Аналитичка метода за физичкохемијска својства целулозног етра

Упознати су извор, структура, својства и примена целулозног етра. С обзиром на испитивање индекса физичко-хемијских својстава индустријског стандарда целулозног етра, предложена је рафинирана или побољшана метода, а њена изводљивост је анализирана кроз експерименте.

Кључне речи:целулозни етар; Физичка и хемијска својства; Аналитичка метода; Експериментално испитивање

Целулоза је најзаступљеније природно полимерно једињење на свету. Низ деривата се може добити хемијском модификацијом целулозе. Етар целулозе је производ целулозе након алкализације, етерификације, прања, пречишћавања, млевења, сушења и других корака. Главне сировине целулозног етра су памук, капок, бамбус, дрво итд., Међу којима је садржај целулозе у памуку највећи, до 90 ~ 95%, идеална је сировина за производњу целулозног етра, а Кина је велика земља производње памука, која такође у одређеној мери промовише развој кинеске индустрије целулозног етра. Тренутно, производња, прерада и потрошња влакнастог етра су водећи у свету.

Целулоза етар у прехрамбеној, медицини, козметици, грађевинским материјалима, папиру и другим индустријама има широк спектар примена. Има карактеристике растворљивости, вискозности, стабилности, нетоксичности и биокомпатибилности. Стандард за испитивање целулозног етра ЈЦТ 2190-2013, укључујући финоћу изгледа целулозног етра, стопу губитка суве тежине, сулфатни пепео, вискозитет, пХ вредност, пропусност и друге физичке и хемијске индикаторе. Међутим, када се целулозни етар примењује у различитим индустријама, поред физичке и хемијске анализе, ефекат примене целулозног етра у овом систему може се даље тестирати. На пример, задржавање воде у грађевинској индустрији, малтерској конструкцији итд.; Адхезија индустрије лепкова, мобилност, итд.; Дневна покретљивост хемијске индустрије, адхезија итд. Физичка и хемијска својства целулозног етра одређују подручје његове примене. Физичка и хемијска анализа целулозног етра је неопходна за производњу, прераду или употребу. На основу ЈЦТ 2190-2013, овај рад предлаже три шеме рафинирања или побољшања за анализу физичко-хемијских својстава целулозног етра и проверава њихову изводљивост кроз експерименте.

1. Стопа губитка тежине на суву

Стопа губитка тежине сушењем је најосновнији индекс целулозног етра, који се назива и садржај влаге, који се односи на његове ефективне компоненте, рок трајања и тако даље. Стандардна метода тестирања је метода тежине у пећници: око 5 г узорака је извагано и стављено у боцу за вагање чија дубина не прелази 5 мм. Поклопац боце је стављен у рерну, или је поклопац боце полуотворен и сушен на 105 ° Ц ± 2 ° Ц током 2 сата. Затим је поклопац из боце извађен и охлађен на собну температуру у сушари, измерен и сушен у пећници 30 мин.

Потребно је 2 ~ 3 сата да се детектује садржај влаге у узорку овом методом, а садржај влаге је повезан са другим индексима и припремом раствора. Многи индекси се могу извршити тек након што је завршен тест садржаја влаге. Због тога овај метод у многим случајевима није погодан за практичну употребу. На пример, производна линија неких фабрика целулозног етра треба брже да открије садржај воде, тако да могу користити друге методе за откривање садржаја воде, као што је брзи мерач влаге.

Према стандардној методи детекције садржаја влаге, према претходном практичном експерименталном искуству, генерално је потребно да се узорак осуши до константне тежине на 105℃, 2,5х.

Резултати испитивања различитог садржаја влаге целулозног етра у различитим условима испитивања. Може се видети да су резултати испитивања од 135℃ и 0,5 х најближи резултатима стандардне методе на 105℃ и 2,5 х, а одступање резултата брзомерача влаге је релативно велико. Након што су објављени експериментални резултати, два услова детекције од 135℃, 0,5 х и 105℃, 2,5 х стандардне методе су настављена да се посматрају дуго времена, а резултати се и даље нису много разликовали. Стога је изводљива метода испитивања од 135 ℃ и 0,5 х, а време испитивања садржаја влаге може се скратити за око 2 х.

