Éter Selulosa Non-ionik ku Kromatografi Gas

Eusi substituén dina éter selulosa non-ionik ditangtukeun ku kromatografi gas, sarta hasilna dibandingkeun jeung titration kimiawi dina watesan waktu-consuming, operasi, akurasi, repeatability, ongkos, jsb, sarta hawa kolom dibahas. Pangaruh kaayaan kromatografi kayaning panjang kolom dina pangaruh separation. Hasilna nunjukkeun yén kromatografi gas mangrupikeun metode analitik anu pantes dipopulerkeun.
Kecap konci: éter selulosa non-ionik; kromatografi gas; eusi substituén

Éter selulosa nonionik kaasup methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), jsb. Bahan ieu loba dipaké dina ubar, kadaharan, minyak bumi, jsb Kusabab eusi substituén boga pangaruh hébat kana kinerja non- bahan éter selulosa ionik, perlu pikeun nangtukeun eusi substituents akurat tur gancang. Ayeuna, kalolobaan pabrik domestik ngadopsi metode titrasi kimia tradisional pikeun analisa, anu intensif tanaga gawé sareng sesah ngajamin akurasi sareng kaulangan. Ku sabab kitu, makalah ieu ngulik metode nangtukeun eusi substituén éter selulosa non-ionik ku kromatografi gas, nganalisa faktor anu mangaruhan hasil tés, sareng kéngingkeun hasil anu saé.

1. ékspérimén
1.1 Instrumén
Kromatografi gas GC-7800, diproduksi ku Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Réagen
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), homemade; métil iodida, étil iodida, isopropana iodida, asam hydroiodic (57%), toluene, asam adipic, o-di Toluene éta kelas analitik.
1.3 Nangtukeun kromatografi gas
1.3.1 Kaayaan kromatografi gas
Kolom stainless steel ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); hawa chamber vaporization 200 ° C; detektor: TCD, 200 ° C; hawa kolom 100 ° C; gas carrier: H2, 40 ml / mnt.
1.3.2 Nyiapkeun solusi baku
(1) Nyiapkeun leyuran standar internal: Candak ngeunaan 6,25g toluene jeung tempat dina 250mL flask volumetric, éncér ka tanda jeung o-xylene, aduk ogé sarta sisihkan.
(2) Nyiapkeun solusi baku: sampel béda boga solusi baku pakait, sarta sampel HPMC dicokot salaku conto di dieu. Dina vial anu cocog, tambahkeun sajumlah asam adipat, 2 ml asam hidroiodik sareng larutan standar internal, sareng timbangan vial kalayan akurat. Tambihkeun jumlah iodoisopropana anu pas, timbangkeun, sareng hitung jumlah iodoisopropana anu ditambihkeun. Tambahkeun métil iodida deui, beuratna sarua, itung jumlah nu nambahan métil iodida. Geter pinuh, ngantep éta nangtung pikeun stratifikasi, sareng jauhkeun tina cahaya kanggo dianggo engké.
1.3.3 Nyiapkeun leyuran sampel
Beurat akurat 0,065 g sampel HPMC garing kana 5 ml reaktor kandel-walled, tambahkeun beurat sarua asam adipic, 2 ml leyuran baku internal tur asam hydroiodic, gancang ngégél botol réaksi, sarta akurat beuratna. Ngocok, jeung panas dina 150 ° C salila 60 menit, oyag bener salila periode. Tiis jeung beurat. Upami leungitna beurat sateuacan sareng saatos réaksina langkung ageung tibatan 10 mg, solusi sampel henteu sah sareng solusina kedah disiapkeun deui. Saatos solusi sampel diidinan nangtung pikeun stratifikasi, tarik taliti 2 μL larutan fase organik luhur, nyuntikkeun kana kromatografi gas, sareng rekam spéktrum. Sampel éter selulosa non-ionik sanés dirawat sami sareng HPMC.
1.3.4 Prinsip pangukuran
Nyandak HPMC sabagé conto, éta mangrupa alkil alkil hidroksialkil éter campuran, anu dipanaskeun babarengan jeung asam hidroiodik pikeun megatkeun sakabéh beungkeut éter métoksil jeung hidroksipropoksil sarta ngahasilkeun iodoalkana anu saluyu.
Dina kaayaan suhu anu luhur sareng kedap udara, kalayan asam adipat salaku katalis, HPMC ngaréaksikeun sareng asam hydroiodic, sareng methoxyl sareng hydroxypropoxyl dirobih janten métil iodida sareng isopropana iodide. Ngagunakeun o-xyléna salaku absorbent jeung pangleyur, peran katalis jeung absorbent nyaéta pikeun ngamajukeun réaksi hidrolisis lengkep. Toluén dipilih salaku solusi baku internal, sarta métil iodida jeung isopropana iodide dipaké salaku solusi baku. Numutkeun kana daérah puncak standar internal sareng solusi standar, eusi methoxyl sareng hydroxypropoxyl dina sampel tiasa diitung.

