Selulosa Éter dina Résin Epoxy

Runtah kapas sareng sawdust dianggo salaku bahan baku, sareng dihidrolisis janten alkaliselulosa éterdina aksi 18% alkali jeung runtuyan aditif. Lajeng nganggo résin epoxy pikeun grafting, babandingan molar résin epoxy jeung serat alkali nyaéta 0,5: 1,0, suhu réaksi téh 100°C, waktos réaksina 5.0h, dosis katalis 1%, sareng laju grafting éterifikasi nyaéta 32%. Éter selulosa époksi anu diala dicampur sareng 0.6mol Cel-Ep sareng 0.4mol CAB pikeun nyintésis produk palapis énggal kalayan kinerja anu saé. Struktur produk dikonfirmasi ku IR.

kecap konci:selulosa éter; sintésis; CAB; sipat palapis

Selulosa éter mangrupakeun polimér alam, nu kabentuk ku kondensasi tinaβ- glukosa. Selulosa ngagaduhan tingkat polimérisasi anu luhur, tingkat orientasi anu saé, sareng stabilitas kimiawi anu saé. Éta tiasa didapet ku cara ngarawat selulosa sacara kimia (ésterifikasi atanapi éterifikasi). A runtuyan turunan selulosa, produk ieu loba dipaké dina plastik, kotak dahar beurang biodegradable, high-end coatings otomotif, bagian mobil, inks percetakan, elém, jsb Ayeuna, variétas selulosa dirobah anyar anu terus munculna, sarta widang aplikasi anu. terus ngembangna, laun ngabentuk sistem industri serat. Topik ieu ngagunakeun sawdust atawa katun runtah pikeun dihidrolisis jadi serat pondok ku lye, lajeng kimiawi grafted sarta dirobah pikeun ngabentuk tipe anyar palapis nu teu acan dilaporkeun dina dokumén.

1. ékspérimén

1.1 Réagen jeung instrumén

Runtah kapas (dikumbah jeung garing), NaOH, 1,4-butanediol, métanol, thiourea, uréa, résin epoxy, anhidrida asétat, asam butyric, trichloroethane, asam format, glyoxal, toluene, CAB, jsb (Purity nyaeta CP kelas) . The Magna-IR 550 spéktrométer infrabeureum dihasilkeun ku Nicolet Company of Amérika Serikat dipaké pikeun nyiapkeun sampel ku palapis tetrahydrofuran pangleyur. Tu-4 viscometer, FVXD3-1 tipe hawa konstan timer dikawasa listrik aduk réaksi ketel, dihasilkeun ku Weihai Xiangwei Kimia Mesin Factory; viscometer rotational NDJ-7, tipe Z-10MP5, dihasilkeun ku Shanghai Tianping Instrumen Factory; beurat molekul diukur ku viskositas Ubbelohde; Nyiapkeun sareng nguji pilem cet kedah dilaksanakeun dumasar kana standar nasional GB-79.

1.2 Prinsip réaksi

1.3 Sintésis

Sintésis selulosa epoxy: Tambahkeun 100g serat katun dicincang kana suhu konstan timer dikawasa reaktor aduk listrik, tambahkeun hiji oksidan jeung meta pikeun 10 menit, lajeng nambahkeun alkohol jeung alkali nyieun lye kalawan konsentrasi 18%. Tambahkeun akselerator A, B, jsb pikeun impregnation. Réaksi dina suhu nu tangtu dina vakum pikeun 12 jam, filter, garing sarta beuratna 50g of selulosa alkalized, tambahkeun pangleyur dicampur nyieun slurry a, tambahkeun katalis jeung résin epoxy kalawan beurat molekul husus, panas nepi ka 90 ~ 110℃pikeun réaksi éterifikasi 4.0~ 6.0h nepi ka réaktan larut. Tambahkeun asam format pikeun neutralize jeung miceun kaleuwihan alkali, misahkeun leyuran cai jeung pangleyur, ngumbah jeung 80℃cai panas pikeun miceun uyah natrium, sarta garing pikeun pamakéan engké. Viskositas intrinsik diukur nganggo viscometer Ubbelohde sareng beurat molekul rata-rata viskositas diitung dumasar kana literatur.

