Usanisi na Tabia ya Kipunguza Maji cha Butane Sulfonate Cellulose Etha

Selulosi ndogo ya fuwele (MCC) yenye kiwango cha uhakika cha upolimishaji uliopatikana kwa hidrolisisi ya asidi ya massa ya pamba ya selulosi ilitumika kama malighafi. Chini ya uanzishaji wa hidroksidi ya sodiamu, iliguswa na sultone 1,4-butane (BS) ili kupata kipunguza maji cha selulosi butyl sulfonate (SBC) chenye umumunyifu mzuri wa maji kilitengenezwa. Muundo wa bidhaa ulikuwa na sifa ya spectroscopy ya infrared (FT-IR), spectroscopy ya nyuklia ya resonance ya sumaku (NMR), hadubini ya elektroni ya skanning (SEM), diffraction ya X-ray (XRD) na mbinu zingine za uchambuzi, na shahada ya upolimishaji, uwiano wa malighafi, na majibu ya MCC yalichunguzwa. Madhara ya hali ya mchakato wa sintetiki kama vile halijoto, muda wa majibu, na aina ya wakala wa kuahirisha kwenye utendaji wa bidhaa wa kupunguza maji. Matokeo yanaonyesha kwamba: wakati kiwango cha upolimishaji wa malighafi ya MCC ni 45, uwiano wa wingi wa viitikio ni: AGU (selulosi kitengo cha glukosidi): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The wakala wa kusimamisha ni isopropanol, wakati wa uanzishaji wa malighafi kwenye joto la kawaida ni 2 h, na wakati wa awali wa bidhaa ni 5 h. Wakati halijoto ni 80°C, bidhaa iliyopatikana ina kiwango cha juu zaidi cha uingizwaji wa vikundi vya asidi ya butanesulfoniki, na bidhaa hiyo ina utendaji bora wa kupunguza maji.

Maneno muhimu:selulosi; selulosi butylsulfonate; wakala wa kupunguza maji; kupunguza utendaji wa maji

1,Utangulizi

Superplasticizer ya zege ni moja wapo ya vifaa vya lazima vya simiti ya kisasa. Ni kwa sababu ya kuonekana kwa wakala wa kupunguza maji kwamba uwezo wa juu wa kufanya kazi, uimara mzuri na hata nguvu ya juu ya saruji inaweza kuhakikishwa. Vipunguza maji vyenye ufanisi wa hali ya juu vinavyotumika kwa sasa vinajumuisha aina zifuatazo: kipunguza maji chenye msingi wa naphthalene (SNF), kipunguza maji chenye sulfonated melamine resin-based water-reducer (SMF), sulfamate-based water-reducer (ASP), modified Lignosulfonate superplasticizer ( ML), na polycarboxylate superplasticizer (PC), ambayo kwa sasa inafanyiwa utafiti kwa bidii zaidi. Kuchanganua mchakato wa usanisi wa vipunguza maji, vipunguza maji vya kitamaduni vya awali vya condensate hutumia formaldehyde yenye harufu kali kama malighafi ya mmenyuko wa policondensation, na mchakato wa salfonation kwa ujumla hufanywa na asidi ya sulfuriki yenye babuzi au asidi ya sulfuriki iliyokolea. Hii bila shaka itasababisha athari mbaya kwa wafanyakazi na mazingira yanayowazunguka, na pia itazalisha kiasi kikubwa cha mabaki ya taka na maji taka, ambayo hayafai kwa maendeleo endelevu; Walakini, ingawa vipunguzi vya maji ya polycarboxylate vina faida za upotezaji mdogo wa zege kwa wakati, kipimo cha chini, mtiririko mzuri Ina faida za msongamano mkubwa na hakuna vitu vyenye sumu kama vile formaldehyde, lakini ni ngumu kuikuza nchini Uchina kwa sababu ya hali ya juu. bei. Kutokana na uchanganuzi wa chanzo cha malighafi, si vigumu kupata kwamba vipunguza maji vilivyotajwa hapo juu vimeunganishwa kwa kuzingatia bidhaa/bidhaa za petrokemikali, wakati mafuta ya petroli, kama rasilimali isiyoweza kurejeshwa, inazidi kuwa adimu. bei yake inazidi kupanda. Kwa hivyo, jinsi ya kutumia rasilimali za asili za bei nafuu na nyingi zinazoweza kurejeshwa kama malighafi ili kuunda viboreshaji vipya vya utendakazi vya hali ya juu imekuwa mwelekeo muhimu wa utafiti kwa viboreshaji vya saruji.

