Nyandak selulosa baktéri salaku bahan baku, sintésis 2-hidroksi-3-sulfat propyate selulosa éter. Spektrométer infra red nganalisa struktur produk. Kaayaan prosés pangsaéna pikeun sintésis éter selulosa baktéri basa. Hasilna nunjukkeun yén kapasitas bursa 2-hidroksi-3-sulfonat dumasar-asam propiat éter baktéri anu disintésis dina kaayaan optimasi nyaéta 0.481mmol / g.
kecap konci: selulosa baktéri; 2-hidroksil-3-sulfonat basis gornemine selulosa éter; kapasitas bursa
Selulosa baktéri sintétik mikroba sami sareng selulosa tutuwuhan dina komposisi kimia sareng struktur molekul. Ieu polisakarida lempeng disambungkeun ku D-pirarot glukosa jeungβbeungkeut -1, 4-glikosida. Dibandingkeun sareng selulosa tutuwuhan, selulosa baktéri ngagaduhan ciri anu langkung saé. Éta mangrupikeun jaringan serat ultra-mikro anu diwangun ku serat ultra-mikro. Éta aya dina bentuk selulosa murni sareng ngagaduhan seueur fungsi anu unik. Aspék alat akustik sareng pertambangan minyak parantos seueur dianggo.
2-hidroksil-3-sulfonat éter selulosa sélular nyaéta turunan selulosa penting anu bisa dijieun tina bahan nyerep cai anu luhur. Ogé bisa dipaké salaku purity solid keur adsorption ion logam beurat jeung protéin salaku kation a. Feng Qingqin, Jie Zhefeng jeung selulosa séjén dipaké dina cangkang béas jarami jagong nyiapkeun 2-hidroksil-3-sulfat selulosa éter séntral kationik asam kuat. Artikel ieu ngagunakeun selulosa baktéri salaku bahan baku, sintésis 2-hidroksil-3-sulfonat dumasar-asam selulosa éter baktéri, sarta ngagunakeun percobaan ortogonal pikeun nalungtik kaayaan sintétik pangalusna sarta 2-hidroksil-3-sulfa-sulfa sulfa disiapkeun dina kaayaan ieu. Kapasitas bursa gornemine selulosa éter dumasar-asam nyadiakeun dasar téoritis pikeun aplikasi sabenerna bahan.
1. Bagian ékspérimén
1.1 Réagen jeung instrumén
Selulosa baktéri (dijieun sorangan), natrium hidroksida, natrium karbonat, natrium bisulfit, dioxane, epichlorohydrin, acetone, étanol, natrium karbonat, réagen di luhur nyaéta kelas analitik.
Incubator / kotak drying (Shanghai-Heng Téhnologi Co., Ltd.); GQF-1 jet ngagiling (Puseur Bubuk, Nanjing Universitas Élmu jeung Téhnologi); spéktrométer infra red Fourier (Jerman); Agilent AAS-3510 spéktrofotométer serapan atom.
1.2 Persiapan 2-hidroksi-3-sulfopropil baktéri selulosa éter
1.2.1 Sintésis sélulosa baktéri cross-linked
Tambahkeun 10g bubuk selulosa baktéri, 60mL epiklorohidrin sareng 125mL 2mol.·Leyuran L-1 NaOH kana labu beuheung tilu dilengkepan kondensor réfluks jeung stirrer a, panas nepi ka réfluks salila 1h, filter, sarta cross-wash kalawan aseton jeung cai pikeun sipat sedeng, sarta garing dina vakum dina 60°C pikeun meunangkeun cross-linked baktéri selulosa.
1.2.2 Sintésis natrium 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Beurat 104,0gNaHSO3 sarta leyur dina 200mLH2O, sarta ngantep éta jenuh ku gas SO2. Panas nepi ka 70-90°C kalayan diaduk, teras tambahkeun 160mL epiklorohidrin sareng corong tetes, sareng diréaksikeun dina 85°C pikeun 4h. Produk réaksi ieu leuwih tiis nepi ka handap 5°C pikeun crystallize produk, lajeng nyeuseup disaring, dikumbah, sarta garing pikeun ménta produk atah konéng bulak. Produk atah ieu recrystallized kalawan 1:1 étanol pikeun ménta kristal bodas.
1.2.3 Sintésis 2-hidroksi-3-sulfopropil baktéri selulosa éter
Tambahkeun 2 g selulosa baktéri cross-linked, jumlah nu tangtu 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0,7 g natrium karbonat, jeung 70 ml larutan cai dioxane kana flask tilu-beuheung dilengkepan condenser réfluks jeung stirrer, nitrogén Dina panangtayungan, ngadalikeun suhu nu tangtu jeung aduk nepi ka réaksi pikeun kurun waktu nu tangtu, filter, ngumbah jeung acetone jeung cai dina gilirannana neutrality, jeung vakum-garing dina 60°C pikeun meunangkeun padet konéng lampu.
