Mchanganyiko wa Hydroxypropyl Methyl Cellulose Acetate na Propionate

Kwa kutumia hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) kama malighafi, anhidridi asetiki na anhidridi ya propionic kama mawakala wa esterification, mmenyuko wa esterification katika pyridine ilitayarisha hydroxypropyl methylcellulose acetate na hydroxypropyl methylcellulose Cellulose propionate. Kwa kubadilisha kiasi cha kutengenezea kinachotumiwa katika mfumo, bidhaa yenye mali bora na shahada ya uingizwaji ilipatikana. Digrii ya uingizwaji iliamuliwa na mbinu ya uwekaji alama, na bidhaa iliainishwa na kujaribiwa kwa utendakazi. Matokeo yalionyesha kuwa mfumo wa majibu uliguswa kwa 110°C kwa h 1-2.5, na maji yaliyotolewa yalitumiwa kama wakala wa mvua baada ya majibu, na bidhaa za unga zilizo na kiwango cha uingizwaji zaidi ya 1 (digrii ya kinadharia ya uingizwaji ilikuwa 2) inaweza kupatikana. Ina umumunyifu mzuri katika vimumunyisho mbalimbali vya kikaboni kama vile ethyl ester, asetoni, asetoni/maji, n.k.

Maneno muhimu: haidroksipropyl methylcellulose; acetate ya hydroxypropyl methylcellulose; hydroxypropyl methylcellulose propionate

Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) ni kiwanja cha polima isiyo ya ioni na etha ya selulosi yenye matumizi mbalimbali. Kama nyongeza bora ya kemikali, HPMC mara nyingi hutumika katika nyanja mbalimbali na inaitwa "industrial monosodium glutamate". Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) sio tu ina kazi nzuri za uigaji, unene, na kufunga, lakini pia inaweza kutumika kudumisha unyevu na kulinda colloids. Inatumika sana katika nyanja nyingi kama vile chakula, dawa, mipako, nguo, na kilimo. . Marekebisho ya hydroxypropyl methylcellulose yanaweza kubadilisha baadhi ya sifa zake, ili iweze kutumika vyema katika nyanja fulani. Fomula ya molekuli ya monoma yake ni C10H18O6.

Katika miaka ya hivi karibuni, utafiti juu ya derivatives ya hydroxypropyl methylcellulose hatua kwa hatua imekuwa mahali pa moto. Kwa kurekebisha hydroxypropyl methylcellulose, misombo mbalimbali ya derivative yenye sifa tofauti inaweza kupatikana. Kwa mfano, kuanzishwa kwa vikundi vya acetyl kunaweza kubadilisha kubadilika kwa filamu za mipako ya matibabu.

Marekebisho ya hydroxypropyl methylcellulose kawaida hufanywa mbele ya kichocheo cha asidi kama vile asidi ya sulfuriki iliyokolea. Jaribio kawaida hutumia asidi asetiki kama kutengenezea. Masharti ya mmenyuko ni ngumu na hutumia wakati, na bidhaa inayosababishwa ina kiwango cha chini cha uingizwaji. (chini ya 1).

Katika karatasi hii, anhidridi ya asetiki na anhidridi ya propionic zilitumika kama mawakala wa esterification kurekebisha hydroxypropyl methylcellulose ili kuandaa hydroxypropyl methylcellulose acetate na hydroxypropyl methylcellulose propionate. Kwa kuchunguza hali kama vile uteuzi wa kutengenezea (pyridine), kipimo cha kutengenezea, n.k., inatumainiwa kuwa bidhaa iliyo na sifa bora na shahada ya uingizwaji inaweza kupatikana kwa njia rahisi. Katika karatasi hii, kupitia utafiti wa majaribio, bidhaa inayolengwa yenye mvua ya unga na kiwango cha uingizwaji zaidi ya 1 ilipatikana, ambayo ilitoa mwongozo wa kinadharia wa utengenezaji wa acetate ya hydroxypropyl methylcellulose na hydroxypropyl methylcellulose propionate.

