Synthesis le Sebopeho sa Butane Sulfonate Cellulose Ether Water Reducer

Microcrystalline cellulose (MCC) e nang le tekanyo e hlakileng ea polymerization e fumanoeng ke acid hydrolysis ea selulose makhasi a k'hothone e sebelisitsoe e le thepa e tala. Tlas'a ts'ebetso ea sodium hydroxide, e ile ea arajoa ka 1,4-butane sultone (BS) ho fumana A cellulose butyl sulfonate (SBC) e fokotsang metsi ka ho qhibiliha ha metsi hantle e ile ea ntlafatsoa. Sebopeho sa sehlahisoa se ne se tšoauoa ka infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) le mekhoa e meng ea tlhahlobo, le tekanyo ea polymerization, karo-karolelano ea thepa e tala, mme karabelo ya MCC e ile ya fuputswa. Litlamorao tsa maemo a ts'ebetso ea maiketsetso joalo ka mocheso, nako ea karabelo, le mofuta oa ntho e emisang ts'ebetso e fokotsang metsi ea sehlahisoa. Liphello li bontša hore: ha tekanyo ea polymerization ea lihlahisoa tse tala tsa MCC e le 45, karolelano ea boima ba li-reactants ke: AGU (cellulose glucoside unit): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The ho emisa moemeli ke isopropanol, nako ea ts'ebetso ea lisebelisoa tse tala mocheso oa kamore ke lihora tse 2, 'me nako ea ho kopanya sehlahisoa ke lihora tse 5. Ha mocheso o le 80 ° C, sehlahisoa se fumanoeng se na le tekanyo e phahameng ka ho fetisisa ea ho fetola lihlopha tsa butanesulfonic acid, 'me sehlahisoa se na le ts'ebetso e ntle ka ho fetisisa ea ho fokotsa metsi.

Mantsoe a bohlokoa:cellulose; cellulose butylsulfonate; sesebelisoa sa ho fokotsa metsi; ho fokotsa ts'ebetso ea metsi

1,Selelekela

Superplasticizer ea konkreite ke e 'ngoe ea likarolo tsa bohlokoa tsa konkreite ea sejoale-joale. Ke hantle ka lebaka la ponahalo ea moemeli oa ho fokotsa metsi hore ho sebetsa ka mokhoa o phahameng, ho tšoarella hantle esita le matla a phahameng a konkreite a ka tiisetsoa. Lisebelisoa tsa metsi tse sebelisoang haholo hona joale tse sebelisoang haholo-holo li kenyelletsa lihlopha tse latelang: naphthalene-based water reducer (SNF), sulfonated melamine resin-based water-reducer (SMF), sulfamate-based water-reducer (ASP), e fetotsoeng Lignosulfonate superplasticizer ( ML), le polycarboxylate superplasticizer (PC), eo hajoale e ntseng e etsoa lipatlisiso ka matla. Ha ho sekasekoa ts'ebetso ea ho kopanya metsi, boholo ba li-condensate tse fokotsang metsi tsa khale li sebelisa formaldehyde e nang le monko o matla joalo ka thepa e tala bakeng sa karabelo ea polycondensation, mme ts'ebetso ea sulfonation hangata e etsoa ka sulfuric acid e senyang haholo kapa acid e ngata ea sulfuric. Sena se tla baka litlamorao tse mpe ho basebetsi le tikolohong e haufi, hape se tla hlahisa palo e kholo ea masala a litšila le mokelikeli o litšila, o sa lokeleng nts'etsopele ea moshoelella; leha ho le joalo, le hoja li-polycarboxylate tse fokotsang metsi li na le melemo ea tahlehelo e nyenyane ea konkreite ha nako e ntse e ea, tekanyo e tlaase, phallo e ntle E na le melemo ea ho ba le letsoalo le phahameng 'me ha ho na lintho tse chefo tse kang formaldehyde, empa ho thata ho e khothalletsa Chaena ka lebaka la boemo bo phahameng. theko. Ho tloha tlhahlobo ea mohloli oa lihlahisoa tse tala, ha ho thata ho fumana hore boholo ba lisebelisoa tse fokotsang metsi tse boletsoeng ka holimo li entsoe ho latela lihlahisoa tsa petrochemical / ka lihlahisoa, ha petroleum, e le mohloli o sa tsosolositsoeng, o ntse o haella ka ho eketsehileng. theko ea eona e lula e phahama. Ka hona, mokhoa oa ho sebelisa lisebelisoa tsa tlhaho tse nchafalitsoeng tse theko e tlaase le tse ngata e le lisebelisoa tse tala ho nts'etsapele li-superplasticizer tse ncha tse sebetsang hantle e se e le tataiso ea bohlokoa ea lipatlisiso bakeng sa li-superplasticizer tsa konkreite.

