Selulosa CMC sareng Karakterisasi Strukturna

Ngagunakeun selulosa jarami salaku bahan baku, éta dirobah ku éterifikasi. Ngaliwatan faktor tunggal sareng uji rotasi, kaayaan optimal pikeun persiapan selulosa karboksimétil ditangtukeun nyaéta: waktos éterifikasi 100 menit, suhu éterifikasi 70℃, NaOH dosage 3.2g jeung asam monochloroacetic dosage 3.0g, substitusi maksimum gelar nyaeta 0.53.

Kecap konci: CMCselulosa; asam monochloroacetic; éterifikasi; modifikasi

Karboksimétil selulosanyaéta éter selulosa anu paling diproduksi sareng dijual di dunya. Hal ieu loba dipaké dina detergent, kadaharan, odol, tékstil, percetakan jeung dyeing, pembuatan kertas, minyak bumi, pertambangan, ubar, keramik, komponén éléktronik, karét, Cét, péstisida, kosmétik, kulit, plastik jeung pangeboran minyak, jsb, dipikawanoh. salaku "monosodium glutamat industri". Carboxymethyl cellulose mangrupikeun turunan éter selulosa larut cai anu dicandak ku cara ngarobih selulosa alami sacara kimia. Selulosa, bahan baku utama pikeun ngahasilkeun karboksimétil selulosa, nyaéta salah sahiji sumber daya alam anu tiasa diébréhkeun paling seueur di bumi, kalayan produksi taunan ratusan milyar ton. nagara abdi mangrupakeun nagara tatanén badag sarta salah sahiji nagara kalawan sumberdaya jarami paling loba pisan. Jarami geus salawasna jadi salah sahiji suluh hirup utama pikeun warga désa. Sumberdaya ieu teu acan dikembangkeun sacara rasional kanggo waktos anu lami, sareng kirang ti 2% tina limbah pertanian sareng kehutanan sapertos jarami dianggo di dunya unggal taun. Béas mangrupikeun pepelakan ékonomi utama di Propinsi Heilongjiang, kalayan aréa penanaman langkung ti 2 juta hm2, kaluaran taunan 14 juta ton béas, sareng 11 juta ton jarami. Patani umumna ngaduruk langsung di sawah salaku runtah, anu sanés ngan ukur runtah sumber daya alam, tapi ogé nyababkeun polusi anu serius pikeun lingkungan. Ku kituna, ngawujudkeun pemanfaatan sumber daya jarami téh perlu strategi pangwangunan tatanén anu lestari.

1. Bahan jeung métode ékspérimén

1.1 Bahan jeung alat ékspérimén

Selulosa jarami, dijieun sorangan di laboratorium; JJ～1 tipe mixer listrik, Jintan Guowang Experimental Instrumen Factory; SHZW2C tipe RS—Pompa vakum, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd.; pHS-3C pH méteran, Mettler-Toledo Co., Ltd.; DGG-9070A listrik pemanasan suhu konstan drying oven, Beijing North Lihui Test Instrumen Equipment Co., Ltd.; HITACHI-S ~ 3400N scanning mikroskop éléktron, Hitachi Instrumén; étanol; natrium hidroksida; asam kloroasetat, jsb. (réagen di luhur sacara analitik murni).

1.2 Métode ékspérimén

1.2.1 Persiapan karboksimétil selulosa

(1) Métode persiapan selulosa karboksimétil: Timbang 2 g selulosa kana labu beuheung tilu, tambahkeun 2,8 g NaOH, 20 mL larutan étanol 75%, sareng soak dina alkali dina bak cai suhu konstan dina 25°C pikeun 80 mnt. Aduk jeung mixer pikeun ngagabungkeun ogé. Salila prosés ieu, selulosa ngaréaksikeun sareng larutan basa pikeun ngabentuk selulosa alkali. Dina tahap éterifikasi, tambahkeun 10 ml larutan étanol 75% sareng 3 g asam kloroasetat kana labu beuheung tilu anu diréaksikeun di luhur, naékkeun suhu ka 65-70.° C., sarta meta pikeun 60 menit. Tambahkeun alkali pikeun kadua kalina, teras tambahkeun 0,6g NaOH kana flask réaksi luhur pikeun ngajaga suhu dina 70°C, sarta waktu réaksina nyaéta 40 menit pikeun meunangkeun Na atah—CMC (natrium karboksimetilselulosa).

Netralisasi sareng cuci: tambahkeun 1moL·L-1 asam hidroklorat, sarta neutralize réaksi dina suhu kamar nepi ka pH = 7 ~ 8. Teras cuci dua kali nganggo étanol 50%, teras kumbah sakali nganggo étanol 95%, saring nganggo nyeuseup, sareng garing dina suhu 80-90.°C salila 2 jam.

