Sinteza dhe Karakterizimi i Reduktuesit të Ujit të Eterit Celuloz Butan Sulfonate

Celuloza mikrokristaline (MCC) me një shkallë të caktuar polimerizimi të marrë nga hidroliza acide e pulpës së pambukut celuloz është përdorur si lëndë e parë. Nën aktivizimin e hidroksidit të natriumit, ai u reagua me 1,4-butan sulton (BS) për të marrë një reduktues uji butil sulfonat celulozë (SBC) me tretshmëri të mirë në ujë. Struktura e produktit u karakterizua nga spektroskopia infra të kuqe (FT-IR), spektroskopia e rezonancës magnetike bërthamore (NMR), mikroskopi elektronik skanues (SEM), difraksioni me rreze X (XRD) dhe metoda të tjera analitike, dhe shkalla e polimerizimit, raporti i lëndës së parë, dhe reagimi i MCC-së janë hetuar. Efektet e kushteve të procesit sintetik si temperatura, koha e reagimit dhe lloji i agjentit pezullues në performancën reduktuese të ujit të produktit. Rezultatet tregojnë se: kur shkalla e polimerizimit të lëndës së parë MCC është 45, raporti i masës së reaktantëve është: AGU (njësia e glukozidit të celulozës): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, Agjenti pezullues është izopropanoli, koha e aktivizimit të lëndës së parë në temperaturën e dhomës është 2 orë dhe koha e sintezës së produktit është 5 orë. Kur temperatura është 80°C, produkti i marrë ka shkallën më të lartë të zëvendësimit të grupeve të acidit butanesulfonik dhe produkti ka performancën më të mirë të reduktimit të ujit.

Fjalët kyçe:celulozë; butilsulfonat celulozë; agjent për reduktimin e ujit; performanca e reduktimit të ujit

1,Hyrje

Superplastifikuesi i betonit është një nga komponentët e domosdoshëm të betonit modern. Është pikërisht për shkak të paraqitjes së agjentit reduktues të ujit që mund të garantohet punueshmëria e lartë, qëndrueshmëria e mirë dhe madje edhe qëndrueshmëria e lartë e betonit. Reduktuesit e ujit me efikasitet të lartë aktualisht të përdorur gjerësisht përfshijnë kategoritë e mëposhtme: reduktues uji me bazë naftaleni (SNF), reduktues uji me bazë rrëshirë melamine të sulfonuar (SMF), reduktues uji me bazë sulfamat (ASP), superplastifikues i modifikuar lignosulfonate ( ML), dhe superplastifikues polikarboksilate (PC), i cili aktualisht është hulumtuar në mënyrë më aktive. Duke analizuar procesin e sintezës së reduktuesve të ujit, shumica e reduktuesve të mëparshëm tradicionalë të ujit të kondensatës përdorin formaldehid me një erë të fortë të mprehtë si lëndë e parë për reaksionin e polikondensimit, dhe procesi i sulfonimit në përgjithësi kryhet me acid sulfurik me avull shumë gërryes ose acid sulfurik të koncentruar. Kjo në mënyrë të pashmangshme do të shkaktojë efekte të pafavorshme mbi punëtorët dhe mjedisin përreth, dhe gjithashtu do të gjenerojë një sasi të madhe mbetjesh dhe lëngjesh mbeturinash, të cilat nuk janë të favorshme për zhvillimin e qëndrueshëm; megjithatë, megjithëse reduktuesit e ujit polikarboksilate kanë avantazhet e humbjes së vogël të betonit me kalimin e kohës, dozës së ulët, rrjedhjes së mirë. Ka përparësitë e densitetit të lartë dhe pa substanca toksike si formaldehidi, por është e vështirë ta promovosh atë në Kinë për shkak të nivelit të lartë. çmimi. Nga analiza e burimit të lëndëve të para, nuk është e vështirë të konstatohet se pjesa më e madhe e reduktuesve të ujit të sipërpërmendur sintetizohen në bazë të produkteve/nënprodukteve petrokimike, ndërkohë që nafta, si burim jo i rinovueshëm, është gjithnjë e më i pakët dhe i pakët. çmimi i tij është vazhdimisht në rritje. Prandaj, mënyra e përdorimit të burimeve natyrore të rinovueshme të lira dhe të bollshme si lëndë të para për të zhvilluar superplastifikues të rinj betoni me performancë të lartë është bërë një drejtim i rëndësishëm kërkimi për superplastifikuesit e betonit.