Cellulose ke macromolecule ea mela e entsoeng ka ho kopanya D-glucopyranose tse ngata le β-(1-4) glycosidic bonds. Ho na le lihlopha tse tharo tsa hydroxyl lesale le leng le le leng la glucopyranosyl. Kalafo e nepahetseng e ka fumana reactivity e itseng. Ka pampiri ena, makhasi a k'hothone a cellulose a sebelisitsoe e le thepa ea pele e tala, 'me ka mor'a acid hydrolysis ho fumana cellulose ea microcrystalline e nang le tekanyo e nepahetseng ea polymerization, e ile ea kenngoa ke sodium hydroxide' me ea itšoara ka 1,4-butane sultone ho lokisetsa butyl sulfonate Acid. cellulose ether superplasticizer, le lintlha tse susumetsang tsa karabelo ka 'ngoe li ile tsa buisanoa.

2. Teko

2.1 Lisebelisoa tse tala

Cellulose cotton pulp, polymerization degree 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butane sultone (BS), sehlopha sa indasteri, se hlahisoang ke Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R samente e tloaelehileng ea Portland, Urumqi E fanoe ke fektheri ea samente; China ISO lehlabathe le tloaelehileng, le hlahisoang ke Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; sodium hydroxide, hydrochloric acid, isopropanol, anhydrous methanol, ethyl acetate, n-butanol, petroleum ether, joalo-joalo, kaofela ha tsona li hloekile ka mokhoa oa tlhahlobo, li fumaneha khoebong.

2.2 Mokhoa oa liteko

Beha palo e itseng ea makhapetla a k'hothone 'me u e sila hantle, e kenye ka botlolong ea melala e meraro, eketsa motsoako o itseng oa dilute hydrochloric acid, e tsosang mocheso le hydrolyze ka nako e itseng, e pholile ho isa mocheso oa kamore, filthara, hlatsoa ka metsi ho fihlela u sa nke lehlakore, 'me u omelle ka 50 ° C ho fumana Ka mor'a ho ba le lisebelisoa tse tala tsa microcrystalline cellulose tse nang le likhato tse fapaneng tsa polymerization, lekanya tekanyo ea bona ea polymerization ho ea ka lingoliloeng, e kenye ka botlolong e nang le melamo e meraro, e emise ka suspending moemeli makhetlo a 10 boima ba eona, eketsa palo e itseng ea sodium hydroxide aqueous tharollo tlas'a susumetsang maikutlo, hlohlelletsa le ho kenya tshebetsong mocheso kamoreng bakeng sa nako e itseng, eketsa palo e baloang ea 1,4-butane sultone (BS), futhumatsa ho mocheso oa karabelo, itšoara ka mocheso o sa fetoheng ka nako e itseng, pholisa sehlahisoa ho isa mocheso oa kamore, 'me u fumane sehlahisoa se tala ka ho sefa. Hlatsoa ka metsi le methanol ka makhetlo a 3, 'me u sefa ka ho monya ho fumana sehlahisoa sa ho qetela, e leng cellulose butylsulfonate water reducer (SBC).

2.3 Tlhahlobo ea lihlahisoa le sebopeho

2.3.1 Qeto ea boleng ba sebabole sa sehlahisoa le ho bala tekanyo ea phapanyetso

FLASHEA-PE2400 elemental analyzer e ile ea sebelisoa ho etsa tlhahlobo ea mantlha ho sehlahisoa se fokotsang metsi se omisitsoeng sa cellulose butyl sulfonate ho fumana hore na sebabole se na le bokae.

