Sinteza dhe vetitë reologjike të eterit hidroksietil celulozë

Në prani të një katalizatori alkali të bërë vetë, hidroksietil industrial celuloza u reagua me reagentin kationizues N-(2,3-epoksipropil) klorur trimetilamoniumi (GTA) për të përgatitur amonium kuaternar me zëvendësim të lartë me metodën e thatë të llojit të kripës eter hidroksietil celulozë (HEC). Efektet e raportit të GTA ndaj hidroksietil celulozës (HEC), raporti i NaOH ndaj HEC, temperatura e reagimit dhe koha e reagimit në efikasitetin e reaksionit u hetuan me një plan eksperimental uniform dhe kushtet e optimizuara të procesit u morën përmes Monte Simulimi i Carlo. Dhe efikasiteti i reagimit të reagentit të eterifikimit kationik arrin 95% përmes verifikimit eksperimental. Në të njëjtën kohë u diskutuan edhe vetitë e tij reologjike. Rezultatet treguan se zgjidhja eHEC tregoi karakteristikat e lëngut jonjutonian dhe viskoziteti i tij i dukshëm u rrit me rritjen e përqendrimit në masë të tretësirës; në një përqendrim të caktuar të tretësirës së kripës, viskoziteti i dukshëm iHEC zvogëlohet me rritjen e përqendrimit të kripës së shtuar. Nën të njëjtën shpejtësi prerjeje, viskoziteti i dukshëm iHEC në sistemin e tretësirës CaCl2 është më i lartë se ai iHEC në sistemin e tretësirës NaCl.

Fjalët kyçe:Hidroksietileter celuloze; procesi i thatë; vetitë reologjike

Celuloza ka karakteristikat e burimeve të pasura, biodegradueshmërisë, biokompatibilitetit dhe derivatizimit të lehtë, dhe është një pikë e nxehtë kërkimore në shumë fusha. Celuloza kationike është një nga përfaqësuesit më të rëndësishëm të derivateve të celulozës. Ndër polimerët kationikë për produkte të mbrojtjes personale të regjistruar nga CTFA e Shoqatës së Industrisë së Aromave, konsumi i tij është i pari. Mund të përdoret gjerësisht në aditivët e kondicionerit të flokëve, zbutësit, frenuesit e hidratimit të argjilës së shpimit dhe agjentët kundër koagulimit të gjakut dhe fusha të tjera.

Aktualisht, metoda e përgatitjes së eterit hidroksietil celulozë kationik të amonit kuaternar është një metodë tretëse, e cila kërkon një sasi të madhe tretësish organikë të shtrenjtë, është e kushtueshme, e pasigurt dhe ndot mjedisin. Krahasuar me metodën e tretësit, metoda e thatë ka avantazhet e jashtëzakonshme të procesit të thjeshtë, efikasitetit të lartë të reagimit dhe më pak ndotjes së mjedisit. Në këtë punim është sintetizuar eteri kationik i celulozës me metodën e thatë dhe është studiuar sjellja e tij reologjike.

1. Pjesa eksperimentale

1.1 Materialet dhe reagentët

Hidroksietil celuloza (produkt industrial HEC, shkalla e zëvendësimit molekular të saj DS është 1,8~2,0); reagenti kationizues N-(2,3-epoksipropil) klorur trimetilamoniumi (GTA), i përgatitur nga klorur epoksi Propani dhe trimetilamina prodhohen vetë në kushte të caktuara; katalizator alkali i bërë vetë; etanoli dhe acidi acetik glacial janë analitikisht të pastër; NaCl, KCl, CaCl2 dhe AlCl3 janë reagentë kimikisht të pastër.

1.2 Përgatitja e celulozës kationike të amonit kuaternar

Shtoni 5 g hidroksietil celulozë dhe një sasi të përshtatshme të katalizatorit alkali të bërë vetë në një cilindër çeliku cilindrik të pajisur me një përzierës dhe përzieni për 20 minuta në temperaturën e dhomës; më pas shtoni një sasi të caktuar GTA, vazhdoni të trazoni për 30 minuta në temperaturën e dhomës dhe reagoni në një temperaturë dhe kohë të caktuar, përftohet një produkt i papërpunuar i ngurtë i bazuar në thelb. Produkti i papërpunuar ngjyhet në një tretësirë ​​etanoli që përmban një sasi të përshtatshme të acidit acetik, filtrohet, lahet dhe thahet në vakum për të marrë celulozë kationike të amonit kuaternar pluhur.

1.3 Përcaktimi i pjesës masive të azotit të celulozës hidroksietil kationike të amonit kuaternar

Pjesa masive e azotit në mostra është përcaktuar me metodën Kjeldahl.

2. Projektimi eksperimental dhe optimizimi i procesit të sintezës së thatë

Metoda uniforme e projektimit u përdor për të hartuar eksperimentin dhe u hetuan efektet e raportit të GTA ndaj hidroksietil celulozës (HEC), raporti i NaOH me HEC, temperatura e reagimit dhe koha e reagimit në efikasitetin e reaksionit.

