Abstrakt:För att ersätta den icke-nedbrytbara polyvinylalkohol (PVA) uppslamningen, framställdes hampstjälkcellulosa eter-hydroxipropylmetylcellulosa från jordbruksavfall hampstjälkar, och blandades med specifik stärkelse för att framställa uppslamningen. Polyester-bomullsblandningsgarn T/C65/35 14,7 tex dimensionerades och dess limningsprestanda testades. Den optimala produktionsprocessen för hydroxipropylmetylcellulosa var följande: massfraktionen av lut var 35 %; kompressionsförhållandet för alkalicellulosa var 2,4; Vätskevolymförhållandet mellan metan och propylenoxid är 7:3; späd med isopropanol; reaktionstrycket är 2 . 0 MPa. Storleken som framställs genom att blanda hydroxipropylmetylcellulosa och specifik stärkelse har lägre COD och är mer miljövänlig, och alla storleksindikatorer kan ersätta PVA-storlek.
Nyckelord:hampa stjälk; hampa stjälk cellulosaeter; polyvinylalkohol; limning av cellulosaeter
0.Förord
Kina är ett av länderna med relativt rika halmresurser. Skörden är mer än 700 miljoner ton och utnyttjandegraden av halm är bara 3 % varje år. En stor mängd halmresurser har inte utnyttjats. Halm är en rik naturlig lignocellulosaråvara som kan användas i foder, gödningsmedel, cellulosaderivat och andra produkter.
För närvarande har föroreningar av avloppsvatten i textilproduktionsprocessen blivit en av de största föroreningskällorna. Det kemiska syrebehovet för PVA är mycket högt. Efter att det industriella avloppsvattnet som produceras av PVA i tryck- och färgningsprocessen släpps ut i floden, kommer det att hämma eller till och med förstöra andningen av vattenlevande organismer. Dessutom förvärrar PVA utsläppet och migrationen av tungmetaller i sediment i vattendrag, vilket orsakar allvarligare miljöproblem. För att utföra forskning om att ersätta PVA med grön slurry är det nödvändigt att inte bara uppfylla kraven för limningsprocessen, utan också att minimera föroreningen av vatten och luft under limningsprocessen.
I denna studie framställdes hampstjälkcellulosa eter-hydroxipropylmetylcellulosa (HPMC) av hampstjälkar från jordbruksavfall och dess tillverkningsprocess diskuterades. Och blanda hydroxipropylmetylcellulosa och specifik stärkelsestorlek som storlek för limning, jämför med PVA-storlek och diskutera dess limningsprestanda.
1. Experimentera
1 . 1 Material och instrument
Hampa stjälk, Heilongjiang; polyester-bomull blandat garn T/C65/3514.7 tex; egentillverkad hampstjälkcellulosa eter-hydroxipropylmetylcellulosa; FS-101, modifierad stärkelse, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; propanol, premiumkvalitet; propylenoxid, isättika, natriumhydroxid, isopropanol, analytiskt ren; metylklorid, högrent kväve.
GSH-3L reaktionskokare, JRA-6 digital display magnetiskt omrörande vattenbad, DHG-9079A elektrisk torkugn med konstant temperatur, IKARW-20 overhead mekanisk omrörare, ESS-1000 provstorleksmaskin, YG 061/PC elektronisk enkelgarnstyrkemätare , LFY-109B datoriserad garnnötningstestare.
1.2 Framställning av hydroxipropylmetylcellulosa
1. 2. 1 Beredning av alkalifiber
Dela hampstjälken, krossa den till 20 maskor med en pulveriserare, tillsätt hampstjälkpulvret till 35 % NaOH-vattenlösning och blötlägg den i rumstemperatur i 1 . 5 ~ 2 . 0 h. Pressa den impregnerade alkalifibern så att massförhållandet mellan alkali, cellulosa och vatten är 1,2:1. 2:1.
1. 2. 2 Eterifieringsreaktion
Kasta den beredda alkalicellulosan i reaktionskärlet, tillsätt 100 ml isopropanol som utspädningsmedel, tillsätt flytande 140 ml metylklorid och 60 ml propylenoxid, vakuumisera och trycksätt till 2 . 0 MPa, höj långsamt temperaturen till 45°C under 1-2 timmar och reagera vid 75°C under 1-2 timmar för att framställa hydroxipropylmetylcellulosa.
1. 2. 3 Efterbearbetning
Justera pH för den företrade cellulosaetern med isättika till 6 . 5 ~ 7 . 5, tvättades med propanol tre gånger och torkades i en ugn vid 85°C.
