Njia ya uchambuzi kwa mali ya physicochemical ya ether ya selulosi

Chanzo, muundo, mali na matumizi ya ether ya selulosi ilianzishwa. Kwa kuzingatia kipimo cha fahirisi ya mali ya fizikia ya kiwango cha tasnia ya etha ya selulosi, njia iliyosafishwa au iliyoboreshwa iliwekwa mbele, na uwezekano wake ulichambuliwa kupitia majaribio.

Maneno muhimu:etha ya selulosi; Tabia za kimwili na kemikali; Njia ya uchambuzi; Uchunguzi wa majaribio

Cellulose ndio kiwanja cha polima asilia kinachopatikana kwa wingi zaidi duniani. Mfululizo wa derivatives unaweza kupatikana kwa marekebisho ya kemikali ya selulosi. Etha ya selulosi ni bidhaa ya selulosi baada ya alkalization, etherification, kuosha, utakaso, kusaga, kukausha na hatua nyingine. Malighafi kuu ya etha ya selulosi ni pamba, kapok, mianzi, mbao, nk, kati ya ambayo maudhui ya selulosi katika pamba ni ya juu zaidi, hadi 90 ~ 95%, ni malighafi bora kwa ajili ya uzalishaji wa etha ya selulosi, na China ni nchi kubwa ya uzalishaji wa pamba, ambayo pia inakuza maendeleo ya sekta ya etha ya selulosi ya Kichina kwa kiasi fulani. Kwa sasa, uzalishaji, usindikaji na matumizi ya ether ya fiber inaongoza duniani.

Cellulose etha katika chakula, dawa, vipodozi, vifaa vya ujenzi, karatasi, na viwanda vingine vina matumizi mbalimbali. Ina sifa ya umumunyifu, mnato, utulivu, yasiyo ya sumu na biocompatibility. Kiwango cha kipimo cha etha ya selulosi JCT 2190-2013, ikijumuisha usaha wa mwonekano wa selulosi etha, kiwango cha kupoteza uzito kikavu, majivu ya salfati, mnato, thamani ya pH, upitishaji na viashirio vingine vya kimwili na kemikali. Hata hivyo, etha ya selulosi inapotumika kwa viwanda tofauti, pamoja na uchanganuzi wa kimwili na kemikali, athari ya utumiaji wa etha ya selulosi katika mfumo huu inaweza kujaribiwa zaidi. Kwa mfano, uhifadhi wa maji katika sekta ya ujenzi, ujenzi wa chokaa, nk; Adhesives sekta ya kujitoa, uhamaji, nk; Uhamaji wa tasnia ya kemikali ya kila siku, kujitoa, n.k. Sifa za kimwili na kemikali za etha ya selulosi huamua matumizi yake mbalimbali. Uchambuzi wa kimwili na kemikali wa etha ya selulosi ni muhimu kwa uzalishaji, usindikaji au matumizi. Kulingana na JCT 2190-2013, karatasi hii inapendekeza mifumo mitatu ya kusafisha au kuboresha kwa uchambuzi wa sifa za fizikia ya etha ya selulosi, na kuthibitisha uwezekano wake kupitia majaribio.

1. Kiwango cha kupoteza uzito kavu

Kukausha kiwango cha kupoteza uzito ni index ya msingi zaidi ya ether ya selulosi, pia huitwa maudhui ya unyevu, kuhusiana na vipengele vyake vya ufanisi, maisha ya rafu na kadhalika. Mbinu ya kawaida ya mtihani ni njia ya uzito wa tanuri: Takriban sampuli 5g zilipimwa na kuwekwa kwenye chupa ya kupimia yenye kina kisichozidi 5mm. Kifuniko cha chupa kiliwekwa chini katika oveni, au kofia ya chupa ilifunguliwa nusu na kukaushwa kwa 105 ° C ± 2 ° C kwa 2 h. Kisha kofia ya chupa ilitolewa na kupozwa kwa joto la kawaida kwenye kikausha, kupimwa, na kukaushwa katika oveni kwa dakika 30.

