ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸின் பகுப்பாய்வு மற்றும் சோதனை

1. ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸின் அடையாள முறை

(1) 1.0 கிராம் மாதிரியை எடுத்து, 100mL தண்ணீரை (80~90℃) சூடாக்கவும், தொடர்ந்து கிளறி, அது ஒரு பிசுபிசுப்பான திரவமாக மாறும் வரை ஒரு ஐஸ் குளியலில் குளிர்விக்கவும்; 2mL திரவத்தை ஒரு சோதனைக் குழாயில் வைத்து, மெதுவாக 1mL 0.035% ஆந்த்ரோன் சல்பூரிக் அமிலத்தை குழாயின் சுவர் கரைசலில் சேர்த்து 5 நிமிடங்கள் விடவும். இரண்டு திரவங்களின் இடைமுகத்தில் ஒரு பச்சை வளையம் தோன்றும்.

(2) மேலே உள்ள (I) இல் அடையாளம் காணப் பயன்படுத்தப்படும் சளியின் சரியான அளவு எடுத்து கண்ணாடித் தட்டில் ஊற்றவும். நீர் ஆவியாகும்போது, ​​ஒரு டக்டைல் ​​ஃபிலிம் உருவாகிறது.

2. ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் பகுப்பாய்வு நிலையான தீர்வு தயாரித்தல்

(1) சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான தீர்வு (0.1mol/L, செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

தயாரிப்பு: சுமார் 1500மிலி காய்ச்சி வடிகட்டிய நீரை கொதிக்க வைத்து, ஆறவைத்து ஒதுக்கி வைக்கவும். 25 கிராம் சோடியம் தியோசல்பேட் (அதன் மூலக்கூறு எடை 248.17, எடை போடும் போது 24.817 கிராம் வரை துல்லியமாக இருக்க முயற்சி செய்யுங்கள்) அல்லது 16 கிராம் அன்ஹைட்ரஸ் சோடியம் தியோசல்பேட், 200 மிலி குளிர்ந்த நீரில் கரைத்து, 1 லிட்டர் வரை கரைத்து, பழுப்பு நிற பாட்டிலில் வைக்கவும். மற்றும் ஒரு இருண்ட இடத்தில் வைக்கவும், வடிகட்டி மற்றும் இரண்டு வாரங்களுக்கு பிறகு ஒதுக்கி வைக்கவும்.

அளவுத்திருத்தம்: 0.15 கிராம் குறிப்பு பொட்டாசியம் டைகுரோமேட்டை எடைபோட்டு, நிலையான எடைக்கு 0.0002 கிராம் வரை சுட வேண்டும். 2 கிராம் பொட்டாசியம் அயோடைடு மற்றும் 20 மிலி சல்பூரிக் அமிலம் (1+9) சேர்த்து நன்றாக குலுக்கி, 10 நிமிடங்களுக்கு இருட்டில் வைக்கவும். 150மிலி தண்ணீர் மற்றும் 3மிலி 0.5% ஸ்டார்ச் இண்டிகேட்டர் கரைசலை சேர்த்து, 0.1மோல்/லி சோடியம் தியோசல்பேட் கரைசலுடன் டைட்ரேட் செய்யவும். தீர்வு நீல நிறத்தில் இருந்து நீல நிறமாக மாறுகிறது. இறுதிப் புள்ளியில் பிரகாசமான பச்சை நிறமாக மாறும். வெற்று சோதனையில் பொட்டாசியம் குரோமேட் சேர்க்கப்படவில்லை. அளவுத்திருத்த செயல்முறை 2 முதல் 3 முறை மீண்டும் மீண்டும் செய்யப்படுகிறது மற்றும் சராசரி மதிப்பு எடுக்கப்படுகிறது.

சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான கரைசலின் மோலார் செறிவு C (mol/L) பின்வரும் சூத்திரத்தின்படி கணக்கிடப்படுகிறது:

சூத்திரத்தில், M என்பது பொட்டாசியம் டைக்ரோமேட்டின் நிறை; V1 என்பது சோடியம் தியோசல்பேட் உட்கொள்ளும் அளவு, mL; V2 என்பது வெற்று பரிசோதனையில் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் தியோசல்பேட்டின் அளவு, mL; 49.03 என்பது 1 மோல் சோடியம் தியோசல்பேட்டுக்கு சமமான டைக்ரோமியம் ஆகும். பொட்டாசியம் அமிலத்தின் நிறை, ஜி.

