1, utambulisho wa njia ya hydroxypropyl methyl cellulose
(1) Chukua 1.0g ya sampuli, maji moto (80~90℃) 100mL, koroga mfululizo, na ubae katika kioevu KINATACHO katika umwagaji wa barafu; Weka 2mL ya kioevu kwenye bomba la majaribio, polepole ongeza 1mL myeyusho wa asidi ya sulfuriki ya 0.035% ya kiti kwenye ukuta wa bomba, na uondoke kwa 5min. Pete ya kijani inaonekana kwenye kiolesura kati ya vimiminika viwili.
(2) Chukua kiasi kinachofaa cha lami iliyotajwa hapo juu inayotumika katika utambuzi wa (ⅰ) na uimimine kwenye sahani ya glasi. Baada ya maji kuyeyuka, filamu ya ductile huundwa.
2, hydroxypropyl methyl selulosi uchambuzi wa maandalizi ya kiwango ufumbuzi
(1) Suluhisho la kawaida la thiosulfati ya sodiamu (0.1mol/L, uhalali: mwezi mmoja)
Matayarisho: Chemsha kuhusu 1500mL maji yaliyotiwa na baridi hadi tayari kutumika. Pima 25g ya sodiamu thiosulfate (uzito wake wa molekuli ni 248.17, na jaribu kuwa sahihi hadi takriban 24.817g wakati wa kupima) au 16g ya thiosulfate ya sodiamu isiyo na maji, itengeneze katika 200mL ya maji ya kupoeza yaliyo hapo juu, punguza hadi 1L, na kuiweka kwenye kahawia. chupa, weka chupa gizani, na uichuje kwa matumizi baada ya wiki mbili.
Urekebishaji: Uzito wa 0.15g ya dikromati ya rejeleo ya potasiamu iliyookwa kwa uzani thabiti, sahihi hadi 0.0002g. Ongeza 2g ya iodidi ya potasiamu na asidi ya sulfuriki 20mL (1+9), tikisa vizuri, weka gizani kwa dakika 10, ongeza maji 150mL na 3ml 0.5% ya suluhisho la kiashirio la wanga, titrati na 0.1mol / L ya suluhisho la thiosulfate ya sodiamu, suluhisho hugeuka kutoka bluu. hadi kijani angavu mwishoni. Kromati ya potasiamu haikuongezwa kwenye jaribio tupu. Mchakato wa urekebishaji ulirudiwa mara 2-3 na thamani ya wastani ilichukuliwa.
Mkusanyiko wa molar C (mol/L) ya suluhisho la kawaida la thiosulfate ya sodiamu ilihesabiwa kama ifuatavyo:
Ambapo, M ni wingi wa dichromate ya potasiamu; V1 ni kiasi cha thiosulfate ya sodiamu inayotumiwa, ml; V2 ni kiasi cha thiosulfate ya sodiamu inayotumiwa katika majaribio tupu, ml; 49.03 ni wingi wa dikromati ya potasiamu sawa na 1mol ya thiosulfate ya sodiamu, g.
Baada ya kusawazisha, ongeza Na2CO3 kidogo ili kuzuia mtengano wa vijiumbe.
(2) Suluhisho la kawaida la NaOH (0.1mol/L, uhalali: mwezi mmoja)
Matayarisho: Takriban 4.0g ya NaOH safi kwa ajili ya uchanganuzi ilipimwa ndani ya kopo, na maji ya mililita 100 yaliongezwa ili kuyeyushwa, kisha kuhamishiwa kwenye chupa ya ujazo wa lita 1, na maji yaliyochujwa yaliongezwa kwa kipimo, na kuwekwa kwa siku 7-10 hadi. urekebishaji.
