Etha ya selulosi kwenye Epoxy Resin

Pamba taka na vumbi la mbao hutumiwa kama malighafi, na hutiwa hidrolisisi katika alkalietha ya selulosichini ya hatua ya 18% ya alkali na mfululizo wa viungio. Kisha tumia resin ya epoxy kwa kuunganisha, uwiano wa molar wa resin epoxy na fiber alkali ni 0.5: 1.0, joto la majibu ni 100.°C, wakati wa majibu ni 5.0h, kipimo cha kichocheo ni 1%, na kiwango cha kupandikizwa kwa etherification ni 32%. Etha ya selulosi ya epoxy iliyopatikana imechanganywa na 0.6mol Cel-Ep na 0.4mol CAB ili kuunganisha bidhaa mpya ya mipako yenye utendaji mzuri. Muundo wa bidhaa ulithibitishwa na IR.

Maneno muhimu:etha ya selulosi; awali; CAB; mali ya mipako

Selulosi etha ni polima ya asili, ambayo hutengenezwa na condensation yaβ-glucose. Selulosi ina kiwango cha juu cha upolimishaji, kiwango kizuri cha mwelekeo, na uthabiti mzuri wa kemikali. Inaweza kupatikana kwa kutibu selulosi kwa kemikali (esterification au etherification). Mfululizo wa derivatives za selulosi, bidhaa hizi hutumiwa sana katika plastiki, masanduku ya chakula cha mchana yanayoweza kuharibika, mipako ya juu ya magari, sehemu za magari, wino za uchapishaji, adhesives, nk. Kwa sasa, aina mpya za selulosi zilizobadilishwa zinajitokeza kila wakati, na mashamba ya maombi yanajitokeza daima kupanua, hatua kwa hatua kutengeneza mfumo wa sekta ya nyuzi. Mada hii ni kutumia machujo ya mbao au pamba taka ili kutengenezwa kwa hidrolisisi kuwa nyuzi fupi kwa kutumia lye, kisha kupandikizwa kwa kemikali na kurekebishwa ili kuunda aina mpya ya mipako ambayo haijaripotiwa kwenye waraka.

1. Jaribio

1.1 Vitendanishi na vyombo

Pamba taka (iliyooshwa na kukaushwa), NaOH, 1,4-butanediol, methanoli, thiourea, urea, resin epoxy, anhidridi ya asetiki, asidi butyric, trikloroethane, asidi ya fomu, glyoxal, toluini, CAB, nk (Usafi ni daraja la CP) . Magna-IR 550 infrared spectrometer iliyotolewa na Kampuni ya Nicolet ya Marekani ilitumiwa kuandaa sampuli kwa mipako ya kutengenezea tetrahydrofuran. Tu-4 viscometer, FVXD3-1 aina ya mara kwa mara joto binafsi kudhibitiwa umeme kuchochea mmenyuko aaaa, zinazozalishwa na Weihai Xiangwei Chemical Machinery Factory; viscometer ya mzunguko NDJ-7, aina ya Z-10MP5, inayozalishwa na Kiwanda cha Ala cha Shanghai Tianping; uzito wa Masi hupimwa na mnato wa Ubbelohde; Utayarishaji na upimaji wa filamu ya rangi utafanywa kulingana na kiwango cha kitaifa cha GB-79.

