Etha ya Selulosi isiyo ya ionic na Chromatography ya Gesi

Yaliyomo katika vibadala katika etha ya selulosi isiyo ya ioni iliamuliwa na kromatografia ya gesi, na matokeo yalilinganishwa na uwekaji alama wa kemikali katika suala la utumiaji wa wakati, operesheni, usahihi, kurudiwa, gharama, nk, na joto la safu lilijadiliwa. Athari za hali ya kromatografia kama vile urefu wa safu kwenye athari ya utengano. Matokeo yanaonyesha kuwa kromatografia ya gesi ni njia ya uchanganuzi inayofaa kuenezwa.
Maneno muhimu: ether ya cellulose isiyo ya ionic; chromatografia ya gesi; maudhui mbadala

Nonionic selulosi etha ni pamoja na methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), n.k. Nyenzo hizi hutumika sana katika dawa, chakula, mafuta ya petroli, n.k. Kwa kuwa maudhui ya viambajengo yana ushawishi mkubwa katika utendakazi wa mashirika yasiyo ya ionic selulosi etha vifaa, ni muhimu kuamua maudhui ya substituents kwa usahihi na haraka. Kwa sasa, watengenezaji wengi wa majumbani hupitisha mbinu ya kitamaduni ya uchanganuzi wa titration ya kemikali, ambayo ni ya nguvu kazi kubwa na ngumu kuhakikisha usahihi na kurudiwa. Kwa sababu hii, karatasi hii inasoma mbinu ya kuamua maudhui ya vibadala vya selulosi isiyo ya ionic kwa kromatografia ya gesi, inachambua mambo yanayoathiri matokeo ya mtihani, na kupata matokeo mazuri.

1. Jaribio
1.1 Ala
Chromatograph ya gesi ya GC-7800, inayozalishwa na Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Vitendanishi
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), iliyotengenezwa nyumbani; iodidi ya methyl, iodidi ya ethyl, iodidi ya isopropani, asidi hidroiodiki (57%), toluini, asidi ya adipiki, o-di Toluini ilikuwa ya daraja la uchanganuzi.
1.3 Uamuzi wa kromatografia ya gesi
1.3.1 Hali ya kromatografia ya gesi
Safu ya chuma cha pua ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); joto la chumba cha mvuke 200°C; kitambua: TCD, 200°C; joto la safu 100°C; gesi ya mtoa huduma: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Maandalizi ya suluhisho la kawaida
(1) Utayarishaji wa myeyusho wa ndani wa kiwango: Chukua takriban 6.25g ya toluini na uweke kwenye chupa ya ujazo ya mililita 250, punguza alama kwa o-xylene, tikisa vizuri na weka kando.
(2) Utayarishaji wa suluhisho la kawaida: sampuli tofauti zina masuluhisho ya kawaida yanayolingana, na sampuli za HPMC zinachukuliwa kama mfano hapa. Katika bakuli linalofaa, ongeza kiasi fulani cha asidi ya adipiki, mililita 2 za asidi hidroiodiki na myeyusho wa kawaida wa ndani, na upime bakuli kwa usahihi. Ongeza kiasi kinachofaa cha iodoisopropani, pima, na uhesabu kiasi cha iodoisopropani kilichoongezwa. Ongeza iodidi ya methyl tena, pima kwa usawa, uhesabu kiasi kinachoongeza iodidi ya methyl. Tetema kikamilifu, iache isimame ili kuweka tabaka, na uiweke mbali na mwanga kwa matumizi ya baadaye.
1.3.3 Maandalizi ya suluhisho la sampuli
Pima kwa usahihi 0.065 g ya sampuli kavu ya HPMC kwenye kiyeyeyusha chenye kuta nene cha mililita 5, ongeza uzito sawa wa asidi ya adipiki, mililita 2 za myeyusho wa ndani wa kawaida na asidi hidroidi, funga chupa ya majibu kwa haraka na uipime kwa usahihi. Tikisa, na joto saa 150 ° C kwa dakika 60, kutikisa vizuri wakati wa kipindi hicho. Baridi na uzani. Ikiwa kupoteza uzito kabla na baada ya majibu ni zaidi ya 10 mg, suluhisho la sampuli ni batili na suluhisho linahitaji kutayarishwa tena. Baada ya suluhisho la sampuli kuruhusiwa kusimama kwa utabaka, chora kwa uangalifu 2 μL ya suluhisho la awamu ya kikaboni ya juu, ingiza kwenye kromatografu ya gesi, na urekodi wigo. Sampuli zingine zisizo za ionic za selulosi etha zilitibiwa sawa na HPMC.
1.3.4 Kanuni ya kipimo
Kwa kuchukua HPMC kama mfano, ni selulosi alkili hydroxyalkyl etha iliyochanganyika, ambayo hupashwa kwa pamoja na asidi hidroiodiki ili kuvunja vifungo vyote vya etha ya methoxyl na hidroksipropoxyl na kutoa iodoalkane inayolingana .
Chini ya hali ya joto ya juu na hewa isiyopitisha hewa, pamoja na asidi ya adipiki kama kichocheo, HPMC humenyuka pamoja na asidi hidroiodiki, na methoxyl na hydroxypropoxyl hubadilishwa kuwa iodidi ya methyl na iodidi ya isopropani. Kwa kutumia o-xylene kama ajizi na kutengenezea, jukumu la kichocheo na ajizi ni kukuza mmenyuko kamili wa hidrolisisi. Toluini huchaguliwa kama suluhu ya ndani ya kiwango, na iodidi ya methyl na iodidi ya isopropani hutumiwa kama suluhisho la kawaida. Kulingana na maeneo ya kilele cha kiwango cha ndani na suluhisho la kawaida, maudhui ya methoxyl na hydroxypropoxyl katika sampuli yanaweza kuhesabiwa.