Urekebishaji: Weka 0.6 ~ 0.8g ya phthalate ya hidrojeni ya potasiamu iliyokaushwa kwa 120 ℃ (sahihi hadi 0.0001g) kwenye chupa ya 250mL ya conical, ongeza 75mL maji yaliyoyeyuka ili kuifuta, kisha ongeza matone 2-3 ya 1% ya phenolphthaleini. suluhisho la hidroksidi ya sodiamu iliyoandaliwa hapo juu hadi iwe nyekundu kidogo, na mwisho ni kwamba rangi haififu ndani ya 30S. Andika kiasi cha hidroksidi ya sodiamu. Mchakato wa urekebishaji ulirudiwa mara 2-3 na thamani ya wastani ilichukuliwa. Na fanya jaribio tupu.
Mkusanyiko wa suluhisho la hidroksidi ya sodiamu huhesabiwa kama ifuatavyo:
Ambapo, C ni mkusanyiko wa suluhisho la hidroksidi ya sodiamu, mol / L; M inawakilisha wingi wa phthalate hidrojeni ya potasiamu, G; V1 ni kiasi cha hidroksidi ya sodiamu inayotumiwa, mL; V2 inawakilisha kiasi cha hidroksidi ya sodiamu inayotumiwa katika majaribio tupu, mL; 204.2 ni molekuli ya molar ya phthalate hidrojeni ya potasiamu, g kwa mole.
(3) Punguza asidi ya sulfuriki (1+9) (Uhalali: mwezi 1)
Chini ya kukoroga, ongeza kwa uangalifu 100mL ya asidi ya sulfuriki iliyokolea hadi 900mL ya maji yaliyosafishwa, ukiongeza polepole, huku ukikoroga.
(4) Punguza asidi ya sulfuriki (1+16.5) (Uhalali: miezi 2)
Chini ya kukoroga, ongeza kwa uangalifu 100mL ya asidi ya sulfuriki iliyokolea hadi 1650mL ya maji yaliyosafishwa, ukiongeza polepole. Koroga unapoenda.
(5) Kiashiria cha wanga (1%, uhalali: siku 30)
Pima 1.0g ya wanga inayoweza kuyeyuka, ongeza 10mL ya maji, koroga na uimimine ndani ya 100mL ya maji yanayochemka, chemsha kidogo kwa dakika 2, iweke, na chukua dawa ya asili kwa matumizi.
(6) Kiashiria cha wanga
Kiashiria cha wanga cha 0.5% kilipatikana kwa kuchukua 5mL ya suluhisho la kiashirio la 1% la wanga na kuipunguza hadi 10mL na maji.
(7) 30% suluhu ya chromium trioksidi (uhalali: mwezi 1)
Pima 60g ya trioksidi ya chromium na uifuta katika 140mL ya maji bila vitu vya kikaboni.
(8) Suluhisho la acetate ya potasiamu (100g/L, uhalali: miezi 2)
10g ya nafaka ya acetate ya potasiamu isiyo na maji iliyeyushwa katika myeyusho wa 100mL wa 90mL asidi asetiki ya glacial na 10mL anhidridi asetiki.
(9) 25% mmumunyo wa acetate ya sodiamu (220g/L, uhalali: miezi 2)
Futa 220g ya acetate ya sodiamu isiyo na maji katika maji na punguza hadi 1000mL.
(10) Asidi haidrokloriki (1:1, uhalali: miezi 2)
Changanya asidi hidrokloriki iliyokolea na maji kwa uwiano wa 1: 1.
(11) Suluhisho la bafa ya acetate (pH=3.5, uhalali: miezi 2)
Futa 60mL asidi asetiki katika 500mL ya maji, kisha ongeza 100mL hidroksidi ya ammoniamu na punguza hadi 1000mL.
(12) Suluhisho la maandalizi ya nitrati ya risasi
159.8mg ya nitrati ya risasi iliyeyushwa katika 100mL ya maji yenye 1mL ya asidi ya nitriki (wiani 1.42g/cm3), iliyopunguzwa hadi 1000mL ya maji na kuchanganywa vizuri. Maandalizi na uhifadhi wa suluhisho hili hufanywa kwa glasi isiyo na risasi.
(13) Suluhisho la kawaida la risasi (uhalali: miezi 2)
Kipimo sahihi cha 10mL ya suluhisho la maandalizi ya nitrati ya risasi kilipunguzwa kwa maji hadi 100mL.
