Cellulose ya CMC na Tabia Yake ya Muundo

Kwa kutumia selulosi ya majani kama malighafi, ilirekebishwa na etherification. Kupitia kipengele kimoja na mtihani wa mzunguko, hali bora za utayarishaji wa selulosi ya carboxymethyl iliamuliwa kuwa: wakati wa etherification 100min, joto la etherification 70.℃, NaOH kipimo 3.2g na asidi monochloroacetic kipimo 3.0g, badala ya kiwango cha juu Shahada ni 0.53.

Maneno muhimu: CCMselulosi; asidi ya monochloroacetic; etherification; urekebishaji

Selulosi ya carboxymethylndiyo etha ya selulosi inayozalishwa na kuuzwa zaidi duniani. Inatumika sana katika sabuni, chakula, dawa ya meno, nguo, uchapishaji na dyeing, kutengeneza karatasi, mafuta ya petroli, madini, dawa, keramik, vipengele vya elektroniki, mpira, Rangi, dawa, vipodozi, ngozi, plastiki na kuchimba mafuta, nk. kama "glutamate ya monosodiamu ya viwanda". Selulosi ya Carboxymethyl ni derivative ya selulosi mumunyifu katika maji inayopatikana kwa kurekebisha kemikali selulosi asilia. Selulosi, malighafi kuu kwa ajili ya utengenezaji wa selulosi ya carboxymethyl, ni mojawapo ya rasilimali nyingi za asili zinazoweza kufanywa upya duniani, na uzalishaji wa kila mwaka wa mamia ya mabilioni ya tani. nchi yangu ni nchi kubwa ya kilimo na moja ya nchi zenye rasilimali nyingi za majani. Nyasi daima imekuwa moja ya nishati kuu ya kuishi kwa wakazi wa vijijini. Rasilimali hizi hazijaendelezwa kimantiki kwa muda mrefu, na chini ya 2% ya taka za kilimo na misitu kama vile majani hutumiwa ulimwenguni kila mwaka. Mpunga ni zao kuu la kiuchumi katika Mkoa wa Heilongjiang, lenye eneo la kupanda zaidi ya milioni 2 hm2, pato la mwaka la tani milioni 14 za mpunga, na tani milioni 11 za majani. Wakulima kwa ujumla huzichoma moja kwa moja shambani kama taka, ambayo sio tu upotevu mkubwa wa maliasili, lakini pia husababisha uchafuzi mkubwa wa mazingira. Kwa hiyo, kutambua matumizi ya rasilimali za majani ni hitaji la mkakati wa maendeleo endelevu wa kilimo.

1. Nyenzo na mbinu za majaribio

1.1 Nyenzo na vifaa vya majaribio

Selulosi ya majani, iliyofanywa kwa kibinafsi katika maabara; JJ～Kichanganyaji cha aina 1 cha umeme, Kiwanda cha Ala za Majaribio cha Jintan Guowang; SHZW2C aina RS-Pampu ya utupu, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.; pHS-3C mita ya pH, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A inapokanzwa umeme katika oveni ya kukausha joto kila wakati, Beijing North Lihui Test Ala Equipment Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N hadubini ya elektroni ya kuchanganua, Ala za Hitachi; ethanoli; hidroksidi ya sodiamu; asidi chloroacetic, nk (vitendanishi hapo juu ni uchambuzi safi).