1.2 Kanuni ya majibu

1.3 Muhtasari

Muundo wa selulosi ya epoksi: Ongeza 100g ya nyuzinyuzi za pamba iliyokatwa kwenye kiyeyusho cha kichocheo cha umeme kinachodhibiti joto mara kwa mara, ongeza kioksidishaji na uchukue kwa dakika 10, kisha ongeza alkoholi na alkali ili kutengeneza lye yenye mkusanyiko wa 18%. Ongeza vichapuzi A, B, n.k. kwa upachikaji mimba. Kuguswa kwa joto fulani chini ya utupu kwa masaa 12, chujio, kavu na uzito wa 50g ya selulosi ya alkali, ongeza kutengenezea mchanganyiko kufanya tope, ongeza kichocheo na resin ya epoxy na uzito maalum wa Masi, joto hadi 90~110.℃kwa majibu ya etherification 4.0 ~ 6.0h hadi viitikio vichanganyike. Ongeza asidi ya fomu ili kupunguza na kuondoa alkali ya ziada, tenga suluhisho la maji na kutengenezea, osha na 80.℃maji ya moto ili kuondoa chumvi ya sodiamu, na kavu kwa matumizi ya baadaye. Mnato wa ndani ulipimwa kwa viscometer ya Ubbelohde na uzito wa wastani wa mnato wa molekuli ulihesabiwa kulingana na maandiko.

Selulosi ya acetate butyl hutayarishwa kulingana na mbinu ya fasihi, uzito wa 57.2g ya pamba iliyosafishwa, ongeza 55g ya anhidridi asetiki, 79g ya asidi ya butyric, 9.5g ya acetate ya magnesiamu, 5.1g ya asidi ya sulfuriki, tumia acetate ya butyl kama kutengenezea. halijoto fulani hadi itakapohitimu , kubadilishwa kwa kuongeza acetate ya sodiamu, iliyonyeshwa, kuchujwa, kuosha, kuchujwa, na kukaushwa kwa matumizi ya baadaye. Chukua Cel-Ep, ongeza kiasi kinachofaa cha CAB na kiyeyusho mahususi kilichochanganywa, pasha moto na ukoroge kwa saa 0.5 ili kuunda kioevu kikubwa nene, na utayarishaji wa filamu ya kupaka na mtihani wa utendakazi ufuate mbinu ya GB-79.

Uamuzi wa kiwango cha esterification ya asetati ya selulosi: kwanza futa asetati ya selulosi katika dimethyl sulfoxide, ongeza kiasi cha mita ya myeyusho wa alkali kwenye joto na hidrolisisi, na uweke mmumunyo wa hidrolisisi kwa mmumunyo wa kawaida wa NaOH ili kukokotoa jumla ya matumizi ya alkali. Uamuzi wa maudhui ya maji: Weka sampuli katika tanuri saa 100 ~ 105°C kukauka kwa 0.2h, pima na uhesabu ufyonzaji wa maji baada ya kupoa. Uamuzi wa unyonyaji wa alkali: pima sampuli ya kiasi, itengeneze katika maji ya moto, ongeza kiashirio cha methyl violet, na kisha titrati na 0.05mol/L H2SO4. Uamuzi wa shahada ya upanuzi: Pima sampuli ya 50g, uiponde na kuiweka kwenye tube iliyohitimu, soma kiasi baada ya vibration ya umeme, na ulinganishe na kiasi cha poda ya selulosi isiyo na ulkali ili kukokotoa shahada ya upanuzi.

2. Matokeo na majadiliano

2.1 Uhusiano kati ya ukolezi wa alkali na shahada ya uvimbe wa selulosi

Mwitikio wa selulosi yenye mkusanyiko fulani wa mmumunyo wa NaOH unaweza kuharibu ukaushaji wa kawaida na wa utaratibu wa selulosi na kufanya selulosi kuvimba. Na uharibifu mbalimbali hutokea katika lye, kupunguza kiwango cha upolimishaji. Majaribio yanaonyesha kuwa kiwango cha uvimbe wa selulosi na kiasi cha kufungwa kwa alkali au adsorption huongezeka kwa mkusanyiko wa alkali. Kiwango cha hidrolisisi huongezeka na ongezeko la joto. Wakati mkusanyiko wa alkali unafikia 20%, kiwango cha hidrolisisi ni 6.8% kwa t=100.°C; kiwango cha hidrolisisi ni 14% kwa t=135°C. Wakati huo huo, jaribio linaonyesha kwamba wakati alkali ni zaidi ya 30%, kiwango cha hidrolisisi ya mkasi wa mnyororo wa selulosi hupunguzwa sana. Wakati mkusanyiko wa alkali unafikia 18%, uwezo wa adsorption na kiwango cha uvimbe wa maji ni kiwango cha juu, mkusanyiko unaendelea kuongezeka, hupungua kwa kasi kwenye tambarare, na kisha hubadilika kwa kasi. Wakati huo huo, mabadiliko haya ni nyeti kabisa kwa ushawishi wa joto. Chini ya mkusanyiko sawa wa alkali, wakati halijoto ni ya chini (<20°C), kiwango cha uvimbe wa selulosi ni kubwa, na kiasi cha adsorption ya maji ni kubwa; kwa joto la juu, kiwango cha uvimbe na kiasi cha adsorption ya maji ni muhimu. kupunguza.