1.3 Tillverkningsprocess för hydroxipropylmetylcellulosa
1. 3. 1 Rotationshastighetens inverkan på framställningen av cellulosaeter
Vanligtvis är företringsreaktionen en heterogen reaktion från insidan till insidan. Om det inte finns någon extern kraft är det svårt för företringsmedlet att komma in i cellulosans kristallisation, så det är nödvändigt att helt kombinera företringsmedlet med cellulosan genom omrörning. I denna studie användes en omrörd högtrycksreaktor. Efter upprepade experiment och demonstrationer var den valda rotationshastigheten 240-350 r/min.
1. 3. 2 Effekten av alkalikoncentration på framställningen av cellulosaeter
Alkali kan förstöra den kompakta strukturen hos cellulosa för att få den att svälla, och när svallningen av det amorfa området och det kristallina området tenderar att vara konsekvent, fortskrider företringen smidigt. I produktionsprocessen av cellulosaeter har mängden alkali som används i cellulosaalkaliseringsprocessen stor inverkan på företringseffektiviteten hos företringsprodukter och graden av substitution av grupper. Vid framställningsprocessen för hydroxipropylmetylcellulosa ökar också innehållet av metoxylgrupper när koncentrationen av lut ökar; omvänt, när koncentrationen av lut minskar, är hydroxipropylmetylcellulosa Bashalten större. Innehållet av metoxigrupp är direkt proportionell mot koncentrationen av lut; halten hydroxipropyl är omvänt proportionell mot koncentrationen av lut. Massfraktionen av NaOH valdes till 35 % efter upprepade tester.
1. 3. 3 Effekten av alkalicellulosapressningsförhållandet på framställningen av cellulosaeter
Syftet med att pressa alkalifiber är att kontrollera vattenhalten i alkalicellulosa. När pressförhållandet är för litet ökar vattenhalten, lutkoncentrationen minskar, företringshastigheten minskar och företringsmedlet hydrolyseras och sidoreaktionerna ökar. Företringseffektiviteten reduceras kraftigt. När pressförhållandet är för stort minskar vattenhalten, cellulosan kan inte svälla och har ingen reaktivitet och företringsmedlet kan inte komma i full kontakt med alkalicellulosan och reaktionen är ojämn. Efter många tester och pressjämförelser fastställdes att massförhållandet mellan alkali, vatten och cellulosa var 1,2:1. 2:1.
1. 3. 4 Temperaturens inverkan på framställningen av cellulosaeter
I processen för att bereda hydroxipropylmetylcellulosa, kontrollera först temperaturen vid 50-60 °C och håll den vid en konstant temperatur i 2 timmar. Hydroxipropyleringsreaktionen kan utföras vid cirka 30 ℃, och hydroxypropyleringsreaktionshastigheten ökar kraftigt vid 50 ℃; höj långsamt temperaturen till 75 ℃ och kontrollera temperaturen i 2 timmar. Vid 50°C reagerar metyleringsreaktionen knappt, vid 60°C är reaktionshastigheten långsam och vid 75°C accelereras metyleringsreaktionshastigheten kraftigt.
Framställningen av hydroxipropylmetylcellulosa med flerstegstemperaturkontroll kan inte bara kontrollera balansen mellan metoxyl- och hydroxipropylgrupper, utan också bidra till att minska bireaktioner och efterbehandling och få produkter med rimlig struktur.
1. 3. 5 Effekt av doseringsförhållandet för företringsmedel på framställningen av cellulosaeter
Eftersom hydroxipropylmetylcellulosa är en typisk nonjonisk blandad eter, är metyl- och hydroxipropylgrupperna substituerade på olika makromolekylära hydroxipropylmetylcellulosakedjor, det vill säga olika C i varje glukosringposition. Å andra sidan har fördelningsförhållandet mellan metyl och hydroxipropyl större dispersion och slumpmässighet. Vattenlösligheten för HPMC är relaterad till innehållet av metoxigrupp. När halten metoxigrupp är låg kan den lösas i stark alkali. När metoxylhalten ökar blir den känsligare för vattensvullnad. Ju högre metoxihalt, desto bättre är vattenlösligheten, och det kan formuleras till slurry.
Mängden företringsmedel metylklorid och propylenoxid har en direkt inverkan på innehållet av metoxyl och hydroxipropyl. För att framställa hydroxipropylmetylcellulosa med god vattenlöslighet valdes vätskevolymförhållandet mellan metylklorid och propylenoxid till 7:3.
1.3.6 Den optimala tillverkningsprocessen för hydroxipropylmetylcellulosa
Reaktionsutrustningen är en högtrycks-omrörd reaktor; rotationshastigheten är 240-350 r/min; massfraktionen av lut är 35 %; kompressionsförhållandet för alkalicellulosa är 2,4; Hydroxipropoxylering vid 50°C under 2 timmar, metoxylering vid 75°C under 2 timmar; företringsmedel metylklorid och propylenoxid vätskevolymförhållande 7:3; vakuum; tryck 2. 0 MPa; utspädningsmedel är isopropanol.