Celuloza është një makromolekulë lineare e formuar duke lidhur shumë D-glukopiranozë me lidhje glikozidike β-(1-4). Ekzistojnë tre grupe hidroksil në secilën unazë glukopiranozili. Trajtimi i duhur mund të marrë një reaktivitet të caktuar. Në këtë punim, si lëndë e parë fillestare u përdor pulpa e pambukut celuloze dhe pas hidrolizës acidike për të marrë celulozë mikrokristaline me një shkallë të përshtatshme polimerizimi, ajo u aktivizua nga hidroksidi i natriumit dhe reagoi me 1,4-butan sullton për të përgatitur acidin butil sulfonat. Superplastifikuesi i eterit të celulozës dhe faktorët ndikues të secilit reaksion u diskutuan.

2. Eksperimentoni

2.1 Lëndët e para

Pulpa e pambukut celulozë, shkalla e polimerizimit 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butan sultone (BS), shkallë industriale, prodhuar nga Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R çimento Portland i zakonshëm, Urumqi Ofrohet nga fabrika e çimentos; Kina rërë standarde ISO, e prodhuar nga Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; hidroksidi i natriumit, acidi klorhidrik, izopropanoli, metanoli pa ujë, acetati etilik, n-butanoli, eteri i naftës, etj., janë të gjitha të pastra analitike, të disponueshme në treg.

2.2 Metoda eksperimentale

Peshoni një sasi të caktuar tul pambuku dhe bluajeni siç duhet, vendoseni në një shishe me tre qafa, shtoni një përqendrim të caktuar të acidit klorhidrik të holluar, përzieni që të ngrohet dhe hidrolizohet për një periudhë të caktuar kohe, ftohet në temperaturën e dhomës, filtrohet. lani me ujë derisa të neutralizohet dhe thajini me vakum në 50°C për të përftuar Pasi të keni lëndë të parë celuloze mikrokristaline me shkallë të ndryshme polimerizimi, matni shkallën e tyre të polimerizimit sipas literaturës, vendoseni në një shishe reaksioni me tre qafa, pezulloni me një agjent pezullues 10 herë më shumë se masa e tij, shtoni një sasi të caktuar të tretësirës ujore të hidroksidit të natriumit me përzierje, përzieni dhe aktivizoni në temperaturën e dhomës për një periudhë të caktuar kohe, shtoni sasinë e llogaritur të 1,4-butan sultonit (BS), ngrohni. ndaj temperaturës së reaksionit, reagoni në temperaturë konstante për një periudhë të caktuar kohore, ftohni produktin në temperaturën e dhomës dhe merrni produktin e papërpunuar me filtrim thithës. Shpëlajeni me ujë dhe metanol 3 herë dhe filtroni me thithje për të marrë produktin përfundimtar, përkatësisht reduktuesin e ujit butilsulfonat celulozë (SBC).

2.3 Analiza dhe karakterizimi i produktit

2.3.1 Përcaktimi i përmbajtjes së squfurit të produktit dhe llogaritja e shkallës së zëvendësimit

Analizatori elementar FLASHEA-PE2400 u përdor për të kryer analiza elementare në produktin e reduktuesit të ujit të butilsulfonatit të celulozës së tharë për të përcaktuar përmbajtjen e squfurit.

2.3.2 Përcaktimi i rrjedhshmërisë së llaçit

Matur sipas 6.5 në GB8076-2008. Kjo do të thotë, matni fillimisht përzierjen ujë/çimento/rërë standarde në testuesin e rrjedhshmërisë së llaçit të çimentos NLD-3 kur diametri i zgjerimit është (180±2)mm. çimento, konsumi standard i matur i ujit është 230 g), dhe më pas shtoni një agjent reduktues uji, masa e të cilit është 1% e masës së çimentos në ujë, sipas çimentos/agjentit reduktues të ujit/ ujit standard/rërës standarde=450g/4.5g/ 230 g/ Raporti 1350 g vendoset në një mikser llaç çimentoje JJ-5 dhe përzihet në mënyrë të barabartë dhe matet diametri i zgjeruar i llaçit në testuesin e rrjedhshmërisë së llaçit, që është rrjedhshmëria e matur e llaçit.

