Genom att ta bakteriell cellulosa som råvaror, syntetiserar 2-hydroxi-3-sulfatpropyatcellulosaeter. Den infraröda spektrometern analyserar produktstrukturen. Bästa processförhållanden för syntes av basbakteriell cellulosaeter. Resultaten visade att utbyteskapaciteten för 2-hydroxi-3-sulfonsyras-baserad propyat bakteriell eter syntetiserad under optimeringsförhållanden var 0,481 mmol / g.
Nyckelord: bakteriell cellulosa; 2-hydroxyl-3-sulfonsyrabaserad gornemincellulosaeter; utbyteskapacitet
Mikrobiell syntetisk bakteriell cellulosa liknar växtcellulosa i kemisk sammansättning och molekylstruktur. Det är en rak polysackarid kopplad med D-pyrarot-glukos medβ-1, 4-glykosidbindningar. Jämfört med växtcellulosa har bakteriell cellulosa en bättre egenskap. Det är ett ultramikrofibernät som består av ultralikrofibrer. Det finns i form av ren cellulosa och har många unika funktioner. Aspekterna av akustisk utrustning och oljebrytning har använts i stor utsträckning.
2-hydroxyl-3-sulfonat cellulär cellulosaeter är ett viktigt cellulosaderivat som kan tillverkas av högt vattenabsorptionsmaterial. Det kan också användas som en fast renhet för adsorption av tungmetalljoner och protein som en katjon. Feng Qingqin, Jie Zhefeng och annan cellulosa som används i risskal majsstrå för att framställa 2-hydroxyl-3-sulfat cellulosa eter starka syrakationiska utbyten. Den här artikeln använder bakteriell cellulosa som råvaror, syntetiserar 2-hydroxyl-3-sulfonic-baserad bakteriell cellulosaeter och använder ortogonala experiment för att studera sina bästa syntetiska tillstånd och 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa-sulfa framställda under detta tillstånd. Utbyteskapaciteten för syrabaserad gornemincellulosa eter ger teoretisk grund för den faktiska tillämpningen av materialet.
1. Experimentell del
1.1 Reagens och instrument
Bakteriell cellulosa (självgjorda), natriumhydroxid, natriumkarbonat, natriumbisulfit, dioxan, epiklorhydrin, aceton, etanol, natriumkarbonat, ovanstående reagens är av analytisk kvalitet.
Inkubator/torkningslåda (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 Jet Mill (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); Fourier infraröd spektrometer (Tyskland); Agilent AAS-3510 atomabsorptionsspektrofotometer.
1.2 Beredning av 2-hydroxi-3-sulfopropylbakteriell cellulosaeter
1.2.1 Syntes av tvärbundna bakteriecellulosa
Tillsätt 10 g bakteriellt cellulosapulver, 60 ml epiklorhydrin och 125 ml 2 mol·L-1 NaOH-lösning i en tre-halsad kolv utrustad med en återflödeskondensator och en omrörare, värme till återflöde för 1H, filter och tvärtvätt med aceton och vatten till medelstora egenskaper och torkas under vakuum vid 60°C för att erhålla tvärbunden bakteriell cellulosa.
1.2.2 Syntes av natrium 3-kloro-2 hydroxipropanesulfonat
Väg 104.0GNAHSO3 och lösa upp den i 200 mlh2o och låt den vara mättad med SO2 -gas. Värm upp till 70-90°C under omrörning, tillsätt sedan 160 ml epiklorhydrin med en droppande tratt och reagera vid 85°C för 4h. Reaktionsprodukten kyldes till under 5°C För att kristallisera produkten, sedan sugfiltreras, tvättas och torkades för att få en ljusgul råprodukt. Råprodukten omkristalliserades med 1: 1 etanol för att erhålla vita kristaller.
1.2.3 Syntes av 2-hydroxi-3-sulfopropylbakteriell cellulosaeter
Tillsätt 2 g tvärbunden bakteriell cellulosa, en viss mängd 3-kloro-2-hydroxipropanesulfonat, 0,7 g natriumkarbonat och 70 ml dioxanvandig lösning i en trehalsad kolv utrustad med en refluxkondensator och en stirrer,,, dioxan i dioxan i en trehalsad kolv utrustad med en refluxkondensator och en stirrer,,, det Kväve under skydd, kontrollera en viss temperatur och rör om för att reagera under en viss tidsperiod, filtrera, tvätta med aceton och vatten i sin tur till neutralitet och vakuumtorka vid 60°C för att få ett ljusgult fast ämne.
1.3 Produktstrukturanalys
FT-IR-test: Solid KBR-surfplatta, testområde: 500 cm-1～4000 cm-1.
