Rheology sarta kasaluyuan tiHPMC/HPSKompléks
kecap konci: hidroksipropil métilselulosa; aci hidroksipropil; sipat rheological; kasaluyuan; modifikasi kimiawi.
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) mangrupikeun polimér polisakarida anu biasa dianggo dina nyiapkeun film anu tiasa didahar. Hal ieu loba dipaké dina widang pangan jeung ubar. Film ngabogaan transparansi alus, sipat mékanis jeung sipat panghalang minyak. Sanajan kitu, HPMC mangrupakeun gél thermally ngainduksi, nu ngabalukarkeun kinerja processing goréng na dina suhu lemah sareng konsumsi énergi produksi tinggi; Sajaba ti éta, harga bahan baku mahal na watesan aplikasi lega na kaasup widang farmasi. Hydroxypropyl starch (HPS) mangrupa bahan anu bisa didahar loba dipaké dina widang pangan jeung ubar. Cai mibanda rupa-rupa sumber jeung harga low. Ieu mangrupa bahan idéal pikeun ngurangan biaya HPMC. Leuwih ti éta, sipat gél tiis HPS bisa nyaimbangkeun viskositas jeung sipat rheological séjén HPMC. , pikeun ngaronjatkeun kinerja processing na dina suhu low. Sajaba ti éta, pilem edible HPS miboga sipat panghalang oksigén alus teuing, ku kituna bisa nyata ngaronjatkeun sipat panghalang oksigén tina HPMC edible film.
HPS ditambahkeun kana HPMC pikeun compounding, sarta HPMC / HPS tiis tur panas Sistim sanyawa gél tibalik-fase diwangun. Hukum pangaruh sipat dibahas, mékanisme interaksi antara HPS jeung HPMC dina leyuran, kasaluyuan jeung transisi fase tina sistem sanyawa dibahas, sarta hubungan antara sipat rheological jeung struktur sistem sanyawa. Hasilna nunjukkeun yén sistem sanyawa gaduh konsentrasi kritis (8%), di handap konsentrasi kritis, HPMC sareng HPS aya dina ranté molekular mandiri sareng daérah fase; luhureun konsentrasi kritis, fase HPS kabentuk dina leyuran salaku puseur gél, Struktur microgel, nu disambungkeun ku intertwining ranté molekular HPMC, némbongkeun hiji kabiasaan nu sarupa jeung polimér ngalembereh. Sipat rhéologis sistem sanyawa jeung babandingan sanyawa saluyu jeung aturan jumlah logaritmik, sarta nembongkeun darajat tangtu simpangan positif jeung negatif, nunjukkeun yén dua komponén boga kasaluyuan alus. Sistem sanyawa mangrupakeun fase-dispersed kontinyu fase "laut-pulo" struktur dina suhu low, sarta transisi fase kontinyu lumangsung dina 4: 6 jeung panurunan tina HPMC / HPS ratio sanyawa.
Salaku komponén penting tina komoditi pangan, bungkusan dahareun bisa nyegah dahareun tina ruksak jeung polusi ku faktor éksternal dina prosés sirkulasi jeung neundeun, kukituna manjangkeun umur rak jeung periode neundeun dahareun. Salaku jinis bahan bungkusan pangan anyar anu aman sareng tiasa didahar, bahkan ngagaduhan nilai gizi anu tangtu, film edible ngagaduhan prospek aplikasi anu lega dina bungkusan sareng pelestarian dahareun, tuangeun gancang sareng kapsul farmasi, sareng parantos janten hotspot panalungtikan dina tuangeun ayeuna. widang bungkusan patali.
Mémbran komposit HPMC / HPS disiapkeun ku metode tuang. Kasaluyuan jeung separation fase tina sistem komposit anu salajengna digali ku scanning mikroskop éléktron, analisis sipat thermomechanical dinamis jeung analisis thermogravimetric, sarta sipat mékanis tina mémbran komposit ditalungtik. jeung perméabilitas oksigén jeung sipat mémbran séjén. Hasilna nunjukkeun yén euweuh panganteur dua-fase atra kapanggih dina gambar SEM sadaya film komposit, aya ngan hiji titik transisi kaca dina hasil DMA lolobana film komposit, sarta ngan hiji puncak degradasi termal mucunghul dina kurva DTG. lolobana film komposit. HPMC gaduh kasaluyuan tangtu sareng HPS. Penambahan HPS kana HPMC sacara signifikan ningkatkeun sipat panghalang oksigén tina mémbran komposit. Sipat mékanis tina mémbran komposit greatly rupa-rupa jeung rasio compounding jeung kalembaban relatif lingkungan, sarta nampilkeun titik kawin silang, nu bisa nyadiakeun rujukan pikeun optimasi produk pikeun sarat aplikasi béda.
Morfologi mikroskopis, sebaran fase, transisi fase jeung microstructures séjén tina sistem HPMC / HPS sanyawa ieu diulik ku analisis mikroskop optik dyeing iodin basajan, sarta transparansi jeung sipat mékanis tina sistem sanyawa anu diulik ku spéktrofotométer ultraviolét jeung tester sipat mékanis. Hubungan antara struktur morfologis mikroskopis jeung kinerja komprehensif makroskopis tina HPMC / sistem sanyawa HPS didirikan. Hasilna nunjukkeun yén sajumlah ageung mesophases aya dina sistem sanyawa, anu ngagaduhan kasaluyuan anu saé. Aya titik transisi fase dina sistem sanyawa, sarta titik transisi fase ieu mibanda rasio sanyawa tangtu jeung gumantungna konsentrasi solusi. Titik panghandapna transparansi sistem sanyawa konsisten jeung titik transisi fase HPMC ti fase kontinyu kana fase dispersed jeung titik minimum modulus tensile. Modulus Young sarta elongation dina putus turun kalayan ngaronjatna konsentrasi solusi, nu miboga hubungan kausal jeung transisi HPMC ti fase kontinyu kana fase dispersed.
Rheometer digunakeun pikeun ngulik pangaruh modifikasi kimiawi HPS kana sipat rheologis sareng sipat gél tina sistem sanyawa gél fase-tiis sareng panas HPMC/HPS. Kapasitas sareng transisi fase diulik, sareng hubungan antara struktur mikro sareng sipat rheologis sareng gél didirikan. Hasil panalungtikan nunjukkeun yén hydroxypropylation of HPS bisa ngurangan viskositas sistem sanyawa dina suhu low, ngaronjatkeun fluidity leyuran sanyawa, sarta ngurangan fenomena thinning geser; hidroksipropilasi HPS tiasa ngahususkeun viskositas linier sistem sanyawa. Di wewengkon elastis, suhu transisi fase tina sistem sanyawa HPMC / HPS diréduksi, sarta paripolah solid-kawas tina sistem sanyawa dina suhu lemah sareng fluidity dina suhu luhur ningkat. HPMC jeung HPS ngabentuk fase kontinyu dina suhu lemah sareng luhur, masing-masing, sarta salaku fase dispersed nangtukeun sipat rheological jeung sipat gél tina sistem komposit dina suhu luhur jeung low. Boh parobahan ngadadak dina kurva viskositas sistem gabungan sareng puncak délta tan dina kurva faktor leungitna némbongan dina 45 °C, anu nyegerkeun fenomena fase kontinyu anu dititénan dina mikrograf anu diwarnaan iodin dina 45 °C.
Pangaruh modifikasi kimiawi HPS dina struktur kristalin jeung struktur mikro-divisional film komposit ieu diulik ku sinar-sinkronisasi téhnologi scattering sudut leutik sinar-X, sarta sipat mékanis, sipat panghalang oksigén jeung stabilitas termal tina pilem komposit éta. sacara sistematis nalungtik pangaruh parobahan struktur kimia komponén sanyawa dina mikrostruktur jeung sipat makroskopis sistem sanyawa. Hasil tina radiasi synchrotron némbongkeun yén hydroxypropylation of HPS jeung perbaikan tina kasaluyuan dua komponén nyata bisa ngahambat recrystallization tina aci dina mémbran jeung ngamajukeun formasi struktur timer sarupa looser dina mémbran komposit. Sipat makroskopis sapertos sipat mékanis, stabilitas termal sareng perméabilitas oksigén tina mémbran komposit HPMC / HPS raket patalina sareng struktur kristal internal sareng struktur daérah amorf. Pangaruh gabungan tina dua épék.
Bab I Pendahuluan
Salaku komponén penting tina komoditi pangan, bahan bungkusan dahareun bisa ngajaga dahareun tina karuksakan fisik, kimia jeung biologis jeung polusi salila sirkulasi jeung neundeun, ngajaga kualitas dahareun sorangan, mempermudah konsumsi dahareun, sarta mastikeun dahareun. Panyimpenan jangka panjang sareng pelestarian, sareng masihan penampilan dahareun pikeun narik konsumsi sareng nampi nilai saluareun biaya bahan [1-4]. Salaku jinis bahan bungkusan pangan anyar anu aman sareng tiasa didahar, bahkan ngagaduhan nilai gizi anu tangtu, film edible ngagaduhan prospek aplikasi anu lega dina bungkusan sareng pelestarian dahareun, tuangeun gancang sareng kapsul farmasi, sareng parantos janten hotspot panalungtikan dina tuangeun ayeuna. widang bungkusan patali.
Film anu tiasa dimakan nyaéta film anu struktur jaringan porous, biasana dicandak ku ngolah polimér anu tiasa didahar alami. Loba polimér alam aya di alam mibanda sipat gél, sarta leyuran cai maranéhanana bisa ngabentuk hydrogél dina kaayaan nu tangtu, kayaning sababaraha polisakarida alam, protéin, lipid, jsb. Polisakarida struktural alam sapertos aci sareng selulosa, kusabab struktur molekul khususna héliks ranté panjang sareng sipat kimia anu stabil, tiasa cocog pikeun lingkungan panyimpen jangka panjang sareng sagala rupa, sareng parantos diulik sacara lega salaku bahan ngabentuk pilem anu tiasa didahar. Film anu tiasa didahar tina hiji polisakarida sering gaduh watesan anu tangtu dina pagelaran. Ku alatan éta, dina raraga ngaleungitkeun watesan film edible polisakarida tunggal, ménta sipat husus atawa ngamekarkeun fungsi anyar, ngurangan harga produk, sarta dilegakeun aplikasi maranéhanana, biasana dua rupa polisakarida dipaké. Atanapi polisakarida alam di luhur dicampurkeun pikeun ngahontal pangaruh sipat pelengkap. Tapi, kusabab bédana struktur molekul antara polimér anu béda, aya éntropi konformasi anu tangtu, sareng kalolobaan kompléx polimér sawaréh cocog atanapi henteu cocog. Morfologi fase jeung kasaluyuan kompléx polimér bakal nangtukeun sipat bahan komposit. Sajarah deformasi sareng aliran nalika ngolah gaduh pangaruh anu signifikan dina struktur. Ku alatan éta, sipat makroskopis kayaning sipat rheological tina sistem kompléks polimér ditalungtik. Hubungan antara struktur morfologis mikroskopis sapertos morfologi fase sareng kasaluyuan penting pikeun ngatur kinerja, analisa sareng modifikasi bahan komposit, téknologi pamrosésan, pituduh desain rumus sareng desain mesin ngolah, sareng evaluasi produksi. Kinerja ngolah produk sareng pamekaran sareng aplikasi bahan polimér énggal penting pisan.
Dina ieu bab, status panalungtikan sarta kamajuan aplikasi bahan edible film diulas sacara rinci; kaayaan panalungtikan hydrogels alam; tujuan jeung métode sanyawa polimér jeung kamajuan panalungtikan sanyawa polisakarida; métode panalungtikan rheological sistem compounding; Sipat rheologis sareng konstruksi modél sistem gél sabalikna tiis sareng panas dianalisis sareng dibahas, ogé pentingna panalungtikan, tujuan panalungtikan sareng panalungtikan ngeunaan eusi makalah ieu.
1.1 pilem Edible
Film Edible nujul kana tambahan plasticizers sarta cross-linking agén dumasar kana zat edible alam (kayaning polisakarida struktural, lipid, protéin), ngaliwatan interaksi antarmolekul béda, ngaliwatan compounding, pemanasan, palapis, drying, jsb pilem kalawan jaringan porous. struktur diwangun ku perlakuan. Éta tiasa nyayogikeun rupa-rupa fungsi sapertos sipat panghalang anu tiasa dipilih pikeun gas, Uap, eusi sareng zat ngabahayakeun éksternal, ku kituna ningkatkeun kualitas indrawi sareng struktur internal dahareun, sareng manjangkeun periode neundeun atanapi umur rak produk pangan.
1.1.1 Sajarah Kamekaran Film Edible
Kamekaran edible film bisa disusud deui ka abad ka-12 jeung ka-13. Dina waktos éta, urang Cina nganggo metode waxing anu saderhana pikeun nutupan jeruk sareng lemon, anu sacara efektif ngirangan leungitna cai dina buah sareng sayuran, ku kituna buah sareng sayuran ngajaga kilau aslina, ku kituna manjangkeun umur rak buah sareng. sayuran, tapi kaleuleuwihan ngahambat réspirasi aérobik bungbuahan sarta sayuran, hasilna deterioration fermentative buah. Dina abad ka-15, urang Asia geus mimiti nyieun edible film tina susu kécap, sarta dipaké pikeun ngajaga dahareun jeung ngaronjatkeun penampilan dahareun [20]. Dina abad ka-16, Inggris ngagunakeun lemak pikeun nutupan permukaan dahareun pikeun ngurangan leungitna Uap dahareun. Dina abad ka-19, sukrosa munggaran dipaké salaku palapis nu bisa didahar dina kacang, almond jeung hazelnuts pikeun nyegah oksidasi jeung rancidity salila neundeun. Dina 1830s, film parafin panas-lebur komérsial muncul pikeun bungbuahan kayaning apel jeung pir. Dina ahir abad ka-19, film Gelatin disemprot dina beungeut produk daging jeung pangan lianna pikeun pelestarian dahareun. Dina awal 1950-an, lilin carnauba, jeung sajabana, geus dijieun emulsions minyak-di-cai pikeun palapis jeung pelestarian bungbuahan sarta sayuran seger. Dina ahir 1950-an, panalungtikan ngeunaan film edible dilarapkeun kana produk daging mimiti ngamekarkeun, sarta conto paling éksténsif jeung suksés nyaéta produk enema diolah tina peujit leutik sato kana casings.
Ti taun 1950-an, bisa disebutkeun konsép edible film kakara bener-bener diajukeun. Saprak harita, loba peneliti geus ngembangkeun minat kuat dina film edible. Dina 1991, Nisperes nerapkeun carboxymethyl cellulose (CMC) kana palapis jeung pelestarian cau jeung bungbuahan lianna, réspirasi buah ieu ngurangan, sarta leungitna klorofil ditunda. Park et al. dina 1994 dilaporkeun sipat panghalang éféktif pilem protéin zein ka O2 jeung CO2, nu ningkat leungitna cai, wilting jeung discoloration tomat. Dina 1995, Lourdin ngagunakeun solusi basa éncér pikeun ngubaran aci, sarta ditambahkeun gliserin kana strawberries jaket pikeun freshness, nu ngurangan laju leungitna cai strawberries sarta nyangsang spoilage. Baberjee ningkat sipat film edible di 1996 ku micro-liquefaction jeung perlakuan ultrasonic cair pilem-ngabentuk, jadi ukuran partikel cairan film-ngabentuk ieu nyata ngurangan jeung stabilitas homogen of emulsion ieu ningkat. Taun 1998, Padegett et al. nambahkeun lysozyme atawa nisin kana film edible protéin kedelé sarta dipaké pikeun mungkus dahareun, sarta kapanggih yén tumuwuhna baktéri asam laktat dina dahareun ieu éféktif dipeungpeuk [30]. Taun 1999, Yin Qinghong dkk. Lilin dipaké pikeun nyieun agén palapis pilem pikeun pelestarian jeung neundeun apel jeung bungbuahan lianna, nu bisa ngahambat réspirasi, nyegah shrinkage sarta leungitna beurat, sarta ngahambat invasi mikroba.
Mangtaun-taun, beaker jagong-baking pikeun bungkusan és krim, kertas béas ketan pikeun bungkusan permen, jeung kulit tahu pikeun masakan daging mangrupakeun bungkusan edible has. Tapi aplikasi komérsial film edible éta ampir euweuh di 1967, komo pelestarian buah dilapis lilin kungsi pamakéan komérsial pohara kawates. Nepi ka 1986, sababaraha pausahaan mimiti nyadiakeun produk film edible, sarta ku 1996, jumlah pausahaan film edible geus tumuwuh nepi ka leuwih ti 600. Ayeuna, aplikasi edible film dina pelestarian bungkusan dahareun geus ngaronjat, sarta geus ngahontal hiji panghasilan taunan leuwih ti 100 juta dollar AS.
1.1.2 Ciri sareng jinis film edible
Numutkeun kana panilitian anu relevan, film edible ngagaduhan kaunggulan anu luar biasa di handap ieu: film edible tiasa nyegah turunna sareng burukna kualitas pangan anu disababkeun ku silih migrasi bahan pangan anu béda; sababaraha komponén pilem edible sorangan boga nilai gizi husus sarta fungsi kasehatan; film edible boga sipat panghalang pilihan pikeun CO2, O2 jeung gas séjén; pilem edible bisa dipaké pikeun microwave, baking, kadaharan digoréng jeung pilem ubar na palapis; pilem edible bisa dipaké salaku antioksidan sarta pengawet sarta operator lianna, kukituna manjangkeun umur rak dahareun; pilem edible bisa dipaké salaku pamawa pikeun colorants na fortifiers gizi, jsb, pikeun ngaronjatkeun kualitas dahareun jeung ngaronjatkeun sipat indrawi dahareun; pilem edible aman sareng tiasa didahar, sareng tiasa dikonsumsi babarengan sareng tuangeun; Pilem bungkusan anu tiasa didahar tiasa dianggo pikeun bungkusan kuantitas atanapi unit tuangeun anu alit, sareng ngabentuk bungkusan komposit multi-lapisan sareng bahan bungkusan tradisional, anu ningkatkeun kamampuan panghalang tina bahan bungkusan.
Alesan kunaon pilem bungkusan anu tiasa didahar ngagaduhan sipat fungsional di luhur utamina dumasar kana formasi struktur jaringan tilu diménsi anu tangtu di jerona, sahingga nunjukkeun kakuatan sareng sipat panghalang anu tangtu. Sipat fungsional pilem bungkusan anu tiasa dipangaruhan sacara signifikan ku sipat komponénna, sareng darajat crosslinking polimér internal, keseragaman sareng dénsitas struktur jaringan ogé kapangaruhan ku prosés ngabentuk pilem anu béda. Aya bédana atra dina pagelaran [15, 35]. Film Edible ogé mibanda sababaraha sipat séjén kayaning kaleyuran, warna, transparansi, jsb Bahan bungkusan pilem edible cocog bisa dipilih nurutkeun lingkungan pamakéan béda jeung béda dina objék produk keur rangkep.
Nurutkeun kana métode ngabentuk edible film, éta bisa dibagi kana film na coatings: (1) The pre-disiapkeun pilem bebas biasana disebut film. (2) Lapisan ipis anu kabentuk dina permukaan dahareun ku cara dilapis, dicelup, sareng disemprot disebut palapis. Pilem utamana dipaké pikeun kadaharan anu bahanna béda-béda anu kudu dibungkus sacara individual (sapertos pakét bumbu sareng pakét minyak dina pangan anu merenah), pangan anu bahanna sami tapi kedah dibungkus nyalira (sapertos bungkusan leutik kopi, susu bubuk, jsb.), sareng obat-obatan atanapi produk perawatan kaséhatan. bahan kapsul; palapis utamana dipaké pikeun pelestarian kadaharan seger kayaning bungbuahan sarta sayuran, produk daging, palapis ubar jeung assembly of dikawasa-release microcapsules.
Numutkeun kana bahan ngabentuk pilem tina pilem bungkusan anu tiasa didahar, éta tiasa dibagi kana: pilem anu tiasa didahar polisakarida, pilem anu tiasa didahar protéin, pilem anu tiasa didahar lipid, pilem anu tiasa didahar mikroba sareng pilem anu tiasa didahar komposit.
1.1.3 Aplikasi edible film
Salaku tipe anyar tina bahan bungkusan dahareun anu aman tur bisa didahar, komo boga nilai gizi tangtu, film edible loba dipaké dina industri bungkusan dahareun, widang farmasi, neundeun jeung pelestarian bungbuahan sarta sayuran, ngolah jeung pelestarian. daging jeung produk akuatik, produksi kadaharan gancang, jeung produksi minyak. Éta gaduh prospek aplikasi anu lega dina ngawétkeun pangan sapertos permen dipanggang goreng.
1.1.3.1 Aplikasi dina bungkusan dahareun
Solusi ngabentuk pilem katutupan dina dahareun anu bakal dibungkus ku nyemprot, nyikat, dicelup, sareng sajabana, pikeun nyegah penetrasi Uap, oksigén sareng zat aromatik, anu sacara efektif tiasa ngirangan leungitna bungkusan sareng ngirangan jumlah lapisan bungkusan. ; nyata ngurangan lapisan luar dahareun The pajeulitna komponén bungkusan plastik facilitates daur ulang sarta ngolah, sarta ngurangan polusi lingkungan; eta dilarapkeun kana bungkusan misah tina sababaraha komponén pangan kompléks multi-komponén pikeun ngurangan migrasi silih antara komponén béda, kukituna ngurangan polusi ka lingkungan. Ngurangan ruksakna dahareun atawa turunna kualitas pangan. Film edible langsung diolah kana kertas bungkusan atanapi kantong bungkusan pikeun bungkusan dahareun, anu henteu ngan ukur ngahontal kasalametan, kabersihan sareng genah, tapi ogé ngirangan tekanan polusi bodas dina lingkungan.
Ngagunakeun jagong, Kacang Kedelai jeung gandum salaku bahan baku utama, film sereal kertas-kawas bisa disiapkeun sarta dipaké pikeun bungkusan tina sosis jeung pangan lianna. Saatos dianggo, sanaos dibuang di lingkungan alam, aranjeunna biodegradable sareng tiasa dirobih janten pupuk taneuh pikeun ningkatkeun taneuh. . Ngagunakeun aci, chitosan jeung ampas kacang salaku bahan utama, kertas wrapping plant bisa disiapkeun pikeun bungkusan dahareun gancang kayaning mie gancang-dahareun jeung Perancis fries, nu merenah, aman tur pohara populér; dipaké pikeun pakét bumbu, sup padet Bungkusan pangan genah kayaning bahan baku, nu bisa langsung asak dina pot lamun dipaké, bisa nyegah kontaminasi dahareun, ngaronjatkeun gizi dahareun, sarta mempermudah beberesih. Alpukat garing, kentang, sareng béas pegat diferméntasi sareng dirobih janten polisakarida, anu tiasa dianggo pikeun nyiapkeun bahan bungkusan jero anu énggal anu teu warnaan sareng transparan, gaduh sipat penghalang oksigén anu hadé sareng sipat mékanis, sareng dianggo pikeun bungkusan susu bubuk. , minyak salad jeung produk lianna [19]. Pikeun kadaharan militer, sanggeus produk dipaké, bahan bungkusan plastik tradisional dipiceun di lingkungan jeung jadi spidol pikeun tracking musuh, nu gampang pikeun nembongkeun whereabouts. Dina multi-komponén pangan husus kayaning pizza, pastry, saos tomat, és krim, yogurt, muih jeung Manisan, bahan bungkusan plastik teu bisa langsung ditambahkeun kana pamakéan, sarta pilem bungkusan plant nembongkeun kaunggulan unik na, nu bisa ngurangan jumlah grup fractional. migrasi zat rasa ngaronjatkeun kualitas produk jeung estetika [21]. Pilem bungkusan anu tiasa didahar tiasa dianggo dina ngolah kadaharan gelombang mikro tina sistem adonan. Produk daging, sayuran, kéju sareng bungbuahan tos dibungkus ku nyemprot, dicelup atanapi digosok, sareng sajabana, beku sareng disimpen, sareng ngan ukur kedah di microwave pikeun dikonsumsi.
Sanaos sababaraha kertas sareng kantong bungkusan komersil anu sayogi, seueur patén-patén parantos didaptarkeun dina rumusan sareng aplikasi bahan bungkusan anu tiasa didahar. Otoritas pangaturan pangan Perancis parantos nyatujuan kantong bungkusan anu tiasa didahar industri anu namina "SOLUPAN", anu diwangun ku hydroxypropyl methylcellulose, pati sareng natrium sorbate, sareng sayogi komersil.
1.1.3.2 Aplikasi dina Kedokteran
Gelatin, turunan selulosa, aci jeung karét plant bisa dipaké pikeun nyiapkeun cangkang kapsul lemes jeung teuas obat jeung produk kaséhatan, nu éféktif bisa mastikeun efficacy obat jeung produk kaséhatan, sarta aman tur bisa didahar; sababaraha obat gaduh rasa pait alamiah, anu hese dianggo ku pasien. Ditarima, film edible bisa dipaké salaku coatings rasa-masking pikeun ubar misalna; sababaraha polimér polimér enteric teu leyur dina burih (pH 1.2) lingkungan, tapi leyur dina peujit (pH 6.8) lingkungan sarta bisa dipaké dina peujit Sustained-release palapis ubar; ogé bisa dipaké salaku carrier pikeun ubar sasaran.
Blanco-Fernandez et al. nyiapkeun pilem komposit monogliserida chitosan acetylated sarta dipaké pikeun sékrési sustained aktivitas antioksidan vitamin E, sarta pangaruh ieu luar biasa. Bahan bungkusan antioksidan jangka panjang. Zhang et al. aci dicampurkeun jeung gelatin, ditambahkeun plasticizer poliétilén glikol, sarta dipaké tradisional. Kapsul keras kerung disiapkeun ku prosés dipping film komposit, sareng transparansi, sipat mékanis, sipat hidrofilik sareng morfologi fase pilem komposit ditaliti. bahan kapsul alus [52]. Lal et al. nyieun kafirin jadi hiji palapis edible pikeun palapis enteric kapsul paracetamol, sarta nalungtik sipat mékanis, sipat termal, sipat panghalang jeung sipat release ubar tina film edible. Hasilna nunjukkeun yén palapis sorgum Rupa-rupa kapsul keras pilem gliadin henteu pegat dina lambung, tapi ngaluarkeun ubar dina peujit dina pH 6,8. Paik et al. disiapkeun partikel phthalate HPMC coated kalawan indomethacin, sarta disemprot cair film-ngabentuk edible tina HPMC dina beungeut partikel ubar, sarta nalungtik laju entrapment ubar, ukuran partikel rata-rata partikel ubar, pilem edible hasilna némbongkeun yén HPMCN-coated. obat lisan indomethacin bisa ngahontal tujuan masking rasa pait tina ubar jeung targeting pangiriman ubar. Oladzadabbasabadi et al. dicampur aci sagu dirobah kalawan karaginan pikeun nyiapkeun film komposit edible salaku substitusi pikeun kapsul gelatin tradisional, sarta diajar kinétika drying na, sipat thermomechanical, sipat fisikokimia jeung sipat panghalang, Hasilna nunjukkeun yén film edible komposit boga sipat sarupa gelatin sarta bisa. dipaké dina produksi kapsul farmasi.
1.1.3.3 Aplikasi dina pelestarian buah jeung sayuran
Dina bungbuahan sarta sayuran seger sanggeus picking, réaksi biokimia jeung réspirasi masih vigorously lumangsung, anu bakal ngagancangkeun karuksakan jaringan bungbuahan sarta sayuran, sarta gampang ngabalukarkeun leungitna Uap dina bungbuahan sarta sayuran dina suhu kamar, hasilna kualitas jaringan internal sareng sipat indrawi buah sareng sayuran. turunna. Ku alatan éta, pelestarian geus jadi isu pangpentingna dina neundeun jeung transportasi bungbuahan sarta sayuran; métode pelestarian tradisional boga pangaruh pelestarian goréng jeung ongkos tinggi. Pelestarian palapis bungbuahan sareng sayuran ayeuna mangrupikeun metode anu paling efektif dina pelestarian suhu kamar. Cairan anu ngabentuk pilem anu tiasa dilapis dilapis dina permukaan buah sareng sayuran, anu sacara efektif tiasa nyegah invasi mikroorganisme, ngirangan réspirasi, leungitna cai sareng leungitna gizi jaringan buah sareng sayuran, ngalambatkeun sepuh fisiologis jaringan buah sareng sayuran, sarta tetep buah jeung sayur jaringan The plump aslina tur mulus. Penampilan herang, ku kituna pikeun ngahontal tujuan tetep seger jeung prolonging periode gudang. Urang Amerika nganggo acetyl monoglyceride sareng kéju anu diekstrak tina minyak nabati salaku bahan baku utama pikeun nyiapkeun film anu tiasa dimakan, sareng dianggo pikeun motong buah sareng sayuran supados tetep seger, nyegah dehidrasi, pencoklatan sareng invasi mikroorganisme, supados tiasa dijaga salami a waktos na lami. Kaayaan seger. Jepang ngagunakeun sutra runtah salaku bahan baku pikeun nyiapkeun pilem nyimpen seger kentang, nu bisa ngahontal éfék tetep seger comparable jeung gudang tiis. Amerika ngagunakeun minyak nabati jeung buah salaku bahan baku utama pikeun nyieun hiji cairan palapis, sarta tetep buah cut seger, sarta kapanggih yén pangaruh pelestarian anu alus.
Marquez et al. dipaké protéin whey jeung pektin salaku bahan baku, sarta ditambahkeun glutaminase pikeun cross-linking nyiapkeun film edible komposit, nu ieu dipaké pikeun jas apel seger-cut, tomat jeung wortel, nu bisa nyata ngurangan laju leungitna beurat. , ngahambat tumuwuhna mikroorganisme dina beungeut buah seger-cut jeung sayuran, sarta manjangkeun umur rak dina premis ngajaga rasa jeung rasa bungbuahan sarta sayuran seger-cut. Shi Lei et al. anggur globe beureum coated kalawan chitosan edible film, nu bisa ngurangan leungitna beurat sarta laju rot buah anggur, ngajaga warna jeung kacaangan anggur, sarta reureuh degradasi padet larut. Ngagunakeun chitosan, natrium alginate, natrium carboxymethylcellulose jeung polyacrylate salaku bahan baku, Liu et al. disiapkeun film edible ku palapis multilayer pikeun seger-ngajaga bungbuahan sarta sayuran, sarta diajar morfologi maranéhanana, kaleyuran cai, jsb Hasilna némbongkeun yén natrium carboxymethyl selulosa-chitosan-gliserol pilem komposit miboga éfék pelestarian pangalusna. Sun Qingshen dkk. nalungtik film komposit ngasingkeun protéin kacang kedelai, nu dipaké pikeun pelestarian strawberries, nu nyata bisa ngurangan transpirasi strawberries, ngahambat réspirasi maranéhanana, sarta ngurangan laju buah ruksak . Ferreira et al. dipaké bubuk résidu buah jeung sayur jeung bubuk mesek kentang pikeun nyiapkeun film edible komposit, diajar kaleyuran cai jeung sipat mékanis film komposit, sarta dipaké métode palapis pikeun ngawétkeun hawthorn. Hasilna nunjukkeun yén umur rak hawthorn diperpanjang. 50%, laju leungitna beurat turun ku 30-57%, jeung asam organik jeung Uap teu robah sacara signifikan. Fu Xiaowei et al. nalungtik pelestarian tina peppers seger ku chitosan edible film, sarta hasil némbongkeun yén éta nyata bisa ngurangan inténsitas réspirasi peppers seger salila neundeun jeung reureuh sepuh tina peppers . Navarro-Tarazaga et al. dipaké pilem edible HPMC-dirobah lilin lebah pikeun ngawétkeun plums. Hasilna nunjukkeun yén lilin lebah tiasa ningkatkeun oksigén sareng sipat panghalang Uap sareng sipat mékanis pilem HPMC. Laju leungitna beurat plums dikirangan sacara signifikan, lemes sareng perdarahan buah nalika neundeun ningkat, sareng waktos neundeun plum diperpanjang. Tang Liying et al. dipaké solusi alkali shellac dina modifikasi aci, nyiapkeun pilem bungkusan plant, sarta diajar sipat pilem na; dina waktos anu sareng, ngagunakeun cairan film-ngabentuk -na pikeun jaket mangoes pikeun freshness bisa éféktif ngurangan engapan Ieu bisa nyegah fenomena Browning salila neundeun, ngurangan laju leungitna beurat sarta manjangkeun periode gudang.
1.1.3.4 Aplikasi dina ngolah sareng ngawétkeun produk daging
Produk daging anu beunghar gizi sareng kagiatan cai anu luhur gampang diserang ku mikroorganisme dina prosés ngolah, transportasi, neundeun sareng konsumsi, nyababkeun gelap warna sareng oksidasi lemak sareng karusakan sanésna. Dina raraga manjangkeun periode neundeun jeung umur rak produk daging, perlu pikeun nyobaan pikeun ngahambat aktivitas énzim dina produk daging jeung invasi mikroorganisme dina beungeut cai, sarta nyegah deterioration tina warna jeung bau disababkeun ku oksidasi lemak. Ayeuna, pelestarian pilem edible mangrupikeun salah sahiji metode anu umum dianggo dina pelestarian daging di bumi sareng di luar negeri. Ngabandingkeun éta sareng metode tradisional, kapanggih yén invasi mikroorganisme éksternal, rancidity oksidatif lemak sareng leungitna jus parantos ningkat sacara signifikan dina produk daging anu dibungkus dina pilem anu tiasa didahar, sareng kualitas produk daging parantos ningkat sacara signifikan. Umur rak diperpanjang.
Panalungtikan ngeunaan film edible produk daging dimimitian dina ahir 1950-an, sarta kasus aplikasi tersukses nya éta kolagén edible film, nu geus loba dipaké dina produksi jeung ngolah sosis. Emiroglu et al. nambahkeun minyak wijen kana film edible protéin kedelé pikeun nyieun pilem antibakteri, sarta diajar pangaruh antibakteri na on sapi beku. Hasilna nunjukkeun yén pilem antibakteri sacara signifikan tiasa ngahambat réproduksi sareng kamekaran Staphylococcus aureus. Wook et al. nyiapkeun film edible proanthocyanidin sarta dipaké pikeun jaket babi refrigerated pikeun freshness. Warna, pH, nilai TVB-N, asam thiobarbituric sareng jumlah mikroba daging babi saatos disimpen salami 14 dinten ditaliti. Hasilna nunjukkeun yén pilem proanthocyanidins anu tiasa didahar sacara efektif tiasa ngirangan formasi asam thiobarbituric, nyegah karusakan asam lemak, ngirangan invasi sareng baranahan mikroorganisme dina permukaan produk daging, ningkatkeun kualitas produk daging, sareng manjangkeun periode panyimpen. hirup rak. Jiang Shaotong et al. ditambahkeun polifenol tea jeung allicin kana leyuran mémbran komposit aci-natrium alginate, sarta dipaké pikeun ngawétkeun freshness babi chilled, nu bisa disimpen dina 0-4 ° C salila leuwih ti 19 poé. Cartagena et al. ngalaporkeun pangaruh antibakteri film kolagén edible ditambahan agén antimikrobial nisin dina pelestarian keureut babi, nunjukkeun yén pilem kolagén plant bisa ngurangan migrasi Uap tina keureut babi refrigerated, reureuh nu rancidity produk daging, sarta nambahkeun 2 Film kolagén kalawan% nisin miboga éfék pelestarian pangalusna. Wang Rui et al. ngulik parobahan natrium alginat, kitosan sareng serat karboksimétil ku analisa komparatif pH, nitrogén basa volatile, kemerahan sareng jumlah total koloni daging sapi dina 16 dinten neundeun. Tilu rupa film edible vitamin natrium dipaké pikeun ngawétkeun freshness daging sapi tiis. Hasilna nunjukkeun yén film natrium alginat anu tiasa didahar ngagaduhan pangaruh pelestarian kesegaran anu idéal. Caprioli et al. payudara turki asak dibungkus ku natrium caseinate edible film lajeng refrigerated dina 4 ° C. Studi geus ditémbongkeun yén natrium caseinate edible film bisa ngalambatkeun turun daging turki salila refrigeration. tina rancidity.
1.1.3.5 Aplikasi dina pelestarian produk akuatik
Turunna kualitas produk akuatik utamana manifested dina ngurangan Uap bébas, deterioration rasa jeung deterioration tina tékstur produk akuatik. Dékomposisi produk akuatik, oksidasi, denaturasi sareng konsumsi garing disababkeun ku invasi mikroba mangrupikeun faktor penting anu mangaruhan umur rak produk akuatik. Panyimpen beku mangrupikeun metode anu umum pikeun ngawétkeun produk akuatik, tapi ogé bakal aya sababaraha tingkat degradasi kualitas dina prosés, anu khususna serius pikeun lauk tawar.
Pelestarian pilem edible produk akuatik dimimitian dina ahir 1970-an sarta ayeuna geus loba dipaké. Film Edible sacara efektif tiasa ngawétkeun produk akuatik beku, ngirangan leungitna cai, sareng ogé tiasa digabungkeun sareng antioksidan pikeun nyegah oksidasi lemak, ku kituna ngahontal tujuan manjangkeun umur rak sareng umur rak. Meenatchisundaram et al. nyiapkeun film edible komposit dumasar-aci ngagunakeun aci salaku matriks sarta ditambahkeun rempah kayaning cengkeh jeung kayu manis, sarta dipaké pikeun pelestarian udang bodas. Hasilna nunjukkeun yén film pati anu tiasa didahar sacara efektif tiasa ngahambat kamekaran mikroorganisme, ngalambatkeun oksidasi lemak, manjangkeun umur simpan udang bodas anu dipendingin dina suhu 10 °C sareng 4 °C salami 14 sareng 12 dinten, masing-masing. Cheng Yuanyuan sareng anu sanésna diajar pangawét larutan pullulan sareng ngalaksanakeun lauk tawar. Pelestarian sacara efektif tiasa ngahambat kamekaran mikroorganisme, ngalambatkeun oksidasi protéin lauk sareng lemak, sareng gaduh pangaruh pelestarian anu saé. Yunus dkk. trout katumbiri anu dilapis ku film anu tiasa didahar gelatin anu ditambahan minyak atsiri daun salam, sareng diajar pangaruh pelestarian dina kulkas dina 4 °C. Hasilna nunjukkeun yén gelatin edible film éféktif dina ngajaga kualitas rainbow trout nepi ka 22 poé. kanggo waktos anu lami . Wang Siwei et al. dipaké natrium alginate, chitosan na CMC salaku bahan utama, ditambahkeun asam stearic nyiapkeun cairan pilem edible, sarta dipaké pikeun jaket Penaeus vannamei pikeun freshness. Panaliti nunjukkeun yén film komposit CMC sareng chitosan Cairan éta gaduh pangaruh pelestarian anu saé sareng tiasa manjangkeun umur rak sakitar 2 dinten. Yang Shengping jeung nu lianna dipaké chitosan-tea polyphenol edible film pikeun refrigeration sarta pelestarian of hairtail seger, nu bisa éféktif ngahambat baranahan baktéri dina beungeut hairtail, reureuh formasi asam hidroklorat volatile, sarta manjangkeun umur rak tina hairtail ka. ngeunaan 12 poé.
1.1.3.6 Aplikasi dina dahareun goreng
Kadaharan anu digoréng nyaéta kadaharan siap santap anu populér kalayan kaluaran anu ageung. Éta dibungkus ku polisakarida sareng pilem anu tiasa didahar protéin, anu tiasa nyegah parobahan warna pangan nalika prosés ngagoreng sareng ngirangan konsumsi minyak. asupna oksigén jeung Uap [80]. Palapis katuangan anu digoréng sareng karét gellan tiasa ngirangan konsumsi minyak ku 35% -63%, sapertos nalika ngagoreng sashimi, éta tiasa ngirangan konsumsi minyak ku 63%; nalika ngagoreng keripik kentang, éta tiasa ngirangan konsumsi minyak ku 35% -63%. Ngurangan konsumsi BBM ku 60%, jsb [81].
Singthong et al. dijieun film edible polisakarida kayaning natrium alginate, carboxymethyl selulosa jeung pektin, nu dipaké pikeun palapis strips pisang goreng, sarta nalungtik laju nyerep minyak sanggeus ngagoreng. Hasilna nunjukkeun yén pektin sareng karboksil Strip pisang anu digoréng anu dilapis ku métilselulosa nunjukkeun kualitas indrawi anu langkung saé, diantarana film edible pektin ngagaduhan pangaruh anu pangsaéna pikeun ngirangan nyerep minyak [82]. Holownia et al. coated film HPMC jeung MC dina beungeut fillet hayam goreng pikeun nalungtik parobahan konsumsi minyak, eusi asam lemak bébas jeung nilai warna dina minyak goreng. Pra-lapisan tiasa ngirangan nyerep minyak sareng ningkatkeun umur minyak [83]. Sheng Meixiang et al. dijieun film edible tina CMC, chitosan jeung protéin kedelé isolat, chip kentang coated, jeung goreng eta dina suhu luhur pikeun nalungtik nyerep minyak, eusi cai, warna, eusi acrylamide jeung kualitas indrawi chip kentang. , Hasilna nunjukkeun yén film edible isolat protéin kedelé boga pangaruh anu signifikan dina ngurangan konsumsi minyak tina chip kentang goreng, sarta film edible chitosan miboga éfék hadé dina ngurangan eusi acrylamide [84]. Salvador et al. coated beungeut cingcin cumi goreng jeung aci gandum, dirobah aci jagong, dextrin jeung gluten, nu bisa ngaronjatkeun crispness tina cingcin cumi jeung ngurangan laju nyerep minyak [85].