Asétat butil selulosa disiapkeun nurutkeun métode literatur, beuratna 57.2g katun refined, tambahkeun 55g anhidrida asétat, 79g asam butirat, 9.5g magnésium asétat, 5.1g asam sulfat, make butil asétat salaku pangleyur, sarta meta dina suhu nu tangtu nepi ka mumpuni , neutralized ku nambahkeun natrium asétat, precipitated, disaring, dikumbah, disaring, sarta garing pikeun pamakéan engké. Candak Cel-Ep, tambahkeun jumlah CAB anu pas sareng pelarut campuran khusus, panas sareng aduk salami 0,5 jam pikeun ngabentuk cairan kandel anu seragam, sareng persiapan pilem palapis sareng uji kinerja turutan metode GB-79.

Penentuan darajat ésterifikasi selulosa asétat: mimiti ngabubarkeun selulosa asétat dina dimétil sulfoksida, tambahkeun jumlah méteran larutan alkali pikeun panas sarta dihidrolisis, sarta titrate leyuran dihidrolisis jeung solusi baku NaOH keur ngitung total konsumsi alkali. Penentuan eusi cai: Teundeun sampel dina oven dina 100 ~ 105°C nepi ka garing pikeun 0.2h, beuratna jeung ngitung nyerep cai sanggeus cooling. Penentuan nyerep alkali: beuratna sampel kuantitatif, leyur dina cai panas, tambahkeun indikator métil Violet, lajeng titrate kalawan 0.05mol/L H2SO4. Penentuan gelar ékspansi: Beurat 50g sampel, naksir eta teras nahan kana tube lulus, baca volume sanggeus Geter listrik, tur dibandingkeun jeung volume bubuk selulosa unalkalined keur ngitung darajat ékspansi.

2. Hasil jeung diskusi

2.1 Hubungan antara konsentrasi alkali jeung darajat bareuh selulosa

Réaksi selulosa kalayan konsentrasi larutan NaOH anu tangtu tiasa ngancurkeun kristalisasi selulosa anu teratur sareng teratur sareng ngajantenkeun selulosa ngabareuhan. Jeung rupa degradasi lumangsung dina lye, ngurangan darajat polimérisasi. Ékspérimén nunjukkeun yén darajat bareuh selulosa sareng jumlah beungkeutan alkali atanapi adsorpsi ningkat kalayan konsentrasi alkali. Derajat hidrolisis naék kalayan paningkatan suhu. Nalika konsentrasi alkali ngahontal 20%, darajat hidrolisis nyaéta 6,8% dina t = 100°C; darajat hidrolisis nyaéta 14% dina t=135°C. Dina waktu nu sarua, percobaan nembongkeun yen lamun alkali leuwih ti 30%, darajat hidrolisis scission ranté selulosa nyata ngurangan. Nalika konsentrasi alkali ngahontal 18%, kapasitas adsorption sarta darajat bareuh cai anu maksimum, konsentrasi terus ningkat, pakait sharply ka dataran, lajeng robah steadily. Dina waktos anu sami, parobihan ieu rada sénsitip kana pangaruh suhu. Dina konsentrasi alkali anu sami, nalika suhu rendah (<20°C), darajat bareuh tina selulosa badag, sarta jumlah adsorption cai badag; dina suhu luhur, tingkat bareuh jeung jumlah adsorption cai anu signifikan. ngurangan.

Serat alkali kalayan eusi cai sareng eusi alkali anu béda-béda ditangtukeun ku metode analisis difraksi sinar-X numutkeun literatur. Dina operasi sabenerna, 18% ~ 20% lye dipaké pikeun ngadalikeun suhu réaksi tangtu pikeun ngaronjatkeun darajat bareuh tina selulosa. Percobaan némbongkeun yén selulosa diréaksikeun ku pemanasan pikeun 6 ~ 12h bisa leyur dina pangleyur polar. Dumasar kana kanyataan ieu, panulis nyangka yén kaleyuran selulosa maénkeun peran anu penting dina darajat karuksakan beungkeut hidrogén antara molekul selulosa dina bagéan kristalin, dituturkeun ku darajat karuksakan beungkeut hidrogén gugus glukosa intramolekul C3-C2. Nu leuwih gede darajat karuksakan beungkeut hidrogén, nu gede darajat bareuh tina serat alkali, jeung beungkeut hidrogén sagemblengna ancur, jeung hidrolisat ahir nyaéta zat larut cai.