2. Matokeo na majadiliano
Safu wima ya kromatografia iliyotumika katika jaribio hili si ya polar. Kwa mujibu wa kiwango cha kuchemsha cha kila sehemu, utaratibu wa kilele ni iodidi ya methyl, iodidi ya isopropane, toluini na o-xylene.
2.1 Ulinganisho kati ya kromatografia ya gesi na titration ya kemikali
Uamuzi wa maudhui ya methoxyl na hydroxypropoxyl ya HPMC kwa uwekaji alama wa kemikali umekomaa kiasi, na kwa sasa kuna mbinu mbili zinazotumika sana: Mbinu ya Pharmacopoeia na mbinu iliyoboreshwa. Hata hivyo, njia hizi mbili za kemikali zinahitaji maandalizi ya kiasi kikubwa cha ufumbuzi, operesheni ni ngumu, ya muda mrefu, na inathiriwa sana na mambo ya nje. Kwa kusema, chromatography ya gesi ni rahisi sana, rahisi kujifunza na kuelewa.
Matokeo ya maudhui ya methoxyl (w1) na maudhui ya hydroxypropoxyl (w2) katika HPMC yalibainishwa na kromatografia ya gesi na titration ya kemikali mtawalia. Inaweza kuonekana kuwa matokeo ya njia hizi mbili ni karibu sana, zinaonyesha kwamba njia zote mbili zinaweza kuthibitisha usahihi wa matokeo.
Kulinganisha titration ya kemikali na chromatography ya gesi katika suala la matumizi ya muda, urahisi wa uendeshaji, kurudia na gharama, matokeo yanaonyesha kuwa faida kubwa ya kromatografia ya awamu ni urahisi, wepesi na ufanisi wa juu. Hakuna haja ya kuandaa kiasi kikubwa cha reagents na ufumbuzi, na inachukua zaidi ya dakika kumi kupima sampuli, na wakati halisi uliohifadhiwa utakuwa mkubwa zaidi kuliko takwimu. Katika mbinu ya uwekaji alama wa kemikali, hitilafu ya binadamu katika kuhukumu sehemu ya mwisho ya titration ni kubwa, wakati matokeo ya mtihani wa kromatografia ya gesi huathiriwa kidogo na sababu za kibinadamu. Zaidi ya hayo, kromatografia ya gesi ni mbinu ya kutenganisha ambayo hutenganisha bidhaa za athari na kuzihesabu. Iwapo inaweza kushirikiana na vyombo vingine vya kupimia, kama vile GC/MS, GC/FTIR, n.k., inaweza kutumika kutambua baadhi ya sampuli changamano zisizojulikana (nyuzi zilizorekebishwa) Bidhaa zisizo za kawaida za etha) ni za manufaa sana, ambazo hazilinganishwi na mpangilio wa kemikali. . Kwa kuongeza, reproducibility ya matokeo ya chromatografia ya gesi ni bora zaidi kuliko ile ya titration ya kemikali.
Hasara ya chromatografia ya gesi ni kwamba gharama ni kubwa. Gharama kutoka kwa uanzishwaji wa kituo cha kromatografia ya gesi hadi matengenezo ya chombo na uteuzi wa safu ya kromatografia ni ya juu kuliko ile ya mbinu ya titration ya kemikali. Mipangilio tofauti ya ala na hali za majaribio pia zitaathiri matokeo, kama vile aina ya Kigunduzi, safu wima ya kromatografia na chaguo la awamu ya kusimama, n.k.
2.2 Athari za hali ya kromatografia ya gesi kwenye matokeo ya uamuzi
Kwa majaribio ya kromatografia ya gesi, jambo la msingi ni kubainisha hali zinazofaa za kromatografia ili kupata matokeo sahihi zaidi. Katika jaribio hili, hydroxyethylcellulose (HEC) na hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) zilitumika kama malighafi, na ushawishi wa mambo mawili, joto la safu na urefu wa safu, ulichunguzwa.
Wakati kiwango cha kujitenga R ≥ 1.5, inaitwa kujitenga kamili. Kwa mujibu wa masharti ya "Pharmacopoeia ya Kichina", R inapaswa kuwa kubwa kuliko 1.5. Ikichanganywa na halijoto ya safu katika halijoto tatu, azimio la kila sehemu ni kubwa kuliko 1.5, ambayo inakidhi mahitaji ya msingi ya kutenganisha, ambayo ni R90°C>R100°C>R110°C. Kwa kuzingatia kipengele cha mkia, kipengele cha mkia r> 1 ni kilele cha mkia, r<1 ni kilele cha mbele, na karibu r ni 1, utendaji bora wa safu ya chromatographic. Kwa toluini na iodidi ya ethyl, R90°C>R100°C>R110°C; o-xylene ndicho kiyeyusho chenye kiwango cha juu zaidi cha kuchemka, R90°C
Ushawishi wa urefu wa safu kwenye matokeo ya majaribio unaonyesha kuwa chini ya hali sawa, urefu wa safu ya kromatografia pekee ndio hubadilishwa. Ikilinganishwa na safu iliyojaa ya 3m na 2m, matokeo ya uchanganuzi na azimio la safu ya 3m ni bora, na kadiri safu wima inavyofanya kazi, ndivyo ufanisi wa safu wima unavyoboreka. Thamani ya juu, matokeo ya kuaminika zaidi.

