Métode analitik pikeun sipat fisikokimia selulosa éter

Sumber, struktur, sipat sareng aplikasi éter selulosa diwanohkeun. Dina panempoan uji indéks sipat fisikokimia standar industri éter selulosa, metode anu disampurnakeun atanapi ditingkatkeun diteruskeun, sareng kamampuanana dianalisis ngaliwatan percobaan.

kecap konci:selulosa éter; Sipat fisik sareng kimia; Métode analitik; Panaliti ékspérimén

Selulosa nyaéta sanyawa polimér alam paling loba pisan di dunya. Runtuyan turunan tiasa dicandak ku modifikasi kimiawi selulosa. Éter selulosa nyaéta produk tina selulosa sanggeus alkalization, éterifikasi, cuci, purifikasi, grinding, drying jeung léngkah séjén. Bahan baku utama éter selulosa nyaéta katun, kapuk, awi, kai, jeung sajabana, diantarana eusi selulosa dina katun anu pangluhurna, nepi ka 90 ~ 95%, mangrupa bahan baku idéal pikeun produksi éter selulosa, sarta Cina nyaéta nagara badag produksi katun, nu ogé promotes ngembangkeun industri selulosa éter Cina ka extent tangtu. Ayeuna, produksi, pamrosésan sareng konsumsi serat éter nuju ka dunya.

Éter selulosa dina dahareun, ubar, kosmétik, bahan wangunan, kertas, jeung industri lianna boga rupa-rupa aplikasi. Cai mibanda ciri kaleyuran, viskositas, stabilitas, non-toksik sareng biokompatibilitas. Standar test selulosa éter JCT 2190-2013, kaasup fineness penampilan éter selulosa, laju leungitna beurat garing, lebu sulfat, viskositas, nilai pH, transmittance sarta indikator fisik jeung kimia lianna. Nanging, nalika éter selulosa diterapkeun kana industri anu béda, salian ti analisa fisik sareng kimia, pangaruh aplikasi éter selulosa dina sistem ieu tiasa diuji deui. Contona, ingetan cai dina industri konstruksi, konstruksi mortir, jsb; adhesions industri adhesion, mobilitas, jsb; Mobilitas industri kimia poean, adhesion, jsb Sipat fisik jeung kimia éter selulosa nangtukeun rentang aplikasi na. Analisis fisik sareng kimia sélulosa éter penting pisan pikeun produksi, pamrosésan atanapi panggunaan. Dumasar JCT 2190-2013, makalah ieu ngajukeun tilu skéma pemurnian atanapi perbaikan pikeun analisa sipat physicochemical éter selulosa, sareng pariksa kelayakanna ngaliwatan percobaan.

1. Laju leungitna beurat garing

Drying laju leungitna beurat mangrupa indéks paling dasar éter selulosa, disebut oge kandungan Uap, patali jeung komponén éféktif anak, hirup rak jeung saterusna. Metodeu tés standar nyaéta metode beurat oven: Kira-kira 5g conto ditimbang sareng disimpen dina botol timbangan anu jerona henteu langkung ti 5mm. Tutup botol disimpen dina oven, atanapi tutup botol satengah dibuka sareng garing dina suhu 105 ° C ± 2 ° C salami 2 jam. Lajeng tutup botol dicandak kaluar sarta leuwih tiis kana suhu kamar dina dryer, ditimbang, sarta garing dina oven salila 30 menit.

Butuh waktu 2 ~ 3 jam pikeun ngadeteksi eusi Uap sampel ku metoda ieu, sarta eusi Uap pakait jeung indexes sejen tur persiapan solusi. Seueur indéks ngan ukur tiasa dilaksanakeun saatos tés eusi Uap réngsé. Ku alatan éta, métode ieu teu cocog dina pamakéan praktis dina loba kasus. Salaku conto, jalur produksi sababaraha pabrik éter selulosa kedah ngadeteksi eusi cai langkung gancang, ku kituna aranjeunna tiasa nganggo metode anu sanés pikeun ngadeteksi eusi cai, sapertos méteran uap gancang.

Nurutkeun kana métode deteksi eusi Uap baku, nurutkeun pangalaman ékspérimén praktis saméméhna, éta umumna diperlukeun pikeun garing sampel ka beurat konstan dina 105 ℃, 2.5h.

Hasil tés eusi Uap selulosa éter béda dina kaayaan tés béda. Ieu bisa ditempo yén hasil test tina 135 ℃ na 0,5 h anu pangdeukeutna kana pamadegan metoda baku dina 105 ℃ na 2.5h, sarta simpangan tina hasil méteran Uap gancang relatif badag. Saatos hasil ékspérimén kaluar, dua kaayaan deteksi 135 ℃, 0,5 jam sareng 105 ℃, 2,5 jam tina metode standar terus dititénan kanggo waktos anu lami, sareng hasilna masih henteu jauh béda. Ku alatan éta, métode tés 135 ℃ jeung 0,5 h nyaéta meujeuhna, sarta waktu uji eusi Uap bisa disingget ku ngeunaan 2 h.