(2) Penentuan darajat substitusi sampel: métode tekad méter kaasaman: Beurat 0.2g (akurat nepi ka 0.1mg) sampel Na-CMC dimurnikeun jeung garing, leyur dina 80mL cai sulingan, aduk eta éléktromagnétik pikeun 10min, tur saluyukeun eta kalawan asam atawa alkali Solusina mawa pH leyuran ka 8. Lajeng titrate leyuran uji jeung larutan standar asam sulfat dina beaker dilengkepan éléktroda pH meter, sarta niténan indikasi pH meter bari titrating nepi ka pH nya. 3.74. Catet volume larutan standar asam sulfat anu dianggo.

1.2.2 Métode tés faktor tunggal

(1) Pangaruh jumlah alkali dina darajat substitusi karboksimétil selulosa: ngalaksanakeun alkalisasi dina 25℃, immersion alkali pikeun 80 menit, konsentrasi dina leyuran étanol nyaéta 75%, ngadalikeun jumlah réagen asam monochloroacetic 3g, suhu éterifikasi nyaéta 65 ~ 70°C, waktos éterifikasi nyaéta 100 menit, sareng jumlah natrium hidroksida dirobih pikeun tés.

(2) Pangaruh konsentrasi larutan étanol dina darajat substitusi karboksimétil selulosa: jumlah alkali tetep nyaéta 3.2g, immersion basa dina cai mandi suhu konstan dina 25°C pikeun 80min, konsentrasi solusi étanol nyaéta 75%, jumlah réagen asam monochloroacetic dikontrol dina 3g, éterifikasi Suhu nyaéta 65-70°C, waktos éterifikasi nyaéta 100min, sareng konsentrasi solusi étanol dirobih pikeun percobaan.

(3) Pangaruh jumlah asam monokloroasetat dina darajat substitusi karboksimétil selulosa: fix dina 25°C pikeun alkalisasi, soak dina alkali pikeun 80 menit, tambahkeun 3.2g natrium hidroksida sangkan konsentrasi leyuran étanol 75%, éter Suhu nyaéta 65 ~ 70°C, waktos éterifikasi nyaéta 100 menit, sareng jumlah asam monochloroacetic dirobih pikeun ékspérimén.

(4) Pangaruh suhu éterifikasi dina darajat substitusi karboksimétil selulosa: fix dina 25°C pikeun alkalisasi, soak dina alkali pikeun 80 menit, tambahkeun 3.2g natrium hidroksida sangkan konsentrasi leyuran étanol 75%, suhu éterifikasi Suhu nyaéta 65 ~ 70℃, Waktu éterifikasi nyaéta 100min, sareng percobaan dilaksanakeun ku cara ngarobah dosis asam monochloroacetic.

(5) Pangaruh waktu éterifikasi dina darajat substitusi karboksimétil selulosa: dibereskeun dina 25°C pikeun alkalisasi, ditambahkeun 3.2g natrium hidroksida, sarta soaked dina alkali pikeun 80min sangkan konsentrasi leyuran étanol 75%, sarta monochlor dikawasa The dosage réagen asam asétat nyaeta 3g, suhu éterifikasi nyaéta 65 ~ 70°C, sarta waktu éterifikasi dirobah pikeun percobaan.

1.2.3 Rencana uji sareng optimasi karboksimétil selulosa

Dina dasar percobaan faktor tunggal, hiji régrési kuadrat rotasi ortogonal digabungkeun ékspérimén kalawan opat faktor jeung lima tingkatan dirancang. Opat faktor nyaéta waktu éterifikasi, suhu éterifikasi, jumlah NaOH jeung jumlah asam monokloroasetat. Ngolah data ngagunakeun software statistik SAS8.2 pikeun ngolah data, nu nembongkeun hubungan antara unggal faktor pangaruh jeung darajat substitusi karboksimétil selulosa. hukum batin.

1.2.4 Métode analisis SEM

Sampel bubuk garing ieu dibereskeun dina tahap sampel kalawan lem conductive, sarta sanggeus vakum nyemprot emas, éta observasi jeung difoto handapeun Hitachi-S-3400N Hitachi scanning mikroskop éléktron.

2. Hasil jeung analisis

2.1 Pangaruh faktor tunggal dina darajat substitusi karboksimétil selulosa

2.1.1 Pangaruh jumlah alkali dina darajat substitusi karboksimétil selulosa

Nalika NaOH3.2g ditambahkeun kana 2g selulosa, darajat substitusi produk éta pangluhurna. Jumlah NaOH diréduksi, nu teu cukup pikeun ngabentuk nétralisasi selulosa basa jeung agén éterifikasi, sarta produk ngabogaan gelar leutik substitusi jeung viskositas low. Sabalikna, lamun jumlah NaOH teuing, réaksi samping salila hidrolisis asam chloroacetic bakal ngaronjat, konsumsi agén étherifying bakal ningkat, sarta viskositas produk ogé bakal ngurangan.