(14) 2% myeyusho wa hidroksilamine hidrokloridi (kipindi cha uhalali: mwezi 1)
Futa 2g ya hidroksilamine hidrokloridi katika 98mL ya maji.
(15) Amonia (5mol/L, uhalali: miezi 2)
175.25g ya amonia iliyeyushwa katika maji na kupunguzwa hadi 1000mL.
(16) Kioevu kilichochanganywa (kipindi cha uhalali: miezi 2)
Changanya 100mL glycerol, 75mLNaOH ufumbuzi (1mol/L), na 25mL maji.
(17) Suluhisho la Thioacetamide (4%, uhalali: miezi 2)
4g ya thioacetamide iliyeyushwa katika 96g ya maji.
(18) Phenanthroline (0.1%, uhalali: mwezi 1)
Futa 0.1g o-phenanthroline katika 100mL ya maji.
(19) Acid stannous chloride (uhalali: mwezi 1)
Mimina 20g kloridi stannous katika asidi hidrokloriki iliyokolea 50mL.
(20) Suluhisho la kawaida la phthalate ya potasiamu haidrojeni (pH 4.0, uhalali: miezi 2)
10.12g ya potasiamu phthalate hidrojeni (KHC8H4O4) ilipimwa kwa usahihi na kukaushwa kwa (115±5) ℃ kwa 2~3h. Punguza hadi 1000mL na maji.
(21) Suluhisho la kawaida la bafa la Phosphate (pH 6.8, uhalali: miezi 2)
3.533g ya fosfati hidrojeni ya disodium isiyo na maji na 3.387g ya fosfati ya dihydrogen ya potasiamu iliyokaushwa kwa (115±5) ℃ kwa saa 2~3 zilipimwa kwa usahihi na kupunguzwa hadi 1000mL kwa maji.
3, hydroxypropyl methyl selulosi kundi uamuzi maudhui
(1) Uamuzi wa maudhui ya methoxy
Uamuzi wa maudhui ya methoksi ni msingi wa mtengano wa asidi hidroiodate kwa kupasha joto kwa kipimo kilicho na methoksi ili kutoa iodidi tete ya methane (kiwango cha kuchemka 42.5 ° C). Iodidi ya methane hutiwa naitrojeni katika suluhisho la otomatiki. Baada ya kuosha ili kuondoa vitu vinavyoingilia (HI, I2 na H2S), mvuke wa methane ya iodini huingizwa na suluhisho la asidi asetiki ya potasiamu iliyo na Br2 kuunda IBr na kisha kuoksidishwa kwa asidi ya iodini. Baada ya kunereka, vitu vilivyomo kwenye kipokezi huhamishiwa kwenye chupa za iodini na kupunguzwa kwa maji. Baada ya kuongeza asidi ya fomu ili kuondoa Br2 ya ziada, KI na H2SO4 huongezwa. Maudhui ya methoxy yanaweza kuhesabiwa kwa kuweka alama 12 na suluhisho la Na2S2O3. Equation ya majibu inaweza kuonyeshwa kama ifuatavyo.
Kifaa cha kupima maudhui ya methoksi kinaonyeshwa kwenye Mchoro 7-6.
Katika 7-6 (a), A ni chupa ya duara-chini ya 50mL iliyounganishwa na catheter. Shingo ya chupa imewekwa kiwima na bomba la kukandamiza hewa iliyonyooka E, takribani urefu wa 25cm na kipenyo cha ndani cha 9mm. Mwisho wa juu wa bomba umeinama ndani ya bomba la kapilari la glasi na kipenyo cha chini na 2mm kwa kipenyo cha ndani. Mchoro 7-6 (b) unaonyesha kifaa kilichoboreshwa. 1 ni chupa ya majibu, ambayo ni chupa ya duara-chini ya 50mL, na bomba la nitrojeni liko upande wa kushoto. 2 ni bomba la kufupisha wima; 3 ni scrubber, iliyo na kioevu cha kuosha; 4 ni bomba la kunyonya. Tofauti kubwa kati ya kifaa na njia ya pharmacopoeia ni kwamba absorbers mbili za njia ya pharmacopoeia zimeunganishwa kuwa moja, ambayo inaweza kupunguza kupoteza kwa ufumbuzi wa mwisho wa kunyonya. Kwa kuongeza, kioevu cha kuosha katika scrubber pia ni tofauti na njia ya pharmacopoeia, ambayo ni maji yaliyotengenezwa, na kifaa kilichoboreshwa ni mchanganyiko wa ufumbuzi wa sulfate ya cadmium na ufumbuzi wa thiosulfate ya sodiamu, ambayo inaweza kunyonya uchafu kwa urahisi katika gesi iliyosafishwa.
