1, idéntifikasi métode hydroxypropyl métil selulosa
(1) Candak 1.0g sampel, cai dipanaskeun (80 ~ 90 ℃) 100mL, aduk terus, sarta tiis kana cairan kentel dina mandi és; Nempatkeun 2mL cairan kana tabung test, lalaunan nambahkeun 1mL leyuran asam sulfat 0,035% anthrone sapanjang témbok tube, sarta ninggalkeun pikeun 5min. Cincin héjo muncul dina panganteur antara dua cairan.
(2) Candak jumlah anu pas tina lendir anu disebatkeun di luhur anu dianggo dina idéntifikasi (ⅰ) sareng tuang kana piring gelas. Saatos cai ngejat, film ductile kabentuk.
2, hydroxypropyl métil selulosa analisis persiapan solusi baku
(1) Sodium thiosulfate leyuran baku (0.1mol/L, validitas: sabulan)
Persiapan: Kulub ngeunaan 1500mL cai sulingan jeung tiis nepi ka siap dipaké. Beurat 25g natrium thiosulfate (beurat molekulna nyaéta 248,17, sareng coba akurat dugi ka 24,817g nalika ditimbang) atanapi 16g natrium tiosulfat anhidrat, leyur dina 200mL cai pendingin di luhur, éncér kana 1L, teras lebetkeun kana wadahna. botol, nempatkeun botol di nu poek, sarta nyaring eta pikeun pamakéan sanggeus dua minggu.
Kalibrasi: Beurat 0.15g rujukan kalium dikromat dipanggang kana beurat konstan, akurat nepi ka 0.0002g. Nambahkeun 2g kalium iodida jeung 20mL asam sulfat (1+9), ngocok ogé, tempat di nu poek salila 10 menit, tambahkeun 150mL cai jeung 3ml 0.5% larutan indikator aci, titrate jeung 0.1mol/L larutan natrium thiosulfate, solusi robah warna ka warna biru. ka héjo caang dina titik tungtung. Kalium kromat teu ditambahkeun kana percobaan kosong. Prosés calibration diulang 2 ~ 3 kali sarta nilai rata dicokot.
Konsentrasi molar C (mol/L) larutan baku natrium tiosulfat diitung saperti kieu:
Dimana, M nyaéta massa kalium dikromat; V1 nyaéta volume natrium tiosulfat anu dikonsumsi, mL; V2 nyaéta volume natrium tiosulfat anu dikonsumsi dina percobaan kosong, mL; 49,03 nyaéta massa kalium dikromat sarua jeung 1mol natrium tiosulfat, g.
Saatos calibration, tambahkeun saeutik Na2CO3 pikeun nyegah dékomposisi mikroba.
(2) larutan baku NaOH (0.1mol/L, validitas: sabulan)
Persiapan: Kira-kira 4,0g NaOH murni pikeun dianalisis ditimbang kana beaker, sarta 100mL cai sulingan ditambahkeun kana ngaleyurkeun, lajeng dipindahkeun kana 1L flask volumetric, sarta cai sulingan ditambahkeun kana skala, sarta disimpen salila 7-10 poé nepi ka kalibrasi.
Calibration: Pasang 0.6 ~ 0.8g kalium hidrogén phthalate murni garing dina 120 ℃ (akurat nepi ka 0.0001g) kana 250mL kerucut flask, tambahkeun 75mL cai sulingan ngaleyurkeun eta, lajeng nambahkeun 2 ~ 3 tetes 1% phenolphthalein indikator, titrate. solusi natrium hidroksida disiapkeun di luhur nepi ka rada beureum, sarta titik tungtung éta warna teu luntur dina 30S. Tuliskeun volume natrium hidroksida. Prosés calibration diulang 2 ~ 3 kali sarta nilai rata dicokot. Sareng laksanakeun percobaan kosong.
Konsentrasi larutan natrium hidroksida diitung saperti kieu:
Dimana, C nyaéta konsentrasi larutan natrium hidroksida, mol/L; M ngagambarkeun massa kalium hidrogén phthalate, G; V1 nyaéta volume natrium hidroksida anu dikonsumsi, mL; V2 ngagambarkeun volume natrium hidroksida dikonsumsi dina percobaan kosong, mL; 204.2 nyaéta massa molar kalium hidrogén phthalate, g per mol.
