Sinteza e Hidroksipropil Metil Celuloz Acetat dhe Propionate

Duke përdorur hidroksipropil metilcelulozë (HPMC) si lëndë të parë, anhidrid acetik dhe anhidrid propionik si agjentë esterifikimi, reaksioni i esterifikimit në piridinë përgatiti hidroksipropil metilcelulozë acetat dhe hidroksipropil metilcelulozë propionate celuloze. Duke ndryshuar sasinë e tretësit të përdorur në sistem, u përftua një produkt me veti më të mira dhe shkallë zëvendësimi. Shkalla e zëvendësimit u përcaktua me metodën e titrimit dhe produkti u karakterizua dhe u testua për performancën. Rezultatet treguan se sistemi i reagimit u reagua në 110°C për 1-2,5 orë, dhe uji i dejonizuar u përdor si agjent precipitues pas reaksionit dhe mund të përftoheshin produkte pluhur me një shkallë zëvendësimi më të madhe se 1 (shkalla teorike e zëvendësimit ishte 2). Ka tretshmëri të mirë në tretës të ndryshëm organikë si etilik ester, aceton, aceton/ujë etj.

Fjalët kyçe: hidroksipropil metilcelulozë; acetat hidroksipropil metilcelulozë; propionat hidroksipropil metilcelulozë

Hidroksipropilmetilceluloza (HPMC) është një përbërës polimer jo-jonik dhe një eter celuloze me një gamë të gjerë përdorimesh. Si një shtesë e shkëlqyer kimike, HPMC përdoret shpesh në fusha të ndryshme dhe quhet "glutamat monosodium industrial". Hidroksipropil metilceluloza (HPMC) jo vetëm që ka funksione të mira emulsifikuese, trashëse dhe lidhëse, por gjithashtu mund të përdoret për të ruajtur lagështinë dhe për të mbrojtur koloidet. Përdoret gjerësisht në shumë fusha si ushqimi, mjekësia, veshjet, tekstilet dhe bujqësia. . Modifikimi i hidroksipropil metilcelulozës mund të ndryshojë disa nga vetitë e saj, në mënyrë që të përdoret më mirë në një fushë të caktuar. Formula molekulare e monomerit të tij është C10H18O6.

Vitet e fundit, kërkimi mbi derivatet e hidroksipropil metilcelulozës është bërë gradualisht një pikë e nxehtë. Me modifikimin e hidroksipropil metilcelulozës, mund të përftohen komponime të ndryshme derivate me veti të ndryshme. Për shembull, futja e grupeve acetil mund të ndryshojë fleksibilitetin e filmave të veshjes mjekësore.

Modifikimi i hidroksipropil metilcelulozës zakonisht kryhet në prani të një katalizatori acid, siç është acidi sulfurik i koncentruar. Eksperimenti zakonisht përdor acid acetik si tretës. Kushtet e reagimit janë të vështira dhe kërkojnë kohë, dhe produkti që rezulton ka një shkallë të ulët zëvendësimi. (më pak se 1).

Në këtë punim, anhidridi acetik dhe anhidridi propionik u përdorën si agjentë esterifikimi për të modifikuar hidroksipropil metilcelulozën për të përgatitur acetat hidroksipropil metilcelulozë dhe propionat hidroksipropil metilcelulozë. Duke eksploruar kushte të tilla si përzgjedhja e tretësit (piridina), doza e tretësit, etj., shpresohet që një produkt me veti më të mira dhe shkallë zëvendësimi të mund të merret përmes një metode relativisht të thjeshtë. Në këtë punim, përmes hulumtimeve eksperimentale, u përftua produkti i synuar me një precipitat pluhur dhe një shkallë zëvendësimi më të madhe se 1, i cili dha disa udhëzime teorike për prodhimin e acetatit hidroksipropil metilcelulozë dhe propionatit hidroksipropil metilcelulozë.