2. Detektering och tillämpning
2,1 SEM av hampacellulosa och alkalicellulosa
Om man jämför den obehandlade hampacellulosan och hampacellulosan behandlad med 35 % NaOH, kan man tydligt konstatera att den alkaliserade cellulosan har fler ytsprickor, större ytarea, högre aktivitet och lättare företringsreaktion.
2.2 Bestämning av infraröd spektroskopi
Cellulosan extraherad från hampstjälkar efter behandling och det infraröda spektrumet av HPMC framställt av hampstjälkcellulosa. Bland dem är det starka och breda absorptionsbandet vid 3295 cm -1 det sträckande vibrationsabsorptionsbandet för HPMC-associationshydroxylgruppen, absorptionsbandet vid 1250 ~ 1460 cm -1 är absorptionsbandet för CH, CH2 och CH3, och absorptionen bandet vid 1600 cm -1 är absorptionsbandet för vatten i polymerabsorptionsbandet. Absorptionsbandet vid 1025 cm -1 är absorptionsbandet för C — O — C i polymeren.
2.3 Viskositetsbestämning
Ta det förberedda cellulosaeterprovet från cannabisstjälken och tillsätt det i en bägare för att förbereda en 2% vattenlösning, rör om det noggrant, mät dess viskositet och viskositetsstabilitet med en viskosimeter och mät medelviskositeten 3 gånger. Viskositeten för det preparerade cellulosaeterprovet av cannabisstjälk var 11 . 8 mPa·s.
2.4 Dimensioneringsapplikation
2.4.1 Slamkonfiguration
Uppslamningen bereddes till 1000 ml av en uppslamning med en massfraktion av 3,5 %, omrördes jämnt med en bländare och placerades sedan i ett vattenbad och värmdes till 95°C under 1 timme. Observera samtidigt att massakokningsbehållaren bör förslutas väl för att förhindra att koncentrationen av slurryn ökar på grund av vattenavdunstning.
2.4.2 Uppslamningsformulering pH, blandbarhet och COD
Blanda hydroxipropylmetylcellulosa och specifik stärkelsestorlek för att bereda slurry (1#~4#) och jämför med PVA-formeluppslamning (0#) för att analysera pH, blandbarhet och COD. Det blandade polyester-bomullsgarnet T/C65/3514.7 tex dimensionerades på ESS1000 provlimningsmaskin, och dess limningsprestanda analyserades.
Det kan ses att den hemgjorda hampstjälkcellulosaetern och specifik stärkelsestorlek 3 # är den optimala storleksformuleringen: 25 % hampstjälkcellulosaeter, 65 % modifierad stärkelse och 10 % FS-101.
Alla limningsdata är jämförbara med limningsdata för PVA-storlek, vilket indikerar att den blandade storleken av hydroxipropylmetylcellulosa och specifik stärkelse har god limningsprestanda; dess pH är närmare neutralt; hydroxipropylmetylcellulosa och specifik stärkelse COD (17459,2 mg/L) för den specifika stärkelseblandningsstorleken var signifikant lägre än den för PVA-storleken (26448,0 mg/L), och miljöskyddsprestandan var god.
3. Slutsats
Den optimala produktionsprocessen för att bereda hampstjälkcellulosa eter-hydroxipropylmetylcellulosa för limning är som följer: en högtrycksreaktor med omrörning med en rotationshastighet på 240-350 r/min, en massfraktion av lut på 35% och ett kompressionsförhållande av alkalicellulosa 2.4, metyleringstemperaturen är 75 ℃ och hydroxipropyleringstemperaturen är 50 ℃, var och en bibehållen i 2 timmar, vätskevolymförhållandet mellan metylklorid och propylenoxid är 7:3, vakuum, reaktionstrycket är 2,0 MPa, isopropanol är spädningsmedlet.
Hampstjälkcellulosaeter användes för att ersätta PVA-storlek för limning, och det optimala storleksförhållandet var: 25 % hampstjälkcellulosaeter, 65 % modifierad stärkelse och 10 % FS-101. Uppslamningens pH är 6,5 och COD (17459,2 mg/L) är betydligt lägre än PVA-uppslamningens (26448,0 mg/L), vilket visar god miljöprestanda.
Hampstjälkcellulosaeter användes för limning istället för PVA-storlek för limning av polyester-bomullsblandningsgarnet T/C 65/3514.7tex. Storleksindexet är likvärdigt. Den nya hampstjälken cellulosaeter och modifierad stärkelse blandad storlek kan ersätta PVA storlek.
Posttid: 2023-02-20