2. Hasil jeung diskusi
Kolom kromatografi anu digunakeun dina ieu percobaan nyaéta non-polar. Numutkeun titik golak unggal komponén, urutan puncak nyaéta métil iodida, isopropana iodide, toluene jeung o-xylene.
2.1 Babandingan antara kromatografi gas jeung titrasi kimiawi
Penentuan eusi methoxyl sareng hydroxypropoxyl HPMC ku titrasi kimiawi kawilang dewasa, sareng ayeuna aya dua metode anu biasa dianggo: metode Pharmacopoeia sareng metode ningkat. Sanajan kitu, duanana métode kimiawi ieu merlukeun persiapan jumlah badag solusi, operasi téh pajeulit, consuming waktu, sarta greatly kapangaruhan ku faktor éksternal. Sacara rélatif, kromatografi gas saderhana pisan, gampang diajar sareng kaharti.
Hasil eusi metoksil (w1) jeung eusi hidroksipropoksil (w2) dina HPMC ditangtukeun ku kromatografi gas jeung titrasi kimia masing-masing. Ieu tiasa katingali yén hasil tina dua metode ieu caket pisan, nunjukkeun yén duanana metode tiasa ngajamin katepatan hasilna.
Ngabandingkeun titrasi kimiawi sareng kromatografi gas dina hal konsumsi waktos, betah operasi, kaulangan sareng biaya, hasil nunjukkeun yén kauntungan pangbadagna kromatografi fase nyaéta genah, gancang sareng efisiensi anu luhur. Teu perlu nyiapkeun jumlah badag réagen jeung solusi, sarta ngan nyokot leuwih ti sapuluh menit pikeun ngukur sampel, sarta waktu sabenerna disimpen bakal leuwih gede ti statistik. Dina metode titrasi kimiawi, kasalahan manusa dina nangtoskeun titik ahir titrasi ageung, sedengkeun hasil uji kromatografi gas kirang kapangaruhan ku faktor manusa. Salaku tambahan, kromatografi gas mangrupikeun téknik pamisahan anu misahkeun produk réaksi sareng ngitungana. Lamun bisa cooperate jeung alat ukur séjén, kayaning GC / MS, GC / FTIR, jeung sajabana, éta bisa dipaké pikeun ngaidentipikasi sababaraha sampel kanyahoan kompléks (serat dirobah) produk éter polos) pisan nguntungkeun, nu unmatched ku titration kimiawi. . Salaku tambahan, réproduktifitas hasil kromatografi gas langkung saé tibatan titrasi kimiawi.
Karugian tina kromatografi gas nyaéta biaya anu luhur. Biaya tina ngadegna stasiun kromatografi gas pikeun pangropéa alat sareng pamilihan kolom kromatografi langkung luhur tibatan metode titrasi kimiawi. Konfigurasi instrumen sareng kaayaan tés anu béda ogé bakal mangaruhan hasil, sapertos jinis Detektor, kolom kromatografi sareng pilihan fase cicing, jsb.
2.2 Pangaruh kaayaan kromatografi gas kana hasil determinasi
Pikeun ékspérimén kromatografi gas, koncina nyaéta nangtukeun kaayaan kromatografi anu pas pikeun kéngingkeun hasil anu langkung akurat. Dina percobaan ieu, hydroxyethylcellulose (HEC) jeung hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) dipaké salaku bahan baku, sarta pangaruh dua faktor, suhu kolom jeung panjang kolom, ieu ditalungtik.
Lamun darajat separation R ≥ 1,5, mangka disebut separation lengkep. Numutkeun katangtuan "Pharmacoeia Cina", R kedah langkung ageung ti 1,5. Digabungkeun jeung hawa kolom dina tilu suhu, resolusi unggal komponén leuwih gede ti 1,5, nu minuhan sarat separation dasar, nu R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Nilik kana faktor tailing, faktor tailing r>1 nyaéta puncak tailing, r<1 nyaéta puncak hareup, jeung r ngadeukeutan ka 1, kinerja kolom kromatografi hadé. Pikeun toluene jeung étil iodida, R90°C>R100°C>R110°C; o-xyléna nyaéta pangleyur kalayan titik golak pangluhurna, R90 ° C
Pangaruh panjang kolom dina hasil ékspérimén nunjukkeun yén dina kaayaan anu sami, ngan ukur panjang kolom kromatografi anu dirobih. Dibandingkeun sareng kolom dipak 3m sareng 2m, hasil analisa sareng resolusi kolom 3m langkung saé, sareng langkung panjang kolom, langkung saé efisiensi kolom. Nu leuwih luhur nilai, leuwih dipercaya hasilna.

3. Kacindekan
Asam hidroiodik dipaké pikeun ngancurkeun beungkeut éter sélulosa éter non-ionik pikeun ngahasilkeun molekul iodida leutik, anu dipisahkeun ku kromatografi gas sarta diukur ku métode standar internal pikeun meunangkeun eusi substituén. Salian hidroksipropil métilselulosa, éter selulosa cocog pikeun métode ieu ngawengku hidroksiétil selulosa, hidroksiétil métil selulosa, jeung métil selulosa, sarta métode perlakuan sampelna sarua.
Dibandingkeun sareng metode titrasi kimiawi tradisional, analisa kromatografi gas eusi substituen éter selulosa non-ionik gaduh seueur kaunggulan. Prinsipna saderhana sareng gampang kahartos, operasina merenah, sareng teu kedah nyiapkeun sajumlah ageung obat sareng réagen, anu ngahémat waktos analisa. Hasil anu dicandak ku cara ieu konsisten sareng hasil anu dicandak ku titrasi kimiawi.
Nalika nganalisis eusi substituén ku kromatografi gas, penting pisan pikeun milih kaayaan kromatografi anu pas sareng optimal. Sacara umum, ngurangan hawa kolom atawa ngaronjatna panjang kolom bisa éféktif ngaronjatkeun resolusi, tapi care kudu dilaksanakeun pikeun nyegah komponén tina condensing dina kolom alatan hawa kolom low teuing.
Ayeuna, kalolobaan pabrik domestik masih ngagunakeun titrasi kimiawi pikeun nangtukeun eusi substituén. Nanging, ningal kaunggulan sareng kalemahan tina sababaraha aspék, kromatografi gas mangrupikeun metode tés anu saderhana sareng gancang anu patut dipromosikeun tina sudut pandang tren pangembangan.