Супер упијајући материјал од целулозног етра

Проучавани су процес и перформансе производа карбоксиметил целулозе умрежене помоћу Н,Н-метиленбисакриламида за добијање суперапсорбентне смоле, а дискутована је концентрација алкалија, количина агенса за умрежавање, алкална етерификација и растварач. Утицај дозирања на учинак упијања воде производа. Објашњен је механизам адсорпције смоле која упија воду у воду. Истраживања су показала да вредност задржавања воде (ВРВ) овог производа достиже 114мл/г.

Кључне речи:целулозни етар; метиленбисакриламид; припрема

1、Увод

Суперупијајућа смола је полимерни материјал са јаким хидрофилним групама и одређеним степеном умрежавања. Уобичајени материјали који упијају воду као што су папир, памук и конопља имају ниску стопу апсорпције воде и слаб капацитет задржавања воде, док супер-упијајуће смоле могу да апсорбују воду десетине пута већу од сопствене тежине, а гел који се формира након упијања воде неће чак ни дехидрирати уз благи притисак. Одличан капацитет задржавања воде. Није растворљив ни у води ни у органским растварачима.

На молекуларном ланцу супер упијајућег материјала направљеног од целулозе постоји велики број хидроксилних група, карбоксилних група и јона натријум хидрата. Након апсорпције воде, вода је окружена хидрофилном макромолекуларном мрежом и може се задржати под спољним притиском. Када вода влажи адсорпциону смолу, између смоле и воде се формира слој полупропусне мембране. Због високе концентрације мобилних јона (На+) у смоли која упија воду, према Доннану'По принципу равнотеже, ова разлика у концентрацији јона може изазвати осмотски притисак. Слаба, формирајући слабу снагу влажења и бубрења, вода пролази кроз овај слој полупропусне мембране и комбинује се са хидрофилним групама и јонима на макромолекулима суперупијајуће смоле, смањујући концентрацију мобилних јона, показујући тиме високу апсорпцију воде и бубрење. Овај процес адсорпције се наставља све док разлика осмотског притиска узрокована разликом у концентрацији мобилних јона не буде једнака отпору даљем ширењу изазваном кохезивном силом молекуларне мреже полимерне смоле. Предности суперупијајуће смоле припремљене од целулозе су: умерена брзина апсорпције воде, брза брзина апсорпције воде, добра отпорност на слану воду, нетоксична, лако се подешава пХ вредност, може се деградирати у природи и ниска цена, тако да има широк спектар опсег употребе. Може се користити као средство за блокирање воде, средство за кондиционирање тла и средство за задржавање воде у индустрији и пољопривреди. Поред тога, има добре изгледе за развој и примену у здравству, храни, микробиологији и медицини.

2. Експериментални део

2.1 Експериментални принцип

Припрема суперупијајуће смоле од памучних влакана је углавном за формирање умрежене структуре са ниским степеном супституције на кожи влакана. Унакрсно повезивање са једињењима која генерално имају две или више реактивних функционалних група. Функционалне групе способне за умрежавање укључују винил, хидроксил, карбоксил, амид, хлорид киселине, оксиран, нитрил, итд. Однос упијања воде суперапсорбујућих смола припремљених са различитим агенсима за умрежавање је различит. У овом експерименту, Н,Н-метиленбисакриламид се користи као средство за унакрсно повезивање, укључујући следеће кораке:

(1) Целулоза (Рцелл) реагује са алкалним раствором да би се створила алкална целулоза, а реакција алкализације целулозе је брза егзотермна реакција. Снижавање температуре погодује стварању алкалних влакана и може инхибирати њихову хидролизу. Додавање алкохола може повећати поремећај целулозе, што је корисно за алкализацију и накнадну етерификацију.

РцеллОХ+НаОХ→РцеллОНа+Х2О

(2) Алкална целулоза и монохлоросирћетна киселина стварају натријум карбоксиметил целулозу, а реакција етерификације припада реакцији нуклеофилне супституције:

РцеллОНа+ЦлЦХ2ЦООНа→РцеллОЦХ2ЦООНа+НаЦл

(3) Н,Н-метиленбисакриламид умрежен да би се добила супер упијајућа смола. Пошто још увек постоји велики број хидроксилних група на молекуларном ланцу карбоксиметил влакана, под дејством могу се покренути јонизација хидроксилне групе целулозе и јонизација акрилоил двоструке везе на молекулском ланцу Н,Н-метиленбисакриламида. алкалне катализе, а затим до умрежавања између целулозних молекулских ланаца долази преко Мајклове кондензације, и одмах се подвргава размени протона са водом да би постала у води нерастворљива целулозна суперапсорбујућа смола.

2.2 Сировине и инструменти

Сировине: упијајући памук (исјечен на линтере), натријум хидроксид, монохлоросирћетна киселина, Н, Н-метиленбисакриламид, апсолутни етанол, ацетон.

Инструменти: балон са три грла, електрично мешање, рефлукс кондензатор, балон за усисни филтер, Бухнеров левак, пећ за вакуум сушење, вакуум пумпа за циркулациону воду.

2.3 Начин припреме

2.3.1 Алкалинизација

У боцу са три грла додати 1 г упијајућег памука, затим додати одређену количину раствора натријум хидроксида и апсолутног етанола, одржавати температуру испод собне температуре и мешати неко време.

