1, идентификација методе хидроксипропил метил целулозе
(1) Узмите 1,0 г узорка, грејане воде (80 ~ 90 ℃) 100мл, непрекидно мешајте и охладите у вискозну течност у леденој купељи; Ставите 2МЛ течности у тест цев, полако додајте 1МЛ раствор сумпорне киселине од 0,035% антрона дуж зида цеви и одлазите за 5мин. Зелени прстен се појављује на интерфејсу између две течности.
(2) Узмите одговарајућу количину горе поменуте слуз који се користи у идентификацији (ⅰ) и сипајте је на стакленој плочи. Након што вода испарава, формира се дуктилни филм.
2, хидроксипропил метил целулоза Анализа стандардног припрема решења
(1) стандардни раствор натријум-тисулфате (0,1МОЛ / Л, валидност: месец дана)
Припрема: Прокухајте око 1500 мл дестиловане воде и хладите док не буде спремна за употребу. Тежи 25Г натријум-тиосулфата (његова молекуларна тежина је 248,17, и покушајте да буде тачна на око 24.817Г када је вагана) или 16Г безводни натријум-тиосулфата, растопите га у 200 мл горње хладне воде, разблажити га на 1Л и ставите га у смеђу Боца, ставите боцу у мраку и филтрирајте је за употребу после две недеље.
Калибрација: Тежите 0,15 г референтног калијума дихромата пече на сталну тежину, тачан на 0.0002 г. Додајте 2Г калијум јодид и 20мл сумпорна киселина (1 + 9), протрести се, ставите у мрак за 10мин, додајте 150мл воду и 3МЛ 0,5% индикаторског решења за индикатор скроб, титрирати раствор натријум-тхиосулфате, раствор се окреће из плаве боје да би се јарко зелено на крају. Кромат калијума није додан у празан експеримент. Процес калибрације је поновљен 2 ~ 3 пута и преузета је просечна вредност.
Моларна концентрација Ц (мол / Л) стандардног раствора натријум-тисулата је израчуната на следећи начин:
Где је, м је маса калијум дихромата; В1 је обим потрошених натријум-тиосулфата, мл; В2 је обим натријум-тиосулфата који се троши у празном експерименту, мЛ; 49.03 је маса калијум дихромата еквивалентног 1Молу натријум-тиосулфата, г.
Након калибрације додајте мало На2Ц03 да бисте спречили прекомпозицију микроба.
(2) Стандардно раствор НаОХ (0,1МОЛ / Л, валидност: месец дана)
Припрема: Око 4,0 г чистог НаОХ за анализу је измерено у чашу, а додат је 100мл дестилована вода, а затим је пребачена на 1л волуметријска тиквица и дестилована вода је додата у скали и постављена на скали и постављена на скали и постављена 7-10 дана Калибрација.
Калибрација: Ставите 0,6 ~ 0.8 г чистог калијум хидрогенике осушене на 120 ℃ (тачно на 0.0001г) у коничну тиквицу од 250 мл, додајте 75мл дестиловану воду да бисте га растворили, а затим додајте 2 ~ 3 капи 1% фенолфтхалеин индикатора, титрирати Горе наведени раствор натријум хидроксида док не буде мало црвена, а крајња тачка је да боја не бледи у року од 30-их. Запишите запремину натријум хидроксида. Процес калибрације је поновљен 2 ~ 3 пута и преузета је просечна вредност. И направите празан експеримент.
Концентрација раствора натријум хидроксида израчуната је на следећи начин:
Где је Ц концентрација раствора натријум хидроксида, мол / л; М представља масу калијум хидрогена фталата, г; В1 је обим потрошених натријум хидроксида, мл; В2 представља обим натријум хидроксида који се троши у празном експерименту, мЛ; 204.2 је моларна маса калијум хидрогена фталата, Г по молу.
(3) Разблажити сумпорну киселину (1 + 9) (валидност: 1 месец)
Под мешањем, пажљиво додајте 100мл концентровану сумпорну киселину на 900 мл дестиловане воде, додајући полако, уз мешање.
(4) Разблажите сумпорну киселину (1 + 16,5) (валидност: 2 месеца)
Под мешањем, пажљиво додајте 100мл концентроване сумпорне киселине на 1650 мл дестиловане воде, додајући полако. Мешајте док идете.
(5) индикатор скроба (1%, валидност: 30 дана)
Тежите 1,0 г растворљиве скроб, додајте 10мл воду, промешати и убризгајте га у 100мл кључала вода, лагано прокухајте за 2мин, поставите га и узмите супернатант за употребу.
