Analytisk metod för fysikalisk-kemiska egenskaper hos cellulosaeter

Cellulosaeters källa, struktur, egenskaper och tillämpningar introducerades. Med tanke på det fysikalisk-kemiska egenskapsindextestet av cellulosaeterindustristandard, lades fram en förfinad eller förbättrad metod, och dess genomförbarhet analyserades genom experiment.

Nyckelord:cellulosaeter; Fysikaliska och kemiska egenskaper; Analytisk metod; Experimentell undersökning

Cellulosa är den vanligaste naturliga polymerföreningen i världen. En serie derivat kan erhållas genom kemisk modifiering av cellulosa. Cellulosaeter är produkten av cellulosa efter alkalisering, företring, tvättning, rening, malning, torkning och andra steg. De viktigaste råvarorna för cellulosaeter är bomull, kapok, bambu, trä, etc., bland vilka cellulosahalten i bomull är den högsta, upp till 90 ~ 95%, är en idealisk råvara för cellulosaeterproduktion, och Kina är ett stort land för bomullsproduktion, vilket också i viss mån främjar utvecklingen av kinesisk cellulosaeterindustri. För närvarande är produktion, bearbetning och konsumtion av fibereter världsledande.

Cellulosaeter i livsmedel, medicin, kosmetika, byggmaterial, papper och andra industrier har ett brett användningsområde. Det har egenskaperna löslighet, viskositet, stabilitet, icke-toxicitet och biokompatibilitet. Cellulosaeterteststandard JCT 2190-2013, inklusive cellulosaeters utseendefinhet, torrviktsförlusthastighet, sulfataska, viskositet, pH-värde, transmittans och andra fysikaliska och kemiska indikatorer. Men när cellulosaeter appliceras på olika industrier, förutom fysikalisk och kemisk analys, kan appliceringseffekten av cellulosaeter i detta system testas ytterligare. Till exempel vattenretention inom byggbranschen, murbrukskonstruktion etc.; Lim industrin vidhäftning, rörlighet, etc.; Daglig kemisk industris rörlighet, vidhäftning etc. Cellulosaeters fysikaliska och kemiska egenskaper bestämmer dess användningsområde. Fysisk och kemisk analys av cellulosaeter är avgörande för produktion, bearbetning eller användning. Baserat på JCT 2190-2013, föreslår detta dokument tre förfinings- eller förbättringsscheman för analys av fysikalisk-kemiska egenskaper hos cellulosaeter, och verifierar deras genomförbarhet genom experiment.

1. Torr viktminskning takt

Torkning av viktminskningshastighet är det mest grundläggande indexet för cellulosaeter, även kallat fuktinnehåll, relaterat till dess effektiva komponenter, hållbarhet och så vidare. Standardtestmetoden är ugnsviktmetoden: Ca 5 g prover vägdes och placerades i en vägningsflaska med ett djup som inte översteg 5 mm. Flaskkorken sattes ner i ugnen, eller så öppnades flaskkorken till hälften och torkades vid 105°C ±2°C i 2 timmar. Sedan togs locket ut och kyldes till rumstemperatur i torktumlaren, vägdes och torkades i ugnen i 30 min.

Det tar 2 ~ 3 timmar att detektera fukthalten i ett prov med denna metod, och fukthalten är relaterad till andra index och beredningen av lösningen. Många index kan endast utföras efter att fukthaltstestet är klart. Därför är denna metod inte lämplig i praktisk användning i många fall. Till exempel måste produktionslinjen i vissa cellulosaeterfabriker upptäcka vattenhalten snabbare, så de kan använda andra metoder för att upptäcka vatteninnehållet, till exempel en snabb fuktmätare.

Enligt standardmetoden för detektering av fukthalt, enligt tidigare praktiska experimentella erfarenheter, krävs det vanligtvis att provet torkas till konstant vikt vid 105 ℃, 2,5 timmar.

Testresultat av olika cellulosaeterfukthalt under olika testförhållanden. Det kan ses att testresultaten på 135 ℃ och 0,5 h är närmast de för standardmetoden vid 105 ℃ och 2,5 h, och avvikelsen för resultaten från den snabba fuktmätaren är relativt stor. Efter att de experimentella resultaten kom ut fortsatte de två detektionsförhållandena 135 ℃, 0,5 h och 105 ℃, 2,5 h av standardmetoden att observeras under lång tid, och resultaten var fortfarande inte mycket annorlunda. Därför är testmetoden på 135 ℃ och 0,5 h genomförbar, och testtiden för fukthalten kan förkortas med cirka 2 timmar.