Selulosi ni macromolecule ya mstari inayoundwa kwa kuunganisha D-glucopyranose nyingi na vifungo vya β-(1-4) vya glycosidi. Kuna vikundi vitatu vya haidroksili kwenye kila pete ya glucopyranosyl. Matibabu sahihi yanaweza kupata reactivity fulani. Katika karatasi hii, pamba ya selulosi ilitumika kama malighafi ya awali, na baada ya hidrolisisi ya asidi kupata selulosi ya microcrystalline na kiwango cha kufaa cha upolimishaji, iliamilishwa na hidroksidi ya sodiamu na kuguswa na sultone 1,4-butane ili kuandaa asidi ya sulfonate ya butyl. selulosi etha superplasticizer, na sababu za ushawishi wa kila mmenyuko zilijadiliwa.

2. Jaribio

2.1 Malighafi

Pamba ya selulosi, shahada ya upolimishaji 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butane sultone (BS), daraja la viwanda, zinazozalishwa na Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R saruji ya kawaida ya Portland, Urumqi Imetolewa na kiwanda cha saruji; China ISO kiwango cha mchanga, zinazozalishwa na Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; hidroksidi ya sodiamu, asidi hidrokloriki, isopropanoli, methanoli isiyo na maji, acetate ya ethyl, n-butanol, etha ya petroli, nk, zote ni safi kiuchambuzi, zinapatikana kibiashara.

2.2 Mbinu ya majaribio

Pima kiasi fulani cha massa ya pamba na saga vizuri, weka kwenye chupa ya shingo tatu, ongeza mkusanyiko fulani wa asidi hidrokloric iliyoyeyushwa, koroga ili joto na hidrolize kwa muda fulani, baridi kwa joto la kawaida, chujio, osha kwa maji hadi upande wowote, na kavu utupu kwa 50 ° C ili kupata Baada ya kuwa na malighafi ya selulosi ya microcrystalline yenye viwango tofauti vya upolimishaji, pima kiwango chao cha upolimishaji kulingana na maandiko, kuiweka kwenye chupa ya athari ya shingo tatu, isimamishe na kusimamisha wakala mara 10 wingi wake, kuongeza kiasi fulani cha hidroksidi sodiamu mmumunyo wa maji chini ya kuchochea, Koroga na kuamsha kwenye joto la kawaida kwa muda fulani, kuongeza kiasi mahesabu ya 1,4-butane sultone (BS), joto juu. kwa halijoto ya mmenyuko, itikia kwa halijoto isiyobadilika kwa muda fulani, poza bidhaa kwa joto la kawaida, na pata bidhaa ghafi kwa kuchuja. Suuza kwa maji na methanoli kwa mara 3, na chujio kwa kufyonza ili kupata bidhaa ya mwisho, yaani selulosi butylsulfonate water reducer (SBC).

2.3 Uchambuzi na uainishaji wa bidhaa

2.3.1 Uamuzi wa maudhui ya sulfuri ya bidhaa na hesabu ya kiwango cha uingizwaji

Kichanganuzi cha msingi cha FLASHEA-PE2400 kilitumika kufanya uchanganuzi wa kimsingi kwenye bidhaa ya kipunguza maji ya selulosi butilamini ya salfoniti iliyokaushwa ili kubaini yaliyomo kwenye salfa.