1.3 Analisis struktur produk
Uji FT-IR: tablet KBr padet, rentang tés: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Nangtukeun kapasitas bursa
Candak 1-2g 2-hydroxy-3-sulfopropyl baktéri selulosa éter, tambahkeun jumlah luyu cai sulingan pikeun soak, lajeng tuang kana kolom bursa jeung aduk, bilas ku jumlah luyu tina cai sulingan, lajeng nganggo ngeunaan 100mL 5% Bilas asam hidroklorat, ngadalikeun laju aliran 3mL per menit. Teras kumbah ku cai sulingan dugi ka henteu nunjukkeun kaasaman nalika diuji ku métil jeruk, teras élute sareng kira-kira 60mL natrium klorida kalayan konsentrasi 1mol L-1, ngontrol laju aliran sakitar 3mL / mnt, sareng kumpulkeun limbah ku labu Erlenmeyer. Lajeng ngumbah kolom kalawan 50-80mL cai sulingan. Solusi anu dikumpulkeun dititrasi ku 0,1 mol·L-1 larutan baku natrium hidroksida ngagunakeun phenolphthalein salaku indikator, sarta jumlah mililiter natrium hidroksida dihakan éta VNaOH.
2. Hasil jeung diskusi
2.1 Karakterisasi struktural sélulosa baktéri numbu silang
Kusabab ngenalkeun C—H, selulosa baktéri anu nyambung silang nyaéta 2922,98cm-1. Geter manjang C—H dina cingcin gula ditingkatkeun, sarta puncak nyerep ciri gugus hidroksil dina 1161,76cm-1 jeung 1061,58cm-1 tina garis spéktral a anu lemah, nu mangrupakeun puncak nyerep ciri gugus hidroksil dina selulosa. Dina 3433.2cm-1, puncak nyerep geter tina gugus hidroksil pakait masih aya, tapi inténsitas relatif turun, nunjukkeun yén gugus hidroksil dina cingcin glucoside teu acan diganti lengkep.
2.2 Karakterisasi struktur natrium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～3481cm-1 nyaéta geter manjang tina asosiasi hidroksil O—Beungkeut H, 2930.96cm-1 nyaéta geter manjang asimétri C—H, 2852.69cm nyaéta geter manjang simetris C—H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 nyaéta geter manjang S=O, 810.1cm-1 nyaéta Geter manjang COS, sareng 727.4cm-1 nyaéta Geter manjang C.—Cl, nunjukkeun yén produk target kabentuk.
2.3 Karakterisasi struktur 2-hidroksi-3-sulfopropil baktéri selulosa éter
3431cm-1 nyaéta puncak Geter manjang OH, 2917cm-1 nyaéta puncak geter manjang CH jenuh, 1656cm-1 nyaéta puncak Geter manjang CC, 1212 ~ 1020cm-1 nyaéta -SO2-antisymmetric sareng Geter manjang simetris, 658cm-1 beungkeut SO manjang Geter.
2.4 Optimasi kaayaan sintésis pikeun 2-hidroksi-3-sulfopropil baktéri selulosa éter
Dina percobaan, kapasitas bursa dipaké pikeun nguji kualitas 2-hidroksi-3-sulfopropil baktéri selulosa éter. Jumlah 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate natrium ditambahkeun dina réaksi, konsentrasi leyuran cai dioxane, waktu réaksi jeung suhu geus dipigawé opat faktor jeung tilu tingkat percobaan ortogonal pikeun nganalisis pangaruh unggal faktor dina xanthate selulosa baktéri. . Pangaruh sipat éster.
Percobaan ortogonal nunjukkeun yén kombinasi optimal 4 faktor nyaéta A2B1C3D. 1 Analisis rentang nunjukeun yen suhu réaksi boga pangaruh greatest kana kinerja adsorption of 2-hidroksi-3-sulfopropil selulosa éter, sarta rentang nyaeta 1. 914, dituturkeun ku konsentrasi waktu, dioxane, sarta jumlah dahar 3 -natrium hidroksipropanesulfonat kloro-2. Kapasitas bursa 2-hidroksi-3-sulfopropil baktéri selulosa éter disiapkeun dina kaayaan dioptimalkeun éta 0.481mmol / g, nu éta leuwih luhur ti nu sarupa SE-tipe tangkal bursa kation asam kuat selulosa dilaporkeun dina manual.
3. Kacindekan
Ku modifying selulosa baktéri, 2-hidroksi-3-sulfonat asam propyl sélulosa éter baktéri ieu disintésis, sarta struktur na ieu dicirikeun sarta kapasitas bursa na diukur. Kasimpulan di handap ieu ditarik: 1) 2-hidroksi-3 - Kaayaan prosés anu optimal pikeun sintésis éter selulosa baktéri sulfopropil nyaéta: 2g selulosa baktéri anu nyambung silang, 3.5g natrium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7g natrium karbonat. jeung 7OmI30% dioxane Larutan cai, réaksi dina 70°C dina panangtayungan nitrogén pikeun 1h, nu 2-hidroksi-3-sulfonat asam propyl baktéri selulosa éter disiapkeun dina kaayaan ieu boga kapasitas bursa luhur; 2) gugus asam 2-hidroksi-3-sulfonat Kapasitas bursa éter selulosa baktéri propil leuwih luhur batan tipe SE nu sarupa résin bursa kation asam kuat selulosa dilaporkeun dina Buku Panduan.
waktos pos: Mar-06-2023