1, идентификација методе хидроксипропил метил целулозе
(1) Узмите 1,0 г узорка, загрејану воду (80~90℃) 100мЛ, непрестано мешајте и охладите у вискозну течност у леденом купатилу; У епрувету ставити 2мЛ течности, уз зид епрувете полако додати 1мЛ раствора сумпорне киселине 0,035% антрона и оставити 5мин. Зелени прстен се појављује на граници између две течности.
(2) Узмите одговарајућу количину горе поменуте слузи која се користи за идентификацију (ⅰ) и сипајте је на стаклену плочу. Након што вода испарава, формира се дуктилни филм.
2, анализа хидроксипропил метил целулозе припреме стандардног раствора
(1) стандардни раствор натријум тиосулфата (0,1 мол/Л, рок важења: месец дана)
Припрема: Прокухајте око 1500мЛ дестиловане воде и охладите до употребе. Измерите 25 г натријум тиосулфата (његова молекулска тежина је 248,17, и покушајте да будете тачни на око 24,817 г када мерите) или 16 г анхидрованог натријум тиосулфата, растворите га у 200 мЛ горе наведене воде за хлађење, разблажите у 1Л и ставите флашу, ставите боцу у мрак и филтрирајте је за употребу након две недеље.
Калибрација: Измерити 0,15 г референтног калијум дихромата печеног до константне тежине, тачно до 0,0002 г. Додати 2г калијум јодида и 20мЛ сумпорне киселине (1+9), добро промућкати, ставити у мрак 10мин, додати 150мЛ воде и 3мл 0,5% раствора скроба индикатора, титрирати са 0,1мол/Л раствора натријум тиосулфата, раствор постаје плави до светло зелене на крајњој тачки. Калијум хромат није додат у слепи експеримент. Процес калибрације је поновљен 2~3 пута и узета је просечна вредност.
Моларна концентрација Ц (мол/Л) стандардног раствора натријум тиосулфата израчуната је на следећи начин:
где је М маса калијум дихромата; В1 је запремина утрошеног натријум тиосулфата, мЛ; В2 је запремина натријум тиосулфата утрошеног у слепом експерименту, мЛ; 49,03 је маса калијум дихромата еквивалентна 1 молу натријум тиосулфата, г.
Након калибрације, додајте мало На2ЦО3 да спречите микробну разградњу.
(2) стандардни раствор НаОХ (0,1 мол/Л, рок важења: месец дана)
Припрема: Око 4,0 г чистог НаОХ за анализу је извагано у чашу и додато је 100 мЛ дестиловане воде да се раствори, затим пребачено у волуметријску тиквицу од 1 Л, а на вагу је додата дестилована вода и стављена на 7-10 дана док се калибрација.
Калибрација: Ставите 0,6~0,8г чистог калијум хидроген фталата осушеног на 120℃ (тачно до 0,0001г) у конусну тиквицу од 250мЛ, додајте 75мЛ дестиловане воде да бисте је растворили, затим додајте 2~3 капи 1% фенола са индикатором горе припремљени раствор натријум хидроксида док не постане благо црвен, а крајња тачка је да боја не избледи у року од 30С. Запишите запремину натријум хидроксида. Процес калибрације је поновљен 2~3 пута и узета је просечна вредност. И урадите празан експеримент.
Концентрација раствора натријум хидроксида израчуната је на следећи начин:
Где је Ц концентрација раствора натријум хидроксида, мол/Л; М представља масу калијум хидроген фталата, Г; В1 је запремина утрошеног натријум хидроксида, мЛ; В2 представља запремину натријум хидроксида утрошеног у слепом експерименту, мЛ; 204.2 је моларна маса калијум хидроген фталата, г по молу.
(3) Разблажену сумпорну киселину (1+9) (Важење: 1 месец)
Уз мешање, пажљиво додати 100 мЛ концентроване сумпорне киселине у 900 мЛ дестиловане воде, додајући полако, уз мешање.
(4) Разблажена сумпорна киселина (1+16,5) (Важење: 2 месеца)
Уз мешање пажљиво додати 100мЛ концентроване сумпорне киселине у 1650мЛ дестиловане воде, полако додајући. Мешајте док идете.
(5) Индикатор скроба (1%, рок важења: 30 дана)
Измерити 1,0 г растворљивог скроба, додати 10 мЛ воде, промешати и убризгати у 100 мЛ кључале воде, лагано кувати 2 минута, ставити и узети супернатант за употребу.
(6) Индикатор скроба
0,5% индикатор скроба се добија узимањем 5 мЛ припремљеног 1% индикаторског раствора скроба и разблаживањем са водом до 10 мЛ.