2.3.2 Uamuzi wa fluidity ya chokaa

Ilipimwa kulingana na 6.5 katika GB8076-2008. Hiyo ni, pima kwanza mchanganyiko wa mchanga wa maji/saruji/mchanga wa kawaida kwenye kipima unyevu wa chokaa cha saruji cha NLD-3 wakati kipenyo cha upanuzi ni (180±2)mm. saruji, kipimo cha matumizi ya maji ni 230g), na kisha ongeza wakala wa kupunguza maji ambayo uzito wake ni 1% ya wingi wa saruji kwenye maji, kulingana na saruji/kikali cha kupunguza maji/maji ya kawaida/mchanga wa kawaida=450g/4.5g/ 230 g/ Uwiano wa 1350 g huwekwa kwenye mchanganyiko wa chokaa cha saruji JJ-5 na kuchochewa sawasawa, na kipenyo kilichopanuliwa cha chokaa kwenye kipima maji ya chokaa hupimwa, ambayo ni kipimo cha maji ya chokaa.

2.3.3 Tabia ya Bidhaa

Sampuli hiyo ilikuwa na sifa ya FT-IR kwa kutumia spectrometa ya infrared ya EQUINOX 55 aina ya Fourier ya Kampuni ya Bruker; wigo wa H NMR wa sampuli hiyo ulibainishwa na chombo cha INOVA ZAB-HS cha jembe la nyuklia cha kufanya miale ya sumaku ya sumaku ya Varian Company; Morpholojia ya bidhaa ilizingatiwa chini ya darubini; Uchunguzi wa XRD ulifanyika kwenye sampuli kwa kutumia diffractometer ya X-ray ya Kampuni ya MAC M18XHF22-SRA.

3. Matokeo na majadiliano

3.1 Matokeo ya wahusika

3.1.1 Matokeo ya sifa za FT-IR

Uchanganuzi wa infrared ulifanywa kwenye selulosi ya malighafi ndogo ya fuwele yenye kiwango cha upolimishaji Dp=45 na bidhaa ya SBC iliyosanisishwa kutoka kwa malighafi hii. Kwa kuwa vilele vya ufyonzwaji vya SC na SH ni hafifu sana, havifai kutambuliwa, ilhali S=O ina kilele chenye nguvu cha kunyonya. Kwa hiyo, ikiwa kuna kikundi cha asidi ya sulfonic katika muundo wa Masi inaweza kuamua kwa kuthibitisha kuwepo kwa kilele cha S = O. Kwa wazi, katika wigo wa selulosi, kuna kilele chenye nguvu cha kunyonya kwa nambari ya wimbi la 3344 cm-1, ambayo inahusishwa na kilele cha mtetemo wa hidroksili katika selulosi; kilele chenye nguvu zaidi cha kunyonya kwenye nambari ya wimbi la 2923 cm-1 ni kilele cha mtetemo kinachonyoosha cha methylene (-CH2). Kilele cha vibration; mfululizo wa bendi zinazojumuisha 1031, 1051, 1114, na 1165cm-1 huakisi kilele cha unyonyaji wa mtetemo unaonyoosha haidroksili na kilele cha unyonyaji wa mtetemo wa etha (COC); nambari ya wimbi 1646cm-1 huonyesha hidrojeni inayoundwa na hidroksili na maji ya bure Kilele cha kunyonya dhamana; bendi ya 1432 ~ 1318cm-1 inaonyesha kuwepo kwa muundo wa kioo wa selulosi. Katika wigo wa IR wa SBC, ukali wa bendi 1432 ~ 1318cm-1 hudhoofisha; wakati ukali wa kilele cha kunyonya kwa 1653 cm-1 huongezeka, kuonyesha kwamba uwezo wa kuunda vifungo vya hidrojeni huimarishwa; Vilele vya kunyonya vya 1040, 605cm-1 vinaonekana kuwa na nguvu zaidi, na viwili hivi haviakisiwi katika wigo wa infrared wa selulosi, kilele cha kwanza ni sifa ya unyonyaji wa dhamana ya S=O, na mwisho ni kilele cha unyonyaji cha SO. Kulingana na uchambuzi hapo juu, inaweza kuonekana kuwa baada ya mmenyuko wa etherification ya selulosi, kuna vikundi vya asidi ya sulfonic katika mlolongo wake wa Masi.