2.2 Pangaruh Akselerator

Nambahkeun alkohol titik golak tinggi salila alkalization selulosa bisa ningkatkeun suhu réaksi, sarta nambahkeun jumlah leutik propellant kayaning alkohol handap sarta thiourea (atawa uréa) bisa greatly ngamajukeun penetrasi sarta bareuh selulosa. Nalika konsentrasi alkohol ningkat, nyerep alkali tina selulosa ningkat, sareng aya titik parobahan ngadadak nalika konsentrasina 20%, anu tiasa janten alkohol monofunctional nembus kana molekul selulosa pikeun ngabentuk beungkeut hidrogén sareng selulosa, nyegah selulosa. molekul Beungkeut hidrogén antara ranté jeung ranté molekul ningkatkeun darajat gangguan, ngaronjatkeun aréa permukaan, sarta ngaronjatkeun jumlah adsorpsi alkali. Sanajan kitu, dina kaayaan anu sarua, nyerep alkali tina chip kai low, sarta kurva robah dina kaayaan fluctuating. Ieu bisa jadi patali jeung eusi low tina selulosa dina chip kai, nu ngandung jumlah badag lignin, nu hinders penetrasi alkohol, sarta ngabogaan résistansi cai alus sarta lalawanan alkali.

2.3 Éterifikasi

Tambahkeun katalis 1% B, ngontrol suhu réaksi anu béda, sareng ngalaksanakeun modifikasi éterifikasi nganggo résin epoksi sareng serat alkali. Aktivitas réaksi éterifikasi rendah dina 80°C. Laju grafting Cel ngan 28%, sarta aktivitas éterifikasi ampir dua kali dina 110°C. Mertimbangkeun kaayaan réaksi kayaning pangleyur, suhu réaksina nyaéta 100°C, sarta waktu réaksi téh 2.5h, sarta laju grafting of Cel bisa ngahontal 41%. Sajaba ti éta, dina tahap awal réaksi éterifikasi (<1.0h), alatan réaksi hétérogén antara selulosa alkali jeung résin epoxy, laju grafting low. Kalayan kanaékan gelar éterifikasi Cel, éta laun-laun janten réaksi homogen, janten réaksi kagiatan ningkat sacara drastis, sareng laju grafting ningkat.

2.4 Hubungan antara laju grafting Cel jeung kaleyuran

Percobaan geus ditémbongkeun yén sanggeus grafting résin epoxy kalawan selulosa alkali, sipat fisik kayaning viskositas produk, adhesion, résistansi cai, sarta stabilitas termal bisa nyata ningkat. Uji kalarutan Produk kalayan laju grafting Cel <40% tiasa leyur dina alkohol-éster handap, résin alkyd, résin asam polyacrylic, asam pimaric akrilik sareng résin sanés. résin Cel-Ep boga pangaruh solubilizing atra.

Digabungkeun jeung test pilem palapis, anu blends kalawan laju grafting of 32% ~ 42% umumna boga kasaluyuan hadé, sarta blends kalawan laju grafting of <30% boga kasaluyuan goréng jeung gloss low tina pilem palapis; laju grafting leuwih luhur ti 42%, résistansi cai ngagolak, résistansi alkohol, sareng résistansi pelarut organik polar tina pilem palapis diréduksi. Dina raraga ngaronjatkeun kasaluyuan bahan jeung kinerja palapis, panulis ditambahkeun CAB nurutkeun rumus dina Table 1 jang meberkeun solubilize sarta ngaropéa pikeun ngamajukeun ko-ayana Cel-Ep na CAB. Campuran ngabentuk sistem homogen perkiraan. Ketebalan antarbeungeut komposisi campuran condong ipis pisan sareng nyobian dina kaayaan sél nano.

2.5 Hubungan antara Cel—Ep / CAB blending ratio jeung sipat fisik

Nganggo Cel-Ep pikeun nyampur sareng CAB, hasil uji palapis nunjukkeun yén selulosa asétat tiasa sacara signifikan ningkatkeun sipat palapis bahan, khususna laju pengeringan. Komponén murni tina Cel-Ep hese garing dina suhu kamar. Saatos nambihan CAB, dua bahan éta gaduh pelengkap kinerja anu jelas.

2.6 deteksi spéktrum FTIR

3. Kacindekan

(1) Kapas selulosa bisa ngabareuhan dina 80°C kalawan > 18% alkali kentel jeung runtuyan aditif, ningkatkeun suhu réaksi, manjangkeun waktu réaksi, ningkatkeun darajat bareuh jeung degradasi nepi ka sagemblengna dihidrolisis.

(2) Réaksi éterifikasi, rasio feed molar Cel-Ep nyaéta 2, suhu réaksi 100°C, waktosna 5h, dosis katalis 1%, sareng tingkat grafting éterifikasi tiasa ngahontal 32% ~ 42%.

(3) Blending modifikasi, nalika babandingan molar of Cel-Ep: CAB = 3: 2, kinerja produk disintésis téh alus, tapi murni Cel-Ep teu bisa dipaké salaku palapis a, ngan salaku napel.