Pipette ya chombo: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; Chupa ya kupima iodini: 250mL; Kuchambua usawa.
Reagent phenol (kwa sababu ni imara, hivyo itakuwa fused kabla ya kulisha); Dioksidi kaboni au nitrojeni; Asidi ya Hydroiodate (45%); Uchambuzi wa safi; Suluhisho la acetate ya potasiamu (100g / L); Bromini: uchambuzi safi; Asidi ya fomu: safi ya uchambuzi; 25% ya ufumbuzi wa acetate ya sodiamu (220g / L); KI: usafi wa uchambuzi; Punguza asidi ya sulfuriki (1 + 9); Suluhisho la kawaida la thiosulfate ya sodiamu (0.1mol/L); kiashiria cha phenolphthalein; 1% ufumbuzi wa ethanol; Kiashiria cha wanga: wanga 0.5% katika maji; Punguza asidi ya sulfuriki (1 + 16.5); 30% ya ufumbuzi wa trioksidi ya chromium; Maji yasiyo na kikaboni: ongeza 10mL ongeza asidi ya sulfuriki (1+16.5) hadi 100mL ya maji, joto hadi kuchemsha, na ongeza 0.1ml0.02mol /L titer ya permanganate ya potasiamu, chemsha kwa dakika 10, lazima iweke pink; 0.02mol/L myeyusho wa titration wa hidroksidi ya sodiamu: Kulingana na mbinu ya kiambatanisho ya Pharmacopoeia ya Kichina, suluhu ya 0.1mol/L ya hidroksidi ya sodiamu ilikadiriwa na kupunguzwa kwa usahihi hadi 0.02mol/L kwa maji yaliyochemshwa na kupozwa.
Ongeza takriban 10mL ya suluhisho la kuosha kwenye bomba la kuosha, ongeza 31mL ya myeyusho mpya uliotayarishwa kwenye bomba la kunyonya, sakinisha chombo, pima takriban 0.05g (sahihi hadi 0.0001g) ya sampuli iliyokaushwa ambayo imekaushwa kwa uzito wa 105. ℃ kwenye chupa ya majibu, na ongeza 5mL hidroiodati. Chupa ya majibu huunganishwa haraka na kiboreshaji cha urejeshaji (mdomo wa kusaga hutiwa unyevu na hydroiodate), na nitrojeni hutupwa ndani ya tangi kwa kiwango cha Bubbles 1 ~ 2 kwa sekunde. Joto hudhibitiwa polepole ili mvuke wa kioevu cha kuchemsha hupanda hadi nusu ya urefu wa condenser. Muda wa majibu hutegemea asili ya sampuli, kati ya 45min na 3h. Ondoa mirija ya kufyonza na uhamishe kwa uangalifu myeyusho ndani ya chupa ya iodini ya 500mL iliyo na 10ml ya 25% ya mmumunyo wa acetate ya sodiamu hadi jumla ya ujazo kufikia 125mL.
Chini ya kutetemeka mara kwa mara, ongeza polepole asidi ya fomu kwa tone hadi njano kutoweka. Ongeza tone la kiashiria nyekundu cha methyl 0.1%, na rangi nyekundu haipotei kwa dakika 5. Kisha kuongeza matone matatu ya asidi ya fomu. Wacha ikae kwa muda, kisha ongeza 1g ya iodidi ya potasiamu na 5mL ya asidi ya sulfuriki iliyoyeyuka (1+9). Suluhisho lilipunguzwa na 0.1mol / L ya suluhisho la kawaida la thiosulfate ya sodiamu, na matone 3-4 ya kiashiria cha wanga cha 0.5% yaliongezwa karibu na mwisho wa mwisho, na titration iliendelea mpaka rangi ya bluu kutoweka.