3. Kërkime mbi vetitë reologjike

3.1 Ndikimi i përqendrimit dhe shpejtësia e rrotullimit

Marrja e efektit të shpejtësisë së prerjes në viskozitetin e dukshëm tëHEC në përqendrime të ndryshme Ds=0,11 si shembull, mund të shihet se ndërsa shpejtësia e prerjes rritet gradualisht nga 0,05 në 0,5 s-1, viskoziteti i dukshëm iHEC tretësira zvogëlohet, veçanërisht në 0.05 ~ 0.5s-1 viskoziteti i dukshëm ka rënë ndjeshëm nga 160 MPa·s deri në 40 MPa·s, hollimi me prerje, duke treguar seHEC tretësira ujore shfaqi veti reologjike jo njutoniane. Efekti i stresit prerës të aplikuar është të zvogëlojë forcën e ndërveprimit midis grimcave të fazës së shpërndarë. Në kushte të caktuara, sa më e madhe të jetë forca, aq më i madh është viskoziteti i dukshëm.

Mund të shihet edhe nga viskozitetet e dukshme prej 3% dhe 4%HEC tretësirat ujore që përqendrimi në masë është përkatësisht 3% dhe 4% me shpejtësi të ndryshme prerjeje. Viskoziteti i dukshëm i tretësirës tregon se aftësia e tij për të rritur viskozitetin rritet me përqendrimin. Arsyeja është se me rritjen e përqendrimit në sistemin e tretësirës, ​​zmbrapsja e ndërsjellë ndërmjet molekulave të zinxhirit kryesor tëHEC dhe midis vargjeve molekulare rritet, dhe viskoziteti i dukshëm rritet.

3.2 Efekti i përqendrimeve të ndryshme të kripës së shtuar

Përqendrimi iHEC u fiksua në 3%, dhe efekti i shtimit të kripës NaCl në vetitë e viskozitetit të tretësirës u hetua me shpejtësi të ndryshme prerjeje.

Nga rezultatet shihet se viskoziteti i dukshëm zvogëlohet me rritjen e përqendrimit të kripës së shtuar, duke treguar fenomen të dukshëm polielektrolit. Kjo ndodh sepse një pjesë e Na+ në tretësirën e kripës është e lidhur me anionin eHEC zinxhir anësor. Sa më i madh të jetë përqendrimi i tretësirës së kripës, aq më e madhe është shkalla e neutralizimit ose e mbrojtjes së poliionit nga kundërjoni dhe zvogëlimi i zmbrapsjes elektrostatike, duke rezultuar në një ulje të densitetit të ngarkesës së poliionit. , zinxhiri i polimerit tkurret dhe kaçurrela, dhe përqendrimi i dukshëm zvogëlohet.

3.3 Efekti i kripërave të ndryshme të shtuara në

Mund të shihet nga ndikimi i dy kripërave të ndryshme të shtuara, Nacl dhe CaCl2, në viskozitetin e dukshëm tëHEC zgjidhje që viskoziteti i dukshëm zvogëlohet me shtimin e kripës së shtuar, dhe me të njëjtën shpejtësi prerjeje, viskoziteti i dukshëm iHEC tretësirë ​​në sistemin e tretësirës CaCl2 Viskoziteti i dukshëm është dukshëm më i lartë se ai iHEC tretësirë ​​në sistemin e tretësirës NaCl. Arsyeja është se kripa e kalciumit është një jon dyvalent dhe është më e lehtë të lidhet në Cl- të zinxhirit anësor të polielektrolitit. Kombinimi i grupit të amonit kuaternar nëHEC me Cl- zvogëlohet, dhe mbrojtja është më e vogël, dhe densiteti i ngarkesës së zinxhirit polimer është më i lartë, duke rezultuar në Repulsioni elektrostatik në zinxhirin e polimerit është më i madh, dhe zinxhiri i polimerit është i shtrirë, kështu që viskoziteti i dukshëm është më i lartë.

4. Përfundim

Përgatitja e thatë e celulozës kationike shumë të zëvendësuar është një metodë ideale përgatitjeje me funksionim të thjeshtë, efikasitet të lartë reagimi dhe më pak ndotje dhe mund të shmangë konsumin e lartë të energjisë, ndotjen e mjedisit dhe toksicitetin e shkaktuar nga përdorimi i tretësve.

Tretësira e eterit celuloz kationik paraqet karakteristikat e lëngut jonjutonian dhe ka karakteristikat e rrallimit me prerje; ndërsa përqendrimi i masës së tretësirës rritet, viskoziteti i tij i dukshëm rritet; në një përqendrim të caktuar të tretësirës së kripës,HEC viskoziteti i dukshëm rritet me rritjen dhe uljen. Nën të njëjtën shpejtësi prerjeje, viskoziteti i dukshëm iHEC në sistemin e tretësirës CaCl2 është më i lartë se ai iHEC në sistemin e tretësirës NaCl.