ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில் செல்லுலோஸின் பகுப்பாய்வு மற்றும் சோதனை

1, ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில் செல்லுலோஸ் முறையின் அடையாளம்

(1) 1.0 கிராம் மாதிரி எடுத்து, சூடான தண்ணீர் (80~90℃) 100mL, தொடர்ந்து கிளறி, மற்றும் ஒரு ஐஸ் குளியல் பிசுபிசுப்பான திரவத்தில் குளிர்விக்க; சோதனைக் குழாயில் 2 மில்லி திரவத்தை வைத்து, மெதுவாக 0.035% ஆந்த்ரோனின் 1mL சல்பூரிக் அமிலக் கரைசலை குழாய் சுவருடன் சேர்த்து 5 நிமிடம் விடவும். இரண்டு திரவங்களுக்கு இடையில் உள்ள இடைமுகத்தில் பச்சை வளையம் தோன்றும்.

(2) (ⅰ) அடையாளம் காணப் பயன்படுத்தப்படும் மேலே குறிப்பிட்டுள்ள சேற்றின் சரியான அளவை எடுத்து கண்ணாடித் தட்டில் ஊற்றவும். நீர் ஆவியாகிய பிறகு, ஒரு குழாய் படம் உருவாகிறது.

2, நிலையான தீர்வு தயாரிப்பின் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில் செல்லுலோஸ் பகுப்பாய்வு

(1) சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான தீர்வு (0.1mol/L, செல்லுபடியாகும் காலம்: ஒரு மாதம்)

தயாரிப்பு: சுமார் 1500மிலி காய்ச்சி வடிகட்டிய நீரை கொதிக்க வைத்து பயன்படுத்த தயாராகும் வரை ஆறவிடவும். 25 கிராம் சோடியம் தியோசல்பேட் (அதன் மூலக்கூறு எடை 248.17, மற்றும் எடையின் போது சுமார் 24.817 கிராம் வரை துல்லியமாக இருக்க முயற்சிக்கவும்) அல்லது 16 கிராம் அன்ஹைட்ரஸ் சோடியம் தியோசல்பேட், மேலே உள்ள குளிர்ந்த நீரில் 200 மில்லியில் கரைத்து, 1 லிட்டர் வரை கரைத்து, பழுப்பு நிறத்தில் வைக்கவும். பாட்டில், பாட்டிலை இருட்டில் வைத்து, இரண்டு வாரங்களுக்குப் பிறகு வடிகட்டவும்.

அளவுத்திருத்தம்: 0.15 கிராம் பொட்டாசியம் டைக்ரோமேட்டின் நிலையான எடைக்கு சுடப்பட்டது, 0.0002 கிராம் வரை துல்லியமானது. 2 கிராம் பொட்டாசியம் அயோடைடு மற்றும் 20 மிலி சல்பூரிக் அமிலம் (1+9) சேர்த்து, நன்றாக குலுக்கி, 10 நிமிடம் இருட்டில் வைக்கவும், 150 மிலி தண்ணீர் மற்றும் 3 மில்லி 0.5% ஸ்டார்ச் காட்டி கரைசலை சேர்க்கவும், 0.1 மோல்/லி சோடியம் தியோசல்பேட் கரைசலில் டைட்ரேட் செய்யவும், கரைசல் நீல நிறத்தில் இருந்து மாறுகிறது. இறுதிப் புள்ளியில் பிரகாசமான பச்சை. வெற்று பரிசோதனையில் பொட்டாசியம் குரோமேட் சேர்க்கப்படவில்லை. அளவுத்திருத்த செயல்முறை 2 ~ 3 முறை மீண்டும் மீண்டும் செய்யப்பட்டது மற்றும் சராசரி மதிப்பு எடுக்கப்பட்டது.

சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான கரைசலின் மோலார் செறிவு C (mol/L) பின்வருமாறு கணக்கிடப்பட்டது:

எங்கே, M என்பது பொட்டாசியம் டைகுரோமேட்டின் நிறை; V1 என்பது சோடியம் தியோசல்பேட் உட்கொள்ளும் அளவு, mL; V2 என்பது வெற்று பரிசோதனையில் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் தியோசல்பேட்டின் அளவு, mL; 49.03 என்பது பொட்டாசியம் டைக்ரோமேட்டின் நிறை 1மோல் சோடியம் தியோசல்பேட், ஜி.

