Нејонски етар целулозе гасном хроматографијом

Гасном хроматографијом одређен је садржај супституената у нејонском целулозном етру, а резултати су упоређени са хемијском титрацијом у погледу дуготрајности, рада, тачности, поновљивости, цене итд. и разматрана је температура колоне. Утицај хроматографских услова као што је дужина колоне на ефекат раздвајања. Резултати показују да је гасна хроматографија аналитичка метода вредна популаризације.
Кључне речи: нејонски етар целулозе; гасна хроматографија; садржај супституента

У нејонске етре целулозе спадају метилцелулоза (МЦ), хидроксипропилметилцелулоза (ХПМЦ), хидроксиетилцелулоза (ХЕЦ) итд. Ови материјали имају широку примену у медицини, храни, нафти итд. Пошто садржај супституената има велики утицај на перформансе не- јонских целулозних етарских материјала потребно је тачно и брзо одредити садржај супституената. Тренутно већина домаћих произвођача усваја традиционалну методу хемијске титрације за анализу, која је радно интензивна и тешко гарантује тачност и поновљивост. Због тога се у овом раду проучава начин одређивања садржаја нејонских супституената етра целулозе гасном хроматографијом, анализирају фактори који утичу на резултате испитивања и добијају се добри резултати.

1. Експеримент
1.1 Инструмент
ГЦ-7800 гасни хроматограф, произвођача Беијинг Пуруи Аналитицал Инструмент Цо., Лтд.
1.2 Реагенси
Хидроксипропил метилцелулоза (ХПМЦ), хидроксиетилцелулоза (ХЕЦ), домаћа; метил јодид, етил јодид, изопропан јодид, јодоводонична киселина (57%), толуен, адипинска киселина, о-ди Толуен је био аналитичке чистоће.
1.3 Одређивање гасном хроматографијом
1.3.1 Услови гасне хроматографије
Колона од нерђајућег челика ((СЕ-30, 3% Цхммосорб, ВАВ ДМЦС); температура коморе за испаравање 200°Ц; детектор: ТЦД, 200°Ц; температура колоне 100°Ц; гас носач: Х2, 40 мЛ/мин.
1.3.2 Припрема стандардног раствора
(1) Припрема унутрашњег стандардног раствора: Узмите око 6,25 г толуена и ставите у одмерни балон од 250 мЛ, разблажите до ознаке о-ксилелом, добро промућкајте и оставите на страну.
(2) Припрема стандардног раствора: различити узорци имају одговарајуће стандардне растворе, а ХПМЦ узорци су овде узети као пример. У одговарајућу бочицу додајте одређену количину адипинске киселине, 2 мЛ јодоводоничне киселине и раствор интерног стандарда и прецизно одмерите бочицу. Додајте одговарајућу количину јодоизопропана, измерите је и израчунајте количину доданог јодоизопропана. Поново додати метил јодид, измерити једнако, израчунати количину која додаје метил јодид. Вибрирајте у потпуности, оставите да одстоји ради раслојавања и држите га даље од светлости за каснију употребу.
1.3.3 Припрема раствора узорка
Прецизно одмерити 0,065 г сувог ХПМЦ узорка у реактор са дебелим зидовима од 5 мЛ, додати једнаку тежину адипинске киселине, 2 мЛ раствора интерног стандарда и јодоводоничне киселине, брзо затворити реакциону боцу и прецизно је измерити. Протресите и загревајте на 150°Ц 60 минута, протресајући правилно током периода. Охладите и измерите. Ако је губитак тежине пре и после реакције већи од 10 мг, раствор узорка је неважећи и раствор треба поново припремити. Након што је раствор узорка остављен да одстоји ради стратификације, пажљиво извуците 2 μЛ раствора горње органске фазе, убризгајте га у гасни хроматограф и снимите спектар. Остали нејонски узорци целулозног етра су третирани слично као ХПМЦ.
1.3.4 Принцип мерења
Узимајући ХПМЦ као пример, то је мешани етар целулозе алкил хидроксиалкил, који се заједно загрева са јодоводоничном киселином да би се разбиле све метоксил и хидроксипропокси етарске везе и створио одговарајући јодоалкан.
Под високом температуром и херметичким условима, са адипинском киселином као катализатором, ХПМЦ реагује са јодоводоничном киселином, а метоксил и хидроксипропоксил се претварају у метил јодид и изопропан јодид. Користећи о-ксилен као апсорбент и растварач, улога катализатора и апсорбента је да промовише потпуну реакцију хидролизе. Толуен се бира као раствор интерног стандарда, а као стандардни раствор се користе метил јодид и изопропан јодид. Према површинама пикова интерног стандарда и стандардног раствора може се израчунати садржај метоксила и хидроксипропоксила у узорку.