1.4 Bestämning av utbyteskapacitet
Ta 1-2 g 2-hydroxi-3-sulfopropylbakteriell cellulosaeter, tillsätt lämplig mängd destillerat vatten för att blötlägga, häll den sedan i växelkolonnen med omrörning, skölj med lämplig mängd destillerat vatten och använd sedan cirka 100 ml 5% Saltsyran skölj, kontrollera flödeshastigheten på 3 ml per minut. Tvätta sedan med destillerat vatten tills det inte visar surhet när den testas av metylorange, elueras sedan med cirka 60 ml natriumklorid med en koncentration av 1 mol L-1, styra flödeshastigheten vid cirka 3 ml/min och samla avloppet med en Erlenmeyer -kolv. Tvätta sedan kolonnen med 50-80 ml destillerat vatten. Den insamlade lösningen titrerades med 0,1 mol·L-1 natriumhydroxidstandardlösning med användning av fenolftalein som indikator, och antalet milliliter natriumhydroxid som konsumeras var VNAOH.
2. Resultat och diskussion
2.1 Strukturell karakterisering av tvärbundna bakteriecellulosa
På grund av introduktionen av nya C-H, den tvärbundna bakteriecellulosa är 2922,98 cm-1. Den sträckande vibrationen av C-H på sockringen förbättras och de karakteristiska absorptionstopparna för hydroxylgrupperna vid 1161,76 cm-1 och 1061,58 cm-1 av spektrallinjen A försvagas, som är de karakteristiska absorptionstopparna för hydroxylgrupper i cellulosa. Vid 3433,2 cm-1 finns den vibrationsabsorptionstoppen för den tillhörande hydroxylgruppen fortfarande, men den relativa intensiteten minskar, vilket indikerar att hydroxylgruppen på glukosidringen inte har ersatts helt.
2.2 Strukturell karakterisering av natrium 3-klor-2-hydroxipropanesulfonat
3525～3481cm-1 är den sträckande vibrationen av föreningshydroxyl o-H Bond, 2930,96 cm-1 är den asymmetriska sträckningsvibrationen av c-H, 2852.69cm är den symmetriska sträckningsvibrationen av c-H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 är sträckningsvibrationen av S = O, 810.1cm-1 är den sträckande vibrationen av COS, och 727.4cm-1 är den sträckande vibrationen av C-CL, vilket indikerar att målprodukten bildas.
2.3 Strukturell karakterisering av 2-hydroxi-3-sulfopropylbakteriell cellulosaeter
3431cm-1 är OH-sträckningsvibrationstoppen, 2917 cm-1 är den mättade CH-sträckningsvibrationstoppen, 1656 cm-1 är CC-sträckningsvibrationstoppen, 1212 ~ 1020cm-1 är -SO2-antisymmetrisk och symmetrisk stretch vibration, 658 cm-1 är den så bindning som sträcker vibrationer.
2.4 Optimering av syntesbetingelser för 2-hydroxi-3-sulfopropylbakteriell cellulosaeter
I experimentet användes utbyteskapaciteten för att testa kvaliteten på 2-hydroxi-3-sulfopropylbakteriell cellulosaeter. Mängden 3-kloro-2-hydroxipropanesulfonat natrium tillsatt i reaktionen, koncentrationen av vattenhaltig lösning av dioxan, reaktionstiden och temperaturen har gjort fyra faktorer och tre nivåer av ortogonala experiment för att analysera effekten av varje faktor på den bakteriella cellulosa xantaten . Påverkan av esteregenskaper.
Ortogonala experiment visar att den optimala kombinationen av 4 faktorer är A2B1C3D. 1 intervallanalys visar att reaktionstemperaturen har det största inflytandet på adsorptionsprestanda för 2-hydroxi-3-sulfopropylcellulosaeter, och intervallet är 1. 914, följt av koncentrationen av tid, dioxan och utfodringsmängden 3 på 3 -Cloro-2 hydroxipropanesulfonat natrium. Utbyteskapaciteten för 2-hydroxi-3-sulfopropylbakteriell cellulosaeter framställd under optimerade förhållanden var 0,481 mmol/g, vilket var högre än för liknande se-typ cellulosa starka syrakationbytar rapporterade i manualen.
3. Slutsats
Genom att modifiera bakteriell cellulosa syntetiserades 2-hydroxi-3-sulfonsyror propylbakteriell cellulosaeter, och dess struktur karakteriserades och dess utbyteskapacitet mättes. Följande slutsatser drogs: 1) 2-hydroxi-3-De optimala processbetingelserna för syntes av sulfopropylbakteriell cellulosaeter är: 2g tvärbundet bakteriell cellulosa, 3,5 g 3-klor-2-hydroxipropanesulfonat sodium, 0,7 g sodiumkarbonat och 7OMI30% vattenhaltig lösning av dioxan, reaktion vid 70°C Under kväveskydd för 1H har 2-hydroxi-3-sulfonsyrapropylbakteriell cellulosaeter framställd under detta tillstånd en högre utbyteskapacitet; 2) 2-hydroxi-3-sulfonsyrogrupp Utbyteskapaciteten för propylbakteriell cellulosaeter är högre än den för den liknande SE-typen cellulosa starka syrakationsbytesharts rapporterade i handboken.
Posttid: Mar-06-2023