(3) Asam sulfat éncér (1+9) (Validitas: 1 bulan)
Dina aduk, tambahkeun sacara saksama 100mL asam sulfat pekat kana 900mL cai sulingan, tambahkeun lalaunan, bari diaduk.
(4) Asam sulfat éncér (1+16.5) (Validitas: 2 bulan)
Dina aduk, tambahkeun 100mL asam sulfat pekat kana 1650mL cai sulingan, tambahkeun lalaunan. Aduk bari indit.
(5) Indikator aci (1%, validitas: 30 poé)
Beurat 1,0g aci larut, tambahkeun 10mL cai, aduk sareng nyuntikkeun kana 100mL cai anu ngagolak, kulub sakedik 2 menit, nempatkeun, teras cokot supernatan kanggo dianggo.
(6) Indikator aci
Indikator aci 0,5% dicandak ku cara nyandak 5mL larutan indikator aci 1% anu disiapkeun sareng éncér kana 10mL cai.
(7) 30% solusi kromium trioksida (validitas: 1 bulan)
Beurat 60g kromium trioksida sareng leyur dina 140mL cai tanpa bahan organik.
(8) Leyuran kalium asétat (100g/L, validitas: 2 bulan)
10g séréal kalium asétat anhidrat leyur dina leyuran 100mL 90mL asam asétat glasial jeung 10mL anhidrida asétat.
(9) 25% larutan natrium asétat (220g/L, validitas: 2 bulan)
Ngaleyurkeun 220g natrium asétat anhidrat dina cai sareng éncér kana 1000mL.
(10) Asam hidroklorat (1: 1, validitas: 2 bulan)
Campur asam hidroklorat kentel sareng cai dina nisbah volume 1: 1.
(11) Solusi panyangga asétat (pH=3.5, validitas: 2 bulan)
Ngaleyurkeun 60mL asam asétat dina 500mL cai, lajeng nambahkeun 100mL amonium hidroksida jeung éncér kana 1000mL.
(12) Leyuran persiapan nitrat timah
159,8mg timbal nitrat ieu leyur dina 100mL cai ngandung 1mL asam nitrat (dénsitas 1.42g/cm3), éncér kana 1000mL cai jeung dicampur ogé. Nyiapkeun sareng neundeun solusi ieu kedah dilakukeun dina gelas anu teu aya timah.
(13) Solusi kalungguhan standar (validitas: 2 bulan)
Ukuran akurat 10mL larutan persiapan nitrat timah éncér sareng cai dugi ka 100mL.
(14) 2% larutan hydroxylamine hydrochloride (jaman validitas: 1 bulan)
Ngaleyurkeun 2g hydroxylamine hydrochloride dina 98mL cai.
(15) Amonia (5mol/L, validitas: 2 bulan)
175,25g amonia leyur dina cai sarta éncér kana 1000mL.
(16) Cairan campuran (periode validitas: 2 bulan)
Campur 100mL gliserol, 75mL NaOH (1mol/L), sareng 25mL cai.
(17) Solusi Thioacetamide (4%, validitas: 2 bulan)
4g thioacetamide ieu leyur dina 96g cai.
(18) Phenanthroline (0,1%, validitas: 1 bulan)
Ngaleyurkeun 0.1g o-phenanthroline dina 100mL cai.
(19) Asam klorida stannous (validitas: 1 bulan)
Ngaleyurkeun 20g stannous klorida dina 50mL asam hidroklorat kentel.
(20) Kalium hidrogén phthalate solusi panyangga standar (pH 4.0, validitas: 2 bulan)
10.12g kalium hidrogén phthalate (KHC8H4O4) ieu akurat ditimbang jeung garing dina (115±5) ℃ pikeun 2 ~ 3h. Éncér kana 1000 ml cai.
(21) Solusi panyangga standar fosfat (pH 6,8, validitas: 2 bulan)
3.533g disodium hidrogén fosfat anhidrat jeung 3.387g kalium dihidrogén fosfat garing dina (115±5) ℃ pikeun 2 ~ 3h anu akurat ditimbang jeung diluted kana 1000mL cai.