1.1.3.7 Aplikasi dina barang dipanggang
pilem Edible bisa dipaké salaku palapis lemes pikeun ngaronjatkeun penampilan barang dipanggang; bisa dipaké salaku panghalang pikeun Uap, oksigén, gajih, jsb pikeun ngaronjatkeun umur rak barang dipanggang, contona, chitosan edible film dipaké pikeun permukaan palapis roti. contona, kacang Anggang mindeng coated kalawan elém pikeun uyah uyah jeung seasonings [87].
Christos et al. dijieun film edible natrium alginate jeung protéin whey sarta coated aranjeunna dina beungeut Lactobacillus rhamnosus roti probiotic. Panaliti nunjukkeun yén tingkat kasalametan probiotics ningkat sacara signifikan, tapi dua jinis roti nunjukkeun mékanisme pencernaan sami pisan, ku kituna palapis film anu tiasa didahar henteu ngarobih tékstur, rasa sareng sipat thermophysical roti [88]. Panuwat et al. tambahkeun ekstrak gooseberry India kana matriks métil selulosa pikeun nyiapkeun pilem komposit anu tiasa didahar, sareng dianggo pikeun ngawétkeun kasegaran kacang mete panggang. Hasilna nunjukkeun yén film komposit anu tiasa didahar sacara efektif tiasa ngahambat kacang mete anu dipanggang nalika disimpen. Kualitasna mudun sareng umur simpan kacang mete dipanggang diperpanjang dugi ka 90 dinten [89]. Schou et al. nyieun film edible transparan sarta fléksibel jeung natrium caseinate na gliserin, sarta diajar sipat mékanis na, perméabilitas cai sarta pangaruh bungkusan na on keureut roti dipanggang. Hasilna némbongkeun yén film edible natrium caseinate dibungkus roti dipanggang. Saatos breading, karasa na bisa ngurangan dina 6 h gudang dina suhu kamar [90]. Du et al. dipaké film edible dumasar-apel jeung film edible basis tomat ditambahkeun jeung minyak atsiri tutuwuhan pikeun mungkus hayam manggang, nu teu ngan ngahambat tumuwuhna mikroorganisme saméméh roasting hayam, tapi ogé ditingkatkeun rasa hayam sanggeus roasting [91]. Javanmard et al. nyiapkeun hiji pilem edible tina aci gandum jeung dipaké pikeun mungkus kernels pistachio dipanggang. Hasilna nunjukkeun yén film pati anu tiasa didahar tiasa nyegah rancidity oksidatif tina kacang, ningkatkeun kualitas kacang, sareng manjangkeun umur rakna [92]. Majid et al. film edible protéin whey dipaké pikeun jaket kacang Anggang, nu bisa ningkatkeun panghalang oksigén, ngurangan rancidity kacang, ngaronjatkeun brittleness suuk Anggang, sarta manjangkeun periode gudang na [93].
1.1.3.8 Aplikasi dina produk confectionery
Industri permen ngagaduhan syarat anu luhur pikeun panyebaran komponén volatile, janten pikeun coklat sareng permen kalayan permukaan anu digosok, kedah nganggo film anu tiasa didahar larut cai pikeun ngagentos cairan palapis anu ngandung komponén volatile. Film bungkusan anu tiasa didahar tiasa ngabentuk pilem pelindung anu mulus dina permukaan permen pikeun ngirangan migrasi oksigén sareng Uap [19]. Aplikasi tina film edible protéin whey dina confectionery nyata bisa ngurangan difusi komponén volatile na. Lamun coklat dipaké pikeun encapsulate pangan oily kayaning cookies jeung mentega suuk, minyak bakal migrasi ka lapisan luar coklat, nyieun coklat caket jeung ngabalukarkeun fenomena "tibalik ibun", tapi bahan jero bakal garing kaluar, hasilna mangrupa robah rasa na. Nambahkeun lapisan bahan bungkusan pilem edible kalayan fungsi panghalang gajih tiasa ngabéréskeun masalah ieu [94].
Nelson et al. ngagunakeun pilem edible methylcellulose pikeun ngalapis permen anu ngandung sababaraha lipid sareng nunjukkeun perméabilitas lipid anu rendah pisan, ku kituna ngahambat fenomena frosting dina coklat [95]. Meyers nerapkeun pilem hidrogel-lilin bilayer edible pikeun permén karét, anu tiasa ningkatkeun adhesionna, ngirangan volatilisasi cai, sareng manjangkeun umur rakna [21]. Cai disiapkeun ku Fadini dkk. Film komposit edible mentega decollagén-cocoa ditalungtik pikeun sipat mékanis sareng perméabilitas cai, sareng dianggo salaku palapis pikeun produk coklat kalayan hasil anu saé [96].
1.1.4 Film Edible Berbasis Selulosa
Film edible dumasar-selulosa nyaéta jenis film edible dijieun tina selulosa paling loba pisan jeung turunan na di alam salaku bahan baku utama. Film edible dumasar-selulosa téh euweuh bauan jeung hambar, sarta ngabogaan kakuatan mékanis alus, sipat panghalang minyak, transparansi, kalenturan jeung sipat panghalang gas alus. Sanajan kitu, alatan sipat hidrofilik tina selulosa, résistansi film edible dumasar-selulosa nyaéta kinerja Cai umumna kawilang goréng [82, 97-99].
Film edible basis selulosa dijieunna tina bahan runtah dina produksi industri pangan bisa ménta pilem bungkusan edible kalawan kinerja alus teuing, sarta bisa make deui bahan runtah pikeun ngaronjatkeun nilai tambah produk. Ferreira et al. bubuk résidu buah jeung sayur dicampur jeung bubuk mesek kentang pikeun nyiapkeun film komposit plant dumasar-selulosa, sarta dilarapkeun ka palapis hawthorn pikeun ngawétkeun freshness, sarta ngahontal hasil alus [62]. Tan Huizi et al. dipaké serat dietary sasari tina ampas buncis salaku bahan dasar sarta ditambahkeun jumlah nu tangtu thickener pikeun nyiapkeun film edible serat kedele, nu mibanda sipat mékanis alus sarta sipat panghalang [100], nu utamana dipaké pikeun bungkusan mie bungbu dahareun gancang. , Éta merenah tur bergizi ngaleyurkeun bungkusan bahan langsung dina cai panas.
Turunan selulosa larut cai, sapertos métil selulosa (MC), karboksimétil selulosa (CMC) sareng hidroksipropil métil selulosa (HPMC), tiasa ngabentuk matriks kontinyu sareng biasa dianggo dina pamekaran sareng panalungtikan film anu tiasa didahar. Xiao Naiyu et al. dipaké MC salaku substrat film-ngabentuk utama, ditambahkeun poliétilén glikol jeung kalsium klorida jeung bahan bantu séjén, disiapkeun MC edible film ku cara casting, sarta dilarapkeun ka pelestarian of olecranon, nu bisa manjangkeun sungut nu olecranon urang. Kahirupan rak peach nyaéta 4,5 dinten [101]. Esmaeili et al. disiapkeun pilem edible MC ku casting sarta dilarapkeun ka palapis microcapsules minyak atsiri tutuwuhan. Hasilna nunjukkeun yén pilem MC gaduh pangaruh meungpeuk minyak anu saé sareng tiasa dilarapkeun kana bungkusan dahareun pikeun nyegah karusakan asam lemak [102]. Tian dkk. film edible MC dirobah kalawan asam stearic jeung asam lemak teu jenuh, nu bisa ngaronjatkeun sipat blocking cai tina MC edible film [103]. Lai Fengying et al. ngulik pangaruh jinis pangleyur dina prosés ngabentuk pilem tina MC edible film sareng sipat halangan sareng sipat mékanis tina film edible [104].
Mémbran CMC gaduh sipat panghalang anu hadé pikeun O2, CO2 sareng minyak, sareng seueur dianggo dina widang pangan sareng ubar [99]. Bifani et al. Nyiapkeun mémbran CMC sareng ngulik pangaruh ekstrak daun dina sipat panghalang cai sareng sipat panghalang gas tina mémbran. Hasilna nunjukkeun yén tambihan ekstrak daun tiasa sacara signifikan ningkatkeun kalembaban sareng sipat panghalang oksigén tina mémbran, tapi henteu pikeun CO2. Sipat panghalang aya hubunganana sareng konsentrasi ekstrak [105]. de Moura et al. nanopartikel chitosan disusun bertulang pilem CMC, sarta diajar stabilitas termal, sipat mékanis jeung kaleyuran cai tina film komposit. Hasilna nunjukkeun yén nanopartikel chitosan sacara efektif tiasa ningkatkeun sipat mékanis sareng stabilitas termal pilem CMC. Sex [98]. Ghanbarzadeh et al. nyiapkeun film edible CMC sareng ngulik efek gliserol sareng asam oleat dina sipat fisikokimia film CMC. Hasilna nunjukkeun yén sipat panghalang pilem sacara signifikan ningkat, tapi sipat mékanis sareng transparansi turun [99]. Cheng et al. nyiapkeun film komposit edible karboksimétil selulosa-konjac glucomannan, sarta nalungtik pangaruh minyak sawit dina sipat fisikokimia film komposit. Hasilna nunjukkeun yén microspheres lipid anu langkung alit tiasa sacara signifikan ningkatkeun pilem komposit. Hidrofobik permukaan sareng kelengkungan saluran permeasi molekul cai tiasa ningkatkeun kinerja panghalang Uap mémbran [106].
HPMC gaduh sipat ngabentuk pilem anu saé, sareng pilemna fleksibel, transparan, teu warnaan sareng teu aya bauan, sareng gaduh sipat penghalang minyak anu saé, tapi sipat mékanis sareng pameungpeuk cai kedah ditingkatkeun. Ulikan ku Zuniga et al. némbongkeun yén microstructure awal jeung stabilitas leyuran film-ngabentuk HPMC bisa nyata mangaruhan beungeut jeung struktur internal pilem, sarta cara ogé titik-titik minyak asup salila formasi struktur pilem bisa nyata mangaruhan transmittance cahaya jeung aktivitas permukaan tina. pilem. Penambahan agén bisa ningkatkeun stabilitas solusi film-ngabentuk, anu dina gilirannana mangaruhan struktur permukaan jeung sipat optik pilem, tapi sipat mékanis jeung perméabilitas hawa teu ngurangan [107]. Klangmuang et al. dipaké liat organik dirobah sarta beeswax pikeun ningkatkeun jeung ngaropéa HPMC edible film pikeun ngaronjatkeun sipat mékanis jeung sipat panghalang pilem HPMC. Panaliti nunjukkeun yén saatos modifikasi beeswax sareng liat, sipat mékanis edible film HPMC tiasa dibandingkeun sareng film edible. Kinerja komponén Uap ningkat [108]. Dogan et al. disiapkeun pilem edible HPMC, sarta dipaké selulosa microcrystalline pikeun ningkatkeun jeung ngaropéa pilem HPMC, sarta diajar perméabilitas cai jeung sipat mékanis pilem. Hasilna nunjukkeun yén sipat panghalang Uap tina pilem anu dirobih henteu robih sacara signifikan. , Tapi sipat mékanis na geus nyata ningkat [109]. Choi et al. nambahkeun daun oregano jeung minyak atsiri bergamot kana matrix HPMC nyiapkeun film komposit edible, sarta dilarapkeun ka pelestarian palapis tina plums seger. Panaliti nunjukkeun yén pilem komposit anu tiasa didahar sacara efektif tiasa ngahambat réspirasi plum, ngirangan produksi étiléna, ngirangan laju leungitna beurat, sareng ningkatkeun kualitas plum [110]. Esteghlal et al. dicampurkeun HPMC jeung gelatin pikeun nyiapkeun film komposit edible sarta diajar film komposit edible. Sipat fisikokimia, sipat mékanis sareng kasaluyuan gelatin HPMC nunjukkeun yén sipat tegangan pilem komposit gelatin HPMC henteu robih sacara signifikan, anu tiasa dianggo dina persiapan kapsul ubar [111]. Villacres et al. nalungtik sipat mékanis, sipat panghalang gas sarta sipat antibakteri tina HPMC-sipat aci edible film komposit. Hasilna nunjukkeun yén film komposit ngagaduhan sipat panghalang oksigén anu saé sareng épék antibakteri [112]. Byun et al. disiapkeun mémbran komposit shellac-HPMC, sarta diajar efek tina jenis émulsifiers sarta konsentrasi shellac dina mémbran komposit. Pangémulsi ngirangan sipat pameungpeuk cai tina mémbran komposit, tapi sipat mékanisna henteu turun sacara signifikan; tambahan shellac greatly ningkat stabilitas termal tina mémbran HPMC, sarta pangaruh na ngaronjat kalayan ngaronjatna konsentrasi shellac [113].
1.1.5 Film Edible Dumasar Pati
Pati mangrupakeun polimér alam pikeun persiapan film edible. Cai mibanda kaunggulan tina sumber anu lega, harga murah, biokompatibilitas sareng nilai gizi, sareng seueur dianggo dina industri pangan sareng farmasi [114-117]. Anyar-anyar ieu, panilitian ngeunaan film anu tiasa didahar pati murni sareng film komposit anu tiasa didahar dumasar-aci pikeun neundeun sareng pelestarian dahareun parantos muncul hiji-hiji [118]. Pati amilosa tinggi jeung pati dirobah hydroxypropylated na mangrupakeun bahan utama pikeun persiapan film edible basis pati [119]. Retrogradasi pati mangrupikeun alesan utama pikeun kamampuanna pikeun ngabentuk pilem. Nu leuwih luhur kandungan amilosa, nu tighter beungkeutan antarmolekul, nu gampang éta pikeun ngahasilkeun retrogradation, jeung hadé sipat film-ngabentuk, jeung kakuatan tensile ahir film. gedé. Amylose bisa nyieun film larut cai kalawan perméabilitas oksigén low, sarta sipat panghalang pilem tinggi-amilosa moal turun dina lingkungan suhu luhur, nu éféktif bisa ngajaga dahareun rangkep [120].
Film aci plant, teu warnaan jeung euweuh bauan, boga transparansi alus, kaleyuran cai jeung sipat panghalang gas, tapi nembongkeun hydrophilicity rélatif kuat jeung sipat panghalang Uap goréng, ku kituna utamana dipaké dina oksigén dahareun jeung panghalang minyak bungkusan [121-123]. Sajaba ti éta, mémbran dumasar-aci anu rawan sepuh sarta retrogradation, sarta sipat mékanis maranéhanana anu kawilang goréng [124]. Pikeun ngungkulan kakurangan di luhur, pati bisa dirobah ku cara fisik, kimia, énzimatik, genetik jeung aditif pikeun ngaronjatkeun sipat edible film berbasis pati [114].
Zhang Zhengmao et al. dipaké film edible pati ultra-halus pikeun jaket strawberries sarta kapanggih yén éta éféktif bisa ngurangan leungitna cai, reureuh ngurangan kandungan gula larut, sarta éféktif manjangkeun periode gudang strawberries [125]. Garcia et al. aci dirobah kalawan babandingan ranté béda pikeun ménta dirobah aci pilem-ngabentuk cair, nu ieu dipaké pikeun pelestarian pilem palapis strawberry seger. Laju sareng tingkat buruk langkung saé tibatan kelompok anu teu dilapis [126]. Ghanbarzadeh et al. aci dirobah ku asam sitrat cross-linking sarta diala kimiawi cross-numbu pilem aci dirobah. Studi geus ditémbongkeun yén sanggeus modifikasi cross-linking, sipat panghalang Uap jeung sipat mékanis film aci anu ningkat [127]. Gao Qunyu et al. dilumangsungkeun perlakuan hidrolisis énzimatik aci jeung diala film edible aci, sarta sipat mékanis na kayaning kakuatan tensile, elongation sarta lalawanan tilepan ngaronjat, sarta kinerja panghalang Uap ngaronjat kalayan kanaékan waktu aksi énzim. ningkat sacara signifikan [128]. Parra et al. nambahkeun agén cross-linking kana aci tapioka pikeun nyiapkeun film edible mibanda sipat mékanis alus sarta laju transmisi uap cai low [129]. Fonseca et al. dipaké natrium hipoklorit pikeun ngoksidasi aci kentang sarta nyiapkeun film edible aci dioksidasi. Panaliti nunjukkeun yén laju pangiriman uap cai sareng kaleyuran cai sacara signifikan dikirangan, anu tiasa diterapkeun kana bungkusan dahareun kagiatan cai luhur [130].
Compounding aci jeung polimér edible sejen tur plasticizers mangrupakeun metoda penting pikeun ngaronjatkeun sipat film edible basis aci. Ayeuna, polimér kompléks nu ilahar dipaké lolobana koloid hidrofilik, kayaning pektin, selulosa, juket laut polisakarida, kitosan, karaginan jeung karét xanthan [131].
Maria Rodriguez et al. aci kentang jeung plasticizers atawa surfaktan dipaké salaku bahan utama pikeun nyiapkeun film edible basis pati, némbongkeun yén plasticizers bisa ningkatkeun kalenturan film jeung surfactants bisa ngurangan stretchability film [132]. Santana et al. ngagunakeun nanofibers pikeun ningkatkeun jeung ngaropea film edible pati singkong, sarta diala film komposit edible dumasar-aci kalawan sipat mékanis ningkat, sipat panghalang, sarta stabilitas termal [133]. Azevedo et al. protéin whey diperparah kalawan aci thermoplastic nyiapkeun bahan pilem seragam, nunjukkeun yén protéin whey na aci thermoplastic gaduh adhesion panganteur kuat, sarta protéin whey nyata bisa ningkatkeun kasadiaan aci. Pameungpeuk cai sareng sipat mékanis tina film anu tiasa didahar [134]. Edhirej et al. nyiapkeun film edible dumasar pati tapioka, sarta nalungtik pangaruh plasticizer dina struktur fisik jeung kimiawi, sipat mékanis jeung sipat termal pilem. Hasilna nunjukkeun yén jinis sareng konsentrasi plasticizer tiasa mangaruhan sacara signifikan film pati tapioka. Dibandingkeun jeung plasticizers lianna kayaning uréa jeung triétilén glikol, pektin boga pangaruh plasticizing pangalusna, sarta film pati pektin-plasticized miboga sipat-blocking cai alus [135]. Saberi et al. aci kacang polong dipaké, karét guar jeung gliserin pikeun persiapan film komposit edible. Hasilna nunjukkeun yén pati kacang polong maénkeun peran utama dina ketebalan pilem, dénsitas, kohési, perméabilitas cai sareng kakuatan tarik. Guar gum Éta tiasa mangaruhan kakuatan tensile sareng modulus elastis mémbran, sareng gliserol tiasa ningkatkeun kalenturan mémbran [136]. Ji et al. kitosan diperparah sareng pati jagong, sareng nambihan nanopartikel kalsium karbonat pikeun nyiapkeun pilem antibakteri dumasar-aci. Panaliti nunjukkeun yén beungkeut hidrogén antarmolekul kabentuk antara aci sareng kitosan, sareng sipat mékanis pilem éta sareng sipat antibakteri ditingkatkeun [137]. Meira et al. ditingkatkeun jeung dirobah pati jagong film antibakteri plant kalawan nanopartikel kaolin, sarta sipat mékanis jeung termal tina pilem komposit anu ningkat, sarta pangaruh antibakteri teu kapangaruhan [138]. Ortega-Toro et al. ditambahkeun HPMC kana aci jeung ditambahkeun asam sitrat pikeun nyiapkeun edible film. Panaliti nunjukkeun yén tambihan HPMC sareng asam sitrat sacara efektif tiasa ngahambat sepuh pati sareng ngirangan perméabilitas cai tina pilem anu tiasa didahar, tapi sipat panghalang oksigén turun [139].
1.2 Hidrogél polimér
Hidrogél nyaéta kelas polimér hidrofilik kalayan struktur jaringan tilu diménsi anu teu leyur dina cai tapi bisa kaambeu ku cai. Sacara makroskopis, hidrogél ngabogaan wangun anu pasti, teu bisa ngalir, sarta mangrupa zat padet. Sacara mikroskopis, molekul larut cai tiasa disebarkeun dina bentuk sareng ukuran anu béda-béda dina hidrogél sareng diffuse dina laju difusi anu béda-béda, ku kituna hidrogél nunjukkeun sipat solusi. Struktur internal hydrogels boga kakuatan kawates sarta gampang ancur. Ieu dina kaayaan antara padet jeung cair. Mibanda élastisitas sarupa solid, sarta jelas béda ti solid nyata.
1.2.1 Tinjauan hidrogél polimér
1.2.1.1 Klasifikasi hidrogél polimér
Hidrogél polimér nyaéta struktur jaringan tilu diménsi anu dibentuk ku hubungan silang fisik atanapi kimia antara molekul polimér [143-146]. Éta nyerep sajumlah ageung cai dina cai pikeun ngabareuhan sorangan, sareng dina waktos anu sami, éta tiasa ngajaga struktur tilu diménsi sareng teu leyur dina cai. cai.
Aya loba cara pikeun mengklasifikasikan hydrogels. Dumasar kana bédana sipat cross-linking, aranjeunna bisa dibagi kana gél fisik jeung gél kimiawi. Gél fisik dibentuk ku beungkeut hidrogén rélatif lemah, beungkeut ionik, interaksi hidrofobik, gaya van der Waals jeung entanglement fisik antara ranté molekul polimér jeung gaya fisik lianna, sarta bisa dirobah jadi solusi dina lingkungan éksternal béda. Ieu disebut gél malik; gél kimiawi biasana mangrupa struktur jaringan tilu diménsi permanén dibentuk ku cross-linking beungkeut kimia kayaning beungkeut kovalén ku ayana panas, lampu, initiator, jsb Saatos gél kabentuk, éta teu bisa balik sarta permanén, ogé katelah Pikeun condensate leres [147-149]. gél fisik umumna teu merlukeun modifikasi kimiawi jeung boga karacunan low, tapi sipat mékanis maranéhanana kawilang goréng jeung hese nahan stress éksternal badag; gél kimiawi umumna mibanda stabilitas hadé jeung sipat mékanis.
Dumasar kana sumber anu béda, hidrogél tiasa dibagi kana hidrogél polimér sintétik sareng hidrogél polimér alami. Hydrogels polimér sintétik nyaéta hydrogels dibentuk ku polimérisasi kimiawi polimér sintétik, utamana kaasup asam polyacrylic, polyvinyl asétat, polyacrylamide, poliétilén oksida, jsb; Hidrogél polimér alam nyaéta Hidrogél polimér dibentuk ku cara nyambungkeun polimér alam sapertos polisakarida sareng protéin di alam, kalebet selulosa, alginat, pati, agarose, asam hyaluronic, gelatin, sareng kolagén [6, 7, 150], 151]. Hidrogél polimér alami biasana ngagaduhan ciri sumber anu lega, harga murah sareng karacunan rendah, sareng hidrogél polimér sintétik umumna gampang diolah sareng ngahasilkeun anu ageung.
Dumasar kana réspon anu béda pikeun lingkungan luar, hidrogel ogé tiasa dibagi kana hidrogel tradisional sareng hidrogel pinter. Hidrogél tradisional rélatif teu peka kana parobahan lingkungan luar; hydrogels pinter bisa ngarasakeun parobahan leutik di lingkungan éksternal sarta ngahasilkeun parobahan pakait dina struktur fisik jeung sipat kimia [152-156]. Pikeun hidrogél anu sénsitip kana suhu, volumena robih sareng suhu lingkungan. Biasana, hidrogél polimér sapertos ngandung gugus hidrofilik sapertos hidroksil, éter sareng amida atanapi gugus hidrofobik sapertos métil, étil sareng propil. Suhu lingkungan luar tiasa mangaruhan interaksi hidrofilik atanapi hidrofobik antara molekul gél, beungkeutan hidrogén sareng interaksi antara molekul cai sareng ranté polimér, ku kituna mangaruhan kasaimbangan sistem gél. Pikeun hidrogél sénsitip pH, sistem biasana ngandung gugus-gugus modifikasi asam-basa sapertos gugus karboksil, gugus asam sulfonat atanapi gugus amino. Dina lingkungan pH anu robih, gugus ieu tiasa nyerep atanapi ngaleupaskeun proton, ngarobih beungkeut hidrogén dina gél sareng bédana antara konsentrasi ion internal sareng éksternal, nyababkeun parobahan volume gél. Pikeun médan listrik, médan magnét sareng hidrogél sénsitip cahya, éta ngandung gugus fungsi masing-masing sapertos poliéléktrolit, oksida logam, sareng gugus fotosensitif. Dina rangsangan éksternal anu béda, suhu sistem atanapi gelar ionisasi dirobih, teras volume gél dirobih ku prinsip anu sami sareng suhu atanapi hidrogél sénsitip pH.
Dumasar kana paripolah gél anu béda, hidrogél tiasa dibagi kana gél anu ngainduksi tiis sareng gél anu ngainduksi termal [157]. Gél tiis, disebut gél tiis pikeun pondok, nyaéta makromolekul anu aya dina bentuk gulungan acak dina suhu luhur. Salila prosés cooling, alatan aksi beungkeut hidrogén antarmolekul, fragmen hélik laun kabentuk, kukituna ngalengkepan prosés tina solusi. Transisi ka gél [158]; gél termo-ngainduksi, disebut gél termal, mangrupakeun makromolekul dina kaayaan solusi dina suhu low. Salila prosés pemanasan, struktur jaringan tilu diménsi kabentuk ngaliwatan interaksi hidrofobik, jsb, sahingga ngalengkepan transisi gelation [159], 160].
Hidrogél ogé tiasa dibagi kana hidrogél homopolimérik, hidrogél kopolimerisasi sareng hidrogél jaringan interpenetrasi dumasar kana sipat jaringan anu béda, hidrogél mikroskopis sareng hidrogél makroskopis dumasar kana ukuran gél anu béda, sareng sipat biodegradable. Béda dibagi kana hydrogels degradable jeung hydrogels non-degradable.
1.2.1.2 Aplikasi hidrogél polimér alam
Hydrogels polimér alam boga ciri biocompatibility alus, kalenturan tinggi, sumber loba pisan, sensitipitas ka lingkungan, ingetan cai tinggi na karacunan low, sarta loba dipaké dina biomedicine, pamrosésan pangan, panyalindungan lingkungan, tatanén jeung produksi kehutanan sarta geus lega. dipaké dina industri jeung widang séjén [142, 161-165].
Aplikasi hidrogél polimér alam dina widang biomédis patali. Hydrogels polimér alam boga biocompatibility alus, biodegradability, sarta euweuh efek samping toksik, ngarah bisa dipaké salaku dressings tatu sarta langsung ngahubungan jaringan manusa, nu bisa éféktif ngurangan invasi mikroorganisme in vitro, nyegah leungitna cairan awak, sarta ngidinan oksigén. ngaliwat. Promotes penyembuhan tatu; bisa dipaké pikeun nyiapkeun lénsa kontak, kalawan kaunggulan maké nyaman, perméabilitas oksigén alus, sarta pengobatan bantu kasakit panon [166, 167]. Polimér alam téh sarupa jeung struktur jaringan hirup jeung bisa ilubiung dina métabolisme normal awak manusa, jadi hydrogels misalna bisa dipaké salaku bahan scaffold rékayasa jaringan, perbaikan kartilage rékayasa jaringan, jsb Parancah rékayasa jaringan bisa digolongkeun kana pre- Parancah bentukna sareng suntik-dijieun. Stent pra-diwangun ngagunakeun cai struktur jaringan tilu diménsi husus gél nu ngamungkinkeun pikeun maénkeun peran ngarojong tangtu dina jaringan biologis bari nyadiakeun spasi pertumbuhan husus tur cukup pikeun sél, sarta ogé bisa ngainduksi tumuwuhna sél, diferensiasi, sarta degradasi jeung diserep ku awak manusa [168]. Stén anu didamel suntik ngagunakeun paripolah transisi fase hydrogels pikeun gancang ngabentuk gél saatos nyuntik dina kaayaan solusi anu ngalir, anu tiasa ngaleutikan nyeri pasien [169]. Sababaraha hydrogels polimér alam anu sénsitip lingkungan, ku kituna aranjeunna loba dipaké salaku bahan release-dikawasa ubar, ku kituna ubar encapsulated di jerona bisa dileupaskeun ka bagian diperlukeun awak manusa dina ragam timed jeung kuantitatif, ngurangan toksik jeung samping. épék ubar dina awak manusa [170].
Aplikasi hidrogél polimér alami dina widang anu aya hubunganana sareng pangan. Hidrogél polimér alami mangrupikeun bagian penting tina tilu tuangeun jalma sadinten, sapertos sababaraha manisan, permen, pengganti daging, yogurt sareng és krim. Hal ieu mindeng dipaké salaku aditif dahareun dina komoditi pangan, nu bisa ningkatkeun sipat fisik sarta méré rasa lemes. Contona, dipaké salaku thickener dina soups sarta saos, salaku émulsifier dina jus, sarta salaku agén suspending. Dina inuman susu, salaku agén gelling dina puddings na aspics, salaku agén clarifying sarta penstabil busa dina bir, salaku inhibitor syneresis dina kéju, salaku binder dina sausages, sakumaha aci retrogradation Inhibitor dipaké dina roti jeung mentega [171-174]. ]. Tina Buku Panduan Aditif Pangan, tiasa katingali yén sajumlah ageung hidrogél polimér alam disatujuan salaku aditif pangan pikeun ngolah pangan [175]. Hydrogels polimér alam dipaké salaku fortifiers gizi dina ngembangkeun produk kaséhatan sarta pangan fungsional, kayaning serat dietary, dipaké dina produk leungitna beurat jeung produk anti kabebeng [176, 177]; salaku prebiotics, aranjeunna dipaké dina produk perawatan kaséhatan colonic jeung produk pikeun nyegah kanker titik [178]; hydrogels polimér alam bisa dijieun kana edible coatings atawa film degradable, nu bisa dipaké dina widang bahan bungkusan dahareun, kayaning buah jeung sayuran pelestarian, ku palapis aranjeunna dina bungbuahan sarta sayuran Dina beungeut cai, éta bisa manjangkeun umur rak. bungbuahan sarta sayuran sarta tetep bungbuahan sarta sayuran seger jeung lembut; éta ogé bisa dipaké salaku bahan bungkusan pikeun kadaharan genah kayaning sosis jeung condiments pikeun mempermudah beberesih [179, 180].
Aplikasi hidrogél polimér alam dina widang anu sanés. Dina watesan kaperluan sapopoé, éta bisa ditambahkeun kana perawatan kulit creamy atawa kosmétik, nu teu ngan bisa nyegah produk ti drying kaluar di gudang, tapi ogé moisturizing langgeng sarta moisturizing kulit; eta bisa dipaké pikeun styling, moisturizing na slow release fragrances dina makeup kageulisan; Éta tiasa dianggo dina kaperluan sapopoé sapertos anduk kertas sareng popok [181]. Dina tatanén, éta bisa dipaké pikeun nolak halodo jeung ngajaga bibit jeung ngurangan inténsitas tanaga gawé; salaku agén palapis pikeun siki tutuwuhan, éta sacara signifikan tiasa ningkatkeun laju pengecambahan siki; lamun dipaké dina transplanting seedling, éta bisa ningkatkeun laju survival bibit; péstisida, ningkatkeun utilization sareng ngirangan polusi [182, 183]. Dina hal lingkungan, éta dianggo salaku flokulan sareng adsorben pikeun ngolah limbah anu sering ngandung ion logam beurat, sanyawa aromatik sareng pewarna pikeun ngajaga sumber cai sareng ningkatkeun lingkungan [184]. Dina industri, éta dipaké salaku agén dehydrating, pelumas pangeboran, bahan wrapping kabel, bahan sealing jeung agén gudang tiis, jsb [185].
1.2.2 Hydroxypropyl methylcellulose thermogel
Selulosa nyaéta sanyawa makromolekul alam anu geus ditalungtik pangheubeulna, boga hubungan pangdeukeutna jeung manusa, sarta paling loba pisan di alam. Ieu loba hadir dina tutuwuhan luhur, ganggang jeung mikroorganisme [186, 187]. Selulosa laun-laun narik perhatian anu lega kusabab sumberna anu lega, hargana murah, tiasa dianyari, biodegradable, aman, henteu beracun, sareng biokompatibilitas anu saé [188].
1.2.2.1 Selulosa jeung turunan éter na
Selulosa nyaéta polimér ranté panjang linier anu dibentuk ku sambungan unit struktural D-anhidroglukosa ngaliwatan beungkeut glikosidik β-1,4 [189-191]. Teu leyur. Iwal hiji gugus tungtung dina unggal tungtung ranté molekular, aya tilu gugus hidroksil polar dina unggal unit glukosa, nu bisa ngabentuk sajumlah badag beungkeut hidrogén intramolekul jeung antarmolekul dina kaayaan nu tangtu; sarta selulosa mangrupa struktur polisiklik, sarta ranté molekuler semi-kaku. Ranté, kristalinitas anu luhur, sareng struktur anu teratur pisan, janten gaduh ciri polimérisasi tingkat luhur, orientasi molekul anu saé, sareng stabilitas kimia [83, 187]. Kusabab ranté selulosa ngandung sajumlah ageung gugus hidroksil, éta tiasa dirobih sacara kimia ku sababaraha cara sapertos ésterifikasi, oksidasi, sareng éterifikasi pikeun kéngingkeun turunan selulosa kalayan sipat aplikasi anu saé [192, 193].
Turunan selulosa mangrupikeun salah sahiji produk anu ditalungtik sareng diproduksi pangheulana dina widang kimia polimér. Éta mangrupikeun bahan kimia polimér anu saé kalayan rupa-rupa kagunaan, anu sacara kimia dirobih tina selulosa polimér alami. Di antarana, éter selulosa loba dipaké. Éta mangrupikeun salah sahiji bahan baku kimia anu paling penting dina aplikasi industri [194].
Aya loba variétas éter selulosa, sakabéh nu umumna mibanda sipat unik tur alus teuing, sarta geus loba dipaké dina loba widang kayaning dahareun jeung ubar [195]. MC mangrupikeun jinis éter selulosa pangbasajanna sareng gugus métil. Jeung kanaékan gelar substitusi, éta bisa leyur dina leyuran basa éncér, cai, alkohol jeung pangleyur hidrokarbon aromatik dina gilirannana, némbongkeun sipat gél termal unik. [196]. CMC mangrupikeun éter selulosa anionik anu dicandak tina selulosa alam ku cara alkalisasi sareng acidifikasi.
Éta éter selulosa anu paling seueur dianggo sareng dianggo, anu leyur dina cai [197]. HPC, éter selulosa hydroxyalkyl diala ku alkalizing na etherifying selulosa, boga thermoplasticity alus sarta ogé némbongkeun sipat gél termal, sarta suhu gél na nyata kapangaruhan ku darajat substitusi hydroxypropyl [198]. HPMC, éter campuran anu penting, ogé gaduh sipat gél termal, sareng sipat gélna aya hubunganana sareng dua substituén sareng babandinganana [199].
1.2.2.2 Struktur hidroksipropil métilselulosa
Hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC), struktur molekuler ditémbongkeun dina Gambar 1-3, mangrupakeun has non-ionik cai-leyur selulosa campuran éter. Réaksi éterifikasi métil klorida jeung propiléna oksida dilaksanakeun pikeun meunangkeun [200,201], sarta persamaan réaksi kimiawi dipidangkeun dina Gambar 1-4.
Aya hidroksi propoksi (-[OCH2CH(CH3)] n OH), methoxy (-OCH3) jeung gugus hidroksil unreacted dina Unit struktural HPMC dina waktos anu sareng, sarta kinerja na cerminan tina aksi gabungan rupa grup. [202]. Babandingan antara dua substituén ditangtukeun ku rasio massa dua agén éterifying, konsentrasi jeung massa natrium hidroksida, sarta rasio massa agén éterifying per unit massa selulosa [203]. Hydroxy propoxy mangrupa gugus aktip, nu bisa salajengna alkylated na hidroksi alkylated; grup ieu mangrupa grup hidrofilik kalawan ranté panjang-cabang, nu muterkeun hiji peran tangtu plasticizing jero ranté. Methoxy mangrupa grup tungtung-capping, nu ngabalukarkeun inactivation situs réaksi ieu sanggeus réaksi; grup ieu mangrupa gugus hidrofobik sarta mibanda struktur rélatif pondok [204, 205]. Gugus hidroksil nu teu diréaksikeun jeung nu anyar diwanohkeun bisa terus diganti, hasilna struktur kimia ahir nu rada kompleks, sarta sipat HPMC béda-béda dina rentang nu tangtu. Pikeun HPMC, sajumlah leutik substitusi bisa nyieun sipat physicochemical na rada béda [206], contona, sipat fisikokimia methoxy tinggi na low hydroxypropyl HPMC deukeut MC; Kinerja HPMC caket sareng HPC.
1.2.2.3 Sipat hidroksipropil métilselulosa
(1) Thermogelability of HPMC
Ranté HPMC gaduh ciri hidrasi-dehidrasi anu unik kusabab ngenalkeun gugus hidrofobik-métil sareng hidrofilik-hidroksipropil. Saeutik demi saeutik ngalaman konvérsi gelasi nalika dipanaskeun, sareng balik deui ka kaayaan solusi saatos tiis. Nyaéta, éta gaduh sipat gél anu ngainduksi termal, sareng fenomena gelasi mangrupikeun prosés anu tiasa dibalikkeun tapi henteu idéntik.
Ngeunaan mékanisme gelation of HPMC, éta sacara lega katampa yén dina suhu nu leuwih handap (sahandapeun suhu gelation), HPMC dina leyuran jeung molekul cai polar nu kabeungkeut babarengan ku beungkeut hidrogén pikeun ngabentuk A disebut struktur supramolecular "kurung manuk". Aya sababaraha entanglements basajan antara ranté molekular tina HPMC hidrasi, lian ti éta, aya sababaraha interaksi séjén. Nalika suhu naék, HPMC mimiti nyerep énérgi pikeun megatkeun beungkeut hidrogén antarmolekul antara molekul cai jeung molekul HPMC, ngancurkeun struktur molekuler kawas kandang, laun kaleungitan cai kabeungkeut dina ranté molekular, sarta exposing hydroxypropyl jeung gugus methoxy. Nalika suhu terus ningkat (nepi ka suhu gél), molekul HPMC laun-laun ngabentuk struktur jaringan tilu diménsi ngaliwatan asosiasi hidrofobik, gél HPMC ahirna ngabentuk [160, 207, 208].
Penambahan uyah anorganik boga sababaraha pangaruh dina suhu gél HPMC, sababaraha ngurangan suhu gél alatan fenomena salting kaluar, sarta séjén ngaronjatkeun suhu gél alatan fenomena disolusi uyah [209]. Kalayan tambihan uyah sapertos NaCl, fenomena salting kaluar lumangsung sareng suhu gél HPMC turun [210, 211]. Saatos uyah ditambahkeun kana HPMC, molekul cai leuwih condong kana ngagabungkeun jeung ion uyah, ku kituna beungkeut hidrogén antara molekul cai jeung HPMC ancur, lapisan cai sabudeureun molekul HPMC dihakan, sarta molekul HPMC bisa dileupaskeun gancang pikeun. hidrofobik. Asosiasi, suhu formasi gél laun turun. Sabalikna, nalika uyah sapertos NaSCN ditambahkeun, fenomena disolusi uyah lumangsung sarta suhu gél HPMC naek [212]. Urutan turunna pangaruh anion dina suhu gél nyaéta: SO42− > S2O32− > H2PO4− > F− > Cl− > Br− > NO3−> I− > ClO4− > SCN− , urutan kation dina kanaékan suhu gél nyaéta: Li+ > Na+ > K+ > Mg2+ > Ca2+ > Ba2+ [213].
Lamun sababaraha molekul leutik organik kayaning alkohol monohydric ngandung gugus hidroksil ditambahkeun, suhu gél naek kalawan ngaronjatna jumlah tambahan, nembongkeun nilai maksimum lajeng turun nepi ka pisah fase lumangsung [214, 215]. Ieu utamana alatan beurat molekul leutik na, nu comparable jeung molekul cai dina urutan gedena, sarta bisa ngahontal miscibility tingkat molekular sanggeus compounding.
(2) Kaleyuran HPMC
HPMC boga sipat leyur cai panas jeung cai tiis leyur sarupa MC, tapi bisa dibagi kana tipe dispersi tiis jeung tipe dispersi panas nurutkeun kaleyuran cai béda [203]. Tiis-dispersed HPMC bisa gancang bubarkeun dina cai dina cai tiis, sarta viskositas na naek sanggeus hiji periode waktu, sarta eta sabenerna leyur dina cai; Panas-dispersed HPMC, sabalikna, nembongkeun agglomeration nalika nambahkeun cai dina suhu nu leuwih handap, tapi leuwih hese pikeun nambahkeun. Dina cai-suhu luhur, HPMC bisa gancang dispersed, sarta viskositas naek sanggeus hawa nurun, jadi solusi cai HPMC nyata. Kaleyuran HPMC dina cai aya hubunganana sareng eusi gugus methoxy, anu teu leyur dina cai panas di luhur 85 °C, 65 °C sareng 60 °C ti luhur ka handap. Sacara umum, HPMC teu leyur dina pangleyur organik kayaning acetone na kloroform, tapi leyur dina leyuran cai étanol jeung solusi organik dicampur.
(3) Uyah kasabaran HPMC
Sifat non-ionik tina HPMC ngajadikeun eta teu bisa ionized dina cai, jadi moal meta jeung ion logam mun endapanana. Tapi, tambahan uyah bakal mangaruhan suhu di mana gél HPMC kabentuk. Nalika konsentrasi uyah ningkat, suhu gél HPMC turun; nalika konsentrasi uyah leuwih handap tina titik flocculation, viskositas solusi HPMC bisa ngaronjat, jadi dina aplikasi, tujuan thickening bisa dihontal ku nambahkeun jumlah luyu uyah [210, 216].