(6) индикатор шкроба
0,5% индикатор шкроба добијен је узимајући 5 мл припремљеног 1% решења за индикатор скроб и разблаживши га на 10 мл водом.
(7) 30% раствор хромима триоксида (валидност: 1 месец)
Тежи 60 г хрома триоксида и растворите га у 140 мл воде без органске материје.
(8) раствор калијум ацетата (100г / Л, валидност: 2 месеца)
10 г безводног зрна калијум ацетата је растворено у раствору од 100 мл од 90 мл ледене сирћетне киселине и 10 мл сирћетни анхидрид.
(9) 25% раствор натријум ацетата (220 г / Л, валидност: 2 месеца)
Растворите 220 г безводног натријум ацетата у води и разблажите на 1000мл.
(10) хлороводонична киселина (1: 1, валидност: 2 месеца)
Мешајте концентровану хлороводоничну киселину водом у односу на 1: 1.
(11) Ацетатни пуфер раствор (пХ = 3,5, валидност: 2 месеца)
Растворите 60мл сирћетне киселине у 500 мл воде, а затим додајте 100мл амонијум хидроксид и разблажити на 1000мл.
(12) Оловни раствор за припрему нитрата
159,8 мг оловног нитрата је растворено у 100 мл воде која садржи 1МЛ азотне киселине (густина 1,42 г / цм3), разблажена на 1000 мл воде и добро се меша. Припрема и складиштење овог решења врши се у стаклу без воде.
(13) Стандардно олово решење (валидност: 2 месеца)
Тачно мјерење 10 мл раствора за припрему нитрата разблажено је са водом до 100мл.
(14) 2% раствор хидроксиламина хидрохлорида (период важења: 1 месец)
Растворите 2г хидроксиламина хидрохлорида у 98 мл воде.
(15) Амонијак (5мол / Л, валидност: 2 месеца)
175,25 г амонијака је растворено у води и разблажено на 1000мл.
(16) Мешана течност (рок важења: 2 месеца)
МИКС 100МЛ ГЛИЦЕРОЛ, 75МЛНАОХ раствор (1МОЛ / Л) и 25мл воде.
(17) Тхиоацетамидно раствор (4%, валидност: 2 месеца)
4Г тиоацетамида је растворен у води од 96 г.
(18) Пхенантролин (0,1%, валидност: 1 месец)
Растопите 0,1 г о-фенантролину у 100мл води.
(19) Клизни станнозни хлорид (валидност: 1 месец)
Растворите 20 г станнозног хлорида у 50мл концентроване хлороводоничне киселине.
(20) стандардни пуфер за калијум хидроген фталат (пХ 4.0, валидност: 2 месеца)
10,18 г-а калијум хидроген фталата (КХЦ8Х4О4) је тачно тежино и осушено на (115 ± 5) ℃ за 2 ~ 3Х. Разблажите на 1000мл водом.
(21) Стандардно пуфер фосфате (пХ 6,8, валидност: 2 месеца)
3.533 г безводног дисидијума хидроген фосфата и 3.387 г калијум дихидрогена фосфата осушено на (115 ± 5) ℃ за 2 ~ 3Х су тачно измерили и разблажени на 1000 мл са водом.
3, хидроксипропил метил целулоза Одређивање групе
(1) Одређивање метокси садржаја
Одређивање садржаја метокси заснован је на распадању хидроидатне киселине грејањем тестом који садржи метокси за производњу испарљивих метана јодида (тачка кључања 42,5 ° Ц). Метан јодид је дестилиран азотом у раствору аутора. Након прања уклањања ометајућих супстанци (ХИ, И2 и Х2С), паре јода метан је апсорбирала раствор сирћетне киселине калијум ацетат који садржи БР2 да формира ИБР, а затим оксидира у јодну киселину. Након дестилације, супстанце у прихватању се преносе у боце јода и разблажене водом. Након додавања формалне киселине да се уклони вишак БР2, КИ и Х2СО4. Садржај метокси може се израчунати титрањем 12 са раствором На2С2О3. Реакциона једначина се може изразити на следећи начин.
Уређај за мерење метокси садржаја приказан је на слици 7-6.
У 7-6 (а), А је 50 мл бочна тиквица повезана са катетером. Уска грла вертикално је опремљена равном ваздушном кондензацијом Е Тубе Е, дужине око 25 цм и 9 мм у унутрашњем пречнику. Горњи крај цеви је савијени у стаклену капиларну цев са утичницом и 2 мм у унутрашњем пречнику. Слика 7-6 (б) приказује побољшани уређај. 1 је реакциона тиквица, која је пре 50 мл округлих дна, а азотна цев је са леве стране. 2 је вертикална цев за кондензацију; 3 је прочишћавање, који садржи течност за прање; 4 је апсорпциона цев. Највећа разлика између уређаја и методе фармакопеје је да се два амортизера методе фармакопеје комбинују у једну, што може смањити губитак коначног апсорпционог решења. Поред тога, течност за прање у пилићи се такође разликује од методе фармакопеја, која је дестилована вода, а побољшани уређај је смеша раствора кадмијум сулфата и раствора натријум-тиосулфата, што може лакше адсорбују нечистоће у дестилираном гасу.