அளவுத்திருத்தத்திற்குப் பிறகு, நுண்ணுயிர் சிதைவைத் தடுக்க ஒரு சிறிய அளவு Na2CO3 ஐச் சேர்க்கவும்.

(2) NaOH நிலையான தீர்வு (0.1mol/L, செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

தயாரிப்பு: ஒரு பீக்கரில் பகுப்பாய்வு செய்ய சுமார் 4.0 கிராம் தூய NaOH ஐ எடையுங்கள், கரைக்க 100mL காய்ச்சி வடிகட்டிய தண்ணீரைச் சேர்க்கவும், பின்னர் 1L வால்யூமெட்ரிக் குடுவைக்கு மாற்றவும், குறிக்கு காய்ச்சி வடிகட்டிய தண்ணீரைச் சேர்க்கவும், அளவுத்திருத்தம் வரை 7-10 நாட்களுக்கு வைக்கவும்.

அளவுத்திருத்தம்: 0.6~0.8 கிராம் தூய பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டை (0.0001 கிராம் வரை துல்லியமானது) 120 டிகிரி செல்சியஸ் வெப்பநிலையில் 250மிலி எர்லென்மேயர் குடுவையில் வைக்கவும், கரைக்க 75மிலி காய்ச்சி வடிகட்டிய தண்ணீரைச் சேர்க்கவும், பின்னர் 1% பிஹெனால் 2~3 துளிகள் சேர்க்கவும். டைட்ரேட் உடன் டைட்ரேட். மேலே தயாரிக்கப்பட்ட சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலை சிறிது சிகப்பு நிறமாக இருக்கும் வரை கிளறவும், இறுதிப் புள்ளியாக 30 வினாடிகளுக்குள் நிறம் மங்காது. சோடியம் ஹைட்ராக்சைட்டின் அளவை எழுதுங்கள். அளவுத்திருத்த செயல்முறை 2 முதல் 3 முறை மீண்டும் மீண்டும் செய்யப்படுகிறது மற்றும் சராசரி மதிப்பு எடுக்கப்படுகிறது. மற்றும் ஒரு வெற்று பரிசோதனை செய்யுங்கள்.

சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலின் செறிவு பின்வருமாறு கணக்கிடப்படுகிறது:

சூத்திரத்தில், C என்பது சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலின் செறிவு, mol/L; M என்பது பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டின் நிறை, G; V1 - உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடின் அளவு, mL; V2 என்பது வெற்று பரிசோதனையில் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு தொகுதி, mL; 204.2 என்பது பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டின் மோலார் நிறை, g/mol.

(3) நீர்த்த சல்பூரிக் அமிலம் (1+9) (செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

கிளறும்போது, ​​900 மிலி காய்ச்சி வடிகட்டிய நீரில் 100 மில்லி செறிவூட்டப்பட்ட கந்தக அமிலத்தை கவனமாக சேர்க்கவும், கிளறும்போது மெதுவாக சேர்க்கவும்.

(4) நீர்த்த சல்பூரிக் அமிலம் (1+16.5) (செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

கிளறும்போது, ​​1650 மிலி காய்ச்சி வடிகட்டிய நீரில் 100 மிலி செறிவூட்டப்பட்ட கந்தக அமிலத்தை கவனமாக சேர்த்து மெதுவாக சேர்க்கவும். போகும்போது கிளறவும்.

(5) ஸ்டார்ச் காட்டி (1%, செல்லுபடியாகும் காலம்: 30 நாட்கள்)

1.0 கிராம் கரையக்கூடிய மாவுச்சத்தை எடைபோட்டு, 10மிலி தண்ணீரைச் சேர்த்து, கிளறி, 100மிலி கொதிக்கும் நீரில் ஊற்றவும், 2 நிமிடம் கொதிக்க வைத்து, நிற்கவும், பின்னர் பயன்படுத்துவதற்கு மேலதிகாரியை எடுத்துக் கொள்ளவும்.

(6) ஸ்டார்ச் காட்டி

தயாரிக்கப்பட்ட 1% மாவுச்சத்து காட்டி கரைசலில் 5 மில்லி எடுத்து, 0.5% மாவுச்சத்து காட்டி பெற அதை 10 மில்லி தண்ணீரில் நீர்த்துப்போகச் செய்யுங்கள்.