1. Pjesa eksperimentale

1.1 Materialet dhe reagentët

Hidroksipropil metilcelulozë e klasës farmaceutike (KIMA CHEMICAL CO.,LTD, 60HD100, fraksioni masiv metoksil 28%-30%, fraksioni masiv hidroksipropoksil 7%-12%); anhidridi acetik, AR, Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd.; Anhidridi propionik, AR, Reagent i Azisë Perëndimore; Pyridine, AR, Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd.; metanoli, etanoli, eteri, acetati etil, acetoni, NaOH dhe HCl janë të disponueshme në treg në mënyrë të pastër analitike.

Manteli ngrohës elektrik i termostatit KDM, trazues elektrik me ekran dixhital me matjen e shpejtësisë JJ-1A, spektrometër infra të kuqe transformuese NEXUS 670 Fourier.

1.2 Përgatitja e acetatit hidroksipropil metilcelulozë

Një sasi e caktuar piridine u shtua në balonën me tre qafa dhe më pas iu shtuan 2,5 g hidroksipropil metilcelulozë, reaktantët u trazuan në mënyrë të barabartë dhe temperatura u ngrit në 110°C. Shtoni 4 mL anhidrid acetik, reagoni në 110°C për 1 orë, ndaloni ngrohjen, ftohni në temperaturën e dhomës, shtoni një sasi të madhe uji të dejonizuar për të precipituar produktin, filtroni me thithje, lani me ujë të dejonizuar për disa herë derisa eluati të jetë neutral dhe thajeni produktin.

1.3 Përgatitja e propionatit hidroksipropil metilcelulozë

Një sasi e caktuar piridine u shtua në balonën me tre qafa dhe më pas iu shtua 0,5 g hidroksipropil metilcelulozë, reaktantët u trazuan në mënyrë të barabartë dhe temperatura u ngrit në 110°C. Shtoni 1.1 mL anhidrid propionik, reagoni në 110°C për 2.5 orë, ndaloni ngrohjen, ftohni në temperaturën e dhomës, shtoni një sasi të madhe uji të dejonizuar për të precipituar produktin, filtroni me thithje, lani me ujë të dejonizuar për disa herë derisa eluati të jetë mesatar, ruajeni produktin të thatë.

1.4 Përcaktimi i spektroskopisë infra të kuqe

Hidroksipropil metilceluloza, acetati hidroksipropil metilcelulozë, propionati hidroksipropil metilcelulozë dhe KBr u përzien dhe bluheshin përkatësisht, dhe më pas u shtypën në tableta për të përcaktuar spektrin infra të kuqe.

1.5 Përcaktimi i shkallës së zëvendësimit

Përgatitni solucione NaOH dhe HCl me përqendrim 0,5 mol/L dhe kryeni kalibrimin për të përcaktuar përqendrimin e saktë; peshoni 0,5 g acetat hidroksipropilmetilcelulozë (ester i acidit propionik hidroksipropilmetilcelulozë) në një balonë Erlenmeyer 250 ml, shtoni 25 ml aceton dhe 3 pika tregues fenolftaleinë, përzieni mirë dhe më pas shtoni 25 ml tretësirë ​​të saponifikuar NaOH dhe elektromagnetike, 2 orë; titroni me HCI derisa të zhduket ngjyra e kuqe e tretësirës, ​​regjistroni vëllimin V1 (V2) të acidit klorhidrik të konsumuar; përdorni të njëjtën metodë për të matur vëllimin V0 të acidit klorhidrik të konsumuar nga hidroksipropil metilceluloza dhe llogaritni shkallën e zëvendësimit.

1.6 Eksperimenti i tretshmërisë

Merrni një sasi të përshtatshme të produkteve sintetike, shtoni ato në tretësin organik, tundeni pak dhe vëzhgoni tretjen e substancës.