2. Сулфатни пепео

Сулфатни пепео целулозни етар је важан индекс, директно повезан са његовим активним саставом, чистоћом и тако даље. Стандардна метода испитивања: Осушити узорак на 105℃±2℃ за резерву, одмерити око 2 г узорка у лончић који је спаљен равно и константне тежине, ставити лончић на грејну плочу или електричну пећ и полако загревати док узорак је потпуно карбонизован. После хлађења лончића, додаје се 2 мл концентроване сумпорне киселине, а остатак се навлажи и загрева полако док се не појави бели дим. Лончић се ставља у муффле пећ и сагорева на 750°Ц ±50°Ц 1 х. Након сагоревања, лончић се извади и охлади на собну температуру у сушари и измери.

Може се видети да стандардна метода користи велику количину концентроване сумпорне киселине у процесу сагоревања. Након загревања, дими се велика количина испарене концентроване сумпорне киселине. Чак и ако се ради у одводу, то ће имати озбиљан утицај на животну средину унутар и ван лабораторије. У овом раду се користе различити етри целулозе за детекцију пепела у складу са стандардном методом без додавања концентроване сумпорне киселине, а резултати испитивања су упоређени са нормалном стандардном методом.

Види се да постоји одређени јаз у резултатима детекције ове две методе. На основу ових оригиналних података, у раду се израчунава вишекратник јаза од два у приближном опсегу од 1,35 ~ 1,39. То јест, ако се резултат испитивања методе без сумпорне киселине помножи са коефицијентом од 1,35 ~ 1,39, резултат теста пепела са сумпорном киселином може се грубо добити. Након објављивања експерименталних резултата, два услова детекције су дуго упоређивана, а резултати су остали отприлике у овом коефицијенту. Показује да се ова метода може користити за тестирање чистог етар пепела целулозе. Ако постоје појединачни посебни захтеви, треба користити стандардну методу. Пошто комплексни целулозни етар додаје различите материјале, овде се неће расправљати. У контроли квалитета целулозног етра, коришћење методе испитивања пепела без концентроване сумпорне киселине може смањити загађење унутар и ван лабораторије, смањити време експеримента, потрошњу реагенса и смањити могуће опасности од несрећа узрокованих процесом експеримента.

3, претходна обрада тестног узорка садржаја групе целулозног етра

Групни садржај је један од најважнијих индекса целулозног етра, који директно одређује хемијска својства целулозног етра. Групни тест садржаја се односи на целулозни етар под дејством катализатора, загревање и крекирање у затвореном реактору, а затим екстракцију и убризгавање производа у гасни хроматограф ради квантитативне анализе. Процес пуцања загревањем групног садржаја у овом раду назива се предтретман. Стандардна метода претходног третмана је: измерити 65 мг осушеног узорка, додати 35 мг адипинске киселине у реакциону боцу, апсорбовати 3,0 мл течности унутрашњег стандарда и 2,0 мл јодоводоничне киселине, укапати у реакциону боцу, добро поклопити и измерити. Протресите реакциону боцу руком 30с, ставите реакциону боцу у метални термостат на 150℃±2℃ 20мин, извадите је и протресите 30С, а затим загревајте 40мин. Након хлађења на собну температуру, губитак тежине не треба да буде већи од 10 мг. У супротном, раствор узорка треба поново припремити.

Стандардна метода загревања се користи у реакцији загревања металног термостата, у стварној употреби, температурна разлика сваког реда металне купке је велика, резултати су веома лоша поновљивост, и зато што је реакција пуцања загревања јача, често због реакциони поклопац боце није строго цурење и цурење гаса, постоји одређени ризик. У овом раду, кроз дуготрајно испитивање и посматрање, метода предтретмана је промењена на: коришћење стаклене реакционе боце, са чепом од бутил гуме чврсто, и полипропиленском траком отпорном на топлоту која је омотала интерфејс, а затим ставите реакциону боцу у посебан мали цилиндар , добро поклопити, на крају ставити у загрејану рерну. Реакциона боца са овом методом неће пропуштати течност или ваздух, а безбедна је и лака за руковање када се реагенс добро протресе током реакције. Употреба електричног загревања пећи за сушење може учинити сваки узорак равномерно загрејан, резултат је добра поновљивост.

4. Резиме

Експериментални резултати показују да су побољшане методе детекције целулозног етра поменуте у овом раду изводљиве. Коришћење услова у овом раду за тестирање брзине губитка тежине сушењем може побољшати ефикасност и скратити време тестирања. Коришћење пепела за испитивање сагоревања без сумпорне киселине може смањити загађење у лабораторији; Метода пећи која се користи у овом раду као метода предтретмана теста садржаја целулозног етра може учинити предтретман ефикаснијом и безбеднијом.