Узимајући бактеријску целулозу као сировину, синтетизујте 2-хидрокси-3-сулфат пропијат целулозни етар. Инфрацрвени спектрометар анализира структуру производа. Најбољи процесни услови за синтезу базног бактеријског етра целулозе. Резултати су показали да је капацитет размене пропијатног бактеријског етра на бази 2-хидрокси-3-сулфонске киселине синтетизованог у условима оптимизације био 0,481 ммол/г.
Кључне речи: бактеријска целулоза; горнемин целулозни етар на бази 2-хидрокси-3-сулфонске киселине; капацитет размене
Микробна синтетичка бактеријска целулоза је по хемијском саставу и молекуларној структури слична биљној целулози. То је прави полисахарид повезан Д-пирарот глукозом саβ-1,4-гликозидне везе. У поређењу са биљном целулозом, бактеријска целулоза има бољу карактеристику. То је ултра-микро влакнаста мрежа састављена од ултра-микро влакана. Постоји у облику чисте целулозе и има много јединствених функција. Широко су коришћени аспекти акустичке опреме и рударства нафте.
2-хидроксил-3-сулфонат ћелијски етар целулозе је важан дериват целулозе који се може направити од материјала са високом апсорпцијом воде. Такође се може користити као чврста чистоћа за адсорпцију јона тешких метала и протеина као катјона. Фенг Кингкин, Јие Зхефенг и друга целулоза која се користи у кукурузној слами од пиринча за припрему 2-хидроксил-3-сулфат целулозног етра јаке киселе катјонске измене. Овај чланак користи бактеријску целулозу као сировину, синтетизујући бактеријски целулозни етар на бази 2-хидроксил-3-сулфонске киселине, и користи ортогоналне експерименте за проучавање њених најбољих синтетичких услова и 2-хидроксил-3-сулфа-сулфа сулфа припремљеног под овим условима. Капацитет размене горнемин целулозног етра на бази киселине даје теоријску основу за стварну примену материјала.
1. Експериментални део
1.1 Реагенси и инструменти
Бактеријска целулоза (самопроизведена), натријум хидроксид, натријум карбонат, натријум бисулфит, диоксан, епихлорохидрин, ацетон, етанол, натријум карбонат, наведени реагенси су аналитичке чистоће.
Инкубатор/кутија за сушење (Схангхаи-Хенг Тецхнологи Цо., Лтд.); ГКФ-1 млин за млазнице (Центар за прах, Универзитет науке и технологије у Нањингу); Фуријеов инфрацрвени спектрометар (Немачка); Агилент ААС-3510 атомски апсорпциони спектрофотометар.
1.2 Припрема 2-хидрокси-3-сулфопропил бактеријског етра целулозе
1.2.1 Синтеза умрежене бактеријске целулозе
Додати 10 г праха бактеријске целулозе, 60 мЛ епихлорохидрина и 125 мЛ 2 мола·Л-1 раствор НаОХ у тиквицу са три грла опремљену рефлукс кондензатором и мешалицом, загревати до рефлукса 1 х, филтрирати и унакрсно испрати ацетоном и водом до средњих својстава, и осушити под вакуумом на 60°Ц за добијање умрежене бактеријске целулозе.
1.2.2 Синтеза натријум 3-хлоро-2 хидроксипропансулфоната
Измерити 104,0 г НаХСО3 и растворити у 200 мЛХ2О и оставити да се засити гасом СО2. Загрејати до 70-90°Ц уз мешање, затим додати 160 мЛ епихлорохидрина уз помоћ левка за капање и реаговати на 85°Ц током 4х. Реакциони производ је охлађен на испод 5°Ц да би се производ кристализовао, затим филтриран усисавањем, испран и осушен да би се добио бледо жути сирови производ. Сирови производ је рекристалисан са 1:1 етанолом да би се добили бели кристали.
1.2.3 Синтеза 2-хидрокси-3-сулфопропил бактеријског етра целулозе
Додајте 2 г умрежене бактеријске целулозе, одређену количину 3-хлоро-2-хидроксипропансулфоната, 0,7 г натријум карбоната и 70 мЛ воденог раствора диоксана у балон са три грла опремљену рефлукс кондензатором и мешалицом, азот Под заштитом, контролисати одређену температуру и мешати да реагује током одређеног временског периода, филтрирати, опрати ацетоном и водом редом до неутралности и осушити у вакууму на 60°Ц да се добије светло жута чврста супстанца.
1.3 Анализа структуре производа
ФТ-ИР тест: чврста КБр таблета, опсег теста: 500цм-1～4000цм-1.