அளவுத்திருத்தத்திற்குப் பிறகு, நுண்ணுயிர் சிதைவைத் தடுக்க சிறிது Na2CO3 ஐச் சேர்க்கவும்.

(2) NaOH நிலையான தீர்வு (0.1mol/L, செல்லுபடியாகும் காலம்: ஒரு மாதம்)

தயாரிப்பு: பகுப்பாய்விற்காக சுமார் 4.0 கிராம் தூய NaOH ஒரு பீக்கரில் எடை போடப்பட்டது, மேலும் 100mL காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர் கரைக்க சேர்க்கப்பட்டது, பின்னர் 1L வால்யூமெட்ரிக் குடுவைக்கு மாற்றப்பட்டது, மேலும் காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர் அளவுடன் சேர்க்கப்பட்டு 7-10 நாட்கள் வரை வைக்கப்படுகிறது. அளவுத்திருத்தம்.

அளவுத்திருத்தம்: 0.6~0.8 கிராம் தூய பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டை 120℃ல் (0.0001கிராம் வரை துல்லியமானது) 250மிலி கூம்பு வடிவ குடுவையில் போட்டு, அதைக் கரைக்க 75மிலி காய்ச்சி வடிகட்டிய தண்ணீரைச் சேர்க்கவும், பின்னர் 1% பீனால்ஃப்தாலுடன் 2~3 துளிகள் சேர்க்கவும். மேலே தயாரிக்கப்பட்ட சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசல் சிறிது சிகப்பு நிறமாக இருக்கும் வரை, மற்றும் முடிவு புள்ளி 30Sக்குள் நிறம் மங்காது. சோடியம் ஹைட்ராக்சைட்டின் அளவை எழுதுங்கள். அளவுத்திருத்த செயல்முறை 2 ~ 3 முறை மீண்டும் மீண்டும் செய்யப்பட்டது மற்றும் சராசரி மதிப்பு எடுக்கப்பட்டது. மற்றும் ஒரு வெற்று பரிசோதனை செய்யுங்கள்.

சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலின் செறிவு பின்வருமாறு கணக்கிடப்பட்டது:

எங்கே, C என்பது சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலின் செறிவு, mol/L; M என்பது பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டின் நிறை, G; V1 என்பது சோடியம் ஹைட்ராக்சைட்டின் அளவு, mL; V2 என்பது வெற்று பரிசோதனையில் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடின் அளவைக் குறிக்கிறது, mL; 204.2 என்பது பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட்டின் மோலார் நிறை, ஒரு மோலுக்கு கிராம்.

(3) நீர்த்த கந்தக அமிலம் (1+9) (செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

கிளறும்போது, ​​900மிலி காய்ச்சி வடிகட்டிய நீரில் 100மிலி செறிவூட்டப்பட்ட கந்தக அமிலத்தை கவனமாக சேர்க்கவும், கிளறும்போது மெதுவாக சேர்க்கவும்.

(4) நீர்த்த சல்பூரிக் அமிலம் (1+16.5) (செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

கிளறும்போது, ​​1650மிலி காய்ச்சி வடிகட்டிய நீரில் 100மிலி செறிவூட்டப்பட்ட கந்தக அமிலத்தை கவனமாக சேர்க்கவும், மெதுவாக சேர்க்கவும். போகும்போது கிளறவும்.

(5) ஸ்டார்ச் காட்டி (1%, செல்லுபடியாகும்: 30 நாட்கள்)

1.0 கிராம் கரையக்கூடிய மாவுச்சத்தை எடைபோட்டு, 10மிலி தண்ணீரைச் சேர்த்து, கிளறி, 100மிலி கொதிக்கும் நீரில் ஊற்றி, 2நிமிடம் சிறிது கொதிக்க வைத்து, அதை வைத்து, சூப்பர்நேட்டன்ட் பயன்படுத்தவும்.

(6) ஸ்டார்ச் காட்டி

தயாரிக்கப்பட்ட 1% மாவுச்சத்து காட்டி கரைசலில் 5 மில்லி எடுத்து அதை தண்ணீரில் 10 மில்லிக்கு நீர்த்துப்போகச் செய்வதன் மூலம் 0.5% ஸ்டார்ச் காட்டி பெறப்பட்டது.