(7) 30% раствор хром триоксида (важење: 1 месец)
Измерити 60 г хром триоксида и растворити га у 140 мл воде без органске материје.
(8) Раствор калијум ацетата (100г/Л, рок важења: 2 месеца)
10 г зрна анхидрованог калијум ацетата растворено је у 100 мЛ раствора 90 мЛ глацијалне сирћетне киселине и 10 мЛ анхидрида сирћетне киселине.
(9) 25% раствор натријум ацетата (220г/Л, рок важења: 2 месеца)
Растворити 220 г анхидрованог натријум ацетата у води и разблажити до 1000 мЛ.
(10) Хлороводонична киселина (1:1, рок важења: 2 месеца)
Концентровану хлороводоничну киселину помешати са водом у запреминском односу 1:1.
(11) Раствор ацетатног пуфера (пХ=3,5, рок важења: 2 месеца)
Растворити 60мЛ сирћетне киселине у 500мЛ воде, затим додати 100мЛ амонијум хидроксида и разблажити до 1000мЛ.
(12) Раствор за припрему оловног нитрата
159,8 мг оловног нитрата растворено је у 100 мЛ воде која садржи 1 мЛ азотне киселине (густина 1,42 г/цм3), разблажено у 1000 мЛ воде и добро промешано. Припрема и складиштење овог раствора врши се у безоловном стаклу.
(13) Стандардни раствор олова (важење: 2 месеца)
Прецизно мерење од 10 мЛ раствора за припрему оловног нитрата је разблажено водом до 100 мЛ.
(14) 2% раствор хидроксиламин хидрохлорида (период важења: 1 месец)
Растворити 2 г хидроксиламин хидрохлорида у 98 мЛ воде.
(15) Амонијак (5мол/Л, рок трајања: 2 месеца)
175,25 г амонијака је растворено у води и разблажено до 1000 мЛ.
(16) Мешана течност (рок важења: 2 месеца)
Помешати 100 мЛ глицерола, 75 мЛ НаОХ раствора (1 мол/Л) и 25 мЛ воде.
(17) раствор тиоацетамида (4%, рок важења: 2 месеца)
4 г тиоацетамида је растворено у 96 г воде.
(18) Фенантролин (0,1%, рок важења: 1 месец)
Растворити 0,1 г о-фенантролина у 100 мЛ воде.
(19) Кисели калај хлорид (важење: 1 месец)
Растворити 20 г калај хлорида у 50 мЛ концентроване хлороводоничне киселине.
(20) Стандардни пуфер раствор калијум хидроген фталата (пХ 4,0, рок важења: 2 месеца)
10,12 г калијум хидроген фталата (КХЦ8Х4О4) је тачно измерено и сушено на (115±5) ℃ током 2 ~ 3 сата. Разблажите водом до 1000 мл.
(21) Стандардни фосфатни пуфер раствор (пХ 6,8, рок важења: 2 месеца)
3,533 г анхидрованог динатријум хидроген фосфата и 3,387 г калијум дихидроген фосфата сушених на (115±5) ℃ током 2 ~ 3 сата су тачно измерене и разблажене водом до 1000 мЛ.
3, одређивање садржаја групе хидроксипропил метил целулозе
(1) Одређивање садржаја метокси
Одређивање садржаја метокси се заснива на разградњи хидројодатне киселине загревањем са тестом који садржи метокси да би се добио испарљиви метан јодид (тачка кључања 42,5 °Ц). Метан јодид се дестилује са азотом у ауторакционом раствору. Након испирања ради уклањања ометајућих супстанци (ХИ, И2 и Х2С), пара јод-метана се апсорбује раствором калијум ацетата сирћетне киселине који садржи Бр2 да би се формирао ИБр, а затим се оксидује у јодну киселину. Након дестилације, супстанце у акцептору се пребацују у боце са јодом и разблажују водом. Након додавања мравље киселине за уклањање вишка Бр2, додају се КИ и Х2СО4. Садржај метокси се може израчунати титрирањем 12 са раствором На2С2О3. Једначина реакције се може изразити на следећи начин.
Уређај за мерење садржаја метокси је приказан на слици 7-6.
У 7-6 (а), А је тиквица са округлим дном од 50 мЛ повезана катетером. Уско грло је вертикално опремљено равном ваздушном кондензационом цеви Е, дужине око 25 цм и унутрашњег пречника 9 мм. Горњи крај цеви је савијен у стаклену капиларну цев са излазом надоле и унутрашњим пречником од 2 мм. Слика 7-6 (б) приказује побољшани уређај. 1 је реакциона боца, која је тиквица са округлим дном од 50 мЛ, а цев за азот је са леве стране. 2 је вертикална кондензациона цев; 3 је чистач који садржи течност за прање; 4 је апсорпциона цев. Највећа разлика између уређаја и методе фармакопеје је у томе што су два апсорбера фармакопејске методе комбинована у један, што може смањити губитак коначног апсорпционог раствора. Поред тога, течност за прање у скруберу се такође разликује од методе фармакопеје, а то је дестилована вода, а побољшани уређај је мешавина раствора кадмијум сулфата и раствора натријум тиосулфата, који може лакше да адсорбује нечистоће у дестилованом гасу.