2.3.2 Boikemisetso ba ho phalla ha seretse

E lekantsoe ho latela 6.5 ho GB8076-2008. Ke hore, pele lekanya motsoako oa lehlabathe la metsi / samente / le tloaelehileng ho NLD-3 samente seretse fluidity tester ha bophara ba katoloso ke (180±2) mm. samente, tekanyo ea tšebeliso ea metsi e lekantsoeng ke 230g), ebe o eketsa sesebelisoa sa ho fokotsa metsi seo boima ba sona e leng 1% ea boima ba samente metsing, ho latela samente / se fokotsang metsi / metsi a tloaelehileng / lehlabathe le tloaelehileng = 450g / 4.5g / 230 g/ Karo-karolelano ea 1350 g e kenngoa ka har'a motsoako oa seretse sa samente sa JJ-5 ebe o hlohlelletsoa ka ho lekana, 'me bophara bo atolositsoeng ba seretse se lekanyang mokelikeli oa seretse se lekanngoa, e leng metsi a lekantsoeng a seretse.

2.3.3 Sebopeho sa Sehlahisoa

Mohlala o ne o khetholloa ke FT-IR e sebelisang EQUINOX 55 mofuta oa Fourier fetola spectrometer ea infrared ea Bruker Company; spectrum ea H NMR ea sampole e ne e tšoauoa ka INOVA ZAB-HS plough superconducting nuclear magnetic resonance instrument of Varian Company; Sebopeho sa sehlahisoa se ile sa hlokomeloa tlas'a microscope; Tlhahlobo ea XRD e entsoe ka sampuli ka ho sebelisa X-ray diffractometer ea MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Liphetho le lipuisano

3.1 Liphetho tsa sebopeho

3.1.1 Liphetho tsa sebopeho sa FT-IR

Tlhahlobo ea infrared e entsoe ka selulose e tala ea microcrystalline e nang le degree ea polymerization Dp = 45 mme sehlahisoa sa SBC se entsoe ka thepa ena e tala. Kaha litlhōrō tsa ho monya ha SC le SH li fokola haholo, ha li tšoanelehe bakeng sa boitsebiso, ha S=O e na le tlhōrō e matla ea ho monya. Ka hona, hore na ho na le sehlopha sa acid ea sulfonic mohahong oa limolek'hule se ka khethoa ka ho netefatsa boteng ba tlhōrō ea S = O. Ho hlakile hore sebokeng sa cellulose, ho na le tlhōrō e matla ea ho monya palo ea maqhubu a 3344 cm-1, e hlahisoang ke tlhōrō ea hydroxyl e otlolohileng ea vibration ka selulose; tlhōrō e matla ea ho monya ka palo ea maqhubu a 2923 cm-1 ke tlhōrō e otlolohileng ea vibration ea methylene (-CH2). Tlhōrō ea ho sisinyeha; letoto la lihlopha tse entsoeng ka 1031, 1051, 1114, le 1165cm-1 li bonts'a tlhoro ea ho monya ha hydroxyl e otlollang vibration le tlhoro ea ho monya ea ether bond (COC) ho thothomela; nomoro ea maqhubu 1646cm-1 e bonahatsa hydrogen e entsoeng ke hydroxyl le metsi a sa lefelloeng The tlhoro ea ho monya bond; sehlopha sa 1432 ~ 1318cm-1 se bonahatsa boteng ba sebopeho sa kristale ea cellulose. Ka IR spectrum ea SBC, matla a sehlopha 1432 ~ 1318cm-1 a fokolisa; ha matla a tlhōrō ea ho monya ka 1653 cm-1 e eketseha, e bontšang hore bokhoni ba ho theha maqhama a hydrogen bo matlafatsoa; 1040, 605cm-1 e bonahala e le litlhoro tse matla tsa ho monya, 'me tsena tse peli ha li bontšoe ka bongata ba infrared ea selulose, ea pele ke tlhoro ea ho monya ea S=O,' me ea morao-rao ke tlhoro ea ho monya ea SO bond. Ho latela tlhahlobo e kaholimo, ho ka bonoa hore kamora karabelo ea etherification ea selulose, ho na le lihlopha tsa acid ea sulfonic ka ketane ea eona ea limolek'hule.