(7) 30% குரோமியம் ட்ரை ஆக்சைடு கரைசல் (செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

60 கிராம் குரோமியம் ட்ரை ஆக்சைடை எடைபோட்டு, கரிமப் பொருட்கள் இல்லாமல் 140 மில்லி தண்ணீரில் கரைக்கவும்.

(8) பொட்டாசியம் அசிடேட் கரைசல் (100 கிராம்/லி, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

10 கிராம் நீரற்ற பொட்டாசியம் அசிடேட் தானியங்கள் 100 மில்லி கரைசலில் 90 மில்லி பனிக்கட்டி அசிட்டிக் அமிலம் மற்றும் 10 மில்லி அசிட்டிக் அன்ஹைட்ரைடு கரைசலில் கரைக்கப்பட்டது.

(9) 25% சோடியம் அசிடேட் கரைசல் (220g/L, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

220 கிராம் அன்ஹைட்ரஸ் சோடியம் அசிடேட்டை தண்ணீரில் கரைத்து 1000 மிலி வரை நீர்த்தவும்.

(10) ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலம் (1:1, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

செறிவூட்டப்பட்ட ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தை தண்ணீருடன் 1:1 அளவு விகிதத்தில் கலக்கவும்.

(11) அசிடேட் பஃபர் கரைசல் (pH=3.5, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

60mL அசிட்டிக் அமிலத்தை 500mL தண்ணீரில் கரைத்து, பிறகு 100mL அம்மோனியம் ஹைட்ராக்சைடு சேர்த்து 1000mL வரை நீர்த்துப்போகவும்.

(12) முன்னணி நைட்ரேட் தயாரிப்பு தீர்வு

159.8mg லீட் நைட்ரேட் 100mL நீரில் 1mL நைட்ரிக் அமிலம் (அடர்த்தி 1.42g/cm3) கரைக்கப்பட்டு, 1000mL தண்ணீரில் நீர்த்தப்பட்டு நன்கு கலக்கப்பட்டது. இந்த கரைசலை தயாரித்தல் மற்றும் சேமிப்பது ஈயம் இல்லாத கண்ணாடியில் மேற்கொள்ளப்பட வேண்டும்.

(13) நிலையான முன்னணி தீர்வு (செல்லுபடியாகும்: 2 மாதங்கள்)

10mL லீட் நைட்ரேட் தயாரிப்பு கரைசலின் துல்லியமான அளவீடு 100mL வரை தண்ணீரில் நீர்த்தப்பட்டது.

(14) 2% ஹைட்ராக்சிலமைன் ஹைட்ரோகுளோரைடு கரைசல் (செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

2 கிராம் ஹைட்ராக்சிலமைன் ஹைட்ரோகுளோரைடை 98 மில்லி தண்ணீரில் கரைக்கவும்.

(15) அம்மோனியா (5mol/L, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

175.25 கிராம் அம்மோனியா தண்ணீரில் கரைக்கப்பட்டு 1000 மில்லிக்கு நீர்த்தப்பட்டது.

(16) கலப்பு திரவம் (செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

100mL கிளிசரால், 75mLNaOH கரைசல் (1mol/L), மற்றும் 25mL தண்ணீர் கலக்கவும்.

(17) தியோசெட்டமைடு கரைசல் (4%, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

4 கிராம் தியோஅசெட்டமைடு 96 கிராம் தண்ணீரில் கரைக்கப்பட்டது.

(18) ஃபெனாந்த்ரோலின் (0.1%, செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

0.1 கிராம் ஓ-ஃபெனாந்த்ரோலின் 100 மில்லி தண்ணீரில் கரைக்கவும்.

(19) ஆசிட் ஸ்டானஸ் குளோரைடு (செல்லுபடியாகும் காலம்: 1 மாதம்)

50 மில்லி செறிவூட்டப்பட்ட ஹைட்ரோகுளோரிக் அமிலத்தில் 20 கிராம் ஸ்டானஸ் குளோரைடை கரைக்கவும்.

(20) பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட் நிலையான இடையக தீர்வு (pH 4.0, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

10.12 கிராம் பொட்டாசியம் ஹைட்ரஜன் பித்தலேட் (KHC8H4O4) துல்லியமாக எடைபோடப்பட்டு (115±5) ℃ இல் 2~3 மணிநேரத்திற்கு உலர்த்தப்பட்டது. 1000 மில்லி தண்ணீரில் நீர்த்தவும்.