Пипета за инструменте: 5мЛ (5), 10мЛ (1); Бирета: 50мЛ; Боца за мерење јода: 250мЛ; Анализирајте равнотежу.
Реагенс фенол (јер је чврста материја, па ће се спојити пре храњења); Угљен диоксид или азот; Хидројодатна киселина (45%); Анализа чистог; Раствор калијум ацетата (100г/Л); Бром: аналитички чист; Мравља киселина: аналитички чиста; 25% раствор натријум ацетата (220г/Л); КИ: аналитичка чистоћа; Разблажена сумпорна киселина (1+9); Стандардни раствор натријум тиосулфата (0,1 мол/Л); Индикатор фенолфталеина; 1% раствор етанола; Индикатор скроба: 0,5% скроба у води; Разблажена сумпорна киселина (1+16,5); 30% раствор хром триоксида; Вода без органских материја: додати 10мЛ разблажене сумпорне киселине (1+16,5) у 100мЛ воде, загрејати до кључања и додати 0,1мл0,02мол/Л титра калијум перманганата, кувати 10мин, мора остати ружичасто; 0,02мол/Л раствор за титрацију натријум хидроксида: Према методи додатка Кинеској фармакопеји, 0,1мол/Л титрационог раствора натријум хидроксида је калибрисан и прецизно разблажен до 0,02мол/Л са прокуваном и охлађеном дестилованом водом.
Додајте око 10мЛ раствора за прање у епрувету за прање, додајте 31мЛ новоприпремљеног раствора за апсорпцију у апсорпциону цев, инсталирајте инструмент, измерите око 0,05г (тачно до 0,0001г) осушеног узорка који је осушен до константне тежине на 105 ℃ у реакциони балон и додајте 5 мЛ хидројодата. Реакциона боца се брзо повезује са кондензатором за опоравак (уста за млевење се навлаже хидројодатом), а азот се пумпа у резервоар брзином од 1~2 мехурића у секунди. Температура се контролише полако тако да се пара кипуће течности подигне до половине висине кондензатора. Време реакције зависи од природе узорка, између 45 минута и 3 сата. Уклоните упијајућу епрувету и пажљиво пребаците апсорбујући раствор у боцу од 500 мЛ јода која садржи 10 мЛ 25% раствора натријум ацетата док укупна запремина не достигне око 125 мЛ.
Уз стално мућкање, полако додавати мрављу киселину кап по кап док жута не нестане. Додајте кап 0,1% индикатора метил црвене боје и црвена боја не нестаје 5 минута. Затим додајте три капи мравље киселине. Оставите да одстоји неко време, а затим додајте 1 г калијум јодида и 5 мЛ разблажене сумпорне киселине (1+9). Раствор је титриран са 0,1 мол/Л стандардног раствора натријум тиосулфата и додато је 3~4 капи индикатора скроба од 0,5% близу крајње тачке и титрација је настављена све док плава боја не нестане.
У истој ситуацији изведен је празан експеримент.
Израчунавање укупног садржаја метоксида:
Где, В1 представља запремину (мЛ) стандардног раствора натријум тиосулфата потрошеног титрационим узорцима; В2 је запремина стандардног раствора натријум тиосулфата утрошеног у слепом експерименту, мЛ; Ц је концентрација стандардног раствора натријум тиосулфата, мол/Л; М се односи на масу осушеног узорка, г; 0,00517 је 0,1 мол/Л натријум тиосулфата по 1 мл што је еквивалентно 0,00517 г метокси.
Укупан садржај метокси представља укупну метокси и хидроксипрокси вредност израчунате метокси, тако да се укупни алкокси мора кориговати резултујућим садржајем хидроксипроксија да би се добио тачан садржај метокси. САДРЖАЈ ХИДРОКСИПРОПОКСИ ПРВО ТРЕБА КОриговати ЗА ПРОПЕН ПРОИЗВОДЕН РЕАКЦИЈОМ ХИ СА ХИДРОКСИПРОПИЛОМ СА КОНСТАНТОМ К=0,93 (ПРОРЕД ВЕЛИКОГ БРОЈА УЗОРАКА КОЈИ СЕ ОДРЕЂУЈЕ Морганом). дакле:
Кориговани садржај метокси = укупан садржај метокси – (садржај хидроксипропокси ×0,93×31/75)
Где су бројеви 31 и 75 моларне масе метокси и хидроксипропокси група, респективно.