1. Sehemu ya majaribio

1.1 Nyenzo na vitendanishi

Daraja la dawa hydroxypropyl methylcellulose (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, sehemu ya molekuli ya methoxyl 28% -30%, sehemu ya molekuli ya hydroxypropoxy 7% -12%); anhidridi asetiki, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Anhidridi ya Propionic, AR, Reagent ya Asia Magharibi; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; methanoli, ethanoli, etha, acetate ya ethyl, asetoni, NaOH na HCl zinapatikana kibiashara kiuchanganuzi safi.

vazi la kupokanzwa umeme la KDM, JJ-1A ya kupima kasi ya kichochezi cha umeme cha onyesho la dijiti, NEXUS 670 Fourier kubadilisha spectrometa ya infrared.

1.2 Maandalizi ya acetate ya hydroxypropyl methylcellulose

Kiasi fulani cha pyridine kiliongezwa kwenye chupa ya shingo tatu, na kisha 2.5 g ya hydroxypropyl methylcellulose iliongezwa hapo, viitikio vilichochewa sawasawa, na joto liliongezeka hadi 110.°C. Ongeza mililita 4 za anhidridi asetiki, toa 110°C kwa h 1, kuacha inapokanzwa, baridi kwa joto la kawaida, kuongeza kiasi kikubwa cha maji deionized precipitate bidhaa, chujio na suction, osha kwa maji deionized kwa mara kadhaa mpaka eluate ni neutral, na kavu bidhaa kuokoa.

1.3 Maandalizi ya hydroxypropyl methylcellulose propionate

Kiasi fulani cha pyridine kiliongezwa kwenye chupa ya shingo tatu, na kisha 0.5 g ya hydroxypropyl methylcellulose iliongezwa hapo, viitikio vilichochewa sawasawa, na joto liliongezeka hadi 110.°C. Ongeza mililita 1.1 ya anhidridi ya propionic, toa 110°C kwa 2.5 h, kuacha inapokanzwa, baridi kwa joto la kawaida, kuongeza kiasi kikubwa cha maji deionized precipitate bidhaa, chujio na suction, osha kwa maji deionized kwa mara kadhaa mpaka eluate ni mali ya kati, kuhifadhi bidhaa kavu.

1.4 Uamuzi wa spectroscopy ya infrared

Hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose acetate, hydroxypropyl methylcellulose propionate na KBr zilichanganywa na kusagwa mtawalia, na kisha kukandamizwa kwenye vidonge ili kubaini wigo wa infrared.

1.5 Uamuzi wa kiwango cha uingizwaji

Andaa suluhu za NaOH na HCl zenye mkusanyiko wa 0.5 mol/L, na ufanyie urekebishaji ili kuamua ukolezi halisi; pima 0.5 g ya acetate ya hydroxypropylmethylcellulose (hydroxypropylmethylcellulose propionic acid ester) kwenye chupa ya mililita 250 ya Erlenmeyer, ongeza mililita 25 za asetoni na matone 3 ya kiashiria cha phenolphthalein, changanya vizuri, kisha ongeza mililita 25 za myeyusho wa NaOH na koroga na sumaku-metro ya NaOH. 2 h; titrate na HCI mpaka rangi nyekundu ya suluhisho kutoweka, rekodi Kiasi cha V1 (V2) cha asidi hidrokloric kinachotumiwa; tumia njia sawa kupima kiasi cha V0 cha asidi hidrokloriki inayotumiwa na hydroxypropyl methylcellulose, na kuhesabu kiwango cha uingizwaji.

1.6 Jaribio la umumunyifu

Chukua kiasi kinachofaa cha bidhaa za syntetisk, ziongeze kwenye kutengenezea kikaboni, tikisa kidogo, na uangalie kufutwa kwa dutu hii.

2. Matokeo na Majadiliano

2.1 Athari ya kiasi cha pyridine (solvent)

Madhara ya kiasi tofauti cha pyridine kwenye mofolojia ya hydroxypropylmethylcellulose acetate na hydroxypropylmethylcellulose propionate. Wakati kiasi cha kutengenezea ni kidogo, itapunguza upanuzi wa mnyororo wa macromolecular na mnato wa mfumo, ili kiwango cha esterification ya mfumo wa mmenyuko kipunguzwe, na bidhaa itapungua kama wingi mkubwa. Na wakati kiasi cha kutengenezea ni cha chini sana, kiitikio ni rahisi kuunganishwa kwenye donge na kuambatana na ukuta wa chombo, ambayo sio tu mbaya kwa utekelezaji wa majibu, lakini pia husababisha usumbufu mkubwa kwa matibabu baada ya majibu. . Katika usanisi wa hydroxypropyl methylcellulose acetate, kiasi cha kutengenezea kinachotumika kinaweza kuchaguliwa kama 150 mL/2 g; kwa usanisi wa hydroxypropyl methylcellulose propionate, inaweza kuchaguliwa kama 80 mL/0.5 g.