(21) பாஸ்பேட் நிலையான தாங்கல் தீர்வு (pH 6.8, செல்லுபடியாகும் காலம்: 2 மாதங்கள்)

3.533 கிராம் அன்ஹைட்ரஸ் டிசோடியம் ஹைட்ரஜன் பாஸ்பேட் மற்றும் 3.387 கிராம் பொட்டாசியம் டைஹைட்ரஜன் பாஸ்பேட் (115±5) ℃ இல் 2~3 மணிநேரத்திற்கு உலர்த்தப்பட்டது, துல்லியமாக எடைபோட்டு 1000மிலி தண்ணீரில் நீர்த்தப்பட்டது.

3, ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபில் மெத்தில் செல்லுலோஸ் குழு உள்ளடக்கத்தை தீர்மானித்தல்

(1) மெத்தாக்ஸி உள்ளடக்கத்தை தீர்மானித்தல்

மெத்தாக்ஸி உள்ளடக்கத்தை நிர்ணயம் செய்வது, ஆவியாகும் மீத்தேன் அயோடைடை (கொதிநிலை 42.5 ° C) உருவாக்க மெத்தாக்சியைக் கொண்ட ஒரு சோதனை மூலம் வெப்பப்படுத்துவதன் மூலம் ஹைட்ரோயோடேட் அமிலத்தின் சிதைவை அடிப்படையாகக் கொண்டது. மீத்தேன் அயோடைடு நைட்ரஜனுடன் தன்னியக்கக் கரைசலில் வடிகட்டப்படுகிறது. இடையூறு செய்யும் பொருட்களை (HI, I2 மற்றும் H2S) அகற்றுவதற்காக கழுவிய பின், அயோடின் மீத்தேன் ஆவியானது Br2 ஐக் கொண்ட பொட்டாசியம் அசிடேட் அசிட்டிக் அமிலக் கரைசலால் உறிஞ்சப்பட்டு IBr ஐ உருவாக்கி பின்னர் அயோடிக் அமிலமாக ஆக்சிஜனேற்றம் செய்யப்படுகிறது. காய்ச்சி வடிகட்டிய பிறகு, ஏற்பியில் உள்ள பொருட்கள் அயோடின் பாட்டில்களுக்கு மாற்றப்பட்டு தண்ணீரில் நீர்த்தப்படுகின்றன. அதிகப்படியான Br2 ஐ அகற்ற ஃபார்மிக் அமிலத்தைச் சேர்த்த பிறகு, KI மற்றும் H2SO4 சேர்க்கப்படுகின்றன. Methoxy உள்ளடக்கத்தை Na2S2O3 தீர்வுடன் 12ஐ டைட்ரேட் செய்வதன் மூலம் கணக்கிடலாம். எதிர்வினை சமன்பாட்டை பின்வருமாறு வெளிப்படுத்தலாம்.

மெத்தாக்ஸி உள்ளடக்கத்தை அளவிடுவதற்கான சாதனம் படம் 7-6 இல் காட்டப்பட்டுள்ளது.