1.2 Mbinu ya majaribio

1.2.1 Maandalizi ya selulosi ya carboxymethyl

(1) Mbinu ya utayarishaji wa selulosi ya carboxymethyl: Pima 2 g ya selulosi kwenye chupa yenye shingo tatu, ongeza 2.8 g ya NaOH, mililita 20 za mmumunyo wa ethanoli 75%, na loweka katika alkali katika umwagaji wa maji wa joto usiobadilika kwa 25.°C kwa dakika 80. Koroga na mchanganyiko ili kuchanganya vizuri. Wakati wa mchakato huu, selulosi humenyuka pamoja na mmumunyo wa alkali kutengeneza selulosi ya alkali. Katika hatua ya uimarishaji, ongeza mililita 10 za mmumunyo wa ethanoli 75% na 3 g ya asidi ya kloroasetiki kwenye chupa yenye shingo tatu iliyojibu hapo juu, ongeza joto hadi 65-70.° C., na ujibu kwa dakika 60. Ongeza alkali kwa mara ya pili, kisha ongeza 0.6g NaOH kwenye chupa ya majibu iliyo hapo juu ili kuweka halijoto kuwa 70.°C, na muda wa majibu ni 40min kupata Na ghafi-CMC (sodium carboxymethylcellulose).

Neutralization na kuosha: kuongeza 1moL·L-1 asidi hidrokloriki, na ubadilishe majibu kwenye joto la kawaida hadi pH=7~8. Kisha osha mara mbili kwa ethanol 50%, kisha osha mara moja kwa 95% ya ethanol, chujio kwa kufyonza, na kavu kwa 80-90.°C kwa masaa 2.

(2) Uamuzi wa kiwango cha uingizwaji wa sampuli: Mbinu ya kubainisha mita ya asidi: Pima uzito wa 0.2g (sahihi hadi 0.1mg) ya sampuli ya Na-CMC iliyosafishwa na kukaushwa, itengeneze katika 80mL ya maji yaliyoyeyushwa, koroga kwa sumaku-umeme kwa 10min, na urekebishe. kwa asidi au alkali Suluhisho hilo lilileta pH ya myeyusho hadi 8. Kisha tia ndani mmumunyo wa majaribio kwa mmumunyo wa kawaida wa asidi ya sulfuriki kwenye kopo lenye elektrodi ya mita ya pH, na uangalie kiashiria cha mita ya pH huku ukitiririsha hadi pH iwe. 3.74. Kumbuka kiasi cha suluhisho la kawaida la asidi ya sulfuri iliyotumiwa.

1.2.2 Mbinu ya jaribio la kipengele kimoja

(1) Athari ya kiasi cha alkali kwenye kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl: kutekeleza alkalization saa 25.℃, kuzamishwa kwa alkali kwa dakika 80, mkusanyiko katika suluhisho la ethanoli ni 75%, kudhibiti kiasi cha reagent ya asidi ya monochloroacetic 3g, joto la etherification ni 65 ~ 70°C, muda wa etherification ulikuwa dakika 100, na kiasi cha hidroksidi ya sodiamu kilibadilishwa kwa ajili ya mtihani.

(2) Athari ya mkusanyiko wa mmumunyo wa ethanoli kwenye kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya kaboksimethyl: kiasi cha alkali isiyobadilika ni 3.2g, kuzamishwa kwa alkali katika umwagaji wa maji wa joto mara kwa mara ifikapo 25.°C kwa 80min, mkusanyiko wa suluhisho la ethanol ni 75%, kiasi cha reagent ya asidi ya monochloroacetic inadhibitiwa kwa 3g, etherification Joto ni 65-70.°C, muda wa etherification ni 100min, na mkusanyiko wa ufumbuzi wa ethanoli hubadilishwa kwa ajili ya majaribio.

(3) Athari ya kiasi cha asidi ya monochloroacetic kwenye kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl: rekebisha saa 25°C kwa alkalization, loweka katika alkali kwa dakika 80, ongeza 3.2g ya hidroksidi ya sodiamu ili kufanya mkusanyiko wa ufumbuzi wa ethanol 75%, etha Joto ni 65 ~ 70°C, muda wa etherification ni 100min, na kiasi cha asidi monochloroacetic hubadilishwa kwa majaribio.

(4) Athari ya halijoto ya etherification kwenye kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl: rekebisha saa 25°C kwa alkalization, loweka katika alkali kwa dakika 80, ongeza 3.2g ya hidroksidi ya sodiamu ili kufanya mkusanyiko wa ufumbuzi wa ethanol 75%, joto la etherification Joto ni 65~70℃, wakati wa etherification ni 100min, na jaribio linafanywa kwa kubadilisha kipimo cha asidi ya monochloroacetic.