3.1.2 Liphetho tsa sebopeho sa H NMR

The H NMR spectrum ea cellulose butyl sulfonate e ka bonoa: ka hare ho γ=1.74 ~ 2.92 ke phetoho ea lik'hemik'hale tsa hydrogen proton ea cyclobutyl, 'me ka hare ho γ=3.33 ~ 4.52 ke cellulose anhydroglucose unit Phetoho ea lik'hemik'hale tsa proton ea oksijene ka γ=4.52 ~6 ke phetoho ea lik'hemik'hale ea proton ea methylene sehlopheng sa butylsulfonic acid e amanang le oksijene, 'me ha ho na tlhōrō ea γ=6 ~ 7, e bontšang hore sehlahisoa ha se Li-proton tse ling tse teng.

3.1.3 Sephetho sa sebopeho sa SEM

Tlhahlobo ea SEM ea makhasi a k'hothone a cellulose, cellulose ea microcrystalline le sehlahisoa sa cellulose butylsulfonate. Ka ho sekaseka sephetho sa tlhahlobo ea SEM ea selulose ea k'hothone ea selulose, selulose ea microcrystalline le sehlahisoa sa cellulose butanesulfonate (SBC), ho fumaneha hore cellulose ea microcrystalline e fumanoang ka mor'a hydrolysis le HCL e ka fetola haholo sebopeho sa likhoele tsa cellulose. Mohaho oa fiber o ile oa senngoa, 'me ho ile ha fumanoa likaroloana tse ntle tsa agglomerated cellulose. SBC e fumanoeng ka ho tsoela pele ho sebetsana le BS e ne e se na sebopeho sa fibrous mme ha e le hantle e fetohile sebopeho sa amorphous, se neng se le molemo ho qhibiliha ha sona metsing.

3.1.4 Liphetho tsa sebopeho sa XRD

The crystallinity ea selulose le derivatives ea eona e bolela peresente ea sebaka sa kristale se entsoeng ke sebopeho sa yuniti ea cellulose ka kakaretso. Ha selulose le lintho tse tsoang ho eona li kena karabelo ea lik'hemik'hale, litlamo tsa haedrojene ka molek'hule le lipakeng tsa limolek'hule lia senyeha, 'me sebaka sa kristale se tla fetoha sebaka sa amorphous, ka hona se fokotsa khanya. Ka hona, phetoho ea crystallinity pele le ka mor'a karabelo ke tekanyo ea selulose E 'ngoe ea litekanyetso tsa ho kenya letsoho karabong kapa che. Tlhahlobo ea XRD e entsoe ka selulose ea microcrystalline le sehlahisoa sa cellulose butanesulfonate. E ka bonoa ka ho bapisa hore ka mor'a etherification, crystallinity e fetoha haholo-holo, 'me sehlahisoa se fetohile ka ho feletseng sebopeho sa amorphous, e le hore se ka qhibiliha ka metsing.

3.2 Phello ea tekanyo ea polymerization ea lisebelisoa tse tala ts'ebetsong e fokotsang metsi ea sehlahisoa.

Mokelikeli oa seretse o bonahatsa ka ho toba ts'ebetso ea ho fokotsa metsi ea sehlahisoa, 'me sebabole sa sehlahisoa ke se seng sa lintlha tsa bohlokoa tse amang ho phalla ha seretse. Mokelikeli oa seretse o lekanya ts'ebetso ea ho fokotsa metsi ea sehlahisoa.

Kamora ho fetola maemo a karabelo ea hydrolysis ho lokisa MCC ka likhato tse fapaneng tsa polymerization, ho latela mokhoa o kaholimo, khetha mokhoa o itseng oa ho kopanya lihlahisoa tsa SBC, lekanya litaba tsa sebabole ho bala tekanyo ea phalliso ea sehlahisoa, 'me u kenye lihlahisoa tsa SBC metsing. /samente/mokgwa o tlwaelehileng wa ho kopanya lehlabathe Lekanya metsi a seretse.