3, hydroxypropyl métil selulosa group tekad eusi
(1) Nangtukeun eusi méthoksi
Penentuan eusi metoksi dumasar kana dékomposisi asam hidroiodat ku cara dipanaskeun ku uji anu ngandung métoksi pikeun ngahasilkeun métana iodida volatil (titik didih 42,5 ° C). Métana iodida disuling ku nitrogén dina larutan autoréaksi. Sanggeus ngumbah pikeun ngaleungitkeun zat ngaganggu (HI, I2 jeung H2S), uap métana iodin kaserep ku larutan asam asétat kalium asétat nu ngandung Br2 ngabentuk IBr tuluy dioksidasi jadi asam iodik. Saatos distilasi, zat dina akséptor ditransferkeun kana botol yodium sareng éncér cai. Saatos nambahkeun asam format pikeun ngaleungitkeun kaleuwihan Br2, KI jeung H2SO4 ditambahkeun. Eusi methoxy bisa diitung ku titrating 12 kalawan solusi Na2S2O3. Persamaan réaksi bisa ditembongkeun saperti kieu.
Alat pikeun ngukur eusi méthoxy dipidangkeun dina Gambar 7-6.
Dina 7-6 (a), A mangrupakeun labu buleud-handap 50mL disambungkeun jeung catheter a. bottleneck ieu vertikal dilengkepan tube condensing hawa lempeng E, ngeunaan 25cm panjangna sarta 9mm diaméterna jero. Tungtung luhur tabung ieu dibengkokkeun kana tabung kaca kapiler kalawan outlet handap sarta 2mm diaméterna jero. angka 7-6 (b) nembongkeun alat ningkat. 1 nyaéta labu réaksi, nyaéta labu buleud-handapna 50mL, sareng pipa nitrogén aya di kénca. 2 nyaéta pipa condensing nangtung; 3 nyaeta scrubber, ngandung cairan cuci; 4 nyaéta tabung nyerep. Beda pangbadagna antara alat jeung métode pharmacopoeia nyaéta yén dua absorbers sahiji metodeu pharmacopoeia digabungkeun jadi hiji, nu bisa ngurangan leungitna leyuran nyerep final. Sajaba ti éta, cairan cuci di scrubber ogé béda ti métode pharmacopoeia, nu cai sulingan, sarta alat ningkat téh campuran solusi cadmium sulfat jeung solusi natrium thiosulfate, nu bisa leuwih gampang adsorb pangotor dina gas sulingan.
Pipet alat: 5mL (5), 10mL (1); Buret: 50mL; Botol ukur iodin: 250mL; Nganalisis kasaimbangan.
Réagen fénol (sabab éta padet, ku kituna bakal ngahiji saméméh dahar); karbon dioksida atawa nitrogén; asam hidroiodat (45%); Analisis murni; Solusi kalium asétat (100g / L); Bromin: murni analitik; Asam format: murni analitik; 25% larutan natrium asétat (220g/L); KI: kamurnian analitik; Éncér asam sulfat (1+9); Natrium thiosulfate leyuran baku (0.1mol / L); indikator phenolphthalein; 1% solusi étanol; Indikator aci: 0,5% aci dina cai; Éncér asam sulfat (1+16.5); 30% solusi kromium trioksida; Cai organik bébas: tambahkeun 10mL asam sulfat éncér (1+16.5) kana 100mL cai, panas nepi ka ngagolak, sarta tambahkeun 0.1ml0.02mol / L kalium permanganat titer, kulub salila 10min, kudu tetep pink; Solusi titrasi natrium hidroksida 0.02mol/L: Numutkeun kana metode lampiran Pharmacopoeia Cina, larutan titrasi natrium hidroksida 0.1mol/L dikalibrasi sareng akurat éncér kana 0.02mol/L sareng cai sulingan anu digodog sareng tiis.