(5) Athari ya muda wa etherification kwenye kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl: iliyowekwa kwenye 25°C kwa ajili ya alkalization, aliongeza 3.2g ya hidroksidi sodiamu, na kulowekwa katika alkali kwa 80min kufanya mkusanyiko wa ethanol ufumbuzi 75%, kudhibitiwa monochlor Kipimo cha reagent asetiki ni 3g, joto etherification ni 65~70.°C, na muda wa uthibitishaji hubadilishwa kwa majaribio.

1.2.3 Mpango wa majaribio na uboreshaji wa selulosi ya carboxymethyl

Kwa msingi wa jaribio la kipengele kimoja, urejeshaji wa mzunguko wa othogonal wa quadratic regression pamoja na vipengele vinne na viwango vitano viliundwa. Mambo hayo manne ni muda wa etherification, halijoto ya etherification, kiasi cha NaOH na kiasi cha asidi monochloroacetic. Uchakataji wa data hutumia programu ya takwimu ya SAS8.2 kwa kuchakata data, ambayo hufichua uhusiano kati ya kila kipengele cha ushawishi na kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl. sheria ya ndani.

1.2.4 Mbinu ya uchambuzi wa SEM

Sampuli ya poda iliyokaushwa iliwekwa kwenye hatua ya sampuli na gundi ya conductive, na baada ya kunyunyiza dhahabu ya utupu, ilizingatiwa na kupigwa picha chini ya darubini ya elektroni ya Hitachi-S-3400N Hitachi.

2. Matokeo na uchambuzi

2.1 Athari ya kipengele kimoja kwenye kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl

2.1.1 Athari ya kiasi cha alkali kwenye kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl

NaOH3.2g ilipoongezwa kwa 2g selulosi, kiwango cha ubadilishaji wa bidhaa kilikuwa cha juu zaidi. Kiasi cha NaOH kimepunguzwa, ambayo haitoshi kuunda neutralization ya selulosi ya alkali na wakala wa etherification, na bidhaa ina kiwango kidogo cha uingizwaji na mnato mdogo. Kinyume chake, ikiwa kiasi cha NaOH ni nyingi sana, athari za upande wakati wa hidrolisisi ya asidi ya kloroacetic itaongezeka, matumizi ya wakala wa etherifying yataongezeka, na viscosity ya bidhaa pia itapungua.

2.1.2 Athari ya ukolezi wa mmumunyo wa ethanoli kwa kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya kaboksimethyl

Sehemu ya maji katika myeyusho wa ethanoli ipo kwenye sehemu ya majibu nje ya selulosi, na sehemu nyingine iko kwenye selulosi. Ikiwa kiwango cha maji ni kikubwa sana, CMC itavimba ndani ya maji na kuunda jeli wakati wa etherification, na kusababisha mmenyuko usio sawa; ikiwa maudhui ya maji ni ndogo sana, majibu itakuwa vigumu kuendelea kutokana na ukosefu wa njia ya majibu. Kwa ujumla, 80% ya ethanol ni kutengenezea kufaa zaidi.

2.1.3 Athari ya kipimo cha asidi ya monochloroacetic kwa kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl

Kiasi cha asidi ya monochloroacetic na hidroksidi ya sodiamu ni kinadharia 1: 2, lakini ili kuhamisha majibu kwa mwelekeo wa kuzalisha CMC, hakikisha kuwa kuna msingi wa bure unaofaa katika mfumo wa majibu, ili kaboksiimethylation iweze kuendelea vizuri. Kwa sababu hii, njia ya alkali ya ziada inachukuliwa, yaani, uwiano wa molar wa vitu vya asidi na alkali ni 1: 2.2.