Nyuzi za alkali zilizo na maudhui tofauti ya maji na maudhui ya alkali ziliamuliwa na mbinu ya uchanganuzi wa mionzi ya X-ray kulingana na maandiko. Katika operesheni halisi, 18% ~ 20% lye hutumiwa kudhibiti joto fulani la mmenyuko ili kuongeza kiwango cha uvimbe wa selulosi. Majaribio yanaonyesha kuwa selulosi iliyoguswa na kupokanzwa kwa 6 ~ 12h inaweza kufutwa katika vimumunyisho vya polar. Kulingana na ukweli huu, mwandishi anafikiria kwamba umumunyifu wa selulosi una jukumu la kuamua katika kiwango cha uharibifu wa dhamana ya hidrojeni kati ya molekuli za selulosi kwenye sehemu ya fuwele, ikifuatiwa na kiwango cha uharibifu wa dhamana ya hidrojeni ya vikundi vya sukari ya intramolecular C3-C2. Kiwango kikubwa cha uharibifu wa dhamana ya hidrojeni, kiwango kikubwa cha uvimbe wa nyuzi za alkali, na dhamana ya hidrojeni huharibiwa kabisa, na hidrolizate ya mwisho ni dutu ya mumunyifu wa maji.

2.2 Athari ya Kiongeza kasi

Kuongeza pombe ya kiwango cha juu cha kuchemsha wakati wa uwekaji wa selulosi kunaweza kuongeza halijoto ya mmenyuko, na kuongeza kiasi kidogo cha kichochezi kama vile pombe ya chini na thiourea (au urea) kunaweza kukuza sana kupenya na uvimbe wa selulosi. Kadiri mkusanyiko wa pombe unavyoongezeka, unyonyaji wa alkali wa selulosi huongezeka, na kuna mabadiliko ya ghafla wakati ukolezi ni 20%, ambayo inaweza kuwa kwamba pombe ya monofunctional hupenya ndani ya molekuli za selulosi kuunda vifungo vya hidrojeni na selulosi, kuzuia selulosi. molekuli Vifungo vya hidrojeni kati ya minyororo na minyororo ya molekuli huongeza kiwango cha machafuko, huongeza eneo la uso, na huongeza kiasi cha adsorption ya alkali. Walakini, chini ya hali hiyo hiyo, unyonyaji wa alkali wa chips za kuni ni mdogo, na curve hubadilika katika hali ya kubadilika. Inaweza kuhusishwa na maudhui ya chini ya selulosi katika chips za kuni, ambayo ina kiasi kikubwa cha lignin, ambayo inazuia kupenya kwa pombe, na ina upinzani mzuri wa maji na upinzani wa alkali.