7-6 (a), A என்பது வடிகுழாயுடன் இணைக்கப்பட்ட 50mL வட்ட-கீழ் குடுவை ஆகும். 25 செமீ நீளம் மற்றும் 9 மிமீ உள் விட்டம் கொண்ட ஒரு நேரான காற்று ஒடுக்கு குழாய் E உடன் பாட்டில்நெக் செங்குத்தாக பொருத்தப்பட்டுள்ளது. குழாயின் மேல் முனையானது கண்ணாடி தந்துகி குழாயில் கீழ்நோக்கி வெளியேறும் மற்றும் 2 மிமீ உள் விட்டத்துடன் வளைக்கப்படுகிறது. படம் 7-6 (b) மேம்படுத்தப்பட்ட சாதனத்தைக் காட்டுகிறது. 1 என்பது எதிர்வினை குடுவை, இது 50mL வட்ட-கீழ் குடுவை, மற்றும் நைட்ரஜன் குழாய் இடதுபுறத்தில் உள்ளது. 2 செங்குத்து மின்தேக்கி குழாய்; 3 என்பது ஸ்க்ரப்பர், சலவை திரவம் கொண்டது; 4 என்பது உறிஞ்சும் குழாய். சாதனம் மற்றும் மருந்தியல் முறைக்கு இடையே உள்ள மிகப்பெரிய வித்தியாசம் என்னவென்றால், மருந்தியல் முறையின் இரண்டு உறிஞ்சிகள் ஒன்றாக இணைக்கப்படுகின்றன, இது இறுதி உறிஞ்சுதல் தீர்வு இழப்பைக் குறைக்கும். கூடுதலாக, ஸ்க்ரப்பரில் உள்ள சலவை திரவமானது பார்மகோபோயா முறையிலிருந்து வேறுபட்டது, இது காய்ச்சி வடிகட்டிய நீர், மேலும் மேம்படுத்தப்பட்ட சாதனம் காட்மியம் சல்பேட் கரைசல் மற்றும் சோடியம் தியோசல்பேட் கரைசல் ஆகியவற்றின் கலவையாகும், இது காய்ச்சி வடிகட்டிய வாயுவில் உள்ள அசுத்தங்களை எளிதில் உறிஞ்சும்.

கருவி பைப்பெட்: 5mL (5), 10mL (1); ப்யூரெட்: 50 மிலி; அயோடின் அளவிடும் பாட்டில்: 250மிலி; சமநிலையை பகுப்பாய்வு செய்யுங்கள்.

ரீஜென்ட் ஃபீனால் (இது ஒரு திடப்பொருளாக இருப்பதால், அது உணவளிக்கும் முன் இணைக்கப்படும்); கார்பன் டை ஆக்சைடு அல்லது நைட்ரஜன்; ஹைட்ரோயோடேட் அமிலம் (45%); தூய்மையான பகுப்பாய்வு; பொட்டாசியம் அசிடேட் கரைசல் (100 கிராம்/லி); புரோமின்: பகுப்பாய்வு ரீதியாக தூய்மையானது; ஃபார்மிக் அமிலம்: பகுப்பாய்வு ரீதியாக தூய்மையானது; 25% சோடியம் அசிடேட் கரைசல் (220g/L); KI: பகுப்பாய்வு தூய்மை; நீர்த்த கந்தக அமிலம் (1+9); சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான தீர்வு (0.1mol/L); பினோல்ப்தலின் காட்டி; 1% எத்தனால் தீர்வு; ஸ்டார்ச் காட்டி: தண்ணீரில் 0.5% ஸ்டார்ச்; நீர்த்த கந்தக அமிலம் (1+16.5); 30% குரோமியம் ட்ரை ஆக்சைடு கரைசல்; ஆர்கானிக் இல்லாத நீர்: 10mL நீர்த்த கந்தக அமிலத்தை (1+16.5) 100mL தண்ணீரில் சேர்த்து, கொதிக்க வைத்து, 0.1ml0.02mol/L பொட்டாசியம் பெர்மாங்கனேட் டைட்டரைச் சேர்த்து, 10 நிமிடம் கொதிக்க வைத்து, இளஞ்சிவப்பு நிறத்தில் இருக்க வேண்டும்; 0.02mol/L சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசல்: சீன மருந்தியல் பின்னிணைப்பு முறையின்படி, 0.1mol/L சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷன் கரைசல் அளவீடு செய்யப்பட்டு, வேகவைத்த மற்றும் குளிரூட்டப்பட்ட காய்ச்சி வடிகட்டிய நீரில் 0.02mol/L க்கு துல்லியமாக நீர்த்தப்பட்டது.