3.1.2 H NMR matokeo ya sifa

Wigo wa H NMR wa selulosi butyl sulfonate unaweza kuonekana: ndani ya γ=1.74~2.92 kuna mabadiliko ya kemikali ya protoni hidrojeni ya cyclobutyl, na ndani ya γ=3.33~4.52 ni kitengo cha anhydroglucose selulosi Mabadiliko ya kemikali ya protoni ya oksijeni katika γ=4.52 ~6 ni mabadiliko ya kemikali ya protoni ya methylene katika kikundi cha asidi ya butylsulfoniki iliyounganishwa na oksijeni, na hakuna kilele cha γ=6~7, kuonyesha kwamba bidhaa si Protoni nyingine zipo.

3.1.3 Matokeo ya sifa za SEM

Uchunguzi wa SEM wa massa ya pamba ya selulosi, selulosi ya microcrystalline na selulosi ya bidhaa butylsulfonate. Kwa kuchambua matokeo ya uchambuzi wa SEM ya massa ya pamba ya selulosi, selulosi ya microcrystalline na bidhaa ya selulosi butanesulfonate (SBC), imebainika kuwa selulosi ndogo ya fuwele iliyopatikana baada ya hidrolisisi na HCL inaweza kubadilisha kwa kiasi kikubwa muundo wa nyuzi za selulosi. Muundo wa nyuzi uliharibiwa, na chembe nzuri za agglomerated za selulosi zilipatikana. SBC iliyopatikana kwa kuguswa zaidi na BS haikuwa na muundo wa nyuzi na kimsingi ilibadilishwa kuwa muundo wa amofasi, ambao ulikuwa wa manufaa kwa kufutwa kwake katika maji.

3.1.4 matokeo ya uainishaji wa XRD

Fuwele ya selulosi na derivatives yake inahusu asilimia ya eneo la fuwele linaloundwa na muundo wa kitengo cha selulosi kwa ujumla. Wakati selulosi na derivatives yake hupitia mmenyuko wa kemikali, vifungo vya hidrojeni katika molekuli na kati ya molekuli huharibiwa, na eneo la fuwele litakuwa eneo la amofasi, na hivyo kupunguza fuwele. Kwa hiyo, mabadiliko ya fuwele kabla na baada ya majibu ni kipimo cha selulosi Moja ya vigezo vya kushiriki katika majibu au la. Uchambuzi wa XRD ulifanywa kwenye selulosi ndogo ya fuwele na bidhaa ya selulosi butanesulfonate. Inaweza kuonekana kwa kulinganisha kwamba baada ya etherification, fuwele hubadilika kimsingi, na bidhaa imebadilika kabisa kuwa muundo wa amorphous, ili iweze kufutwa katika maji.

3.2 Athari za kiwango cha upolimishaji wa malighafi kwenye utendaji wa bidhaa wa kupunguza maji.

Unyevu wa chokaa huonyesha moja kwa moja utendaji wa kupunguza maji wa bidhaa, na maudhui ya sulfuri ya bidhaa ni mojawapo ya mambo muhimu zaidi yanayoathiri fluidity ya chokaa. Majimaji ya chokaa hupima utendaji wa kupunguza maji wa bidhaa.

Baada ya kubadilisha hali ya mmenyuko wa hidrolisisi ili kuandaa MCC yenye viwango tofauti vya upolimishaji, kulingana na njia iliyo hapo juu, chagua mchakato fulani wa usanisi wa kuandaa bidhaa za SBC, kupima maudhui ya sulfuri ili kukokotoa shahada ya uingizwaji wa bidhaa, na kuongeza bidhaa za SBC kwenye maji. /saruji/mfumo wa kawaida wa kuchanganya mchanga Pima unyevu wa chokaa.

