Metodnamn: hypromellos — bestämning av hydroxipropoxi — bestämning av hydroxipropoxi
Tillämpningsområde: Denna metod använder metoden för bestämning av hydroxipropoxi för att bestämma halten hydroxipropoxi i hypromellos.
Denna metod är tillämplig på hypromellos.
Metodens princip: Beräkna halten hydroxipropoxi i testprodukten enligt metoden för bestämning av hydroxipropoxi.
Reagens:
1. 30 % (g/g) kromtrioxidlösning
2. Natriumhydroxidtitreringslösning (0,02mol/L)
3. Fenolftalein indikatorlösning
4. Natriumbikarbonat
5. Späd ut svavelsyra
6. Kaliumjodid
7. Natriumtiosulfattitreringslösning (0,02mol/L)
8. Stärkelseindikatorlösning
utrustning:
Provberedning: 1. Natriumhydroxidtitreringslösning (0,02mol/L)
Förberedelse: Ta 5,6 ml klar mättad natriumhydroxidlösning, tillsätt nykokt kallt vatten så att det blir 1000 ml.
Kalibrering: Ta cirka 6 g standardkaliumväteftalat torkat vid 105°C till konstant vikt, väg det noggrant, tillsätt 50mL nykokt kallt vatten, skaka så att det löser sig så mycket som möjligt; tillsätt 2 droppar fenolftaleinindikatorlösning, använd denna vätsketitrering, när du närmar dig slutpunkten ska kaliumväteftalatet vara helt upplöst och titreras tills lösningen blir rosa. Varje 1 ml natriumhydroxidtitreringslösning (1 mol/L) motsvarar 20,42 mg kaliumväteftalat. Beräkna koncentrationen av denna lösning baserat på förbrukningen av denna lösning och mängden kaliumväteftalat som tas. Späd kvantitativt 5 gånger för att göra koncentrationen 0,02mol/L.
Förvaring: Lägg den i en polyetenplastflaska och håll den förseglad; det finns 2 hål i pluggen, och 1 glasrör sätts in i varje hål, 1 rör förbinds med ett sodakalkrör och 1 rör används för att suga ut vätskan.
2. Fenolftalein indikatorlösning
Ta 1 g fenolftalein, tillsätt 100 ml etanol för att lösas upp
3. Natriumtiosulfattitreringslösning (0,02mol/L)
Beredning: Ta 26 g natriumtiosulfat och 0,20 g vattenfritt natriumkarbonat, tillsätt en lämplig mängd nykokt kallt vatten för att lösas upp i 1000 ml, skaka väl och filtrera efter att ha stått i 1 månad.
Kalibrering: ta cirka 0,15 g standardkaliumdikromat torkat vid 120°C med konstant vikt, väg det noggrant, lägg det i en jodflaska, tillsätt 50mL vatten för att lösas upp, tillsätt 2,0g kaliumjodid, skaka försiktigt för att lösas upp, tillsätt 40mL utspädd svavelsyra, Skaka väl och förslut tätt; efter 10 minuter på en mörk plats, tillsätt 250 ml vatten för att späda ut, och när lösningen titreras till nära slutpunkten, tillsätt 3 ml stärkelseindikatorlösning, fortsätt titreringen tills den blå färgen försvinner och blir ljusgrön, och titreringsresultatet används som en tom provkorrigering. Varje 1 ml natriumtiosulfat (0,1 mol/L) motsvarar 4,903 g kaliumdikromat. Beräkna koncentrationen av lösningen enligt förbrukningen av lösningen och mängden kaliumdikromat som tas. Späd kvantitativt 5 gånger för att göra koncentrationen 0,02mol/L.
Om rumstemperaturen är över 25°C bör temperaturen på reaktionslösningen och utspädningsvattnet kylas till ca 20°C.
4. Stärkelseindikatorlösning
Ta 0,5 g löslig stärkelse, tillsätt 5 ml vatten och rör om väl, häll sedan långsamt i 100 ml kokande vatten, rör om medan du tillsätter, fortsätt att koka i 2 minuter, låt svalna, häll ut supernatanten, och du får det. Denna lösning bör vara nyberedd före användning.
Användningssteg: Ta 0,1 g av denna produkt, väg den noggrant, lägg den i destillationsflaskan D, tillsätt 10mL 30 % (g/g) kadmiumtrikloridlösning. Fyll det ånggenererande röret B med vatten till skarven och anslut destillationsenheten. Sänk ned både B och D i ett oljebad (det kan vara glycerin), se till att vätskenivån i oljebadet överensstämmer med vätskenivån för kadmiumtrikloridlösningen i flaskan D, sätt på kylvattnet och låt vid behov kväveströmmen strömmar in och styr dess flödeshastighet till 1 bubbla per sekund. Inom 30 minuter, höj temperaturen på oljebadet till 155ºC och bibehåll denna temperatur tills 50 ml av destillatet har samlats upp, ta bort kondensorröret från fraktioneringskolonnen, skölj med vatten, tvätta och blanda in i den uppsamlade vätskan, tillsätt 3 droppar fenolftalein-indikatorlösning och använd Titrera tills pH-värdet är 6,9-7,1 (mätt med en surhetsmätare), registrera den förbrukade volymen V1 (mL), tillsätt sedan 0,5 g natriumbikarbonat och 10mL utspädd svavelsyra, låt det stå tills ingen mer koldioxid produceras, tillsätt 1,0 g kaliumjodid, förslut det ordentligt, skaka det väl, ställ det på ett mörkt ställe i 5 minuter, tillsätt 1 ml stärkelseindikatorlösning, titrera till slutpunkten med natriumtiosulfattitrering lösning (0,02mol/L), och registrera den förbrukade volymen V2 (ml). I ett annat blanktest, registrera volymerna Va och Vb (mL) av den förbrukade natriumhydroxidtitreringslösningen (0,02mol/L) respektive natriumtiosulfattitreringslösningen (0,02mol/L). Beräkna halten hydroxipropoxyl.
Posttid: 2023-apr-14