2.3.3 Karakterizimi i produktit

Kampioni u karakterizua me FT-IR duke përdorur spektrometrin e transformimit infra të kuq të tipit EQUINOX 55 Fourier të kompanisë Bruker; spektri H NMR i kampionit u karakterizua nga instrumenti i rezonancës magnetike bërthamore superpërcjellëse INOVA ZAB-HS i parmendës i kompanisë Varian; Morfologjia e produktit u vëzhgua në mikroskop; Analiza XRD u krye në kampion duke përdorur një difraktometër me rreze X të MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Rezultatet dhe diskutimi

3.1 Rezultatet e karakterizimit

3.1.1 Rezultatet e karakterizimit FT-IR

Analiza me rreze infra të kuqe u krye në lëndën e parë celulozë mikrokristaline me shkallë polimerizimi Dp=45 dhe produkti SBC i sintetizuar nga kjo lëndë e parë. Meqenëse majat e përthithjes së SC dhe SH janë shumë të dobëta, ato nuk janë të përshtatshme për identifikim, ndërsa S=O ka një kulm të fortë absorbimi. Prandaj, nëse ka një grup të acidit sulfonik në strukturën molekulare, mund të përcaktohet duke konfirmuar ekzistencën e pikut S=O. Natyrisht, në spektrin e celulozës, ka një kulm të fortë përthithjeje në një numër vale prej 3344 cm-1, që i atribuohet pikut të vibrimit të shtrirjes së hidroksilit në celulozë; maja më e fortë e përthithjes në një numër vale prej 2923 cm-1 është kulmi i vibrimit të shtrirjes së metilenit (-CH2). Pika e dridhjeve; seria e brezave të përbërë nga 1031, 1051, 1114 dhe 1165 cm-1 pasqyron kulmin e absorbimit të dridhjeve të shtrirjes së hidroksilit dhe kulmin e absorbimit të dridhjes së përkuljes së lidhjes eterike (COC); numri i valës 1646cm-1 pasqyron hidrogjenin e formuar nga hidroksili dhe uji i lirë Pika e përthithjes së lidhjes; brezi prej 1432~1318cm-1 pasqyron ekzistencën e strukturës kristalore të celulozës. Në spektrin IR të SBC, intensiteti i brezit 1432~1318cm-1 dobësohet; ndërsa intensiteti i pikut të përthithjes në 1653 cm-1 rritet, gjë që tregon se është forcuar aftësia për të formuar lidhje hidrogjenore; 1040, 605cm-1 paraqiten maja më të forta të përthithjes, dhe këto të dyja nuk pasqyrohen në spektrin infra të kuq të celulozës, e para është kulmi karakteristik i përthithjes së lidhjes S=O dhe e dyta është kulmi karakteristik i përthithjes së lidhjes SO. Bazuar në analizën e mësipërme, shihet se pas reaksionit të eterifikimit të celulozës, në vargun molekular të saj ka grupe të acidit sulfonik.

3.1.2 Rezultatet e karakterizimit H NMR

Spektri H NMR i butilsulfonatit të celulozës mund të shihet: brenda γ=1,74~2,92 është zhvendosja kimike e protonit të hidrogjenit të ciklobutilit, dhe brenda γ=3,33~4,52 është njësia e anhidroglukozës celuloze Zhvendosja kimike e protonit të oksigjenit në γ=4,52 ~ 6 është zhvendosja kimike e protonit të metilenit në grupin e acidit butilsulfonik të lidhur me oksigjenin, dhe nuk ka kulm në γ=6~7, që tregon se produkti nuk është Protone të tjera ekzistojnë.