Inaweza kuonekana kutokana na matokeo ya majaribio kwamba ndani ya safu ya utafiti, wakati kiwango cha upolimishaji cha malighafi ya selulosi ya microcrystalline ni ya juu, maudhui ya sulfuri (shahada ya uingizwaji) ya bidhaa na unyevu wa chokaa ni mdogo. Hii ni kwa sababu: uzito wa Masi ya malighafi ni ndogo, ambayo inafaa kwa kuchanganya sare ya malighafi Na kupenya kwa wakala wa etherification, na hivyo kuboresha kiwango cha etherification ya bidhaa. Hata hivyo, kiwango cha upunguzaji wa maji ya bidhaa hakipanda katika mstari wa moja kwa moja na kupungua kwa kiwango cha upolimishaji wa malighafi. Matokeo ya majaribio yanaonyesha kuwa maji ya chokaa ya mchanganyiko wa chokaa cha saruji iliyochanganywa na SBC iliyotayarishwa kwa kutumia selulosi ya microcrystalline yenye kiwango cha upolimishaji Dp<96 (uzito wa molekuli<15552) ni kubwa zaidi ya 180 mm (ambayo ni kubwa kuliko ile isiyo na kipunguza maji) . ugiligili wa kipimo), ikionyesha kwamba SBC inaweza kutayarishwa kwa kutumia selulosi yenye uzito wa Masi ya chini ya 15552, na kiwango fulani cha kupunguza maji kinaweza kupatikana; SBC imeandaliwa kwa kutumia selulosi ya microcrystalline na shahada ya upolimishaji wa 45 (uzito wa Masi: 7290), na kuongezwa kwa mchanganyiko halisi , fluidity iliyopimwa ya chokaa ni kubwa zaidi, hivyo inachukuliwa kuwa selulosi yenye shahada ya upolimishaji. ya karibu 45 inafaa zaidi kwa ajili ya maandalizi ya SBC; wakati kiwango cha upolimishaji wa malighafi ni zaidi ya 45, maji ya chokaa hupungua hatua kwa hatua, ambayo ina maana kwamba kiwango cha kupunguza maji hupungua. Hii ni kwa sababu wakati uzito wa Masi ni kubwa, kwa upande mmoja, mnato wa mfumo wa mchanganyiko utaongezeka, usawa wa utawanyiko wa saruji utaharibika, na mtawanyiko katika saruji utakuwa polepole, ambao utaathiri athari ya utawanyiko; kwa upande mwingine, wakati uzito wa molekuli ni kubwa, macromolecules ya superplasticizer ni katika conformation random coil, ambayo ni vigumu adsorb juu ya uso wa chembe za saruji. Lakini wakati kiwango cha upolimishaji wa malighafi ni chini ya 45, ingawa maudhui ya sulfuri (badala ya shahada) ya bidhaa ni kubwa, maji ya mchanganyiko wa chokaa pia huanza kupungua, lakini kupungua ni ndogo sana. Sababu ni kwamba wakati uzito wa molekuli ya wakala wa kupunguza maji ni mdogo, ingawa uenezi wa Masi ni rahisi na una unyevu mzuri, kasi ya adsorption ya molekuli ni kubwa kuliko ile ya molekuli, na mlolongo wa usafiri wa maji ni mfupi sana. na msuguano kati ya chembe ni kubwa, ambayo ni hatari kwa saruji. Athari ya mtawanyiko si nzuri kama ile ya kipunguza maji yenye uzito mkubwa wa Masi. Kwa hiyo, ni muhimu sana kudhibiti vizuri uzito wa Masi ya uso wa nguruwe (sehemu ya selulosi) ili kuboresha utendaji wa reducer ya maji.

