Eter celuloz jo-jonik me kromatografi me gaz

Përmbajtja e zëvendësuesve në eterin e celulozës jo-jonike u përcaktua me kromatografi me gaz dhe rezultatet u krahasuan me titrimin kimik për sa i përket kohës që konsumon, funksionimit, saktësisë, përsëritshmërisë, kostos etj., dhe u diskutua për temperaturën e kolonës. Ndikimi i kushteve kromatografike si gjatësia e kolonës në efektin e ndarjes. Rezultatet tregojnë se kromatografia me gaz është një metodë analitike që ia vlen të popullarizohet.
Fjalët kyçe: eter celuloz jo-jonik; kromatografi me gaz; përmbajtje zëvendësuese

Eteret jojonike të celulozës përfshijnë metilcelulozën (MC), hidroksipropilmetilcelulozën (HPMC), hidroksietilcelulozën (HEC), etj. Këto materiale përdoren gjerësisht në mjekësi, ushqim, naftë, etj. Meqenëse përmbajtja e zëvendësuesve ka një ndikim të madh në performancën e jo- Materialet eterike jonike të celulozës, është e nevojshme të përcaktohet saktë dhe shpejt përmbajtja e zëvendësuesve. Aktualisht, shumica e prodhuesve vendas miratojnë metodën tradicionale të titrimit kimik për analizë, e cila kërkon punë intensive dhe e vështirë për të garantuar saktësinë dhe përsëritshmërinë. Për këtë arsye, ky punim studion metodën e përcaktimit të përmbajtjes së zëvendësuesve të eterit të celulozës jo-jonike me kromatografi me gaz, analizon faktorët që ndikojnë në rezultatet e testimit dhe merr rezultate të mira.

1. Eksperimentoni
1.1 Instrumenti
Kromatograf gazi GC-7800, prodhuar nga Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagentët
Hidroksipropil metilcelulozë (HPMC), hidroksietilcelulozë (HEC), shtëpi; jodur metil, etil jodur, jodur izopropan, acid hidrojodik (57%), toluen, acid adipik, o-di Tolueni ishte i shkallës analitike.
1.3 Përcaktimi i kromatografisë së gazit
1.3.1 Kushtet e kromatografisë së gazit
Kolona çelik inox ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); temperatura e dhomës së avullimit 200°C; detektor: TCD, 200°C; temperatura e kolonës 100°C; gazi mbartës: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Përgatitja e tretësirës standarde
(1) Përgatitja e tretësirës standarde të brendshme: Merrni rreth 6,25 g toluen dhe vendoseni në një enë vëllimore 250 ml, holloni deri në shenjë me o-ksilen, tundeni mirë dhe lëreni mënjanë.
(2) Përgatitja e tretësirës standarde: mostra të ndryshme kanë tretësirat standarde përkatëse, dhe mostrat HPMC janë marrë si shembull këtu. Në një shishkë të përshtatshme, shtoni një sasi të caktuar të acidit adipik, 2 ml acid hidrojodik dhe tretësirë ​​standarde të brendshme dhe peshoni me saktësi shishkën. Shtoni një sasi të përshtatshme të jodoizopropanit, peshoni atë dhe llogarisni sasinë e shtuar të jodoizopropanit. Shtoni përsëri jodur metil, peshoni njësoj, llogarisni sasinë që shton jodur metil. Vibroni plotësisht, lëreni të qëndrojë për shtresëzim dhe mbajeni larg dritës për përdorim të mëvonshëm.
1.3.3 Përgatitja e tretësirës së mostrës
Peshoni me saktësi 0,065 g kampion të thatë HPMC në një reaktor me mur të trashë 5 mL, shtoni peshë të barabartë acid adipik, 2 mL tretësirë ​​standarde të brendshme dhe acid hidrojodik, mbyllni shpejt shishen e reaksionit dhe peshoni me saktësi. Tundeni dhe ngroheni në 150°C për 60 minuta, duke u tundur siç duhet gjatë periudhës. Ftoheni dhe peshoni. Nëse humbja e peshës para dhe pas reaksionit është më e madhe se 10 mg, tretësira e mostrës është e pavlefshme dhe tretësira duhet të ripërgatitet. Pasi zgjidhja e kampionit u la të qëndrojë për shtresim, tërhiqni me kujdes 2 μL të tretësirës së sipërme të fazës organike, injektoni atë në kromatografin e gazit dhe regjistroni spektrin. Mostrat e tjera të eterit të celulozës jo-jonike u trajtuan në mënyrë të ngjashme me HPMC.
1.3.4 Parimi i matjes
Duke marrë si shembull HPMC, ai është një eter i përzier me alkil celuloze, i cili bashkë-nxehet me acidin hidrojodik për të thyer të gjitha lidhjet eterike metoksil dhe hidroksipropoksil dhe për të gjeneruar jodoalkanin përkatës.
Në kushte të temperaturës së lartë dhe hermetike, me acid adipik si katalizator, HPMC reagon me acidin hidrojodik, dhe metoksili dhe hidroksipropoksili shndërrohen në jodur metil dhe jodur izopropan. Duke përdorur o-ksilen si absorbues dhe tretës, roli i katalizatorit dhe absorbuesit është të nxisë reaksionin e plotë të hidrolizës. Tolueni zgjidhet si tretësirë ​​standarde të brendshme, dhe jodidi i metilit dhe jodidi izopropanit përdoren si tretësirë ​​standarde. Sipas zonave të pikut të standardit të brendshëm dhe tretësirës standarde, mund të llogaritet përmbajtja e metoksilit dhe hidroksipropoksilit në kampion.