2.1.2 Pangaruh konsentrasi larutan étanol dina darajat substitusi karboksimétil selulosa

Bagian tina cai dina leyuran étanol aya dina médium réaksi di luar selulosa, sarta bagian séjén aya dina selulosa. Lamun eusi cai badag teuing, CMC bakal ngabareuhan dina cai pikeun ngabentuk jelly salila éterifikasi, hasilna réaksi pisan henteu rata; lamun eusi cai leutik teuing, réaksi bakal hésé lumangsungna alatan kurangna médium réaksi. Sacara umum, étanol 80% mangrupikeun pangleyur anu paling cocog.

2.1.3 Pangaruh dosis asam monokloroasetat dina darajat substitusi karboksimétil selulosa

Jumlah asam monochloroacetic jeung natrium hidroksida sacara téoritis 1: 2, tapi dina raraga mindahkeun réaksi ka arah generating CMC, mastikeun yén aya basa bébas cocog dina sistem réaksi, ku kituna carboxymethylation nu bisa lumangsungna lancar. Ku sabab kitu, metode kaleuwihan alkali diadopsi, nyaéta, rasio molar asam sareng zat alkali nyaéta 1: 2,2.

2.1.4 Pangaruh suhu éterifikasi dina darajat substitusi karboksimétil selulosa

Nu leuwih luhur suhu éterifikasi, laju réaksi leuwih gancang, tapi réaksi samping ogé gancangan. Tina sudut pandang kasaimbangan kimia, naékna suhu henteu nguntungkeun pikeun kabentukna CMC, tapi upami suhuna rendah teuing, laju réaksina laun sareng tingkat panggunaan agén éterifikasi rendah. Ieu bisa ditempo yén suhu optimum pikeun éterifikasi nyaéta 70°C.

2.1.5 Pangaruh waktu éterifikasi dina darajat substitusi karboksimétil selulosa

Kalayan kanaékan waktos éterifikasi, darajat substitusi CMC ningkat, sareng laju réaksi gancangan, tapi saatos sababaraha waktos, réaksi samping ningkat sareng darajat substitusi turun. Nalika waktos éterifikasi nyaéta 100 menit, darajat substitusi maksimal.

2.2 Hasil tés ortogonal jeung analisis gugus karboksimétil

Ieu tiasa ditingali tina tabel analisis varian yén dina item primér, opat faktor waktos éterifikasi, suhu éterifikasi, jumlah NaOH sareng jumlah asam monokloroasetat gaduh pangaruh anu signifikan dina darajat substitusi karboksimétil selulosa (p <0.01). Di antara item interaksi, item interaksi waktu éterifikasi jeung jumlah asam monokloroasetat, jeung item interaksi suhu éterifikasi jeung jumlah asam monokloroasetat miboga éfék anu pohara signifikan dina darajat substitusi karboksimétil selulosa (p<0.01). Urutan pangaruh rupa-rupa faktor dina darajat substitusi karboksimétil selulosa nya éta: suhu éterifikasi>jumlah asam monokloroasetat>waktu éterifikasi>jumlah NaOH.

Saatos analisa hasil tés desain kombinasi rotasi ortogonal régrési kuadrat, tiasa ditangtukeun yén kaayaan prosés anu optimal pikeun modifikasi karboksimétilasi nyaéta: waktos éterifikasi 100min, suhu éterifikasi 70℃, NaOH dosage 3.2g jeung asam monochloroacetic dosage nyaeta 3.0g, sarta darajat maksimum substitusi nyaeta 0.53.

2.3 Karakterisasi kinerja mikroskopis

Morfologi permukaan selulosa, karboksimétil selulosa sareng partikel karboksimétil selulosa anu nyambung silang ditalungtik ku scanning mikroskop éléktron. Selulosa tumuwuh dina bentuk strip kalayan permukaan lemes; ujung karboksimétil selulosa leuwih kasar batan nu diekstrak selulosa, sarta struktur rongga nambahan sarta volume jadi leuwih badag. Ieu alatan struktur kebat jadi leuwih badag alatan bareuh karboksimétil selulosa.

3. Kacindekan

3.1 Persiapan selulosa karboksimétil éterifikasi Urutan pentingna opat faktor anu mangaruhan darajat substitusi selulosa nyaéta: suhu éterifikasi > dosis asam monokloroasetat > waktos éterifikasi > dosis NaOH. Kaayaan prosés optimal pikeun modifikasi karboksimétilasi nyaéta waktos éterifikasi 100 menit, suhu éterifikasi 70.℃, dosis NaOH 3.2g, dosis asam monokloroasetat 3.0g, sareng gelar substitusi maksimum 0.53.

3.2 Kaayaan téknologi optimal pikeun modifikasi carboxymethylation nyaéta: waktos éterifikasi 100 menit, suhu éterifikasi 70℃, NaOH dosage 3.2g, asam monochloroacetic dosage 3.0g, gelar substitusi maksimum 0.53.