(4) Asam jeung alkali lalawanan HPMC
Sacara umum, HPMC gaduh stabilitas asam-basa anu kuat sareng henteu kapangaruhan ku pH dina pH 2-12. HPMC nembongkeun lalawanan ka tingkat nu tangtu asam éncér, tapi nembongkeun kacenderungan ngurangan viskositas pikeun asam kentel; alkali boga pangaruh saeutik kana eta, tapi bisa rada ningkat lajeng lalaunan ngurangan viskositas solusi [217, 218].
(5) Faktor pangaruh viskositas HPMC
HPMC nyaeta pseudoplastic, solusi na stabil dina suhu kamar, sarta viskositas na kapangaruhan ku beurat molekular, konsentrasi jeung suhu. Dina konsentrasi anu sami, langkung luhur beurat molekul HPMC, langkung luhur viskositas; pikeun produk beurat molekul sarua, nu leuwih luhur konsentrasi HPMC, nu leuwih luhur viskositas; viskositas produk HPMC turun kalayan paningkatan suhu, sareng ngahontal suhu formasi gél, kalayan paningkatan viskositas ngadadak kusabab gelation [9, 219, 220].
(6) Sipat séjén HPMC
HPMC gaduh résistansi anu kuat pikeun énzim, sareng résistansina kana énzim ningkat kalayan darajat substitusi. Ku alatan éta, produk ngabogaan kualitas leuwih stabil salila neundeun ti produk gula lianna [189, 212]. HPMC miboga sipat émulsi tangtu. Grup methoxy hidrofobik bisa adsorbed dina beungeut fase minyak dina emulsion pikeun ngabentuk lapisan adsorption kandel, nu bisa meta salaku lapisan pelindung; Gugus hidroksil larut cai bisa digabungkeun jeung cai pikeun ngaronjatkeun fase kontinyu. Viskositas, ngahambat coalescence tina fase dispersed, ngurangan tegangan permukaan, sarta stabilizes emulsion [221]. HPMC bisa dicampurkeun jeung polimér larut cai kayaning gelatin, methylcellulose, locust bean gum, carrageenan jeung gum arab pikeun ngabentuk leyuran seragam jeung transparan, sarta ogé bisa dicampurkeun jeung plasticizers kayaning gliserin jeung poliétilén glikol. [200, 201, 214].
1.2.2.4 Masalah anu aya dina aplikasi hidroksipropil métilselulosa
Kahiji, harga tinggi ngawatesan aplikasi lega HPMC. Sanajan pilem HPMC boga transparansi alus, sipat panghalang gajih jeung sipat mékanis. Tapi, hargana anu luhur (sakitar 100,000/ton) ngabatesan aplikasina anu lega, bahkan dina aplikasi farmasi anu langkung luhur sapertos kapsul. Anu jadi sababna HPMC mahal-mahalna nyaéta sabab bahan baku selulosa anu dipaké pikeun nyiapkeun HPMC rélatif mahal. Salaku tambahan, dua gugus substituén, gugus hidroksipropil sareng gugus methoxy, dicangkokkeun dina HPMC dina waktos anu sami, anu ngajantenkeun prosés persiapanna hésé pisan. Komplek, jadi produk HPMC leuwih mahal.
Kadua, viskositas lemah sareng sipat kakuatan gél rendah HPMC dina suhu rendah ngirangan kamampuan prosésna dina sababaraha aplikasi. HPMC mangrupakeun gél termal, nu aya dina kaayaan solusi kalawan viskositas pisan low dina suhu low, sarta bisa ngabentuk kentel solid-kawas gél dina suhu luhur, jadi prosés ngolah kayaning palapis, nyemprot jeung dipping kudu dilaksanakeun dina suhu luhur. . Upami teu kitu, leyuran bakal gampang ngalir ka handap, hasilna formasi bahan pilem non-seragam, nu bakal mangaruhan kualitas sarta kinerja produk. Operasi suhu luhur sapertos ningkatkeun koefisien kasusah operasi, nyababkeun konsumsi énergi produksi anu luhur sareng biaya produksi anu luhur.
1.2.3 Hydroxypropyl aci gél tiis
Pati mangrupakeun sanyawa polimér alam disintésis ku fotosintésis tutuwuhan di lingkungan alam. Polisakarida konstituénna biasana disimpen dina siki sareng umbi pepelakan dina bentuk granul sareng protéin, serat, minyak, gula sareng mineral. atawa dina akar [222]. Aci teu ukur sumber utama asupan énergi pikeun jalma, tapi ogé mangrupa bahan baku industri penting. Kusabab sumberna anu lega, hargana murah, héjo, alami sareng tiasa dianyari, éta parantos seueur dianggo dina dahareun sareng ubar, fermentasi, pembuatan kertas, tékstil sareng industri minyak bumi [223].
1.2.3.1 Aci jeung turunan na
Pati mangrupa polimér tinggi alami anu unit strukturna nyaéta unit α-D-anhydroglucose. Hijian béda disambungkeun ku beungkeut glikosidik, sarta rumus molekulna nyaéta (C6H10O5) n. Bagian tina ranté molekular dina granula pati dihubungkeun ku beungkeut glikosidik α-1,4, nyaéta amilosa linier; bagian séjén tina ranté molekul disambungkeun ku α-1,6 beungkeut glikosidik dina dasar ieu, nu amilopektin cabang [224]. Dina granula pati, aya wewengkon kristalin dimana molekul-molekulna disusun dina susunan anu tartib jeung wewengkon amorf dimana molekul-molekulna disusun teu teratur. komposisi bagian. Henteu aya wates anu jelas antara daérah kristalin sareng daérah amorf, sareng molekul amilopektin tiasa ngalangkungan sababaraha daérah kristalin sareng daérah amorf. Dumasar sifat alami sintésis aci, struktur polisakarida dina aci béda-béda sareng spésiés tutuwuhan sareng situs sumber [225].
Sanajan aci geus jadi salah sahiji bahan baku penting pikeun produksi industri alatan sumber lega sarta sipat renewable, aci asli umumna boga kalemahan kayaning kaleyuran cai goréng jeung sipat-ngabentuk pilem, low emulsifying na gélling abilities, sarta stabilitas teu cukup. Pikeun ngalegaan rentang aplikasi na, aci biasana physicochemically dirobah pikeun adaptasi jeung sarat aplikasi béda [38, 114]. Aya tilu gugus hidroksil bébas dina unggal unit struktural glukosa dina molekul pati. Gugus hidroksil ieu kacida aktipna sarta méré sipat aci nu sarupa jeung poliol, nu nyadiakeun kamungkinan réaksi denaturasi aci.
Sanggeus modifikasi, sababaraha sipat pati asli geus ningkat ka extent badag, overcoming defects pamakéan pati asli, jadi pati dirobah muterkeun hiji peran pivotal dina industri ayeuna [226]. Pati dioksidasi mangrupa salah sahiji aci modifikasi anu paling loba dipaké kalawan téhnologi rélatif dewasa. Dibandingkeun jeung pati asli, aci dioksidasi leuwih gampang pikeun gelatinize. Kaunggulan tina adhesion tinggi. Pati ésterifikasi nyaéta turunan pati anu dibentuk ku ésterifikasi gugus hidroksil dina molekul pati. Tingkat substitusi anu rendah pisan tiasa sacara signifikan ngarobih sipat pati asli. Transparansi sareng sipat ngabentuk pilem tina némpelkeun pati écés ningkat. Pati éterifikasi nyaéta réaksi éterifikasi gugus hidroksil dina molekul aci pikeun ngahasilkeun éter polister, sarta rétrogradasina lemah. Dina kaayaan basa kuat yén aci dioksidasi jeung aci ésterified teu bisa dipaké, beungkeut éter ogé bisa tetep rélatif stabil. rawan hidrolisis. Aci dirobah asam, aci diolah ku asam pikeun ngaronjatkeun eusi amilosa, hasilna retrogradation ditingkatkeun jeung némpelkeun aci. Ieu rélatif transparan sarta ngabentuk gél padet kana cooling [114].
1.2.3.2 Struktur pati hidroksipropil
Hydroxypropyl starch (HPS), anu struktur molekulna dipidangkeun dina Gambar 1-4, nyaéta éter pati non-ionik, anu disusun ku réaksi éterifikasi propiléna oksida jeung pati dina kaayaan basa [223, 227, 228], jeung na persamaan réaksi kimiawi ditémbongkeun dina Gambar 1-6.
Salila sintésis HPS, salian ti ngaréaksikeun jeung pati pikeun ngahasilkeun aci hidroksipropil, propilén oksida ogé bisa meta jeung aci hidroksipropil dihasilkeun pikeun ngahasilkeun ranté samping polyoxypropyl. darajat substitusi. Derajat substitusi (DS) nujul kana jumlah rata-rata gugus hidroksil tersubstitusi per gugus glukosil. Seuseueurna gugus glukosil pati ngandung 3 gugus hidroksil anu tiasa digentos, ku kituna DS maksimum nyaéta 3. Gelar substitusi molar (MS) nujul kana massa rata-rata substituén per mol gugus glukosil [223, 229]. Kaayaan prosés réaksi hidroksipropilasi, morfologi granula pati, jeung babandingan amilosa jeung amilopektin dina pati asli mangaruhan kana ukuran MS.
1.2.3.3 Sipat aci hidroksipropil
(1) Gelas tiis HPS
Pikeun némpelkeun aci HPS panas, utamana sistem kalawan eusi amilosa tinggi, salila prosés cooling, ranté molekul amilosa dina némpelkeun aci entangle saling pikeun ngabentuk struktur jaringan tilu diménsi, sarta nembongkeun atra kabiasaan solid-kawas. Éta janten elastomer, ngabentuk gél, sareng tiasa uih deui ka kaayaan solusi saatos dipanaskeun deui, nyaéta, éta gaduh sipat gél tiis, sareng fenomena gél ieu ngagaduhan sipat anu tiasa malik [228].
Amilosa anu digelatinisasi terus digulung pikeun ngabentuk struktur hélik tunggal koaksial. Bagian luar tina struktur hélik tunggal ieu mangrupikeun gugus hidrofilik, sareng di jero mangrupikeun rongga hidrofobik. Dina suhu luhur, HPS aya dina leyuran cai salaku coils acak ti mana sababaraha bagéan hélik tunggal manjang kaluar. Nalika suhu diturunkeun, beungkeut hidrogén antara HPS sareng cai rusak, cai struktural leungit, sareng beungkeut hidrogén antara ranté molekular terus kabentuk, tungtungna ngabentuk struktur gél jaringan tilu diménsi. Fase keusikan dina jaringan gél pati nyaéta sésa-sésa granula pati atawa fragmen sanggeus gelatinisasi, sarta intertwining sababaraha amilopektin ogé nyumbang kana kabentukna gél [230-232].
(2) Hidrofilisitas HPS
Bubuka grup hydroxypropyl hidrofilik weakens kakuatan beungkeut hidrogén antara molekul aci, promotes gerak molekul aci atawa bagéan, sarta ngurangan suhu lebur microcrystals aci; struktur granules aci dirobah, sarta beungeut granules aci kasar Nalika suhu naek, sababaraha retakan atawa liang némbongan, ku kituna molekul cai bisa kalayan gampang asup ka pedalaman granules aci, sahingga aci gampang ngabareuhan na gelatinize, jadi suhu gelatinisasi pati turun. Nalika darajat substitusi ningkat, suhu gelatinisasi pati hidroksipropil turun, sareng tungtungna tiasa ngabareuhan dina cai tiis. Saatos hydroxypropylation, anu flowability, stabilitas hawa low, transparansi, kaleyuran, sarta sipat pilem-ngabentuk tina pastes aci anu ningkat [233-235].
(3) Stabilitas HPS
HPS mangrupikeun éter pati non-ionik kalayan stabilitas anu luhur. Salila réaksi kimiawi kayaning hidrolisis, oksidasi, sarta cross-linking, beungkeut éter moal pegat sarta substituén moal layu atawa gugur. Ku alatan éta, sipat HPS relatif kirang kapangaruhan ku éléktrolit jeung pH, mastikeun yén éta bisa dipaké dina rupa-rupa pH asam-basa [236-238].
1.2.3.4 Larapna HPS dina widang pangan jeung ubar
HPS henteu beracun sareng hambar, kalayan kinerja nyerna anu saé sareng viskositas hidrolisat anu kawilang rendah. Diakuan salaku pati anu dirobih anu aman di bumi sareng di luar negeri. Dina awal taun 1950-an, Amérika Serikat nyatujuan pati hidroksipropil pikeun panggunaan langsung dina dahareun [223, 229, 238]. HPS mangrupakeun aci dirobah loba dipaké dina widang pangan, utamana dipaké salaku agén thickening, suspending agén jeung penstabil.
Éta tiasa dianggo dina tuangeun genah sareng tuangeun beku sapertos inuman, és krim, sareng macét; éta sawaréh tiasa ngagentos karét anu tiasa didahar mahal sapertos gelatin; eta bisa dijieun kana film edible sarta dipaké salaku coatings dahareun jeung bungkusan [229, 236].
HPS ilahar dipaké dina widang kadokteran salaku fillers, binders pikeun pepelakan ubar, disintegrants pikeun tablet, bahan pikeun farmasi lemes jeung kapsul teuas, coatings ubar, agén anti condensing pikeun sél getih beureum jieunan sarta thickeners plasma, jsb [239] .
1.3 Polimér Compounding
Bahan polimér seueur dianggo dina sagala aspek kahirupan sareng mangrupikeun bahan anu penting sareng penting. Ngembangkeun kontinyu élmu jeung téhnologi ngajadikeun sarat jalma beuki loba rupa-rupa, sarta sacara umum hésé pikeun bahan polimér single-komponén pikeun minuhan sarat aplikasi rupa-rupa manusa. Ngagabungkeun dua atawa leuwih polimér nya éta métode paling ekonomis tur éféktif pikeun ménta bahan polimér kalawan harga low, kinerja alus teuing, processing merenah tur aplikasi lega, nu geus narik perhatian loba peneliti sarta geus dibayar beuki loba perhatian [240-242] .
1.3.1 Tujuan jeung métode sanyawa polimér
Tujuan utama compounding polimér: (l) Pikeun ngaoptimalkeun sipat komprehensif bahan. Polimér anu béda-béda dicampurkeun, supados sanyawa ahir nahan sipat-sipat anu saé tina hiji makromolekul tunggal, diajar tina kaunggulan masing-masing sareng ngalengkepan kalemahanana, sareng ngaoptimalkeun sipat komprehensif bahan polimér. (2) Ngurangan biaya bahan. Sababaraha bahan polimér boga sipat alus teuing, tapi aranjeunna mahal. Ku alatan éta, maranéhna bisa diperparah jeung polimér murah séjén pikeun ngurangan biaya tanpa mangaruhan pamakéan. (3) Ningkatkeun sipat ngolah bahan. Sababaraha bahan boga sipat alus teuing tapi hese diolah, sarta polimér séjén cocog bisa ditambahkeun pikeun ngaronjatkeun sipat processing maranéhanana. (4) Pikeun nguatkeun sipat nu tangtu bahan. Dina raraga ngaronjatkeun kinerja bahan dina aspék husus, polimér sejen dipaké pikeun ngaropéa eta. (5) Ngamekarkeun fungsi anyar bahan.
Métode sanyawa polimér umum: (l) Sanyawa lebur. Dina aksi shearing sahiji alat compounding, polimér béda dipanaskeun nepi ka luhur suhu aliran kentel pikeun compounding, lajeng leuwih tiis tur granulated sanggeus compounding. (2) Rekonstitusi solusi. Dua komponén diaduk jeung dicampur ku ngagunakeun pangleyur umum, atawa leyuran solusi polimér béda diaduk merata, lajeng pangleyur dicabut pikeun ménta sanyawa polimér. (3) Emulsion compounding. Saatos diaduk sareng nyampur émulsi polimér anu béda tina jinis pangémulsi anu sami, koagulan ditambahkeun kana ko-éndapan polimér pikeun kéngingkeun sanyawa polimér. (4) Kopolimerisasi sareng sanyawa. Kaasup kopolimerisasi tandur, kopolimerisasi blok sareng kopolimerisasi réaktif, prosés panyusunna dibarengan ku réaksi kimiawi. (5) Jaringan interpenetrasi [10].
1.3.2 Compounding polisakarida alam
Polisakarida alami mangrupikeun kelas umum tina bahan polimér di alam, anu biasana dirobih sacara kimia sareng nunjukkeun rupa-rupa sipat anu saé. Sanajan kitu, bahan polisakarida tunggal mindeng boga watesan kinerja tangtu, jadi polisakarida béda mindeng diperparah pikeun ngahontal tujuan complementing kaunggulan kinerja unggal komponén tur dilegakeun lingkup aplikasi. Awal taun 1980-an, panalungtikan ngeunaan sanyawa polisakarida alam anu béda-béda parantos ningkat sacara signifikan [243]. Panalungtikan ngeunaan sistem sanyawa polisakarida alam di imah jeung di mancanagara lolobana museurkeun kana sistem sanyawa curdlan jeung non-curdlan sarta sistem sanyawa dua rupa polisakarida non-curd.
1.3.2.1 Klasifikasi hidrogél polisakarida alam
Polisakarida alam bisa dibagi kana curdlan jeung non-curdlan nurutkeun kamampuhna pikeun ngabentuk gél. Sababaraha polisakarida bisa ngabentuk gél ku sorangan, ku kituna disebut curdlan, kayaning karaginan, jsb; batur teu boga sipat gelling sorangan, sarta disebut polisakarida non-curd, kayaning karét xanthan.
Hydrogels bisa diala ku ngabubarkeun curdlan alam dina leyuran cai. Dumasar thermoreversibility tina gél anu dihasilkeun sarta gumantungna suhu modulus na, éta bisa dibagi kana opat tipena béda handap [244]:
(1) Cryogel, leyuran polisakarida ngan bisa ménta gél dina suhu low, kayaning carrageenan.
(2) Gél termal ngainduksi, leyuran polisakarida ngan bisa ménta gél dina suhu luhur, kayaning glukomanan.
(3) Leyuran polisakarida teu ngan bisa ménta gél dina suhu handap, tapi ogé ménta gél dina suhu luhur, tapi nampilkeun kaayaan solusi dina suhu panengah.
(4) Leyuran ngan bisa ménta gél dina suhu nu tangtu di tengah. Curdlan alam béda boga konsentrasi kritis (minimum) sorangan, luhureun nu gél bisa diala. Konsentrasi kritis gél patali jeung panjang kontinyu ranté molekul polisakarida; kakuatan gél ieu greatly kapangaruhan ku konsentrasi sarta beurat molekul leyuran, sarta umumna, kakuatan gél naek nalika konsentrasi naek [245].
1.3.2.2 Sistem sanyawa curdlan jeung non-curdlan
Compounding non-curdlan kalawan curdlan umumna ngaronjatkeun kakuatan gél polisakarida [246]. The compounding karét konjac na carrageenan ngaronjatkeun stabilitas jeung élastisitas gél tina struktur jaringan gél komposit, sarta nyata ngaronjatkeun kakuatan gél na. Wei Yu et al. karaginan jeung konjac gum, sarta dibahas struktur gél sanggeus compounding. Panaliti mendakan yén saatos ngahijikeun karaginan sareng karét konjac, pangaruh sinergis dihasilkeun, sareng struktur jaringan anu didominasi ku karaginan kabentuk, karét konjac sumebar di jerona, sareng jaringan gélna langkung padet tibatan karaginan murni [247]. Kohyama et al. nalungtik sistem sanyawa carrageenan/konjac karét, sarta hasil némbongkeun yén kalawan kanaékan kontinyu tina beurat molekul karét konjac, stress beubeulahan tina gél komposit terus ningkat; karét konjac kalawan beurat molekul béda némbongkeun formasi gél sarupa. suhu. Dina sistem sanyawa ieu, formasi jaringan gél dilaksanakeun ku karaginan, sareng interaksi antara dua molekul curdlan nyababkeun formasi daérah anu nyambungkeun silang lemah [248]. Nishinari et al. ngulik sistem sanyawa karét gellan/konjac, sarta hasil némbongkeun yén pangaruh kation monovalén dina gél sanyawa éta leuwih jelas. Éta tiasa ningkatkeun modulus sistem sareng suhu formasi gél. Kation divalen tiasa ngamajukeun formasi gél komposit dugi ka tingkat anu tangtu, tapi jumlah anu kaleuleuwihan bakal nyababkeun pamisahan fase sareng ngirangan modulus sistem [246]. Breneer et al. ngulik gabungan karaginan, karét belalang jeung karét konjak, sarta kapanggih yén karaginan, karét belalang jeung karét konjac bisa ngahasilkeun éfék sinergis, jeung babandingan optimal nyaéta karét kacang belalang/karaginan 1:5,5, karét konjak/karaginan 1:7. , sarta nalika tilu dihijikeun babarengan, pangaruh sinergis sarua jeung karaginan/konjac gum, nunjukkeun yén euweuh compounding husus tina tilu. interaksi [249].
1.3.2.2 Dua sistem sanyawa non-curdlan
Dua polisakarida alam nu teu mibanda sipat gél bisa némbongkeun sipat gél ngaliwatan compounding, hasilna produk gél [250]. Ngagabungkeun karét kacang locust jeung karét xanthan ngahasilkeun éfék sinergis nu induces formasi gél anyar [251]. Hiji produk gél anyar ogé bisa diala ku nambahkeun xanthan gum ka konjac glukomanan pikeun compounding [252]. Wei Yanxia et al. nalungtik sipat rheologis tina kompleks karét kacang locust jeung karét xanthan. Hasilna nunjukkeun yén sanyawa karét kacang locust sareng karét xanthan ngahasilkeun éfék sinergis. Nalika rasio volume sanyawa nyaéta 4: 6, pangaruh sinergis anu paling kuat [253]. Fitzsimons et al. konjac glukomanan diperparah sareng karét xanthan dina suhu kamar sareng dipanaskeun. Hasilna nunjukkeun yén sadaya sanyawa nunjukkeun sipat gél, ngagambarkeun pangaruh sinergis antara dua. Suhu compounding jeung kaayaan struktural karét xanthan teu mangaruhan interaksi antara dua [254]. Guo Shoujun jeung nu lianna nalungtik campuran aslina tina tai babi karét kacang jeung karét xanthan, sarta hasil némbongkeun yén tai babi karét kacang jeung karét xanthan boga pangaruh sinergis kuat. Babandingan compounding optimal tina tai babi karét kacang jeung karét xanthan napel sanyawa nyaeta 6/4 (w/w). Éta 102 kali tina solusi tunggal karét kedele, sareng gél kabentuk nalika konsentrasi karét sanyawa ngahontal 0,4%. The napel sanyawa boga viskositas tinggi, stabilitas alus sarta sipat rheological, sarta mangrupa kadaharan-gum alus teuing [255].
1.3.3 Kasaluyuan komposit polimér
Kasaluyuan, tina sudut pandang termodinamika, nujul kana ngahontal kasaluyuan tingkat molekular, ogé katelah silih leyuran. Nurutkeun téori modél Flory-Huggins, parobahan énergi bébas tina sistem sanyawa polimér salila prosés sanyawa saluyu jeung rumus énergi bébas Gibbs:
△���=△���—T△S (1-1)
Di antarana, △���nyaéta énergi bébas kompléks, △���nyaéta panas kompléks, nyaéta éntropi kompléks; nyaéta suhu mutlak; sistem kompléks nyaéta sistem anu cocog ngan lamun énergi bébas robah △���salila prosés kompléks [256].
Konsep miscibility timbul tina kanyataan yén saeutik pisan sistem bisa ngahontal kasaluyuan termodinamika. Miscibility nujul kana kamampuh komponén béda pikeun ngabentuk kompléx homogén, sarta kriteria ilahar dipake nyaeta kompléx némbongkeun hiji titik transisi kaca tunggal.
Béda tina kasaluyuan termodinamika, kasaluyuan umum ngarujuk kana kamampuan unggal komponén dina sistem sanyawa pikeun nampung silih, anu diusulkeun tina sudut pandang praktis [257].
Dumasar kompatibilitas umum, sistem sanyawa polimér bisa dibagi kana lengkep cocog, sawaréh cocog jeung lengkep incompatible sistem. Sistem sapinuhna cocog hartina sanyawa térmodinamik larut dina tingkat molekular; sistem sawaréh cocog hartina sanyawa cocog dina hawa atawa komposisi rentang nu tangtu; sistem sagemblengna sauyunan hartina sanyawa téh Molekul-tingkat miscibility teu bisa dihontal dina sagala suhu atawa komposisi.
Kusabab béda struktural tangtu jeung éntropi konformasi antara polimér béda, paling sistem kompléks polimér sabagian cocog atawa sauyunan [11, 12]. Gumantung kana pamisahan fase tina sistem sanyawa jeung tingkat pergaulan, kasaluyuan sistem sawaréh cocog ogé bakal greatly rupa-rupa [11]. Sipat makroskopis komposit polimér raket patalina jeung morfologi mikroskopis internal maranéhanana sarta sipat fisik jeung kimia unggal komponén. 240], janten penting pisan pikeun diajar morfologi mikroskopis sareng kasaluyuan sistem sanyawa.
Métode Panalungtikan sareng Karakterisasi pikeun Kasaluyuan Sanyawa Binér:
(1) Suhu transisi kaca T���métode ngabandingkeun. Ngabandingkeun T���tina sanyawa jeung T���komponénna, lamun ngan hiji T���nembongan dina sanyawa, sistem sanyawa mangrupakeun sistem cocog; lamun aya dua T���, sareng dua T���posisi sanyawa aya dina dua grup Tengah titik T���nunjukkeun yén sistem sanyawa nyaéta sistem sawaréh cocog; lamun aya dua T���, sareng aranjeunna aya dina posisi dua komponén T���, éta nunjukkeun yén sistem sanyawa mangrupa sistem sauyunan.
T���Instrumén tés anu sering dianggo dina metode ngabandingkeun nyaéta dynamic thermomechanical analyzer (DMA) sareng differential scanning calorimeter (DSC). Metoda ieu tiasa gancang nangtoskeun kasaluyuan sistem sanyawa, tapi upami T���tina dua komponén sarua, hiji T tunggal���ogé bakal muncul sanggeus compounding, jadi metoda ieu boga shortcomings tangtu [10].
(2) Métode observasi morfologis. Kahiji, niténan morfologi makroskopis sanyawa. Lamun sanyawa boga separation fase atra, bisa preliminarily judged yén sistem sanyawa mangrupa sistem sauyunan. Kadua, morfologi mikroskopis sareng struktur fase sanyawa dititénan ku mikroskop. Dua komponén anu lengkep cocog bakal ngabentuk kaayaan homogen. Ku alatan éta, sanyawa jeung kasaluyuan alus bisa niténan distribusi fase seragam jeung ukuran partikel fase dispersed leutik. jeung panganteur rumeuk.
Instrumén tés anu sering dianggo dina metode observasi topografi nyaéta mikroskop optik sareng mikroskop elektron scanning (SEM). Métode observasi topografi tiasa dianggo salaku metode bantu dina kombinasi sareng metode karakterisasi anu sanés.
(3) Métode transparansi. Dina sistem sanyawa sawaréh cocog, dua komponén tiasa cocog dina suhu nu tangtu sarta rentang komposisi, sarta separation fase bakal lumangsung saluareun rentang ieu. Dina prosés transformasi sistem sanyawa tina sistem homogén kana sistem dua fase, transmitansi cahayana bakal robih, ku kituna kompatibilitasna tiasa ditalungtik ku cara ngulik transparansi sanyawa.
Métode ieu ngan bisa dipaké salaku métode bantu, sabab lamun indéks réfraktif dua polimér sarua, sanyawa diala ku compounding dua polimér incompatible ogé transparan.
(4) Métode Rhéologis. Dina metoda ieu, parobahan dadakan tina parameter viscoelastic sanyawa dipaké salaku tanda separation fase, contona, parobahan dadakan tina kurva viskositas-suhu dipaké pikeun nandaan separation fase, sarta parobahan dadakan tina semu. kurva tegangan-suhu geser dipaké salaku tanda separation fase. Sistem compounding tanpa separation fase sanggeus compounding boga kasaluyuan alus, sarta maranéhanana jeung separation fase anu sauyunan atawa sistem sawaréh cocog [258].
(5) Métode kurva Han. kurva Han nyaéta lg���'(���) lg G”, lamun kurva Han tina sistem sanyawa teu boga gumantungna suhu, sarta kurva Han dina suhu béda ngabentuk kurva utama, sistem sanyawa cocog; lamun sistem sanyawa cocog Kurva Han gumantung suhu. Lamun kurva Han dipisahkeun ti silih dina suhu béda jeung teu bisa ngabentuk kurva utama, sistem sanyawa teu cocog atawa sawaréh cocog. Ku alatan éta, kasaluyuan sistem sanyawa bisa judged nurutkeun separation kurva Han.
(6) Métode viskositas solusi. Metoda ieu ngagunakeun parobahan viskositas solusi pikeun ciri kasaluyuan sistem sanyawa. Dina konsentrasi solusi anu béda, viskositas sanyawa diplot ngalawan komposisi. Lamun hubungan linier, hartina sistem sanyawa sagemblengna cocog; lamun éta hubungan nonlinier, hartina sistem sanyawa sawaréh cocog; lamun éta kurva S ngawangun, mangka nunjukeun yen sistem sanyawa sagemblengna sauyunan [10].
(7) spéktroskopi Infrabeureum. Saatos dua polimér dihijikeun, upami kompatibilitasna saé, bakal aya interaksi sapertos beungkeut hidrogén, sareng posisi pita gugus karakteristik dina spéktrum infra red unggal grup dina ranté polimér bakal bergeser. Offset tina pita grup karakteristik kompléks jeung unggal komponén bisa nangtoskeun kasaluyuan sistem kompléks.
Sajaba ti éta, kasaluyuan kompléx ogé bisa diulik ku analisa thermogravimetric, difraksi sinar-X, paburencay sinar-X sudut leutik, paburencay cahaya, paburencay éléktron neutron, résonansi magnetik nuklir jeung téhnik ultrasonik [10].
1.3.4 Kamajuan Panalungtikan ngeunaan sanyawa aci hidroksipropil métilselulosa/hidroksipropil
1.3.4.1 Compounding hydroxypropyl methylcellulose jeung zat séjén
Sanyawa HPMC sareng zat sanésna dianggo dina sistem sékrési anu dikontrol narkoba sareng bahan bungkusan pilem anu tiasa didahar atanapi terurai. Dina aplikasi pelepasan anu dikontrol obat, polimér anu sering dicampur sareng HPMC kalebet polimér sintétik sapertos polivinil alkohol (PVA), kopolimer asam-glikolat asam laktat (PLGA) sareng polikaprolakton (PCL), ogé protéin, polimér alami sapertos polisakarida. Abdel-Zaher et al. nalungtik komposisi struktural, stabilitas termal jeung hubungan maranéhanana jeung kinerja composites HPMC / PVA, sarta hasil némbongkeun yén aya sababaraha miscibility dina ayana dua polimér [259]. Zabihi et al. dipaké HPMC / PLGA kompléks nyiapkeun microcapsules pikeun sékrési dikawasa jeung sustained insulin, nu bisa ngahontal sékrési sustained dina lambung jeung peujit [260]. Javed et al. diperparah HPMC hidrofilik jeung PCL hidrofobik sarta dipaké HPMC / PCL kompléx salaku bahan microcapsule pikeun ubar dikawasa jeung sékrési sustained, nu bisa dileupaskeun dina bagian nu sejen awak manusa ku nyaluyukeun rasio compounding [261]. Ding et al. ngulik sipat rheologis sapertos viskositas, viscoelasticity dinamis, recovery creep, sareng thixotropy of HPMC / kolagén kompléx dipaké dina widang release ubar dikawasa, nyadiakeun hidayah teoritis pikeun aplikasi industri [262]. Arthanari, Cai jeung Rai et al. [263-265] Kompléks HPMC sareng polisakarida sapertos kitosan, karét xanthan, sareng natrium alginat diterapkeun dina prosés vaksinasi sareng sékrési sustained ubar, sareng hasilna nunjukkeun pangaruh sékrési obat anu tiasa dikontrol [263-265].
Dina ngembangkeun bahan bungkusan pilem edible atanapi degradable, polimér mindeng diperparah kalawan HPMC utamana polimér alam kayaning lipid, protéin jeung polisakarida. Karaca, Fagundes jeung Contreras-Oliva et al. disiapkeun mémbran komposit edible kalawan HPMC / kompléx lipid, sarta dipaké aranjeunna dina pelestarian tina plums, tomat céri sarta jeruk, mungguh. Hasilna nunjukkeun yén mémbran kompleks HPMC / lipid ngagaduhan pangaruh antibakteri anu saé pikeun ngajaga seger [266-268]. Shetty, Rubilar, jeung Ding et al. nalungtik sipat mékanis, stabilitas termal, mikrostruktur, sarta interaksi antara komponén film komposit edible disiapkeun ti HPMC, protéin sutra, isolat protéin whey, sarta kolagén, mungguh [269-271]. Esteghlal et al. ngarumuskeun HPMC kalawan gelatin pikeun nyiapkeun film edible pikeun pamakéan dina bahan bungkusan basis bio [111]. Priya, Kondaveeti, Sakata sareng Ortega-Toro et al. disiapkeun HPMC / chitosan HPMC / xyloglucan, HPMC / étil selulosa jeung HPMC / aci edible film komposit masing-masing, sarta diajar stabilitas termal maranéhanana, sipat mékanis, microstructure jeung sipat antibakteri [139, 272-274]. Sanyawa HPMC/PLA ogé bisa dipaké salaku bahan bungkusan pikeun komoditi pangan, biasana ku ékstrusi [275].
Dina ngembangkeun bahan bungkusan pilem edible atanapi degradable, polimér mindeng diperparah kalawan HPMC utamana polimér alam kayaning lipid, protéin jeung polisakarida. Karaca, Fagundes jeung Contreras-Oliva et al. disiapkeun mémbran komposit edible kalawan HPMC / kompléx lipid, sarta dipaké aranjeunna dina pelestarian tina plums, tomat céri sarta jeruk, mungguh. Hasilna nunjukkeun yén mémbran kompleks HPMC / lipid ngagaduhan pangaruh antibakteri anu saé pikeun ngajaga seger [266-268]. Shetty, Rubilar, jeung Ding et al. nalungtik sipat mékanis, stabilitas termal, mikrostruktur, sarta interaksi antara komponén film komposit edible disiapkeun ti HPMC, protéin sutra, isolat protéin whey, sarta kolagén, mungguh [269-271]. Esteghlal et al. ngarumuskeun HPMC kalawan gelatin pikeun nyiapkeun film edible pikeun pamakéan dina bahan bungkusan basis bio [111]. Priya, Kondaveeti, Sakata sareng Ortega-Toro et al. disiapkeun HPMC / chitosan HPMC / xyloglucan, HPMC / étil selulosa jeung HPMC / aci edible film komposit masing-masing, sarta diajar stabilitas termal maranéhanana, sipat mékanis, microstructure jeung sipat antibakteri [139, 272-274]. Sanyawa HPMC/PLA ogé bisa dipaké salaku bahan bungkusan pikeun komoditi pangan, biasana ku ékstrusi [275].
1.3.4.2 Compounding aci jeung zat séjén
Panalungtikan ngeunaan compounding aci jeung zat séjén mimitina fokus kana rupa zat poliéster alifatik hidrofobik, kaasup asam polylactic (PLA), polycaprolactone (PCL), polybutene asam succinic (PBSA), jsb 276]. Muller et al. ngulik struktur jeung sipat komposit aci/PLA jeung interaksi antara dua, sarta hasil némbongkeun yén interaksi antara dua éta lemah sarta sipat mékanis tina komposit anu goréng [277]. Correa, Komur jeung Diaz-Gomez et al. ngulik sipat mékanis, sipat rheologis, sipat gél jeung kasaluyuan dua komponén aci / kompléx PCL, nu dilarapkeun ka ngembangkeun bahan biodegradable, Bahan biomedis jeung Téknik Jaringan Bahan Parancah [278-280]. Okika et al. kapanggih yén campuran aci jagong jeung PBSA pisan ngajangjikeun. Nalika kandungan pati nyaéta 5-30%, ngaronjatna eusi granules aci bisa ningkatkeun modulus jeung ngurangan stress tensile jeung elongation di putus [281,282]. Poliéster alifatik hidrofobik sacara térmodinamik teu cocog sareng pati hidrofilik, sareng sababaraha kompatibilitas sareng aditif biasana ditambah pikeun ningkatkeun antarmuka fase antara aci sareng poliéster. Szadkowska, Ferri, jeung Li et al. nalungtik efek tina plasticizers basis silanol, minyak linseed anhidrida maleic, sarta turunan minyak nabati functionalized on struktur jeung sipat kompléx pati / PLA, mungguh [283-285]. Ortega-Toro, Yu et al. dipaké asam sitrat jeung diphenylmethane diisocyanate pikeun compatibilize aci / sanyawa PCL jeung aci / sanyawa PBSA, masing-masing pikeun ngaronjatkeun sipat bahan jeung stabilitas [286, 287].
Dina taun-taun ayeuna, beuki seueur panilitian anu dilakukeun ngeunaan sanyawa pati sareng polimér alami sapertos protéin, polisakarida sareng lipid. Teklehaimanot, Sahin-Nadeen sareng Zhang et al ngulik sipat fisikokimia tina aci / zein, aci / whey protéin sareng kompléx pati / gelatin, masing-masing, sareng hasilna sadayana ngahontal hasil anu saé, anu tiasa diterapkeun kana biomaterial sareng kapsul dahareun [52, 288, 289]. Lozanno-Navarro, Talon jeung Ren et al. nalungtik transmitansi cahaya, sipat mékanis, sipat antibakteri jeung konsentrasi chitosan tina film komposit aci / chitosan, masing-masing, sarta ditambahkeun extracts alam, polifenol tea jeung agén antibakteri alam séjén pikeun ngaronjatkeun pangaruh antibakteri tina pilem komposit. Hasil panalungtikan nunjukkeun yén film komposit pati / chitosan boga potensi gede dina kemasan aktif dahareun jeung ubar [290-292]. Kaushik, Ghanbarzadeh, Arvanitoyannis, jeung Zhang et al. nalungtik sipat aci / selulosa nanocrystals, aci / carboxymethylcellulose, aci / methylcellulose, sarta film komposit aci / hydroxypropylmethylcellulose, sarta aplikasi utama dina edible / bahan bungkusan biodegradable [293-295]. Dafe, Jumaidin jeung Lascombes et al. ngulik sanyawa aci/karét kadaharan saperti pati/pektin, pati/agar jeung pati/karaginan, utamana dipaké dina widang pangan jeung bungkusan pangan [296-298]. Sipat fisikokimia pati tapioka/minyak jagong, kompléx pati/lipid ditalungtik ku Perez, De et al., utamana pikeun panduan prosés produksi pangan extruded [299, 300].
1.3.4.3 Compounding hidroksipropil métilselulosa jeung pati
Ayeuna, teu loba studi ngeunaan sistem sanyawa HPMC jeung aci di imah jeung di mancanagara, sarta lolobana ti maranéhanana anu nambahkeun jumlah leutik HPMC kana matrix aci pikeun ngaronjatkeun fenomena sepuh aci. Jiménez et al. dipaké HPMC pikeun ngurangan sepuh pati asli pikeun ngaronjatkeun perméabilitas mémbran aci. Hasilna nunjukkeun yén tambahan HPMC ngirangan sepuh pati sareng ningkatkeun kalenturan mémbran komposit. Perméabilitas oksigén tina mémbran komposit ieu nyata ngaronjat, tapi kinerja waterproof henteu. Sabaraha geus robah [301]. Villacres, Basch et al. diperparah HPMC jeung aci tapioka nyiapkeun HPMC / aci bahan bungkusan pilem komposit, sarta diajarkeun pangaruh plasticizing gliserin dina pilem komposit jeung épék kalium sorbate na nisin dina sipat antibakteri tina pilem komposit. Hasilna Ieu nunjukeun yen ku kanaékan eusi HPMC, modulus elastis jeung kakuatan tensile tina pilem komposit ngaronjat, elongation dina putus diréduksi, sarta perméabilitas uap cai boga pangaruh saeutik; kalium sorbate sareng nisin tiasa ningkatkeun pilem komposit. Pangaruh antibakteri tina dua agén antibakteri langkung saé nalika dianggo babarengan [112, 302]. Ortega-Toro et al. nalungtik sipat HPMC / aci panas-dipencét mémbran komposit, sarta nalungtik pangaruh asam sitrat dina sipat mémbran komposit. Hasilna nunjukkeun yén HPMC disebarkeun dina fase kontinyu pati, sareng duanana asam sitrat sareng HPMC ngagaduhan pangaruh kana sepuh pati. ka tingkat inhibisi nu tangtu [139]. Ayorinde et al. dipaké HPMC / film komposit aci pikeun palapis of amlodipine lisan, sarta hasil némbongkeun yén waktu disintegration sarta laju release pilem komposit éta pohara alus [303].
Zhao Ming et al. nalungtik pangaruh aci dina laju ingetan cai film HPMC, sarta hasil némbongkeun yén aci jeung HPMC miboga éfék sinergis tangtu, nu nyababkeun kanaékan sakabéh laju ingetan cai [304]. Zhang et al. nalungtik sipat pilem tina sanyawa HPMC / HPS jeung sipat rheological leyuran. Hasilna nunjukeun yen sistem sanyawa HPMC/HPS miboga kompatibilitas nu tangtu, kinerja mémbran sanyawa alus, jeung sipat rhéologis HPS ka HPMC Mibanda pangaruh balancing anu alus [305, 306]. Aya sababaraha studi ngeunaan sistem sanyawa HPMC / aci kalawan eusi HPMC tinggi, sarta lolobana ti maranéhanana aya dina panalungtikan kinerja deet, sarta panalungtikan teoritis dina sistem sanyawa relatif kurang, utamana gél HPMC / HPS tiis-panas tibalik. -fase komposit gél. Studi mékanis masih dina kaayaan kosong.