சலவைக் குழாயில் சுமார் 10mL வாஷிங் கரைசலைச் சேர்க்கவும், உறிஞ்சும் குழாயில் 31mL புதிதாக தயாரிக்கப்பட்ட உறிஞ்சுதல் கரைசலைச் சேர்க்கவும், கருவியை நிறுவவும், 105 இல் நிலையான எடையில் உலர்த்தப்பட்ட உலர்ந்த மாதிரியின் சுமார் 0.05g (0.0001g வரை துல்லியமானது) எடையும். எதிர்வினை குடுவையில் ℃, மற்றும் 5mL ஹைட்ரோயோடேட் சேர்க்கவும். எதிர்வினை பாட்டில் விரைவாக மீட்பு மின்தேக்கியுடன் இணைக்கப்பட்டுள்ளது (அரைக்கும் வாய் ஹைட்ரோயோடேட்டுடன் ஈரப்படுத்தப்படுகிறது), மேலும் நைட்ரஜன் ஒரு நொடிக்கு 1~2 குமிழ்கள் என்ற விகிதத்தில் தொட்டியில் செலுத்தப்படுகிறது. வெப்பநிலை மெதுவாக கட்டுப்படுத்தப்படுகிறது, இதனால் கொதிக்கும் திரவத்தின் நீராவி மின்தேக்கியின் பாதி உயரத்திற்கு உயரும். எதிர்வினை நேரம் மாதிரியின் தன்மையைப் பொறுத்தது, 45 நிமிடம் மற்றும் 3 மணிநேரம். உறிஞ்சக்கூடிய குழாயை அகற்றி, உறிஞ்சக்கூடிய கரைசலை 10 மில்லி 25% சோடியம் அசிடேட் கரைசலைக் கொண்ட 500மிலி அயோடின் குடுவைக்குள் கவனமாக மாற்றவும், மொத்த அளவு சுமார் 125 மிலி அடையும் வரை.

தொடர்ந்து குலுக்கலின் கீழ், மஞ்சள் மறையும் வரை மெதுவாக ஃபார்மிக் அமிலத்தை சொட்டு சொட்டாக சேர்க்கவும். 0.1% மெத்தில் சிவப்பு காட்டி ஒரு துளி சேர்க்க, மற்றும் சிவப்பு நிறம் 5 நிமிடங்கள் மறைந்துவிடாது. பிறகு மூன்று சொட்டு ஃபார்மிக் அமிலத்தைச் சேர்க்கவும். சிறிது நேரம் அப்படியே வைக்கவும், பின்னர் 1 கிராம் பொட்டாசியம் அயோடைடு மற்றும் 5 மில்லி நீர்த்த கந்தக அமிலம் (1+9) சேர்க்கவும். தீர்வு 0.1mol/L சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான கரைசலுடன் டைட்ரேட் செய்யப்பட்டது, மேலும் 0.5% ஸ்டார்ச் காட்டியின் 3~4 சொட்டுகள் இறுதிப் புள்ளிக்கு அருகில் சேர்க்கப்பட்டன, மேலும் நீல நிறம் மறையும் வரை டைட்ரேஷன் தொடர்ந்தது.

அதே சூழ்நிலையில், ஒரு வெற்று சோதனை செய்யப்பட்டது.

மொத்த மெத்தாக்சைடு உள்ளடக்கத்தின் கணக்கீடு:

இதில், V1 ஆனது டைட்ரேஷன் மாதிரிகளால் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான கரைசலின் அளவை (mL) குறிக்கிறது; V2 என்பது வெற்று பரிசோதனையில் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான கரைசலின் அளவு, mL; C என்பது சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான தீர்வு, mol/L இன் செறிவு; M என்பது உலர்ந்த மாதிரியின் நிறை, g; 0.00517 என்பது 0.00517 கிராம் மெத்தாக்ஸிக்கு சமமான 1 மில்லிக்கு 0.1mol/L சோடியம் தியோசல்பேட் ஆகும்.

மொத்த மெத்தாக்ஸி உள்ளடக்கம் மெத்தாக்ஸி கணக்கீட்டின் மொத்த மெத்தாக்ஸி மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிப்ராக்ஸி மதிப்பைக் குறிக்கிறது, எனவே சரியான மெத்தாக்ஸி உள்ளடக்கத்தைப் பெற, மொத்த அல்காக்ஸியை அதன் விளைவாக வரும் ஹைட்ராக்ஸிப்ராக்ஸி உள்ளடக்கத்தால் சரிசெய்ய வேண்டும். ஹைட்ராக்சிப்ரோபாக்சி உள்ளடக்கம், ஹைட்ராக்சிப்ரோபில் MI உடன் HI யின் எதிர்வினையால் உற்பத்தி செய்யப்படும் புரோபீனுக்கு ஒரு நிலையான B=0.93 (உறுப்பு எண்ணின் பொருள்) உடன் முதலில் சரிசெய்யப்பட வேண்டும். எனவே:

சரிசெய்யப்பட்ட மெத்தாக்ஸி உள்ளடக்கம் = மொத்த மெத்தாக்ஸி உள்ளடக்கம் - (ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சி உள்ளடக்கம் ×0.93×31/75)

31 மற்றும் 75 எண்கள் முறையே மெத்தாக்ஸி மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சி குழுக்களின் மோலார் வெகுஜனங்களாகும்.