(7) 30% குரோமியம் ட்ரை ஆக்சைடு கரைசல் (செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

60 கிராம் குரோமியம் ட்ரை ஆக்சைடை எடைபோட்டு, 140மிலி கரிம-இலவச நீரில் கரைக்கவும்.

(8) பொட்டாசியம் அசிடேட் கரைசல் (100 கிராம்/லி, 2 மாதங்களுக்கு செல்லுபடியாகும்)

10 கிராம் நீரற்ற பொட்டாசியம் அசிடேட் துகள்களை 100 மில்லி க்ளேசியல் அசிட்டிக் அமிலம் மற்றும் 10 மில்லி அசிட்டிக் அன்ஹைட்ரைடு கரைசலில் கரைக்கவும்.

(9) 25% சோடியம் அசிடேட் கரைசல் (220g/L, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

220 கிராம் அன்ஹைட்ரஸ் சோடியம் அசிடேட்டை தண்ணீரில் கரைத்து 1000 மிலி வரை நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.

(10) ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் (1:1, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

செறிவூட்டப்பட்ட ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் மற்றும் தண்ணீரை 1:1 அளவு விகிதத்தில் கலக்கவும்.

(11) அசிடேட் பஃபர் (pH=3.5, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

60மிலி அசிட்டிக் அமிலத்தை 500மிலி தண்ணீரில் கரைத்து, பிறகு 100மிலி அம்மோனியம் ஹைட்ராக்சைடை சேர்த்து 1000மிலி வரை நீர்த்துப்போகச் செய்யவும்.

(12) முன்னணி நைட்ரேட் தயாரிப்பு தீர்வு

159.8 மி.கி லீட் நைட்ரேட்டை 1 எம்.எல் நைட்ரிக் அமிலம் (அடர்த்தி 1.42 கிராம்/செ.மீ.3) கொண்ட 100 மி.லி தண்ணீரில் கரைத்து, 1000 மி.லி தண்ணீரில் கரைத்து, நன்கு கலக்கவும். நன்றாக சரி செய்யப்பட்டது. தீர்வு தயாரிக்கப்பட்டு, ஈயம் இல்லாத கண்ணாடியில் சேமிக்கப்பட வேண்டும்.

(13) முன்னணி நிலையான தீர்வு (செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

10mL லீட் நைட்ரேட் தயாரிப்பு கரைசலை துல்லியமாக அளந்து, 100mL வரை நீர்த்துப்போக தண்ணீர் சேர்க்கவும்.

(14) 2% ஹைட்ராக்சிலமைன் ஹைட்ரோகுளோரைடு கரைசல் (செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

2 கிராம் ஹைட்ராக்சிலமைன் ஹைட்ரோகுளோரைடை 98 மில்லி தண்ணீரில் கரைக்கவும்.

(15) அம்மோனியா (5mol/L, 2 மாதங்களுக்கு செல்லுபடியாகும்)

175.25 கிராம் அம்மோனியா நீரை கரைத்து 1000 மிலி வரை நீர்த்தவும்.

(16) கலப்பு திரவம் (செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

100mL கிளிசரால், 75mL NaOH கரைசல் (1mol/L) மற்றும் 25mL தண்ணீரை கலக்கவும்.

(17) தியோசெட்டமைடு கரைசல் (4%, 2 மாதங்களுக்கு செல்லுபடியாகும்)

4 கிராம் தியோஅசெட்டமைடை 96 கிராம் தண்ணீரில் கரைக்கவும்.

(18) ஃபெனாந்த்ரோலின் (0.1%, செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

0.1 கிராம் பினாந்த்ரோலின் 100 மில்லி தண்ணீரில் கரைக்கவும்.

(19) அமில ஸ்டானஸ் குளோரைடு (செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

50 மில்லி செறிவூட்டப்பட்ட ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தில் 20 கிராம் ஸ்டானஸ் குளோரைடை கரைக்கவும்.

(20) பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட் நிலையான இடையக தீர்வு (pH 4.0, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

10.12 கிராம் பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டை (KHC8H4O4) துல்லியமாக எடைபோட்டு, அதை (115±5)℃ல் 2 முதல் 3 மணி நேரம் உலர வைக்கவும். 1000 மில்லி தண்ணீரில் நீர்த்தவும்.