1.4 Rhéologi kompléx polimér
Dina prosés ngolah bahan polimér, aliran sareng deformasi pasti bakal kajantenan, sareng rheologi mangrupikeun élmu anu ngulik hukum aliran sareng deformasi bahan [307]. Aliran mangrupa sipat bahan cair, sedengkeun deformasi mangrupa sipat bahan padet (kristalin). Perbandingan umum aliran cair sareng deformasi padet nyaéta kieu:
Dina aplikasi industri praktis bahan polimér, viskositas sareng viskoelastisitasna nangtukeun kinerja pamrosésanana. Dina prosés ngolah jeung molding, kalawan parobahan laju geser, viskositas bahan polimér bisa boga gedena badag sababaraha ordo magnitudo. Robah [308]. Sipat rheologis sapertos viskositas sareng ipis geser langsung mangaruhan kontrol pompa, perfusi, dispersi sareng nyemprot nalika ngolah bahan polimér, sareng mangrupikeun sipat anu paling penting tina bahan polimér.
1.4.1 Viskélastisitas polimér
Dina gaya éksternal, cairan polimér teu ukur bisa ngalir, tapi ogé némbongkeun deformasi, némbongkeun jenis kinerja "viskoelastisitas", sarta hakekat na coexistence tina "solid-cair dua fase" [309]. Sanajan kitu, viscoelasticity ieu lain viscoelasticity linier dina deformasi leutik, tapi nonlinier viscoelasticity dimana bahan némbongkeun deformasi badag sarta stress berkepanjangan [310].
Leyuran cai polisakarida alam disebut ogé hidrosol. Dina leyuran éncér, makromolekul polisakarida aya dina bentuk gulungan dipisahkeun ti unggal lianna. Nalika konsentrasi naék kana nilai anu tangtu, koil makromolekul interpenetrasi sareng silih tumpang tindih. Nilaina disebut konsentrasi kritis [311]. Handapeun konsentrasi kritis, viskositas leyuran relatif low, sarta teu kapangaruhan ku laju geser, némbongkeun kabiasaan cairan Newtonian; nalika konsentrasi kritis kahontal, makromolekul nu mimitina gerak dina isolasi ngawitan entangle saling, sarta viskositas solusi naek nyata. nambahan [312]; bari nalika konsentrasi ngaleuwihan konsentrasi kritis, geser thinning dititénan sarta leyuran némbongkeun kabiasaan cairan non-Newtonian [245].
Sababaraha hydrosols bisa ngabentuk gél dina kaayaan nu tangtu, sarta sipat viscoelastic maranéhanana biasana dicirikeun ku gudang modulus G', leungitna modulus G" jeung gumantungna frékuénsi maranéhanana. Modulus panyimpen pakait sareng élastisitas sistem, sedengkeun modulus leungitna pakait sareng viskositas sistem [311]. Dina leyuran éncér, euweuh entanglement antara molekul, jadi dina rentang lega frékuénsi, G′ jauh leuwih leutik batan G″, sarta némbongkeun gumantungna frékuénsi kuat. Kusabab G′ jeung G″ sabanding jeung frékuénsi ω jeung kuadratna, masing-masing lamun frékuénsi leuwih luhur, G′ > G″. Lamun konsentrasi leuwih luhur batan konsentrasi kritis, G′ jeung G″ masih boga gumantungna frékuénsi. Lamun frékuénsina leuwih handap, G′ <G″, sarta frékuénsina laun-laun naek, dua baris meuntas, sarta balik deui ka G′ > di wewengkon frekuensi luhur G”.
Titik kritis dimana hidrosol polisakarida alam robah jadi gél disebut titik gél. Aya seueur definisi titik gél, sareng anu paling sering dianggo nyaéta definisi viscoelasticity dinamis dina rheologi. Nalika modulus gudang G′ tina sistem sarua jeung modulus leungitna G″, éta titik gél, jeung G′> G″ formasi gél [312, 313].
Sababaraha molekul polisakarida alam ngabentuk asosiasi lemah, sarta struktur gél maranéhanana gampang ancur, sarta G' rada gedé ti G", némbongkeun gumantungna frékuénsi handap; sedengkeun sababaraha molekul polisakarida alam bisa ngabentuk wewengkon cross-linking stabil, nu Struktur gél leuwih kuat, G′ jauh leuwih badag batan G″, sarta teu boga gumantungna frékuénsi [311].
1.4.2 Paripolah rheologis kompléx polimér
Pikeun sistem sanyawa polimér anu sapinuhna cocog, sanyawa éta sistem homogén, sarta viscoélasticity na umumna jumlah sipat hiji polimér tunggal, sarta viscoelasticity na bisa digambarkeun ku aturan empiris basajan [314]. Prakték parantos ngabuktikeun yén sistem homogen henteu kondusif pikeun ningkatkeun sipat mékanisna. Sabalikna, sababaraha sistem kompléks nu mibanda struktur fase-dipisahkeun boga kinerja alus teuing [315].
Kasaluyuan sistem sanyawa sawaréh cocog bakal dipangaruhan ku faktor-faktor sapertos rasio sanyawa sistem, laju geser, suhu sareng struktur komponén, nunjukkeun kasaluyuan atanapi pamisahan fase, sareng transisi tina kasaluyuan ka pamisahan fase teu tiasa dihindari. ngarah kana parobahan signifikan dina viscoelasticity tina sistem [316, 317]. Dina taun-taun ayeuna, aya seueur panilitian ngeunaan paripolah viscoelastic tina sistem kompleks polimér sawaréh cocog. Panaliti nunjukkeun yén paripolah rheologis sistem sanyawa dina zona kasaluyuan nunjukkeun karakteristik sistem homogen. Dina zona pamisahan fase, paripolah rheologis lengkep béda ti zona homogen sareng kompleks pisan.
Ngartos sipat rheologis tina sistem compounding dina konsentrasi béda, babandingan compounding, laju geser, suhu, jeung sajabana nyaeta tina significance hébat pikeun Pilihan bener tina téhnologi processing, desain rasional rumus, kontrol ketat ngeunaan kualitas produk, sarta réduksi luyu produksi. konsumsi énergi. [309]. Contona, pikeun bahan sénsitip suhu, viskositas bahan bisa dirobah ku nyaluyukeun suhu. Jeung ningkatkeun kinerja processing; ngartos zona thinning geser tina bahan, pilih laju geser luyu ngadalikeun kinerja processing bahan, sarta ngaronjatkeun efisiensi produksi.
1.4.3 Faktor nu mangaruhan sipat rhéologis sanyawa
1.4.3.1 Komposisi
Sipat fisik sareng kimia sareng struktur internal sistem sanyawa mangrupikeun cerminan komprehensif ngeunaan kontribusi gabungan tina sipat unggal komponén sareng interaksi antara komponén. Ku alatan éta, sipat fisik jeung kimia unggal komponén sorangan boga peran decisive dina sistem sanyawa. Tingkat kasaluyuan antara polimér anu béda-béda béda-béda, aya anu cocog pisan, sareng sababaraha anu ampir teu cocog.
1.4.3.2 Babandingan sistem sanyawa
Viskélastisitas sareng sipat mékanis tina sistem sanyawa polimér bakal robih sacara signifikan kalayan parobahan rasio sanyawa. Ieu kusabab rasio sanyawa nangtukeun kontribusi unggal komponén pikeun sistem sanyawa, sarta ogé mangaruhan unggal komponén. interaksi jeung distribusi fase. Xie Yajie et al. ngulik chitosan/hydroxypropyl cellulose sarta manggihan yén viskositas sanyawa ngaronjat sacara signifikan kalawan ngaronjatna eusi hydroxypropyl selulosa [318]. Zhang Yayuan et al. nalungtik kompléks karét xanthan jeung aci jagong sarta kapanggih yén nalika babandingan karét xanthan éta 10%, koefisien konsistensi, setrés ngahasilkeun jeung indéks cairan tina sistem kompléks ngaronjat sacara signifikan. Jelas [319].
1.4.3.3 Laju geser
Kalolobaan cairan polimér mangrupa cairan pseudoplastik, nu teu luyu jeung hukum aliran Newton. Fitur utama nyaéta yén viskositas dasarna henteu robih dina kaayaan geser anu handap, sareng viskositasna turun drastis kalayan paningkatan laju geser [308, 320]. Kurva aliran cairan polimér kasarna bisa dibagi kana tilu wewengkon: wewengkon Newtonian geser low, wewengkon thinning geser jeung wewengkon stabilitas geser tinggi. Nalika laju geser condong nol, tegangan jeung galur jadi linier, sarta paripolah aliran cairanana sarua jeung cairan Newtonian. Dina waktu ieu, viskositas condong kana nilai nu tangtu, nu disebut viskositas nol-geser η0. η0 ngagambarkeun waktos rélaxasi maksimum bahan sarta mangrupa parameter penting bahan polimér, nu patali jeung beurat molekul rata polimér jeung énergi aktivasina aliran kentel. Dina zona thinning geser, viskositas laun turun kalayan kanaékan laju geser, sarta fenomena "geser thinning" lumangsung. Zona ieu mangrupikeun zona aliran khas dina ngolah bahan polimér. Di wewengkon stabilitas geser tinggi, sakumaha laju geser terus ningkat, viskositas condong konstan sejen, viskositas geser taya η∞, tapi wewengkon ieu biasana hésé ngahontal.
1.4.3.4 Suhu
Suhu langsung mangaruhan inténsitas gerak termal acak molekul, anu sacara signifikan tiasa mangaruhan interaksi antarmolekul sapertos difusi, orientasi ranté molekular, sareng entanglement. Sacara umum, nalika aliran bahan polimér, gerakan ranté molekular dilaksanakeun dina bagéan; nalika suhu naék, volume bébas ningkat, sareng résistansi aliran bagéan-bagéan turun, janten viskositasna turun. Nanging, pikeun sababaraha polimér, nalika suhu naék, asosiasi hidrofobik lumangsung antara ranté, janten viskositas naék.
Rupa-rupa polimér boga derajat béda tina sensitipitas kana suhu, sarta polimér tinggi sarua boga épék béda dina kinerja mékanisme na dina rentang hawa béda.
1.5 Mangpaat panalungtikan, tujuan panalungtikan, jeung eusi panalungtikan ngeunaan ieu topik
1.5.1 Mangpaat Panalungtikan
Sanaos HPMC mangrupikeun bahan anu aman sareng tiasa didahar anu seueur dianggo dina widang pangan sareng ubar, éta gaduh sipat ngabentuk pilem, nyebarkeun, thickening, sareng stabilisasi anu saé. Film HPMC ogé boga transparansi alus, sipat panghalang minyak, sarta sipat mékanis. Tapi, hargana anu luhur (sakitar 100,000/ton) ngabatesan aplikasina anu lega, bahkan dina aplikasi farmasi anu langkung luhur sapertos kapsul. Sajaba ti éta, HPMC mangrupakeun gél thermally ngainduksi, nu aya dina kaayaan leyuran kalawan viskositas low dina suhu low, sarta bisa ngabentuk gél solid-kawas kentel dina suhu luhur, jadi prosés ngolah kayaning palapis, nyemprot jeung dipping kudu dibawa. kaluar dina suhu luhur, hasilna konsumsi énergi produksi tinggi jeung ongkos produksi tinggi. Sipat sapertos viskositas handap sareng kakuatan gél HPMC dina suhu rendah ngirangan kamampuan prosés HPMC dina seueur aplikasi.
Sabalikna, HPS mangrupa bahan kadaharan anu murah (kira-kira 20.000/ton) anu ogé loba dipaké dina widang pangan jeung ubar. Alesan kunaon HPMC mahal pisan nyaéta bahan baku selulosa anu dianggo pikeun nyiapkeun HPMC langkung mahal tibatan bahan baku aci anu dianggo pikeun nyiapkeun HPS. Salaku tambahan, HPMC dicangkokkeun ku dua substituén, hidroksipropil sareng méthoksi. Balukarna, prosés nyiapkeunana kacida pajeulitna, ku kituna harga HPMC leuwih luhur batan HPS. Proyék ieu ngaharepkeun pikeun ngagentos sababaraha HPMC anu mahal sareng HPS anu murah, sareng ngirangan harga produk dumasar kana fungsi anu sami.
Salaku tambahan, HPS mangrupikeun gél tiis, anu aya dina kaayaan gél viscoelastic dina suhu rendah sareng ngabentuk solusi anu ngalir dina suhu anu luhur. Ku alatan éta, nambahkeun HPS kana HPMC bisa ngurangan suhu gél HPMC sarta ngaronjatkeun viskositas na dina suhu low. jeung kakuatan gél, ngaronjatkeun processability na dina suhu low. Leuwih ti éta, pilem edible HPS miboga sipat panghalang oksigén alus, jadi nambahkeun HPS kana HPMC bisa ngaronjatkeun sipat panghalang oksigén tina film edible.
Kasimpulanana, kombinasi HPMC sareng HPS: Kahiji, éta ngagaduhan signifikansi téoritis anu penting. HPMC mangrupikeun gél panas, sareng HPS mangrupikeun gél tiis. Ku compounding dua, aya téoritis titik transisi antara gels panas tur tiis. Ngadegna sistem sanyawa gél tiis jeung panas HPMC / HPS jeung panalungtikan mékanisme na bisa nyadiakeun cara anyar pikeun panalungtikan jenis tiis tur panas sistem sanyawa gél tibalik-fase, ngadegkeun hidayah teoritis. Kadua, éta tiasa ngirangan biaya produksi sareng ningkatkeun kauntungan produk. Ngaliwatan kombinasi HPS sareng HPMC, biaya produksi tiasa dikirangan tina segi bahan baku sareng konsumsi énérgi produksi, sareng kauntungan produk tiasa ningkat pisan. Katilu, éta tiasa ningkatkeun kinerja pamrosésan sareng dilegakeun aplikasina. Tambahan HPS bisa ningkatkeun konsentrasi sarta kakuatan gél HPMC dina suhu low, sarta ngaronjatkeun kinerja processing na dina suhu low. Sajaba ti éta, kinerja produk bisa ningkat. Ku nambahkeun HPS pikeun nyiapkeun film komposit edible tina HPMC / HPS, sipat panghalang oksigén tina film edible bisa ningkat.
Kasaluyuan sistem sanyawa polimér bisa langsung nangtukeun morfologi mikroskopis jeung sipat komprehensif sanyawa, utamana sipat mékanis. Ku alatan éta, penting pisan pikeun diajar kasaluyuan sistem sanyawa HPMC/HPS. Duanana HPMC sareng HPS mangrupikeun polisakarida hidrofilik sareng unit-glukosa struktural anu sami sareng dirobih ku hidroksipropil gugus fungsi anu sami, anu ningkatkeun kompatibilitas sistem sanyawa HPMC / HPS. Sanajan kitu, HPMC mangrupakeun gél tiis tur HPS mangrupakeun gél panas, sarta kabiasaan gél tibalik tina dua ngabalukarkeun fenomena separation fase tina HPMC / Sistim sanyawa HPS. Kasimpulanana, morfologi fase sareng transisi fase tina sistem komposit gél tiis-panas HPMC / HPS cukup rumit, ku kituna kasaluyuan sareng pamisahan fase sistem ieu bakal pikaresepeun pisan.
Struktur morfologis sareng paripolah rhéologis sistem kompléks polimér aya hubunganana. Di hiji sisi, paripolah rheologis salila ngolah bakal boga dampak gede dina struktur morfologis sistem; di sisi séjén, paripolah rheological sistem akurat bisa ngagambarkeun parobahan dina struktur morfologis sistem. Ku alatan éta, penting pisan pikeun diajar sipat rheologis tina sistem sanyawa HPMC / HPS pikeun panduan produksi, pamrosésan sareng kontrol kualitas.
Sipat makroskopis sapertos struktur morfologis, kasaluyuan sareng rheologi sistem sanyawa gél tiis sareng panas HPMC / HPS dinamis, sareng dipangaruhan ku sababaraha faktor sapertos konsentrasi solusi, rasio sanyawa, laju geser sareng suhu. Hubungan antara struktur morfologis mikroskopis jeung sipat makroskopis sistem komposit bisa diatur ku ngadalikeun struktur morfologis jeung kasaluyuan sistem komposit.
1.5.2 Tujuan Panalungtikan
Sistem sanyawa gél fase tibalik HPMC/HPS diwangun, sipat rhéologisna ditalungtik, sarta digali pangaruh struktur fisik jeung kimia komponén, rasio sanyawa jeung kaayaan ngolah dina sipat rhéologis sistem. Film komposit edible tina HPMC / HPS ieu disiapkeun, sarta sipat makroskopis kayaning sipat mékanis, perméabilitas hawa jeung sipat optik pilem ieu ditalungtik, sarta faktor pangaruh jeung hukum anu digali. Sacara sistematis diajar transisi fase, kasaluyuan jeung separation fase tina HPMC / HPS tiis tur panas sistem kompléks gél tibalik-fase, ngajajah faktor influencing sarta mékanisme, sarta ngadegkeun hubungan antara struktur morfologis mikroskopis jeung sipat makroskopis. Struktur morfologis jeung kasaluyuan sistem komposit dipaké pikeun ngadalikeun sipat bahan komposit.
1.5.3 Eusi panalungtikan
Sangkan ngahontal tujuan panalungtikan anu dipiharep, ieu makalah baris ngalaksanakeun ieu panalungtikan:
(1) Ngawangun sistem sanyawa gél fase tibalik ti HPMC/HPS, sarta ngagunakeun rheometer pikeun nalungtik sipat rheological leyuran sanyawa, utamana épék konsentrasi, rasio compounding jeung laju geser dina viskositas sarta indéks aliran. sistem sanyawa. Pangaruh jeung hukum sipat rhéologis saperti thixotropy jeung thixotropy ditalungtik, sarta mékanisme formasi gél komposit tiis jeung panas ieu preliminarily digali.
(2) HPMC / HPS edible film komposit ieu disiapkeun, sarta scanning mikroskop éléktron ieu dipaké pikeun diajar pangaruh sipat alamiah unggal komponén jeung babandingan komposisi dina morfologi mikroskopis pilem komposit; tester sipat mékanis ieu dipaké pikeun nalungtik sipat alamiah unggal komponén, komposisi pilem komposit Pangaruh rasio jeung kalembaban relatif lingkungan dina sipat mékanis tina pilem komposit; Pamakéan tester laju pangiriman oksigén sareng spéktrofotométer UV-Vis pikeun ngulik épék sipat alami komponén sareng rasio sanyawa dina oksigén sareng sipat transmisi cahaya tina film komposit Kasaluyuan sareng pamisahan fase tina HPMC / HPS tiis- Sistim komposit gél tibalik panas diulik ku scanning mikroskop éléktron, analisis thermogravimetric jeung analisis thermomechanical dinamis.
(3) Hubungan antara morfologi mikroskopis jeung sipat mékanis tina sistem komposit gél tibalik tiis-panas HPMC / HPS ngadegkeun. The edible pilem komposit of HPMC / HPS ieu disiapkeun, sarta pangaruh konsentrasi sanyawa jeung rasio sanyawa dina sebaran fase jeung transisi fase sampel ieu diulik ku mikroskop optik jeung metoda dyeing iodin; Aturan pangaruh konsentrasi sanyawa sareng rasio sanyawa dina sipat mékanis sareng sipat transmisi cahaya tina sampel ditetepkeun. Hubungan antara struktur mikro sareng sipat mékanis tina sistem komposit gél tiis-panas HPMC / HPS ditalungtik.
(4) Balukar gelar substitusi HPS dina sipat rheological jeung sipat gél HPMC / HPS tiis-panas tibalik-fase gél sistem komposit. Balukar tina gelar substitusi HPS, laju geser jeung suhu dina viskositas jeung sipat rheological séjén tina sistem sanyawa, kitu ogé titik transisi gél, gumantungna frékuénsi modulus jeung sipat gél séjén sarta hukum maranéhanana diulik ku ngagunakeun rheometer a. Distribusi fase-gumantung suhu sarta transisi fase tina sampel anu diulik ku staining iodin, sarta mékanisme gelation tina HPMC / HPS tiis-panas tibalik-fase gél sistem kompléks digambarkeun.
(5) Balukar tina modifikasi struktur kimia HPS dina sipat makroskopis jeung kasaluyuan HPMC / HPS tiis-panas sistem komposit gél sabalikna-fase. Film komposit edible tina HPMC / HPS ieu disiapkeun, sarta pangaruh gelar substitusi HPS hydroxypropyl dina struktur kristal jeung struktur mikro-domain tina pilem komposit ieu diulik ku radiasi synchrotron sudut leutik téhnologi scattering X-ray. Hukum pangaruh gelar substitusi hidroksipropil HPS dina sipat mékanis mémbran komposit diulik ku tester sipat mékanis; hukum pangaruh gelar substitusi HPS dina perméabilitas oksigén mémbran komposit diulik ku tester perméabilitas oksigén; nu HPS hydroxypropyl Pangaruh gelar substitusi group on stabilitas termal tina HPMC / HPS pilem komposit.
Bab 2 Ulikan rheologis sistem sanyawa HPMC / HPS
Film edible basis polimér alam bisa disiapkeun ku metoda baseuh kawilang basajan [321]. Kahiji, polimér ieu leyur atawa dispersed dina fase cair pikeun nyiapkeun hiji edible film-ngabentuk cair atawa film-ngabentuk gantung, lajeng ngumpul ku nyoplokkeun pangleyur. Di dieu, operasi biasana dipigawé ku drying dina suhu rada luhur. Prosés ieu ilaharna dipaké pikeun ngahasilkeun film edible prepackaged, atawa pikeun coated produk langsung jeung solusi film-ngabentuk ku cara dipping, brushing atawa nyemprot. Desain pamrosésan pilem edible merlukeun akuisisi data rheological akurat tina cairan film-ngabentuk, anu mangrupa significance gede pikeun kontrol kualitas produk film bungkusan plant na coatings [322].
HPMC mangrupakeun napel termal, nu ngabentuk gél dina suhu luhur sarta dina kaayaan solusi dina suhu low. Sipat gél termal ieu ngajadikeun viskositasna dina suhu rendah pisan, anu henteu kondusif pikeun prosés produksi khusus sapertos dipping, brushing sareng dipping. operasi, hasilna goréng processability dina suhu low. Sabalikna, HPS mangrupikeun gél tiis, kaayaan gél kentel dina suhu anu handap, sareng suhu anu luhur. Hiji kaayaan solusi viskositas low. Ku alatan éta, ngaliwatan kombinasi dua, sipat rheological of HPMC kayaning viskositas dina suhu low bisa saimbang ka extent tangtu.
Bab ieu museurkeun kana épék konsentrasi solusi, rasio sanyawa sareng suhu dina sipat rhéologis sapertos viskositas geser enol, indéks aliran sareng thixotropy tina sistem sanyawa gél tibalik tiis-panas HPMC / HPS. Aturan tambahan dipaké pikeun ngabahas ngeunaan kasaluyuan sistem sanyawa.
2.2 Métode ékspérimén
2.2.1 Persiapan HPMC / solusi sanyawa HPS
Mimiti beuratna HPMC na HPS bubuk garing, sarta campur nurutkeun 15% (w / w) konsentrasi sarta babandingan béda 10:0, 7:3, 5:5, 3:7, 0:10; lajeng nambahkeun 70 °C Dina cai C, aduk gancang pikeun 30 mnt dina 120 rpm / mnt pikeun pinuh bubarkeun HPMC; lajeng panas leyuran ka luhur 95 °C, aduk gancang pikeun 1 h dina speed sarua pikeun sakabéhna gelatinize HPS; gelatinization geus réngsé Sanggeus éta, suhu leyuran ieu gancang diréduksi jadi 70 ° C, sarta HPMC ieu pinuh leyur ku aduk dina speed slow 80 rpm / mnt salila 40 mnt. (Sadaya w / w dina artikel ieu téh: massa dasar garing sampel / massa solusi total).
2.2.2 Sipat réologis tina HPMC / HPS Sistim sanyawa
2.2.2.1 Prinsip analisis rhéologis
The rheometer rotational ieu dilengkepan sapasang clamps paralel luhur jeung ka handap, sarta aliran geser basajan bisa direalisasikeun ngaliwatan gerak relatif antara clamps. Rheometer tiasa diuji dina modeu léngkah, modeu aliran sareng modeu osilasi: dina modeu léngkah, rheometer tiasa nerapkeun setrés samentara kana sampel, anu biasana dianggo pikeun nguji réspon karakteristik fana sareng waktos ajeg tina sampel. Evaluasi sareng réspon viscoelastic sapertos rélaxasi setrés, ngarayap sareng pamulihan; dina modeu aliran, rheometer nu bisa nerapkeun stress linier kana sampel, nu utamana dipaké pikeun nguji gumantungna viskositas sampel dina laju geser jeung gumantungna viskositas on hawa sarta thixotropy; dina modeu osilasi, rheometer bisa ngahasilkeun tegangan ayun bolak sinusoida, nu utamana dipaké pikeun nangtukeun wewengkon viscoelastic linier, evaluasi stabilitas termal jeung hawa gelation tina sampel.
2.2.2.2 Métode tés mode aliran
A fixture plat paralel kalayan diaméter 40 mm dipaké, sarta spasi piring disetel ka 0,5 mm.
1. Viskositas robah kalawan waktu. Suhu tés 25 °C, laju geser 800 s-1, sareng waktos tés 2500 s.
2. Viskositas variasina kalawan laju geser. Suhu uji 25 °C, laju pra-geser 800 s-1, waktos pra-geser 1000 s; laju geser 10²-10³s.
Tegangan geser (τ ) jeung laju geser (γ) nuturkeun hukum kakuatan Ostwald-de Waele:
̇τ=K.γ n (2-1)
dimana τ nyaéta tegangan geser, Pa;
γ nyaéta laju geser, s-1;
n nyaéta indéks liquidity;
K nyaéta koefisien viskositas, Pa·sn.
Hubungan antara viskositas (ŋ) tina leyuran polimér jeung laju geser (γ) bisa dipasangan ku modulus carren:
Diantara aranjeunna,ŋ0viskositas geser, Pa s;
ŋ∞nyaeta viskositas geser taya wates, Pa s;
λ nyaéta waktu rélaxasi, s;
n nyaéta indéks thinning geser;
3. Métode tés thixotropy tilu-tahap. Suhu uji nyaéta 25 °C, a. Tahap stasioner, laju geser nyaéta 1 s-1, sareng waktos uji 50 s; b. Tahap geser, laju geser nyaéta 1000 s-1, sareng waktos uji 20 s; c. Prosés pamulihan struktur, laju geser nyaéta 1 s-1, sareng waktos uji 250 s.
Dina prosés recovery struktur, darajat recovery struktur sanggeus waktu recovery béda dinyatakeun ku laju recovery of viskositas:
DSR=ŋt ⁄ ŋ╳100%
Diantara aranjeunna,ŋt nyaéta viskositas dina waktu recovery struktural ts, Pa s;
hŋnyaeta viskositas dina tungtung tahap kahiji, Pa s.
2.3 Hasil jeung Sawala
2.3.1 Pangaruh waktu geser kana sipat rhéologis sistem sanyawa
Dina laju geser konstan, viskositas katempo bisa nembongkeun tren béda kalayan ngaronjatna waktu geser. angka 2-1 nembongkeun kurva has viskositas versus waktos dina hiji HPMC / sistem sanyawa HPS. Ieu tiasa ditingali tina gambar yén kalayan perpanjangan waktos shearing, viskositas semu turun terus-terusan. Nalika waktos shearing ngahontal ngeunaan 500 s, viskositas ngahontal kaayaan stabil, nu nunjukkeun yén viskositas sistem sanyawa dina speed tinggi shearing boga nilai nu tangtu. Gumantungna waktos, nyaéta, thixotropy dipamerkeun dina rentang waktos anu tangtu.
Ku alatan éta, nalika diajar hukum variasi viskositas sistem sanyawa jeung laju geser, saméméh uji geser nyata ajeg-kaayaan, periode nu tangtu pre-shearing-speed tinggi diperlukeun pikeun ngaleungitkeun pangaruh thixotropy dina sistem sanyawa. . Ku kituna, hukum variasi viskositas kalawan laju geser salaku faktor tunggal dicandak. Dina percobaan ieu, viskositas sadaya sampel ngahontal kaayaan ajeg saméméh 1000 s dina laju geser luhur 800 1/s kalawan waktu, nu teu plotted dieu. Ku alatan éta, dina desain eksperimen hareup, pre-shearing pikeun 1000 s dina laju geser luhur 800 1/s diadopsi pikeun ngaleungitkeun efek thixotropy sadaya sampel.
2.3.2 Pangaruh konsentrasi kana sipat rhéologis sistem sanyawa
Sacara umum, viskositas leyuran polimér naek kalawan ngaronjatna konsentrasi solusi. angka 2-2 nembongkeun pangaruh konsentrasi dina gumantungna laju geser tina viskositas formulasi HPMC / HPS. Tina gambar, urang tiasa ningali yén dina laju geser anu sami, viskositas sistem sanyawa naék laun-laun kalayan paningkatan konsentrasi solusi. Viskositas solusi sanyawa HPMC / HPS kalayan konsentrasi anu béda-béda turun laun-laun kalayan ningkatna laju geser, nunjukkeun fenomena thinning geser anu écés, anu nunjukkeun yén solusi sanyawa kalayan konsentrasi anu béda kalebet cairan pseudoplastik. Tapi, gumantungna laju geser tina viskositas nunjukkeun tren anu béda kalayan parobahan konsentrasi solusi. Lamun konsentrasi solusi low, fenomena thinning geser tina solusi komposit leutik; kalawan ngaronjatna konsentrasi solusi, fenomena thinning geser tina solusi komposit leuwih atra.
2.3.2.1 Pangaruh konsentrasi kana enol viskositas geser sistem sanyawa
Kurva laju viskositas-geser tina sistem sanyawa dina konsentrasi anu béda-béda dipasang ku modél Carren, sareng viskositas geser enol tina solusi sanyawa diekstrapolasi (0.9960 <R₂< 0.9997). Pangaruh konsentrasi kana viskositas larutan sanyawa tiasa ditalungtik deui ku cara ngulik hubungan antara viskositas geser enol sareng konsentrasi. Tina Gambar 2-3, tiasa ditingali yén hubungan antara viskositas geser enol sareng konsentrasi larutan sanyawa nuturkeun hukum kakuatan:
dimana k jeung m nyaéta konstanta.
Dina koordinat logaritmik ganda, gumantung kana gedena lamping m, bisa ditempo yén gumantungna kana konsentrasi presents dua tren béda. Numutkeun téori Dio-Edwards, dina konsentrasi handap, lamping leuwih luhur (m = 11,9, R2 = 0,9942), nu kagolong kana solusi éncér; sedengkeun dina konsentrasi luhur, lamping relatif low (m = 2,8, R2 = 0,9822), nu kagolong kana sub- Solusi kentel. Ku alatan éta, konsentrasi kritis C* tina sistem sanyawa bisa ditangtukeun jadi 8% ngaliwatan simpang dua wewengkon ieu. Numutkeun hubungan umum antara nagara béda jeung konsentrasi polimér dina leyuran, model kaayaan molekular sistem sanyawa HPMC / HPS dina leyuran hawa low diusulkeun, ditémbongkeun saperti dina Gambar 2-3.
HPS mangrupikeun gél tiis, éta kaayaan gél dina suhu rendah, sareng éta mangrupikeun kaayaan solusi dina suhu luhur. Dina suhu uji (25 °C), HPS mangrupikeun kaayaan gél, sapertos anu dipidangkeun dina daérah jaringan biru dina gambar; sabalikna, HPMC mangrupakeun gél panas, Dina suhu test, éta dina kaayaan solusi, ditémbongkeun saperti dina molekul garis beureum.
Dina leyuran éncér C <C*, ranté molekuler HPMC utamana aya salaku struktur ranté bebas, sarta volume kaasup ngajadikeun ranté misahkeun tina unggal lianna; Leuwih ti éta, fase gél HPS berinteraksi sareng sababaraha molekul HPMC pikeun ngabentuk sakabeh formulir na HPMC ranté molekul bebas aya misah ti silih, ditémbongkeun saperti dina Gambar 2-2a.
Kalawan ngaronjatna konsentrasi, jarak antara ranté molekul bebas jeung wewengkon fase laun turun. Nalika konsentrasi kritis C * kahontal, molekul HPMC berinteraksi sareng fase gél HPS laun-laun ningkat, sareng ranté molekuler HPMC mandiri ngawitan saling nyambungkeun, ngabentuk fase HPS salaku pusat gél, sareng ranté molekul HPMC ngahiji. jeung saling nyambungkeun. Kaayaan microgel ditémbongkeun dina Gambar 2-2b.
Kalayan paningkatan salajengna konsentrasi, C> C *, jarak antara fase gél HPS satuluyna dikirangan, sareng ranté polimér HPMC anu kabeungkeut sareng daérah fase HPS janten langkung kompleks sareng interaksina langkung sengit, janten solusi nunjukkeun paripolah. sarupa jeung polimér lebur, ditémbongkeun saperti dina Gbr. 2-2c.
2.3.2.2 Pangaruh konsentrasi kana paripolah cairan sistem sanyawa
Hukum kakuatan Ostwald-de Waele (tingali rumus (2-1)) dipaké pikeun nyocogkeun tegangan geser jeung kurva laju geser (teu ditémbongkeun dina téks) tina sistem sanyawa kalawan konsentrasi béda, sarta indéks aliran n jeung koefisien viskositas. K bisa diala. , hasilna pas sakumaha ditémbongkeun dina Table 2-1.
Tabél 2-1 Indéks paripolah aliran (n) sareng indéks konsistensi cairan (K) tina larutan HPS/HPMC kalayan rupa-rupa konsentrasi dina 25 °C
Éksponén aliran cairan Newton nyaéta n = 1, éksponén aliran cairan pseudoplastik nyaéta n < 1, sareng langkung jauh n nyimpang tina 1, langkung kuat pseudoplasticity cairan éta, sareng eksponén aliran cairan dilatant nyaéta n > 1. Ieu bisa ditempo ti Table 2-1 yén n nilai leyuran sanyawa kalawan konsentrasi béda téh sadayana kirang ti 1, nunjukkeun yén solusi sanyawa téh kabéh cairan pseudoplastic. Dina konsentrasi low, nilai n leyuran reconstituted deukeut 0, nu nunjukkeun yén solusi sanyawa-konsentrasi low deukeut jeung cairan Newtonian, sabab dina leyuran sanyawa konsentrasi-rendah, ranté polimér aya bebas unggal lianna. Kalayan paningkatan konsentrasi solusi, nilai n sistem sanyawa laun-laun turun, anu nunjukkeun yén paningkatan konsentrasi ningkatkeun paripolah pseudoplastik solusi sanyawa. Interaksi sapertos entanglement lumangsung antara sareng sareng fase HPS, sareng paripolah aliranna langkung caket kana lebur polimér.
Dina konsentrasi low, koefisien viskositas K tina sistem sanyawa leutik (C <8%, K <1 Pa·sn), sarta kalawan ngaronjatna konsentrasi, nilai K tina sistem sanyawa laun naek, nunjukkeun yén viskositas tina Sistim sanyawa turun, nu konsisten jeung gumantungna konsentrasi enol viskositas geser.
2.3.3 Pangaruh babandingan sanyawa dina sipat rhéologis sistem sanyawa
Gbr. 2-4 Viskositas vs laju geser solusi HPMC/HPS kalawan babandingan campuran béda dina 25 °C
Tabél 2-2 Indéks paripolah aliran (n) sareng indéks konsistensi cairan (K) tina solusi HPS/HPMC kalayan rasio campuran anu béda dina 25 °
Angka 2-4 nunjukkeun pangaruh rasio sanyawa dina gumantungna laju geser tina viskositas solusi sanyawa HPMC / HPS. Ieu tiasa ditingali tina gambar yén viskositas sistem sanyawa kalayan eusi HPS rendah (HPS <20%) henteu robih sacara signifikan kalayan ningkatna laju geser, utamina kusabab dina sistem sanyawa kalayan eusi HPS rendah, HPMC dina kaayaan solusi. dina suhu low nyaéta fase kontinyu; viskositas sistem sanyawa kalawan eusi HPS tinggi laun turun kalayan ngaronjatna laju geser, némbongkeun fenomena thinning geser atra, nu nunjukkeun yén solusi sanyawa téh cairan pseudoplastic. Dina laju geser anu sami, viskositas larutan sanyawa naék kalayan paningkatan eusi HPS, anu utamina kusabab HPS aya dina kaayaan gél anu langkung kentel dina suhu anu rendah.
Ngagunakeun hukum kakuatan Ostwald-de Waele (tingali rumus (2-1)) pikeun nyocogkeun kurva laju tegangan-geser geser (teu ditémbongkeun dina téks) tina sistem sanyawa jeung babandingan sanyawa béda, éksponén aliran n jeung koefisien viskositas. K, hasil pas ditémbongkeun dina Table 2-2. Ieu bisa ditempo tina tabél yén 0,9869 < R2 < 0,9999, hasil pas leuwih hadé. Indéks aliran n sistem sanyawa nurun laun-laun jeung ngaronjatna eusi HPS, sedengkeun koefisien viskositas K nembongkeun trend laun ngaronjatkeun kalayan ngaronjatna eusi HPS, nunjukkeun yén tambahan HPS ngajadikeun solusi sanyawa leuwih kentel sarta hésé ngalir. . Trend ieu konsisten jeung hasil panalungtikan Zhang, tapi pikeun babandingan compounding sarua, nilai n tina solusi compounded leuwih luhur ti hasil Zhang urang [305], nu utamana alatan pre-shearing dipigawé dina percobaan ieu pikeun ngaleungitkeun efek thixotropy. dileungitkeun; hasil Zhang mangrupa hasil tina aksi gabungan tina thixotropy jeung laju geser; pamisahan dua metode ieu bakal dibahas sacara rinci dina Bab 5.
2.3.3.1 Pangaruh rasio compounding on nol viskositas geser tina sistem compounding
Hubungan antara sipat rhéologis sistem sanyawa polimér homogén jeung sipat rhéologis komponén dina sistem conforms kana aturan penjumlahan logaritmik. Pikeun sistem sanyawa dua-komponén, hubungan antara sistem sanyawa jeung unggal komponén bisa ditembongkeun ku persamaan ieu:
Di antarana, F nyaéta parameter sipat rheological tina sistem kompléks;
F1, F2 mangrupakeun parameter rheological komponén 1 jeung komponén 2, masing-masing;
∅1 jeung ∅2 nyaéta fraksi massa komponén 1 jeung komponén 2, masing-masing, jeung ∅1 ∅2 .
Ku alatan éta, viskositas nol-geser tina sistem sanyawa sanggeus compounding kalawan babandingan compounding béda bisa diitung nurutkeun prinsip summation logaritmik keur ngitung nilai prediksi pakait. Nilai ékspérimén leyuran sanyawa jeung babandingan sanyawa béda masih diekstrapolasi ku carren pas tina kurva laju viskositas-geser. Nilai prediksi tina viskositas geser enol tina sistem sanyawa HPMC/HPS kalawan babandingan sanyawa béda dibandingkeun jeung nilai eksperimen, ditémbongkeun saperti dina Gambar 2-5.
Bagian garis dotted dina gambar mangrupa nilai diprediksi tina viskositas geser enol tina solusi sanyawa diala ku aturan jumlah logaritmik, sarta grafik garis dotted nyaeta nilai eksperimen tina sistem sanyawa jeung babandingan compounding béda. Ieu tiasa ditingali tina gambar yén nilai ékspérimén leyuran sanyawa nunjukkeun simpangan positif-négatip anu tangtu relatif ka aturan sanyawa, nunjukkeun yén sistem sanyawa teu tiasa ngahontal kasaluyuan termodinamika, sareng sistem sanyawa mangrupikeun dispersi fase kontinyu dina hawa low Struktur "pulau laut" tina sistem dua-fase; sarta kalawan réduksi kontinyu tina HPMC / HPS ratio compounding, fase kontinyu sistem compounding robah sanggeus rasio compounding éta 4:6. Bab ieu ngabahas panalungtikan sacara jéntré.
Ieu bisa jelas katempo tina inohong nu lamun HPMC / HPS ratio sanyawa badag, sistem sanyawa boga simpangan négatip, nu bisa jadi alatan viskositas tinggi HPS disebarkeun dina kaayaan fase dispersed dina viskositas handap HPMC fase kontinyu tengah. . Kalayan paningkatan eusi HPS, aya simpangan positif dina sistem sanyawa, nunjukkeun yén transisi fase kontinyu lumangsung dina sistem sanyawa dina waktos ieu. HPS kalawan viskositas tinggi jadi fase kontinyu tina sistem sanyawa, bari HPMC dispersed dina fase kontinyu HPS dina kaayaan leuwih seragam.
2.3.3.2 Pangaruh babandingan sanyawa dina paripolah cairan sistem sanyawa
Angka 2-6 nunjukkeun indéks aliran n sistem gabungan salaku fungsi tina eusi HPS. Kusabab indéks aliran n dipasang tina koordinat log-logaritmik, n ieu jumlah linier. Ieu bisa ditempo ti inohong yén kalawan kanaékan eusi HPS, indéks aliran n sistem sanyawa laun ngurangan, nunjukkeun yen HPS ngurangan sipat cairan Newtonian leyuran sanyawa sarta ngaronjatkeun kabiasaan cairan pseudoplastic na. Bagian handap nyaéta kaayaan gél kalayan viskositas anu langkung luhur. Ieu ogé bisa ditempo tina gambar yén hubungan antara indéks aliran sistem sanyawa jeung eusi HPS conforms kana hubungan linier (R2 nyaeta 0,98062), ieu nunjukeun yen sistem sanyawa ngabogaan kasaluyuan alus.