3.3 Athari za hali ya athari kwenye utendaji wa kupunguza maji wa bidhaa

Imepatikana kupitia majaribio kuwa pamoja na kiwango cha upolimishaji wa MCC, uwiano wa vitendanishi, halijoto ya athari, uanzishaji wa malighafi, muda wa usanisi wa bidhaa, na aina ya wakala wa kusimamisha, yote huathiri utendaji wa bidhaa wa kupunguza maji.

3.3.1 Uwiano wa kiitikio

(1) Kipimo cha BS

Chini ya masharti yaliyowekwa na vigezo vingine vya mchakato (kiwango cha upolimishaji wa MCC ni 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, wakala wa kusimamisha ni isopropanol, muda wa kuwezesha selulosi kwenye joto la kawaida ni 2h, halijoto ya awali ni 80°C, na muda wa usanisi ni saa 5), ​​ili kuchunguza athari ya kiasi cha wakala wa uthibitishaji 1,4-butane sultone (BS) kwa kiwango cha uingizwaji wa vikundi vya asidi ya butanesulfoniki ya bidhaa na umajimaji wa chokaa.

Inaweza kuonekana kuwa kiasi cha BS kinapoongezeka, kiwango cha uingizwaji wa vikundi vya asidi ya butanesulfoniki na ugiligili wa chokaa huongezeka sana. Wakati uwiano wa BS kwa MCC unafikia 2.2: 1, fluidity ya DS na chokaa hufikia kiwango cha juu. thamani, inachukuliwa kuwa utendaji wa kupunguza maji ni bora zaidi wakati huu. Thamani ya BS iliendelea kuongezeka, na kiwango cha uingizwaji na unyevu wa chokaa ulianza kupungua. Hii ni kwa sababu BS inapozidi, BS itaitikia na NaOH ili kuzalisha HO-(CH2)4SO3Na. Kwa hivyo, karatasi hii inachagua uwiano bora wa nyenzo wa BS kwa MCC kama 2.2:1.

(2) Kipimo cha NaOH

Chini ya masharti yaliyowekwa na vigezo vingine vya mchakato (kiwango cha upolimishaji wa MCC ni 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Wakala wa kusimamisha ni isopropanol, wakati wa kuwezesha selulosi kwenye joto la kawaida ni 2h, joto la awali ni 80°C, na muda wa usanisi ni saa 5), ​​ili kuchunguza athari za kiasi cha hidroksidi ya sodiamu kwa kiwango cha uingizwaji wa vikundi vya asidi ya butanesulfoniki katika bidhaa na umajimaji wa chokaa.

Inaweza kuonekana kuwa, kwa ongezeko la kiasi cha kupunguza, kiwango cha uingizwaji wa SBC huongezeka kwa kasi, na huanza kupungua baada ya kufikia thamani ya juu. Hii ni kwa sababu, wakati maudhui ya NaOH ni ya juu, kuna besi nyingi za bure katika mfumo, na uwezekano wa athari za upande huongezeka, na kusababisha mawakala zaidi wa etherification (BS) kushiriki katika athari za upande, na hivyo kupunguza kiwango cha uingizwaji wa sulfonic. vikundi vya asidi katika bidhaa. Kwa joto la juu, uwepo wa NaOH nyingi pia utapunguza selulosi, na utendaji wa kupunguza maji wa bidhaa utaathiriwa kwa kiwango cha chini cha upolimishaji. Kulingana na matokeo ya majaribio, wakati uwiano wa molar wa NaOH na MCC ni takriban 2.1, kiwango cha ubadilishaji ndicho kikubwa zaidi, kwa hivyo karatasi hii huamua kuwa uwiano wa molar wa NaOH na MCC ni 2.1:1.0.