2.1.4 Athari ya halijoto ya etherification kwa kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl

Kadiri halijoto ya etherification inavyoongezeka, ndivyo kasi ya mmenyuko, lakini athari za upande pia huharakishwa. Kwa mtazamo wa usawa wa kemikali, halijoto ya kupanda haipendezi kuunda CMC, lakini ikiwa halijoto ni ya chini sana, kasi ya mmenyuko ni ya polepole na kiwango cha matumizi ya wakala wa etherifying ni ya chini. Inaweza kuonekana kuwa halijoto ya kufaa zaidi kwa uimarishaji ni 70°C.

2.1.5 Athari ya muda wa etherification kwenye kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl

Kwa kuongezeka kwa wakati wa etherification, kiwango cha uingizwaji wa CMC huongezeka, na kasi ya majibu huharakishwa, lakini baada ya muda fulani, athari za upande huongezeka na kiwango cha uingizwaji hupungua. Wakati wakati wa etherification ni 100min, kiwango cha uingizwaji ni cha juu zaidi.

2.2 Matokeo ya mtihani wa Orthogonal na uchambuzi wa vikundi vya carboxymethyl

Inaweza kuonekana kutoka kwa jedwali la uchanganuzi wa tofauti kwamba katika kipengee cha msingi, vipengele vinne vya wakati wa etherification, joto la etherification, kiasi cha NaOH na kiasi cha asidi ya monochloroasetiki vina athari kubwa sana kwa kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl (p. <0.01). Miongoni mwa vitu vya mwingiliano, vitu vya mwingiliano wa wakati wa etherification na kiasi cha asidi ya monochloroacetic, na vitu vya mwingiliano wa joto la etherification na kiasi cha asidi ya monochloroacetic vilikuwa na athari kubwa sana kwa kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl (p<0.01). Mpangilio wa ushawishi wa mambo mbalimbali juu ya kiwango cha uingizwaji wa selulosi ya carboxymethyl ilikuwa: joto la etherification>kiasi cha asidi ya monochloroacetic> wakati wa etherification> kiasi cha NaOH.

Baada ya uchanganuzi wa matokeo ya mtihani wa muundo wa mchanganyiko wa mzunguko wa quadratic regression orthogonal, inaweza kuamua kuwa hali bora za mchakato wa urekebishaji wa carboxymethylation ni: wakati wa etherification 100min, joto la etherification 70.℃, NaOH kipimo 3.2g na asidi monochloroacetic Kipimo ni 3.0g, na kiwango cha juu cha uingizwaji ni 0.53.

2.3 Sifa za utendaji za hadubini

Mofolojia ya uso wa selulosi, selulosi ya carboxymethyl na chembe za selulosi ya carboxymethyl iliyounganishwa na msalaba ilichunguzwa kwa kuchanganua hadubini ya elektroni. Selulosi inakua katika sura ya strip na uso laini; makali ya selulosi ya carboxymethyl ni mbaya zaidi kuliko ile ya selulosi iliyotolewa, na muundo wa cavity huongezeka na kiasi kinakuwa kikubwa. Hii ni kwa sababu muundo wa kifungu unakuwa mkubwa kwa sababu ya uvimbe wa selulosi ya carboxymethyl.

3. Hitimisho

3.1 Utayarishaji wa selulosi ya etherified ya carboxymethyl Utaratibu wa umuhimu wa mambo manne yanayoathiri kiwango cha uingizwaji wa selulosi ni: joto la etherification > kipimo cha asidi ya monochloroasetiki > wakati wa etherification > kipimo cha NaOH. Masharti bora ya mchakato wa urekebishaji wa carboxymethylation ni wakati wa etherification 100min, joto la etherification 70.℃, kipimo cha NaOH 3.2g, kipimo cha asidi ya monochloroasetiki 3.0g, na kiwango cha juu zaidi cha kubadilisha 0.53.

3.2 Masharti bora ya kiteknolojia ya urekebishaji wa carboxymethylation ni: wakati wa etherification 100min, joto la etherification 70.℃, kipimo cha NaOH 3.2g, kipimo cha asidi ya monochloroacetic 3.0g, kiwango cha juu cha shahada ya uingizwaji 0.53.