2.3.3.3 Pangaruh babandingan compounding on koefisien viskositas sistem compounding
Gambar 2-7 nembongkeun koefisien viskositas K tina solusi majemuk salaku fungsi eusi HPS. Ieu tiasa katingali tina gambar yén nilai K tina HPMC murni leutik pisan, sedengkeun nilai K tina HPS murni mangrupikeun panggedena, anu aya hubunganana sareng sipat gél HPMC sareng HPS, anu aya dina larutan sareng kaayaan gél masing-masing dina. hawa low. Lamun eusi komponén low-viskositas tinggi, nyaeta, lamun eusi HPS low, koefisien viskositas solusi sanyawa deukeut jeung komponén low-viskositas HPMC; sedengkeun nalika eusi komponén viskositas tinggi luhur, nilai K leyuran sanyawa naek kalawan kanaékan eusi HPS ngaronjat sacara signifikan, nu nunjukkeun yén HPS ngaronjat viskositas HPMC dina suhu low. Ieu utamana ngagambarkeun kontribusi viskositas fase kontinyu kana viskositas sistem sanyawa. Dina sababaraha kasus dimana komponén viskositas rendah nyaéta fase kontinyu sareng komponén viskositas tinggi nyaéta fase kontinyu, kontribusi viskositas fase kontinyu kana viskositas sistem sanyawa écés béda. Nalika HPMC low-viskositas nyaéta fase kontinyu, viskositas sistem sanyawa utamana ngagambarkeun kontribusi viskositas fase kontinyu; jeung nalika HPS viskositas tinggi nyaéta fase kontinyu, HPMC salaku fase dispersed bakal ngurangan viskositas HPS viskositas tinggi. pangaruh.
2.3.4 Tiksotropi
Thixotropy bisa dipaké pikeun evaluate stabilitas zat atawa sababaraha sistem, sabab thixotropy bisa meunangkeun informasi ngeunaan struktur internal jeung darajat karuksakan dina gaya shearing [323-325]. Thixotropy tiasa dihubungkeun sareng épék temporal sareng sajarah geser ngarah kana parobahan mikrostruktur [324, 326]. Métode thixotropic tilu-tahap ieu dipaké pikeun nalungtik pangaruh babandingan compounding béda dina sipat thixotropic tina sistem compounding. Sapertos tiasa ditingali tina Gambar 2-5, sadaya conto nunjukkeun tingkat thixotropy anu béda. Dina laju geser anu handap, viskositas larutan sanyawa ningkat sacara signifikan kalayan paningkatan eusi HPS, anu konsisten sareng parobahan viskositas nol-geser sareng eusi HPS.
Gelar recovery struktural DSR sampel komposit dina waktu recovery béda diitung ku rumus (2-3), ditémbongkeun saperti dina Table 2-1. Lamun DSR <1, sampel boga résistansi geser low, sarta sampelna thixotropic; sabalikna, lamun DSR> 1, sampel boga anti-thixotropy. Tina tabél, urang tiasa ningali yén nilai DSR tina HPMC murni luhur pisan, ampir 1, ieu kusabab molekul HPMC mangrupikeun ranté kaku, sareng waktos rélaxasina pondok, sareng strukturna pulih gancang dina gaya geser anu luhur. Nilai DSR HPS kawilang rendah, anu negeskeun sipat thixotropicna anu kuat, utamina kusabab HPS mangrupikeun ranté anu fleksibel sareng waktos rélaxasina panjang. Strukturna henteu pulih sapinuhna dina jangka waktu tés.
Pikeun solusi sanyawa, dina waktos pamulihan anu sami, nalika eusi HPMC langkung ageung tibatan 70%, DSR turun gancang kalayan ningkatna eusi HPS, sabab ranté molekul HPS mangrupikeun ranté anu fleksibel, sareng jumlah ranté molekular kaku. dina sistem sanyawa naek kalawan ditambahan HPS. Lamun diréduksi, waktu rélaxasi sahiji bagéan molekular sakabéh sistem sanyawa ieu berkepanjangan, sarta thixotropy tina sistem sanyawa teu bisa pulih gancang dina aksi geser tinggi. Nalika eusi HPMC kirang ti 70%, DSR naek sareng kanaékan eusi HPS, anu nunjukkeun yén aya interaksi antara ranté molekuler HPS sareng HPMC dina sistem sanyawa, anu ningkatkeun rigiditas molekular umum. bagéan dina sistem sanyawa jeung shortens waktu rélaxasi tina sistem sanyawa diréduksi, sarta thixotropy nu diréduksi.
Sajaba ti éta, nilai DSR tina sistem compounded éta nyata leuwih handap tina HPMC murni, nu nunjukkeun yén thixotropy of HPMC ieu nyata ningkat ku compounding. Nilai DSR kalolobaan sampel dina sistem sanyawa éta leuwih gede dibandingkeun HPS murni, nunjukkeun yén stabilitas HPS ieu ningkat kana extent tangtu.
Ogé bisa ditempo ti tabél yén dina waktu recovery béda, nilai DSR sadayana nembongkeun titik panghandapna lamun eusi HPMC nyaeta 70%, sarta lamun eusi aci leuwih gede ti 60%, nilai DSR kompléks leuwih luhur batan. éta HPS murni. Nilai DSR dina 10 s sadaya sampel pisan deukeut nilai DSR final, nu nunjukkeun yén struktur sistem komposit dasarna réngsé lolobana tugas recovery struktur dina 10 s. Perhatos yén sampel komposit kalayan eusi HPS anu luhur nunjukkeun tren ningkat dina mimitina teras turun kalayan manjangkeun waktos pamulihan, anu nunjukkeun yén sampel komposit ogé nunjukkeun tingkat thixotropy anu tangtu dina kaayaan geser anu handap, sareng struktur maranéhanana leuwih teu stabil.
Analisis kualitatif tina thixotropy tilu-tahap konsisten jeung hasil tés ring thixotropic dilaporkeun, tapi hasil analisis kuantitatif inconsistent jeung hasil test ring thixotropic. The thixotropy tina HPMC / HPS sistem sanyawa diukur ku métode ring thixotropic kalawan kanaékan eusi HPS [305]. Degenerasi mimiti turun lajeng ngaronjat. Uji cingcin thixotropic ngan bisa ngaduga ayana fenomena thixotropic, tapi teu bisa mastikeun eta, sabab cingcin thixotropic mangrupa hasil tina aksi simultan waktu geser jeung laju geser [325-327].
2.4 Ringkesan bab ieu
Dina bab ieu, HPMC gél termal jeung HPS gél tiis dipaké salaku bahan baku utama pikeun ngawangun sistem komposit dua-fase gél tiis jeung panas. Pangaruh sipat rhéologis sapertos viskositas, pola aliran sareng thixotropy. Numutkeun hubungan umum antara nagara béda jeung konsentrasi polimér dina leyuran, model kaayaan molekular sistem sanyawa HPMC / HPS dina leyuran hawa low diusulkeun. Numutkeun prinsip penjumlahan logaritmik ngeunaan sipat komponén anu béda dina sistem sanyawa, kasaluyuan sistem sanyawa ditaliti. Papanggihan utama nyaéta kieu:
- Sampel sanyawa kalayan konséntrasi anu béda-béda sadayana nunjukkeun darajat ipis geser, sareng darajat ipis geser ningkat kalayan paningkatan konsentrasi.
- Kalayan paningkatan konsentrasi, indéks aliran sistem sanyawa turun, sareng viskositas enol-geser sareng koefisien viskositas ningkat, nunjukkeun yén paripolah padet-kawas sistem sanyawa ditingkatkeun.
- Aya konsentrasi kritis (8%) dina sistem sanyawa HPMC / HPS, handap konsentrasi kritis, ranté molekul HPMC jeung wewengkon fase gél HPS dina leyuran sanyawa anu dipisahkeun ti silih tur aya mandiri; nalika konsentrasi kritis ngahontal, dina leyuran sanyawa kaayaan microgel kabentuk jeung fase HPS salaku puseur gél, sarta ranté molekul HPMC intertwined tur disambungkeun ka silih; luhureun konsentrasi kritis, rame ranté makromolekul HPMC sarta intertwining maranéhanana jeung wewengkon fase HPS leuwih kompleks, sarta interaksi leuwih kompleks. leuwih sengit, jadi leyuran behaves kawas polimér ngalembereh.
- Babandingan compounding boga dampak signifikan dina sipat rheological sahiji solusi sanyawa HPMC / HPS. Kalayan kanaékan eusi HPS, fenomena thinning geser tina sistem sanyawa leuwih atra, indéks aliran laun nurun, sarta viskositas enol-geser jeung koefisien viskositas laun ningkat. naek, nunjukkeun yén paripolah padet-kawas kompléks ieu nyata ningkat.
- Viskositas nol-geser tina sistem sanyawa némbongkeun simpangan positif-négatip tangtu relatif ka aturan penjumlahan logaritmik. Sistim sanyawa nyaéta sistem dua-fase jeung fase-dispersed kontinyu fase "pulau laut" struktur dina suhu low, jeung, Salaku HPMC / HPS ratio compounding turun sanggeus 4: 6, fase kontinyu sistem compounding robah.
- Aya hubungan linier antara indéks aliran jeung babandingan compounding sahiji solusi compounding kalawan babandingan compounding béda, nu nunjukkeun yén sistem compounding boga kasaluyuan alus.
- Pikeun sistem sanyawa HPMC / HPS, nalika komponén viskositas rendah nyaéta fase kontinyu sareng komponén viskositas tinggi nyaéta fase kontinyu, kontribusi viskositas fase kontinyu kana viskositas sistem sanyawa béda sacara signifikan. Nalika HPMC low-viskositas nyaéta fase kontinyu, viskositas sistem sanyawa utamana ngagambarkeun kontribusi viskositas-fase kontinyu; sedengkeun nalika HPS viskositas tinggi nyaéta fase kontinyu, HPMC salaku fase disperse bakal ngirangan viskositas HPS viskositas tinggi. pangaruh.
- Thixotropy tilu-tahap ieu dipaké pikeun nalungtik pangaruh rasio compounding on thixotropy tina sistem compounded. The thixotropy tina sistem majemuk némbongkeun trend mimiti turunna lajeng ngaronjat kalayan panurunan tina HPMC / HPS ratio compounding.
- Hasil ékspérimén di luhur némbongkeun yén ngaliwatan compounding of HPMC na HPS, sipat rheological tina dua komponén, kayaning viskositas, fenomena thinning geser na thixotropy, geus saimbang ka extent tangtu.
Bab 3 Persiapan jeung Pasipatan HPMC/HPS Edible Composite Films
Sanyawa polimér mangrupikeun cara anu paling efektif pikeun ngahontal komplementaritas kinerja multi-komponén, ngembangkeun bahan anyar kalayan kinerja anu saé, ngirangan harga produk, sareng ngalegaan rentang aplikasi bahan [240-242, 328]. Lajeng, alatan béda struktur molekul tangtu jeung éntropi konformasi antara polimér béda, paling sistem compounding polimér teu cocog atawa sawaréh cocog [11, 12]. Sipat mékanis jeung sipat makroskopis séjén tina sistem sanyawa polimér raket patalina jeung sipat fisikokimia unggal komponén, babandingan sanyawa unggal komponén, kasaluyuan antara komponén, jeung struktur mikroskopis internal jeung faktor séjén [240, 329].
Tina sudut pandang struktur kimia, duanana HPMC sareng HPS mangrupikeun curdlan hidrofilik, gaduh unit struktural anu sami - glukosa, sareng dirobih ku gugus fungsi anu sami - gugus hidroksipropil, janten HPMC sareng HPS kedah ngagaduhan fase anu saé. Kapasitansi. Sanajan kitu, HPMC mangrupakeun gél thermally ngainduksi, nu aya dina kaayaan solusi kalawan viskositas pisan low dina suhu low, sarta ngabentuk koloid dina suhu luhur; HPS mangrupakeun gél tiis-ngainduksi, nu mangrupakeun gél suhu lemah sareng aya dina kaayaan solusi dina suhu luhur; kaayaan gél jeung kabiasaan sagemblengna sabalikna. The compounding of HPMC na HPS teu kondusif pikeun formasi sistem homogen kalawan kasaluyuan alus. Nyandak kana akun struktur kimia sareng térmodinamik, éta pentingna téoritis sareng nilai praktis pikeun sanyawa HPMC sareng HPS pikeun ngadamel sistem sanyawa gél tiis-panas.
Bab ieu museurkeun kana ulikan ngeunaan sipat alamiah komponén dina HPMC / HPS tiis tur panas sistem sanyawa gél, rasio compounding jeung kalembaban relatif lingkungan dina morfologi mikroskopis, kasaluyuan jeung separation fase, sipat mékanis, sipat optik. , jeung sipat serelek termal tina sistem sanyawa. Jeung pangaruh sipat makroskopis kayaning sipat panghalang oksigén.
3.1 Bahan jeung Pakakas
3.1.1 Bahan ékspérimén utama
3.1.2 Instrumén jeung alat utama
3.2 Métode ékspérimén
3.2.1 Persiapan HPMC / HPS edible film komposit
15% (w/w) bubuk garing HPMC jeung HPS ieu dicampurkeun jeung 3% (w/w) The poliétilén glikol plasticizer ieu diperparah dina cai deionized pikeun ménta cairan film-ngabentuk compounded, jeung edible film komposit HPMC/ HPS disiapkeun ku metode casting.
Metoda Persiapan: firstly beuratna HPMC na HPS bubuk garing, sarta campur aranjeunna nurutkeun babandingan béda; lajeng nambahkeun kana cai 70 °C, sarta aduk gancang dina 120 rpm / mnt salila 30 mnt pikeun pinuh bubarkeun HPMC; lajeng panas leyuran ka Luhur 95 °C, aduk gancang dina speed sarua pikeun 1 h pikeun sakabéhna gelatinize HPS; saatos gelatinisasi réngsé, suhu leyuran gancang diréduksi jadi 70 °C, sareng solusina diaduk dina laju anu laun 80 rpm / mnt salami 40 mnt. Leyur pinuh HPMC. Tuang 20 g larutan ngabentuk pilem anu dicampur kana piring petri polystyrene kalayan diaméter 15 cm, tuang datar sareng garing dina 37 °C. Film garing dikupas tina piringan pikeun kéngingkeun mémbran komposit anu tiasa didahar.
Film anu tiasa didahar sadayana disaruakeun dina kalembaban 57% salami langkung ti 3 dinten sateuacan diuji, sareng bagian pilem anu tiasa didahar anu dianggo pikeun uji sipat mékanis disaimbangkeun dina kalembaban 75% salami langkung ti 3 dinten.
3.2.2 Mikromorfologi pilem komposit edible HPMC / HPS
3.2.2.1 Prinsip analisis scanning mikroskop éléktron
Bedil éléktron dina luhureun Scanning Electron Microscopy (SEM) tiasa ngaluarkeun jumlah éléktron anu luhur. Saatos diréduksi sareng fokus, éta tiasa ngabentuk sinar éléktron kalayan énergi sareng inténsitas anu tangtu. Didorong ku médan magnét tina coil scanning, nurutkeun hiji waktu jeung spasi nu tangtu urutan Nyeken beungeut sampel titik ku titik. Kusabab bédana karakteristik permukaan mikro-wewengkon, interaksi antara sampel sareng sinar éléktron bakal ngahasilkeun sinyal éléktron sékundér kalayan intensitas anu béda, anu dikumpulkeun ku detektor sareng dirobih kana sinyal listrik, anu diamplifikasi ku pidéo. jeung input ka The grid tina tube gambar, sanggeus nyaluyukeun kacaangan tina tube gambar, gambar éléktron sekundér bisa didapet nu bisa ngagambarkeun morfologi jeung ciri tina mikro-wewengkon dina beungeut sampel. Dibandingkeun jeung mikroskop optik tradisional, resolusi SEM relatif luhur, ngeunaan 3nm-6nm tina lapisan permukaan sampel, nu leuwih cocog pikeun observasi fitur mikro-struktur dina beungeut bahan.
3.2.2.2 Métode tés
Film edible ieu disimpen dina desiccator pikeun drying, sarta ukuran luyu tina film edible dipilih, pasted on SEM tahap sampel husus kalawan napel conductive, lajeng emas-plated ku coater vakum. Salila tés, sampel disimpen kana SEM, sarta morfologi mikroskopis sampel ieu observasi jeung difoto dina 300 kali sarta 1000 kali magnification dina tegangan akselerasi sinar éléktron 5 kV.
3.2.3 Transmisi cahaya tina pilem komposit edible HPMC / HPS
3.2.3.1 Prinsip analisis spéktrofotometri UV-Vis
Spektrofotométer UV-Vis tiasa ngaluarkeun cahaya kalayan panjang gelombang 200 ~ 800nm sareng mancarkeun kana obyék. Sababaraha panjang gelombang cahaya khusus dina cahaya kajadian kaserep ku bahan, sareng transisi tingkat énergi vibrasi molekular sareng transisi tingkat énergi éléktronik lumangsung. Kusabab unggal zat boga struktur spasial molekular, atom jeung molekular béda, unggal zat boga spéktrum serapan husus, sarta eusi zat bisa ditangtukeun atawa ditangtukeun nurutkeun tingkat absorbance dina sababaraha panjang gelombang husus dina spéktrum serepan. Ku alatan éta, analisis spéktrofotometri UV-Vis mangrupa salah sahiji cara éféktif pikeun nalungtik komposisi, struktur jeung interaksi zat.
Nalika sinar cahaya neunggeul hiji obyék, bagian tina cahaya kajadian kaserep ku obyék, sarta bagian séjén tina cahaya kajadian dikirimkeun ngaliwatan obyék; babandingan inténsitas cahaya anu dipancarkeun ka inténsitas cahaya kajadian nyaéta transmitansi.
Rumus pikeun hubungan antara absorbance sareng transmitansi nyaéta:
Di antarana, A nyaéta absorbance;
T nyaéta transmitansi, %.
Nyerep ahir ieu seragam dilereskeun ku absorbance × 0,25 mm / ketebalan.
3.2.3.2 Métode tés
Nyiapkeun 5% solusi HPMC sareng HPS, campur dumasar kana babandingan anu béda-béda, tuang 10 g larutan ngabentuk pilem kana piring petri polystyrene kalayan diaméter 15 cm, teras garing dina suhu 37 ° C pikeun ngabentuk pilem. Potong film edible kana strip rectangular 1mm × 3mm, nempatkeun kana cuvette, sarta nyieun film edible deukeut jeung témbok jero cuvette nu. Spektrofotométer WFZ UV-3802 UV-vis dipaké pikeun nyeken sampel dina panjang gelombang pinuh 200-800 nm, sarta unggal sampel diuji 5 kali.
3.2.4 Sipat térmomékanis dinamis tina pilem komposit edible HPMC/HPS
3.2.4.1 Prinsip analisis thermomechanical dinamis
Analisis Térmomékanik Dinamis (DMA) mangrupikeun alat anu tiasa ngukur hubungan antara massa sareng suhu sampel dina beban kejut anu tangtu sareng suhu anu diprogram, sareng tiasa nguji sipat mékanis tina sampel dina kaayaan tegangan sareng waktos bolak périodik, suhu jeung suhu. hubungan frékuénsi.
polimér molekular luhur mibanda sipat viscoelastic, nu bisa nyimpen énergi mékanis kawas elastomer di hiji sisi, sarta meakeun énergi kawas mukus di sisi séjén. Lamun gaya bolak periodik diterapkeun, bagian elastis ngarobah énergi kana énergi poténsial jeung nyimpen eta; sedengkeun bagian kentel ngarobah énergi kana énergi panas sarta leungit eta. Bahan polimér umumna nunjukkeun dua kaayaan kaayaan kaca suhu rendah sareng kaayaan karét suhu luhur, sareng suhu transisi antara dua nagara nyaéta suhu transisi kaca. Suhu transisi kaca langsung mangaruhan struktur jeung sipat bahan, sarta mangrupa salah sahiji suhu ciri pangpentingna polimér.
Ku analisa sipat térmomékanik dinamis tina polimér, viscoélasticity polimér tiasa dititénan, sareng parameter penting anu nangtukeun kinerja polimér tiasa didapet, supados tiasa langkung saé dilarapkeun kana lingkungan pamakean anu saleresna. Sajaba ti éta, analisis thermomechanical dinamis pisan sénsitip kana transisi kaca, separation fase, cross-linking, kristalisasi jeung gerak molekular dina sakabéh tingkat bagéan molekular, sarta bisa ménta loba informasi ngeunaan struktur jeung sipat polimér. Hal ieu mindeng dipaké pikeun nalungtik molekul polimér. kabiasaan gerak. Nganggo mode sapuan suhu DMA, kajadian transisi fase sapertos transisi kaca tiasa diuji. Dibandingkeun sareng DSC, DMA gaduh sensitipitas anu langkung luhur sareng langkung cocog pikeun nganalisa bahan anu nyontoan pamakean anu saleresna.
3.2.4.2 Métode tés
Pilih sampel bersih, seragam, datar tur undamaged, sarta motong kana 10mm × 20mm strips rectangular. Sampel diuji dina modeu tensile ngagunakeun Pydris Diamond dynamic thermomechanical analyzer ti PerkinElmer, AS. Kisaran suhu test éta 25 ~ 150 °C, laju pemanasan éta 2 °C / mnt, frékuénsi éta 1 Hz, sarta tés ieu terus-terusan dua kali pikeun tiap sampel. Salila percobaan, modulus gudang (E') jeung modulus leungitna (E") sampel kacatet, sarta babandingan modulus leungitna jeung modulus gudang, nyaeta, sudut tangent tan δ, ogé bisa diitung.
3.2.5 Stabilitas termal tina pilem komposit edible HPMC / HPS
3.2.5.1 Prinsip analisis thermogravimetric
Thermal Gravimetric Analyzer (TGA) tiasa ngukur parobahan massa sampel kalayan suhu atanapi waktos dina suhu anu diprogram, sareng tiasa dianggo pikeun ngulik kamungkinan évaporasi, lebur, sublimasi, dehidrasi, dékomposisi sareng oksidasi zat salami prosés pemanasan. . jeung fenomena fisik jeung kimia lianna. Kurva hubungan antara massa zat jeung suhu (atawa waktu) diala langsung sanggeus sampel diuji disebut thermogravimetric (kurva TGA). leungitna beurat sareng inpo nu sejenna. Kurva Thermogravimetric Turunan (kurva DTG) tiasa didapet saatos turunan orde kahiji tina kurva TGA, anu ngagambarkeun parobahan laju leungitna beurat sampel anu diuji kalayan suhu atanapi waktos, sareng titik puncak nyaéta titik maksimum konstanta. laju.
3.2.5.2 Métode tés
Pilih pilem edible kalayan ketebalan seragam, potong bunderan kalayan diaméter sarua jeung thermogravimetric analyzer test disk, lajeng nempatkeun eta datar dina test disk, sarta nguji éta dina atmosfir nitrogén kalayan laju aliran 20 ml / mnt. . Kisaran suhu 30-700 ° C, laju pemanasan 10 ° C / mnt, sareng unggal sampel diuji dua kali.
3.2.6.1 Prinsip analisis sipat tensile
3.2.6 Sipat tensile of HPMC / HPS edible film komposit
Panguji sipat mékanis tiasa nerapkeun beban tegangan statik kana spline sapanjang sumbu longitudinal dina kaayaan suhu, kalembaban sareng laju anu khusus dugi spline rusak. Salila tés, beban anu diterapkeun kana spline sareng jumlah deformasina dirékam ku panguji sipat mékanis, sareng kurva tegangan-galur nalika deformasi tensile spline ditarik. Ti kurva tegangan-galur, kakuatan tensile (ζt), elongation dina putus (εb) jeung modulus elastis (E) bisa diitung keur evaluate sipat tensile film.
Hubungan stress-galur bahan umumna bisa dibagi jadi dua bagian: wewengkon deformasi elastis jeung wewengkon deformasi plastik. Dina zona deformasi elastis, setrés sareng galur bahan gaduh hubungan linier, sareng deformasi dina waktos ayeuna tiasa pulih lengkep, anu saluyu sareng hukum Cook; dina zona deformasi palastik, setrés sareng galur bahan henteu deui linier, sareng deformasi anu lumangsung dina waktos ieu henteu tiasa malik, pamustunganana bahanna rusak.
Rumus itungan kakuatan tegangan:
Dimana: nyaéta kakuatan tensile, MPa;
p nyaéta beban maksimum atawa beban megatkeun, N;
b nyaéta rubak sampel, mm;
d nyaéta ketebalan sampel, mm.
Rumus pikeun ngitung elongasi dina putus:
Dimana: εb nyaéta elongasi dina putus, %;
L nyaéta jarak antara garis nyirian nalika sampel megatkeun, mm;
L0 nyaéta panjang gauge aslina tina sampel, mm.
Rumus itungan modulus elastis:
Di antarana: E nyaéta modulus elastis, MPa;
ζ nyaéta tegangan, MPa;
ε nyaéta galur.
3.2.6.2 Métode tés
Pilih sampel bersih, seragam, datar jeung undamaged, tingal standar nasional GB13022-91, sarta motong kana splines dumbbell ngawangun kalayan total panjang 120mm, jarak awal antara fixtures of 86mm, jarak antara tanda 40mm, jeung rubak 10mm. Splines disimpen dina kalembaban 75% sareng 57% (dina suasana jenuh natrium klorida sareng larutan natrium bromida), sareng disatimbangkeun langkung ti 3 dinten sateuacan diukur. Dina percobaan ieu, ASTM D638, 5566 panguji sipat mékanis tina Instron Corporation Amérika Serikat sareng clamp pneumatic 2712-003 na dianggo pikeun nguji. Laju tensile nyaéta 10 mm / mnt, sareng sampel diulang 7 kali, sareng nilai rata-rata diitung.
3.2.7 Oksigén perméabilitas pilem komposit edible HPMC / HPS
3.2.7.1 Prinsip analisis perméabilitas oksigén
Saatos sampel tés dipasang, rongga tés dibagi jadi dua bagian, A sareng B; aliran oksigén-purity luhur kalawan laju aliran tangtu dialirkeun kana rongga A, sarta aliran nitrogén kalawan laju aliran tangtu dialirkeun kana rongga B; salila prosés test, rongga A Oksigén permeates ngaliwatan sampel kana rongga B, sarta oksigén infiltrated kana rongga B dibawa ku aliran nitrogén sarta ninggalkeun rongga B ngahontal sensor oksigén. Sensor oksigén ngukur eusi oksigén dina aliran nitrogén sareng ngahasilkeun sinyal listrik anu saluyu, ku kituna ngitung oksigén sampel. transmitansi.
3.2.7.2 Métode tés
Pilih film komposit anu tiasa didahar anu henteu ruksak, potong kana conto bentuk inten 10,16 x 10,16 cm, lapiskeun permukaan ujung clamps ku gajih vakum, sareng jepitan conto kana blok uji. Diuji dumasar kana ASTM D-3985, unggal sampel ngagaduhan aréa uji 50 cm2.
3.3 Hasil jeung Sawala
3.3.1 Analisis mikrostruktur pilem komposit edible
Interaksi antara komponén cairan ngabentuk pilem sareng kaayaan pengeringan-nangtukeun struktur ahir pilem sareng sacara serius mangaruhan rupa-rupa sipat fisik sareng kimia pilem [330, 331]. Sipat gél alamiah jeung babandingan compounding unggal komponén bisa mangaruhan morfologi sanyawa, nu salajengna mangaruhan struktur permukaan jeung sipat ahir mémbran [301, 332]. Ku alatan éta, analisis microstructural film bisa nyadiakeun informasi relevan dina susunan molekular unggal komponén, anu dina gilirannana bisa mantuan urang hadé ngartos sipat panghalang, sipat mékanis, sarta sipat optik film.
Permukaan scanning mikroskop éléktron micrographs tina HPS / HPMC edible film kalawan babandingan béda ditémbongkeun dina Gambar 3-1. Salaku bisa ditempo ti Gambar 3-1, sababaraha sampel némbongkeun micro-retak dina beungeut cai, nu bisa jadi dibalukarkeun ku ngurangan Uap dina sampel salila tés, atawa ku serangan sinar éléktron dina rongga mikroskop [122]. , 139]. Dina gambar, mémbran HPS murni tur HPMC murni. Mémbran némbongkeun surfaces mikroskopis rélatif lemes, sarta mikrostruktur mémbran HPS murni éta leuwih homogen tur smoother ti mémbran HPMC murni, nu bisa jadi utamana alatan makromolekul aci (molekul amilosa jeung molekul amilopektin) salila prosés cooling.) kahontal susunan ulang molekular hadé. dina leyuran cai. Loba studi geus ditémbongkeun yén sistem amilosa-amilopektin-cai dina prosés cooling
Meureun aya mékanisme kalapa antara formasi gél jeung separation fase. Lamun laju separation fase leuwih handap laju formasi gél, separation fase moal lumangsung dina sistem, disebutkeun, separation fase bakal lumangsung dina sistem [333, 334]. Sumawona, nalika eusi amilosa ngaleuwihan 25%, gelatinisasi amilosa sareng struktur jaringan amilosa kontinyu tiasa sacara signifikan ngahambat penampilan pamisahan fase [334]. Eusi amilosa HPS anu digunakeun dina ieu makalah nyaéta 80%, jauh leuwih luhur ti 25%, sahingga leuwih hadé ngagambarkeun fénoména yén mémbran HPS murni leuwih homogén sarta leuwih lemes batan mémbran HPMC murni.
Ieu bisa ditempo ti babandingan inohong nu surfaces sadaya film komposit kawilang kasar, sarta sababaraha nabrak teratur sumebar, nunjukkeun yén aya hiji gelar tangtu immiscibility antara HPMC na HPS. Leuwih ti éta, mémbran komposit kalawan eusi HPMC tinggi exhibited struktur leuwih homogen ti nu mibanda kandungan HPS tinggi. Kondensasi basis HPS dina suhu formasi film 37 °C
Dumasar sipat gél, HPS dibere kaayaan gél kentel; bari dumasar kana sipat gél termal tina HPMC, HPMC dibere kaayaan solusi cai-kawas. Dina mémbran komposit kalayan eusi HPS tinggi (7: 3 HPS / HPMC), HPS kentel nyaéta fase kontinyu, sarta HPMC cai-kawas dispersed dina viskositas tinggi HPS fase kontinyu salaku fase dispersed, nu teu kondusif. kana distribusi seragam tina fase dispersed; Dina pilem komposit kalawan eusi HPMC tinggi (3: 7 HPS / HPMC), nu low-viskositas HPMC transforms kana fase kontinyu, sarta HPS kentel dispersed dina fase HPMC low-viskositas salaku fase dispersed, nu kondusif pikeun formasi fase homogen. sistem sanyawa.
Ieu bisa ditempo ti inohong yén sanajan sakabéh pilem komposit némbongkeun struktur permukaan kasar jeung inhomogeneous, euweuh panganteur fase atra kapanggih, nunjukkeun yen HPMC na HPS boga kasaluyuan alus. The HPMC / pilem komposit aci tanpa plasticizers kayaning PEG némbongkeun separation fase atra [301], sahingga nunjukkeun yén duanana modifikasi hydroxypropyl tina aci jeung plasticizers PEG bisa ngaronjatkeun kasaluyuan komposit -system.
3.3.2 Analisis sipat optik film komposit edible
Sipat transmisi cahaya tina film komposit edible HPMC/HPS kalawan babandingan béda diuji ku spéktrofotométer UV-vis, sarta spéktra UV ditémbongkeun dina Gambar 3-2. Langkung ageung nilai pancaran cahaya, langkung seragam sareng transparan pilemna; Sabalikna, nu leuwih leutik nilai transmitansi lampu, film leuwih henteu rata jeung opak. Ieu bisa ditempo ti Gambar 3-2(a) yén sakabéh pilem komposit némbongkeun trend sarupa jeung ngaronjatna panjang gelombang scanning dina rentang scanning panjang gelombang pinuh, sarta transmitansi cahaya naek laun jeung ngaronjatna panjang gelombang. Dina 350nm, kurva condong dataran.
Pilih transmitansi dina panjang gelombang 500nm pikeun babandingan, sapertos anu dipidangkeun dina Gambar 3-2(b), transmitansi pilem HPS murni langkung handap tina pilem HPMC murni, sareng kalayan paningkatan eusi HPMC, transmitansi turun heula, lajeng ngaronjat sanggeus ngahontal nilai minimum. Lamun eusi HPMC ngaronjat nepi ka 70%, transmitansi cahaya film komposit leuwih gede dibandingkeun HPS murni. Hal ieu ogé dipikawanoh yen sistem homogen bakal némbongkeun transmitansi cahaya hadé, sarta nilai transmitansi UV-diukur na umumna leuwih luhur; bahan inhomogeneous umumna leuwih-opaque jeung boga nilai transmitansi UV handap. Nilai transmitansi tina film komposit (7:3, 5:5) éta leuwih handap tina HPS murni tur pilem HPMC, nunjukkeun yén aya darajat nu tangtu separation fase antara dua komponén HPS na HPMC.
Gbr. 3-2 spéktra UV dina sakabéh panjang gelombang (a), sarta dina 500 nm (b), pikeun film campuran HPS/HPMC. Bar ngagambarkeun mean ± simpangan baku. ac: hurup anu béda béda sacara signifikan sareng rasio campuran anu béda (p <0,05), dilarapkeun dina disertasi lengkep.
3.3.3 Analisis thermomechanical dinamis tina film komposit edible
Gambar 3-3 nembongkeun sipat thermomechanical dinamis tina film edible HPMC / HPS kalawan formulasi béda. Ieu bisa ditempo ti Gbr. 3-3 (a) yén modulus gudang (E') nurun jeung kanaékan eusi HPMC. Sajaba ti éta, modulus neundeun sakabéh sampel turun laun-laun jeung ngaronjatna suhu, iwal modulus neundeun pilem HPS murni (10:0) ngaronjat rada sanggeus hawa ngaronjat nepi ka 70 °C. Dina suhu luhur, pikeun pilem komposit jeung eusi HPMC tinggi, modulus neundeun pilem komposit boga trend handap atra jeung ngaronjatna suhu; Sedengkeun pikeun sampel kalawan eusi HPS tinggi, modulus gudang ngan rada ngurangan kalawan ngaronjatna suhu.
Gbr. 3-3 Modulus Panyimpenan (E′) (a) jeung tangent leungitna (tan δ) (b) film campuran HPS/HPMC
Ieu bisa ditempo ti Gambar 3-3(b) yén sampel kalawan eusi HPMC leuwih luhur ti 30% (5:5, 3:7, 0:10) sadayana nembongkeun puncak transisi kaca, sarta kalawan ngaronjatna eusi HPMC, kaca transisi suhu transisi bergeser ka suhu luhur, nunjukkeun yén kalenturan tina ranté polimér HPMC turun. Di sisi séjén, mémbran HPS murni némbongkeun puncak amplop badag sabudeureun 67 °C, sedengkeun mémbran komposit kalawan 70% eusi HPS teu boga transisi kaca atra. Ieu bisa jadi alatan aya darajat tangtu interaksi antara HPMC jeung HPS, sahingga ngawatesan gerak bagéan molekul HPMC jeung HPS.
3.3.4 Analisis stabilitas termal pilem komposit edible
Gbr. 3-4 Kurva TGA (a) jeung kurva turunan (DTG) (b) film campuran HPS/HPMC
Stabilitas termal tina pilem komposit edible tina HPMC / HPS diuji ku thermogravimetric analyzer. Gambar 3-4 nembongkeun kurva thermogravimetric (TGA) jeung kurva laju leungitna beurat (DTG) tina pilem komposit. Ti kurva TGA dina Gambar 3-4 (a), bisa ditempo yén sampel mémbran komposit jeung babandingan béda némbongkeun dua hambalan robah thermogravimetric atra jeung ngaronjatna suhu. volatilization tina cai adsorbed ku makromolekul polisakarida ngakibatkeun fase leutik leungitna beurat dina 30-180 °C saméméh degradasi termal sabenerna lumangsung. Salajengna, aya fase gedé tina leungitna beurat dina 300 ~ 450 °C, didieu fase degradasi termal HPMC na HPS.
Tina kurva DTG dina Gambar 3-4(b), tiasa katingali yén suhu puncak degradasi termal HPS murni sareng HPMC murni masing-masing 338 °C sareng 400 °C, sareng suhu puncak degradasi termal HPMC murni nyaéta leuwih luhur ti éta HPS, nunjukkeun yén HPMC stabilitas termal Leuwih alus ti HPS. Nalika eusi HPMC éta 30% (7: 3), puncak tunggal mucunghul dina 347 °C, nu pakait jeung puncak karakteristik HPS, tapi hawa éta leuwih luhur ti puncak degradasi termal HPS; lamun eusi HPMC éta 70% ( 3:7), ngan puncak karakteristik HPMC mucunghul dina 400 °C; Nalika eusi HPMC 50%, dua puncak degradasi termal muncul dina kurva DTG, masing-masing 345 °C sareng 396 °C. Puncakna pakait sareng puncak karakteristik HPS sareng HPMC, masing-masing, tapi puncak degradasi termal anu cocog sareng HPS langkung alit, sareng duanana puncak gaduh pergeseran anu tangtu. Ieu bisa ditempo yén lolobana mémbran komposit ngan némbongkeun hiji puncak tunggal ciri pakait jeung komponén nu tangtu, sarta aranjeunna offset dibandingkeun jeung mémbran komponén murni, nu nunjukkeun yén aya béda nu tangtu antara HPMC na HPS komponén. darajat kasaluyuan. Suhu puncak degradasi termal mémbran komposit leuwih luhur batan HPS murni, nunjukkeun yén HPMC bisa ningkatkeun stabilitas termal mémbran HPS ka extent tangtu.
3.3.5 Analisis sipat mékanis pilem komposit edible
Sipat tensile film komposit HPMC/HPS kalawan babandingan béda diukur ku analisa sipat mékanis dina 25 °C, kalembaban relatif 57% jeung 75%. angka 3-5 nembongkeun modulus elastis (a), elongation di putus (b) jeung kakuatan tensile (c) film komposit HPMC / HPS kalawan babandingan béda dina kalembaban relatif béda. Ieu tiasa katingal tina gambar yén nalika kalembaban relatif 57%, modulus elastis sareng kakuatan tensile pilem HPS murni mangrupikeun panggedena, sareng HPMC murni mangrupikeun pangleutikna. Kalayan paningkatan eusi HPS, modulus elastis sareng kakuatan tensile film komposit ningkat terus-terusan. Elongation dina putus mémbran HPMC murni jauh leuwih badag batan mémbran HPS murni, sarta duanana leuwih badag batan mémbran komposit.
Lamun kalembaban relatif leuwih luhur (75%) dibandingkeun jeung kalembaban relatif 57%, modulus elastis jeung kakuatan tensile sadaya sampel turun, sedengkeun elongation dina putus ngaronjat sacara signifikan. Ieu utamana kusabab cai, salaku plasticizer generalized, bisa éncér HPMC na HPS matrix, ngurangan gaya antara ranté polimér, sarta ngaronjatkeun mobilitas bagéan polimér. Dina kalembaban relatif tinggi, modulus elastis jeung kakuatan tensile pilem HPMC murni éta leuwih luhur batan pilem HPS murni, tapi elongation dina putus leuwih handap, hasilna éta sagemblengna béda ti hasil dina kalembaban low. Eta sia noting yén variasi tina sipat mékanis film komposit jeung babandingan komponén dina kalembaban luhur 75% sagemblengna sabalikna ti nu dina kalembaban low dibandingkeun jeung kasus dina kalembaban relatif 57%. Dina kalembaban anu luhur, eusi Uap pilem naék, sareng cai henteu ngan ukur gaduh pangaruh plasticizing dina matriks polimér, tapi ogé ngamajukeun rékristalisasi pati. Dibandingkeun jeung HPMC, HPS boga kacenderungan kuat pikeun recrystallize, jadi pangaruh kalembaban relatif on HPS jauh leuwih gede dibandingkeun HPMC.
Gbr. 3-5 Sipat Tensile pilem HPS / HPMC kalawan HPS béda / babandingan HPMC equilibrated dina kaayaan humility relatif béda (RH). *: hurup angka béda béda signifikan jeung sagala rupa RH, dilarapkeun dina disertasi pinuh
3.3.6 Analisis Perméabilitas Oksigén Film Komposit Edible
Film komposit anu tiasa didahar dianggo salaku bahan bungkusan dahareun pikeun manjangkeun umur rak dahareun, sareng pagelaran panghalang oksigénna mangrupikeun salah sahiji indikator anu penting. Ku alatan éta, laju pangiriman oksigén film edible kalawan babandingan béda HPMC / HPS diukur dina suhu 23 °C, sarta hasilna ditémbongkeun dina Gambar 3-6. Ieu bisa ditempo ti inohong yén perméabilitas oksigén mémbran HPS murni nyata leuwih handap tina mémbran HPMC murni, nunjukkeun yén mémbran HPS boga sipat panghalang oksigén hadé ti mémbran HPMC. Alatan viskositas lemah sareng ayana wewengkon amorf, HPMC gampang pikeun ngabentuk struktur jaringan low-dénsitas rélatif leupas dina pilem; dibandingkeun jeung HPS, eta boga kacenderungan luhur recrystallize, tur éta gampang pikeun ngabentuk struktur padet dina pilem. Seueur panilitian nunjukkeun yén film pati gaduh sipat panghalang oksigén anu saé dibandingkeun sareng polimér sanés [139, 301, 335, 336].