Katika hali hiyo hiyo, jaribio tupu lilifanyika.
Uhesabuji wa jumla ya maudhui ya methoksidi:
Ambapo, V1 inawakilisha kiasi (mL) cha suluhu ya sodiamu ya thiosulfati inayotumiwa na sampuli za uwekaji alama; V2 ni kiasi cha thiosulfati ya sodiamu ya mmumunyo wa kawaida unaotumiwa katika majaribio tupu, mL; C ni mkusanyiko wa thiosulfate ya sodiamu ya kiwango cha ufumbuzi, mol/L; M inahusu wingi wa sampuli kavu, g; 0.00517 ni 0.1mol/L thiosulfate ya sodiamu kwa 1ml sawa na 0.00517g ya methoksi.
Jumla ya maudhui ya methoksi huwakilisha jumla ya methoksi na thamani ya haidroksiproksi ya hesabu ya methoksi, kwa hivyo jumla ya alkoksi lazima irekebishwe na maudhui yanayotokana na hidroksiproksi ili kupata maudhui kamili ya methoksi. MAUDHUI YA HYDROXYPROPOXY YANAPASWA KUSAHIHISHWA KWANZA KWA PROPENE INAYOTOLEWA NA MWENENDO WA HI NA HYDROXYPROPYL NA K=0.93 YA KUDUMU (MAANA YA IDADI KUBWA YA SAMPULI ILIYOBADILISHWA NA NJIA YA Morgan). Kwa hivyo:
Maudhui ya methoksi yaliyosahihishwa = jumla ya maudhui ya methoksi - (maudhui haidroksipropoksi ×0.93×31/75)
Ambapo nambari 31 na 75 ni molekuli ya molar ya vikundi vya methoxy na hydroxypropoxy, kwa mtiririko huo.
(2) Uamuzi wa maudhui ya haidroksipropoksi
Kikundi cha haidropropoksi katika sampuli humenyuka pamoja na trioksidi ya kromiamu kutoa asidi asetiki. Baada ya kuchujwa kutoka kwa suluhisho la otomatiki, yaliyomo katika asidi ya chromic huamuliwa kwa kuweka alama kwenye suluhisho la NaOH. Kwa sababu kiasi kidogo cha asidi ya chromic kitatolewa katika mchakato wa kunereka, ufumbuzi wa NaOH pia utatumiwa, hivyo maudhui ya asidi hii ya chromic inapaswa kuamua zaidi na iodimetry na kupunguzwa kutoka kwa hesabu. Equation ya majibu ni:
Vyombo na vitendanishi Seti kamili ya vyombo kwa ajili ya uamuzi wa vikundi vya hydroxypropoxy; chupa ya volumetric: 1L, 500mL; Kupima silinda: 50mL; Pipette: 10mL; Chupa ya kupimia iodini: 250mL. burette ya msingi: 10mL; Suluhisho la kawaida la thiosulfate ya sodiamu (0.1mol/L); Punguza asidi ya sulfuriki (1 + 16.5); Punguza asidi ya sulfuriki (1 + 9); Kiashiria cha wanga (0.5%).
7-7 ni kifaa cha kuamua maudhui ya hydroxypropoxy.