3.1.3 Rezultatet e karakterizimit të SEM

Vëzhgimi SEM i pulpës së pambukut të celulozës, celulozës mikrokristaline dhe butilsulfonatit të celulozës së produktit. Duke analizuar rezultatet e analizës SEM të pulpës së pambukut të celulozës, celulozës mikrokristaline dhe produktit butanesulfonat celulozë (SBC), zbulohet se celuloza mikrokristaline e marrë pas hidrolizës me HCL mund të ndryshojë ndjeshëm strukturën e fibrave celuloze. Struktura fibroze u shkatërrua dhe u përftuan grimca të imta celuloze të aglomeruara. SBC e marrë nga reaksioni i mëtejshëm me BS nuk kishte strukturë fibroze dhe në thelb u shndërrua në një strukturë amorfe, e cila ishte e dobishme për tretjen e saj në ujë.

3.1.4 Rezultatet e karakterizimit XRD

Kristaliniteti i celulozës dhe derivateve të saj i referohet përqindjes së rajonit kristalor të formuar nga struktura e njësisë së celulozës në tërësi. Kur celuloza dhe derivatet e saj i nënshtrohen një reaksioni kimik, lidhjet e hidrogjenit në molekulë dhe ndërmjet molekulave shkatërrohen, dhe rajoni kristalor do të bëhet një rajon amorf, duke zvogëluar kështu kristalinitetin. Prandaj, ndryshimi i kristalinitetit para dhe pas reaksionit është një masë e celulozës Një nga kriteret për të marrë pjesë në përgjigje ose jo. Analiza XRD u krye mbi celulozën mikrokristaline dhe produktin celuloz butanesulfonate. Mund të shihet nga krahasimi se pas eterifikimit, kristaliniteti ndryshon rrënjësisht dhe produkti është shndërruar plotësisht në një strukturë amorfe, në mënyrë që të shpërndahet në ujë.

3.2 Efekti i shkallës së polimerizimit të lëndëve të para në performancën reduktuese të ujit të produktit

Rrjedhshmëria e llaçit pasqyron drejtpërdrejt performancën e produktit për reduktimin e ujit, dhe përmbajtja e squfurit të produktit është një nga faktorët më të rëndësishëm që ndikon në rrjedhshmërinë e llaçit. Rrjedhshmëria e llaçit mat performancën e produktit për reduktimin e ujit.

Pas ndryshimit të kushteve të reaksionit të hidrolizës për të përgatitur MCC me shkallë të ndryshme polimerizimi, sipas metodës së mësipërme, zgjidhni një proces të caktuar sinteze për të përgatitur produktet SBC, matni përmbajtjen e squfurit për të llogaritur shkallën e zëvendësimit të produktit dhe shtoni produktet SBC në ujë. /çimento/sistemi standard i përzierjes së rërës Matni rrjedhshmërinë e llaçit.