Gbr. 3-6 Oksigén perméabilitas film campuran HPS/HPMC
Penambahan HPS nyata bisa ngurangan perméabilitas oksigén mémbran HPMC, sarta perméabilitas oksigén mémbran komposit nurun sharply kalawan kanaékan eusi HPS. Penambahan HPS oksigén-impermeabel bisa ningkatkeun tortuosity saluran oksigén dina mémbran komposit, anu dina gilirannana ngabalukarkeun panurunan dina laju permeation oksigén sarta pamustunganana nurunkeun perméabilitas oksigén. Hasil anu sami parantos dilaporkeun pikeun pati asli sanés [139,301].
3.4 Ringkesan bab ieu
Dina bab ieu, ngagunakeun HPMC na HPS salaku bahan baku utama, sarta nambahkeun poliétilén glikol salaku plasticizer a, film komposit edible tina HPMC / HPS kalawan babandingan béda anu disiapkeun ku metoda casting. Pangaruh sipat inheren komponén jeung babandingan compounding on morfologi mikroskopis mémbran komposit ieu diulik ku scanning mikroskop éléktron; sipat mékanis mémbran komposit diulik ku mékanis-sipat tester. Pangaruh sipat inherent komponén jeung rasio compounding dina sipat panghalang oksigén jeung transmitansi cahaya film komposit ieu diulik ku tester transmitansi oksigén jeung spéktrofotométer UV-vis. Scanning mikroskop éléktron, analisis thermogravimetric jeung analisis termal dinamis dipaké. Analisis mékanis jeung métode analitik séjén anu dipaké pikeun diajar kasaluyuan jeung separation fase sistem sanyawa gél tiis-panas. Papanggihan utama nyaéta kieu:
- Dibandingkeun sareng HPMC murni, HPS murni langkung gampang ngabentuk morfologi permukaan mikroskopis anu homogen sareng lemes. Ieu utamana alatan susunan ulang molekular hadé tina makromolekul pati (molekul amilosa jeung molekul amilopektin) dina leyuran cai aci salila prosés cooling.
- Sanyawa kalawan eusi HPMC tinggi leuwih gampang pikeun ngabentuk struktur mémbran homogen. Ieu utamana dumasar kana sipat gél HPMC na HPS. Dina hawa ngabentuk pilem, HPMC sareng HPS nunjukkeun kaayaan solusi viskositas rendah sareng kaayaan gél viskositas tinggi masing-masing. Fase dispersed viskositas tinggi dispersed dina fase kontinyu viskositas low. , leuwih gampang pikeun ngabentuk sistem homogen.
- Kalembaban relatif gaduh pangaruh anu signifikan dina sipat mékanis film komposit HPMC / HPS, sareng darajat pangaruhna ningkat ku paningkatan eusi HPS. Dina kalembaban relatif handap, duanana modulus elastis jeung kakuatan tensile film komposit ngaronjat kalayan ngaronjatna eusi HPS, sarta elongation dina putus tina film komposit nyata leuwih handap tina pilem komponén murni. Kalayan kanaékan kalembaban relatif, modulus elastis sareng kakuatan tensile film komposit turun, sareng elongation dina putus ningkat sacara signifikan, sareng hubungan antara sipat mékanis pilem komposit sareng rasio compounding nunjukkeun pola parobahan anu sabalikna dina kaayaan anu béda. kalembaban relatif. Sipat mékanis mémbran komposit jeung babandingan compounding béda némbongkeun hiji simpang dina kaayaan kalembaban relatif béda, nu nyadiakeun kamungkinan pikeun ngaoptimalkeun kinerja produk nurutkeun sarat aplikasi béda.
- Penambahan HPS sacara signifikan ningkatkeun sipat panghalang oksigén tina mémbran komposit. Perméabilitas oksigén mémbran komposit turun drastis kalayan paningkatan eusi HPS.
- Dina sistem sanyawa gél tiis tur panas HPMC / HPS, aya kasaluyuan tangtu antara dua komponén. Taya panganteur dua-fase atra kapanggih dina gambar SEM sadaya film komposit, lolobana film komposit miboga ngan hiji titik transisi kaca dina hasil DMA, sarta ngan hiji puncak degradasi termal mucunghul dina kurva DTG lolobana komposit. pilem. Éta nunjukkeun yén aya deskriptif anu tangtu antara HPMC sareng HPS.
Hasil ékspérimén di luhur nunjukkeun yén gabungan HPS sareng HPMC henteu ngan ukur tiasa ngirangan biaya produksi pilem anu tiasa didahar HPMC, tapi ogé ningkatkeun kinerjana. Sipat mékanis, sipat panghalang oksigén sareng sipat optik tina pilem komposit anu tiasa dihontal tiasa dihontal ku nyaluyukeun rasio gabungan dua komponén sareng kalembaban relatif lingkungan luar.
Bab 4 Hubungan antara Mikromorfologi jeung Sipat Mékanis HPMC / HPS Sistim Sanyawa
Dibandingkeun jeung éntropi pergaulan luhur salila pergaulan alloy logam, éntropi pergaulan salila compounding polimér biasana leutik pisan, sarta panas compounding salila compounding biasana positif, hasilna prosés compounding polimér. Énergi bébas Gibbs robah dina positif (���>), ku kituna, formulasi polimér condong ngabentuk sistem dua fase anu dipisahkeun fase, sareng formulasi polimér anu cocog pisan jarang pisan [242].
Sistem sanyawa larut biasana bisa ngahontal kacampuran tingkat molekular dina térmodinamik sarta ngabentuk sanyawa homogén, jadi lolobana sistem sanyawa polimér teu bisa campur. Sanajan kitu, loba sistem sanyawa polimér bisa ngahontal kaayaan cocog dina kaayaan nu tangtu sarta jadi sistem sanyawa kalawan kasaluyuan tangtu [257].
Sipat makroskopis sapertos sipat mékanis sistem komposit polimér gumantung pisan kana interaksi sareng morfologi fase komponénna, khususna kasaluyuan antara komponén sareng komposisi fase kontinyu sareng dispersed [301]. Ku alatan éta, penting pisan pikeun diajar morfologi mikroskopis sareng sipat makroskopis sistem komposit sareng netepkeun hubungan antara aranjeunna, anu penting pisan pikeun ngontrol sipat bahan komposit ku cara ngadalikeun struktur fase sareng kasaluyuan sistem komposit.
Dina prosés ngulik morfologi jeung diagram fase tina sistem kompléks, penting pisan pikeun milih cara anu luyu pikeun ngabédakeun komponén anu béda. Nanging, ngabédakeun antara HPMC sareng HPS rada sesah, sabab duanana gaduh transparansi anu saé sareng indéks réfraktif anu sami, janten sesah ngabédakeun dua komponén ku mikroskop optik; Sajaba ti éta, sabab duanana mangrupakeun bahan organik dumasar-karbon, jadi duanana mibanda nyerep énergi sarupa, jadi éta ogé hésé pikeun scanning mikroskop éléktron pikeun akurat ngabedakeun pasangan komponén. Fourier transform spéktroskopi infra red bisa ngagambarkeun parobahan morfologi jeung diagram fase sistem kompléks protéin-aci ku rasio luas pita polisakarida dina 1180-953 cm-1 jeung pita amida dina 1750-1483 cm-1 [52, 337], tapi téknik ieu rumit pisan sareng biasana ngabutuhkeun radiasi sinkrotron Fourier transformasi téknik infra red pikeun ngahasilkeun kontras anu cukup pikeun sistem hibrid HPMC/HPS. Aya ogé téknik pikeun ngahontal pamisahan komponén ieu, sapertos mikroskop éléktron transmisi sareng paburencay sinar-X sudut leutik, tapi téknik ieu biasana rumit [338]. Dina subjék ieu, metoda analisis mikroskop optik dyeing iodin basajan dipaké, sarta prinsip yén grup tungtung struktur hélik amilosa bisa meta jeung iodin pikeun ngabentuk kompléx inklusi dipaké pikeun ngalelep sistem sanyawa HPMC / HPS ku dyeing iodin, jadi yén HPS Komponén dibédakeun tina komponén HPMC ku warna anu béda dina mikroskop cahaya. Ku alatan éta, iodin dyeing métode analisis mikroskop optik nyaéta métode panalungtikan basajan tur éféktif pikeun morfologi jeung diagram fase sistem kompléks dumasar-aci.
Dina ieu bab, morfologi mikroskopis, sebaran fase, transisi fase jeung microstructures séjén tina HPMC / HPS Sistim sanyawa diulik ku cara analisis mikroskop optik dyeing iodin; jeung sipat mékanis jeung sipat makroskopis séjén; sarta ngaliwatan analisis korelasi morfologi mikroskopis jeung sipat makroskopis konsentrasi solusi béda jeung babandingan compounding, hubungan antara mikrostruktur jeung sipat makroskopis tina HPMC / HPS Sistim sanyawa diadegkeun, guna ngadalikeun HPMC / HPS. Nyadiakeun dasar pikeun sipat bahan komposit.
4.1 Bahan jeung Pakakas
4.1.1 Bahan ékspérimén utama
4.2 Métode ékspérimén
4.2.1 Persiapan HPMC / solusi sanyawa HPS
Nyiapkeun solusi HPMC jeung solusi HPS dina konsentrasi 3%, 5%, 7% jeung 9%, tingali 2.2.1 pikeun métode persiapan. Campur solusi HPMC sareng solusi HPS nurutkeun 100:0, 90:10, 80:20, 70:30, 60:40, 50:50, 45:55, 40:60, 30:70, 20:80, 0: 100 Babandingan anu béda dicampurkeun dina laju 250 rmp / mnt dina 21 °C salami 30 menit, sareng solusi anu dicampur kalayan konsentrasi anu béda sareng babandingan anu béda dicandak.
4.2.2 Nyiapkeun mémbran komposit HPMC / HPS
Tempo 3.2.1.
4.2.3 Persiapan HPMC / HPS kapsul komposit
Ningali solusi anu disiapkeun ku metodeu dina 2.2.1, nganggo kapang stainless steel pikeun dipping, teras garing dina 37 °C. Tarik kaluar kapsul garing, potong kaleuwihan, sarta nempatkeun aranjeunna babarengan pikeun ngabentuk pasangan.
4.2.4 HPMC / HPS pilem komposit mikroskop optik
4.2.4.1 Prinsip Analisis Mikroskop Optik
Mikroskop optik ngagunakeun prinsip optik ngagedekeun Imaging ku lénsa convex, sarta ngagunakeun dua lénsa converging rék dilegakeun sudut bubuka tina zat leutik caket dieu kana panon, sarta ngagedekeun ukuran tina zat leutik nu teu bisa discerned ku panon manusa. nepi ka ukuran zat bisa dibédakeun ku panon manusa.
4.2.4.2 Métode tés
Solusi sanyawa HPMC/HPS tina konsentrasi béda jeung babandingan compounding dicandak kaluar dina 21 °C, turun dina slide kaca, tuang kana lapisan ipis, tur garing dina suhu nu sarua. Film diwarnaan ku larutan iodin 1% (1 g iodin sareng 10 g kalium iodida disimpen dina labu volumetrik 100 ml, sareng leyur dina étanol), disimpen dina mikroskop cahaya pikeun observasi sareng difoto.
4.2.5 Transmisi cahaya tina pilem komposit HPMC / HPS
4.2.5.1 Prinsip analisis spéktrofotometri UV-vis
Sarua jeung 3.2.3.1.
4.2.5.1 Métode tés
Tempo 3.2.3.2.
4.2.6 Sipat tensile of HPMC / HPS pilem komposit
4.2.6.1 Prinsip analisis sipat tensile
Sarua jeung 3.2.3.1.
4.2.6.1 Métode tés
Sampel diuji saatos équilibrating dina kalembaban 73% salami 48 jam. Tempo 3.2.3.2 pikeun métode tés.
4.3 Hasil jeung Sawala
4.3.1 observasi transparansi produk
Gambar 4-1 nembongkeun film edible sarta kapsul disiapkeun ku compounding HPMC na HPS dina rasio compounding 70:30. Salaku bisa ditempo ti gambar, produk boga transparansi alus, nu nunjukkeun yén HPMC na HPS boga indéks réfraktif sarupa, sarta sanyawa homogen bisa didapet sanggeus compounding dua.
4.3.2 Gambar mikroskop optik kompléx HPMC/HPS saméméh jeung sanggeus ngawarnaan
Gambar 4-2 nembongkeun morfologi has saméméh jeung sanggeus dyeing kompléx HPMC/HPS kalawan babandingan compounding béda observasi dina mikroskop optik. Salaku bisa ditempo ti gambar, hese ngabedakeun fase HPMC jeung fase HPS dina inohong unstained; HPMC murni anu dicelup sareng HPS murni nunjukkeun warna unik sorangan, sabab réaksi HPS sareng iodin ngalangkungan pewarnaan iodin Warnana janten langkung poék. Ku alatan éta, dua fase dina sistem HPMC / HPS sanyawa basajan tur jelas dibédakeun, nu salajengna ngabuktikeun yén HPMC jeung HPS teu leyur tur moal bisa ngabentuk sanyawa homogen. Sapertos tiasa ditingali tina gambar, nalika eusi HPS naék, daérah daérah poék (fase HPS) dina gambar terus ningkat sapertos anu diharapkeun, sahingga mastikeun yén panyusunan dua fase lumangsung dina prosés ieu. Lamun eusi HPMC leuwih luhur ti 40%, HPMC presents kaayaan fase kontinyu, sarta HPS dispersed dina fase kontinyu HPMC salaku fase dispersed. Sabalikna, nalika eusi HPMC leuwih handap 40%, HPS nampilkeun kaayaan fase kontinyu, sarta HPMC dispersed dina fase kontinyu HPS salaku fase dispersed. Ku alatan éta, dina 5% solusi sanyawa HPMC / HPS, jeung eusi HPS ngaronjat, sabalikna lumangsung nalika rasio sanyawa éta HPMC / HPS 40:60. Fase kontinyu robah tina fase HPMC awal ka fase HPS engké. Ku niténan wangun fase, bisa katitén yén fase HPMC dina matriks HPS téh buleud sanggeus dispersi, sedengkeun wangun fase HPS anu sumebar dina matriks HPMC leuwih henteu teratur.
Leuwih ti éta, ku cara ngitung babandingan legana wewengkon warna terang (HPMC) jeung wewengkon berwarna poék (HPS) dina HPMC / HPS kompléks sanggeus dyeing (tanpa merhatikeun kaayaan mesophase), kapanggih yén aréa HPMC (warna lampu) / HPS (warna poék) dina inohong Babandingan salawasna leuwih gede dibandingkeun HPMC / HPS ratio sanyawa sabenerna. Contona, dina diagram pewarnaan sanyawa HPMC/HPS kalawan rasio sanyawa 50:50, legana HPS di wewengkon interfase teu diitung, sarta babandingan wewengkon caang/poék nyaéta 71/29. Hasil ieu negeskeun ayana sajumlah ageung mesophases dina sistem komposit HPMC/HPS.
Perlu dipikanyaho yén sistem panyusun polimér anu cocog pisan jarang pisan sabab dina prosés panyusun polimér, panas sanyawa biasana positip sareng éntropi sanyawa biasana robih sakedik, sahingga nyababkeun énergi bébas salami sanyawa robih kana nilai anu positif. Nanging, dina sistem sanyawa HPMC/HPS, HPMC sareng HPS masih ngajangjikeun pikeun nunjukkeun tingkat kasaluyuan anu langkung ageung, sabab HPMC sareng HPS duanana polisakarida hidrofilik, gaduh unit struktural anu sami - glukosa, sareng lulus gugus fungsi anu sami dirobih sareng hidroksipropil. Fenomena sababaraha mesophases dina sistem sanyawa HPMC / HPS ogé nunjukkeun yén HPMC na HPS dina sanyawa boga gelar tangtu kasaluyuan, sarta fenomena sarupa lumangsung dina sistem adun alkohol aci-polyvinyl kalawan plasticizer ditambahkeun. ogé mucunghul [339].
4.3.3 Hubungan antara morfologi mikroskopis jeung sipat makroskopis sistem majemuk
Hubungan antara morfologi, fénoména pamisahan fase, transparansi sareng sipat mékanis sistem komposit HPMC/HPS ditalungtik sacara rinci. Gambar 4-3 nunjukkeun pangaruh eusi HPS dina sipat makroskopis sapertos transparansi sareng modulus tegangan sistem sanyawa HPMC/HPS. Ieu tiasa katingali tina gambar yén transparansi HPMC murni langkung luhur tibatan HPS murni, utamina kusabab rékristalisasi pati ngirangan transparansi HPS, sareng modifikasi hidroksipropil pati ogé mangrupikeun alesan anu penting pikeun ngirangan transparansi aci. HPS [340, 341]. Ieu bisa kapanggih tina angka nu transmittance tina HPMC / sistem sanyawa HPS bakal boga nilai minimum jeung bédana eusi HPS. The transmittance sahiji sistem sanyawa, dina rentang eusi HPS handap 70%, naek kalawanit ngurangan kalawan ngaronjatna eusi HPS; lamun eusi HPS ngaleuwihan 70%, eta naek kalawan ngaronjatna eusi HPS. Fenomena ieu hartosna yén sistem sanyawa HPMC / HPS teu tiasa dicampurkeun, sabab fenomena pamisahan fase sistem nyababkeun panurunan pancaran cahaya. Sabalikna, modulus Young tina sistem sanyawa ogé mucunghul titik minimum jeung babandingan béda, sarta modulus Young terus turun kalayan ngaronjatna eusi HPS, sarta ngahontal titik panghandapna nalika eusi HPS éta 60%. Modulus terus ningkat, sareng modulus rada ningkat. Modulus Young tina sistem sanyawa HPMC/HPS némbongkeun nilai minimum, nu ogé nunjukkeun yén sistem sanyawa mangrupa sistem immiscible. Titik panghandapna tina transmitansi cahaya tina HPMC / Sistim sanyawa HPS konsisten jeung titik transisi fase HPMC fase kontinyu kana fase dispersed jeung titik panghandapna tina nilai modulus Young dina Gambar 4-2.
4.3.4 Pangaruh konsentrasi solusi kana morfologi mikroskopis sistem sanyawa
Gambar 4-4 nembongkeun pangaruh konsentrasi solusi dina morfologi jeung transisi fase tina HPMC / HPS sistem sanyawa. Salaku bisa ditempo ti gambar, konsentrasi low tina 3% HPMC / HPS Sistim sanyawa, dina babandingan sanyawa HPMC / HPS nyaeta 40:60, penampilan struktur ko-sinambung bisa dititénan; sedengkeun dina konsentrasi luhur solusi 7%, struktur ko-sinambung ieu dititénan dina gambar kalawan rasio compounding 50:50. Hasilna nunjukkeun yén titik transisi fase sistem sanyawa HPMC / HPS gaduh gumantungna konsentrasi anu tangtu, sareng rasio sanyawa HPMC / HPS tina transisi fase ningkat kalayan paningkatan konsentrasi larutan sanyawa, sareng HPS condong ngabentuk fase kontinyu. . . Sajaba ti éta, domain HPS dispersed dina fase kontinyu HPMC némbongkeun wangun jeung morfologi nu sarupa jeung parobahan konsentrasi; sedengkeun fase dispersed HPMC dispersed dina fase kontinyu HPS némbongkeun wangun jeung morfologi béda dina konsentrasi béda. sareng ku paningkatan konsentrasi solusi, daérah dispersi HPMC janten langkung henteu teratur. Alesan utama pikeun fénoména ieu nyaéta viskositas solusi HPS langkung luhur tibatan solusi HPMC dina suhu kamar, sareng kacenderungan fase HPMC pikeun ngabentuk kaayaan buleud anu rapih diteken kusabab tegangan permukaan.
4.3.5 Pangaruh konsentrasi solusi dina sipat mékanis sistem sanyawa
Luyu jeung morfologi Gbr. 4-4, Gbr. 4-5 nembongkeun sipat tensile tina film komposit dibentuk dina leyuran konsentrasi béda. Ieu bisa ditempo tina gambar yén modulus Young sarta elongation dina putus tina sistem komposit HPMC / HPS condong turun kalayan ngaronjatna konsentrasi solusi, nu konsisten jeung transformasi bertahap HPMC tina fase kontinyu kana fase dispersed dina Gambar 4. -4. Morfologi mikroskopis konsisten. Kusabab modulus Young of HPMC homopolymer leuwih luhur batan HPS, diprediksi yén modulus Young HPMC / HPS sistem komposit bakal ningkat nalika HPMC nyaéta fase kontinyu.
4.4 Ringkesan bab ieu
Dina bab ieu, solusi sanyawa HPMC / HPS jeung film komposit edible kalawan konsentrasi béda jeung babandingan compounding anu disiapkeun, sarta morfologi mikroskopis jeung transisi fase tina sistem HPMC / HPS sanyawa dititénan ku analisis mikroskop optik staining iodin keur ngabedakeun fase aci. Transmisi cahaya sareng sipat mékanis tina film komposit anu tiasa didahar HPMC / HPS diulik ku spéktrofotométer UV-vis sareng panguji sipat mékanis, sareng pangaruh tina konsentrasi anu béda-béda sareng babandingan sanyawa dina sipat optik sareng sipat mékanis tina sistem panyusun. Hubungan antara struktur mikro sareng sipat makroskopis sistem sanyawa HPMC/HPS didirikan ku ngagabungkeun struktur mikro sistem komposit, sapertos mikrostruktur, transisi fase sareng pamisahan fase, sareng sipat makroskopis sapertos sipat optik sareng sipat mékanis. Papanggihan utama nyaéta kieu:
- Métode analisis mikroskop optik pikeun ngabédakeun fase aci ku ngawarnaan iodin nyaéta métode paling basajan, langsung jeung éféktif pikeun nalungtik morfologi jeung transisi fase sistem sanyawa basis aci. Kalayan pewarnaan iodin, fase pati katingali langkung poék sareng langkung poék dina mikroskop cahaya, sedengkeun HPMC henteu diwarnaan sareng janten warnana langkung terang.
- Sistim sanyawa HPMC / HPS teu leyur, tur aya hiji titik transisi fase dina sistem sanyawa, sarta titik transisi fase ieu ngabogaan sanyawa rasio gumantungna tangtu jeung gumantungna konsentrasi solusi.
- Sistem sanyawa HPMC / HPS gaduh kasaluyuan anu saé, sareng sajumlah ageung mesophases aya dina sistem sanyawa. Dina fase panengah, fase kontinyu dispersed dina fase dispersed dina kaayaan partikel.
- Fase dispersed of HPS dina HPMC matrix némbongkeun bentuk buleud sarupa dina konsentrasi béda; HPMC némbongkeun morfologi henteu teratur dina matriks HPS, sarta irregularity morfologi ngaronjat kalayan ngaronjatna konsentrasi.
- Hubungan antara struktur mikro, transisi fase, transparansi sareng sipat mékanis tina sistem komposit HPMC / HPS didirikan. a. Titik panghandapna tina transparansi sistem sanyawa konsisten jeung titik transisi fase HPMC ti fase kontinyu kana fase dispersed jeung titik minimum nurunna modulus tensile. b. Modulus Young jeung elongation dina putus panurunan jeung ngaronjatna konsentrasi leyuran, nu causally patali jeung parobahan morfologis HPMC ti fase kontinyu kana fase dispersed dina sistem sanyawa.
Kasimpulanana, sipat makroskopis sistem komposit HPMC/HPS raket patalina jeung struktur morfologis mikroskopis, transisi fase, separation fase jeung fenomena sejenna, sarta sipat komposit bisa diatur ku ngadalikeun struktur fase jeung kasaluyuan komposit. sistem.
Bab 5 Pangaruh Gelar Substitusi Hidroksipropil HPS dina Sipat Rhéologis Sistem Sanyawa HPMC/HPS
Perlu dipikanyaho yén parobahan leutik dina struktur kimia pati bisa ngakibatkeun parobahan dramatis dina sipat rheological na. Ku alatan éta, modifikasi kimiawi nawarkeun kamungkinan pikeun ngaronjatkeun jeung ngadalikeun sipat rheological produk dumasar-aci [342]. Dina gilirannana, mastering pangaruh struktur kimia aci dina sipat rheological na bisa hadé ngartos sipat struktural produk dumasar-aci, sarta nyadiakeun dadasar pikeun desain aci dirobah kalawan ningkat sipat fungsional aci [235]. Hydroxypropyl aci mangrupakeun aci dirobah profésional loba dipaké dina widang pangan jeung ubar. Biasana disiapkeun ku réaksi éterifikasi pati asli sareng propilén oksida dina kaayaan basa. Hydroxypropyl mangrupikeun gugus hidrofilik. Bubuka gugus ieu kana ranté molekul aci bisa megatkeun atawa ngaleuleuskeun beungkeut hidrogén intramolekul nu ngajaga struktur granula pati. Ku alatan éta, sipat fisikokimia pati hidroksipropil aya hubunganana jeung darajat substitusi gugus hidroksipropil dina ranté molekulna [233, 235, 343, 344].
Seueur panilitian anu nalungtik pangaruh gelar substitusi hidroksipropil dina sipat fisikokimia pati hidroksipropil. Han et al. ngulik efek tina hydroxypropyl waxy starch jeung hydroxypropyl cornstarch dina struktur jeung ciri retrogradasi kueh ketan Korea. Panaliti mendakan yén hidroksipropilasi tiasa ngirangan suhu gelatinisasi pati sareng ningkatkeun kapasitas nahan cai pati. kinerja, sarta sacara signifikan ngahambat fenomena sepuh pati dina muih béas ketan Korea [345]. Kaur et al. nalungtik pangaruh substitusi hidroksipropil dina sipat fisikokimia variétas béda pati kentang, sarta kapanggih yén darajat substitusi hidroksipropil aci kentang variatif jeung variétas béda, sarta pangaruhna kana sipat aci kalayan ukuran partikel badag Leuwih signifikan; réaksi hidroksipropilasi ngabalukarkeun loba fragmen jeung alur dina beungeut granules pati; substitusi hydroxypropyl nyata bisa ningkatkeun sipat bareuh, kaleyuran cai jeung kaleyuran aci dina dimétil sulfoksida, sarta ngaronjatkeun aci transparansi némpelkeun [346]. Lawal et al. nalungtik pangaruh substitusi hidroksipropil kana sipat pati ubi jalar. Panaliti nunjukkeun yén saatos modifikasi hydroxypropyl, kapasitas bareuh bébas sareng kaleyuran cai pati ningkat; rekristalisasi sareng retrogradasi pati asli dihambat; Digestibility ningkat [347]. Schmitz et al. nyiapkeun aci tapioka hydroxypropyl sarta kapanggih eta boga kapasitas bareuh luhur sarta viskositas, laju sepuh handap, sarta stabilitas freeze-thaw luhur [344].
Sanajan kitu, aya sababaraha studi ngeunaan sipat rheological aci hydroxypropyl, sarta épék modifikasi hydroxypropyl dina sipat rheological jeung sipat gél sistem sanyawa basis aci geus jarang dilaporkeun jadi jauh. Chun et al. ngulik rheologi larutan pati béas hidroksipropil konsentrasi rendah (5%). Hasilna némbongkeun yén pangaruh modifikasi hydroxypropyl dina kaayaan ajeg tur viscoelasticity dinamis tina leyuran aci ieu patali jeung darajat substitusi, sarta jumlah leutik substitusi hydroxypropyl Propil nyata bisa ngarobah sipat rheological leyuran aci; koefisien viskositas leyuran aci nurun kalawan ngaronjatna darajat substitusi, sarta gumantungna suhu sipat rheological na naek kalawan ngaronjatna darajat substitusi hydroxypropyl. Jumlah nurun kalawan ngaronjatna darajat substitusi [342]. Lee et al. nalungtik pangaruh substitusi hidroksipropil dina sipat fisik jeung sipat rhéologis aci ubi jalar, sarta hasil némbongkeun yén kamampuh bareuh jeung kaleyuran cai tina aci ngaronjat kalayan ngaronjatna darajat substitusi hidroksipropil; Nilai enthalpy turun kalayan paningkatan derajat substitusi hidroksipropil; koefisien viskositas, viskositas kompléks, setrés ngahasilkeun, viskositas kompleks sareng modulus dinamis larutan aci sadayana turun kalayan paningkatan darajat substitusi hidroksipropil, indéks cairan sareng faktor leungitna. kakuatan gél tina lem pati nurun, stabilitas freeze-thaw naek, sarta pangaruh sineresis nurun [235].
Dina bab ieu, pangaruh gelar substitusi hidroksipropil HPS dina sipat rheologis sareng sipat gél tina sistem sanyawa gél tiis sareng panas HPMC/HPS. Kaayaan transisi penting pisan pikeun pamahaman anu jero ngeunaan hubungan antara formasi struktur sareng sipat rhéologis. Sajaba ti éta, mékanisme gelation tina HPMC / HPS sistem sanyawa sabalikna-cooling ieu preliminarily dibahas, guna nyadiakeun sababaraha tungtunan téoritis pikeun sistem gél sabalikna-panas-cooling sarupa lianna.
5.1 Bahan jeung Pakakas
5.1.1 Bahan ékspérimén utama
5.1.2 Instrumén jeung alat utama
5.2 Métode ékspérimén
5.2.1 Nyiapkeun leyuran sanyawa
15% solusi sanyawa HPMC / HPS kalawan babandingan compounding béda (100/0, 50/50, 0/100) sarta HPS kalawan derajat substitusi hydroxypropyl béda (G80, A939, A1081) disiapkeun. Métode persiapan A1081, A939, HPMC sareng solusi sanyawana dipidangkeun dina 2.2.1. G80 jeung solusi sanyawa na kalawan HPMC anu gelatinized ku aduk dina kaayaan 1500psi na 110 ° C dina autoclave, sabab aci Asli G80 amilosa tinggi (80%), sarta suhu gelatinization na leuwih luhur ti 100 ° C, nu teu bisa dihontal ku metode gelatinisasi mandi cai asli [348].
5.2.2 Sipat rhéologis solusi sanyawa HPMC/HPS kalayan darajat béda substitusi hidroksipropil HPS
5.2.2.1 Prinsip analisis rhéologis
Sarua jeung 2.2.2.1
5.2.2.2 Métode tés mode aliran
A clamp plat paralel kalayan diaméter 60 mm dipaké, sarta spasi piring disetel ka 1 mm.
- Aya metodeu uji aliran pra-geser sareng thixotropy tilu-tahap. Sarua jeung 2.2.2.2.
- Métode uji aliran tanpa thixotropy cincin pra-geser sareng thixotropic. Suhu uji nyaéta 25 °C, a. Shearing dina ngaronjatna speed, rentang laju geser 0-1000 s-1, waktu shearing 1 mnt; b. Shearing konstan, laju shearing 1000 s-1, waktos shearing 1 mnt; c. Ngurangan speed shearing, rentang laju geser nyaeta 1000-0s-1, sarta waktu shearing nyaeta 1 mnt.
5.2.2.3 Métode tés mode osilasi
A fixture plat paralel kalayan diaméter 60 mm dipaké, sarta spasi piring disetel ka 1 mm.
- Sapuan variabel deformasi. Suhu tés 25 °C, frékuénsi 1 Hz, deformasi 0,01-100 %.
- Scan suhu. Frékuénsi 1 Hz, deformasi 0,1 %, a. Prosés pemanasan, suhu 5-85 °C, laju pemanasan 2 °C / mnt; b. Prosés cooling, suhu 85-5 °C, laju cooling 2 °C / mnt. A segel minyak silicone dipaké sabudeureun sampel pikeun nyegah leungitna Uap salila nguji.
- Frékuénsi sasapu. variasi 0,1 %, frékuénsi 1-100 rad / s. Tés dilaksanakeun masing-masing dina 5 °C sareng 85 °C, sareng disaimbangkeun dina suhu tés salami 5 mnt sateuacan tés.
Hubungan antara modulus gudang G′ jeung modulus leungitna G″ leyuran polimér jeung frékuénsi sudut ω nuturkeun hukum kakuatan:
dimana n′ jeung n″ nyaéta lamping log G′-log ω jeung log G″-log ω, masing-masing;
G0′ jeung G0″ nyaéta intercepts log G′-log ω jeung log G″-log ω, masing-masing.
5.2.3 Mikroskop optik
5.2.3.1 Prinsip instrumen
Sarua jeung 4.2.3.1
5.2.3.2 Métode tés
Solusi sanyawa 3% 5: 5 HPMC / HPS dicandak dina suhu anu béda-béda 25 °C, 45 °C, sareng 85 °C, diturunkeun dina slide kaca anu dijaga dina suhu anu sami, sareng tuang kana pilem ipis. solusi lapisan jeung garing dina suhu nu sarua. Filmna diwarnaan ku larutan iodin 1%, disimpen dina widang mikroskop cahaya pikeun diamati sareng difoto.
5.3 Hasil jeung Sawala
5.3.1 Viskositas jeung analisis pola aliran
5.3.1.1 Métode uji aliran tanpa tikstropi cincin pra-geser sareng thixotropic
Ngagunakeun métode test aliran tanpa pre-shearing jeung métode thixotropic ring thixotropic, viskositas HPMC / solusi sanyawa HPS kalawan derajat béda tina substitusi hydroxypropyl HPS ieu ditalungtik. Hasilna dipidangkeun dina Gambar 5-1. Ieu bisa ditempo ti inohong nu viskositas sadaya sampel nembongkeun trend nurunna jeung kanaékan laju geser dina aksi gaya geser, némbongkeun darajat tangtu fenomena thinning geser. Kalolobaan solusi polimér konsentrasi luhur atawa lebur ngalaman disentanglement kuat sarta susunan ulang molekular handapeun geser, sahingga exhibiting kabiasaan cairan pseudoplastic [305, 349, 350]. Sanajan kitu, derajat thinning geser tina HPMC / HPS solusi sanyawa HPS kalawan derajat substitusi hydroxypropyl béda béda.
Gbr. 5-1 Viskositas vs laju geser solusi HPS/HPMC kalawan darajat substitusi hidropropil béda tina HPS (tanpa pre-shearing, simbol padet tur kerung hadir laju ngaronjat sarta prosés laju turunna, masing-masing)
Ieu bisa ditempo ti inohong nu viskositas jeung darajat thinning geser sampel HPS murni leuwih luhur batan sampel sanyawa HPMC / HPS, sedengkeun darajat thinning geser tina solusi HPMC teh panghandapna, utamana kusabab viskositas HPS. dina suhu low nyata leuwih luhur ti éta HPMC. Salaku tambahan, pikeun solusi sanyawa HPMC / HPS kalayan rasio sanyawa anu sami, viskositas naék sareng gelar substitusi hidroksipropil HPS. Ieu bisa jadi sabab tambahan gugus hidroksipropil dina molekul pati megatkeun beungkeut hidrogén antarmolekul sahingga ngabalukarkeun disintegrasi granula pati. Hydroxypropylation nyata ngurangan fenomena thinning geser pati, sarta fenomena thinning geser tina pati asli éta paling atra. Kalayan kanaékan kontinyu tina gelar substitusi hydroxypropyl, darajat thinning geser HPS laun turun.
Sakabéh sampel mibanda cingcin thixotropic dina kurva laju tegangan-geser geser, nunjukkeun yén sakabéh sampel boga darajat thixotropy nu tangtu. Kakuatan thixotropic digambarkeun ku ukuran wewengkon cingcin thixotropic. Beuki thixotropic sampel nyaéta [351]. Indéks aliran n jeung koefisien viskositas K leyuran sampel bisa diitung ku hukum kakuatan Ostwald-de Waele (tingali persamaan (2-1)).
Tabél 5-1 Indéks paripolah Aliran (n) sareng indéks konsistensi cairan (K) nalika naékna laju sareng ngirangan prosés laju sareng daérah loop thixotropy tina solusi HPS/HPMC kalayan darajat substitusi hidropropil HPS anu béda dina 25 °C.
Méja 5-1 nunjukkeun indéks aliran n, koefisien viskositas K sareng daérah cincin thixotropic tina solusi sanyawa HPMC / HPS kalayan derajat substitusi hidroksipropil HPS anu béda dina prosés ningkatkeun geser sareng ngirangan geser. Ieu bisa ditempo tina tabél yén indéks aliran n sakabéh sampel kirang ti 1, nunjukkeun yén sakabéh solusi sampel mangrupakeun cairan pseudoplastic. Pikeun sistem sanyawa HPMC / HPS kalawan gelar substitusi hydroxypropyl HPS sarua, indéks aliran n naek kalawan kanaékan eusi HPMC, nunjukkeun yén tambahan HPMC ngajadikeun solusi sanyawa némbongkeun ciri cairan Newtonian kuat. Sanajan kitu, kalawan ngaronjatna eusi HPMC, koefisien viskositas K turun terus-terusan, nunjukkeun yén tambahan HPMC ngurangan viskositas solusi sanyawa, sabab koefisien viskositas K éta sabanding jeung viskositas nu. Nilai n jeung nilai K tina HPS murni kalawan darajat substitusi hydroxypropyl béda dina tahap geser rising duanana turun kalayan ngaronjatna gelar substitusi hydroxypropyl, nunjukkeun yén modifikasi hydroxypropylation bisa ngaronjatkeun pseudoplasticity aci jeung ngurangan Viskositas leyuran aci. Sabalikna, nilai n naek jeung kanaékan darajat substitusi dina tahap geser nurun, nunjukkeun yén hydroxypropylation nu ngaronjatkeun kabiasaan cairan Newtonian leyuran sanggeus-speed tinggi shearing. Nilai n jeung nilai K tina sistem sanyawa HPMC / HPS kapangaruhan ku duanana hydroxypropylation HPS na HPMC, nu éta hasil tina aksi gabungan maranéhanana. Dibandingkeun jeung ngaronjatna tahap shearing, nilai n tina sakabéh sampel dina nurunna shearing tahap jadi leuwih badag, sedengkeun nilai K jadi leutik, nunjukkeun yén viskositas solusi sanyawa diréduksi sanggeus-speed tinggi shearing. paripolah cairan Newtonian tina solusi sanyawa ieu ditingkatkeun. .
Wewengkon cingcin thixotropic turun kalayan ngaronjatna eusi HPMC, nunjukkeun yén tambahan HPMC ngurangan thixotropy sahiji solusi sanyawa jeung ningkat stabilitas na. Pikeun solusi sanyawa HPMC/HPS kalawan babandingan compounding sarua, wewengkon cingcin thixotropic nurun kalawan kanaékan gelar substitusi hydroxypropyl HPS, nunjukkeun yen hydroxypropylation ngaronjatkeun stabilitas HPS.
5.3.1.2 Métode nyukur kalawan métode pre-cutting jeung tilu-tahap thixotropic
Métode geser kalawan pre-geser ieu dipaké pikeun nalungtik parobahan viskositas solusi sanyawa HPMC / HPS kalawan derajat béda tina substitusi hidroksipropil HPS kalawan laju geser. Hasilna ditémbongkeun dina Gambar 5-2. Ieu bisa ditempo tina gambar yén solusi HPMC nembongkeun ampir euweuh thinning geser, sedengkeun sampel séjén némbongkeun thinning geser. Ieu saluyu jeung hasil diala ku métode shearing tanpa pre-shearing. Éta ogé tiasa katingali tina gambar yén dina laju geser anu rendah, conto anu disubstitusi hidroksipropil anu luhur nunjukkeun daérah dataran tinggi.
Gbr. 5-2 Viskositas vs laju geser solusi HPS/HPMC kalawan darajat substitusi hidropropil HPS béda (kalawan pre-shearing)
Viskositas nol-geser (h0), indéks aliran (n) jeung koefisien viskositas (K) diala ku pas ditémbongkeun dina Table 5-2. Tina tabél, urang tiasa ningali yén pikeun sampel HPS murni, nilai n anu dimeunangkeun ku duanana métode ningkat kalayan darajat substitusi, nunjukkeun yén paripolah padet-kawas leyuran pati nurun nalika darajat substitusi naek. Kalawan kanaékan eusi HPMC, nilai n sadayana némbongkeun trend handap, nunjukkeun yen HPMC ngurangan kabiasaan solid-kawas solusi. Ieu nuduhkeun yén hasil analisis kualitatif tina dua métode téh konsisten.
Ngabandingkeun data diala pikeun sampel sarua dina métode tés béda, kapanggih yén nilai n diala sanggeus pre-shearing sok leuwih badag batan nu diala ku métode tanpa pre-shearing, nu nunjukkeun yén sistem komposit diala ku pre-shearing. -Metoda geser nyaéta padet-kawas kabiasaan leuwih handap nu diukur ku métode tanpa pre-shearing. Ieu kusabab hasil ahir anu dicandak dina tés tanpa pra-geser saleresna mangrupikeun hasil tina gabungan aksi laju geser sareng waktos geser, sedengkeun metode uji kalayan pre-geser mimiti ngaleungitkeun pangaruh thixotropic ku geser tinggi pikeun période anu tangtu. waktos. Ku alatan éta, métode ieu bisa leuwih akurat nangtukeun fenomena thinning geser jeung ciri aliran tina sistem sanyawa.
Tina tabél, urang ogé bisa nempo yén pikeun babandingan compounding sarua (5: 5), nilai n sistem compounding deukeut 1, sarta n pre-sheared naek kalawan darajat substitusi hydroxypropyl Ieu nunjukeun yen HPMC nyaeta fase kontinyu dina sistem sanyawa, sarta HPMC miboga éfék kuat dina sampel aci kalawan darajat substitusi hydroxypropyl low, nu konsisten kalayan hasil yén nilai n naek jeung kanaékan gelar substitusi tanpa pre-shearing sabalikna. Nilai K tina sistem sanyawa kalayan darajat substitusi anu béda dina dua metode éta sami, sareng teu aya tren anu jelas, sedengkeun viskositas geser enol nunjukkeun tren turun anu jelas, sabab viskositas geser enol henteu gumantung kana geser. laju. Viskositas intrinsik tiasa akurat ngagambarkeun sipat zat éta sorangan.