(21) பாஸ்பேட் நிலையான தாங்கல் தீர்வு (pH 6.8, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

3.533 கிராம் அன்ஹைட்ரஸ் டிசோடியம் ஹைட்ரஜன் பாஸ்பேட் மற்றும் 3.387 கிராம் பொட்டாசியம் டைஹைட்ரஜன் பாஸ்பேட் (115±5)°C வெப்பநிலையில் 2~3 மணிநேரம் உலர்த்தப்பட்டு, 1000மிலி தண்ணீரில் நீர்த்தவும்.

3. ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில்மெதில்செல்லுலோஸ் குழு உள்ளடக்கத்தை தீர்மானித்தல்

(1) மெத்தாக்சில் உள்ளடக்கத்தை தீர்மானித்தல்

மெத்தாக்ஸி குழு உள்ளடக்கத்தை தீர்மானிப்பது மெத்தாக்ஸி குழுக்களைக் கொண்ட சோதனையின் அடிப்படையில் அமைந்துள்ளது. ஹைட்ரோயோடிக் அமிலம் வெப்பமடையும் போது சிதைந்து ஆவியாகும் மெத்தில் அயோடைடை (கொதிநிலை 42.5°C) உருவாக்குகிறது. மீதில் அயோடைடு நைட்ரஜனுடன் சுய-எதிர்வினை கரைசலில் காய்ச்சி வடிகட்டப்பட்டது. இடையூறு செய்யும் பொருட்களை (HI, I2 மற்றும் H2S) அகற்றுவதற்காக கழுவிய பின், மெத்தில் அயோடைடு நீராவியானது Br2 கொண்ட பொட்டாசியம் அசிடேட்டின் அசிட்டிக் அமிலக் கரைசலால் உறிஞ்சப்பட்டு IBr ஐ உருவாக்குகிறது, இது அயோடிக் அமிலமாக ஆக்சிஜனேற்றம் செய்யப்படுகிறது. வடிகட்டலுக்குப் பிறகு, ஏற்பியின் உள்ளடக்கங்கள் அயோடின் பாட்டிலுக்கு மாற்றப்பட்டு தண்ணீரில் நீர்த்தப்படுகின்றன. அதிகப்படியான Br2 ஐ அகற்ற ஃபார்மிக் அமிலத்தைச் சேர்த்த பிறகு, KI மற்றும் H2SO4 சேர்க்கப்படுகின்றன. Methoxyl உள்ளடக்கத்தை Na2S2O3 கரைசலுடன் 12ஐ டைட்ரேட் செய்வதன் மூலம் கணக்கிடலாம். எதிர்வினை சமன்பாட்டை பின்வருமாறு வெளிப்படுத்தலாம்.

மெத்தாக்சில் உள்ளடக்கத்தை அளவிடும் சாதனம் படம் 7-6 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது.

7-6(a), A என்பது வடிகுழாயுடன் இணைக்கப்பட்ட 50mL வட்ட-அடி பிளாஸ்க் ஆகும். 25 செமீ நீளம் மற்றும் 9 மிமீ உள் விட்டம் கொண்ட ஒரு நேரான காற்று ஒடுக்க குழாய் E செங்குத்தாக அடைப்பில் நிறுவப்பட்டுள்ளது. குழாயின் மேல் முனையானது 2 மிமீ உள் விட்டம் மற்றும் ஒரு கடையின் கீழ்நோக்கி ஒரு கண்ணாடி தந்துகி குழாயில் வளைந்திருக்கும். படம் 7-6(b) மேம்படுத்தப்பட்ட சாதனத்தைக் காட்டுகிறது. படம் 1 வினைத்திறன் குடுவையைக் காட்டுகிறது, இது 50mL வட்ட-கீழே உள்ள குடுவை, இடதுபுறத்தில் நைட்ரஜன் குழாய் உள்ளது. 2 என்பது செங்குத்து மின்தேக்கி குழாய்; 3 என்பது ஸ்க்ரப்பர், சலவை திரவம் கொண்டது; 4 என்பது உறிஞ்சும் குழாய். இந்த சாதனத்திற்கும் பார்மகோபோயா முறைக்கும் உள்ள மிகப்பெரிய வித்தியாசம் என்னவென்றால், பார்மகோபோயா முறையின் இரண்டு உறிஞ்சிகள் ஒன்றாக இணைக்கப்படுகின்றன, இது இறுதி உறிஞ்சுதல் திரவத்தின் இழப்பைக் குறைக்கும். கூடுதலாக, ஸ்க்ரப்பரில் உள்ள சலவை திரவமும் மருந்தியல் முறையிலிருந்து வேறுபட்டது. இது காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர், மேம்படுத்தப்பட்ட சாதனம் காட்மியம் சல்பேட் கரைசல் மற்றும் சோடியம் தியோசல்பேட் கரைசல் ஆகியவற்றின் கலவையாகும், இது காய்ச்சி வடிகட்டிய வாயுவில் உள்ள அசுத்தங்களை உறிஞ்சுவதற்கு எளிதானது.