E ka bonoa ho tsoa liphellong tsa liteko hore ka har'a mefuta ea lipatlisiso, ha tekanyo ea polymerization ea thepa e tala ea microcrystalline cellulose e phahame, lihlahisoa tsa sebabole (sehlahisoa sa substitution) sa sehlahisoa le metsi a seretse a tlaase. Lebaka ke hore: boima ba limolek'hule tsa lihlahisoa tse tala li nyenyane, tse loketseng ho kopanya junifomo ea lihlahisoa tse tala Le ho kenella ha moemeli oa etherification, kahoo ho ntlafatsa tekanyo ea etherification ea sehlahisoa. Leha ho le joalo, sekhahla sa phokotso ea metsi a sehlahisoa ha se phahame ka tsela e otlolohileng le ho fokotseha ha tekanyo ea polymerization ea lisebelisoa tse tala. Liphetho tsa liteko li bonts'a hore mokelikeli oa seretse oa motsoako oa seretse sa samente o kopantsoeng le SBC o lokiselitsoeng ka ho sebelisa cellulose ea microcrystalline e nang le tekanyo ea polymerization Dp <96 (boima ba molek'hule <15552) e kholo ho feta 180 mm (e leng kholo ho feta ntle le ho fokotsa metsi) . benchmark fluidity), e bontšang hore SBC e ka lokisoa ka ho sebelisa selulose e nang le boima ba molek'hule bo ka tlase ho 15552, le tekanyo e itseng ea ho fokotsa metsi e ka fumanoa; SBC e lokiselitsoe ka ho sebelisa selulose ea microcrystalline e nang le tekanyo ea polymerization ea 45 (boima ba limolek'hule: 7290), 'me e ekeletsoa motsoako oa konkreite , metsi a lekantsoeng a seretse ke a maholo ka ho fetisisa, kahoo ho nkoa hore selulose e nang le tekanyo ea polymerization. e ka bang 45 e loketse ka ho fetisisa bakeng sa ho lokisoa ha SBC; ha tekanyo ea polymerization ea lihlahisoa tse tala e le kholo ho feta 45, metsi a seretse a fokotseha butle-butle, ho bolelang hore tekanyo ea ho fokotsa metsi e fokotseha. Lebaka ke hore ha boima ba limolek'hule bo le boholo, ka lehlakoreng le leng, viscosity ea tsamaiso ea motsoako e tla eketseha, ho tšoana ha samente ho tla senyeha, 'me ho hasana ka konkreite ho tla lieha, ho tla ama phello ea ho hasana; ka lehlakoreng le leng, ha boima ba limolek'hule bo le boholo, Li-macromolecules tsa superplasticizer li ka har'a li-coil conformation, tse batlang li le thata ho li bapisa holim'a likaroloana tsa samente. Empa ha tekanyo ea polymerization ea lihlahisoa tse tala e le ka tlase ho 45, le hoja sebabole (sebaka sa ho fetola) sa sehlahisoa se batla se le seholo, metsi a motsoako oa seretse a qala ho fokotseha, empa ho fokotseha ho nyane haholo. Lebaka ke hore ha boima ba limolek'hule tsa sesebelisoa se fokotsang metsi bo le nyane, le hoja phallo ea limolek'hule e le bonolo ebile e na le mongobo o motle, lebelo la adsorption la molek'hule le leholo ho feta la molek'hule, 'me ketane ea lipalangoang tsa metsi e khutšoanyane haholo, 'me khohlano pakeng tsa likaroloana e kholo, e leng kotsi ho konkreite. Phello ea ho hasana ha e ntle joaloka ea ho fokotsa metsi ka boima bo boholo ba molek'hule. Ka hona, ke habohlokoa haholo ho laola ka nepo boima ba limolek'hule tsa sefahleho sa kolobe (karolo ea cellulose) ho ntlafatsa ts'ebetso ea ho fokotsa metsi.