3.3.2 Athari ya halijoto ya mmenyuko kwenye utendaji wa bidhaa wa kupunguza maji

Chini ya masharti yaliyoamuliwa na vigezo vingine vya mchakato (kiwango cha upolimishaji wa MCC ni 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, wakala wa kusimamisha ni isopropanoli, na muda wa kuwezesha selulosi kwenye joto la kawaida ni 2h Muda wa 5h), ushawishi wa joto la mmenyuko wa awali juu ya kiwango cha uingizwaji wa vikundi vya asidi ya butanesulfoniki katika bidhaa ilichunguzwa.

Inaweza kuonekana kuwa joto la mmenyuko linapoongezeka, kiwango cha ubadilishaji wa asidi ya sulfoniki DS ya SBC huongezeka hatua kwa hatua, lakini halijoto ya mmenyuko inapozidi 80 °C, DS huonyesha mwelekeo wa kushuka. Mmenyuko wa etherification kati ya 1,4-butane sultone na selulosi ni mmenyuko wa mwisho wa joto, na kuongeza joto la mmenyuko kuna manufaa kwa mmenyuko kati ya wakala wa etherifying na kikundi cha selulosi hidroksili, lakini kwa kuongezeka kwa joto, athari za NaOH na selulosi huongezeka polepole. . Inakuwa na nguvu, na kusababisha kupungua kwa selulosi na kuanguka, na kusababisha kupungua kwa uzito wa molekuli ya selulosi na kizazi cha sukari ndogo ya Masi. Mwitikio wa molekuli ndogo kama hizi na mawakala wa kuongeza joto ni rahisi, na mawakala wa etherifying zaidi watatumiwa, na kuathiri kiwango cha uingizwaji wa bidhaa. Kwa hivyo, nadharia hii inazingatia kwamba halijoto inayofaa zaidi ya mmenyuko kwa mmenyuko wa etherification ya KE na selulosi ni 80℃.

3.3.3 Athari ya muda wa majibu kwenye utendaji wa bidhaa wa kupunguza maji

Wakati wa mmenyuko umegawanywa katika uanzishaji wa joto la chumba cha malighafi na wakati wa awali wa joto wa bidhaa.

(1) Chumba joto uanzishaji wakati wa malighafi

Chini ya hali bora zaidi za mchakato zilizo hapo juu (shahada ya MCC ya upolimishaji ni 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, wakala wa kusimamisha ni isopropanoli, halijoto ya awali ya mmenyuko ni 80°C, bidhaa Muda wa usanisi wa halijoto mara kwa mara 5h), chunguza ushawishi wa muda wa kuwezesha joto la chumba kwenye kiwango cha uingizwaji wa kikundi cha asidi ya butanesulfoniki.

Inaweza kuonekana kuwa kiwango cha uingizwaji wa kikundi cha asidi ya butanesulfoniki ya bidhaa SBC huongezeka kwanza na kisha hupungua kwa kuongeza muda wa uanzishaji. Sababu ya uchambuzi inaweza kuwa kwamba kwa kuongezeka kwa muda wa hatua ya NaOH, uharibifu wa selulosi ni mbaya. Punguza uzito wa molekuli ya selulosi ili kuzalisha sukari ndogo ya molekuli. Mwitikio wa molekuli ndogo kama hizi na mawakala wa kuongeza joto ni rahisi, na mawakala wa etherifying zaidi watatumiwa, na kuathiri kiwango cha uingizwaji wa bidhaa. Kwa hiyo, karatasi hii inazingatia kwamba wakati wa uanzishaji wa joto la chumba cha malighafi ni 2h.