(2) ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சி உள்ளடக்கத்தை தீர்மானித்தல்

மாதிரியில் உள்ள ஹைட்ரோபிராக்சி குழு குரோமியம் ட்ரை ஆக்சைடுடன் வினைபுரிந்து அசிட்டிக் அமிலத்தை உருவாக்குகிறது. தன்னியக்கக் கரைசலில் இருந்து வடிகட்டப்பட்ட பிறகு, குரோமிக் அமிலத்தின் உள்ளடக்கம் NaOH கரைசலுடன் டைட்ரேஷனால் தீர்மானிக்கப்படுகிறது. வடிகட்டுதல் செயல்பாட்டில் சிறிய அளவு குரோமிக் அமிலம் வெளிவருவதால், NaOH கரைசலும் நுகரப்படும், எனவே இந்த குரோமிக் அமிலத்தின் உள்ளடக்கம் அயோடிமெட்ரி மூலம் மேலும் தீர்மானிக்கப்பட்டு கணக்கீட்டில் இருந்து கழிக்கப்பட வேண்டும். எதிர்வினை சமன்பாடு:

கருவிகள் மற்றும் உதிரிபாகங்கள் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சி குழுக்களை நிர்ணயிப்பதற்கான முழுமையான கருவிகளின் தொகுப்பு; வால்யூமெட்ரிக் பாட்டில்: 1L, 500mL; அளவிடும் சிலிண்டர்: 50 மிலி; குழாய்: 10 மிலி; அயோடின் அளவிடும் பாட்டில்: 250மிலி. அடிப்படை ப்யூரெட்: 10mL; சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான தீர்வு (0.1mol/L); நீர்த்த கந்தக அமிலம் (1+16.5); நீர்த்த கந்தக அமிலம் (1+9); ஸ்டார்ச் காட்டி (0.5%).

7-7 என்பது ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சி உள்ளடக்கத்தை நிர்ணயிப்பதற்கான ஒரு சாதனமாகும்.

7-7 (a), D என்பது 25mL டபுள்-நெக் டிஸ்டில்லிங் பிளாஸ்க், B என்பது 25mm×150mm நீராவி ஜெனரேட்டர் குழாய், C என்பது ஒரு ஃப்ளோ கனெக்ஷன் டியூப், A என்பது மின்சார வெப்பமூட்டும் எண்ணெய் குளியல், E என்பது ஒரு ஷன்ட் பத்தி, G ஒரு கண்ணாடி பிளக் கொண்ட ஒரு கூம்பு குடுவை உள்ளது, இறுதியில் உள் விட்டம் 0.25-1.25 மிமீ, வடித்தல் குடுவையில் செருகப்பட்டது; F என்பது E உடன் இணைக்கப்பட்ட ஒரு மின்தேக்கி குழாய். FIG இல் காட்டப்பட்டுள்ள மேம்படுத்தப்பட்ட சாதனத்தில். 7-7 (b), 1 என்பது உலை, இது 50mL வடித்தல் குடுவை ஆகும்; 2 வடித்தல் தலை; 3 என்பது கரிம நீர் ஓட்டத்தின் வேகத்தைக் கட்டுப்படுத்த 50mL கண்ணாடி புனல் ஆகும்; 4 நைட்ரஜன் குழாய்; 5 என்பது மின்தேக்கி குழாய். மாற்றியமைக்கப்பட்ட சாதனத்திற்கும் மருந்தியல் முறைக்கும் இடையே உள்ள மிக முக்கியமான வேறுபாடு, நீர் ஓட்டத்தின் விகிதத்தைக் கட்டுப்படுத்த ஒரு கண்ணாடி புனலைச் சேர்ப்பதாகும், இதனால் வடிகட்டுதல் விகிதத்தை எளிதாகக் கட்டுப்படுத்த முடியும்.