Инструментација пипета: 5мл (5), 10мл (1); БУРЕТТЕ: 50мл; Боца за мерење јода: 250мл; Анализирајте равнотежу.
Реагенс фенол (јер је то чврста супстанца, тако да ће бити способљена пре храњења); Угљен диоксид или азот; Хидроидатна киселина (45%); Анализа чистог; Раствор калијум ацетата (100г / Л); Бромине: аналитички чист; Мравље киселина: аналитички чист; 25% раствор натријум ацетата (220г / Л); КИ: Аналитичка чистоћа; Разблажена сумпорна киселина (1 + 9); СОДИУМ ТХИОУЛФАТЕ Стандардни раствор (0,1МОЛ / Л); Индикатор фенолфтхалеина; 1% етанол раствор; Индикатор шкроба: 0,5% скроб у води; Разблажена сумпорна киселина (1 + 16,5); 30% раствор хромима триоксида; Вода без органског: Додајте 10МЛ Разблажите сумпорну киселину (1 + 16,5) на 100 мл воду, топлоту до кључања и додајте 0,1МЛ0.02МОЛ / Л титар калијум перманганата, кључајте за 10 мин, мора да држи ружичасте; 0.02МОЛ / Л Решење за титрацију натријум хидроксида: према кинеској фармакопоеији Додатак додатка, 0,1МОЛ / Л раствор титрације натријум хидроксида је калибриран и тачно разблажен до 0,02мол / л са куваном и охлађеном дестилираном водом.
Додајте око 10мл раствора прања у цев за прање, додајте 31МЛ ново припремљеног апсорпционог решења у апсорпциону цев, уградите инструмент, важите око 0,05 г (тачне на 0,0001г) сушеног узорка који је осушен на сталну тежину на 105 ℃ У реакциону тиквицу и додајте 5мл хидроидате. Реакциона боца је брзо повезана са кондензатором за опоравак (брусна уста навлажена је хидроидатом), а азот се пумпа у резервоар по стопи од 1 ~ 2 мехурића у секунди. Температура се полако контролише тако да се пара течности у кухури повећава на пола висине кондензатора. Време реакције зависи од природе узорка, између 45 мин и 3Х. Уклоните упијајућу цев и пажљиво пребаците упијајући раствор у тиквицу јода 500 мл која садржи 10 мл 25% раствора натријум ацетат све док укупна јачина звука не дође до око 125 мл.
Под сталним тресењем, полако додајте пад формалне киселине пад док жута не нестане. Додајте кап од 0,1% метил црвеног индикатора, а црвена боја не нестаје 5 минута. Затим додајте три капи симпатичне киселине. Нека неко време седне, а затим додајте 1г калијум јодида и 5 мл разблажене сумпорне киселине (1 + 9). Раствор је био титран са стандардним раствором 0,1МОЛ / Л натријум-тхиоусулфате, а у близини крајње тачке 3 ~ 4 капи 0,5% индикатора шкроба, а титрација је настављена све док плава боја не нестане.
У истој ситуацији је извршен празан експеримент.
Прорачун укупног садржаја метоксида:
Где, В1 представља јачину звука (мЛ) стандардног раствора натријум-тисулата, који се троши узорака титрације; В2 је обим стандардног раствора натријум-тисулфата који се троши у празном експерименту, мЛ; Ц је концентрација стандардног раствора натријум-тиосулфата, мол / Л; М се односи на масу сушеног узорка, г; 0.00517 је 0,1МОЛ / Л натријум-тиосулфат по 1мл еквивалентно 0,00517 г метокси.
Укупни метокси садржај представља укупну метокси и хидроксипрокси прорачун метокси, тако да је тотални алкокси мора да се исправи резултирајући хидроксипроки садржаја да би се добио тачан метокси садржај. Хидроксипропокси садржај прво треба да се исправи за пропене произведене реакцијом хидроксипропила са константом К = 0,93 (средњи број узорака који одређује МОРГАНТ метода). Стога:
Исправљен метокси садржај = Укупни метокси садржај - (хидроксипропокси садржај × 0,93 × 31/75)
Тамо где су бројеви 31 и 75 моларне масе метокси и хидроксипропокси група, респективно.