Tambahkeun ngeunaan 10mL solusi cuci kana tabung cuci, tambahkeun 31mL solusi nyerep anyar disiapkeun kana tabung nyerep, masang alat, beuratna ngeunaan 0.05g (akurat nepi ka 0.0001g) tina sampel garing nu geus garing nepi ka beurat konstan dina 105. ℃ kana flask réaksi, sarta nambahan 5mL hydroiodate. Botol réaksi gancang disambungkeun ka condenser recovery (sungut grinding ieu moistened kalawan hydroiodate), sarta nitrogén ieu ngompa kana tank dina laju 1 ~ 2 gelembung per detik. Suhu dikontrol lalaunan supados uap cairan anu ngagolak naék kana satengah jangkungna condenser. Waktu réaksi gumantung kana sifat sampel, antara 45min sareng 3h. Cabut tabung absorbent tur taliti mindahkeun solusi absorbent kana 500mL flask iodin ngandung 10ml 25% solusi natrium asétat nepi ka volume total ngahontal ngeunaan 125mL.
Dina oyag konstan, lalaunan nambahkeun asam format tetes demi tetes nepi ka konéng ngaleungit. Tambahkeun serelek 0,1% indikator métil beureum, sarta warna beureum teu ngaleungit salila 5 menit. Lajeng nambahkeun tilu tetes asam format. Antepkeun sakedap, teras tambahkeun 1g kalium iodida sareng 5mL asam sulfat encer (1+9). Leyuran ieu titrated kalawan 0.1mol / L natrium thiosulfate leyuran baku, sarta 3 ~ 4 tetes indikator aci 0.5% ditambahkeun deukeut titik tungtung, sarta titration ieu dituluykeun nepi ka warna biru ngiles.
Dina kaayaan anu sami, percobaan kosong dilakukeun.
Itungan eusi métoksida total:
Dimana, V1 ngagambarkeun volume (mL) larutan standar natrium tiosulfat dikonsumsi ku sampel titrasi; V2 nyaéta volume larutan baku natrium tiosulfat anu dikonsumsi dina percobaan kosong, mL; C nyaéta konsentrasi larutan baku natrium tiosulfat, mol/L; M nujul kana massa sampel garing, g; 0.00517 nyaéta 0.1mol/L natrium tiosulfat per 1ml sarua jeung 0.00517g methoxy.
Eusi methoxy total ngagambarkeun total methoxy jeung nilai hydroxyproxy tina itungan methoxy, jadi total alkoxy kudu dilereskeun ku eusi hydroxyproxy dihasilkeun pikeun meunangkeun eusi methoxy pasti. Eusi HYDROXYPROPOXY kudu dibenerkeun heula pikeun propene dihasilkeun ku réaksi HI jeung HIDROXYPROPYL kalawan konstanta K = 0,93 (hartosna tina jumlah badag sampel ditangtukeun ku métode Morgan). Ku kituna:
Eusi methoxy dilereskeun = total eusi methoxy – (eusi hydroxypropoxy ×0.93×31/75)
Dimana angka 31 sareng 75 mangrupikeun massa molar tina gugus methoxy sareng hydroxypropoxy, masing-masing.
(2) Nangtukeun eusi hidroksipropoksi
Gugus hidropropoksi dina sampel ngaréaksikeun jeung kromium trioksida pikeun ngahasilkeun asam asétat. Saatos disuling tina solusi autoréaksi, eusi asam kromat ditangtukeun ku titrasi sareng larutan NaOH. Kusabab jumlah leutik asam kromat bakal dibawa kaluar dina prosés distilasi, leyuran NaOH ogé bakal dikonsumsi, jadi eusi asam kromat ieu kudu salajengna ditangtukeun ku iodimetry jeung deducted tina itungan. Persamaan réaksi nyaéta:
Instrumén jeung réagen A set lengkep instrumén pikeun nangtukeun gugus hydroxypropoxy; Botol volumetrik: 1L, 500mL; Silinder ukur: 50mL; Pipet ukur: 10 ml; Botol ukur iodin: 250mL. Buret dasar: 10mL; natrium thiosulfate leyuran baku (0.1mol / L); Éncér asam sulfat (1+16.5); Éncér asam sulfat (1+9); Indikator aci (0,5%).