3.3 Phello ea maemo a karabelo mosebetsing o fokotsang metsi oa sehlahisoa

E fumanoa ka liteko hore ho phaella ho tekanyo ea polymerization ea MCC, karolelano ea li-reactants, mocheso oa karabelo, ts'ebetso ea lisebelisoa tse tala, nako ea tlhahiso ea lihlahisoa, le mofuta oa moemeli oa ho emisa kaofela li ama ts'ebetso ea ho fokotsa metsi ea sehlahisoa.

3.3.1 Karo-karolelano ea li-reactant

(1) Tekanyetso ea BS

Tlas'a maemo a khethiloeng ke mekhoa e meng ea ts'ebetso (tekanyo ea polymerization ea MCC ke 45, n(MCC):n(NaOH) = 1: 2.1, moemeli ea emisang ke isopropanol, nako ea ts'ebetso ea cellulose mocheso oa kamore ke 2h, mocheso oa motsoako ke 80 ° C, 'me nako ea ho kopanya ke 5h), ho batlisisa phello ea palo ea etherification agent 1,4-butane sultone (BS) ka tekanyo ea ho fetola lihlopha tsa butanesulfonic acid tsa sehlahisoa le ho phalla ha metsi. seretse.

Ho ka bonoa hore ha palo ea BS e ntse e eketseha, tekanyo ea ho fetola lihlopha tsa butanesulfonic acid le ho phalla ha seretse ho eketseha haholo. Ha karolelano ea BS ho MCC e fihla ho 2.2: 1, metsi a DS le seretse a fihla holimo. boleng, ho nkoa hore ts'ebetso ea ho fokotsa metsi ke eona e molemo ka ho fetisisa nakong ena. Boleng ba BS bo ile ba tsoela pele ho eketseha, 'me bobeli ba tekanyo ea ho fetola le ho phalla ha seretse ho ile ha qala ho fokotseha. Lebaka ke hobane ha BS e le ngata haholo, BS e tla itšoara ka NaOH ho hlahisa HO-(CH2)4SO3Na. Ka hona, pampiri ena e khetha tekanyo e nepahetseng ea thepa ea BS ho MCC e le 2.2:1.

(2) Tekanyetso ea NaOH

Tlas'a maemo a khethiloeng ke mekhoa e meng ea ts'ebetso (tekanyo ea polymerization ea MCC ke 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. Moemeli oa ho emisa ke isopropanol, nako ea ts'ebetso ea cellulose mocheso oa kamore ke 2h, mocheso oa motsoako ke 80 ° C, 'me nako ea ho kopanya ke 5h), ho batlisisa phello ea palo ea sodium hydroxide ka tekanyo ea ho fetola lihlopha tsa butanesulfonic acid sehlahisoa le ho phalla ha seretse.

Ho ka bonoa hore, ka keketseho ea palo ea phokotso, tekanyo ea ho kenya sebaka sa SBC e eketseha ka potlako, 'me e qala ho fokotseha ka mor'a ho fihla boleng bo phahameng ka ho fetisisa. Lebaka ke hore, ha litaba tsa NaOH li phahame, ho na le metheo e mengata ea mahala tsamaisong, 'me monyetla oa ho arabela ka mahlakoreng oa eketseha, e leng se etsang hore mahlahana a mangata a etherification (BS) a kenye letsoho liketsong tsa mahlakoreng, kahoo a fokotsa tekanyo ea ho kenya sebaka sa sulfonic. lihlopha tse nang le asiti sehlahisoa. Ka mocheso o phahameng, ho ba teng ha NaOH e ngata ho tla boela ho fokolise cellulose, 'me ts'ebetso ea ho fokotsa metsi ea sehlahisoa e tla ameha ka tekanyo e tlaase ea polymerization. Ho ea ka liphetho tsa liteko, ha tekanyo ea molar ea NaOH ho MCC e ka ba 2.1, tekanyo ea ho fetola ke eona e kholo ka ho fetisisa, kahoo pampiri ena e etsa qeto ea hore karolelano ea molar ea NaOH ho MCC ke 2.1: 1.0.