2. Sulfataska

Sulfataska cellulosaeter är ett viktigt index, direkt relaterat till dess aktiva sammansättning, renhet och så vidare. Standardtestmetod: Torka provet vid 105℃±2℃ för reserv, väg in cirka 2 g prov i degeln som har bränts rakt och konstant vikt, placera degeln på värmeplattan eller den elektriska ugnen och värm långsamt tills provet är fullständigt karboniserad. Efter kylning av degeln tillsätts 2 ml koncentrerad svavelsyra, och återstoden fuktas och upphettas långsamt tills vit rök uppstår. Degeln placeras i muffelugnen och bränns vid 750 ° C ±50 ° C i 1 timme. Efter bränningen tas degeln ut och kyls till rumstemperatur i torktumlaren och vägs.

Det kan ses att standardmetoden använder en stor mängd koncentrerad svavelsyra i förbränningsprocessen. Efter uppvärmning rök en stor mängd förflyktigad koncentrerad svavelsyra. Även om den används i dragskåpet kommer den att ha en allvarlig påverkan på miljön i och utanför laboratoriet. I denna uppsats används olika cellulosaetrar för att detektera aska i enlighet med standardmetoden utan tillsats av koncentrerad svavelsyra, och testresultaten jämförs med den normala standardmetoden.

Det kan ses att det finns en viss lucka i detekteringsresultaten för de två metoderna. Baserat på dessa ursprungliga data, beräknar papperet gap-multipeln av de två i det ungefärliga intervallet 1,35 ~ 1,39. Det vill säga, om testresultatet av metoden utan svavelsyra multipliceras med koefficienten 1,35 ~ 1,39, kan asktestresultatet med svavelsyra erhållas grovt. Efter att de experimentella resultaten släppts jämfördes de två detektionsförhållandena under lång tid, och resultaten förblev ungefär i denna koefficient. Den visar att denna metod kan användas för att testa ren cellulosaeteraska. Om det finns individuella särskilda krav bör standardmetoden användas. Eftersom den komplexa cellulosaetern tillför olika material kommer den inte att diskuteras här. Vid kvalitetskontroll av cellulosaeter kan användning av asktestmetoden utan koncentrerad svavelsyra minska föroreningen i och utanför laboratoriet, minska experimenttiden, reagensförbrukningen och minska de möjliga olycksriskerna som orsakas av experimentprocessen.

3, cellulosaeter grupp innehåll testprov förbehandling

Gruppinnehåll är ett av de viktigaste indexen för cellulosaeter, som direkt bestämmer cellulosaeterns kemiska egenskaper. Gruppinnehållstest avser cellulosaetern under inverkan av katalysator, upphettning och krackning i en sluten reaktor, och sedan produktextraktion och injektion i gaskromatografen för kvantitativ analys. Uppvärmningssprickningsprocessen av gruppinnehåll kallas förbehandling i denna uppsats. Standardförbehandlingsmetoden är: väg 65 mg torkat prov, tillsätt 35 mg adipinsyra i reaktionsflaskan, absorbera 3,0 ml intern standardvätska och 2,0 ml jodvätesyra, släpp i reaktionsflaskan, täck ordentligt och väg. Skaka reaktionsflaskan för hand i 30 sekunder, placera reaktionsflaskan i en metalltermostat vid 150℃±2℃ i 20 minuter, ta ut den och skaka den i 30S och värm den sedan i 40 minuter. Efter kylning till rumstemperatur krävs att viktminskningen inte är mer än 10 mg. Annars måste provlösningen förberedas igen.

Standardmetoden för uppvärmning används i metalltermostatuppvärmningsreaktionen, vid faktisk användning är temperaturskillnaden för varje rad av metallbad stor, resultaten är mycket dålig repeterbarhet och eftersom uppvärmningssprickningsreaktionen är allvarligare, ofta eftersom reaktionsflaskans lock är inte strikt läckage och gasläckage, det finns en viss risk. I detta dokument, genom ett långtidstest och observation, ändras förbehandlingsmetoden till: att använda reaktionsflaska av glas, med butylgummipropp tätt, och värmebeständig polypropen tejp lindad gränssnittet, sätt sedan reaktionsflaskan i en speciell liten cylinder , täck ordentligt, sätt slutligen in i ugnen uppvärmning. Reaktionsflaskan med denna metod kommer inte att läcka vätska eller luft, och den är säker och enkel att använda när reagenset skakas väl under reaktionen. Användningen av elektrisk blästringsugnsuppvärmning kan göra varje prov jämnt uppvärmt, resultatet är god repeterbarhet.

4. Sammanfattning

De experimentella resultaten visar att de förbättrade metoderna för att detektera cellulosaeter som nämns i denna artikel är genomförbara. Att använda villkoren i detta papper för att testa viktminskningshastigheten vid torkningen kan förbättra effektiviteten och förkorta testtiden. Att använda ingen svavelsyratestförbränningsaska kan minska laboratorieföroreningar; Ugnsmetoden som används i detta dokument som förbehandlingsmetod för cellulosaetergruppinnehållstest kan göra förbehandlingen mer effektiv och säker.