(2) Одређивање хидроксипропокси садржаја
Хидропропокси група у узорку реагује са хрома триоксидом за производњу сирћетне киселине. Након што се дестилира са раствора аутоматског раствора, садржај хромне киселине одређује се титрацијом са НаОХ раствором. Будући да ће мала количина хромне киселине бити изведена у процесу дестилације, биће потрошена и решење НаОХ, па би садржај ове хромне киселине требао даље одредити јодиметрија и одузети се од прорачуна. Реакциона једначина је:
Инструменти и реагенси комплетан скуп инструмената за одређивање хидроксипропокси група; Волуметријска боца: 1л, 500мл; Мерење цилиндра: 50мл; Пипета: 10мл; Боца за мерење јода: 250мл. Основна бира: 10мл; СОДИУМ ТХИОУЛФАТЕ Стандардни раствор (0,1МОЛ / Л); Разблажена сумпорна киселина (1 + 16,5); Разблажена сумпорна киселина (1 + 9); Индикатор шкроба (0,5%).
7-7 је уређај за одређивање хидроксипропокси садржаја.
У 7-7 (а), Д је машина за дестилацију од 25 мл-а, Б је 25 мм × 150 мм цев паре, Ц је цев за проток, а је електрично гријање уљане купке, Е је схунт колона, Г је конична тиквица са стакленим утикачем, крајњи унутрашњи пречник је 0,25-1,25 мм, убачен у дестилантну тиквицу; Ф је кондензациона цев која је повезана са Е. на побољшаном уређају приказаном на Сл. 7-7 (б), 1 је реактор, који је тиквицу дестилације од 50 мл; 2 је глава дестилације; 3 је 50 мл стакленог лијевка за контролу брзине протока органске воде; 4 је азотна цев; 5 је кондензациона цев. Најзначајнија разлика између модификованог уређаја и методе фармакопеја је додавање стакленог лијевка за контролу стопе протока воде, тако да се стопа дестилације може лако контролисати.
Поступци испитивања у узорку 105 ℃ сушења на константну тежину је око 0,1 г (0,0002 г), у бочици дестилације, додајте 10 мл 30% хромијум-триоксидног раствора, дестилационе тиквице у шољу за купање у уљном купалиште у уљном купатилу У складу са хромима Триоксида течности, постављена опрема, отворена хладна вода, азот, нашу фабрику да контролише стопу азота о једном мехурићу у секунди. У року од 30 мимина, уљна купавина је загревана до 155 ℃ и одржавана на овој температури све док прикупљено раствор достигне 50мл. Дестилација је престала да уклони уљну купељи.
Исправите унутрашњи зид хладњака дестилираном водом, комбинујте воду за прање и дестилирање у боци јода 500 мл, додајте 2 капи 1% фенолфхалидног индикатора, титрират са 0,02Мол / Л натријум хидроксидним раствором на пХ вредност пХ вредности од 6,9 ~ 7.1. и запишите укупан број потрошених натријум хидроксида.
Додајте 0,5 г натријум бикарбонат и 10 мл разблажите сумпорну киселину (1 + 16,5) у боцу јода и оставите да се не произведе док се не производи угљен диоксид. Затим додајте 1,0 г калијум јодид, чврсто га прикључите, добро га протресите и оставите га у мраку за 5 минута. Затим додајте 1МЛ 0,5% индикатор шкроба и титрирајте га са 0,02Мол / Л натријум-тисулфатом до крајње тачке. Запишите обим потрошених натријум-тиосулфата.
У другом празном експерименту, ревидирани су бројни бројеви јачине звука натријум хидроксида и натријум-ти-титратори који су потрошени.
Прорачун хидроксипропокси садржаја:
ГДЈЕ, К је коефицијент корекције празног експеримента: В1 је запремина натријум хидроксида који се троши узорак, мл. Ц1 је концентрација стандардног раствора натријум хидроксида, мол / Л; В2 је запремина титрације натријум-тиосулфата која је потрошена узорком, мЛ; Ц2 је концентрација стандардног раствора натријум-тиосулфата, мол / Л; М је узорак масе, г; ВА је запремина натријум хидроксида која се троши у празном експерименту, мЛ; ВБ је обим натријум титрације натријум-а који се троши у празном експерименту, мл.
4. Одређивање влаге
Инструментална аналитичка равнотежа (тачна до 0,1 мг); Мерна боца: пречник 60 мм, висина 30 мм; Пећница за сушење.
Тест метода тачно тежи узорку 2 ~ 4Г (
Вријеме поште: сеп-08-2022