2. Rezultatet dhe diskutimi
Kolona kromatografike e përdorur në këtë eksperiment është jopolare. Sipas pikës së vlimit të secilit komponent, rendi i pikut është metil jodur, izopropan jodur, tolueni dhe o-ksilen.
2.1 Krahasimi ndërmjet kromatografisë me gaz dhe titrimit kimik
Përcaktimi i përmbajtjes së metoksilit dhe hidroksipropoksilit të HPMC me titrim kimik është relativisht i pjekur dhe aktualisht ekzistojnë dy metoda të përdorura zakonisht: metoda Farmakope dhe metoda e përmirësuar. Megjithatë, të dyja këto dy metoda kimike kërkojnë përgatitjen e një sasie të madhe tretësish, operacioni është i ndërlikuar, kërkon kohë dhe ndikohet shumë nga faktorët e jashtëm. Duke folur relativisht, kromatografia me gaz është shumë e thjeshtë, e lehtë për t'u mësuar dhe kuptuar.
Rezultatet e përmbajtjes së metoksilit (w1) dhe përmbajtjes së hidroksipropoksilit (w2) në HPMC u përcaktuan përkatësisht me kromatografi me gaz dhe titrim kimik. Mund të shihet se rezultatet e këtyre dy metodave janë shumë të afërta, gjë që tregon se të dyja metodat mund të garantojnë saktësinë e rezultateve.
Duke krahasuar titrimin kimik dhe kromatografinë e gazit për sa i përket konsumit të kohës, lehtësisë së funksionimit, përsëritshmërisë dhe kostos, rezultatet tregojnë se avantazhi më i madh i kromatografisë fazore është komoditeti, shpejtësia dhe efikasiteti i lartë. Nuk ka nevojë të përgatitet një sasi e madhe reagentësh dhe solucionesh, dhe duhen vetëm më shumë se dhjetë minuta për të matur një kampion dhe koha aktuale e kursyer do të jetë më e madhe se statistikat. Në metodën e titrimit kimik, gabimi njerëzor në gjykimin e pikës përfundimtare të titrimit është i madh, ndërsa rezultatet e testit të kromatografisë me gaz ndikohen më pak nga faktorët njerëzorë. Për më tepër, kromatografia e gazit është një teknikë e ndarjes që ndan produktet e reaksionit dhe i përcakton sasinë e tyre. Nëse mund të bashkëpunojë me instrumente të tjera matëse, si GC/MS, GC/FTIR, etj., mund të përdoret për të identifikuar disa mostra komplekse të panjohura (fibra të modifikuara) Produkte të thjeshta eterike) janë shumë të favorshme, të cilat nuk krahasohen me titrimin kimik. . Për më tepër, riprodhueshmëria e rezultateve të kromatografisë me gaz është më e mirë se ajo e titrimit kimik.
Disavantazhi i kromatografisë me gaz është se kostoja është e lartë. Kostoja nga ngritja e stacionit të kromatografisë me gaz deri te mirëmbajtja e instrumentit dhe zgjedhja e kolonës kromatografike është më e lartë se ajo e metodës së titrimit kimik. Konfigurimet e ndryshme të instrumenteve dhe kushtet e provës do të ndikojnë gjithashtu në rezultatet, si lloji i detektorit, kolona kromatografike dhe zgjedhja e fazës stacionare, etj.
2.2 Ndikimi i kushteve të kromatografisë së gazit në rezultatet e përcaktimit
Për eksperimentet e kromatografisë me gaz, çelësi është përcaktimi i kushteve të përshtatshme kromatografike për të marrë rezultate më të sakta. Në këtë eksperiment u përdorën si lëndë të para hidroksietilceluloza (HEC) dhe hidroksipropilmetilceluloza (HPMC) dhe u studiua ndikimi i dy faktorëve, temperatura e kolonës dhe gjatësia e kolonës.
Kur shkalla e ndarjes R ≥ 1,5, quhet ndarje e plotë. Sipas dispozitave të “Farmakopesë Kineze”, R duhet të jetë më i madh se 1.5. E kombinuar me temperaturën e kolonës në tre temperatura, rezolucioni i secilit komponent është më i madh se 1.5, të cilat plotësojnë kërkesat bazë të ndarjes, të cilat janë R90°C>R100°C>R110°C. Duke marrë parasysh faktorin bisht, faktori i bishtit r>1 është maja e bishtit, r<1 është maja e përparme, dhe sa më afër r të jetë 1, aq më e mirë është performanca e kolonës kromatografike. Për toluen dhe etil jodur, R90°C>R100°C>R110°C; o-ksilen është tretësi me pikën më të lartë të vlimit, R90°C
Ndikimi i gjatësisë së kolonës në rezultatet eksperimentale tregon se në të njëjtat kushte, ndryshon vetëm gjatësia e kolonës kromatografike. Krahasuar me kolonën e mbushur prej 3m dhe 2m, rezultatet e analizës dhe rezolucioni i kolonës 3m janë më të mira, dhe sa më e gjatë të jetë kolona, ​​aq më i mirë është efikasiteti i kolonës. Sa më e lartë të jetë vlera, aq më i besueshëm është rezultati.