Nga rezultatet eksperimentale shihet se brenda intervalit të kërkimit, kur shkalla e polimerizimit të lëndës së parë të celulozës mikrokristaline është e lartë, përmbajtja e squfurit (shkalla e zëvendësimit) të produktit dhe rrjedhshmëria e llaçit janë të ulëta. Kjo për shkak se: pesha molekulare e lëndës së parë është e vogël, e cila është e favorshme për përzierjen uniforme të lëndës së parë dhe depërtimin e agjentit të eterifikimit, duke përmirësuar kështu shkallën e eterifikimit të produktit. Megjithatë, shkalla e reduktimit të ujit të produktit nuk rritet në vijë të drejtë me uljen e shkallës së polimerizimit të lëndëve të para. Rezultatet eksperimentale tregojnë se rrjedhshmëria e llaçit të përzierjes së llaçit të çimentos të përzier me SBC e përgatitur duke përdorur celulozë mikrokristaline me një shkallë polimerizimi Dp<96 (pesha molekulare<15552) është më e madhe se 180 mm (që është më e madhe se ajo pa reduktues uji) . rrjedhshmëria standarde), që tregon se SBC mund të përgatitet duke përdorur celulozë me një peshë molekulare më të vogël se 15552, dhe mund të merret një normë e caktuar e reduktimit të ujit; SBC përgatitet duke përdorur celulozë mikrokristaline me një shkallë polimerizimi 45 (pesha molekulare: 7290), dhe i shtuar në përzierjen e betonit, rrjedhshmëria e matur e llaçit është më e madhja, kështu që konsiderohet se celuloza me një shkallë polimerizimi prej rreth 45 është më i përshtatshëm për përgatitjen e SBC; kur shkalla e polimerizimit të lëndëve të para është më e madhe se 45, rrjedhshmëria e llaçit zvogëlohet gradualisht, që do të thotë se zvogëlohet shkalla e reduktimit të ujit. Kjo ndodh sepse kur pesha molekulare është e madhe, nga njëra anë, viskoziteti i sistemit të përzierjes do të rritet, uniformiteti i shpërndarjes së çimentos do të përkeqësohet dhe shpërndarja në beton do të jetë e ngadaltë, gjë që do të ndikojë në efektin e shpërndarjes; nga ana tjetër, kur pesha molekulare është e madhe, makromolekulat e superplastifikuesit janë në një konformacion spirale të rastësishme, e cila është relativisht e vështirë për t'u absorbuar në sipërfaqen e grimcave të çimentos. Por kur shkalla e polimerizimit të lëndës së parë është më e vogël se 45, megjithëse përmbajtja e squfurit (shkalla e zëvendësimit) të produktit është relativisht e madhe, rrjedhshmëria e përzierjes së llaçit gjithashtu fillon të ulet, por rënia është shumë e vogël. Arsyeja është se kur pesha molekulare e agjentit reduktues të ujit është e vogël, megjithëse difuzioni molekular është i lehtë dhe ka lagështi të mirë, qëndrueshmëria e absorbimit të molekulës është më e madhe se ajo e molekulës dhe zinxhiri i transportit të ujit është shumë i shkurtër, dhe fërkimi ndërmjet grimcave është i madh, gjë që është e dëmshme për betonin. Efekti i dispersionit nuk është aq i mirë sa ai i reduktuesit të ujit me peshë molekulare më të madhe. Prandaj, është shumë e rëndësishme të kontrollohet siç duhet pesha molekulare e fytyrës së derrit (segmenti i celulozës) për të përmirësuar performancën e reduktuesit të ujit.

3.3 Efekti i kushteve të reagimit në performancën reduktuese të ujit të produktit

Nëpërmjet eksperimenteve është konstatuar se përveç shkallës së polimerizimit të MCC, raporti i reaktantëve, temperatura e reaksionit, aktivizimi i lëndëve të para, koha e sintezës së produktit dhe lloji i agjentit pezullues ndikojnë të gjitha në performancën reduktuese të ujit të produktit.

3.3.1 Raporti i reaktantit

(1) Doza e BS

Në kushtet e përcaktuara nga parametrat e tjerë të procesit (shkalla e polimerizimit të MCC është 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2.1, agjenti pezullues është izopropanoli, koha e aktivizimit të celulozës në temperaturën e dhomës është 2h, temperatura e sintezës është 80°C, dhe koha e sintezës 5 orë), për të hetuar efektin e sasisë së agjentit të eterifikimit 1,4-butan sulton (BS) në shkallën e zëvendësimit të grupeve të acidit butanesulfonik të produktit dhe rrjedhshmërinë e llaç.

Mund të shihet se me rritjen e sasisë së BS rritet ndjeshëm shkalla e zëvendësimit të grupeve të acidit butanesulfonik dhe rrjedhshmëria e llaçit. Kur raporti i BS me MCC arrin 2.2:1, rrjedhshmëria e DS dhe llaçit arrin maksimumin. vlera, konsiderohet se performanca e reduktimit të ujit është më e mira në këtë kohë. Vlera e BS vazhdoi të rritet dhe si shkalla e zëvendësimit ashtu edhe rrjedhshmëria e llaçit filluan të ulen. Kjo ndodh sepse kur BS është e tepruar, BS do të reagojë me NaOH për të gjeneruar HO-(CH2)4SO3Na. Prandaj, ky punim zgjedh raportin optimal të materialit BS ndaj MCC si 2.2:1.

(2) Doza e NaOH

Në kushtet e përcaktuara nga parametrat e tjerë të procesit (shkalla e polimerizimit të MCC është 45, n(BS):n(MCC)=2.2:1. Agjenti pezullues është izopropanoli, koha e aktivizimit të celulozës në temperaturën e dhomës është 2h, temperatura e sintezës është 80°C dhe koha e sintezës 5 orë), për të hetuar efektin e sasisë së hidroksidit të natriumit në shkallën e zëvendësimit të grupeve të acidit butanesulfonik në produkt dhe rrjedhshmërinë e llaçit.