Inachukua saa 2 ~ 3 ili kuchunguza unyevu wa sampuli kwa njia hii, na maudhui ya unyevu yanahusiana na indexes nyingine na maandalizi ya suluhisho. Faharasa nyingi zinaweza tu kufanywa baada ya mtihani wa kiwango cha unyevu kukamilika. Kwa hiyo, njia hii haifai katika matumizi ya vitendo katika matukio mengi. Kwa mfano, njia ya uzalishaji ya baadhi ya viwanda vya selulosi etha inahitaji kutambua maudhui ya maji kwa haraka zaidi, kwa hivyo wanaweza kutumia mbinu nyingine kutambua maudhui ya maji, kama vile mita ya unyevu wa haraka.

Kulingana na mbinu ya kawaida ya kugundua unyevunyevu, kulingana na uzoefu wa awali wa majaribio, kwa ujumla inahitajika kukausha sampuli kwa uzito usiobadilika ifikapo 105℃, 2.5h.

Matokeo ya majaribio ya unyevu wa selulosi etha tofauti chini ya hali tofauti za majaribio. Inaweza kuonekana kuwa matokeo ya mtihani wa 135℃ na 0.5 h yanakaribiana na yale ya njia ya kawaida ya 105℃ na 2.5h, na kupotoka kwa matokeo ya mita ya unyevu wa haraka ni kubwa kiasi. Baada ya matokeo ya majaribio kutoka, hali mbili za kugundua za 135 ℃, 0.5 h na 105 ℃, 2.5 ya njia ya kawaida ziliendelea kuzingatiwa kwa muda mrefu, na matokeo bado hayakuwa tofauti sana. Kwa hivyo, njia ya majaribio ya 135℃ na 0.5 h inawezekana, na muda wa mtihani wa unyevu unaweza kufupishwa kwa takriban h 2.

2. Sulfate ash

Sulfate ash cellulose ether ni index muhimu, moja kwa moja kuhusiana na utungaji wake wa kazi, usafi na kadhalika. Mbinu ya kawaida ya majaribio: Kausha sampuli kwa 105℃±2℃ kwa hifadhi, pima takribani 2 g ya sampuli kwenye chombo kilichochomwa uzani wa moja kwa moja na usiobadilika, weka sulufu kwenye sahani ya kupasha joto au tanuru ya umeme na upashe moto polepole hadi sampuli. ni kaboni kabisa. Baada ya kupoza crucible, 2 ml ya asidi ya sulfuriki iliyojilimbikizia huongezwa, na mabaki hutiwa unyevu na moto polepole hadi moshi mweupe uonekane. Mchoro huwekwa kwenye tanuru ya Muffle na kuchomwa moto kwa 750 ° C ± 50 ° C kwa 1 h. Baada ya kuchomwa moto, crucible hutolewa nje na kilichopozwa kwa joto la kawaida katika dryer na kupimwa.

Inaweza kuonekana kuwa njia ya kawaida hutumia kiasi kikubwa cha asidi ya sulfuriki iliyojilimbikizia katika mchakato wa kuchoma. Baada ya kupokanzwa, kiasi kikubwa cha moshi wa asidi ya sulfuriki iliyojilimbikizia tete. Hata kama itaendeshwa kwenye kofia ya moshi, itakuwa na athari kubwa kwa mazingira ya ndani na nje ya maabara. Katika karatasi hii, etha tofauti za selulosi hutumiwa kugundua majivu kwa mujibu wa njia ya kawaida bila kuongeza asidi ya sulfuriki iliyokolea, na matokeo ya mtihani yanalinganishwa na njia ya kawaida ya kawaida.

Inaweza kuonekana kuwa kuna pengo fulani katika matokeo ya kugundua ya njia mbili. Kulingana na data hizi asili, karatasi hukokotoa kizidishio cha pengo kati ya hizi mbili katika masafa ya takriban 1.35 ~ 1.39. Hiyo ni kusema, ikiwa matokeo ya mtihani wa njia bila asidi ya sulfuriki yanazidishwa na mgawo wa 1.35 ~ 1.39, matokeo ya mtihani wa majivu na asidi ya sulfuriki yanaweza kupatikana takribani. Baada ya matokeo ya majaribio kutolewa, hali mbili za ugunduzi zililinganishwa kwa muda mrefu, na matokeo yalibaki takriban katika mgawo huu. Inaonyesha kuwa njia hii inaweza kutumika kupima majivu ya etha ya selulosi safi. Ikiwa kuna mahitaji maalum ya mtu binafsi, njia ya kawaida inapaswa kutumika. Kwa kuwa ether tata ya selulosi inaongeza vifaa tofauti, haitajadiliwa hapa. Katika udhibiti wa ubora wa etha ya selulosi, kwa kutumia njia ya mtihani wa majivu bila asidi ya sulfuriki iliyokolea inaweza kupunguza uchafuzi wa mazingira ndani na nje ya maabara, kupunguza muda wa majaribio, matumizi ya vitendanishi na kupunguza hatari zinazoweza kutokea za ajali zinazosababishwa na mchakato wa majaribio.