(2) Wakati wa usanisi wa bidhaa

Chini ya hali bora zaidi za mchakato hapo juu, athari ya muda wa kuwezesha kwenye joto la kawaida kwenye kiwango cha uingizwaji wa kikundi cha asidi ya butanesulfoniki ya bidhaa ilichunguzwa. Inaweza kuonekana kuwa kwa kuongeza muda wa majibu, kiwango cha uingizwaji huongezeka kwanza, lakini wakati wa majibu unafikia 5h, DS inaonyesha mwelekeo wa kushuka. Hii inahusiana na msingi wa bure uliopo katika mmenyuko wa etherification wa selulosi. Kwa joto la juu, kupanuliwa kwa muda wa majibu husababisha kuongezeka kwa kiwango cha hidrolisisi ya alkali ya selulosi, kufupisha kwa mnyororo wa molekuli ya selulosi, kupungua kwa uzito wa Masi ya bidhaa, na ongezeko la athari za upande, na kusababisha badala. shahada inapungua. Katika jaribio hili, wakati unaofaa wa usanisi ni 5h.

3.3.4 Athari ya aina ya wakala wa kusimamisha kazi kwenye utendaji wa bidhaa wa kupunguza maji.

Chini ya hali bora za mchakato (shahada ya upolimishaji ya MCC ni 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, muda wa kuwezesha malighafi kwenye joto la kawaida ni 2h, muda wa usanisi wa halijoto mara kwa mara. ya bidhaa ni 5h, na awali mmenyuko joto 80 ℃), kwa mtiririko huo kuchagua isopropanol, ethanol, n-butanol, acetate ethyl na etha ya mafuta ya petroli kama mawakala kuahirisha, na kujadili ushawishi wao juu ya utendaji wa kupunguza maji ya bidhaa.

Ni wazi, isopropanoli, n-butanoli na asetati ya ethyl zote zinaweza kutumika kama wakala wa kusimamisha katika mmenyuko huu wa etherification. Jukumu la wakala wa kusimamisha, pamoja na kutawanya viitikio, linaweza kudhibiti halijoto ya mmenyuko. Kiwango cha mchemko cha isopropanoli ni 82.3°C, kwa hivyo isopropanoli hutumika kama wakala wa kusimamisha, halijoto ya mfumo inaweza kudhibitiwa karibu na halijoto bora ya mmenyuko, na kiwango cha uingizwaji wa vikundi vya asidi ya butanesulfoniki katika bidhaa na umajimaji wa chokaa ni kiasi cha juu; wakati kiwango cha kuchemsha cha ethanol ni cha juu sana Chini, hali ya joto ya mmenyuko haikidhi mahitaji, kiwango cha uingizwaji wa vikundi vya asidi ya butanesulfoniki katika bidhaa na unyevu wa chokaa ni chini; etha ya petroli inaweza kushiriki katika majibu, kwa hivyo hakuna bidhaa iliyotawanywa inaweza kupatikana.

4 Hitimisho

(1) Kutumia pamba kama malighafi ya awali,selulosi ndogo ya fuwele (MCC)na kiwango cha kufaa cha upolimishaji ilitayarishwa, kuamilishwa na NaOH, na kuguswa na sultone 1,4-butane ili kuandaa asidi ya butylsulfoniki mumunyifu wa maji Selulosi etha, yaani, kipunguza maji chenye msingi wa selulosi. Muundo wa bidhaa ulikuwa na sifa, na ilibainika kuwa baada ya mmenyuko wa etherification ya selulosi, kulikuwa na vikundi vya asidi ya sulfoniki kwenye mlolongo wake wa Masi, ambao ulikuwa umebadilika kuwa muundo wa amorphous, na bidhaa ya kupunguza maji ilikuwa na umumunyifu mzuri wa maji;

(2) Kupitia majaribio, imebainika kuwa wakati kiwango cha upolimishaji wa selulosi ya microcrystalline ni 45, utendaji wa kupunguza maji wa bidhaa iliyopatikana ni bora zaidi; chini ya masharti kwamba kiwango cha upolimishaji wa malighafi kimebainishwa, uwiano wa viitikio ni n(MCC):n(NaOH):n( BS)=1:2.1:2.2, muda wa kuwezesha malighafi kwenye joto la kawaida ni 2h, joto la awali la bidhaa ni 80 ° C, na wakati wa awali ni 5h. Utendaji wa maji ni bora.