Mund të shihet se, me rritjen e sasisë së reduktimit, shkalla e zëvendësimit të SBC rritet me shpejtësi, dhe fillon të ulet pasi të arrijë vlerën më të lartë. Kjo ndodh sepse, kur përmbajtja e NaOH është e lartë, ka shumë baza të lira në sistem, dhe probabiliteti i reaksioneve anësore rritet, duke rezultuar në më shumë agjentë eterifikimi (BS) që marrin pjesë në reaksione anësore, duke ulur kështu shkallën e zëvendësimit të sulfonit. grupet e acidit në produkt. Në një temperaturë më të lartë, prania e shumë NaOH do të degradojë gjithashtu celulozën dhe performanca e reduktimit të ujit të produktit do të ndikohet në një shkallë më të ulët polimerizimi. Sipas rezultateve eksperimentale, kur raporti molar i NaOH ndaj MCC është rreth 2.1, shkalla e zëvendësimit është më e madhja, kështu që ky punim përcakton që raporti molar i NaOH ndaj MCC është 2.1:1.0.

3.3.2 Efekti i temperaturës së reagimit në performancën e produktit për reduktimin e ujit

Në kushtet e përcaktuara nga parametrat e tjerë të procesit (shkalla e polimerizimit të MCC është 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, agjenti pezullues është izopropanoli dhe koha e aktivizimit të celuloza në temperaturën e dhomës është 2h Koha 5h), u hetua ndikimi i temperaturës së reaksionit të sintezës në shkallën e zëvendësimit të grupeve të acidit butanesulfonik në produkt.

Mund të shihet se me rritjen e temperaturës së reaksionit, shkalla e zëvendësimit të acidit sulfonik DS e SBC rritet gradualisht, por kur temperatura e reagimit kalon 80 °C, DS tregon një prirje rënëse. Reaksioni i eterifikimit midis sulltonit 1,4-butan dhe celulozës është një reaksion endotermik dhe rritja e temperaturës së reaksionit është e dobishme për reaksionin midis agjentit eterifikues dhe grupit hidroksil të celulozës, por me rritjen e temperaturës, efekti i NaOH dhe celulozës rritet gradualisht. . Ajo bëhet e fortë, duke bërë që celuloza të degradohet dhe të bjerë, duke rezultuar në një ulje të peshës molekulare të celulozës dhe gjenerimin e sheqernave të vogla molekulare. Reagimi i molekulave të tilla të vogla me agjentët eterifikues është relativisht i lehtë dhe do të konsumohen më shumë agjentë eterifikues, duke ndikuar në shkallën e zëvendësimit të produktit. Prandaj, kjo tezë konsideron se temperatura më e përshtatshme e reagimit për reaksionin e eterifikimit të BS dhe celulozës është 80℃.

3.3.3 Efekti i kohës së reagimit në performancën e produktit për reduktimin e ujit

Koha e reagimit ndahet në aktivizimin e lëndëve të para në temperaturën e dhomës dhe kohën e sintezës së temperaturës konstante të produkteve.

(1) Koha e aktivizimit të temperaturës së dhomës së lëndëve të para

Në kushtet optimale të procesit të mësipërm (shkalla e polimerizimit MCC është 45, n(MCC): n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, agjenti pezullues është izopropanol, temperatura e reaksionit të sintezës është 80°C, produkti Koha e sintezës së temperaturës konstante 5h), hulumtoni ndikimin e kohës së aktivizimit të temperaturës së dhomës në shkallën e zëvendësimit të grupit të produktit të acidit butanesulfonik.

Mund të shihet se shkalla e zëvendësimit të grupit të acidit butanesulfonik të produktit SBC fillimisht rritet dhe më pas zvogëlohet me zgjatjen e kohës së aktivizimit. Arsyeja e analizës mund të jetë se me rritjen e kohës së veprimit të NaOH, degradimi i celulozës është serioz. Zvogëloni peshën molekulare të celulozës për të gjeneruar sheqerna të vogla molekulare. Reagimi i molekulave të tilla të vogla me agjentët eterifikues është relativisht i lehtë dhe do të konsumohen më shumë agjentë eterifikues, duke ndikuar në shkallën e zëvendësimit të produktit. Prandaj, ky punim konsideron se koha e aktivizimit të temperaturës së dhomës së lëndëve të para është 2h.