(2) Одређивање садржаја хидроксипропокси
Хидропропокси група у узорку реагује са хром триоксидом да би се добила сирћетна киселина. После дестилације из ауторакционог раствора, садржај хромне киселине се одређује титрацијом раствором НаОХ. Пошто ће се у процесу дестилације издвојити мала количина хромне киселине, потрошиће се и раствор НаОХ, па садржај ове хромне киселине треба даље одредити јодиметријом и одузети од прорачуна. Једначина реакције је:
Инструменти и реагенси Комплетан сет инструмената за одређивање хидроксипропокси група; Волуметријска боца: 1Л, 500мЛ; Мерни цилиндар: 50мЛ; Пипета: 10мЛ; Боца за мерење јода: 250мЛ. Основна бирета: 10мЛ; Стандардни раствор натријум тиосулфата (0,1 мол/Л); Разблажена сумпорна киселина (1+16,5); Разблажена сумпорна киселина (1+9); Индикатор скроба (0,5%).
7-7 је уређај за одређивање садржаја хидроксипропокси.
У 7-7 (а), Д је тиквица за дестилацију са двоструким грлом од 25 мЛ, Б је цев парног генератора 25 мм × 150 мм, Ц је цев за повезивање протока, А је електрично уљно купатило за грејање, Е је шанта колона, Г је конусна боца са стакленим чепом, унутрашњи пречник краја је 0,25-1,25 мм, уметнута у боцу за дестилацију; Ф је кондензациона цев повезана са Е. У побољшаном уређају приказаном на Сл. 7-7 (б), 1 је реактор, који је боца за дестилацију од 50 мЛ; 2 је глава за дестилацију; 3 је стаклени левак од 50 мЛ за контролу брзине протока органске воде; 4 је цев за азот; 5 је кондензациона цев. Најзначајнија разлика између модификованог уређаја и методе фармакопеје је додавање стакленог левка за контролу брзине протока воде, тако да се брзина дестилације може лако контролисати.
Методе испитивања у узорку сушења на 105 ℃ до константне тежине је око 0,1 г (0,0002 г), тачно речено у боци за дестилацију, додајте 10 мл 30% раствора хром триоксида, боцу за дестилацију у шољу у уљном купатилу, ниво течности у уљном купатилу у складу са површином течности хром триоксида, инсталираном опремом, отвореном расхладном водом, азотом, наше фабрике за контролу брзине азота око једног мехурића у секунди. У року од 30 минута, уљно купатило је загрејано на 155 ℃ и одржавано на овој температури све док сакупљени раствор није достигао 50 мЛ. Дестилација је заустављена да би се уклонило уљно купатило.
Оперите унутрашњи зид хладњака дестилованом водом, помешајте воду за прање и дестилат у боци јода од 500 мл, додајте 2 капи 1% индикатора фенолфталида, титрирајте са 0,02 мол/Л раствора натријум хидроксида до пХ вредности 6,9~7,1 , и запишите укупан број утрошеног натријум хидроксида.
Додајте 0,5 г натријум бикарбоната и 10 мЛ разблажене сумпорне киселине (1+16,5) у боцу са јодом и оставите да одстоји док се не производи угљен-диоксид. Затим додајте 1,0 г калијум јодида, чврсто затворите, добро протресите и оставите у мраку 5 минута. Затим додајте 1 мЛ 0,5% индикатора скроба и титрирајте га са 0,02 мол/Л натријум тиосулфата до крајње тачке. Запишите количину утрошеног натријум тиосулфата.
У другом празном експерименту, забележени су запремински бројеви утрошених титратора натријум хидроксида и натријум тиосулфата.
Израчунавање садржаја хидроксипропокси:
Где је К слика коефицијента корекције слепог експеримента: В1 је запремина титрације натријум хидроксида коју је потрошио узорак, мЛ. Ц1 је концентрација стандардног раствора натријум хидроксида, мол/Л; В2 је запремина титрације натријум тиосулфата коју је потрошио узорак, мЛ; Ц2 је концентрација стандардног раствора натријум тиосулфата, мол/Л; М је маса узорка, г; Ва је запремина титрације натријум хидроксида потрошена у слепом експерименту, мЛ; Вб је запремина титрације натријум тиосулфата потрошена у слепом експерименту, мЛ.
4. Одређивање влаге
Инструментална аналитичка вага (тачна до 0,1 мг); Мерна боца: пречник 60мм, висина 30мм; Пећ за сушење.
Метода испитивања прецизно мери узорак 2~4Г (
Време поста: Сеп-08-2022