Gbr. 5-3 Tilu interval thixotropy tina solusi campuran HPS/HPMC kalawan darajat substitusi hidropropil béda tina HPS
Métode thixotropic tilu-tahap digunakeun pikeun nalungtik pangaruh darajat béda substitusi hidroksipropil pati hidroksipropil dina sipat tiksotropik tina sistem sanyawa. Ieu bisa ditempo ti Gambar 5-3 yén dina tahap geser low, viskositas leyuran nurun kalawan kanaékan eusi HPMC, sarta turun kalayan ngaronjatna darajat substitusi, nu konsisten jeung hukum nol viskositas geser.
Darajat recovery struktural sanggeus waktu béda dina tahap recovery dinyatakeun ku laju recovery viskositas DSR, sarta metoda itungan ditémbongkeun dina 2.3.2. Ieu bisa ditempo ti Table 5-2 yén dina waktu recovery sarua, DSR tina HPS murni nyata leuwih handap tina HPMC murni, nu utamana kusabab molekul HPMC mangrupakeun ranté kaku, sarta waktu rélaxasi na pondok, sarta struktur bisa pulih dina waktu anu singget. cageur. Nalika HPS mangrupikeun ranté anu fleksibel, waktos rélaxasina panjang, sareng pamulihan strukturna peryogi waktos anu lami. Kalayan kanaékan gelar substitusi, DSR HPS murni turun kalayan paningkatan gelar substitusi, nunjukkeun yén hidroksipropilasi ningkatkeun kalenturan ranté molekul aci sareng ngajantenkeun waktos rélaxasi HPS langkung panjang. DSR leyuran sanyawa leuwih handap ti HPS murni jeung sampel HPMC murni, tapi ku kanaékan darajat substitusi HPS hydroxypropyl, DSR sampel sanyawa naek, nu nunjukkeun yén thixotropy sistem sanyawa naek jeung ngaronjat substitusi hidroksipropil HPS. Nurun kalawan ngaronjatna darajat substitusi radikal, nu konsisten jeung hasil tanpa pre-shearing.
Tabél 5-2 Nol viskositas geser (h0), indéks paripolah aliran (n), indéks konsistensi cairan (K) salila laju ngaronjat sarta darajat recovery struktur (DSR) sanggeus waktu recovery tangtu pikeun solusi HPS / HPMC kalawan hidropropil béda. darajat substitusi HPS dina 25 °C
Kasimpulanana, tés kaayaan ajeg tanpa pre-shearing jeung uji thixotropic ring thixotropy bisa qualitatively nganalisis sampel kalawan béda kinerja badag, tapi pikeun sanyawa kalawan HPS béda darajat substitusi hidroksipropil kalawan béda kinerja leutik Hasil panalungtikan solusi anu bertentangan jeung hasilna nyata, sabab data diukur mangrupa hasil komprehensif pangaruh laju geser jeung waktu geser, sarta teu bisa sabenerna ngagambarkeun pangaruh variabel tunggal.
5.3.2 Wewengkon viskoelastik linier
Perlu dipikanyaho yén pikeun hidrogél, modulus panyimpen G′ ditangtukeun ku karasa, kakuatan sareng jumlah ranté molekular anu épéktip, sareng modulus leungitna G′′ ditangtukeun ku migrasi, gerak sareng gesekan molekul leutik sareng gugus fungsi. . Éta ditangtukeun ku konsumsi énergi gesekan sapertos geter sareng rotasi. Tanda ayana simpang tina modulus gudang G′ jeung modulus leungitna G″ (ie. tan δ = 1). Transisi tina larutan ka gél disebut titik gél. Modulus panyimpen G′ sareng modulus leungitna G″ sering dianggo pikeun ngulik paripolah gelasi, laju formasi sareng sipat struktural struktur jaringan gél [352]. Éta ogé tiasa ngagambarkeun pangwangunan struktur internal sareng struktur molekul nalika formasi struktur jaringan gél. interaksi [353].
Gambar 5-4 nembongkeun kurva sapuan galur solusi sanyawa HPMC/HPS kalawan derajat béda substitusi hidroksipropil HPS dina frékuénsi 1 Hz sarta rentang galur 0,01% -100%. Ieu tiasa ditingali tina gambar yén di daérah deformasi handap (0.01–1%), sadaya conto kecuali HPMC nyaéta G′> G″, nunjukkeun kaayaan gél. Pikeun HPMC, G′ aya dina bentuk sakabeh. Rentang variabel sok kurang ti G”, nunjukkeun yén HPMC aya dina kaayaan solusi. Sajaba ti éta, gumantungna deformasi viscoelasticity tina sampel béda béda. Pikeun sampel G80, gumantungna frékuénsi viscoelasticity leuwih atra: lamun deformasi leuwih gede ti 0,3%, éta bisa ditempo yén G' laun turun, dipirig ku ngaronjat signifikan dina G". ngaronjat, kitu ogé kanaékan signifikan dina tan δ; sarta motong nalika jumlah deformasi nyaeta 1,7%, nu nunjukkeun yén struktur jaringan gél of G80 ruksak parah sanggeus jumlah deformasi ngaleuwihan 1,7%, sarta éta dina kaayaan solusi.
Gbr. 5-4 Modulus gudang (G′) jeung modulus leungitna (G″) vs galur pikeun campuran HPS/HPMC jeung darajat substitusi hidroypropil béda HPS (Simbol padet jeung kerung hadir G′ jeung G″, masing-masing)
Gbr. 5-5 tan δ vs galur pikeun solusi adun HPMC/HPS jeung darajat substitusi hidropropil béda tina HPS
Ieu tiasa katingali tina gambar yén daérah viskoelastik linier HPS murni écés narrowed kalayan turunna darajat substitusi hidroksipropil. Dina basa sejen, sakumaha darajat substitusi hidroksipropil HPS naek, parobahan signifikan dina kurva tan δ condong muncul dina rentang jumlah deformasi nu leuwih luhur. Khususna, daérah viskoelastik linier tina G80 mangrupikeun anu paling heureut tina sadaya conto. Ku alatan éta, wewengkon viscoelastic linier G80 dipaké pikeun nangtukeun
Kriteria pikeun nangtukeun nilai variabel deformasi dina runtuyan tés di handap ieu. Pikeun sistem sanyawa HPMC/HPS kalawan babandingan compounding sarua, wewengkon viscoelastic linier ogé narrows kalawan panurunan tina gelar substitusi hydroxypropyl of HPS, tapi efek ngaleutikan tina gelar substitusi hydroxypropyl dina wewengkon viscoelastic linier teu jadi atra.
5.3.3 Sipat viscoelastic salila pemanasan sarta cooling
Sipat viscoelastic dinamis HPMC / HPS sanyawa solusi HPS kalawan derajat béda tina substitusi hydroxypropyl ditémbongkeun dina Gambar 5-6. Sapertos tiasa ditingali tina gambar, HPMC nunjukkeun opat tahap nalika prosés pemanasan: daérah dataran awal, dua tahap ngawangun struktur, sareng daérah dataran luhur. Dina tahap awal dataran tinggi, G′ <G″, nilai G′ jeung G″ leutik, sarta condong rada turun kalawan ngaronjatna suhu, némbongkeun kabiasaan viscoelastic cair umum. The gelation termal HPMC boga dua tahap béda tina formasi struktur bounded ku simpang G′ jeung G″ (nyaéta, titik transisi solusi-gél, sabudeureun 49 °C), nu konsisten jeung laporan saméméhna. Konsisten [160, 354]. Dina suhu luhur, alatan asosiasi hidrofobik jeung asosiasi hidrofilik, HPMC laun ngabentuk struktur cross-jaringan [344, 355, 356]. Di daérah dataran luhur buntut, nilai G′ sareng G″ luhur, anu nunjukkeun yén struktur jaringan gél HPMC parantos kabentuk.
Opat tahapan HPMC ieu muncul sacara berurutan dina urutan sabalikna nalika suhu turun. Persimpangan G′ sareng G″ pindah ka daérah suhu rendah sakitar 32 °C salami tahap cooling, anu tiasa disababkeun ku histeresis [208] atanapi pangaruh kondensasi ranté dina suhu rendah [355]. Sarupa jeung HPMC, sampel séjén salila prosés pemanasan Aya ogé opat tahapan, sarta fenomena malik lumangsung salila prosés cooling. Sanajan kitu, eta bisa ditempo ti inohong nu G80 na A939 némbongkeun prosés disederhanakeun jeung euweuh simpang antara G 'jeung G ", sarta kurva G80 malah teu muncul. Wewengkon platform di pungkur.
Pikeun HPS murni, darajat substitusi hidroksipropil anu leuwih luhur bisa mindahkeun suhu awal jeung ahir formasi gél, utamana suhu awal, nyaéta 61 °C pikeun G80, A939, jeung A1081, masing-masing. , 62 °C jeung 54 °C. Sajaba ti éta, pikeun sampel HPMC / HPS kalawan babandingan compounding sarua, sakumaha darajat substitusi naek, nilai G′ jeung G″ duanana condong turun, nu konsisten jeung hasil studi saméméhna [357, 358]. Nalika darajat substitusi naék, tékstur gél janten lemes. Ku alatan éta, hydroxypropylation nu megatkeun struktur maréntahkeun pati asli sarta ngaronjatkeun hydrophilicity na [343].
Pikeun sampel sanyawa HPMC/HPS, duanana G′ jeung G″ turun kalayan ngaronjatna gelar substitusi hidroksipropil HPS, nu konsisten jeung hasil HPS murni. Leuwih ti éta, kalawan tambahan HPMC, darajat substitusi miboga éfék signifikan dina G′ Pangaruh jeung G" janten kirang dibaca.
Kurva viscoelastic sadaya sampel komposit HPMC / HPS némbongkeun trend sarua, nu pakait jeung HPS dina suhu lemah sareng HPMC dina suhu luhur. Dina basa sejen, dina suhu low, HPS ngadominasi sipat viscoelastic sahiji sistem compounded, sedengkeun dina suhu luhur HPMC nangtukeun sipat viscoelastic sahiji sistem compounded. Hasil ieu utamana disababkeun ku HPMC. Khususna, HPS mangrupikeun gél tiis, anu robih tina kaayaan gél ka kaayaan solusi nalika dipanaskeun; sabalikna, HPMC mangrupakeun gél panas, nu laun ngabentuk gél jeung ngaronjatna struktur jaringan suhu. Pikeun sistem sanyawa HPMC / HPS, dina suhu low, sipat gél tina sistem sanyawa utamana disumbangkeun ku gél tiis HPS, sarta dina suhu luhur, dina suhu haneut, nu gelation of HPMC mendominasi dina sistem sanyawa.
Gbr. 5-6 Modulus gudang (G′), modulus leungitna (G″) jeung tan δ vs suhu pikeun solusi campuran HPS/HPMC jeung darajat substitusi hidroypropil béda ti HPS
Modulus sistem komposit HPMC/HPS, saperti nu diharapkeun, nyaeta antara moduli HPMC murni jeung HPS murni. Leuwih ti éta, sistem kompléks némbongkeun G′> G″ dina sakabéh rentang scanning suhu, nu nunjukkeun yén duanana HPMC jeung HPS bisa ngabentuk beungkeut hidrogén antarmolekul jeung molekul cai, masing-masing, sarta bisa ogé ngabentuk beungkeut hidrogén antarmolekul jeung unggal lianna. Sajaba ti éta, Dina kurva faktor leungitna, sadaya sistem kompléks boga puncak tan δ dina ngeunaan 45 °C, nunjukkeun yén transisi fase kontinyu geus lumangsung dina sistem kompléks. transisi fase ieu bakal dibahas dina 5.3.6 salajengna. neruskeun diskusi.
5.3.4 Pangaruh suhu dina viskositas sanyawa
Ngartos pangaruh suhu dina sipat rheologis bahan penting kusabab rupa-rupa suhu anu tiasa lumangsung nalika ngolah sareng neundeun [359, 360]. Dina rentang 5 °C - 85 °C, pangaruh suhu dina viskositas kompléks solusi sanyawa HPMC / HPS kalawan derajat béda tina substitusi hydroxypropyl HPS ditémbongkeun dina Gambar 5-7. Ti Gambar 5-7(a), bisa ditempo yén viskositas kompléks HPS murni nurun nyata jeung ngaronjatna suhu; viskositas HPMC murni rada turun ti mimiti ka 45 °C kalayan paningkatan suhu. ningkatkeun.
Kurva viskositas sadaya sampel sanyawa nunjukkeun tren anu sami sareng suhu, mimiti turun kalayan ningkatna suhu teras ningkat kalayan ningkatna suhu. Sajaba ti éta, viskositas sampel majemuk leuwih deukeut jeung HPS dina suhu low sarta ngadeukeutan ka HPMC dina suhu luhur. Hasil ieu ogé aya hubunganana sareng paripolah gelasi anu unik tina HPMC sareng HPS. Kurva viskositas sampel gabungan némbongkeun transisi gancang dina 45 °C, meureun alatan transisi fase dina sistem HPMC/HPS compounded. Sanajan kitu, eta sia noting yén viskositas sampel sanyawa G80 / HPMC 5: 5 dina suhu luhur leuwih luhur batan HPMC murni, nu utamana alatan viskositas intrinsik luhur G80 dina suhu luhur [361]. Dina babandingan compounding sarua, viskositas sanyawa tina sistem compounding nurun jeung kanaékan gelar substitusi hidroksipropil HPS. Ku alatan éta, bubuka gugus hidroksipropil kana molekul aci bisa ngakibatkeun pegatna beungkeut hidrogén intramolekul dina molekul aci.
Gbr. 5-7 Viskositas kompléks vs suhu pikeun campuran HPS/HPMC jeung darajat substitusi hidroypropil béda tina HPS
Pangaruh suhu dina viskositas kompléks sistem sanyawa HPMC/HPS saluyu jeung hubungan Arrhenius dina rentang suhu nu tangtu, sarta viskositas kompléks boga hubungan éksponénsial jeung suhu. Persamaan Arrhenius nyaéta kieu:
Di antarana, η* nyaéta viskositas kompléks, Pa s;
A nyaéta konstanta, Pa s;
T nyaéta suhu mutlak, K;
R nyaéta konstanta gas, 8,3144 J·mol–1·K–1;
E nyaéta énergi aktivasina, J·mol–1.
Dipasang nurutkeun rumus (5-3), kurva viskositas-suhu sistem sanyawa bisa dibagi jadi dua bagian nurutkeun tan δ puncak dina 45 °C; sistem sanyawa dina 5 °C - 45 °C jeung 45 °C - 85 ° Nilai énergi aktivasina E sarta konstanta A diala ku pas dina rentang C ditémbongkeun dina Table 5-3. Nilai nu diitung tina énergi aktivasina E antara −174 kJ·mol−1 jeung 124 kJ·mol−1, jeung nilai konstanta A antara 6,24×10−11 Pa·s jeung 1,99×1028 Pa·s. Dina rentang pas, koefisien korelasi dipasangan leuwih luhur (R2 = 0.9071 -0.9892) iwal sampel G80 / HPMC. Sampel G80/HPMC boga koefisien korelasi handap (R2= 0.4435) dina rentang suhu 45 °C - 85 °C, nu bisa jadi alatan karasa inherently luhur G80 jeung beurat na gancang dibandingkeun laju Kristalisasi HPS lianna. 362]. Sipat ieu G80 ngajadikeun eta leuwih gampang pikeun ngabentuk sanyawa non-homogén lamun diperparah kalawan HPMC.
Dina rentang suhu 5 °C - 45 °C, nilai E tina sampel komposit HPMC/HPS rada handap ti HPS murni, nu bisa jadi alatan interaksi antara HPS jeung HPMC. Ngurangan gumantungna suhu viskositas. Nilai E tina HPMC murni leuwih luhur batan sampel séjén. Énergi aktivasina pikeun sakabéh sampel nu ngandung aci éta nilai positip handap, nunjukkeun yén dina suhu handap, panurunan dina viskositas kalawan suhu ieu kirang diucapkan sarta formulasi némbongkeun tékstur aci-kawas.
Méja 5-3 Parameter persamaan Arrhenius (E: énergi aktivasina; A: konstanta; R 2: koefisien determinasi) tina Persamaan (1) pikeun campuran HPS/HPMC kalayan derajat hidroksipropilasi HPS anu béda.
Sanajan kitu, dina rentang suhu luhur 45 °C - 85 °C, nilai E robah kualitatif antara sampel komposit HPS murni jeung HPMC/HPS, sarta nilai E HPSs murni éta 45.6 kJ·mol−1 - Dina rentang 124 kJ·mol−1, nilai E kompléx aya dina rentang -3,77 kJ·mol−1– -72,2 kJ·mol−1. Parobahan ieu nunjukkeun pangaruh kuat HPMC dina énergi aktivasina sistem kompléks, sabab nilai E HPMC murni nyaéta -174 kJ mol−1. Nilai E tina HPMC murni sareng sistem gabungan négatip, anu nunjukkeun yén dina suhu anu langkung luhur, viskositas naék kalayan ningkatna suhu, sareng sanyawa nunjukkeun tékstur kabiasaan sapertos HPMC.
Balukar tina HPMC na HPS on viskositas kompléks HPMC / sistem sanyawa HPS dina suhu luhur sarta suhu low konsisten jeung sipat viscoelastic dibahas.
5.3.5 Sipat mékanis dinamis
Angka 5-8 nunjukkeun kurva sapuan frékuénsi dina 5 °C solusi sanyawa HPMC/HPS HPS kalayan tingkat substitusi hidroksipropil anu béda. Ieu tiasa ditingali tina gambar yén HPS murni nunjukkeun kabiasaan sapertos padat (G′> G″), sedengkeun HPMC nyaéta kabiasaan siga cair (G′ <G″). Sadaya formulasi HPMC / HPS nunjukkeun paripolah anu siga padet. Kanggo sabagéan ageung conto, duanana G′ sareng G″ ningkat kalayan frekuensi ningkat, nunjukkeun yén paripolah bahan anu siga padet kuat.
HPMCs murni némbongkeun gumantungna frékuénsi jelas nu hese ningali dina sampel HPS murni. Saperti nu diharapkeun, sistem kompléks HPMC/HPS némbongkeun tingkat tangtu gumantungna frékuénsi. Pikeun sakabéh sampel HPS-ngandung, n ′ sok leuwih handap n″, sarta G″ némbongkeun gumantungna frékuénsi kuat ti G′, nunjukkeun yén sampel ieu leuwih elastis ti kentel [352, 359, 363]. Ku alatan éta, kinerja sampel majemuk utamana ditangtukeun ku HPS, nu utamana kusabab HPMC presents kaayaan solusi viskositas handap dina suhu low.
Méja 5-4 n′, n″, G0′ jeung G0″ pikeun HPS/HPMC kalayan darajat substitusi hidropropil béda tina HPS dina 5 °C sakumaha ditangtukeun tina Persamaan. (5-1) jeung (5-2)
Gbr. 5-8 Modulus gudang (G′) jeung modulus leungitna (G″) vs frékuénsi pikeun HPS/HPMC blends jeung darajat substitusi hidroypropil béda HPS dina 5 °C
HPMCs murni némbongkeun gumantungna frékuénsi jelas nu hese ningali dina sampel HPS murni. Saperti nu diharapkeun pikeun HPMC / HPS kompléks, sistem ligan exhibited gelar tangtu gumantungna frékuénsi. Pikeun sakabéh sampel HPS-ngandung, n ′ sok leuwih handap n″, sarta G″ némbongkeun gumantungna frékuénsi kuat ti G′, nunjukkeun yén sampel ieu leuwih elastis ti kentel [352, 359, 363]. Ku alatan éta, kinerja sampel majemuk utamana ditangtukeun ku HPS, nu utamana kusabab HPMC presents kaayaan solusi viskositas handap dina suhu low.
Angka 5-9 nunjukkeun kurva sapuan frékuénsi solusi sanyawa HPMC/HPS HPS kalayan tingkat substitusi hidroksipropil anu béda dina 85°C. Sakumaha tiasa ditingali tina gambar, sadaya conto HPS sanés kecuali A1081 nunjukkeun paripolah anu siga padet. Pikeun A1081, nilai G' sareng G" caket pisan, sareng G' rada langkung alit tibatan G", anu nunjukkeun yén A1081 berperilaku salaku cairan.
Ieu bisa jadi sabab A1081 mangrupakeun gél tiis tur ngalaman transisi gél-to-solusi dina suhu luhur. Di sisi séjén, pikeun sampel kalawan babandingan compounding sarua, nilai n′, n″, G0′ jeung G0″ (Tabel 5-5) kabeh turun kalawan ngaronjatna darajat substitusi hydroxypropyl, nunjukkeun yén hidroksipropilasi turun solid- paripolah pati dina suhu luhur (85°C). Khususna, n′ sareng n″ G80 caket kana 0, nunjukkeun paripolah anu kuat sapertos solid; sabalikna, nilai n' jeung n″ A1081 deukeut ka 1, némbongkeun kabiasaan cairan kuat. Nilai n 'jeung n" ieu konsisten sareng data pikeun G' sareng G". Sajaba ti éta, sakumaha bisa ditempo dina Gambar 5-9, darajat substitusi hydroxypropyl nyata bisa ngaronjatkeun gumantungna frékuénsi HPS dina suhu luhur.
Gbr. 5-9 Modulus gudang (G′) jeung modulus leungitna (G″) vs frékuénsi pikeun HPS/HPMC blends jeung darajat substitusi hidroypropil béda ti HPS dina 85 °C
Angka 5-9 nunjukkeun yén HPMC nunjukkeun paripolah sapertos padet (G′> G″) dina suhu 85 ° C, anu utamina dikaitkeun kana sipat thermogel na. Sajaba ti éta, G′ jeung G″ HPMC rupa-rupa jeung frékuénsi.
Pikeun sistem sanyawa HPMC/HPS, nilai n′ jeung n″ duanana deukeut ka 0, sarta G0′ nyata leuwih luhur ti G0 (Table″ 5-5), mastikeun paripolahna siga padet. Di sisi séjén, substitusi hydroxypropyl luhur bisa mindahkeun HPS tina padet-kawas kabiasaan cair-kawas, fenomena nu teu lumangsung dina solusi majemuk. Sajaba ti éta, pikeun sistem sanyawa ditambahkeun jeung HPMC, kalawan ngaronjatna frékuénsi, duanana G' jeung G" tetep rélatif stabil, sarta nilai n 'jeung n" deukeut jeung HPMC. Sadaya hasil ieu nunjukkeun yén HPMC ngadominasi viscoélasticity tina sistem gabungan dina suhu luhur 85 ° C.
Méja 5-5 n′, n″, G0′ jeung G0″ pikeun HPS/HPMC kalawan substitusi hidropropil béda tina HPS dina 85 °C sakumaha ditangtukeun tina Persamaan. (5-1) jeung (5-2)
5.3.6 Morfologi sistem komposit HPMC/HPS
Transisi fase sistem sanyawa HPMC/HPS ieu diulik ku iodin staining mikroskop optik. Sistem sanyawa HPMC/HPS kalawan babandingan sanyawa 5:5 diuji dina suhu 25 °C, 45 °C jeung 85 °C. Gambar mikroskop cahaya patri handap ditémbongkeun dina Gambar 5-10. Katingali tina gambar, saatos dicelup ku iodin, fase HPS dicelup janten warna anu langkung poék, sareng fase HPMC nunjukkeun warna anu langkung terang sabab henteu tiasa dicelup ku iodin. Ku alatan éta, dua fase HPMC / HPS tiasa jelas dibédakeun. Dina suhu nu leuwih luhur, wewengkon wewengkon poék (fase HPS) nambahan sarta wewengkon wewengkon caang (fase HPMC) ngurangan. Khususna, dina 25 °C, HPMC (warna caang) nyaéta fase kontinyu dina sistem komposit HPMC/HPS, sarta fase HPS buleud leutik (warna poék) dispersed dina fase kontinyu HPMC. Sabalikna, dina 85 °C, HPMC jadi fase dispersed leutik pisan jeung ngawangun irregularly dispersed dina fase kontinyu HPS.
Gbr. 5-8 Morfologi campuran 1:1 HPMC/HPS dina 25 °C, 45 °C jeung 85 °C.
Kalayan paningkatan suhu, kedah aya titik transisi tina morfologi fase fase kontinyu tina HPMC ka HPS dina sistem sanyawa HPMC / HPS. Dina tiori, éta kedah lumangsung nalika viskositas HPMC sareng HPS sami atanapi sami pisan. Salaku bisa ditempo ti 45 °C micrographs dina Gambar 5-10, has diagram fase "laut-pulau" teu némbongan, tapi fase ko-sinambung dititénan. Observasi ieu ogé negeskeun kanyataan yén transisi fase tina fase kontinyu mungkin geus lumangsung di puncak tan δ dina kurva faktor-suhu dissipation dibahas dina 5.3.3.
Ogé bisa ditempo ti inohong nu dina suhu low (25 °C), sababaraha bagian tina HPS poék fase dispersed némbongkeun hiji gelar tangtu warna caang, nu bisa jadi alatan bagian tina fase HPMC aya dina fase HPS dina wangun fase dispersed. tengah. Coincidentally, dina suhu luhur (85 °C), sababaraha partikel poék leutik disebarkeun dina fase dispersed HPMC warna caang, sarta partikel poék leutik ieu HPS fase kontinyu. Observasi ieu nunjukkeun yén hiji gelar tangtu mesophase aya dina sistem sanyawa HPMC-HPS, sahingga ogé nunjukkeun yén HPMC boga kasaluyuan tangtu kalawan HPS.
5.3.7 diagram Schematic transisi fase tina HPMC / Sistim sanyawa HPS
Dumasar kana paripolah rheologis klasik tina solusi polimér sareng titik gél komposit [216, 232] sareng ngabandingkeun sareng kompléx anu dibahas dina makalah, modél prinsip pikeun transformasi struktural kompléx HPMC / HPS kalayan suhu diusulkeun, sapertos anu dipidangkeun dina Gbr. 5-11.
Gbr 5-11 Struktur skéma tina transisi sol-gél HPMC (a); HPS (b); jeung HPMC/HPS (c)
Paripolah gél HPMC sareng mékanisme transisi solusi-gél anu aya hubunganana parantos diulik pisan [159, 160, 207, 208]. Salah sahiji anu ditarima sacara lega nyaéta yén ranté HPMC aya dina solusi dina bentuk bundles aggregated. Kluster ieu dihubungkeun ku cara ngabungkus sababaraha struktur selulosa anu teu disubstitusi atanapi rada leyur, sareng disambungkeun ka daérah anu substitusi padet ku agrégat hidrofobik tina gugus métil sareng gugus hidroksil. Dina suhu nu handap, molekul cai ngabentuk struktur kawas kandang di luar gugus métil hidrofobik jeung struktur cangkang cai di luar gugus hidrofilik saperti gugus hidroksil, nyegah HPMC ngabentuk beungkeut hidrogén interchain dina suhu nu handap. Nalika suhu naék, HPMC nyerep énergi sareng struktur kandang cai sareng cangkang cai ieu rusak, anu mangrupikeun kinétika transisi solusi-gél. Pecahna kandang cai sareng cangkang cai ngalaan gugus métil sareng hidroksipropil ka lingkungan cai, nyababkeun paningkatan anu signifikan dina volume bébas. Dina suhu nu leuwih luhur, alatan pakaitna hidrofobik gugus hidrofobik jeung pakaitna hidrofilik tina gugus hidrofilik, struktur jaringan tilu diménsi gél ahirna kabentuk, ditémbongkeun saperti dina Gambar 5-11(a).
Saatos gelatinisasi pati, amilosa larut tina granula pati pikeun ngabentuk struktur hélik tunggal anu kerung, anu terus-terusan tatu sareng tungtungna nunjukkeun kaayaan gulungan acak. Struktur héliks tunggal ieu ngabentuk rongga hidrofobik di jero sareng permukaan hidrofilik di luar. Struktur padet pati ieu masihan stabilitas anu langkung saé [230-232]. Ku alatan éta, HPS aya dina bentuk coils acak variabel kalawan sababaraha stretched kaluar bagéan hélik dina leyuran cai dina suhu luhur. Nalika suhu turun, beungkeut hidrogén antara HPS sareng molekul cai rusak sareng cai kabeungkeut leungit. Tungtungna, struktur jaringan tilu diménsi kabentuk alatan kabentukna beungkeut hidrogén antara ranté molekular, sarta gél kabentuk, sakumaha ditémbongkeun dina Gambar 5-11(b).
Biasana, nalika dua komponén kalayan viskositas anu béda pisan dicampurkeun, komponén viskositas luhur condong ngabentuk fase dispersed sareng dispersed dina fase kontinyu tina komponén viskositas rendah. Dina hawa low, viskositas HPMC nyata leuwih handap tina HPS. Ku alatan éta, HPMC ngabentuk fase kontinyu sabudeureun fase gél HPS viskositas tinggi. Di tepi dua fase, gugus hidroksil dina ranté HPMC leungit bagian tina cai kabeungkeut tur ngabentuk beungkeut hidrogén antarmolekul jeung ranté molekul HPS. Salila prosés pemanasan, ranté molekuler HPS pindah alatan nyerep énérgi nu cukup sarta ngabentuk beungkeut hidrogén jeung molekul cai, hasilna beubeulahan struktur gél. Dina waktos anu sami, struktur kandang cai sareng struktur cangkang cai dina ranté HPMC ancur sareng laun-laun beubeulahan pikeun ngalaan gugus hidrofilik sareng gugusan hidrofobik. Dina suhu luhur, HPMC ngabentuk struktur jaringan gél alatan beungkeut hidrogén antarmolekul jeung asosiasi hidrofobik, sahingga jadi fase dispersed-viskositas tinggi dispersed dina fase kontinyu HPS coils acak, ditémbongkeun saperti dina Gambar 5-11(c). Ku alatan éta, HPS jeung HPMC didominasi sipat rheological, sipat gél jeung morfologi fase tina gél komposit dina suhu lemah sareng luhur, masing-masing.
Bubuka gugus hidroksipropil kana molekul aci ngarecah struktur beungkeut hidrogén intramolekul internal na, ku kituna molekul amilosa gelatinized aya dina kaayaan ngabareuhan sarta stretched, nu ngaronjatkeun volume hidrasi éféktif molekul jeung ngahambat kacenderungan molekul aci ka entangle acak. dina leyuran cai [362]. Ku alatan éta, sipat gede pisan jeung hidrofilik tina hydroxypropyl nyieun rekombinasi ranté molekul amilosa jeung formasi wewengkon cross-linking hésé [233]. Ku alatan éta, kalawan turunna suhu, dibandingkeun jeung pati asli, HPS condong ngabentuk struktur jaringan gél looser tur lemes.
Kalayan paningkatan darajat substitusi hydroxypropyl, aya fragmen hélik anu langkung manjang dina larutan HPS, anu tiasa ngabentuk beungkeut hidrogén antarmolekul sareng ranté molekul HPMC dina wates dua fase, sahingga ngabentuk struktur anu langkung seragam. Sajaba ti éta, hydroxypropylation ngurangan viskositas pati, nu ngurangan viskositas bédana antara HPMC na HPS dina formulasi. Ku alatan éta, titik transisi fase dina sistem kompléks HPMC / HPS shifts ka suhu low kalawan kanaékan gelar substitusi hidroksipropil HPS. Ieu bisa dikonfirmasi ku parobahan ngadadak dina viskositas kalawan suhu sampel reconstituted dina 5.3.4.
5.4 Ringkesan Bab
Dina bab ieu disiapkeun solusi sanyawa HPMC / HPS kalawan derajat substitusi hidroksipropil HPS béda, sarta pangaruh gelar substitusi hidroksipropil HPS dina sipat rheologis jeung sipat gél tina HPMC / HPS Sistim sanyawa gél tiis tur panas ieu ditalungtik ku rheometer. Distribusi fase sistem komposit gél tiis jeung panas HPMC / HPS ieu diulik ku iodin staining analisis mikroskop optik. Papanggihan utama nyaéta kieu:
- Dina suhu kamar, viskositas jeung thinning geser tina HPMC / HPS solusi sanyawa turun kalawan kanaékan gelar substitusi hidroksipropil HPS. Ieu utamana alatan bubuka gugus hydroxypropyl kana molekul aci ngancurkeun struktur beungkeut hidrogén intramolecular sarta ngaronjatkeun hydrophilicity tina aci.
- Dina suhu kamar, viskositas enol-geser h0, indéks aliran n, sarta koefisien viskositas K tina solusi sanyawa HPMC/HPS kapangaruhan ku duanana HPMC jeung hydroxypropylation. Kalayan paningkatan eusi HPMC, viskositas geser enol h0 turun, indéks aliran n ningkat, sareng koefisien viskositas K turun; viskositas geser enol h0, indéks aliran n sareng koefisien viskositas K tina HPS murni sadayana ningkat sareng hidroksil Kalayan paningkatan darajat substitusi propil, janten langkung alit; Tapi pikeun sistem sanyawa, viskositas geser enol h0 turun kalayan paningkatan darajat substitusi, sedengkeun indéks aliran n sareng konstanta viskositas K ningkat kalayan paningkatan darajat substitusi.
- Metoda shearing kalawan pre-shearing na thixotropy tilu-tahap bisa leuwih akurat ngagambarkeun viskositas, sipat aliran sarta thixotropy solusi sanyawa.
- Wewengkon viskoélastik linier tina sistem sanyawa HPMC/HPS ngahususkeun kalayan turunna darajat substitusi hidroksipropil HPS.
- Dina sistem sanyawa gél tiis-panas ieu, HPMC sareng HPS tiasa ngabentuk fase kontinyu dina suhu lemah sareng luhur, masing-masing. Parobahan struktur fase ieu tiasa mangaruhan sacara signifikan viskositas kompleks, sipat viscoelastic, gumantungna frékuénsi sareng sipat gél tina gél kompléks.
- Salaku fase dispersed, HPMC na HPS bisa nangtukeun sipat rheological jeung sipat gél tina HPMC / HPS sistem sanyawa dina suhu luhur jeung low, mungguh. Kurva viscoelastic tina sampel komposit HPMC / HPS konsisten sareng HPS dina suhu rendah sareng HPMC dina suhu luhur.
- Tingkat béda tina modifikasi kimiawi struktur aci ogé miboga éfék signifikan dina sipat gél. Hasilna nunjukkeun yén viskositas kompleks, modulus neundeun, sareng modulus leungitna sadayana turun kalayan paningkatan derajat substitusi hidroksipropil HPS. Ku alatan éta, hidroksipropilasi pati asli tiasa ngaganggu struktur anu dipesen sareng ningkatkeun hidrofilik aci, hasilna tékstur gél anu lemes.
- Hydroxypropylation bisa ngurangan paripolah padet-kawas leyuran aci dina suhu low jeung kabiasaan kawas cair dina suhu luhur. Dina suhu handap, nilai n′ jeung n″ jadi leuwih badag kalayan ngaronjatna darajat substitusi hidroksipropil HPS; dina suhu luhur, nilai n′ jeung n″ jadi leuwih leutik jeung ngaronjatna gelar substitusi hidroksipropil HPS.
- Hubungan antara struktur mikro, sipat rhéologis sareng sipat gél tina sistem komposit HPMC / HPS didirikan. Kadua parobahan ngadadak dina kurva viskositas sistem gabungan sareng puncak tan δ dina kurva faktor leungitna muncul dina 45 °C, anu konsisten sareng fenomena fase kontinyu anu dititénan dina mikrograf (dina 45 °C).
Dina kasimpulan, sistem komposit gél tiis-panas HPMC / HPS némbongkeun morfologi fase-dikawasa hawa husus jeung sipat. Ngaliwatan rupa-rupa modifikasi kimiawi aci jeung selulosa, sistem sanyawa gél tiis tur panas HPMC / HPS bisa dipaké pikeun ngembangkeun sarta aplikasi bahan pinter-nilai luhur.
Bab 6 Pangaruh Gelar Substitusi HPS dina Pasipatan sareng Kasaluyuan Sistem Mémbran Komposit HPMC/HPS
Bisa ditempo ti Bab 5 yén parobahan struktur kimia komponén dina sistem sanyawa nangtukeun bédana dina sipat rheological, sipat gél jeung sipat processing séjén tina sistem sanyawa. Gemblengna kinerja boga dampak signifikan.
Bab ieu museurkeun kana pangaruh struktur kimia komponén dina mikrostruktur sareng sipat makroskopis tina mémbran komposit HPMC / HPS. Digabungkeun jeung pangaruh Bab 5 dina sipat rheological tina sistem komposit, sipat rheological sahiji sistem komposit HPMC / HPS ngadegkeun- hubungan antara sipat pilem.
6.1 Bahan jeung Pakakas
6.1.1 Bahan ékspérimén utama
6.1.2 Instrumén jeung alat utama
6.2 Métode ékspérimén
6.2.1 Nyiapkeun mémbran komposit HPMC / HPS kalayan derajat substitusi hidroksipropil HPS anu béda
Konsentrasi total leyuran sanyawa nyaéta 8% (w/w), rasio sanyawa HPMC/HPS nyaéta 10:0, 5:5, 0:10, plasticizer nyaéta 2,4% (w/w) poliétilén glikol, The edible pilem komposit of HPMC / HPS ieu disiapkeun ku metoda casting. Pikeun métode persiapan husus, tingali 3.2.1.
6.2.2 Struktur mikrodomain mémbran komposit HPMC/HPS kalayan derajat substitusi hidroksipropil HPS béda
6.2.2.1 Prinsip analisis mikrostruktur radiasi sinkrotron paburencay sinar-X sudut leutik
Scattering X-ray Malaikat Leutik (SAXS) nujul kana fenomena paburencay disababkeun ku sinar X-ray irradiating sampel dina uji dina sudut leutik deukeut sinar X-ray. Dumasar kana bédana dénsitas éléktron skala nano antara paburencay jeung sedeng sabudeureunana, paburencay sinar-X sudut leutik ilahar dipaké dina ulikan bahan polimér padet, koloid, jeung cair dina rentang nanoscale. Dibandingkeun sareng téknologi difraksi sinar-X sudut lega, SAXS tiasa kéngingkeun inpormasi struktural dina skala anu langkung ageung, anu tiasa dianggo pikeun nganalisis konformasi ranté molekul polimér, struktur période panjang, sareng struktur fase sareng distribusi fase sistem kompleks polimér. . Sumber cahaya sinar-X Synchrotron mangrupakeun tipe anyar tina sumber lampu-kinerja tinggi, nu boga kaunggulan purity tinggi, polarisasi tinggi, pulsa sempit, kacaangan tinggi, sarta collimation tinggi, ku kituna bisa ménta informasi struktural nanoscale bahan leuwih gancang. jeung akurat. Nganalisis spéktrum SAXS tina zat anu diukur sacara kualitatif tiasa kéngingkeun kaseragaman dénsitas awan éléktron, kaseragaman dénsitas méga éléktron fase tunggal (simpangan positip tina teorema Porod atanapi Debye), sareng kajelasan antarmuka dua fase (simpangan négatip tina Porod. atawa teorema Debye). ), scatterer timer kasaruaan (naha éta boga fitur fraktal), scatterer dispersity (monodispersity atanapi polydispersity ditangtukeun ku Guinier) sareng inpo nu sejenna, sarta dimensi fraktal scatterer, radius gyration, sarta lapisan rata Unit repeating ogé bisa quantitatively diala. Kandel, ukuran rata, fraksi volume scatterer, aréa permukaan husus sarta parameter séjén.
6.2.2.2 Métode tés
Di Pusat Radiasi Synchrotron Australia (Clayton, Victoria, Australia), sumber radiasi synchrotron generasi katilu canggih di dunya (fluks 1013 foton/s, panjang gelombang 1.47 Å) digunakeun pikeun nangtukeun struktur domain mikro sareng inpormasi anu aya hubunganana sareng komposit. pilem. Pola hamburan dua diménsi tina sampel tés dikumpulkeun ku detektor Pilatus 1M (169 × 172 μm aréa, 172 × 172 μm ukuran piksel), sarta sampel diukur éta dina rentang 0,015 < q < 0,15 Å−1 ( q nyaéta véktor paburencay) Kurva paburencay sinar-X sudut leutik hiji-diménsi dimeunangkeun tina pola paburencay dua diménsi ku software ScatterBrain, jeung vektor paburencay q jeung sudut paburencay 2 dirobah ku rumus i / , dimana panjang gelombang sinar-X. Sadaya data tos dinormalisasi sateuacan analisis data.
6.2.3 Analisis térmogravimétri mémbran komposit HPMC/HPS kalayan darajat béda substitusi hidroksipropil HPS
6.2.3.1 Prinsip analisis thermogravimetric
Sarua jeung 3.2.5.1
6.2.3.2 Métode tés
Tempo 3.2.5.2
6.2.4 Sipat tensile pilem komposit HPMC/HPS kalayan darajat béda tina substitusi hidroksipropil HPS
6.2.4.1 Prinsip analisis sipat tensile
Sarua jeung 3.2.6.1
6.2.4.2 Métode tés
Tempo 3.2.6.2
Ngagunakeun standar ISO37, éta dipotong kana splines ngawangun dumbbell, kalayan total panjang 35mm, jarak antara garis nyirian 12mm, sarta rubak 2mm. Sadaya spésimén tés disaruakeun dina kalembaban 75% salami langkung ti 3 d.