2.2 Uchambuzi wa wigo wa infrared

Chati ya kulinganisha ya infrared ya hydroxypropyl methylcellulose na hydroxypropyl methylcellulose acetate. Ikilinganishwa na malighafi, spectrogramu ya infrared ya acetate ya hydroxypropyl methylcellulose ina mabadiliko dhahiri zaidi. Katika wigo wa infrared wa bidhaa, kilele chenye nguvu kilionekana kwenye 1740cm-1, ikionyesha kuwa kikundi cha carbonyl kilitolewa; kwa kuongeza, ukubwa wa kilele cha mtetemo wa kunyoosha wa OH katika 3500cm-1 ulikuwa chini sana kuliko ule wa malighafi, ambayo pia ilionyesha kuwa -OH Kulikuwa na majibu.

Kipimo cha infrared cha bidhaa ya hydroxypropyl methylcellulose propionate pia kimebadilika kwa kiasi kikubwa ikilinganishwa na malighafi. Katika wigo wa infrared wa bidhaa, kilele chenye nguvu kilionekana kwenye 1740 cm-1, ikionyesha kuwa kikundi cha carbonyl kilitolewa; kwa kuongeza, nguvu ya kilele cha mtetemo wa OH katika 3500 cm-1 ilikuwa chini sana kuliko ile ya malighafi, ambayo pia ilionyesha kuwa OH ilijibu.

2.3 Uamuzi wa kiwango cha uingizwaji

2.3.1 Uamuzi wa kiwango cha ubadilishaji wa hydroxypropyl methylcellulose acetate

Kwa kuwa hydroxypropyl methylcellulose ina OH mbili moja katika kila kitengo, na asetati ya selulosi ni bidhaa inayopatikana kwa kubadilisha COCH3 moja kwa H katika OH moja, kiwango cha juu zaidi cha kinadharia cha uingizwaji (Ds) ni 2.

2.3.2 Uamuzi wa kiwango cha uingizwaji wa hydroxypropyl methylcellulose propionate

2.4 Umumunyifu wa bidhaa

Dutu hizi mbili zilizounganishwa zilikuwa na sifa sawa za umumunyifu, na acetate ya hydroxypropyl methylcellulose ilikuwa mumunyifu kidogo kuliko hydroxypropyl methylcellulose propionate. Bidhaa ya syntetisk inaweza kuyeyushwa katika asetoni, acetate ya ethyl, asetoni/kiyeyusho kilichochanganyika cha maji, na ina uteuzi zaidi. Zaidi ya hayo, unyevu ulio katika asetoni/kiyeyushi kilichochanganyika cha maji unaweza kufanya viambajengo vya selulosi kuwa salama zaidi na rafiki wa mazingira vinapotumika kama nyenzo za kufunika.

3. Hitimisho

(1) Masharti ya usanisi ya hydroxypropyl methylcellulose acetate ni kama ifuatavyo: 2.5 g ya hydroxypropyl methylcellulose, anhidridi ya asetiki kama wakala wa esterification, 150 mililita ya pyridine kama kutengenezea, joto la mmenyuko saa 110° C, na muda wa majibu 1 h.

(2) Masharti ya usanisi ya hydroxypropyl methylcellulose acetate ni: 0.5 g ya hydroxypropyl methylcellulose, anhidridi ya propionic kama wakala wa esterification, 80 ml ya pyridine kama kutengenezea, joto la mmenyuko saa 110.°C, na wakati wa majibu ya 2 .5 h.

(3) Viingilio vya selulosi vilivyoundwa chini ya hali hii viko moja kwa moja katika umbo la poda laini zenye kiwango kizuri cha uingizwaji, na viini hivi viwili vya selulosi vinaweza kuyeyushwa katika vimumunyisho mbalimbali vya kikaboni kama vile acetate ya ethyl, asetoni na asetoni/maji.