Emri i metodës: hipromeloza - përcaktimi i hidroksipropoksisë - përcaktimi i hidroksipropoksisë
Fusha e aplikimit: Kjo metodë përdor metodën e përcaktimit të hidroksipropoksisë për të përcaktuar përmbajtjen e hidroksipropoksi në hipromelozë.
Kjo metodë është e zbatueshme për hipromelozën.
Parimi i metodës: Llogaritni përmbajtjen e hidroksipropoksisë në produktin e provës sipas metodës së përcaktimit të hidroksipropoksisë.
Reagenti:
1. Tretësirë e trioksidit të kromit 30% (g/g).
2. Tretësirë e titrimit të hidroksidit të natriumit (0,02mol/L)
3. Tretësira treguese e fenolftaleinës
4. Bikarbonat natriumi
5. Acidi sulfurik i holluar
6. Jodidi i kaliumit
7. Tretësirë e titrimit të tiosulfatit të natriumit (0.02mol/L)
8. Tretësira treguese e niseshtës
pajisje:
Përgatitja e mostrës: 1. Tretësirë e titrimit të hidroksidit të natriumit (0.02mol/L)
Përgatitja: Merrni 5,6 ml tretësirë të pastër të ngopur të hidroksidit të natriumit, shtoni ujë të ftohtë të sapovaluar për ta bërë 1000 ml.
Kalibrimi: Merrni rreth 6 g hidrogjen ftalat standard të kaliumit të tharë në 105°C deri në peshë konstante, peshoni me saktësi, shtoni 50 ml ujë të ftohtë të sapovaluar, tundeni që të shpërndahet sa më shumë që të jetë e mundur; shtoni 2 pika tretësirë treguese të fenolftaleinës, përdorni këtë titrim të lëngshëm, kur i afroheni pikës fundore, hidrogjenftalati i kaliumit duhet të tretet plotësisht dhe të titrohet derisa tretësira të bëhet rozë. Çdo 1 ml tretësirë e titrimit të hidroksidit të natriumit (1mol/L) është e barabartë me 20.42 mg hidrogjen ftalat kaliumi. Llogaritni përqendrimin e kësaj tretësire në bazë të konsumit të kësaj tretësire dhe sasisë së hidrogjenftalatit të kaliumit të marrë. Hollohet në mënyrë sasiore 5 herë për të bërë përqendrimin 0.02mol/L.
Ruajtja: Vendoseni në një shishe plastike polietileni dhe mbajeni të mbyllur; ka 2 vrima në prizë dhe 1 tub qelqi futet në secilën vrimë, 1 tub lidhet me një tub gëlqereje sode dhe 1 tub përdoret për thithjen e lëngut.
2. Tretësira treguese e fenolftaleinës
Merrni 1 g fenolftaleinë, shtoni 100 ml etanol për t'u tretur
3. Tretësirë e titrimit të tiosulfatit të natriumit (0.02mol/L)
Përgatitja: Merren 26 gr tiosulfat natriumi dhe 0,20 gr karbonat natriumi anhidrik, shtohet sasia e duhur e ujit të ftohtë të sapozier për t'u tretur në 1000 mL, tundet mirë dhe filtrohet pasi të qëndrojë për 1 muaj.
Kalibrimi: merrni rreth 0,15 g dikromat kaliumi standard të tharë në 120°C me peshë konstante, peshoni me saktësi, vendoseni në një shishe me jod, shtoni 50 ml ujë për t'u tretur, shtoni 2,0 g jodur kaliumi, tundeni butësisht për t'u tretur, shtoni. 40 ml acid sulfurik të holluar, tundeni mirë dhe mbylleni fort; pas 10 minutash në një vend të errët, shtoni 250 ml ujë për t'u holluar dhe kur tretësira të titrohet afër pikës së fundit, shtoni 3 ml tretësirë treguese të niseshtës, vazhdoni titrimin derisa ngjyra blu të zhduket dhe të bëhet e gjelbër e ndezur dhe rezultati i titrimit. përdoret si një korrigjim bosh provë. Çdo 1 ml tiosulfat natriumi (0,1 mol/L) është e barabartë me 4,903 g dikromat kaliumi. Llogaritni përqendrimin e tretësirës sipas konsumit të tretësirës dhe sasisë së dikromatit të kaliumit të marrë. Hollohet në mënyrë sasiore 5 herë për të bërë përqendrimin 0.02mol/L.
Nëse temperatura e dhomës është mbi 25°C, temperatura e tretësirës së reaksionit dhe e ujit të hollimit duhet të ftohet në rreth 20°C.
4. Tretësira e treguesit të niseshtës
Merrni 0,5 g niseshte të tretshme, shtoni 5 ml ujë dhe përzieni mirë, më pas hidheni ngadalë në 100 ml ujë të vluar, përzieni ndërsa shtoni, vazhdoni të zieni për 2 minuta, lëreni të ftohet, derdhni supernatantin dhe e merrni. Kjo tretësirë duhet të përgatitet rishtas përpara përdorimit.
Hapat e funksionimit: Merrni 0,1 g të këtij produkti, peshoni me saktësi, vendoseni në shishen e distilimit D, shtoni 10 ml tretësirë triklorur kadmiumi 30% (g/g). Mbushni tubin e gjenerimit të avullit B me ujë në bashkim dhe lidhni njësinë e distilimit. Zhyt B dhe D në një banjë vaji (mund të jetë glicerinë), bëjeni nivelin e lëngshëm të banjës së vajit në përputhje me nivelin e lëngut të tretësirës së triklorurit të kadmiumit në shishen D, ndizni ujin ftohës dhe nëse është e nevojshme, lëreni rrjedha e azotit hyn dhe kontrolloni shpejtësinë e saj të rrjedhjes në 1 flluskë në sekondë. Brenda 30 minutave, ngrini temperaturën e banjës së vajit në 155ºC dhe ruani këtë temperaturë derisa të mblidhen 50 mL të distilimit, hiqni tubin e kondensatorit nga kolona e fraksionimit, shpëlajeni me ujë, lani dhe shkrini në lëngun e mbledhur, shtoni 3. hidhni pika tretësirë treguese të fenolftaleinës dhe përdorni Titrat derisa vlera e pH të jetë 6.9-7.1 (e matur me matës aciditeti), regjistroni vëllimin e konsumuar V1 (mL), më pas shtoni 0.5 g bikarbonat natriumi dhe 10 ml acid sulfurik të holluar, lëreni. qëndroni derisa të mos prodhohet më dioksid karboni, shtoni 1.0 gr jodur kaliumi, mbylleni fort, tundeni mirë, vendoseni në një vend të errët për 5 minuta, shtoni 1 ml tretësirë treguese niseshteje, titroni deri në fund me titrimin e tiosulfatit të natriumit. tretësirë (0.02mol/L), dhe regjistroni vëllimin e konsumuar V2 (mL). Në një test tjetër bosh, regjistroni vëllimet Va dhe Vb (mL) të tretësirës së konsumuar të titrimit të hidroksidit të natriumit (0,02mol/L) dhe tretësirës së titrimit të tiosulfatit të natriumit (0,02mol/L) përkatësisht. Llogaritni përmbajtjen e hidroksipropoksilit.
Koha e postimit: Prill-14-2023