2. Резултати и дискусија
Хроматографска колона коришћена у овом експерименту је неполарна. Према тачки кључања сваке компоненте, вршни ред је метил јодид, изопропан јодид, толуен и о-ксилен.
2.1 Поређење између гасне хроматографије и хемијске титрације
Одређивање садржаја метоксила и хидроксипропоксила у ХПМЦ хемијском титрацијом је релативно зрело и тренутно постоје две најчешће коришћене методе: метода фармакопеје и побољшана метода. Међутим, обе ове две хемијске методе захтевају припрему велике количине раствора, операција је компликована, дуготрајна и на њу у великој мери утичу спољни фактори. Релативно говорећи, гасна хроматографија је веома једноставна, лака за учење и разумевање.
Резултати садржаја метоксила (в1) и садржаја хидроксипропоксила (в2) у ХПМЦ су одређени гасном хроматографијом и хемијском титрацијом. Види се да су резултати ове две методе веома блиски, што указује да обе методе могу гарантовати тачност резултата.
Упоређујући хемијску титрацију и гасну хроматографију у смислу потрошње времена, лакоће рада, поновљивости и цене, резултати показују да је највећа предност фазне хроматографије погодност, брзина и висока ефикасност. Нема потребе да се припрема велика количина реагенаса и раствора, а за мерење узорка потребно је само више од десет минута, а стварно уштеђено време биће веће од статистике. У методи хемијске титрације људска грешка у процени крајње тачке титрације је велика, док на резултате теста гасне хроматографије мање утичу људски фактори. Штавише, гасна хроматографија је техника раздвајања која одваја производе реакције и квантификује их. Ако може да сарађује са другим мерним инструментима, као што су ГЦ/МС, ГЦ/ФТИР, итд., може се користити за идентификацију неких сложених непознатих узорака (модификована влакна) Обични етарски производи) су веома повољни, што је неупоредиво са хемијском титрацијом . Поред тога, поновљивост резултата гасне хроматографије је боља од оне хемијске титрације.
Недостатак гасне хроматографије је висок трошак. Трошкови од успостављања гасне хроматографске станице до одржавања инструмента и избора хроматографске колоне су већи него код методе хемијске титрације. Различите конфигурације инструмената и услови испитивања такође ће утицати на резултате, као што су тип детектора, хроматографска колона и избор стационарне фазе, итд.
2.2 Утицај услова гасне хроматографије на резултате одређивања
За експерименте са гасном хроматографијом, кључно је одредити одговарајуће хроматографске услове да би се добили тачнији резултати. У овом експерименту као сировине су коришћене хидроксиетилцелулоза (ХЕЦ) и хидроксипропилметилцелулоза (ХПМЦ), а проучаван је утицај два фактора, температуре колоне и дужине колоне.
Када је степен раздвајања Р ≥ 1,5, то се назива потпуним одвајањем. Према одредбама „Кинеске фармакопеје“, Р треба да буде већи од 1,5. У комбинацији са температуром колоне на три температуре, резолуција сваке компоненте је већа од 1,5, што испуњава основне захтеве за раздвајање, који су Р90°Ц>Р100°Ц>Р110°Ц. Узимајући у обзир фактор таилинг фацтор, таилинг фацтор р>1 је таилинг пеак, р<1 је предњи пик, а што је р ближе 1, то је боље перформансе хроматографске колоне. За толуен и етил јодид, Р90°Ц>Р100°Ц>Р110°Ц; о-ксилен је растварач са највишом тачком кључања, Р90°Ц
Утицај дужине колоне на експерименталне резултате показује да се под истим условима мења само дужина хроматографске колоне. У поређењу са набијеним стубом од 3м и 2м, резултати анализе и резолуција колоне од 3м су бољи, а што је дужа колона, то је боља ефикасност колоне. Што је већа вредност, то је поузданији резултат.

3. Закључак
Јодоводонична киселина се користи за уништавање етарске везе нејонског етра целулозе да би се добио мали молекул јодида, који се одваја гасном хроматографијом и квантификује методом интерног стандарда да би се добио садржај супституента. Поред хидроксипропил метилцелулозе, етри целулозе погодни за ову методу укључују хидроксиетил целулозу, хидроксиетил метил целулозу и метил целулозу, а метода обраде узорка је слична.
У поређењу са традиционалном методом хемијске титрације, анализа садржаја супституената нејонског целулозног етра гасном хроматографијом има многе предности. Принцип је једноставан и лако разумљив, операција је згодна и нема потребе за припремањем велике количине лекова и реагенса, што у великој мери штеди време анализе. Резултати добијени овом методом су у складу са онима добијеним хемијском титрацијом.
Приликом анализе садржаја супституената гасном хроматографијом веома је важно одабрати одговарајуће и оптималне хроматографске услове. Генерално, смањење температуре колоне или повећање дужине колоне може ефикасно да побољша резолуцију, али се мора водити рачуна да се компоненте не кондензују у колони због прениске температуре колоне.
Тренутно већина домаћих произвођача још увек користи хемијску титрацију за одређивање садржаја супституената. Међутим, с обзиром на предности и недостатке различитих аспеката, гасна хроматографија је једноставан и брз метод тестирања који вреди промовисати из перспективе развојних трендова.