
சோதனை முடிவுகளில் நெடுவரிசை நீளத்தின் செல்வாக்கு, அதே நிலைமைகளின் கீழ், குரோமடோகிராஃபிக் நெடுவரிசையின் நீளம் மட்டுமே மாற்றப்பட்டுள்ளது என்பதைக் காட்டுகிறது. 3 மீ மற்றும் 2 மீ நிரம்பிய நெடுவரிசையுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​3 மீ நெடுவரிசையின் பகுப்பாய்வு முடிவுகள் மற்றும் தெளிவுத்திறன் சிறப்பாக இருக்கும், மேலும் நீண்ட நெடுவரிசை, நிரலின் செயல்திறன் சிறப்பாக இருக்கும். அதிக மதிப்பு, மிகவும் நம்பகமான முடிவு.

3. முடிவுரை
அயனி அல்லாத செல்லுலோஸ் ஈதரின் ஈதர் பிணைப்பை அழிக்க ஹைட்ரோயோடிக் அமிலம் பயன்படுத்தப்படுகிறது, இது சிறிய மூலக்கூறு அயோடைடை உருவாக்குகிறது, இது வாயு குரோமடோகிராபி மூலம் பிரிக்கப்பட்டு, மாற்றீட்டின் உள்ளடக்கத்தைப் பெற உள் நிலையான முறையால் அளவிடப்படுகிறது. ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் தவிர, இந்த முறைக்கு பொருத்தமான செல்லுலோஸ் ஈதர்களில் ஹைட்ராக்ஸைதில் செல்லுலோஸ், ஹைட்ராக்ஸைத்தில் மெத்தில் செல்லுலோஸ் மற்றும் மெத்தில் செல்லுலோஸ் ஆகியவை அடங்கும், மேலும் மாதிரி சிகிச்சை முறை ஒத்ததாகும்.
பாரம்பரிய வேதியியல் டைட்ரேஷன் முறையுடன் ஒப்பிடும்போது, ​​அயனி அல்லாத செல்லுலோஸ் ஈதரின் மாற்று உள்ளடக்கத்தின் வாயு குரோமடோகிராபி பகுப்பாய்வு பல நன்மைகளைக் கொண்டுள்ளது. கொள்கை எளிமையானது மற்றும் புரிந்து கொள்ள எளிதானது, அறுவை சிகிச்சை வசதியானது, மேலும் அதிக அளவு மருந்துகள் மற்றும் எதிர்வினைகளைத் தயாரிக்க வேண்டிய அவசியமில்லை, இது பகுப்பாய்வு நேரத்தை பெரிதும் சேமிக்கிறது. இந்த முறையால் பெறப்பட்ட முடிவுகள் இரசாயன டைட்ரேஷன் மூலம் பெறப்பட்டவற்றுடன் ஒத்துப்போகின்றன.
கேஸ் குரோமடோகிராஃபி மூலம் மாற்று உள்ளடக்கத்தை பகுப்பாய்வு செய்யும் போது, ​​பொருத்தமான மற்றும் உகந்த நிறமூர்த்த நிலைமைகளைத் தேர்ந்தெடுப்பது மிகவும் முக்கியம். பொதுவாக, நெடுவரிசை வெப்பநிலையைக் குறைப்பது அல்லது நெடுவரிசை நீளத்தை அதிகரிப்பது தீர்மானத்தை திறம்பட மேம்படுத்தலாம், ஆனால் மிகக் குறைந்த நெடுவரிசை வெப்பநிலை காரணமாக பத்தியில் கூறுகள் ஒடுக்கப்படுவதைத் தடுக்க கவனமாக இருக்க வேண்டும்.
தற்போது, ​​பெரும்பாலான உள்நாட்டு உற்பத்தியாளர்கள் மாற்றுப் பொருட்களின் உள்ளடக்கத்தை தீர்மானிக்க இரசாயன டைட்ரேஷனைப் பயன்படுத்துகின்றனர். இருப்பினும், பல்வேறு அம்சங்களின் நன்மைகள் மற்றும் தீமைகளைக் கருத்தில் கொண்டு, கேஸ் குரோமடோகிராபி என்பது ஒரு எளிய மற்றும் வேகமான சோதனை முறையாகும்.