1.4 Одређивање капацитета размене
Узмите 1-2г 2-хидрокси-3-сулфопропил бактеријског целулозног етра, додајте одговарајућу количину дестиловане воде да се потопи, затим сипајте у колону за размену уз мешање, исперите одговарајућом количином дестиловане воде, а затим употребите око 100мЛ 5% Исперите хлороводоничном киселином, контролишите брзину протока од 3мЛ у минути. Затим исперите дестилованом водом све док не покаже киселост када се тестира метил наранџастом, затим елуирајте са око 60 мЛ натријум хлорида са концентрацијом од 1 мол Л-1, контролишите брзину протока на око 3 мЛ/мин и сакупите ефлуент помоћу Ерленмајер. Затим исперите колону са 50-80мЛ дестиловане воде. Сакупљени раствор је титриран са 0,1 мол·Л-1 стандардног раствора натријум хидроксида користећи фенолфталеин као индикатор, а утрошени број милилитара натријум хидроксида био је ВНаОХ.
2. Резултати и дискусија
2.1 Структурна карактеризација умрежене бактеријске целулозе
Због увођења нових Ц—Х, умрежена бактеријска целулоза је 2922,98 цм-1. Вибрација истезања Ц—Х на прстену шећера је појачан, а карактеристични апсорпциони пикови хидроксилних група на 1161,76цм-1 и 1061,58цм-1 спектралне линије а су ослабљени, што су карактеристични апсорпциони пикови хидроксилних група у целулози. На 3433,2 цм-1, пик апсорпције вибрација повезане хидроксилне групе и даље постоји, али се релативни интензитет смањује, што указује да хидроксилна група на глукозидном прстену није потпуно супституисана.
2.2 Структурна карактеризација натријум 3-хлоро-2-хидроксипропансулфоната
3525～3481цм-1 је вибрација истезања асоцијације хидроксил О—Х веза, 2930,96 цм-1 је асиметрична вибрација истезања Ц—Х, 2852,69 цм је симетрична вибрација истезања Ц—Х, 1227,3 цм-1, 1054. 95 цм-1 је вибрација истезања С=О, 810,1 цм-1 је вибрација истезања ЦОС, а 727,4 цм-1 је вибрација истезања Ц—Цл, што указује да се формира циљни производ.
2.3 Структурна карактеризација 2-хидрокси-3-сулфопропил бактеријског етра целулозе
3431цм-1 је ОХ врх истезања вибрација, 2917цм-1 је засићени ЦХ истезајући врх вибрације, 1656цм-1 је ЦЦ врх истезања вибрација, 1212~1020цм-1 је -СО2-антисиметрично растезање и симетрично растезање 5 цм-1 је вибрација истезања СО везе.
2.4 Оптимизација услова синтезе за 2-хидрокси-3-сулфопропил бактеријски етар целулозе
У експерименту је капацитет размене коришћен за испитивање квалитета 2-хидрокси-3-сулфопропил бактеријског целулозног етра. Количина 3-хлоро-2 хидроксипропансулфоната натријум додатог у реакцији, концентрација воденог раствора диоксана, време реакције и температура су урадили четири фактора и три нивоа ортогоналних експеримената за анализу утицаја сваког фактора на бактеријски целулозни ксантат. . Утицај својстава естра.
Ортогонални експерименти показују да је оптимална комбинација 4 фактора А2Б1Ц3Д. 1 Анализа опсега показује да реакциона температура има највећи утицај на перформансе адсорпције 2-хидрокси-3-сулфопропил целулозног етра, а опсег је 1.914, а затим следи концентрација времена, диоксана и количине храњења од 3 -хлоро-2 хидроксипропансулфонат натријум. Капацитет размене 2-хидрокси-3-сулфопропил бактеријског целулозног етра припремљеног у оптимизованим условима био је 0,481 ммол/г, што је било више од оног код сличних дрвећа катјоноизмена јаке киселине целулозе СЕ типа описаног у приручнику.
3. Закључак
Модификацијом бактеријске целулозе синтетисан је пропил бактеријски целулозни етар 2-хидрокси-3-сулфонске киселине, окарактерисана је њена структура и измерен капацитет размене. Изведени су следећи закључци: 1) 2-хидрокси-3 – Оптимални процесни услови за синтезу етра сулфопропил бактеријске целулозе су: 2 г умрежене бактеријске целулозе, 3,5 г 3-хлоро-2-хидроксипропансулфоната натријум, 0,7 г натријум карбоната. и 70мИ30% диоксана Водени раствор, реакција на 70°Ц под заштитом азота током 1 х, пропил бактеријски целулозни етар 2-хидрокси-3-сулфонске киселине припремљен под овим условима има већи капацитет размене; 2) Група 2-хидрокси-3-сулфонске киселине Капацитет измене пропил бактеријског етра целулозе је већи него код сличне смоле за измењивање катјона са јаком киселином целулозе СЕ типа наведеног у приручнику.
Време поста: Мар-06-2023