3.3.2 Phello ea mocheso oa karabelo mosebetsing oa ho fokotsa metsi a sehlahisoa

Tlas'a maemo a khethiloeng ke mekhoa e meng ea ts'ebetso (tekanyo ea polymerization ea MCC ke 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, moemeli ea emisang ke isopropanol,' me nako ea ts'ebetso ea cellulose ka mocheso oa kamore ke 2h Nako ea 5h), tšusumetso ea mocheso oa motsoako oa motsoako ka tekanyo ea ho fetola lihlopha tsa butanesulfonic acid sehlahisoa.

Hoa hlokomeleha hore ha mocheso oa karabelo o ntse o eketseha, tekanyo ea sulfonic acid substitution DS ea SBC butle-butle ea eketseha, empa ha mocheso oa karabelo o feta 80 °C, DS e bontša mokhoa oa ho theoha. Karabelo ea etherification pakeng tsa 1,4-butane sultone le selulose ke karabelo ea endothermic, 'me ho eketsa mocheso oa karabelo ho molemo ho karabelo lipakeng tsa sehlopha sa etherifying le cellulose hydroxyl, empa ka keketseho ea mocheso, phello ea NaOH le selulose butle-butle lia eketseha. . E ba matla, e etsa hore selulose e fokotsehe le ho oa, e leng se fellang ka ho fokotseha ha boima ba limolek'hule tsa cellulose le ho hlahisa tsoekere e nyenyane ea molek'hule. Karabelo ea limolek'hule tse joalo tse nang le li-etherifying agents li batla li le bonolo, 'me li-etherifying agents li tla jeoa, tse amang tekanyo ea ho nkela sehlahisoa sebaka. Ka hona, thesis ena e nka hore mocheso o nepahetseng ka ho fetisisa oa karabelo bakeng sa karabelo ea etherification ea BS le selulose ke 80 ℃.

3.3.3 Phello ea nako ea ts'ebetso ts'ebetsong e fokotsang metsi a sehlahisoa

Nako ea karabelo e arotsoe ka ts'ebetso ea mocheso oa kamore ea lisebelisoa tse tala le nako ea ho kopanya mocheso oa lihlahisoa.

(1) Nako ea ho kenya mocheso oa kamore ea lisebelisoa tse tala

Tlas'a maemo a holimo a holimo a ts'ebetso (MCC degree ea polymerization ke 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, moemeli ea emisang ke isopropanol, mocheso oa motsoako oa motsoako ke 80 ° C, sehlahisoa. Mocheso o tsitsitseng oa nako ea 5h), etsa lipatlisiso ka tšusumetso ea nako ea ho kenya mocheso oa kamore ka tekanyo ea ho kenya sebaka sa sehlahisoa sa butanesulfonic acid.

Ho ka bonoa hore tekanyo ea ho kenya sebaka sa sehlopha sa butanesulfonic acid ea sehlahisoa sa SBC e eketseha pele ebe e fokotseha ka ho lelefatsa nako ea ts'ebetso. Lebaka la ho hlahloba e ka 'na ea e-ba hore ka ho eketseha ha nako ea ketso ea NaOH, ho senyeha ha selulose ho tebile. Fokotsa boima ba limolek'hule tsa cellulose ho hlahisa tsoekere e nyane ea molek'hule. Karabelo ea limolek'hule tse joalo tse nang le li-etherifying agents li batla li le bonolo, 'me li-etherifying agents li tla jeoa, tse amang tekanyo ea ho nkela sehlahisoa sebaka. Ka hona, pampiri ena e nka hore nako ea ts'ebetso ea mocheso oa kamore ea lisebelisoa tse tala ke 2h.