கருவி பைப்பெட்: 5mL (5 துண்டுகள்), 10mL (1 துண்டு); ப்யூரெட்: 50 மிலி; அயோடின் அளவு பாட்டில்: 250mL; பகுப்பாய்வு சமநிலை.

ரீஜென்ட் ஃபீனால் (இது ஒரு திடப்பொருளாக இருப்பதால், அது உணவளிக்கும் முன் உருகும்); கார்பன் டை ஆக்சைடு அல்லது நைட்ரஜன்; ஹைட்ரோயோடிக் அமிலம் (45%); பகுப்பாய்வு தரம்; பொட்டாசியம் அசிடேட் கரைசல் (100 கிராம்/லி); புரோமின்: பகுப்பாய்வு தரம்; ஃபார்மிக் அமிலம்: பகுப்பாய்வு தரம்; 25% சோடியம் அசிடேட் கரைசல் (220g/L); KI: பகுப்பாய்வு தரம்; நீர்த்த கந்தக அமிலம் (1+9); சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான தீர்வு (0.1mol/L); phenolphthalein காட்டி; 1% எத்தனால் தீர்வு; ஸ்டார்ச் காட்டி: 0.5% ஸ்டார்ச் அக்வஸ் கரைசல்; நீர்த்த கந்தக அமிலம் (1+16.5); 30% குரோமியம் ட்ரை ஆக்சைடு கரைசல்; கரிம-இலவச நீர்: 10mL நீர்த்த கந்தக அமிலம் (1+16.5) 100mL தண்ணீரில் சேர்த்து, கொதிக்கவைத்து, 0.1ml 0.02mol/L பெர்மாங்கானிக் அமிலம் பொட்டாசியம் டைட்டர், 10 நிமிடங்கள் கொதிக்க, இளஞ்சிவப்பு இருக்க வேண்டும்; 0.02mol/L சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரான்ட்: சீன மருந்தியல் பின்னிணைப்பு முறையின்படி 0.1mol/L சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரான்ட்டை அளவீடு செய்து, வேகவைத்த மற்றும் குளிரூட்டப்பட்ட காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர் /L உடன் துல்லியமாக 0.02mol வரை நீர்த்தவும்.

சலவைக் குழாயில் சுமார் 10mL சலவை திரவத்தைச் சேர்க்கவும், உறிஞ்சும் குழாயில் 31mL புதிதாக தயாரிக்கப்பட்ட உறிஞ்சுதல் திரவத்தைச் சேர்க்கவும், கருவியை நிறுவவும், 105 ° C (0.0001 வரை துல்லியமானது) நிலையான எடையில் உலர்த்தப்பட்ட உலர்ந்த மாதிரியின் சுமார் 0.05 கிராம் எடையும். g), பாட்டிலில் ℃ இல் எதிர்வினையைச் சேர்க்கவும், 5 மிலி ஹைட்ரோஅயோடைடு சேர்க்கவும். வினைத்திறன் பாட்டிலை விரைவாக மீட்டெடுப்பு மின்தேக்கியுடன் இணைக்கவும் (அரைக்கும் போர்ட்டை ஹைட்ரோடிக் அமிலத்துடன் ஈரப்படுத்தவும்), மேலும் நைட்ரஜனை வினாடிக்கு 1 முதல் 2 குமிழ்கள் என்ற விகிதத்தில் தொட்டியில் செலுத்தவும்.