3. Hitimisho
Asidi ya hidroiodiki hutumika kuharibu dhamana ya etha ya etha ya selulosi isiyo ya ioni ili kutoa iodidi ndogo ya molekuli, ambayo hutenganishwa na kromatografia ya gesi na kuhesabiwa kwa mbinu ya kawaida ya ndani ili kupata maudhui ya kibadala. Mbali na hydroxypropyl methylcellulose, etha za selulosi zinazofaa kwa njia hii ni pamoja na selulosi ya hydroxyethyl, selulosi ya hydroxyethyl methyl, na selulosi ya methyl, na mbinu ya matibabu ya sampuli ni sawa.
Ikilinganishwa na mbinu ya kitamaduni ya kuweka alama za kemikali, uchanganuzi wa kromatografia ya gesi wa maudhui mbadala ya etha ya selulosi isiyo ya ioni ina faida nyingi. Kanuni ni rahisi na rahisi kuelewa, operesheni ni rahisi, na hakuna haja ya kuandaa kiasi kikubwa cha madawa na reagents, ambayo huokoa sana wakati wa uchambuzi. Matokeo yaliyopatikana kwa njia hii ni sawa na yale yaliyopatikana kwa titration ya kemikali.
Wakati wa kuchanganua maudhui mbadala kwa kromatografia ya gesi, ni muhimu sana kuchagua hali zinazofaa na zinazofaa zaidi za kromatografia. Kwa ujumla, kupunguza halijoto ya safu au kuongeza urefu wa safu kunaweza kuboresha azimio, lakini uangalifu lazima uchukuliwe ili kuzuia vijenzi kufinyazwa kwenye safu kutokana na halijoto ya chini sana ya safuwima.
Kwa sasa, wazalishaji wengi wa ndani bado wanatumia titration ya kemikali ili kuamua maudhui ya substituents. Hata hivyo, kwa kuzingatia faida na hasara za vipengele mbalimbali, kromatografia ya gesi ni njia rahisi na ya haraka ya kupima yenye thamani ya kukuzwa kutoka kwa mtazamo wa mitindo ya maendeleo.