105 ℃ நிலையான எடையில் உலர்த்தும் மாதிரியில் சோதனை முறைகள் 0.1 கிராம் (0.0002 கிராம்), துல்லியமாக வடிகட்டுதல் பாட்டிலில் கூறப்பட்டுள்ளது, 10 மில்லி 30% குரோமியம் ட்ரை ஆக்சைடு கரைசல், எண்ணெய் குளியல் கோப்பையில் வடிகட்டுதல் குடுவை, எண்ணெய் குளியல் திரவ நிலை எங்கள் தொழிற்சாலையின் குரோமியம் ட்ரையாக்சைடு திரவ மேற்பரப்பு, நிறுவப்பட்ட உபகரணங்கள், திறந்த குளிரூட்டும் நீர், நைட்ரஜன், நைட்ரஜனின் வீதத்தை நொடிக்கு ஒரு குமிழியுடன் கட்டுப்படுத்துகிறது. 30 நிமிடங்களுக்குள், எண்ணெய் குளியல் 155 டிகிரிக்கு சூடேற்றப்பட்டு, சேகரிக்கப்பட்ட கரைசல் 50 மிலி அடையும் வரை இந்த வெப்பநிலையில் பராமரிக்கப்படுகிறது. எண்ணெய் குளியலை அகற்ற காய்ச்சி நிறுத்தப்பட்டது.

குளிரூட்டியின் உட்புறச் சுவரைக் காய்ச்சி வடிகட்டிய நீரில் கழுவவும், கழுவும் தண்ணீரையும் 500 மில்லி அயோடின் பாட்டிலில் காய்ச்சி வடிகட்டியதையும் சேர்த்து, 1% பீனால்ப்தாலைடு காட்டி 2 சொட்டுகளைச் சேர்த்து, 0.02mol/L சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு கரைசலில் 6.9~7.1 pH மதிப்புக்கு டைட்ரேட் செய்யவும். , மற்றும் உட்கொள்ளும் சோடியம் ஹைட்ராக்சைட்டின் மொத்த எண்ணிக்கையை எழுதவும்.

அயோடின் பாட்டிலில் 0.5 கிராம் சோடியம் பைகார்பனேட் மற்றும் 10மிலி நீர்த்த சல்பூரிக் அமிலம் (1+16.5) சேர்த்து கார்பன் டை ஆக்சைடு உருவாகாத வரை நிற்கவும். பின்னர் 1.0 கிராம் பொட்டாசியம் அயோடைடு சேர்த்து, அதை இறுக்கமாக செருகவும், நன்றாக குலுக்கி 5 நிமிடம் இருட்டில் விடவும். பின்னர் 1mL 0.5% ஸ்டார்ச் காட்டி சேர்த்து 0.02mol/L சோடியம் தியோசல்பேட்டுடன் இறுதிப் புள்ளியில் டைட்ரேட் செய்யவும். உட்கொள்ளும் சோடியம் தியோசல்பேட்டின் அளவை எழுதுங்கள்.

மற்றொரு வெற்று பரிசோதனையில், சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு மற்றும் சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேட்டர்களின் தொகுதி எண்கள் முறையே பதிவு செய்யப்பட்டன.

ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்சி உள்ளடக்கத்தை கணக்கிடுதல்:

எங்கே, K என்பது வெற்றுப் பரிசோதனையின் திருத்தக் குணகம் படம்: V1 என்பது மாதிரியால் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷனின் அளவு, mL. C1 என்பது சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு நிலையான கரைசலின் செறிவு, mol/L; V2 என்பது மாதிரியால் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷனின் அளவு, mL; C2 என்பது சோடியம் தியோசல்பேட் நிலையான தீர்வு, mol/L இன் செறிவு; M என்பது மாதிரி நிறை, g; Va என்பது வெற்று பரிசோதனையில் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் ஹைட்ராக்சைடு டைட்ரேஷனின் அளவு, mL; Vb என்பது வெற்று பரிசோதனையில் உட்கொள்ளப்படும் சோடியம் தியோசல்பேட் டைட்ரேஷனின் அளவு, mL.

4. ஈரப்பதத்தை தீர்மானித்தல்

கருவி பகுப்பாய்வு சமநிலை (0.1mg வரை துல்லியமானது); அளவிடும் பாட்டில்: விட்டம் 60 மிமீ, உயரம் 30 மிமீ; உலர்த்தும் அடுப்பு.

சோதனை முறை மாதிரி 2~ 4G (