(2) Nako ea ho kopanya lihlahisoa

Tlas'a maemo a nepahetseng a ts'ebetso e kaholimo, phello ea nako ea ts'ebetso ka mocheso oa kamore ka tekanyo ea ho nkela sebaka sa sehlopha sa butanesulfonic acid se ile sa hlahlojoa. Hoa hlokomeleha hore ka ho lelefatsa nako ea ho arabela, tekanyo ea ho fetola e qala ho eketseha, empa ha nako ea ho arabela e fihla ho 5h, DS e bontša mokhoa oa ho theoha. Sena se amana le motheo oa mahala o teng karabelong ea etherification ea cellulose. Ka lithempereichara tse phahameng, ho lelefatsa nako ea karabelo ho lebisa keketsehong ea tekanyo ea alkali hydrolysis ea selulose, ho khutsufatsoa ha ketane ea limolek'hule tsa cellulose, ho fokotseha ha boima ba limolek'hule tsa sehlahisoa, le keketseho ea karabelo ea lehlakore, e bakang ho nkela sebaka. tekanyo ea fokotseha. Tekong ena, nako e loketseng ea ho kopanya ke 5h.

3.3.4 Phello ea mofuta oa sesebelisoa se emisang ts'ebetso e fokotsang metsi ea sehlahisoa.

Tlas'a maemo a nepahetseng a ts'ebetso (MCC polymerization degree ke 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, nako ea ts'ebetso ea lisebelisoa tse tala mocheso oa kamore ke 2h, nako ea ho kopanya mocheso o sa feleng. ea lihlahisoa ke 5h, le synthesis karabelo mocheso 80 ℃), ka ho latellana khetha isopropanol, ethanol, n-butanol, ethyl acetate le petroleum ether e le suspending agents, 'me ba buisana ka tšusumetso ea bona ka tshebetso ya ho fokotsa metsi a sehlahisoa.

Ho hlakile hore isopropanol, n-butanol le ethyl acetate kaofela li ka sebelisoa e le moemeli oa ho emisa karabelong ena ea etherification. Karolo ea moemeli ea emisang, ntle le ho hasanya li-reactants, e ka laola mocheso oa karabelo. Sebaka se belang sa isopropanol ke 82.3 ° C, kahoo isopropanol e sebelisoa e le moemeli ea emisang, mocheso oa tsamaiso o ka laoloa haufi le mocheso o motle oa ho arabela, le tekanyo ea ho kenya sebaka sa lihlopha tsa butanesulfonic acid ka sehlahisoa le ho phalla ha metsi. seretse se batla se phahame; ha ntlha e belang ea ethanol e phahame haholo Botlaaseng, mocheso oa karabelo ha o finyelle litlhoko, tekanyo ea ho fetola lihlopha tsa butanesulfonic acid sehlahisoa le metsi a seretse a tlaase; petroleum ether e ka kenya letsoho karabelong, kahoo ha ho sehlahisoa se qhalakaneng se ka fumanoang.

4 Qetello

(1) Ho sebelisa makhasi a k'hothone joalo ka thepa ea pele e tala,Microcrystalline cellulose (MCC)ka tekanyo e loketseng ea polymerization e ile ea lokisoa, ea sebelisoa ke NaOH, 'me ea itšoara ka 1,4-butane sultone ho lokisetsa metsi a qhibilihang butylsulfonic acid Cellulose ether, ke hore, cellulose-based water reducer. Sebopeho sa sehlahisoa se ne se khetholloa, 'me ho ile ha fumanoa hore ka mor'a ho itšoara ka etherification ea cellulose, ho ne ho e-na le lihlopha tsa sulfonic acid ka ketane ea eona ea limolek'hule, e neng e fetohile sebopeho sa amorphous,' me sehlahisoa sa ho fokotsa metsi se ne se e-na le ho qhibiliha ha metsi hantle;

(2) Ka liteko, ho fumanoa hore ha tekanyo ea polymerization ea cellulose ea microcrystalline e le 45, ts'ebetso ea ho fokotsa metsi ea sehlahisoa se fumanoeng ke eona e ntle ka ho fetisisa; tlas'a boemo ba hore tekanyo ea polymerization ea lihlahisoa tse tala e khethiloe, karo-karolelano ea li-reactants ke n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, nako ea ts'ebetso ea lisebelisoa tse tala mocheso oa kamore ke 2h, mocheso oa motsoako oa lihlahisoa ke 80 ° C, 'me nako ea ho kopanya ke 5h. Ts'ebetso ea metsi e nepahetse.