Jina la njia: hypromellose - uamuzi wa hydroxypropoxy - uamuzi wa hydroxypropoxy
Upeo wa matumizi: Njia hii hutumia mbinu ya kuamua haidroksipropoksi ili kubainisha maudhui ya haidroksipropoksi katika hypromellose.
Njia hii inatumika kwa hypromellose.
Kanuni ya mbinu: Kokotoa maudhui ya haidroksipropoksi katika bidhaa ya majaribio kulingana na mbinu ya kubainisha haidroksipropoksi.
Kitendanishi:
1. 30% (g/g) myeyusho wa trioksidi ya kromiamu
2. Suluhisho la kutengeneza hidroksidi ya sodiamu (0.02mol/L)
3. Suluhisho la kiashiria cha phenolphthalein
4. Bicarbonate ya sodiamu
5. Punguza asidi ya sulfuriki
6. Iodidi ya potasiamu
7. Suluhisho la thiosulfati ya sodiamu (0.02mol/L)
8. Suluhisho la kiashiria cha wanga
vifaa:
Maandalizi ya sampuli: 1. Suluhisho la kutengeneza hidroksidi ya sodiamu (0.02mol/L)
Matayarisho: Chukua 5.6mL ya suluji ya hidroksidi ya sodiamu iliyojaa wazi, ongeza maji baridi yaliyochemshwa ili kuifanya 1000mL.
Urekebishaji: Chukua takribani 6g ya phthalate ya hidrojeni ya potasiamu ya kawaida iliyokaushwa kwa 105°C hadi uzani usiobadilika, pima kwa usahihi, ongeza 50mL ya maji baridi yaliyochemshwa upya, tikisa ili kuyeyusha iwezekanavyo; ongeza matone 2 ya suluhisho la kiashiria cha phenolphthalein, tumia kiashiria hiki cha Kioevu, wakati unakaribia mwisho, phthalate ya hidrojeni ya potasiamu inapaswa kufutwa kabisa, na kupunguzwa hadi suluhisho inakuwa nyekundu. Kila ml 1 ya myeyusho wa hidroksidi ya sodiamu (1mol/L) ni sawa na 20.42mg ya phthalate ya hidrojeni ya potasiamu. Kuhesabu mkusanyiko wa suluhisho hili kulingana na matumizi ya suluhisho hili na kiasi cha phthalate ya hidrojeni ya potasiamu iliyochukuliwa. Punguza kiasi mara 5 ili kufanya ukolezi 0.02mol/L.
Uhifadhi: Weka kwenye chupa ya plastiki ya polyethilini na uifanye muhuri; kuna mashimo 2 kwenye kuziba, na bomba 1 la glasi huingizwa kwenye kila shimo, bomba 1 limeunganishwa na bomba la chokaa cha soda, na bomba 1 hutumiwa kunyonya kioevu.
2. Suluhisho la kiashiria cha phenolphthalein
Chukua 1g ya phenolphthalein, ongeza 100mL ya ethanol kufuta.
3. Suluhisho la thiosulfati ya sodiamu (0.02mol/L)
Matayarisho: Chukua 26g ya thiosulfate ya sodiamu na 0.20g ya kabonati ya sodiamu isiyo na maji, ongeza kiasi kinachofaa cha maji baridi yaliyochemshwa ili kuyeyusha hadi 1000mL, tikisa vizuri, na chujio baada ya kusimama kwa mwezi 1.
Urekebishaji: chukua takriban 0.15g ya dikromati ya potasiamu iliyokaushwa kwa 120 ° C na uzani usiobadilika, pima kwa usahihi, weka kwenye chupa ya iodini, ongeza 50mL ya maji ili kuyeyuka, ongeza 2.0g ya iodidi ya potasiamu, tikisa kwa upole ili kuyeyuka, ongeza. 40mL ya asidi ya sulfuriki iliyoyeyushwa, Tikisa vizuri na funga vizuri; baada ya dakika 10 mahali pa giza, ongeza 250mL ya maji ili kuondokana, na wakati suluhisho limepunguzwa hadi karibu na mwisho wa mwisho, ongeza 3mL ya ufumbuzi wa kiashirio cha wanga, endelea titration hadi rangi ya bluu ipotee na kuwa kijani mkali, na matokeo ya titration. inatumika kama marekebisho tupu ya Jaribio. Kila ml 1 ya thiosulfate ya sodiamu (0.1mol/L) ni sawa na 4.903g ya dikromati ya potasiamu. Kuhesabu mkusanyiko wa suluhisho kulingana na matumizi ya suluhisho na kiasi cha dichromate ya potasiamu iliyochukuliwa. Punguza kiasi mara 5 ili kufanya ukolezi 0.02mol/L.
Ikiwa hali ya joto ya chumba iko juu ya 25 ° C, joto la suluhisho la mmenyuko na maji ya dilution inapaswa kupozwa hadi karibu 20 ° C.
4. Suluhisho la kiashiria cha wanga
Chukua 0.5g ya wanga mumunyifu, ongeza 5mL ya maji na koroga vizuri, kisha polepole mimina ndani ya 100mL ya maji ya moto, koroga unapoongeza, endelea kuchemsha kwa dakika 2, wacha ipoe, mwaga supernatant, na utapata. Suluhisho hili linapaswa kutayarishwa upya kabla ya matumizi.
Hatua za uendeshaji: Chukua 0.1g ya bidhaa hii, pima kwa usahihi, kuiweka kwenye chupa ya kunereka D, ongeza 10mL ya 30% (g/g) ya suluji ya cadmium trikloridi. Jaza bomba la kuzalisha mvuke kwa maji kwenye kiungo, na uunganishe kitengo cha kunereka. Ingiza zote mbili B na D katika umwagaji wa mafuta (inaweza kuwa glycerin), fanya kiwango cha kioevu cha umwagaji wa mafuta sawa na kiwango cha kioevu cha suluhisho la trikloridi ya cadmium kwenye chupa D, washa maji ya baridi, na ikiwa ni lazima, wacha. mkondo wa nitrojeni huingia ndani na kudhibiti kiwango cha mtiririko wake hadi Bubble 1 kwa sekunde. Ndani ya dakika 30, ongeza joto la umwagaji wa mafuta hadi 155ºC, na udumishe joto hili hadi 50 ml ya distillate ikusanywe, ondoa bomba la condenser kutoka safu ya kugawanya, suuza na maji, osha na unganishe kwenye kioevu kilichokusanywa, ongeza 3. matone ya suluhisho la kiashiria cha phenolphthalein, na utumie Titrate hadi thamani ya pH iwe 6.9-7.1 (inayopimwa kwa mita ya asidi), rekodi kiasi kinachotumiwa V1 (mL), kisha ongeza 0.5g ya bicarbonate ya sodiamu na 10mL ya asidi ya sulfuriki iliyoyeyushwa, iache simama hadi kaboni dioksidi isitokee tena, ongeza 1.0g ya iodidi ya potasiamu, Ifunge kwa nguvu, itikise vizuri, kuiweka mahali pa giza kwa dakika 5, ongeza 1mL ya suluhisho la kiashiria cha wanga, titrate hadi mwisho na titration ya sodium thiosulfate. suluhisho (0.02mol/L), na urekodi kiasi kinachotumiwa V2 (mL). Katika jaribio lingine tupu, rekodi ujazo wa Va na Vb (mL) wa myeyusho wa titration wa hidroksidi ya sodiamu (0.02mol/L) na myeyusho wa thiosulfate ya sodiamu (0.02mol/L) mtawalia. Kuhesabu maudhui ya hydroxypropoxyl.
Muda wa kutuma: Apr-14-2023