3, selulosi etha kundi maudhui mtihani sampuli matayarisho

Maudhui ya kikundi ni mojawapo ya indexes muhimu zaidi ya ether ya selulosi, ambayo huamua moja kwa moja mali ya kemikali ya ether ya selulosi. Jaribio la maudhui ya kikundi hurejelea etha ya selulosi chini ya utendakazi wa kichocheo, inapokanzwa na kupasuka kwenye kinu kilichofungwa, na kisha uchimbaji wa bidhaa na kudungwa kwenye kromatografu ya gesi kwa uchanganuzi wa kiasi. Mchakato wa kupasuka kwa joto wa maudhui ya kikundi huitwa matibabu ya awali katika karatasi hii. Mbinu ya kawaida ya matibabu ya awali ni: pima sampuli iliyokaushwa ya 65mg, ongeza 35mg asidi ya adipiki kwenye chupa ya majibu, vuta kioevu cha ndani cha 3.0ml na asidi hidroiodiki 2.0ml, dondosha kwenye chupa ya majibu, funika kwa ukali na upime. Tikisa chupa ya majibu kwa mkono kwa 30s, weka chupa ya majibu kwenye thermostat ya chuma kwa 150℃±2℃ kwa 150℃±2℃ kwa 20min, itoe na itikise kwa 30S, na kisha joto kwa 40min. Baada ya baridi kwa joto la kawaida, kupoteza uzito kunahitajika kuwa si zaidi ya 10mg. Vinginevyo, suluhisho la sampuli linahitaji kutayarishwa tena.

Njia ya kawaida ya kupokanzwa hutumiwa katika mmenyuko wa joto wa thermostat ya chuma, katika matumizi halisi, tofauti ya joto ya kila safu ya umwagaji wa chuma ni kubwa, matokeo ni duni sana ya kurudia, na kwa sababu mmenyuko wa kupasuka inapokanzwa ni kali zaidi, mara nyingi kwa sababu majibu chupa cap si kali kuvuja na kuvuja gesi, kuna hatari fulani. Katika karatasi hii, kupitia mtihani na uchunguzi wa muda mrefu, mbinu ya matibabu inabadilishwa kuwa: kwa kutumia chupa ya glasi ya majibu, na kuziba kwa mpira wa butilamini, na mkanda wa polypropen unaostahimili joto umefungwa kiolesura, kisha weka chupa ya majibu kwenye silinda ndogo maalum. , funika kwa ukali, hatimaye kuweka kwenye inapokanzwa tanuri. Chupa ya majibu na njia hii haitavuja kioevu au hewa, na ni salama na rahisi kufanya kazi wakati reagent inatikiswa vizuri wakati wa majibu. matumizi ya mlipuko wa umeme kukausha tanuri inapokanzwa inaweza kufanya kila sampuli joto sawasawa, matokeo yake ni kurudia nzuri.

4. Muhtasari

Matokeo ya majaribio yanaonyesha kuwa mbinu zilizoboreshwa za kugundua etha ya selulosi zilizotajwa katika karatasi hii zinawezekana. Kutumia masharti katika karatasi hii kupima kiwango cha kupoteza uzito wa kukausha kunaweza kuboresha ufanisi na kufupisha muda wa kupima. Kwa kutumia hakuna sulfuriki mtihani mwako majivu, unaweza kupunguza uchafuzi wa maabara; Mbinu ya oveni inayotumika kwenye karatasi hii kama mbinu ya utayarishaji mapema ya jaribio la maudhui ya kikundi cha selulosi inaweza kufanya matibabu ya mapema kuwa ya ufanisi zaidi na salama.