2.3.2 Етерификација

Додати одређену количину хлорсирћетне киселине и мешати 1 х.

2.3.2 Унакрсно повезивање

У каснијој фази етерификације, Н,Н-метиленбисакриламид је додат у сразмери да се изврши унакрсно повезивање, и мешан на собној температури 2 сата.

2.3.4 Накнадна обрада

Користите глацијалну сирћетну киселину да подесите пХ вредност на 7, исперите со етанолом, исперите воду ацетоном, филтрирајте усисом и сушите у вакууму 4 сата (на око 60°Ц, степен вакуума 8,8 кПа) да би се добио производ беле памучне нити.

2.4 Аналитичко испитивање

Стопа апсорпције воде (ВРВ) се одређује просијавањем, односно 1 г производа (Г) се додаје у чашу која садржи 100 мл дестиловане воде (В1), натопљену 24 сата, филтрира кроз сито од нерђајућег челика од 200 месх , а вода на дну екрана се сакупља (В2). Формула за прорачун је следећа: ВРВ=(В1-В2)/Г.

3. Резултати и дискусија

3.1 Избор услова реакције алкализације

У процесу производње алкалне целулозе дејством памучних влакана и алкалног раствора, процесни услови имају значајан утицај на перформансе производа. Постоји много фактора у реакцији алкализације. Ради погодности посматрања, усвојена је метода ортогоналног дизајна експеримента.

Остали услови: Растварач је 20мл апсолутног етанола, однос алкалије и агенса за етерификацију (мол/мд) је 3:1, а агенс за умрежавање је 0,05г.

Експериментални резултати показују да: примарни и секундарни однос: Ц>А>Б, најбољи однос: А3Б3Ц3. Концентрација лужине је најважнији фактор у реакцији алкализације. Висока концентрација лужине погодује стварању алкалне целулозе. Међутим, треба напоменути да што је већа концентрација лужине, то је већи садржај соли припремљене суперупијајуће смоле. Због тога, када перете со етанолом, оперите је неколико пута како бисте били сигурни да је со у производу уклоњена, како не би утицали на способност упијања воде производа.

3.2 Утицај дозе средства за умрежавање на производ ВРВ

Експериментални услови су: 20 мл апсолутног етанола, однос алкалије и агенса за етерификацију 2,3:1, 20 мл лужине и 90 минута алкализације.

Резултати су показали да количина агенса за унакрсно повезивање утиче на степен умрежавања ЦМЦ-На. Прекомерно умрежавање доводи до чврсте мрежне структуре у простору производа, коју карактерише ниска стопа апсорпције воде и слаба еластичност након апсорпције воде; када је количина средства за умрежавање мала, умрежавање је непотпуно, а постоје производи растворљиви у води, који такође утичу на брзину апсорпције воде. Када је количина агенса за унакрсно повезивање мања од 0,06 г, брзина апсорпције воде се повећава са повећањем количине средства за умрежавање, када је количина агенса за унакрсно повезивање већа од 0,06 г, брзина апсорпције воде се смањује са количином средства за умрежавање. Према томе, доза средства за умрежавање је око 6% масе памучних влакана.

3.3 Утицај услова етерификације на производ ВРВ

Експериментални услови су: концентрација алкалија 40%; запремина алкалије 20мл; апсолутни етанол 20мл; доза средства за умрежавање 0,06 г; алкализација 90мин.

Из формуле хемијске реакције, алкално-етарски однос (НаОХ:ЦИЦХ2-ЦООХ) би требало да буде 2:1, али стварна количина употребљене алкалије је већа од овог односа, јер се у реакционом систему мора гарантовати одређена концентрација слободне алкалије. , јер: извесно Већа концентрација слободне базе погодује завршетку реакције алкализације; реакција унакрсног повезивања мора да се изведе у алкалним условима; неке нежељене реакције троше алкалије. Међутим, ако се количина алкалија дода превише, алкално влакно ће бити озбиљно деградирано, а истовремено ће се смањити ефикасност агенса за етерификацију. Експерименти показују да је однос алкалије према етру око 2,5:1.

3.4 Утицај количине растварача

Експериментални услови су: концентрација алкалија 40%; алкална доза 20мл; алкално-етарски однос 2,5:1; доза средства за унакрсно повезивање 0,06 г, алкализација 90 мин.

Растварач безводни етанол игра улогу дисперговања, хомогенизације и одржавања стања суспензије система, што је корисно за дисперговање и преношење топлоте ослобођене током формирања алкалне целулозе и може смањити реакцију хидролизе алкалне целулозе, чиме се добија уједначена целулоза . Међутим, ако је количина додатог алкохола превелика, алкални и натријум монохлорацетат ће се растворити у њему, концентрација реактаната ће се смањити, брзина реакције ће се смањити, а то ће такође имати негативан утицај на накнадно умрежавање. Када је количина апсолутног етанола 20 мл, вредност ВРВ је велика.

Укратко, најпогоднији услови за припрему суперупијајуће смоле од упијајућег памука алкализоване и етерификоване карбоксиметилцелулозе умрежене Н,Н-метиленбисакриламидом су: концентрација алкалија 40%, без растварача 20мл воде и етанола, однос алкалија и етанола је 2,5:1, а доза средства за умрежавање је 0,06г (6% количине памучног линтера).