2. lebu sulfat

Sulfat lebu selulosa éter mangrupa indéks penting, langsung patali jeung komposisi aktif na, purity jeung saterusna. Metodeu tés baku: Tegalan sampel dina 105 ℃ ± 2 ℃ pikeun cadangan, beuratna ngeunaan 2 g sampel kana crucible nu geus dibeuleum lempeng tur beurat konstan, nempatkeun crucible dina piring pemanasan atawa tungku listrik jeung lalaunan panas nepi ka sampel. geus sagemblengna carbonized. Saatos cooling crucible, 2 ml asam sulfat pekat ditambahkeun, sarta résidu ieu moistened sarta dipanaskeun lalaunan nepi ka haseup bodas muncul. Crucible disimpen dina tungku Muffle sareng dibeuleum dina suhu 750 ° C ± 50 ° C salami 1 jam. Sanggeus ngaduruk, crucible dicokot kaluar jeung leuwih tiis kana suhu kamar dina dryer jeung ditimbang.

Ieu bisa ditempo yén métode baku ngagunakeun jumlah badag asam sulfat pekat dina prosés ngaduruk. Saatos pemanasan, jumlah badag volatilized kentel haseup asam sulfat. Malah lamun dioperasikeun dina tiung haseup, éta bakal boga dampak serius dina lingkungan di jero jeung luar laboratorium. Dina makalah ieu, éter selulosa anu béda dianggo pikeun ngadeteksi lebu saluyu sareng metode standar tanpa nambihan asam sulfat pekat, sareng hasil tés dibandingkeun sareng metode standar normal.

Ieu bisa ditempo yén aya gap tangtu dina hasil deteksi dua métode. Dumasar kana data asli ieu, makalah ngitung gap sababaraha dua dina kisaran perkiraan 1.35 ~ 1.39. Maksudna, upami hasil uji tina metodeu tanpa asam sulfat dikalikeun ku koefisien 1,35 ~ 1,39, hasil uji lebu sareng asam sulfat tiasa kasarna dicandak. Saatos hasil ékspérimén dileupaskeun, dua kaayaan deteksi dibandingkeun kanggo waktos anu lami, sareng hasilna tetep kasarna dina koefisien ieu. Éta nunjukkeun yén metode ieu tiasa dianggo pikeun nguji lebu éter selulosa murni. Upami aya sarat khusus individu, metode standar kedah dianggo. Kusabab éter selulosa kompléks nambihan bahan anu béda, éta moal dibahas di dieu. Dina kadali kualitas éter selulosa, ngagunakeun métode test lebu tanpa asam sulfat kentel bisa ngurangan polusi di jero sarta luar laboratorium, ngurangan waktu percobaan, konsumsi réagen jeung ngurangan kamungkinan bahya kacilakaan disababkeun ku prosés percobaan.

3, selulosa éter group eusi test sampel pretreatment

Eusi grup mangrupa salah sahiji indexes pangpentingna selulosa éter, nu langsung nangtukeun sipat kimia selulosa éter. Uji eusi grup nujul kana éter selulosa dina aksi katalis, pemanasan sareng retakan dina réaktor katutup, teras ékstraksi produk sareng suntik kana kromatografi gas pikeun analisa kuantitatif. Prosés cracking pemanasan eusi grup disebut pre-treatment dina makalah ieu. Metodeu pre-treatment baku nyaéta: beuratna 65mg sampel garing, tambahkeun 35mg asam adipic kana botol réaksi, nyerep 3.0ml internal cairan baku sarta 2.0ml asam hydroiodic, teundeun kana botol réaksi, nutupan pageuh tur beuratna. Ngocok botol réaksi ku leungeun pikeun 30s, nempatkeun botol réaksi dina thermostat logam dina 150 ℃ ± 2 ℃ salila 20 menit, nyandak kaluar jeung ngocok deui pikeun 30S, lajeng panas eta pikeun 40min. Saatos cooling ka suhu kamar, leungitna beurat diperlukeun pikeun jadi teu leuwih ti 10mg. Upami teu kitu, solusi sampel kedah disiapkeun deui.

Metodeu baku pemanasan dipaké dina réaksi pemanasan thermostat logam, dina pamakéan sabenerna, bédana suhu unggal baris mandi logam téh badag, hasilna repetiability pisan goréng, sarta alatan réaksi cracking pemanasan téh leuwih parna, mindeng alatan éta cap botol réaksi teu leakage ketat tur leakage gas, aya resiko tangtu. Dina makalah ieu, ngaliwatan uji lila jeung observasi, métode pretreatment dirobah jadi: ngagunakeun botol réaksi kaca, kalawan colokan karét butyl pageuh, sarta pita polipropilén tahan panas dibungkus panganteur, lajeng nempatkeun botol réaksi kana silinder leutik husus. , nutupan pageuh, tungtungna nempatkeun kana pemanasan oven. Botol réaksi kalayan métode ieu moal bocor cair atawa hawa, sarta éta aman tur gampang beroperasi nalika réagen ieu shaken ogé salila réaksi. Pamakéan blast drying oven pemanasan listrik bisa nyieun unggal sampel merata dipanaskeun, hasilna mangrupa repeatability alus.

4. Ringkesan

Hasil ékspérimén nunjukkeun yén métode ningkat pikeun ngadeteksi éter selulosa anu disebatkeun dina tulisan ieu tiasa dilaksanakeun. Ngagunakeun kaayaan dina makalah ieu pikeun nguji laju leungitna beurat drying bisa ngaronjatkeun efisiensi tur shorten waktu nguji. Ngagunakeun euweuh test asam sulfat lebu durukan, bisa ngurangan polusi laboratorium; Metoda oven dipaké dina makalah ieu salaku métode pretreatment tés eusi grup éter selulosa bisa nyieun pretreatment leuwih efisien sarta aman.