(2) Koha e sintezës së produktit

Në kushtet optimale të procesit të mësipërm, u hetua efekti i kohës së aktivizimit në temperaturën e dhomës në shkallën e zëvendësimit të grupit të acidit butanesulfonik të produktit. Mund të shihet se me zgjatjen e kohës së reagimit, së pari rritet shkalla e zëvendësimit, por kur koha e reagimit arrin 5h, DS tregon një prirje rënëse. Kjo lidhet me bazën e lirë të pranishme në reaksionin e eterifikimit të celulozës. Në temperatura më të larta, zgjatja e kohës së reagimit çon në një rritje të shkallës së hidrolizës alkaline të celulozës, një shkurtim të zinxhirit molekular të celulozës, një ulje të peshës molekulare të produktit dhe një rritje të reaksioneve anësore, duke rezultuar në zëvendësim. shkalla ulet. Në këtë eksperiment, koha ideale e sintezës është 5 orë.

3.3.4 Efekti i llojit të agjentit pezullues në performancën reduktuese të ujit të produktit

Në kushtet optimale të procesit (shkalla e polimerizimit MCC është 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, koha e aktivizimit të lëndëve të para në temperaturën e dhomës është 2h, koha e sintezës së temperaturës konstante e produkteve është 5h, dhe temperatura e reaksionit të sintezës 80 ℃), zgjidhni përkatësisht izopropanolin, etanolin, n-butanolin, acetatin etil dhe eterin e naftës si agjentë pezullues dhe diskutoni ndikimin e tyre në performancën reduktuese të ujit të produktit.

Natyrisht, izopropanoli, n-butanoli dhe acetati etil mund të përdoren të gjithë si agjent pezullues në këtë reaksion eterifikimi. Roli i agjentit pezullues, përveç shpërndarjes së reaktantëve, mund të kontrollojë temperaturën e reagimit. Pika e vlimit të izopropanolit është 82.3°C, kështu që izopropanoli përdoret si një agjent pezullues, temperatura e sistemit mund të kontrollohet afër temperaturës optimale të reagimit dhe shkalla e zëvendësimit të grupeve të acidit butanesulfonik në produkt dhe rrjedhshmëria e llaçi janë relativisht të larta; ndërsa pika e vlimit të etanolit është shumë e lartë E ulët, temperatura e reagimit nuk i plotëson kërkesat, shkalla e zëvendësimit të grupeve të acidit butanesulfonik në produkt dhe rrjedhshmëria e llaçit janë të ulëta; eteri i naftës mund të marrë pjesë në reaksion, kështu që nuk mund të merret asnjë produkt i shpërndarë.

4 Përfundim

(1) Përdorimi i pulpës së pambukut si lëndë e parë fillestare,celuloza mikrokristaline (MCC)me një shkallë të përshtatshme polimerizimi u përgatit, u aktivizua nga NaOH dhe u reagua me 1,4-butan sulton për të përgatitur acidin butilsulfonik të tretshëm në ujë Celulozë eter, domethënë reduktues uji me bazë celulozë. U karakterizua struktura e produktit dhe u konstatua se pas reaksionit të eterifikimit të celulozës, në zinxhirin molekular të saj kishte grupe të acidit sulfonik, të cilët ishin shndërruar në një strukturë amorfe dhe produkti reduktues i ujit kishte tretshmëri të mirë në ujë;

(2) Nëpërmjet eksperimenteve, konstatohet se kur shkalla e polimerizimit të celulozës mikrokristaline është 45, performanca e reduktimit të ujit të produktit të marrë është më e mira; me kusht që të përcaktohet shkalla e polimerizimit të lëndëve të para, raporti i reaktantëve është n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, koha e aktivizimit të lëndëve të para në temperaturën e dhomës është 2h, temperatura e sintezës së produktit është 80°C dhe koha e sintezës është 5h. Performanca e ujit është optimale.