7-7 mangrupakeun alat pikeun nangtukeun eusi hydroxypropoxy.
Dina 7-7 (a), D nyaéta 25mL ganda-beuheung distilling flask, B nyaéta 25mm × 150mm tube generator uap, C nyaéta pipa sambungan aliran, A mangrupa mandi minyak pemanasan listrik, E nyaéta kolom shunt, G. mangrupakeun flask kerucut ku colokan kaca, diaméterna jero tungtung téh 0.25-1.25mm, diselapkeun kana flask distilling; F mangrupakeun tube condensing disambungkeun ka E. Dina alat ningkat ditémbongkeun dina Gbr. 7-7 (b), 1 nyaéta réaktor, nyaéta labu distilasi 50mL; 2 nyaeta sirah distilasi; 3 nyaéta corong kaca 50mL pikeun ngadalikeun laju aliran cai organik; 4 nyaéta pipa nitrogén; 5 nyaéta pipa condensing. Beda anu paling signifikan antara alat anu dirobih sareng metode farmakope nyaéta tambihan corong gelas pikeun ngontrol laju aliran cai, supados laju distilasi tiasa gampang dikontrol.
Métode tés dina sampel 105 ℃ drying ka beurat konstan nyaéta ngeunaan 0,1 g (0,0002 g), ceuk akurat dina botol distilasi, tambahkeun 10 ml 30% solusi kromium trioksida, flask distilasi kana cangkir mandi minyak, tingkat cair mandi minyak. konsisten kalayan permukaan cair kromium trioksida, alat-alat dipasang, cai cooling kabuka, nitrogén, pabrik urang ngadalikeun laju nitrogén ngeunaan hiji gelembung per detik. Dina 30 menit, mandi minyak dipanaskeun nepi ka 155 ℃ sarta dijaga dina suhu ieu nepi ka solusi dikumpulkeun ngahontal 50mL. Distilasi dieureunkeun pikeun nyabut mandi minyak.
Ngumbah témbok jero cooler kalawan cai sulingan, ngagabungkeun cai cuci jeung distillate dina botol 500mL iodin, tambahkeun 2 tetes indikator phenolphthalide 1%, titrate kalawan 0.02mol / L solusi natrium hidroksida kana nilai pH 6.9 ~ 7.1. , jeung tuliskeun jumlah total natrium hidroksida anu dikonsumsi.
Tambahkeun 0.5g natrium bikarbonat jeung 10mL asam sulfat éncér (1+16.5) kana botol iodin sarta ngantep eta nangtung nepi ka euweuh karbon dioksida dihasilkeun. Lajeng nambahkeun 1.0g kalium iodida, nyolok eta pageuh, aduk ogé sarta ninggalkeun dina poék salila 5min. Lajeng nambahkeun 1mL indikator pati 0,5% jeung titrate eta kalawan 0,02mol/L natrium tiosulfat ka titik tungtung. Tuliskeun volume natrium tiosulfat anu dikonsumsi.
Dina percobaan kosong sejen, jumlah volume natrium hidroksida jeung natrium tiosulfat titrators dikonsumsi masing-masing dirékam.
Ngitung eusi hydroxypropoxy:
Dimana, K nyaéta gambar koefisien koreksi percobaan kosong: V1 nyaéta volume titrasi natrium hidroksida anu dikonsumsi ku sampel, mL. C1 nyaéta konsentrasi larutan baku natrium hidroksida, mol/L; V2 nyaéta volume titrasi natrium tiosulfat anu dikonsumsi ku sampel, mL; C2 nyaéta konsentrasi larutan baku natrium tiosulfat, mol/L; M nyaéta massa sampel, g; Va nyaéta volume titrasi natrium hidroksida anu dikonsumsi dina percobaan kosong, mL; Vb nyaéta volume titrasi natrium tiosulfat anu dikonsumsi dina percobaan kosong, mL.
4. Tekad tina Uap
Kasaimbangan analitik instrumental (akurat nepi ka 0.1mg); Botol ukur: diaméterna 60mm, jangkungna 30mm; Oven garing.
Métode tés akurat beuratna sampel 2~ 4G (
waktos pos: Sep-08-2022