2.3 Etherification

Ongeza kichocheo cha 1% B, dhibiti halijoto tofauti za athari, na ufanye urekebishaji wa etherification kwa resini ya epoxy na nyuzi za alkali. Shughuli ya mmenyuko wa etherification iko chini kwa 80°C. Kiwango cha upachikaji cha Cel ni 28% tu, na shughuli ya uthibitishaji ni karibu mara mbili kwa 110.°C. Kwa kuzingatia hali ya athari kama vile kutengenezea, halijoto ya mmenyuko ni 100°C, na wakati wa majibu ni 2.5h, na kiwango cha kupandikizwa kwa Cel kinaweza kufikia 41%. Kwa kuongeza, katika hatua ya awali ya mmenyuko wa etherification (<1.0h), kutokana na mmenyuko tofauti kati ya selulosi ya alkali na resin epoxy, kiwango cha upachikaji ni cha chini. Pamoja na ongezeko la shahada ya Cel etherification, hatua kwa hatua hugeuka kuwa mmenyuko wa homogeneous, hivyo mmenyuko Shughuli iliongezeka kwa kasi, na kiwango cha kuunganisha kiliongezeka.

2.4 Uhusiano kati ya kiwango cha upachikaji wa Cel na umumunyifu

Majaribio yameonyesha kuwa baada ya kuunganisha resini ya epoksi na selulosi ya alkali, sifa halisi kama vile mnato wa bidhaa, mshikamano, ukinzani wa maji, na uthabiti wa mafuta zinaweza kuboreshwa kwa kiasi kikubwa. Kipimo cha umumunyifu Bidhaa yenye kiwango cha upachikaji cha Cel <40% inaweza kuyeyushwa katika esta ya chini ya alkoholi, resini ya alkyd, resini ya asidi ya polikriliki, asidi ya pimariki ya akriliki na resini zingine. Resin ya Cel-Ep ina athari dhahiri ya kutengenezea.

Ikichanganywa na jaribio la filamu ya mipako, michanganyiko yenye kiwango cha upachikaji cha 32%~42% kwa ujumla ina utangamano bora, na michanganyiko yenye kiwango cha upachikaji cha <30% ina utangamano duni na mng'ao mdogo wa filamu ya mipako; kiwango cha kupandikizwa ni cha juu kuliko 42%, upinzani wa maji ya moto, upinzani wa pombe, na upinzani wa polar wa kutengenezea kikaboni wa filamu ya mipako hupunguzwa. Ili kuboresha upatanifu wa nyenzo na utendakazi wa kupaka, mwandishi aliongeza CAB kulingana na fomula katika Jedwali la 1 ili kusuluhisha zaidi na kurekebisha ili kukuza kuwepo kwa ushirikiano wa Cel-Ep na CAB. Mchanganyiko huunda mfumo wa takriban wa homogeneous. Unene wa interface ya utungaji wa mchanganyiko huwa nyembamba sana na jaribu kuwa katika hali ya seli za nano.

2.5 Uhusiano kati ya Cel-Uwiano wa uchanganyaji wa Ep/CAB na sifa halisi

Kwa kutumia Cel-Ep kuchanganya na CAB, matokeo ya mtihani wa kupaka yanaonyesha kwamba acetate ya selulosi inaweza kuboresha kwa kiasi kikubwa sifa za upakaji wa nyenzo, hasa kasi ya kukausha. Sehemu safi ya Cel-Ep ni ngumu kukauka kwa joto la kawaida. Baada ya kuongeza CAB, nyenzo hizo mbili zina ukamilishano dhahiri wa utendakazi.

2.6 utambuzi wa wigo wa FTIR

3. Hitimisho

(1) Selulosi ya pamba inaweza kuvimba kwa 80°C na> 18% ya alkali iliyokolea na mfululizo wa viungio, kuongeza joto la mmenyuko, kuongeza muda wa majibu, kuongeza kiwango cha uvimbe na uharibifu mpaka hidrolisisi kabisa.

(2) Etherification mmenyuko, Cel-Ep molar kulisha uwiano ni 2, joto mmenyuko ni 100°C, muda ni saa 5, kipimo cha kichocheo ni 1%, na kiwango cha upachikaji wa etherification kinaweza kufikia 32% ~ 42%.

3