Katika 7-7 (a), D ni chupa ya kutengenezea yenye shingo mbili ya 25mL, B ni bomba la jenereta la mvuke 25mm×150mm, C ni bomba la uunganisho wa mtiririko, A ni bafu ya mafuta ya kupokanzwa ya umeme, E ni safu ya shunt, G. ni chupa ya conical na kuziba kioo, mwisho kipenyo ndani ni 0.25-1.25mm, kuingizwa katika chupa distilling; F ni mirija ya kufupisha iliyounganishwa kwa E. Katika kifaa kilichoboreshwa kilichoonyeshwa kwenye FIG. 7-7 (b), 1 ni reactor, ambayo ni chupa ya kunereka ya 50mL; 2 ni kichwa cha kunereka; 3 ni funnel ya kioo ya 50mL ili kudhibiti kasi ya mtiririko wa maji ya kikaboni; 4 ni bomba la nitrojeni; 5 ni bomba la kufupisha. Tofauti kubwa zaidi kati ya kifaa kilichorekebishwa na njia ya pharmacopoeia ni kuongeza kwa funnel ya kioo ili kudhibiti kiwango cha mtiririko wa maji, ili kiwango cha kunereka kiweze kudhibitiwa kwa urahisi.
Mbinu za mtihani katika sampuli ya 105 ℃ kukausha kwa uzito mara kwa mara ni kuhusu 0.1 g (0.0002 g), sahihi alisema katika chupa kunereka, kuongeza 10 ml ya 30% chromium trioksidi ufumbuzi, chupa kunereka katika kikombe umwagaji mafuta, umwagaji mafuta ngazi kioevu. Sambamba na uso wa kioevu wa trioksidi ya chromium, vifaa vilivyosakinishwa, maji ya baridi ya wazi, nitrojeni, ya kiwanda chetu ili kudhibiti kiwango cha nitrojeni kuhusu Bubble moja kwa sekunde. Ndani ya dakika 30, bafu ya mafuta ilipashwa moto hadi 155 ℃ na kudumishwa kwa halijoto hii hadi myeyusho uliokusanywa ufikie 50mL. kunereka kusimamishwa ili kuondoa umwagaji mafuta.
Osha ukuta wa ndani wa kibaridi kwa maji yaliyochujwa, changanya maji ya kuosha na distillate kwenye chupa ya iodini ya 500mL, ongeza matone 2 ya kiashiria cha 1% cha phenolphthalide, titrate na 0.02mol/L mmumunyo wa hidroksidi ya sodiamu kwa thamani ya pH ya 6.9 ~ 7.1 , na uandike jumla ya idadi ya hidroksidi ya sodiamu inayotumiwa.
Ongeza 0.5g ya sodium bicarbonate na 10mL punguza asidi ya sulfuriki (1+16.5) kwenye chupa ya iodini na uiruhusu isimame hadi kaboni dioksidi isitokezwe. Kisha ongeza 1.0g ya iodidi ya potasiamu, uifunge vizuri, uitike vizuri na uiache gizani kwa 5min. Kisha ongeza kiashirio cha wanga cha 1mL 0.5% na uikate na 0.02mol/L thiosulfate ya sodiamu hadi mwisho. Andika kiasi cha thiosulfate ya sodiamu inayotumiwa.
Katika jaribio lingine tupu, idadi ya kiasi cha hidroksidi ya sodiamu na titrata za thiosulfate za sodiamu zilizotumiwa zilirekodiwa mtawalia.
Uhesabuji wa maudhui ya hydroxypropoxy:
Ambapo, K ni picha ya mgawo wa kusahihisha wa jaribio tupu: V1 ni kiasi cha titration ya hidroksidi ya sodiamu inayotumiwa na sampuli, ml. C1 ni mkusanyiko wa suluhisho la kawaida la hidroksidi ya sodiamu, mol/L; V2 ni kiasi cha thiosulfate ya sodiamu inayotumiwa na sampuli, ml; C2 ni mkusanyiko wa thiosulfate ya sodiamu ya kiwango cha ufumbuzi, mol/L; M ni wingi wa sampuli, g; Va ni kiasi cha titration ya hidroksidi ya sodiamu inayotumiwa katika majaribio tupu, ml; Vb ni kiasi cha thiosulfate ya sodiamu inayotumiwa katika jaribio tupu, ml.
4. Uamuzi wa unyevu
Usawa wa uchambuzi wa chombo (sahihi hadi 0.1mg); Chupa ya kupima: kipenyo cha 60mm, urefu wa 30mm; Kukausha tanuri.
Njia ya mtihani inapima kwa usahihi sampuli 2 ~ 4G (
Muda wa kutuma: Sep-08-2022