2. Rezultatet dhe Diskutimi

2.1 Efekti i sasisë së piridinës (tretës)

Efektet e sasive të ndryshme të piridinës në morfologjinë e acetatit hidroksipropilmetilcelulozë dhe propionatit hidroksipropilmetilcelulozë. Kur sasia e tretësit është më e vogël, ajo do të zvogëlojë shtrirjen e zinxhirit makromolekular dhe viskozitetin e sistemit, kështu që shkalla e esterifikimit të sistemit të reaksionit do të zvogëlohet dhe produkti do të precipitohet si një masë e madhe. Dhe kur sasia e tretësit është shumë e ulët, reaktanti kondensohet lehtë në një gungë dhe ngjitet në murin e kontejnerit, i cili jo vetëm që është i pafavorshëm për kryerjen e reaksionit, por gjithashtu shkakton shqetësim të madh në trajtimin pas reagimit. . Në sintezën e acetatit hidroksipropil metilcelulozë, sasia e tretësit të përdorur mund të zgjidhet si 150 mL/2 g; për sintezën e propionatit hidroksipropil metilcelulozë, mund të zgjidhet si 80 mL/0,5 g.

2.2 Analiza e spektrit infra të kuqe

Grafiku i krahasimit me rreze infra të kuqe të hidroksipropil metilcelulozës dhe acetatit hidroksipropil metilcelulozë. Krahasuar me lëndën e parë, spektrogrami infra i kuq i produktit acetat hidroksipropil metilcelulozë ka një ndryshim më të dukshëm. Në spektrin infra të kuqe të produktit, u shfaq një kulm i fortë në 1740cm-1, që tregon se u prodhua një grup karbonil; përveç kësaj, intensiteti i pikut të vibrimit të shtrirjes së OH në 3500cm-1 ishte shumë më i ulët se ai i lëndës së parë, gjë që tregonte gjithashtu se -OH kishte një reagim.

Spektrogrami infra të kuqe i produktit propionat hidroksipropil metilcelulozë gjithashtu ka ndryshuar ndjeshëm në krahasim me lëndën e parë. Në spektrin infra të kuqe të produktit, u shfaq një kulm i fortë në 1740 cm-1, që tregon se u prodhua një grup karbonil; Përveç kësaj, intensiteti i pikut të vibrimit të shtrirjes së OH në 3500 cm-1 ishte shumë më i ulët se ai i lëndës së parë, gjë që tregonte gjithashtu se një OH reagoi.

2.3 Përcaktimi i shkallës së zëvendësimit

2.3.1 Përcaktimi i shkallës së zëvendësimit të acetatit hidroksipropil metilcelulozë

Meqenëse hidroksipropil metilceluloza ka dy një OH në secilën njësi, dhe acetati i celulozës është një produkt i marrë duke zëvendësuar një COCH3 për H në një OH, shkalla maksimale teorike e zëvendësimit (Ds) është 2.

2.3.2 Përcaktimi i shkallës së zëvendësimit të propionatit hidroksipropil metilcelulozë

2.4 Tretshmëria e produktit

Dy substancat e sintetizuara kishin karakteristika të ngjashme tretshmërie dhe acetati hidroksipropil metilcelulozë ishte pak më i tretshëm se propionati hidroksipropil metilcelulozë. Produkti sintetik mund të shpërndahet në aceton, acetat etil, tretës të përzier aceton/ujë dhe ka më shumë selektivitet. Përveç kësaj, lagështia e përmbajtur në tretësin e përzier aceton/ujë mund t'i bëjë derivatet e celulozës më të sigurta dhe miqësore me mjedisin kur përdoren si materiale veshjeje.

3. Përfundim

(1) Kushtet e sintezës së acetatit hidroksipropil metilcelulozë janë si më poshtë: 2,5 g hidroksipropil metilcelulozë, anhidrid acetik si agjent esterifikimi, 150 ml piridinë si tretës, temperatura e reagimit në 110° C, dhe koha e reagimit 1 orë.

(2) Kushtet e sintezës së acetatit hidroksipropil metilcelulozë janë: 0,5 g hidroksipropil metilcelulozë, anhidridi propionik si agjent esterifikimi, 80 ml piridinë si tretës, temperatura e reagimit në 110°C, dhe koha e reagimit prej 2,5 h.

(3) Derivatet e celulozës të sintetizuara në këtë gjendje janë drejtpërdrejt në formën e pluhurave të imta me një shkallë të mirë zëvendësimi, dhe këto dy derivate të celulozës mund të treten në tretës të ndryshëm organikë si acetati etil, acetoni dhe aceton/ujë.