6.2.5 Perméabilitas oksigén mémbran komposit HPMC/HPS kalayan darajat béda substitusi hidroksipropil HPS
6.2.5.1 Prinsip analisis perméabilitas oksigén
Sarua jeung 3.2.7.1
6.2.5.2 Métode tés
Tempo 3.2.7.2
6.3 Hasil jeung Sawala
6.3.1 Analisis struktur kristal pilem komposit HPMC / HPS kalayan derajat béda tina substitusi hidroksipropil HPS
angka 6-1 nembongkeun sudut leutik X-ray spéktra scattering film komposit HPMC / HPS kalawan derajat béda tina substitusi hydroxypropyl HPS. Ieu tiasa katingal tina gambar yén dina rentang skala rélatif badag q > 0,3 Å (2θ > 40), puncak ciri atra muncul dina sakabéh sampel mémbran. Tina pola panyebaran sinar-X tina pilem komponén murni (Gbr. 6-1a), HPMC murni gaduh puncak karakteristik paburencay sinar-X anu kuat dina 0,569 Å, nunjukkeun yén HPMC gaduh puncak paburencay sinar-X dina sudut lega. wewengkon 7,70 (2θ > 50). Puncak ciri kristal, nunjukkeun yén HPMC ngagaduhan struktur kristal anu tangtu di dieu. Duanana sampel film pati A939 jeung A1081 murni némbongkeun puncak paburencay sinar-X nu béda dina 0,397 Å, nunjukkeun yén HPS miboga puncak karakteristik kristalin dina wewengkon sudut lega 5,30, nu pakait jeung puncak kristalin tipe-B pati. Ieu jelas katempo tina inohong A939 kalawan substitusi hidroksipropil low boga aréa puncak leuwih badag batan A1081 kalawan substitusi tinggi. Ieu utamana kusabab bubuka gugus hidroksipropil kana ranté molekul aci ngarecah struktur maréntahkeun aslina molekul aci, ngaronjatkeun kasusah nyusun ulang na cross-linking antara ranté molekul aci, sarta ngurangan darajat recrystallization aci. Kalayan paningkatan darajat substitusi gugus hidroksipropil, pangaruh ngahambat gugus hidroksipropil dina rekristalisasi pati langkung atra.
Ieu bisa ditempo tina sudut leutik-X-ray spéktra scattering tina sampel komposit (Gbr. 6-1b) yén pilem komposit HPMC-HPS sadayana némbongkeun puncak ciri atra dina 0,569 Å na 0,397 Å, pakait jeung 7,70 kristal HPMC. puncak ciri, masing-masing. Wewengkon puncak kristalisasi HPS tina pilem komposit HPMC / A939 nyata leuwih badag batan pilem komposit HPMC / A1081. Susunan ulang ieu diteken, nu konsisten jeung variasi wewengkon puncak kristalisasi HPS jeung darajat substitusi hydroxypropyl dina pilem komponén murni. Wewengkon puncak kristalin pakait jeung HPMC dina 7,70 pikeun mémbran komposit jeung derajat béda tina substitusi hydroxypropyl HPS teu robah teuing. Dibandingkeun jeung spéktrum sampel komponén murni (Gbr. 5-1a), wewengkon puncak kristalisasi HPMC jeung puncak kristalisasi HPS sampel komposit turun, nu nunjukkeun yén ngaliwatan kombinasi duanana, duanana HPMC na HPS bisa éféktif pikeun grup lianna. Fenomena rekristalisasi tina bahan pamisahan pilem maénkeun peran ngahambat anu tangtu.
Gbr. 6-1 spéktra SAXS film campuran HPMC/HPS jeung rupa-rupa gelar substitusi hidroksipropil HPS
Dina kacindekan, kanaékan gelar substitusi HPS hydroxypropyl jeung compounding tina dua komponén bisa ngahambat fenomena recrystallization of HPMC / HPS mémbran komposit ka extent tangtu. Kanaékan gelar substitusi hydroxypropyl of HPS utamana ngahambat recrystallization of HPS dina mémbran komposit, sedengkeun sanyawa dua-komponén maénkeun peran inhibitory tangtu dina recrystallization of HPS na HPMC dina mémbran komposit.
6.3.2 Analisis struktur fraktal anu sami sareng mémbran komposit HPMC/HPS kalayan derajat substitusi hidroksipropil HPS anu béda
Panjang ranté rata-rata (R) molekul polisakarida sapertos molekul aci sareng molekul selulosa aya dina kisaran 1000-1500 nm, sareng q aya dina kisaran 0,01-0,1 Å-1, kalayan qR >> 1. Rumus porod, sampel film polisakarida bisa ditempo Hubungan antara inténsitas hamburan sinar-X sudut leutik jeung sudut hamburan nyaéta:
Diantara ieu, I(q) nyaéta inténsitas scattering sinar-X sudut leutik;
q nyaéta sudut paburencay;
α nyaéta lamping Porod.
Lamping Porod α aya hubunganana sareng struktur fraktal. Lamun α <3, éta nunjukkeun yén struktur bahan rélatif leupas, beungeut scatterer lemes, sarta mangrupa fraktal massa, sarta dimensi fraktal D = α; lamun 3 < α <4, eta nunjukkeun yén struktur bahan padet jeung scatterer nyaeta permukaan kasar, nu mangrupakeun fraktal permukaan, sarta dimensi fraktal D = 6 - α.
angka 6-2 nembongkeun plot lnI (q) -lnq of HPMC / HPS mémbran komposit jeung derajat béda tina substitusi hidroksipropil HPS. Ieu bisa ditempo ti inohong yén sakabéh sampel nampilkeun struktur fraktal timer sarupa dina rentang nu tangtu, sarta lamping Porod α kirang ti 3, nunjukkeun yén pilem komposit presents fraktal massa, sarta beungeut pilem komposit relatif. mulus. Diménsi fraktal massa HPMC / HPS mémbran komposit jeung derajat béda tina substitusi hidroksipropil HPS ditémbongkeun dina Table 6-1.
meja 6-1 nembongkeun dimensi fraktal of HPMC / HPS mémbran komposit jeung derajat béda tina substitusi hidroksipropil HPS. Ieu tiasa katingal tina tabél yén pikeun sampel HPS murni, diménsi fraktal A939 diganti ku hidroksipropil handap jauh leuwih luhur batan A1081 diganti ku hidroksipropil tinggi, nu nunjukkeun yén kalawan ngaronjatna darajat substitusi hidroksipropil, dina mémbran. Kapadetan struktur anu sami-sami dikirangan sacara signifikan. Ieu kusabab bubuka gugus hidroksipropil dina ranté molekul aci sacara signifikan ngahalangan beungkeutan sésa-sésa HPS, nyababkeun panurunan dina dénsitas struktur anu sami dina pilem. Gugus hidroksipropil hidrofilik bisa ngabentuk beungkeut hidrogén antarmolekul jeung molekul cai, ngurangan interaksi antara bagéan molekul; Gugus hidroksipropil nu leuwih gede ngawatesan rekombinasi jeung cross-linking antara bagéan molekul aci, ku kituna kalayan ngaronjatna darajat substitusi hidroksipropil, HPS ngabentuk struktur timer sarupa leuwih leupas.
Pikeun sistem sanyawa HPMC/A939, diménsi fraktal HPS leuwih luhur batan HPMC, nu sabab aci recrystallizes, sarta struktur leuwih maréntahkeun kabentuk antara ranté molekular, nu ngabalukarkeun struktur timer sarupa dina mémbran. . Kapadetan luhur. Diménsi fraktal sampel sanyawa leuwih handap tina dua komponén murni, sabab ngaliwatan compounding, beungkeutan silih sahiji bagéan molekul dua komponén ieu hindered ku silih, hasilna dénsitas struktur timer sarupa nurun. Sabalikna, dina sistem sanyawa HPMC/A1081, dimensi fraktal HPS jauh leuwih handap tina HPMC. Ieu kusabab bubuka gugus hidroksipropil dina molekul pati sacara signifikan ngahambat rekristalisasi pati. Struktur timer sarupa dina kai leuwih-leupas. Dina waktu nu sarua, dimensi fraktal sampel sanyawa HPMC / A1081 leuwih luhur batan HPS murni, nu ogé béda sacara signifikan ti sistem sanyawa HPMC / A939. Struktur timer sarupa, ranté-kawas molekul HPMC bisa asup kana rongga struktur leupas na, kukituna ngaronjatkeun dénsitas struktur timer sarupa HPS, nu ogé nunjukkeun yén HPS kalawan substitusi hydroxypropyl tinggi bisa ngabentuk kompléks leuwih seragam sanggeus compounding. kalawan HPMC. bahan. Tina data sipat rhéologis, bisa katitén yén hidroksipropilasi bisa ngurangan viskositas pati, ku kituna dina mangsa prosés panyusun, béda viskositas antara dua komponén dina sistem panyusun ngurangan, anu leuwih kondusif pikeun kabentukna homogen. sanyawa.
Gbr. 6-2 Pola lnI(q)-lnq sareng kurva pas na pikeun film campuran HPMC/HPS kalayan rupa-rupa gelar substitusi hidroksipropil HPS
Tabél 6-1 Parameter struktur fraktal pilem campuran HPS/HPMC kalayan rupa-rupa gelar substitusi hidroksipropil HPS
Pikeun mémbran komposit jeung babandingan compounding sarua, diménsi fraktal ogé turun kalayan ngaronjatna darajat substitusi gugus hidroksipropil. Bubuka hydroxypropyl kana molekul HPS bisa ngurangan silih beungkeutan bagéan polimér dina sistem sanyawa, kukituna ngurangan dénsitas mémbran komposit; HPS kalawan substitusi hydroxypropyl tinggi boga kasaluyuan hadé kalawan HPMC, Leuwih gampang pikeun ngabentuk sanyawa seragam jeung padet. Ku alatan éta, dénsitas struktur nu sarupa diri dina mémbran komposit nurun jeung ngaronjatna darajat substitusi HPS, nu mangrupakeun hasil tina pangaruh gabungan tina gelar substitusi HPS hydroxypropyl jeung kasaluyuan dua komponén dina komposit. sistem.
6.3.3 Analisis stabilitas termal pilem komposit HPMC / HPS kalayan derajat substitusi hidroksipropil HPS béda
Thermogravimetric analyzer ieu dipaké pikeun nguji stabilitas termal tina HPMC / HPS edible film komposit jeung derajat béda tina substitusi hydroxypropyl. Gambar 6-3 nembongkeun kurva thermogravimetric (TGA) jeung kurva laju leungitna beurat (DTG) tina film komposit jeung derajat béda tina substitusi hydroxypropyl HPS. Ieu bisa ditempo tina kurva TGA dina Gambar 6-3(a) yén sampel mémbran komposit jeung béda derajat substitusi hidroksipropil HPS. Aya dua tahapan parobahan thermogravimetric atra kalayan paningkatan suhu. Kahiji, aya tahap leungitna beurat leutik dina 30 ~ 180 °C, nu utamana disababkeun ku volatilization tina cai adsorbed ku makromolekul polisakarida. Aya fase leungitna beurat badag dina 300 ~ 450 °C, nu mangrupakeun fase degradasi termal nyata, utamana disababkeun ku degradasi termal tina HPMC na HPS. Ogé bisa ditempo ti inohong nu kurva leungitna beurat HPS kalawan derajat béda tina substitusi hydroxypropyl anu sarupa jeung nyata béda ti HPMC. Antara dua jenis kurva leungitna beurat pikeun HPMC murni sarta sampel HPS murni.
Tina kurva DTG dina Gambar 6-3(b), tiasa ditingali yén suhu degradasi termal HPS murni kalayan derajat substitusi hidroksipropil anu béda-béda caket pisan, sareng suhu puncak degradasi termal sampel A939 sareng A081 nyaéta 310 °C. jeung 305 °C, masing-masing Suhu puncak degradasi termal sampel HPMC murni nyata leuwih luhur ti éta HPS, sarta suhu puncak nyaeta 365 °C; HPMC / HPS pilem komposit boga dua puncak degradasi termal dina kurva DTG, pakait jeung degradasi termal HPS na HPMC, mungguh. Puncak karakteristik, anu nunjukkeun yén aya darajat pamisahan fase dina sistem komposit kalayan rasio komposit 5: 5, anu konsisten sareng hasil degradasi termal film komposit kalayan rasio komposit 5: 5 dina Bab 3 . suhu puncak degradasi termal tina sampel pilem komposit HPMC / A1081 éta 306 °C jeung 363 °C, masing-masing. Suhu puncak sampel pilem komposit dialihkeun ka suhu anu langkung handap tibatan sampel komponén murni, anu nunjukkeun yén stabilitas termal sampel komposit diréduksi. Pikeun sampel kalawan babandingan compounding sarua, suhu puncak degradasi termal turun kalawan kanaékan darajat substitusi hydroxypropyl, nunjukkeun yén stabilitas termal tina pilem komposit turun kalawan kanaékan darajat substitusi hydroxypropyl. Ieu kusabab asupna gugus hidroksipropil kana molekul aci ngurangan interaksi antara bagéan molekul jeung ngahambat susunan ulang molekul. Éta konsisten sareng hasil yén dénsitas struktur anu sami-sami turun kalayan paningkatan darajat substitusi hidroksipropil.
Gbr. 6-3 kurva TGA (a) jeung turunan maranéhanana (DTG) kurva (b) film campuran HPMC/HPS jeung rupa-rupa gelar substitusi hidroksipropil HPS.
6.3.4 Analisis sipat mékanis mémbran komposit HPMC/HPS kalayan derajat substitusi hidroksipropil HPS béda
Gbr. 6-5 Sipat tensile film HPMC/HPS jeung rupa-rupa gelar substitusi hidroksipropil HPS
Sipat tensile film komposit HPMC / HPS kalawan béda darajat substitusi HPS hydroxypropyl diuji ku analisa sipat mékanis dina 25 ° C jeung kalembaban relatif 75%. angka 6-5 nembongkeun modulus elastis (a), elongation di putus (b) jeung kakuatan tensile (c) film komposit jeung derajat béda tina substitusi hidroksipropil HPS. Ieu bisa ditempo ti inohong yén pikeun sistem sanyawa HPMC / A1081, kalawan kanaékan eusi HPS, modulus elastis jeung kakuatan tensile tina pilem komposit laun turun, sarta elongation dina putus ngaronjat sacara signifikan, nu konsisten kalayan 3,3. 5 kalembaban sedeng sareng luhur. Hasil tina mémbran komposit jeung babandingan compounding béda éta konsisten.
Pikeun mémbran HPS murni, modulus elastis sareng kakuatan tegangan ningkat kalayan turunna gelar substitusi hidroksipropil HPS, nunjukkeun yén hidroksipropilasi ngirangan kaku mémbran komposit sareng ningkatkeun kalenturanna. Ieu utamana alatan kanaékan derajat substitusi hydroxypropyl, nu hydrophilicity of HPS naek, sarta struktur mémbran jadi leuwih-leupas, nu konsisten jeung hasilna yén dimensi fraktal nurun jeung kanaékan gelar substitusi dina sudut leutik X- uji scattering sinar. Sanajan kitu, elongation dina putus nurun jeung turunna darajat substitusi gugus hidroksipropil HPS, nu utamana kusabab bubuka gugus hidroksipropil kana molekul aci bisa ngahambat rekristalisasi pati. Hasilna saluyu sareng kanaékan sareng turunna.
Pikeun mémbran komposit HPMC / HPS kalayan babandingan sanyawa anu sami, modulus elastis bahan mémbran ningkat kalayan turunna gelar substitusi hidroksipropil HPS, sareng kakuatan tensile sareng elongasi nalika putus duanana turun sareng turunna gelar substitusi. Eta sia noting yén sipat mékanis mémbran komposit rupa-rupa lengkep jeung babandingan compounding jeung derajat béda tina substitusi hidroksipropil HPS. Ieu utamana alatan sipat mékanis tina mémbran komposit teu ukur kapangaruhan ku gelar substitusi HPS on struktur mémbran, tapi ogé ku kasaluyuan antara komponén dina sistem sanyawa. Viskositas HPS turun kalayan paningkatan darajat substitusi hidroksipropil, langkung nguntungkeun pikeun ngabentuk sanyawa seragam ku compounding.
6.3.5 Analisis perméabilitas oksigén mémbran komposit HPMC/HPS kalayan derajat substitusi hidroksipropil HPS béda
Oksidasi disababkeun ku oksigén nyaéta tahap awal dina sababaraha cara ngabalukarkeun ruksakna dahareun, ku kituna film komposit edible mibanda sipat panghalang oksigén tangtu bisa ngaronjatkeun kualitas dahareun jeung manjangkeun umur rak dahareun [108, 364]. Ku alatan éta, laju transmisi oksigén tina HPMC / HPS mémbran komposit jeung derajat substitusi hydroxypropyl HPS béda diukur, sarta hasilna ditémbongkeun dina Gambar 5-6. Ieu bisa ditempo ti inohong yén perméabilitas oksigén sadaya mémbran HPS murni leuwih handap ti mémbran HPMC murni, nunjukkeun yén mémbran HPS boga sipat panghalang oksigén hadé ti mémbran HPMC, nu konsisten jeung hasil saméméhna. Pikeun mémbran HPS murni kalayan darajat substitusi hidroksipropil anu béda, laju pangiriman oksigén ningkat kalayan paningkatan darajat substitusi, anu nunjukkeun yén daérah dimana oksigén tembus dina bahan mémbran ningkat. Ieu konsisten jeung analisis microstructure sudut leutik X-ray scattering yén struktur mémbran jadi looser jeung kanaékan darajat substitusi hydroxypropyl, jadi saluran permeation oksigén dina mémbran jadi leuwih badag, jeung oksigén dina mémbran. permeates Nalika wewengkon nambahan, laju pangiriman oksigén ogé naek laun.
Gbr. 6-6 Perméabilitas oksigén pilem HPS/HPMC kalayan rupa-rupa gelar substitusi hidroksipropil HPS
Pikeun mémbran komposit kalayan darajat substitusi hidroksipropil HPS anu béda, laju pangiriman oksigén turun kalayan paningkatan darajat substitusi hidroksipropil. Ieu utamana alatan dina 5:5 sistem compounding, HPS aya dina bentuk dispersed fase dina low-viskositas HPMC fase kontinyu, sarta viskositas HPS nurun jeung kanaékan darajat substitusi hydroxypropyl. Beda viskositas anu langkung alit, langkung kondusif pikeun formasi sanyawa homogen, saluran permeasi oksigén langkung lilit dina bahan mémbran, sareng langkung alit laju pangiriman oksigén.
6.4 Ringkesan Bab
Dina bab ieu, film komposit edible HPMC/HPS anu disiapkeun ku casting HPS na HPMC kalawan derajat béda tina substitusi hydroxypropyl, sarta nambahkeun poliétilén glikol salaku plasticizer a. Pangaruh derajat substitusi hidroksipropil HPS anu béda dina struktur kristal sareng struktur microdomain tina mémbran komposit diulik ku radiasi synchrotron radiasi sudut leutik téknologi scattering sinar-X. Balukar tina derajat substitusi hidroksipropil HPS anu béda dina stabilitas termal, sipat mékanis sareng perméabilitas oksigén mémbran komposit sareng hukumna diulik ku analisa termogravimétri, panguji sipat mékanis sareng panguji perméabilitas oksigén. Papanggihan utama nyaéta kieu:
- Pikeun mémbran komposit HPMC/HPS kalawan babandingan compounding sarua, kalawan kanaékan gelar substitusi hydroxypropyl, wewengkon puncak kristalisasi pakait jeung HPS di 5,30 nurun, sedengkeun aréa puncak kristalisasi pakait jeung HPMC di 7,70 teu robah teuing, nunjukkeun yén hidroksipropilasi pati bisa ngahambat rekristalisasi pati dina film komposit.
- Dibandingkeun sareng mémbran komponén murni HPMC sareng HPS, daérah puncak kristalisasi HPS (5.30) sareng HPMC (7.70) mémbran komposit diréduksi, anu nunjukkeun yén ngalangkungan kombinasi dua, duanana HPMC sareng HPS tiasa efektif dina mémbran komposit. Rékristalisasi komponén séjén maénkeun peran ngahambat tangtu.
- Kabéh mémbran komposit HPMC / HPS némbongkeun struktur fraktal massa timer sarupa. Pikeun mémbran komposit kalayan babandingan sanyawa anu sami, dénsitas bahan mémbran turun sacara signifikan kalayan paningkatan darajat substitusi hidroksipropil; substitusi hidroksipropil HPS low Kapadetan bahan mémbran komposit sacara signifikan langkung handap tina bahan komponén dua-murni, sedengkeun dénsitas bahan mémbran komposit kalayan gelar substitusi hidroksipropil HPS luhur langkung luhur tibatan mémbran HPS murni, nyaéta utamana kusabab dénsitas bahan mémbran komposit kapangaruhan dina waktos anu sareng. Pangaruh hidroksipropilasi HPS dina ngurangan beungkeutan bagéan polimér sareng kasaluyuan antara dua komponén sistem sanyawa.
- Hydroxypropylation of HPS bisa ngurangan stabilitas termal tina HPMC / HPS film komposit, sarta suhu puncak degradasi termal film komposit shifts ka wewengkon suhu low jeung kanaékan gelar substitusi hydroxypropyl, nu alatan grup hydroxypropyl dina molekul aci. Bubuka ngurangan interaksi antara bagéan molekul jeung ngahambat susunan ulang molekul.
- The modulus elastis jeung kakuatan tensile mémbran HPS murni turun kalawan kanaékan gelar substitusi HPS hydroxypropyl, sedengkeun elongation di putus ngaronjat. Ieu utamana alatan hydroxypropylation nu ngahambat rekristalisasi pati sarta ngajadikeun film komposit ngabentuk struktur looser.
- Modulus elastis pilem komposit HPMC / HPS turun kalayan paningkatan gelar substitusi hidroksipropil HPS, tapi kakuatan tensile sareng elongasi nalika putus ningkat, sabab sipat mékanis pilem komposit henteu kapangaruhan ku gelar substitusi hidroksipropil HPS. Salian pangaruh, éta ogé kapangaruhan ku kasaluyuan dua komponén sistem sanyawa.
- The perméabilitas oksigén tina HPS murni naek jeung kanaékan darajat substitusi hydroxypropyl, sabab hydroxypropylation ngurangan dénsitas HPS wewengkon amorf jeung ngaronjatkeun aréa permeation oksigén dina mémbran; Mémbran komposit HPMC/HPS The perméabilitas oksigén nurun kalawan kanaékan darajat substitusi hydroxypropyl, nu utamana kusabab HPS hyperhydroxypropylated boga kasaluyuan hadé kalawan HPMC, nu ngabalukarkeun ngaronjat tortuosity tina saluran permeation oksigén dina mémbran komposit. Ngurangan perméabilitas oksigén.
Hasil ékspérimén di luhur nunjukkeun yén sipat makroskopis sapertos sipat mékanis, stabilitas termal sareng perméabilitas oksigén mémbran komposit HPMC / HPS raket patalina sareng struktur kristal internal sareng struktur daérah amorf, anu henteu ngan ukur kapangaruhan ku substitusi hidroksipropil HPS, tapi ogé ku komplek. Pangaruh kasaluyuan dua-komponén sistem ligan.
Kacindekan jeung Outlook
- kacindekan
Dina makalah ieu, termal gél HPMC jeung tiis gél HPS anu diperparah, sarta HPMC / HPS tiis tur panas sistem sanyawa gél sabalikna diwangun. Konsentrasi solusi, rasio sanyawa sareng pangaruh geser dina sistem sanyawa sacara sistematis diulik pangaruh sipat rhéologis sapertos viskositas, indéks aliran sareng thixotropy, digabungkeun sareng sipat mékanis, sipat thermomechanical dinamis, perméabilitas oksigén, sipat transmisi cahaya sareng stabilitas termal. film komposit disiapkeun ku métode casting. Sipat komprehensif, sarta iodin anggur dyeing kasaluyuan, transisi fase jeung morfologi fase tina sistem komposit anu diulik ku mikroskop optik, sarta hubungan antara mikrostruktur jeung sipat makroskopis HPMC / HPS diadegkeun. Pikeun ngadalikeun sipat komposit ku cara ngadalikeun struktur fase sarta kasaluyuan sistem komposit HPMC / HPS nurutkeun hubungan antara sipat makroskopis jeung struktur mikromorfologis sistem komposit HPMC / HPS. Ku ngulik efek HPS anu dirobih sacara kimia kalayan derajat anu béda dina sipat rhéologis, sipat gél, struktur mikro sareng sipat makroskopis mémbran, hubungan antara struktur mikro sareng sipat makroskopis sistem gél tibalik tiis sareng panas HPMC/HPS ditalungtik deui. Hubungan antara dua, sarta modél fisik diadegkeun pikeun netelakeun mékanisme gelation jeung faktor pangaruh sarta hukum gél tiis tur panas dina sistem sanyawa. Studi relevan geus ditarik kacindekan handap.
- Ngarobah rasio compounding tina HPMC / HPS Sistim sanyawa nyata bisa ngaronjatkeun sipat rheological kayaning viskositas, fluidity na thixotropy of HPMC dina suhu low. Hubungan antara sipat rhéologis sareng mikrostruktur sistem sanyawa ditalungtik deui. Hasil husus nyaéta kieu:
(1) Dina hawa low, sistem sanyawa mangrupakeun fase-dispersed kontinyu fase "laut-pulo" struktur, sarta transisi fase kontinyu lumangsung dina 4: 6 jeung panurunan tina HPMC / HPS ratio sanyawa. Nalika rasio compounding luhur (leuwih eusi HPMC), HPMC kalawan viskositas low nyaéta fase kontinyu, sarta HPS nyaéta fase dispersed. Pikeun sistem sanyawa HPMC / HPS, nalika komponén viskositas rendah nyaéta fase kontinyu sareng komponén viskositas tinggi nyaéta fase kontinyu, kontribusi viskositas fase kontinyu kana viskositas sistem sanyawa béda sacara signifikan. Nalika HPMC low-viskositas nyaéta fase kontinyu, viskositas sistem sanyawa utamana ngagambarkeun kontribusi viskositas-fase kontinyu; lamun HPS viskositas tinggi nyaéta fase kontinyu, HPMC salaku fase dispersed bakal ngurangan viskositas HPS viskositas tinggi. pangaruh. Kalayan paningkatan eusi HPS sareng konsentrasi solusi dina sistem sanyawa, viskositas sareng fenomena thinning geser tina sistem sanyawa laun-laun ningkat, fluiditas turun, sareng paripolah anu siga padet tina sistem sanyawa ditingkatkeun. Viskositas sareng thixotropy HPMC saimbang ku rumusan sareng HPS.
(2) Pikeun sistem gabungan 5:5, HPMC sareng HPS tiasa ngabentuk fase kontinyu dina suhu lemah sareng luhur, masing-masing. Parobahan struktur fase ieu tiasa mangaruhan sacara signifikan viskositas kompleks, sipat viscoelastic, gumantungna frékuénsi sareng sipat gél tina gél kompléks. Salaku fase dispersed, HPMC na HPS bisa nangtukeun sipat rheological jeung sipat gél tina HPMC / HPS sistem sanyawa dina suhu luhur jeung low, mungguh. Kurva viscoelastic tina sampel komposit HPMC / HPS konsisten sareng HPS dina suhu rendah sareng HPMC dina suhu luhur.
(3) Hubungan antara struktur mikro, sipat rheological jeung sipat gél tina HPMC / HPS sistem komposit ngadegkeun. Kadua parobahan ngadadak dina kurva viskositas sistem gabungan sareng puncak délta tan dina kurva faktor leungitna muncul dina 45 °C, anu konsisten sareng fenomena fase kontinyu anu dititénan dina mikrograf (dina 45 °C).
- Ku diajar mikrostruktur jeung sipat mékanis, sipat thermomechanical dinamis, transmitansi cahaya, perméabilitas oksigén jeung stabilitas termal tina mémbran komposit disiapkeun dina babandingan compounding béda jeung konsentrasi solusi, digabungkeun jeung iodin dyeing téhnologi mikroskop optik, panalungtikan The morfologi fase, transisi fase jeung kasaluyuan. tina kompléx ditalungtik, sarta hubungan antara struktur mikro jeung sipat makroskopis kompléx dijieun. Hasil husus nyaéta kieu:
(1) Henteu aya antarbeungeut dua fase anu atra dina gambar SEM tina film komposit kalayan babandingan gabungan anu béda. Kalolobaan film komposit boga ngan hiji titik transisi kaca dina hasil DMA, sarta lolobana film komposit boga ngan hiji puncak degradasi termal dina kurva DTG. Ieu babarengan nunjukkeun yén HPMC gaduh kasaluyuan tangtu sareng HPS.
(2) Kalembaban relatif boga pangaruh anu signifikan dina sipat mékanis film komposit HPMC/HPS, sarta darajat pangaruhna naek kalawan ngaronjatna eusi HPS. Dina kalembaban relatif handap, duanana modulus elastis jeung kakuatan tensile film komposit ngaronjat kalayan ngaronjatna eusi HPS, sarta elongation dina putus tina film komposit nyata leuwih handap tina pilem komponén murni. Kalayan kanaékan kalembaban relatif, modulus elastis sareng kakuatan tensile film komposit turun, sareng elongation dina putus ningkat sacara signifikan, sareng hubungan antara sipat mékanis pilem komposit sareng rasio compounding nunjukkeun pola parobahan anu sabalikna dina kaayaan anu béda. kalembaban relatif. Sipat mékanis mémbran komposit jeung babandingan compounding béda némbongkeun hiji simpang dina kaayaan kalembaban relatif béda, nu nyadiakeun kamungkinan pikeun ngaoptimalkeun kinerja produk nurutkeun sarat aplikasi béda.
(3) Hubungan antara struktur mikro, transisi fase, transparansi sareng sipat mékanis tina sistem komposit HPMC / HPS didirikan. a. Titik panghandapna tina transparansi sistem sanyawa konsisten jeung titik transisi fase HPMC ti fase kontinyu kana fase dispersed jeung titik minimum nurunna modulus tensile. b. Modulus Young jeung elongation dina putus panurunan jeung ngaronjatna konsentrasi leyuran, nu causally patali jeung parobahan morfologis HPMC ti fase kontinyu kana fase dispersed dina sistem sanyawa.
(4) Penambahan HPS ngaronjatkeun tortuosity saluran permeation oksigén dina mémbran komposit, nyata ngurangan perméabilitas oksigén mémbran, sarta ngaronjatkeun kinerja panghalang oksigén tina mémbran HPMC.
- Pangaruh modifikasi kimiawi HPS kana sipat rhéologis sistem komposit sareng sipat komprehensif mémbran komposit sapertos struktur kristal, struktur daérah amorf, sipat mékanis, perméabilitas oksigén sareng stabilitas termal ditalungtik. Hasil husus nyaéta kieu:
(1) The hydroxypropylation of HPS bisa ngurangan viskositas sistem sanyawa dina suhu low, ngaronjatkeun fluidity leyuran sanyawa, sarta ngurangan fenomena thinning geser; nu hydroxypropylation of HPS bisa ngahususkeun wewengkon viscoelastic linier tina sistem sanyawa, ngurangan suhu transisi fase tina HPMC / sistem sanyawa HPS, sarta ngaronjatkeun kabiasaan solid-kawas tina sistem sanyawa dina suhu lemah sareng fluidity dina suhu luhur.
(2) The hydroxypropylation of HPS sarta perbaikan tina kasaluyuan dua komponén nyata bisa ngahambat recrystallization tina aci dina mémbran, sarta ngamajukeun formasi struktur timer sarupa looser dina mémbran komposit. Introduksi gugus hidroksipropil anu ageung dina ranté molekul aci ngabatesan silih beungkeutan sareng susunan ulang bagéan molekul HPS anu teratur, nyababkeun kabentukna struktur HPS anu langkung longgar. Pikeun sistem kompléks, kanaékan darajat substitusi hydroxypropyl ngamungkinkeun ranté-kawas molekul HPMC asup kana wewengkon rongga leupas tina HPS, nu ngaronjatkeun kasaluyuan sistem kompléks jeung ngaronjatkeun dénsitas struktur timer sarupa HPS. Kasaluyuan sistem sanyawa naek kalayan paningkatan darajat substitusi gugus hidroksipropil, anu konsisten sareng hasil sipat rhéologis.
(3) Sipat makroskopis sapertos sipat mékanis, stabilitas termal sareng perméabilitas oksigén tina mémbran komposit HPMC / HPS raket patalina sareng struktur kristal internal sareng struktur daérah amorf. Pangaruh gabungan tina dua épék kasaluyuan dua komponén.
- Ku ngulik efek konsentrasi solusi, suhu sareng modifikasi kimia HPS dina sipat rheologis sistem sanyawa, mékanisme gelation tina sistem sanyawa gél tibalik panas-tiis HPMC / HPS dibahas. Hasil husus nyaéta kieu:
(1) Aya konsentrasi kritis (8%) dina sistem sanyawa, handap konsentrasi kritis, HPMC jeung HPS aya dina ranté molekular bebas jeung wewengkon fase; nalika konsentrasi kritis ngahontal, fase HPS kabentuk dina leyuran salaku condensate a. Puseur gél nyaéta struktur microgel disambungkeun ku intertwining ranté molekular HPMC; luhureun konsentrasi kritis, intertwining nu leuwih kompleks jeung interaksi leuwih kuat, sarta leyuran némbongkeun kabiasaan sarupa nu ngalembereh polimér.
(2) Sistim kompléks ngabogaan titik transisi fase kontinyu jeung parobahan suhu, nu patali jeung kabiasaan gél HPMC na HPS dina sistem kompléks. Dina hawa low, viskositas HPMC nyata leuwih handap tina HPS, jadi HPMC ngabentuk fase kontinyu sabudeureun fase gél HPS viskositas tinggi. Di tepi dua fase, gugus hidroksil dina ranté HPMC leungit bagian tina cai beungkeut maranéhanana sarta ngabentuk beungkeut hidrogén antarmolekul jeung ranté molekul HPS. Salila prosés pemanasan, ranté molekuler HPS pindah alatan nyerep énérgi nu cukup sarta ngabentuk beungkeut hidrogén jeung molekul cai, hasilna beubeulahan struktur gél. Dina waktos anu sami, struktur cai-kurung sareng cangkang cai dina ranté HPMC ancur, sareng laun-laun beubeulahan pikeun ngalaan gugus hidrofilik sareng gugusan hidrofobik. Dina suhu luhur, HPMC ngabentuk struktur jaringan gél alatan beungkeut hidrogén antarmolekul jeung asosiasi hidrofobik, sahingga jadi fase dispersed-viskositas tinggi dispersed dina fase kontinyu HPS coils acak.
(3) Kalayan paningkatan tingkat substitusi hydroxypropyl of HPS, kasaluyuan sistem sanyawa HPMC / HPS ningkat, sareng suhu transisi fase dina sistem sanyawa ngalih ka suhu rendah. Kalayan paningkatan darajat substitusi hydroxypropyl, aya fragmen hélik anu langkung manjang dina larutan HPS, anu tiasa ngabentuk beungkeut hidrogén antarmolekul sareng ranté molekul HPMC dina wates dua fase, sahingga ngabentuk struktur anu langkung seragam. Hydroxypropylation ngurangan viskositas aci, ku kituna béda viskositas antara HPMC na HPS dina sanyawa narrowed, nu kondusif pikeun formasi sanyawa leuwih homogen, sarta nilai minimum tina bédana viskositas antara dua komponén ngalir ka low. wewengkon suhu.
2. titik inovasi
1. Ngarancang jeung ngawangun sistem sanyawa gél fase tibalik HPMC / HPS tiis tur panas, sarta sacara sistematis diajar sipat rheological unik tina sistem ieu, utamana konsentrasi solusi sanyawa, rasio sanyawa, suhu jeung modifikasi kimiawi komponén. Hukum pangaruh tina sipat rhéologis, sipat gél jeung kasaluyuan sistem sanyawa satuluyna ditalungtik, sarta morfologi fase jeung transisi fase tina sistem sanyawa satuluyna diulik digabungkeun jeung observasi tina mikroskop optik dyeing iodin, sarta mikro-morfologis. Struktur sistem sanyawa didirikeun- Sipat rheologis-hubungan sipat gél. Pikeun kahiji kalina, modél Arrhenius dipaké pikeun nyocogkeun ka hukum formasi gél tina tiis tur panas tibalik-fase komposit gél dina rentang suhu béda.
2. Distribusi fase, transisi fase jeung kasaluyuan sistem komposit HPMC / HPS anu dititénan ku iodin dyeing téhnologi analisis mikroskop optik, sarta sipat transparansi-mékanis diadegkeun ku ngagabungkeun sipat optik jeung sipat mékanis film komposit. Hubungan antara struktur mikro jeung sipat makroskopis kayaning sipat-fase morfologi jeung konsentrasi-mékanis sipat-morfologi fase. Ieu kahiji kalina langsung niténan hukum parobahan morfologi fase tina sistem sanyawa ieu kalawan babandingan compounding, suhu jeung konsentrasi, utamana kaayaan transisi fase jeung pangaruh transisi fase dina sipat sistem sanyawa.
3. Struktur kristalin jeung struktur amorf tina mémbran komposit jeung béda derajat substitusi HPS hydroxypropyl diulik ku SAXS, sarta mékanisme gelation sarta pangaruh gels komposit dibahas dina kombinasi kalayan hasil rheological jeung sipat makroskopis kayaning perméabilitas oksigén mémbran komposit. Faktor jeung hukum, ieu kapanggih pikeun kahiji kalina yén viskositas sistem komposit patali jeung dénsitas struktur timer sarupa dina mémbran komposit, sarta langsung nangtukeun sipat makroskopis kayaning perméabilitas oksigén jeung sipat mékanis komposit. mémbran, sarta ngadegkeun hubungan réologis-struktur mikro-mémbran antara sipat bahan.
3. Tinjauan
Dina taun-taun ayeuna, pamekaran bahan bungkusan dahareun anu aman sareng tiasa didahar nganggo polimér alami anu tiasa diénggalan salaku bahan baku parantos janten hotspot panalungtikan dina widang bungkusan dahareun. Dina makalah ieu, polisakarida alam dipaké salaku bahan baku utama. Ku compounding HPMC na HPS, biaya bahan baku diréduksi, kinerja processing HPMC dina suhu low ningkat, sarta kinerja panghalang oksigén tina mémbran komposit ningkat. Ngaliwatan kombinasi analisis rheological, iodin dyeing analisis mikroskop optik jeung mikrostruktur pilem komposit jeung analisis kinerja komprehensif, morfologi fase, transisi fase, separation fase jeung kasaluyuan sistem komposit gél sabalikna-panas tiis-panas. Hubungan antara struktur mikro sareng sipat makroskopis tina sistem komposit didirikan. Nurutkeun kana hubungan antara sipat makroskopis jeung struktur micromorphological sahiji sistem komposit HPMC / HPS, struktur fase jeung kasaluyuan sistem komposit bisa dikawasa pikeun ngadalikeun bahan komposit. Panalungtikan dina makalah ieu miboga significance guiding penting pikeun prosés produksi sabenerna; mékanisme formasi, influencing faktor jeung hukum ti tiis jeung panas tibalik gels komposit dibahas, nu mangrupakeun sistem komposit sarupa ti tiis jeung panas gels tibalik. Panaliti tulisan ieu nyayogikeun modél téoritis pikeun masihan pituduh téoritis pikeun pamekaran sareng aplikasi bahan pinter anu dikontrol suhu khusus. Hasil panalungtikan ieu makalah miboga ajén téoritis anu alus. Panalungtikan ngeunaan makalah ieu ngalibatkeun intersection dahareun, bahan, gél jeung compounding jeung disiplin séjén. Ku lantaran kawatesanan waktu jeung métode panalungtikan, dina ieu panalungtikan masih kénéh loba hal anu can réngsé, anu bisa dijeroan jeung dironjatkeun tina aspék-aspék ieu di handap. ngalegaan:
Aspék téoritis:
- Pikeun ngajalajah pangaruh rasio cabang ranté anu béda, beurat molekular sareng variétas HPS dina sipat rhéologis, sipat mémbran, morfologi fase, sareng kasaluyuan sistem sanyawa, sareng ngajalajah hukum pangaruhna kana mékanisme formasi gél sanyawa. sistem.
- Nalungtik efek tina gelar substitusi hidroksipropil HPMC, gelar substitusi methoxyl, beurat molekul jeung sumber dina sipat rheological, sipat gél, sipat mémbran jeung kasaluyuan sistem tina sistem sanyawa, sarta nganalisis pangaruh modifikasi kimiawi HPMC on kondensasi sanyawa. Aturan pangaruh mékanisme formasi gél.
- Pangaruh uyah, pH, plasticizer, agén cross-linking, agén antibakteri jeung sistem sanyawa séjén dina sipat rheological, sipat gél, struktur mémbran jeung sipat sarta hukum maranéhanana diulik.
Aplikasi:
- Optimalkeun rumus pikeun aplikasi bungkusan bungkusan bumbu, pakét sayur sareng sup padet, sareng diajar pangaruh pelestarian bumbu, sayuran sareng sup salami periode neundeun, sipat mékanis bahan, sareng parobihan dina pagelaran produk nalika aya kakuatan luar. , jeung kaleyuran cai jeung indéks hygienic bahan. Ogé bisa dilarapkeun ka pangan granulated kayaning kopi jeung susu tea, kitu ogé edible bungkusan muih, cheeses, Manisan jeung pangan lianna.
- Optimalkeun desain rumus pikeun aplikasi kapsul tutuwuhan ubar botanis, ngulik deui kaayaan ngolah sareng pilihan optimal agén bantu, sareng nyiapkeun produk kapsul kerung. Indikator fisik sareng kimia sapertos friability, waktos disintegrasi, kandungan logam beurat, sareng kandungan mikroba diuji.
- Pikeun aplikasi seger-ngajaga bungbuahan sarta sayuran, produk daging, jeung sajabana, nurutkeun métode processing béda nyemprot, dipping, sarta lukisan, pilih rumus luyu, sarta diajar laju buah ruksak, leungitna Uap, konsumsi gizi, karasa. sayuran saatos bungkusan salami periode neundeun, gloss sareng rasa sareng indikator sanésna; warna, pH, nilai TVB-N, asam thiobarbituric sareng jumlah mikroorganisme produk daging saatos bungkusan.
waktos pos: Oct-17-2022