3. Përfundim
Acidi hidrojodik përdoret për të shkatërruar lidhjen eterike të eterit celuloz jo-jonik për të gjeneruar një molekulë të vogël jodur, e cila ndahet me anë të kromatografisë së gazit dhe matet me metodën standarde të brendshme për të marrë përmbajtjen e zëvendësuesit. Përveç hidroksipropil metilcelulozës, eteret e celulozës të përshtatshme për këtë metodë përfshijnë hidroksietil celulozë, hidroksietil metil celulozë dhe metil celulozë, dhe metoda e trajtimit të mostrës është e ngjashme.
Krahasuar me metodën tradicionale të titrimit kimik, analiza e kromatografisë me gaz të përmbajtjes së zëvendësuesit të eterit celuloz jo-jonik ka shumë përparësi. Parimi është i thjeshtë dhe i lehtë për t'u kuptuar, operacioni është i përshtatshëm dhe nuk ka nevojë të përgatitet një sasi e madhe ilaçesh dhe reagentësh, gjë që kursen shumë kohën e analizës. Rezultatet e marra nga kjo metodë janë në përputhje me ato të marra nga titrimi kimik.
Kur analizohet përmbajtja e zëvendësuesve me kromatografi me gaz, është shumë e rëndësishme të zgjidhen kushtet e përshtatshme dhe optimale kromatografike. Në përgjithësi, ulja e temperaturës së kolonës ose rritja e gjatësisë së kolonës mund të përmirësojë në mënyrë efektive rezolucionin, por duhet pasur kujdes për të parandaluar kondensimin e komponentëve në kolonë për shkak të temperaturës shumë të ulët të kolonës.
Aktualisht, shumica e prodhuesve vendas ende përdorin titrimin kimik për të përcaktuar përmbajtjen e zëvendësuesve. Megjithatë, duke marrë parasysh avantazhet dhe disavantazhet e aspekteve të ndryshme, kromatografia me gaz është një metodë e thjeshtë dhe e shpejtë testimi që ia vlen të promovohet nga këndvështrimi i tendencave të zhvillimit.